Análisis Instrumental en Ingeniería II

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERA DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA QUIMICA

PRACTICA DE LABORATORIO
DOCENTE:
RONDON SARAVIA DE ZAMALLOA CATALINA ORFELINA
ESTUDIANTE:
MERMA SOTO XIMENA LAYZA

AREQUIPA – PERÚ
 ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION MOLECULAR
Laboratorio N°3: DETERMINACIÓN DEL ERROR RELATIVO DE LA
CONCENTRACIÓN DEL MANGANESO COMO
PERMANGANATO DE POTASIO
I.- OBJETIVOS:

 Determinar experimentalmente el error relativo de la concentración de

Manganeso como Permanganato de Potasio para establecer un rango de menor
error y seleccionar las concentraciones de los estándares para levantar la curva
de calibración.

• Establecer las transmitancias y absorbancias de soluciones estándares en el

espectrofotómetro a diferentes concentraciones.

II.- FUNDAMENTO TEÓRICO:

La espectrofotometría de Absorción es un método óptico basado en la medición de la

Absorbancia de una radiación del espectro electro magnético por parte del analito que se
desea identificar y/o cuantificar, utilizando para tal propósito la Ley de Beer-Lambert.
LEY DE BEER:
Declara que la cantidad de luz absorbida por una sustancia depende de la concentración
en la solución.
Según la Ley de Beer si hiciéramos que un rayo de luz atravesara una primera solución
(de menor concentración) la cantidad de luz que saldrá del otro lado de la celda sería
mayor que si se repitiera esto en otra solución (de mayor concentración) puesto que las
ondas electromagnéticas chocan con mayor número de átomos o moléculas y son
absorbidas por estos.
LEY DE LAMBERT:
La cantidad de Luz absorbida por una sustancia depende de la distancia recorrida por la
luz al atravesar la celda (trayecto óptico, b) en la que se encuentra la solución cuya
absorción se desea medir.
Según la Ley de Lambert si hiciéramos que un haz de luz atravesara una primera
solución contenida en una celda por ejemplo de 1,00 cm, la cantidad de luz que saldría
del otro lado de la celda sería mayor que si repitiéramos esto, pero en una celda de
mayor paso óptico por ejemplo de 2,54 cm; puesto que en el primer caso hay un menor
trayecto óptico respecto al segundo caso.
En general una medida espectrofotométrica comprende:
 Preparación de una solución estándar.
 Determinación del rango de las concentraciones de trabajo.
 Seleccionar la Longitud de onda analítica.
 Desarrollar la curva de calibración.
  Preparar la muestra.
 Determinar las Absorbancias o transmitancias y realizar los cálculos
correspondientes para la expresión de resultados.

ERROR RELATIVO POR LA CONCENTRACIÓN

La señal analítica al atravesar la muestra que se encuentra contenida en la celda,
dependiendo de la sensibilidad del detector y en función a la concentración de la
muestra puede verse afectada por un error en la medición de la absorbancia.
Si por ejemplo la solución problema se encuentra muy diluida, la absorbancia será
mínima y en consecuencia la luz transmitida muy intensa siendo probable que supere la
capacidad de detección del fotodetector generándose un error por la escasa
concentración.
Por el contrario, si la solución problema se encuentra muy concentrada, la absorbancia
será muy alta y en consecuencia la luz transmitida será una señal muy débil pudiendo no
estar dentro de la sensibilidad del fotodetector generándose un error por elevada
concentración.
A ese error por defecto o por exceso de la concentración y que se relaciona con la
sensibilidad instrumental (del fotodetector) se le conoce como: Error Relativo de la
Concentración: ∆C/C.
Es de comprender que debe existir un rango de la concentración del analito en el cual
este error sea aceptable.
Antes de desarrollar la curva de calibración es necesario determinar el error relativo de
la concentración porque en función a ello podemos determinar las concentraciones para
los estándares con los cuales se levantará la curva de calibración.
Cualquier incertidumbre en la medida de la transmitancia produce una incertidumbre en
la medida de la absorbancia y por lo tanto también en la medida de la concentración de
la muestra. La magnitud del error relativo en la concentración ∆C/C, por la
incertidumbre en la medida de la transmitancia puede deducirse de la Ley de Beer y se
conoce como error relativo analítico por unidad de error instrumental o error relativo
analítico por unidad de error fotométrico y se designa por: (∆C/C)/ ∆T.
Tomando la expresión de la Ley de Beer:

Io
A = - log = abc = -log T = -0.4343 Ln T
I

Derivando parcialmente con respecto a c y T, manteniendo constantes a y b

tenemos:
 -0.4343 Ln T = abc
dT
-0.4343 = abdc
T
dT
dc = -0.4343
abT
−0.4343 dT
dc =
ab T
dc −0.4343 dT
=
c abc T
dc −0.4343 dT
=
c −log T T
dc 0.4343 dT
=
c T log T
dc 0.4343 ∆ T
=
c T log T
∆T es el error fotométrico, entonces:

dc 0.4343 ∆ T
c
= T log T

Donde:
dc = Error absoluto de la concentración
c = Concentración
dc
= Error relativo de la concentración
c
T = Transmitancia
∆T = Incertidumbre del valor de la Transmitancia (error fotométrico 1 – 0.02)

Al mismo tiempo se puede determinar la Transmitancia a partir de la Absorbancia, la

cual se obtendrá de la medición del espectofotómetro:

A = -log T
Donde:
A = Absorbancia
T = Transmitancia
 T = 10-A
dc
Tomando la relación para el error relativo, se puede construir gráficas versus T con
c
el fin de determinar el rango donde es menor el error fotométrico y el error relativo de la
concentración.

III.- MATERIALES Y MÉTODOS:

3.1. Equipos y Materiales:

• Balanza Analítica
• Espectofotómetro Hach DR2800
• Vaso de precipitados
• Espátulas
• Fiolas de 200ml, 100ml
• Picetas
• Pipetas de 1ml, 2ml, 5ml y 10ml

3.2.- Reactivos:
 Permanganato de Potasio
 Agua Destilada
3.3. Método – Procedimiento Experimental:
Preparación de la solución Stock de 200ppm de Manganeso
 Realizar los cálculos para preparar 200ml de una solución de Manganeso de
200ppm a partir de Permanganato de Potasio.
Preparación de los estándares:
 Realizar los cálculos para preparar 100ml de solución de las siguientes
concentraciones: 0.5; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16, 20 y 30ppm

 Una vez hechos los cálculos colocar en las fiolas de 100ml los volúmenes para
preparar los estándares, enrasar con agua destilada y rotular.
 Medir las Absorbancias y/o transmitancias de cada una de las soluciones
estándar, usando como blanco agua destilada y a una longitud de onda de
525nm.
 Anotar las Absorbancias.
 Calcular las Transmitancias.
 Calcular el Error Relativo de la Concentración.
 Determinar el rango de concentraciones en el cual se produjo el menor error para
ser utilizadas en la obtención de la curva de calibración.

IV.- Cálculos:
1. Preparación de las soluciones estándar a partir de la Solución Stock de Mn de
200ppm (500ml)

DATOS
200ppm=200mg/lt=0.2g/lt

1mol KMnO4 158.04g

X 0.2g
X=0.57534 g de KMnO4

0.57534 g de KMnO4 100ml

X 500ml
 X=0.2877 g de KMnO4

2.- Preparación de las soluciones a partir de la solución de Mn de

200ppm:

Para 0.5ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(0.5ppm) (100ml)
V1=0.25ml
Para 1.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(1.0ppm) (100ml)
V1=0.5ml
Para 2.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(2.0ppm) (100ml)
V1=1.0ml
Para 4.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(4.0ppm) (100ml)
V1=2.0ml
Para 6.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(6.0ppm) (100ml)
V1=3.0ml
Para 8.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(8.0ppm) (100ml)
V1=4.0ml
Para 10.0ppm
C1V1=C2V2
 (200ppm) (V1) =(10.0ppm) (100ml)
V1=5.0ml
Para 12.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(12.0ppm) (100ml)
V1=6.0ml
Para 16.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(16.0ppm) (100ml)
V1=8.0ml
Para 20.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(20.0ppm) (100ml)
V1=10.0ml
Para 30.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(30.0ppm) (100ml)
V1=15.0ml
Para 40.0ppm
C1V1=C2V2
(200ppm) (V1) =(40.0ppm) (100ml)
V1=20.0ml
TABLA: DE CONCENTRACIONES Y VOLUMENES DE ACUERDO A LOS
ESTANDARES TOMADOS

Estándar Concentración Volumen a medir

de Mn de Mn (ppm) (para 100ml)
1 0,5 0.25
2 1,0 0.5
3 2,0 1
4 4,0 2
5 6,0 3
6 8.0 4
7 10 5
 8 12 6
9 16 8
10 20 10
11 30 15
12 40 20

3.- Cálculos para determinar la Transmitancia de cada una de las

soluciones a partir de:
A = - log T
T = 10 –A
Estándar Concentración A = - log T
de Mn de Mn (ppm) Absorbancia
T = 10 –A

1 0,5 0.064 0.862

2 1,0 0.116 0.765
3 2,0 0.210 0.616
4 4,0 0.440 0.363
05 6,0 0.652 0.222
6 8.0 0.846 0.142
7 10 1.019 0.095
8 12 1.208 0.061
9 16 1.467 0.034
10 20 1.691 0.020
11 30 2.033 0.009
12 40 3.017 0.001

4.- Cálculos para determinar dc/c en %, cuando ∆T = 0,01

dc 0,4343 ∆ T
% =│ │ X 100
c T log T

Estándar Concentración dc 0,4343 ∆ T

% =│ │X
de Mn de Mn (ppm) c T log T
100

1 0,5 0.0781=7.81
2 1,0 0.0488=4.88
3 2,0 0.0335=3.35
4 4,0 0.0271=2.71
5 6,0 0.0298=2.98
 6 8.0 0.0360=3.60
7 10 0.0440=4.40
8 12 0.0580=5.80
9 16 0.0860=8.60
10 20 0.1300=13
11 30 0.2350=23.5
12 40 1.4990=149.9

V.- TABLA Y GRAFICOS DE PRESENTACIÓN DE RESULTADOS:

5.1. TABLA DE PRESENTACIÓN DE RESULTADOS.

Presentación de concentraciones en ppm, absorbancias, transmitancias y error

elativo de la concentración
Concentración de dc 0,4343 ∆ T
Absorbancia T %T % =│
Mn (ppm) c T log T
│ X 100

0,5 0.064 0.862 86.2 7.81

1,0 0.116 0.765 76.5 4.88
2,0 0.210 0.616 61.6 3.35
4,0 0.440 0.363 36.3 2.71
6,0 0.652 0.222 22.2 2.98
8.0 0.846 0.142 14.2 3.60
10 1.019 0.095 9.5 4.40
12 1.208 0.061 6.1 5.80
16 1.467 0.034 3.4 8.60
20 1.691 0.020 2 13
30 2.033 0.009 0.9 23.5
40 3.017 0.001 0.1 149.9

5.2. GRÁFICAS DE PRESENTACIÓN DE RESULTADOS

Graficar: Absorbancia en eje de ordenadas vs concentración en ppm, en eje de

abscisas.

Absorbancia vs Concentración
3.5
3
sorbancia

2.5
2
1.5
1
 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Concentracion (ppm)

b.- Error relativo de la concentración porcentual en eje de ordenadas vs

Absorbancias y transmitancias en eje de abscisas

Concentracion porcentual VS Absorbancia y transmi-

tancia
3.5

2.5

2
ERROR

1.5

0.5

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160

Axis Title

Absorvancia T

VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS:

Se logró determinar el error

relativo de la concentración de
Manganeso para
poder establecer el rango de
menor error posible.
• Se consiguió seleccionar y
determinar las concentraciones
de los estándares
del manganeso y así poder
levantar su curva de
calibración.
• Se estableció las
transmitancias, así como las
absorbancias de las soluciones
estándares en el
espectrofotómetro a varias
concentraciones.
Se logró determinar el error
relativo de la concentración de
Manganeso para
poder establecer el rango de
menor error posible.
• Se consiguió seleccionar y
determinar las concentraciones
de los estándares
del manganeso y así poder
levantar su curva de
calibración.
• Se estableció las
transmitancias, así como las
absorbancias de las soluciones
estándares en el
espectrofotómetro a varias
concentraciones.
Se logro determinar el error relativo de la concentración de manganeso para poder
establecer el rango de menor error posible
Se consigue seleccionar y determinar las concentraciones de los estándares del
manganeso y asi poder levantar su curva de calibración en los gráficos mostrados
Se estableció las transmitancias asi como las absorbancias de las soluciones estándares
en el espectrofotómetro a varias concentraciones lo cual tuvimos resultados muy
favorables

Se logró determinar el error

relativo de la concentración de
Manganeso para
poder establecer el rango de
menor error posible.
• Se consiguió seleccionar y
determinar las concentraciones
de los estándares
del manganeso y así poder
levantar su curva de
calibración.
• Se estableció las
transmitancias, así como las
absorbancias de las soluciones
estándares en el
espectrofotómetro a varias
concentracione
VII.- OBSERVACIONES:
Cuando se efectuaba de manera incorrecta la medición espectrofotométrica la curva de
error salía mucho menos ligera
VIII.- CONCLUSIONES:
El error relativo mas ajustable son de 2 ppm a 8 ppm
El error relativo de las concentraciones de la sustancia es una tendencia curva lo que
nos va a indicar de que el error se hace mas pequeño a medida que va a hacer mas
mediciones espectroscópicas
 A medida que estaba mas concentrada la disolución de manganeso, la absorbancia será
cada vez mas pequeña haciendo mas probables que supere la capacidad de detección del
fotodetector generando un error

IX.- RECOMENDACIONES:
La comparación de la absorbancia con el error relativo deben de efectuarse con cada
punto dentro del mismo grafico de tal modo que se pueda notar la diferencia de como se
hace mayor con el incremento del porcentaje de concentración
Al momento de hacer las mediciones tener mucho cuidado de no tocar el frasco donde
estará el blanco y la sustancia ya que si lo tocamos con la mano no dejaremos que tome
un buen dato
Al preparar la solución debemos de hacerlo de manera responsable sin jugar.

CUESTIONARIO

1. Además de la sensibilidad instrumental (fotodetector) cómo y porqué una

elevada concentración genera el error relativo de la concentración.

Las principales causas que producen errores se pueden clasificar

en: Error debido al instrumento de medida. Error debido al
operador. Error debido a los factores ambientales
Se debe a la ley de Lambert que es porque la linealidad no da bien
cuando hay mucha concentración porque le afecta en su
monocromaticidad
Se genera error debido a la ley Lambert que explica que hay una relación
exponencial entre la transmisión de luz a través de una sustancia y la
concentración de la sustancia, así como también entre la transmisión y la
longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Y cuando hay mayor
concentración no hay una mayor linealidad por lo cual afectara en su
monocromaticidad
Cualquier incertidumbre de la medida de la transmitancia produce una
incertidumbre en la medida de la absorbancia y por lo tanto también en la
medida de la concentración de la muestra. La magnitud del error relativo en la
concentración ΔC/C, por la incertidumbre en la medida de la transmitancia
puede deducirse de la ley de Beer y se conoce como error relativo analítico por
unidad de error instrumental o error relativo analítico por unidad de error
fotométrico y se designa por (ΔC/C )/ΔT

2. Cómo calcularía la sensibilidad instrumental en la experimentación llevada

a efecto en función a las mediciones de absorbancia o transmitancia
realizadas.

Se podría calcular mediante la espectroscopia infrarroja, es un tipo

de espectroscopía vibracional que mide la absorción de radiación infrarroja por
parte de una muestra y proporciona información sobre los grupos funcionales
 presentes. Además que se puede interpretar espectros de identificación de
analitos con infrarrojo cercano.

3. Suponiendo que para un analito X, no conoce la longitud de onda de

máxima absorbancia (como por ejemplo para la determinación de
manganeso, que es 525 nm) cómo encontraría esta longitud de onda
experimentalmente.

La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia está directamente

relacionada con las propiedades intrínsecas del analito, con su concentración y
con la longitud de la trayectoria del haz de radiación al atravesar la muestra. La
expresión matemática de la ley de Lambert-Beer es: A = C .
A travez de la disolución en un recipiente y cuando el rayo de luz lo incida
perpendicularmente sobre una dilución del compuesto que absorbe luz esta se
vera reflejado en el recipiente .