EFECTO DE LA CARGA Y COMPATIBILIZANTE SOBRE LA CRISTALINIDAD DE LA

POLIAMIDA 6

Angel Valea1*, Beatriz González1, M.Luz González1

1 Dpto. Ingeniería Química y del Medio Ambiente de la Univ. Pais Vasco-E.H.U. Escuela Ingeniería Técnica
Industrial (Pº Rafael Moreno Pitxitxi,3 (48013 Bilbao)
* e-mail: angel.valea@ehu.es

RESUMEN
Las mezclas físicas de polipropileno (PP) y poliamida (PA) han recibido mucha atención debido a que
combinan las propiedades termodinámicas de la poliamida y la facilidad de procesado y el bajo costo del
polipropileno. Las poliamidas se caracterizan por unas buenas propiedades mecánicas y térmicas y propiedades
especiales derivadas de la formación de puentes de hidrógeno entre las cadenas como la insolubilidad, la
resistencia a los agresivos químicos, elevados puntos de fusión. Las mezclas de polímeros
poliamida/polipropileno son inmiscibles debido a su diferente polaridad y morfología cristalina, lo que genera
composites con bajas propiedades mecánicas, limitando así sus aplicaciones. Para lograr un material con
propiedades mejoradas es necesario hacer las fases más compatibles utilizando un agente compatibilizante, el
cual generará mayor área interfacial y menor tamaño de grano de la fase dispersada, lo que puede modificar el
grado de cristalinidad de la misma. En este estudio se analizarán, mediante análisis DSC, la variación del grado
de cristalinidad y el tipo de sistemas cristalinos de la poliamida 6 (PA6), a diferentes velocidades de
enfriamiento, cuando se aumentan las áreas interfaciales entre ambos polímeros PA6/PP por adición de un
compatibilizante y por la incorporación de microesferas de vidrio. Además se realizarán medidas de
propiedades térmicas y mecánicas y se observarán las superficies de fractura a través de micrografías SEM para
establecer la relación correspondiente y poder establecer en que condiciones se mejoran las propiedades del
material.
Palabras Claves: Poliamida, cristalinidad, calorimetría, propiedades termomecánicas

EFFECT OF THE LOAD AND THE COMPATIBILIZER ON THE POLYAMIDE-6

CRYSTALLINITY

ABSTRACT
The physical mixtures of polypropylene (PP) and polyamide (PA) have received much attention because they
combine the thermodynamic properties of polyamide and the facility of processing of polypropylene. The
polyamides are characterized by good mechanical and thermal properties and special properties derived from
the formation of hydrogen bridges between the chains like insolubility, the resistance to chemical agent and
high melting points. The mixtures of polyamide/polypropylene are immiscible due to their different polarity
and crystalline morphology, which generates composites with low mechanical properties, thus limiting its
applications. In order to obtain a material with improved properties it is necessary to make the phases most
compatible using a compatibility agent, who will generate a major interface area and smaller grain size of the
dispersed phase which can modify the crystalline degree of the polymer. In this study the variation of the
crystalline degree and the type of crystal systems of polyamide 6 (PA6) will be analyzed, by means of analysis
DSC, at different rates of cooling, when the interface areas between both polymers PA6/PP are increased by the
addition of a compatible agent and the incorporation of microspheres of glass. In addition, the measures of
thermal and mechanical properties will be realised and the surfaces of fracture will be observed through
micrographs SEM to establish the corresponding relation and to be able to establish in which conditions could
be improved the properties of the material.
Keywords: Polyamide; cristallinity; calorimetry; thermo mechanical properties

1.- INTRODUCCIÓN
La mezcla de poliolefinas con plásticos técnicos ha sido de gran interés en la ingeniería de polímeros durante
muchos años. De entre ellas, las mezclas físicas de polipropileno y poliamida han captado mucha atención
debido a que combinan las propiedades termodinámicas de la poliamida y la facilidad de procesado del
polipropileno [1-5].
Las mezclas de polímeros polipropileno/poliamida son inmiscibles debido a su diferente polaridad y morfología
cristalina, lo que genera materiales con bajas propiedades mecánicas y su uso está limitado en numerosas
situaciones. Sin embargo, debido a que estos polímeros son termodinámicamente inmiscibles, sus mezclas
generalmente conducen a sistemas multifásicos [6-8], cuyas propiedades dependen en gran medida de la
dispersión mutua de los componentes. Las propiedades mecánicas de estas mezclas inmiscibles, que presentan
una baja adhesión interfacial y una elevada tensión interfacial entre las fases dispersa y continua, pueden ser
modificadas con la adición de un agente compatibilizante [8-10], el cual mejora la adhesión interfacial y la
dispersión de fases y, a su vez, la introducción de microesferas de vidrio en el material va a conllevar una
mejora en algunas propiedades mecánicas.
En numerosos estudios se ha demostrado que la microestructura, la estabilidad de fases y la adhesión
interfacial influyen en gran medida en las propiedades de los compuestos poliméricos.
Las metodologías utilizadas con mayor frecuencia para el seguimiento y control del proceso de cristalización se
basan fundamentalmente en la medida del grado de cristalinidad del sistema, bien en función de la temperatura,
en el caso de una cristalización dinámica, es decir, utilizando velocidades de enfriamiento, o bien en función
del tiempo, a temperatura constante, en el caso de una cristalización isoterma. En este sentido la calorimetría
diferencial de barrido, DSC (Differential Scanning Calorimetry), ofrece una respuesta rápida y sensible a los
cambios de cristalinidad del polímero.
La formación de una morfología cristalina necesita de dos procesos distintos: la nucleación cristalina y el
crecimiento posterior. En la etapa de nucleación, la formación de estos núcleos puede tener lugar de forma
espontánea, debido a variaciones estadísticas en el propio fundido, en cuyo caso la nucleación se denomina
homogénea y la velocidad de nucleación es constante, o sobre la superficie de una estructura preexistente, ya
sean restos de un catalizador, agentes nucleantes, cargas y fibras, en cuyo caso recibe el nombre de nucleación
heterogénea, con velocidad variable. La nucleación heterogénea siempre tiene lugar, para un sistema dado, a
subenfriamientos inferiores que la nucleación homogénea [8].
En la cristalización no isoterma, realizada en condiciones de un enfriamiento continuo del sistema, la
dependencia entre la temperatura y el tiempo está descrita por la expresión:
T(t) = Ti - Ω(t) (1)
donde Ti es la temperatura inicial del sistema, cumpliéndose que Ti > Tm , y Ω(t) es una función del tiempo, que
en el caso más simple en el que la velocidad de enfriamiento, C, sea constante, se cumple que Ω(t) = C·t [11].
Uno de los hitos fundamentales en la cristalización de polímeros es la enorme dependencia de la velocidad de
cristalización con la temperatura de cristalización, es decir, con el subenfriamiento.
A temperaturas de cristalización altas, es decir, a bajos subenfriamientos y, por lo tanto, a temperaturas
próximas a las de fusión, el proceso de cristalización es muy lento. La velocidad de cristalización aumenta a
medida que disminuye la temperatura de cristalización, hasta alcanzar un valor máximo, para volver a
disminuir en la región de grandes subenfriamientos, a temperaturas próximas a la región de transición vítrea.
La velocidad global del proceso de cristalización está controlada por la competencia entre factores cinéticos y
termodinámicos. A medida que la temperatura de cristalización disminuye, menor es la difusión de los
segmentos moleculares hasta las caras crecientes del cristal, al mismo tiempo que también disminuye la barrera
de energía libre necesaria para la formación de un núcleo estable. En otras palabras, los factores cinéticos
tienden a disminuir la velocidad, mientras que los factores termodinámicos tienden a aumentarla.
En el caso de utilización de los agentes nucleantes, la metodología de la nucleación heterogénea es
tecnológicamente muy importante, puesto que modifica no solo los parámetros cristalinos del sistema, sino
también las propiedades mecánicas y ópticas, entre otras, del producto final. Aunque el objetivo fundamental es
el aumento de temperatura de cristalización, en condiciones de cristalización dinámicas, en general, se
desarrollan mayores niveles de cristalinidad y se obtienen superestructuras cristalinas más pequeñas debido al
aumento de la densidad de nucleación.
La poliamida 6 muestra un polimorfismo en su estructura que contiene dos tipos de formas cristalinas estables:
la monoclínica α y la monoclínica (o pseudohexagonal) γ, las cuales son muy sensibles a la hora de preparar las
muestras.
Se ha demostrado además, que una estructura parcialmente desordenada de poliamida 6, la forma mesomórfica
β, puede obtenerse mediante el enfriamiento de las muestras rápidamente desde el estado fundido, mientras que
la forma cristalina α de la poliamida es como resultado de un enfriamiento lento desde el estado fundido [12].
Las estructuras polimórficas de la poliamida resultan de las diferentes disposiciones espaciales en el enlace de
H entre el oxígeno en el grupo carbonilo de una cadena molecular de poliamida y el hidrógeno unido al
nitrógeno de la cadena molecular de la poliamida vecina.
La forma cristalina γ de la poliamida se constituye por moléculas de poliamida adoptando la disposición del
enlace de H en cadenas paralelas, mientras que las moléculas de poliamida en la forma cristalina monoclínica α
tienen la forma más estable, debido a que los enlaces de H están dispuestos en cadenas antiparalelas. La forma
α es más estable que la γ porque los enlaces de H son más cortos. La tercera forma, la forma mesomórfica β,
aunque es muy inestable también existe.
Se ha analizado el efecto de la morfología con la técnica de microscopia electrónica de barrido (SEM).
También se ha realizado el estudio térmico de la cristalización de las mezclas en condiciones dinámicas
mediante la técnica de calorimetría diferencial de barrido (DSC), además de otras propiedades térmicas y
mecánicas de las mezclas obtenidas, evaluando el efecto que produce la incorporación del compatibilizante
(0,5-1,5% wt), que reduce la tensión interfacial de cada componente, previniendo aglomeraciones de los
mismos y mejorando la dispersión de la fase PA6 en la matriz de PP y viceversa [13-14], y las microesferas de
vidrio que proporcionan una rigidez adicional al sistema.

2.- PARTE EXPERIMENTAL

2.1. Materias Primas
Para la composición de las matrices se ha empleado poliamida-6 de dos tipos; PA6 (K4008) suministradas por
REPOL (PA6R) y PA6 (C206) de TECHNYL (PA6T). El polipropileno (PP) Isplen T5 utilizado para realizar
las matrices es de REPSOL YPF. Como compatibilizantes para la elaboración de sistemas ternarios se ha
empleado el G-3003, un tipo de PP funcionalizado con anhídrido maleico (AM) proporcionado por EASTMAN
CHEMICAL Co. en concentraciones de 0,5 - 1,5% en peso sobre mezclas de polímeros de PA6/PP. Para la
elaboración del sistema cuaternario, actuando como carga, se han utilizado microesferas de vidrio huecas de
FILLITE INC. Corp.
2.2. Procesado
Previo secado de la granza en una estufa de vacío a 70ºC durante 12 horas, se han preparado mezclas en una
extrusora Davies Standard Co. [18], de husillo sencillo de 18 mm, con tres zonas reguladas de temperatura
aparte de la boquilla y con baño de enfriamiento. El proceso de mezclado se llevó a cabo regulando la
temperatura (270 ± 10ºC y 231,5 ± 3,5ºC) y la velocidad (11 ó 19 rpm), de acuerdo con las diferentes
composiciones de estos materiales y se determina cual es el porcentaje de compatibilizante adecuado para el
que los valores de las propiedades mecánicas y térmicas resulten óptimas para las probetas ensayadas. Las
probetas se han fabricado a una presión de (1070±70)·105 Pa y (277,5 ± 7,5)ºC, en una prensa de inyección
automática Battenfeld Plus 250, que posee moldes diseñados de acuerdo a la geometría establecida por la
norma UNE 53023.
Se ha tomado en consideración la norma UNE 53003 – ISO 291 referente al acondicionamiento de probetas y
atmósferas relativas a los ensayos.
2.3. Morfología de las mezclas
La morfología ha sido estudiada por microscopia electrónica de barrido (SEM), con un equipo JEOL 5510. La
superficie de las muestras de rotura, fueron metalizadas con Au/Pd para mejorar la conducción del haz de
electrones en las matrices de PA6/PP/G3003.
2.4. Ensayos mecánicos
El módulo de tracción tanto para sistemas binarios, como compatibilizados y/o reforzados, se ha medido en una
Máquina Universal de Ensayos Ibertest mod. ELIB 50W (cf. UNE 53023) a 5mm/min, con un extensómetro de
25 mm y en un recinto debidamente dispuesto para ensayos de este tipo.
La resistencia a impacto se ha realizado bajo la norma UNE 53021 en un equipo Jaume Bot i Riera con péndulo
Charpy de 7,5 J. Las probetas ensayadas no necesitaron de entalla para romper con el impacto.
Las indentaciones que se realizaron se midieron de acuerdo a la Norma cf. UNE 53130 correspondiente a
Dureza Shore D para polímeros termoplásticos con un equipo Bareiss L-61 para mejorar la reproductibilidad.
2.5. Ensayos térmicos estáticos
La temperatura de flexión bajo carga o HDT (cf. UNE 53075) se ha determinado con un equipo Deflex Jaume
Bot i Riera, con comparadores de precisión ± 0,01 mm, la velocidad de calentamiento del ensayo de 50 ºC/h.
2.6. Ensayos térmicos dinámicos
El grado de cristalinidad de cada uno de los polímeros se realizó con un equipo de calorimetría diferencial de
barrido (DSC) modelo 822 proporcionado por Mettler Toledo con purga de Nitrógeno gaseoso y sistema de
refrigeración por nitrógeno líquido. Los barridos se realizaron en dos pasos: en el primer paso se realizó un
barrido de calentamiento desde 25 ºC hasta 300ºC, a una velocidad de 10 ºC/min., seguido de una etapa de
enfriamiento de 300ºC a 0ºC a la misma velocidad. En el segundo paso se lleva a cabo solamente el
calentamiento de la muestra a 10 ºC/min. Así mismo, para las muestras de PA6 (R) y (T) se analiza el mismo
proceso pero a diferentes velocidades de enfriamiento (5-10-20 ºC/min).

3.- RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

En este trabajo, se ha estudiado la relación existente entre el grado de cristalinidad de los polímeros formados y
las propiedades mecánicas de los mismos al variar las cantidades de compatibilizante y carga. Así mismo,
también se ha realizado un estudio del grado de cristalinidad de los mismos a diferentes velocidades de
cristalización. Para ello se prepararon diversas mezclas variando la composición de poliamida y polipropileno
(100/0 – 60/40), así como el porcentaje de agente de compatibilización (G-3003) y la introducción en algunos
compuestos de las microesferas de vidrio (fillite).
3.1. Estudio térmico dinámico
Para llevar a cabo el estudio térmico dinámico de las muestras se utilizó un calorímetro diferencial de barrido
en las condiciones anteriormente citadas. Se ha observado que cuando comparamos la cristalización del
material a diferentes velocidades la forma cristalina monoclínica gamma (γ) se ve favorecida a altas
velocidades de cristalización, tal como se observa en la figura 1.
El predominio de la forma monoclínica γ de la poliamida 6 hace que el pico de fusión aparezca a temperaturas
mayores. A su vez, el hecho de cristalizar a mayor o menor velocidad, implica que el pico de cristalización
(Figura 2) salga a menor o mayor temperatura, siendo esta diferencia de temperaturas bastante notable.
Si atendemos al grado de cristalización de las mezclas se observa cómo éste grado se ve disminuido a un 60%
del inicial por el hecho de haber introducido el polipropileno. Así mismo, la introducción del compatibilizante
provoca que el grado de cristalización disminuya a medida que aumentamos la cantidad de éste. Sin embargo,
el fillite añadido al sistema para aportarle rigidez nos crea un aumento de la cristalinidad del material (Tabla 1).
^e x o ^e xo

[]&![]POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/5 DSC Integral 437,85 mJ

Wg^-1 POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/5 DSC, 6,2730 mg normalized 69,80 Jg^-1
Peak 197,51 °C
[]&![]POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/10 DSC Integral 398,22 mJ
POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/10 DSC, 5,6250 mg normalized 70,79 Jg^-1
Peak 194,35 °C
3
[]&![]POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/20 DSC Integral 411,85 mJ
POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/20 DSC, 6,2860 mg normalized 65,52 Jg^-1
Peak 191,63 °C
5
mW 2
&POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (20) 2ºbar DSC Integral -433,13 mJ
POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (20) 2ºbar DSC, 6,2860 mg normalized -68,90 Jg^-1
Peak 220,29 °C

&POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (10) 2ºbar DSC Integral -402,97 mJ

1
POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (10) 2ºbar DSC, 5,6250 mg normalized -71,64 Jg^-1
Peak 219,77 °C

&POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (5) 2º bar DSC Integral -467,93 mJ

POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (5) 2º bar DSC, 6,2730 mg normalized -74,59 Jg^-1
Peak 219,37 °C 0

40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 °C 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 °C
L a b : M ET T L ER S T A R e SW 9 .2 0 L a b : M ET T L ER S T A R e SW 9 .2 0
Figura 1. Análisis DSC de la poliamida 6(T). Segundo Figura 2. Análisis DSC de la poliamida 6(T).
barrido una vez cristalizado a diferentes velocidades. Cristalización a diferentes velocidades.

Tabla 1. Temperatura y entalpías de las curvas de fusión y cristalización, y grado de cristalinidad de las mezclas
utilizadas.
Tm ∆Hfus Tc ∆Hcrist Xcrist
ESPECIE % PA 6
(ºC) (J ⋅ g )
-1
(ºC) (J ⋅ g ) -1
(%)
PA6 (T) 100 219,77 -71,64 194,35 70,79 31,15
PA6(R) 100 217,26 -61,26 170,87 65,30 26,63
PA6(T)/PP:60/40 60 215,80 -36,34 195,27 41,79 18,38
PA6(T)/PP/F:60/40/5 57,14 219,16 -30,91 194,75 43,85 19,29
PA6(R)/PP/G:60/40/0,5 59,70 217,60 -37,37 183,52 44,76 18,25
PA6(R)/PP/G:60/40/1,5 59,11 216,18 -33,72 184,16 42,48 17,32
PA6(T)/PP/G/F:60/40/1,5/5 56,33 219,15 -36,34 194,49 40,73 17,92

3.2. Estudio mecánico

En los ensayos mecánicos realizados se ven cómo se mejoran las propiedades mecánicas del material (Tabla 2).
Hay un aumento del módulo de elasticidad al añadir el compatibilizante e incluso al aumentar la concentración
del mismo. La adición de las microesferas de vidrio también mejora este valor.
La resistencia a rotura también se ve incrementada con la adición las microesferas de vidrio y del
compatibilizante, aunque, si bien es cierto alcanza valores inferiores a los obtenidos por la poliamida sola. Lo
mismo ocurre con la resistencia a impacto Charpy.
Sin embargo, sí se ve incrementada la dureza Shore D con respecto de la poliamida inicial con la adición tanto
del compatibilizante como de las microesferas, aunque se obtienen mejores resultados para los compuestos en
los que no se han incorporado las microesferas de vidrio.
Todo esto nos lleva a pensar que la adición del compatibilizante (G-3003) aunque disminuye el grado de
cristalización del polímero mejora sustancialmente las propiedades mecánicas del mismo, al disminuir la
tensión interfacial entre el polipropileno y la poliamida. Por otra parte, la introducción de cargas en el sistema
eleva el grado de cristalización y aumenta las mismas propiedades mecánicas.
3.3. Estudio morfológico
El estudio morfológico se ha llevado a cabo mediante la técnica de microscopía electrónica de barrido (SEM).
En el caso de una mezcla inmiscible bifásica, procesada a partir del fundido en la que la morfología que
predomina es la morfología del tipo dispersión en forma de gotas, el componente de menor concentración se
dispersa en el seno de una matriz, en forma de gotas, constituida por el componente de mayor concentración
consiguiéndose una mejora en las propiedades a impacto del material [15, 16]. Los parámetros fundamentales
que determinan la morfología final de la mezcla son la composición, las propiedades reológicas de los
componentes y las características de procesado [15-21].
Se aprecia con claridad en la Figura 3 cómo el incremento de compatibilizante mejora la dispersión del
polipropileno en la matriz.
Sin embargo, al introducir en el sistema la carga, aparecen huecos, posiblemente debidos a las microesferas de
vidrio, lo cual nos mostraría una incompatibilidad de nuestro sistema con las microesferas.

a) b) c)
Figura 3. Análisis por SEM: a) PA6/PP : 60/40; b) PA6/PP/G-3003 : 60/40/1,5; c) PA6/PP/G3003/Fillite :60/40/1,5/5
Tabla 2. Resultados de los ensayos mecánicos para las diferentes probetas.
Módulo de Resistencia a
Resistencia a Alargamiento Dureza
PP (%) PA6 (%) G-3003 (%) Fillite (%) elasticidad impacto
rotura (MPa) total (%) Shore D
(MPa) Charpy (J/m2)
0 100(R) 0 0 43,76 704,5 185,75 52895,0 64,0
0 100(T) 0 0 39,08 865,9 51,71 49902,0 64,0
40 60(T) 0 0 13,72 1041,3 10,00 22772,8 68,9
40 60(R) 0,5 0 22,03 1667,0 5,2 24542,4 72,8
40 60(R) 1,5 0 27,11 3876,3 7,6 38255,6 73,1
40 60(T) 0 5 14,07 2006,7 15,07 7357,3 68,4
40 60(T) 1,5 5 23,72 4118,4 6,21 15316,7 72,1

4.- CONCLUSIONES
La disminución del grado de cristalinidad de una mezcla polimérica inmiscible inicialmente (PA6/PP) no afecta
en gran medida a las propiedades mecánicas del sistema, aunque, si su enfriamiento es muy rápido, va a dar
lugar a que la temperatura de fusión se vea incrementada en unos dos grados. Por otra parte, la adición de un
compatibilizante, hace que la dispersión del polipropileno en la matriz mejore sustancialmente, y reduce algo
tanto el tamaño de la fase dispersa como la cristalización del material; no así ocurre con la carga, que provoca
un aumento de la cristalinidad de la poliamida y un aumento notable en el módulo de elasticidad.
5.- AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer a la Universidad del País Vasco las ayudas proporcionadas al GRUPO DE
INVESTIGACIÓN U.P.V.-E.H.U. GIU05/34 para el “Desarrollo de sistemas y condiciones de procesado con
nuevas poliamidas y polilactamas”.
6.- REFERENCIAS
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