EPA / 625 / R-96 / 010a

Compendio de Métodos para la

determinación de compuestos
inorgánicos
en el Aire Ambiente

Compendio Método IO-3.1

Selección, preparación
Y EXTRACCIÓN DE
MATERIAL FILTER

Centro de Información de Investigación del Medio Ambiente

Oficina de Investigación y Desarrollo
Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos

Cincinnati, OH 45268

de junio de de 1999
 Método IO-3.1

Expresiones de gratitud

Este método es una parte de Compendio de Métodos para la determinación de compuestos inorgánicos en aire ambiente ( EPA / 625 / R-96 /
010a), que se preparó bajo el Contrato No. 68-C3-0315, WA No. 2-10, por Midwest Research Institute (MRI), como subcontratista de Eastern
Research Group, Inc. ( ERG), y bajo el patrocinio de la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos (EPA). Justicia A. Manning, John O.
Burkle, Scott Hedges, Centro de Información de Investigación del Medio Ambiente (CERI), y Frank F. McElroy, Nacional Exposición Laboratorio
de Investigación (NERL), todos ellos en la Oficina de la EPA de Investigación y Desarrollo, fueron los responsables de supervisar la preparación
de este método. Otro tipo de apoyo fue proporcionado por los siguientes miembros del Compendio de grupo de trabajo:

• James L. Cheney, el Cuerpo de Ingenieros del Ejército, Omaha, NE

• Michael F. Davis, US EPA, Región 7, KC, KS
• Joseph B. Elkins Jr., US EPA, OAQPS, RTP, NC
• Robert G. Lewis, US EPA, NERL, RTP, NC
• Justicia A. Manning, US EPA, ORD, Cincinnati, OH
• William A. McClenny, US EPA, NERL, RTP, NC
• Frank F. McElroy, US EPA, NERL, RTP, NC
• William T. "Jerry" Winberry, Jr., EnviroTech Solutions, Cary, Carolina del Norte

Este método es el resultado de los esfuerzos de muchos individuos. Agradecimiento a cada persona involucrada en la preparación y revisión
de esta metodología.

Autor (s)

• Avie Mainey, Midwest Research Institute, Kansas City, MO

• William T. "Jerry" Winberry, Jr., EnviroTech Solutions, Cary, Carolina del Norte

Revisores

• David Brant, Centro Nacional de Investigación del Carbón y Energía, Morgantown, WV

• John Glass, Departamento de Salud y Control Ambiental, Columbia, SC SC
• Jim Cheney, el Cuerpo de Ingenieros del Ejército, Omaha, NE
• Dewayne Ehman, Comité de Conservación de Recursos Naturales de Texas, Austin, TX
• Gary Wester, Midwest Research Institute, Kansas City, MO
• Lauren Drees, US EPA, NRMRL, Cincinnati, OH

RENUNCIA

Este Compendio ha sido sometido a par de la Agencia y la revisión administrativa, y ha sido aprobado para su publicación
como documento de la EPA. La mención de marcas o productos comerciales no constituye un respaldo o recomendación
para su uso.

ii
 Método IO-3.1
Selección, preparación y extracción de
material del filtro

TABLA DE CONTENIDO

Página

1 Alcance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-1
2. Documentos Aplicables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-1
2.1 Documentos ASTM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-1
2.2 Otros documentos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-2
3. Aparato. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-2
3.1 Equipos de análisis gravimétrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-2
3,2 Microondas aparato de digestión y Materiales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-2
3.3 Ácido caliente Extracción Aparatos y Materiales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-3
4. Filtrar medio de selección. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-4
4.1 Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-4
4.2 Inspección visual del filtro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-5
5. Determinación gravimétrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-6
5.1 Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-6
5.2 Filtro alto volumen Procedimiento de pesaje. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-6
5.3 Procedimiento dicotómica y filtro Partisol® pesaje. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-8
5.4 Transporte de filtros. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-11
6. Extracción de fibra de vidrio filtros en preparación para el análisis de metal. . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-11
6.1 Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-11
6,2 Microondas Procedimiento de extracción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1-11
6.3 Procedimiento de extracción de ácido caliente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,1-15

iii
[Esta página está en blanco intencionalmente]

iv
 Capítulo IO-3 ANÁLISIS
especies químicas
DE
FILTER-RECOGIDA DE PARTÍCULAS materia en suspensión (SPM)

Método IO-3.1
Selección, preparación y EXTRACCIÓN DE
MATERIAL DEL FILTRO

1. Alcance

1.1 Esta metodología consiste en (1) la selección de medios de filtro, (2) la numeración y la tara pre-campo de pesaje de filtros, (3) post-campo final de
pesaje de filtros, (4) de microondas o de extracción de ácido caliente, y (5) de análisis para análisis de metales por ICP, FAA, ICP / MS o GFAA.

1.2 filtros Pre-campo están condicionadas en una habitación de humedad y temperatura constante y se taradas gravimétricamente. Después
se han recogido muestras de aire, los filtros se volvieron al laboratorio y se acondicionaron como antes y se pesaron. El peso final del filtro
menos el peso de tara se calcula. El procedimiento para el pesaje de filtros se basa en 40 CFR 50, apéndice B, titulado " Método de
referencia para la determinación de la materia en suspensión en la atmósfera (Método de gran volumen) ".

1.3 Después de que se han obtenido los pesos finales del filtro post-campo, el filtro se submuestreada cortando una tira de filtro que consiste en una
novena parte del filtro general y digerido usando un horno de microondas o técnica de extracción con ácido caliente; estos extractos se analizaron entonces
mediante una de muchas técnicas analíticas. Los resultados se multiplican por un factor de 9 para obtener el g total real de cada metal que se encuentra en
todo el filtro 8" x 10" . Con base en el análisis de un filtro en blanco, la concentración de metal de fondo puede ser restada de la concentración total de
metal para obtener un valor neto. Por lo tanto, los resultados analíticos representan la g total encontrada en el filtro 8" x 10" , pero no representan el
volumen de aire muestreado.

1.4 Seccionar el filtro para la extracción se basa en 40CFR50, Anexo B titulado " Determinación de plomo en la materia en suspensión de partículas
recogidas de aire ambiente ". El procedimiento para la extracción por microondas se basa en un método desarrollado por la EPA titulado Microondas
Extracción de Filtros de fibra de vidrio, identificado en la Sección 2.2. Este procedimiento se ha modificado para la extracción de filtros de fibra de
cuarzo.

2. Documentos aplicables

2.1 Documentos ASTM

• D4096 La aplicación del método de muestreo de alto volumen para la recogida y la misa Determinación de la materia de partículas del
aire.
• D1356 Definición de términos relacionados con atmosférica muestreo y análisis.
• D1357 La práctica de la planificación del muestreo de la atmósfera ambiente.
• D2986 Metodología para la Evaluación de aire Ensayo de Medios por la prueba de humo monodisperso DOP (dioctil ftalato).

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.1-1
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

2.2 Otros documentos

• Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos, Manual de Aseguramiento de Calidad de la contaminación del aire Sistemas de Medición, Volumen
I: Una guía práctica para la Garantía de Calidad Ambiental, EPA-600 / R-94 / 038A.
• Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos, Manual de Aseguramiento de Calidad de la contaminación del aire Sistemas de Medición, Volumen II:

Métodos específicos del Aire Ambiental (Provisional Edition), EPA-600 / R-94 / 038b.
• Método de referencia para la determinación de materia particulada en la atmósfera, Código de Regulaciones Federales (40 CFR
50, Anexo J).
• Método de referencia para la determinación de las partículas en suspensión en la atmósfera (Alta método de volumen), Código de
Regulaciones Federales (40 CFR 50, Apéndice B).
• Método de referencia para la determinación del plomo en partículas suspendidas Recogidos de aire ambiente, Registro
Federal 43 (194): 46258-46261.
• Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos, Microondas Extracción de fibra de vidrio Filtros, División de Desarrollo de Métodos de
Investigación y, RTP, NC 1989.

3. Aparato

3.1 Equipos de análisis gravimétrico

3.1.1 de temperatura controlada. Temperatura entre 15 y 30 mi C con menos de ± 2 mi variación C durante el periodo de equilibrado.

3.1.2 humedad controlada. Menos de 50% de humedad relativa, constante dentro de ± 5%

3.1.3 balanza analítica. Sensible a 0,1 mg, con cámara de pesado diseñado para aceptar un desplegada
20,3 x 25,4 cm (8" x 10" ) de filtro.
3.1.4 Área fuente de luz. Similar al espectador película de rayos X para el contraluz filtros para la inspección visual.
3.1.5 dispositivo de numeración. Capaz de imprimir números de identificación sobre los filtros antes de que se colocan en el entorno de
filtro acondicionado si no numerada por el proveedor.
3.1.6 Higrotermógrafo. Capaz de registro de la temperatura y la humedad relativa en la sala de pesaje.

3,2 Microondas aparato de digestión y Materiales

3.2.1 Microondas y del Sistema Digestivo estación de tapado. Con los ajustes de potencia programables de hasta 600 vatios, mejor fuente.

[ Nota : Cocina comercial o de uso doméstico de microondas debe NO ser utilizado para la digestión de las muestras. La cavidad del horno debe ser resistente a la
corrosión y bien ventilado. Todos los aparatos electrónicos deben ser protegidos contra la corrosión para una operación segura.]

3.2.2 Los buques PFA Teflon® digestión. Capaz de soportar presiones de hasta 120 psi. Los recipientes a presión capaces de alivio de
presión controlado a presiones superiores a 120 psi (60-120 ml de capacidad), mejor fuente.

3.2.3 Embarcaciones de Teflon® PFA desbordamiento. Doble portado (60-120 ml de capacidad), mejor fuente.

3.2.4 mesa giratoria. exposición uniforme de las muestras dentro del horno.
3.2.5 Material de vidrio volumétrico. 50-100 ml de capacidad (Clase A de borosilicato).
3.2.6 Botellas, polietileno lineal o polipropileno con tapas herméticas, para el almacenamiento de muestras.
Teflon® botellas para almacenar estándares multielementos (500 ml, 125 ml y 30 ml), mejor fuente.

página 3.1-2 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

3.2.7 Tubos de centrífuga. tubos de polisulfona Oak Ridge con tapones de rosca de polipropileno, 30 ml.
3.2.8 Nylon o Teflon® 0,45 micras filtros de jeringa. AcrodiscR Nº 4438 o equivalente y jeringas para los no metales rápidos que
contribuyen filtrado.
3.2.9 estériles tubos de polipropileno con tapones de rosca de polipropileno, 15 ml de capacidad. Mejor fuente.
3.2.10 pipeta. dispensación automática con una precisión de ajuste 0,1 ml o mejores y repetibilidad de 20 F L, Grumman automático de
dispensación de pipetas, modelo ADP-30DT o equivalente.
3.2.11 Máscara de partículas. 3M, No. 8500, para ser usados ​durante el corte y manipulación de filtros de fibra de vidrio.

3.2.12 plantilla. Ayuda en seccionar el filtro de fibra de vidrio. Registro Federal 43 (194): 46258-46261.
3.2.13 cortador de la pizza, Thin de ruedas. hoja de afeitar limpia (<1 mm).
3.2.14 Vortex Mixer. VWR2 de velocidad variable o equivalente.
3.2.15 ácido clorhídrico. Baker, Instra-Analizado, se concentró (sp.gr.1.19) o equivalente, para la preparación de muestras.

3.2.16 ácido nítrico. Baker, Instra-Analizado, se concentró (sp.gr.1.41) o equivalente, para la preparación de muestras.

3.2.17 ASTM Tipo I de agua. D193 ASTM.

3.2.18 Extraction Solution (5,55% HNO 3 / 16,75% de HCl). Preparar añadiendo en ~ 500 ml de agua Tipo I DI, 55,5 ml de HNO
concentrado 3, y 167,5 ml de HCl concentrado, diluido a un litro con agua DI de tipo I.

3,3 Ácido caliente Extracción Aparatos y Materiales

3.3.1 Thermolyne Modelo 2200 de la placa caliente o equivalente.

[ Nota : Temperatura de los extractos puede monitorizarse mediante el uso de un vaso de precipitados que contiene un termómetro y reactivos similares que las
muestras].

3.3.2 Material de vidrio volumétrico. 50-100 ml de capacidad (Clase A de borosilicato).

3.3.3 Botellas, polietileno lineal o polipropileno con tapas herméticas, para el almacenamiento de muestras.
Teflon® botellas para almacenar estándares multielementos (500 ml, 125 ml y 30 ml).
3.3.4 Tubos de centrífuga. Polipropileno o polisulfona Oak Ridge tubos con tapones de rosca de polipropileno, de 30 ml (Nalgene
3.119 hasta 0.050 / 3.115 a 0.030 o equivalente).
3.3.5 Nylon o Teflon® 0,45 micras filtros de jeringa. AcrodiscR Nº 4438 o equivalente y jeringas para los no metales rápidos que
contribuyen filtrado.
3.3.6 estériles tubos de polipropileno con tapones de rosca de polipropileno, 15 ml de capacidad. Falcon Modelo No. 2099 o
equivalente.
3.3.7 pipeta. dispensación automática con una precisión de ajuste 0,1 ml o mejores y repetibilidad de 20 F L. (Grumman automático de
dispensación de pipetas, modelo ADP-30DT o equivalente).
3.3.8 Máscara de partículas. 3M, No. 8500. Para ser usado mientras el corte y manipulación de filtros de fibra de vidrio.
3.3.9 Mezclador Vortex. VWR2 de velocidad variable o equivalente.
3.3.10 ácido clorhídrico. Baker, Instra-analizados, concentrado (36,5% -38% / 12,3 M) o equivalente, para la preparación de muestras.

3.3.11 ácido nítrico. Baker, Instra-analizados, concentrado (70% 16M) o equivalente, para la preparación de muestras.

3.3.12 ASTM Tipo I de agua. D193 ASTM.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.1-3
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

4. Filtrar medio de selección

4.1 Introducción

4.1.1 En general, el medio de filtro depende de la finalidad de la prueba. Para cualquier método de prueba estándar dado, se especificará
el medio apropiado. Sin embargo, es importante ser consciente de ciertas características del filtro que pueden afectar la selección y uso.

4.1.2 Selección de un sustrato de filtración para la monitorización SPM integrada en el tiempo debe hacerse con cierto conocimiento de las
características esperadas y un protocolo analítico pre-determinado. Para cualquier método de prueba estándar dado, normalmente se especificará el
medio apropiado.
4.1.3 En el muestreo de alto volumen, cuatro tipos de material de filtro para capturar SPM se utilizan comúnmente. Ellos incluyen fibra de celulosa,
cuarzo / fibra de vidrio, fibra de mezclado, y los tipos de filtros de membrana. Selección de un filtro depende de variables tales como antecedentes de
contenido de metal, la formación de artefacto, y la afinidad por la humedad. Las características básicas de los tipos de material de filtro utilizado en alto
volumen se describen en la Tabla 1 de muestreo. propiedades de filtro útiles se describen en la Tabla 2. Varias características son importantes en la
selección de los medios de filtro. Son:

• Eficiencia de muestreo de partículas. Los filtros deben eliminar más del 99% de SPM dibujado a través de ellos, independientemente de los tipos de tamaño de

partícula o de flujo.

• Estabilidad mecánica. Los filtros deben ser lo suficientemente fuerte como para minimizar las fugas durante el muestreo y el desgaste durante la manipulación.

• Estabilidad química. Los filtros no deben reaccionar químicamente con el SPM atrapado.
• Estabilidad de la temperatura. Los filtros deben conservar su porosidad y la estructura durante el muestreo.
• Corrección en blanco. Los filtros no deben contener altas concentraciones de analitos compuesto objetivo. Cuarzo medio de filtro de fibra es el más
ampliamente utilizado para la determinación de carga de masa. estabilidad peso con respecto a la humedad es una característica atractiva. filtros de fibra de cuarzo
proporcionan una alta eficiencia y recoger partículas en el aire de prácticamente todos los tamaños y la descripción. Las características típicas de filtros de fibra de
cuarzo son (1) un contenido de fibra de cuarzo de alta pureza, (2) un aglutinante de por debajo de 5% (cero para los tipos de aglomerante), (3) un espesor de
aproximadamente
0,5 mm, (4) una superficie sin poros, y (5) una asignación de no más de 0,05% de partículas de humo pase a través del filtro a una presión
de 100 mm de agua con un caudal de 8,53 m / min (28 ft / min), según lo determinado por ASTM-D2986, Metodología para la Evaluación de
aire Ensayo de Medios por la prueba de humo monodisperso DOP (dioctil ftalato).

partículas recogidas en filtros de fibra de cuarzo puede ser analizada para muchos componentes. Si se prevé el análisis químico, se deben usar
filtros sin aglomerante. El vidrio es un producto comercial que contiene generalmente materiales de prueba contaminante; Por lo tanto, se deben
hacer las correcciones apropiadas fondo. concentración de fondo de diversos metales asociados con diferentes grados de filtros de fibra de
cuarzo están documentados en la Tabla 3.

4.1.4 filtros de fibra de sílice se utilizan cuando puede ser necesario o deseable usar un filtro de fibra mineral, que más tarde se puede extraer por
reactivos fuertes. Estas fibras se hacen generalmente por lixiviación fibras de vidrio con ácidos minerales fuertes seguido de lavado con agua desionizada.
Las fibras son más bien débil, pero se pueden conformar en láminas de filtro utilizando poco o ningún aglutinante. Estos filtros Recientemente se han
desarrollado y están disponibles comercialmente.

4.1.5 Para algunos propósitos, partículas en el aire pueden ser recogidos en filtros de fibra de celulosa. filtros de baja de ceniza de celulosa son
especialmente útiles cuando el filtro ha de ser destruida por el encendido o la digestión química. Sin embargo, estos filtros tienen mayor resistencia de flujo
(menor tasa de muestreo) y se han informado que tienen mucho más pobre

página 3.1-4 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

eficiencia de la recogida de los medios de comunicación de fibra de vidrio. Además, la celulosa es muy sensible a las condiciones de humedad, e
incluso con acondicionado mucho cuidado antes y después del muestreo, con un peso con precisión las partículas recogidas es difícil. El filtro debe
ser encerrado en una lata de metal ligero con una tapa hermética y se pesa.

4.1.6 Como se documenta en la 40 CFR Parte 58, Apéndices A y B, se identifican las especificaciones del filtro cuando se utiliza como parte de la Método
de Referencia Federal de material particulado en el aire ambiente. Estas especificaciones incluyen (1) una de fibra de cuarzo, filtro nonhydroscopic, (2) un
tamaño de aproximadamente 8" x 10" , (3) un área de exposición de aproximadamente 63 en. 2, ( 4) una eficacia de recogida 99% como se mide por
ASTM-2986 (ensayo DOP) para partículas
0,3 m de diámetro, (5) un rango de caída de presión de 42-54 mm Hg a una velocidad de flujo de 1,5 m 3 / min a través del área nominal expuesta, (6)
un pH de 6 a 10, y (7) una integridad peso máximo de 2,4 mg.

4.2 Inspección visual de filtro

4.2.1 Después de comprar, todos los filtros deben ser inspeccionados visualmente para detectar defectos, y los filtros defectuosos deben ser rechazados si se

encuentra alguna. Los lotes de filtros que contienen numerosos defectos deben ser devueltos al proveedor.

4.2.2 Los siguientes son defectos específicos a tener en cuenta:

4.2.2.1 estenopeica. Un pequeño agujero que aparece como un punto brillante distinto y evidente de la luz cuando se examina sobre una mesa de luz o pantalla, o

como una mancha oscura cuando se ve sobre una superficie de color negro.

4.2.2.2 El material suelto. Cualquier material o partículas de suciedad adicionales sueltos en el filtro que debe ser cepillado antes de que el filtro se
pesaron.
4.2.2.3 La decoloración. Cualquier decoloración visible obvio que podría ser evidencia de un contaminante.
4.2.2.4 falta de uniformidad de filtro. Cualquier falta de uniformidad visible evidente en la aparición del filtro cuando se ve sobre una mesa de luz o
superficie de color negro que podría indicar gradaciones en la porosidad a través de la cara del filtro.

4.2.2.5 Otros. Un filtro con cualquier imperfección no se ha descrito anteriormente, tales como superficies irregulares u otros resultados de la ejecución
pobre.
4.2.3 inspeccionar visualmente cada filtro en frente de una luz de área y observar por cualquier defecto específicos enumerados anteriormente.

4.2.4 Use un sello renumeración para codificar el filtro en su lado de falta de recaudación con un código de 7 dígitos antes de tara de pesaje. El
lado de falta de recaudación del filtro se designa por el número fabricante impreso y por una textura de malla. El número de código podría ser la
siguiente:

Ejemplo: Filtro Código Número = 9622001

Los primeros 2 dígitos = yr, tales como 96 para el año 1996 del

proyecto El tercer dígito =, tales como 2

Cuarto dígito = tipo de filtro, tal como 2 para 8" x 10" fibra de cuarzo, tipo Whatman QMA Últimos 3 dígitos = número
de filtro, tales como 001

5. Determinación gravimétrica

5.1 Introducción
5.1.1 El filtro se pesa (después del equilibrio de humedad) antes y después de su uso para determinar la ganancia neta de peso (masa). El
volumen total de aire muestreado corregido a condiciones estándar de la EPA (25 mi C, 760 mm Hg) se determina a partir del caudal medido y el
tiempo de muestreo. La concentración de la materia TSP en el aire ambiente se calcula como la masa de partículas recogidas dividido por el
volumen de aire muestreado (corregido a condiciones estándar) y se expresa en g / m std 3 ( Método ver Inorgánica Compendio IO-2.4). Para las
muestras recogidas a temperaturas y presiones significativamente diferentes de las condiciones estándar, el corregido

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.1-5
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

concentraciones pueden diferir sustancialmente de las concentraciones reales F g / m 3, particularmente a altas elevaciones. La concentración
real de partículas se puede calcular a partir de la concentración corregida usando la temperatura y la presión real durante el período de
muestreo.
5.1.2 Compruebe que las condiciones de la sala de pesada estén dentro de los límites. Filtro de equilibrio y el pesaje se debe realizar en
condiciones atmosféricas controladas - una temperatura de 25 ± 10 mi C y una humedad relativa <50% (normalmente 50 ± 5% de humedad).

5.1.3 Usar los resultados de la psicrómetro motorizado para verificar la temperatura y la humedad relativa se indica por la
higrotermógrafo. Registre los valores psychrometer en el gráfico de cinta, junto con la fecha, hora y sus iniciales.

[ Nota : A los efectos de trazabilidad, documentar sus iniciales y nombre completo en la parte frontal del portátil sala de pesaje].

5.1.4 Registrar los datos de equilibrio en la sala de pesaje habitación atmosférica Formulario Condición (ver Tabla 4).

Procedimiento Pesar 5.2 Filtro alto volumen

5.2.1 Filtro Manipulación Procedimiento.

5.2.1.1 Los filtros solo deben ser manejados con dediles o guantes de vinilo (nonpowdered). Este procedimiento se aplica para filtrar la
manipulación en el campo, así como en la sala de pesaje.
5.2.1.2 Evitar el uso de pinzas de metal ya que los filtros más tarde será utilizado para el análisis de metales. Al manipular filtro con los
dedos enguantados o con cualquier tipo de pinzas, no toque el área muestreada.
5.2.2 pesada inicial de alta Filtro de volumen.
5.2.2.1 Tras la recepción de nuevos filtros de gran volumen (8" x 10" fibra de cuarzo), llevarlos a la sala de clima controlado, retirar el papel y
sobre de plástico (con guantes de plástico limpias), colocar cada uno en el borde en un bastidor lima de metal limpio, y cubrir con toallas de papel
limpias y blancas.
5.2.2.2 Permitir que los filtros se equilibren en el bastidor lima de metal en la atmósfera sala de pesaje durante al menos 24 h. La humedad y la
temperatura deben estar dentro de la especificación Federal Método de referencia, (es decir, <50% y 15-35 mi C, respectivamente).

5.2.2.3 Cero el balance de alto volumen antes de pesar.

5.2.2.4 calibrar manualmente el balance. Sin embargo, los controles contra dos de trabajo pesos NIST (Clase S) normas deben
llevarse a cabo antes de que el peso de todos los días. Si la diferencia entre los pesos trazables es más que 0,5 mg, no utilice el equilibrio
hasta que se haya reparado.
5.2.2.5 Registrar los resultados en el formulario de Equilibrio Pesaje de control (ver Tabla 5).
5.2.2.6 Pesar cada uno de filtro y registrar los números de filtro y pesos de tara en el pesaje de filtros Form (véase la Tabla 6).

5.2.2.7 Devolver los filtros pesados ​a los sobres de plástico y papel.

5.2.2.8 Pesar filtros en lotes de aproximadamente 100, si es posible. Después de cada décima de pesaje, vuelva a comprobar el cero de la
balanza. La respuesta equilibrio debe ser de ± 1 mg de 0. deben corregirse todas las diferencias. Cualquier diferencia superior a 1 mg requiere volver
a pesar las diez filtros anteriores. Cualquier peso del filtro fuera del rango normal de 3,5-5,0 g requiere investigación inmediata. Además, después de
cada décimo pesaje de filtros, el analista debe revisar al menos una de las normas de trabajo. Una vez más, si esta medida no está de acuerdo desde
el valor verificada por más de 0,5 mg, se vuelve a pesar la norma. Si las dos mediciones todavía no están de acuerdo, solucionar problemas y tomar
la acción apropiada correctiva, que puede incluir (1) volver a pesar todos o algunos de los filtros previamente pesada, (2) la recertificación de los
patrones de trabajo en contra de los patrones primarios de laboratorio, y / o (3) que tiene un servicio técnico de reparación de un hilo. Al final de la
sesión de pesaje, se vuelve a pesar tanto

página 3.1-6 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

normas de trabajo. Registrar las mediciones en el Formulario de Equilibrio revisión del peso. Si ambos no están de acuerdo dentro de 0,5 mg, a continuación,
todos los pesajes de la comprobación anterior aceptable deben repetirse.
5.2.2.9 Un segundo analista debería pesar de nuevo 10% de los filtros. Si la diferencia entre los pesos es inferior a 1,0 mg, los
resultados son aceptables.
5.2.2.10 Si la diferencia es superior a este límite, esperar otras 24 horas y se vuelve a pesar de ellos.
5.2.2.11 Si los resultados son todavía fuera de los límites aceptables, esperar otro 24 h y pesar de nuevo otra vez. A continuación, informar de los últimos

valores REWEIGH como los pesos de tara pre-campo.

5.2.3 final Pesado de alta Filtro de volumen.

5.2.3.1 filtros expuestos deben ser registrados en el equipo de laboratorio y recibidos en carpetas individuales de manila, con el impreso de
ordenador etiquetas de identificación adheridas. Sin filtro expuesta debe ser tocado hasta que esta etiqueta está pegada.

5.2.3.2 Condicionar todos los filtros de la manera especificada por el método de referencia Federal, tal como se documenta en las secciones 5.1.2 y
5.2.2.
5.2.3.3 Pesar todos los filtros de acuerdo con el procedimiento de pesaje de tara en la Sección 5.2.2. pesos finales grabar en el pesaje de
filtros Form (véase la Tabla 6).
5.2.3.4 Para no ser analizados filtros, poner un asterisco en el espacio anterior al código de cuatro letras. Deja este espacio en blanco para que se
analizarán muestras. Firmar y fechar los formularios.
5.2.3.5 Archivo asterisco filtros de alto volumen.
5.2.3.6 Tiene un segundo analista pesar nuevamente el 10% de los filtros y verifique que los pesos no han cambiado.
• Si la diferencia entre los pesos es inferior a 2,0 mg, los resultados son aceptables. Utilizar los resultados de la primera pesada.

• Si la diferencia es superior a este límite, se vuelve a pesar el 100% de ese lote y utilizar el último peso vuelva a pesar.

5.2.3.7 Calcular y reportar las concentraciones de partículas como: donde:

(W F & W yo) x 10 6
SPM '
V std

SPM = concentración en masa de materia particulada en suspensión (TSP o PM 10), g / std m 3.

W i = peso inicial de filtro limpio, g. W f = peso final de filtro expuesta, g. V std = volumen de aire muestreado, convertido a
condiciones estándar (25 mi C y 760 mm Hg), std m 3.

10 6 = conversión de g a g.

Procedimiento Pesar 5,3 dicotómica y Partisol® Filtrar

5.3.1 pesada inicial del dicotómicas o Partisol® filtros.

5.3.1.1 Los filtros de tela, de 37 mm o 47 mm (según sea apropiado para las muestras) de diámetro, con un plástico circunferencial anillo de
refuerzo se suministran por lo general en pequeñas cajas. Abrir las cajas en la habitación controlada con el clima en condiciones adecuadas para alto
volumen de pesaje. Cubrir con una toalla de papel limpia y permitir que se equilibre durante 24 h.

5.3.1.2 Pesar filtros en una microbalanza Mettler; cada balance se identifica mediante un número de equilibrio.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.1-7
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

5.3.1.3 Asignar a cada equilibrio un bloque de números de muestra 7 dígitos para ser utilizado de forma secuencial. Asignar un número de muestra a
cada filtro cuando se tara.

[ Nota : Las imprecisiones en este aspecto del procedimiento hará que la pérdida de muestra irremediable].

5.3.1.4 A su vez en la microbalanza y permita que se de calentamiento durante al menos 15 minutos. Si se utiliza el balance diario, dejar actuar en todo
momento.
5.3.1.5 calibrar manualmente la microbalanza con dos de trabajo NIST peso trazable (Clase S) normas (por ejemplo, un estándar
de 100 mg y un estándar de 200 mg). Si la diferencia entre los pesos trazables es de más de 3 g, volver a pesar las normas de trabajo.
Registrar los resultados en el formulario de Equilibrio Pesaje de control (ver Tabla 7).

5.3.1.6 Si los valores todavía no están de acuerdo, solucionar problemas y tomar las acciones correctivas apropiadas, que pueden incluir (1) la
recertificación de las normas de trabajo, frente a los patrones primarios de laboratorio, y / o (2) que tiene un técnico de servicio de reparación de la microbalanza.

5.3.1.7 Con unas pinzas limpias nonserrated que no dañen el filtro, quitar el filtro de la plantilla o filtro de casete Lexan y lo
coloca en el platillo. Gire la palanca de liberación en "1" y marcar en pesos de tara hasta que una lectura entre 0.000 y 7.000 se
obtiene. Permitir que la lectura se estabilice (que pueden requerir de 2 a 4 min). Registre la lectura y la Tabla marcado en peso de tara
en el pesaje de filtros Forma (véase
8). Devolver la palanca de liberación en "0" y quitar el filtro de la bandeja de pesaje.

[ Nota : No utilizar pinzas de metal].

5.3.1.8 Coloque una etiqueta blanca en un 50-mm plato de plástico de diámetro petri limpia (ajustada tipo de tapa).
5.3.1.9 Asignar un número de muestra a cada filtro (de los asignados a ese equilibrio), teniendo mucho cuidado para evitar la duplicación
o números perdidas.
5.3.1.10 Registre el número de muestra asignado en la etiqueta placa de Petri, dejando espacio suficiente para una letra más que ser escrito
después del número. Hacer no registrar el número de equilibrio en esta etiqueta.
5.3.1.11 Registre el número de equilibrio, el número de muestra asignado, el marcado en peso de tara y el peso de tara se muestra
digital en el formulario de muestra. Número cada hoja de forma secuencial en la esquina superior derecha. Escribir "Peso Tara, Dichot o Partisol®
Filtros" en la parte superior de cada hoja. Cuando se une, estas formas pueden servir como el cuaderno de laboratorio.

5.3.1.12 Coloque el filtro pesó en su placa de petri numerada para su uso futuro.
5.3.1.13 Después de pesar cada décima de filtro, el analista debe comprobar el “cero” y se vuelve a pesar, al menos, uno de los estándar de
trabajo. Registrar la medición en el Formulario de Equilibrio revisión del peso. Una vez más, si esta medida no está de acuerdo desde el valor verificada
por más de 3 g, volver a pesar el estándar. Si las dos mediciones todavía no están de acuerdo, solucionar problemas y tomar la acción correctiva
apropiada, que puede incluir (1) volver a pesar todos o algunos de los filtros previamente pesada, (2) la recertificación de los patrones de trabajo en
contra de los patrones primarios de laboratorio, y / o (3) que tiene un técnico de servicio de reparación de un hilo. Al final de la sesión de pesaje, se
vuelve a pesar tanto las normas de trabajo. Registrar las mediciones en el Formulario de Equilibrio revisión del peso. Si ambos no están de acuerdo
dentro de 3 mg a continuación, todos los pesajes de la anterior verificación aceptables deben repetirse.

5.3.1.14 Al final de la sesión de pesaje, al menos 10% de los filtros debe volvió a pesar de un segundo analista. Registrar la medida
de duplicados en el pesaje de filtros Form (véase la Tabla 6). Si la medida de la replicación no está de acuerdo de la medición original en
más de 15 g, se vuelve a pesar el filtro. Si las mediciones todavía no están de acuerdo, solucionar problemas y tomar la acción correctiva
apropiada, que puede incluir (1) volver a pesar todos o algunos de los filtros previamente pesada, (2) volver a pesar las normas de trabajo, o
(3) que tiene una reparación técnico de servicio la microbalanza. El analista no debe intentar reparar la microbalanza.

página 3.1-8 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

5.3.1.15 Devolver el filtro al recipiente de filtro de manipulación, reemplace la tapa, y devolverlo a cámara de acondicionamiento para protegerlo de la
contaminación antes de la toma de muestras.
5.3.2 Final de pesaje del filtro dicotómica o Partisol®.
5.3.2.1 Los filtros deben ser devueltos desde el campo con una etiqueta impresa ordenador fijado a la placa de Petri. La etiqueta debe contener un
código de identificación de cinco caracteres que es diferente del número original de la muestra, una identificación de equilibrio, la tara equilibrio, y otra
información. Todos los filtros deben ir acompañadas de etiquetas adicionales.
Algunos tendrán las palabras "que hay que analizar" en las etiquetas. El filtro en cada placa de Petri debe descansar en una plantilla o un filtro de casete Lexan.

5.3.2.2 Pesar cada filtro en la balanza en la que se obtuvo el peso de tara. En la habitación, grupo controlado el clima los filtros de
acuerdo con los números de saldo registrado. Abrir las cajas de Petri, asegurándose de que las tapas se colocan debajo de los fondos y que no se
produzca confusión. Cubra con una toalla de papel blanco limpio y permitir que se equilibre.

5.3.2.3 Repita la Sección 5.3.1.4 a 5.3.1.6 del filtro tara procedimiento de pesaje.
5.3.2.4 Con unas pinzas limpias, nonserrated que no dañen el filtro, quitar el filtro de la plantilla o filtro de casete Lexan y lo
coloca en el platillo. Dial en el peso de tara registrado en la etiqueta informativa y girar la palanca de liberación a "1". Permitir que la
lectura se estabilice (que pueden requerir de 2 a 4 min). Registre la lectura y la tara introducida en el cuadrante. Devolver la palanca de
liberación en “0" y quitar el filtro de la bandeja de pesaje.

5.3.2.5 Después de pesar cada décima de filtro, el analista debe comprobar el “cero” y se vuelve a pesar, al menos, una de las normas de
trabajo. Registrar la medición en el Formulario de Equilibrio revisión del peso. Una vez más, si esta medida no está de acuerdo desde el valor
verificada por más de 3 ug, revise la norma. Si las dos mediciones todavía no están de acuerdo, solucionar problemas y tomar la acción correctiva
apropiada, que puede incluir (1) volver a pesar todos o algunos de los filtros previamente pesada, (2) la recertificación de los patrones de trabajo en
contra de los patrones primarios de laboratorio, y / o (3) que tiene un técnico de servicio de reparación de un hilo. Al final de la sesión de pesaje, se
vuelve a pesar tanto las normas de trabajo. Registrar las mediciones en el Formulario de Equilibrio revisión del peso. Si ambos no están de acuerdo a
menos de 3 mg, entonces todos los pesajes de la anterior verificación aceptables deben repetirse.

5.3.2.6 Al final del post sesión de peso, al menos 10% de los filtros debe volvió a pesar de un segundo analista. Registrar la
medida de duplicados en el pesaje de filtros Form (véase la Tabla 8). Si la medida de la replicación no está de acuerdo de la medición
mensaje por más de 15 g, se vuelve a pesar el filtro. Si las mediciones todavía no están de acuerdo, solucionar problemas y tomar la
acción correctiva apropiada, que puede incluir (1) volver a pesar todos o algunos de los filtros previamente pesada, (2) volver a pesar las
normas de trabajo, y / o (3) que tiene una reparación técnico de servicio la microbalanza . El analista no debe intentar reparar la
microbalanza.

5.3.2.7 Si no se va a analizar el filtro dicotómica, utilizar las pinzas para colocarlo en una pequeña ampolla de vidrio a la que una de las
etiquetas adicional se ha fijado. Colocar un asterisco antes del código de cinco dígitos en el formulario. Entregar estos filtros para el banco de filtros
para su archivo.
5.3.2.8 Si el filtro se va a analizar, utilizar pinzas para poner cuidadosamente de nuevo en la placa de Petri. Coloque la placa de Petri cuidadosamente en
una caja.
5.3.2.9 Coloque una etiqueta en una hoja de 8 ½" x 11" papel para NAA, XRF, u otro análisis según sea apropiado. Indicar el número de
página y el número de equilibrio en cada lista. Mantener las muestras en la caja en un orden que corresponde a las listas.

5.3.2.10 Sin empujones de la caja, entregarlo, las dos listas, y las hojas originales campo de datos de prueba con dos copias de cada uno a la
custodia de la muestra que sus iniciales en las formas originales y devolverlos a su recepción.
5.3.2.11 Calcular y reportar la concentración de materia en partículas para ambas muestras finas y gruesas, utilizando la siguiente
ecuación:

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.1-9
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

(W F & W yo) x 10 6
PM '
V std

dónde:
PM = concentración en masa de materia particulada (TSP, la fricción fino o grueso), g / std m 3.

W i = peso inicial promedio de filtro limpio, g. W f = peso final promedio de filtro expuesta, g. V std = volumen de aire muestreado,
convertido a condiciones estándar, std m 3 ( Método ver Inorgánica Compendio IO-2.4).

10 6 = conversión de g a g.

5.4 Transporte de Filtros

5.4.1 Después de la recogida de muestras, el transporte de los filtros para el laboratorio, teniendo cuidado de minimizar la contaminación y la
pérdida de la muestra. filtros de fibra de vidrio deben ser transportados o enviados en un sobre de envío. Cubrir la superficie expuesta de los filtros
de membrana con un filtro no expuesta y sellar el filtro en soportes de filtro de plástico.

5.4.2 Asignar números a los filtros y los iniciar sesión en el formulario de registro de datos, garantizando que cualquier información de muestreo necesario está
incluido (muestras de filtro sin tratar pueden ser almacenadas indefinidamente.)
5.4.3 Proporcionar una muestra en blanco con cada 10 muestras reales. No se aspira aire a través del filtro en blanco, pero se somete a las
mismas de manipulación y envío manipulaciones como las muestras reales.

6. Extracción de fibra de vidrio filtros en preparación para el análisis de metales

6.1 Introducción

Esta sección describe tanto un procedimiento de microondas de extracción y un procedimiento de extracción en caliente de ácido para extraer compuestos inorgánicos

de filtro de fibra de vidrio de partículas de cuarzo. Después de la extracción, los analitos diana se analizaron mediante ICP, ICP / MS, FAA, o GFAA.

6.1.1 filtros Ambient fibra de cuarzo de aire deben ser recibidas plegada por la mitad longitudinalmente con el material particulado hacia el interior y
cerrado en sobres de protección. Almacenar estos sobres protectores de aproximadamente 15 MI- 30 mi C hasta el análisis.

6.1.2 La muestra máxima tiempos de mantenimiento es por lo general de 180 días. Analizar las muestras dentro de los 180 días, aunque estos tiempos son

menores que los tiempos máximos de presentación de datos permitidas.

6.2 Procedimiento de extracción de microondas

6.2.1 Filtro de corte Procedimiento.

6.2.1.1 Cortar una tira de 1" x 8" desde el filtro 8" x 10" utilizando una plantilla (véase la Figura 1) y la herramienta de corte (véase la Figura 2) como se
describe en el método de referencia Federal para el plomo. Utilice un sistema de extracción de microondas de laboratorio para extraer los metales con una solución de
clorhídrico / ácido nítrico. Después de enfriar, mezclar el digestato y el uso

página 3.1-10 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

Acrodisc® filtros de jeringa para eliminar cualquier material insoluble. extracción por microondas se usa para preparar muestras para ICP, ICP / MS,
FAA, o GFAA.
6.2.1.2 Antes de su uso, ácido lavar la plantilla de filtro de plexiglás, los tubos de centrífuga de polisulfona y los casquillos, y todos los
demás equipos de laboratorio que entrará en contacto con las muestras de filtro para prevenir la contaminación.

6.2.1.3 Usando guantes de vinilo, colocar la plantilla de filtro de ácido limpiado y cubrir dentro de una campana equilibrio para el corte de filtros de fibra de

cuarzo.

6.2.1.4 Limpie la base de plexiglás plantilla, la cubierta, y la cuchilla de corte con un lugar limpio, seco Kimwipe® para evitar la contaminación cruzada de la

muestra.

6.2.1.5 Despliegue el filtro de cuarzo 8" x 10" para ser seccionado y colocar cuidadosamente lado muestreada hacia arriba (lado numerado hacia abajo) dentro de

los márgenes de filtro plantilla plexiglás.

6.2.1.6 Cuidadosamente (sin molestar área muestreada de filtro) colocar la tapa ranurada, lado muesca hacia abajo, dentro de los márgenes de la
plantilla base. Utilice una cuchilla de corte claro para cortar una x 8" tira 1" .
6.2.1.7 Usando los dedos enguantados, acordeón veces o fuertemente ruedan la tira de filtro y la transferencia en el borde a un tubo Polysulfone® ácido
limpiado, marcado con lápiz de cera. NO use los códigos de barras o cintas en el microondas.
6.2.1.8 plantilla Limpiar el filtro entre muestras con Kimwipes® seco. (Guantes deben cambiarse después de 50 filtros para minimizar la
contaminación cruzada).
6.2.1.9 frecuencia de muestra duplicada es normalmente de 1 por 20 muestras de campo (véase la Tabla 9). Preparar un duplicado de
filtros de muestra moviendo la cubierta de plantilla a una segunda porción del filtro de campo recogido. Cortar una tira de filtro adicional al mover la
cubierta de plantilla para una segunda sección del filtro y repetir secciones 6.2.1.6 a través 6.2.1.8 anterior usando un tubo de polisulfona separada.

6.2.1.10 Seleccionar un filtro de recogida de campo para spiking matriz. Además de la tira cortada de filtro para la determinación de metales,
la sección de una segunda parte del filtro, y fortificar (pico) con metales diana.
6.2.1.11 Preparar muestras matriz de pico a una frecuencia de 1 por cada 20 muestras de campo o un mínimo de 1 por día de extracción (véase la
Tabla 9). Mover la plantilla para una segunda sección del filtro y repetir secciones 6.2.1.6 a través de 6.2.1.8, utilizando un tubo de polisulfona separada y
pico como se muestra en la Tabla 9.
6.2.2 Procedimiento de calibración de microondas. La calibración de la unidad de microondas es un paso crítico antes de su uso. A fin de que la
configuración de energía absolutos pueden ser intercambiados de una unidad de microondas a otro, la potencia suministrada real debe ser determinado, lo que
permite que el analista se refieren potencia en vatios para el ajuste de potencia parcial de la unidad (% de potencia).

La calibración de una unidad de microondas de laboratorio (véase la Figura 3) depende del tipo de sistema electrónico utilizado por el fabricante.
Si la unidad tiene una relación lineal precisa y exacta entre la potencia de salida y la escala utilizada en el control de la unidad de microondas, la
calibración puede ser una calibración de tres puntos en el rango de potencia de 50% a 100%.
Si la unidad no prueba lineal (± 10 W) utilizando la técnica de tres puntos, una
calibración de múltiples puntos es necesario. Se recomienda un intervalo de calibración entre corchetes de la potencia de digerir para ser utilizado para la
determinación de los puntos de calibración. Si la calibración de potencia de la unidad necesita calibración de múltiples puntos, el punto donde comienza se
debe identificar la linealidad. Por ejemplo, una calibración a 100, 99,
98, 97, 95, 90, 80, 70, 60, y 50 ajustes de potencia% se pueden aplicar y los datos representados. La parte no lineal de la curva de
calibración se puede excluir o restringido. Cada ciento es equivalente a aproximadamente
5,5-6,5 W y se convierte en la unidad más pequeña de la energía que puede ser controlado. Si 20-40 W se contenían de 99-100%, la parte de
la calibración de microondas no es controlable por 3-7 veces la de la parte lineal de la escala de control y evitará la duplicación de condiciones
de potencia precisas especificadas en la parte de la escala de potencia.

6.2.3 Microondas evaluación eléctrica. La ecuación de la siguiente sección se evalúa la potencia disponible para la calefacción en una cavidad de
microondas. Las variables se determinan midiendo el aumento de temperatura en 1 kilogramo de agua expuesta a la radiación electromagnética por un
período fijo de tiempo. El siguiente procedimiento se utiliza para la evaluación de cada punto de calibración, representado como la salida% de potencia para
cada horno de microondas.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.1-11
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

6.2.3.1 Medir y registrar un 1 kilogramo (1,000 g ± 0,1 g) de la muestra de la temperatura ambiente (23 mi ± 2 mi DO)
agua destilada en un vaso de precipitados transparente microondas de paredes gruesas (Teflon®) para cada punto de calibración.

6.2.3.2 Medir y registrar la temperatura inicial del agua, (T yo), dentro de 0,1 mi C. de partida la
temperatura debe estar entre 22 y 26 mi DO.
6.2.3.3 Colocar el vaso de precipitados de Teflon® en el microondas e irradiar a plena potencia (punto 100%) durante 2 minutos (120 s). Cada punto de
calibración (es decir, 100%, 50% o multi-puntos) requiere un vaso de precipitados limpio separado que contiene agua a temperatura ambiente.

6.2.3.4 Apartar el vaso del microondas y medir y registrar la temperatura máxima final (T F) a 0,1 mi C, dentro de los 30 s del final de la
irradiación. Este proceso se debe hacer mientras se agitaba continuamente (un agitador electrónico utilizando una gran barra de agitación que
funciona mejor).

Calcular la potencia de microondas de acuerdo con la siguiente fórmula:

K x C pag x M x) T
Potencia '
t

K x C pag x M
' 34,87
t

Poder ' 34,87 x) T

dónde:
Potencia = La potencia aparente absorbida por la muestra, vatios (W = joule-s- 2).

K = El factor de conversión para termoquímicos calorías-s- 1 a W = 4,184. do p = La capacidad de calor, capacidad

térmica, o calor específico (cal-g- 1- mi DO- 1 = 1,0 para el agua). M = masa de la muestra, gramos.

˛ T = T F - T yo, mi C. t =
Tiempo, s.

6.2.3.5 Deducir una ecuación para la parte lineal de la gama de calibración y determinar el valor equivalente en vatios de la escala de
ajuste arbitrario. Usa el poder real en vatios para determinar el ajuste apropiado de la unidad de microondas particular que se utilice. Cada
unidad de microondas tendrá su propia configuración (% de potencia) que corresponde a la potencia real (en vatios) entregado a las muestras.

6.2.3.6 Una evaluación inicial de potencia multipunto se debe realizar para cada unidad de microondas. Si lineal, la calibración debe comprobarse
de forma regular, utilizando la rutina de verificación de la calibración de 3 puntos. Una verificación de un solo punto puede ser apropiado cuando se utiliza
una sola salida de potencia para la digestión. Si alguna parte de la fuente de alimentación para el horno de microondas ha sido reparado o alterado, toda la
calibración debe ser reevaluado.

6.2.4 Procedimiento de limpieza para buques de PFA. Todos los recipientes de digestión deben limpiarse con ácido y se enjuagó con agua para reactivos antes de su

uso para evitar la contaminación.

6.2.4.1 Lavar cada recipiente de PFA con detergente desionizada y enjuague con agua para reactivos.
6.2.4.2 Añadir 10 ml concentró HNO 3 a cada uno de 12 buques, la tapa y el lugar en el microondas.
6.2.4.3 vasos de calor a 100% de potencia en el microondas durante 10 min tal como recomiendan los CEM (fabricante microondas). Enjuagar los
recipientes con cantidades copiosas de agua destilada desionizada antes de su uso para cualquier

página 3.1-12 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

los análisis. Si sólo 6 vasos son a limpiar, 70% de potencia se puede utilizar, que corresponde a aproximadamente el 5% por
buque.
6.2.5 procedimiento de digestión por microondas de extracción para Ambient muestras de filtro.

[ Nota : Vapores de ácido nítrico y clorhídrico son tóxicos. Preparar en una campana extractora bien ventilada. Mezcla resultados en una reacción exotérmica.
Revuelva lentamente.]

6.2.5.1 Usando guantes de vinilo o pinzas de plástico, recuperar la tira de filtro de la Sección 6.2.1 y colocar en su borde en un tubo de
centrífuga etiquetado. Usando los fórceps de plástico, aplastar la tira de filtro hacia abajo en la porción inferior del tubo de centrífuga para asegurar
volumen de ácido cubrirá filtro entero.

[ Nota : Una máscara de respiración y guantes de vinilo son necesarios para la seguridad del personal de manejo de filtros de fibra de vidrio secos. La máscara de
respiración evita la inhalación de fragmentos de vidrio minuto y material en partículas. Los guantes protegen la piel de los mismos materiales y también prevenir la
contaminación de la muestra por secreciones de la piel. Una alternativa recomendada para el uso de una máscara de respiración estaría realizando operaciones de
corte y de transferencia que implican los filtros de muestra en una campana de flujo laminar, si está disponible.]

[ Nota : Más de una tira de un filtro debe ser extraído para asegurar un volumen de muestra adecuado para la muestra y el análisis de muestras de control de calidad.
muestras de filtro blanco debe ser extraídos y analizados, y los espacios en blanco de digestión se deben ejecutar para asegurar bajos niveles de metales en los
reactivos usados.]

6.2.5.2 El uso de un ajuste preestablecido calibrado de la pipeta de dispensación automática o pipeta de vidrio de Clase A, añadir 10,0 ml de la
solución de extracción a cada uno de los tubos de centrífuga. El ácido debe cubrir la tira completamente. La secuencia de la adición de la tira de filtro y
ácido al tubo de centrífuga se puede invertir, si es más conveniente, sin afectar los resultados. Colocar el tubo de centrífuga en un recipiente de Teflon®
PFA que contenía 31 ml de agua desionizada. Continuar este proceso durante un total de 12 muestras para maximizar la capacidad de microondas.

6.2.5.3 Coloque los tapones de los vasos de PFA con las válvulas de liberación de presión en los vasos mano estanca y apriete utilizando la estación
de tapado para un par constante de 12 ft-lb. Pesar y registrar el conjunto de recipiente tapado a la 0,01 g más cercano. Coloque los vasos en el carrusel de
microondas. Conectar cada recipiente de la muestra al recipiente de rebose usando los tubos de conexión Teflon® PFA (véase la Figura 3).

6.2.5.4 Coloque el carrusel que contiene los 12 vasos sobre el plato giratorio de la unidad de microondas. Cualquier recipientes que contienen 10 ml
de solución de ácido para los propósitos en blanco analíticos se cuentan como recipientes de muestras. Irradiar los recipientes de muestras a 486 W
(potencia de salida) para 23 min. (Basado en la calibración del horno de microondas como se describe previamente). Si menos de 12 muestras son para ser
digerida, ajustar el sistema de microondas mediante la reducción de la potencia para que el poder digerir equivalente se entrega a la carga de muestra más
pequeña. Generalmente, cada recipiente representa el poder de aproximadamente 5%. Por lo tanto, una reducción en W se reduciría en un 30% si se
digieren sólo 6 recipientes. Esta reducción es sólo aproximada, y cada unidad de microondas producirá un nivel diferente de potencia de salida.

6.2.5.5 Al final del programa de microondas, permita que la presión se disipe (de ventilación se puede utilizar con precaución), a
continuación, quitar el carrusel que contiene los vasos y fresco en agua del grifo durante 10 min. Pesar las cubas taponadas conjunto a la 0,01 g
más próximo y comparar al peso inicial para verificar sin pérdida de muestra. Los pesos iniciales y finales deben comparar dentro de 0,1 g. Si los
pesos inicial y final no están de acuerdo en
0,01 g, la acción apropiada debe tenerse que puede incluir el rechazo de la muestra digerida. Uso de la estación de tapado uncap los
vasos de microondas, retire los tubos de centrífuga de marcado que contiene muestras y deseche el agua de los vasos de PFA.

6.2.5.6 Usando una pipeta calibrada automático de dispensación o de Clase A pipeta de vidrio, añadir 10 ml de agua destilada desionizada a
cada tubo de centrífuga. Tapar el tubo de centrífuga herméticamente y vórtice (mezcla) el contenido a fondo durante 23 minutos para completar la
extracción. Usando una jeringa de nylon o teflón pull-up un volumen

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.1-13
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

de la muestra desde el tubo de centrífuga, coloque filtro Acrodisc en la jeringa y dispensar en un tubo de centrífuga premarcan estéril de 15 ml.
Continuar hasta que el tubo de centrífuga contiene 10 ml de digestato filtrada.
6.2.5.7 El volumen de extracción final es de 20 ml basándose en el procedimiento anterior. La concentración final de solución de
extracción es de 3% HNO 3 / 8% de HCl. La muestra filtrada ya está lista para el análisis. Almacenar para su posterior análisis por uno o más de los
métodos Compendio inorgánicos.

Procedimiento 6.3 Hot Acid Extracción

6.3.1 Introducción. Un procedimiento de extracción en caliente para solubilizar metales del filtro de fibra de vidrio para su posterior análisis por
ICP, ICP / MS, FAA, o GFAA se describe en este método. Una solución de extracción de ácido se utiliza para extraer los metales del filtro de cuarzo
en una placa caliente.
6.3.2 Resumen del método.
6.3.2.1 Utilice el procedimiento de extracción en caliente-ácido como una alternativa cuando la tecnología de microondas no está disponible.

6.3.2.2 Cortar una tira de 1" x 8" desde el filtro 8" x 10" como se describe en el Método de Referencia Federal para el plomo. Los compuestos inorgánicos
se extraen de la tira de filtro por un HCl / HNO 3 solución de ácido usando un procedimiento de extracción de ácido caliente. Después de enfriar, se vierte la
enjuagues digestato a un matraz volumétrico y diluir a volumen. Se filtra para eliminar cualquier material insoluble.

6.3.3 Procedimiento de extracción de ácido caliente.

6.3.3.1 Usando guantes de vinilo o pinzas de plástico, recuperar la tira de la Sección 6.2.1 y colocarlo en un vaso de precipitados de 150 ml marcado
Griffin. Colocar la tira de filtro hacia abajo en la parte inferior del vaso de precipitados para asegurar volumen de ácido cubrirá filtro entero.

[ Nota : Más de una tira de un filtro debe ser extraído para asegurar un volumen de muestra adecuado para la muestra y el análisis de muestras de control de calidad.
muestras de filtro blanco debe ser extraídos y analizados y espacios en blanco de digestión se deben ejecutar para asegurar bajos niveles de metales en los reactivos
usados.]

6.3.3.2 El uso de un ajuste preestablecido calibrado de la pipeta de dispensación automática o pipeta de vidrio de Clase A, añadir 10 ml de ácido extracción (véase la

Sección 6.2.5.2) para el análisis.

[ Nota : El ácido debe cubrir la tira completamente].

6.3.3.3 Coloque vaso de precipitados sobre la placa caliente, encerrado en una campana de humos, y el reflujo suavemente mientras está cubierto con un vidrio

de reloj durante 30 min. No permita que la muestra se seque. Retire los vasos de la placa caliente y dejar enfriar.

[Precaución : Vapores de ácido nítrico son tóxicos].

6.3.3.4 Rinse the beaker walls and wash with D.I. water. Add approximately 10 mL reagent water to the remaining filter
material in the beaker and allow to stand for at least 30 min. This critical step must not be deleted; it allows the acid to diffuse from the
filter into the rinse. Transfer the extraction fluid in the beaker to a 20 mL volumetric flask or other graduated vessel. Rinse the beaker
and any remaining solid material with Type I water and add the rinses to the flask. Some solids from the filter may be transferred to
the flask with the rinses; this is acceptable. Dilute to the mark with Type I water and shake.

6.3.3.5 El uso de un nylon o jeringa Teflon®, pull-up un volumen de muestra del tubo de centrífuga, filtro de disco lugar en la jeringa, y
dispensar en una estéril 15 tubo de centrífuga premarcan mL. Continuar hasta que el tubo de centrífuga contiene 10 ml de digestato filtrada.

página 3,1-14 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

6.3.3.6 El volumen de extracción final es de 20 ml basándose en el procedimiento anterior. La concentración final de solución de
extracción es de 3% HNO 3 / 8% de HCl. La muestra filtrada ya está lista para el análisis. Almacenar para su posterior análisis por uno o más de los
métodos Inorganic Compendnium.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,1-15
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

Tabla 1. Características de medio filtrante

Fibra de celulosa (celulosa Pulp)

• Bajo contenido de cenizas

• La temperatura máxima de 150 mi do

• La alta afinidad por el agua
• Potencia la formación de artefacto para SO = 4 y no 3
• Bueno para análisis de activación de rayos x / neutrones

• bajo contenido de metales

Cuarzo de fibra (Quartz giró con / sin aglutinante orgánico)

• Temperatura máxima de hasta 540 mi do

• Alta eficiencia de recolección
• No higroscópico
• Bueno para ambientes corrosivos
• Sin embargo muy frágil
• Difícil de ceniza; bueno con la fibra sintética de

extracción (Teflon® y Nylon®)

• La eficiencia de recolección> 99% para 0,01 micras partículas

• baja formación de artefactos
• impurezas de bajo
• Excelente para análisis de rayos X
• Excelente para determinar la masa total debido a la naturaleza no-higroscópico
• Nylon buena fibra de HNO 3 colección membrana de fibra

(gel seco de ésteres de celulosa)

• Frágil; requiere almohadilla de soporte durante el muestreo

• alta caída de presión

• Low residuo cuando incinera

página 3,1-16 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

Tabla 2. Resumen de las propiedades físicas ÚTILES DE FILTRO DE VARIOS

MEDIOS

Filtro y el filtro Composición Densidad, mg / cm 2 pH Eficiencia Filtrar%

Teflon® (membrana) (CF 2) n ( 2 0.5 Neutral 99.95

m Pore Size)

Celulosa (Whatman 41) (C 6 H 10 O 8.7 Neutros (Reacciona con 58% a 0,3 micras

5) n HNO 3)

Fibra de vidrio (Whatman GF / C) 5.16 pH básico - 9 99,0

"Cuarzo" Gelman Microquartz 6.51 pH - 7 98.5

Policarbonato (Nuclepore) C 15 H 14 + CO 3 ( 0,3 0.8 Neutral 93.9

micras de tamaño de poro)

Acetato de celulosa / Nitrato Millipore (C 9 H 13 O 7) 5.0 Neutros (Reacciona con 99.6

n( 1,21 micras de tamaño de poro) HNO 3)

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,1-17
 Tabla 3. Ejemplo de la típica concentración de fondo de metal (g / FILTER) DE GRADOS VARIOS
Y TIPOS O F FILTROS

página 3.1-18
Metal 1 41 42 542 17ch filtros Grados GF / A 2K EPM 934QH QMA QMB
Método IO-3.1
material del filtro

Alabama 1 2 2 1 - 4300 170 2950 4 --

ag - - - - - <1 <1 - <1 -

Como <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 - <6 <6 - <6 -

segundo 1 <2 2 2 - 6100 42 - 42 --

Licenciado en Letras <1 <1 <1 <1 8500 50 <1 10 -

Ser - - - - - 0.2 <1 0.1 <1 <1

Bi - - - - - 0.3 <4 0.8 <4 7

California 185 13 13 9 29 2500 540 7000 85 --

Discos compactos - - - - - 1 <1 0.8 0.2 <1

Co - - - - - 11 <1 5.5 1.1 <1

cr 0.3 0.3 0.3 0.7 - 0.2 4.5 3.0 1.6 0.7

Cu 1.2 0.1 0.4 0.2 0.6 56.0 1 7 3.4 3.4

Fe 5.0 6.0 6.0 3.0 5.0 100 15 265 23 29

mg <0,005 - <0,005 <0,005 - - - - - -

K 4.0 1.5 1.5 0.6 7 775 573 125 - --

mg 7 1.8 1.8 1.0 6 1090 238 2800 - --

Minnesota 0.1 <0,05 <0,05 <0,05 - 8.0 <1 2 0.5 <1

Mes - - - - - 2.0 <2 4 <2 <1

norte 28 - 12 260 - - - - - --
N/A 160 40 37 8 30 1830 1020 1100 280 --

Ni - - - - - 6.0 - 2.5 3.4 2.2

Pb 0.4 0.2 0.2 0.1 1 10 2.5 2.0 2.3 8.3

S 17 <5 <5 <5 - 26 - - - --

Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos

sb <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 - <4 <4 - <4 -
Si 15 <2 <2 <2 - - - - - -

Ti - - - - - 0.1 <1 <30 <1 <4

V - - - - - 0.1 - 10 - <4

Sn 2.5 0.6 0.6 0.3 - 5500 15 34 10 13

Análisis químico
Capítulo 3-IO

de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

Tabla 4. Ejemplo WE FORMA IGHING SALA DE CONDICIÓN ATMOSFÉRICA

Límites de temperatura = 15 mi C a Límites de humedad relativa =

Equilibriu m Periodo 35 mi do <50%

Empezar Empezar Fin Fin Max- Promedio límites Max- Promedio límites
Fecha Hora Fecha Hora min ¿reunió? min ¿reunió? Nombre

T ABLE 5. Ejemplo WEIGHI norte G BALANCE DE VERIFICACIÓN METRO

Clase S Pesos mg límite =

No. de serie o 0.5 Límites
Tipo de Equilibrar de peso Equilibrar mg
Fecha Hora Balance CARNÉ DE IDENTIDAD
identificación Clase S Diferencia de peso reunieron? Nombre

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.1-19
 Tabla 6. Ejemplo Filte R pesaje para METRO

página 3,1-20
Pre-campo Inicial 10% segunda pesada por segundo Analyst Post-campo final 10% segunda pesada por segundo Analyst (Límite
Método IO-3.1

Peso (Límite = 1,0 mg) Peso = 2,0 mg)

material del filtro

Peso Nombre Peso Dif. Límite Nombre Peso Nombre Peso Dif. Límite Nombre
Filtro Nº (mg) fecha (mg) (Mg) conoció? fecha (mg) fecha (mg) (Mg) conoció? fecha

Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos

Análisis químico
Capítulo 3-IO

de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

T ABLE 7. Ejemplo WEIGHI norte G BALANCE DE VERIFICACIÓN METRO

Clase S Pesos mg
No. de serie o Límites Límite =
Tipo de Equilibrar de peso Equilibrar 3 ug
Fecha Hora Balance CARNÉ DE IDENTIDAD
identificación Clase S Diferencia de peso reunieron? Nombre

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,1-21
 TABLA 8. Ejemplo Filte R pesaje para METRO

página 3.1-22
Pre-campo Inicial 10% segunda pesada por segundo Analyst Post-campo final 10% segunda pesada por segundo Analyst (Límite
Método IO-3.1

Peso (Máximo = 15 F gramo) Peso = 15 F gramo)

material del filtro

Peso Nombre Peso Dif. Límite Nombre Peso Nombre Peso Dif. Límite Nombre
Filtro Nº (mg) fecha (mg) (Mg) conoció? fecha (mg) fecha (mg) (Mg) conoció? fecha

Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos

Análisis químico
Capítulo 3-IO

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Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

T ABLE 9. Ejemplo Q T CON CALID MUESTRAS TROL

Contiene 1
filtro "x8"
Tipo Frecuencia tira comentarios un

método blanco 1 por cada 20 muestras No reactivos que contienen solamente, para evaluar las
contribuciones de fondo de los reactivos.

Lote filtrar en blanco 1 por filtro cambio de lote Sí Analizada antes de su uso de la nueva porción del filtro.

Duplicar filtro 1 por cada 20 muestras Sí Esta es una segunda tira de "x8" filtro 1 cortado de una
sola muestra de campo.

matriz de Spike segundo 1 por cada 20 muestras Sí Ver los medios individuales.

LCS do 1 por día extracción Sí Ver los medios individuales.

un Estos patrones madre multimetálicos pueden ser adquiridos de Spex Industries, Inc., Inorgánica Ventures, Inc., o su equivalente.

segundo El pico de la matriz (EM) es una "x8" 1. tira cortada a partir de un filtro de muestra de campo y se disparó en un nivel objetivo.
do La muestra de control Lab (LCS) es un filtro de blanco enriquecido con la misma concentración de los metales como el pico de matriz.

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Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

Figura 1. Ejemplo de plantillas para el corte de los filtros.

página 3.1-24 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.1
Análisis químico material del filtro

Figura 2. Diagrama del procedimiento de corte del filtro.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,1-25
Método IO-3.1 Capítulo 3-IO
material del filtro Análisis químico

Figura 3. Ejemplo de sistema de digestión de microondas.

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