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1Laboratorio Interdisciplinario de Materiales Avanzados - LIMAV, UFPI, 64049-550, Teresina, PI, Brasil.
dosCentro de Investigación y Extensión: Laboratorio de Combustibles y Materiales - LACOM, UFPB, 58033-455, João Pessoa, PB, Brasil.
e-mail: anallynecambrussi@gmail.com , alanicaro@gmail.com , josyosajima@ufpi.edu.br , edsonfilho@ufpi.edu.br ,
alessandra.bragaribeiro@gmail.com , alexmeirelesipb@hotmail.com
RESUMEN
La miniaturización ha sido una tendencia en la instrumentación de la química. El interés en la miniaturización surge de los
beneficios percibidos de un análisis más rápido, menos costoso y menos desperdicio, más fácil del análisis de la tradición.
Así, este trabajo propone la miniaturización de ensayos fotocatalíticos utilizando un lector de microplacas para el análisis de
varios resultados, utilizando únicamente microlitros de solución. El presente trabajo investiga la fotocatálisis heterogénea de
los colorantes amarillo eosina, amarillo ácido 73 y amarillo básico 2, en presencia de óxido de zinc (ZnO) y dióxido de titanio
(TiO).dos) catalizadores, bajo irradiación en luz visible y luz ultravioleta. La degradación del colorante se evaluó utilizando un
lector de microplacas (Elisa Polaris®), un dispositivo fotométrico que realiza lecturas colorimétricas en el rango de
absorbancia 0-3 (ABS) en longitudes de onda de 405, 450, 492 y 630 nm. El estudio cinético se realizó utilizando la ley de
Langmuir-Hinshelwood. Se verificó que las tasas de degradación fueron superiores al 90% en un periodo de 120 minutos
para todos los sistemas estudiados, en especial el sistema compuesto por el colorante amarillo ácido 73 y el catalizador ZnO,
que alcanzó una degradación del 96,23% en 120 minutos.
1. INTRODUCCIÓN
Los colorantes generalmente se clasifican según sus estructuras químicas o según sus aplicaciones, también se pueden clasificar en
relación con su solubilidad en agua [1,dos]. Los colorantes aniónicos, por ejemplo, son pigmentos ampliamente utilizados en las
industrias de detergentes, jabones, textil, gráfica y cosmética, siendo conocidos comercialmente como colorantes ácidos.3]. Los tintes
amarillo ácido 73 (AY73) y amarillo eosina (EY) son ejemplos de esta clase, también comercializados como tintes fluorescentes.
Por otro lado, los colorantes catiónicos son pigmentos sintéticos, conocidos comercialmente como colorantes
básicos, muy utilizados en la industria textil en diversos procesos como la tintura de acrílico, nylon, seda y lana.1,4,5]. Un
ejemplo de esta clase de colorantes es el colorante 4,4-dimetilaminobenzofenoneimida, conocido en el mercado como
amarillo básico 2 (BY2), utilizado en la industria textil y la industria del cuero [6].
Para resolver los problemas relacionados con la contaminación del agua, se realizaron estudios para optimizar los
métodos de eliminación de residuos de tintes, que incluyen tratamientos como la precipitación seguida de filtración [3],
coagulación [12], la adsorción de carbón activado [13], intercambio iónico [12], ozonización [14], y degradación microbiana
aeróbica y anaeróbica [10]. La mayoría de estos métodos involucran la transferencia de contaminantes de una etapa a otra,
requiriendo un tratamiento secundario de las aguas residuales, haciéndolas ineficaces en la descontaminación.
Autor responsable: Alessandra Braga Ribeiro Fecha de envío: 20/06/2018 Fecha de aceptación: 21/12/2018
10.1590/S1517-707620190004.0807
CAMBRUSSI, ANCO; MORAIS, AIS; NERIS,y otros. Revista Materia, v.24, n.4, 2019.
Las reacciones relevantes que ocurren en la superficie del semiconductor que forman las especies reactivas
son [12,20,26,27,28]:
+ ℎ → − + ℎ+ (1)
+
dos + ℎ+ → + • (dos)
Muchos estudios muestran que el ZnO puede ser tan eficiente como el TiOdosen la degradación fotocatalítica de
algunas sustancias orgánicas e incluso en algunos casos, el ZnO tiene mayor actividad fotocatalítica que el TiOdos[31]. Poulio
et al. [32investigado] la degradación fotocatalítica del colorante amarillo básico 2. Bajo las condiciones experimentales
aplicadas en el estudio, se logró una degradación del 95% después de 60 min de exposición a la luz UV, utilizando el TiOdos
catalizador P-25, mientras que en presencia de ZnO la solución se degradó aproximadamente un 100 % al cabo de 60 min. La
eficiencia superior de ZnO sobre TiOdostambién se ha demostrado en el estudio de Muruganandham et al. [33], que estudió
la degradación fotocatalítica del colorante reactivo amarillo 14 en solución acuosa. El estudio reveló el siguiente orden de
reactividad: ZnO > TiOdos-P25 > TiOdos(anatasa). Tian et al. [34], estudiaron la eficiencia de los semiconductores de ZnO
preparados mediante calcinación de dihidrato de acetato de zinc (Zn(Ac)dos·2HdosO) y TiOdos-P25 (Degussa) en la
fotodegradación del colorante metilo naranja, concluyendo que la tasa de degradación
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La dación usando el catalizador de ZnO fue cuatro veces mayor en comparación con el uso del catalizador de TiO.dos-P25
(Degusa).
Kansal et al. [35] estudiaron la degradación de los colorantes naranja de metilo y rodamina 6G, utilizando el
proceso fotocatalítico heterogéneo. Los resultados experimentales indicaron que la máxima degradación (superior al
90%) de los colorantes ocurrió con el uso del catalizador ZnO y pH básico, además de que se observó que el
desempeño del sistema fotocatalítico usando ZnO/luz solar fue más eficiente que el ZnO. /sistema ultravioleta.
2. MATERIALES Y MÉTODOS
2.1 Materiales
Los catalizadores utilizados en las pruebas de fotodegradación fueron dióxido de titanio (TiOdos- 99,99% de pureza) y óxido de zinc
(ZnO - 99,99% de pureza). Los colorantes utilizados fueron amarillo básico 2 (BY2), amarillo ácido 73 (AY73) y amarillo eosina (EY).
Todos los colorantes se utilizaron sin purificación previa.
En tubos cónicos (1.50 mL) se adicionó 0.50 mL de solución acuosa de colorante a las concentraciones 1.05x10-4
prostituta-1, 2,46x10-5prostituta-1y 1.05x10-4prostituta-1para BY2, AA73 y EY respectivamente. Posteriormente se
agregaron 0.5 mL del agua deseada, obteniendo así las concentraciones de 5x10-5prostituta-1, 1x10-5prostituta-1y 5x10
-5 prostituta-1para BY2, AA73 y EY, respectivamente. A esta solución se le agregó 0.001 g.mL-1de TiOdoso ZnO.
La gran mayoría de los estudios de fotodegradación utilizan un espectrofotómetro de cubeta para analizar la absorbancia de
las soluciones generadas por el proceso catalítico. Sin embargo, este estudio propone el uso de ensayos miniaturizados para
analizar dichas soluciones, es decir, se sugiere realizar el estudio fotocatalítico de los colorantes mediante el uso de un lector
de microplacas para leer las absorbancias, de esta manera se puede llevar Realice hasta 96 lecturas simultáneamente, con
un uso mínimo de reactivos.
La necesidad de realizar la curva de calibración se debe a la conversión del resultado obtenido por el
espectrofotómetro en un valor físico. Así, por medio de la ley de Lambert-Beer, para soluciones diluidas, existe
una dependencia lineal entre la absorbancia y la concentración de las sustancias presentes en la muestra,
según la ecuación 7 [34]:
= (7)
diluciones, 1.44x10-1gL-1a 3.2x10-3gL-1, para BY2, 8x10-3gL-1a 8x10-5gL-1, para AY73 y 1,73x10-dosgL-
1a 2,31x10-3gL-1, para EY.
Las absorbancias de los colorantes BY2, AY73 y EY se midieron a una longitud de onda de 405 nm [6], 490 nm
[36] y 492 nm [37], que son la longitud de onda de absorción de cada colorante, respectivamente.
Los experimentos fotocatalíticos se realizaron en tubos cónicos (1,5 mL) que contenían 1,00x10-3g.mL-1de catalizador
y 1 mL de soluciones acuosas de los colorantes. La mezcla se iluminó en una campana cuando se irradió con una
lámpara de 160 W que emitía radiación en la región de los UV-Vis (365-1000 nm) y en un banco de flujo laminar
Pachane Pa50 cuando se irradió con la lámpara UV 15W (λ)máximo= 365nm). La temperatura del sistema se mantuvo a
aproximadamente 30 °C mediante el uso de un 0,45 ms-1flujo de recirculación de aire, Figura 1.
Figura 1:(a) Sistema irradiado por luz UV-Vis (b) Sistema irradiado por luz UV.
Se extrajeron alícuotas de la suspensión acuosa a los 0, 10, 20, 40, 60, 80 y 120 minutos de los tubos cónicos y
luego se centrifugaron en una centrífuga de tubos cónicos para eliminar el catalizador suspendido. Las absorbancias
de las soluciones se midieron utilizando un lector de microplacas (Elisa Polaris®) a longitudes de onda de 405 nm
para BY2, 492 nm para AA73 y EY para el cálculo de la concentración de colorantes en función del tiempo de
irradiación.
La eficiencia de la reacción de degradación se determinó usando la ecuación 8 [26,29,31]:
LA0es la absorbancia inicial de la solución de colorante y Atla absorbancia en el tiempo t, que corresponden
respectivamente a las concentraciones iniciales (CÉl) en el tiempo t (Ct) según la ley de Lambert-Beer.
Se estudiaron sistemas compuestos por tres colorantes: BY2, AY73 y EY; dos catalizadores: óxido de zinc y
óxido de titanio; y 2 tipos de irradiación: luz UV y luz UV-Vis. La Tabla 1 resume los sistemas estudiados en este
trabajo.
Tabla 1:Sistemas de fotodegradación de colorantes (amarillo básico 2, amarillo ácido 73 y amarillo eosina) mediante catalizadores (TiOdosy ZnO).
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Las curvas de calibración, mostradas en la Figura 2, demuestran que el colorante amarillo ácido presentó menor dispersión,
seguido del amarillo básico 2 y el amarillo eosina. Se obtuvo Rdospor encima de 0,98 para todas las curvas de calibración, lo
que confirma que el sistema desarrollado para el análisis de absorbancia de las soluciones generadas por la reacción de
fotocatálisis está validado.
Figura 2:Curvas de calibración (a) amarillo básico 2 (b) amarillo ácido 73 (c) eosina amarilla.
Luego, se realizó el estudio de fotocatálisis utilizando TiOdoso ZnO como catalizadores. El estudio cinético muestra que los
sistemas irradiados por luz en la región UV-Vis alcanzaron una eficiencia de degradación superior al 90 % con ambos catalizadores en
90 minutos.
Sin embargo, para los sistemas irradiados con luz ultravioleta, la eficiencia de degradación superior al 90 % con ambos catalizadores se
logró en hasta 60 minutos para todos los colorantes, Figura 3.
Los resultados de la degradación de los colorantes amarillo eosina, amarillo ácido 73 y amarillo básico 2, como función
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ción del tiempo de exposición a la luz ultravioleta en presencia de los catalizadores ZnO y TiOdosse muestran en la Figura 3(a). Durante
los experimentos, la concentración de los catalizadores, el pH y la temperatura de las soluciones se mantuvieron constantes.
Figura 3:(a) Proceso para la degradación de colorantes con radiación en la región UV. (b) cinética de degradación de colorantes.
Todos los sistemas mostraron una degradación superior al 90% con 120 minutos de reacción, y la velocidad de
degradación de los colorantes en solución acuosa descrita por el modelo cinético de Langmuir-Hinshelwood de pseudo-
primer orden [7,21]:
= − = (9)
1+
"r" representa la tasa de degradación, "K" representa la constante de equilibrio para la adsorción del
colorante en la superficie del catalizador y "kres la constante cinética de la reacción de degradación.
Integrando la ecuación (9), obtenga el tiempo de irradiación t, para la concentración Ctdel tinte:
C0representa la concentración inicial del colorante. Por lo tanto, a baja C0, el segundo término de la ecuación 10 se
vuelve insignificante y, por lo tanto, puede despreciarse:
kaplicaciónes la constante de velocidad de degradación aparente de la reacción fotocatalítica. Los resultados de las constantes de
velocidad se describen en la Tabla 2.
Tabla 2:Constantes obtenidas en el proceso de degradación de los colorantes bajo irradiación con luz UV.
La Figura 4(a) muestra los resultados obtenidos de la degradación de los colorantes amarillo ácido 73 y amarillo
básico 2, en las concentraciones 1x10-5, 5x10-5Topo L-1, respectivamente, en función del tiempo de exposición a la luz visible
en presencia de los catalizadores ZnO y TiOdos. Durante los experimentos, la concentración de los catalizadores, el pH y la
temperatura de las soluciones se mantuvieron constantes.
Figura 4:(a) Proceso de degradación de colorantes con luz UV-Vis; (b) Cinética de la degradación del tinte.
La linealidad obtenida a través de la gráfica ln(C0/Ct) versus t, observado en la Figura 4 (b), confirma la aplicabilidad
de la ecuación de Langmuir-Hinshelwood para la degradación fotocatalítica de colorantes bajo radiación UV-Vis. Las
constantes de velocidad se muestran en la Tabla 3.
Tabla 3:Constantes obtenidas en el proceso de degradación de los colorantes bajo irradiación de luz UV-Vis.
La Figura 5 ilustra el efecto de la fuente de radiación sobre la degradación de las soluciones de tinte para cada fotocatalizador. Se
observa que la degradación alcanzó cerca del 95% de degradación con ambas luces para todos los colorantes evaluados.
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Figura 5:(a) Proceso de degradación de colorantes bajo luz UV-Vis; (b) Proceso de degradación de tintes bajo luz ultravioleta.
Por tanto, el presente estudio corrobora con la literatura sobre la eficiencia de la radiación UV y la
radiación UV-Vis en la fotocatálisis heterogénea de moléculas orgánicas utilizando ZnO o TiO.dos.
Comparando las constantes de velocidad de las Tablas 1 y 2, todas ellas están en el mismo orden de magnitud, lo
que confirma la eficiencia de ambos semiconductores en la fotocatálisis heterogénea de los colorantes tratados en este
estudio. Sin embargo, es posible notar una mayor eficiencia con el uso del catalizador ZnO en la degradación del colorante
amarillo ácido 73.
Así, al presentar valores del 92 al 97% de degradación de los colorantes amarillo básico 2, amarillo ácido 73 y
amarillo eosina usando TiOdosy ZnO en suspensión como catalizadores en la fotocatálisis heterogénea de colorantes, este
estudio está de acuerdo con los resultados presentados en la literatura, que discute la mejor eficiencia de ZnO en
comparación con TiOdos[26]. La hipótesis que puede explicar la mayor eficiencia del ZnO está relacionada con su capacidad
para absorber una amplia gama del espectro solar.25].
4. CONCLUSIONES
Con el fin de desarrollar un método miniaturizado de ensayos fotocatalíticos, buscando el menor uso de reactivos y velocidad en la
lectura de los resultados, en este trabajo se propone por primera vez el uso de pequeños reactores para realizar las reacciones
fotocatalíticas y un lector de microplacas que permita hasta 96 soluciones a la misma longitud de onda.
Los resultados obtenidos en este estudio permiten concluir que la fotocatálisis heterogénea de los colorantes
amarillo básico 2, amarillo ácido 73 y amarillo eosina utilizando fuentes de radiación UV y UV-Vis se cumple en todos los
sistemas analizados. La mayor degradación de color ocurrió en el sistema compuesto por el colorante amarillo ácido 73,
utilizando el semiconductor ZnO bajo radiación UV.
Se observa que ambos semiconductores, TiOdosy ZnO, fueron eficientes como fotocatalizadores, en el proceso
fotocatalítico heterogéneo, para reducir el color de los colorantes básicos amarillo 2, amarillo ácido 73 y amarillo eosina,
demostrando que el ZnO es el mejor catalizador para los sistemas estudiados.
Finalmente, se concluyó que el uso de ensayos miniaturizados para estudiar la fotocatálisis heterogénea fue adecuado,
minimizando el desperdicio en el efluente del laboratorio, además de permitir resultados rápidos debido a la posibilidad de
realizar múltiples pruebas simultáneamente.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a Danny Color Dyes por proporcionar los colorantes básicos amarillo 2 y amarillo agrio 73, a la Universidad
Federal de Paraíba por el suministro de TiOdosy la Universidad Federal de Piauí (UFPI) para proporcionar las demás condiciones de
trabajo de investigación.
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CAMBRUSSI, ANCO; MORAIS, AIS; NERIS,y otros. Revista Materia, v.24, n.4, 2019.
ORCIDO
Anallyne Nayara Carvalho Oliveira Cambrussi https://orcid.org/0000-0002-8391-5569
Alan Ícaro Sousa Morais https://orcid.org/0000-0002-6974-6455
Alex de Meireles Neris https://orcid.org/0000-0001-7233-4753
Josy Anteveli Osajima https://orcid .org/0000-0001-7089-3244
Edson Cavalcanti da Silva Filho https://orcid.org/0000-0003-0988-2970
Alessandra Braga Ribeiro https://orcid.org/0000-0003-3822-8601