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Instituto Nacional
de Tecnología Industrial

Centro de Desarrollo e Investigación

en Física y Metrología

Procedimiento específico: PEE53

CALIBRACIÓN DE RESISTORES DE
ALTO VALOR CON UN COMPARA-
DOR CRIOGÉNCO DE CORRIENTE

Revisión: Octubre 2017

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PEE53: Lista de enmiendas: Octubre 2017

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PEE53 Índice: Octubre 2017

NOMBRE DEL CAPÍTULO REVISIÓN

Página titular Octubre 2017

Lista de enmiendas Octubre 2017
Índice Octubre 2017
Calibración de resistores de alto valor con un comparador criogénico de corriente Octubre 2017
APENDICE I: Instructions HR3100 Octubre 2017
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PEE53: Octubre 2017

1. Objeto

Calibración de resistores de alto valor óhmico en corriente continua.

2. Alcance

Medición de resistores con valores nominales desde 100 kΩ hasta 1 GΩ , con tensión eléctrica continúa
igual o menor a 10 V y con las siguientes incertidumbres:
Incertidumbre expan-
Resistor
dida (k=2)

100 kΩ 0,3 µΩ/Ω

1 MΩ 0,3 µΩ/Ω
10 MΩ 0,5 µΩ/Ω
100 MΩ 2 µΩ/Ω
1 GΩ 8 µΩ/Ω
Tabla 1: incertidumbre expandida declarada para ca da valor nominal.
3. Definiciones y abreviaturas

CCC: Comparador criogénico de corriente

HRCCC: Comparador criogénico de corriente para resistores de alto valor
SQUID: Superconducting Quantum Interference Device
QHR: Quantum Hall resistance

4. Referencias

[1] R. E. Elmquist, E. Hourdakis, D. G. Ja rrett and N. M. Zimmerman, “Direct resistance comparisons

from the QHR to 100 MΩ using a cryogenic current comparator,” IEEE Trans. Instrum. Meas., vol. 54,
no. 2, 525-528, Apr. 2005.
[2] M. E. Bierzychudek and R. E. Elmquist, “Uncertainty evaluation in a two-terminal cryogenic current
comparartor”, IEEE Trans. Instrum. Meas., vol 58, Nº. 4, April 2009.
[3] R. E. Elmquist, G. R. Jones, Jr. B. Pritcha rd, M. E. Bierzychudek and F. Hernandez, “High resistance
scaling from 10 kΩ and QHR standards using a cryogenic current comparator,” CPEM 2008 Digest, p.
268-269, Broomfield, Colora do, USA, June 2008.
[4] M. Bierzychudek, R. Garcia, M. Real and A. Tonina. “Design and fa brication of high value standard
resistors at INTI”, CPEM 2008, Digest: p. 396-397, Broomfield, Colora do, US, 8-13 junio, 2008.
[5] M. E. Cage, A. Jeffery, R. E. Elmquist and K. C. Lee, “Calculating the effect of longitudinal resistance
in multi-series-connected quantum Hall effect devices,” J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 103, 561
(1998).
[6] “Model 550 Single Channel - DC SQUID Controller - User’s Manual”, Quantum Design, part number
1152-100 B-0, third edition, October 2003.

5. Responsabilidades

5.1. Del Coordinador de la Unidad Técnica Electricidad

Supervisa el desarrollo de la calibración, verifica el cumplimiento del procedimiento y revisa los re-
sultados.

5.2. Del Personal del Laboratori o

Efectúa la calibración, aplica el presente procedimiento de calibración, procesa los datos correspon-
dientes y elabora el certificado de calibración.

6. Teoría de funcionamiento

Los comparadores criogénicos de corriente son utilizados por la mayoría de los institutos de metrolog-
ía del mundo para la calibración de resistores patrones debido a la baja incertidumbre que se logra
con estos sistemas. En este procedimiento se utiliza el esquema conocido como puente CCC de 2-

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terminales, el cual permite reducir el ruido en el sistema y los errores producidos por las resistencias
de aislación [1-3].

Figura 1: diagrama esquemático del HRCCC.

En la figura 1 se muestra un diagrama esquemático del HRCCC. Una fuente de tensión es aplicada di-
rectamente sobre dos resistores a ser medidos en paralelo. Cada resistor tiene en serie un bobina do
cuyos sentidos de flujo magnético son opuestos. Un sensor SQUID mide el flujo total y controla, me-
diante una fuente de corriente, una bobina superconductora de una vuelta para mantener el balance
en el puente. El sistema posee 5 bobinas de medición, una de 4 vueltas y superconductora que se usa
con el QHR, dos bobinas resistivas de fósforo-bronce con 3100 y 31 vueltas, y otras dos del mismo ma-
terial con 310 y 31 vueltas y sentido contrario. La resistencia distribuida de las bobinas ajusta los valo-
res de la resistencia en cada rama con la relación de bobinas y reducen los efectos de la auto-
resonancia. Su valor nominal a 4,2 K de temperatura (que es la temperatura del helio líquido) es de
2500 Ω, 250 Ω y 25 Ω de acuerdo a la cantidad de vueltas. Estos valores tienen una importancia crítica
ya que el sistema compara a los resistores como elementos de dos terminales, entonces la resistencia
de las bobinas debe ser medida y considerada en el cálculo de la relación. Además, se utiliza la co-
nexión triple-serie para el QHR [5].
Cuando el puente se encuentra en balance se obtiene:
I1 N1 = I 2 N 2 + I F N F ,
V V
I1 = , I2 = ⋅
R1 + rw1 R2 + rw 2

Donde R1 , R2 son dos resistores a ser comparados e I1 , I2 son las corrientes en los mismos. N1 , N2 y rw1 ,
rw2 son la cantidad de vueltas y las resistencias de cada bobina do. V es la tensión aplicada y NF e IF son
la cantidad de vueltas del bobinado de realimentación (1 vuelta en el sistema descripto) y la corriente
que fluye por el mismo. La corriente de realimentación se mide con un resistor (RF ) conectado en serie
a la bobina y se utiliza un multímetro HP 3458A para medir la tensión sobre dicho resistor. Con este
dato y con los valores medidos de las resistencias en las bobinas se puede calcular el valor de un resis-
tor:
VN1
R1 = − rw1.
VN 2 / (R2 + rw 2 ) − I F N F

7. Instrucciones
7.1. Duración de líquidos criogénicos
La velocidad de evaporación suele ser de 7% por día (aproximadamente 10 l/día ) con la camisa de
nitrógeno carga da, por lo tanto, el criostato tiene una autonomía aproximada de 10 días iniciando a
plena carga.

7.2. Procedimiento de enfriado

7.2.1. Cargar LN2 sin la sonda instalada, llena r hasta lograr tener 5 cm en el reservorio.
7.2.2. Cargar LN2 en la camisa externa. Se tarda aproximadamente una hora.
7.2.3. Dejar reposar durante una noche como mínimo, cuanto más tiempo mejor.
7.2.4. Al día siguiente, si en el criostato queda mucho LN2 sacarlo utilizando un sifón. Pero si solo
quedan 5 cm en la cola del criostato, introducir la sonda y dejar reposa r medio día.
7.2.5. Cargar LHe. El proceso dura aproximadamente 3 horas. Al principio se debe dejar que se en-
fríe el criostato lentamente y luego aumentar la velocidad hasta tener una pluma de vapor de helio
igual a 0,5 m.

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7.2.6. Las recargas se deberán realiza r una vez por semana y dura aproximadamente 2 horas. Si el
dewar de transporte es de 300 L y queda menos de 16 cm dentro de él utiliza r el extensor largo para
realiza r la carga.

7.3. Configuración del Banco de medición

7.3.1. Electrónica del SQUID conectada a la electrónica del CCC (salida SIGNAL OUT a BNC-SQUID) y
al SQUID en el criostato con el cable correspondiente. Conectar también BNC –SIGNAL OUT a un
multímetro de mano (solo como indica dor) y la salida DETECTOR al osciloscopio. Ninguna tierra co-
nectada a ella. No conectar a Rack.
7.3.2. Electrónica del HRCCC conectada a la electrónica del SQUID, PC, DVM y crióstato. Desconec-
tada de la alimentación. La conexión a PC se realiza utilizando un optoaislador DB-25. Se encontra ron
mejoras si se conecta el chasis a Rack.
7.3.3. Crióstato conectado a resistores, electrónica del SQUID y CCC. Conectores banana del sensor
de temperatura a criostato. En el criostato se debe unir la jabalina, el chasis de la heladera o caja es-
tanca y en algunos casos el chasis del DVM HP3458A (por malas conexiones en tierras se puede gene-
rar una diferencia de potencial entre chasis del DVM y criostato que empeora la repetibilidad de las
mediciones).
7.3.4. Los resistores se ubican dentro de la caja estanca o de la hela dera. La caja y los chasis de los
resistores se conectan al crióstato. La heladera deberá conectarse a una alimentación separada de los
instrumentos ya que se observó un incremento en la desviación estándar al medir 1 GΩ. Probar las
conexiones de tierra.
7.3.5. El multímetro HP3458A mide la señal del BNC-OUT de la electrónica del HRCCC, entrada
SENSE en corto. Conectar la guarda del REAR panel al BNC-GROUND y no conectada a LOW. Guarda
del panel frontal sin conectar a BNC-GROUND ni a LOW. Chasis sin conectar a RACK y conectado al
criostato. Se conecta a la PC por medio de un GPIB opto-aisla dor.
7.3.6. HP3458A, HP34401, osciloscopio y electrónica del SQUID se conectaron a un trasforma dor ais-
lador y con filtro de línea. Ninguno de estos se conectó a RACK. La tierra del transforma dor de aisla-
ción debe estar conectada a jabalina por razones de seguridad.
7.3.7. PC colocada a 3 metros del sistema.
7.3.8. Se mide la temperatura dentro de la caja estanca o de la heladera con una PT100 en vaina de
acero y un multímetro 34401. Se debe conectar la vaina de la PT100 a tierra.

7.4. SQUID
7.4.1. Realizar el sintonizado del mismo siguiendo el punto 3.5.2 del manual [6].
7.4.2. Durante el enfriado tener cuidado de que la humedad no se condense en los cables, bajar len-
tamente la sonda (ver 3.3 de [6]).
7.4.3. Llave selectora denominada “OUTPUT” en “OUT”.
7.4.4. Llave selectora “RANGE” en la posición “5S”.
7.4.5. Realizar el HEATER después de medir la tensión de la fuente o las resistencias de las bobinas o
simplemente al comenza r el día de trabajo. Sirve para elimina r corrientes que pueden causar corri-
mientos de baja frecuencia.
7.4.6. Conectar firmemente ambos extremos del cable-microamplifica dor para que provea un buen
retorno de corriente al sensor SQUID.

7.5. Procedimiento para calentar el SQUID

7.5.7. Conectar firmemente ambos extremos del cable-microamplifica dor para que provea un buen
retorno de corriente al sensor SQUID.
7.5.8. Reducir al mínimo la corriente de BIAS.
7.5.9. Apretar el botón HEAT durante 5 segundos.
7.5.10. Configurar la corriente de BIAS en su valor anterior.
7.5.11. Realizar el sintonizado del mismo siguiendo el punto 3.5.2 del manual [6].

7.6. Configuración del osciloscopi o

7.6.1. Trigger: Modo AC, Source INT, Slope (+), Level AUTO
7.6.2. Base de tiempo: 2 ms
7.6.3. Rango: 1 V/div
7.6.4. Canal 1 acoplado en DC.

7.7. Tiempo de establecimiento característico del resistor

Si no se conoce la constante de tiempo (tiempo ca racterístico o tiempo de estabilización) del resistor,
ejecutar el programa dos veces. La primera con un retardo, desde la aplicación de tensión hasta la
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medición, de 5 s y la segunda con cuatro veces más de retardo, 20 s. Si la diferencia de los resultados
devueltos por el programa es menor a la incertidumbre tipo B típica para la medición, entonces se
puede usar un reta rdo igual a 5 s. En caso contrario se deberá repetir el procedimiento con un retardo
de 10 s y otro de 40 s. Se deberá continuar hasta encontra r un resultado satisfactorio, donde las dife-
rencias entre las mediciones sean menores a la incertidumbre tipo B. Otra forma de análisis es obser-
var si los valores medidos de resistencia varían exponencialmente, en tal caso el retardo configura do
es insuficiente, se deberá entonces probar con un retardo igual al doble del anterior. Se continúa con
este proceso hasta que la variación pico a pico de las tensiones medidas es menor a la incertidumbre
tipo B en la medición de tensión.

7.8. Verificaciones
Después del p rimer enfriado del sistema o cuando se tengan dudas sobre su funcionamiento es posi-
ble verifica r algunos parámetros del CCC.
7.8.1. Medición del corrimiento del CCC. Se debe desconectar los resistores de la sonda e iniciar una
medición, la corriente de feedback será entonces proporcional a corrientes de fuga o a campos
magnéticos residuales. En el programa del HRCCC configurar el resistor incógnito como 1 GΩ, el
patrón como 10 MΩ y las resistencias de las bobinas igual a cero. Entonces la media de la medición
será igual al error que provoca las corrientes de fugas y los campos residuales. Es recomendable tener
un error menor a 1 μΩ/Ω con un desvió de 3 μΩ/Ω, lo cual es equivalente a una corriente de feedback
de 30 pA.
7.8.2. Estabilidad de la tensión del S QUID. Medir la salida del S QUID a lazo cerrado y verificar que
sea menor a 5 μV. Se asegura entonces 1 μΩ/Ω en 1 GΩ.
7.8.3. Medición y ajuste del offset de la fuente de tensión. La inversión de tensión se logra mediante
un rela y que invierte la polaridad de la fuente, si la tensión de entrada al relay posee una tensión de
offset al conmutar se generaran escalones en la tensión aplicada a los resistores que se traducen en
impulsos en la salida de SQUID, lo que puede generar saltos parciales en él. Para impedir que esto su-
ceda se debe ajusta r el offset a la salida del op eracional OP77 (U8).
Procedimiento:
• Iniciar el programa y esperar hasta que el mismo pida realizar el reset del SQUID.
• Utilizar cables BANANA-CLIPS del HP3458.
• Realizar el cero del HP3458A conectado los clips entre sí.
• Conectar el positivo del multímetro al pin 6 del op eracional o al pin L de la fuente de tensión
(placa SOURCE) o pin W de la placa digital. El negativo se conecta al GROUND de la placa digital
(pin Z).
• Si la tensión medida es mayor a 5 µV, ajustarla con el potenciómetro R10.
7.8.4. Comparación en triángulo. Realizar una comparación en triangulo y medir la misma combi-
nación con distintas tensiones. Se esperan diferencias menores a diez veces la incertidumbre.

7.9. Encendi do del sistema

Respetar el orden de las indicaciones
7.9.1. Medir el nivel de helio y nitrógeno líquido en el criostato.
7.9.2. Realizar la auto-calibración del multímetro HP3458A.
7.9.3. Desenchufa r de la red los cargadores de la electrónica HRCCC3100 y poner la llave rotativa
CHARGE en OFF.
7.9.4. Poner la batería del optoacoplador
7.9.5. Encender el osciloscopio.
7.9.6. Conectar cable con microamplificador al S QUID.
7.9.7. Encender el controlador del SQUID. Verificar su señal en el osciloscopio.
7.9.8. Realizar el HEAT del SQUID.
7.9.9. Conectar la sonda a su electrónica y encenderla (llaves rotativas FEEDBACK y SOURCE en ON).
Espera r 10 minutos para inicia r las mediciones.

7.10. Apagado del sistema

Respetar el orden de las indicaciones
7.10.1. Desconectar los resistores de la sonda.
7.10.2. Apagar la electrónica del CCC (llaves rotativas FEEDBACK y SOURCE en OFF) y desconectar el
conector LEMO del CCC.
7.10.3. Apagar el controlador del SQUID y el osciloscopio.
7.10.4. Luego de apagar el controla dor del SQUID, desconectar el cable con microamplificador.
NUNCA realizarlo en orden inverso porque puede dañar al sensor.

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7.10.5. Poner a cargar la electrónica del CCC, primero la llave rotativa CHARGE en ON (verifica r que
el led rojo se encienda ), luego enchufar la electrónica al transforma dor de 220 V a 110 V y finalmente
enchufa r a la línea de alimentación. S egún las indicaciones del fabricante, siempre se debe conectar
primero las batearías al cargador.
7.10.6. Poner a cargar la batería del opto-aisla dor DB25.
7.10.7. Apagar el multímetro de mano y realizar el reset del HP3458A.
7.10.8. Si no se usa al sistema por mucho tiempo desenchufar el conector de la alimentación de la
electrónica del SQUID y almacenar la sonda correctamente.

8. Cálculo de incertidumbre
El cálculo de incertidumbre se realiza siguiendo la guía de exp resión de incertidumbre y consideran-
do la incertidumbre de la referencia, la incertidumbre en el sistema de medición, la incertidumbre
introducida por la variación de la temperatura y la desviación estánda r. Estos componentes se deta-
llan a continuación, tabla 2, 3 y 4. Luego, en la tabla 5, se presenta un ejemplo de cálculo.

DISTRIBUCIÓN
FUENTE DESCRIPCIÓN DE PROBABILI- VALOR TÍPICO
DAD

Resistor patrón Incertidumbre de calibración. Normal Depende del patrón

Resistor patrón Corrimiento desde la última calibración. Normal Depende del patrón
Depende del patrón y
Resistor patrón Variación por temperatura. Normal de la variación de la
temperatura
La incertidumbre del puente de medición y sus princi-
Incertidumbre del com-
pales componentes son detallados y explicados en [2].
parador criogénico de Normal Ver tabla 3
Su cálculo se puede realizar utilizando la planilla "un-
corriente
certainty_calculation_2013.xls".
Depende del patrón y
Resistor incógnita Variación por temperatura. Normal de la variación de la
temperatura
Desviación estándar de Desviación estándar de la media de una serie de medi-
Normal Ver tabla 4
la media ciones.
Tabla 2: componentes de incertidumbre.

Resistor secundario Resistor primario Incertidumbre tipo B

10 kΩ 1 MΩ 0,12 µΩ/Ω
1 MΩ 10 MΩ 0,02 µΩ/Ω
1 MΩ 100 MΩ 0,16 µΩ/Ω
10 MΩ 1 GΩ 1,57 µΩ/Ω
Tabla 3: incertidumbre tipo B del comparador criogénico de corriente para las configuraciones más
utilizadas.

Resistor secundario Resistor primario Desviación estándar

10 kΩ 1 MΩ 0,02 µΩ/Ω
100 kΩ 10 MΩ 0,04 µΩ/Ω
1 MΩ 10 MΩ 0,04 µΩ/Ω
1 MΩ 100 MΩ 0,4 µΩ/Ω
10 MΩ 100 MΩ 0,4 µΩ/Ω
10 MΩ 1 GΩ 4 µΩ/Ω
Tabla 4: se muestras las desviaciones estándares típicas para distintas relaciones de resistores entre
100 kΩ y 1 GΩ. La tensión aplicada es igual a 10 V en todos los casos a excepción de la primera rela-
ción en la cual se utiliza 5 V para no genera r saltos en el sensor SQUID.

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Distribución
Componente de Incertidumbre y método de
Coeficiente de Contribución Grados de
incertidumbre evaluación
sensibilidad [µΩ/Ω] libertad

Trazabilidad del
0,045 µΩ/Ω Normal/B 1 0,045 50
resistor patrón
Estabilidad del
0,008 µΩ/Ω Normal/B 1 0,008 50
resistor patrón
Temperatura en el
0,107 K Normal/B 0,086 µΩ/Ω/K 0,009 50
resistor patrón

Puente de medición 0,114 µΩ/Ω Normal/B 1 0,114 50

Temperatura en el
0,006 µΩ/Ω/K Normal/B 1K 0,006 50
resistor incógnita
Desviación estánda r de
0,036 µΩ/Ω Normal/A 1 0,036 3
la media
Incertidumbre estándar combinada y gra dos de liberta d 0,129 69
Incertidumbre expandida (k=2): 0,258 µΩ/Ω
Tabla 5: cálculo de incertidumbre para la medición de un resistor de 1 MΩ utilizando como referencia
un patrón de 10 kΩ.

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HRCCC-3100
Uncertainty calculation

Primary resistor 1,0E+006

Secondary resistor 1,0E+004 QHR 12906,4035
Standard resistor 2

Primary coil (3100 0 31) 3100

Secondary resistor (310 o 31) 31

Standard
Value Distribution Correlation
desviation [ppm]
Voltage 5 20,0 Gaussian (k=2) No
Coil resistance ------- ------- -------
3100 2549,2 21 Rectangular Yes
31 - P Gaussian (k=1) Yes
310 291,45 7 Gaussian (k=1) Yes
31 - S 35,661 15 Gaussian (k=1) Yes
Feedback resistor [ohm] 200.000 1 Gaussian (k=2) No
Multimeter ------- ------- -------
NPLC 50 ------- -------
Range [V] 10 14,761 Rectangular Yes
Accuracy ppm of reading 8 ------- -------
Accuracy ppm of range 0,05 ------- -------
Temp coef ppm of reading 0,15 6,045 Rectangular
Temp coef ppm of range 1 ------- -------
Resolution [uV] 0,1 0,029 Rectangular No
Power frequency 50 ------- -------
Noise at sense resistor [nV/sqrt(Hz)] 3,00E-008 1,50E-007 Gaussian (k=1) No
[uAT]
SQUID ------- ------- -------
1/F SQUID nise (uV) 30 0,0001524 Gaussian (K=1) No
Squid noise (Φ/sqrt(Hz)) 2,9E-006 5,52E-006 Gaussian (k=2) No
CCC sensitivity (uAT/Φ) 3,81 ------- -------
V/Φ 0,75 ------- -------
Jonshon noise R1 [uA/sqrt(Hz)] 1,3E-007 3,88E-004 Gaussian (k=2.57) No
Jonshon noise R2 [uA/sqrt(Hz)] 1,3E-006 3,88E-005 Gaussian (k=2.57) No
BW [Hz] 1 ------- -------
Temp [K] 300 ------- -------
Kb [J/K] 1E-23 ------- -------
Readings 6 ------- -------
Samples 13 ------- -------
QHR-multi connection [ppm] 0,001 ------- Rectangular No
Current-linkage error [ppm] 0,005 ------- Rectangular No
Variable Leakage current (uA) 5,0E-007 1,44E-006 Rectangular No
Constant leakage current (ppm) 1,0E-003 2,9E-009 Rectangular No
Bias current in sense resistor [uA] 7,5E-007 1,01E-006 Rectangular No
SQUID feedback null [ppm] 0,0003 1,50E-004 Gaussian (K=2) No
Thermal Voltage (uV) 0,005 3,1E-005 Gaussian (K=1) No
Tabla 6: componentes de incertidumbre tipo B del comparador de corriente para la relación 1 MΩ -
10 kΩ.

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Secondary resistor standard
Primary Resistor 1,00E+006
Secondary resistor 1,00E+004
Primary coil 3100
Secondary coil 31
Uncertainty (k=2) 0,2275

Total R1 1002549,2
Total R2 10035,7
I3 -1,6E-05
V3 -3,1E+00
Divider 0,00023902980031

dRx/drw1 Urw1 [uohm] Urx [uohm] Urx [uohm/ohm]

-1 5,3E+04 -52593,53197 0,0526 Rw1
dRx/drw2 Urw2 [uohm]
-101 5,4E+02 -53847,70324 0,0538 Rw2
dRx/V Uv [uV]
203 100 20318,46715 0,0203 V
dRx/I3 UI3 [uA]
-64845471,07 8,13E-005 -5,27E+003 0,0053 I3
dRx/N Noise R1
6,4845E+007 4,39E-005 2849,924874 0,003 NR1
Noise R2
4,39E-006 284,9924874 0,0003 NR2
Squid noise
6,26E-007 40,56255715 0,0000 NS
1/F SQUID nise
4,22682E-05 2,74E+003 0,0027 1/F
Thermal Voltage (AT)
3,1E-005 2,01E+003 0,0020 TV
dRx/LC Leakage current
6,48E+007 1,76E-006 1.114,25 0,0021 LC
QHR-multi connection 0,0000 0,0000 QHR
Current-linkage error 5000,0000 0,0050 CLE
Correlation Rw1 vs Rw2 5664081804 0,0753 C1
Rw2 vs I3 567614097,3 0,0238 C2
Rw1 vs I3 554393750,9 0,0235 C3
Total 0,114 0,114 Total

Tabla 7: calculo de incertidumbre tipo B del comparador de corriente para la relación 1 MΩ - 10 kΩ.

9. Identificación y almacenamiento

Los resistores a ser calibra dos son identificados de acuerdo con las instrucciones del Manual de Cali-
dad del INTI - Física y Metrología y mantenidos, desde el momento de su llegada, en el laboratorio del
efecto Hall Cuántico, subsuelo, ver Capítulo 9 del MC.

10. Instrumentos utilizados

 Multímetros de 6 ½, 7 ½ y 8 ½ dígitos incluidos en el Plan de Calidad de Electricida d.
 Termohigrómetros y termoresistencias incluidas en el Plan de Calidad de Electricida d.
 CCC electronics unit, model HR3100.
 Unida d de control del SQUID, marca Quantum Design, modelo 550.
 Relay I/O Card, K eithley, modelo KPCI-PDIS08A.
 CCC Cryogenic probe.
 Crióstato para helio líquido, Precision Cyogenic Systems Inc.
 Resistores patrones del banco de trabajo.
 Baño de aire estabilizado térmicamente.

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11. Condiciones ambientales

Durante la medición y, al menos en las 24 horas previas a la misma, la temperatura ambiente de labo-
ratorio deberá ser de (23 ± 3) °C y la humedad relativa ambiente ser menor a 60 %. Sin embargo, se de-
be analiza r los requerimientos de los elementos resistivos.

12. Registros de calidad

Las notas y observaciones originales tomadas manualmente, original o copia de salidas de software (si
resulta aplicable), copia de los certifica dos emitidos y copia de la orden de trabajo, registros de salida
de instrumentos y otros documentos relacionados, son mantenidos de acuerdo con el Manual de Cali-
dad del INTI - Física y Metrología, Capítulo 11.

13. Precauci ones

De acuerdo con las provisiones del Decreto 937/74, Artículo 1, Sección d, esta es considerada tarea
riesgosa. Por lo tanto, deberán ser tomadas las precauciones necesarias para evitar shock eléctrico.
Las operaciones de cambio de conexiones deben ser efectuadas con los circuitos de tensión y corriente
desconectados.

14. Apéndices y Anexos

ANEXO TÍTULO

1 Instructions HR3100.

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PEE53 Anexo 1 : Octubre 2017

1. Instructions HR3100.

1.1. Calibrati on of coil and lead resistances using automatic 3458A DMM method.

1.1.1. Run ACAL OHMS and ACAL D CV.

1.1.2. Setup
1) Source and feedback switches in “off” position
2) Source voltage knob in 10V position (or other HIGH RANGE). This removes the diode p rotec-
tion in parallel to the coils.
3) CCC cable connected to “CCC” LEMO connector on electronics unit, wait some minutes to
reach thermal stability.
4) DMM cable connected to “R-CCC” LEMO connector
5) 4-wire connection to DMM rear panel: Red=Input, Green=Ohm Sense. Conect resistance Low
with DVM LOW.
6) DVM Guard to EATH.
7) DVM configuration: OHMF; RANGE 10 k; AZERO ON; LFILTER ON; NDIG 8; NPLC 20; DELAY 1;
OCOMP ON;

1.1.3. CCC connections

1) One coil must be shorted at the resistor connection point
2) For four-terminal resistors, make a short using same-side V&I terminals
3) Otherwise, short the leads as close as possible to the resistor
4) For 100 kΩ and below, measure winding resistance at each resistor

1.1.4. Measurements
1) Select “Winding Res” on the CCC Setup page
2) Set range and dela y for automatic DMM measurements
3) Enter the information to identify the “winding” and “resistor”
4) Run until result is stable (best if start with 3100 turn winding – lower resistance windings
may induce heating when measured)
5) Results a re stored in “QCoilLeadRes.csv” file in “CCC data” folder
Also see “1. Cha racterization of the resistance of the coil 4.doc” and “Verification p rocedure 2.doc” in
the info folder.

1.1.5. Examples:
1) Primary 3100 turn lead, DMM range 10k; make 20 measurements with 10s delay for the
shorted leads at one terminal of 1 MΩ resistor.
2) Secondary 31 turn lea d; DMM range 100; make 10 measurements for each resistor, measured
with the short formed inside the resistor if they are 4-terminal type, so the correction is accu-
rate. For all higher values, the lead resistance for the 1 MΩ resistor may be used.

It is also possible to use a more accurate system, such as the MI-6010 bridge. In tests at NIST the DMM
method gave equivalent results, after the ACAL procedure.

1.2. Calibrati on of voltage source

After running the lea d resistance measurements reconnect the resistors for measurement. Turn the
source on and feedback on, and connect the potential (Green) terminals of the RCCC cable to the back
of the DVM (voltage inputs). Using the Red terminals in the main measurement to sense the voltage
will cause an error, because there is a voltage drop in the CCC leads. The CCC may cause trapped flux
in the SQUID when coil resistances are measured. To remove trapped flux, turn down the SQUID Bias
to zero and press the heater button for about five seconds, then adjust the Bias for maximum signal.

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1.3. Charging the batteries

When the cha rger switch on the back panel is turned on, all of the lines from the batteries are dis-
connected from the circuits and the other switches. The battery charger circuits are connected to the
batteries, and an LED light connected to one of the 6 V lines that leads to a charger will come on. This
LED is also on if the battery chargers are connected to the 115 V power line.
To charge the batteries, turn the Source and Feedback switches to the off position, and turn on the
Charger switch. The cha rgers are designed to sense the condition of the batteries when the AC power
is first turned on. After turning on the Charger switch connect the power cord to the fused receptacle
on the back panel. The fuse should be a 1.5 A or less slow-blow fuse.
The batteries that are used to power the feedback and source circuits have a common ground that is
connected to the electronics enclosure. The communications circuit is isolated from this common
ground, except when the 6 V battery is being charged.
Be sure to supply power at 110 V to 120 V, using a step-down transformer if necessary.

1.4. Turning on the Electronics Unit

Unplug the battery charger, either at the wall or at the unit.

Turn off the Charger switch, and turn on the Feedback and Source switches.
If the CCC cable is disconnected from the unit, it is best to turn the source and feedback off before re-
connecting the CCC cable. The SQUID noise is sometimes increased otherwise, and turning the unit
off and then on will eliminate this noise.
The yellow LEDs that show the status of the Integrator Zero and Reset conditions of the unit should be
lit when the source is turned on. The green LED (POS) that shows the direction of the source voltage
should be lit. The red LED that indicates the voltage range (High Range) should be lit if the voltage is
set to 1.1 V, 5 V, or 10 V.
The BNC cable marked “DVM OUTPUT” should connect to the front voltage input of the DVM.

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1.5. Setup

The CCC is op erated using a compiled program written in Visual Basic. When the program is activated
it opens the Setup Screen shown below.
Some of the content in the drop-down boxes is read from a configuration file,
MEGCCC3100IIStartForm.cfg
For example, this file is rea d at startup to fill the contents of the drop-down boxes labeled “Windings”
and “Winding Resistance”

Some boxes on this form can be modified by entering values or text. When the measurement is com-
plete, the latest entry in these boxes is saved in the configuration file or in the Resistor Database.
Winding Resistance values depend on the winding that is selected. Whenever the user changes these
values, the new values will be sa ved in the configuration file after the measurement is completed.
The number of DMM Readings (Readings), Detector Settings, and Program Conditions are also saved
and will be loaded the next time the measurement runs, even if the p rogram is reloaded.

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The Program Conditions box controls the data-taking process and run-time analysis. The SQUID Check
value is the maximum offset of the integrator output voltage (DMM voltage reading) for the first read-
ing after the integrator is zeroed. This checks that the SQUID was zeroed at the start of the run.
Two settings that control automatic filtering of the data are the Error Limit and Drift. The analysis
calculates the variance of the set of DVM readings (number of rea dings set by “Current Readings”) and
compares it to the variance calculated with one fewer reading (eliminating the reading with largest
residual). This difference is compared to the Error Limit – if the variance is reduced by more than the
Error Limit, that reading is eliminated. This can continue until the remaining number of rea dings is
two. The Drift variable is used when comparing the first and last data sets of the four sets of DVM
readings that go into the Resistance calculation. If the change from set 1 to set 4 is twice the level set
by the Drift variable, then set 1 and set 2 are thrown out. Set 3 and set 4 become the new set 1 and set
2. This is intended to eliminate data that includes a flux jump in the SQUID, but also could eliminate
data where the SQUID is drifting rapidly.

Number of DVM
readings in a data
set

Maximum DVM
reading (V) for ini-
tialization of inte-
grator

Minimum reduction in
variance of DVM reading
for filtering to be used on
a data set

Ramp time: veloci-

dad de la rampa.
Delay 1: tiempo de Filter to
espera previa a la eliminate
medición y posterior SQUID
a una rampa. jumps
Delay 2: tiempo de
espera entre dos
mediciones

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Select to read thermome-

PEE53 Anexo 1 : Octubre 2017Comments re- ter or enter a temperature
Controllers made by main until
NI and Hewlett changed or
Packard that run program is re-
from a USB port can loaded
both use the NI driv-
ers Sign of feedback cur-
rent in ratio calcula-
tions – the same unless
Select which input to SQUID
resistor will be changed
used as the
standard of ref-
erence

Select when to
measure the Source
Voltage and chose
the Source Voltage
setting to match the
switch position on
Then select the SN of the the unit
two resistors, or add a
Select Windings new resistor by typing its
first, then Primary SN into the appropriate
Resistor box, and enter the re-
sistance or PPM correc-
tion

Once the Setup process is complete for the measurement, press the Start button. You will be prompt-
ed to connect and disconnect the DMM rear-panel cable that measures the bridge voltage if you se-
lected the “Before” option in the Source Voltage Test area of the Setup screen. It is important that the
Source Voltage is stable, so the source should be turned on at least ten minutes before the bridge volt-
age is measured. (See 2. NEW voltage source stability.doc in the Info folder). When voltage calibration
is complete, the measurement screen will appear over the Setup screen.

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1.6. Measurement (Run) Screen

A message box will p rompt you to engage and zero the SQUID flux-lock as this screen loads. Once the
SQUID feedback is locked (zero voltage out of the SQUID) the data sequence begins. It will run until
the user clicks the New Resistor button or the Stop button. Both commands will allow the program to
run until the source voltage goes to zero at a current reversal. At that time, a Red Box appears with
the message that the sequence is complete.
Display the data in graphical form by clicking the Show Plot button. The scale will depend on the Re-
sistor value, winding number, and source voltage level. The scale should allow all data to show on the
plot unless there is drift or excess noise. The Auto Scale button below the plot increa ses or decreases
the scale so that all data is on scale, with a minimum of 1 PPM full-scale. New max/min values can al-
so be entered manually.

New Resistor button

Show/Hide plot button

Stop button

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The next screenshot shows the Run screen when the run is completed, after “New Resistor” was se-
lected. It shows the effect of the Auto Scale button on the plot of the data set. Note this is the same da-
ta set shown on the last page.
If a data point is excessively noisy, double-clicking on that data point on the graph will mark that
point and it will be omitted from the average and standard deviation calculated for the run. The se-
lected point or points will be shown in Red. Auto Scale makes all of the data points visible, so that ex-
treme points can be viewed and discarded.
The program pauses at the end of the run, a fter New Resistor is clicked and the source voltage is ze-
roed, to allow you to review the data set and delete points if necessa ry.
The Test Resistors box, Standard Resistor box, and many other fields on the Run page cannot be al-
tered, and a re for your information only.
Additional user comments can be added in the box on the Run screen. These will be appended to the
comment from the Setup screen, but this comment field does not carry over to the next run. The
comments on the setup screen carry over until they a re changed.

Unknown R, cor-
rection values us-
ing all four DVM
readings

Unknown R, using
first and third
DVM readings only
Unknown R, using
second and fourth
DVM readings only
Feedback cur-
rents used to cal-
culate R values Remaining unfil-
tered DVM readings
used in calculations

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Continue to the next

run, or to the “After”
voltage calibration

When the “Continue” button is pressed, the program completes the data set, making “After” voltage
calibrations if necessary. The data set is stored in two files with differing levels of comp ression. Any
deleted points will be ma rked in the data files, and the a verage values and standard deviations ex-
clude these points.

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