Carrera de Ingeniería Química y en Alimentos FIQ – UNL

Curso Optativo: Gestión Integral de Residuos Tema: Técnicas Analíticas para Sólidos

Recopilación: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. María Cristina Gilli, Lic. María Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto

Sólidos Totales a 103-105ºC

Se denominan sólidos totales al peso de las sustancias presentes (disueltas o no) en un litro de
agua, no volátiles a 103-105 ºC.
Esta determinación es importante para definir un tratamiento primario del efluente. La
determinación de sólidos totales volátiles da idea de la cantidad de materia orgánica presente.
A 103-105ºC, los residuos pueden retener agua de cristalización y algo de agua ocluida, habrá
una pérdida de CO2 (como resultado de la conversión del bicarbonato en carbonato) y la pérdida de
material orgánico por volatilización es muy ligera.
Esta determinación puede realizarse también a 180ºC, temperatura a la cual los residuos
secados pierden casi toda el agua ocluida y la materia orgánica puede perderse por volatilización, pero
no desaparece por completo. Trabajando a esta temperatura, pueden perderse algunos cloruros y sales
nitradas. Se observa, entonces, que tanto la temperatura como el tiempo de calentamiento son factores
que, de no manejarse, conducen a variaciones y errores en la técnica.
Si se calcina luego la cápsula en mufla a 600ºC durante 15 minutos, se deja enfriar y se pesa, se
obtienen los sólidos totales fijos. Los sólidos totales volátiles se obtienen por diferencia entre los sólidos
totales y los sólidos totales fijos.

Materiales
Matraz aforado
Cápsula de porcelana
Horno de secado
Desecador
Balanza analítica
Baño María

Método
Se mide en matraz aforado un volumen de muestra bien mezclada, tal que el residuo obtenido
por evaporación no sea inferior a 100 mg. Se evapora totalmente en baño María en cápsula de
porcelana tarada. Luego se coloca en estufa a 105 ºC durante una hora. Se deja enfriar en desecador y
se pesa (se repite el ciclo hasta peso constante). El aumento de peso corresponde a los sólidos totales
contenidos en el volumen de agua tomado. Los resultados se expresan en mg/L.
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Informe de resultados

mg de sólidos totales
=
(A − B) ⋅ 1000
L volumen de muestra (mL)

donde:
A = peso de residuo seco + cápsula (mg)
B = peso de cápsula (mg)

Sólidos disueltos totales a 103-105ºC

Se denominan sólidos disueltos totales al peso de las sustancias disueltas en un litro de muestra
(previa filtración), no volátiles a 103-105 ºC, expresado en mg/L.
La técnica, luego de la filtración, es idéntica a la anterior.
Se debe especificar tipo de soporte del filtro, diámetro y porosidad, ya que de esto depende la
naturaleza y tamaño de partículas retenidas .

Materiales
Papel de fibra de vidrio (Whatman GF/C) con tamaño de poro de 0,45 µm
Mufla
Balanza analítica
Aparato de filtrado.
Desecador

Informe de resultados
Aclarar la temperatura a la cual se realizó el secado

mg de sólidos disueltos totales

=
(A − B) ⋅ 1000
L volumen de muestra (mL)

donde:
A = peso de residuo seco + cápsula (mg)
B = peso de cápsula (mg)
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Recopilación: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. María Cristina Gilli, Lic. María Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto
Sólidos en suspensión

Se filtra al vacío un volumen conocido de muestra con papel de fibra de vidrio previamente
pesado, se seca a 103-105 ºC y se pesa (hasta pesada constante). La diferencia de peso obtenida
expresada en mg/L representa los sólidos en suspensión totales.
Si se calcina luego el filtro en mufla a 600ºC durante 15 minutos, se deja enfriar y se pesa, se
obtienen los sólidos suspendidos fijos. Los sólidos suspendidos volátiles se obtienen por diferencia entre
los sólidos totales en suspensión y los sólidos fijos en suspensión.

Materiales
1 Papel de fibra de vidrio (Whatman GF/C) con tamaño de poro de 0,45 µm
2 Mufla
3 Balanza analítica
4 Aparato de filtrado.
5 Desecador

Método
Análisis de la muestra: se monta el aparato de filtrado y el filtro (previamente tarado) y se inicia la
succión. Se filtra un volumen medido de muestra bien mezclada. Se lava con tres volúmenes sucesivos
de agua destilada y se continúa succionando unos minutos después de terminar el filtrado. Secar en
horno a 103-105ºC durante una hora, enfriar en desecador para equilibrar la temperatura y pesar.
Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecación y pesado hasta pesada constante.

Informe de resultados

mg de sólidos totales en suspensión ( A − B) ⋅ 1000

=
L mL de muestra

donde:
A = peso del filtro + residuo seco (mg)
B = peso del filtro (mg)
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Sólidos Sedimentables

Se distinguen distintos tipos de sólidos sedimentables:

o Sólidos sedimentables totales: son los sólidos de un litro de líquido residual que sedimentan en
10 minutos y en 2 horas en un Cono de Imhoff. Se los expresa en mL/L.
o La separación que se produce en el cono es la esperable que se produzca en los cursos de agua
o durante el tratamiento en los sedimentadores.
o Sólidos sedimentables totales en peso: después de las dos horas de sedimentación se sifona el
líquido sobrenadante y se pasa el sedimento a una cápsula de porcelana previamente pesada. Se seca
el sedimento en estufa a 105ºC hasta peso constante. El resultado se obtiene por diferencia de pesada.
o Sólidos sedimentables fijos: se calcinan los sólidos sedimentables totales en cápsula a 600ºC
durante 15 minutos se deja enfriar y se pesa.
o Sólidos sedimentables volátiles: se los calcula por diferencia entre los sólidos sedimentables
totales y los sólidos sedimentables fijos.

Materiales
o Cono Imhoff
o Estufa
o Balanza
o Cápsula de porcelana

Método
Para la determinación de sólidos sedimentables totales se llena el cono Imhoff hasta la marca 1L
con la muestra bien mezclada. Se deja sedimentar el tiempo indicado, removiendo a continuación
suavemente las paredes del cono con una varilla; mantener en reposo.
Para las determinaciones restantes se realizan las indicaciones mencionadas más arriba.

Informe de resultados
Registrar el volumen de sólidos sedimentados como mililitros por litro o como miligramos de
sólidos sedimentables por litro.
Bibliografía
-"MÉTODOS NORMALIZADOS PARA EL ANÁLISIS DE AGUAS POTABLES Y RESIDUALES". APHA,
AWWA, WPCF. 17 Edición. Ed. Diaz de Santos S.A. 1992
-"STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF THE WATER AND WASTEWATER". APHA,
AWWA, WEF. 20th edition. 1998