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UNIVERSIDAD NACIONAL DE E CAJAMARCA

“Norte de la Universidad Peruana”


Facultad de Ingeniería
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas

INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a


los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de
determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los
cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos.

En la primera práctica desarrollada hemos trabajado y reconocido, a través de las


llamadas “Marchas Analíticas”, del grupo de catines cationes (I); se familiarizó con
ellos e inició el camino que lo llevará a través de los próximos laboratorios a
trabajar y consolidar todas las definiciones que asimilará durante sus clases
teóricas. Es así que este primer laboratorio de Análisis Químico: “DE MARCHA DE
CATIONES DE UN MINERAL” se ha convertido en el punto de partida de futuros
trabajos en relación a los grupos de cationes, su identificación, aspectos físicos y
químicos resaltantes y particulares; y es la base para el desarrollo del fututo
profesional.

En la práctica se estudió las reacciones características que se producen al añadir


determinados reactivos sobre la muestra brindada por el docente, que contiene a
los cationes del grupo I ; así se desarrolló hasta llegar a la meta planteada: lograr
identificar los cationes de la muestra dada y observar la característica primordial
de cada uno.

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OBJETIVOS

 Determinar los cationes existentes en la muestra del problema.


 Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al
hacerlos reaccionar.
 Trabajar en equipo con cuidado y responsabilidad.
 Separar e identificar los cationes del primer grupo de una muestra
brindada en el laboratorio.
 Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de
cationes.
 Comprender la clasificación, basada en las distintas solubilidades de
los cloruros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos, que distingue por
grupo a los cationes a través de los precipitados (y sus colores) ya
mencionados.
 Reconocer el medio en el cual el análisis se tornará favorable, ya sea
éste básico o ácido.
 Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis
químico en la industria.

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FUNDAMENTO TEÓRICO

Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemático de los


“reactivos de grupo” se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de
cationes y además separar estos grupos para estudiarlos con mayor profundidad.

Se definen algunas nociones necesarias para nuestros ensayos en el presente


laboratorio.

 CATIÓN:
Un catión es un ión (o sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, es
decir, que ha perdido electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidación positivo. En términos químicos, es cuando un átomo neutro pierde
uno o más electrones de su dotación original, éste fenómeno se conoce como
ionización.

Ión o ion: En química, se define al ión, del griego ión (ἰών), participio presente
de ienai "ir", de ahí "el que va", como una
especie química, ya sea un átomo o una
molécula, cargada eléctricamente.

Las sales típicamente están formadas por


cationes y aniones (aunque el enlace
nunca es puramente iónico, siempre hay
una contribución covalente).

También los cationes están presentes en el


organismo en elementos tales como el sodio (Na) y el potasio (K) en forma de
sales ionizadas.

 SOLUBILIDAD Y KPS:

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Es importante distinguir entre solubilidad y producto de solubilidad (Kps). La


solubilidad de una sustancia cambia al variar las concentraciones de los
solutos.

En cambio el Kps es la constante de equilibrio para el equilibrio entre el sólido


iónico y su solución saturada, tiene un valor único para un soluto determinado
a una temperatura dada.

El hecho de que los iones de diferentes elementos metálicos varíen


ampliamente en la solubilidad de sus sales, en su comportamiento ácido-base,
y en su tendencia a formar complejos; además de presentar distintas
respuestas al reaccionar con ciertos reactivos (ya identificados) nos da la llave
para elaborar una clasificación de estos cationes.

 MARCHA ANALÍTICA:

En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático


(una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en
una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la
formación de complejos o sales de color único y característico.

 MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES MAS COMUNES:


Los cinco grupos de cationes y las características de éstos son las siguientes:

 Características generales del grupo I:

A este grupo pertenecen Ag+, Hg 2+¿


2
¿
y Pb+2, (así como algunos otros
cationes), que en presencia del ión cloruro en un medio ácido forman
cloruros blancos poco solubles.

 Características generales del grupo II:

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A este grupo pertenecen Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4, etc. Estos
cationes al estar en la presencia del ión S =, en un medio ácido, precipitan
en forma de sulfuros (llamados “sulfuros ácidos”).

 Características generales del grupo III:

El tercer grupo analítico de cationes lo componen los iones Al+3, Cr+3, Fe+3,
Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2 y algunos otros cationes de elementos menos
difundidos. El proceso de identificación de este grupo es similar al anterior,
salvo la diferencia de que las reacciones deben realizarse en un medio
básico; lo que traerá como resultado la precipitación de estos iones en los
llamados “sulfuros alcalinos”.

 Características generales del grupo IV:

El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2, Ba+2.
¿
En un medio alcalino, en presencia del ión carbonato ( CO 3), estos cationes
precipitan en forma de carbonatos blancos.

 Características generales del grupo V:

Conformado por todos aquellos cationes que no poseen un reactivo de


grupo, sino más bien un reactivo específico para cada uno de ellos. En este
grupo encontramos Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+, etc.

Los reactivos de grupo que se usan para la clasificación de los cationes más
comunes son el ácido clorhídrico, el sulfato de hidrógeno (que en este caso ha
sido reemplazado por el sulfuro de sodio), el sulfuro de amonio y el carbonato
de amonio; para los grupos I, II, III y IV respectivamente.

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GRUPO IONES PRECIPITADO CARACTERÍSTICA DEL GRUPO

Cloruros insolubles en HCl


I Ag+, Pb+2, Hg2+2 AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
diluido.

Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, HgS, PbS, Bi2S3, CuS,


Sulfuros insolubles en HCl
II Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, CdS, SnS, As2S3,
diluido.
Sn+4 Sb2S3, SnS2

Al+3, Cr+3, Al(OH)3, Cr(OH)3, Hidróxidos precipitables por


IIIA
Fe+3 Fe(OH)3 NH4OH en presencia de NH4Cl

Sulfuros precipitables por


+2 +2 +2 +2
IIIB Ni , Cu , Mn , Zn NiS, CuS, MnS, ZnS (NH4)2S en presencia de
NH4Cl

Carbonatos precipitables por


Ba+2, Sr+2, BaCO3, SrCO3,
IV (NH4)2CO3 en presencia de
Ca+2 CaCO3
NH4Cl

Sin precipitado del Iones que no presentan un


V Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+
grupo reactive de grupo.

Comprobación de cationes:

 Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).


 Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.
 As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.
 Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita
sulfato de bario blanco.

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 Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).


 Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
 Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven
en agua regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.
 Cu2+: Con NH3 da Cu (NH3)42+ (azul intenso).

 Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto


azul; el Fe (OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.
 Hg22+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH3 y da en el
filtro un precipitado negro de Hg0.
 Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una
amalgama negra, ya que se forma Hg0.
 K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.
 Mg2+: Con magnesón da color azul.
 Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
 Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
 NH4+: En medio básico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da
precipitado rojo-pardo.
 Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de
níquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color
verde.
 Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
 Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.
 Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.
 Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.

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MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

 2 frascos de vidrio de color ámbar (1/2 L).


 2 frascos de vidrio de color ámbar (100 ml).
 6 goteros.
 Tubos de ensayo y gradilla.
 Centrifugadora.
 Escobilla para lavar tubos de ensayo.
 Piseta.

REACTIVOS

 Muestra problema.
 Cromato de potasio.
 Hidróxido de amonio 3M.
 Agua regia.
 Ácido nítrico 3M.
 Ácido clorhídrico 3M y 6M.

El esquema general de separación de los cationes se presenta en la Figura N° 1

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SOLUCIÓN PROBLEMA

Añadir HCl a la solución caliente.


Centrifugar mientras está caliente

(Solución)
Ajustar el pH entre 3 y 4. Utilice NaOH
(Precipitado)
AgCl, Hg2Cl2 y HCl. Añada Benzoato de sodio y
benzoato de amonio. Caliente en baño
Grupo I Cloruros de María y centrifugue mientras está
caliente.

(Precipitado) (Solución)
SnO2.xH2O, BiOCl, SbOCl, Añadir NaF ó NH4F.
Fe(OH)Bz2 Centrifugar
Grupo II Benzoatos*

(Precipitado) (Solución)
PbF2, MgF2, BaF2, SrF2, Alcalinizar con exceso de
CaF2. NaOH.
Centrifugar
Grupo III Fluoruros

(Precipitado)
Mn(OH)2, Fe(OH)2, Hg(OH)2, (Solución)
Cu(OH)2, Co(OH)2, Ni(OH)2, SnO22-, AsO22-, ZnO22-
Cd(OH)2. Grupo V Ánfótericos
Grupo IV No Anfotéricos
(Hidróxidos)

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PROCEDIMIENTO

1. Se recibe una muestra de solución que contiene cationes del grupo I (Pb++ -
Hg2++ - Ag+).

2. Añadir 4 gotas de ácido clorhídrico 3M a la muestra del problema hasta la


formación de un precipitado blanco.

3. Centrifugar la muestra y separar la parte líquida del precipitado.

4. En el precipitado puede existir cloruro de plomo, cloruro de mercurio o cloruro


de plata.

5. Lavar con 10 gotas de agua fría que contenga una gota de o solución de ácido
clorhídrico 3M.

6. Calentar a ebullición la muestra del precipitado por 3 min en baño maría.

7. Centrifugar y separar el líquido del precipitado.

8. En el precipitado se agrega 4 gotas de cromato de potasio (K 2CrO4).si se


presenta un precipitado amarillo indica la presencia de del ion plomo en forma
de cromato de plomo.

9. En el centrifugado o residuo, lavar con agua caliente hasta que las aguas de
lavado no den reacción de plomo.

10. Agregar 10 gotas de hidróxido de amonio 3M.en esta solución puede existir
cloruro de plata y cloruro de mercurio.

11. Centrifugar la muestra.

12. En el precipitado se le agrega 10 gotas de agua más 4 gotas de agua regia el


cual va a disolver el precipitado.

13. Evaporar el líquido hasta evaporar el agua regia.

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14. Si la solución no es clara centrifugar.

15. Desechar el precipitado y trabajar con el líquido o centrifugado.

16. Agregar cloruro de estaño II y si aparece un precipitado blanco - grisáceo


indica la de mercurio bajo la forma de cloruro de mercurio.

17. Con el centrifugado o líquido, agregar ácido nítrico 3M hasta formar una
reacción acida, si aparece un precipitado de color blanco – gaseoso indica la
presencia de plata bajo la forma de cloruro de plata.

1
2 3
1
1

5
6 7

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 Cada una de estas imajenes son representan el proceso realizado en el


laboratorio durante la practica.

RESULTADO

 A partir de la muestra dada en la práctica, se ha logrado determinar la


presencia de los tres iones (Ag+, Pb+2, Hg2+2 ) en porcentajes medios; tales
elementos pertenecen al grupo I y al finalizar la práctica dan como
resultados estos pero en forma de cloruros.

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RESULTADOS FINALES DE LA PRÁCTICA

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CUESTIONARIO

1. Formar las ecuaciones de la identificación de los iones con los agentes


utilizados para su identificación.

REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN

Separación del grupo I con el HCl

Ag+1 + Cl-1 → AgCl


Pb2+ + 2Cl-1 → PbCl2
Hg2+2 + 2Cl-1 →Hg2Cl2

Separación del Plomo

El cloruro de plomo, PbCl2 es insoluble en agua fría, soluble en agua


caliente.

Identificación del Plomo

a. Con el cromato de potasio: K2CrO4


Pb+2 + CrO4 → PbCrO4 (amarillo)

b. Con el yoduro de potasio: KI


Pb+2 + 2I-1 → PbI2 (amarillo)

c. El yoduro de plomo PbI2, se disuelve en caliente.

d. Con el ácido sulfúrico: H2SO4


Pb+2 + SO4-2 → PbSO4 (blanco)

e. El sulfato de plomo, PbSO4, es soluble en una solución concentrada de


ácido acético, o al adicionar iones oxhidrilo.

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Separación de la plata con el NH3:

AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+1 + Cl-1

Identificación de la Plata:

a. Con el ácido nítrico, HNO3:

[Ag(NH3)2]+1 + Cl-1 + 2H3O+ → AgCl + 2H2O + 2NH4+1

b. Con el yoduro de potasio: KI


Ag+1 + I-1 → AgI (amarillo)

Separacion del Mercurio

Estando el ion mercurio (I) como cloruro de mercurio insoluble, Hg 2Cl2:

Hg2Cl2 + 2NH3 → NH2HgCl (blanco) + Hg (negro) + NH4+1 + Cl-1

Disolución del Mercurio con Agua Regia

a. Con el ácido nítrico, HNO3, el mercurio metálico o al estado elemental.


3Hg + 2NO3-1 + 8H3O+1 → 3Hg+2 + 2NO + 2H2O
b. El cloruro amino-mercurio con el HNO3:
NH2HgCl + 2NO3-1 + 4H3O+1 → 2Hg+2 + 2NO + N2 + 2Cl-1 + 8H2O
c. Con el ácido clorhídrico, HCl:
Hg+2 + 2Cl-1 → HgCl2 insoluble
Hg2Cl + 2Cl-1 → [HgCl4]-2 soluble

Identificación del Mercurio:

a. Con el cloruro estañoso, en forma de complejo, tetracloruro


estanoso, SNCl4:
2HgCl2 + SnCl4-2 → Hg2Cl2 + SnCl6-2
2HgCl4-2 + SnCl4-2 → Hg2Cl2 + SnCl6-2 + 4Cl-1
b. Si se agrega un exceso de tetracloruro estañoso:
Hg2Cl2 + SnCl4-2 → 2Hg + SnCl6

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2. ¿Por qué el cloruro de plata inicialmente es de color blanquecino para


luego transformarse en un precipitado negruzco? Explique.

Si nos remitimos a la etimología de la palabra encontraremos un significado


especial: El nombre calomelanos parece provenir del griego καλος (bello) y
μέλας, -ανος, (negro). Este nombre (algo sorprendente para un compuesto
blanco) probablemente se deba a la reacción de dismutación (se
denomina dismutación o desproporción a toda reacción de reducción-
oxidación donde un elemento es al mismo
tiempo oxidado y reducido cuando la suma de potenciales de los
correspondientes pares redox es mayor de 0)  con el amoníaco, en la que
se forma una coloración negra (a causa de un polímero nitrogenado de
mercurio (II) y mercurio elemental).

3. ¿Cuántos tipos de mercurio se conoce en la Química Analítica? ¿Cuáles


son? Explique

El mercurio es el único metal líquido a temperatura ordinaria. Su color es


blanco plateado y se encuentra en las minas en estado nativo, pero
principalmente en combinación con azufre. Existe bajo diferentes formas
químicas:

Mercurio elemental: También llamado mercurio metálico o azogue. Es el


mercurio en su forma elemental, esto es como metal, de ahí el nombre
mercurio metálico. Es un metal brillante, de color gris plata, líquido a
temperatura ambiente pero rara vez se encuentra en esta forma en el
medio ambiente. Si no se aísla, el mercurio se evapora lentamente,
formando un vapor. La cantidad de vapor que se forma aumenta a
medida que aumenta la temperatura.

Compuestos inorgánicos de mercurio o sales de mercurio: Se forman


cuando el mercurio se combina con elementos diferentes al carbono,
tales como el cloro, azufre u oxígeno. Son más comunes en el medio
ambiente. La mayoría de éstos son polvos o cristales blancos. Algunos
ejemplos de sales de mercurio son el sulfuro de mercurio (HgS), óxido de
mercurio (HgO) y cloruro de mercurio (HgCl 2). A excepción de éstos, el
sulfuro de mercurio es rojo y se vuelve negro con la exposición a la luz. El
cloruro de mercurio forma vapor, pero este se queda en el aire durante un
periodo de tiempo más corto que el mercurio elemental. Son más solubles
en agua y más reactivos.

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Mercurio orgánico: También conocidos como organomercuriales. Se


forman cuando se combina el mercurio con carbono y otros elementos
unidos por enlaces covalentes. Algunos ejemplos de compuestos
orgánicos de mercurio son el metilmercurio, dimetilmercurio, acetato de
fenilmercurio y cloruro de metilmercurio. La forma más común que
encontramos en el ambiente es el metilmercurio. El metilmercurio y el
fenilmercurio existen como sales (cloruro de metilmercurio o acetato de
fenilmercurio). Cuando son puros, casi todos los tipos de metilmercurio y
fenilmercurio son sólidos blancos y cristalinos. En cambio, el
dimetilmercurio es un líquido incoloro.

4. Investigue alguna otra marcha analítica para identificar cationes que


pertenezcan a otros grupos de la Tabla Periódica.

(Precipitado)
(Solución y aguas de lavado)
H2SnO3, SbOCl
Bi3+, Fe3+, Al3+, Cr3+
Disolver en HCl 6 mol/L. Dividir en dos porciones
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-
Añadir un trozo de alambre de hierro y Agregar 10 gotas de
calentar para reducir el volumen. H2C2O4 saturado. Añadir 1 Alcalinizar la solución con
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Centrifugar y descartar el precipitado. NACIONAL DE E CAJAMARCA
gota NaOH y agregar 4 gotas de
“Norte de de Na2S 0,1 mol/L.
la Universidad La
Peruana”
A la solución añadir 1 gota de HgCl2 H2O2 3 %. Calentar hasta
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formación
0,1 Escuela Académico
de unProfesional
precipitadode Ingeniería de Minas
hervir durante 1 minuto.
mol/L. La formación de un precipitado anaranjado  
blanco que se vuelve gris, confirma la de Sb2S3 indica la Centrifugar
presencia de Sn4+
presencia de Sb3+

(Precipitado)
Solución
Bi(OH)3 , Fe(OH)3 Disolver
AlO2- , CrO2- .Dividir en dos
en HCl 6 mol/L.
porciones
Dividir en dos porciones

Alcalinizar con NaOH 6 mol/L. Añadir 1 gota de K4 [Fe(CN)6]


Añadir 1 gota de SnCl2 0,1 La formación de un precipitado azul
mol/L. de Fe4[Fe(CN)6]3 (azul de Prusia)
La formación de un precipitado indica la presencia de Fe3+
negro de
Bi0 indica la presencia de Bi3+ Añada 2 mL de KMnO4 0,2 mol/L y luego 3 mL de
NaOH 2 mol/L. Caliente a ebullición y centrifugue.
Transfiera el sobrenadante a un tubo limpio.
Acidificar con HCl 6 mo/L Acidifique con HNO3 6 mol/L y añada 1 mL de
Añadir 10 gotas de solución de alizarina exceso. Enfríe la solución en un baño de hielo. Añada
Alcalinizar con NH4OH 6 mol/L 2 mL de eter y 1 mL de H2O2 3 %. Agite.
La formación de una laca roja indica la formación una coloración azul (ácido percrómico) en
presencia de Al3+ (Si la laca, o la solución la capa de eter, indica la presencia de Cr3+ (El ácido
son de color azul o morado, el test es percrómico formado [H3CrO8] es inestable y se pierde
negativo) el color azul de la solución a temperatura ambiente,
por eso la prueba sólo funciona en soluciones frías)

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CONCLUCIONES

 En general los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares,


por lo cual pueden ser separados identificados y clasificados a través de
éstas. La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos
reactivos mediante la formación de precipitados o no.

 Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados dando como
resultados finales la presencia de ellos en forma de cloruros.

 Se ha determinado la marcha de cationes, especialmente de Plomo,


Mercurio, Plata.

 Se ha llegado a ver de que hay algunos reactivos que son insolubles.

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RECOMENDACIONES Y SUGERENCIAS

 Limpiar muy bien los tubos de ensayo (y el


resto de instrumentos) antes de realizar la
práctica para que de esa forma las impurezas que contienen en su
interior no afecte o altere las reacciones que se producirán en el
laboratorio.

 Tener mejor equipamiento con reactivos.


 Contar con una centrifugadora estable en laboratorio.

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BIBLIOGRAFÍA

 http://www.quiminet.com/articulos/las-distintas-formas-quimicas-del-mercurio-
17077.htm
 http://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf
 http://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_de_mercurio_(I)
 http://es.wikipedia.org/wiki/Dismutaci%C3%B3n
 Análisis Cualitativo. Ray U.Bumblay

 Química. 10ma Edición. Reymond Chang.

 Química Analítica Cualitativa. 5ta Edición. Arthur I. Vogel.

 Química Analítica Cualitativa. Fernando Burriel.

 Química Ciencia Central. Brow-LeMay.

 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev.


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