Protoco Verficación Analitica Dextrosa Al 5% SS

PROTOCOLO
VERIFICACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA

EMPLEADA PARA EL ANALISIS DEL PRODUCTO CÓDIGO
DEXTROSA AL 0,05g/mL EN SOLUCION SALINA - PT- VAT-XXX
SOLUCIÓN INYECTABLE
FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-XX VERSIÓN No: 00
VIGENTE HASTA: 27-01-XX PÁGINA: 1 DE 26
Elaborado por:
Angelica Moreno Flórez

Analista de Control de Calidad
Firma Fecha
Revisado por:
Diana Mariela Burbano

Coordinador de Control de Calidad
Firma Fecha
Revisado por:
Diana María Vargas Spinel

Jefe de Control de Calidad
Firma Fecha
Aprobado por:
Jorge Enrique Parada C.

Director Técnico (E)
Firma Fecha
PROTOCOLO

SELLO ORIGINAL: SELLO DE COPIA AUTORIZADA:
CONTENIDO
1 INTRODUCCIÓN......................................................................................................... 4
2 OBJETIVO................................................................................................................... 4
3 ALCANCE.................................................................................................................... 4
4 DEFINICIONES............................................................................................................ 4
5 RESPONSABILIDADES...............................................................................................7
6 EQUIPOS, MATERIALES, RECURSOS Y REACTIVOS.............................................9
6.1 Equipos a Utilizar..................................................................................................9
6.2 Materiales y Recursos a Utilizar............................................................................9
6.3 Reactivos a Utilizar...............................................................................................9
7 FRECUENCIA.............................................................................................................. 9
8 DESARROLLO DEL DOCUMENTO..........................................................................10
8.1 Descripción del Estándar....................................................................................10
8.2 Descripción de la Muestra...................................................................................10
8.3 Descripción de la Metodología Parámetros de Validación y Criterios de
Aceptación
……………………………………………………………………………………………10
8.3.1. Preparacion de placebos.................................................................................12
PROTOCOLO

8.3.2. Preparacion de soluciones estandar ...............................................................13

8.3.3. Preparación de placebo cargado ....................................................................13
8.4 Requisitos de Idoneidad del Sistema..................................................................15
8.5 Parámetros de Validación Analizados.................................................................15
8.5.1 Precisión del Sistema...................................................................................15
8.5.2 Precisión del Método - Repetibilidad............................................................17
8.5.3 Precisión Intermedia....................................................................................18
8.5.4 Exactitud......................................................................................................19
8.5.5 Selectividad..................................................................................................20
8.6 Criterios / Límites de Aceptación para la Validación...........................................24
8.7 Gestión Ambiental...............................................................................................25
9 DOCUMENTOS RELACIONADOS............................................................................26
10 FORMATOS RELACIONADOS..............................................................................26
11 ANEXOS................................................................................................................. 26
12 HISTORIAL............................................................................................................. 26
PROTOCOLO

1 INTRODUCCIÓN
La Inyección de Dextrosa y Cloruro de Sodio es una solución estéril de Dextrosa y Cloruro
de Sodio en Agua para Inyección. Contiene no menos de 95,0% y no más de 105,0% de
la cantidad declarada de dextrosa (C6H12O6 · H2O) y de cloruro de sodio (NaCl). No
contiene agentes antimicrobianos.
Ilustración 1 Molécula Dextrosa
Fuente: Monografías – USP – Dextrosa

PROTOCOLO

2 OBJETIVO
Verificar la metodología analítica para la cuantificación de contenido del principio
activo Dextrosa Monohidrato y Cloruro de Sodio, en el producto Dextrosa al 0,05g/mL en
solución salina solución inyectable y establecer las condiciones para cuantificar
adecuadamente mediante el uso de los métodos analíticos de polarimetría y volumetría.
3 ALCANCE
El presente protocolo aplica para la verificación de la metodología analítica del
producto en proceso Dextrosa 5%, en solución salina y producto terminado Dextrosa 5%,
en solución salina para cuantificar el contenido del principio activo Dextrosa Monohidrato y
Cloruro de Sodio, mediante el uso de los métodos analíticos de polarimetría y volumetría.
De acuerdo a lo establecido en las técnicas vigentes de análisis de los productos
terminados: TAPT-013 Dextrosa al 5% en solución salina y las técnicas vigentes de
análisis de los productos en proceso: TAPP-006 Dextrosa al 5% en solución salina.
4 DEFINICIONES
 VALIDACIÓN DE METODOLOGÍA ANALÍTICA:

Es el proceso por el cual se establece, mediante estudios de laboratorio, que las
características de desempeño del método cumplen con los requisitos para las aplicaciones
analíticas previstas.
 LINEALIDAD:
La linealidad de un sistema o método analítico demuestra su capacidad para
asegurar que los resultados analíticos, los cuales pueden ser obtenidos directamente o por
medio de una transformación matemática bien definida son proporcionales a la
concentración de la sustancia dentro de un intervalo determinado.
 INTERVALO DE CONCENTRACIÓN:
Se define como el rango comprendido por las concentraciones existentes entre los
niveles de concentración superior e inferior de la sustancia (incluyendo estos niveles) en el
cual se ha demostrado que el método es preciso, exacto y lineal.
PROTOCOLO

 EXACTITUD:
Es la proximidad entre los resultados de la prueba obtenidos mediante este
procedimiento y el valor verdadero. Se debe establecer en todo su intervalo.
 PRECISIÓN:
La precisión de un método analítico es el grado de concordancia entre resultados
analíticos individuales cuando el procedimiento se aplica repetidamente a múltiples
ensayos de una muestra homogénea de un analito específico del producto; usualmente se
expresa en términos de desviación estándar o del coeficiente de variación.
La precisión es una medida del grado de reproducibilidad y/o repetibilidad del método
analítico bajo las condiciones normales de operación. La precisión intermedia (también
conocida como tolerancia o fortaleza), expresa la variación dentro de un laboratorio, por
ejemplo, en diferentes días, con diferentes analistas o con equipos diferentes dentro del
mismo laboratorio.
 REPETIBILIDAD:
Es la precisión de un método analítico expresado como la concordancia obtenida
entre determinaciones independientes realizadas bajo las mismas condiciones (Analista,
tiempo, equipo, laboratorio), durante un periodo de tiempo corto.
 ESPECIFICIDAD:
Es la capacidad de evaluar de manera inequívoca un analito en interacción con
aquellos componentes cuya presencia resulta previsible, como impurezas, productos de
degradación y / o componentes de la formulación.
 SELECTIVIDAD
El presente parámetro evalúa que las muestras de principio activo, placebo cargado
o simplemente el placebo, al ser sometidos a condiciones extremas de pH, temperatura,
oxidaciones fuertes y luz UV directa, no presenten compuestos relacionados e impurezas
que interfieran con la metodología analítica que se encuentra en estudio.
 ANALITO:
Entidad química o microbiológica susceptible de detectarse y/o cuantificarse y cuya
identidad y características físicas, químicas y microbiológicas se puedan confrontar o
PROTOCOLO

corroborar en la literatura farmacéutica oficial y especializada. Los analitos están

contenidos en las muestras de análisis o aparecen como consecuencia de tratamientos
químicos o físicos ejercidos durante el método de análisis.
 TEST SKEWNESS:
Asimetría (También conocida como skewness o sesgo), es un estadístico que
describe la simetría de la distribución alrededor de la media, si el sesgo es igual a cero, la
distribución es simétrica (en este caso, es normal).
Si no existe una cola o sesgo, la asimetría tendrá un valor de cero.

Si el sesgo lleva el signo positivo, entonces sabremos que la distribución tendrá una cola
asimétrica hacia los valores negativos, esto querrá decir que los elementos de la muestra
en general estarán sesgados hacia los valores que se agrupan más en los niveles bajos.
Si el sesgo es negativo, la distribución tendrá una cola asimétrica hacia valores negativos;
esto es, tiende a reunirse más a la derecha de la media, en los valores altos
 TEST CURTOSIS:
Curtosis, es un estadístico que describe el grado de “punta” o “achatamiento” de la
distribución de una variable con relación a la distribución normal.
La curtosis positiva indica una distribución que perfila un gráfico “más en punta”, tal como
vemos en la curva del centro, con relación a la normal; será Leptocúrtica.
Una curtosis negativa indica una distribución relativamente más achatada, como la que
vemos a la derecha; será Platicúrtica.
En una distribución normal la curtosis es igual a 3; es sobre ese valor que se determina el
nivel de Curtosis de una distribución.
 TEST G DE COCHRAN:
Cuando todas las muestras son de igual tamaño n = n1 = n2 = · · · = nk, la hipótesis
acerca de la igualdad de varianzas es rechazada si g > gα,n,k, donde el valor gα,n,k se
obtiene de la tabla de valores críticos para la prueba de Cochran en tablas especiales.
Cuando el número de observaciones en cada tratamiento no sea igual, pero sea
relativamente cercano, el mayor de los n° puede usarse en lugar de n para determinar los
grados de libertad requeridos en las tablas. La prueba de Cochran es en particular útil para
detectar si una varianza es mucho más grande que las otras.
PROTOCOLO

 TEST STUDENT:
La prueba "t" de Student es un tipo de estadística deductiva. Se utiliza para
determinar si hay una diferencia significativa entre las medias de dos grupos. Con toda la
estadística deductiva, asumimos que las variables dependientes tienen una distribución
normal. Especificamos el nivel de la probabilidad (nivel de la alfa, nivel de la significación,
p) que estamos dispuestos a aceptar antes de que el cerco de datos (p < 0.05 es un valor
común).
5 RESPONSABILIDADES
Tabla 1 Responsabilidades
PERSONAL
RESPONSABILIDAD
INVOLUCRADO
Ejecutar las actividades descritas en este protocolo tales como:
Analista de  Emitir y firmar el Protocolo de Validación / Verificación de la

Técnica Analítica
Investigación y  Preparar las muestras y realizar los análisis
Desarrollo correspondientes a cada parámetro analítico de acuerdo
con el procedimiento descrito en el presente protocolo.
 Registrar los datos de los análisis realizados en las Hojas de
Analista de control de Trabajo Analítico de Validación de Técnicas Analíticas
calidad  Procesar los resultados y comparar frente a los criterios de
aceptación.
 Emitir y firmar el Informe de Validación / Verificación de la
Técnica Analítica
PROTOCOLO

Coordinador de
Investigación y Ejecutar las actividades descritas en este protocolo tales como:
Desarrollo
 Revisar y firmar el Protocolo de Validación / Verificación
 Coordinar y garantizar la ejecución de los análisis.
Coordinador de  Revisar y firmar el Informe de Validación / Verificación
Control de Calidad
 Garantizar los recursos suficientes para el cumplimiento de

los parámetros descritos en el presente protocolo
Jefe de Control de  Revisar y firmar el Protocolo y el informe de Validación /
Calidad Verificación
 Actualizar el Listado de Validaciones de Métodos Analíticos
 Solicitar la actualización de las técnicas analíticas validadas.
 Archivar el Informe de Validación / Verificación
 Garantizar la ejecución de todas las actividades descritas en
el presente protocolo
 Aprobar y firmar el Protocolo de Validación / Verificación
Director Técnico  Aprobar y firmar el Informe de Validación / Verificación
 Solicitar la actualización de las técnicas analíticas validadas.
 Archivar el Informe de Validación / Verificación
6 EQUIPOS, MATERIALES, RECURSOS Y REACTIVOS
6.1 Equipos a Utilizar
 Balanza Analítica
 Cabina de Extracción
 Ultrasonido
 Lámpara UV
 Polarímetro
 Agitador magnético
PROTOCOLO

6.2 Materiales y Recursos a Utilizar
 Micro espátula
 Erlenmeyer de 250mL
 Matraz volumétrico de100 mL
 Pipeteador
 Probeta graduada de vidrio de 100 mL
 Pipetas Pasteur
 Frasco lavador
 Software Excel
6.3 Reactivos a Utilizar
 Agua Purificada
 Hidróxido de amonio 6N
 HCl 0,1N
 NaOH 0,1N
7 FRECUENCIA
La verificación de la metodología analítica para la cuantificación de dextrosa

monohidrato en el producto dextrosa al 0,05g/ml en solución salina solución inyectable por
el método analítico de polarimetría tendrá una vigencia de 5 años, por lo tanto, la próxima
verificación se realizará en enero del año 2027.
8 DESARROLLO DEL DOCUMENTO
8.1 Descripción del Estándar
o Estándar a emplear en la validación

PROTOCOLO

Tabla 2 Información del Estándar
Fecha de
Nombre # Lote Potencia
Vencimiento
Dextrosa USP xxx Vigente USP Xxx
8.2 Descripción de la Muestra
o Materia prima empleada en la validación
Tabla 3 Información de la Materia Prima
# de Análisis Fecha de Potencia

Nombre # Lote
Interno Vencimiento
xxx
Dextrosa USP Xx 2xx xx
Xxx
Cloruro de Sodio USP Xxx Xxx xxx
Xxxx
Agua para inyección xxxx xxxx xxxx
8.3 Descripción de la Metodología Parámetros de Validación y Criterios de

Aceptación
o Valoración de Dextrosa Monohidrato
Tomar con una pipeta aforada una alícuota de 25mL de solución de dextrosa al
5% en solución salina, llevarlo a un balón aforado de 50mL, adicione 0,2mL de
Hidróxido de Amonio al 6N. completar a volumen con agua destilada. Agitar por
tres minutos.
Determinar la rotación angular en un tubo de 200mm. La rotación observada en el
polarímetro multiplicada por 2.0793 representa el peso en gramos de la Dextrosa
Monohidrato en el volumen tomado de la muestra
PROTOCOLO

o cálculos
Para calcular los gramos de Dextrosa Monohidrato en el producto Dextrosa al 5%

en solución salina se aplica la formula descrita a continuación:
g Dextrosa Monohidrato 100 198,17

= x x AxRx2
100 mL 52,9 180,16
Ecuación 1. Calculo para la determinación de contenido de Dextrosa Monohidrato al 5%
Para calcular el porcentaje de Dextrosa Monohidrato en el producto Dextrosa al

5%, en Solución Salina se aplica la formula descrita a continuación:
g Dextrosa Monohidrato
100 mL
% Dextrosa Monohidrato= x 100
5g
100 mL
Ecuación 2. Calculo para la determinación del porcentaje de Dextrosa Monohidrato
Dónde:
A 0,5 (100 mm dividido por la longitud del tubo polimétrico 200nm)

R Rotación observada en grados
52,9 punto medio del intervalo de rotación especifica de Dextrosa Anhidra en
grados
198,17 peso Molecular Dextrosa Monohidrato
180,16 peso Molecular Dextrosa Anhidra
2 factor de Dilución
100 porcentaje
Criterios de Aceptación del Producto Dextrosa al 5% SS:
4,75 – 5,25 g/100mL (95,0 – 105,0%)
Formula cualicuantitativa Dextrosa al 5% solución salina
PROTOCOLO

o
Tabla 4 Formula Maestra Dextrosa al 5% en solución salina – Solución Inyectable
Sustancia Cantidad
Dextrosa Monohidrato 5,0 g
Agua para Inyección 100 mL
Cloruro de sodio 0,9 g
8.3.1. Preparación de placebo
Pesar 0,225g de Cloruro de Sodio y transferir a un matraz volumétrico de 25mL,

adicionar 10mL de agua para inyección, someter a ultrasonido por 10 minutos a
una temperatura de 30°C. Dejar enfriar a temperatura ambiente, homogenizar y
completar a volumen con diluente.
8.3.2. Preparación de solución estándar
Pesar el equivalente a 5,0 g de Dextrosa USP en un matraz volumétrico de 100

mL, agregar aproximadamente 50 mL de diluente, agitar de forma continua para
garantizar un proceso de homogenización completo, y completar a volumen con
diluente. Esta solución corresponde a una concentración final de trabajo del 100%
[0,050 g/mL]
8.3.3. Preparación de placebo cargado
Pesar el equivalente a 4,0 g de Dextrosa Monohidrato USP + 0,9 g de Cloruro de

sodio en un matraz volumétrico de 100 mL, agregar aproximadamente 50 mL de
diluente, agitar de forma continua para garantizar un proceso de homogenización
completo y completar a volumen con diluente. Esta solución corresponde a una
concentración final de trabajo del 80% [0,040 g/mL]

PROTOCOLO




8.4 Requisitos de Idoneidad del Sistema
o Desviación Estándar Relativa: No más de 3,0% para la valoración de

Dextrosa Monohidrato
8.5 Parámetros de Validación Analizados
8.5.1. Precisión del sistema
 Realizar los análisis a una misma muestra de estándar al 100 % de Dextrosa al 5%

SS por sextuplicado con los mismos equipos, reactivos y en el mismo laboratorio.
 Tabular los datos.
8.5.2. Precisión del Método
 Realizar los análisis a una misma muestra de placebo cargado al 100 % de

Dextrosa al 5% SS por sextuplicado con los mismos equipos, reactivos y en el
mismo laboratorio.
PROTOCOLO

Criterios de evaluación
Coeficiente de variación % CV ≤ 2 %
Porcentaje de recuperación entre 97,0% y 103,0%
Se tabulan los resultados con base en el siguiente formato:
Numero de Placebo Propiedad medida (y)

Cargado al 100% (X)
X1 Y1
X2 Y2
X3 Y3
X4 Y4
X5 Y5
X6 Y6
Cálculos
Cálculos para el coeficiente de variación
 Calcular el promedio y la desviación estándar
y=
∑y
N
N= Número de datos
√
N
1
DE= ∑
N −1 i=1
( yi− y )2
√
6
1
DE= ∑ ( y 1− y ) + ( y 2− y ) + ( y 3− y ) + ( y 4− y ) + ( y 5− y )
2 2 2 2 2
5 i=1
 Cálculos finales para el coeficiente de variación
PROTOCOLO

DE
% CV = 100
y
Cálculo para el porcentaje de recuperación
X experimental
% de Recuperación= ×100
X teórico
Promedio % de Recuperación=
∑ % de recuperación
N
8.5.3. Exactitud
 Preparar placebos cargados con la siguiente composición:

Placebo + 80% de la cantidad etiquetada de cada componente.
 Analizar cada uno por triplicado.
 Tabular los datos
 Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de recuperación y se realiza
un análisis estadístico haciendo uso del test de Student
Criterios
T student experimental para el porcentaje de recuperación t exp < t tablas con GL= N-1, p
= 0.05
Porcentaje de recuperación entre 97,0% y 103,0%
Se tabulan los resultados con base en el siguiente formato:
Concentración de la
Dilución de la solución Porcentaje de Recuperación (y)
Patrón (X)
X1 Y11 Y12 Y13

X2 Y21 Y22 Y23
X3 Y31 Y32 Y33
PROTOCOLO

Cálculo de t student experimental para la el porcentaje de recuperación
 Calcular el promedio, la desviación estándar y el coeficiente de variación.
y=
∑y
N
N= Número de datos
√
N
1
DE= ∑
N −1 i=1
( yi− y )2
√
9
1
DE= ∑ ( y 11− y ) + ( y 12− y ) + ( y 13− y ) + ( y 21− y ) +… ( y 33− y )
2 2 2 2 2
8 i=1
DE
% CV = 100
y
 Cálculos finales para t de student experimental.
ABS = Valor absoluto o real

t de student =|( y −1 )|
√ 2 3
CV
Cálculo para el porcentaje de recuperación
X experimental
% de Recuperación= ×100
X teórico
Promedio % de Recuperación=
∑ % de recuperación
N
8.5.4. Especificidad del Método
 Analizar 3 veces cada una de las siguientes Preparaciones:

a) Solución estándar al 100 %
b) Placebo cargado al 100 %
c) Placebo
PROTOCOLO

d) Diluente
 Determinar el coeficiente de variación de los valores de recuperación entre
Analitos y Placebo adicionado al 100%.
Criterios de evaluación
Confirmar que el método desarrollado es capaz de cuantificar la sustancia de interés sin

que exista interferencia de otras sustancias presentes.
Coeficiente de variación % CV entre Analitos y Placebo adicionado al 100%. ≤ 2,0%
El placebo evaluado bajo las condiciones del ensayo no debe presentar ningún resultado
que pueda interferir con los valores del analito a determinar.
Se tabulan los resultados con base en el siguiente formato
Placebo Porcentaje de recuperación (y)
Placebo (Xo) Yo1 Yo2 Yo3 Yo4

Placebo + Analito 100 % (X1) Y11 Y12 Y13 Y14
Analito (X2) Y21 Y22 Y23 Y24
Cálculos para el coeficiente de variación
y=
∑y
N
Sin incluir los datos Yo1, Yo2, Yo3

N= Número de datos
√
N
1
DE= ∑ ( yi− y )2
N −1 i=1
√
6
1
DE= ∑ ( y 11− y )2 +( y 12− y )2+ ( y 13− y )2 + ( y 21− y )2+ ( y 22− y )2+ ( y 23− y )2
5 i=1
DE
% CV = 100
y
8.5.5. Selectividad
PROTOCOLO

o Dextrosa
PLACEBO CARGADO
- Hidrolisis Neutra
Pesar el equivalente a 1,0 g de Dextrosa Monohidrato USP + 0,180 g de Cloruro

de Sodio, llevar a un matraz volumétrico de 20 mL, adicionar 7 mL de Agua,
someter a reflujo por 30 minutos a una temperatura de 60ºC, pasado el tiempo
dejar enfriar, completar a volumen con diluente y agitar de forma continua para
garantizar un proceso de homogenización completo. Esta solución corresponde a
una concentración final de trabajo del 100% [0,05 g/mL]
- Hidrolisis Acida

de Sodio, llevar a un matraz volumétrico de 20 mL, adicionar 7 mL de Agua, 1,0
mL de Ácido Clorhídrico [HCl 1,0 N] y someter a reflujo por 30 minutos a una
temperatura de 60ºC, dejar enfriar, completar a volumen con diluente y agitar de
forma continua para garantizar un proceso de homogenización completo. Esta
solución corresponde a una concentración final de trabajo del 100% [0,05 g/mL]
- Hidrolisis Alcalina

mL de Hidróxido de Sodio [NaOH 1,0 N] y someter a reflujo por 30 minutos a una
temperatura de 60ºC, dejar enfriar, completar a volumen con diluente y agitar de
forma continua para garantizar un proceso de homogenización completo. Esta
- Oxidación

v
mL de Peróxido de Hidrogeno [H2O2 3,0% ] y someter a reflujo por 30 minutos a
v
PROTOCOLO

una temperatura de 60ºC, dejar enfriar, completar a volumen con diluente y agitar
de forma continua para garantizar un proceso de homogenización completo. Esta
- Termólisis

de Sodio, llevar a un matraz volumétrico de 20 mL, adicionar 7 mL de Agua,
someter a reflujo por 6 horas a una temperatura de 60ºC, dejar enfriar, completar a
volumen con diluente y agitar de forma continua para garantizar un proceso de
homogenización completo. Esta solución corresponde a una concentración final de
trabajo del 100% [0,05 g/mL]
- Fotolisis

de Sodio, llevar a un matraz volumétrico de 20mL, someter a exposición de luz UV
directa por 8 horas, completar a volumen con diluente y agitar de forma continua
para garantizar un proceso de homogenización completo. Esta solución
corresponde a una concentración final de trabajo del 100% [0,05 g/mL]
PRINCIPIO ACTIVO
- Hidrolisis Neutra
Transferir 1,25 g de Dextrosa Monohidrato a un matraz volumétrico de 20 mL,

adicionar 7mL de Agua, someter a reflujo por 30 minutos a una temperatura de
60ºC, dejar enfriar y completar a volumen con diluente.
- Hidrolisis Acida

adicionar 7 mL de Agua, 1,0 mL de Ácido Clorhídrico [HCL 1,0 N] y someter a
reflujo por 30 minutos a una temperatura de 60ºC, dejar enfriar y completar a
volumen con diluente.
- Hidrolisis Alcalina
PROTOCOLO

Transferir 1,25 g de Dextrosa Monohidrato a un matraz volumétrico de 20mL,

adicionar 7 mL de Agua, 1,0 mL de Hidróxido de Sodio [NaOH 1,0 N] y someter a
reflujo por 30 minutos a una temperatura de 60ºC, dejar enfriar y completar a
volumen con diluente.
- Oxidación

v
adicionar 7mL de Agua, 1,0 mL de Peróxido de Hidrogeno [H 2O2 3,0% ] y
v
someter a reflujo por 30 minutos a una temperatura de 60ºC, dejar enfriar y
- Termólisis

adicionar 7 mL de Agua y someter a reflujo por 8 horas a una temperatura de
60ºC, dejar enfriar y completar a volumen con diluente.
- Fotolisis

adicionar 7 mL de Agua y someter a exposición de luz UV directa por 8 horas y
8.6. Criterios / Límites de Aceptación para la Validación
Tabla 5 Criterios - Límites de Aceptación
CARACTERÍSTICA
CRITERIO DE
ANALÍTICA A PARAMETRO DE EVALUACION
ACEPTACION
VALIDAR
Coeficiente de variación de los factores de
LINEALIDAD DEL N.A.
respuesta % CVf.
METODO
Coeficiente de correlación “r”. N.A.
PROTOCOLO

Coeficiente de determinación “r2“. N.A.
T Student experimental para la pendiente. N.A.
Desviación estándar relativa de la

N.A.
pendiente %Sb rel.
Límites de confianza del intercepto. N.A.
Límites de confianza para la pendiente. N.A.
PRECISION DEL
Coeficiente de variación %CV de los
SISTEMA- < 3,0%
porcentajes de recuperación n=6
REPETIBILIDAD
Coeficiente de variación %CV de los

PRECISIÓN DEL ≤ 3,0 %
porcentajes de recuperación
MÉTODO –
n = 6.
REPETIBILIDAD 97.0% - 103.0%
% de recuperación.
t exp < t tablas con Nº
Prueba t-Student experimental para el
Grados de libertad GL= n-1,
EXACTITUD porcentaje de recuperación.
p = 0.05
(% recuperación)
% de Recuperación. Entre 97 % y 103 %
Coeficiente de variación de Analito y

ESPECIFICIDAD CV ≤ 2 %
Placebos adicionados al 100%.
No debe aparecer ningún

Valoración de placebo.
valor de lectura.
SELECTIVIDAD
Porcentaje de recuperación de las
muestras sometidas a los procesos de Entre 90 % y 110 %
hidrólisis, fotólisis y oxidación.
PROTOCOLO

8.7. Gestión Ambiental

Efectuar de manera adecuada la disposición de los residuos generados durante la
ejecución de la validación, vertiendo los desechos en los recipientes adecuados en el
laboratorio de Control de Calidad.
9. DOCUMENTOS RELACIONADOS
 POE-VAL-019 PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR DE VALIDACIÓN DE

LAS METODOLOGÍAS ANALÍTICAS
 TAPT-013 TÉCNICA DE ANÁLISIS DE PRODUCTO TERMINADO DEXTROSA
5% EN SOLUCION SALINA
 TAPP-006 TECNICA DE ANALISIS DE PRODUCTO EN PROCESO DEXTROSA
5% EN SOLUCION SALINA
 EPT-013 ESPECIFICACIÓN DE PRODUCTO TERMINADO DEXTROSA AL 5%
EN SOLUCION SALINADA
10. FORMATOS RELACIONADOS

 F-01-VAL-019 Datos primarios para la validación de metodología analítica
11. ANEXOS
No aplica
12. BIBLIOGRAFÍA
 Conferencia internacional sobre armonización (2005) – Validación de

procedimientos analíticos.
 USP – NF (2021). Farmacopea de Estados Unidos.
13. HISTORIAL
PROTOCOLO

Fecha de Nueva
Descripción del cambio Responsable
modificación versión
A.MORENO
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de Calidad

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VERIFICACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA

FECHA DE APROBACIÓN: 22-01-XX VERSIÓN No: 00

VIGENTE HASTA: 27-01-XX PÁGINA: 1 DE 26

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Diana Mariela Burbano

Diana María Vargas Spinel

Jorge Enrique Parada C.

VERIFICACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA

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VERIFICACION DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA

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8.3.2. Preparacion de soluciones estandar ...............................................................13

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Fuente: Monografías – USP – Dextrosa

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 VALIDACIÓN DE METODOLOGÍA ANALÍTICA:

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corroborar en la literatura farmacéutica oficial y especializada. Los analitos están

Si no existe una cola o sesgo, la asimetría tendrá un valor de cero.

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Ejecutar las actividades descritas en este protocolo tales como:

Analista de  Emitir y firmar el Protocolo de Validación / Verificación de la

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 Garantizar los recursos suficientes para el cumplimiento de

6 EQUIPOS, MATERIALES, RECURSOS Y REACTIVOS

6.1 Equipos a Utilizar

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6.2 Materiales y Recursos a Utilizar

6.3 Reactivos a Utilizar

La verificación de la metodología analítica para la cuantificación de dextrosa

8 DESARROLLO DEL DOCUMENTO

8.1 Descripción del Estándar

o Estándar a emplear en la validación

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Tabla 2 Información del Estándar

8.2 Descripción de la Muestra

o Materia prima empleada en la validación

Tabla 3 Información de la Materia Prima

# de Análisis Fecha de Potencia

8.3 Descripción de la Metodología Parámetros de Validación y Criterios de

o Valoración de Dextrosa Monohidrato

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