CÓDIGO: MDL-018

DETERMINACION DE LA F. APROB. 21/10/1995

CONCENTRACION DE SULFITO F. REV. 20/08/2020

Nº REV. 7

I. OBJETIVO:
Determinación de la concentración de Sulfito de Sodio y Bisulfito de Sodio presente en una muestra.

II. ALCANCE:
Para muestras de concentración variable de Sulfito de Sodio. Cuando la concentración sea superior al 50%,
utilizar 50mL de la Solución de I2 y para concentración inferior al 50% utilizar 15mL.

III. PRINCIPIO DEL MÉTODO:

Se basará en una titulación Yodométrica. Al reaccionar en medio ácido o neutro un potente agente oxidante
con un exceso de Yoduro, se forma una cantidad de Tri-Yoduro que es equivalente a la cantidad de agente
oxidante presente.
El exceso de Triyoduro se valora a continuación con un agente reductor tipo, el Tiosulfato de Sodio, el cual se
oxida a su vez a Tetrationato.
En consecuencia de la cantidad consumida de Tiosulfato de Sodio se puede determinar la cantidad de agente
oxidante.

IV. REACCIONES:

IO-3 + 5I- + 6H+ -------------------- 3I2 + 3H2O

3I2 + SO2-3 + H2O -------------- 2I-3 + SO2- 4 + 2H+

I-3 + 2S2O=3 -------------- S4O6 + 3I-

V. EQUIPOS Y REACTIVOS:
EQUIPOS:
 Balanza Analítica Clase I con resolución de ± 0,1mg.
 Pipeta volumétrica de 10mL.
 Bureta de 25mL.
 Erlenmeyer de 125mL y 250mL.
 Goteros.
 Cilindros graduados de 5, 10, 25 y 50mL.
 Balón de 1000mL.
 Estufa.
 Cápsula de Porcelana.
 Desecador.

REACTIVOS:
 Solución de I2 0,1N.
 Solución de Na2SO3. 5H2O 0,1N.
 Indicador de Almidón.
 Solución de HCl al 10%.

VI. PREPARACIÓN DE REACTIVOS:

Solución indicadora de Almidón:
 Preparación:
1. Pesar 5,0g de Almidón soluble y diluir a 1000mL con agua destilada a ebullición, dejar en reposo hasta
que se enfríe.
2. Añadir 1,3g de ácido Salicílico y 4,0g de Cloruro de Zinc.

DOCUMENTO CONTROLADO – ÚLTIMA VERSIÓN VIGENTE

Página 1 de 6
 CÓDIGO: MDL-018

DETERMINACION DE LA F. APROB. 21/10/1995

CONCENTRACION DE SULFITO F. REV. 20/08/2020

Nº REV. 7

3. Agitar hasta completa homogeneización.

Solución de I2 0,1N:
 Preparación:
1. Pesar 40g de KI puro en un beaker y disolver en 10mL de agua destilada. Añadir 12,7g de I 2 puro y
agitar hasta dilución completa. Después de filtrar a través de una capa de amianto, diluir a 1000mL.
2. Dejar esta solución 2 ó 3 días y luego Normalizarla.

 Estandarización:
Precaución: El Trióxido de Arsénico es extremadamente tóxico, evitar el contacto con la piel y vapores.
1. Transferir 1,0g de Tritóxido de Arsénico (AS2O3) a una cápsula de Porcelana y secar a 105ºC en la
estufa por una hora. Enfriar en el desecador.
2. Pesar 0,20 ± 0,01g de AS2O3 seco y transferirlo a un erlenmeyer de 250ml con tapa. Adicionar 10mL
de solución de NaOH 1N, y mezclar hasta completa dilución.
3. Adicionar 100mL de agua destilada y 10mL de H2SO4 (1:35) y mezclar lentamente, adicione
Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) hasta observar una efervescencia en la mezcla, adicione 2g de
NaHCO3 en exceso y agite hasta completa disolución.
4. Adicionar 2mL de Solución de almidón y titule con solución de Yodo hasta un color azul persistente.

 Cálculos para determinar la normalidad de la solución de yodo:

B
A
C x 0,049455

Donde:
A: Normalidad de la Solución de Yodo
B: g de AS2O3 utilizados
C: mL de la Solución de Yodo consumido.

Nota: Se puede estandarizar directamente con Solución Tiosulfato de Sodio (Na 2S2O3) 0,1N.

 Estabilidad: Conservar en botellas ámbar y reestandarizar mensualmente.

 Estandarización de I2 valorando con solución de Tiosulfato de sodio 0,1N:

1. Tomar 10mL de la solución de yodo y transferir a un Erlenmeyer de 125mL.
2. Titular con la solución de tiosulfato 0,1N hasta incoloro.
3. Determinación de la normalidad de I2 .

𝐵×𝐶
𝐴=
𝐷
Dónde:
A: Normalidad de la solución de yodo.
B: Volumen de yodo (10mL alícuota).
C: Concentración de tiosulfato.
D: Volumen de tiosulfato consumidos.

Solución Tiosulfato de Sodio 0,1N

 Preparación:
1. Disolver 25g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua recién hervida y enfriada a temperatura
ambiente, adicione 0,11g de carbonato de sodio (Na2CO3).
2. Diluir a 1000mL con esta agua, y dejar en reposo por 24 horas.

DOCUMENTO CONTROLADO – ÚLTIMA VERSIÓN VIGENTE

Página 2 de 6
 CÓDIGO: MDL-018

DETERMINACION DE LA F. APROB. 21/10/1995

CONCENTRACION DE SULFITO F. REV. 20/08/2020

Nº REV. 7

3. Almacenar en botella de vidrio fuertemente cerrada.

 Estandarización del Tiosulfato de Sodio 0,1N

1. Pulverizar 2g de dicromato de potasio (K2Cr2O7), y secar a 120ºC por 24 horas.
2. Pesar 0,21 ± 0,01g K2Cr2O7 seco y transferirlo a un Erlenmeyer de 250mL con tapón de vidrio.
3. Adicionar 100mL de agua destilada, mezclar hasta completa disolución, remover la tapa.
4. Rápidamente agregar 3g de yoduro de potasio (KI), 2g de bicarbonato de sodio (NaHCO 3) y 5mL de
HCl.
5. Tapar el envase, mezclar y dejar en reposo por 10 minutos.
6. Enjuagar la tapa y las paredes del Erlenmeyer con poca agua destilada y titular con solución de
tiosulfato de sodio hasta la aparición de una coloración amarillo-verdoso.
7. Adicionar en este punto 2mL de starch indicador y continuar titulando hasta que desaparezca el color
azul.

 Cálculos para Determinar la Normalidad de la Solución de Tiosulfato de Sodio:

𝐺
𝑁=
0,04904 𝑥 𝑉
Dónde:
N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
G = g de K2Cr2O7 utilizados.
V = mL de solución de Na2S2O3 consumidos.

 Estabilidad:
Reestandarizar semanalmente y conservar en envases de botellas ámbar.

VII. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD:

 Guantes de seguridad.
 Lentes de Seguridad.
 Bata de laboratorio.

VIII. MÉTODOS DE SEGURIDAD:

 No pipetear los reactivos con la boca
 En caso de caer algún reactivo en el cuerpo, lavarse inmediatamente con abundante agua.
 No Desechar en el desagüe de la campana.

IX. FRASES DE PELIGRO (H) Y PRUDENCIA (P):

 Yodo:
Indicación (es) de peligros (H):
 H400: Muy tóxico para los organismos acuáticos.
 H312 Nocivo en contacto con la piel.
 H332: Nocivo en caso de inhalación.
Consejos de Prudencia (P):
 P273: Evitar su liberación al medio ambiente.
 P280: Llevar guantes de protección/prendas de protección.

 Ácido Clorhídrico:
Indicación (es) de peligros (H):

DOCUMENTO CONTROLADO – ÚLTIMA VERSIÓN VIGENTE

Página 3 de 6
 CÓDIGO: MDL-018

DETERMINACION DE LA F. APROB. 21/10/1995

CONCENTRACION DE SULFITO F. REV. 20/08/2020

Nº REV. 7

 H314: Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves.

 H318: Provoca lesiones oculares graves.
 H335: Puede irritar las vías respiratorias.
Consejos de Prudencia (P):
 P280: Llevar guantes, prendas, gafas y máscara de protección.
 P260: No respirar el polvo, el humo, el gas, la niebla, los vapores o el aerosol.
 P301+P330+P331: en caso de ingestión: Enjuáguese la boca. No provoque el vómito.
 P305+P351+P338: en caso de contacto con los ojo: Aclarar cuidadosamente con agua durante varios
minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando.
 P304+P340: en caso de inhalación: Transportar a la persona al exterior y mantenerla en reposo en
una posición confortable para respirar.
 P501: Elimínense esta sustancia y su recipiente en un punto de recogida de eliminación residuos
especiales o peligrosos, conforme a la reglamentación local, regional, nacional y/o internacional.

X. PASOS A SEGUIR
1. Pesar aproximadamente 0,200g de una muestra. Adicionar el volumen de la solución de I 2,
dependiendo de la concentración de Sulfito de Sodio presente en la muestra.

Nota 1: Para una concentración de Activo menor de 30% adicionar 15mL de la solución de I 2, y para
una concentración de Activo mayor de 30% adicionar 50mL de la solución de I 2.

Nota 2: En caso de que con la adición de los 50mL I2 la muestra no se coloree, se debe revisar que
el material de vidrio este bien limpio, repetir el paso 1; en caso de continuar incolora adicionar 50mL
de I2.

2. Agregar 10mL de la solución de HCl al 10% y agitar hasta completa homogenización.

3. Titular con Tiosulfato de Sodio hasta decoloración del Tri-Yoduro presente.
4. Adicionar 5 gotas de indicador de Almidón, seguir titulando hasta que la muestra tratada quede
completamente incolora.

XI. CÁLCULOS:

(𝑉𝑎 − 𝑉𝑏 ) 𝑥 𝑁 𝑥 0,03203 𝑥 1,9688 𝑥 100

%𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟑 =
𝐺

Dónde:
Va: Volumen de solución de I2 adicionado.
Vb: Volumen de solución de Tiosulfato consumido.
0,03203: Gramos de SO3 que titula 1mL de I2.
1,9688: Factor que relaciona los gramos de SO3 con los gramos de Na2SO3.
N: Normalidad de la solución de I2.
G: gramos de la muestra.

Factores de cálculos para diferentes productos.

%SO2 = %Na2SO3 x 0,51
%Na2S2O5 = %SO2 x 1,48
%Na2S2O5 = %Na2SO3 x 0,75
%NaHSO3 = %Na2SO3 x 0,82
%NH4HSO3 = %Na2SO3 x 0,786
% SO2 = %Na2S2O5 x 0,673

DOCUMENTO CONTROLADO – ÚLTIMA VERSIÓN VIGENTE

Página 4 de 6
 CÓDIGO: MDL-018

DETERMINACION DE LA F. APROB. 21/10/1995

CONCENTRACION DE SULFITO F. REV. 20/08/2020

Nº REV. 7

Donde PM (g/mol):
SO2 = 64.058
Na2S2O5 = 190,095
NaHSO3 = 103,995
Na2SO3 = 126,037
NH4HSO3 = 99,1035

XII. PRECISIÓN:
No se poseen datos estadísticos de repetibilidad y reproducibilidad.

XIII. REFERENCIAS:
Adaptación del método de Cenco-Zotti Química denominado: Método de Análisis del Sulfito de Sodio
para determinación de la concentración.

DOCUMENTO CONTROLADO – ÚLTIMA VERSIÓN VIGENTE

Página 5 de 6
 CÓDIGO: MDL-018

DETERMINACION DE LA F. APROB. 21/10/1995

CONCENTRACION DE SULFITO F. REV. 20/08/2020

Nº REV. 7

XIV. CONTROL DE CAMBIOS O MODIFICACIONES:

TIPO DE
FECHA DE LA N° DE REV. MODIFICACIÓN RESPONSABLE
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN MOTIVO PARA LA MODIFICACIÓN
MODIFICACIÓN MODIFICADA DE LA SOLICITUD
PARCIAL TOTAL
Gte. de
Confirmación de contenido y norma de
20/08/2020 7 Validación de contenido y norma de referencia X Aseguramiento de
referencia
Calidad
Actualización del método para mejorar la
Revisión y ajuste de pasos a seguir documento. X Gerente de
compresión y aplicación del mismo.
Aseguramiento de
Calidad
Inclusión de frases de peligros y prudencia de los reactivos de Mejora en la implementación de controles
X
seguridad empleados en el método, en el apartado IX de seguridad.
05/06/2018 5
Actualización de Logo de Lipesa S. A. X Cambio de imagen de la empresa. Comité Ejecutivo

Actualización de la estructura para el método de ensayo. Modificación de la estructura documental Gte. De Gestión de
X
(Eliminación de Diagrama de flujo de proceso) Cambio de imagen de la empresa Calidad

DOCUMENTO CONTROLADO – ÚLTIMA VERSIÓN VIGENTE

Página 6 de 6