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IQ – 2005 – I - 24

DISEÑO, CONSTRUCCIÓN, MONTAJE Y PUESTA EN MA RCHA DE UN


SISTEMA DE REACCIÓN CON LECHO FIJO CA TALÍTICO (PBR) PARA
OBTENCIÓN DE CINÉTICAS DE REACCIÓN.

FELIPE PARRA PEÑUELA

Universidad de los Andes


Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química
Bogotá, D.C.
2005
IQ – 2005 – I - 24

DISEÑO, CONSTRUCCIÓN, MONTAJE Y PUESTA EN MA RCHA DE UN


SISTEMA DE REACCIÓN CON LECHO FIJO CA TALÍTICO (PBR) PARA
OBTENCIÓN DE CINÉTICAS DE REACCIÓN.

FELIPE PARRA PEÑUELA

PROYECTO DE GRADO PA RA OPTAR AL TÍTULO DE


Ingeniero Químico

A sesores

Ingeniero Carlos A ndrés Garnica

Ingeniero Edgar Mauricio Vargas

Universidad de los Andes


Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química
Bogotá, D.C.
2005
IQ – 2005 – I - 24

AGRADECIMIENTOS

Un día se creo el agua, otro la tierra, la vegetación y los animales; por último los humanos.
Por todo esto, mi primer agradecimiento es para el Dios creador de todo, que a su vez hizo
posible que yo estuviera estudiando por 5 años en una universidad muy prestigiosa y lograra
terminar con éxito ingeniería química.

A mis padres por apoyarme durante toda mi carrera con frases de cajón que no se pueden
olvidar y le permiten a uno crecer como persona y como profesional. A mi hermano, aunque
no vio mi proceso como estudiante siempre estuvo a la distancia apoyándome y
aconsejándome.

A mis amigos de la univ ersidad: Pecas, Chapersuker, Harry Potter, Rose, Carlos “el pito”
Estaban, Álvaro, Charlie y todos aquello s que estuvieron a mi lado un abrazo y suerte a
todos en su futuro como profesionales.

A mis amigos del colegio: Daniel, José, Andreita, Andrés, Edgar, Felipe, El gordo, Diego que
me ayudaron durante mis primeros años de formación y de lo s cuales cultivé hábitos y
valores que se vieron reflejados durante mis estudio s de educació n superior. A Manuel
Rodríguez por su apoyo incondicional.

Por ultimo, a los profesores de la universidad que dieron paso al conocimiento para
transmitirlo y ayudaron a mi formación como profesional. A Edgar, por su forma de
transmitir el conocimiento y su forma de ser. A Carlos Andrés, por que es un luchador de la
vida y más que un profesor es uno más de mis amigos. Cris y Martica, por aguantarme tanto
a través de la ventana y por ese apoyo.

Los quiero a todos y suerte en sus vidas.


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TABLA DE CONTENIDO

ABSTRA CT ...............................................................................................................................1

OBJ ETIVOS .............................................................................................................................2

PLANTEAM IENTO DEL PROBLEM A.................................................................................3

INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................4

1. INGENIERÍA CO NCEPTUAL.......................................................................................6

1 .1. REVISIÓN BIBLIOGRÁ FICA.........................................................................................................................................6


1.1.1. REAC TO RES CA TALITICO S DE LA BO RATO RIO............................................................................................6
1.1.1.1 REAC TO R TUBULAR EMPACA DO (PBR)............................................................................................................9
1.1.2. CATA LISIS..........................................................................................................................................................................9

1 .2. MAT RIZ DE EVALUACION DE REA CCIONES.................................................................................................10

1 .3. DIGRAMA DE BLOQUES........................................................................................................................................................11

2. INGENIERÍA BÁ SICA ................................................................................................13

2 .1. DIAGRAMA DE FLUJO.....................................................................................................................................................13

2 .2. DIAGRAMA DE T UBERÍA E INT RUMENTACIÓN (P&ID).....................................................................16

2 .3. DISEÑO DE LOS MÓDULOS DEL SIST EMA DE REACCIÓN.......................................................................19


2.3.1. MÓDULO DE ALIMENTAC IÓN DE LÍQ UIDO S...............................................................................................19
2.3.2. MÓDULO DE ALIMENTAC IÓN DE GA SES.......................................................................................................21
2.3.3. MÓDULO DE MEZCLADO.........................................................................................................................................22
2.3.4. MÓDULO DE REACCIÓN..........................................................................................................................................25
2.3.5. MÓDULO DE SEPARACIÓN.....................................................................................................................................30

3. INGENIERÍA DETA LLA DA ........................................................................................34

3 .1. ISOM ÉT RICO DE TUBERÍA S......................................................................................................................................34

3 .2. LISTA DE ACCESORIOS, VÁLVULA S, EQUIPOS Y CONTROLES.....................................................39

3 .3. CONSTRUCCIÓN Y MONTA JE...................................................................................................................................43

4. REACCIÓN DE HIDRODESULFURIZACION DE DIBENZOTIOFENO (HDS


DE DBT)..................................................................................................................................51
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5. CONCLUSIONES ..........................................................................................................57

6. RECOM ENDA CIONES.................................................................................................58

7. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................59

A NEXO A. MA NUAL DE OPERACIÓN SISTEMA DE REA CCIÓN ...........................62

A NEXO B. LISTA DO DE CONVENCIONES (PFD Y P& ID).......................................81

A NEXO C. INV ENTA RIO Y PRESUPUESTO SISTEMA DE REA CCIÓN ................82

A NEXO D. COTIZACIONES SISTEMA DE REA CCIÓN..............................................86


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LISTA DE TABLAS

Tabla 1. Mat riz de evaluació n de reacciones ..................................................................... 11


Tabla 2. Condiciones de operación..................................................................................... 12
Tabla 3. Diseño mezclador gas-gas..................................................................................... 23
Tabla 4. Diseño mezclador gas-líquido ............................................................................... 23
Tabla 5. Diseño intercambiador de calor ............................................................................ 32
Tabla 6. Tiempos de residencia sistema de reacción ....................................................... 39
Tabla 7. Lista A ccesorios ....................................................................................................... 40
Tabla 8. Lista t ubería ............................................................................................................. 40
Tabla 9. Lista de v álv ulas...................................................................................................... 41
Tabla 10. Lista de equipos de los sistemas de cont rol ..................................................... 41
Tabla 11. Lista de Equipos .................................................................................................... 42
Tabla 12. A nálisis del cat aliz ador ......................................................................................... 53
Tabla 13. C álculos de flujos a dif erentes v olúmenes de cat alizador y LHSV ................ 54
Tabla 14. C álculos de conversión a part ir de la carga de catalizador y LHSV .............. 55
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LISTA DE ILUSTRACIONES

Ilust ración 1. Mapa conceptual reactores catalíticos de laboratorio ................................8


Ilust ración 2. Dia grama de bloques ................................................................................... 12
Ilust ración 3. Diagrama de f lujo sistema de reacción (PFD) ........................................... 15
Ilust ración 4. Diagrama P&ID sistema de reacción........................................................... 18
Ilust ración 5. Plano Isométrico Bomba HPLC sistema de reacción ................................ 20
Ilust ración 6. Plano frontal bomba HPLC sistema de reacción........................................ 20
Ilust ración 7. C ontrolador de flujo t ermomásico............................................................... 21
Ilust ración 8. Recorrido del fluido en el mezclador........................................................... 22
Ilust ración 9. Vist a Isométrica de los mezcladores ........................................................... 24
Ilust ración 10. Vista Frontal y planta de los mezcladores................................................ 24
Ilust ración 11. Vistas Horno split tubular ........................................................................... 27
Ilust ración 12. Partes módulo de reacción ......................................................................... 28
Ilust ración 13. Conf ig uración int erna react or .................................................................... 28
Ilust ración 14. Vistas reactor tubular con f lujo hacia arriba y flujo hacia abajo .......... 30
Ilust ración 15. Vistas Int ercambiador de calor .................................................................. 33
Ilust ración 16. Vistas Decant ador ........................................................................................ 33
Ilust ración 17. Isomét rico de tubería inicial (Vista Isométrica) ...................................... 35
Ilust ración 18. Isomét rico de tubería inicial (Vista frontal) ............................................. 36
Ilust ración 19. Isomét rico de tubería inicial (Vista plant a) .............................................. 36
Ilust ración 20. Isomét rico de tubería final (vist a Isomét rica) ......................................... 37
Ilust ración 21. Isomét rico de tubería final (Vista frontal)................................................ 38
Ilust ración 22. Isomét rico de tubería final (Vista planta) ................................................ 38
Ilust ración 23. Resistencia y coraza del Horno Split ......................................................... 44
Ilust ración 24. Centro de bronce del Horno Split .............................................................. 44
Ilust ración 25. Horno Split t ubular....................................................................................... 45
Ilust ración 26. Estruct ura y Horno....................................................................................... 45
Ilust ración 27. Estruct ura y Horno Split .............................................................................. 46
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Ilust ración 28. Montaje mezclador ...................................................................................... 46


Ilust ración 29. Montaje Decantador .................................................................................... 47
Ilust ración 30. Intercambiador............................................................................................. 47
Ilust ración 31. Montaje C ont roladores de flujo termo másicos para gas ....................... 47
Ilust ración 32. Montaje mezcladores de gas-gas / gas-líquido....................................... 48
Ilust ración 33. Montaje bomba, sistema de control de presión y decant ador.............. 48
Ilust ración 34. Montaje completo de tubería y sistemas de control............................... 49
Ilust ración 35. Montaje sistema elé ctrico panel de control ............................................. 49
Ilust ración 36. Montaje panel de control ............................................................................ 50
Ilust ración 37. Montaje completo sistema de reacción .................................................... 50
Ilust ración 38. Montaje completo (CITEC) ......................................................................... 51
Ilust ración 39. Gráf ico Peso v s. Volumen........................................................................... 53
Ilust ración 40. Gráf ico LHSV v s. Conversión ...................................................................... 56
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ABSTRACT

The design of the plug bed reactor (PBR) can be used as a differential or integral reactor.

For the purpose of this research, the reactor is used as a differential allowing the

achievement of reactio ns kinetics, in this case the DBT (dibenzothiophene)

Hydrodesulphurization reaction. The reactor is 61 cm height, 1,587 cm. of outlet diameter,

and 1.320 cm of inlet diameter. It permits the handling of a liquid flowrate between 0,01 and

10 ml./min, a two inlet gas flowrate varying from 0,0081 ml./min. to 30 ml./min and an

operative pressure between 3 and 60 atm. It also includes a heating zone by a split tubular

furnace which handles temperatures from 30 to 550 °C. The above configuration

characteristics results in a wide versatility in the reactor operational conditions and allows

the analysis of gas and liquid-gas reactions. For the Hydrodesulphurizatio n reaction the

conditions are: 40 atm. of pressure, 400 Hydrogen/DBT sln. ratio, reaction temperature

between 280 and 330 °C and LHSV space velocities from 2,5 to 15 h-1 .

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OBJETIVOS

Objetivo General

1. Realizar el diseño, construcción, montaje y puesta en marcha de un reactor con lecho

fijo catalítico que permita el estudio de cinéticas, concentraciones y tiempos de

residencia de la reacción en curso.

Objetivos específicos (Diseño, construcción y puesta en marcha)

1. Dimensio nar el sistema de reacción teniendo en cuenta la versatilidad en las

condiciones de operación para proporcionar un buen funcio namiento.

2. Dimensio nar un reactor de lecho fijo teniendo en cuenta los parámetros mínimos de

cinética, termodinámica y transferencia de masa para el caso particular de

hidrodesulfurización

3. Diseñar el reactor (PBR) y su sistema haciendo énfasis en la ingeniería básica y

detallada.

4. Construir y realizar pruebas del montaje para el estudio de cinéticas.

5. Generar manual de operación y guías de laboratorio.

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PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

El diseño de equipos en el campo de la ingeniería permite a los estudiantes aplicar los

conceptos adquiridos durante el periodo de formació n en el pregrado. En Ingeniería Química

el estudio de la cinética de reacciones químicas genera una alta motivación en el diseño y

construcción de sistemas de reacción que conllevan a la optimización de un proceso.

Un sistema de reacción permite desarrollar cinéticas de reacció n y a su vez el estudio de

nuevos catalizadores para diferentes reacciones. Es por esto que el departamento de

Ingeniería Química se ve en la necesidad de adquirir un equipo de estas características para

que así se pueda fomentar la investigación y el desarrollo de nuevos conocimientos en el

campo de catálisis y cinéticas de reacción. Conjuntamente, permite que los estudiantes

aprendan el manejo de reactores de laboratorio mediante la práctica. Además, promueve la

confianza en el desarrollo de nuevos equipos diseñados por estudiantes en los cuales se ve

el mejoramiento y el desarrollo del departamento.

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INTRODUCCIÓN

Los sistemas de reacción a nivel de laboratorio, en especial los de lecho fijo catalítico, han

desarrollado un gran avance en su uso durante las últimas dos décadas debido a las técnicas

experimentales que se han venido implementando. Además, se han incrementado en

diferentes aplicaciones que los hacen ser un foco de estudio en la industria química y en

especial la petroquímica.

El uso de un sistema de reacción catalítico permite el estudio de cinéticas de reacciones

catalíticas, desarrollo, estudio e implementación de nuevos catalizadores, escalarlo a planta

piloto e industrial para un uso específico y por último selecció n y optimización de procesos.

A nivel de laboratorio, los reactores continuos catalíticos, se pueden diseñar para dos usos

diferentes: el primero, el reactor diferencial que permite el estudio de cinéticas de reacción,

evaluación de activ idad de catalizadores y desarrollo de nuevos catalizadores; el otro, es el

reactor integral que permite la optimizació n de proceso y realizar el escalado a planta piloto

o industrial.

Para el desarrollo de un sistema de reacción y que su vez permita tener una gran

versatilidad es necesario fijar las variables que se manipulan y se controlan. Además, se

tiene que realizar una investigación de las diferentes reacciones catalíticas y sus

catalizadores que proveen una información adecuada en condiciones de operación

adecuadas para el diseño el mismo.

El sistema de reacción a realizar se caracteriza por tener una gran versatilidad en

condiciones de operación lo que permite abarcar una gran cantidad de reacciones a nivel de

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catálisis heterogénea y a su vez un amplio estudio de nuevas implementaciones a nivel piloto

y por qué no, a nivel industrial.

Por último la puesta en marcha de este sistema de reacción se va evaluar con una reacción

de catálisis heterogénea que es muy usada en la industria petroquímica para evaluar una

molécula modelo pesada que se encuentra en la trazas del Diesel llamada dibenzotiofeno y el

estudio a realizar es hidrogenarla para quitar el azufre de la misma, con un catalizador de Ni-

Mo soportado en gama alumina. Esta reacción de hidrodesulfurización es muy evaluada en

estos sistemas de reacción puesto que la importancia que tiene es permitir quitar el azufre

del diesel a nivel industrial para que no contamine el medio ambiente. Esta reacción trabaja

a condiciones de presión y temperatura elevadas, pero con flujos bajos, puesto que esto

permite realizar un estudio más claro de su cinética de reacción y la actividad del

catalizador.

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1. INGENIERÍA CONCEPTUAL

La Ingeniería Conceptual es la fase de un proyecto donde se escoge la alternativa a usar en

el proyecto a realizar. En esta etapa se hace una revisión preliminar de bibliografía, sistemas

y tecnologías a implementar en el proyecto.

En el caso específico del sistema de reacción, se realizó una revisión bibliográfica detallada

de los diferentes sistemas continuos de laboratorio en el campo de catálisis heterogénea. Se

hizo una matriz de evaluación con diferentes reacciones operadas a nivel de laboratorio que

permiten el desarrollo de diferentes procesos industriales. Una vez escogido el sistema a

desarrollar en el proyecto se realizó el diagrama de bloques con las diferentes operaciones

unitarias que este va a tener.

1.1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

En la revisión bibliográfica se tuvieron en cuenta los diferentes sistemas de reacción

continuos de laboratorio y un estudio en el campo de catálisis heterogénea.

1.1.1. REACTORES CATALITICOS DE LABORATORIO

Los reactores de laboratorio catalíticos están clasificados por su propósito de estudio, los

cuales son:

• Para pruebas preliminares de selección de catalizadores: generalmente en

este tipo de estudio son usados los microreactores, que son tubos continuos

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empacados con un rango de 0,01 a 1 gr. de catalizador y una lo ngitud de tubo no

mayor a 20 cms. Este reactor ayuda a determinar la actividad, selectividad del

catalizador y la relación entre reactantes y catalizador.1

• Para obtención de datos cinéticos y maximizar producción de compuestos

los reactores de laboratorio para este propósito de estudio son: 2

o Batch, Semibatch y de pulsos: son inestables y es difícil lo grar

isotermicidad a lo largo del reactor. Para obtener resultados favorables es

necesario manejar concentraciones bajas de reactantes. Solo pueden ser

usados para procesos batch.

o Los reactores continuos: son reactores estables y alcanzan la

isotermicidad. Pueden ser operados de forma diferencial como es el caso del

de U, que es calentado por medio de un baño de arena. Estos reactores en U

manejan reacciones en fase gaseosa, pues en fase líquida pueden presentar

un estancamiento de los reactivos. Otro reactor diferencial es el de tubo

vertical que es calentado por un horno “split” tubular. Tienen un diámetro

pequeño de tubo que permite la isotermicidad y una longitud larga para

proveer una zona de precalentamiento. Los reactores de tubo vertical

también pueden ser operados de forma integral, aunque su funcionamiento

no permite un estudio detallado de la cinética de reacción por la variación de

las concentraciones a lo largo del lecho, si permite optimizar procesos de

producción.

1
Univ ersidad Nacional de C olombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.
2
Univ ersidad Nacional de C olombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.

7
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o Reactor de circulación externa que opera de forma diferencial y obtiene

una temperatura uniforme a lo largo del reactor por la recirculación de

productos.

• Para desarrollo de modelos matemáticos semiempiricos aunque este no se

encuentra en el estudio del sistema de reacción a desarrollar, permite estudiar

modelos matemáticos a partir de la experimentación en el reactor. En este estudio se

pueden manejar casi todos lo s tipos de reactores, pero su montaje se debe realizar

de forma diferente.

Para el objetivo de este estudio se tuvieron en cuenta los reactores catalíticos para el

estudio de cinéticas de reacción y optimización de procesos. Estos reactores están divididos

en dos grandes grupos. Estos grupos son los estables y los inestables. El concepto de

estabilidad se refiere hasta qué tiempo las concentraciones del producto llegan a hacer

constantes para su respectivo análisis. Para esto se realizo el siguiente esquema:

REACTORES CATALÍTICOS DE
LABORATORIO

ESTADO INESTABLE ESTADO ESTABLE

BATCH SEMI-BATCH TRANSIENTE (P ULSOS) CONTINUO

LECHO FIJO LECHO RETROMEZCLA


FLUIDIZADO (CSTR)

INTEGRAL DIFERENCIAL

Ilustración 1. Mapa conceptual reactores catalíticos de laboratorio

3
Univ ersidad Nacional de C olombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.

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1.1.1.1 REACTOR TUBULAR EMPACADO (PBR)

En la ilustración No. 1 se pueden observar lo s recuadros en verde, lo s cuales indican la

escogencia del sistema de reacción. Se escogió un reactor tubular vertical que cumpliera las

características para operarlo de forma diferencial e integral. Además, permite el estudio de

cinéticas de reacción, estudio de nuevos catalizadores y optimización de procesos.

Este reactor permite:

• Operarlo de forma continua

• Manejo de un lecho empacado.

• Operarlo de forma diferencial e integral.

• Manejo flujo pistón.

• Llegar al estado estable.

1.1.2. CATALISIS

La catálisis es un proceso cinético que es muy desarrollado en la industria y su estudio es

profundizado en reactores de lecho catalítico. Trabajar con estos reactores y con sistemas

con catalizadores permite:

• La disminución de energías de activación, y por consiguiente favorece condiciones de

operació n de reacció n (proceso).

• El catalizador afecta la velocidad y/o dirección de la reacción, no afecta el equilibrio.

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Loa catalizadores cuentan con tres características fundamentales que determinan su buen

funcionamiento. Estas son:

• Activación: está dada por la conversión del reactivo limitante y el rendimiento del

producto deseado.

• Selectividad: grado en que se favorece el rendimiento de un producto cuando hay

varios. Para un catalizador está dada en función de T, velocidad espacial, geometría

del reactor.

• Estabilidad: que presenta el reactor en una reacción, está relacionado con el

rendimiento y la vida útil del catalizador.

1.2. MATRIZ DE EVALUACION DE REACCIONES

Para escoger la reacció n se tuvo en cuenta que sirviera como parámetro fundamental para el

diseño de reactor teniendo en cuenta los siguientes requerimientos de operación:

• Temperatura elevada

• Presión elevada

• Fácil acceso al catalizador (comercial)

• Fácil acceso a la cinética de reacción

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Con estas especificaciones, se encontraron diferentes reacciones que cumplieron con los

parámetros que se estaban buscando (ver tabla 1). Sin embargo, se escogió

hidrodesulfurización de dibenzotiofeno debido a que se obtuvo el catalizador con ayuda del

Instituto Colombiano de Petróleo (ICP) en Bucaramanga.

T(°C) T(°C)
Reacción min max P (Pa) Catalizador Orden Ea Cinética
366
Hidrodeclorinación de 55,1 nmol/(min g
tetracloroetileno 150 250 1000000 Pd/Al2O3 1 KJ/mol Mpa)
156
Hidrodeclorinación de 49,4 nmol/(min g
Clorobenceno 250 325 1000000 Pd/Al2O3 1 KJ/mol Mpa)
184
Hidrodeclorinación de 1,2- 86,1 nmol/(min g
diclorobeceno 175 225 1000000 Pd/Al2O3 1 KJ/mol Mpa)
243,9
Reformado de Vapor 500 575 1500000 Ni/SiO2 - KJ/mol -
Hidrodesulfurización de Co-Mo 0,000811
Benzotiofeno 200 300 202650 /Al2O3 1 - L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de Co-Mo 6,11E-5
Dibenzotiofeno 275 325 17934525 /Al2O3 1 - L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de 2,8- Co-Mo 6,72E-5
di-metil dibenzotiofeno 300 400 10335150 /Al2O3 1 - L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de 4- Co-Mo 6,64E-6
metil dibenzotiofeno 300 400 10335150 /Al2O3 1 - L/(g cat. s)
Tabla 1 . M atriz de evaluación de reacciones

Con una reacción de temperatura elevada permite buscar un equipo que pueda manejar

temperaturas desde ambiente hasta temperaturas mayores a 400 °C. Lo mismo ocurre con

la presión y los flujos. Con todo esto se diseña un quipo versátil que pueda manejar varias

reacciones a diferentes condiciones de operación.

1.3. DIGRAMA DE BLOQUES

El diagrama de bloques es el primer acercamiento a las bases de diseño del sistema de

reacción. Este permite concretar las operaciones unitarias que va tener el sistema con las

condiciones de operación que se desean trabajar en el mismo.

Las operaciones unitarias son: mezclado de gases, mezclado de líquidos, reacción,

condensación y decantador: (Ver Figura 1)

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Gas
Mez clado Mezclado Reactor Condensador
Gases no
Gas
Condensables
Líquido
Decantador

Líquidos

Ilustración 2 . Diagrama de bloques

Teniendo en cuenta la versatilidad del sistema de reacción se acordaron las siguientes

condiciones de operación que nos permite manejar cualquier cantidad de reacciones

heterogéneas del campo industrial. Las condiciones de operación son las siguientes: (ver

Tabla 2)

Condiciones de Operación
Condición Mínimo Máximo

Flujo gases (ml/min) 0,0081 30

Flujo líquidos (ml/min) 0,01 10

Temperatura (°C) Ambiente 500

Presión (bar) Atmosférica 60


Tabla 2. Condiciones de operación

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2. INGENIERÍA BÁSICA

En la ingeniería básica o preliminar se tiene como objetiv o precisar los criterios de diseño

como es el PFD (diagrama de flujo), con su balance de masa respectivo, el P&ID (diagrama

de estrategia de control), y por último el diseño detallado de cada módulo del sistema.

2.1. DIAGRAMA DE FLUJO

El sistema de reacción cuenta con dos líneas de alimentación de gas y una línea de

alimentación de líquido. Cada una de las dos líneas de gas tiene un microfiltro de 5 micras

antes del controlador de flujo (calibrados para H2 y O 2 ) con el fin de evitar el paso de

impurezas para no causar el daño del mismo. Después del controlador, cada línea tiene una

válvula de cheque para que no exista contra flujo en la línea correspondiente. Una vez los

dos gases han pasado por las válvulas de cheques se mezclan en un mezclador estático con

aletas que permite homogenizar y saturar la mezcla.

Por otro lado, la línea de líquido permite el manejo de sustancias no abrasivas pues el

control del flujo y la presión se hace por medio de una bomba de desplazamiento positivo

(HPLC). Al igual que las dos líneas de gas tiene una válvula de cheque a la salida de la

bomba. Después de la válvula de cheque existe un mezclador estático que mezcla los gases

con el liquido (solución, compuesto puro, etc.) y permite saturar los reactivos antes de entrar

al reactor.

El reactor permite una operación de forma diferencial e integral (depende de la práctica que

se quiera hacer y los resultados que se quieran obtener). Además, permite el paso de flujo

por arriba o flujo por abajo (configuración que se explica con más detalle en el manual de

operació n Anexo A). Este paso de flujo depende de la reacción que se vaya a trabajar y esta

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información se encuentra en documentos. En el reactor, lo s reactivos llegan y, dependiendo

en la forma en que se esté operando, tienen contacto con el lecho empacado permitiendo el

curso de la reacción. La reacción se puede hacer en un rango de temperatura de ambiente

hasta 500°C. Esta es la máxima temperatura a la que puede trabajar ya que este cuenta con

un centro en bronce y este material se deforma a temperaturas superiores a 500°C. Después

de que han pasado los reactivos por el catalizador se obtienen los productos deseados e

indeseados. Estos productos son condensados en un condensador de un paso por los tubos y

uno por la coraza. Una vez condesados, los gases condensables pasa por un decantador que

separa las dos fases (gas y líquido). Por último el sistema tiene un juego de válvulas que

permite recoger la muestra líquida para su respectivo análisis.

Para observar con más detalle el paso de los fluidos por el sistema de reacción con su

respectiv o balance de materia a continuación se muestra el diagrama de flujo:

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B - 101 T -101 B - 102 M - 101 R - 101 H - 101 E - 101 D - 101


B ALA TA NQUE D E B ALA M EZC LAD OR RE AC TOR HOR NO C ON DE NSA DOR DEC AN TAD OR
HID ROGEN O ALM AC ENA MIE NTO GA S TU BU LAR R EAC TOR
NI TROGEN O SOLU CION DB T

FIC VENTIL ACIÓ N


AjA
G AS (H2 S)

2
AjB

B - 101 A-B
3
AjA F IC M - 101 R - 101

T IC
9
AjB

B - 102 A-B
M - 102 H - 101
6
4

T - 101
F IC 5

1 CW

E - 101
P - 101 PIC
VÁL VULA DE C ONTRO L CW
VÁLVUL A MANUAL
VÁLVUL A DE CHEQU E
FIC IN DICADOR CONTRO LADO R ( FL UJO )
8
NEU TR ALIZ AD OR
TIC
INDIC ADO R CO NTROL ADOR (TEMPERATURA)
D - 101
PIC INDICADO R CO NTROL AD OR ( PRESIÓN)
LÍNEA N EU MÁTICA
7
REG ULADO R DE PRESIÓN (A- A) - ( A-B) Muestras
TO MA M UESTRAS Cromatr ograf ía

Corrient e No. 1 2 3 4 5 6 7 8
Temperatur a (°C) 20 20 20 20 20 310 - 330 30 30
Pr esión (Pa) 5066250 5066350 5066350 5066350 5066350 5066350 - -
Flujo Volumétrico ( ml/h) 20 - 40 10000 - 20000 10020 - 20040 10020 - 20040 10020 - 20040 10020 - 20040 - -
Solución DBT 20 - 40 0 20 - 40 20 - 40 20 - 40 - -
Ciclohexano ( Kg/h) 16 - 32 16 - 32 16 - 32 16 - 32 16 - 32 - -
DBT (Kg/h) 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,384 - 0,288 - -
Hidr ógeno - 10000 - 20000 10000 - 20000 10000 - 20000 10000 - 20000 - -
H 2S - - - - - - -
Gas - - - - - - -
Byphenyl - - - - - 0,096 - 0,192 - -

UNIVER SIDAD DE LOS AND ES REACTOR DE LE CHO FIJO PARA HDS DE DBT PFD
DEPARTAME NTO DE INGENIERÍA QUÍMICA PROYECTO DE GRADO 2005 - I FE LIPE P ARRA PEÑUE LA
Ilustración 3. Diagram a de flujo sistema de reacción (PFD)

15
IQ – 2005 – I - 24

2.2. DIAGRAMA DE TUBERÍA E INTRUMENTACIÓN (P&ID)

En el diagrama P&ID encontramos los lazos de control, la tubería, las válvulas y toda la

instrumentación que hace posible el óptimo funcionamiento del reactor.

Inicialmente, en las dos líneas de gas que tiene el sistema se controla la presión de salida de

la balas con reguladores de alta-alta y alta-baja que permiten el manejo de presiones desde

15 psi. hasta 1000 psi. Cada línea cuenta con un controlador de flujo termomásico lo s cuales

están calibrados para H2 y O 2 respectivamente. Estos reguladores controlan el flujo por

medio del Cp (calo r específico) del gas y manda una señal eléctrica al panel de control. Este

último se encarga de controlar la válvula para permitir el paso o el cierre de flujo por el

controlador. Las líneas de gas tienen una tubería de ¼”.

En la línea de líquido, el flujo se controla por medio de una bomba de desplazamiento

positivo que nos permite calibrar el flujo y la presión que se desea a la descarga de la

bomba. La línea de líquido tiene una tubería de 1/8” hasta el momento en que se mezcla con

el gas donde cambia a ¼”.

En el reactor se controla la temperatura por medio de un termopozo en el seno del mismo.

Este tiene una termocupla tipo K que permite una máxima temperatura de 1000 °C. La

termocupla maneja una señal eléctrica la cual se manda a un controlador de temperatura

(en panel de control) que se encarga de mandar la señal a un relé en estado solidó. Este

permite regular el paso de energía a las resistencias eléctricas ya que este control es On/OFF

y al no tener este dispositivo las resistencias se pueden dañar. El horno tiene una alarma por

alta temperatura que es controlada con una resistencia tipo J. Esta alarma se controla en el

16
IQ – 2005 – I - 24

interior del panel de control permitiendo una temperatura máxima de 500°C con el fin de no

deformar el centro en bronce del reactor.

La presión de todo el sistema se controla por medio de un sensor a la salida de la línea de

los gases no condensables del decantador. Este sensor controla presiones desde 0 bares

hasta 60 bares. Este manda una señal eléctrica al control de presión (en el panel de control).

Este controlador esta calibrado en miliamperios que son proporcio nales a psi. Esta señal se

manda a una válvula electro neumática, que por medio de aire, esta cierra o abre según lo

que el control le indique. La válvula necesita aire a 25 psi que es sacado de una línea de aire

con un centro de purificación que no permite el paso de impurazas. La válv ula falla abierta

esto con el fin de que si el sistema de control presenta un daño, el actuador de la válvula

quede en su posición de abertura plena. Por lo tanto, la válvula necesita aire para cerrar

(AC).

Todos estos controladores tienen una señal de 4-20 mA. El panel de control cuenta con una

parada de emergencia en caso de cualquier eventualidad. Al presionar este botón es

apagado todo el sistema de reacción.

En caso de que un controlador no funcione se puede ver por medio del amperímetro que

tiene el panel y nos permite visualizar si el control se encuentra funcionando

adecuadamente.

A continuación se puede ver con más detalle el diagrama de instrumentación y tubería para

visualizar con más claridad lo s lazos de control, la tubería y las válvulas:

17
IQ – 2005 – I - 24

B - 101 T -101 B - 102 M - 101 R - 101 H - 10 1 E - 101 M - 10 2 D - 101


B ALA TA NQUE DE B ALA MEZC LADOR REAC TOR HORN O C OND ENSAD OR M EZCLADOR DECAN TADOR
HI DRÓGEN O ALMACEN AMIENTO GAS TUB ULAR R EACTOR
SOLUC IÓN

SP
TF FIC I
P
B2
VENTIL ACIÓN
AjA SF
GAS (H 2S)
1/4" - GH - SS 1/ 4" - GH - SS

2 B7
B3
SP 1/4" - GH 2S - SS
AjB H
1 1/ 4" - GH/ PG - SS A l1
TF FIC I
B - 101 A-B P
3 1/ 4" - GH/D BTS - SS
M - 1 01
B4 SF
H HH ST
AjA H ST TT
2 3
9 M - 10 2
TIC SP
B5
AjB 1/ 4" - PG - SS
B - 102 A-B
R - 101 6
H - 101
4
SP TVV1 1/ 4" - GH/D BTS - SS
1/4" - GH /DBTS - SS
1/8" - DBTS - S S H
B6
4 B7
T - 101 TF FIC I
P
1/ 4" - GH/ DBTS - SS 5

CW
8
SF SP
SP PIC I
P
A1 E - 101
SP G2
1/8" - DBTS - SS
1
D - 1 01
B1 P - 101

VÁLVUL A DE CONT ROL NEUTRA LI ZADOR


VÁLVULA MANUAL A2
VÁLVULA DE CHEQUE
7
FIC INDICADOR CONT RO LADOR (F LUJO)
TIC
INDICADOR CONT ROLADOR (T EMPERAT URA) 1/8" - B P/ DBTS - SS Muestras
PIC
INDICADOR CONT ROLADOR ( PRESIÓN) Cromatrografía
LÍNEA NEUM ÁT ICA
REGULADO R DE PRESIÓ N (A-A) - ( A- B)
TO MA MUEST RAS
G VÁL VULA DE GLO BO
H VÁLVULA DE CHEQUE
TVV VÁL VULA DE T RES VÍAS BOLA
AL VÁL VULA DE ALIVIO
XX - XXX - XX DIAMETRO DE T UBERÍA - TIPO DE FL UIDO - M AT ERIA L

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES REACTOR DE LECHO FIJO PARA HDS DE DBT P&ID
DEPARTAMENTO DE IN GENIERÍA QUÍMICA PROYECTO DE GRAD O 200 5 - I FELIPE PARRA PEÑUELA

Ilustración 4 . Diagrama P&ID sistema de reacción

18
IQ – 2005 – I - 24

2.3. DISEÑO DE LOS MÓDULOS DEL SISTEMA DE REACCIÓN

El sistema de reacción cuenta con cinco módulos que ayudan al buen funcionamiento del

mismo y consisten en:

• Alimentación de líquido.

• Alimentación de gas con dos (2) entradas.

• Mezclado.

• Reacción.

• Separación.

2.3.1. MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE LÍQUIDOS

Este módulo permite el manejo de líquidos o soluciones no abrasivas con el fin de no

producir daños a través de la bomba que se utilizará en esta parte del sistema. Esta sección

cuenta con las siguientes especificacio nes: una bomba de pistón de alta presión que permite

el manejo de flujos en un rango de 0,01 a 10 ml. /min. Con una presión máxima de 3000

psi. La bomba permite una graduación de flujo a una presió n deseada por medio de un panel

digital.

Esta bomba es utilizada en procesos de HPLC a nivel de laboratorio lo que permite un

excelente control de las variables de flujo y presión respectivamente. La bomba tiene un

pistón en zafiro que realiza un desplazamiento para atrás y para adelante, conocido como

desplazamiento positivo. Estos pulsos permiten que el flujo sea exacto y preciso en el

momento de calibrar la bomba al flujo deseado.

19
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 5. Plano Isom étrico Bom ba HPLC sistema de reacción

Ilustración 6 . Plano frontal bomba HPLC sistem a de reacción

20
IQ – 2005 – I - 24

2.3.2. MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE GASES

Este módulo está diseñado con el objetivo principal de controlar con exactitud flujos de gas y

tener una gran versatilidad en condiciones de operació n. Esta secció n cuenta con las

siguientes especificaciones de diseño:

• Dos líneas de gas en las cuales se pueden manejar H2 , O2 ó N2 a partir de balas o

cilindros que suministran una presión de 3000 psi.

• Las dos líneas tienen un regulador de presión de Alta-Alta y Baja-Alta con el objetivo

de mantener los valo res deseados de presión operativa.

• Cada línea de gas cuenta con un controlador de flujo termomásico con micro-filtros

en la entrada de cada línea. Estos medidores permiten flujos de gas de 0,0081 L/min.

a 30 ml./min. Además, son controlados por medio de un panel de control. Los

controladores de flujo termomásico controlan el flujo del gas por medio del Cp del

mismo, es por esto que es necesario calibrarlo para el gas que se va usar en la

experimentación.

Ilustración 7. Controlador de flujo termomásico4

4
Catalogo Brooks Instruments

21
IQ – 2005 – I - 24

2.3.3. MÓDULO DE MEZCLADO

En este módulo se efectuará el mezclado de gas-gas y gas-líquido con dos mezcladores

estáticos que permite una homogeneidad en las mezclas antes de la entrada al reactor. Los

mezcladores se caracterizan por ser tubos con arreglo s de aletas, obstrucciones, o canales

montados en el interior del tubo. El mezclado de dos fluidos consiste en:

• Una división de flujo.

• Una transferencia de momento radial.

• Vortice o remolino.

• Una combinación del flujo que será dividido en el próximo elemento (aleta) del

mezclador.

Ilustración 8. Recorrido del fluido en el mezclador 5

5
Lanzetta-Rengifo. “Catálogo C ole-Parmer”. 2003. Pg. 1076.

22
IQ – 2005 – I - 24

El diseño se basó en el número de Reynolds (para determinar cantidad de elementos).

Donde Re. > 1000 == 6 elementos; 500 < Re < 1000 == 12 elementos, por medio de la

siguiente ecuació n6 :

3157 QS
Re =
μD

Donde Q es el flujo en gal. /min., S es la gravedad específica, μ es la viscosidad en

centipoise, D es el diámetro interno del tubo mezclador en pulgadas.

Mezclador Gas-Gas
Re 724,7373913
Q (gal/min) 6,60E-02
S 1,2
Vicosidad (cP) 1,5
ID (in) 0,23
Tabla 3. Diseño m ezclador gas-gas

Mezclador Gas-Líquido
Re 1029,456522
Q (gal/min) 8,00E-02
S 0,9
Vicosidad (cP) 0,96
ID (in) 0,23
T abla 4 . Diseño mezclador gas-líquido

Las viscosidades y las gravedades específicas de los dos mezcladores fueron sacadas de

tablas y correlaciones para gases y líquidos del Perry (manual del Ingeniero Químico)7

6
Lanzetta-Rengifo. “Catálogo C ole-Parmer”. 2003. Pg. 1076.

23
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 9. Vista Isom étrica de los m ezcladores

Ilustración 10. Vista Frontal yplanta de los mezcladores

7
Perry. “Manual del Ingeniero Químico”. Propiedades de Líquidos y gases.

24
IQ – 2005 – I - 24

El mezclador de gas-gas tiene 12 elementos y el de gas-líquido tiene 6 elementos según el

diseño a partir de los números de Reynolds respectivos.

Los mezcladores tienen aletas en el centro del tubo de ¼” y tienen una coraza que se puede

separar para realizar la limpieza adecuada de las aletas y del tubo interno del mezclador.

Estos mezcladores permiten homogenizar y saturar la mezcla antes de entrar al reactor.

2.3.4. MÓDULO DE REACCIÓN

El módulo de reacción es el más importante puesto que en éste se centra todo el estudio a

realizar en los campos de catálisis y cinéticas de reacción. Esta sección fue diseñada con el

propósito de tener un equipo que pueda operar de forma diferencial e integral cumpliendo

con unas características determinadas.

El sistema diferencial tiene las siguientes características:

• Un diámetro angosto en un rango de 6 mm. a 2 cm. de diámetro interno. Esto

permite maximizar la isotermicidad en el reactor.8

• Se utiliza de 0 – 1 gr. de catalizador (preferiblemente más cercano a 1 gr.). Cuando

se escoge un tubo con una longitud mayor permite tener una superficie de

precalentamiento. (Minimizar pérdidas de calor extremo de descarga).9

8
Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
laboratorio”. Universidad de los A ndes. 2003.
9
Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
laboratorio”. Universidad de los A ndes. 2003.

25
IQ – 2005 – I - 24

En un reactor diferencial se puede mantener la velocidad constante en todos los puntos

dentro del reactor, conversiones bajas y flujo pistón.

Por otra parte el sistema Integral cumple con las siguientes características:

• 1 – 10 gr. de catalizador.

• Una longitud mayor a 30 cm.10

En un reactor Integral se obtienen conversio nes altas que permiten optimizar reaccio nes. En

este sistema existe dificultad para lograr la isotermicidad uniforme a lo largo del reactor. Si

en este sistema existe una suposición de flujo pistón éste puede fallar debido a efectos

difusionales longitudinales, transversales o radiales.

Para que el sistema de reacción pueda cumplir con estas dos formas de operación fue

necesario hacer un diseño a partir de una longitud no menor a 40 cm. puesto que si se

opera con una longitud menor, el sistema solo podría funcionar de forma diferencial y se

perdería su manejo integral.

El módulo de reacció n cuenta con dos partes fundamentales, las cuales son: (ver figura 11).

Horno “Split Tubular”:

El horno tiene las siguientes características:

• Zona de calentamiento de resistencias eléctricas (cerámicas) de 51 cm. de largo

(zona Caliente).

10
Doraiswamy, L.K. 1974

26
IQ – 2005 – I - 24

• Centro en bronce de 2 cm. de ancho que minimiza los gradientes de temperatura

y permite la isotermicidad.

• Aislamiento térmico cerámico de 5 cm. tanto arriba como debajo de la resistencia

eléctrica.

• Salida de voltaje de 220 V.

Ilustración 1 1. Vistas Horno split tubular

27
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 1 2 . Partes m ódulo de reacción

Reactor tubular en acero inoxidable:

• Tubo en acero inoxidable 316 de 5/8” OD.

• Longitud de 61 cm.

• Termopozo de 1/8” con una termocupla tipo K de 1/16”.

Configuración Interna:

Ilustración 13 . Configuración interna reactor

Además de la configuración interna, el reactor debe cumplir con unas características de

diseño que ayudan a eliminar efectos que no permiten su buen funcionamiento. Estas

28
IQ – 2005 – I - 24

características se utilizan para el manejo diferencial de un reactor ya que en una operación

integral es más difícil controlar estos efectos. Las características son las siguientes:

• Disminución de efectos de dispersión axial que se obtiene con flujo pistón y

eliminando el “backmixing”.

• Eliminación del “backmixing”: 11

1. Relación LR/DR>=50

2. Relación LR/Dp>=50

• Disminución del acanalamiento y mal distribución:

1. Relación DR/Dp>=10.12

Los resultados en el sistema de reacción fueron:

• Eliminación del “backmixing”:

o Relación = 61/1,2= 50,8

• Relación LR/Dp>=50

o Relación = 61/0,12= 508

• Disminución del acanalamiento y mal distribución:

o Relación = 1,2/0,12 = 10

11
Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
laboratorio”. Universidad de los A ndes. 2003.
12
Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
laboratorio”. Universidad de los A ndes. 2003.

29
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 1 4 . Vistas reactor tubular con flujo hacia arriba y flujo hacia abajo

El reactor se puede operar con flujo hacia arriba o flujo hacia abajo. Esta sección está

explicada con más detalle en el manual de operación. (Ver anexo A)

2.3.5. MÓDULO DE SEPARACIÓN

En el módulo de separación se utiliza un condensador con un paso por lo s tubos de

diámetro externo de ¼” y paso por la coraza de diámetro externo de 1” en acero inoxidable

316 (1:1). Este condensador tiene agua de enfriamiento que permite la separación de dos

corrientes, una gaseosa y otra líquida provenientes del reactor. A la salida del condensador

30
IQ – 2005 – I - 24

se encuentra un decantador con el fin de permitir la separación completa de los gases no

condensables y los condensables. El decantador tiene una salida por la parte inferior en la

cual salen los líquidos y una salida por la parte superior por donde salen los gases. Esta

separación se da por densidades. La salida de los gases del decantador permite controlar la

presión de todo el sistema por medio de un sensor-transmisor.

El diseño del intercambiador se realizó con las siguientes ecuaciones de diseño:

Q = m λ (1) 13

Donde:

Q es el calor en BTU/h

m es el flujo másico en lb./h

‫ ג‬es el calor latente

Q = UAΔT (2) 14

Donde:

Q es el calor en BTU/h

U es el coeficiente de transferencia de calor en BTU/ (F x ft2 x h)

A es el área de transferencia de calor en ft2

∆T es el cambio de temperatura

13
Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990
14
Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990

31
IQ – 2005 – I - 24

Para efectos del cálculo del intercambiador de calor inicialmente se calculó el calor con la

ecuación número 1. Posteriormente ese valor se igualó a la ecuación número dos para

despejar el área de transferencia. Teniendo el área de transferencia y el diámetro interno del

tubo de ¼” se despejo la longitud del tubo del intercambiador.

Al tener flujos muy bajos el intercambiador de calor necesita un arreglo de 1:1 puesto que

su área de transferencia no es muy alta para asumir un intercambiador más grande.

Condensador
U (BTU/°F*ft^2*h) 40
T1 (°F) 500
T2 (°F) 100
∆T 400
m (lb/h) 0,25
Q lat. (BTU/lb) 900
Q (BTU/h) 225
A (ft^2) 0,0140625
A (in^2) 2 ,0 25
ID (in) 0,22
L (in) 2,929897816
L (in) corregida 3
T abla 5. Diseño intercambiador de calor

El coeficiente de transferencia de calor (U) fue tomado de tablas para aceites pesados y el

calor latente fue tomado igualmente de tablas para el agua.15

Para el diseño del decantador se tuvo en cuenta la misma longitud del intercambiador con la

diferencia de la salida en la parte posterio r para los gases y la parte inferio r para los líquidos.

15
Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990

32
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 1 5. Vistas Intercambiador de calor

Ilustración 1 6. Vistas Decantador

33
IQ – 2005 – I - 24

3. INGENIERÍA DETALLADA

En la ingeniería detallada se tiene como objetivo recoger todo el material de diseño para

empezar el montaje y construcción. En esta etapa se producen las especificaciones técnicas

para la construcció n, los isométricos de tubería, listado de equipos, el análisis de costos, y

por último lo referente a la puesta en marcha.

3.1. ISOMÉTRICO DE TUBERÍAS

En el isométrico de tuberías se tienen en cuenta las distancias mínimas entre equipos y las

especificaciones generales para realizar un buen montaje. Estas especificaciones son las

siguientes:

• Distancias mínimas entre equipos. Ejemplo: distancia entre reactor – condensador,

condensador – bomba, condensador - alimentación de gas.

• Adecuado montaje de la tubería. En los sistemas la tubería principal siempre va por

encima para no causar algún peligro a los operarios. Además, la tubería tiene que

tener un fácil acceso para cualquier reparación.

• Fácil acceso a los equipos del sistema con el fin de poder realizar reparaciones y

limpieza de los mismos.

34
IQ – 2005 – I - 24

• Por último, fácil acceso al panel de control para poder manipularlo . Además, una

adecuada implementación de la estructura para poder tener acceso a todos los

puntos del sistema.

Inicialmente se realizó un isométrico de tuberías para el sistema de reacción con una sola

línea de alimentació n de gas y con interfase (sin panel de control). Además, se analizó que

los tiempos de residencia de los fluidos eran muy largos a través del sistema, por lo tanto

era necesario hacer las modificaciones pertinentes. (Ver figura 16)

Ilustración 1 7. Isom étrico de tubería inicial (Vista Isom étrica)

35
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 18 . Isométrico de tubería inicial (Vista frontal)

Ilustración 19 . Isométrico de tubería inicial (Vista planta)

36
IQ – 2005 – I - 24

Después de realizar los respectivos ajustes al isométrico de tubería y teniendo en cuenta dos

alimentaciones de gas y con panel de control, el isométrico final quedó de la siguiente

forma:

Ilustración 2 0. Isom étrico de tubería final (vista Isométrica)

37
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 2 1 . Isom étrico de tubería final (Vista frontal)

Ilustración 2 2 . Isom étrico de tubería final (Vista planta)

38
IQ – 2005 – I - 24

Algunos tiempos de residencia fueron calculados a partir del isométrico final del sistema de

reacción. Estos tiempos se calcularon a diferentes flujos en niveles bajo, medio y alto. Los

cuales son presentados en la siguiente tabla:

1 2 3
Flujo Volumétrico (cm^3/h) 25 35 45

1/8" OD 1/ 4" OD 5/8" OD


Di ametro i nterno (cm) 0,2 0,4 1

Tubería Líqui do
Tubo Longi tud (cm) Volumen (cm^3) t (h) 1 t (h) 2 t (h) 3
1 5 0,31 0, 01 0,01 0,01
2 15 0,94 0, 04 0,03 0,02
Tubería de 1/8" (OD) 3 60 3,77 0, 15 0,11 0,08
Total 80 5,03 0, 20 0,14 0,11
1 13 3,27 0, 13 0,09 0,07
2 33 8,29 0, 33 0,24 0,18
3 35 8,80 0, 35 0,25 0,20
4 5 1,26 0, 05 0,04 0,03
5 30 7,54 0, 30 0,22 0,17
6 60 15,08 0, 60 0,43 0,34
7 5 1,26 0, 05 0,04 0,03
Tubería de 1/4" (OD) 8 12 3,02 0, 12 0,09 0,07
Total 193 48,51 1, 94 1,39 1,08
Tubería de 5/8" (OD) Total 61 95,82 3, 83 2,74 2,13
TOTALES 5,97 4,27 3,32
TOTAL TIEMPO DE RESIDENCIA (h) 5,58 4,16 3,19
Tabla 6 . T iempos de residencia sistema de reacción

3.2. LISTA DE ACCESORIOS, VÁLVULAS, EQUIPOS Y CONTROLES

En esta sección se dan a conocer el listado de accesorios, válvulas, tubería, equipos y

controladores que necesita el sistema de reacció n para poder realizar su montaje. Las listas

que se encuentran a continuación muestran condiciones de operación máxima en el sistema

de reacción.

39
IQ – 2005 – I - 24

Racores, Conexiones y accesorios


Cantidad Tipo de Conexión Función Tubería Especificación Catalogo Swagelok Presion Max. Ope.(Psi) T. Max Ope. (°C)
7 Unión en Codo (90°) Unión 1/4" SS-400-9 1000 500
3 Unión en Codo (90°) Unión 1/8" SS-200-9 1000 25
1 Reductor Cambio de tamaño 1/8" -- 1/4" SS-200-R-4 1000 25
3 Unión en T Unión 1/4" SS-400-3 1000 25 / 500
1 Reductor Union 1/4" -- 5/8" SS-400-R-10 1000 500
1 Unión en Codo (90°) Unión 5/8" SS-1010-9 1000 500
1 Unión en T reductora Unión 5/8" -- 3/8" SS-1010-3-10-6 1000 500
1 Reductor Unión 3/8" -- 1/4" SS-400-R-6 1000 500
1 Reductor Unión 5/8" -- 1/4" SS-400-R-10BT 1000 500
1 Reductor Unión 1/4" -- 1/8" SS-200-R-4BT 1000 500
4 Conector Macho Unión 1/4" -- 1/4" SS-4001-4 1000 500
5 Férulas traseras - 5/8" SS-1014-1 1000 -
5 Férulas traseras - 3/8" SS-604-1 1000 -
5 Férulas Delanteras - 5/8" SS-1013-1 1000 -
5 Férulas Delanteras - 3/8" SS-603-1 1000 -
3 Ferrule-Pack - 1/4" SS-400 Sets-10 1000 -
1 Ferrule-Pack - 1/8" SS-200 Sets-10 1000 -
1 Reductor Cambio de tamaño 1/16"-- 1/8" - 1000 25
3 Conector Macho Unión 1/4"OD -- 1/2 NPT - 1000 25
3 Conector hembra Unión 1/4" NPT - 1000 25
1 Unión recta Unión 5/8" - 1000 25 / 500
2 Tapón para tubo Taponar salida 1/4" - 1000 25 / 500
3 Filtro en línea Filtrar 1/4" 0,5 micras 1000 25
T abla 7 . Lista A ccesorios

Tubería
Corriente longitd (mm) longitd (m) Material Tubería Presión max. ope. (psi) Temp. Max. Ope. (°C)
Total 2000 6 SS- 316 1/8" 1000 500
Total 9000 12 SS- 316 1/4" 1000 500
Reactor 600 6 SS- 316 5/8" 1000 500
Tabla 8 . Lista tubería

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IQ – 2005 – I - 24

Válvulas
Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Especificación Catalogo Swagelok Presion Max.(Psi) T. Max (°C)
5 Horizontal Cheque 1/4" SS-CHS4 800 25
2 Vertical Cheque 1/8" SS-CHS2 800 25
1 Aguja Control Manual 1/8" - 800 25
3 Bola On / Off 1/8" SS-41S2 Atmosféri ca 20
2 Tres Vias Bola División 1/4" SS-42XS4 800 25
5 Bola On/Off 1/4" SS-42S4 800 30
2 Aguja (con grafoil) 1/4" - 800 500
1 Al ivio Deshago 1/4" - 800 25
1 Aguja Control Manual 1/4" - 800 25
T abla 9 . Lista de válvulas

Sistemas de Control
Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Diseño Presion Max. Ope.(Psi) T. Max. Ope. (° C)
2 Medidor de flujo termomásico Medición flujo gas 1/4" Flujo: 15 slph /medución de cP 1000 25
2 Cable de conexión Conexión medidor - panel - 15 pines / 13 pines - -
1 Controlador 2 canales Control flujo en panel - Hidrogeno / Oxigeno - -
1 Transmisor de presión Sensor/transmisor presión 1/4" Presión : 60 bares - 25
1 Control de proceso Control temperatura en panel - Calibrado a 500°C - -
1 Control de proceso Control presión en panel - calibrado a 700 psi - -
1 Fuente de alimentación Fuente para control - - - -
1 Termocupla Sensor de temperatura - Tipo K / 1/16" - 1000
1 Valvula de control Control de presión 1/2" Electroneumática / Cv : 0,0300 1000 80
T abla 1 0. Lista de equipos de los sistem as de control

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IQ – 2005 – I - 24

Equipos
Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Diseño Presion Max. Ope.(Psi) T. Max. Ope. (° C)
1 Mezclador Gas - Gas Mezclar Gas-Gas 1/4" 12 aletas para mezclar 1000 25
1 Mezclador Líquido - Gas Mezclar Gas-Líquido 1/4" 6 aletas para mezclar 1000 25
1 Intercambiador de calor Separación 1/4" / 1" 1 paso tubos - 1 paso coraza 1000 60
1 Decantador Separación 1/4" Presión : 60 bares 1000 60
1 Bomba Alimentación de Líquido 1/6" - 1/8" Flujo max. 10 ml/min. 2500 25
1 Horno Split Calentamioento del reactor - Dos resistencias de 750 watts - 1000
1 Alarma de alta temperatura Seguridad del horno - Temperatura max. 500°C - -
1 Termocupla tipo J seguridad del horno - - - 600
T abla 11 . Lista de Equipos

En el anexo C de presupuesto se muestra al detalle el costo de cada equipo y la empresa que se encargo de hacer el suministro del mismo.

42
IQ – 2005 – I - 24

3.3. CONSTRUCCIÓN Y MONTAJE

El montaje del sistema de reacción se hizo en diferentes etapas:

1. La primera fue la construcció n del horno split tubular que sirve como

centro del sistema de reacción.

2. La siguiente fue la construcción de la estructura en acero inoxidable.

3. La tercera fue el montaje del horno en la estructura.

4. La cuarta fue la instalación de toda la tubería con los sistemas de control,

la bomba, los mezcladores, el decantador y el condensador.

5. Por último fue la instalación del panel de control con toda la red eléctrica.

Las siguientes fotos muestran el desarrollo del montaje del sistema de reacción en sus

diferentes etapas:

43
IQ – 2005 – I - 24

1 ETAPA

Ilustración 23 . Resistencia y coraza del Horno Split

Ilustración 2 4. Centro de bronce del Horno Split

44
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 2 5 . Horno Split tubular

2 y 3 ETAPA

Ilustración 2 6 . Estructura y Horno

45
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Ilustración 2 7. Estructura y Horno Split

4 ETAPA

Ilustración 2 8 . M ontaje mezclador

46
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 29 . M ontaje Decantador

Ilustración 30 . Intercambiador

Ilustración 3 1 . M ontaje Controladores de flujo termomásicos para gas

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IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 3 2. Montaje m ezcladores de gas-gas / gas-líquido

Ilustración 3 3. Montaje bomba, sistema de control de presión y decantador

48
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 34 . Montaje completo de tubería y sistemas de control

5 ETAPA

Ilustración 35 . M ontaje sistema eléctrico panel de control

49
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 3 6. Montaje panel de control

Ilustración 3 7. Montaje completo sistem a de reacción

50
IQ – 2005 – I - 24

Ilustración 3 8 . M ontaje com pleto (CIT EC)

4. REACCIÓN DE HIDRODESULFURIZACION DE DIBENZOTIOFENO (HDS DE


DBT)

Las reacciones de hidrodesulfurización son desarrolladas en su mayoría en plantas a escala

piloto. Estas reacciones se favorecen a:

• Altas presiones (40-50 atm.)

• Se manejan velocidades espaciales de la solución líquida (LHSV) dadas en h-1 . En el

caso de optimización de la reacció n se requieren LHSV bajos (0,5 a 2 h-1). En el caso

del desarrollo de la cinética de reacción se requieren LHSV altos (8 h-1 en adelante)

con el fin de obtener conversiones bajas.

• Altas temperaturas

51
IQ – 2005 – I - 24

Para el sistema de reacció n de esta investigación se escogió un solvente de ciclohexano con

una pureza del 99%, el DBT, e hidrógeno proveniente de una bala. La relación

Hidrogeno/DBT es de 300, con el fin de saturar el sistema y tener los valores deseados para

el estudio de la cinética.

Con el fin de desarrollar una evaluación preliminar a la experimentación del sistema se

desarrolló su diseño con la siguiente ecuación:

x
dx
W = FA 0 ∫ − r'
0 A

Sabiendo que la reacción es de primer orden y teniendo en cuenta que:

C A es C A0 (1-X)

F A0 es igual V0 CA0 ,

Con esto se obtiene la cantidad de catalizador a utilizar en nuestro sistema de reacción de

HDS. Para corroborar estos datos fue necesario hacer una caracterización del catalizador

para relacionar peso/volumen (ver tabla 12) en la carga. Con esto se puede ver el

comportamiento de la reacción a diferentes LHSV y cargas (peso) de catalizador en el

reactor teniendo en cuenta una cinética intrínseca tomada de la literatura. (Ver resultados

Ilustración 39 y 40).

52
IQ – 2005 – I - 24

Análisis de Laboratorio
No. Peso Catalizador (gr.) Volumen Catalizador (ml.) Densidad (gr./ml.)
1 0,1 0,3 0,3333333
2 0,2 0,5 0,4000000
3 0,302 0,7 0,4314286
4 0,5 1 0,5000000
5 0,6 1,1 0,5454545
6 0,7 1,4 0,5000000
7 0,801 1,6 0,5006250
8 0,9 1,7 0,5294118
9 0,97 1,9 0,5105263
10 1,102 2,1 0,5247619
11 1,2 2,3 0,5217391
12 1,302 2,5 0,5208000
13 1,401 2,6 0,5388462
14 1,502 2,8 0,5364286
15 2,001 3,6 0,5558333
16 2,5 4,4 0,5681818
17 2,998 5,2 0,5765385
18 3,503 5,9 0,5937288
19 4 6,8 0,5882353
20 4,501 7,7 0,5845455
21 5 8,6 0,5813953
22 5,524 9,2 0,6004348
23 6,005 10 0,6005000
24 7,004 11,1 0,6309910
25 8,002 12,8 0,6251563
26 9 14 0,6428571
27 10 15,5 0,6451613
T abla 12 . A nálisis del catalizador

Peso Vs. volum en

18

16

14

12
Volu men ( ml .)

10

0
0 2 4 6 8 10 12
Pe so ( gr .)

Ilustración 3 9. Gráfico Peso vs. Volum en

53
IQ – 2005 – I - 24

Pulgadas mm
Diametro externo 0,625 15,87
Diametro Int erno 0,5 12,7

K (h^- 1) 5,76
Den sid ad ( gr/ml) 0,67 LHSV (h ^-1)
0,5 1 1,5 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
Longit ud (mm) Volumen (ml) Peso catalizado r (g r.) Flujo (ml/h)
10 1,27 0,56 0,63 1,27 1,90 3,17 3,80 4,43 5,07 5,70 6,33 6,97 7,60 8,23 8,87 9,50 10,13
15 1,90 0,97 0,95 1,90 2,85 4,75 5,70 6,65 7,60 8,55 9,50 10,45 11,40 12,35 13,30 14,25 15,20
20 2,53 1,38 1,27 2,53 3,80 6,33 7,60 8,87 10,13 11,40 12,67 13,93 15,20 16,47 17,73 19,00 20,27
25 3,17 1,79 1,58 3,17 4,75 7,92 9,50 11,08 12,67 14,25 15,83 17,42 19,00 20,58 22,17 23,75 25,34
30 3,80 2,19 1,90 3,80 5,70 9,50 11,40 13,30 15,20 17,10 19,00 20,90 22,80 24,70 26,60 28,50 30,40
35 4,43 2,60 2,22 4,43 6,65 11,08 13,30 15,52 17,73 19,95 22,17 24,39 26,60 28,82 31,04 33,25 35,47
40 5,07 3,01 2,53 5,07 7,60 12,67 15,20 17,73 20,27 22,80 25,34 27,87 30,40 32,94 35,47 38,00 40,54
45 5,70 3,42 2,85 5,70 8,55 14,25 17,10 19,95 22,80 25,65 28,50 31,35 34,20 37,05 39,90 42,75 45,60
50 6,33 3,83 3,17 6,33 9,50 15,83 19,00 22,17 25,34 28,50 31,67 34,84 38,00 41,17 44,34 47,50 50,67
55 6,97 4,24 3,48 6,97 10,45 17,42 20,90 24,39 27,87 31,35 34,84 38,32 41,80 45,29 48,77 52,25 55,74
60 7,60 4,64 3,80 7,60 11,40 19,00 22,80 26,60 30,40 34,20 38,00 41,80 45,60 49,40 53,20 57,00 60,80
65 8,23 5,05 4,12 8,23 12,35 20,58 24,70 28,82 32,94 37,05 41,17 45,29 49,40 53,52 57,64 61,75 65,87
70 8,87 5,46 4,43 8,87 13,30 22,17 26,60 31,04 35,47 39,90 44,34 48,77 53,20 57,64 62,07 66,51 70,94
75 9,50 5,87 4,75 9,50 14,25 23,75 28,50 33,25 38,00 42,75 47,50 52,25 57,00 61,75 66,51 71,26 76,01
80 10,13 6,28 5,07 10,13 15,20 25,34 30,40 35,47 40,54 45,60 50,67 55,74 60,80 65,87 70,94 76,01 81,07
85 10,77 6,69 5,38 10,77 16,15 26,92 32,30 37,69 43,07 48,45 53,84 59,22 64,61 69,99 75,37 80,76 86,14
90 11,40 7,09 5,70 11,40 17,10 28,50 34,20 39,90 45,60 51,30 57,00 62,71 68,41 74,11 79,81 85,51 91,21
95 12,03 7,50 6,02 12,03 18,05 30,09 36,10 42,12 48,14 54,15 60,17 66,19 72,21 78,22 84,24 90,26 96,27
100 12,67 7,91 6,33 12,67 19,00 31,67 38,00 44,34 50,67 57,00 63,34 69,67 76,01 82,34 88,67 95,01 101,34
105 13,30 8,32 6,65 13,30 19,95 33,25 39,90 46,55 53,20 59,85 66,51 73,16 79,81 86,46 93,11 99,76 106,41
110 13,93 8,73 6,97 13,93 20,90 34,84 41,80 48,77 55,74 62,71 69,67 76,64 83,61 90,57 97,54 104,51 111,48
115 14,57 9,14 7,28 14,57 21,85 36,42 43,70 50,99 58,27 65,56 72,84 80,12 87,41 94,69 101,97 109,26 116,54
120 15,20 9,54 7,60 15,20 22,80 38,00 45,60 53,20 60,80 68,41 76,01 83,61 91,21 98,81 106,41 114,01 121,61
125 15,83 9,95 7,92 15,83 23,75 39,59 47,50 55,42 63,34 71,26 79,17 87,09 95,01 102,92 110,84 118,76 126,68
130 16,47 10,36 8,23 16,47 24,70 41,17 49,40 57,64 65,87 74,11 82,34 90,57 98,81 107,04 115,28 123,51 131,74
135 17,10 10,77 8,55 17,10 25,65 42,75 51,30 59,85 68,41 76,96 85,51 94,06 102,61 111,16 119,71 128,26 136,81
140 17,73 11,18 8,87 17,73 26,60 44,34 53,20 62,07 70,94 79,81 88,67 97,54 106,41 115,28 124,14 133,01 141,88
145 18,37 11,58 9,18 18,37 27,55 45,92 55,10 64,29 73,47 82,66 91,84 101,02 110,21 119,39 128,58 137,76 146,95
150 19,00 11,99 9,50 19,00 28,50 47,50 57,00 66,51 76,01 85,51 95,01 104,51 114,01 123,51 133,01 142,51 152,01
155 19,63 12,40 9,82 19,63 29,45 49,09 58,90 68,72 78,54 88,36 98,17 107,99 117,81 127,63 137,44 147,26 157,08
160 20,27 12,81 10,13 20,27 30,40 50,67 60,80 70,94 81,07 91,21 101,34 111,48 121,61 131,74 141,88 152,01 162,15
165 20,90 13,22 10,45 20,90 31,35 52,25 62,71 73,16 83,61 94,06 104,51 114,96 125,41 135,86 146,31 156,76 167,21
170 21,54 13,63 10,77 21,54 32,30 53,84 64,61 75,37 86,14 96,91 107,68 118,44 129,21 139,98 150,75 161,51 172,28
175 22,17 14,03 11,08 22,17 33,25 55,42 66,51 77,59 88,67 99,76 110,84 121,93 133,01 144,09 155,18 166,26 177,35
180 22,80 14,44 11,40 22,80 34,20 57,00 68,41 79,81 91,21 102,61 114,01 125,41 136,81 148,21 159,61 171,01 182,41
185 23,44 14,85 11,72 23,44 35,15 58,59 70,31 82,02 93,74 105,46 117,18 128,89 140,61 152,33 164,05 175,76 187,48
190 24,07 15,26 12,03 24,07 36,10 60,17 72,21 84,24 96,27 108,31 120,34 132,38 144,41 156,45 168,48 180,51 192,55
195 24,70 15,67 12,35 24,70 37,05 61,75 74,11 86,46 98,81 111,16 123,51 135,86 148,21 160,56 172,91 185,26 197,62
200 25,34 16,08 12,67 25,34 38,00 63,34 76,01 88,67 101,34 114,01 126,68 139,34 152,01 164,68 177,35 190,02 202,68
205 25,97 16,48 12,98 25,97 38,95 64,92 77,91 90,89 103,88 116,86 129,84 142,83 155,81 168,80 181,78 194,77 207,75
T abla 1 3. Cálculos de flujos a diferentes volúm enes de catalizador y LHSV

54
IQ – 2005 – I - 24

LHSV (h^-1)
0,5 1 1,5 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
Peso catalizador (gr.) Conversión
0,56 0,967 0,8193 0,6804 0,4956 0,4347 0,3867 0,348 0,3163 0,2898 0,2674 0,2481 0,2314 0,2169 0,204 0,1926
0,97 0,981 0,8605 0,7311 0,5452 0,4814 0,4304 0,3889 0,3545 0,3256 0,301 0,2799 0,2614 0,2453 0,231 0,2183
1,38 0,985 0,8775 0,7533 0,5682 0,5033 0,4511 0,4083 0,3728 0,3429 0,3173 0,2952 0,276 0,2591 0,2441 0,2308
1,79 0,987 0,8866 0,7657 0,5814 0,516 0,4631 0,4197 0,3835 0,353 0,3269 0,3043 0,2846 0,2673 0,2519 0,2382
2,19 0,988 0,8923 0,7737 0,59 0,5243 0,471 0,4272 0,3906 0,3597 0,3332 0,3103 0,2903 0,2727 0,2571 0,2432
2,60 0,989 0,8962 0,7792 0,596 0,5301 0,4766 0,4325 0,3956 0,3644 0,3376 0,3145 0,2943 0,2765 0,2607 0,2466
3,01 0,99 0,8991 0,7832 0,6004 0,5344 0,4807 0,4364 0,3993 0,3679 0,341 0,3177 0,2973 0,2794 0,2635 0,2492
3,42 0,99 0,9012 0,7863 0,6039 0,5378 0,4839 0,4394 0,4022 0,3706 0,3436 0,3201 0,2996 0,2816 0,2656 0,2513
3,83 0,991 0,9029 0,7888 0,6066 0,5404 0,4864 0,4418 0,4045 0,3728 0,3456 0,3221 0,3015 0,2834 0,2673 0,2529
4,24 0,991 0,9043 0,7908 0,6088 0,5426 0,4885 0,4438 0,4063 0,3745 0,3473 0,3237 0,303 0,2848 0,2686 0,2542
4,64 0,991 0,9054 0,7924 0,6106 0,5444 0,4902 0,4454 0,4079 0,376 0,3487 0,325 0,3043 0,286 0,2698 0,2553
5,05 0,991 0,9063 0,7938 0,6122 0,5459 0,4917 0,4468 0,4092 0,3773 0,3499 0,3261 0,3053 0,287 0,2708 0,2562
5,46 0,991 0,9071 0,7949 0,6135 0,5472 0,4929 0,448 0,4103 0,3783 0,3509 0,3271 0,3062 0,2879 0,2716 0,257
5,87 0,992 0,9078 0,7959 0,6147 0,5483 0,494 0,449 0,4113 0,3792 0,3517 0,3279 0,307 0,2886 0,2723 0,2577
6,28 0,992 0,9084 0,7968 0,6156 0,5492 0,4949 0,4499 0,4121 0,38 0,3525 0,3286 0,3077 0,2893 0,2729 0,2583
6,69 0,992 0,9089 0,7976 0,6165 0,5501 0,4957 0,4507 0,4129 0,3807 0,3532 0,3293 0,3083 0,2899 0,2735 0,2588
7,09 0,992 0,9094 0,7983 0,6173 0,5509 0,4965 0,4514 0,4135 0,3814 0,3538 0,3298 0,3089 0,2904 0,274 0,2593
7,50 0,992 0,9098 0,7989 0,618 0,5515 0,4971 0,452 0,4141 0,3819 0,3543 0,3303 0,3094 0,2909 0,2744 0,2597
7,91 0,992 0,9102 0,7994 0,6186 0,5522 0,4977 0,4525 0,4146 0,3824 0,3548 0,3308 0,3098 0,2913 0,2748 0,2601
8,32 0,992 0,9105 0,7999 0,6192 0,5527 0,4982 0,4531 0,4151 0,3829 0,3552 0,3312 0,3102 0,2916 0,2752 0,2604
8,73 0,992 0,9108 0,8004 0,6197 0,5532 0,4987 0,4535 0,4156 0,3833 0,3556 0,3316 0,3105 0,292 0,2755 0,2608
9,14 0,992 0,9111 0,8008 0,6202 0,5537 0,4991 0,4539 0,416 0,3837 0,356 0,3319 0,3109 0,2923 0,2758 0,261
9,54 0,992 0,9113 0,8012 0,6206 0,5541 0,4995 0,4543 0,4163 0,384 0,3563 0,3322 0,3112 0,2926 0,2761 0,2613
9,95 0,992 0,9116 0,8015 0,621 0,5545 0,4999 0,4547 0,4167 0,3844 0,3566 0,3325 0,3114 0,2928 0,2763 0,2615
10,36 0,992 0,9118 0,8018 0,6213 0,5548 0,5003 0,455 0,417 0,3847 0,3569 0,3328 0,3117 0,2931 0,2765 0,2618
10,77 0,992 0,912 0,8021 0,6217 0,5551 0,5006 0,4553 0,4173 0,3849 0,3571 0,333 0,3119 0,2933 0,2768 0,262
11,18 0,992 0,9121 0,8024 0,622 0,5555 0,5009 0,4556 0,4175 0,3852 0,3574 0,3333 0,3121 0,2935 0,277 0,2621
11,58 0,992 0,9123 0,8026 0,6223 0,5557 0,5011 0,4558 0,4178 0,3854 0,3576 0,3335 0,3123 0,2937 0,2771 0,2623
11,99 0,992 0,9125 0,8029 0,6226 0,556 0,5014 0,4561 0,418 0,3856 0,3578 0,3337 0,3125 0,2939 0,2773 0,2625
12,40 0,992 0,9126 0,8031 0,6228 0,5562 0,5016 0,4563 0,4182 0,3858 0,358 0,3339 0,3127 0,294 0,2775 0,2626
12,81 0,992 0,9128 0,8033 0,623 0,5565 0,5019 0,4565 0,4184 0,386 0,3582 0,334 0,3129 0,2942 0,2776 0,2628
13,22 0,992 0,9129 0,8035 0,6233 0,5567 0,5021 0,4567 0,4186 0,3862 0,3584 0,3342 0,313 0,2944 0,2778 0,2629
13,63 0,992 0,913 0,8037 0,6235 0,5569 0,5023 0,4569 0,4188 0,3864 0,3585 0,3343 0,3132 0,2945 0,2779 0,2631
14,03 0,992 0,9131 0,8038 0,6237 0,5571 0,5024 0,4571 0,419 0,3865 0,3587 0,3345 0,3133 0,2946 0,278 0,2632
14,44 0,992 0,9132 0,804 0,6239 0,5573 0,5026 0,4572 0,4191 0,3867 0,3588 0,3346 0,3134 0,2948 0,2781 0,2633
14,85 0,992 0,9133 0,8041 0,624 0,5574 0,5028 0,4574 0,4193 0,3868 0,359 0,3348 0,3136 0,2949 0,2783 0,2634
15,26 0,993 0,9134 0,8043 0,6242 0,5576 0,5029 0,4576 0,4194 0,387 0,3591 0,3349 0,3137 0,295 0,2784 0,2635
15,67 0,993 0,9135 0,8044 0,6243 0,5578 0,5031 0,4577 0,4195 0,3871 0,3592 0,335 0,3138 0,2951 0,2785 0,2636
16,08 0,993 0,9136 0,8046 0,6245 0,5579 0,5032 0,4578 0,4197 0,3872 0,3593 0,3351 0,3139 0,2952 0,2786 0,2637
16,48 0,993 0,9137 0,8047 0,6246 0,5581 0,5034 0,458 0,4198 0,3873 0,3594 0,3352 0,314 0,2953 0,2786 0,2638
T abla 1 4 . Cálculos de conversión a partir de la carga de catalizador y LHSV

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LHSV vs. X

1,2

0,8
Conversión (x)

0,56 gr.
0,97 gr.
0,6
3,01 gr.
5,05 gr.

0,4

0,2

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

LHSV ( h-1)

Ilustración 40 . Gráfico LHSV vs. Conversión

56
IQ – 2005 – I - 24

5. CONCLUSIONES

Para el diseño de un sistema de reacció n es importante conocer las variables a controlar y

los rangos en los que se deben manejar para poder manipular una amplia cantidad de

reacciones en el sistema. Para esto fue necesario realizar un estudio de variables de proceso

(P, T y flujos) con diferentes reacciones. A su vez, en el diseño es importante conocer las

condiciones que se deben cumplir en un reactor para poder utilizarlo de forma diferencial o

integral.

El propósito del diseño del sistema de reacción es obtener un equipo versátil que permita el

manejo de reacciones en fase gaseosa y gas-líquido en rangos de operación amplios. Un

sistema de reacción versátil permite realizar estudio s en los campos de cinética y catálisis

heterogénea a nivel académico e investigativo.

En el caso de la reacción de HDS de DBT se puede concluir que esta reacción se favorece a

flujo bajos y velocidades espaciales de líquido bajas (LHSV), puesto que a menores LHSV la

conversión es mayor. Si la reacción de HDS de DBT se trabaja con temperaturas alrededor

de los 330 °C y presiones altas (50 atm) la reacción se ve altamente favorecida y permite la

optimización de la reacción.

Para el estudio de la cinética reacción de HDS de DBT es necesario trabajar a LHSV altos con

poca carga de catalizador en el reactor.

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6. RECOMENDACIONES

• Para el montaje del sistema de reacción se tuvieron en cuenta parámetros de

seguridad por medio de sistemas de control y accesorios. En los cuales se existe un

botón para parada de emergencia y aislamiento de todo el equipo.

• Para el manejo de líquidos es necesario no utilizar sustancias abrasiv as ya que

pueden presentar daños al pistón en zafiro de la bomba.

• Al dar arranque al equipo es necesario verificar que todos los sistemas de control en

el panel se encuentran calibrados y con un buen funcionamiento. En caso que no, es

necesario ver el Manuel de operación del sistema de reacción y de los controladores.

• En el manejo de gases peligrosos, como es el caso del hidrogeno, es necesario

verificar que las salidas que tiene el sistema de reacción por medio de válvulas se

encuentren en su posición de cerradas para evitar una concentración que pueda

causar daño.

• Para el manejo del sistema de control de presión es necesario abrir la válvula de aire

para que permita el buen funcionamiento de la válvula de control y el sistema. Tener

en cuenta que la válvula falla abierta en caso de un daño en el sistema y que

necesita por consiguiente aire para cerrar.

• Al realizar el arranque del sistema verificar que este no tenga fugas. Esto se puede

trabajar con nitrógeno a bajas presiones manteniendo la válvula de control cerrada y

mirando que en el controlador no se baje la presión. En caso que la presión se baje

es necesario utilizar jabón con un chrrusco e impregnar toda la tubería para mirar

donde se encuentra la fuga.

• Primero se deben apagar todos lo s sistemas de control en el panel y por último cerrar

el paso de los utilitarios como son el agua y el aire.

58
IQ – 2005 – I - 24

7. BIBLIOGRAFÍA

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IQ – 2005 – I - 24

[17] Kabe, Toshiaki. “Deep desulfurization of Light oil. Part 2: Hidrodesulphurization of

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[18] Farag, Hamdy. “Fundamental comparision studies on hydrodesulfurization of

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[19] Lopez, Elena. Ordoñez, Salvador. “Kinetic study of the gas-phase hydrogenation of

aromatic and aliphatic organochlorinated compounds using a Pd/Al2O 3 catalyts”. Journal of

hazardous materials. Elsevier. 2003.

61
IQ – 2005 – I - 24

ANEXO A. MANUAL DE OPERACIÓN SISTEMA DE REACCIÓN

MANUAL DE OPERACIÓN SISTEMA DE


REACCIÓN CON LECHO FIJO
CATALÍTICO

ESTUDIANT E:

FELIPE PARRA PEÑUELA

ASESORES:

CARLOS ANDRÉS GARNICA


EDGAR MAURICIO VARGAS

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES


DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

SEPTIEMBRE DE 2005

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INTRODUCCIÓN

Los sistemas de reacción a nivel de laboratorio, en especial los lecho fijo catalítico, han
desarrollado un gran avance en su uso durante las últimas dos décadas debido a las técnicas
experimentales que se han venido implementando. Además, se han incrementando en
diferentes aplicaciones que los hacen ser un foco de estudio en la industria química y en
especial la petroquímica.

El uso de un sistema de reacción catalítico permite el estudio de cinéticas de reacciones


catalíticas, desarrollo, estudio e implementación de nuevos catalizadores, escalarlo a planta
piloto e industrial para un uso específico y por último selecció n y optimización de procesos.

A nivel de laboratorio, los reactores continuos catalíticos, se pueden implementar de dos


usos: reactor diferencial que permite el estudio de cinéticas de reacción, evaluación de
activ idad de catalizadores y desarrollo de nuevos catalizadores. El otro uso es el reactor
integral que permite la optimización de proceso y permite realizar el escalado a planta piloto
o industrial.

Este sistema de reacción fue diseñado con el objetivo de poder implementar las dos
operacio nes más usadas a nivel de laboratorio mencionadas anteriormente (Reactor
diferencial e integral).

63
IQ – 2005 – I - 24

DESCRIPCIÓN

El sistema de reacción de lecho fijo catalítico cuenta con cinco módulo s que permiten su
óptima operación para reacciones gas-gas ó gas-líquido. Los módulos son:

• Módulo de alimentación de líquido


• Módulo de alimentación de gases
• Módulo de mezclado
• Módulo de reacción
• Módulo de separació n.

MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE LÍQUIDO

Este módulo permite el manejo de líquidos o soluciones no abrasivas con el fin de no


producir daños a través de la bomba que se utilizará en esta parte del sistema. Esta sección
cuenta con las siguientes especificacio nes: una bomba de pistón de alta presión que permite
el manejo de flujos en un rango de 0,01 a 10 ml/min (HPLC). Con una presión máxima de
3000 psi. La bomba permite una graduación de flujo a una presión deseada por medio de un
panel digital.

Fig. 1. Bomba HPLC de alimentación de líquidos

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MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE GASES

Este módulo está diseñado con el objetivo principal de controlar y medir con precisió n y
exactitud flujos de gas (H2, O2 ó N2 ). Esta sección cuenta con las siguientes especificaciones:

• Una línea de gas la cual maneja H2 a partir de una bala o cilindro que suministran
una presión de 3000 psi. Esta línea cuanta con un regulador de alta-alta, una válvula
de alivio a la salida de la bala y una válvula de regulación de presión, la cual permite
controlar una presión de 300 psi hasta 1000 psi.

Fig. 2. Bala de hidrogeno con regulador de Alta-Alta y válvulas

• Una línea de gas la cual maneja N2 a partir de una bala o cilindro que permite
suministrar una presión de 3000 psi. Esta línea cuanta con un regulador de presión
de Baja-Alta.

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Fig. 3. Bala de Nitrógeno con regulador de Alta-Baja

• Cuenta con dos controladores de flujo termomásico marca Brooks con microfiltros en
la entrada de cada línea, que son operados mediante un panel de control. Estos
medidores permiten flujos de gas de 0,0081 L/min. a 30 ml. /min. Un controlador
permite el manejo de H2 y N2 ; y el otro de O 2 .

Fig. 4. Controladores de flujo termo másicos para gases

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IQ – 2005 – I - 24

MÓDULO DE MEZCLADO

Este módulo cuenta con dos mezcladores estáticos de gas-gas y gas-líquido que permite una
homogeneidad en las mezclas antes de la entrada al reactor. Los mezcladores se
caracterizan por ser tubos con arreglos de aletas, obstrucciones, o canales montados en el
interior del tubo. El mezclado de dos fluidos consiste en:

• Una división de flujo.


• Una transferencia de momento radial.
• Vortice o remolino.
• Una combinación del flujo que será dividido en el próximo elemento (aleta) del
mezclador.

Mezclador Mezclador
Gas - Gas Gas -líquido

Fig. 5. Mezcladores

MÓDULO DE REACCIÓN

El módulo de reacción cuanta con un horno Split tubular y un reactor tubular en acero
inoxidable.

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Horno Split Tubular

El horno split tubular tiene las siguientes características:

• Zona de calentamiento de resistencias eléctricas de 51 cm. de largo (zona Caliente).


Cada resistencia es de 750 W y ambas permiten alcanzar una temperatura de 1000
°C.
• Centro en bronce que minimiza los gradientes de temperatura y permite la
isotermicidad. NOTA: por cuestiones de seguridad el bronce sólo puede ser
calentado hasta 500°C, después de sobrepasar esta temperatura el bronce puede
deformarse.
• Una termocupla tipo J que permite medir la temperatura en la que se encuentra el
bronce y manda una señal a un sistema eléctrico que apaga las resistencia
automáticamente sobrepase la temperatura no deseada. Este sistema es conocido
como alarma por alta temperatura.
• Aislamiento térmico cerámico de 5 cm. tanto arriba como debajo de la resistencia
eléctrica.
• Salida de voltaje de 220 V.

Fig. 6. Horno Split tubular

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Reactor tubular en acero inoxidable 316

El reactor tubular cuanta con las siguientes características:

• Tubo en acero inoxidable 316 de 5/8” OD sin costura, resiste presio nes hasta 3000
psi.
• Longitud de 61 cm.
• Termopozo de 1/8” con una termocupla tipo K de 1/16” que permite medir la
temperatura en el centro del reactor donde se encuentra el catalizador para la
reacción en curso.

Fig. 7. Corte transversal del reactor tubular con el horno.

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Módulo de Separación

Este módulo cuenta con dos partes fundamentales para obtener una optima separación de
soluciones condensables y el gas de la reacció n que se este manejando. Inicialmente pasa
por intercambiador de un paso por el tubo y uno por la coraza y después pasa por un
decantador donde por densidades se termina de separar el líquido del gas.

Agua

Solución y gas de
proceso
(Reacción)

Fig. 8. Condensador (intercambiador)

Fig. 9. Decantador

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IQ – 2005 – I - 24

Operación

Para empezar con la operación del sistema de reacción es necesario verificar que las válvulas
del sistema se encuentran en su posición adecuada. Esto con el fin de que no se presenten
fugas y daños graves en caso de que se estén manejando soluciones inflamables o gases
explosivos.

Procedimiento de Operación

1. Encender el sistema con la llave que se encuentra a lado derecho del botón de
parada de emergencia. Al voltear la llave hacia la derecha se permite el paso de
corriente para el sistema en general.
2. Encender el control de Temperatura volteando a la derecha el botón del lado derecho
de la llave de encendido. Este control esta calibrado en grados centígrados y mide la
temperatura en el seno del reactor.
3. Abrir la llave del sistema de purificación de aire y verificar que el manómetro indica
una presión de 25 psi. Este aire permite el funcionamiento de la válvula de control de
presión.
4. Prender el control de presión el cual se encuentra a lado derecho del control de
temperatura. Este control maneja unidades de mA que son equivalentes a unidades
de presión psi.
5. Encender la bomba desde el panel de control. El botón de encendido es el último de
izquierda a derecha.
6. Encender el controlador de las dos líneas de gas y verificar que las válvulas de
ingreso al controlador estén cerradas inicialmente.

Para un mejor acercamiento, ver figura 10.

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IQ – 2005 – I - 24

PARADA
EMERGENCIA

ENCENDIDO DEL CONTROLADOR


SISTEMA DE LÍNEAS DE
GAS

CONTROL DE
TEMPERATURA

CONTROL DE
P RESIÓN

ENCENDIDO
DE LA BOMBA

Fig. 10. Panel de Control sistema de reacción

Calibración control de temperatura

Para calibrar el control de temperatura al valor deseado en la operación es necesario tener a


la mano el manual de operación del controlador (en caso de querer mayor información). Sin
embargo, a continuación se dará una breve explicación de los pasos a seguir en el manejo
de este controlador:

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• Para empezar la calibració n del controlador es necesario presionar el botón de la


flecha hacia abajo y el botón de la flecha hacia arriba al mismo tiempo por tres
segundos para entrar al menú de calibración.
• Aparecerá un SEE al lado izquierdo y un PAGE al lado derecho. Para continuar es
necesario oprimir el botón que tiene el símbolo de círculo oscuro.
• El primer parámetro es el tipo de sensor que se esta utilizando. En este caso esto se
encuentra calibrado para termocupla y debe aparecer un tc. Presionar el círculo
oscuro para continuar con el siguiente parámetro.
• El segundo es el tipo de termocupla a usar. En este caso ya esta calibrado para una
termocupla tipo K y debe aparecer H en el display.
• El tercero son las unidades. Estas están calibradas para grados centígrados. En caso
de que se quiera utilizar otras unidades es necesario hacer con las flechas y tener a
la mano el manual del controlador.
• El cuarto son las unidades decimales.
• El quinto es la información del sensor y es necesario dejarlo en no, para que
funcione.
• El sexto es el valor mínimo de set point. En este caso esta calibrado en 20 °C.
• El séptimo es el valor máximo de set point. En este caso esta calibrado para 500 °C
puesto que el bronce sólo resiste hasta esta temperatura.
• El octavo es la acción de filtración. En este caso es mejor mantener este parámetro
en OFF.
• El noveno es la función de salida. En este caso es calentamiento por lo tanto es
necesario dejarlo en HEAT.
• Los siguientes dos parámetros son necesarios dejarlo s en esa posición pues no
modifican el resultado del calentamiento.
• El duodécimo es la máxima potencia de salida del controlador. En todos los casos es
mejor dejarla en 100 % para tener un tiempo de respuesta más corto.
• El decimotercero es la potencia mínima que pueden llegar a utilizar las resistencias de
calentamiento. Para todos los casos es mejor dejarla en 0% pues las resistencias
están sobredimensio nadas y es necesario que se apaguen en caso de sobrepasarse el
set point.
• El decimocuarto y el más importante es la potencia de salida máxima a la
que pueden llegar las resistencias. IMPORTANTE: para llegar a un valor de
set point es necesario poner un 25% de la potencia de las resistencias para

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que el error no sea tan grande. Después de sobrepasar el set point y


mientras las resistencias se encuentran apagadas es necesario cambiar el
valor a un 10% para que el error solo oscile en un rango de 1 °C tanto para
arriba como para abajo del set point.
• Los siguientes parámetros no son de importancia pero en caso de que se quieran
modificar es necesario tener a la mano el manual de operación del controlador y
revisar antes de realizar algún cambio.

Calibración control de Presión

Para calibrar el control de presió n al valor deseado en la operación es necesario tener a la


mano el manual de operación del controlador (en caso de obtener mayor información). Sin
embargo, a continuación se dará una breve explicación de los pasos a seguir en el manejo
de este controlador:

• Para empezar la calibració n del controlador es necesario presionar el botón de la


flecha hacia abajo y el botón de la flecha hacia arriba al mismo tiempo por tres
segundos para entrar al menú de calibración.
• Aparecerá un SEE al lado izquierdo y un PAGE al lado derecho. Para continuar es
necesario oprimir el botón que tiene el símbolo de círculo oscuro.
• El primer parámetro es el tipo de sensor que se esta utilizando. En este caso esto se
encuentra calibrado para mA y debe aparecer un Γ‫ד‬A. Presionar el círculo oscuro
para continuar con el siguiente parámetro.
• El segundo son las unidades decimales.
• El tercero es el valor mínimo de proceso. En este caso como se esta manejando una
salida 4-20 mA, es necesario mantener el valo r en 4.
• El cuarto es el valor máximo de proceso. En este caso esta calibrado en 20.
• El quinto es el valor de entrada mínimo de error de proceso. En este caso esta
calibrado para 3,5.
• El sexto es el valor de entrada máximo de error de proceso. En este caso esta
calibrado para 20,5.
• El séptimo es el valor mínimo de proceso que debe manejar el sistema de control. En
este caso como los mA son equiv alentes a los psi es necesario poner este valor en la
presión mínima (atmosférica) de Bogotá que es 10,7.

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• El octavo es el valor máximo de proceso que debe manejar el sistema de control. En


este caso se dejo en un máximo de 880 psi o mA. Si se quiere cambiar se puede
hacer con las flechas.
• El noveno es el valor mínimo de set point. En este caso se dejo en 0 psi.
• El décimo es el valor máximo de set point. En este caso se dejo en 600 psi.
• El decimoprimero es la acción de filtración. En este caso es mejor mantener este
parámetro en OFF.
• El decimosegundo es la función de salida. En este caso es necesario dejarlo en Cool
puesto que no se esta manejando ninguna acción de calentamiento .
• El decimotercero es la máxima potencia de salida del controlador. En este caso el
control de presión tiene un tiempo de respuesta muy rápido lo que permite manejar
rangos entre el 50% y 100%.
• El decimocuarto es necesario dejarlo en OFF. En caso de que sea necesario usarlo se
puede obtener mayor informació n en el manual de operación del controlador.
• El decimoquinto son las unidades análogas de salida. En este caso se están
manejando miliamperios (mA).
• El decimosexto es el valor mínimo de unidades análogas. Como el controlador tiene
una salida 4-20 mA, es necesario dejarlas en 4.
• El decimoséptimo es el valor máximo de unidades análogas. Es necesario dejarlo en
20.
• Los siguientes parámetros no son de importancia pero en caso de que se quieran
modificar es necesario tener a la mano el manual de operación del controlador y
revisar antes de realizar algún cambio.

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Calibración control de Flujo de Gas

El control de flujo de gas contiene los siguientes elementos:

• 2 Controladores de flujo termomásico con sus respectivas válvulas.


• 1 panel de control de dos canales. (ver figura 11)

Estos controladores fueron calibrados inicialmente para manejar Hidrogeno y Oxigeno. En


caso de quererse usar otro gas es necesario calibrarlo nuevamente. (Ver manual de
operació n Brooks).

El panel de control cuenta con las siguientes características:

• Un botón de selección de canal. El canal 1 es para el controlador de Oxigeno y el


canal 2 es para el controlador de Hidrogeno.
• Un botón de menú. En donde se pueden cambiar las unidades del sistema, la escala
de valo res, el formato del display, las alarmas y otras funciones. Para mayor
información ver el manual de operación.
• Dos botones con flechas hacia arriba y hacia abajo. Las del lado izquierdo cambian
los valores cada 20 unidades y las del lado derecho cambian valores cada 1 unidad.
• Un botón de ENTER que es necesario presionarlo después de cambiar cualquier valor
y operación. Por ejemplo, si se quiere cambiar el canal para modificar algún valor es
necesario presio nar el botón de selección de canal y cuando este muestre el canal
seleccionado con una flecha se presiona ENTER para terminar la operación.
• Un botón de modo de operación de la válvula. Existen tres modos:
o Abierta: permite el paso del flujo máximo por el controlador, sin controlar
ningún valor especifico. El símbolo en el display es V+.
o Cerrada: No permite el paso de flujo. El símbolo en el display es V-.
o Control: Permite controlar un flujo deseado por el operario del sistema. El
símbolo en el display es V0.
NOTA: es necesario presionar ENTER en caso de ser cambiada la operación de la
válvula por lo contrario el controlador no entiende la operación a cambiar.

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Fig. 11. Panel de Control de controladores de flujo de gas

Filosofía de operación del control de flujo de gas (Ejemplo).

Si se quiere tener un flujo de 15 l/h de hidrogeno en una reacción por el canal 2 y se quiere
manejar otro gas por el canal 1 con un flujo de 10 l/h se debe realizar los siguientes pasos:
(ver figura 11)

• Primero encender el panel con el botón de encendido.


• Verificar en qué canal muestra el controlador. En nuestro caso si se encuentra en el
1, toda operación que se haga o cambio de valor se hará en el canal 1. Para verificar
en qué canal esta el display lo muestra con una flecha.
• Para cambiar el set point en este canal (1) es necesario presionar cualquier flecha de
l lado derecho. Al presio nar la flecha una vez muestra el set point en el que se
encuentra. Supongamos que esta en 9 y queremos 10. Para cambiar este valor
presionamos la flecha para arriba hasta llegar al valor de 10, cuando se esté en este
valor es necesario presionar ENTER para que el control entienda que se quiere ese
nuevo valor.
• Para cambiar al segundo canal es necesario presionar el botón de selección de
canal. Una vez presionado él cambia al segundo canal pero después es necesario
presionar ENTER para que el controlador entienda la operación.

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IQ – 2005 – I - 24

• Para modificar el set point de este canal se realiza la misma operación que se hizo
con el canal 1.

Calibración control de Flujo de Líquido (Bomba HPLC)

Para calibrar la bomba es necesario tomar unas recomendaciones preliminares con las
soluciones que se van a manejar en este equipo. Las recomendaciones son las siguientes:

• Filtrar la solución al vacío mínimo dos veces con el fin de quitar las impurezas de la
solución o el solvente que se esta manejando. Esto es con el fin de no causar ningún
daño al pistón en zafiro que tiene la bomba el cual es muy delicado.
• Al poner la solución en el frasco de la bomba es necesario verificar que el frasco
quedó bien tapado puesto que este tiene que ser presurizado a 25 psi.

Después de estas recomendaciones se puede empezar con la calibración de la bomba. Los


pasos a seguir son lo s siguientes:

• En el momento de prender la bomba en el panel de control es necesario tener


presionado el botón de PRIME (en la bomba) con el fin de seleccionar la presión que
se quiere de salida de esta. Los valores van de 1 a 25 psi. 1 es equivalente a 100 psi,
mientras que 25 es equivalente a 2500 psi.
• Una vez calibrada la presión, se calibra el flujo que se desea. Que maneja flujos en
un rango que va desde 0 ml. /min. hasta 10 ml. /min.
• Es necesario con la jeringa desgasificar la bomba en la salida de el conector en
plástico que se encuentra en la parte posterior del conector metálico. Esto con el fin
de que la bomba no cavite. Con todo esto se puede presionar el botón de START y la
bomba empieza a funcionar.
• Verificar que la válvula de aguja de la tubería se encuentre abierta o de lo contrario
abrirla.
NOTA: verificar con un beaker a la salida de la tubería de la bomba que el flujo
sea el deseado para la reacción.

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Carga y descarga del lecho catalítico

Para realizar la carga de lecho catalítico en el reactor es necesario seguir lo s siguientes


pasos:

• Desajustar el codo 1 y el codo 2 del sistema de reacción. (ver figura 12)


• Desajustar la unión recta del tubo del reactor y la te del reactor de la parte que va
conectado al tubo con el codo. Con el fin de tener solo el tubo del reactor. (ver figura
12)
• Desajustar la te del reactor con el tubo del reactor con el fin de verificar la posición
de las plaquetas que van a sostener el lecho catalítico. (ver figura 12)
• Al tener estas en una buena posición ajustar nuevamente la te del reactor con el tubo
del reactor. (ver figura 12)
• Realizar la configuración interna del reactor de la siguiente manera:
o Poner malla de cuarzo o vidrio.
o Poner perlas de vidrio o de cuarzo de 2 mm. de diámetro con una altura
aproximada de 10 a 12 cms.
o Poner malla de cuarzo o vidrio.
o Poner el catalizador. (según el peso que se quiere manejar).
o Poner malla de cuarzo o vidrio.
o OPCIONAL: si se opera de forma integral es necesario terminar de rellenar el
resto del tubo con perlas de vidrio o cuarzo.
o NOTA: Perlas de vidrio para temperaturas menores a 300 °C y perlas de
cuarzo para temperaturas superiores a 300 °C.

Para la descarga del lecho realizar los mismos pasos anteriores pero teniendo cuidado con
las férulas de la tubería que no permiten tener fugas en la tubería.

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Operación Up-flow y Down-flow

Para operar el sistema de reacción con flujo hacia arriba (Up-flow) ver la figura 12. En caso
de que se quiera trabajar el flujo hacia abajo (Down-flow) es necesario quitar la termocupla
del termopozo, desajustar el codo 1 y el codo 2 y girar la estructura; y por ultimo volver y
meter la termocupla en el termopozo y ajustar los codos.

RECOMENDACIONES: Reacciones Gas-liquido preferiblemente trabajar con flujo hacia arriba


(dependiendo de la reacción). Reacciones Gas-Gas preferiblemente trabajar con flujo hacia
abajo para que no se presente un burbujeo y acanalamiento.

Fig. 12. Isométrico del reactor para carga y descarga del lecho

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ANEXO B. LISTADO DE CONVENCIONES (PFD Y P&ID)

LISTADO DE CONVENCIONES (PFD Y P&ID)

VÁLVULA DE CONTROL

VÁLVULA MANUAL

VÁLVULA DE CHEQUE
FIC
INDICADOR CONTROLADOR (FLUJO)
TI
INDICADOR CONTROLADOR (TEMPERATURA)
PIC
INDICADOR CONTROLADOR (PRESIÓN)

LÍNEA NEUMÁTICA

REGULADOR DE PRESIÓN (A-A) - (A-B)

TOMA MUESTRAS

MICROFILTRO

VÁLVULA DE TRES VIAS

VÁLVULA DE ALIVIO
HH
ALAMA DE ALTA

G VÁLVULA DE GLOBO

H VÁLVULA DE CHEQUE

TVV VÁLVULA DE TRES VÍAS BOLA

AL VÁLVULA DE ALIVIO

XX - XXX - XX DIAMETRO DE TUBERÍA - TIPO DE FLUIDO - MATERIAL

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ANEXO C. INVENTARIO Y PRESUPUESTO SISTEMA DE REACCIÓN

Pre supue sto Final Sistema de Reacción (Con Construcción y Montaje)


Valor
Elemento Distribuidor Características Cotización Cantidad Unitario Valor Total

Bomba Lanzetta - Rengif o Bomba Digital De pistón H.P 0128/05 1 $4.465.324,8 $ 4.465.324,8

Conexión en Codo Inclicol - Swagelok 1/8" 7621 3 $ 46.575,0 $ 139.725,0

Conexión en Codo Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 7 $ 49.410,0 $ 345.870,0

Válv ula de Bola Inclicol - Swagelok 1/8" 7621 2 $ 229.230,0 $ 458.460,0

Válv ula de aguja Inclicol - Swagelok 1/8" 7621 1 $ 227.205,0 $ 227.205,0

Válv ula de seguridad Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 1 $ 468.180,0 $ 468.180,0

Reductor Inclicol - Swagelok 1/16" x 1/8" 7621 2 $ 41.310,0 $ 82.620,0

Reductor Inclicol - Swagelok 1/8" x 1/4" 7621 1 $ 28.350,0 $ 28.350,0

Unión en T Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 3 $ 70.065,0 $ 210.195,0


Instrumentos y
Medidor de f lujo Controles Termomásico-conexión 1/4" 05-0141 2 $8.106.000,0 $ 16.212.000,0
Instrumentos y
Cable Conexión Controles Cable de comunicaciones 05-0142 2 $ 231.600,0 $ 463.200,0
Instrumentos y
Controlador 2 Canales Controles Electrónica secundaria F.M. 05-0143 1 $6.098.800,0 $ 6.098.800,0

Válv ula de Bola Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 3 $ 222.345,0 $ 667.035,0


Válv ula de 3 v ias Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 2 $ 265.275,0 $ 530.550,0

Válv ula de Cheque Inclicol - Swagelok 1/8" 7621 2 $ 198.370,0 $ 396.740,0

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Válv ula de Cheque Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 5 $ 168.885,0 $ 844.425,0


Mixer (Gas-Gas-
Líquido) Química FIQ Mezclador de f luidos 2005-038 2 $ 800.000,0 $ 1.600.000,0

Reductor Inclicol - Swagelok 1/4" x 5/8" 7621 1 $ 37.260,0 $ 37.260,0

Unión en Codo Inclicol - Swagelok 5/8" 7621 1 $ 111.780,0 $ 111.780,0

Unión en T reductora Inclicol - Swagelok 5/8" x 5/8" x 3/8" 7621 1 $ 173.055,0 $ 173.055,0

Reductor Inclicol - Swagelok 1/4" x 3/8" 7621 1 $ 28.755,0 $ 28.755,0

Reductor Inclicol - Swagelok 5/8" x 1/4" - Termocupla 7621 1 $ 46.480,0 $ 46.480,0

Reductor Inclicol - Swagelok 1/8" x 1/4" - Termocupla 7621 1 $ 32.805,0 $ 32.805,0

Horno Rodríguez y Urbina Split Tubular Canal OD 5/8" --- 1 $2.850.000,0 $ 2.850.000,0

Termopar Tipo K SS Rodríguez y Urbina 1/16" 0583-05 1 $ 135.000,0 $ 135.000,0

Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 1/8" sin costura 7621 1 $ 169.200,0 $ 169.200,0

Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 1/4" sin costura 7621 1 $ 232.800,0 $ 232.800,0

Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 5/8" sin costura 7621 1 $ 334.008,0 $ 334.008,0

Conector Macho Inclicol - Swagelok 1/4" NPT 7621 4 $ 21.870,0 $ 87.480,0

Conector Macho Inclicol - Swagelok 1/4" OD x 1/2" NPT 7621 3 $ 38.070,0 $ 114.210,0

Conector Hembra Inclicol - Swagelok 1/4" NPT 7621 3 $ 35.640,0 $ 106.920,0

Férulas Traseras Inclicol - Swagelok 5/8" SS 7621 5 $ 6.602,0 $ 33.010,0

Férulas Traseras Inclicol - Swagelok 3/8" SS 7621 5 $ 3.888,0 $ 19.440,0

Férulas Delanteras Inclicol - Swagelok 5/8" SS 7621 5 $ 6.926,0 $ 34.630,0

Férulas delanteras Inclicol - Swagelok 3/8" SS 7621 5 $ 4.131,0 $ 20.655,0

Férulas Estuche Inclicol - Swagelok 1/4" SS - 10/ST 7621 3 $ 58.725,0 $ 176.175,0

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Férulas Estuche Inclicol - Swagelok 1/8" SS - 10/ST 7621 1 $ 71.280,0 $ 71.280,0

Válv ula de aguja Inclicol - Swagelok 1/4" (con graf oil) 7360 2 $ 563.985,0 $ 1.127.970,0

Tapón para tubo Inclicol - Swagelok 1/4" 7360 2 $ 17.415,0 $ 34.830,0

Filtro en línea Inclicol - Swagelok 1/4" 7420 3 $ 199.615,0 $ 598.845,0

Válv ula de aguja Inclicol - Swagelok 1/4" 1 $ 204.120,0 $ 204.120,0

Válv ula de bola Inclicol - Swagelok 1/4" 2 $ 222.345,0 $ 444.690,0

Válv ula de bola Inclicol - Swagelok 1/8" 1 $ 229.230,0 $ 229.230,0

Unión Recta Inclicol - Swagelok 5/8" 7434 1 $ 94.770,0 $ 94.770,0

Transmisor de presión Rodríguez y Urbina Danf osa 0302-05 1 $ 490.000,0 $ 490.000,0

Control de Procesos Rodríguez y Urbina W alot (presión y temperatura) 0302-05 2 $ 460.000,0 $ 920.000,0

Fuente de alimentación Rodríguez y Urbina Montaje en riel 0302-05 1 $ 135.000,0 $ 135.000,0

Válv ula de Control Puf f er Colombia Control Presión --- 1 $4.000.000,0 $ 4.000.000,0

Toma muestras Química FIQ Muestras Líquido - Gas 2005-038 1 $ 100.000,0 $ 100.000,0

Bureta de Vidrio py rex Química FIQ Alimentación Líquido 2005-038 1 $ 100.000,0 $ 100.000,0

Dibezotiof eno Norquímicos Across 2 $ 170.000,0 $ 340.000,0

Ciclohexano Norquímicos - 1 $ 475.000,0 $ 475.000,0

Sistema limpieza aire Química FIQ - 1 $ 120.000,0 $ 120.000,0

Regulador alta-alta Criogas - 2 $ 900.000,0 $ 1.800.000,0

Regulador alta-baja Criogas - 1 $ 300.000,0 $ 300.000,0

Bala de Hidrogeno Criogas - 1 $ 240.000,0 $ 240.000,0

Bala de Nitrógeno Criogas - 1 $ 240.000,0 $ 240.000,0

Instalación regulador Criogas - 1 $ 500.000,0 $ 500.000,0

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Drums, Condensador Química FIQ Condensador --- 1 $1.200.000,0 $ 1.200.000,0

Total (2 Líneas de Gas) $ 51.748.077,8


Montaje y Automatización $ 9.200.000,0
Total con Montaje y Automatización (2 Líneas de Gas) $ 60.948.077,8
IVA (16%) $ 9.751.692,4
TOTAL + IVA $ 70.699.770,2

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ANEXO D. COTIZACIONES SISTEMA DE REACCIÓN

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Bogotá, Abril 1 de 2005

Señores
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
Atn: FELIPE PARRA
ESTUDIANTE
fax: 3158707029
Bogotá

Referencia: Solicitud de Cotización # UNIANDES-15-03

Apreciados Señores:

Agradecemos su solicitud de cotización y nos complace dar alcance a la


misma,
para lo cual presentamos a continuación para su análisis y aprobación:

COTIZACION No. 05B-0141-R1

ITEM CANT DESCRIPCION VALOR


TOTAL

1 2 5850S/BC1BA1AB2AA1B1
MEDIDOR DE FLUJO MASICO Y CONTROLADOR
(5850S/BC): Controlador; Flujo FS: 0.0081-30
SLPM
(1B): Conexiones mecánicas: 1/4"(no recomendado
para flujos mayores de 30 SLPM)
(A): Materiales del asiento de la válvula y
o-ring: Vitón
(1): Tipo de válvula: normalmente cerrada.
(A): Entrada/ Salida eléctrica: 0-5 Vdc / 0-5
Vdc y comunicaciones digitales
(B2):Tipo de comunicación y velocidad Baud:
RS-232 y 19200 Baud
(A): Sin cable
(A): Respuesta estándar: menor a 1 segundo
(1): Calibración a muy alta presión: entrada 501
a 1500 psig
(B): Suministro de energía: 24 Vdc
(1): Clasificación: localización estándar
Valor Unitario: $8,106,000.00 16,212,000.00

2 2 124Z901ZZZ
CABLE DE COMUNICACIONES RS232
Cable para comunicaciones RS-232 3 m (10 ft), 9
PIN hembra a 9-PIN hembra.
Valor Unitario: $231,600.00 463,200.00

3 1 0152CFE2A11A
ELECTRONICA SECUNDARIA PARA FLUJO MASICO
(0152CF): Electrónica secundaria de 2 canales:

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unidad de control/suministro de energía/readout


(E): Montaje en panel
(2): Suministro de energía: 90-260V, 50-60 Hz,
70W con cable para uso con 120V.
(A1): Salida de energía para MFC/M: +/- 15 VDC,
Señal de entrada/salida al MFC/M: 0-5 VDC
(1): Opciones: ninguna
(A): Código OEM: Brooks
Ver PDS adjunto para mayor información. 6,098,800.00

VALOR TOTAL DE LA PROPUESTA: 22,774,000.00

NOTAS:
1. Instrumentos & Controles ofrece servicio tecnico para: la instalación,
puesta en marcha, calibración y reparación de los equipos suministrados en
esta cotización. Estos servicios tienen un costo adicional al valor
cotizado de los equipos.

Si está interesado en algún servicio técnico no incluido en esta oferta,


por favor contactarnos, para proceder a cotizarlo.

4. El medidor de flujo másico fue seleccionado para Hidrógeno, teniendo en


cuenta las siguientes condiciones:

Presión entrada: 800 psi Presión salida: 780 psi


Temperatura: 21.1*C
Flujo: 167 sccm

CONDICIONES COMERCIALES:

PRECIOS: DDP , en pesos colombianos.


Se adicionará IVA.

PAGO: 40% anticipado junto con la orden de compra,


60% restante previo al despacho.

ENTREGA: 9 semanas después de la colocación en firme


de su orden en fabrica y de recibido el anticipo.

VALIDEZ: Hasta 01 de Mayo de 2005.

CANCELACIONES: Cualquier cancelación parcial o total de la orden de compra


una vez ésta haya sido colocada en fabricación, causará el
cobro de hasta el 30% del valor de la porción cancelada.

CANTIDADES: En caso de que esta cotización genere una orden de compra, se


podrán sostener los precios siempre y cuando los ítems y las
cantidades sean iguales a las cotizadas. Cualquier cambio en
los mismos producirá variación en los precios.

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GARANTÍA: Ver documentos anexo "Términos de garantía".

Cordialmente,

Paola Morales Jaramillo


Ingeniera Ventas Internas

TÉRMINOS DE GARANTÍA PARA EQUIPOS Y SUMINISTROS

1. El fabricante garantiza el equipo, por un período de 12 meses a partir


del arranque y puesta en marcha ó 18 meses a partir de la fecha de
despacho de fábrica (lo que ocurra primero), contra defectos de
materiales y de fabricación y/o ensamble. Los servicios tienen una
garantía de 90 días después de ejecutados.

Cualquier modificación al diseño original del equipo ó sistema


suministrado sin autorización del fabricante, ocasionan la pérdida de la
presente garantía.

Fallas producidas por Instalaciones eléctricas no adecuadas o mala


operación, descargas atmosféricas, condiciones ambiéntales,
construcciones ó trabajo ambiental externo al sistema que deterioren el
equipo ó sistema, no están incluidas dentro de la presente garantía.

Daños provocados al equipo ó sistema por la intervención de servicio no


autorizado para el arranque y mantenimiento del equipo durante el
periodo de la garantía, no están incluidos en la presente garantía.

Los suministros, fusibles, baterías, electrodos, elementos de reposición


y piezas consumibles que se desgasten por su uso normal del equipo NO
están incluidas dentro de la presente garantía.

2. Equipos y suministros de nuestras casas representadas que no son


comprados a través de Instrumentos & Controles S.A. no están incluidos
dentro de la presente garantía. Para estos casos el cliente debe
reclamar la garantía directamente al fabricante.

3. PARA EQUIPOS Y SUMINISTROS CON TÉRMINOS DE ENTREGA EXWORKS, FOB Y FCA.


LA GARANTÍA SE DARÁ EN FÁBRICA, ES DECIR, EL CLIENTE (COMPRADOR) SE
ENCARGA DIRECTAMENTE DEL PROCESO DE ENVÍO DEL EQUIPO DEFECTUOSO A
FÁBRICA Y DEL TRANSPORTE Y NACIONALIZACIÓN DEL EQUIPO ENTREGADO COMO
REPOSICIÓN EN GARANTÍA Y CUBRIRÁ POR SU CUENTA LOS COSTOS ASOCIADOS A
ESTOS TRÁMITES.
PARA EQUIPOS Y SUMINISTROS CON TÉRMINOS DDP, EL COMPRADOR ENVIARÁ EL
EQUIPO DEFECTUOSO A NUESTRAS INSTALACIONES
CUMPLIENDO CON LOS REQUISITOS DE LIMPIEZA QUE SE ESTIPULEN E
INSTRUMENTOS & CONTROLES REPARARÁ Y DESPACHARÁ LOS EQUIPOS A LAS
INSTALACIONES DEL CLIENTE.

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4. Para que la garantía sea efectiva, el equipo ó sistema debe ser


instalado y mantenido según las condiciones indicadas en el manual
técnico del equipo suministrado por el fabricante ó Instrumentos &
Controles S.A. Daños y fallas de funcionamiento provocados por
omisión de estas recomendaciones NO están incluidos en la presente
garantía.

5. La garantía incluye la mano de obra asociada o diagnóstico y reparación


en las instalaciones de Instrumentos & Controles; para trabajo en campo
el comprador cubrirá todos los costos de transporte, hoteles y
alimentación.

6. El fabricante garantiza el suministro de repuestos originales.

7. LÍMITE A LA RESPONSABILIDAD

El Vendedor no será responsable por daños o perjuicios causados por el


retraso para funcionar. La responsabilidad está limitada a la
reparación, corrección, reemplazo ó reembolso del precio de compra de
acuerdo con las cláusulas de garantía limitada anteriores. Bajo ninguna
circunstancia sin importar el tipo de reclamo ó causa de el, la
responsabilidad del vendedor excederá el precio pagado por el comprador
ó cliente por los bienes manufacturados ó los servicios prestados por el
vendedor. El comprador está de acuerdo que bajo ninguna circunstancia el
vendedor será responsable ante el comprador ó sus clientes por pérdidas
causadas por retrasos, pérdidas de ganancias anticipadas , pérdidas
ocasionadas por la no disponibilidad de maquinaria y equipos ó pérdidas
ocasionadas por costo de capital.

Nota: Estos términos son complementarios a los de cada fabricante.

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REPRESENTANTE EXCLUSIVO PARA COLOMBIA DE:


COLE PARMER INT. – T.A. INSTRUMENTS – NDC INFRARED ENGINEERING – HUNTERLAB - THERMOFORMA
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Bogotá D.C., 1 de febrero de 2005


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1 CONTROLADOR DE FLUJO M ECANICO PARA GASES / 0 A 2 L/min /


MATERIAL ACERO 316 / M AXIMA PRESION 2500 PSI
Incluye brcaket de montaje horizontal
Ver información adicional en la página 2006 del catálogo 2003/2004
Ref.: 32505-08 / 32505-52
Valor unitario FCA Miami: US$ 782,00

1 BOMBA DE PISTON HIGH PRESSURE


Especificaciones:
Flujo: 0.1 a 3.0 mL/min
Máxim a presión: 2500 psi
Maxim o volum en por stroke: 0.05 mL
Incluye 12 pies de tuberia en acero high pressure
Ver información adicional en la página 1485 del catálogo 2003/2004
Ref.: 07143-70
Valor unitario FCA Miami: US$ 1.925,00

1 BOMBA DIGITAL DE PISTON HIGH PRESSURE


Especificaciones:
Flujo: 0.01 a 10 m L/m in
Máxim a presión: 2500 psi
Ver información adicional en la página 1486 del catálogo 2003/2004

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Ref.: 74930-00
Valor unitario FCA Miami: US$ 1.920,00

1 CONTROLADOR 1/32 DIN DE TEM PERATURA CON SALIDA 4 – 20 mA


Incluye termocupla tipo J de 12 pulgadas para conexión en cam aras presurizadas
hasta 2000 psi, conexión 1/8” NPT(M).
Ver información adicional en la página 1868 del catálogo 2003/2004
Ref.: 08517-70 / 89802-46
Valor unitario FCA Miami: US$ 268,00

1 MANOMETRO INDUSTRIAL 2½” CON CONEXIÓN DE FONDO ¼” NPT(M) / 0 A


1000 PSI / EXACTITUD ± 1.5%
Ver información adicional en la página 1243 del catálogo 2003/2004
Ref.: 68046-20
Valor unitario FCA Miami: US$ 31,00

1 MANOMETRO DIGITAL CON CONEXIÓN DE FONDO ¼” NPT(M) / 0 A 1000 PSI


/ EXACTITUD ± 1%
Ver información adicional en la página 1249 del catálogo 2003/2004
Ref.: 68111-35
Valor unitario FCA Miami: US$ 162,00

PARA IM PORTACION DIRECTA:

Plazo de despacho: 2 a 6 sem anas de la recepción de su orden de compra y del pago.


El tiempo de entrega está sujeto a la disponibilidad de los equipos
en alm acén.
Puede solicitar a Lanzetta Rengifo y Cia. La factura proform a.
Validez de la oferta: 60 días fecha de cotización.
Form a de pago: Transferencia bancaria anticipada a favor de Cole Parm er
Instrument Company. Beneficiario del pago: Cole Parmer Receipt
625 East Bunker Court, Vernon Hills, Illinois 60061 USA
Inform ación bancaria: Bank of America N.A. 1401 Elm Street, Dallas, Texas 75202 USA.
Account: 3756231696 ABA: 111000012 Swift Code: BOFAUS6S
Todos los gastos bancarios corren por cuenta del ordenante.
Garantía: 1 año por defectos de fabricación
NOTA: Cole Parmer Int. no procesará la Orden de Com pra mientras no reciba los docum entos
completos y el pago correspondiente

LA GARANTIA SOLO SERÁ EFECTIVA CON LOS EQUIPOS QUE EN COLOMBIA SEAN
ADQUIRIDOS A TRAVES DEL REPRESENTANTE EXCLUSIVO DE COLE PARMER
INTERNATIONAL. - LANZETTA RENGIFO Y CIA LTDA.

LUGAR DE ENTREGA. Los equipos serán entregados en el alm acén de acuerdo a la dirección
indicada por el cliente.

Al aprobar los elem entos aquí cotizados, favor elaborar una Orden de Compra a nombre de
LANZETTA RENGIFO Y CIA LTDA. NIT 860.351.784-1, incluyendo la referencia de nuestra
cotización, la dirección donde debe ser entregado el pedido y su NIT. Si es para compra por
im portación directa favor confirmarlo por escrito y con gusto elaboraremos la factura proform a
correspondiente. Este en un requisito indispensable para procesar su pedido.

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Agradecemos una vez más su interés en nuestros productos, esperamos la confirmación de su


pedido.

Atentamente,

LANZETTA RENGIFO Y CIA LTDA.

ING. SANDRA GOMEZ


REPRESENTANTE COM ERCIAL

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