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A sesores
AGRADECIMIENTOS
Un día se creo el agua, otro la tierra, la vegetación y los animales; por último los humanos.
Por todo esto, mi primer agradecimiento es para el Dios creador de todo, que a su vez hizo
posible que yo estuviera estudiando por 5 años en una universidad muy prestigiosa y lograra
terminar con éxito ingeniería química.
A mis padres por apoyarme durante toda mi carrera con frases de cajón que no se pueden
olvidar y le permiten a uno crecer como persona y como profesional. A mi hermano, aunque
no vio mi proceso como estudiante siempre estuvo a la distancia apoyándome y
aconsejándome.
A mis amigos de la univ ersidad: Pecas, Chapersuker, Harry Potter, Rose, Carlos “el pito”
Estaban, Álvaro, Charlie y todos aquello s que estuvieron a mi lado un abrazo y suerte a
todos en su futuro como profesionales.
A mis amigos del colegio: Daniel, José, Andreita, Andrés, Edgar, Felipe, El gordo, Diego que
me ayudaron durante mis primeros años de formación y de lo s cuales cultivé hábitos y
valores que se vieron reflejados durante mis estudio s de educació n superior. A Manuel
Rodríguez por su apoyo incondicional.
Por ultimo, a los profesores de la universidad que dieron paso al conocimiento para
transmitirlo y ayudaron a mi formación como profesional. A Edgar, por su forma de
transmitir el conocimiento y su forma de ser. A Carlos Andrés, por que es un luchador de la
vida y más que un profesor es uno más de mis amigos. Cris y Martica, por aguantarme tanto
a través de la ventana y por ese apoyo.
TABLA DE CONTENIDO
ABSTRA CT ...............................................................................................................................1
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................4
1. INGENIERÍA CO NCEPTUAL.......................................................................................6
5. CONCLUSIONES ..........................................................................................................57
7. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................59
LISTA DE TABLAS
LISTA DE ILUSTRACIONES
ABSTRACT
The design of the plug bed reactor (PBR) can be used as a differential or integral reactor.
For the purpose of this research, the reactor is used as a differential allowing the
and 1.320 cm of inlet diameter. It permits the handling of a liquid flowrate between 0,01 and
10 ml./min, a two inlet gas flowrate varying from 0,0081 ml./min. to 30 ml./min and an
operative pressure between 3 and 60 atm. It also includes a heating zone by a split tubular
furnace which handles temperatures from 30 to 550 °C. The above configuration
characteristics results in a wide versatility in the reactor operational conditions and allows
the analysis of gas and liquid-gas reactions. For the Hydrodesulphurizatio n reaction the
conditions are: 40 atm. of pressure, 400 Hydrogen/DBT sln. ratio, reaction temperature
between 280 and 330 °C and LHSV space velocities from 2,5 to 15 h-1 .
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OBJETIVOS
Objetivo General
2. Dimensio nar un reactor de lecho fijo teniendo en cuenta los parámetros mínimos de
hidrodesulfurización
detallada.
2
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INTRODUCCIÓN
Los sistemas de reacción a nivel de laboratorio, en especial los de lecho fijo catalítico, han
desarrollado un gran avance en su uso durante las últimas dos décadas debido a las técnicas
diferentes aplicaciones que los hacen ser un foco de estudio en la industria química y en
especial la petroquímica.
piloto e industrial para un uso específico y por último selecció n y optimización de procesos.
A nivel de laboratorio, los reactores continuos catalíticos, se pueden diseñar para dos usos
reactor integral que permite la optimizació n de proceso y realizar el escalado a planta piloto
o industrial.
Para el desarrollo de un sistema de reacción y que su vez permita tener una gran
tiene que realizar una investigación de las diferentes reacciones catalíticas y sus
condiciones de operación lo que permite abarcar una gran cantidad de reacciones a nivel de
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Por último la puesta en marcha de este sistema de reacción se va evaluar con una reacción
de catálisis heterogénea que es muy usada en la industria petroquímica para evaluar una
molécula modelo pesada que se encuentra en la trazas del Diesel llamada dibenzotiofeno y el
estudio a realizar es hidrogenarla para quitar el azufre de la misma, con un catalizador de Ni-
estos sistemas de reacción puesto que la importancia que tiene es permitir quitar el azufre
del diesel a nivel industrial para que no contamine el medio ambiente. Esta reacción trabaja
a condiciones de presión y temperatura elevadas, pero con flujos bajos, puesto que esto
catalizador.
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1. INGENIERÍA CONCEPTUAL
el proyecto a realizar. En esta etapa se hace una revisión preliminar de bibliografía, sistemas
En el caso específico del sistema de reacción, se realizó una revisión bibliográfica detallada
hizo una matriz de evaluación con diferentes reacciones operadas a nivel de laboratorio que
Los reactores de laboratorio catalíticos están clasificados por su propósito de estudio, los
cuales son:
este tipo de estudio son usados los microreactores, que son tubos continuos
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producción.
1
Univ ersidad Nacional de C olombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.
2
Univ ersidad Nacional de C olombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.
7
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productos.
pueden manejar casi todos lo s tipos de reactores, pero su montaje se debe realizar
de forma diferente.
Para el objetivo de este estudio se tuvieron en cuenta los reactores catalíticos para el
en dos grandes grupos. Estos grupos son los estables y los inestables. El concepto de
estabilidad se refiere hasta qué tiempo las concentraciones del producto llegan a hacer
REACTORES CATALÍTICOS DE
LABORATORIO
INTEGRAL DIFERENCIAL
3
Univ ersidad Nacional de C olombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.
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escogencia del sistema de reacción. Se escogió un reactor tubular vertical que cumpliera las
1.1.2. CATALISIS
profundizado en reactores de lecho catalítico. Trabajar con estos reactores y con sistemas
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Loa catalizadores cuentan con tres características fundamentales que determinan su buen
• Activación: está dada por la conversión del reactivo limitante y el rendimiento del
producto deseado.
del reactor.
Para escoger la reacció n se tuvo en cuenta que sirviera como parámetro fundamental para el
• Temperatura elevada
• Presión elevada
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Con estas especificaciones, se encontraron diferentes reacciones que cumplieron con los
parámetros que se estaban buscando (ver tabla 1). Sin embargo, se escogió
T(°C) T(°C)
Reacción min max P (Pa) Catalizador Orden Ea Cinética
366
Hidrodeclorinación de 55,1 nmol/(min g
tetracloroetileno 150 250 1000000 Pd/Al2O3 1 KJ/mol Mpa)
156
Hidrodeclorinación de 49,4 nmol/(min g
Clorobenceno 250 325 1000000 Pd/Al2O3 1 KJ/mol Mpa)
184
Hidrodeclorinación de 1,2- 86,1 nmol/(min g
diclorobeceno 175 225 1000000 Pd/Al2O3 1 KJ/mol Mpa)
243,9
Reformado de Vapor 500 575 1500000 Ni/SiO2 - KJ/mol -
Hidrodesulfurización de Co-Mo 0,000811
Benzotiofeno 200 300 202650 /Al2O3 1 - L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de Co-Mo 6,11E-5
Dibenzotiofeno 275 325 17934525 /Al2O3 1 - L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de 2,8- Co-Mo 6,72E-5
di-metil dibenzotiofeno 300 400 10335150 /Al2O3 1 - L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de 4- Co-Mo 6,64E-6
metil dibenzotiofeno 300 400 10335150 /Al2O3 1 - L/(g cat. s)
Tabla 1 . M atriz de evaluación de reacciones
Con una reacción de temperatura elevada permite buscar un equipo que pueda manejar
temperaturas desde ambiente hasta temperaturas mayores a 400 °C. Lo mismo ocurre con
la presión y los flujos. Con todo esto se diseña un quipo versátil que pueda manejar varias
reacción. Este permite concretar las operaciones unitarias que va tener el sistema con las
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Gas
Mez clado Mezclado Reactor Condensador
Gases no
Gas
Condensables
Líquido
Decantador
Líquidos
heterogéneas del campo industrial. Las condiciones de operación son las siguientes: (ver
Tabla 2)
Condiciones de Operación
Condición Mínimo Máximo
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2. INGENIERÍA BÁSICA
En la ingeniería básica o preliminar se tiene como objetiv o precisar los criterios de diseño
como es el PFD (diagrama de flujo), con su balance de masa respectivo, el P&ID (diagrama
de estrategia de control), y por último el diseño detallado de cada módulo del sistema.
El sistema de reacción cuenta con dos líneas de alimentación de gas y una línea de
alimentación de líquido. Cada una de las dos líneas de gas tiene un microfiltro de 5 micras
antes del controlador de flujo (calibrados para H2 y O 2 ) con el fin de evitar el paso de
impurezas para no causar el daño del mismo. Después del controlador, cada línea tiene una
válvula de cheque para que no exista contra flujo en la línea correspondiente. Una vez los
dos gases han pasado por las válvulas de cheques se mezclan en un mezclador estático con
Por otro lado, la línea de líquido permite el manejo de sustancias no abrasivas pues el
control del flujo y la presión se hace por medio de una bomba de desplazamiento positivo
(HPLC). Al igual que las dos líneas de gas tiene una válvula de cheque a la salida de la
bomba. Después de la válvula de cheque existe un mezclador estático que mezcla los gases
con el liquido (solución, compuesto puro, etc.) y permite saturar los reactivos antes de entrar
al reactor.
El reactor permite una operación de forma diferencial e integral (depende de la práctica que
se quiera hacer y los resultados que se quieran obtener). Además, permite el paso de flujo
por arriba o flujo por abajo (configuración que se explica con más detalle en el manual de
operació n Anexo A). Este paso de flujo depende de la reacción que se vaya a trabajar y esta
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en la forma en que se esté operando, tienen contacto con el lecho empacado permitiendo el
hasta 500°C. Esta es la máxima temperatura a la que puede trabajar ya que este cuenta con
de que han pasado los reactivos por el catalizador se obtienen los productos deseados e
indeseados. Estos productos son condensados en un condensador de un paso por los tubos y
uno por la coraza. Una vez condesados, los gases condensables pasa por un decantador que
separa las dos fases (gas y líquido). Por último el sistema tiene un juego de válvulas que
Para observar con más detalle el paso de los fluidos por el sistema de reacción con su
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2
AjB
B - 101 A-B
3
AjA F IC M - 101 R - 101
T IC
9
AjB
B - 102 A-B
M - 102 H - 101
6
4
T - 101
F IC 5
1 CW
E - 101
P - 101 PIC
VÁL VULA DE C ONTRO L CW
VÁLVUL A MANUAL
VÁLVUL A DE CHEQU E
FIC IN DICADOR CONTRO LADO R ( FL UJO )
8
NEU TR ALIZ AD OR
TIC
INDIC ADO R CO NTROL ADOR (TEMPERATURA)
D - 101
PIC INDICADO R CO NTROL AD OR ( PRESIÓN)
LÍNEA N EU MÁTICA
7
REG ULADO R DE PRESIÓN (A- A) - ( A-B) Muestras
TO MA M UESTRAS Cromatr ograf ía
Corrient e No. 1 2 3 4 5 6 7 8
Temperatur a (°C) 20 20 20 20 20 310 - 330 30 30
Pr esión (Pa) 5066250 5066350 5066350 5066350 5066350 5066350 - -
Flujo Volumétrico ( ml/h) 20 - 40 10000 - 20000 10020 - 20040 10020 - 20040 10020 - 20040 10020 - 20040 - -
Solución DBT 20 - 40 0 20 - 40 20 - 40 20 - 40 - -
Ciclohexano ( Kg/h) 16 - 32 16 - 32 16 - 32 16 - 32 16 - 32 - -
DBT (Kg/h) 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,384 - 0,288 - -
Hidr ógeno - 10000 - 20000 10000 - 20000 10000 - 20000 10000 - 20000 - -
H 2S - - - - - - -
Gas - - - - - - -
Byphenyl - - - - - 0,096 - 0,192 - -
UNIVER SIDAD DE LOS AND ES REACTOR DE LE CHO FIJO PARA HDS DE DBT PFD
DEPARTAME NTO DE INGENIERÍA QUÍMICA PROYECTO DE GRADO 2005 - I FE LIPE P ARRA PEÑUE LA
Ilustración 3. Diagram a de flujo sistema de reacción (PFD)
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En el diagrama P&ID encontramos los lazos de control, la tubería, las válvulas y toda la
Inicialmente, en las dos líneas de gas que tiene el sistema se controla la presión de salida de
la balas con reguladores de alta-alta y alta-baja que permiten el manejo de presiones desde
15 psi. hasta 1000 psi. Cada línea cuenta con un controlador de flujo termomásico lo s cuales
medio del Cp (calo r específico) del gas y manda una señal eléctrica al panel de control. Este
último se encarga de controlar la válvula para permitir el paso o el cierre de flujo por el
positivo que nos permite calibrar el flujo y la presión que se desea a la descarga de la
bomba. La línea de líquido tiene una tubería de 1/8” hasta el momento en que se mezcla con
Este tiene una termocupla tipo K que permite una máxima temperatura de 1000 °C. La
(en panel de control) que se encarga de mandar la señal a un relé en estado solidó. Este
permite regular el paso de energía a las resistencias eléctricas ya que este control es On/OFF
y al no tener este dispositivo las resistencias se pueden dañar. El horno tiene una alarma por
alta temperatura que es controlada con una resistencia tipo J. Esta alarma se controla en el
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interior del panel de control permitiendo una temperatura máxima de 500°C con el fin de no
los gases no condensables del decantador. Este sensor controla presiones desde 0 bares
hasta 60 bares. Este manda una señal eléctrica al control de presión (en el panel de control).
Este controlador esta calibrado en miliamperios que son proporcio nales a psi. Esta señal se
manda a una válvula electro neumática, que por medio de aire, esta cierra o abre según lo
que el control le indique. La válvula necesita aire a 25 psi que es sacado de una línea de aire
con un centro de purificación que no permite el paso de impurazas. La válv ula falla abierta
esto con el fin de que si el sistema de control presenta un daño, el actuador de la válvula
quede en su posición de abertura plena. Por lo tanto, la válvula necesita aire para cerrar
(AC).
Todos estos controladores tienen una señal de 4-20 mA. El panel de control cuenta con una
En caso de que un controlador no funcione se puede ver por medio del amperímetro que
adecuadamente.
A continuación se puede ver con más detalle el diagrama de instrumentación y tubería para
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SP
TF FIC I
P
B2
VENTIL ACIÓN
AjA SF
GAS (H 2S)
1/4" - GH - SS 1/ 4" - GH - SS
2 B7
B3
SP 1/4" - GH 2S - SS
AjB H
1 1/ 4" - GH/ PG - SS A l1
TF FIC I
B - 101 A-B P
3 1/ 4" - GH/D BTS - SS
M - 1 01
B4 SF
H HH ST
AjA H ST TT
2 3
9 M - 10 2
TIC SP
B5
AjB 1/ 4" - PG - SS
B - 102 A-B
R - 101 6
H - 101
4
SP TVV1 1/ 4" - GH/D BTS - SS
1/4" - GH /DBTS - SS
1/8" - DBTS - S S H
B6
4 B7
T - 101 TF FIC I
P
1/ 4" - GH/ DBTS - SS 5
CW
8
SF SP
SP PIC I
P
A1 E - 101
SP G2
1/8" - DBTS - SS
1
D - 1 01
B1 P - 101
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES REACTOR DE LECHO FIJO PARA HDS DE DBT P&ID
DEPARTAMENTO DE IN GENIERÍA QUÍMICA PROYECTO DE GRAD O 200 5 - I FELIPE PARRA PEÑUELA
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El sistema de reacción cuenta con cinco módulos que ayudan al buen funcionamiento del
• Alimentación de líquido.
• Mezclado.
• Reacción.
• Separación.
producir daños a través de la bomba que se utilizará en esta parte del sistema. Esta sección
cuenta con las siguientes especificacio nes: una bomba de pistón de alta presión que permite
el manejo de flujos en un rango de 0,01 a 10 ml. /min. Con una presión máxima de 3000
psi. La bomba permite una graduación de flujo a una presió n deseada por medio de un panel
digital.
pistón en zafiro que realiza un desplazamiento para atrás y para adelante, conocido como
desplazamiento positivo. Estos pulsos permiten que el flujo sea exacto y preciso en el
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20
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Este módulo está diseñado con el objetivo principal de controlar con exactitud flujos de gas y
tener una gran versatilidad en condiciones de operació n. Esta secció n cuenta con las
• Las dos líneas tienen un regulador de presión de Alta-Alta y Baja-Alta con el objetivo
• Cada línea de gas cuenta con un controlador de flujo termomásico con micro-filtros
en la entrada de cada línea. Estos medidores permiten flujos de gas de 0,0081 L/min.
controladores de flujo termomásico controlan el flujo del gas por medio del Cp del
mismo, es por esto que es necesario calibrarlo para el gas que se va usar en la
experimentación.
4
Catalogo Brooks Instruments
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estáticos que permite una homogeneidad en las mezclas antes de la entrada al reactor. Los
mezcladores se caracterizan por ser tubos con arreglo s de aletas, obstrucciones, o canales
• Vortice o remolino.
• Una combinación del flujo que será dividido en el próximo elemento (aleta) del
mezclador.
5
Lanzetta-Rengifo. “Catálogo C ole-Parmer”. 2003. Pg. 1076.
22
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Donde Re. > 1000 == 6 elementos; 500 < Re < 1000 == 12 elementos, por medio de la
siguiente ecuació n6 :
3157 QS
Re =
μD
Mezclador Gas-Gas
Re 724,7373913
Q (gal/min) 6,60E-02
S 1,2
Vicosidad (cP) 1,5
ID (in) 0,23
Tabla 3. Diseño m ezclador gas-gas
Mezclador Gas-Líquido
Re 1029,456522
Q (gal/min) 8,00E-02
S 0,9
Vicosidad (cP) 0,96
ID (in) 0,23
T abla 4 . Diseño mezclador gas-líquido
Las viscosidades y las gravedades específicas de los dos mezcladores fueron sacadas de
tablas y correlaciones para gases y líquidos del Perry (manual del Ingeniero Químico)7
6
Lanzetta-Rengifo. “Catálogo C ole-Parmer”. 2003. Pg. 1076.
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7
Perry. “Manual del Ingeniero Químico”. Propiedades de Líquidos y gases.
24
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Los mezcladores tienen aletas en el centro del tubo de ¼” y tienen una coraza que se puede
separar para realizar la limpieza adecuada de las aletas y del tubo interno del mezclador.
El módulo de reacción es el más importante puesto que en éste se centra todo el estudio a
realizar en los campos de catálisis y cinéticas de reacción. Esta sección fue diseñada con el
propósito de tener un equipo que pueda operar de forma diferencial e integral cumpliendo
se escoge un tubo con una longitud mayor permite tener una superficie de
8
Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
laboratorio”. Universidad de los A ndes. 2003.
9
Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
laboratorio”. Universidad de los A ndes. 2003.
25
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Por otra parte el sistema Integral cumple con las siguientes características:
• 1 – 10 gr. de catalizador.
En un reactor Integral se obtienen conversio nes altas que permiten optimizar reaccio nes. En
este sistema existe dificultad para lograr la isotermicidad uniforme a lo largo del reactor. Si
en este sistema existe una suposición de flujo pistón éste puede fallar debido a efectos
Para que el sistema de reacción pueda cumplir con estas dos formas de operación fue
necesario hacer un diseño a partir de una longitud no menor a 40 cm. puesto que si se
opera con una longitud menor, el sistema solo podría funcionar de forma diferencial y se
El módulo de reacció n cuenta con dos partes fundamentales, las cuales son: (ver figura 11).
(zona Caliente).
10
Doraiswamy, L.K. 1974
26
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y permite la isotermicidad.
eléctrica.
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• Longitud de 61 cm.
Configuración Interna:
diseño que ayudan a eliminar efectos que no permiten su buen funcionamiento. Estas
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integral es más difícil controlar estos efectos. Las características son las siguientes:
eliminando el “backmixing”.
1. Relación LR/DR>=50
2. Relación LR/Dp>=50
1. Relación DR/Dp>=10.12
• Relación LR/Dp>=50
o Relación = 1,2/0,12 = 10
11
Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
laboratorio”. Universidad de los A ndes. 2003.
12
Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
laboratorio”. Universidad de los A ndes. 2003.
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Ilustración 1 4 . Vistas reactor tubular con flujo hacia arriba y flujo hacia abajo
El reactor se puede operar con flujo hacia arriba o flujo hacia abajo. Esta sección está
316 (1:1). Este condensador tiene agua de enfriamiento que permite la separación de dos
corrientes, una gaseosa y otra líquida provenientes del reactor. A la salida del condensador
30
IQ – 2005 – I - 24
condensables y los condensables. El decantador tiene una salida por la parte inferior en la
cual salen los líquidos y una salida por la parte superior por donde salen los gases. Esta
separación se da por densidades. La salida de los gases del decantador permite controlar la
Q = m λ (1) 13
Donde:
Q es el calor en BTU/h
Q = UAΔT (2) 14
Donde:
Q es el calor en BTU/h
∆T es el cambio de temperatura
13
Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990
14
Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990
31
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Para efectos del cálculo del intercambiador de calor inicialmente se calculó el calor con la
ecuación número 1. Posteriormente ese valor se igualó a la ecuación número dos para
Al tener flujos muy bajos el intercambiador de calor necesita un arreglo de 1:1 puesto que
Condensador
U (BTU/°F*ft^2*h) 40
T1 (°F) 500
T2 (°F) 100
∆T 400
m (lb/h) 0,25
Q lat. (BTU/lb) 900
Q (BTU/h) 225
A (ft^2) 0,0140625
A (in^2) 2 ,0 25
ID (in) 0,22
L (in) 2,929897816
L (in) corregida 3
T abla 5. Diseño intercambiador de calor
El coeficiente de transferencia de calor (U) fue tomado de tablas para aceites pesados y el
Para el diseño del decantador se tuvo en cuenta la misma longitud del intercambiador con la
diferencia de la salida en la parte posterio r para los gases y la parte inferio r para los líquidos.
15
Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990
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33
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3. INGENIERÍA DETALLADA
En la ingeniería detallada se tiene como objetivo recoger todo el material de diseño para
En el isométrico de tuberías se tienen en cuenta las distancias mínimas entre equipos y las
especificaciones generales para realizar un buen montaje. Estas especificaciones son las
siguientes:
encima para no causar algún peligro a los operarios. Además, la tubería tiene que
• Fácil acceso a los equipos del sistema con el fin de poder realizar reparaciones y
34
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• Por último, fácil acceso al panel de control para poder manipularlo . Además, una
Inicialmente se realizó un isométrico de tuberías para el sistema de reacción con una sola
línea de alimentació n de gas y con interfase (sin panel de control). Además, se analizó que
los tiempos de residencia de los fluidos eran muy largos a través del sistema, por lo tanto
35
IQ – 2005 – I - 24
36
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Después de realizar los respectivos ajustes al isométrico de tubería y teniendo en cuenta dos
forma:
37
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Algunos tiempos de residencia fueron calculados a partir del isométrico final del sistema de
reacción. Estos tiempos se calcularon a diferentes flujos en niveles bajo, medio y alto. Los
1 2 3
Flujo Volumétrico (cm^3/h) 25 35 45
Tubería Líqui do
Tubo Longi tud (cm) Volumen (cm^3) t (h) 1 t (h) 2 t (h) 3
1 5 0,31 0, 01 0,01 0,01
2 15 0,94 0, 04 0,03 0,02
Tubería de 1/8" (OD) 3 60 3,77 0, 15 0,11 0,08
Total 80 5,03 0, 20 0,14 0,11
1 13 3,27 0, 13 0,09 0,07
2 33 8,29 0, 33 0,24 0,18
3 35 8,80 0, 35 0,25 0,20
4 5 1,26 0, 05 0,04 0,03
5 30 7,54 0, 30 0,22 0,17
6 60 15,08 0, 60 0,43 0,34
7 5 1,26 0, 05 0,04 0,03
Tubería de 1/4" (OD) 8 12 3,02 0, 12 0,09 0,07
Total 193 48,51 1, 94 1,39 1,08
Tubería de 5/8" (OD) Total 61 95,82 3, 83 2,74 2,13
TOTALES 5,97 4,27 3,32
TOTAL TIEMPO DE RESIDENCIA (h) 5,58 4,16 3,19
Tabla 6 . T iempos de residencia sistema de reacción
controladores que necesita el sistema de reacció n para poder realizar su montaje. Las listas
de reacción.
39
IQ – 2005 – I - 24
Tubería
Corriente longitd (mm) longitd (m) Material Tubería Presión max. ope. (psi) Temp. Max. Ope. (°C)
Total 2000 6 SS- 316 1/8" 1000 500
Total 9000 12 SS- 316 1/4" 1000 500
Reactor 600 6 SS- 316 5/8" 1000 500
Tabla 8 . Lista tubería
40
IQ – 2005 – I - 24
Válvulas
Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Especificación Catalogo Swagelok Presion Max.(Psi) T. Max (°C)
5 Horizontal Cheque 1/4" SS-CHS4 800 25
2 Vertical Cheque 1/8" SS-CHS2 800 25
1 Aguja Control Manual 1/8" - 800 25
3 Bola On / Off 1/8" SS-41S2 Atmosféri ca 20
2 Tres Vias Bola División 1/4" SS-42XS4 800 25
5 Bola On/Off 1/4" SS-42S4 800 30
2 Aguja (con grafoil) 1/4" - 800 500
1 Al ivio Deshago 1/4" - 800 25
1 Aguja Control Manual 1/4" - 800 25
T abla 9 . Lista de válvulas
Sistemas de Control
Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Diseño Presion Max. Ope.(Psi) T. Max. Ope. (° C)
2 Medidor de flujo termomásico Medición flujo gas 1/4" Flujo: 15 slph /medución de cP 1000 25
2 Cable de conexión Conexión medidor - panel - 15 pines / 13 pines - -
1 Controlador 2 canales Control flujo en panel - Hidrogeno / Oxigeno - -
1 Transmisor de presión Sensor/transmisor presión 1/4" Presión : 60 bares - 25
1 Control de proceso Control temperatura en panel - Calibrado a 500°C - -
1 Control de proceso Control presión en panel - calibrado a 700 psi - -
1 Fuente de alimentación Fuente para control - - - -
1 Termocupla Sensor de temperatura - Tipo K / 1/16" - 1000
1 Valvula de control Control de presión 1/2" Electroneumática / Cv : 0,0300 1000 80
T abla 1 0. Lista de equipos de los sistem as de control
41
IQ – 2005 – I - 24
Equipos
Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Diseño Presion Max. Ope.(Psi) T. Max. Ope. (° C)
1 Mezclador Gas - Gas Mezclar Gas-Gas 1/4" 12 aletas para mezclar 1000 25
1 Mezclador Líquido - Gas Mezclar Gas-Líquido 1/4" 6 aletas para mezclar 1000 25
1 Intercambiador de calor Separación 1/4" / 1" 1 paso tubos - 1 paso coraza 1000 60
1 Decantador Separación 1/4" Presión : 60 bares 1000 60
1 Bomba Alimentación de Líquido 1/6" - 1/8" Flujo max. 10 ml/min. 2500 25
1 Horno Split Calentamioento del reactor - Dos resistencias de 750 watts - 1000
1 Alarma de alta temperatura Seguridad del horno - Temperatura max. 500°C - -
1 Termocupla tipo J seguridad del horno - - - 600
T abla 11 . Lista de Equipos
En el anexo C de presupuesto se muestra al detalle el costo de cada equipo y la empresa que se encargo de hacer el suministro del mismo.
42
IQ – 2005 – I - 24
1. La primera fue la construcció n del horno split tubular que sirve como
5. Por último fue la instalación del panel de control con toda la red eléctrica.
Las siguientes fotos muestran el desarrollo del montaje del sistema de reacción en sus
diferentes etapas:
43
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1 ETAPA
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2 y 3 ETAPA
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4 ETAPA
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Ilustración 30 . Intercambiador
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5 ETAPA
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• Altas temperaturas
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una pureza del 99%, el DBT, e hidrógeno proveniente de una bala. La relación
Hidrogeno/DBT es de 300, con el fin de saturar el sistema y tener los valores deseados para
el estudio de la cinética.
x
dx
W = FA 0 ∫ − r'
0 A
C A es C A0 (1-X)
F A0 es igual V0 CA0 ,
HDS. Para corroborar estos datos fue necesario hacer una caracterización del catalizador
para relacionar peso/volumen (ver tabla 12) en la carga. Con esto se puede ver el
reactor teniendo en cuenta una cinética intrínseca tomada de la literatura. (Ver resultados
Ilustración 39 y 40).
52
IQ – 2005 – I - 24
Análisis de Laboratorio
No. Peso Catalizador (gr.) Volumen Catalizador (ml.) Densidad (gr./ml.)
1 0,1 0,3 0,3333333
2 0,2 0,5 0,4000000
3 0,302 0,7 0,4314286
4 0,5 1 0,5000000
5 0,6 1,1 0,5454545
6 0,7 1,4 0,5000000
7 0,801 1,6 0,5006250
8 0,9 1,7 0,5294118
9 0,97 1,9 0,5105263
10 1,102 2,1 0,5247619
11 1,2 2,3 0,5217391
12 1,302 2,5 0,5208000
13 1,401 2,6 0,5388462
14 1,502 2,8 0,5364286
15 2,001 3,6 0,5558333
16 2,5 4,4 0,5681818
17 2,998 5,2 0,5765385
18 3,503 5,9 0,5937288
19 4 6,8 0,5882353
20 4,501 7,7 0,5845455
21 5 8,6 0,5813953
22 5,524 9,2 0,6004348
23 6,005 10 0,6005000
24 7,004 11,1 0,6309910
25 8,002 12,8 0,6251563
26 9 14 0,6428571
27 10 15,5 0,6451613
T abla 12 . A nálisis del catalizador
18
16
14
12
Volu men ( ml .)
10
0
0 2 4 6 8 10 12
Pe so ( gr .)
53
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Pulgadas mm
Diametro externo 0,625 15,87
Diametro Int erno 0,5 12,7
K (h^- 1) 5,76
Den sid ad ( gr/ml) 0,67 LHSV (h ^-1)
0,5 1 1,5 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
Longit ud (mm) Volumen (ml) Peso catalizado r (g r.) Flujo (ml/h)
10 1,27 0,56 0,63 1,27 1,90 3,17 3,80 4,43 5,07 5,70 6,33 6,97 7,60 8,23 8,87 9,50 10,13
15 1,90 0,97 0,95 1,90 2,85 4,75 5,70 6,65 7,60 8,55 9,50 10,45 11,40 12,35 13,30 14,25 15,20
20 2,53 1,38 1,27 2,53 3,80 6,33 7,60 8,87 10,13 11,40 12,67 13,93 15,20 16,47 17,73 19,00 20,27
25 3,17 1,79 1,58 3,17 4,75 7,92 9,50 11,08 12,67 14,25 15,83 17,42 19,00 20,58 22,17 23,75 25,34
30 3,80 2,19 1,90 3,80 5,70 9,50 11,40 13,30 15,20 17,10 19,00 20,90 22,80 24,70 26,60 28,50 30,40
35 4,43 2,60 2,22 4,43 6,65 11,08 13,30 15,52 17,73 19,95 22,17 24,39 26,60 28,82 31,04 33,25 35,47
40 5,07 3,01 2,53 5,07 7,60 12,67 15,20 17,73 20,27 22,80 25,34 27,87 30,40 32,94 35,47 38,00 40,54
45 5,70 3,42 2,85 5,70 8,55 14,25 17,10 19,95 22,80 25,65 28,50 31,35 34,20 37,05 39,90 42,75 45,60
50 6,33 3,83 3,17 6,33 9,50 15,83 19,00 22,17 25,34 28,50 31,67 34,84 38,00 41,17 44,34 47,50 50,67
55 6,97 4,24 3,48 6,97 10,45 17,42 20,90 24,39 27,87 31,35 34,84 38,32 41,80 45,29 48,77 52,25 55,74
60 7,60 4,64 3,80 7,60 11,40 19,00 22,80 26,60 30,40 34,20 38,00 41,80 45,60 49,40 53,20 57,00 60,80
65 8,23 5,05 4,12 8,23 12,35 20,58 24,70 28,82 32,94 37,05 41,17 45,29 49,40 53,52 57,64 61,75 65,87
70 8,87 5,46 4,43 8,87 13,30 22,17 26,60 31,04 35,47 39,90 44,34 48,77 53,20 57,64 62,07 66,51 70,94
75 9,50 5,87 4,75 9,50 14,25 23,75 28,50 33,25 38,00 42,75 47,50 52,25 57,00 61,75 66,51 71,26 76,01
80 10,13 6,28 5,07 10,13 15,20 25,34 30,40 35,47 40,54 45,60 50,67 55,74 60,80 65,87 70,94 76,01 81,07
85 10,77 6,69 5,38 10,77 16,15 26,92 32,30 37,69 43,07 48,45 53,84 59,22 64,61 69,99 75,37 80,76 86,14
90 11,40 7,09 5,70 11,40 17,10 28,50 34,20 39,90 45,60 51,30 57,00 62,71 68,41 74,11 79,81 85,51 91,21
95 12,03 7,50 6,02 12,03 18,05 30,09 36,10 42,12 48,14 54,15 60,17 66,19 72,21 78,22 84,24 90,26 96,27
100 12,67 7,91 6,33 12,67 19,00 31,67 38,00 44,34 50,67 57,00 63,34 69,67 76,01 82,34 88,67 95,01 101,34
105 13,30 8,32 6,65 13,30 19,95 33,25 39,90 46,55 53,20 59,85 66,51 73,16 79,81 86,46 93,11 99,76 106,41
110 13,93 8,73 6,97 13,93 20,90 34,84 41,80 48,77 55,74 62,71 69,67 76,64 83,61 90,57 97,54 104,51 111,48
115 14,57 9,14 7,28 14,57 21,85 36,42 43,70 50,99 58,27 65,56 72,84 80,12 87,41 94,69 101,97 109,26 116,54
120 15,20 9,54 7,60 15,20 22,80 38,00 45,60 53,20 60,80 68,41 76,01 83,61 91,21 98,81 106,41 114,01 121,61
125 15,83 9,95 7,92 15,83 23,75 39,59 47,50 55,42 63,34 71,26 79,17 87,09 95,01 102,92 110,84 118,76 126,68
130 16,47 10,36 8,23 16,47 24,70 41,17 49,40 57,64 65,87 74,11 82,34 90,57 98,81 107,04 115,28 123,51 131,74
135 17,10 10,77 8,55 17,10 25,65 42,75 51,30 59,85 68,41 76,96 85,51 94,06 102,61 111,16 119,71 128,26 136,81
140 17,73 11,18 8,87 17,73 26,60 44,34 53,20 62,07 70,94 79,81 88,67 97,54 106,41 115,28 124,14 133,01 141,88
145 18,37 11,58 9,18 18,37 27,55 45,92 55,10 64,29 73,47 82,66 91,84 101,02 110,21 119,39 128,58 137,76 146,95
150 19,00 11,99 9,50 19,00 28,50 47,50 57,00 66,51 76,01 85,51 95,01 104,51 114,01 123,51 133,01 142,51 152,01
155 19,63 12,40 9,82 19,63 29,45 49,09 58,90 68,72 78,54 88,36 98,17 107,99 117,81 127,63 137,44 147,26 157,08
160 20,27 12,81 10,13 20,27 30,40 50,67 60,80 70,94 81,07 91,21 101,34 111,48 121,61 131,74 141,88 152,01 162,15
165 20,90 13,22 10,45 20,90 31,35 52,25 62,71 73,16 83,61 94,06 104,51 114,96 125,41 135,86 146,31 156,76 167,21
170 21,54 13,63 10,77 21,54 32,30 53,84 64,61 75,37 86,14 96,91 107,68 118,44 129,21 139,98 150,75 161,51 172,28
175 22,17 14,03 11,08 22,17 33,25 55,42 66,51 77,59 88,67 99,76 110,84 121,93 133,01 144,09 155,18 166,26 177,35
180 22,80 14,44 11,40 22,80 34,20 57,00 68,41 79,81 91,21 102,61 114,01 125,41 136,81 148,21 159,61 171,01 182,41
185 23,44 14,85 11,72 23,44 35,15 58,59 70,31 82,02 93,74 105,46 117,18 128,89 140,61 152,33 164,05 175,76 187,48
190 24,07 15,26 12,03 24,07 36,10 60,17 72,21 84,24 96,27 108,31 120,34 132,38 144,41 156,45 168,48 180,51 192,55
195 24,70 15,67 12,35 24,70 37,05 61,75 74,11 86,46 98,81 111,16 123,51 135,86 148,21 160,56 172,91 185,26 197,62
200 25,34 16,08 12,67 25,34 38,00 63,34 76,01 88,67 101,34 114,01 126,68 139,34 152,01 164,68 177,35 190,02 202,68
205 25,97 16,48 12,98 25,97 38,95 64,92 77,91 90,89 103,88 116,86 129,84 142,83 155,81 168,80 181,78 194,77 207,75
T abla 1 3. Cálculos de flujos a diferentes volúm enes de catalizador y LHSV
54
IQ – 2005 – I - 24
LHSV (h^-1)
0,5 1 1,5 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
Peso catalizador (gr.) Conversión
0,56 0,967 0,8193 0,6804 0,4956 0,4347 0,3867 0,348 0,3163 0,2898 0,2674 0,2481 0,2314 0,2169 0,204 0,1926
0,97 0,981 0,8605 0,7311 0,5452 0,4814 0,4304 0,3889 0,3545 0,3256 0,301 0,2799 0,2614 0,2453 0,231 0,2183
1,38 0,985 0,8775 0,7533 0,5682 0,5033 0,4511 0,4083 0,3728 0,3429 0,3173 0,2952 0,276 0,2591 0,2441 0,2308
1,79 0,987 0,8866 0,7657 0,5814 0,516 0,4631 0,4197 0,3835 0,353 0,3269 0,3043 0,2846 0,2673 0,2519 0,2382
2,19 0,988 0,8923 0,7737 0,59 0,5243 0,471 0,4272 0,3906 0,3597 0,3332 0,3103 0,2903 0,2727 0,2571 0,2432
2,60 0,989 0,8962 0,7792 0,596 0,5301 0,4766 0,4325 0,3956 0,3644 0,3376 0,3145 0,2943 0,2765 0,2607 0,2466
3,01 0,99 0,8991 0,7832 0,6004 0,5344 0,4807 0,4364 0,3993 0,3679 0,341 0,3177 0,2973 0,2794 0,2635 0,2492
3,42 0,99 0,9012 0,7863 0,6039 0,5378 0,4839 0,4394 0,4022 0,3706 0,3436 0,3201 0,2996 0,2816 0,2656 0,2513
3,83 0,991 0,9029 0,7888 0,6066 0,5404 0,4864 0,4418 0,4045 0,3728 0,3456 0,3221 0,3015 0,2834 0,2673 0,2529
4,24 0,991 0,9043 0,7908 0,6088 0,5426 0,4885 0,4438 0,4063 0,3745 0,3473 0,3237 0,303 0,2848 0,2686 0,2542
4,64 0,991 0,9054 0,7924 0,6106 0,5444 0,4902 0,4454 0,4079 0,376 0,3487 0,325 0,3043 0,286 0,2698 0,2553
5,05 0,991 0,9063 0,7938 0,6122 0,5459 0,4917 0,4468 0,4092 0,3773 0,3499 0,3261 0,3053 0,287 0,2708 0,2562
5,46 0,991 0,9071 0,7949 0,6135 0,5472 0,4929 0,448 0,4103 0,3783 0,3509 0,3271 0,3062 0,2879 0,2716 0,257
5,87 0,992 0,9078 0,7959 0,6147 0,5483 0,494 0,449 0,4113 0,3792 0,3517 0,3279 0,307 0,2886 0,2723 0,2577
6,28 0,992 0,9084 0,7968 0,6156 0,5492 0,4949 0,4499 0,4121 0,38 0,3525 0,3286 0,3077 0,2893 0,2729 0,2583
6,69 0,992 0,9089 0,7976 0,6165 0,5501 0,4957 0,4507 0,4129 0,3807 0,3532 0,3293 0,3083 0,2899 0,2735 0,2588
7,09 0,992 0,9094 0,7983 0,6173 0,5509 0,4965 0,4514 0,4135 0,3814 0,3538 0,3298 0,3089 0,2904 0,274 0,2593
7,50 0,992 0,9098 0,7989 0,618 0,5515 0,4971 0,452 0,4141 0,3819 0,3543 0,3303 0,3094 0,2909 0,2744 0,2597
7,91 0,992 0,9102 0,7994 0,6186 0,5522 0,4977 0,4525 0,4146 0,3824 0,3548 0,3308 0,3098 0,2913 0,2748 0,2601
8,32 0,992 0,9105 0,7999 0,6192 0,5527 0,4982 0,4531 0,4151 0,3829 0,3552 0,3312 0,3102 0,2916 0,2752 0,2604
8,73 0,992 0,9108 0,8004 0,6197 0,5532 0,4987 0,4535 0,4156 0,3833 0,3556 0,3316 0,3105 0,292 0,2755 0,2608
9,14 0,992 0,9111 0,8008 0,6202 0,5537 0,4991 0,4539 0,416 0,3837 0,356 0,3319 0,3109 0,2923 0,2758 0,261
9,54 0,992 0,9113 0,8012 0,6206 0,5541 0,4995 0,4543 0,4163 0,384 0,3563 0,3322 0,3112 0,2926 0,2761 0,2613
9,95 0,992 0,9116 0,8015 0,621 0,5545 0,4999 0,4547 0,4167 0,3844 0,3566 0,3325 0,3114 0,2928 0,2763 0,2615
10,36 0,992 0,9118 0,8018 0,6213 0,5548 0,5003 0,455 0,417 0,3847 0,3569 0,3328 0,3117 0,2931 0,2765 0,2618
10,77 0,992 0,912 0,8021 0,6217 0,5551 0,5006 0,4553 0,4173 0,3849 0,3571 0,333 0,3119 0,2933 0,2768 0,262
11,18 0,992 0,9121 0,8024 0,622 0,5555 0,5009 0,4556 0,4175 0,3852 0,3574 0,3333 0,3121 0,2935 0,277 0,2621
11,58 0,992 0,9123 0,8026 0,6223 0,5557 0,5011 0,4558 0,4178 0,3854 0,3576 0,3335 0,3123 0,2937 0,2771 0,2623
11,99 0,992 0,9125 0,8029 0,6226 0,556 0,5014 0,4561 0,418 0,3856 0,3578 0,3337 0,3125 0,2939 0,2773 0,2625
12,40 0,992 0,9126 0,8031 0,6228 0,5562 0,5016 0,4563 0,4182 0,3858 0,358 0,3339 0,3127 0,294 0,2775 0,2626
12,81 0,992 0,9128 0,8033 0,623 0,5565 0,5019 0,4565 0,4184 0,386 0,3582 0,334 0,3129 0,2942 0,2776 0,2628
13,22 0,992 0,9129 0,8035 0,6233 0,5567 0,5021 0,4567 0,4186 0,3862 0,3584 0,3342 0,313 0,2944 0,2778 0,2629
13,63 0,992 0,913 0,8037 0,6235 0,5569 0,5023 0,4569 0,4188 0,3864 0,3585 0,3343 0,3132 0,2945 0,2779 0,2631
14,03 0,992 0,9131 0,8038 0,6237 0,5571 0,5024 0,4571 0,419 0,3865 0,3587 0,3345 0,3133 0,2946 0,278 0,2632
14,44 0,992 0,9132 0,804 0,6239 0,5573 0,5026 0,4572 0,4191 0,3867 0,3588 0,3346 0,3134 0,2948 0,2781 0,2633
14,85 0,992 0,9133 0,8041 0,624 0,5574 0,5028 0,4574 0,4193 0,3868 0,359 0,3348 0,3136 0,2949 0,2783 0,2634
15,26 0,993 0,9134 0,8043 0,6242 0,5576 0,5029 0,4576 0,4194 0,387 0,3591 0,3349 0,3137 0,295 0,2784 0,2635
15,67 0,993 0,9135 0,8044 0,6243 0,5578 0,5031 0,4577 0,4195 0,3871 0,3592 0,335 0,3138 0,2951 0,2785 0,2636
16,08 0,993 0,9136 0,8046 0,6245 0,5579 0,5032 0,4578 0,4197 0,3872 0,3593 0,3351 0,3139 0,2952 0,2786 0,2637
16,48 0,993 0,9137 0,8047 0,6246 0,5581 0,5034 0,458 0,4198 0,3873 0,3594 0,3352 0,314 0,2953 0,2786 0,2638
T abla 1 4 . Cálculos de conversión a partir de la carga de catalizador y LHSV
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LHSV vs. X
1,2
0,8
Conversión (x)
0,56 gr.
0,97 gr.
0,6
3,01 gr.
5,05 gr.
0,4
0,2
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
LHSV ( h-1)
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5. CONCLUSIONES
los rangos en los que se deben manejar para poder manipular una amplia cantidad de
reacciones en el sistema. Para esto fue necesario realizar un estudio de variables de proceso
(P, T y flujos) con diferentes reacciones. A su vez, en el diseño es importante conocer las
condiciones que se deben cumplir en un reactor para poder utilizarlo de forma diferencial o
integral.
El propósito del diseño del sistema de reacción es obtener un equipo versátil que permita el
sistema de reacción versátil permite realizar estudio s en los campos de cinética y catálisis
En el caso de la reacción de HDS de DBT se puede concluir que esta reacción se favorece a
flujo bajos y velocidades espaciales de líquido bajas (LHSV), puesto que a menores LHSV la
de los 330 °C y presiones altas (50 atm) la reacción se ve altamente favorecida y permite la
optimización de la reacción.
Para el estudio de la cinética reacción de HDS de DBT es necesario trabajar a LHSV altos con
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6. RECOMENDACIONES
• Al dar arranque al equipo es necesario verificar que todos los sistemas de control en
verificar que las salidas que tiene el sistema de reacción por medio de válvulas se
causar daño.
• Para el manejo del sistema de control de presión es necesario abrir la válvula de aire
• Al realizar el arranque del sistema verificar que este no tenga fugas. Esto se puede
es necesario utilizar jabón con un chrrusco e impregnar toda la tubería para mirar
• Primero se deben apagar todos lo s sistemas de control en el panel y por último cerrar
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7. BIBLIOGRAFÍA
[1] Díaz, Raúl Mauricio . “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de
[2] Steiner, Petr. “Kinetic and Deactivation studies of hydrodesulphurization catalysts”. The
[4] Pansing, W. F. “A differential reactor System”. Chemical engineering progress. Vol. 58.
[6] Universidad Nacional de Colo mbia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.
[7] Castalleda, L.C. “Comparison of the performance of upflow and downflow small-Reactors
59
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[9] Carberry J.J. “Designing laboratory catalytic reactors”. Vol. 56. No. 11. Noviembre de
1964
[11] Girgis, Michael J. Gates, Bruce C. “Reactivities, Reactio n networks, and kinetics in High
pressure catalytic hidroprocessing”. American Chemical Society. Pg. 2021 – 2039. 1991
[12] Froment, Gilbert F. “ Chemical Reactor análisis and design”. John Wiley and sons. New
[13] Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990
[14] Kakac, Sadik. “Heat Exchangers: selection, rating and termal design”. Roca Raton. 1998
kinetics of a VGO in a trickle bed reactor with backmixing effects”. Pergamon. Chemical
60
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debenzothiphenes over Co-Mo- based carbon and alumina catalyst”. Applied catalysis A:
[19] Lopez, Elena. Ordoñez, Salvador. “Kinetic study of the gas-phase hydrogenation of
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ESTUDIANT E:
ASESORES:
SEPTIEMBRE DE 2005
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INTRODUCCIÓN
Los sistemas de reacción a nivel de laboratorio, en especial los lecho fijo catalítico, han
desarrollado un gran avance en su uso durante las últimas dos décadas debido a las técnicas
experimentales que se han venido implementando. Además, se han incrementando en
diferentes aplicaciones que los hacen ser un foco de estudio en la industria química y en
especial la petroquímica.
Este sistema de reacción fue diseñado con el objetivo de poder implementar las dos
operacio nes más usadas a nivel de laboratorio mencionadas anteriormente (Reactor
diferencial e integral).
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DESCRIPCIÓN
El sistema de reacción de lecho fijo catalítico cuenta con cinco módulo s que permiten su
óptima operación para reacciones gas-gas ó gas-líquido. Los módulos son:
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Este módulo está diseñado con el objetivo principal de controlar y medir con precisió n y
exactitud flujos de gas (H2, O2 ó N2 ). Esta sección cuenta con las siguientes especificaciones:
• Una línea de gas la cual maneja H2 a partir de una bala o cilindro que suministran
una presión de 3000 psi. Esta línea cuanta con un regulador de alta-alta, una válvula
de alivio a la salida de la bala y una válvula de regulación de presión, la cual permite
controlar una presión de 300 psi hasta 1000 psi.
• Una línea de gas la cual maneja N2 a partir de una bala o cilindro que permite
suministrar una presión de 3000 psi. Esta línea cuanta con un regulador de presión
de Baja-Alta.
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• Cuenta con dos controladores de flujo termomásico marca Brooks con microfiltros en
la entrada de cada línea, que son operados mediante un panel de control. Estos
medidores permiten flujos de gas de 0,0081 L/min. a 30 ml. /min. Un controlador
permite el manejo de H2 y N2 ; y el otro de O 2 .
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MÓDULO DE MEZCLADO
Este módulo cuenta con dos mezcladores estáticos de gas-gas y gas-líquido que permite una
homogeneidad en las mezclas antes de la entrada al reactor. Los mezcladores se
caracterizan por ser tubos con arreglos de aletas, obstrucciones, o canales montados en el
interior del tubo. El mezclado de dos fluidos consiste en:
Mezclador Mezclador
Gas - Gas Gas -líquido
Fig. 5. Mezcladores
MÓDULO DE REACCIÓN
El módulo de reacción cuanta con un horno Split tubular y un reactor tubular en acero
inoxidable.
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• Tubo en acero inoxidable 316 de 5/8” OD sin costura, resiste presio nes hasta 3000
psi.
• Longitud de 61 cm.
• Termopozo de 1/8” con una termocupla tipo K de 1/16” que permite medir la
temperatura en el centro del reactor donde se encuentra el catalizador para la
reacción en curso.
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Módulo de Separación
Este módulo cuenta con dos partes fundamentales para obtener una optima separación de
soluciones condensables y el gas de la reacció n que se este manejando. Inicialmente pasa
por intercambiador de un paso por el tubo y uno por la coraza y después pasa por un
decantador donde por densidades se termina de separar el líquido del gas.
Agua
Solución y gas de
proceso
(Reacción)
Fig. 9. Decantador
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Operación
Para empezar con la operación del sistema de reacción es necesario verificar que las válvulas
del sistema se encuentran en su posición adecuada. Esto con el fin de que no se presenten
fugas y daños graves en caso de que se estén manejando soluciones inflamables o gases
explosivos.
Procedimiento de Operación
1. Encender el sistema con la llave que se encuentra a lado derecho del botón de
parada de emergencia. Al voltear la llave hacia la derecha se permite el paso de
corriente para el sistema en general.
2. Encender el control de Temperatura volteando a la derecha el botón del lado derecho
de la llave de encendido. Este control esta calibrado en grados centígrados y mide la
temperatura en el seno del reactor.
3. Abrir la llave del sistema de purificación de aire y verificar que el manómetro indica
una presión de 25 psi. Este aire permite el funcionamiento de la válvula de control de
presión.
4. Prender el control de presión el cual se encuentra a lado derecho del control de
temperatura. Este control maneja unidades de mA que son equivalentes a unidades
de presión psi.
5. Encender la bomba desde el panel de control. El botón de encendido es el último de
izquierda a derecha.
6. Encender el controlador de las dos líneas de gas y verificar que las válvulas de
ingreso al controlador estén cerradas inicialmente.
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PARADA
EMERGENCIA
CONTROL DE
TEMPERATURA
CONTROL DE
P RESIÓN
ENCENDIDO
DE LA BOMBA
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76
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Si se quiere tener un flujo de 15 l/h de hidrogeno en una reacción por el canal 2 y se quiere
manejar otro gas por el canal 1 con un flujo de 10 l/h se debe realizar los siguientes pasos:
(ver figura 11)
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• Para modificar el set point de este canal se realiza la misma operación que se hizo
con el canal 1.
Para calibrar la bomba es necesario tomar unas recomendaciones preliminares con las
soluciones que se van a manejar en este equipo. Las recomendaciones son las siguientes:
• Filtrar la solución al vacío mínimo dos veces con el fin de quitar las impurezas de la
solución o el solvente que se esta manejando. Esto es con el fin de no causar ningún
daño al pistón en zafiro que tiene la bomba el cual es muy delicado.
• Al poner la solución en el frasco de la bomba es necesario verificar que el frasco
quedó bien tapado puesto que este tiene que ser presurizado a 25 psi.
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Para la descarga del lecho realizar los mismos pasos anteriores pero teniendo cuidado con
las férulas de la tubería que no permiten tener fugas en la tubería.
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Para operar el sistema de reacción con flujo hacia arriba (Up-flow) ver la figura 12. En caso
de que se quiera trabajar el flujo hacia abajo (Down-flow) es necesario quitar la termocupla
del termopozo, desajustar el codo 1 y el codo 2 y girar la estructura; y por ultimo volver y
meter la termocupla en el termopozo y ajustar los codos.
Fig. 12. Isométrico del reactor para carga y descarga del lecho
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VÁLVULA DE CONTROL
VÁLVULA MANUAL
VÁLVULA DE CHEQUE
FIC
INDICADOR CONTROLADOR (FLUJO)
TI
INDICADOR CONTROLADOR (TEMPERATURA)
PIC
INDICADOR CONTROLADOR (PRESIÓN)
LÍNEA NEUMÁTICA
TOMA MUESTRAS
MICROFILTRO
VÁLVULA DE ALIVIO
HH
ALAMA DE ALTA
G VÁLVULA DE GLOBO
H VÁLVULA DE CHEQUE
AL VÁLVULA DE ALIVIO
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Bomba Lanzetta - Rengif o Bomba Digital De pistón H.P 0128/05 1 $4.465.324,8 $ 4.465.324,8
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Unión en T reductora Inclicol - Swagelok 5/8" x 5/8" x 3/8" 7621 1 $ 173.055,0 $ 173.055,0
Horno Rodríguez y Urbina Split Tubular Canal OD 5/8" --- 1 $2.850.000,0 $ 2.850.000,0
Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 1/8" sin costura 7621 1 $ 169.200,0 $ 169.200,0
Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 1/4" sin costura 7621 1 $ 232.800,0 $ 232.800,0
Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 5/8" sin costura 7621 1 $ 334.008,0 $ 334.008,0
Conector Macho Inclicol - Swagelok 1/4" OD x 1/2" NPT 7621 3 $ 38.070,0 $ 114.210,0
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Válv ula de aguja Inclicol - Swagelok 1/4" (con graf oil) 7360 2 $ 563.985,0 $ 1.127.970,0
Control de Procesos Rodríguez y Urbina W alot (presión y temperatura) 0302-05 2 $ 460.000,0 $ 920.000,0
Válv ula de Control Puf f er Colombia Control Presión --- 1 $4.000.000,0 $ 4.000.000,0
Toma muestras Química FIQ Muestras Líquido - Gas 2005-038 1 $ 100.000,0 $ 100.000,0
Bureta de Vidrio py rex Química FIQ Alimentación Líquido 2005-038 1 $ 100.000,0 $ 100.000,0
84
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85
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Señores
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
Atn: FELIPE PARRA
ESTUDIANTE
fax: 3158707029
Bogotá
Apreciados Señores:
1 2 5850S/BC1BA1AB2AA1B1
MEDIDOR DE FLUJO MASICO Y CONTROLADOR
(5850S/BC): Controlador; Flujo FS: 0.0081-30
SLPM
(1B): Conexiones mecánicas: 1/4"(no recomendado
para flujos mayores de 30 SLPM)
(A): Materiales del asiento de la válvula y
o-ring: Vitón
(1): Tipo de válvula: normalmente cerrada.
(A): Entrada/ Salida eléctrica: 0-5 Vdc / 0-5
Vdc y comunicaciones digitales
(B2):Tipo de comunicación y velocidad Baud:
RS-232 y 19200 Baud
(A): Sin cable
(A): Respuesta estándar: menor a 1 segundo
(1): Calibración a muy alta presión: entrada 501
a 1500 psig
(B): Suministro de energía: 24 Vdc
(1): Clasificación: localización estándar
Valor Unitario: $8,106,000.00 16,212,000.00
2 2 124Z901ZZZ
CABLE DE COMUNICACIONES RS232
Cable para comunicaciones RS-232 3 m (10 ft), 9
PIN hembra a 9-PIN hembra.
Valor Unitario: $231,600.00 463,200.00
3 1 0152CFE2A11A
ELECTRONICA SECUNDARIA PARA FLUJO MASICO
(0152CF): Electrónica secundaria de 2 canales:
90
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NOTAS:
1. Instrumentos & Controles ofrece servicio tecnico para: la instalación,
puesta en marcha, calibración y reparación de los equipos suministrados en
esta cotización. Estos servicios tienen un costo adicional al valor
cotizado de los equipos.
CONDICIONES COMERCIALES:
91
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Cordialmente,
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7. LÍMITE A LA RESPONSABILIDAD
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Señores
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
Att.: Sr. Felipe Parra Ref.:0128/05
Tel: 3394949
Fel-parr@uniandes.edu.co
De acuerdo con su solicitud, con mucho gusto estam os cotizando los siguientes artículos de la
Casa Cole Parmer Int. de quien som os Representantes Exclusivos para el país.
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indicada por el cliente.
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LANZETTA RENGIFO Y CIA LTDA. NIT 860.351.784-1, incluyendo la referencia de nuestra
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im portación directa favor confirmarlo por escrito y con gusto elaboraremos la factura proform a
correspondiente. Este en un requisito indispensable para procesar su pedido.
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Atentamente,
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