INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

 UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE

BIOTECNOLOGÍA  

LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES    

Práctica “cristalización”

EQUIPO: 1     

 GRUPO: 6LV1   

  INTEGRANTES:  

Avendaño Luna Guadalupe

González Calderón Elías Neftalí

Moran García Gerardo

Rodríguez Gómez Nayelli Fernanda  

  PROFESORES:  

González Chávez Gabriela 

Marín Mezo Guillermo

Ciudad de México a 06 de diciembre de 2021

Contenid

Figura 1 cristalizador por lotes.................................................................................................................................2

Ilustración 2 Diagrama de Flujo de proceso.............................................................................................................3
Figura 3 relaciones para dimensionamiento de equipos.........................................................................................4
Figura 4 Gráfica cristalización con enfriamiento variable.......................................................................................5
Figura 5 Gráfica de cristalización a enfriamiento constante....................................................................................6
Ilustración 6 Datos de operación de cristalización, solución de ácido bórico-agua................................................6
Figura 7 Sistema didáctico de un cristalizador........................................................................................................8

Tabla 1 Dimensiones del cristalizador......................................................................................................................4

Tabla 2 Resultados obtenido de la cristalización con enfriamiento a temperatura constante...............................7
Tabla 3 Parámetros de rendimiento con enfriamiento a temperatura constante..................................................7

No se encontraron entradas de tabla de contenido.

Fundamentos
La operación de cristalización consiste en separar un soluto de una solución
mediante la formación de cristales. Una vez formados, los cristales se separan de la
solución obteniéndose el soluto con un alto grado de pureza. Durante el proceso de
cristalización los cristales deben formarse primero y luego crecer. Al fenómeno de
formación de pequeños cristales se le llama
nucleación y a la formación capa por capa del cristal se le llama crecimiento. La
sobresaturación es la fuerza impulsora tanto de la nucleación como del crecimiento
de los cristales.
Los cristalizadores por lotes son tanques agitados con
sistemas de vacío y enfriamiento (Fig.1). Al final del ciclo, el
material cristalizado se retira del cristalizador para lavarse y
secarse. La cristalización por lotes es muy utilizada en la
fase de acabado de la producción de antibióticos, ácido
cítrico y varios otros productos de peso molecular
intermedio, cuyos volúmenes de producción son bajos
(menores a 50 ton/día) y la alimentación disponible es
intermitente.

Una de las desventajas de la cristalización por lotes sin

F IGURA 1 CRISTALIZADOR POR control de la velocidad de enfriamiento, consiste en que
LOTES este modo de operación produce generalmente un producto
de baja pureza y uniformidad. Esto se debe a que las
velocidades de enfriamiento son más altas al inicio del proceso, generando un
exceso de nucleación con la consecuente disminución de tamaño de cristal
dominante, así como efectos de incrusta miento sobre las paredes de enfriamiento
que reducen la transferencia de calor. Esto puede ser minimizado mediante un
control de temperatura que permita una velocidad de enfriamiento variable.
Diagrama de flujo

2 6

1
3 4 5

F IGURA 2 DIAGRAMA DE F LUJO DE PROCESO

Cuadro de balance
Corriente del proceso (g)
Componente 1 2 3 4 5 6 7
Ácido bórico 200 200 100 100 100 100 0
200 190
Agua 2000 1900 1900 0 1900
0 0

Resultados

T ABLA 1 DIMENSIONES DEL CRISTALIZADOR

Variables Medidas cm
Altura del tanque 35.4
(H)
Diámetro del 12.9
tanque (Dt)
Ancho de impulsor 8
Altura de impulsor 31.35
Ancho de bafle 2.6
Altura del bafle 20
Alto de paleta (W) 1.8
 Ancho paleto (L) 2.9
Distancia entre 4.05
impulsor y fondo
del tanque (c)
Distancia entre la 1
pared del bafle y
tanque

T ABLA 2 V ARIABLES CALCULADAS DEL CRISTALIZADOR

Variables calculadas
cm
H 32.25
Dt 12.9
Da 5.16
C 4.2957
L 1.29
W 1.032
Db 1.161

FIGURA 3 RELACIONES PARA

DIMENSIONAMIENTO DE EQUIPOS

T ABLA 3 REGISTRO DE TEMPERATURA PARA ENFRENAMIENTO CONSTANTE

Tiempo T solución T hielo

(min) (°C) (°C)
5 44.2 6
10 29.2 0
15 18.7 -5
20 11.9 10
25 13.1 23
30 13.8 5
 F IGURA 4 GRÁFICA CRISTALIZACIÓN CON ENFRIAMIENTO CONSTANTE

Tabla 3. Registro de temperaturas para enfriamiento variable

Tiempo T T
(min) solució salida
n (°C) (°C)

0 87 21
1.35 65 21

2.35 60.5 21
3.35 55.6 19
4.35 51.5 16
5.35 47.7 13
6.35 43.9 9
7.35 41.1 7
8.35 38.6 6
9.35 35.5 5
10.35 32.7 5
11.35 30.3 4.5
12.35 28.1 4.5
13.35 26.4 4
14.35 24 4
15.35 22.5 4
16.35 20.9 4
17.35 19.6 4
18.35 18.2 3.5
19.35 17 3
20.35 15.4 3
21.35 14.9 3
22.35 13.9 2.5
 23.35 13 2
24.35 12.2 2
25.35 11.3 2
26.35 10.7 1.5
27.35 9.9 1
28.35 9.3 1
29.35 8.7 0.5

30.35 8.1 0.5

90
80
70
Temperatura (°C)

60
50
40 Tem cristalizador
30 Tem salida
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo (min)

F IGURA 5 G RÁFICA DE CRISTALIZACIÓN A ENFRIAMIENTO VARIABLE

Parámetro. Valor. Unidades.

Flujo 173.01 mL/s

Volumen solución. 2 L

Masa ácido bórico 200 g

Temperatura de solución 87 °C

Tiempo de operación. 30.35 min

velocidad de agitador 1088 rpm

TABLA 6 DATOS DE OPERACIÓN DE CRISTALIZACIÓN , SOLUCIÓN DE ÁCIDO BÓRICO - AGUA

Parámetro. Valor. Unidades.

 Volumen solución. 2.1 L
Tiempo de operación. 30 min
Peso de charola. 19.5477 g
Masa húmeda (muestra).   g
Masa seca (muestra).   g
Porcentaje de humedad. 54.85 %
Masa inicial. 200 g
Masa recuperada. 97 g
T ABLA RESULTADOS 4 OBTENIDO DE LA CRISTALIZACIÓN CON ENFRIAMIENTO A TEMPERATURA
CONSTANTE

Parámetro. Valor. T cte Valor. T var Unidades.

Porcentaje de Recuperación. 48.503232 49.9429119 %
Rendimiento. 46.19355429 49.9429119 g/L
Productividad. 1.539785143 1.645565466 g/L*min
Cantidad de calor -35.36 Kcal
T ABLA P ARÁMETROS 5 DE RENDIMIENTO CON ENFRIAMIENTO A TEMPERATURA CONSTANTE

Análisis de resultados
En el desarrollo de la práctica se preparó una solución de 2L de agua saturada con
200 g de ácido bórico, esta solución de aguas madre se procesó en un cristalizador
a 1088 rpm, la cristalización se realizó por enfriamiento, se utilizaron dos tipos de
arreglo para enfriar, a temperatura variable consiguiendo la temperatura más baja
posible y a temperatura constante intentado mantener una temperatura constante
estos a la salida de la chaqueta del cristalizador.
En lo que refiere la tabla 1 y 2 de las dimensiones del cristalizador con reglas
heurísticas se analiza que existen parámetros que están mal diseñados tal como la
distancia de la turbina con la relación con la base del tanque (c), 0.24 cm más
pequeño en comparación con el equipo de trabajado así mismo 3.15 cm más alto,
entre otros, de forma que el incorrecto diseño se infiere que está afectando con la
transferencia de materia ocasionando bajos parámetros de desempeño.
Con base a los resultados obtenidos en la figura 4 se puede inferir por el
comportamiento mostrado que se espera mayor cantidad de cristales por la baja
solubilidad que ocasiona el decremento de la temperatura y por ende hay una mayor
formación de cristales sin embargo estos tendrán impurezas en el centro del cristal
por que se espera cristales amorfos con bajo grado de pureza y el tamaño del cristal
posiblemente sea más fino.
Si se prepara una disolución concentrada a altas temperaturas y se enfría, se forma
una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más
soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones
de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice
mediante un enfriamiento controlado. Esto se realiza para que los cristales tengan
un tamaño medio, ya que si los cristales son muy pequeños las impurezas quedan
depositadas en la superficie de toda la masa, y si los cristales son muy grandes las
impurezas quedan atrapadas dentro de las redes cristalinas. Esencialmente
cristaliza el compuesto principal, y las que se enriquecen con las impurezas
presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad
En la figura 5 se puede inferir por el compartimento mostrado que se obtendrá un
cristal más uniforme y de presentar impurezas se espera en la parte superior del
cristal y debido a que se mantienen constante la temperatura se espera cristales
más puros y en menor cantidad.
En consideración a los parámetros de desempeño el porcentaje de recuperación es
mayor en 1.43 % en enfriamiento variable por lo que corrobora las premisas antes
mencionadas.
Según Mamani, A (2017) siendo la única referencia que se encontró, el porcentaje
de recuperación de cristales de azúcar en el primer proceso de cristalización fue
desde el 38% hasta el 52%, siendo que en la práctica realizada arrojó un 49% de
recuperación en promedio, así que se estaría obteniendo porcentajes competitivos
en la industria, sin embargo, los genios azucareros emplean más etapas,
recirculación para poder así obtener mejores rendimientos.

Conclusiones
 Se obtuvieron porcentajes de recuperación de 48.50 y 49.94 para la
operación con enfriamiento constante y enfriamiento variable
respectivamente, siendo 1.43 mayor en la operación con enfriamiento
variable.
 Se puede obtener una mayor transferencia de calor aislando el tanque y
promoviendo la turbulencia dentro de la chaqueta.
 La operación con enfriamiento variable es la más recomendable a utilizar
debido a su mayor porcentaje de recuperación.
 En la operación con enfriamiento a temperatura constante se esperan
cristales más grandes y con mayor pureza.
 En un proceso en continuo se puede aumentar el porcentaje de recuperación
realizando una recirculación de aguas madre.

Recomendaciones
 Tener precaución al manejar la parte superior del tanque de cristalización
 Evitar colisiones con el tanque del equipo, al colocar y retirar el agitador del
equipo.
 Verificar los instrumentos de medición y control del equipo
 Verificar que no existan fugas en el equipo.
 Verificar que la salida del tanque agitado este correctamente cerrada.
 Circular agua templada en el equipo antes de verter la solución caliente para
evitar daños en el tanque por el choque térmico.
 Limpiar adecuadamente el equipo después de ser utilizado.
 Verificar la pureza y el tamaño de los cristales para poder escoger el proceso
que fuera más óptimo.
  Realizar una segunda cristalización con recirculación para mejorar los
porcentajes de recuperación.
Bibliografía
 Tejeda, M. (2011). Bioseparaciones. (2a ed.). Pearson Educación.
 Warren L. McCabe. (2007). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. (7a
ed.). McGraw-Hill
 Mamani, A. (2017). “ESTUDIO DEL SISTEMA DE COCCIÓN Y CRISTALIZACIÓN DE MASAS COCIDAS PARA
LA OBTENCIÓN DE AZÚCAR EN LA EMPRESA AZUCARERA SAN BUENAVENTURA – EASBA” [Tesis de fin
de grado, UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES]

Guía de operación
 ILUSTRACIÓN 7 PARTES DEL EQUIPO

I LUSTRACIÓN 8 PARTES DEL EQUIPO

F IGURA 9 PANEL DE CONTROL

F IGURA 10 I MPULSOR DEL CRISTALIZADOR
 F IGURA 11 T ANQUE DEL CRISTALIZADOR

Tabla Sistemas auxiliares

Sistemas auxiliares Figura

Tanque de alimentación de solución

Tanque de recirculación de servicio

Bomba de alimentación
 Probeta

Tanque de recepción de solución madre y cristales

Instrumentación Control Servicios

Interruptos de encendido Corriente eléctrica, agua,

Termómetro
apagado hielo y drenaje

Precauciones para operar equipo

 Manejar el agitador a máxima velocidad debido que solo se mueve a esas
condiciones.
 Al no contar con el funcionamiento del termopar optar por un termómetro
 Contemplar la perdida de calor que se genera en el agitador para los cálculos

Elementos de seguridad a utilizar:

 Bata
 Guantes contra temperaturas extremas
 Zapatos cerrados

Procedimiento Experimental
 F IGURA 12 S ISTEMA DIDÁCTICO DE UN CRISTALIZADOR

1. Preparar 2000 mL de una solución saturada de Ácido bórico a 80ºC.

2. Evaporar el agua de la solución, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el
volumen de solución (SUGERENCIA: Realizó el calentamiento directo).
3. Al llegar al volumen deseado, coloca la solución en el cristalizador. Inicia el enfriamiento.
4. Inicia la circulación del refrigerante (programar la temperatura del refrigerante alrededor de
13 ºC) hasta que la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 ºC.
5. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalos de 5 min. Reporta el momento
que inicia la cristalización.
6. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalización Abre la válvula de descarga del
cristalizador y filtrar la solución.
7. Pesa los cristales obtenidos.
8. Apaga la bomba de circulación de anticongelante.
9. Llenar el cristalizador con agua, pone a funcionar el agitador. Vaciar el tanque y repetir la
operación hasta que quede libre de sales.
10. Limpiar el equipo.
NOTA. Se debe revisar el tanque de anticongelante y evitar que baje el nivel, rellenar las veces
necesarias.

Memoria de cálculo

Porcentaje de Recuperación.

( cristales recuperados
masa inicial )∗100=(
97
200 )
∗100=48.5 %
Rendimiento.

( cristales recuperados
Volumen de solución )=(
97 g
2.1 L ) =46.19
g
L

Productividad.

g
46.19
Rendimiento L g
( Tiempo )=
30 min
=1.53
L∗min

Cantidad de calor
H2 = m Cp ΔT
(200g /61.2 g mol-1)(19.45 cal /°C g mol)(13.8 -88) °C
= -27118. 4 cal
H1  se calcula a partir del calor de disolución, en este caso el calor de disolución tiene
un valor de -5.4 Kcal/g mol
Para obtener el valor para los gramos de cristales :
(-5.4 Kcal/g mol)/ (61.1 g/ mol) = - 88.37 cal/ g
Recordemos que el calor de cristalización es inverso al calor de disolución por lo que 
- (-88.37 cal/g)
Finalmente para nuestra masa de cristales obtenida (97 g) el calor de cristalización es:
(88.37 cal/g)(97 g) = 8571.89 cal
q  = H2 – H1
q = (-27118. 4 cal-8571.89) cal =  -35.69 Kcal
El valor negativo indica que es necesario remover calor.