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GUÍA N° 1: TAMAÑO DE GRANO

FACULTAD CURSO AMBIENTE


FACULTAD DE INGENIERÍA CIENCIA DE LOS MATERIALES LABORATORIO DE CIENCIA DE
LOS MATERIALES

ELABORADO POR FÉLIX MAURICIO PÉREZ APROBADO POR JAVIER PIÉROLA


VERSIÓN 001 FECHA DE APROBACIÓN 28/08/2019

1. LOGRO GENERAL DE LA UNIDAD DE APRENDIZAJE

Al finalizar la unidad, el estudiante explica la estructura atómica, molecular y cristalina de los materiales,
así como la caracterización metalográfica de los metales.

2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS DE LA PRÁCTICA

Objetivo principal:
 Determinar el índice de tamaño de grano de la muestra metalográfica.
Objetivos secundarios:
 Familiarizar al alumno con los conceptos de análisis estereológico y su aplicación en la
determinación del tamaño de grano de una muestra metálica.
 Introducir el concepto de número ASTM de tamaño de grano.
 Medir el tamaño de grano de una muestra metálica a través de tres métodos diferentes.
 Conocer y aplicar la técnica de comparación con patrones para la determinación del tamaño de
grano según la norma ASTM E112.

3. MATERIALES Y EQUIPOS

Cada mesa de trabajo debe contar con el siguiente equipo:


• 01 Microscopio óptico metalográfico NIKON ECLIPSE MA 100.
• 04 Muestras metalográficas (probetas).

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Cada mesa de trabajo debe contar con el siguiente equipo:
• 01 Microscopio óptico metalográfico NIKON ECLIPSE MA 100.
• 04 Muestras metalográficas (probetas).

Fig. 1 Microscopio óptico metalográfico de luz reflejada

Fig. 2 Probeta de acero de diámetro de 1 1/4 pulgada

4. PAUTAS DE SEGURIDAD

4.1 MANEJO DE RESIDUOS


- Una vez culminada la sesión de laboratorio, el papel generado en la práctica será segregado y
almacenado en el tacho de color azul. Esta acción la ejecutara los usuarios del laboratorio
(alumnos y docentes).

4.2 RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD


- Durante y al finalizar la práctica; mantener despejada y limpia el área de trabajo para evitar
accidentes.

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5. FUNDAMENTO

INTRODUCCIÓN

La metalografía estudia microscópicamente las características estructurales de los metales y las


aleaciones, las cuales guardan relación con la resistencia mecánica de los materiales. Una práctica común
e importante es la determinación del tamaño de grano en metales y aleaciones. Existen diversos métodos
que pueden ser utilizados para tal fin, la norma ASTM E112 - Methods for Determining the Average Grain
Size nos detalla varios de ellos. Estos métodos nos permiten medir algunos tipos de tamaño de grano,
como el tamaño de grano de la ferrita o el tamaño de grano de la austenita. Cada caso presenta sus
particularidades, por ejemplo, es común la dificultad de la revelación de los bordes de los granos y por
ende la determinación exacta de los rangos. Los principales métodos recomendados por la ASTM
(American Society for Testing and Materials) para la determinación del tamaño de grano son:

• Método de Comparación
• Método de Planimétrico
• Método de Intersección

1. Método de Comparación

Para este caso, mediante el método de prueba y error se encuentra un patrón que coincida con la muestra
en estudio, para luego de ahí designar el tamaño de grano del metal por el número correspondiente al
número índice del patrón mixto (se tratan de manera semejante). En este caso se acostumbra especificar
el tamaño de granos en términos de dos números que denotan el porcentaje aproximado de cada tamaño
presente. El método de comparación es muy conveniente y preciso cuando tenemos muestras de granos
de ejes iguales. El número de tamaño de grano "n" puede obtenerse con la siguiente relación: N = (2 n-1)

2. Método Planimétrico

Es el procedimiento más antiguo que se conoce para medir el tamaño de grano de los metales. Este
método consiste en extender un circulo de tamaño conocido (usualmente 19.8 mm f, con 5000 mm2 de
área) sobre una microfotografía o usándolo como un patán sobre una pantalla de proyección. Se cuenta
el número de granos que estén completamente dentro del circulo n1 y el número de granos que
interceptan el circulo n2. Para realizar un conteo exacto de los granos, estos se van marcando a medida
que son contados, lo cual hace el lento este procedimiento.

3. Métodos de intersección

El método de intersección es más rápido que el método planimétrico debido a que la microfotografía o
patrón no requiere marcas para obtener un conteo exacto. El tamaño de grano se estima contando por
medio de una pantalla dividida de vidrio (o por fotomicrografía o sobre la propia muestra) el número de
granos interceptados por una o más líneas rectas. Los granos tocados por el extremo de una línea se
cuentan solo como medios granos. Las cuentas se deben hacer por lo menos en tres posiciones distintas
para lograr un promedio razonable. La longitud de las líneas (en milímetros) divididas entre el número
promedio de granos interceptados por ella nos da la longitud de intersección promedio o diámetro de
grano.

El método de intersección es recomendado, de manera especial, para casos cuando se tiene granos que
no sean de ejes iguales.

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Zinc impuro, moldeado en arena

Estructura: La mayor parte de la estructura está compuesta por


cristales de forma más regular (llamados equiaxiales) que se han
formado a expensas de los granos columnares.

Fig.3. Probeta XIA

Los procedimientos siguientes corresponden a una etapa posterior a la preparación de la muestra y


ataque químico: La factibilidad y efectividad de la aplicación de los métodos de estimación de
tamaño de grano que se expondrán a continuación dependerá fuertemente de la preparación y
ataque químico realizado.

Determinación del Numero ASTM de tamaño de grano utilizando el Patrón del ocular austenítico

Instale el ocular austenítico en el microscopio óptico, luego coloque su muestra y enfoque hasta
resolver bien los bordes de grano. Por comparación con los patrones del ocular establezca un
número ASTM de tamaño de grano para su muestra. Si no le parece que su muestra aplica a alguno
de los números del patrón, designe una cota superior y otra inferior en la que su muestra se pueda
ubicar. De ser posible, haga un barrido sobre toda la muestra para obtener un valor más
representativo.

Determinación del tamaño de grano a partir del Método planimétrico de Jeffries

Fotografíe una región bastante representativa de la microestructura de su probeta, y escoja un


aumento adecuado de manera tal que en la fotomicrografía que tome se observen entre ochenta y
cien granos bien definidos.
El método planimétrico de Jeffries requiere dibujar un circulo de 79,8 mm sobre la fotomicrografía,
el cual tiene un área de 5000 mm2. El circulo de Jeffries debe además contener al menos 50 granos.
Consideraciones para el desarrollo:

 Calcule el aumento real (M) de la fotomicrografía. (Véase: Determinación del aumento real
de una fotomicrografía).
 Determine el número de granos por milímetro cuadrado a 1X (NA), a través de la relación de
Jeffries.
 Determine el área promedio del grano (Aprom), el diámetro promedio de grano (dprom) y
el número ASTM de tamaño de grano (G) a partir de las relaciones (ver parte teórica).
 Repita la medición al menos seis veces más, en sitios diferentes de la fotomicrografía y de la
muestra, tratando de cubrir toda el área de esta. Calcula el promedio y la desviación estándar
de sus resultados.

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Determinación del tamaño de grano a partir del Método planimétrico de Heyn

Fotografíe una región bastante representativa de la microestructura de su probeta, y escoja un aumento


adecuado de manera tal que en la fotomicrografía que tome pueda trazar una línea (no necesariamente
recta) de longitud, en milímetros, arbitraria y conocida (Lt) que posea entre 50 y 150 intercepciones con
los bordes de grano, para que el método pueda ser preciso.
Para contar el número adecuado de interceptos con los bordes de grano, deberá seguir la siguiente regla:
Las intercepciones con un borde de grano se encuentran como 1 punto, las intercepciones como puntos
triples de grano se cuentan como 1,5 puntos y la tangencia con un borde de grano se cuenta como 0,5
puntos. El número total de puntos así contados se denota como N.

Consideraciones para el desarrollo:

 Determine el número de interceptos por milímetro (NI).


 Calcule la longitud promedio (en mm) de intercepto lineal (L3), el cual es un parámetro análogo
al diámetro promedio de grano dprom.
 Calcule el número ASTM de tamaño de grano, “L3” deberá ir expresado en milímetros.
 Determine el área promedio de grano (mm2), haciendo la superposición de grano circular.
 Repita la medición al menos seis veces más, en sitios diferentes de la fotomicrografía y de la
muestra, tratando de cubrir toda el área de esta. Calcule el promedio y la desviación estándar de
sus resultados.

Entre los aspectos a considerar dentro del informe se deben encontrar:

 Comparación de los resultados obtenidos a través de los tres métodos. Discuta acerca de las
posibles fuentes de error en las que se incurre al utilizar uno u otro método.
 Discuta acerca de la facilidad de implantación de cada uno de los métodos.
 Explique por qué, desde el punto de vista práctico, es importante tener una descripción adecuada
de las dimensiones de los granos.
 Discuta y describa las características microestructurales de su (s) muestra (s). Discuta acerca del
valor de tamaño de grano obtenido. Cualquier otro aporte original que desee adicionar a su
informe, deberá ser consecuente con el formato del mismo y redundará en una mejor calificación.

Medida del tamaño de grano

EI tamaño de grano tiene considerable influencia en las propiedades mecánicas de los metales y
aleaciones, por eso es de gran interés conocerlo. Así pues, podemos entender que la realización de los
diferentes tratamientos térmicos tenga como principal objetivo obtener el tamaño de grano deseado.
Resulta evidente que dicho tamaño de grano es inversamente proporcional al número de granos
presentes en la muestra.

Calculo teórico del tamaño de grano


El tamaño de grano se expresa, según norma ASTM, mediante el numero G obtenido de la expresión:

Número de granos / pulg2 a 100X = 2G-1

Donde G es el número de tamaño de grano de uno a ocho; este método se aplica a metales que han
recristalizado completamente.

Según el mismo criterio, se considera:


* grano grueso cuando G < 5 (diámetro de grano 62 micras)
* grano fino cuando G > 7 (diámetro de grano 32 micras)

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Podemos hacernos una idea del tamaño de grano, según el índice G si observamos la siguiente figura:

Fig. 4 Tamaño de grano ordenado desde G=1 (esquina superior izquierda) hasta 8 (esquina inferior
derecha).
Estas imágenes han sido tomadas desde una superficie de 0.01 mm2

Determinación práctica del tamaño de grano

Calculamos el tamaño de grano como un promedio medido sobre las fotografías que tomaremos en el
laboratorio:

Fig. 5 Contando el número de líneas de grano, estimamos el tamaño


Los límites de grano, son el lugar en que ocurren, preferentemente, las reacciones en estado sólido. En
general, la energía libre de una cantidad de masa de metal dada disminuye a medida que aumenta el
tamaño de grano. La causa del cambio de energía es la disminución de la energía interfacial asociada a los
límites de grano. Esta disminución de energía es la fuerza impulsora que tiende a producir el crecimiento
del grano. Ahora bien, en la mayoría de las condiciones de aplicación de los metales, la velocidad de
crecimiento del grano es muy pequeña, y solo a temperaturas elevadas el crecimiento se produce
rápidamente. Un material de grano fino será, por lo tanto, más duro y más resistente que un material de
grano grueso, el cual (este último) tendrá más juntas de grano donde se acumularan más tensiones. Por
todo lo anterior debe verificarse que la dureza es inversamente proporcional al tamaño de grano.

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6. PROCEDIMIENTO (DESARROLLO DE LA PRÁCTICA)

MÉTODO ESTANDAR PARA LA DETERMINACIÓN DE TAMAÑO DE GRANO


NORMA ASTM E 112

La norma describe distintos métodos para la medición del tamaño de grano, los cuales se clasifican de
acuerdo con el grafico siguiente:

Fig. 6 Métodos para la medición de tamaño de grano


Procedimiento de Comparación: Involucra la comparación de la estructura de grano con una serie de
imágenes graduadas.
Procedimiento Planimétrico: Involucra el conteo del número de granos dentro de un área determinada.
Procedimiento de Intersección: Involucra el conteo de los granos interceptados por una línea de ensayo
o el número de intersecciones de la línea con los bordes de grano.

Procedimiento de Comparación: En el laboratorio se cuenta con un ocular especial para la medición del
tamaño de grano mediante el procedimiento de comparación. En la fotografía de abajo se observan las
distintas plantillas de comparación visualizadas a través de dicho ocular.
El círculo exterior tiene un diámetro de 175 mm, y debe coincidir con el borde de la imagen de la
micrografía para respetar las magnificaciones.
El número de cada plantilla corresponde al tamaño de grano “G” si se está observando la probeta con una
magnificación de 100x. En caso de utilizar otra magnificación debe corregirse este valor mediante la suma
del factor de corrección Q.

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Fig. 7 Plantilla

Procedimiento Planimétrico

La imagen de abajo muestra en el centro un círculo con una superficie de 5000mm2. El círculo exterior
tiene un diámetro de 175mm, y debe coincidir con el borde de la imagen de la micrografía para respetar
las magnificaciones. El tamaño de grano “G” se calcula a partir de las tablas 4 y 5 de la Norma ASTM E112.

NA = granos por mm2


NINTERNO = número de granos dentro del circulo
NINTERCEPTADO = número de granos interceptados por el circulo
𝑓 = múltiplos de Jeffries

Para un área de 5000 mm2 -> 𝑓 = 0.0002*M2 (M= magnificación)

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Procedimiento Planimétrico

Fig. 8 Procedimiento planimétrico

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NINTERNO = 175
NINTERCEPTADO = 23
Para un área de 5000 mm2 -> 𝑓 = 0.0002*4002 = 32

De Tabla
G = 9.5 – 10
Fig. 8 Procedimiento Planimétrico

Procedimiento de Intersección

La imagen de abajo muestra las distintas muestras geográficas utilizadas en la medición del tamaño de
grano mediante el procedimiento de intersección. Las cuatro líneas rectas de la imagen corresponden al
método de Heyn. El método de Hillard utiliza una circunferencia generalmente de 100, 200 y 250 mm de
perímetro.
Las tres circunferencias de la imagen corresponden al método de Abrams (entre los tres suman una
longitud de 500 mm).

Fig. 9 Método de Abrams

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Reglas de conteo:

Una intercepción es un segmento de la línea de ensayo que pasa sobre un grano. Una intersección es un
punto donde la línea de ensayo es cortada por un borde de grano. Cualquiera de los dos puede contarse
con idénticos resultados en un material monofásico. Cuando se cuentan intercepciones, los segmentos al
final de la línea de ensayo que penetran dentro de un grano, son anotados como media intercepción.
Cuando se cuentan intersecciones, los puntos extremos de la línea de ensayo no son intersecciones y no
son contados excepto cuando tocan exactamente un borde de grano, entonces debe anotarse 1/2
intersección. Una intersección coincidente con la unión de tres granos debe anotarse como 1 1/2.

Ejemplo 3: Procedimiento de Intersección (Lineal)

Fig. 10 Procedimiento de intersección

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7. ENTREGABLES

Resultados a Obtener
I. Hacer los cálculos de acuerdo a los métodos establecidos en la Norma ASTM E112.
II. Reporte de laboratorio
- Resumen
- Descripción de las prácticas
- Desarrollo
- Resultados
- Conclusiones

8. FUENTES DE INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

LIBROS:

DOCUMENTOS:

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