Gravimetria y Volumetria-Libro

GRAVIMETRÍA Y VOLUMETRÍA
Fundamentación Experimental en Química
GUSTAVO ADOLFO OSPINA

GÓMEZ, Ph.D., Profesor Asociado,
Universidad Quindío.
JOHN JAIRO GARCÍA DE OSSA,

M.Sc. Ed., Profesor Asistente,
Universidad Quindío.
PEDRO NEL MARTÍNEZ YEPES,

Ingeniero Químico, M.Sc., Ph.D.,
Profesor Titular, Universidad Quindío.
2
Gustavo Adolfo Ospina Gómez

John Jairo García de Ossa
Pedro Nel Martínez Yepes
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

ARMENIA, QUINDIO
2010
3
Gustavo Adolfo Ospina Gómez

John Jairo García de Ossa
Pedro Nel Martínez Yepes
Reservados todos los derechos. Ni total ni parcialmente se puede

reproducir este libro ni transmitirse por ningún procedimiento
electrónico o mecánico, incluyendo fotocopiado, grabación magnética,
o cualquier almacenamiento de información y sistema de recuperación
sin permiso de ELIZCOM.
©Derechos reservados
Primera edición, diciembre de 2010
Armenia, Quindío
Edición 200 ejemplares
ISBN: 978-958-44-7936-5
Impreso y editado por ELIZCOM
www.elizcom.com
4
5
INDICE GENERAL
Página
1. INTRODUCCION 11
2. PRESENTACION 13
2.1. Metodología
2.2. Evaluación
2.3. Objetivos
3. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE 19
QUÍMICA
3.1. Riesgos Químicos
3.1.1. Inflamables
3.1.2. Corrosivos
3.1.3. Tóxicos
3.1.4. Reactivos
3.2. Riesgos Físicos
3.3. Buenos Hábitos de Trabajo
3.4. Comentarios sobre Seguridad
4. LOS DATOS Y MANEJO DE DATOS 27
4.1. Introducción
4.1.1. Uso del Sistema Internacional de Unidades (SI)
4.1.2. Marcadores decimales y escritura de los números
4.1.3. Redondeo de Números
4.1.4. Errores en las Mediciones
4.1.5. La Media como Medida de Tendencia Central
4.1.6. Medida de la Precisión
4.1.7. Valoración de la Exactitud
PRÁCTICAS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO 33
PRÁCTICA 1: 35
Calibración de material volumétrico
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
3. MATERIALES Y REACTIVOS
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS Y PREGUNTAS
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO 43
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
PRÁCTICA 2: 45
Alcalimetría (primera parte).
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
6
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
PRÁCTICA 3: 53
Alcalimetría (segunda parte)
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
PRÁCTICA 4: 59
Alcalimetría (Tercera parte)
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
PRÁCTICA 5: 65
Acidimetría (Primera parte)
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
PRÁCTICA 6: 75
Acidimetría (Segunda parte)
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
VOLUMETRIA DE PRECIPITACION 79
PRÁCTICA 7: 81
Determinación de cloruros en una muestra acuosa
por los métodos de precipitación de Mohr y
Fajans
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
VOLUMETRÍA DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN 95
PRÁCTICA 8: 97
Permanganimetria en medio acido
7
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
DICROMATOMETRIA 107
PRÁCTICA 9: 109
Determinación del hierro con dicromato de potasio
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
METODOS INDIRECTOS O 115
YODOMÉTRICOS
PRÁCTICA 10: 117
Yodométria indirecta
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
PRÁCTICA 11: 127
Yodimetria directa
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
VOLUMETRIA DE FORMACION DE 137
COMPLEJOS CON EDTA
PRÁCTICA 12: 139
Complejometria con EDTA (primera parte)
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
PRÁCTICA 13: 147
Complejometria con EDTA (segunda parte)
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
8
5. EJERCICIOS
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO 153
PRÁCTICA 14: 155
Determinación de agua en sólidos
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO (segunda parte) 161
PRÁCTICA 15: 163
Determinación gravimétrica de sulfato como
sulfato de bario
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
PRÁCTICA 16: 167
Determinación gravimétrica de hierro como oxido
férrico
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
PRÁCTICA 17: 171
Determinación gravimétrica de níquel
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCIÓN
4. PROCEDIMIENTO
5. EJERCICIOS
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 175

INDICE ALFABÉTICO 181
9
10
1. INTRODUCCION
Nuestro propósito con la obra –Gravimetría y Volumetría,

Fundamentación Experimental en Química- es la de presentar de
una manera simple y concisa los principios básicos de algunas
experiencias tradicionales de la química analítica cuantitativa
clásica.
El libro pretende ser una ayuda práctica para todos los estudiantes
y lectores, que necesitan de un curso de química analítica
cuantitativa; en caso que sea necesario un tratamiento más
profundo de los temas se recomienda revisar la bibliografía citada
al final del texto. El libro es lo suficientemente flexible para ser
adecuado a otras situaciones de acuerdo con la necesidad. El
material tratado está dispuesto de tal manera que sea lo más
didáctico para los estudiantes, y para los lectores que deseen
ampliar sus conocimientos en esta temática.
El esquema de trabajo propuesto viene siendo aplicado hace algún

tiempo en el programa de química de la Universidad del Quindío y
los resultados han sido satisfactorios. El espacio académico ha
sido desarrollado en un semestre lectivo con seis horas de
actividad por semana. Inicialmente consideramos los aspectos
prácticos que ilustran de una manera los métodos clásicos de
análisis (volumetría y gravimetría).
11
12
2. PRESENTACION
El presente texto - Gravimetría y Volumetría, Fundamentación

Experimental en Química- relaciona una serie de prácticas de
laboratorio programadas para desarrollar el espacio académico de
Química Analítica II de tal manera que los estudiantes y lectores con
la experiencia obtenida en los laboratorios del espacio académico
Química Analítica I, puedan desarrollar diversas prácticas que los
conlleven a determinar y analizar los diversos aspectos relacionados
con el análisis químico que demanda una determinada muestra.
Este texto está diseñado para cumplir con el objetivo de facilitar a los
estudiantes y lectores la tarea de desarrollar competencias básicas
como la solución de problemas, trabajo en equipo y además
proporcionar al estudiante los principios de la química analítica II,
necesarios para que los aplique en situaciones especificas en el campo
de acción profesional.
Las prácticas de laboratorio contempladas en este texto le permitirán

tanto docente como al alumno, una efectiva interacción para que el
proceso de enseñanza-aprendizaje sea más dinámico. Los alumnos
necesitaran asumir un rol activo en este proceso para lograr la
construcción de los aprendizajes, por esto se hace necesario tener
presente las siguientes consideraciones:
a. La puntualidad y la asistencia a todas las prácticas son

OBLIGATORIAS.
b. No se debe abandonar la sesión de prácticas. Y las prácticas se
realizaran con la presencia permanente del docente.
c. Cada alumno es responsable de las consecuencias que pueda
acarrear el incumplimiento de las normas de seguridad. El docente
estará asesorando en procedimientos de seguridad, y vigilando que
las normas de seguridad se cumplan.
d. Antes de empezar la práctica es obligación que el docente indique
las instrucciones correspondientes para el buen funcionamiento de
la misma.
e. Es requisito para el alumno:
 Leer previamente el objeto de estudio correspondiente y
realizar las actividades previas para realizar la práctica.
13
 Comprender todos los aspectos experimentales, teóricos y de
seguridad de cada una de las prácticas antes de la realización
de cada uno de los experimentos.
 Ante cualquier duda preguntar al docente antes de realizar el
experimento.
 Trabajar en la mesa de prácticas que se le ha asignado,
entregando el sitio aseado al final.
f. Finalmente, el texto ha sido diseñado para que puedan preparar,
analizar e interpretar los resultados obtenidos en las diferentes
muestras de acuerdo con el método utilizado.
2.1 Metodología
El texto está conformado de una serie de experiencias que asocian la

parte teórica con el hacer practico del espacio académico de Química
Analítica II, de tal manera que el estudiante experimente el fenómeno
representado en teoría y adquiera la habilidad de analizar los
fenómenos presentados en práctica.
Los estudiantes desarrollarán las prácticas experimentales bajo la

dirección y asesoría permanente del Profesor.
2.2 Evaluación
Se hará una evaluación de cada una de las prácticas presentadas en el

libro durante el semestre académico, mediante técnicas que implican:
presentación de informes, evaluaciones cortas, revisión de cálculos y
resultados y la presentación, sustentación y realización de una práctica
final de laboratorio contenida en el libro.
2.3 Objetivos
Con las 17 prácticas que se tienen en este texto se tienen los siguientes
objetivos:
1. Calibrar el material volumétrico: matraz aforado, pipeta

volumétrica y bureta por el método de pesada directa de un
líquido a temperatura ambiente o de trabajo.
2. Adquirir destreza en el manejo de pipetas y buretas.
14
3. Adquirir destreza en las mediciones de masa utilizando la balanza
analítica.
4. Preparar soluciones alcalinas de concentración aproximada para
su posterior estandarización.
5. Estandarizar una solución de NaOH aproximadamente 0,10 M
con el patrón primario biftalato de potasio, KHC8H404.
6. Determinar el contenido de ácido acético en muestras de vinagre
comercial mediante la valoración de la muestra con una solución
patrón de Na0H 0,10 M utilizando fenolftaleína como indicador.
7. Determinar la concentración de una solución problema de ácido
sulfúrico mediante la valoración de la muestra con una solución
patrón de Na0H 0,10 M utilizando rojo de metilo como indicador.
8. Determinar la acidez total de un vino mediante la valoración de
una alícuota de vino con una solución patrón de NaOH 0,01 M en
presencia de fenolftaleína como indicador.
9. Determinar la acidez fija de un vino blanco, atribuida al ácido
tartárico, en una alícuota de 25 mL después de evaporar
cuidadosamente los ácidos volátiles mediante la valoración del
residuo evaporado con una solución patrón de NaOH 0,01 M.
10. Cuantificar el porcentaje de ácido cítrico contenido en jugo de
naranja por valoración del zumo con una solución patrón de
NaOH 0,10 M.
11. Determinar la concentración de una solución problema de
hidróxido de sodio comercial por valoración de la muestra con una
solución patrón de HCl 0,10 M.
12. Determinar la cantidad de NaOH y Na2CO3 en muestras de soda
caustica comercial por los procesos de Winkler y Warder.
13. Patronizar la solución de KMnO4 0,02 M (0,1 N) con oxalato de
sodio patrón primario.
14. Determinar la cantidad de los iones hierro(III) en una muestra con
permanganato de potasio.
15. Determinar la cantidad de calcio presente en una muestra con
16. Determinar el peróxido de hidrogeno en una muestra con
17. Determinar la cantidad de hierro en muestras solubles con
dicromato de potasio
18. Determinar yodométricamente la cantidad de los iones Cu(II)
presentes en una muestra.
15
19. Patronización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1 M (0,1 N)
con yodado de potasio, patrón primario.
20. Patronización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1 M con
dicromato de potasio, patrón primario.
21. Determinar yodométricamente la cantidad de H2O2 en una muestra
problema.
22. Determinar yodométricamente el sulfito de sodio.
23. Determinar yodométricamente la cantidad de antimonio(III) en la
estibina.
24. Estandarizar una solución de yodo 0,1 N mediante el método
indirecto utilizando As2O3 como patrón primario.
25. Determinación yodimétrica de estaño (II) en una determinada
muestra.
26. Determinar la dureza total en aguas tratadas por valoración de la
muestra problema con EDTA 0,01 M estándar en presencia de
Erío T como indicador.
27. Determinar la dureza cálcica en aguas tratadas por valoración de
la muestra problema con EDTA 0,01 M estándar en presencia de
murexida como indicador.
28. Determinar la dureza de magnesio en aguas tratadas por
valoración de la muestra problema con EDTA 0,01 M estándar.
29. Determinar la cantidad de calcio en leche por valoración de la
muestra problema con solución patrón de EDTA 0,01 M.
30. Determinar la cantidad de níquel presente en un una solución
problema por valoración de la muestra colocando en exceso
solución patrón de EDTA y posterior valoración del exceso con
una solución patrón de CaCl 2 0,01 M.
31. Determinar la cantidad de hierro presente en una solución
problema conteniendo los iones hierro (III) por valoración de la
muestra problema con solución patrón de EDTA 0,01,M.
32. Determinar por gravimetría la cantidad en agua presente en
sólidos.
33. Determinar por la técnica del análisis gravimétrico la cantidad de
cloruro como cloruro de plata, AgCl(s), presente en una
determinada muestra.
34. Determinar gravimétricamente la cantidad de sulfato presente una
muestra problema como sulfato de bario, BaSO4(s), utilizando una
solución de cloruro de bario al 1 % como reactivo precipitante.
16
35. Determinar por gravimetría la cantidad de hierro presente en una
solución original de sulfato ferroso amónico por precipitación de
los iones Fe(III) con solución hidróxido de amonio.
36. Determinar por gravimetría la cantidad de níquel presente en una
solución original de sulfato de amonio y níquel por precipitación
del ion Ni(II) con una solución de dimetilglioxima al 1 % en
metanol.
37. Preparar y patronizar una solución de Acido clorhídrico 0,1 M
utilizando carbonato de sodio puro como patrón primario.
38. Estandarizar una solución de AgNO3 aproximadamente 0,1 M con
NaCl, patrón primario, por el método de Mohr
39. Estandarizar una solución de AgNO3 aproximadamente 0,1 M con
NaCl, patrón primario, por el método del indicador de adsorción.
40. Determinar por volumetría de precipitación la cantidad de cloruros
presentes en una muestra problema por el método de Volhard.
41. Determinar por volumetría de precipitación la cantidad de
bromuros presentes en una muestra problema por el método de
Volhard.
17
18
3. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA1*
Como principio básico cualquier sitio en donde se desarrolle la

manipulación de sustancias químicas debe mantenerse totalmente
limpia, ordenada y con las condiciones apropiadas con el fin de
mitigar cualquier probabilidad de accidente que afecte la integridad
física de las personas o provoque daños a las instalaciones”.
Los procedimientos y el diseño de las instalaciones deben cumplir con

todas las disposiciones normativas nacionales e internacionales
concernientes a salud ocupacional y el tratamiento de desechos
químicos.
Es una responsabilidad básica de toda persona involucrada con el

desarrollo de un experimento de laboratorio, la protección de la salud
de sí mismo y la de todos los miembros de la institución mediante el
cumplimiento estricto de todas las normas de seguridad.
En todo caso, el uso de las instalaciones y los productos químicos de

la entidad debe hacerse en función del bien general, y por ningún
motivo serán utilizados para realizar alguna acción que genere algún
daño físico a otro ser humano, a cualquier otro ser vivo, o al medio
ambiente.
Es un deber de cada persona que trabaje en el laboratorio de química

leer este manual y tener el entrenamiento en prácticas de seguridad en
el laboratorio antes de comenzar cualquier trabajo que involucre el uso
de reactivos o equipos de laboratorio.
Por lo tanto, es necesario que el personal de los laboratorios

(estudiantes, profesores y trabajadores) conozca la identidad y
peligros que conlleva el uso y la manipulación de sustancias tóxicas
antes de desarrollar su trabajo. En caso tal que no existan las garantías
suficientes para la manipulación de reactivos la persona (es decir, el
estudiante) puede optar por no trabajar con sustancias tóxicas hasta
que la situación sea la adecuada. Se recomienda que en las prácticas
de laboratorio se omita en lo posible el uso de las sustancias
*
El número superíndice corresponde a la referencia bibliográfica dada al final del libro.
19
cancerígenas o causante de efectos crónicos. En caso contrario se debe
trabajar en vitrinas de extracción y utilizar todos los implementos de
seguridad requeridos (mascara, guantes, etc.).
Es además muy importante tener en cuenta de que la extracción de

cualquier reactivo químico del laboratorio sin la autorización de la
persona encargada es prohibida. Los reactivos químicos del
laboratorio deben ser utilizados únicamente con fines pedagógicos,
investigativos, y de servicio a la comunidad.
Cualquiera que trabaje en el laboratorio puede enfrentarse con

diferentes tipos de materiales peligrosos. Los efectos en la salud que
puede causar una exposición a estas sustancias pueden ser inmediatos
como mareos, quemaduras, etc., o efectos a largo plazo (bajo dictamen
médico) como perdida en la capacidad visual, infertilidad, cáncer, etc.
Por esta razón, la correcta manipulación de reactivos químicos, debe
ser una preocupación continua de todos en el laboratorio (docentes,
estudiantes y personal administrativo). La seguridad depende de todos.
3.1 Riesgos Químicos
Toda clase de sustancia química puede ser considerablemente riesgosa

para la salud si no se maneja apropiadamente.
Toda persona que trabaje en el laboratorio puede consultar la hoja

técnica de cada reactivo para informarse sobre los riesgos asociados a
su manipulación y de esta manera prepararse en caso de accidente.
Las hojas técnicas de los reactivos químicos (MSDS) se pueden

consultar en la página web: http://physchem.ox.ac.uk/MSDS/.
Las sustancias químicas están catalogadas como tóxicas, corrosivas,

inflamables o reactivas. Un producto químico puede, sin embargo,
poseer uno o más de esos atributos. A continuación se considera cada
uno de estos aspectos.
3.1.1 Inflamables
Las sustancias inflamables son aquellas que pueden arder fácilmente.

Se debe tener en cuenta que, algunas sustancias son más inflamables
20
que otras, sin embargo, para la manipulación de ellas se deben tener
en cuenta las mismas precauciones. Existen muchas sustancias
inflamables que son líquidas capaces de producir vapores que
mezclados con el aire pueden arder o incluso explotar.
Estos vapores pueden ser más densos que el aire y por lo tanto pueden
acumularse a nivel del suelo. A continuación se muestran las medidas
de precaución al manipular esta clase de sustancias:
 Eliminar fuentes de ignición como encendedores, planchas de
calefacción, fuentes de chispas (chispas eléctricas, chispas de
carga estáticas y chispas por fricción).
 Cerrar muy bien los recipientes contenedores de la sustancia
inflamable cuando no está en uso.
 Asegurar que el flujo de aire en el sitio sea lo suficiente para
mantener la concentración del vapor por debajo del 1 % en
volumen.
 Minimizar las cantidades a usar en la práctica de laboratorio
(máximo 100 mL). Si se requiere más, usar recipientes separados.
 Almacenar en gabinetes adecuados.
 Asegurar que las duchas están funcionando adecuadamente.
 Caminar calmadamente cuando se manipula estas sustancias.
 En caso de que sea atrapado por las llamas usar la técnica de
“parar, caer y rodar”.
3.1.2 Corrosivos
Los químicos corrosivos provocan deterioro del tejido vivo. Una

sustancia corrosiva puede destruir la piel, los tejidos oculares, el
sistema respiratorio y muchos otros tejidos. Efectos dañinos debido a
la acción corrosiva puede ir desde un simple enrojecimiento hasta la
pérdida total del tejido, insensibilidad al tacto, ceguera, etc.
Las precauciones que se pueden tomar son:

 Prevenir el contacto con la piel o cualquier otro tejido.
 Usar gafas protectoras o un escudo facial.
 Usar guantes de un material resistente a la acción corrosiva.
 Usar bata de laboratorio adecuada.
 Almacenar bajo el nivel de los ojos.
 Después de usar estas sustancias, lavar con abundante agua.
21
 Cuando se es salpicado con alguna sustancia corrosiva, removerla
de la piel vertiendo abundante agua por 15 minutos. Si cae sobre
la ropa, remover todo lo que tenga puesto incluso joyas, estando
bajo la ducha de seguridad durante 15 minutos. Llamar al médico.
Si la sustancia corrosiva es proyectada hacia los ojos, llevar la
victima antes de 30 segundos al lavaojos. Lavar por 15 minutos
moviendo el globo ocular de arriba abajo y de izquierda a derecha
Los químicos irritantes son similares a los corrosivos excepto en que

ellos no destruyen el tejido inmediatamente sino que causan un ardor
o comezón. Generalmente sus efectos no son tan severos como el de
los agentes corrosivos.
3.1.3 Tóxicos
Son las sustancias que, incorporadas a un ser vivo en pequeñas

cantidades, es capaz de producir graves alteraciones funcionales, e
incluso la muerte. Existen dos clases de efectos tóxicos, el crónico y el
agudo. Un efecto crónico se manifiesta después de repetidas
exposiciones o de una simple pero prolongada.
Los efectos más comunes de la intoxicación crónica incluyen cáncer y

disfunción reproductiva. Los efectos agudos se manifiestan
inmediatamente o poco después de la exposición corta (unas pocas
horas máximo). El alcohol etílico es un ejemplo; el efecto agudo es la
embriaguez y como efecto crónico (por ingestión continua en varios
años) está la cirrosis.
Una manera de evaluar la toxicidad de una sustancia se refiere a la

cantidad de sustancia necesaria para matar el 50 % de una población
de animales expuestos a ella durante una prueba de laboratorio en un
periodo de tiempo específico a lo que se le denomina Dosis Letal
media (DL50). Un material toxico se define como aquel que posea un
DL50 (oralmente administrado a ratas) menor a 50 mg/kg, o un DL50
(ratas expuestas a su inhalación) menor a 200 ppm, o un DL50
(conejos expuestos al contacto vía dérmica) menor a 200 mg/kg. Por
ejemplo, la nicotina posee un DL50 de 60 mg/kg (medidos en ratas,
vía oral).
Cualquier material que posea una o más de las características ante-
22
riores es considerado como peligroso y se debe tener especial cuidado
con su manipulación. Un plan adecuado de trabajo puede reducir
sustancialmente los riesgos asociados con el uso de reactivos
químicos. La tabla 1 muestra la clasificación toxicológica de acuerdo a
la DL50.
TABLA 1. Dosis Letal Probable para humanos.
TOXICIDAD DOSIS
mg/kg
1. Prácticamente no tóxica. > 15 000
2. Ligeramente tóxica. 5 000 – 15 000
3. Moderadamente tóxica. 500 – 5 000
4. Muy tóxica. 50 – 500
5. Extremadamente tóxica. 50-500
6. Súper tóxica. <5
Una sustancia tóxica puede entrar de varias maneras al cuerpo:

a. INHALACIÓN: Las toxinas pueden ser odoríferas o no. Es
necesario mantener las concentraciones límite de las toxinas en el
aire por debajo del nivel máximo tóxico.
b. INYECCIÓN: Objetos punzantes o cortantes pueden estar
contaminados con una toxina. Al producirse una herida con estos
objetos, la toxina puede entrar al cuerpo.
c. ABSORCIÓN: Existen sustancias que pueden entrar al organismo
a través de la piel por simple contacto con ellas.
d. INGESTIÓN: permitir que la sustancia tóxica entre al cuerpo a
través de la boca.
e. OTRAS VÍAS: cualquier orificio del cuerpo puede servir como
vía de acceso de cualquier sustancia tóxica: ojos, nariz, etc.
Vapores, nieblas y polvos finos pueden entrar por estas rutas.
Las medidas preventivas para evitar accidentes con sustancias tóxicas

son:
 Minimizar el contacto con estas sustancias.
 Usar las mínimas cantidades para el experimento.
 Trabajar bajo una campana de extracción.
 Usar barreras de protección (guantes por ejemplo), campanas de
23
extracción, buena ventilación.
 Limpieza de las manos (bajo las uñas) y brazos después de la
práctica.
 Aseo general antes y después de la práctica.
Como precaución adicional, se debe prestar atención a los síntomas de

sobre-exposición a tóxicos: dolor de cabeza, náusea y vértigo.
Siempre que alguno de los tres es presentado mientras se trabaja con
sustancias tóxicas, salga del sitio y tome aire fresco y no vuelva hasta
que los síntomas hayan desaparecido. Si al volver al sitio, los síntomas
son recurrentes, consulte inmediatamente un médico.
3.1.4 Reactivos
Los materiales son considerados reactivos cuando, al ser mezclados

con algún otro material (agua, aire, ácidos, bases, etc.) genera una
reacción violenta en la que puede haber o no la producción de vapores
o sustancias tóxicas. Generalmente causan lesiones en cualquier parte
del cuerpo que haya sido expuesta causando deterioro del tejido
(quemaduras, enrojecimiento, despigmentaciones, ardor, entre otras).
Para prevenir accidentes con este tipo de sustancias es aconsejable:
 Restringir el acceso a estas sustancias por parte de los estudiantes.
 Manipular correctamente la sustancia.
 No dejar cerca del recipiente donde se almacena o donde se esté
manipulando el producto cerca de una sustancia con la cual pueda
reaccionar violentamente o de forma peligrosa.
 Almacenar en sitios adecuados.
Estos productos reactivos suelen ser corrosivos, por lo tanto, es

conveniente seguir las recomendaciones para el uso de estos.
3.2 Riesgos Físicos
Las lesiones de tipo físico son causadas por objetos, los cuales no
producen reacción química alguna. Por ejemplo una estufa encendida
representa un riesgo puesto que puede generar quemaduras. Otros
tipos de riegos son los eléctricos, las radiaciones, los mecánicos, el
ruido, y la lista sigue. Para prevenir estos riesgos:
 Usar el equipo de seguridad adecuado: gafas, batas, guantes, etc.
24
 Trabajar atentamente.
 Evitar estrujones y el afán.
 Seguir las instrucciones indicadas en la guía o la del profesor.
3.3 Buenos Hábitos de Trabajo
Para un desarrollo normal de una práctica de laboratorio es importante

tener en cuenta las siguientes recomendaciones.
 Nunca trabajar solo en un laboratorio o en el área de

almacenamiento.
 Nunca tomar bebidas, comer, fumar, masticar tabaco o chicle,
aplicar cosméticos en el laboratorio o área de almacenamiento.
 Mantener cerrados los contenedores de químicos cuando no están
en uso.
 Nunca pipetear con la boca.
 Después de trabajar y limpiar el laboratorio, lávese las manos muy
bien y limpiarse bajo las uñas.
 Absténgase de usar ropa muy suelta (pero tampoco muy ajustada
que incomode el movimiento), cabello largo y joyería colgante.
 No usar calzado abierto.
 Siempre usar la bata de laboratorio.
 Tapar todos los frascos que posean químicos.
 Nunca dejar desatendido fuentes de calor como mecheros, mantas
de calentamiento, estufas, baños de arena.
 No almacenar químicos o aparatos sobre la mesa de trabajo.
 Mantener los mesones organizados y limpios.
 Nunca dejar, incluso si es agua, cerca del borde del mesón.
 Usar la campana de extracción cuando trabaje con químicos
tóxicos, inflamables o volátiles.
 Nunca poner la cabeza dentro de la campana de extracción.
 Nunca almacenar en la campana de extracción.
 Obtener, leer y asegurarse de entender las fichas de seguridad de
los productos con los cuales va a trabajar.
 Determinar cuáles sustancias pueden ser apropiadamente
desechadas por el desagüe.
 No mezclar inadvertidamente sustancias cuando sean desechadas.
 Preguntar al profesor en caso de tener dudas sobre los riesgos de
un determinado químico.
25
3.4 Comentarios sobre Seguridad
La forma en que se use un producto químico determina la

probabilidad del daño. Toda sustancia química, sin excepción, es
riesgosa; eso quiere decir que cualquier sustancia pude causar daño.
Si puede ocurrir, ocurrirá eventualmente. Solamente una probabilidad

de cero predice que un evento nunca ocurrirá; una baja probabilidad es
una probabilidad mayor a cero. Una probabilidad mayor a cero puede
ser pequeña, 0,000002 por ejemplo, indica que tal evento puede pasar
pero no frecuentemente.
Cada y toda persona es individual y personalmente responsable por el

uso seguro de las sustancias químicas. Usar las sustancias químicas
solamente si conoce las precauciones en su manejo. Por lo tanto se
debe:
 Conocer previamente los riesgos de cada químico.
 Conocer previamente los riesgos de cada equipo.
 Conocer previamente las precauciones que se deben tener para
minimizar la probabilidad de daño.
 Ser capaz de tomar esas precauciones.
 Estar preparado en caso de un accidente.
Un accidente puede predecirse. Todos los accidentes son predecibles

por una o más señales que suceden primero. Actúe oportunamente
cuando las señales se evidencian.
26
4. LOS DATOS Y MANEJO DE DATOS2
4.1 Introducción
Usualmente, el resultado de un experimento genera datos numéricos

derivados de ciertas mediciones. Si se hace una misma medición en
repetidas ocasiones, los valores generados pueden ser diferentes entre
sí. Toda vez que se hace una medida, ésta estará sometida a alguna
clase de fluctuación asociada al instrumento, a la técnica empleada
para la generación, a accidentes o al azar. El manejo adecuado de los
números generados en un análisis nos permite conocer la calidad de
una medición.
4.1.1 Uso del Sistema Internacional de Unidades (SI)
Las medidas se expresan como producto de un número y una unidad.

El número indica la cantidad y la unidad el sistema patrón o estándar
que se usó.
A nivel internacional se ha aprobado una serie de unidades de

aceptación universal de significado y magnitud unívoca de tal manera
que representen el mismo concepto en cualquier laboratorio. El
Sistema Internacional de Unidades (SI) posee un grupo de magnitudes
y unidades categorizadas como básicas, las cuales son mostradas en la
tabla 2. Cualquier otra unidad se deriva de estas. La mayoría de las
unidades usadas en química usan las del sistema internacional, no
obstante, algunas veces es necesario recurrir a unidades diferentes
como las del sistema inglés, por ejemplo.
En el uso y escritura de los símbolos de las unidades se debe tener en

cuenta:
 Los números en la mayoría de los casos van acompañados de una
unidad. No se escriben puntos después de los símbolos de las
unidades del SI, salvo por regla de puntuación gramatical, o sea, al
final de una oración. Ejemplo: 5 kg, no 5 k.g.
 Los símbolos de las unidades no se pluralizan. Ejemplo 5 kg, no 5
kgs.
 No es aceptable el uso de otras abreviaturas o cambiar letras de
mayúscula a minúscula. Los símbolos están sistematizados de tal
27
forma que no admiten alteraciones. Ejemplo: 5 kg, no 5 kgr; 5 m,
no 5 mts ni 5 M.
TABLA 2. Magnitudes básicas del SI

MAGNITUD UNIDAD ABREVIATURA
Longitud Metro m
Masa Kilogramo kg
Tiempo Segundo s
Temperatura Kelvin K
Cantidad de Mol mol
sustancia
Intensidad de Ampere A
corriente eléctrica
Intensidad Candela Cd
lumínica
 Se podrán usar los prefijos (ver Anexo 1.1.) con sus respectivos
símbolos para formar los respectivos múltiplos y submúltiplos de
las unidades del SI. Ejemplo: kilomol = kmol; 2 kilogramos = 2
kg = 2 × 103 g.
 Los símbolos se escriben a la derecha del número separado por un
espacio en blanco.
4.1.2 Marcadores decimales y escritura de los números
La Organización Internacional de Normalización (ISO) reconoce a la

coma (,) como el símbolo ortográfico en la escritura de los números
decimales.
No obstante, en muchas publicaciones científicas y en varios países se

usa el punto (.) como indicador decimal.
En relación a lo expuesto, es plausible utilizar cualquiera de los signos

de puntuación para indicar decimales.
En el caso que se requiera indicar un número en unidades de miles es

mejor no utilizar ningún signo y dar lugar a un espacio en blanco o un
poco menor para dar claridad al lector. Por ejemplo, el número un
millón se escribe 1 000 000 y no 1.000.000.
28
4.1.3 Cifras Significativas
Las cifras significativas están relacionadas con la calidad del equipo o

instrumento de análisis. Por ejemplo, una balanza arroja el resultado
2,343 g en la medición de la masa de un objeto. La forma de
interpretar este número es que, se conoce con certeza los tres primeros
números y el cuarto es una aproximación que hace el instrumento, es
decir, que existe incertidumbre el valor real del cuarto dígito. Este
valor, por lo tanto, podría ser 2,342 g o 2,344 g y se representaría
como 2,343 g +/− 0,001 g. El 0,001 g es el valor de la incertidumbre
en la medida. El valor de los cuatro dígitos, indica que este número
tiene cuatro cifras significativas y no se pueden agregar más ni es
conveniente quitarle.
Todas las mediciones deben anotarse mostrándose los dígitos que se

conocen con certidumbre más un dígito que es incierto y corresponde
a una estimación del analista o el instrumento.
Para conocer la cantidad de cifras significativas en una medición se

deben consideran los siguientes criterios:
 Si todos los números son diferentes de cero, la cantidad de dígitos
es igual al número de cifras significativas. Ejemplo:
 4,25 posee tres cifras significativas.
 4,2 posee dos cifras significativas.
 4 posee una cifra significativa.
 Los ceros a la izquierda no son significativos cuando están
indicando la posición del punto decimas. Ejemplo:
 0,1 posee una cifra significativa.
 0,0003 posee una cifra significativa.
 Los ceros entre números, son significativos. Ejemplo:
 0,101 posee tres cifras significativas.
 10,025 posee cinco cifras significativas.
 Los ceros después de un punto que está precedido de un número
son significativos. Ejemplo:
 5,000 posee cuatro cifras significativas.
29
 Los ceros a la derecha de un número que no tiene punto decimal
no indican con claridad la cantidad de cifras significativas. En tal
caso se prefiere representarlo en notación científica. Ejemplo:
 5 000 no se sabe cuántas cifras significativas posee.
 5 × 103 es equivalente al número anterior pero en este caso se
asume que posee una cifra significativa y la potencia de diez
no se considera como cifra significativa.
 5,0 × 103 posee dos cifras significativas.
 5,00 × 103 posee tres cifras significativas.
 Cuando se hacen sumas o restas, el valor resultante debe tener
tantas cifras decimales como el valor con menor cantidad de cifras
decimales. Ejemplo:
5,00 + 3,0 + 4,253 = 12,253
El resultado posee cinco cifras significativas y tres decimales

pero en los sumandos el que menor cantidad de cifras decimales
posee es el 3,0. Por lo tanto el número debe escribirse con un solo
decimal así: 12,2.
 En la multiplicación y la división el resultado no debe tener mayor
cantidad de cifras significativas que el de la medida de menor
número de cifras significativas. Ejemplo:
10,0 × 5,300 × 1,2554 = 63,5362
Entonces, el valor con menor número de cifras es el 10,0 (que

posee tres). En tal caso, el número deberá escribirse como 63,5.
 En cálculos en varios pasos, es conveniente escribir el número con
la cantidad de cifras significativas correcta al final de todos los
pasos. Otra forma de hacerlo, es que en cada paso se escriba el
resultado con un número adicional de cifras significativas; es
decir, que si el resultado debería ir con tres cifras, se escribe con
cuatro y solo al final de todos los cálculos se ajusta a la cantidad
requerida.
4.1.4 Redondeo de Números
El método más sencillo de redondeo o aproximación más sencillo que

existe es el de aumentar el último dígito en una unidad si el dígito a
30
ser eliminado es mayor o igual a 5 y se retiene el número si el dígito a
ser eliminado es menor a 5. Ejemplo: 15,54 se aproxima a 15,5 y
15,55 se aproxima a 15,6.
Es importante aclarar que el redondeo se prefiere hacer al final de

todos los cálculos.
4.1.5 Errores en las Mediciones
No es posible realizar un experimento sin que los resultados se vean

afectados por errores o incertidumbres. Sin embargo, usando
operaciones adecuadas se espera poder minimizar estos errores y
estimar su magnitud con una exactitud y precisión aceptables.
No es fácil estimar la precisión (relacionada con los errores aleatorios,

que siempre están presente entre las medidas repetidas) y la exactitud
(se refiera a la cercanía de un resultado al valor numérico real). No
obstante se pueden hacer estimativos siempre que se obtengan
suficientes datos de laboratorio ya que los resultados cuya precisión y
exactitud se desconocen son inútiles. Pero, los resultados que no son
particularmente exactos se pueden aprovechar si se desconocen los
límites de la incertidumbre.
4.1.6 La Media como Medida de Tendencia Central.
Siempre que se hagan mediciones repetidas bajo un mismo

experimento, dará como resultado mediciones parecidas pero casi
nunca idénticas.
Sin embargo, estas medidas presentarán una tendencia hacia un valor

promedio.
La media, media aritmética y el promedio (x) son sinónimos para el

valor obtenido al dividir la suma de las mediciones entre el número de
mediciones (n) en un experimento.
n
i=1 x
x= (1)
n
Donde x, representa los valores individuales de la medición.
31
4.1.7 Medida de la Precisión
La precisión describe que tan cercanos están los valores que se han
obtenido exactamente de la misma manera. Para describir la precisión
en términos generales se utiliza la desviación estándar.
n
− x) 2
i=1(x i
s= (2)
n−1
Con mucha frecuencia se hace referencia a la desviación estándar en

términos relativos más que en términos absolutos. El valor de la
desviación estándar relativa (RSD) se obtiene dividiendo el valor de la
desviación estándar entre la media y multiplicando por 100 %.
s
RSD = × 100 % (3)
x
4.1.8 Valoración de la Exactitud
La exactitud indica que tan cercano está una medición de su valor

verdadero o aceptado, y se expresa en términos de error.
Una medida de la exactitud se refiere al error absoluto, que está dado

por la ecuación
E = xi − xt (4)
Donde xt es el valor aceptado o real.
Una cantidad más útil que el error absoluto, es el error relativo,

también conocido como el porcentaje de error y se evalúa con respecto
a la media y no a un valor individual.
xi − xt
Er = × 100% (5)
xt
32
PRÁCTICAS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO
33
34
PRÁCTICA 1:
1Calibración
PRÁCTICAde
1: material
CALIBRACION DE MATERIAL
volumétrico
VOLUMETRICO
1. OBJETIVOS
1.1. Aprender a manejar y calibrar diferentes elementos o

instrumentos de medida de volumen, tales como pipetas
aforadas, buretas y balones aforados.
1.2. Emplear la estadística como una herramienta para el análisis de
datos obtenidos experimentalmente.
1.3. Determinar de una manera adecuada la precisión y exactitud de
los datos.
1.4. Identificar los aspectos que pueden afectar la calibración de
material volumétrico.
1.5. Adquirir destreza en el manejo del instrumental de laboratorio.
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Material Volumétrico de vidrio
Los recipientes de vidrio empleados en análisis cuantitativo para

medir volúmenes reciben el nombre general de material volumétrico.
Los de uso más frecuente son matraces, pipetas, buretas y probetas. El
material volumétrico se divide en aforado y graduado.
Siendo necesario proceder a la medición precisa de los volúmenes, es

importante que el material volumétrico sea aforado exactamente,
teniendo en cuenta las técnicas más adecuadas.
Actualmente se puede adquirir en el comercio material volumétrico de

alta calidad por lo cual ya no suele ser necesario que el químico
proceda por sí mismo a la calibración de todos sus aparatos.
No obstante, es importante comprender los principios en que se basa

dicho aforo, y, en ciertos tipos de trabajo, es imprescindible proceder
de nuevo a el.
35
2.2. Limpieza del material volumétrico
Para obtener resultados exactos en análisis volumétrico, el material de

vidrio debe estar rigurosamente limpio. La contaminación de las
superficies de vidrio da lugar a errores porque modifica la tensión
superficial del agua o de las disoluciones, afectando así el volumen
vertido. El agua no moja no moja uniformemente una superficie de
vidrio contaminada con grasa. El material de vidrio limpio se moja
uniformemente y escurre sin retener gotas.
La primera condición para el manejo del material volumétrico es la de

proceder a la limpieza adecuada del mismo. Las disoluciones diluidas
(alrededor del 2%) de detergentes son satisfactorias para la mayor
parte de las operaciones de limpieza en el laboratorio analítico. Si hay
aceite u otras materias orgánicas se enjuagan con acetona antes de
lavar con la disolución de detergente. Los residuos orgánicos más
adherentes se pueden eliminar por oxidación con mezcla crómica o
con una mezcla de ácidos nítrico y sulfúrico.
Siempre que se utilice una disolución de limpieza, el recipiente se

lavará cuidadosamente, primero con agua corriente y después con
agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente
humedecidas.
Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumétrico con

alcohol etílico puro, y para eliminar éste, se realiza un último
enjuague con acetona pura.
2.3. Calibración
“Los aparatos volumétricos se aforan a base del peso en el vacío del

agua que contienen; debe tenerse en cuenta, por lo tanto, el empuje del
aire. También la temperatura afecta el peso de un volumen dado de
agua. El material de vidrio se calibra en general a 20oC, pero las
mediciones se realizan raramente a esta temperatura. Si la temperatura
aumenta, el agua se dilata resultando una densidad menor. El aumento
de la temperatura produce también la dilatación del vidrio, por lo cual
la capacidad de un recipiente aumenta con la temperatura creciente. El
aumento depende del tipo de vidrio”.3
36
De todas formas, es conveniente comprobar la calibración pesando la
cantidad de agua vertida o contenida por el instrumento a la
temperatura indicada. El peso del agua se transforma en volumen
usando la densidad, que se encuentra en tablas.
TABLA 1. Densidades del agua a diferentes temperaturas
T  T 
(ºC) (g/mL) (ºC) (g/mL)
16 0,9978 24 0,9964
17 0,9977 25 0,9962
18 0,9975 26 0,9959
19 0,9973 27 0,9957
20 0,9972 28 0,9955
21 0,9970 29 0,9952
22 0,9968 30 0,9949
23 0,9966 31 0,9946
En síntesis, se determina el volumen contenido en un recipiente

(referido a una temperatura de 20ºC) a partir de la pesada del volumen
de agua destilada contenida en dicho recipiente teniendo en cuenta
para el cálculo la densidad del agua a temperatura del proceso de
calibración realizado.
La metodología es aplicable para verificar la capacidad de todo tipo

material volumétrico especialmente cuando se trata de materiales
nuevos.
3.1. MATERIALES
1 balanza analítica (S = 0,01g) 1 erlenmeyer de 125 mL

1 balón volumétrico de 100 1 frasco lavador
mL 1 pinza para bureta
1 beaker de 250 mL 1 pipeta graduada de 5 mL
1 beaker de 100 mL 1 pipeta volumétrica de 25 mL
1 bureta de 50 mL 1 soporte universal
1 embudo de vidrio pequeño 1 termómetro
37
1 vidrio de reloj, 10 cm de Escobillón
diámetro Grasa para buretas
1 vidrio de reloj, 5 cm de Servilletas
diámetro
Detergente
3.2. REACTIVOS
Acetona (100 mL)

Agua destilada
Solución de HCl 0,1 M (500 mL)
Solución de NaOH en etanol al 2 %, 200 mL
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Ejercicios con Materiales Volumétricos
Aprendizaje de la técnica de pipetear y ajuste del menisco:

a) El estudiante, por medio de la pipeta, deberá con cuatro pipeteadas
de agua destilada, llenar un balón volumétrico y verificar si hay o
no correspondencia en los volúmenes.
b) El balón volumétrico, deberá ser llenado por medio de dos
medidas de agua destilada con la bureta, verificando la
correspondencia o no de volúmenes.
4.2. Calibración de un Balón Volumétrico
“Estando el balón limpio, como fue descrito anteriormente, se seca

externamente con papel absorbente, se deja el balón de boca para
abajo sobre papel absorbente apoyado en un soporte de embudos.
Después de 24 horas el balón debe estar seco. Se tapa y sin tocarlo

directamente con las manos, se coloca sobre el plato de una balanza de
precisión automática. Anotar la masa, después se llena con agua
destilada hasta el menisco, se lleva hasta la balanza y se mide la nueva
masa. Anotar la temperatura del agua y calcular el volumen del balón
por medio de la multiplicación de la masa de agua obtenida por el
factor de la conversión tabulado correspondiente a la temperatura de
trabajo”.4
38
NOTA: nunca se debe secar el balón volumétrico, la pipeta y la bureta
en estufa. La calibración de estos materiales debe ser hecha por lo
menos dos veces. En caso de no haber concordancia, repetir el proceso
de calibración.
4.3. Calibración de una Pipeta
“La pipeta previamente limpia se llena por aspiración con agua

destilada hasta arriba del menisco; limpiar la parte externa del extremo
libre con papel absorbente, vaciar controlando el flujo con el dedo
índice, acertar el menisco con cuidado y transferir la cantidad de agua
para un erlenmeyer de 125 mL previamente limpio y pesado en la
balanza (la pesada del erlenmeyer se efectúa con un pequeño vidrio
de reloj que funciona como tapa).
La transferencia del líquido con la pipeta para el erlenmeyer debe ser

efectuado, controlando el flujo con el dedo, estando la punta de la
pipeta recostada en la pared del recipiente (tiempo de transferencia del
líquido mínimo: 30 segundos). Después de la transferencia del líquido,
se aparta la extremidad de la pipeta de la pared del recipiente con
cuidado. La cantidad del líquido restante en la punta de la punta de la
pipeta no debe ser soplada para el interior del recipiente. A seguir, se
mide la masa del conjunto erlenmeyer más agua cubriéndolo con el
mismo vidrio de reloj usado durante la pesada del erlenmeyer vacio.
Repetir la calibración descrita. A seguir, se calcula el volumen de la
pipeta. La diferencia entre dos determinaciones no debe exceder de
0,025 mL. En caso de no haber concordancia entre las dos
calibraciones, repetir el proceso”.5
4.4 . Calibración de una Bureta
 “Lavar la bureta cerciorándose que quede libre de impurezas y

llenarla con agua destilada hasta un poco arriba del trazo
correspondiente a cero.
 Luego se nivela en cero.
 Secar la extremidad externa de la punta de la bureta con papel
absorbente (no permita que el papel absorba agua de la punta de la
bureta).
 Pesar un erlenmeyer de 125 mL cubierto con un vidrio de reloj de
5 cm de diámetro completamente limpio y seco.
39
 Transferir lentamente, exactamente 10 mL de agua de la bureta
para el erlenmeyer.
 Medir la masa de agua en el mismo erlenmeyer (debe pesarse el
erlenmeyer con tapa mas los 10 mL de agua adicionados) luego
transferir los 10 mL siguientes de la bureta (de 10 a 20 mL);
repetir la operación de pesada sucesivamente de 10 en 10 mL
hasta completar los 50 mL de la bureta.

Si dispone de una bureta de 25 mL, el procedimiento de
calibración se hace de una manera similar al descrito haciendo
incrementos de volumen de 5 en 5 mL hasta completar los 25
mL utilizando un vaso de precipitado de 50 mL cubierto con un
vidrio de reloj”.6
5.1. Completar la siguiente tabla con los resultados referentes a la

calibración del balón volumétrico de 100 mL y reportar el verdadero
volumen del balón volumétrico.
Ensayo Temperatura Densidad Masa Masa Masa Volumen

del agua del agua del del del del H20,
balón balón agua mL
vacio con
H20
1

calibración de la pipeta volumétrica de 25 mL y reportar el
verdadero volumen de la pipeta volumétrica.
40
Ensay Temperatu Densid Masa del Masa del Mas Volum
o ra. ad erlenmey erlenmey a en del
del agua del er vacio er más del agua,
agua agua agu mL
a
1
2
3
4

calibración de la bureta de 50 mL. Esta información debe ser
corroborada elaborando una gráfica de volumen real de calibración
vs. Volumen teórico. ¿Cómo se interpreta el perfil de la grafica
obtenida?
mL de Masa(g) Masa(g) Ma Temperat Densid mL de

agua del del sa ura ad del agua a la
transferi erlenme erlenme del del agua agua temperat
dos yer yer más agu ura
vacio agua a del
laborator
io
10
20
30
40
50
41
42
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
43
44
PRÁCTICA 2:
Alcalimetría (primera parte).
Preparación y estandarización de una solución de

NaOH 0,1 N.
PRÁCTICA 2: ALCALIMETRÍA (primera parte).
Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte.
Titulación de un ácido debil con una base fuerte
1. OBJETIVOS
1.1 Preparar y estandarizar una solución de NaOH

TITULACIÓN DE UN ÁCIDO
aproximadamente DEBIL
0,1 M CONelUNA
aplicando BASE
método indirecto
FUERTE que consiste en medirle la capacidad de reacción a la
referida solución con biftalato de potasio, KHC8H4O4.
1.2 Determinar el contenido de ácido acético en muestras de
vinagre comercial mediante la valoración de la muestra
con una solución patrón de NaOH 0,1 M utilizando
fenolftaleína como indicador.
1.3 Determinar la concentración de una solución problema de
ácido sulfúrico mediante la valoración de la muestra con
una solución patrón de NaOH 0,1 M utilizando rojo de
ANÁLISIS CUANTITATIVO
metilo como indicador.
2. INTRODUCCIÓN
2.1.
VOLUMETRA y GRAVIMETRIA
Generalidades de la volumetría de neutralización
Fundamentación Experimental
La volumetría de neutralización comprende las titulaciones de
especies ácidas con una solución patrón alcalina y las titulaciones de
especies básicas con una solución patrón ácida es decir la alcalimetría
y la acidimetría respectivamente. El reactivo titulante es siempre un
ácido fuerte o una base fuerte.
45
Comúnmente, el punto final en la volumetría de neutralización es
señalado con el auxilio de indicadores ácido-base. Los referidos
indicadores son, usualmente, compuestos orgánicos de elevado peso
molecular, que se comportan en solución acuosa como ácidos débiles
o bases débiles y cambian gradualmente de coloración dentro de un
intervalo estrecho de pH, llamado zona de transición. En el transcurso
de la titulación es muy importante conocer el pH correspondiente al
punto de equivalencia de la titulación y la variación del pH
particularmente en torno del punto de equivalencia.
El punto de equivalencia coincide con el punto de neutralidad (pH 7)

cuando la titulación es realizada entre un ácido fuerte con una base
fuerte. En los demás casos, el punto de equivalencia se encuentra
desplazado para una región alcalina en la titulación de un ácido débil
con una base fuerte, y para una región ácida en la titulación de una
base débil con un ácido fuerte. Para escoger adecuadamente el
indicador es necesario el conocimiento de la forma como varia el pH
en las proximidades del punto de equivalencia.
Las curvas de titulación, en el caso de las reacciones de neutralización,

son obtenidas graficando los valores de pH de la solución en función
del volumen del reactivo titulante (figura 1). La obtención de los datos
para la construcción de tales curvas se realiza calculándose el pH de la
solución después de cada adición del titulante.
2.2. Soluciones patrones alcalinas
El reactivo más usado para la preparación de las soluciones patrones

alcalinas es el hidróxido de sodio, aunque el hidróxido de potasio y el
hidróxido de bario también pueden ser usados. Ninguno de los
reactivos mencionados es patrón primario. Las soluciones de
hidróxido de sodio deben ser patronizadas por el método indirecto con
un estándar primario como biftalato de potasio, ácido oxálico, ácido
benzoico, ácido silicílico, etc., o bien sus sales respectivas.
2.3. Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte
“El punto de equivalencia de la titulación de un ácido con una base

corresponde a la adición de una cantidad de base equivalente a la
cantidad de ácido originalmente presente. Para la titulación de un
46
ácido fuerte con una base fuerte en condiciones ideales, el punto de
equivalencia está a un pH de 7,00 y corresponde al punto de inflexión
de la curva.
14
12
10
p8
H6
4
2
0
0 10 20 30 40 50 60
mL. de NaOH
FIGURA 1. Valoración de 50,0 mL de HCl 0,1M con NaOH 0,1M
La reacción de titulación se reduce simplemente a la formación de

agua a partir de los iones hidrógeno y oxhidrilo:
H+ + OH- → H2O
Los iones sodio y sulfato no producen ninguna reacción. Por

consiguiente, la solución que se obtiene en el punto final corresponde
a una solución de sulfato de sodio, que no tiene influencia apreciable
sobre el pH”.7
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O
2.4. Titulación de un ácido monoprótico débil con una base fuerte.
“La situación que impera en la titulación de un ácido monoprótico

débil, tal como el ácido acético, es bastante diferente. La curva de
titulación tiene una forma que muestra dos puntos de inflexión. El
47
primero está situado a la mitad de la titulación; el valor del pH es
aproximadamente igual al valor del pK del ácido débil. El segundo
punto de inflexión es el de equivalencia. En este último, cuando el
titulante es hidróxido de sodio, la solución contiene la sal sódica del
ácido débil. Esta sal es un electrolito fuerte y está completamente
disociado. El ion sodio no tiene influencia en la titulación y es
simplemente un espectador. Sin embargo, el anión del ácido débil es
una base por lo que la solución tiene reacción alcalina”.8
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
CH3COO- + H2O → CH3COOH + OH-
14
12
10
8
PH
0
0 10 20 30 40 50 60
Volumen de NaOH
FIGURA 2. Valoración de 50,0 mL de CH3COOH 0,1 M con NaOH

0,1 M.
3.1. MATERIALES
1 balanza analítica(S= 0,0001 1 balanza (S = 0,01 g)

g) 1 agitador de vidrio
48
1 balón volumétrico de 100 1 probeta graduada de 100 mL
mL 1 balón 1 porción de detergente
volumétrico de 1000 mL
1 beaker de 50 mL 1 soporte universal
1 bureta de 50 mL 1 pinza para bureta
1 desecador
1 embudo de vidrio.
2 erlenmeyer de 250 mL
1 escobillón
1 espátula
1 frasco lavador de 500 mL
1 gotero
1 pesa sales con tapa pequeño
1 pipeta volumétrica de 25 mL
1 Pipeta graduada de 5 mL
3.2. REACTIVOS
10g de Biftalato de potasio,

KHC8H4O4, secado a 120 ºC. 200 mL de solución de
10 g de NaOH sólido. etanolato de sodio al 2%.
100mL de Solución de 250 mL de solución de mezcla
fenolftaleína. sulfocrómica.
100 mL de solución de rojo de 500 mL de solución patrón de
metilo. H2SO4 0,100 M.
500 mL de Vinagre comercial. 10 litros de agua destilada.
200 mL de Solución estándar Una porción de grasa.
de ácido clorhídrico 0,100 M.
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparación y Estandarización de una Solución Hidróxido de

Sodio 0,1 M
“Pese un pesa sales vacio y luego con los gramos de NaOH necesarios
para preparar 500 mL de una solución 0,1 M. Tenga en cuenta al hacer
la pesada que el pesa sales debe permanecer tapado. Transferir el
NaOH pesado para un beaker de 500 mL, disuelva el reactivo en agua
destilada agitando la solución con un bastón de vidrio y lleve a un
matraz aforado y afore con agua destilada. Esta solución debe ser
49
guardada en un frasco de plástico con tapa de plástico, previamente
lavado con agua destilada. Rotular el frasco, colocar también los
nombres de quien prepara la solución y la fecha.
Proceder a la patronización de la solución de NaOH con

hidrogenoftalato de potasio, KHC8H4O4, patrón primario previamente
desecado en estufa a 120ºC hasta peso constante durante una hora.
Transferir una cantidad suficiente de éste a una pesa sales.
Para pesar el biftalato, se debe utilizar una balanza analítica con una
sensibilidad de ±0,0001 g y el error tolerable en la pesada debe ser de
±0,0002 g.
Pesar en la balanza analítica por diferencia o directamente un pesa

sales vacio y luego con 0,6000 g de hidrogenoftalato de potasio y
transferirlos para un erlenmeyer de 250 mL, cuidado que no queden
vestigios del hidrogenoflato en el pesa sales. Adicionar al erlenmeyer
75 mL de agua fría libre de CO2.
Después de disolver la sal, añada a la solución tres gotas de solución

indicadora de fenolftaleína y proceda a titular con la solución NaOH
0,1 M hasta viraje del indicador a color rosado claro persistente. Los
resultados de dos determinaciones no pueden divergir más que 0,1 –
0,2 %. En caso de que el error sea mayor, repetir la patronización”.9
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O

m(g) KHC8H4O4/ Eq.- g = VNaoH x NNaOH
4.2. Determinación del Contenido de Ácido Acético en Muestras

de Vinagre Comercial
“Pese cerca de 25 gramos de vinagre (+ 25 mL) y diluya en un matraz

aforado a 100 mL mezclando bien para homogenización de la
solución. Con pipeta volumétrica mida 10 mL de la solución diluida
del vinagre y viértalos a un erlenmeyer de 250 mL añadiendo unos 50
mL de agua destilada, tres gotas de fenolftaleína y titule con NaOH
estándar hasta el primer color rosa permanente. Repetir el
experimento. Reportar el porcentaje de acido acético en el vinagre
50
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
m(g) CH3COOH/ Eq.– g = VNaOH x NNaOH
Con la fórmula, calcular la masa en gramos del ácido acético,

multiplicarla por el factor de dilución (F), (F = 100 mL/10 mL = 10) y
a continuación calcular el porcentaje de ácido acético en el vinagre”.10
4.3. Determinación del Ácido Sulfúrico
Pipetear una alícuota de 25 mL de una solución problema de H2SO4 y

viértalos a un erlenmeyer de 250 mL añadiendo unos 75 mL de agua
destilada, 10 gotas de rojo de metilo y titule con solución de NaOH
patronizada hasta que el color de la solución vire de rosado a amarillo
persistente. Repetir el experimento.
Con los datos obtenidos, calcular la concentración de H2SO4 en la

muestra en gramos por litro y en mol/litro.
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O

VH+ x NH+ = VNaOH x NNaOH
NH+ = VNaOH x NNaOH / VH+
MH+ = NH+/ 2
5. EJERCICIOS
5.1. Elaborar una tabla con los datos referentes a la

estandarización de la solución de NaOH en los dos
experimentos realizados. Debe reportar el cálculo del volumen
teórico de la solución de NaOH necesario para la titulación
del biftalato de potasio, el cálculo de la media de la
normalidad estándar de la solución de NaOH y el cálculo del
error relativo (exactitud) en los dos ensayos realizados.
5.2. Elaborar una tabla con los datos referentes a la determinación
del ácido acético en la muestra de vinagre comercial en los
dos experimentos realizados. Debe reportar el porcentaje en
peso del ácido acético en la muestra de vinagre. Presentar los
cálculos realizados.
51
5.3. Elaborar una tabla con los datos obtenidos en la
determinación de la concentración de una solución problema
de ácido sulfúrico. Debe reportar la concentración de la
solución en g/L y en mol/L. También deben ser presentados
los cálculos realizados.
52
PRÁCTICA 3:
Alcalimetría (segunda parte)
PRÁCTICA 3: ALCALIMETRIA (segunda parte)
Análisis de la acidez en vinos y frutas cítricas
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la acidez total de un vino mediante la valoración

de un alícuota de vino con una solución patrón de NaOH 0,01
M en presencia de fenolftaleína como indicador.
1.2. Determinar la acidez fija de un vino blanco atribuida al ácido
tartárico en un alícuota de 25,0 mL después de evaporar los
ácidos volátiles mediante la valoración del residuo evaporado
con una solución patrón de NaOH 0,01 M.
1.3. Cuantificar el porcentaje de ácido cítrico contenido en jugo de
naranja o de limón mediante la titulación del jugo con una
solución patrón de NaOH 0,1 M en presencia de fenolftaleína
como solución indicadora.
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Acidez del Vino
La acidez de los vinos en general es importante por las características

de sabor que les imparte los ácidos orgánicos presentes en el vino, es
significativa para el adecuado crecimiento de la levadura y para una
buena fermentación.
2.2. Acidez Total
Está constituida por ácidos orgánicos fijos (tartárico, málico, láctico y

succínico) y ácidos volátiles (acético, fórmico, propiónico y butírico).
Estos ácidos tienen origen en la uva misma y son formados en el
transcurso de la fermentación alcohólica. Todos los ácidos que
53
contiene el vino son ácidos débiles, por lo que su neutralización por el
hidróxido de sodio es progresiva.
2.3. Acidez Volátil
La acidez volátil de los vinos es atribuida a los cuatro primeros

ácidos de la familia carboxílica. Estos se denominan volátiles debido a
que tienen un punto de ebullición bajo.
2.4. Acidez Fija
Puede determinarse por alcalimetría, después de eliminar por

evaporación los ácidos volátiles. Por diferencia entre la acidez total y
la fija se obtiene la acidez volátil.
Para el valor de la acidez total y de la acidez fija expresada en los
términos universales se sugiere expresar la acidez en g/100 mL de
ácido tartárico es decir en porcentaje masa-volumen (% m/v).
Las fórmulas de los principales ácidos del vino se muestran a

continuación:
54
3.1. MATERIALES
1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 agitador de vidrio

1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 soporte universal
1 balón volumétrico de 250 mL 1 pinza para bureta
1 pipeta graduada de 5 mL 1 embudo de vidrio
pequeño
1 probeta graduada de 100 mL 1 gotero
2 erlenmeyer de 250 mL 1 escobillón
1 bureta de 50 mL 2 naranjas
1 beaker de 50 mL 2 goteros
Material de uso común:
2 estufas de dos boquillas 4 vidrios refractarios

2 beaker de 500 mL 1 balanza (s = 0,01)
3.2. REACTIVOS
100 mL de solución 10 unidades de papel de filtro

indicadora de fenolftaleína al 1 común
% 5 L de agua destilada
100 mL de solución indicadora 100 mL de vino blanco
de azul de bromo timol
55
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparación de una Solución 0,01 M de NaOH
Tome volumétricamente 10 mL de la solución 0,1 N de NaOH

preparada y estandarizada en la práctica anterior y llévelos a 100 mL
en un matraz aforado y complete hasta el aforo con agua destilada.
4.2. Determinación de la Acidez Total de un Vino
“Tome volumétricamente 10 mL de la solución problema de vino y

viértalos a un erlenmeyer. Un indicador apropiado para vinos blancos
es fenolftaleína y para vinos rojos, azul de timol (los pigmentos
contenidos en el vino rojo podrían también servir de indicadores si se
posee un color estándar obtenidos en una valoración anterior). Titule
lentamente con solución 0,01 M de NaOH. Expresar la acidez total del
vino en g/100 mL de ácido tartárico.
H2C4H4O6 + 2NaOH → Na2C4H4O6 + 2H2O
No Eq-g Ac.tartárico = No Eq-g NaOH
m(g) Ac. Tartárico/ Eq- g = VNaOH x NNaOH
Con la fórmula anterior calcular inicialmente los gramos de ácido

tartárico presentes en los 10 mL de vino. Enseguida calcule los
gramos del ácido presentes en 100 mL de vino multiplicando el
cálculo anterior por 10; de esta manera la acidez queda expresada en
porcentaje masa-volumen (% m/V) de ácido tartárico”.11
4.3. Determinación de la Acidez Fija de un Vino
“Tome volumétricamente 25 mL de la solución problema de vino y

viértalos a un erlenmeyer de 250 mL. Evapore cuidadosamente hasta
que el volumen se haya reducido a 5-10 mL teniendo en cuenta evitar
sobrecalentamiento, añada unos 25 mL de agua destilada caliente y
evapore de nuevo hasta un volumen final de 5-10 mL. El
procedimiento debe repetirse unas tres veces, después de los cuales se
diluye a unos 50 mL con agua destilada.
56
Las muestras de vino blanco deben titularse con NaOH 0,01 M
utilizando fenolftaleína como indicador. Las muestras de vino rojo
deben diluirse con agua destilada antes de titularse con NaOH 0,02 M
y azul de timol como indicador.
H2C4H4O6 + 2NaOH → Na2C4H4O6 + 2H2O
No Eq.-g Ac.tartárico = No Eq.-g NaOH
m(g) Ac. Tartárico/ Eq.- g = VNaOH x NNaOH
Con la formula dada, calcule los gramos de ácido tartárico presentes

en los 25 mL de vino. A seguir calcular los gramos del ácido presentes
en 100 mL de vino multiplicando el cálculo anterior por 4; de esta
manera la acidez queda expresada en porcentaje masa-volumen (%
m/V) de ácido tartárico”.12
4.4. Determinación de la Acidez de un Zumo de Naranja
“Colocar en un erlenmeyer de 250 mL, 10 mL de zumo de naranja y

40 mL de agua destilada. Valorar a continuación con la solución de
NaOH 0,1 N estandarizada utilizando fenolftaleína como indicador de
los ácidos existentes en el zumo. Expresare el resultado en porcentaje
ácido cítrico.
H3C6H507 + 3NaOH → Na3C6H5O7 + 3H20

No Eq.- g Ac.cítrico = No Eq. – NaOH
m(g) Ac. Cítrico / Eq.-g = VNaOH x NNaOH
Con la fórmula anterior se calcula inicialmente los gramos de ácido

cítrico presentes en los 10 mL de zumo. Luego se calculan los gramos
del ácido presentes en 100 mL de zumo multiplicando el cálculo
anterior por 10; de esta manera la acidez queda expresada en
porcentaje masa-volumen (% m/V) de ácido cítrico”.13
5. EJERCICIOS
5.1 Elaborar una tabla con los datos y resultados obtenidos en la

determinación de la acidez total del vino en los dos experimentos
57
realizados. Debe reportar la acidez total en g/100 mL de ácido
tartárico; deben ser presentados los cálculos realizados.
5.2 Elaborar una tabla que muestre los datos y el resultado obtenido
en la determinación de la acidez fija de un vino. Debe reportar
esta acidez en g/100 mL de ácido tartárico.
5.3 Construir una tabla con los datos y resultados obtenidos en la
determinación del porcentaje de ácido cítrico en el zumo de
naranja o de limón. Deben ser presentados los cálculos
pertinentes.
58
PRÁCTICA 4:
Alcalimetría (tercera parte)

4. PRÁCTICA 4: ALCALIMETRÍA (tercera parte)
Determinación de ácidos polipróticos
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar la concentración de una solución problema de ácido

fosfórico por valoración del primer protón con una solución
patrón de NaOH 0,1 M en presencia de verde de bromocresol
como solución indicadora.
fosfórico por valoración del segundo protón con una solución
patrón de NaOH 0,1 M en presencia de timolftaleína como
solución indicadora.
fosfórico por valoración con una solución patrón de NaOH 0,1 M
en presencia de anaranjado de metilo y timolftaleína como
soluciones indicadoras.
2. INTRODUCCIÓN
“El ácido a ser usado como muestra es el ácido fosfórico, H3PO4, que
será titulado con una solución patronizada de NaOH 0,1 M.
El ácido fosfórico posee tres etapas de disociación; las cuales

proporcionan
H3PO4 H+ + H2PO4- K1 = [ H+ ] [H2PO4- ] = 7,52x10-3

[ H3PO4 ]
H2PO4- H+ + HPO42 K2 = [ H+ ] [ HPO42-] = 6,23x10-8

[H2PO42- ]
Teóricamente existen tres puntos de equivalencia para este sistema

químico. El primero es verificado en pH = 4,67, el segundo en pH =
59
9,45 y el tercero en pH = 11,85. En la figura 1 tenemos una curva de
titulación de una solución de H3PO4 con una solución de NaOH.
El cambio de pH en la región del primer punto de equivalencia no es

muy pronunciado. Cuando se usa anaranjado de metilo o verde de
bromocresol como indicador, es necesario hacer una determinación
paralela con dihidrogenofosfato de potasio de modo a ser posible una
comparación del viraje del indicador.
En pH alrededor de 9,6 ocurre el segundo punto de equivalencia del

sistema. En esta región de pH se puede emplear fenolftaleína o azul de
timol (viraje: amarillo azul) como indicador.
FIGURA 3. Titulación de una solución de H3PO4 0,1N con NaOH

0,1N
La transición de color de estos indicadores ocurre antes del punto

deseado si no es adicionado al medio una solución saturada de NaCl lo
60
cual aumenta la fuerza iónica del medio y contribuye a disminuir el
grado de hidrólisis de los iones HPO42-.
HPO42- + H2O H2PO4- + OH-
En el caso de ser usado como indicador la timolftaleína (viraje:

incolora/ azul) no es necesario la adición de NaCl al medio, porque al
contrario de otros indicadores arriba citados, su transición comienza a
ocurrir en pH ~ 9,6.
La tercera constante de disociación del ácido fosfórico es tan pequeña

(k3 corresponde a un ácido tan débil como el agua) que el tercer
hidrógeno ionizable del sistema H3PO4 no tiene interés analítico”.14
3.1. MATERIALES
1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 bureta de 50 mL

1 probeta graduada de 100 mL 1 pinza para bureta
1 soporte universal 1 pipeta graduada de 5 mL
2 erlenmeyer de 250 mL 1 frasco lavador de 300 mL
1 embudo de vidrio pequeño 1 escobillón
1 balón volumétrico de 100 mL 1 beaker de 100 mL
1 agitador de vidrio
2 balanzas 1 espátula
grasa para buretas 1 porción de
detergente
3.2. REACTIVOS
20 g de H3PO4 100 mL de solución indicadora

15 g de KH2PO4 de anaranjado de metilo.
100 mL de solución indicadora 100 mL de solución indicadora
de de verde de bromocresol. de timolftaleína.
2 L de solución patrón de
NaOH 0,1 M.
61
4. PROCEDIMIENTO
4.1. “Determinación de Acido Fosfórico con Verde de

Bromocresol
Pesar cerca de 0,8 g de ácido fosfórico directamente en un balón de

100 mL y diluir hasta la marca con agua destilada. Con una pipeta
volumétrica limpia y seca transferir dos alícuotas de 10 mL para dos
erlenmeyers de 250 mL. A cada erlenmeyer adicionar
aproximadamente 50 mL de agua destilada medidos con una probeta y
titular las dos soluciones con la solución patronizada de NaOH 0,1 M
usando verde de bromocresol como indicador, hasta aparecimiento de
un color amarillo-verde.
H3PO4 H+ + H2PO4-
Para comparación y para tener una mejor noción del punto de viraje,
se prepara paralelamente en otro erlenmeyer de 250 mL una solución
acuosa de KH2PO4 (0,5 g de sal en 60 mL de agua) y se adiciona a
ella el mismo número de gotas de indicador usado en el análisis.
Repetir el experimento. Dar la concentración de la solución problema
en mol /L.
4.2. Determinación de Ácido Fosfórico usando Timolftaleína

como Indicador
Nuevamente transferir otros dos alícuotas de 10 mL de la solución de

H3PO4 preparada inicialmente para dos erlenmeyers de 250 mL.
Adicionar 50 mL de agua destilada a cada uno de los erlenmeyer
medidos con una probeta graduada y titular las dos soluciones con la
solución patrón de NaOH 0,1 M usando timolftaleína como indicador.
El viraje del indicador de incoloro para azul muestra que el segundo
punto de equivalencia del sistema fue alcanzado. Dar la concentración
de la solución problema en mol/L.
H2PO4- H+ + HPO42-
62
4.3. Determinación de H3PO4 usando Anaranjado de Metilo y
Timolftaleína como Indicadores en Forma Secuencial
Transferir un alícuota de 10 mL de la solución problema de ácido

fosfórico para un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 50 mL de agua
destilada. Titular la muestra hasta viraje del anaranjado de metilo
(indica el 1er punto final), adicionar timolftaleína al medio y continuar
la titulación hasta el segundo punto final. Repetir el experimento en
las mismas condiciones. Dar la concentración de la solución problema
en mol/L”.15
5. EJERCICIOS
5.1 Tabule los datos obtenidos en la determinación de la

concentración de la solución problema de ácido fosfórico con la
solución estándar de NaOH 0,1 M usando verde de bromocresol
como indicador. Debe incluir la reacción pertinente y los cálculos
realizados.
solución estándar de NaOH 0,1 M usando timolftaleína como
indicador. Debe incluir la reacción pertinente y los cálculos
realizados.
solución estándar de NaOH 0,1 M usando anaranjado de metilo y
timolftaleína como soluciones indicadoras. Debe incluir la
reacción pertinente y los cálculos realizados.
63
64
PRÁCTICA 5:
Acidimetría (primera parte)
Estandarización de una solución de HCl 0,1 M.

Titulación de una base fuerte con un ácido
fuerte.
6. Titulación
PRÁCTICAde una base débil(primera
5: ACIDIMETRÍA con unparte)
ácido fuerte.
Determinación de NaOH y Na2CO3 en mezcla.
1. OBJETIVOS
1.1 Preparar una solución de HCL aproximadamente 0,1 M.

1.2 Estandarizar una solución de HCL aproximadamente 0,1 M
con carbonato de sodio, patrón primario, utilizando
fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores.
Hidróxido de Sodio comercial por valoración de la muestra
con una solución patrón de HCl 0,1 M.
amoniaco por valoración de la muestra con una solución
patrón de HCl 0,1 M.
1.5 Determinar la cantidad de NaOH y Na 2CO3 en mezcla en
muestras de Soda Caustica comercial por los procesos de
Winkler y Warder.
2 INTRODUCCIÓN
2.1 Generalidades de la acidimetría
Este método de neutralización comprende todas las determinaciones

volumétricas basadas en una reacción de neutralización:
H+ + OH- H2O
65
Por medio de este método, usando una solución titulada de un ácido
cualquiera, se puede hacer la determinación cuantitativa de las bases.
2.2 Disoluciones patrón ácidas
Las principales soluciones patrones tituladas que se utilizan son la

soluciones de HCl o de H2SO4. Entre los patrones ácidos se emplea
muy frecuentemente el HCl ya que sus soluciones son muy estables y
no dan lugar a reacciones de precipitación con la mayoría de los
cationes. Este ácido es corrosivo y por tanto se debe manipular con
precaución.
Las soluciones patrón de ácidos se preparan normalmente diluyendo

un volumen aproximado del reactivo concentrado y valorando la
solución diluida con un patrón primario básico, como lo es el
carbonato sódico, Na2CO3, o el bórax, Na2B4O7.10H2O.
2.3. Patronización de las soluciones de ácidos utilizando Na2CO3

como patrón Primario.
Las soluciones de ácido clorhídrico son comúnmente empleadas para

la determinación cuantitativa de soluciones básicas. Como este ácido
no es un patrón primario, hay que preparar una solución de
concentración aproximada a la deseada y a seguir estandarizarla con
carbonato de sodio previamente secado según la reacción:
Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl
El carbonato de sodio, se debe secar durante 2 horas a 110 ºC, para

eliminar la humedad y descomponer el bicarbonato que pudiera estar
presente según la reacción:
2 NaHCO3 → Na2CO3 + CO2 + H2O
“En la valoración del ácido clorhídrico con Na 2CO3 se observan dos

puntos de equivalencia, el primero debido a la transformación del
CO32- en HCO3- a pH aproximadamente de 8,34:
CO32- + H+ HCO3-
66
y el segundo debido a la formación de H2CO3 a pH aproximadamente
de 3,98.
HCO3- + H+ H2CO3
En la normalización se utiliza siempre el segundo punto de

equivalencia, ya que es donde se produce una mayor variación de pH.
Se puede conseguir un punto final más neto hirviendo la solución para

eliminar el CO2 que se ha formado. Para ello la muestra se valora
hasta que aparece la primera coloración del indicador que se utilice,
por ejemplo, anaranjado de metilo. En ese momento, la solución
contiene una gran cantidad de H2CO3 y una pequeña cantidad de
HCO3- que no ha reaccionado, es decir se forma el tampón H 2CO3/
HCO3-. Al hervir se destruye este tampón al eliminar el CO2, según:
H2CO3 CO2 + H2O
y la solución se vuelve a hacer alcalina debido al HCO 3- que queda.

Cuando se enfría, se continua la valoración observándose un descenso
más brusco del pH durante las adiciones de ácido, dando un cambio de
color más neto como se puede observar en la figura 4”.16
FIGURA 4. Valoración de 50,0 mL de Na2CO3 0,05 M con HCl 0,1M
2.4 Titulación de una base débil con un ácido fuerte.
En la titulación de bases débiles con ácidos fuertes por ejemplo:
67
NH4OH + HCl NH4Cl + H2O
El pH de la solución resultante de la reacción es determinada por la

hidrólisis del NH4CL que provoca una acumulación de iones H+ como
puede verse en la ecuación iónica de la hidrólisis:
NH4+ + H2O NH4OH + H+
En este caso, el pH en el punto de equivalencia debe ser inferior a 7”.
2.5 Mezclas de hidróxido de sodio y carbonato sodio
Existen dos métodos para hacer esta determinación, el método de

Warder y el método de Winkler.
“El método de Warder, es el llamado método de la fijación de los dos

puntos de equivalencia que consiste en titular la mezcla con una
solución estándar de HCl 0,1M. La mezcla inicialmente es titulada en
presencia de fenolftaleína hasta viraje de la solución de rosado a
incolora. A seguir la misma solución se continúa titulando en
presencia de anaranjado de metilo hasta viraje de la solución de
amarillo hasta rojo.
En la titulación con fenolftaleína, se titula toda la soda caustica y la

mitad del carbonato de sodio. Después de la adición del anaranjado de
metilo, se titula la otra mitad del carbonato.
Las reacciones pertinentes son:
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCL

Na HCO3 + HCl → H2CO3 + NaCL
El método de Winkler, consiste en titular un primer alícuota de la

mezcla con una solución patrón de HCl en presencia de anaranjado de
metilo; con este indicador la titulación es total. El volumen consumido
de HCl, se designa como V1. A seguir en un segundo alícuota de la
mezcla se precipitan los iones carbonato con una solución de BaCl 2 al
5% según la ecuación:
Na2CO3 + BaCl2 → BaCO3(s) + Na CL
68
Posteriormente, la solución madre conteniendo el precipitado de
BaCO3(s), se titula con la solución patrón de HCl en presencia de
fenolftaleína. El volumen consumido de HCl, se designa como V 2.
Este volumen se utiliza para calcular la concentración del NaOH. La
diferencia entre V1 – V2 se utiliza para calcular la concentración del
Na2CO3”.17
2.1. MATERIALES
1 pipeta volumétrica de 5 mL 1 probeta de 100 mL

1 embudo de vidrio pequeño
1 termómetro 1 beaker de 50 mL
2 erlenmeyer de 250 mL. 1 agitador de vidrio
1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 pesa sustancias
1 porción de detergente 1 soporte universal
1 bureta de 50 mL 1 pinza para bureta
1 pipeta graduada de 5 mL 1 balón volumétrico de 500
1 beaker de 100 mL mL
Materiales de uso común
2 peras de succión 1 desecador

4 estufas de una boquilla 4 vidrios refractarios
1 balanza analítica (s = 0,0001g) 1 balanza granataria
1 espátula de porcelana 1 porción de detergente
3.2. REACTIVOS
1000 mL de solución patrón de HCl 0,1 M

500 mL de solución patrón de NaOH 0,1 M
6,0 g de carbonato de sodio puro y seco
500 mL de solución patrón de NH3 0,2 M
500 mL de solución patrón de NH3 0,1 M
500 mL de solución de cloruro de bario al 5 %
1000 mL de solución patrón de Na2CO3 0,1 N
100 mL de solución de fenolftaleína al 1 %
100 mL de solución de anaranjado de metilo
69
100 mL de solución de azul de bromofenol
250 mL de solución de etanolato de sodio al 10 %
0,6 g de Na2CO3 disueltos en 500 mL de NaOH 0,1 M
0,5 g de Na2CO3 disueltos en 500 mL de NaOH 0,1 M
4 litros de agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparación y Patronización de una Solución de HCl 0,1 M
“Tome el volumen necesario de HCl para preparar 500 mL de una

solución 0,1 M de HCl (calculados a partir de los datos que trae el
frasco del ácido en su etiqueta). Transferirlos a un matraz aforado de
500 mL lavando el recipiente en el cual midió el ácido, adicionando
las aguas de lavado al matraz aforado y afore con agua destilada.
Proceda a la patronización de la solución ácida utilizando carbonato

de sodio, Na2CO3. Pese un pesa sales vacio y luego con 0,2 g de
Na2CO3 puro y seco y disuélvalos en un erlenmeyer de 250 mL
cuidando que no queden vestigios del carbonato en el pesa sales.
Añada a la solución unas tres gotas de fenolftaleína y proceda a titular
con HCl hasta viraje del indicador. En secuencia adicione 2 a 3 gotas
de anaranjado de metilo y prosiga la titulación hasta viraje del color
del indicador (anaranjado). Apunte el valor del HCl consumido y
proceda a hervir la solución que valoró con el fin de eliminar el CO2
que produce falso viraje y deje enfriar. Si la solución toma de nuevo el
color amarillo inicial adicione el HCl necesario, desde la bureta, para
llevar la solución a un color anaranjado persistente. El volumen total
será la suma de los dos volúmenes gastados. Los resultados de dos
determinaciones no pueden divergir más que 0,1- 0,2 %. En caso de
que el error sea mayor, repetir la patronización.
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl

NaHCO3 + HCl → H2CO3 + NaCl
m(g)/ eq-g Na2CO3 = VHCl x NHCl
Calcular inicialmente el volumen teórico de HCl que se gasta en la

titulación y a seguir se calcula la normalidad estándar (media
aritmética de dos experimentos)”.17
70
4.2. Determinación de la Concentración de una Solución de
Hidróxido de Sodio Comercial
Tome volumétricamente 10 mL de la solución problema de la soda

comercial y viértalos en un erlenmeyer de 250 mL. Adicione tres
gotas de fenolftaleína y unos 50 mL de agua destilada. Valore con
HCl estándar hasta viraje del indicador a incoloro. Repetir el
experimento.
NaOH + HCl → NaCl + H2O

VNaOH x MNaOH = VHCl x MHCl
Dar la concentración de la solución problema del NaOH comercial en

mol/L.
4.3. Determinación de Iones Carbonato
 “Completar hasta la marca con agua destilada el volumen de un

balón de 100 mL en el cual fue dada la muestra de iones carbonato
a ser analizado y homogenizar.
 Pipetear un alícuota de 25 mL y transferirlos para un erlenmeyer
de 250 mL, adiciónale 75 mL de agua destilada.
 En cuanto al uso del indicador y procedimiento de titulación,
proceder como en la patronización del HCl (parte 4.1).
 Con los datos obtenidos, calcular la concentración de los iones
carbonato en la muestra en g/L y en Eq.- g/L”.18
4.4. Titulación de Hidróxido de Amonio con solución patrón de

HCl
“Pipetear un alícuota de 25 mL de una solución de hidróxido de

amonio (solución problema) y transferirlos para un erlenmeyer de 250
mL. Adiciones dos gotas de anaranjado de metilo y titule con solución
patrón de HCl. Repita la titulación utilizando fenolftaleína y compare
los resultados obtenidos en las titulaciones. Dar la concentración de la
solución problema en moles/L utilizando el indicador apropiado”.19
NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O

NH4+ + H2O NH4OH + H+
71
VNH3 x MNH3 = VHCL x MHCl
4.5. Determinación de NaOH y Na2CO3 en mezcla por los

procesos de Winkler y Warder.
Método Warder:
1. “Pipetear 25 mL de la muestra problema y transferirlos para un
erlenmeyer de 250 mL. Adicione dos gotas de fenolftaleína y
titule con solución patrón de HCl hasta viraje del indicador. Anote
el volumen consumido como V1.
2. Este volumen corresponde al volumen de ácido necesario para
titular el NaOH.
3. Evite agitar mucho la solución de modo a minimizar la absorción
del CO2 del aire. Enseguida adicione dos gotas de anaranjado de
metilo y continúe la titulación hasta que el color amarillo de la
solución se torne de color anaranjado rojizo. Anote el volumen
como VT. La diferencia entre VT y V1 corresponde al volumen de
de ácido necesario para titular el Na 2CO3. Repita el experimento.
4. Dar la concentración del NaOH y del Na 2CO3 en g/L y en
mol/L”.20
Método de Winkler:
“1ª Etapa: Neutralización total (Iones OH- y CO32-). Pipetear 25 mL

de la solución de soda caustica y transferirlos a un erlenmeyer de 250
mL. Añadir 25 mL de agua y tres gotas de anaranjado de metilo (o
azul de bromo fenol) y titule con solución patrón de HCl hasta viraje
del indicador. Anote el volumen consumido como V 1. Ese volumen
corresponde a la alcalinidad total (hidróxido + carbonato). Despreciar
la solución que fue titulada.
2ª Etapa: Precipitación del BaCO3 y titulación de los iones OH-
Tome volumétricamente 25 mL de la solución de soda caustica y

viértalos a un erlenmeyer de 250 mL. Caliente aproximadamente hasta
70ºC y adicione lentamente solución al 5 % de cloruro de bario hasta
precipitación total de los iones carbonato como BaCO3. Caliente
nuevamente hasta ebullición, deje enfriar el sistema hasta temperatura
ambiente, adicione dos gotas de fenolftaleína y valore con solución
patrón de HCL hasta viraje del indicador.
72
3ª Etapa: La posibilidad de coprecipitación del Ba (OH)2 debe ser
disminuida.
1. Tome volumétricamente 25 mL de la solución de soda caustica y

viértalos a un erlenmeyer de 250 mL. A seguir adicione el
volumen de HCl que fué gastado en la segunda etapa menos 1 mL.
2. Caliente aproximadamente hasta cerca de 70ºC y adicione
lentamente solución al 5 % de cloruro de bario hasta precipitación
total del BaCO3.
3. Caliente nuevamente hasta ebullición, deje enfriar hasta
temperatura ambiente, adicione dos gotas de fenolftaleína y valore
con solución patrón de HCL hasta viraje del indicador.
4. Calcule las concentraciones de OH- y CO32- (NaOH y Na2CO3) en
la solución problema en g/L y en moles/L”.21
5.1. Presentar los datos y cálculos relacionados con la preparación

de 500 mL de una Solución de HCl aproximadamente 0,1 M.
5.2. Presentar en una tabla los datos y cálculos relacionados con la
estandarización de la solución de HCl 0,1 M en los dos
experimentos realizados. Debe calcular el volumen teórico de
HCl necesario para la titulación de las masas de Na 2CO3
pesadas en los experimentos. También debe calcular el
porcentaje de error relativo y reportar la media aritmética de
la concentración real de la solución de HCl preparada. Incluir
las reacciones pertinentes.
5.3. Tabule los datos obtenidos en la determinación de la
concentración de la solución problema de NaOH con la
solución estándar de HCl 0,1 M usando fenolftaleína como
indicador. Expresar la concentración de la solución de NaOH
en mol/L. Debe incluir la reacción pertinente y los cálculos
realizados.
concentración de la solución problema de NH4OH con la
solución estándar de HCl 0,1 M. Expresar la concentración de
la solución de NH3 en mol/L. Debe incluir la reacción
pertinente y los cálculos realizados.
73
5.5. Cual fue el indicador apropiado en la titulación anterior, ¿el
anaranjado de metilo o la fenolftaleína? Justificar la respuesta.
concentración de la solución problema conteniendo una
mezcla de NaOH y Na2CO3 con la solución estándar de HCl
0,1 M usando los métodos de Warder y de Winkler. Expresar
las concentraciones del NaOH y del Na 2CO3 en g/L y en
mol/L. Debe incluir las reacciones pertinentes y los cálculos
realizados.
74
PRÁCTICA 6:
Acidimetría (segunda parte)
Determinación de la alcalinidad de una muestra de

agua.
2. PRÁCTICA 6: ACIDIMETRIA (SEGUNDA PARTE)
Determinación de carbonatos y bicarbonatos en

mezcla).
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar la alcalinidad de una muestra de agua natural o tratada

debido a la presencia de los iones carbonato y bicarbonato por
titulación de la muestra con una solución patrón de HCl en
presencia de fenolftaleína y azul de bromo fenol como
indicadores.
( DETERMINACION
1.2 Familiarizar al estudiante con las DEtitulaciones
LA ALCALINIDAD
ácidos fuertes -
bases débiles, mediante
EN AGUAS ) la determinación de la alcalinidad de una
muestra de agua natural o tratada.
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Generalidades
“La alcalinidad es debida a la presencia de carbonatos, bicarbonatos e

hidróxidos en el agua.
Generalmente se informa la alcalinidad total y la alcalinidad debida

solo a bicarbonatos, los cuales se cuantifican por titulación con un
ácido, determinando los puntos de equivalencia del bicarbonato y del
ácido carbónico sucesivamente, indicados electrométricamente o con
indicador de color. En presencia de fenolftaleína se titulan todos los
OH y la mitad de los iones CO32- y en presencia de indicadores que
viren en el intervalo de pH de 4 a 5, como el anaranjado de metilo, se
puede determinar la alcalinidad total debida a todas estas especies
iónicas incluyendo el HCO3-.
75
Estas titulaciones pueden afectarse por la presencia de cloro residual
libre, el cual influye en la respuesta de los indicadoreres. Esta
interferencia se puede evitar añadiendo unas gotas de solución de
tiosulfato o irradiando la muestra con una fuente de rayos
ultravioleta”.22
2.3. Cálculos
mEq./L de CO3= = 2V x N x 1000

mL de muestra
Dónde:
V= mL de HCl gastados
N= Normalidad del HCl usado.
mEq/L de HCO3- = (T - 2V) x N x 1000

mL de muestra
Dónde:
T = mL de HCl gastado en las 2 titulaciones
V = mL gastados en la primera titulación
N = Normalidad del HCl
3.1. MATERIALES
2 matraces volumétricos de 1 soporte con pinzas para

1000 mL bureta
2 matraces volumétricos de 1 bureta de 25 mL
100 mL 1 pipeta de 5 mL
1 cápsula de porcelana 2 goteros
2 matraces erlenmeyer de 125
76
3.2 . REACTIVOS
Agua destilada
Agua libre de CO2
Fenolftaleína al 0,25 % en etanolo
Azul de bromo fenol al 0,04 %
Solución de HCl 0,01 N
Solución de Na2CO3 0,01 N
4. PROCEDIMIENTO
4.1. “Transferir con una pipeta volumétrica 5 mL de muestra de

agua de grifo para un erlenmeyer de 125 mL.
4.2. Agregar 3 gotas de fenolftaleína al 0,25 %.
4.3. Si la solución se torna de color rosado, titular con HCl 0,01 N
hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosado, la
muestra no presenta carbonatos.
4.4. Calcular la concentración del carbonato en ppm
4.5. En secuencia agregar 3 gotas de azul de bromo fenol al 0,04%
al mismo erlenmeyer, si aparece un color azul continuar la
titulación con HCl 0,01 N hasta la aparición de un color verde.
4.6.
Calcular la concentración del bicarbonato, HCO3- ”.23
4.7.
Repetir el ensayo con la muestra de agua de grifo.
4.8.
Repita la titulación anterior utilizando dos alícuotas de una
muestra problema que contiene una mezcla carbonatos y
bicarbonatos. Exprésese el resultado en ppm de CO32- y en
ppm de HCO3-.
5.1 Se adicionó fenolftaleína a la muestra de agua y esta no cambió

de color, luego se le adicionó azul de bromo fenol y la muestra
tomó un color Azul. ¿Que indica lo observado?
5.2 Al titular una muestra de agua en presencia de fenolftaleína se
gastan 10 mL de ácido clorhídrico y con el azul de bromo fenol se
gastan también 10 mL. ¿Cómo interpreto lo observado?
5.3 Elaborar una tabla que contenga los datos de los dos experimentos
realizados referentes al método de determinación de carbonatos y
bicarbonatos en agua natural. Exprésese el resultado en ppm de
CO32- y en ppm de HCO3-.
77
5.4 Expresar las concentraciones de los carbonatos y bicarbonatos en
la muestra problema en Eq-g/L y en ppm. Presentar en una tabla
los datos de los dos experimentos realizados.
78
VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
79
80
1 PRÁCTICA 7:
2 Determinación de cloruros en una muestra

acuosa por los métodos de precipitacion de mohr
y fajans. 7: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN
4. PRÁCTICA
UNA MUESTRA ACUOSA POR LOS MÉTODOS DE
3 PRECIPITACION
Determinación DE
deMOHR
cloruros y bromuros
Y FAJANS . en una
muestra acuosa mediante el método de
precipitación de volhard.
1. OBJETIVOS
1.1 Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de

precipitación mediante los métodos de Mohr, Volhard y Fajans.
1.2 Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa
mediante los métodos de Mohr y Volhard y Fajans.
1.3 Determinar la concentración de bromuros en una muestra acuosa
mediante el método de Volhard.
2. INTRODUCCIÓN
Dentro de los métodos volumétricos de precipitación, los más

importantes son los emplean una solución patrón de nitrato de
plata.Son los llamados métodos argentimétricos y son ampliamente
usados en la determinación de haluros y de algunos iones metálicos.
2.1. Método de Mohr
“Según el método de Mohr para la determinación de cloruros, el

haluro es titulado con una solución patrón de nitrato de plata usándose
cromato de potasio como indicador. En el punto final, cuando la
precipitación del cloruro sea completa, el primer exceso de iones Ag +
reaccionará con el indicador ocasionando la precipitación del cromato
de plata, rojo.
81
Como esta titulación usa las diferencias en los valores de las
constantes del producto de solubilidad del AgCl y del Ag2CrO4 es
muy importante la concentración del indicador. Teóricamente el
Ag2CrO4 debería comenzar a precipitar en el punto de equivalencia.
En la práctica el punto final ocurre un poco después del punto de

equivalencia debido a la necesidad de adicionar un exceso de Ag+ para
precipitar el Ag2CrO4 en cantidad suficiente para ser notado
visualmente en la solución amarilla que contiene la suspensión de
AgCl. Este método requiere la realización de una titulación en blanco
para que se pueda corregir el error cometido en la detección del punto
final. El volumen de reactivo titulante gastado en la prueba en blanco
debe ser restado del valor del volumen de AgNO3 gastado en la
titulación de la muestra problema.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Cl - + Ag+ AgCl(s) (Precipitado blanco)
CrO42- + 2Ag+ Ag 2CrO4(s) (Precipitado rojo ladrillo)
La solución a ser titulada debe ser neutra o levemente básica. Un pH

de 8,3 es adecuado para la determinación.
Cuando la solución patrón se prepara por el método indirecto, no es

necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la
valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en
la valoración del AgNO3”.24
2.2. Método de Volhard
“El método de Volhard es un procedimiento indirecto para la

determinación de iones que precipitan con la plata, como por ejemplo,
Cl-, Br-, I-, SCN- . En este procedimiento, se adiciona un exceso de
una solución de nitrato de plata a la solución que contiene los iones
cloruro. El exceso de plata es enseguida determinado por medio de
una titulación con una solución patrón de tiocianato de potasio o de
82
amonio usándose Fe(III) como indicador. Las reacciones que ocurren
en la determinación de iones cloruro son:
Ag++ Cl- AgCl (s) + Ag+(exceso)
Ag+(exceso) + SCN AgSCN(s) (precipitado blanco)
Fe+3 + SCN- FeSCN+2 (complejo rojo soluble)
El indicador es una solución saturada de alumbre férrico,

[Fe(NH4)(SO4)2 .12 H2O ], en ácido nítrico al 20%, que ayuda a
evitar la hidrólisis del ion Fe(III). Como el AgSCN(s) es menos
soluble que el AgCl(s), la especie SCN- puede reaccionar con el
AgCl, disolviéndolo lentamente.
AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-
Por este motivo, el precipitado de AgCl debe ser removido de la

solución antes de la titulación con el tiocianato.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones bromuro

son:
Ag+ + Br - AgBr + Ag +(exceso)
Ag+(exceso) + SCN AgSCN (precipitado blanco)
Fe+3 + SCN- FeSCN+2 (complejo rojo soluble)
Para el caso de la titulación de I- y Br-, que forman compuestos más

insolubles que el AgCl, no es necesario que el precipitado sea
removido de la solución antes de la titulación con el tiocianato”.25
83
2.3. El Método de Fajans
“El método de Fajans con indicador de adsorción es uno de los

mejores para la determinación de cloruros. Un indicador de adsorción
es un compuesto orgánico que tiende a adsorberse sobre la superficie
del sólido durante la titulación de precipitación. La adsorción (o
desorción) ocurre cerca del punto de equivalencia dando como
resultado no sólo un cambio de color, sino también la transferencia de
color desde la solución hacia el sólido (o viceversa).
La fluoresceína es un indicador típico de adsorción de gran utilidad en

la titulación del ion cloruro con nitrato de plata. En solución acuosa, el
indicador se disocia parcialmente en iones hidronio e iones
fluoresceinato con carga negativa y color verde amarillento.
En las primeras etapas de la titulación del ion cloruro con nitrato de

plata, las partículas coloidales de cloruro de plata están cargadas
negativamente debido a la adsorción de los iones cloruro en exceso.
Los aniones del colorante son repelidos de la superficie de las
partículas coloidales por repulsión electrostática, impartiendo un color
verde amarillento a la solución. Pero más allá del punto de
equivalencia, las partículas de cloruro de plata adsorben fuertemente a
los iones plata y adquieren una carga positiva; por lo que ahora los
iones fluoresceinato son atraídos hacia la capa de contraión que rodea
a cada partícula de cloruro de plata. El resultado neto es la aparición
del color rosado del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la
solución que rodea al sólido. Es importante señalar que el cambio de
color es un proceso de adsorción y no una precipitación. El proceso de
adsorción es reversible gracias a que la retrotitulación con ion cloruro
ocasiona la desorción del colorante”.26
Para que la fluoresceína actúe correctamente como indicador se tiene

que emplear en disoluciones neutras o ligeramente alcalinas ( pH de 7
a 10). La diclorofluoresceina es un ácido más fuerte que la
fluoresceína y se puede emplear en disoluciones ligeramente ácidas
(pH > 4).
Los iones cloruro existentes en la muestra son precipitados por los
iones plata mediante la siguiente reacción química:
NaCl (dis)+ AgNO3 → AgCl (s) + NaNO3 (dis)
84
El ión Fluoresceinato, tiene la propiedad de desplazar el ion nitrato
localizado en la segunda capa de adsorción del precipitado de AgCl
para formar el Fluoreceinato de plata de color rosado:
Ión Fl- + Ag+ + NO3- FlAg( fluoresceinato de plata)
3.1. MATERIALES
1 pipeta de 1 mL 1 probeta de 50 mL
1 pinza para bureta 1 beaker de 100 mL
1 pipeta aforada de 10 mL 1 frasco lavador,
1 una probeta de 100 mL papel indicador universal
1 soporte universal 1 balón volumétrico de 100
mL
1 bureta de 25 mL
papel de filtro común
1 escobillón
1 embudo de vidrio
2 erlenmeyer de 250 mL
1 agitador de vidrio
3 espátulas 1 porción de detergente

1 pera de succión 2 balanzas analíticas
3.2. REACTIVOS
500 mL de solución patrón de NaCl 0,01 N.

1000 mL de solución de AgNO3 aproximadamente 0,01 N.
1000 mL de solución de AgNO3 aproximadamente 0,10 N.
500 mL de solución de tiocianato de potasio aproximadamente 0,010
N
10 g de NaCl puro y seco.
10 g de KBr puro y seco.
100 mL de solución de ácido nítrico 6,0 M.
100 mL de solución indicadora de alumbre férrico.
85
200 mL de solución de K2CrO 4 al 5 % (p/v).
50 mL de solución de fenolftaleína al 0,1 % (p/v) en etanol.
10 mL de ácido nítrico concentrado.
250 mL de solución de dextrina al 1 %
100 mL de solución 0,02 N de H2SO4
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Determinación de Cloruros por el Método de Mohr 27
4.1.1. Valoración de la Solución de AgNO3, Aproximadamente

0,01 N
 Vierta 10 mL de la solución de NaCl 0,01 N en un erlenmeyer de

250 mL; agregue 15 mL de agua y 1 mL de solución de cromato
de potasio, titule la solución de AgNO3 hasta coloración rojo
ladrillo.
 Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de dos
valoraciones que no difieran en más de 0,2 mL; calcule la
normalidad de solución de nitrato de plata.
VAg+ x NAg+ = VCl- x NCl-
4.1.2. Determinación de Cloruros en una Muestra
 Mida 10 mL de la muestra en un erlenmeyer de 250 mL;

adicione 3 gotas de fenolftaleína. Si la solución se torna color
rosado, titule con H2SO4 0,02 N hasta que desaparezca la
coloración.
 Adicione 15 mL de agua destilada con una probeta y 1 mL de
indicador K2CrO4, titule con solución patrón de nitrato de plata
0,01 N hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por
lo menos 30 segundos. Determine el volumen de AgNO3 como el
promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0,2 mL.
 Calcule la concentración de cloruros de la muestra (NaCl) en
mol/L.
VAg+ x NAg+ = VCl- x NCl-(?)
86
4.1.3. Patronización de una Solución 0,1 N de AgNO3 con NaCl,
por el Método de Mohr
El patrón primario (NaCl q.p.) debe ser previamente secado en una

estufa a 120 ºC durante una hora hasta peso constante, luego debe ser
transferido a un desecador.
Pesar en la balanza analítica utilizando un erlenmeyer de 250 mL una

porción de 0,24 – 0,26 g de NaCl previamente seco. Disolver la sal
con 50 mL de agua destilada, adicionar 1 mL de solución de K2CrO41
al 5 % y titular utilizando un fondo blanco con la solución de nitrato
de plata aproximadamente 0,1 M agitando continuamente. El punto
final de esta titulación es indicado por el aparecimiento de una
coloración levemente rojiza en el precipitado.
No. Eq.-g NaCl = No. Eq.-g de AgNO3

m(g) /Eq-g(NaCl) = VAg+ x NAg+
La ecuación permite calcular el volumen teórico de nitrato de plata

necesario para reaccionar con los 0,24 g de NaCl utilizando una
solución 0,10 N de AgNO3. Por otro lado también permite calcular la
verdadera normalidad de la solución con el volumen experimental de
la solución de AgNO3 necesario para reaccionar con los 0,24 de NaCl.
Repetir el experimento y reportar él porcentaje de error relativo (que
debe ser ≤ al 0,1 %), a seguir se reporta la concentración estándar de
la solución como la media aritmética de los dos experimentos
realizados.
4.1.4. Patronización de una Solución 0,1 N de AgNO3 con NaCl,

Patrón Primario, por el Método del Indicador de Adsorción 28.
 Pesar en la balanza analítica utilizando un erlenmeyer de 250 mL

una porción de 0,24 a 0,25 g de NaCl previamente seco. Disolver
con 50,0 mL de agua destilada, a seguir adicionar 10 mL de una
1
Solución indicador de K 2CrO4: Disolver 5 g de K 2CrO4 q.p. en agua destilada
hasta 100 ml.
87
solución de dextrina al 1 % y 10 gotas de solución de fluoresceína
al 0,1 %.
 Verificar si el pH de la solución está entre 7 y 10. La dextrina es
usada para impedir la coagulación excesiva del precipitado en el
punto final, manteniendo una superficie mayor para la adsorción
del indicador. Titule con la solución patrón de AgNO 3 0,1 N
agitando fuertemente hasta viraje del indicador. Apunte el
volumen consumido. Repita este mismo análisis. Con los datos
obtenidos, calcula la concentración de la solución de AgNO3 y
apúntela en el rótulo del frasco.
No. Eq.-g NaCL = No. Eq.-g de AgNO3

m(g) /Eq.- g(NaCl) = VAg+ x NAg+
La ecuación permite calcular el volumen teórico de nitrato de plata

necesario para reaccionar con los 0,240 g de NaCl utilizando una
solución 0,1 N de AgNO3. Por otro lado también permite calcular la
verdadera Normalidad de la solución con el volumen experimental de
la solución de AgNO3 necesario para reaccionar con los 0,240 de
NaCl.
Repetir el experimento y reportar el porcentaje de error relativo (que

debe ser menor o igual al 0,1 %), a seguir se reporta la concentración
estándar de la solución como la media aritmética de los dos
experimentos realizados.
4.2. Determinación de Cloruros por el Método de Volhard 29
4.2.1. Valoración de la Solución de KSCN Aproximadamente 0,01

N
 Vierta 10 mL de la solución patrón de nitrato de plata 0,01 N en

un erlenmeyer de 250 mL; agregue 15 mL de agua destilada, 1
mL de HNO3 concentrado y 1 mL de alumbre férrico y titule con
la solución de tiocianato hasta que aparezca color rojo.
 Halle la normalidad de la solución a partir del promedio de dos
valoraciones que no difieran en más de 0,2 mL.
88
4.2.2. Determinación de Cloruros en una Muestra con AgNO3 0,01
N
 Mida 5 mL de la muestra problema en un erlenmeyer de 25 mL y

acidule con HNO3; agregue 10 mL de la solución patrón de
AgNO3 0,01 N.
 Filtre el precipitado y lávelo con HNO3 diluido recogiendo el
filtrado y los líquidos resultantes del lavado en un erlenmeyer de
250 mL.
 Agregue 1 mL de alumbre férrico y valore por retroceso con la
solución patrón de tiocianato 0,01 N hasta que aparezca color
rojo en la solución madre.
 Informe el volumen consumido como el promedio de dos
 Determine la concentración de cloruros (NaCl) en la muestra en
g/L y en mol/L.
4.3. Determinación de Bromuros por el Método de Volhar 30
 Mida 5 mL de la muestra problema (solución de KBr) en un

erlenmeyer de 250 mL y acidule con HNO3; agregue 10 mL de la
solución patrón de AgNO3 0,01 N (medidos con una pipeta
volumétrica).
 Agregue 1 mL de alumbre férrico y valore por retroceso con la
solución patrón de tiocianato hasta que aparezca color rojo en la
solución madre.
 Informe el volumen consumido como el promedio de dos
 Determine la concentración de bromuros (KBr) en la muestra en
g/L y en mol/L.
89
4.4. Determinación del Porcentaje de Bromuros por el Método de
Volhar con Solución 0,1N de AgNO3 y Solución de KSCN
0,1 N
 Pese de 1 g de la muestra (KBr) conteniendo el ión bromuro

disuélvala con agua y transfiérala cuantitativamente para un balón
volumétrico de 100 mL y afore hasta la marca. Pipetear un
alícuota de 10 mL y transferirlos para un erlenmeyer de 250 mL.
 Adicione 2,5 mL de HNO3 6 M y a seguir un exceso medido de
solución patrón de nitrato de plata 0,1 M (10 mL de la solución
medidos con una pipeta volumétrica).
 Adicione 1 mL de solución indicadora de alumbre férrico y titule
con la solución patrón de tiocianato 0,1 M.
 La titulación debe ser conducida cuidadosamente con agitación
fuerte hasta el aparecimiento de una coloración marrón-rojiza
persistente.
 Expresar la concentración de la muestra en porcentaje en peso,
g/L y mol/L
4.5. Determinación del Porcentaje de Cloruros por el Método de

Volhar con Solución 0,1 N de AgNO3 y Solución de KSCN
0,1 N
 Pese de 1 g de la muestra (NaCl) conteniendo el ión cloruro

disuélvala con agua y transfiérala cuantitativamente para un balón
volumétrico de 100 mL y afore hasta la marca.
 Pipetear un alícuota de 10 mL y transferirlos para un erlenmeyer
de 250 mL.
 Adicione 2,5 mL de HNO3 6 M y a seguir un exceso medido de
solución patrón de nitrato de plata 0,1 M (10 mL de la solución
medidos con una pipeta volumétrica).
 Filtre el precipitado y lávelo con HNO3 diluido recogiendo el
filtrado y los líquidos resultantes del lavado en un erlenmeyer de
250 mL.
 Adicione 1 mL de solución indicadora de alumbre férrico y titule
con la solución patrón de tiocianato 0,1 M. La titulación debe ser
conducida cuidadosamente con agitación fuerte hasta el
aparecimiento de una coloración marrón-rojiza persistente.
90
 Expresar la concentración de la muestra en porcentaje en peso,
g/L y mol/L
5. EJERCICIOS
5.1. Complete la siguiente tabla y calcule la normalidad de la

solución de nitrato de plata, AgNO3, adicione los cálculos
respectivos.
INFORMACIÓN EXPERIMENTO 1 EXPERIMENTO 2
Volumen de NaCl,
mL
Volumen de AgNO3
consumido(mL)
Concentración de la
solución de NaCl (N)
Normalidad del
AgNO3 promedio
5.2. Complete la siguiente tabla y calcule la concentración de

cloruros de la muestra en g/L, mediante el método de Mohr.
Adicione los cálculos respectivos.
Volumen de AgNO3
adicionado (mL)
Normalidad del
AgNO3 (promedio)
Cloruros (g/L)
Volumen de muestras
(mL)
5.3. Exprese la concentración de cloruros en mg/L de NaCl.

5.4. Complete la siguiente tabla y calcule la Normalidad de la
solución de KSCN. Adiciones los cálculos respectivos.
91
Volumen de AgNO3
(mL)
Volumen de KSCN
consumido (mL)
Normalidad del
AgNO3 (promedio)
Normalidad del
KSCN (promedio)

cloruros de la muestra mediante el método de Volhard.
Volumen de AgNO3
adicionado (mL)
Volumen de KSCN
consumido (mL)
Normalidad del
AgNO3 (promedio)
Normalidad del
KSCN (promedio)
Cloruros (g/L)
(promedio)
5.6. Exprese la concentración de cloruros en mg/L de NaCl.

bromuros de la muestra mediante el método de Volhard.
Volumen de AgNO3
adicionado (mL)
Volumen de KSCN
consumido (mL)
92
Normalidad del
AgNO3 (promedio)
Normalidad del
KSCN (promedio)
Bromuros(g/L)
(promedio)
5.8. Exprese la concentración de bromuros en mg/L de NaCl.
93
94
VOLUMETRIAS DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN
95
96
PRÁCTICA 8:
Permanganimetria en medio acido
Preparacion y estandarizacion de una solucion de
KMnO4 0,1 N.
Análisis de hierro (III) con permanganato de
potasio.
Determinación de calcio con permanganato de
potasio. 8: PERMANGANIMETRIA EN MEDIO ACIDO
PRÁCTICA
Determinación de H2O2 con permanganato de
potasio.
1. OBJETIVOS
1.1 determinar experimentalmente la normalidad estándar de una

disolución de permanganato de potasio 0,02 M (0,1 N) con
oxalato de sodio, patrón primario.
1.2 Realizar las determinaciones volumétricas de los analitos calcio,
hierro(III) y peróxido de hidrógeno, H2O2, aplicando el método de
la permanganimetria en medio ácido.
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Generalidades
La permanganimetría, basada en el uso de soluciones de

permanganato de potasio como reactivo titulante, es el más importante
de los métodos volumétricos de oxidación-reducción. El
permanganato de potasio es un poderoso agente oxidante y funciona
como auto indicador. Normalmente se utiliza en medio ácido, su semi-
reacción de reducción es:
97
MnO4- + 8H3O+ + 5e- Mn2+ + 12 H2O
El punto final dado por el exceso de permanganato en solución ácida

no es permanente; la coloración rosada se desvanece gradualmente. El
descoloramiento se debe a la reacción entre el exceso del ion
permanganato y el ion Mn(II) formado en concentración relativamente
grande durante la titulación.
2MnO4- + 3 Mn2+ + 2H2O 5 MnO2 + 4 H+
En medio fuertemente ácido el equilibrio se encuentra débilmente

desplazado para el lado de los productos. Todavía el equilibrio, es
alcanzado muy lentamente, de modo que el punto final se desvanece
gradualmente.
2.2. Patronización de la Solución de KMnO4
Como el KMnO4 no reúne todos los requisitos de un patrón primario,

sus disoluciones se preparan en concentración aproximada y se
normalizan frente a un patrón primario reductor como el oxalato
sódico Na2C2O4.
En solución ácida, la oxidación del oxalato por el permanganato

obedece a la ecuación:
2 MnO4- + 5 H2C2O4- + 6H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
La valoración debe completarse en caliente, a una temperatura

superior a los 600C.
Cuando son adicionadas las primeras gotas de KMnO4 a la solución

que contiene el oxalato, la coloración del permanganato tarda algunos
segundos en desaparecer; la adición posterior de permanganato es
seguida de un descoloramiento más rápido.
La reacción es catalizada por el ion Mn(II) formado.
98
2.4. Determinación de Hierro por el Método de Zimmermann
Para determinar volumétricamente hierro con KMnO4 el Fe(III) debe

ser llevado al estado de Fe(II). La reducción previa del Fe(III) puede
ser efectuada con cloruro estanoso así:
2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+
El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en la

posterior valoración, y eso se logra con cloruro mercúrico:
Sn2+ + 2 HgCl2 Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-
La solución se debe dejar en reposo durante dos minutos previamente

resfriada con hielo para evitar la formación de Hgo, que reacciona
posteriormente con el permanganato interfiriendo en el resultado final.
Se verifica también la formación de Hgo cuando un grande exceso de
los iones Sn(II) es adicionado a la muestra. La reacción de este
proceso es:
Sn2+(exceso) + Hg2Cl2 Sn4+ + 2Cl- + Hgo
Cuando esto ocurre, se observa la formación de un precipitado de

color gris debido a la formación de Hgo, en este caso se debe
despreciar la muestra y reiniciar todo el procedimiento con otra
muestra.
Posteriormente se adiciona a la solución a ser titulada la llamada

solución preventiva de Zimmermann-Reinhard.
Este reactivo contiene ácido sulfúrico, que proporciona la acidez

necesaria, sulfato de manganeso, que disminuye el potencial redox del
sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la oxidación del cloruro a cloro, y
ácido fosfórico, que forma con el Fe 3+ un complejo incoloro
(permitiendo detectar el punto final) y simultáneamente disminuye el
potencial del sistema Fe3+/Fe2+.
El Fe(III) , una vez transformado en Fe(II), puede valorarse con

KMnO4. La reacción química del proceso es:
99
MnO4- + 5 Fe2+ + 8H3O+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 12 H2O
2.5. Determinación de Peróxido de Hidrogeno
En solución ácida, el permanganato oxida el peróxido de hidrógeno de

la siguiente manera:
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
En la titulación de peróxido de hidrógeno con permanganato, las

primeras gotas de la solución patrón se descoloran lentamente, pero
después de iniciada la reacción, esta continúa bien hasta el punto
final.
El punto final está marcado por la aparición del color rosado del
permanganato en ligero exceso.
La concentración de las soluciones comerciales de peróxido de

hidrógeno acostumbran a ser expresadas en volumen de oxígeno, por
ejemplo, 10, 20, 40 y 100 volúmenes que por descomposición por el
calor, ellas son capaces de producir:
2H2O2 2H20 + O2
Así, una solución de peróxido de hidrógeno a 10 volúmenes, significa

que ella puede proporcionar 10 veces su volumen en oxígeno
medidos a 0oC y 760 mm. La mencionada solución de peróxido de
hidrógeno, contiene aproximadamente 3 % de H2O2.
2.6. Determinación de Calcio con Permanganato de Potasio
El método consiste en la precipitación del calcio como oxalato de

calcio, la solubilización del precipitado en ácido y la titulación del
ácido oxálico con el permanganato:
CaC2O4 + 2H+ Ca2+ + H2C2O4
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6 H+ 2Mn2+ + 10CO2 +

8H2O
100
La técnica usual de precipitación de oxalato de calcio consiste en
adicionar oxalato de amonio a la solución ácida y a seguir la
neutralización lenta con hidróxido de amonio. El oxalato de calcio
arrastra por coprecipitación pequeñas cantidades de oxalato de amonio
y ácido oxálico, de manera que los resultados tienden a ser algo más
elevados. En la determinación permanganimétrica de calcio, el
precipitado de oxalato de calcio es lavado con agua. Si el volumen de
agua de lavado es reducido lo estrictamente necesario, los resultados
son afectados por errores positivos de aproximadamente 0,2 %. El
precipitado es disuelto en ácido sulfúrico diluido y la solución
resultante titulada con permanganato de potasio a 80 oC.
La precipitación del oxalato de calcio se efectúa mediante una lenta
neutralización de la solución fuertemente ácida con hidróxido de
amonio a un pH final entre 3,5 y 4,5. El método se presta para la
determinación de calcio en materiales calcáreos, cemento, rocas
fosfatadas y otros materiales semejantes.
3.1. MATERIALES
1 embudo de vidrio pequeño
1 beaker de 100 mL 1 vidrio de reloj para e beaker
2erlenmeyer de 250 mL 1 termómetro
1 probeta de 100 mL 1 frasco lavador
1 bureta de 50 mL 1 agitador de vidrio
1 soporte universal 1 estufa eléctrica
1 pinza para bureta 1 vidrio refractario
1 pipeta volumétrica de 5 mL 1 balanza analítica
1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 espátula
1 pipeta graduada de 10 mL 1 desecador
1 beaker de 600 mL 1 porción de detergente
1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 papel de filtro común
3.2. REACTIVOS
2 litros de solución de KMnO4 0,02 M

1 litro de solución de H2SO4 1:5
10 mL de oxalato de sodio seco
250 mL de HCl concentrado
500 mL de solución de SnCl2 al 6 %
101
200 mL de H2SO4 concentrado
2 litros de solución de (NH4)2C2O4 al 5 %
2 litros de NH4OH 1:4
200 mL de solución de rojo de metilo al 1 %
12 g de CaCl2.2H20
200 mL de H2O2 comercial al 3%
500 mL de solución de FeCl 3.6H2O, 16 g/L
5 litros de agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparación de una Solución de Permanganato de Potasio 0,02

M (0,1 N).
“En un vidrio de reloj o beaker pequeño, pesar cerca de 3,2 g de

KMnO4 con exactitud de centésimas de gramo y disuelva en 1 litro de
agua destilada en un vaso de 1,5 a 2 litros. calentar la solución hasta
ebullición durante 30 - 60 minutos. Enfrié hasta temperatura ambiente
y filtre a través de un embudo con filtro de lana de vidrio o con un
crisol de capa porosa de vidrio sinterizado. Recoja el filtrado en un
frasco de vidrio oscuro con tapón”.31
4.2. Patronización de la Solución de KMnO4 0,02 M (0,1 N) con

Oxalato de Sodio, Patrón Primario
“El oxalato de sodio, Na2C2O2, patrón primario debe haber sido

previamente desecado en una estufa a 110ºC hasta peso constante.
Pesar en la balanza analítica dos porciones de cerca de 0,2 g de
oxalato de sodio directamente en dos erlenmeyer de 250 mL y
disolver cada porción con cerca de 70 mL de agua destilada.
Adicionar 30 mL de H2SO4 (1:5) y calentar la solución resultante

hasta cerca de 90º C. Usando un fondo blanco para que haya contraste,
titular con la solución de KMnO4. Mantener la temperatura entre 60 y
75º durante toda la titulación. El punto final de esta titulación es
indicado por el aparecimiento de una coloración levemente rosada,
persistente por unos segundos.
102
Los resultados de dos titulaciones expresados en normalidad no deben
diferir en más de 0,3 %. En caso de que el error sea mayor, repetir la
patronización”.32
No Eq.-g Na2C2O4 = No. Eq.-g KMnO4
m(g) / Eq.-g( Na2C2O4) = VKMnO4 x N KMnO4
Con la fórmula es posible calcular el volumen teórico de la solución

de permanganato de potasio necesario para titular el oxalato de sodio
y también la normalidad estándar de la solución.
4.3. Determinación de los Iones Fe(III)
“Pipetee un alícuota de 25 mL de la solución conteniendo Fe(III) a ser

analizada( FeCl3.6H2O ) y proceda de la siguiente manera:
Adicionar 5 mL de solución de H2SO4 (1:5) calentar casi hasta

ebullición y adicionar solución de cloruro estanoso cuidadosamente
gota a gota con agitación hasta reducción cuantitativa de Fe(III) a
Fe(II) indicada por el descoloramiento de la solución levemente
amarilla en el inicio. Evite adicionar un exceso de la solución de
cloruro estanoso porque se corre el riesgo de perder el análisis.
Después de resfriar a temperatura ambiente, adicione de una sola vez

10 mL de solución acuosa de cloruro de mercurio(II) al 7 %. Se
observará la formación de un precipitado blanco de Hg2Cl2. En caso
de que este precipitado se torne de color ceniza debido a la formación
de Hgo, despreciar la muestra y reiniciar el análisis.
Después de dos minutos, adicionar a la mezcla 15 mL de solución de

Zimermann – Reinhard, 25 mL de agua y titular con la solución
patronizada de KMnO4 0,1 N (0,02 M) hasta aparecimiento de una
coloración rosada persistente.
Con los datos obtenidos, calcule la concentración de la sal férrica en

g/L. También debe calcular la concentración del hierro en g/L”.33
103
g/L ( FeCl3.6H2O ) = V KMnO4 x N KMNO4 x Eq– g( FeCl3. 6H2O)
V Fe3+( litros)
4.4. Determinación de Calcio con Permanganato de Potasio
 “Pesar 0,5 g de la muestra problema, CaCl 2.2H2O seca y

transferirlos para un beaker de 600 mL.
 Se añaden 5 mL de agua destilada, se cubre el vaso con un vidrio
de reloj y con precaución se añaden 10 mL de ácido clorhídrico
concentrado poco a poco.
 Caliente la mezcla un poco, si fuera necesario, para completar la
disolución. Enjuagar el fondo del vidrio de reloj y las paredes del
vaso, diluir a unos 200 mL con agua destilada y calentar hasta
cerca del punto de ebullición.
 Adicionar a la solución caliente 100 mL de una solución de
oxalato de amonio al 5 % previamente calentada a 90º C y unas
gotas de indicador rojo de metilo al 0,1 %.
 Manteniendo la disolución a una temperatura próxima a 80ºC,
añadir hidróxido de amonio 1:4 cada 5 mL durante 5 ó 10
minutos con constante agitación hasta que el indicador vire del
anaranjado rosáceo a amarillo débil.
 Dejar el precipitado en reposo y comprobar si la precipitación fue
completa añadiendo más oxalato de amonio. Dejar el precipitado
en reposo durante 20 ó 30 minutos; debe evitarse un reposo más
largo, debido a la posible coprecipitación de oxalato de magnesio.
 Filtrar a través de un papel de filtro y lavar el precipitado con 100
mL de agua helada en porciones de 8 a 10 mL. Despreciar las
aguas de lavado.
 Colocar el papel de filtro abierto junto con el precipitado en la
pared interior de un beaker de 600 mL, remover el precipitado
adicionando 100 mL de agua destilada a presión con un frasco
lavador y luego de 5-6 mL de ácido sulfúrico concentrado para
disolver el precipitado.
 Calentar la solución a una temperatura próxima de los 90ºC. A
seguir titular la solución con permanganato de potasio patrón 0,1
N.
 La reacción presenta un periodo de inducción, por lo que las
primeras porciones de KMnO4 que se añaden tardan en
decolorarse varios segundos.
104
 Continúe la adición lenta de permanganato y finalmente, llegar al
punto final añadiendo el permanganato gota a gota, hasta que una
gota de lugar a la aparición de una tonalidad rosa que persiste de
15 a 30 segundos. Si mientras se titula, la temperatura desciende
por debajo de 60ºC, calentar de nuevo y continuar la valoración de
la solución caliente.
 Una vez alcanzado el punto final, anotar la lectura de la bureta con
una aproximación de 0,01 mL. Calcular el porcentaje de
CaCl2.2H2O en la muestra y el respectivo porcentaje de calcio”.34
No Eq.- g CaCl2.2H2O = No Eq.-g H2C2O4 = No Eq.-g KMnO4

m(g) CaCl2. 2H2O = VKMnO4 x N KMnO4 x Eq-CaCl2.2H2O
% CaCl2 . 2H2O = m(g) de la sal calculada x 100
masa de la sal pesada
% Ca = masa de calcio calculada x 100
masa de la sal pesada
4.5. Determinación de Peróxido de Hidrogeno con Permanganato

de Potasio.
 “Pipetear, 5,0 mL de agua oxigenada comercial (10 volúmenes y

transferirlos para un balón volumétrico de 250 mL de capacidad.
Completar el volumen del balón con agua destilada y agitar para
homogenizar.
 Retirar un alícuota de 10 mL de esa solución y transferirla para un
erlenmeyer de 250 mL de capacidad. Adicionar 50 mL de agua
destilada y 10 mL de solución de H2SO4 1:5. Titular lentamente
con solución de KMnO4 0,1 N hasta que la solución adquiera una
coloración rosada permanente.
 Repítase la titulación con cuanto menos una alícuota adicional de
la solución problema. Informe los dos resultados y el promedio.
 Dar la concentración del H2O2 en % p/v , mol/L y g/L”.34
No. Eq.- g de H2O2 = No Eq. - g KMnO4
m(g) H2O2 = V KMnO4 x N KMnO4 x Eq.- g H2O2 ; Eq.- g H2O2 =

P.M./2
105
% m/v = m(g) de H2O2 calculada x 100 x F ,
5 mL
F = Factor de dilución = 25
5. EJERCICIOS
5.1. Elaborar una tabla con los datos referentes a la estandarización

de la solución de permanganato en los dos experimentos realizados.
Debe reportar el cálculo del volumen teórico de la solución de
KMnO4 necesario para la titulación del oxalato de sodio, el cálculo de
la media de la normalidad estándar de la solución de KMnO 4 y el
cálculo del error relativo (exactitud) en los dos ensayos realizados.
5.2 Elaborar una tabla con los datos referentes a la determinación del
hierro en la muestra problema. Con los datos obtenidos, calcule la
concentración de la sal férrica en g/L y la concentración del hierro en
g/L. Presentar los cálculos realizados.
5.3 Elaborar una tabla con los datos referentes a la determinación del
calcio en la muestra problema. Con los datos obtenidos calcule el
porcentaje de CaCl2.2H2O en la muestra y el respectivo porcentaje de
calcio. Presentar los cálculos realizados.
5.4 Elaborar una tabla con los datos obtenidos en la determinación de

la concentración de una solución problema agua oxigenada. Debe
reportar la concentración del H2O2 en % p/v y g/L, mol/L. También
deben ser presentados los cálculos realizados.
106
DICROMATOMETRIA
107
108
PRÁCTICA 9:
PRÁCTICA 9: DETERMINACIÓN DEL HIERRO CON
Determinación
DICROMATO DE del hierro con dicromato de potasio
POTASIO
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar la concentración del hierro presente en una muestra

problema de la sal sulfato ferroso amoniacal por valoración de la
muestra en solución acuosa con una solución patrón de dicromato
de potasio 0,1 N en presencia de difenilamina como indicador
redox.
1.2 Controlar la calidad de sales ferrosas comerciales mediante la
determinación del porcentaje de pureza del sulfato ferroso
amoniacal por titulación de la muestra con una solución patrón de
dicromato de potasio 0,1 N.
2 INTRODUCCION
2.1. Generalidades
La dicromatometria hace uso de una solución patrón de dicromato de

potasio. El dicromato de potásio es un agente oxidante menos fuerte
que el permanganato, de suerte que la dicromatometria tiene un campo
más limitado que la permanganimetria. El dicromato de potasio como
reactivo titulante presenta una serie de ventajas. Es un patrón
primario, la solución es estable indefinidamente cuando es
convenientemente conservada y no se descompone cuando se calienta
a ebullición con ácido clorhídrico, sulfúrico o perclórico de 1,0 a 2,0
N. A temperatura ambiente, las titulaciones con dicromato pueden ser
efectuadas en presencia de HCl 2,0 N sin riesgo de oxidación del ion
cloruro.
El ion dicromato actúa como oxidante de acuerdo con la siguiente

ecuación:
Cr2O72- + 14 H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O
109
Eq.- g = 294,2/6 = 49,03
El defecto del dicromato de potasio, es que en la titulación se forman

los iones Cr3+ que le dan a la solución un color verde tornando más
difícil la detección del punto final.
2.1. Soluciones Patrones de Dicromato de Potásio
El dicromato de potasio es encontrado en el comercio con un % de

pureza del 99,95 a 100,05 %. Puede ser desecado mediante
calentamiento a 200oC. Se conserva sin descomposición. El peso
equivalente es 49,031. Las soluciones patrón son preparadas
directamente y son estables indefinidamente.
2.2. Indicadores en la Dicromatometria
La difenilamina, uno de los primeros indicadores de oxidación-

reducción a ser usado, fué propuesto para señalizar el punto final en la
titulación del Fe(II) con dicromato de potasio.
La difenilamina al ser oxidada, es primeramente convertida en

difenilbencidina incolora, está a su vez es oxidada a difenilbencidina
de color violeta.
La conversión de la definilamina incolora en definilbencidina violeta

constituye la verdadera reacción del indicador. El cambio de
coloración se da a un potencial de 0,76 ± 0,1 V.
Aunque el ion hidrogeno figura como participante del sistema, la

magnitud de aquel potencial es muy poco afectada por la variación del
pH; presuntamente, hay un proceso de asociación del ión hidrogeno
con el producto coloreado.
La difenilbencidina es muy poco soluble en agua. Es usada en la

forma de solución al 1 % en ácido sulfúrico concentrado.
Los derivados sulfónicos y carboxílicos de la difenilamina y de la

difenilbencidina presentan la ventaja de que sus sales de sodio y bario
son solubles en agua y como tal encuentran gran aplicación en las
titulaciones de oxidación-reducción.
110
2.3. Determinación de Hierro
El uso principal del dicromato se encuentra en la valoración del

hierro(II) y se basa en la reacción:
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7 H20
Es frecuente practicar esta titulación en presencia de concentraciones

moderadas de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico.
El color anaranjado de la solución de dicromato no es bastante

intenso para usarlo en la detección del punto final. Sin embargo, el
ácido difenil-aminosulfónico, es un indicador excelente para las
titulaciones con este reactivo. La forma oxidada del indicador es
violeta y la reducida prácticamente incolora ; por tanto el cambio de
color observado en una titulación directa es de verde del Cr 3+ a
violeta.
En la titulación del Fe(II) en presencia de los mencionados ácidos, la

difenil amina y sus derivados no dan un punto final nítido y el cambio
de color ocurre prematuramente en virtud de la oxidación parcial del
indicador antes de la oxidación completa del Fe(II). La adición de
H3PO4 asegura un nítido cambio de coloración en el punto de
equivalencia; el ácido fosfórico forma un complejo con el Fe(III) que
rebaja el potencial del sistema Fe(III)/Fe(II) según la reacción:
Fe3+ + 2(PO4)23- [ Fe(PO4)2] 3-
Una de las ventajas de la determinación dicromatométrica de hierro es

la no interferencia de la presencia de cantidades moderadas del ion
cloruro al contrario de lo que sucede con el método
permanganimétrico.
La dicromatometria es muy usada para la determinación de hierro en

minerales. La muestra es disuelta en HCl. La reducción previa del Fe
(III) es hecha comúnmente con una solución de cloruro estanoso,
SnCl2 en presencia de difenilaminosulfonato de sodio.
111
3.1. MATERIALES
1balón volumétrico de 100 mL 1 bureta de 50 mL

1 beaker de 50 mL 2 erlenmeyer de 250 mL
1 desecador 1 soporte universal
1 balanza analítica 1 pinza para bureta
1 probeta graduada de 100 mL 1 embudo de vidrio pequeño
1 pipeta graduada de 5 mL 1 beaker de 100 mL
1 gotero
3.2. REACTIVOS
10 g de K2Cr2O7 puro y seco 5 litros de agua destilada

100 mL de H2SO4 concentrado 50 mL de difenil amina al 1%
100 mL de H3PO4 concentrado 15 g de (NH4)2 Fe(SO4)2 6 H2O
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparación de una Solución Patrón de Dicromato de Potasio

0,1 N
Pesar en una balanza analítica cerca de 4,9 g de la sal previamente

desecada mediante calentamiento a 200ºC durante una hora,
disolverlos en agua y completar hasta un litro en un balón
volumétrico. Verificar la concentración de la solución con las
expresiones:
N = m(g)/Eq.-g x V(litros) ; Eq.- g ( K2Cr2O7 ) = P.M./6
4.2. Determinación de Hierro en Muestras Solubles
“Si así se desea, puede proponerse la determinación con dicromato del

hierro contenido en sales ferrosas solubles en agua, por ejemplo, en
sulfato ferroso amónico, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O (P.M. = 392,14
g/mol). Las muestras de “hierro soluble” son normalmente hidratos y
no deben desecarse antes de pesarse.
Tómense dos muestras aproximadamente de 0,5 g, disuélvase cada

una de ellas en unos 100 mL de agua, agréguese 2,5 mL de ácido
112
sulfúrico concentrado y otros 2,5 mL de ácido fosfórico concentrado
y de 5 – 10 gotas de indicador difenilamina al 1 %. Titule con
solución patrón de dicromato de potasio 0,1 N lentamente y agitando
constantemente hasta el color vire al gis y al violeta, y este persista
durante 30 segundos cuando menos.
Repítase la titulación con alícuotas adicionales de la solución
problema”.35
Efectuar una prueba en blanco con los reactivos y haga la corrección

debida así:
Vol. K2Cr2O7(real) = Vol. de K2Cr2O7( gastado) – Vol. de

K2Cr2O7(blanco)
Calcular el porcentaje de pureza de la sal y el porcentaje de hierro en

la muestra respectivamente de la siguiente manera:
No Eq.-g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = No Eq.- K2Cr2O7

m(g) = V (K2Cr2O7) x N (K2Cr2O7)
Eq- g (sal)
% sal = m(g) de la sal calculada x 100

Masa de la sal pesada
% Fe = m(g) de hierro calculada x 100

Masa de la sal pesada
5. EJERCICIOS
5.1. Reportar la verdadera normalidad de la solución de dicromato

de potasio después de preparada.
5.2. Con Los datos obtenidos en los dos experimentos, calcule el
porcentaje de pureza del sulfato ferroso amoniacal.
5.3. Calcule el porcentaje de hierro presente en la muestra.
113
114
METODOS INDIRECTOS O YODOMÉTRICOS
115
116
PRÁCTICA 10:
Yodométria indirecta
5. Determinacion yodométrica INDIRECTA
PRÁCTICA 10: YODOMÉTRIA de los iones Cu(II)
Determinacion yodométrica de peroxido de
hidrogeno
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar la concentración del Cu(II) en una solución acuosa de

sulfato de cobre, CuSO4.5H2O, por reducción del Cu(II) a Cu(I)
con un exceso de KI y posterior valoración del I2 desprendido con
una solución patrón de tiosulfato de sodio.
peróxido de hidrogeno por tratamiento de la muestra con un
exceso de KI en medio ácido y posterior valoración del I2
desprendido con una solución patrón de tiosulfato de sodio.
1.3 Preparar y estandarizar una solución de tiosulfato de sodio
aproximadamente 0,1M con los patrones primarios yodato de
potasio y dicromato de potasio respectivamente por el método
indirecto utilizando la técnica yodométrica.
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Generalidades de la yodometría
Muchos oxidantes fuertes se pueden determinar en disolución ácida

agregando un exceso de ioduro de potasio a la muestra problema y
valorando el iodo liberado con disolución de tiosulfato. La cantidad de
KI no necesita ser medida; basta adicionar un exceso moderado a la
solución neutra o ácida. La reacción entre el I2 y el tiosulfato es la
base de la yodometria indirecta. El método se basa en las reacciones:
117
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
Ión tiosulfato Ion tetrationato
2.2. Punto final en la yodometría
El indicador más largamente usado en la yodometría es una solución

acuosa al 1% de almidón soluble. Una solución de almidón , cuando
es adicionada a una solución que contenga trazos del ion triyoduro, I3-,
produce una intensa coloración azul, debida a la adsorción del ion
triyoduro por las macromoléculas coloidales del almidón.
“El color azul desaparece al calentar pero reaparece al enfriarse.

Cuando el yodo se titula con tiosulfato, el almidón solamente se añade
cuando ya ha reaccionado la mayor parte del yodo; de otra forma la
desaparición del color azul en el punto final resulta muy poco
definida. Las soluciones de almidón permiten el desarrollo de
microorganismos; este efecto se evita añadiendo pentanol o yoduro de
Mercurio (II)”.36
“El llamado almidón soluble es principalmente β-amilosa que da una

coloración azul con el iodo; la α- amilosa o amilopectina da con el
iodo una coloración rojiza, y no es, por lo tanto un indicador deseable.
Sólo son aceptables para la preparación de indicadores para la
iodimetría los almidones de contenido elevado de β-amilosa”.37
2.3. Tiosulfato de Sodio, Na2S2O3.5H2O
El tiosulfato de sodio es la solución estándar que se utiliza en la

mayoría de los procesos yodométricos. Las soluciones deben ser
estandarizadas con un patrón primario. El peso equivalente del
Na2S2O3.5H2O es igual a su peso molecular (248,17 g/ mol), ya que se
pierde un electrón por molécula.
2.4. Estandarización de las Soluciones de Tiosulfato
Se pueden utilizar varias sustancias como estándar primario para

normalizar las soluciones de tiosulfato. Los patrones primarios más
comúnes son el Dicromato de Potasio y el Yodato de Potasio.
118
2.4.1. Estandarización con Dicromato de Potasio
Este compuesto se puede conseguir con un alto grado de pureza. Tiene

un peso equivalente bastante alto, no es higroscópico y el sólido y sus
soluciones son muy estables. La reacción con el yoduro se realiza en
en medio ácido según la reacción:
Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O
S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
A seguir el I2 liberado en la reacción se titula con la solución de

tiosulfato de sodio de molaridad aproximada.
2.4.2. Estandarización cono Yodato de Potasio
Sustancias fuertemente oxidantes como el yodato de potasio, KIO 3,

reaccionan con el ión yoduro, I- y liberan yodo (I2). El I2 libertado,
equivalente a la cantidad de sustancia oxidante se titula
posteriormente con la solución de tiosulfato de sodio de molaridad
aproximada. Las reacciones pertinentes al método son:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
2.5. Determinación de Peróxido de Hidrogeno
El peróxido de hidrogeno en medio ácido reacciona con el ion yoduro,

I-, y libera yodo que es titulado con una solución patrón de tiosulfato
de sodio según las siguientes reacciones:
H2O2 + 2I- + 2H+ I2 + 2H20
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
119
La reacción es relativamente lenta, de tal manera que puede ser
catalizada con molibdato de amonio al 3 %.
2.6. Determinación de cobre
La reducción de Cu (II) por el ion yoduro ocurre conforme la

ecuación:
2Cu2+ + 4I- 2CuI (s) + I2

2S2O32- + I2 S2O42- + 2I-
El ion yoduro actúa como reductor del ion cobre(II) y como

precipitante de Cu(I). El yodo libertado es titulado con tiosulfato. El
pH de la solución debe ser convenientemente ajustado.
Cuando el pH es alto, la reacción no se procesa cuantitativamente en

la dirección deseada y fuera de eso es lenta. Por otro lado el pH no
debe ser muy bajo en virtud de la oxidación de ión yoduro por el aire.
La reacción se procesa satisfactoria mente hasta pH 5,5.
El CuI que se forma tiende a adsorber una cantidad apreciable de yodo

. Esta ocurrencia dificulta la localización del punto final y ocasiona
resultados algo bajos. La dificultad puede ser superada mediante la
adición de tiocianato de potasio, KSCN, un poco antes del punto final.
El CuSCN(s) es menos soluble que el CuI(s) y tiene menos tendencia
adsorber yodo. Por tanto la superficie del precipitado es convertida en
tiocianato de cobre(I) y el yodo adsorbido es liberado para la
solución.
según la reacción:
CuI (n moles de I2 ) + SCN- CuSCN + I- + I2(libertado)
2S2O32- + I2 S2O42- + 2I-
El método yodométrico de determinación de cobre es principalmente

útil en la determinación de cobre en minerales y escorias. Entre los
120
elementos más comúnmente asociados con el cobre en la naturaleza,
que interfieren en el método yodométrico están el hierro, el arsénico y
el antimonio.
3.1. MATERIALES
1 pesa sustancias pequeño 1 pipeta volumétrica de 25 mL
1 agitador de vidrio 1 pipeta volumétrica de 5 mL
1 beaker de 50 mL 1 beaker de 1000 mL
1 probeta graduada de 100 mL 1 espátula
1 pipeta graduada de 5 mL 1 estufa eléctrica
1 gotero 2 vidrios refractarios
2 erlenmeyer de 250 mL 1 porción de detergente
1 balanza (s = 0,01 g )
1 embudo de vidrio pequeño 1 balanza analítica(s= 0,0001
1 bureta de 50 mL g)
1 soporte universal 1 porción de grasa para buretas
1 pinza para bureta
3.2. REACTIVOS
2 litros de solución de tiosulfato de sodio 0,1 M

5 g de KIO3 seco (1500C por una hora)
200 g de KI solido
250 mL de solución de HCl 1 M
1000 mL de solución indicadora de almidón
500 mL. de solución de CuSO4.5H2O (1,0 g/500 mL. )
10 mL de solución de H2SO4 1:5
200 mL de H2O2 comercial al 3%
300 mL de solución de H2SO4 2,0 M
10 mL de solución de molibdato de amonio al 3%
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparación de una Solución de Tiosulfato de Sodio 0,1 N
“Disolver 24,8 g de tiosulfato de sodio puro, Na2S2O3.5H2O, en agua

destilada recientemente hervida y enfriada. Completar hasta un litro, a
121
seguir transferir la solución para un frasco oscuro y conservarla en un
lugar fresco”.38
4.2. Patronización de la Solución de Tiosulfato de Sodio 0,1 M

con Yodato de Potasio, KIO3
“Pesar directamente en un erlenmeyer de 250 mL de 0,12 a 0,17 g de

yodato de potasio previamente desecado mediante calentamiento a
150 – 180ºC durante una hora y disolverlos en 25 mL de agua
destilada. Adicionar 2,0 g de KI y agitar hasta completar disolución, a
seguir adicionar 10 mL de HCl 1,0 M y titular inmediatamente con la
solución de tiosulfato hasta que la coloración de la solución se torne
ligeramente amarilla. Enseguida adicionar 5 mL de solución
indicadora de almidón y proseguir la titulación hasta desaparecimiento
de la coloración azul. Con los datos obtenidos, calcular la verdadera
molaridad de la solución”.39
4.3. Patronización de la Solución de Tiosulfato de Sodio 0,1 M

con Dicromato de Potasio.
“El dicromato de potasio, K2Cr2O7, patrón primario, debe ser

previamente desecado en una estufa a 120º C hasta peso constante.
Pesar en la balanza analítica una porción de 0,14 a 0,17 g de
dicromato de potasio directamente en un erlenmeyer de 250 mL
limpio y seco y proceder de la siguiente manera: después de disolverse
el dicromato de potasio añada 100 mL de agua, a seguir adicionar
rápidamente 2,6 g de yoduro de potasio y 5 mL de ácido clorhídrico 6
M, tapar el erlenmeyer, agitar y dejar en reposo por 6 minutos al
abrigo de la luz. Adicionar 150 mL de agua y titular rápidamente con
la solución de yodo (hasta que se torne de color amarillo). Adicionar
de 2 a 3 mL de solución indicadora de almidón y proseguir la
titulación lentamente hasta que el color de la solución pase
nítidamente del azul para el verde claro (presencia de iones Cr3+)”.40
4.4. Determinación de los Iones Cobre(II)
“Pipetear un alícuota de 25 mL de la muestra de Cu(II) a ser analizada

y transferirlos para un erlenmeyer de 250 mL, proceder de la siguiente
manera:
 Adicionar 3 gotas de solución de H2SO4 1: 5 cerca de 3 g de KI.
122
 Cerrar el frasco, agitar y dejar en reposo la solución al abrigo de la
luz en un baño de agua y hielo.
 Después de 10 minutos retirar el erlenmeyer del baño.
 A continuación, titular el yodo liberado con solución ya
patronizada de Na2S2O3 hasta que la coloración se torne levemente
amarilla. Adicionar 1 gramo de KSCN.
 Luego adicionar 2 mL de solución indicadora de almidón y
proseguir la titulación hasta un cambio de coloración de la
solución de azul grisáceo para blanco lechoso (suspensión de
Cu2I2).
 Con los datos obtenidos, calcular la concentración de cobre (II) en
la muestra en gramos por litro”.41
No. Eq.-g Cu2+ = No. Eq.- g I2 = No. Eq.- g S2O32-
No Eq.- g Cu2+ = V ( S2O32- ) x N ( S2O32- )
m(g)Cu2+ = V ( S2O32- ) x N ( S2O32- ) x Eq. - g Cu2+
Eq. - g Cu2+ = 63,5 g/ 1eq-g
4.5. Determinación Yodométrica de Peróxido de Hidrogeno
 “Pipetear 5 mL de agua oxigenada comercial y transferir para un

balón volumétrico de 100 mL de capacidad. Completar el
volumen del balón con agua destilada. Agitar para homogenizar.
Retirar un alícuota de 25 mL de esta solución y transferirlos a un
balón de 250 mL de capacidad.
 Adicionar 50 mL de agua destilada y 10 mL de solución de H2SO4
2,0 M, 1,0-2,0 g de yoduro de potasio y tres gotas de una solución
neutra de molibdato de amonio al 3 %. Adicionar 5 mL de
solución de almidón y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N (viraje:
azul para incoloro).
 Los reactivos deberán ser adicionados exactamente en el orden
descrito. En caso en que este orden de adición de los reactivos no
sea obedecido, el análisis resultara errado.
123
 Calcular la concentración de la muestra de H2O2 en moles/L y en
g/L”.42
No. Eq.-g H2O2 = No. Eq.- g I2 = No. Eq.- g S2O32-
No. Eq.- g H2O2 = V ( S2O32-) x N ( S2O32- )
m(g) H2O2 = V ( S2O32- ) x N ( S2O32- ) x Eq. - g H2O2
Eq. - g H2O2 = 34, g/1 Eq. - g
5. EJERCICIOS
5.1. Presentar los cálculos pertinentes a la preparación de la

solución de tiosulfato de sodio aproximadamente 0,1N.
5.2. Elaborar una tabla con los datos y resultados referentes a la
estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1N con
yodato de potasio en los dos experimentos. Debe reportar el
cálculo del volumen teórico de la solución de tiosulfato
necesario para la titulación del KIO3, el cálculo de la media de
la normalidad estándar de la solución de tiosulfato y el cálculo
del error relativo en los experimentos realizados.
5.3. Elaborar una tabla con los resultados referentes a la
determinación de la concentración de una solución de sulfato
de cobre CuSO4 .5H2O. Dar la concentración de la solución
en g/L. También debe ser calculada la concentración del Cu
presente el la sal en g/L.
determinación del H2O2 en los experimentos realizados.
Calcular la concentración del peróxido en % m/v, en mol/L y
en g/L.
124
VOLUMETRIAS DIRECTAS O YODIMETRIAS
125
126
PRÁCTICA 11:
Yodimetria
Patronizacion de una solucion de yodo 0,1 N con
PRÁCTICA
As2O3. 11: YODIMETRIA DIRECTA
Determinacion yodimetrica de sulfito de sodio.

Determinacion yodimetrica de antimonio (III).
Determinacion yodimetrica de estaño(II).
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar el porcentaje de pureza del sulfito de sodio mediante

el método yodimétrico directo.
1.2 Determinar la cantidad de antimonio(III) en la estibina mediante
el método yodimétrico directo.
1.3 Estandarizar una una solución 0,1 N de yodo mediante el método
yodimétrico directo utilizando As2O3 como patrón primario.
1.4 Determinar por yodimetría directa el Sn(II) en una muestra
problema.
2. INTRODUCCION
2.1. Generalidades de la Yodimetria Directa
La yodimetria directa se basa en la siguiente ecuación:
I2 + I- I3- (especie predominante)
Usa una solución patrón de yodo preparada mediante la disolución del

elemento en una solución acuosa de KI. La solución así preparada se
debe patronizar con una solución titrisol de tiosulfato de sodio,
Na2S2O3.5H2O.
127
2.1. Soluciones Patrones de Yodo
Son soluciones acuosas de yodo y yoduro de potasio. La solubilidad

del yodo en agua es apenas 0,335 g/L a 25oC; la solución saturada es
apenas 0,00134 M. Las simples soluciones acuosas de yodo poseen
apreciable presión de vapor de yodo. Las mencionadas dificultades
son resueltas con la solubilización del yodo en agua con KI disuelto.
Los frascos que contienen la solución patrón no deben permanecer

abiertos sino el tiempo estrictamente necesario debido a la elevada
presión de vapor. Las soluciones patrón de yodo son conservadas en
frascos de color marrón con tapa esmerilada, ya que atacan el
caucho.
El I2 puede ser obtenido como patrón primario mediante sucesivas

sublimaciones. Las soluciones patrón de yodo pueden ser preparadas
directamente, pero el reactivo debe ser pesado según una técnica
apropiada para evitar pérdidas por volatilización. Lo más usual es
patronizar las soluciones de yodo por el método indirecto utilizando el
trióxido de Arsénico, As2O3 (q.p.), como patrón primario.
Las soluciones de yodo no son estables en virtud de la volatilidad del

yodo y de la oxidación del I - a I2 por el oxígeno del aire, de suerte
que la capacidad oxidante debe ser reevaluada cada semana. Las
soluciones deben ser conservadas en frascos castaños en lugar fresco.
La oxidación por el aire aumenta la molaridad de la solución según la
siguiente reacción:
2I- I2 + 2e
2.2. Patronizacion de una Solución de I2 0,1 N con As2O3
El trióxido de arsénico es un excelente patrón primario en esta

determinación. El I2 oxida cuantitativamente el As (III) a As (V)
en condiciones adecuadas. El proceso de disolución del As2O3 viene
representado por las ecuaciones siguientes:
As2O3 + 6NaOH 2Na 3AsO3 + 3H2O

Na3AsO3 + I2 + H2O Na 3AsO4 + 2HI
128
La reacción es reversible y el equilibrio depende grandemente de la
concentración del ion H+. El pH de la solución puede situarse entre 5
y 7. Para mantener el pH dentro de los límites convenientes se
adiciona a la solución de As(III) NaHCO3, Na2B4O7.10H2O o
Na2HPO4 .
El trióxido de Arsénico se disuelve muy lentamente en agua, pero más

prontamente en una solución de hidróxido de sodio 1,0 M.
Una solución de As2O3 es comúnmente preparada por disolución del

reactivo en exceso de NaOH y a seguir se adiciona HCl hasta reacción
neutra o leve mente ácida al papel tornasol.
Las soluciones neutras o levemente ácidas de trióxido de Arsénico

0,1 N son bastante estables y se conservan estables por mucho tiempo.
Las soluciones alcalinas o fuertemente ácidas son inestables.
El proceso global de estandarización de la solución de yodo se

representa mediante la siguientes ecuacion:
As2O3 2AsO3 2AsO4
As(III) As(V)
Cada As pierde dos electrones, pero como son dos arsénicos entonces
se perderán 4 electrones.
Eq.- g As2O3 = P.M. As2O3 /4 = 197,82/ 4 = 49,46

m(g)/eq.-g ( As2O3 ) = V yodo x N yodo
Con la ecuación anterior es posible calcular la concentración

normalizada de la solución de yodo.
2.4. Determinación de Estaño.
El Sn(II) es cuantitativamente oxidado por yodo en solución ácida :
Sn2+ + I2 Sn4+ + 2I-
129
La determinación yodimétrica de Sn(II) tiene como principal causa de
error la acción oxidante del aire sobre el Sn(II). Es recomendable
efectuar la titulación con solución libre de aire. La solución de yodo
libre de aire, es preparada con agua destilada hervida en presencia de
una corriente de dióxido de carbono para excluir el aire. A su vez, el
oxígeno contenido en la solución de Sn(II) debe ser removido antes de
la titulación mediante adición de varias pequeñas porciones de
bicarbonato de sodio a la solución ácida. No interfieren Fe(II), Ni(II),
Zn(II), Al(III), Co(II), Cd(II) Cu(I) y pequeñas cantidades de Sb(III).
2.5. Determinación Yodimétrica de Antimonio(III)
El Sb (III) puede ser cuantitativamente oxidado por el yodo a Sb (V)

según las reacciones:
Sb2O3 + H+ H3SbO3
H3SbO3 + I2 + H2O H3SbO4 + 2I- + 2H+
Para que la reacción se procese cuantitativamente en la dirección

deseada, es necesario adicionar bicarbonato de sodio para consumir el
ion H+ producido. El método se presta para la determinación de Sb en
trióxido de antimonio y otros compuestos de Sb (III).
2.6. Determinación de ácido sulfuroso y sus sales
La determinación del ácido sulfuroso y sus sales (Na 2SO3.7H2O) se

basa en las siguientes reacciones:
SO32- + I2 + H2O SO42- + 2H+ + 2I-
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
Solamente son obtenidos buenos resultados cuando a la solución de

sulfito de sodio se le adiciona un exceso de solución de yodo
normalizada. El exceso de yodo, es entonces titulado con una solución
patrón de tiosulfato de sodio. Las principales fuentes de error en este
tipo de determinaciones son la oxidación del ácido sulfuroso por el
aire y la perdida de SO2 por volatilización.
130
3.1. MATERIALES
1 balanza (s = 0,01 g)
1 bureta de 50 mL 1 balanza analítica
1 soporte universal 1 beaker de 250 mL
1 pinza para bureta 1 vidrio de reloj
1 beaker de 50 mL 1 baño de vapor
1 embudo de vidrio pequeño 4 vidrios refractarios
1 probeta graduada de 200 mL 1 beaker de 600 mL
2 erlenmeyer de 250 mL 1 frasco cónico de 500 mL
1 pipeta volumétrica de 25 mL 1erlenmeyer de 500 mL con
1 pipeta graduada de 5 mL desprendimiento lateral
1 agitador de vidrio 1 tapón de caucho
1 balón volumétrico de 250 1 termómetro
mL 1 m
1 frasco lavador an
2 estufas eléctricas gu
1 frasco lavador de 300 mL er
2 vidrios refractarios a
1 espátula metálica de
30
1 escobillón c
1 porción de grasa para bureta m.
3.2. REACTIVOS
Sulfito de sodio solido (5 g), Na2SO3.7 H2O

Yodo solido (50 g)
Yoduro de potasio (120 g)
Trióxido de arsénico (20 g)
Hidróxido de sodio (15 g)
Ácido clorhídrico concentrado (50 mL)
Solución de almidón(500 mL)
Bicarbonato de sodio (15 g)
Ácido clorhídrico 2,0 M
Papel indicador de pH
Sulfuro de antimonio seco (30 g)
Solución patrón de Na2S2O3 0,1 N (2000 mL.)
Ácido tartárico (30 g)
131
Agua destilada (5 litros)
Bicarbonato de sodio (30 g)
Cloruro de potasio (4 g)
Ácido sulfúrico concentrado
Hidróxido de sodio 6,0 M (100 mL.)
Plomo metálico (20-30 g)
Estaño metálico (2,5 g)
Carbonato de calcio
Ácido clorhídrico concentrado (1 L)
Sistema para producir CO2
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparación de una solución de yodo aproximadamente 0,1 N.
“Pesar cerca de 12,7 g de yodo en un beaker de 250 mL (en una

balanza común), adicionar 20 g de yoduro de potasio y 25 mL de
agua. Agitar la solución con una varilla de vidrio para acelerar la
solubilización de los solutos. Cuando la solubilización sea completa,
diluir dicha solución hasta un litro. Transferir la solución para un
frasco oscuro con tapa esmerilada”.43
4.2. Patronización de la Solución de Yodo 0,1 N (Determinación

Yodimétrica de Arsénico)
-“Seque aproximadamente 1,5 g del estándar primario óxido de

arsénico (A2O3) una hora a 110ºC. Antes de pesar el óxido ponga
aproximadamente 1,0 g de lentejas de hidróxido de sodio en cada uno
de los dos erlenmeyers de 250 mL y añada 20 mL de agua a cada uno
de ellos. Agite un poco para ayudar a la disolución. Pese rápidamente
de 0,15 a 0,20 g de óxido de arsénico (III) en la balanza analítica y
póngalos en cada erlenmeyer. Agite para disolver el óxido de arsénico
(III), lave las paredes del matraz de ser necesario, con el mínimo de
agua y observe si hay partículas no disueltas. El calor de disolución
del hidróxido de sodio deberá hacer más rápido el proceso de
disolución, pero calentando cada erlenmeyer un minuto en un mechero
se logra que la disolución sea total.
- Adicione a cada erlenmeyer 50 mL de agua y 2,5 mL de ácido

clorhídrico concentrado. La solución deberá ser casi neutra en este
132
caso. Añada aproximadamente 1,0 g de bicarbonato de sodio a cada
erlenmeyer y con papel indicador verifique que el pH este entre 7 y 8.
- A seguir adicione a cada erlenmeyer de 2 - 5 mL de solución de

almidón y titule con yodo 0,1 N hasta que aparezca por primera vez al
color azul oscuro del almidón-triyoduro. Debe observarse la
efervescencia del dióxido de carbono durante la titulación. Como la
reacción solo es cuantitativa y rápida cuando el pH es mayor de cinco,
puede comprobarse si se ha alcanzado el verdadero punto final
añadiendo bicarbonato de sodio utilizando una espátula. Si el color
azul no desaparece, se habrá alcanzado el punto final. Si desaparece,
ajuste el pH, de ser necesario, con más bicarbonato de sodio y
continúe la titulación. Los resultados de dos determinaciones no
pueden divergir más que 0,1-0,2 %; en caso de que el error sea mayor,
repetir la normalización. Anotar los resultados obtenidos y reportar los
cálculos pertinentes”.44
4.3. Proceso para la Determinación de Sulfito en Sulfito de Sodio

Cristalizado
“Pesar exactamente cerca de 0,25 de sal cristalizado para dentro de un

frasco cónico de 250 mL con 25,0 mL de solución patrón de yodo, 0,1
N, 5 mL de ácido clorhídrico 2,0 M y 150 mL de agua. Agitar el
líquido hasta que todo el sólido haya reaccionado. A seguir adicionar
5 mL de solución de almidón y titular el exceso de yodo con tiosulfato
de sodio 0,1 N. Repetir el ensayo realizado. Calcular el porcentaje de
sulfito de sodio en la muestra”.45
4.4. Determinación Yodimétrica de Antimonio (III) en la Estibina.
-“Tomar en vasos de 250 mL, dos muestras de 1,5 g de estibina

(sulfato de antimonio) seca. Añadir unos 0,3 g de cloruro de potasio
finalmente pulverizado, cubrir casi totalmente el vaso con un vidrio de
reloj y añadir cuidadosamente 10 mL de HCl concentrado vertiéndolo
por la pared del vaso. Colocar el vaso cubierto en un baño de vapor o
en una placa de calefacción a temperatura baja (vitrina) y calentar (no
hervir) hasta que se descomponga el material; la mezcla no debe oler
ya a ácido sulfhídrico y cualquier residuo que aparezca (sílice) debe
ser blanco o solo ligeramente grisáceo. No debe llevarse la disolución
a sequedad en la evaporación, lo cual podría dar lugar a perdidas de
133
tricloruro de antimonio; añadir más ácido clorhídrico si fuese
necesario.
-Cuando la descomposición es completa, añadir 3,0 g de ácido

tartárico finamente pulverizado y continuar calentando durante 10 –
15 minutos. Añadir agua en porciones de unos 5 mL con buena
agitación hasta que la disolución alcance unos 100 mL. Si, durante la
disolución aparece un precipitado anaranjado (Sb2S3) calentar
suavemente hasta que el precipitado se haya disuelto antes de
continuar la disolución. Si se forma un precipitado de sales básicas,
prescíndase de la determinación.
-Cuando se completa la dilución, hervir la disolución durante un

minuto. Lavar el vidrio de reloj (hacia la disolución) y neutralizar
cuidadosamente la disolución con hidróxido de sodio 6,0 M,
utilizando como indicador rojo de metilo. Luego añadir ácido
clorhídrico 6,0 M gota a gota, justamente hasta que la solución se
ponga ácida, evitando con cuidado un exceso.
-Preparar en vasos de 600 mL soluciones que contienen 3,0 g de

bicarbonato de sodio en 200 mL de agua. Verter la disolución de la
muestra en la solución de bicarbonato de sodio; evitar pérdidas por
efervescencia y enjuagar varias veces con una corriente de agua del
frasco lavador para recoger completamente la disolución.
-Agregar 2,0 mL de solución de almidón y titular con la solución

patrón de yodo 0,1 N hasta la aparición del primer color azul
permanente. Calcular el porcentaje de antimonio en la muestra”.46
4.5.Determinación Yodimétrica de Estaño(II)
 “Disolver 0,2 g de estaño en 300 mL de una solución que

contenga de 10 - 15 mL de ácido sulfúrico concentrado y 100 mL
de ácido clorhídrico concentrado.
 Transferir la solución para un frasco cónico de 500 mL y a seguir
adicionar de 2,0 - 3,0 g de plomo.
 Tapar el frasco con un tapón de caucho provisto con los
dispositivos necesarios para esta determinación y hacer pasar una
lenta corriente de dióxido de carbono.
134
 Calentar gradualmente a ebullición y hervir moderadamente (para
evitar una excesiva reducción de volumen) durante 30 - 40
minutos.
 Remover el frasco del calor e intensificar la corriente de dióxido
de carbono.
 Después que la solución se haya enfriado algo, se intensifica el
enfriamiento con hielo a cerca de 10ºC.
 Continuar la corriente de dióxido de carbono, remover el taponcito
del tercer orificio del tapón principal y adicionar 5,0 mL de
solución de almidón con auxilio de una pipeta y titular con
solución patrón de yodo, introduciendo la punta de la bureta en el
correspondiente orificio hasta coloración azul persistente.
 Calcule el porcentaje de estaño en la muestra”.47
5. EJERCICIOS
5.1. Presentar los cálculos pertinentes a la preparación de la

solución de I2 aproximadamente 0,1 N.
5.2. Elaborar una tabla con los datos y resultados referentes a la
estandarización de la solución de yodo en los dos
experimentos. Debe reportar el cálculo del volumen teórico de
la solución de I2 necesario para la titulación del trióxido de
arsénico, el calculo de la media de la normalidad estándar de
la solución de yodo y el cálculo del error relativo en los
experimentos realizados.
determinación del porcentaje de pureza del Na2SO2 .7H2O en
la muestra en los dos experimentos realizados.
determinación del sulfato de antimonio en los experimentos
realizados. Calcular el porcentaje de antimonio en la muestra.
5.5. Calcule el porcentaje de estaño en la muestra.
135
136
VOLUMETRIA DE FORMACION DE COMPLEJOS CON
EDTA
137
PRÁCTICA 12:
Complejometria con EDTA (primera parte)
Estandarización de una solucion de EDTA 0,01 M.
PRÁCTICA 12: COMPLEJOMETRIA
Determinación CON
de la dureza total en EDTA (primera
aguas.
parte)
Determinación de la dureza calcica en aguas.
Determinación de la dureza de magnesio en aguas.
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la dureza total en agua de grifo por valoración

directa de la muestra con una solución patrón de EDTA
0,01M con el uso de negro de eriocromo T.
1.2. Determinar la dureza cálcica en agua de grifo por valoración
de la muestra con una solución patrón de EDTA 0,01M con el
uso de Murexida como indicador.
1.3. Determinar la concentración del ca(II) y del Mg(II) en
muestras problemas preparadas con las sales CaCO3 y
MgSO4.7H2O respectivamente por valoración con una
solución patrón de EDTA 0,01 M con el uso de indicadores
metalocrómicos.
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Naturaleza de las titulaciones con EDTA
La sigla EDTA, es la abreviatura del ácido etilenodiaminotetracético.

Tal compuesto forma complejos estables de estequiometria 1:1 con un
grande número de iones metálicos en solución acuosa. Puesto que en
la mayoría de los casos, la formación de los complejos metálicos del
EDTA es bastante rápida, esto permite determinar iones metálicos
mediante un procedimiento simple.
138
HOOC – H2 C CH2 – COOH
\ /
N - CH2 - CH2 – N
/ \
HOOC – H2C CH2 – COOH
El EDTA puede ser obtenido con alta pureza en la forma de ácido

propiamente dicho (se representa como H4Y) o en la forma de sal
disódica dihidratada (se representa como Na2H2Y.2H2O). La sal
disódica tiene la ventaja de ser bastante soluble.
El EDTA es un ácido tetraprótico y dos de sus hidrógenos disociables

son de carácter ácido bastante fuerte. Por lo tanto, la reacción de
formación de un complejo con un ion metálico divalente se puede
representar en la siguiente forma:
M2+ + H2Y2- My2- + 2H+
Donde Y4- es el anión completamente disociado. Este equilibrio puede

desplazarse en cualquier dirección ajustando convenientemente el pH
de la solución. El ion métálico compite con el ion hidrógeno por el
EDTA, por lo que el ajuste del pH es determinante en una valoración
comlejométrica.
2.2. Indicadores metalocrómicos
El punto final de una titulación con EDTA se puede indicar por medio
de un indicador metalocrómico. Este tipo de indicadores forma
complejos metálicos de diferente color al del colorante libre. Estos
indicadores contienen grupos ácidos y básicos y muchos muestran
propiedades ácido-base. De este modo, para lograr un funcionamiento
satisfactorio de un indicador metalocrómico, es necesario fijar un
intervalo de pH apropiado mediante la utilización de soluciones
tampón.
El punto final en la titulación de un ion metálico (M) con EDTA en

presencia de un indicador metalocrómico (Ind) considera la reacción:
M-Ind + EDTA M-EDTA + Ind

(color A) (color B)
139
Al empezar la valoración del ion metálico con EDTA, se añade una
pequeña cantidad de indicador y toma el color A por formación del
complejo M-Ind. Al añadir el valorante EDTA se forma el complejo
M-EDTA hasta que se agota el ion metálico libre. Al añadir un ligero
exceso de EDTA ocurre la reacción de desplazamiento anterior y se
produce el cambio de color.
Uno de los indicadores metalocrómicos más empleados es el Negro de

Eriocromo T, que forma complejos coloreados con Mg2+, Ca2+, Zn2+,
y otros iones metálicos. Estos complejos metal-indicador tienen
constantes de estabilidad de menor valor que la de los complejos
metal-EDTA correspondientes.
Al indicador se lo puede simbolizar como H 3Ind; tiene distintos

colores a diferentes valores de pH:
pH: 6 - 7 pH: 11 - 12
H2Ind -  HInd 2-  Ind 3-
Rojo Azul Naranja
Durante una titulación directa con EDTA empleando negro de

eriocromo se verifican los siguientes hechos. Inicialmente la mayor
parte del metal está presente en forma libre y sólo una pequeña
porción está combinada con el indicador añadido, produciéndose una
coloración roja. Al agregar EDTA, este se combina progresivamente
con el ion metálico libre. Cuando todo el metal ha formado un
complejo, la siguiente gota de solución de EDTA toma el metal del
complejo del indicador y se observa el color azul, lo cual señala el
punto final de la titulación.
2.3. Concepto y Determinación de la Dureza
La dureza total de un agua es la suma de las durezas individuales

atribuidas a la presencia de iones calcio y magnesio.Comúnmente se
expresa en partes por millón de CaCO3.
140
Otros cationes que se encuentran asociados a estos dos tales como el
hierro y el aluminio son generalmente enmascarados o precipitados
antes de la determinación.
Para evaluar el índice de dureza del agua en primer término se debe

determinar la dureza total atribuida a las concentraciones de los iones
Ca y Mg en la forma de carbonatos usando como indicador Negro de
Eriocromo T y a continuación se determina la dureza debida al Ca,
usando como indicador Murexida en medio alcalino.
Se consideran aguas blandas las que tienen una dureza inferior a 60

mg/L de carbonato cálcico, duras las que contienen del orden de 100
mg/L y muy duras las que superan los 200 mg/L.
Reacciones involucradas:
M2+ + H2Y2- MY2- + 2 H+ ; M = Ca (II) y Mg
3.1. MATERIALES
1 bureta de 50 mL 1 embudo de vidrio pequeño

1 soporte universal 1 probeta graduada de 100 mL
1 pinza para bureta 1 frasco lavador
1 pipeta graduada de 5 mL 1 grasa para buretas
1 pipeta volumétrica de 25 mL 2 erlenmeyer de 250 mL
1 pipeta volumétrica de 5 mL 1 balanza (s = 0,01 g)
1 beaker de 100 mL. 1 balanza analítica
3.2. REACTIVOS
Solución1,0 M de
Solución patrón de EDTA 0,01 NaOH(250mL mL).
M (1000 mL).
Solución tampón amoniacal
(NH3/NH4Cl) de pH 10 (500 Solución de carbonato de
mL). calcio de 4 g/L (500 mL).
Solución de sulfato de Solución 1,0 M de HCl (500
magnesio de 24 g/L (500 mL). mL)
141
Clorhidratode hidroxilamina(5 Cianuro de potasio solido.
g) Murexida.
Negro de eriocromo. Papel indicador.
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Preparación de la Solución patrón de EDTA 0,01 M
La sal disódica utilizada posee un peso molecular de 372,3 g/mol. La

solución patrón puede ser preparada directamente a partir de la sal
disódica químicamente pura o por el método indirecto midiéndose la
capacidad de reacción con una solución patrón de cloruro de calcio.
“Pesar exactamente 3,723 g de la sal disódica, Na2H2 Y. 2H2O seca a

70 - 80ºC por dos horas en una estufa. Las dos moléculas de agua de
hidratación permanecen intactas en estas condiciones de secado.
Transferir cuantitativamente la muestra pesada para un balón

volumétrico de un litro, adicionar cerca de 800 mL de agua destilada,
agitar hasta disolver totalmente la sal y después diluir hasta la marca.
Agitar para homogenizar.
Transferir inmediatamente la solución preparada para un frasco de

polietileno y en estas condiciones puede ser considerada como
solución de patrón primario. A partir de la masa pesada, calcular la
molaridad exacta de la solución. Periódicamente, las soluciones de
EDTA deben ser repatronizadas”.48
4.2. Preparación de una Solución Patrón de cloruro de calcio 0,01

M
“Pesar exactamente 1,000 g de carbonato de calcio, CaCO3, anhidro y

puro y transferirlos a un erlenmeyer de 250 mL de capacidad,
adicionar poco a poco con auxilio de un embudo solución de HCl
(1:1) hasta disolver todo el carbonato. Transferir la solución para un
balón volumétrico de 1000 mL y diluir hasta la marca de aforo con
agua destilada. Agitar para homogenizar. Cada mL de esa solución
equivale a 1,00 mg de CaCO3”.49
142
La solución anterior puede ser utilizada para normalizar la solución de
EDTA 0,01M como una segunda alternativa.
4.3. Determinación de la Dureza Total en Aguas
“Pipetear 50 mL de muestra de agua(2) y transferirla para un

erlenmeyer de 250 mL de capacidad, adicionar de 1-5 mL de un
tampón de pH 10(3)y se agita. Se agregan cuatro gotas de la disolución
de indicador negro de eriocromo T(4)(0,1 g si fue preparado en forma
sólida) y titular con solución patrón de EDTA 0,01 M(5) lentamente y
con agitación fuerte y constante hasta cambio del color rojo vino para
azul.
Las últimas gotas de la solución titulante son adicionadas en intervalos

de 5 segundos. Efectuar toda la titulación en no máximo cinco
minutos para minimizar la posibilidad de precipitación del carbonato
de calcio. Anotar el volumen gastado en la titulación. Repetir el
experimento. Calcular la dureza del agua y expresar el resultado en
ppm de CaCO3 para cada alícuota analizada. Los resultados también
se pueden expresar en mg/L de MgCO3.
Efectuar una prueba en blanco con igual volumen de agua destilada

para facilitar la observación del punto de viraje.
2
Si se usa agua de la llave como muestra, es posible que haya cobre. Para
enmascararlo, adicionar algunos cristales de clorhidrato de hidroxilamina
para reducir el cobre (II) para cobre (I) el cual no interfiere en el análisis.
3
El tampón debe ser adicionado antes del Erio T de tal modo que pequeñas
cantidades de hierro presentes en la muestra precipitan en la forma de
hidróxido de hierro, impidiendo su reacción con el indicador. Si este
procedimiento no se adopta, el indicador será bloqueado, ya que el hierro
forma un complejo muy estable con el Erio T.
4
Negro de Eriocromo T: Triturar 100 mg de indicador con 10 g de NaCl
hasta polvo bien fino y guardar en un frasco bien cerrado.
5
Solución patrón primaria de EDTA di sódico (0,01 M): el EDTA di sódico
0
(Na2H2Y. 2H2O) debe ser previamente desecado en estufa a 80 C hasta
peso constante. Pesar exactamente cerca de 0,380 en balanza analítica y
transferir la sal pesada para un balón de 100 mL. Diluir hasta la marca con
agua destilada.
143
(DT) mg/l de CaCO3 = MEDTA x VEDTA x 100.000/mL de muestra
Una variación en el punto final de rojo vino para violeta indica un alto
nivel de hierro en el agua. Esta interferencia puede ser evitada
adicionando algunos cristales de cianuro de potasio. Mucho cuidado
debe ser tomado cuando este reactivo es usado. Adicionarlo solamente
después de la adición del tampón de pH 10 pues el HCN volátil es
formado en medio ácido y es tóxico”.50
4.3. Determinación de la Dureza Cálcica en Aguas
“Dureza cálcica es la cantidad de sales de calcio presente en la

muestra. Se expresa en mg/L de CaCO3.
El ión calcio puede ser titulado con EDTA en solución fuertemente

alcalina con murexida con indicador. La solución es ajustada a pH 12
mediante adición de hidróxido de sodio.
Pipetear 50 mL de muestra de agua y transferirla para un erlenmeyer

de 250 mL de capacidad, adicionar 5 mL de NaOH 1,0 M y 5 gotas de
indicador murexida.
Titular con solución de EDTA 0,010 M hasta que la solución cambie

la coloración de rojo para púrpura”.51 Repetir el ensayo.
m(g)/ Eq.-g CaCO3 = V EDTA x NEDTA , Eq-g(CaCO3) = PM/2
Calcular inicialmente la masa del CaCO3 presentes en 50 mL de agua

y a seguir la masa presente en un litro (g/L).Expresar esta
concentración en mg/L de CaCO3.
4.4. Determinación de la Dureza de Magnesio en Aguas
Dureza de magnesio es la cantidad de sales de magnesio presentes en

la muestra. Se expresa en mg/L de MgCO3.
Cálculos: (Dureza) mg/L de MgCO3 = (DT - DCa). 0,84
144
4.5. Determinación de Magnesio
 Pipetear 5,0 mL de una solución de sulfato de magnesio de

concentración desconocida y transferirla para un erlenmeyer de
250 mL de capacidad.(6)
 Diluir hasta 75 mL con agua destilada.
 Agregar de 1 - 2 mL del tampón de pH 10 y 0,1 g de indicador
negro de eriocromo T (o de 5 – 6 gotas de solución de erío T al
0,4 % en alcohol).
 Titular con la solución patrón de EDTA 0,01 M hasta que el color
rojo vinoso del complejo magnesio – indicador cambie al azul del
indicador en disolución alcalina.
 En el punto final no debe aparecer la más leve traza de color
purpúreo. Repetir el ensayo.
 Hacer los cálculos e informar la concentración de sal
(MgSO4.7H2O) y del magnesio en la muestra problema en g/L y
mol/L.
4.6. Determinación de Calcio
A cada 100 mL de la solución neutra a analizar, adicionar 10 mL de

hidróxido de sodio 1,0 M, si es necesario agregar algún agente
complejante auxiliar.
Pipetear un alícuota de 5 mL de solución problema de CaCO3 para un

erlenmeyer de 250 mL y adicionar 0,5 mL de NaOH 1,0 M. Enseguida
adicionar cinco gotas del indicador murexida (0,05 g) y titular
(rápidamente para que no ocurra precipitación de CaCO3) hasta
cambio de rojo para violeta. Repetir el ensayo. Dar la concentración
de la sal y del calcio en la muestra problema en g/L y en mol/L.
6
Las soluciones ácidas deben ser neutralizadas con hidróxido de sodio
usando rojo de metilo como indicador. De esta manera el punto de viraje
será de amarillo a rojo, después para verde y finalmente a azul verdoso.
145
5. EJERCICIOS
5.1. Presentar en una tabla los datos obtenidos en los dos

experimentos para el cálculo de la dureza total en ppm de
CaCO3 de la muestra de agua de grifo analizada.
experimentos para el cálculo de la dureza cálcica en ppm de
CaCO3 de la muestra de agua de grifo analizada.
experimentos para el cálculo de la concentración de la solución
problema de MgSO4 7H2O en g/L.
experimentos para el cálculo de la concentración de la solución
problema de carbonato de cálcio, CaCO3 en g/L .
146
PRÁCTICA 13:
Complejometría con EDTA (segunda parte)
Determinación de calcio en leche.
Determinación de niquel(II)
Determinación de hierro(III)
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar el porcentaje de calcio en una muestra problema de

leche en polvo como hidróxido de calcio, mediante titulación del
elemento con una solución patrón de EDTA
1.2 Determinar el porcentaje de pureza de una muestra problema de
nitrato de níquel, mediante una titulación por retroceso con
EDTA, utilizando el carbonato de calcio como solución patrón
auxiliar.
1.3 Determinar la concentración en g/L y en mol/L de una solución
problema de cloruro férrico, FeCL3.6H2O mediante titulación
directa del elemento con una solución patrón de EDTA.
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Determinación de Calcio en leche
El método más satisfactorio es el de valoración con ácido

etilendiamino tetraacético (sal del EDTA), dado que el contenido en
las muestras es relativamente bajo. El método de análisis de calcio en
leche descrito en esta practica, es un caso interesante por ser práctico y
la muestra a ser analizada es de fácil adquisición.
2.2. Determinación de Níquel
El níquel puede ser determinado en la presencia de hierro(III), en

solución débilmente ácida adicionándose a la solución trietanolamina
y solución de EDTA. Se forma un precipitado castaño que es disuelto
por adición de una solución de NaOH, resultando una solución
147
incolora. Así, el hierro (III) queda presente en la solución en la forma
de complejo de trietanolamina y así, sólo el níquel es complejado por
el EDTA.
El exceso de EDTA es titulado por retorno con solución patrón de

cloruro calcio en la presencia del indicador Timolftalexona. El color
cambia de incoloro o azul muy pálido para un azul intenso.
2.3. Determinación de hierro(III).
Una solución conteniendo hierro(III) puede ser titulada con EDTA en

presencia de tiocianato de potasio como indicador.
La titulación debe ser efectuada en solución con un pH fijado entre 2 y

3. Para valores más bajos de ese pH, el complejo de hierro(III) –
EDTA se disocia bastante. En medio menos básico, el hierro tiende a
hidrolizarse.
La titulación debe ser conducida lentamente, pues el hierro reacciona

lentamente con el EDTA; en caso de calentamiento, este no debe pasar
de 50ºC para evitar la hidrólisis del hierro.
3.1. MATERIALES
1 balanza granataria (s = 0,01
1 bureta de 50 mL g)
1 soporte universal 1 balanza analítica
1 pinza para bureta 1 balón volumétrico de 100
1 embudo de vidrio pequeño mL
1 beaker de 100 mL 1 balón volumétrico de 250
2 erlenmeyer de 250 mL mL
1 probeta graduada de 100 mL 1 erlenmeyer de 500 mL
2 estufas de doble boquilla 1 pipeta volumétrica de 25 mL
2 vidrios refractarios 1 termómetro
1 pipeta volumétrica de 10 mL
3.2. REACTIVOS
Solución 1,0 N de hidróxido de
sodio
148
Cianuro de potasio (10 g) Papel indicador
Solución de EDTA 0,01 M Ácido nítrico concentrado
Solución de EDTA 0,02 M Acetato de sodio (10 g)
Negro de eriocromo Tiocianato de potasio (10 g)
Carbonato de calcio q.p. (15 g) Hidróxido de amonio (100
HCl concentrado (200 mL) mL)
Solución de Mg-EDTA
Trietanol amina al 20 % en
etanol
Solución de CaCl2 0,01M Cianuro de potasio
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Determinación de Calcio en Leche
“Pesar dos muestras de 2,0 g de leche en polvo y transferirlas

cuantitativamente cada porción para un erlenmeyer de 250 mL de
capacidad. Disolver cada una de las muestras en aproximadamente 50
mL de agua destilada tomando cuidado de no dejar sin disolver
cualquier cantidad de muestra adherida en las paredes del frasco. Si es
necesario, caliente suavemente. Dejar enfriar antes de continuar con el
análisis. Adicionar 15 mL de tampón amoniacal de pH 10
(NH4OH/NH4Cl) y algunos cristales de KCN (CUIDADO) para
enmascarar los iones Zn (II), Cu (II) y Fe (III), que interfieren
bloqueando el indicador. Adicionar a seguir 20 gotas de una solución
de Mg-EDTA y titular con EDTA 0,02M usando ério T como
indicador hasta aparecimiento del color azul. Calcular el contenido de
calcio en la muestra de leche en polvo expresando el resultado en
ppm de Ca (II)”.52
4.2. Determinación de Níquel
“Pesar cerca de 1,0 gramo de muestra de acero - níquel y transferirla

cuantitativamente para un beaker de 250 mL de capacidad.
Atacar con HCl concentrado utilizando hasta 15 mL de ese reactivo y

más 1,0 mL de HNO3 concentrado. Después del ataque, disolver las
sales en agua destilada y transferir cuantitativamente la solución para
un balón volumétrico de 250 mL de capacidad. Completar el volumen
con agua destilada y agitar para homogenizar la solución.
149
Pipetear una alícuota de 25 mL de esta solución y transferirla para un
erlenmeyer de 500 mL. Adicionar 25 mL de la solución de EDTA
0,01 M y 10 mL de solución de trietanolamina al 20 %. Enseguida,
adicionar solución de NaOH 1,0 M con agitación constante hasta pH
11,6(use un medidor de pH). Diluir la solución hasta 250 mL y
después adicionar 0,05 g de la mezcla indicador negro de eriocromo
T- KNO3 (mezclar 99 partes de KNO3 puro y seco y una parte del
indicador). La solución adquiere un color azul muy pàlido. Titular con
solución patrón del cloruro de calcio 0,01 M hasta cambio de color del
indicador.
En caso de que el cambio de color en el punto final no sea bien nítido,

adicionar una pequeña cantidad adicional del indicador, un volumen
conocido de solución de EDTA 0,01M y titular nuevamente con la
solución de cloruro de calcio 0,01M. Anotar el volumen gastado en
esa titulación. Determinar el porcentaje de níquel en la muestra. Cada
diferencia de 1,0 mL entre el volumen de EDTA 0,01 M y el volumen
de solución de CaCl2 0,01 M corresponde a 0,5871 mg de Ni”.53
“Pipetear 20 mL de la muestra de Fe(III) proveniente del FeCL3.6 H2O

y transferirla para un erlenmeyer de 250 mL de capacidad.
Adicionar 0,5 g de la mezcla (1:1) de acetato de sodio y tiocianato de

potasio. Enseguida, adicionar lentamente NH4OH concentrado hasta
que la solución adquiera una coloración roja intensa.
Ajustar el pH entre 2 y 3 usando papel indicador universal. Calentar

hasta 50ºC y titular rápidamente con solución de EDTA 0,01 M hasta
que la coloración cambie de rojo para incolora o levemente amarilla.
Anotar el volumen gastado en esa titulación”.54
Repetir el experimento y reportar la concentración de la sal en g/L y

en mol/L.
Nota: Si el pH de la solución de hierro (III) se modifica durante el

proceso, es necesario reajustarlo.
150
5. EJERCICIOS
5.1. Calcular la concentración del calcio en la leche en ppm.

5.2. Calcular el porcentaje de níquel en la muestra.
5.3. Calcular la concentración de la sal FeCL3.6 H2O en g/L y en
mol/L.
5.4. Calcular la concentración del hierro en g/L y en mol/L del
hierro.
151
152
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
153
154
PRÁCTICA 14:
Determinación de agua en sólidos
Determinación de cloruro como cloruro de plata.

PRÁCTICA 14: DETERMINACIÓN DE AGUA EN SÓLIDOS
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar gravimétricamente el agua de cristalización de la sal

cloruro de bario dihidratado (BaCl2. 2 H2O).
1.2 Determinar gravimétricamente, la cantidad de cloruros presentes
en una muestra problema por precipitación con una solución de
AgNO3.
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Métodos Gravimétricos de Análisis
En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie

insoluble que se separa en la forma de una fase pura con composición
química bien definida que finalmente se pesa. A partir de la masa del
producto pesado se calcula la concentración del analito en la muestra.
La separación del constituyente puede ser efectuada por medios
diversos: precipitación química, electrodeposición, volatilización o
extracción. Una vez separa el constituyente por filtración, se lava con
una solución adecuada, se seca o se calcina (en este proceso
generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. Es
la técnica analítica más antigua.
2.2. Determinación de Agua en Sólidos
Varias sustancias sólidas encontradas en la naturaleza (H2C2O4.2H2O,

BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O, etc.) contienen agua cuya cantidad es
variable y depende de la humedad, de la temperatura ambiente y de su
estado de subdivisión.
155
El agua de estas sustancias se puede clasificar como agua esencial o
no esencial. El agua esencial está presente en relación estequiométrica
como agua de cristalización (por ejemplo, CuSO4 . 5H2O) o en la
forma de agua de constitución, que solamente se volatiliza a altas
temperaturas según el siguiente ejemplo:
Ca(OH)2 → CaO + H2O ⁭
“El agua no esencial está presente en cantidades no estequiometricas

y puede clasificarse como agua ocluida (por ejemplo líquido madre
atrapado en los cristales), agua adsorbida retenida en la superficie de
la sustancia y agua absorbida (por lo general fuertemente) en las
superficies o intersticios internos de una sustancia (por ejemplo
sustancias coloidales secadas a baja temperatura, como el óxido de
aluminio).
Un método conveniente para la determinación de agua se basa en un

procedimiento gravimétrico indirecto. La muestra se pesa, el agua se
volatiliza mediante una técnica apropiada y se vuelve a pesar la
muestra seca. La pérdida de peso corresponde al contenido de agua.
Este procedimiento solamente produce resultados correctos cuando el
agua se desprende totalmente y es la única sustancia que se
volatiliza.”55
En la experiencia a ser realizada, el dihidrato de cloruro de bario

pierde su agua de cristalización por encima de los 100 oC. Se pueden
usar temperaturas mucho más elevadas (entre 800-900oC) en esta
deshidratación porque el cloruro de bario anhidro no es volátil y es
estable a temperaturas bastante elevadas.
BaCl2-2H2O→ BaCl2 + 2H2O
2.3. Determinación de Cloruro como Cloruro de Plata
El método se basa en la precipitación de los iones cloruro con nitrato

de plata en solución acidificada con ácido nítrico.
Cl- + Ag+ AgCl (s)
156
El precipitado es recogido en un crisol de capa filtrante, lavado con
ácido nítrico diluido, secado 110 oC y finalmente pesado como AgCl.
A partir del producto obtenido se calcula la concentración de cloruro
en la muestra.
“La solución que contiene la muestra se conserva ligeramente ácida

durante la precipitación para eliminar la interferencia posible de
aniones de ácidos débiles como por ejemplo el CO32- que puede
formar sales de plata escasamente solubles en un medio neutro. Se
necesita un exceso moderado de ion plata para disminuir la solubilidad
del cloruro de plata, pero se evita un grande exceso para disminuir la
coprecipitación de nitrato de plata.
El cloruro de plata se forma primero como un coloide y

posteriormente se coagula por calentamiento. El ácido nítrico y el
ligero exceso de nitrato de plata promueven la coagulación
proporcionando una concentración moderadamente elevada de
electrólitos. El ácido nítrico en la solución de lavado mantiene la
concentración de electrólitos y elimina la posibilidad de pectización
durante la etapa de calentamiento posteriormente el ácido se
descompone para dar productos volátiles al secar el precipitado. Es
aconsejable reducir al mínimo la exposición del sólido a fuentes
intensas de luz para reducir la fotodescomposición del cloruro de
plata”.56
3.1. MATERIALES
1 desecador
1 embudo de vidrio 1 pozeta para agua
1 papel filtro Whatman No. 41 barras magnéticas
1 vasos precipitados de 600 2 buretas de 25 mL
mL 2 pinzas para bureta
1 varilla de agitación 1 estufa
1 espátula 1 vidrio Reloj
1 soporte universal 1 pinza de tres dedos
Plancha de calentamiento 1 balanza Analítica.
157
3.2. REACTIVOS
Nitrato de plata 0,1 M

Ácido nítrico diluido
Cloruro de Sodio 0, 1 M
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Determinación del Agua de hidratación en el BaCl2.2H2O
“Lavar y secar el pesa sustancias. Secarlo en una estufa por una hora a
105 -110ºC. Después de ser resfriado en un desecador hasta
temperatura ambiente se pesa vacio (incluyendo su tapa). Repetir este
procedimiento de calentamiento, resfriamiento y pesado hasta que
haya una concordancia de 0,2 mg entre las pesadas. A seguir
introducir una cantidad aproximada de 1,5 g (anotar hasta ± 0,1 mg)
de un hidrato en el pesa sustancias y pesar nuevamente el sistema.
Calentar la muestra en estufa a 105 – 110º C por 90 minutos.
Después de este tiempo, retirar el pesa sustancias conteniendo la

muestra y transferirlo para un desecador junto con la tapa. Déjelo
enfriar hasta temperatura ambiente (20 – 30 minutos) y después con
auxilio de una pinza, taparlo en el propio desecador y pesarlo
nuevamente. Repetir esa operación hasta encontrar peso constante”.57
Cantidad de agua perdida

% agua = x 100
Peso de la muestra
4.2. Determinación de Cloruro como Cloruro de Plata
“Pesar exactamente de 0,2 a 0,3 g de un cloruro soluble para dentro de

un beaker de 300 mL, provisto de un bastón de vidrio con vidrio de
reloj. Adicionar aproximadamente, 150 mL de agua, agitar para
disolver la muestra y añadir 1 mL de ácido nítrico diluido (1:1). Tanto
el agua como el ácido nítrico usados deben ser testados con nitrato de
plata para asegurar la ausencia de cloruros.
Precipitar el cloruro adicionando a la solución anterior fría, lentamente

y con agitación nitrato de plata 0,1 M hasta que el precipitado flocule
158
y ya no se forme cloruro de plata. La precipitación y las operaciones
sucesivas deben ser hechas en ausencia de luz. Después de la adición
de la solución de nitrato de plata, calentar la suspensión casi a
ebullición, agitando durante uno o dos minutos para facilitar la
floculación del precipitado. Suspender el calentamiento y dejar que el
precipitado se sedimente. Adicionar algunas gotas de solución de
nitrato de plata para verificar si la precipitación fue completa. En caso
de que no aparezca más precipitado cubrir el beaker y dejarlo en un
lugar oscuro en reposo durante una o dos horas antes e filtrar.
Antes de transferir el precipitado para una crisol de gooch (de

porcelana o de vidrio) con porosidad fina previamente calentado a 110
- 200ºC y pesado, lavar el cloruro de plata dos o tres veces por
decantación con ácido nítrico 0,01 M en frio. Proceder a la filtración y
remover las últimas partículas de cloruro de plata retenidas en el
beaker mediante el uso de un bastón de vidrio con punta de caucho.
Examine cuidadosamente el beaker con el fin de verificar si realmente

todas las partículas fueron transferidas para el crisol. Completar la
lavada del precipitado en el crisol filtrante con ácido nítrico 0,01 M
adicionado en pequeñas porciones hasta que algunos mililitros de agua
de lavado colectada en un tubo de ensayo no se presenten turbios
cuando son tratados con una gota de ácido clorhídrico 0,1 M.
finalmente se lava el cloruro de plata con 1 ó 2 porciones de agua para
remover el ácido nítrico.
Calentar el crisol de gooch con su contenido en la estufa a 110 - 200ºC

durante una hora, enfriar en un desecador y pesar como AgCl. Repetir
la desecación hasta peso constante. Calcular el porcentaje de cloruro
en la muestra”.58
Siendo X la masa de AgCl proveniente de la precipitación del cloruro

contenido en un volumen alícuota de 25 mL, se tiene que:
X .1000. 35,45
Ccl- (g / L) =
25 x143,32
Donde:
Peso atómico del cloro = 35,45 g/mol
159
Peso molecular del AgCl = 232,45 g/mol
5.1 ¿Qué significa que una sustancia sea higroscópica?

5.2 ¿Se podría determinar el contenido de humedad de una muestra
de cloruro de amonio con el procedimiento descrito? Explique.
5.3 Menciónense algunas sustancias que puedan determinarse por
volatilización a baja temperatura.
5.4 ¿Por qué es necesario que una sustancia que se acaba de secar se
pese en un recipiente cerrado?
5.5 ¿Por qué es conveniente determinar la humedad de una muestra a
la temperatura más baja posible?
5.6 Calcular el porcentaje de agua en el hidrato analizado.
5.7 Calcular el porcentaje de cloruro presente en la muestra problema
analizada.
160
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO (segunda parte)
161
162
PRÁCTICA 15:
5. Determinación
PRÁCTICA 15: gravimétrica
DETERMINACIÓNde sulfato como sulfato
GRAVIMÉTRICA DE
SULFATO COMO SULFATO DE BARIO
de bario.
1. OBJETIVOS
1.1 Enseñar las diversas operaciones analíticas que intervienen en el

análisis gravimétrico a través de la determinación del contenido
de iones sulfato en una muestra problema.
1.2 Determinar sulfato en la forma de sulfato de bario por
precipitación, en medio débilmente ácido, de una solución de
sulfato de sodio con una solución diluida de cloruro de bario
(BaCl2).
2. INTRODUCCIÓN
2.1. Determinación de Sulfato como Sulfato de Bario
El sulfato es precipitado como sulfato de bario en solución levemente

acidificada con ácido clorhídrico mediante la acción de cloruro de
bario:
SO42- + Ba2+ BaSO4
El precipitado es filtrado, lavado con agua, secado calcinado y pesado

como sulfato de bario. Posteriormente se calcula la concentración de
sulfato en la muestra.
Varias sustancias son coprecipitadas, provocando un error en la

determinación de sulfato. Por ejemplo la coprecipitaciòn de BaCl 2
conduce a un resultado más alto que el esperado, en cuanto que la
coprecipitación del Ba(HSO4)2 conduce a un resultado más bajo. Lo
mismo ocurre cuando el Fe2(SO4) o el Fe(HSO4)3 coprecipitan, pues
durante la calcinación se verifica la volatilización del H 2SO4.
163
La mejor manera de evitar la contaminación por coprecipitación es
remover las sustancias interferentes a través de una precipitación,
complejación o cualquier otra transformación química adecuada. De
esta manera, los iones Fe3+ que son extensamente coprecipitados,
generalmente como sulfato básico, pueden ser eliminados por medio
de una precipitación previa en la forma de Fe(OH)3 o por la reducción
a Fe2+, que no causan mayores problemas.
También los iones Cr3+ y Al3+ son coprecipitados en perqueñas

cantidades. La presencia de Cr3+ debe ser evitada porque forma un
complejo soluble con sulfato, [Cr(SO4)2]-.
Los iones NO3- y ClO3- interfieren en bajas concentraciones siendo

coprecipitados en la forma de sales de bario. Esta coprecipitación es
minimizada, usándose un pequeño exceso de bario en la precipitación
del sulfato. En este caso, en que la tendencia a coprecipitar es grande,
la digestión del precipitado es recomendable.
3.1. MATERIALES
1 crisol de filtración al vacio
1 balón de 100 mL 1 balanza analítica
1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 sistema de filtración al vacio
1 beaker de 400 mL 1 desecador
1 bastón de vidrio 1 papel de filtro cuantitativo
1 pipeta graduada de 5 mL 1 frasco lavador
1 pera de succión 1 crisol de porcelana
1 estufa eléctrica 1 probeta graduada de 100 mL
2 vidrios refractarios 1 beaker de 200 mL
1 mufla (1000oC)
3.2. REACTIVOS
Sulfato de sodio solido

Solución de cloruro de bario al 1%
Acido clorhídrico concentrado
164
4. PROCEDIMIENTO
“La solución original del sulfato de sodio es diluida a 100 mL en un

balón volumétrico con agua destilada. Pipetear de esta solución un
alícuota de 25 mL para dentro de un beaker de 400 mL provisto de un
bastón de vidrio y protegido con vidrio reloj. Diluir hasta 200 mL con
agua destilada y acidular con 1,0 mL de ácido clorhídrico concentrado
(q.p.), calentar la solución a ebullición y adicione goteando
rápidamente cerca de 80 - 100 mL de solución caliente de BaCl 2 al 1
% por medio de una pipeta. Durante la adición de cloruro de bario, la
agitación debe ser constante. Deje el precipitado sedimentar por 1 ó 2
minutos y testar el líquido sobrenadante con algunas gotas de cloruro
de bario al 1 % para verificar si la precipitación fue completa. En caso
de que todavía ocurra formación de precipitado, adicione más cloruro
de bario a la solución problema (3,0 mL), deje sedimentar y repita el
ensayo para verificar si la precipitación fue completa. Asegurada la
presencia de exceso de reactivos precipitante, cubrir el vaso con un
vidrio de reloj y dejar calentar sobre baño maría una hora y después
dejar en reposo por una noche para que haya digestión del
precipitado”.59
“Decante el líquido sobrenadante a través de un papel de filtro

cuantitativo inserido en un embudo de vidrio previamente humedecido
internamente y recoja el filtrado en un beaker limpio. Vierta la mayor
parte del líquido a través del filtro. Transfiera enseguida para el papel
de filtro el precipitado obtenido con auxilio de un chorro de agua. Si
algo del mismo atraviesa el papel, repase el filtrado sobre el papel del
filtro nuevamente y si es necesario, repita la operación hasta que el
filtrado se presente completamente claro. Remueva cualquier residuo
presente en las paredes del beaker usando un bastón de vidrio con
punta de caucho.
Lave el precipitado en el papel de 8 a 10 veces con pequeñas

porciones de agua caliente. Tome una pequeña porción final del
líquido de lavado y adiciónele una o dos gotas de solución de nitrato
de plata. En caso de que el ensayo indique la presencia del ión cloruro,
repita la operación de lavado hasta que un ensayo subsecuente indique
una leve opalescencia.
165
Doble el papel húmedo en torno del precipitado y colóquelo en un
crisol de porcelana previamente calentado a 800 - 900º C, enfriado en
desecador y pesado. Coloque el crisol y su contenido parcialmente
tapado en contacto con una llama pequeña para desecar el papel. A
seguir, aumente gradualmente el calor hasta que el papel se carbonice
con la eliminación de materia volátil; en esta fase el calentamiento no
debe alcanzar el rojo y ni el papel quemarse con la llama. Completada
la carbonización, incline levemente el crisol con la tapa desplazada,
eleve la temperatura del crisol al rubro y deje el carbón incinerarse
con libre acceso de aire. Terminada la incineración, calcinar el crisol y
su contenido a 800 - 900º C durante 10 a 15 minutos. Deje el crisol
enfriarse un poco al aire y después en un desecador hasta temperatura
ambiente. Pese y repita la calcinación por periodos de 10 minutos
hasta peso constante. Calcular la concentración en gramos por litro”.60
X . 1000 . 96,06
CSO42- (g / L.) =
25 . 233,40
Donde:
X = masa de BaSO4 proveniente de la precipitación del sulfato
contenido en un alícuota de 25 mL
Peso fórmula de SO42- = 96,06 g/mol
Peso fórmula de BaSO4 = 233,40 g/mol
5.1 ¿Es el ajuste de la acidez un factor crítico en este experimento?

¿Por qué?
5.2 Supóngase que una pequeña porción del sulfato coprecipita como
sulfato de sodio. ¿Cómo se afectaría el resultado del análisis?
5.4 ¿Cuál es el objeto del procedimiento de digestión del
precipitado?
5.5 ¿Cuáles son las razones para dejar el agitador en la solución
durante la digestión?
5.6 ¿Porqué no es conveniente dejar que los gases formados durante
la carbonización y reducción a cenizas del papel de filtro
produzcan combustión?
5.7 Calcular la concentración del ion sulfato en g/L presente en la
muestra problema analizada.
166
PRÁCTICA 16:
PRÁCTICA 16: DETERMINACIÓN
Determinación GRAVIMETRICA
gravimétrica de hierro DE
como oxido
HIERRO COMO OXIDO FERRICO
férrico.
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar el contenido de hierro en una solución de sulfato

ferroso amoniacal, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, por medio de la técnica
del análisis gravimétrico.
1.2 Relacionar estequiométricamente el hierro con el Fe2O3.
1.3 Experimentar el proceso de separación del analito como oxido de
hierro hidratado en la forma de coloide floculado.
2. INTRODUCCIÓN
El método se basa en la precipitación de los iones hierro(III) con

hidróxido de amonio:
Fe3+(ac) + 3 OH- Fe(OH)3 (s)
FeCl3 (ac) + 3 NH3 (ac) + 3 H2O(l) Fe(OH)3 (s) + 3

NH4Cl(ac)
El hidróxido férrico obtenido es calcinado a su respectivo óxido:
Fe(OH)3 (s) → F e2O3(s) + 3H2O
Pesándose el óxido férrico se puede calcular la concentración del

hierro en la muestra. El óxido férrico hidratado es un ejemplo típico
de coloide floculado.
En la precipitación del Fe3+ con hidróxido de amonio deben estar

ausente los iones Al3+, Ti4+, Zr4+, Cr3+,AsO43- y PO43- porque estas
167
especies precipitan simultáneamente con el Fe(OH)3. Otras
sustancias también interfieren reaccionando con los iones Fe 3+
formando complejos evitando la precipitación cuantitativa del
Fe(OH)3. Tales interferentes son: citratos, tartratos, salicilatos,
pirofosfatos, fluoruros, glicerina, azucares, etc. Como el medio
precipitante contiene NH4Cl y NH4OH en exceso, los iones Mg(II),
Ca(II), Sr(II), Ba(II) y Mn(II) no interfieren en el análisis porque la
constante del producto de solubilidad de sus respectivos hidróxidos no
es alcanzada en estas condiciones. Los iones Cu(II), Co(II), Ni(II) y
Zn(II) también no interfieren porque forman amín-complejos solubles.
El precipitado aparece al principio en fase dispersa, pero al calentar,

en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que
sedimenta. Si el calentamiento se prolonga, los coágulos se rompen
formando partículas pequeñas, por lo que se calienta hasta la
agregación de partículas coloidales primarias, luego se retira el calor,
dejándose sedimentar hasta que se enfríe.
La consistencia gelatinosa del Fe(OH)3 dificulta la filtración y el

lavado. El precipitado es recogido sobre papel de filtro. El uso de
pulpa de papel facilita la filtración y el lavado. Puesto que el
precipitado presenta una fuerte tendencia a la peptización, el proceso
de lavado es realizado con una solución caliente de nitrato de amonio.
Al calcinar el óxido férrico hidratado, Fe2O3 x H2O (entre 850 y 1000

ºC) se convierte en óxido férrico, libre de agua.
La calcinación del Fe2O3 x H2O debe hacerse en condiciones

oxidantes principalmente durante la quema del papel de filtro, pues de
otro modo el carbono y los gases reductores ocacionarian una
reducción parcial óxido férrico a Fe3O4 o a hierro elemental.
Calor fuerte
6 Fe2O3 4 Fe3O4 + O2
La reducción es evitada mediante la quema del carbón a baja

temperatura con libre entrada de aire y exclusión de los gases
reductores provenientes de la llama.
168
3.1. MATERIALES
1 vidrio de reloj 1 frasco lavador

1 vaso de precipitados 1 triángulo
1 soporte para embudos 1 crisol de porcelana
1 probeta 1 mechero
1 embudo de vidrio estriado 1 desecador
1 trípode 1 pipeta
1 papel de filtro 1 mufla
1 tela con centro de amianto 1 soporte universal
1 balanza
3.2. REACTIVOS
Sulfato ferroso amoniacal Hidróxido de amonio (1:1)

Ácido clorhídrico concentrado. Nitrato de amonio (1 %)
Ácido nítrico concentrado. Agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
“La solución original de sulfato ferroso amónico,

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O es diluida a 100 mL en un balón volumétrico
con agua destilada. Pipetear dos alícuotas de 25,0 mL de la muestra y
cada una de ellas transferidas para dentro de un beaker de 400,0 mL
provisto de un bastón de vidrio y protegido con vidrio de reloj. Para
cada alícuota proceder de la siguiente manera:
Diluir hasta 125,0 mL con agua destilada y adicionar 2,0 mL de ácido

clorhídrico concentrado y de 1,0 a 2,0 mL de una solución de H2O2 al
3 %. Calentar la solución resultante hasta cerca de 70ºC, adicionar 3,0
g de NH4NO3 y calentar nuevamente casi hasta la ebullición.
Adicionar lentamente y con continúa agitación cerca de 60,0 mL de
solución de NH4OH 1:3 (o un volumen suficiente para tenerse un
ligero exceso de base verificado por el olor característico del vapor
sobre el líquido). Hervir la mezcla por un minuto y enseguida dejar
depositar el precipitado.
169
Filtrar la solución caliente, transfiriendo para el papel de filtro
cuantitativo inicialmente el líquido sobrenadante y finalmente el
precipitado. Lavar el beaker y el precipitado con pequeñas porciones
de 80-100 mL de solución caliente de NH4NO3 al 1 % conteniendo
algunas gotas de NH4OH para garantizar que la solución de lavado se
mantenga alcalina.
Colocar el papel de filtro con el precipitado en un crisol de porcelana

previamente calentado a 800-900ºC, enfriado en desecador y pesado.
Seguidamente se calcina el hidróxido en la mufla inicialmente con la
puerta ligeramente abierta a 500ºC para quemar el papel de filtro sobre
buenas condiciones oxidantes. Dejar el horno alcanzar la marca de
1000ºC y calcinar el sistema crisol - muestra a esta temperatura por 30
minutos.
Transcurrido este tiempo el crisol es retirado del horno, resfriado en

un desecador hasta temperatura ambiente y enseguida pesado. Por la
diferencia de peso entre el crisol lleno y vacio se obtiene el peso de
Fe2O3 proveniente de los 25,0 mL de solución tomados inicialmente.
Con estos datos calcular la concentración en g / L. de hierro y la del
Fe2O3 en esta solución”61. Si X es la masa de Fe2O3 obtenida en el
final del análisis, entonces:
X . 1000
Fe2O3 (g / L) =
25
5.1 Calcule la concentración del Fe2O3 en la solución problema, en

g/L
5.2 Calcular el contenido en hierro en la disolución expresado en g/L.
5.3 ¿Por qué se adiciona inicialmente el HCL a la solución problema?
5.4 ¿Por qué se adiciona H2O2 a la muestra. Explique.
5.5 ¿Por qué se lleva a cabo el lavado por decantación en el vaso y no
en el embudo?
5.6 ¿Cuál es la razón por lo que se utiliza NH4NO3 y no NH4Cl en el
líquido de lavado?
5.7 ¿A qué puede reducirse el precipitado durante su calcinación?
5.8 Calcular el contenido en hierro de la disolución expresado en g/L.
170
PRÁCTICA 17:
PRÁCTICA 17: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE
Determinación gravimétrica de níquel
NÍQUEL
1. OBJETIVOS
1.1 Determinar por la técnica del análisis gravimétrico la

concentración de una muestra problema del Ni(II) mediante una
reacción de complejación específica entre el ión metálico en
medio ligeramente alcalino y una solución alcohólica de
dimetilglioxima como agente orgánico precipitante.
2. INTRODUCCIÓN
2.1 Determinación de Níquel.
El método se basa en la precipitación de los iones Ni(II) con el

compuesto orgánico dimetilglioxima en etanol, en medio débilmente
ácido y posterior tratamiento con un leve exceso de hidróxido de
amonio.
Ni2+ + 2C4H6(NOH)2 Ni[ C4H6(NOH)NO)]2 + 2H+
El níquel desplaza un protón de un grupo oxima(NOH) en cada

molécula de dimetilglioxima y es complejado a través de los pares de
electrones de los cuatro nitrógenos y no con los electrones del
oxígeno. El precipitado es lavado, desecado a 100-120oC y pesado
como Ni(C4H7O2N2)2, ver abajo la formula estructural del complejo
formado.
171
Se ajusta el pH entre 2 y 3 donde ninguna precipitación ocurre y a
seguir se aumenta gradualmente el pH para obtener una precipitación
lenta y homogénea.
Los iones Fe(III), Al(III) y Cr(III) interfieren en este procedimiento

porque sus hidróxidos precipitan en este medio, esta interferencia es
evitada adicionando citrato o tartrato que forman complejos solubles
con los referidos iones. La interferencia de manganeso es evitada
adicionando cloruro de hidroxilamina que mantiene el manganeso en
estado divalente. También deben estar ausentes los iones Pd(II), Fe(II)
y Au(III) así como los elementos del grupo del H2S.
3.1. MATERIALES
1 rejilla
1 balanza
1 crisol No 3 1 tubo de ensayo
1vaso de precipitado de 400 1 trípode
mL 1 bureta o probeta
1 embudo para crisol 1 mechero
1 vidrio de reloj para el vaso 1 tira de papel indicador
1 goma para el crisol 1 bastón de vidrio
3.2. REACTIVOS
250 mL de HCl 1:1

500 mL de solución de (NH4)2Ni(SO4)2.6H2O
500 mL de solución de Dimetilglioxima al 1% en etanol
250 mL de NH3 1:1
4 g de acetato de sodio
4. PROCEDIMIENTO
“La solución original de sulfato de amonio y níquel, (NH4)2Ni(SO4)2.

6H2O es diluida a 100 mL en un balón volumétrico con agua destilada.
Pipetear dos alícuotas de 25 mL colocándolas en vasos de precipitados
de 400 provistos de un bastón de vidrio y protegidos con vidrio de
reloj.
172
Diluir a 200 mL con agua destilada y adicionar de una a cinco gotas
de ácido clorhídrico concentrado para que el pH quede entre 2 y 3.
Calentar la solución resultante entre 70-80ºC. Enseguida adicione 50
mL de una solución al 1% de dimetilglioxima en etanol calentada a
60ºC. Inmediatamente adicione hidróxido de amonio diluido gota a
gota y con constante agitación hasta que ocurra la precipitación. Testar
el pH de la solución con una tira de papel indicador universal para
verificar si esta por encima de 7. En caso contrario, adicione una gota
de NH4OH concentrado y verifique nuevamente el pH.
Dejar la mezcla reposar en baño maría durante 20-30 minutos para
completar la precipitación.
Filtrar a través de un crisol de gooch de vidrio o porcelana

previamente secado a 100 – 120ºC, enfriado en desecador y pesado.
Lavar el precipitado y el beaker con agua fría hasta que las aguas del
lavado no den reacción positiva para el ión cloruro (adicionar
algunas gotas de solución de nitrato de plata al filtrado).
Secar en la trompa de vacio por algunos minutos y enseguida

colocarlo en la estufa el crisol de gooch a 130ºC durante dos horas.
Dejarlo enfriar en un desecador por 30 minutos y finalmente pesarlo
como Ni(C4H7O2N2)2. Repetir la desecación hasta peso constante.
Calcular la concentración del níquel en la muestra”.62
Siendo X la masa de Ni(C 4H7O2N2)2 previamente de la precipitación

del níquel contenido en un volumen alícuota de 25 mL, se tiene que:
X . 1000 . 58,71
Conc. Ni2+ (g / L.) =
25 x 288,71
Donde:
58,71 = Peso atómico del Ni
288,71 = Peso molecular del Ni(C4H7O2N2)2
173
5.1. Elaborar una de datos con los resultados obtenidos en los dos
experimentos realizados y calcular la media de la
concentración del níquel en g/L.
5.2. ¿Cuáles son las propiedades de la dimetilglioxima como
agente complejante? Mencionar otras aplicaciones de este
reactivo.
5.3. ¿Cómo se modificaría el procedimiento descrito anteriormente
para la determinación del porcentaje de níquel en la sal
(NH4)2Ni(SO4)2.6H2O?
174
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180
6. INDICE ALFABÉTICO
accidente, 19, 20, 26

ácido acético, 15, 45, 50, 51, 106
ácido cítrico, 15, 53, 57, 58
Acido clorhidrico, 17
ácido clorhídrico, 24, 49, 65, 66, 70, 77, 104, 109, 111, 122, 132, 133, 134, 159, 163,
165, 169, 173
ácido etilendiamino tetraacético, 147
ácido nítrico, 85, 86, 156, 157, 159
ácido sulfúrico, 15, 45, 51, 52, 99, 101, 104, 106, 110, 113, 134
ácido tartárico, 15, 53, 56, 57, 58, 134
adsorción, 17, 85, 87
agente complejante auxiliar, 145
agua en sólidos, 155
alcalimetría, 46
alumbre férrico, 90
análisis gravimétrico, 16, 155, 163, 167, 171
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO, 9, 153, 161
Análisis Instrumental II, 13, 14
analito, 155, 167
BaCl2, 155, 163, 165

balanza analítica, 15
BaSO4, 16, 163, 166
biftalato de potasio, 15
bureta, 14, 37, 38, 39, 40, 41, 49, 55, 61, 69, 70, 76, 85, 101, 105, 112, 121, 131, 135,
141, 148, 157, 172
CaCO3, 77, 138, 140, 142, 144, 145, 146

calcinación, 166, 168, 170
181
calcio, 15, 16, 97, 100, 101, 104, 105, 132, 140, 141, 142, 143, 144, 145, 147, 148,
149, 150, 151
calibración, 35, 39, 40, 41
Calibrar, 14
carbonato de sodio, 17, 65, 66, 69, 70
cifras significativas, 29, 30
Cifras significativas, 29
cloruro de bario, 16, 69, 72, 73, 155, 163, 164, 165
cloruro de plata, 16, 156, 158, 159
cloruros, 17, 81, 86, 88, 89, 91, 92, 155, 158
complejo de trietanolamina, 148
crisol de gooch, 159, 173
desechos químicos, 19
desviación estándar, 32
Determinacion de calcio, 147
Determinación de hierro, 148
Determinación de Níque, 147
Determinación de Níquel, 149
Determinación de sulfato, 163
determinación permanganimétrica, 101
dicromato de potasio, 15, 16, 109, 110, 112, 113, 119, 122
dimetilglioxima, 17, 171, 173
DL50, 22, 23
Dosis Letal media, 22
dureza cálcica en aguas, 16, 144
dureza total, 16, 140, 143, 146
EDTA, 8, 16, 137, 138, 140, 141, 142, 143, 144, 145, 147, 148, 149, 150
El método de Fajans, 84
Erío T, 16
eriocromo T, 143, 145, 150
error, 32
Estandarizar una solución, 15, 16, 17, 45, 65
estaño, 16, 129, 134, 135
182
exactitud, 31, 32, 35, 51, 106
Fe2O3, 167, 168, 170

fenolftaleína, 15
gravimetría, 11, 16, 17

Gravimetría, 13
HCN, 144
hidrogenoftalato de potasio, 50
hidrólisis del hierro, 148
hidróxido de amonio, 17, 71, 101, 104, 173
hierro, 15, 16, 17, 97, 99, 103, 109, 111, 112, 113, 121, 141, 143, 144, 147, 148, 150,
167, 170
HNO3, 88, 89, 90, 149
implementos de seguridad, 20
incineración, 166
intoxicación, 22
ISO, 28
jugo de naranja, 15, 53
KBr, 89
KMnO4, 15, 98, 99, 101, 102, 103, 104, 105
KSCN, 90
183
L
La media, 31
laboratorio de química, 19
leche, 16, 147, 149, 151
magnesio, 16, 104, 140, 141, 144, 145

magnitudes, 27
matraz aforado, 14
media aritmética, 31
método de Mohr, 17, 86, 91
método de Volhard, 17, 88, 92
Método de Volhard, 83
metodo de Zimmermann-Reinhard, 99
Metodologia, 6, 14
Métodos Gravimétricos de Análisis, 155
MgSO4 7H2O, 146
murexida, 16, 144, 145
Na2SO4, 47, 51
Negro de Eriocromo T, 140
NH3, 69, 73, 141, 167, 172
NH4NO3, 169, 170
NH4OH, 71, 73, 102, 150, 169, 170, 173
níquel, 16, 17, 147, 150, 151, 171, 172, 173
nitrato de plata, 86, 87, 88, 90, 91, 156, 158, 165, 173
normas de seguridad, 13, 19
Organización Internacional de Normalización, 28

oxalato de calcio, 100, 101
oxalato de sodio, 15, 97, 101, 102, 103
184
P
patrón de CaCl2, 16
patrón primario, 15
patronización, 50, 70, 71, 103
pipeta volumétrica, 14
pipetas aforadas, 35
PRÁCTICAS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO, 34
prácticas de laboratorio, 13, 19
precisión, 31, 32, 35, 38
procesos de Winkler y Warder, 15, 72
promedio, 31
punto de equivalencia, 60, 62, 111
Química Analítica, 13, 14

química analítica cuantitativa, 11
reactivos, 19, 20, 23, 24

Riesgos Químicos, 20
rojo de metilo, 15, 45, 49, 51, 102, 104, 134, 145
salud ocupacional, 19
SEGURIDAD, 26
Sistema Internacional de Unidades, 6, 27
sulfato de bario, 16, 163
sulfato ferroso amónico, 17, 112, 167, 169
sustancias tóxicas, 19, 23, 24
tiocianato de potasio, 85, 120, 148, 150

tiosulfato de sodio, 16, 117, 118, 119, 121, 122, 123, 127, 133
185
trietanolamina, 147, 150
unidades, 27, 28, 55
vinagre, 15, 45, 50, 51

vino, 15, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 143, 144
volumetría, 11, 17
Volumetría, 13
yodo, 16, 118, 119, 120, 122, 123, 127, 128, 129, 130, 132, 133, 134, 135
yodométricamente, 15, 16
186

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GRAVIMETRÍA Y VOLUMETRÍA

Fundamentación Experimental en Química

GUSTAVO ADOLFO OSPINA

JOHN JAIRO GARCÍA DE OSSA,

PEDRO NEL MARTÍNEZ YEPES,

Gustavo Adolfo Ospina Gómez

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

Gustavo Adolfo Ospina Gómez

Reservados todos los derechos. Ni total ni parcialmente se puede

PRÁCTICAS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO 33

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