Análisis Cualitativo Sistemático de Cationes

UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN
Enrique Guzmán y Valle

Alma Máter del Magisterio Nacional
FACULTAD DE CIENCIAS
Escuela Profesional de Ciencias Naturales
MONOGRAFÍA
Análisis cualitativo sistemático de cationes
Examen de Suficiencia Profesional Res. N° 0827-2019-D-FAC
Presentada por:
Salas Escalante, Tony Froilan
Para optar al Título Profesional de Licenciado en Educación

Especialidad: Química - Ciencias Naturales
Lima, Perú
2019
ii
iii
Dedicatoria
A mi familia, quienes continuamente me apoyan
en la realización de mis metas trazadas.
A mis profesores, por la orientación y guía
prestada durante mi formación.

iv
Índice de contenidos
Portada ............................................................................................................................... i
Hoja de firmas de jurado .................................................................................................. ii
Dedicatoria....................................................................................................................... iii
Índice de contenidos ........................................................................................................ iv
Lista de tablas ................................................................................................................. vii
Lista de figuras .............................................................................................................. viii
Introducción ..................................................................................................................... ix
Capítulo I. Conceptos generales .................................................................................... 11
1.1 Química analítica .................................................................................................. 11
1.1.1 Análisis químico cualitativo. ....................................................................... 12
1.2 Métodos del análisis químico cualitativo ............................................................. 13
1.2.1 Vía seca. ...................................................................................................... 13
1.2.2 Vía húmeda. ................................................................................................. 15
1.2.3 Factores para determinación de elección. .................................................... 16
1.2.3.1 Condiciones de la muestra. ....................................................................... 16
1.2.3.2 Sensibilidad de la prueba. ......................................................................... 17
1.2.3.3 Selectividad de la prueba. ......................................................................... 18
1.3 Técnicas y equipos para el análisis químico cualitativo ...................................... 18
1.3.1 Precipitación. ............................................................................................... 18
1.3.2 Lavado de muestra. ...................................................................................... 20
1.3.3 Calentamiento y evaporación. ..................................................................... 21
Capítulo II. Principios de reactividad ............................................................................ 23
2.1 Equilibrio de reacciones ....................................................................................... 23

v
2.2 Reacciones redox .................................................................................................. 25
2.3 Reacciones de precipitación y disolución de sólidos ............................................ 25
Capítulo III. Análisis sistemático cualitativo de cationes ............................................. 27
3.1 Análisis sistemático cualitativo ............................................................................ 27
3.2 Análisis sistemático cualitativo de cationes ......................................................... 29
3.3 Clasificación de los cationes en grupos analíticos ................................................ 31
3.4 Primer grupo de cationes ...................................................................................... 32
3.4.1 Ion mercurio (I). .......................................................................................... 33
3.4.2 Ion plomo (II). ............................................................................................. 35
3.4.3 Ion plata (I). ................................................................................................. 36
3.4.4 Procedimiento de análisis del primer grupo. ............................................... 38
3.5 Segundo grupo de cationes ................................................................................... 43
3.5.1 Ion mercurio (II). ......................................................................................... 44
3.5.2 Ion plomo (II). ............................................................................................. 44
3.5.3 Ion estaño (II) e ion estaño (IV). ................................................................. 45
3.5.4 Ion antimonio (III). ...................................................................................... 46
3.5.5 Ion cobre (II). ............................................................................................... 47
3.5.6 Procedimiento de análisis del segundo grupo. ............................................. 49
3.6 Tercer grupo de cationes ....................................................................................... 59
3.6.1 Ion zinc (II). ................................................................................................. 60
3.6.2 Ion aluminio (III). ........................................................................................ 61
3.6.3 Ion cromo (II). ............................................................................................. 62
3.6.4 Ion manganeso (II). ...................................................................................... 63
3.6.5 Ion hierro (II) e ion hierro (III). ................................................................... 63
3.6.6 Ion cobalto (II). ............................................................................................ 64

vi
3.6.7 Ion níquel (II). ............................................................................................. 65
3.6.8 Procedimiento de análisis del tercer grupo. ................................................. 66
3.7 Cuarto grupo de cationes ...................................................................................... 76
3.7.1 Ion calcio (II) e ion bario (II). ...................................................................... 76
3.7.2 Procedimiento de análisis del cuarto grupo. ................................................ 77
3.8 Quinto grupo de cationes ...................................................................................... 81
3.8.1 Ion magnesio (II), sodio (I), ion potasio (I), ion amonio (I). ....................... 81
3.8.2 Procedimiento de análisis del quinto grupo. ................................................ 82
Aplicación didáctica ...................................................................................................... 87
Síntesis ........................................................................................................................... 99
Apreciación crítica y sugerencias ................................................................................ 101
Referencias .................................................................................................................. 102

vii
Lista de tablas
Tabla 1. Observaciones de la prueba de llama ................................................................... 14
Tabla 2. Clasificación de los cationes ................................................................................. 32

viii
Lista de figuras
Figura 1. Prueba de la llama ................................................................................................ 14
Figura 2. Precipitación de una muestra ............................................................................... 19
Figura 3. Centrifugación de una muestra............................................................................. 20
Figura 4. Calentamiento en baño maría de una muestra...................................................... 21
Figura 5. Calentamiento directo de una muestra ................................................................. 22
Figura 6. Esquema usado para descripción de la metodología analítica ............................. 28
Figura 7. Procedimiento general para la separación de cationes en cinco grupos ............... 33
Figura 8. Procedimiento para el análisis del primer grupo de cationes ............................... 39
Figura 9. Procedimiento para el análisis del segundo grupo de cationes ............................ 48
Figura 10. Procedimiento para el análisis del tercer grupo de cationes .............................. 68
Figura 11. Procedimiento para el análisis del cuarto grupo de cationes .............................. 78
Figura 12. Procedimiento para el análisis del quinto grupo de cationes ............................. 82
ix
Introducción
Mediante la presenta monografía, titulada Análisis Sistemático Cualitativo de Cationes se
espera poder brindar una sucinta fuente de información sobre el procedimiento necesario
para poder realizar una identificación de cationes en muestras acuosas de origen
desconocido. Si bien actualmente existen muchas alternativas desarrolladas para lograr
identificar los componentes de una muestra cualquiera, muchas veces estas requieren de
gran inversión de dinero (equipos, reactivos, energía), tiempo y hasta personal, por lo que
se hace necesario el conocer los procedimientos básicos y fundamentales de estas técnicas
para realizar estas identificaciones de manera experimental sin requerir mayor inversión.
El impacto del conocimiento de estas técnicas es bastante grande, pues puede proveer de
herramientas necesarias para, por ejemplo, (1) identificar si el agua que está a punto de
consumirse es bebible, (2) determinar el nivel de calidad de un producto final, entre otros.
Si bien las fuentes de información validadas de estos métodos datan del siglo pasado, estos
procedimientos basados en propiedades químicas y físicas, no han cambiado, por lo que
aún las necesidades más actuales y urgentes, pueden ser cubiertas conociendo estas
técnicas. La información contenida en este trabajo ha sido estructurada en tres capítulos,
siendo el último de estos el más extenso.
A lo largo del primer capítulo se especifican los conceptos generales que se deben de
tener en cuenta antes y durante la realización del análisis químico. Es así que, en este
capítulo se detallan los métodos y las técnicas en las que la química analítica se basa,
asimismo, se especifican los factores mediante los cuales se eligen las rutas de detección
analítica, teniendo en cuenta tanto la sensibilidad que pueda tener un método, como la
selectividad que esta pueda tener para poder asegurarnos de que el método elegido puede
dar un resultado veraz y único.

x
En el segundo capítulo se hace un breve esbozo de los principios de reactividad
sobre los cuales se fundamentan las reacciones dadas a lo largo de un proceso analítico
cualitativo. El fundamento matemático sobre el cual se asientan estos principios, no ha
sido detallado, al no ser el objetivo final del trabajo. Sin embargo, se incluyen en este
capítulo las aplicaciones de estos principios en las reacciones vistas a lo largo del
procedimiento.
Conociendo los fundamentos técnicos de estas operaciones, así como las bases
teóricas del análisis químico, durante el tercer capítulo se hace un detalle minucioso del
procedimiento necesario para poder determinar e identificar los cationes presentes en una
solución. El uso de esquemas permite visualizar de manera estructurada los pasos a dar y
los resultados obtenidos tras cada uno de estos, por lo que se ha hecho uso extensivo de
estos para mostrar el procedimiento de cada grupo catiónico, sin incluir detalles que
puedan ser un objeto distractor al experimentador. Los pasos particulares, sin embargo, son
detallados textualmente fuera de estos esquemas.
La realización de una sesión de aprendizaje orientada a estudiantes de educación
secundaria, permite plasmar toda esta información en datos que puedan servir como base
teórica y experimental a estos. En esta, se ha complementado la información provista en
una sesión de clase teórica, con una sesión de laboratorio capaz de ser realizada a este
nivel de aprendizaje.
Como cierre de este trabajo, se presenta una síntesis de la información provista a lo
largo de toda la monografía, una apreciación crítica y sugerencias para futuros trabajos
realizados en esta línea de investigación y una bibliografía concisa con la información
necesaria para poder cubrir cualquier inquietud que pueda surgir de la información
provista en este escrito.

11
Capítulo I
Conceptos generales
1.1 Química analítica
La química analítica es la ciencia que estudia las leyes, los principios y los métodos
teóricos mediante los cuales se determina la composición química de una muestra. La
aplicación del conjunto de todas estas teorías, instrucciones y fundamentos es el análisis
químico.
Mientras que la química analítica estudia las bases conceptuales de cada decisión a
realizar en una determinación de sustancias, el análisis químico se limita a aplicarlas e
interpretar, en base a estos fundamentos, las observaciones.
Al querer determinar los componentes de una mezcla desconocida, primero se hace
una determinación cualitativa de las sustancias, es decir, la identificación de los elementos
o iones presentes en la mezcla. Sabiendo qué sustancias están presentes, se procede a la
determinación cuantitativa, es decir, cuánto de cada una de las sustancias presentes existe
en la mezcla, lo cual ya es parte del análisis químico cuantitativo, que no será estudiado en
este trabajo.
La química analítica es de gran valor a nivel académico, social e industrial, pues es
mediante estos métodos que se puede lograr: (1) identificar componentes tóxicos en los
12
ríos, (2) identificar el nivel de calidad de un producto, (3) estudiar la composición química
de los suelos, entre otros.
1.1.1 Análisis químico cualitativo.
El análisis químico cualitativo engloba las técnicas realizadas para lograr identificar
qué sustancias están presentes en una mezcla. Comúnmente, estas técnicas son aplicadas
previamente a las del análisis químico cuantitativo.
Todos estos métodos encuentran su fundamento en las propiedades de los elementos
que permitan identificar cada uno de estos. Es así que, las reacciones químicas que puedan
darse al añadir elemento extra (reactivo) a la mezcla, serán base de este estudio analítico, y
permitirán identificar, en base a sus propiedades, la sustancia de la mezcla original.
De acuerdo con Alexeiev (1975) basándonos en la cantidad de sustancia con la cual
se realizan estas reacciones químicas, se pueden distinguir los siguientes métodos:
 Macroanálisis: Se usan cantidades relativamente grandes de sustancias (entre 0,5 – 1
g) o de solución (20 – 50 mL). Los instrumentos y los equipos utilizados para los procesos
del macroanálisis se adaptan a estas grandes cantidades de muestras.
 Semimicroanálisis: Estos métodos usan una cantidad intermedia entre los requeridos
para el macroanálisis y el microanálisis. Es decir, en promedio, se usan unos 50 mg de
sustancia inicial o 1 mL de solución inicial. Los métodos siguen los mismos principios que
los del macroanálisis, pero usando una menor cantidad de reactivos, ofreciendo así
diversas ventajas como (1) el ahorro de reactivos, (2) un menor costo por cada análisis y
(3) menos tiempo invertido en el análisis. Al ser este el más práctico de los métodos
analíticos, será el que se describa en el resto del trabajo.
 Microanálisis: Se utilizan solo miligramos de una muestra o pequeños volúmenes de
muestra (alrededor de 0.5 mL o 1 gota). Los análisis realizados suelen ser bastante
13
sensibles, por lo que puede ser realizado aun contando con un contenido mínimo de
muestra inicial.
 Ultramicroanálisis: Las cantidades utilizadas en este análisis son menores a 1 mg y
casi todos solo pueden ser realizadas bajo el microscopio.
1.2 Métodos del análisis químico cualitativo
Los métodos analíticos encuentran su base en el tipo de reacción que se puedan dar,
pudiéndose definir las (1) reacciones por vía “seca”, y las (2) reacciones por “vía húmeda”.
En el primer caso, las sustancias a analizar y los reactivos usados se encuentran en estado
sólido y requieren de altas temperaturas para proceder con su análisis. En el segundo, las
sustancias a analizar interaccionan con los reactivos adicionados en una solución (medio
líquido).
1.2.1 Vía seca.
A diferencia de las pruebas realizadas por vía húmeda, estas son relativamente
rápidas. Algunos de los métodos realizados por reacciones de vía seca son:
 Prueba de la llama en muestras secas. Un alambre de platino completamente limpio
(comprobar introduciendo el alambre en la llama, no debe mostrarse cambios en el color
de la llama) se introduce en un recipiente de vidrio que contenga ácido clorhídrico (HCl)
concentrado y luego se pone en contacto con un poco de la sustancia sólida a estudiar
(algún metal), de tal manera que un poco de este se adhiera a la superficie del alambre. El
extremo de este alambre que contenga la sustancia a estudiar se inserta en la parte interior
de una llama de mechero de gas (mechero de Bunsen) y se observa el color de la llama que
se presente. Los colores producidos mediante este método dependen de la sustancia con la
que se realiza el ensayo, tome como referencia la Tabla 1. Tras realizar cada prueba, el
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alambre debe de ser limpiado profundamente, introduciéndolo en ácido clorhídrico y
poniéndolo en la llama.
Figura 1. Prueba de la llama. Fuente: Metz y Castellion, 1980.
 Método de trituración. En el método de trituración, la sustancia a analizar se tritura
con un reactivo sólido, obteniéndose una mezcla coloreada, cuyas observaciones
permiten la identificación de sustancias. Por ejemplo, la identificación de cobalto en una
pequeña muestra sólida (cristales de CoSO4 ) se puede dar al triturar esta con una cantidad
igual de tiocianato de amonio ((NH4 )SCN), formándose una sal compleja de cobalto
((NH4 )2 [Co(SCN)4 ]) de color azul (Alexiev, 1975).
Tabla 1
Observaciones de la prueba de llama.
Color de la llama Compuesto

Amarillo – dorado persistente Sodio (Na)
Violeta Potasio (K)
Rojo carmín Litio (Li)
Rojo ladrillo Calcio (Ca)
Carmesí Estroncio (Sr)
Verde amarillento Bario (Ba), molibdeno (Mb)
Verde Boro (B), cobre (Cu), Talio (Ta)
Azul Plomo (Pb), arsénico (As), antimonio (Sb), bismuto (Bi), cobre (Cu)
Nota: Descripción de las propiedades de la flama producidos por distintos compuestos químicos. Fuente:
Vogel, 1979.
15
1.2.2 Vía húmeda.
Dentro del campo del análisis químico cualitativo, las reacciones por vía húmeda son
las más estudiadas. Estas se caracterizan por ser reacciones dadas en solución,
generalmente usando como solvente el agua.
Para este caso, las reacciones de interés son aquellas que dan como resultado una
transformación fácilmente identificable, tales como:
 El cambio de coloración de una solución
 La precipitación de un sólido
 El desprendimiento de gases
Dado que estas reacciones se dan en sustancias disueltas en un solvente, es necesario
indicar que, en una solución, estas sustancias necesariamente se encuentran en su forma
ionizada, pudiendo estar como un anión o como un catión, de tal manera que las reacciones
se dan no entre los elementos, sino entre las formas ionizadas de estos elementos.
De igual forma, identificando los iones presentes, estamos logrando la identificación
de los elementos. Sin embargo, se debe tener en cuenta que cada forma ionizada de un
elemento tiene comportamientos diferentes.
Por ejemplo, veamos el elemento hierro, Fe. El hierro puede encontrarse en dos
formas ionizadas (dos formas catiónicas) cuando está en solución. Si una solución tiene al
hierro en forma de Fe3+ y se añade a esta una base (sustancia que contiene iones OH − ), se
forma un precipitado pardo-rojizo.
Si, por lo contrario, tuviera al hierro en forma de Fe2+ y se añade a esta una base, se
formaría un precipitado verde oscuro. Ambos precipitados indican la presencia de hierro,
pero cada una de estas en estados diferentes de ionización.

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1.2.3 Factores para determinación de elección.
Al elegir el tipo de prueba que se realizará, es necesario tener en cuenta algunas
características de la sustancia que se evaluará y la metodología que se elegirá para poder
determinarla, tales como las condiciones de la muestra a analizar, la sensibilidad de la
metodología que se elige y la selectividad de las pruebas que se van a realizar, para así
asegurarse de que los resultados sean lo suficientemente acertados.
1.2.3.1 Condiciones de la muestra.
El medio de la solución en la cual se va a llevar a cabo la reacción de identificación
tiene que ser la adecuada para que esta reacción pueda ser llevada a cabo. Por ejemplo, si
se realiza una reacción cuyo resultado es un precipitado altamente soluble en medios
ácidos, se necesitará tener el medio básico para que pueda sedimentar fácilmente.
Si, por otro lado, se realiza una reacción cuyo resultado es un precipitado soluble en
un medio de carácter básico, se necesitará dar un medio ácido para evitar que ese se
solubilice.
Además de esto, un factor importante a considerar es la temperatura de la solución.
Existen algunas reacciones que solo pueden darse cuando el medio se encuentra a altas
temperaturas, por lo que será necesario calentar toda la reacción para ver el resultado
esperado.
En cuanto a la temperatura, es necesario considerar que, además, al realizar alguna
reacción de identificación, el producto esperado puede ser bastante soluble a altas
temperaturas, por lo que será necesario enfriar todo para poder ver el precipitado esperado
de la reacción. Consideraciones como estas son necesarias a la hora de planear la
metodología de trabajo que se seguirá.

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1.2.3.2 Sensibilidad de la prueba.
Si se da una reacción de identificación en agua y el producto es poco soluble en esta,
entonces basta con una pequeña cantidad (concentración baja) formada para verlo
precipitar en la mezcla: esta es una prueba altamente sensible, pues solo hace falta un poco
de muestra para tener resultados visibles.
Si, por lo contrario, el producto de la reacción es bastante soluble en el medio, será
necesario formar una gran cantidad de producto (alta concentración) para verlo precipitar:
esta es una prueba poco sensible, pues se necesita de bastante muestra para tener resultados
visibles.
La importancia de esta condición de elección, de acuerdo con Alexeiev (1975) se da
porque “las reacciones de alta sensibilidad dan la oportunidad de identificar cantidades
muy pequeñas del ion correspondiente y, de esta manera, desaparece la necesidad de
utilizar grandes cantidades de sustancias o grandes volúmenes de solución” (p. 24).
Para cuantificar el nivel de sensibilidad de una prueba, se usan dos conceptos
interdependientes entre sí:
 Límite de identificación. Indica la cantidad mínima, en microgramos (μg), mínima
de una sustancia o un ión que pueda ser identificado con la técnica elegida en las
condiciones presentes. Aunque esta información es importante, no es muy informativa,
pues no es suficiente saber la cantidad mínima, sino también es necesario la concentración
de esta sustancia en el volumen de la muestra que se usa.
1 μg=0,000001 g=10-6 g
 Límite de concentración. Indica la concentración mínima a la que la prueba realizada
puede dar un resultado visible. Esta se expresa en función de la cantidad de gramos de
sustancia que deben estar presentes en 1 mL de solución. Es necesario recordar que:

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1.2.3.3 Selectividad de la prueba.
Si tenemos una muestra con diversas sustancias y a esta le añadimos un reactivo que
es capaz de reaccionar con muchas sustancias a la vez, entonces no sabremos si el
resultado que veremos es producto de una, dos o diversas reacciones. Es decir, este
reactivo elegido es poco selectivo, pues puede reaccionar con diversas sustancias.
Si, por lo contrario, añadiéramos un reactivo que solo es capaz de reaccionar con una
sustancia y vemos un resultado (un precipitado, color o gas), entonces podremos decir con
seguridad que solo existe la posibilidad de que esa sustancia sea la que esté presente, pues
el reactivo solo pudo ser capaz de reaccionar con esa.
Es decir, este último reactivo es uno muy selectivo, pues solo es capaz de reaccionar
de una manera específica y conocida.
Por ejemplo, los reactivos de grupo son reactivos poco selectivos y los reactivos de
identificación de cationes, son reactivos altamente sensibles. Las definiciones de estos
serán dados en el tercer capítulo.
1.3 Técnicas y equipos para el análisis químico cualitativo
Dado que el tipo de análisis cualitativo más frecuentemente usado es el de escala
semimicro por las razones previamente descritas, se describirán las técnicas usadas para
este nivel de identificación:
1.3.1 Precipitación.
La precipitación hace referencia a la creación de un sólido en una solución, producto
de una reacción. El sólido formado recibe el nombre de precipitado y el reactivo
adicionado para crear esta precipitación, es el precipitante. La producción de esta

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precipitación depende en gran manera de la solubilidad: mientras menor sea la solubilidad
de un producto, más precipitado se ve con la menor cantidad de producto formado.
Como se ve en la Figura 2, al final se obtiene un precipitado y una fase líquida. Si se
desea separar este sólido de la parte líquida, se pueden usar algunos métodos, tales como la
filtración, la centrifugación o la decantación.
 Decantación. La fase líquida es separada al verter el líquido, lentamente para no
provocar el movimiento del precipitado, en otro recipiente. Es la forma más sencilla de
poder retirar la fase líquida, pero no permite retirar todo el líquido de la muestra inicial.
 Centrifugación. Durante la centrifugación, la mezcla es puesta dentro de una
centrífuga, equipo que hace rotar todo el recipiente rápidamente, de tal manera que se
acelera la velocidad a la que la parte sólida precipitaría y la fase líquida puede ser
fácilmente retirada por decantación, sin temor a verter parte de la muestra sólida.
Figura 2. Precipitación de una muestra.

Fuente: Recuperado de
https://www.thoughtco.com/definition-of-
precipitate-604612
 Filtración. La mezcla es pasada por un filtro, que usualmente es un papel poroso, de
tal manera que la fase líquida pasa por este y la parte sólida se mantiene sobre el papel
filtro.
20
Figura 3. Centrifugación de una muestra. Fuente:

Recuperado de
https://www.vectorstock.com/royalty-free-
vector/centrifugation-of-blood-machine-vector-
23091514
1.3.2 Lavado de muestra.
Si se realiza una reacción y se produce un precipitado, generalmente es necesario que
se separe este de la parte líquida. Sin embargo, aún cuando se ha retirado todo lo visible de
la fase líquida, puede quedar un poco de solución con el precipitado, para lo cual se deben
de tomar algunas consideraciones.
Para retirar todo este remanente, se procede con el lavado del precipitado. Usando
generalmente agua desionizada, se añade este al precipitado y se agita. Tras centrifugar
(generalmente), se retira esta agua de lavado, retirando así una parte de la solución que
pudo haber estado al inicio.
Es común realizar este lavado dos veces, siendo poco recommendable el hacerlo más
veces, pues se puede empezar a retirar parte del precipitado (lo cual no es deseable para la
finalidad de la experimentación).
21
1.3.3 Calentamiento y evaporación.
Generalmente, se requiere que las muestras y las reacciones que se llevarán a cabo
con estas se den a temperaturas por encima de la de ambiente, por lo que es necesario
calentar la muestra. Esto se puede dar de manera directa, exponiendo la muestra a fuego
directo o, de manera indirecta, por baño maría.
El calentamiento a baño maría es uniforme y gradual, pudiéndose controlar la
temperatura a la que estará expuesta la muestra. Para evitar que el agua hierva
violentamente, se suelen añadir uno o dos fragmentos de porcelana a esta.
El calentamiento directo de una muestra permite a esta alcanzar altas temperaturas
(el agua en el baño maría solo puede alcanzar aproximadamente los 100 °C) rápidamente.
Esto, sin embargo, puede resultar peligroso, por lo que se recomienda mantener la boquilla
del tubo de ensayo apuntando hacia donde no se encuentre ninguna persona, en caso de
que este salpique al hervir.
Figura 4. Calentamiento en baño maría

de una muestra. Fuente: Metz y
Castellion, 1980.
Por otro lado, es común que a lo largo del análisis químico se requiera evaporar la
muestra hasta reducir el volumen o a sequedad (evaporar todo el líquido). Esto se logra
22
también exponiendo la muestra a fuego directo, como en la Figura 5, por cuanto tiempo
sea necesario. Sin embargo, esto solo debe de ser realizado usando tubos de ensayo que
soporten esta temperatura, siendo más seguro el uso de un crisol como soporte de muestra.
Figura 5. Calentamiento directo de una

muestra. Fuente: Metz y Castellion, 1980.
23
Capítulo II
Principios de reactividad
El equilibrio químico es la base del análisis cualitativo y se basa en el principio de Le
Chatelier: si un sistema que se encuentra en equilibrio es sometido a un estrés o
perturbación se dará un cambio que permita disminuir el efecto de este estrés o
perturbación.
2.1 Equilibrio de reacciones
Es conocido que, a partir de unos reactivos se puede obtener otros productos, es decir, se
llevará a cabo una reacción química. Estas reacciones químicas son, por naturaleza,
reversibles, lo que quiere decir que una vez que la reacción química empiece a darse y los
productos aumenten, estos a su vez reaccionarán entre ellos para dar la reacción inversa y
empezar a generar los reactivos, hasta alcanzar un estado ideal, conocido como el
equilibrio químico. Este equilibrio químico explica por qué los reactivos no se mantienen
como tal y se desplazan hacia los productos, generando nuevas sustancias. Al alcanzar el
equilibrio, las reacciones pueden aparentar haber culminado, pero en realidad estas se
encuentran en un estado dinámico: se generan tanto del producto como de los reactivos, sin
generar un cambio visible para el espectador. Es decir, el equilibrio es un estado dinámico.

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Existen algunos equilibrios que se encuentran más desplazados hacia los productos y
la reacción puede aparentar que se realiza completamente en esa dirección (ideal para los
análisis químicos) y otros en los que se tienen que modificar algunas condiciones para
lograr que este equilibrio se dirija hacia la dirección deseada, generalmente, hacia los
productos.
El análisis cualitativo se basa en el control de estos equilibrios de una solución
acuosa. Al inicio, se tiene una solución desconocida que tiene tanto aniones como cationes,
pero no generan productos porque se encuentran en equilibrio. Sin embargo, este equilibrio
puede ser desplazado hacia los productos, que es el objetivo final de cada paso dado en el
análisis cualitativo. Por ejemplo, en una solución podemos tener disuelto el catión bario
(Ba2+ ) y, seguramente, el anión sulfato (SO2-

4 ). Si se desea hacer reaccionar estos dos
compuestos y convertir todo el Ba2+ disponible en una sal que precipite y que pueda ser
separada de la solución, se puede añadir una mayor cantidad del anión sulfato para así
desplazar el equilibrio hacia el producto y generarse más del precipitado:
Ba2+ 2-
(ac) +SO4(ac) ⇌BaSO4(s)
Por otro lado, si por ejemplo, queremos que el catión antimonio Sb3+ presente en la
solución se mantenga en esta, entonces debemos inhibir la precipitación de este catión en
forma de SbOCl añadiendo más ion hidrógeno que se encuentra hacia el lado de los
productos:
Sb3+ - +
(ac) +Cl(ac) +H2 O(l) ⇌ SbOCl(s) +2H(ac)
Este equilibrio puede ser controlado de diversas maneras, siendo el fundamento la
adición de otros iones que lleven a:
 Formación de precipitados
 Alteración de solubilidades
 Formación de complejos
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 Cambios en la concentración ácida o básica (alcalina)
 Cambios en el estado de oxidación
2.2 Reacciones redox
Cuando el número de oxidación (número de valencia) de una sustancia cambia, se lleva a
cabo una reacción redox en la que la transferencia de electrones se da entre los reactivos y
los productos. Una reacción redox es una reacción de equilibrio que representa la suma de
dos ecuaciones que actuán en la transferencia de electrones: la ecuación que involucra la
ganancia de los electrones (reducción) y la ecuación que involucre la pérdida de los
electrones (oxidación).
Durante el análisis cualitativo de cationes esta reacción se aprovecha la oxidación o
reducción selectiva de ciertos cationes para obtener información de estos. Por ejemplo, si
se añade Fe3+ a una solución que tiene Sn2+ en presencia de ácido clorhídrico, entonces:
2Fe3+ 2+ 2+ 4+
(ac) + Sn(ac) →2Fe(ac) + Sn(ac)
Dada esta reacción, el color amarillento del Fe3+

(ac) desaparece pues este se ha
reducido a Fe2+ 2+ 4+
(ac) , y el Sn(ac) se ha oxidado a Sn(ac) .
Tenemos entonces la reacción de reducción:

-
2Fe3+ 2+
(ac) +2e →2Fe(ac)
Y también la reacción de oxidación:

-
Sn2+ 4+
(ac) → Sn(ac) +2e
2.3 Reacciones de precipitación y disolución de sólidos
Muchas de las reacciones vistas en el análisis químico cualitativo se basan en la
producción de precipitados y en la disolución de sólidos. Estos procesos dependen del
equilibrio existente entre la fase líquida y la fase sólida.

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Supongamos que tenemos disueltos en el medio acuoso iones Ag+ e iones Cl- que
pueden reaccionar y formar la sal AgCl, que es ligeramente soluble:
Ag+(ac) +Cl-(ac) ⇌AgCl(s)
Al alcanzar el equilibrio, no se producirá una mayor cantidad de cloruro de plata,
pero si se agrega más del anión cloruro (por ejemplo), el equilibrio se desplazará hacia la
producción de la sal, ayudando a lograr una precipitación completa de este catión en la
solución.
Además de esto, la temperatura puede interferir en la cantidad de producto que pueda
ser soluble en la solución: generalmente, a mayor temperatura, mayor solubilidad de un
producto. Esta propiedad es ampliamente usada en el análisis cualitativo. Por ejemplo,
cada reactivo de grupo reaccionará con los cationes de estos grupos para poder formar
precipitados que le permitan separar los precipitados (que contienen todos los cationes de
un grupo) de la solución (con todos los otros cationes restantes).

27
Capítulo III
Análisis sistemático cualitativo de cationes
3.1 Análisis sistemático cualitativo
El procedimiento general del análisis cualitativo para identificar las sustancias presentes en
una mezcla consiste en provocar en estos ciertos cambios en sus propiedades que puedan
ser rápidamente identificadas y correlacionadas con la presencia de una sustancia. El
agente que hace esto, se conoce como reactivo, pues es quien reaccionará con la sustancia
que se espera identificar. Si se desea identificar qué componentes se encuentran en una
mezcla cualquiera, una primera aproximación a esta determinación es el tomar esta
muestra y separarla en diversas porciones, de tal manera que a cada una de estas se añade
un reactivo que haga reaccionar los posibles iones presentes. Sin embargo, qué sucede si
uno de estos reactivos es capaz de reaccionar con más de una sustancia, ¿cómo se puede
identificar con cuál de todas esas sustancias ha reaccionado? Este método analítico es más
conocido como el método analítico fraccionado, y su aplicación tiene muchas limitaciones
por el nivel de especificidad de los reactivos que se puedan utilizar.
Dada esta situación, resulta más adecuado el elaborar una serie de identificación
sucesiva que vaya analizando a los iones por separado, aislando grupos con características
28
comunes, de tal manera que, en cada uno de estos luego se realice una identificación más
específica. Es decir, es necesario el establecer un método analítico sistemático.
De acuerdo con Alexeiev (1975) el análisis sistemático se basa en que:
La identificación de cada ion dado debe ser comenzada solo después de que todos los
otros iones que impiden su identificación (o sea, los iones que también reaccionan
con el reactivo empleado) hayan sido identificados previamente y eliminados de la
solución (pp. 25-26).
Es decir, el método analítico sistemático requiere, además de reactivos específicos de
identificación para cada ion, otros reactivos de separación (definido como reactivo de
grupo en el siguiente apartado) de iones tomando en cuenta algunas propiedades comunes
entre algunos de estos.
La metodología sistemática suele ser presentada por un esquema que inicia con los
iones a estudiar, los reactivos que se añadirán durante las pruebas y la identificación de las
condiciones a las que se realiza la adición de reactivos, y los productos tras cada paso que
se lleva a cabo. Esquemáticamente, podemos presentar cada uno de estos métodos de la
siguiente manera:
Figura 6. Esquema usado para descripción de la metodología analítica. Fuente: Vogel, 1979.
29
En el análisis sistemático de iones, los reactivos que separarán a los grupos de iones
son llamados reactivos de grupo. Este proceso puede ser realizado tanto para la
identificación de cationes como para la identificación de aniones. Para el presente trabajo,
las descripciones se centrarán en el análisis sistemático cualitativo de los cationes.
3.2 Análisis sistemático cualitativo de cationes
En resumen, el análisis cualitativo de los cationes se basa en las reacciones características
de los cationes en soluciones acuosas. Es sumamente sistemático (como se discutirá en los
siguientes apartados) y tienen una marcada orientación experimental.
En este, los cationes son separados en grupos de una mezcla general que usualmente
tiene todos (o muchos de estos) cationes disueltos en ella, para después llevar a cabo una
reacción de identificación en base a las características observadas: colores, precipitados,
entre otros. Algunos de los términos utilizados en el análisis cualitativo involucran
términos técnicos tales como:
 Reactivo: Es cualquier sustancia química que se usa para poder llevar a cabo una
reacción química deseada. De acuerdo a la reacción en la que participe y la cantidad
disponible de los otros reactivos, se puede determinar la cantidad estequiométrica
(cantidad necesaria) para llevar a cabo una reacción completa, aunque en ciertos casos
puede ser necesario agregar reactivos en exceso (xs) para poder llevar a cabo la reacción
hasta un producto deseado.
 Reactivo de grupo: Es un reactivo que reacciona simultáneamente con todos los
cationes de un grupo en particular, sin tener interferencia con los restantes.
 Reactivo específico: Es un reactivo que reacciona con el catión deseado a analizar, se
espera que este sea suficientemente selectivo y sensible para poder dar un resultado
confiable.
30
 Precipitado: Es el sólido formado por una reacción química en una solución. La
separación de un precipitado y la solución sobrenadante (todo lo que queda y no es sólido)
se da por centrifugación y decantación de esta solución en otro recipiente.
 Centrifugado: O la solución obtenida tras la centrifugación, es la fase líquida que se
decantará tras realizar la centrifugación.
Según Moeller et al. (1980) los pasos generales a realizarse en el análisis cualitativo
son:
 Separación de los iones en una serie de grupos. Los grupos son precipitados al ser
reaccionados con sus reactivos de grupo y luego son separados por centrifugación, usando
la solución remanente para el análisis (y separación) del siguiente grupo.
 Separación de los cationes de cada grupo entre ellos mismos. Se separan los cationes
de cada grupo mediante reacciones específicas en base (generalmente) a su solubilidad.
Estos reactivos son elegidos con mucho cuidado para saber aprovechar las características
de los cationes a analizar.
 Identificación de cationes individuales. A los cationes separados (si no muestran
características que confirmen su presencia) se realiza un reacción específica y selectiva
para cada catión
Las reacciones usadas durante el análisis cualitativo son en su mayoría reacciones
iónicas, por lo que suelen ser escritas en forma de ecuaciones iónicas, es decir: se escriben
en la reacción solo los iones y las moléculas que sean necesarias para formar el producto
deseado.
Muchos de estos iones se encuentran solubilizados en el agua, por lo que se dice que
se encuentran en medio acuoso (ac) y que se expresa mediante este subíndice. Por ejemplo,
el ion magnesio y el ion sodio disueltos en agua se escriben como:
Mg2+ +
(ac) , Na(ac)
31
Por otro lado, si se tiene algún compuesto en estado sólido, este será expresado con
un subíndice(s). Por ejemplo, el carbonato de bario y el cloruro de plata sólidos se
escribirán como:
BaCO3(s) , AgCl(s)
3.3 Clasificación de los cationes en grupos analíticos
En el análisis sistemático cualitativo, los cationes se clasifican en cinco grupos de acuerdo
con el comportamiento que tienen estos frente a algunos reactivos, conocidos como
reactivos de grupo.
Estos reactivos se caracterizan por:
 Hacer precipitar los cationes casi totalmente
 El precipitado presenta alta solubilidad en ácidos
 Al presentarse en exceso, no interfiere con la identificación de otros grupos de
cationes
Existen diversas clasificaciones de los cationes, siendo la más aceptada la descrita en
la Tabla 2, en base a los reactivos de grupo. Considerando que tenemos todos los cationes
presentes en una mezcla original, el procedimiento para separar cada uno de estos en
grupos, se describe en la Figura 7.
La descripción detallada de cada paso y de las reacciones que se desarrollan para
obtener los productos mencionados previamente, se describe en los siguientes apartados de
esta monografía, los cuales han sido adaptados del propuesto por Moeller et al. (1980) en
el libro de apoyo “Química con análisis cualitativo inorgánico”, que servirá de guía en el
desarrollo del presente trabajo monográfico y los distintos pasos que se deben de dar para
la obtención de cada uno de los cationes de trabajo tomando en consideración una mezcla
inicial que junta todos los iones.

32
Tabla 2
Clasificación de los cationes.
Grupo Reactivo de grupo Cationes

Grupo 1 HCl Ag , Pb2+ ,Hg2+
+
2
Grupo 2 H2 S (ácido) Hg2+ , Cu2+ , Sb 3+ ,Sn2+ ,Sn4+
Grupo 3 H2 S (básico) Mn2+ ,Fe2+ ,Fe3+ ,Co2+ , Ni2+ , Al3+ , Cr3+ , Zn2+
Grupo 4 (NH4 )2 CO3 Ba2+ ,Ca2+
Grupo 5 − Mg2+ ,K+ ,NH+4 , Na+
Nota: Clasificación de los cationes en cinco grupos basados en los reactivos capaces de reaccionar con estos.
Fuente: Autoría propia.
3.4 Primer grupo de cationes
El primer grupo de cationes comprende tres iones metálicos, los cuales son
Ag+ , Pb2+ ,Hg2+

2
. Estos son capaces de formar cloruros insolubles en una solución de
carácter ácida, es decir, en un medio ácido estos cloruros precipitan rápidamente y son
fácilmente identificables en la mezcla.
Al usar una cantidad moderada del ácido clorhídrico en esta primera fase, se logran
dos cosas (Moeller et al., 1980).
 El exceso del ion cloruro permite precipitar todos los cationes que pertenecen al
primer grupo en forma de sales que son fácilmente identificables y separables del resto de
la solución.
 El medio ácido provisto por la adición del ion hidrógeno (H+ ) previene que otros
compuestos formados en la solución, de tal manera que se pueda proveer un medio
adecuado para la precipitación.
Sin embargo, se debe de cuidar de no agregar demasiado exceso de ácido
clorhídrico, puesto que esto ocasionaría que los cloruros de plata y plomo se transformen
en complejos y se disuelvan en el ácido, dificultando la separación de estos en un primer
paso.
33
Dado que el cloruro de plomo es ligeramente soluble en medio ácido, este no
precipita completamente, quedando rastros de ion que precipitarán junto a los cationes del
segundo grupo.
Figura 7. Procedimiento general para la separación de cationes en cinco grupos. Fuente: Vogel, 1979.
3.4.1 Ion mercurio (I).
Es necesario mencionar que el ion mercurio puede ser encontrado en la naturaleza de
dos formas fácilmente diferenciables por las condiciones a las que reaccionan: el ion
sencillo Hg2+ y el ion mercurioso Hg2+

2
que es el resultado final de la unión covalente de
34
dos metales de mercurio iónico sencillo, tal y como se ve en el siguiente esquema de la
estructura molecular:
Hg+ -Hg+
Ambos, en solución son incoloros, pero al encontrarse en forma de sales, tienen una
coloración bastante fuerte y distinguible (Burriel, Lucena, Arribas y Hernández, 1985).
El catión mercurioso, Hg2+

2
, es bastante inestable y tiende normalmente a oxidarse en
catión mercúrico, Hg2+ , o a reducirse a mercurio metálico, Hg(l) , dejando de existir por
completo cuando el pH de la solución en la que se encuentre sea superior a cuatro.
Hg(l) +Hg2+ (ac) ⇌Hg2+

2 (ac)
En presencia de ácido clorhídrico, HCl, el catión mercurioso forma un precipitado
blanco bastante denso y poco soluble a bajas temperaturas en soluciones ácidas, llamado
calomel.
Hg2+
2 (ac)
+2Cl-(ac) ⇌ Hg
⏟ 2 Cl2 (s)
precipitado blanco
Este producto calomelano, al encontrarse con amoniaco, NH3 , forma un precipitado
ennegrecido.
+ -
Hg2 Cl2 (s) +2NH3 (ac) ⇌ Hg
⏟ (l) + Hg(NH
⏟ 2 )Cl(s) +NH4 (ac) +Cl(ac)
blanco precipitado blanco
Todos los productos ligados al mercurio son tóxicos, por lo que debe evitarse, en lo
posible, la manipulación continua de este elemento.
Con respecto a las pruebas realizadas en la marcha analítica, considerer las
reacciones mostradas a continuación.
Reacción de precipitación de grupo:
Hg2+
2 (ac)
+2Cl-(ac) ⇌ Hg
⏟ 2 Cl2 (s)
precipitado blanco
Reacción de prueba de confirmación:

35
+ -
⏟ (l) + Hg(NH
⏟ 2 )Cl(s) +NH4 (ac) +Cl(ac)
precipitado negro precipitado blanco
3.4.2 Ion plomo (II).
El ion plomo es un catión incoloro capaz de formar fácilmente compuestos con
nitratos, acetatos y percloratos solubles en agua. En presencia de ácido clorhídrico, este es
capaz de formar un precipitado blanco cristalino que es muy soluble en agua caliente, por
lo que suele tratarse en agua fría para tener una solución de menor solubilidad (Moeller et
al., 1980).
Pb2+ (ac) +2Cl-(ac) ⇌ PbCl

⏟ 2 (s)
precipitado blanco
Este producto, al encontrarse en presencia de ácido clorhídrico concentrado (o una
solución de esta algo concentrada), puede solubilizarse debido a la formación del complejo
[PbCl4 ]- mediante la reacción:
PbCl2 (s) +2Cl-(ac) →[PbCl4 ]-(ac)
Si este mismo precipitado blanco es expuesto a amoniaco disuelto, no ocurre ningún
cambio visible inmediatamente, pero poco después se forma un precipitado blanquecino
que queda como suspensión en la solución:
PbCl2 (s) +2NH3 (ac) +2H2 O→ Pb(OH)

⏟ 2 (s) +2NH+4 (ac) +2Cl-(ac)
precipitado blanquecino
En presencia de ácido sulfúrico, H2 SO4 , se forma un precipitado blanco de sulfato de
plomo, el cual es insoluble en un exceso de este ácido:
Pb2+ (ac) +SO2-

4 (ac) ⇌ PbSO
⏟ 4 (s)
precipitado blanco
En presencia de cromato de potasio, K2 CrO4 , se forma un precipitado amarillo de
cromato de plomo:
36
Pb2+ (ac) +CrO2-

4 (ac) ⇌ PbCrO
⏟ 4 (s)
precipitado amarillo
Dado que el cromato de potasio puede causar la precipitación de diversos cationes,
se necesitan pasos adicionales para aumentar la selectividad de esta prueba (Burriel et al.,
1985).

⏟ 2 (s)
precipitado blanco
Pb2+ (ac) +SO2-

4 (ac) ⇌ PbSO
⏟ 4 (s)
precipitado blanco
Pb2+ (ac) +CrO2-

4 (ac) ⇌ PbCrO
⏟ 4 (s)
3.4.3 Ion plata (I).
El catión plata es un catión incoloro en solución, caracterizado por su gran capacidad
de formar numerosas sales coloreadas con diferentes aniones que son insolubles en
distintos medios, hacienda de este un catión bastante atractivo como reactivo general del
análisis cualitativo de aniones.
En presencia de ácido clorhídrico, se forma un precipitado blanco, el cloruro de
plata, de aspecto cuajoso que bajo la luz toma una coloración oscura debido a su
descomposición.
Este precipitado es insoluble en ácidos, pero en exceso de iones cloruro, Cl- , presenta
un aumento de solubilidad.
37
Ag+(ac) +Cl-(ac) ⇌ AgCl

⏟ (s)
precipitado blanco
AgCl (s) +Cl-(ac) →[AgCl2 ]-(ac)
De igual manera, este mismo precipitado presenta gran solubilidad en el medio
básico provocado por la reacción con amoniaco, en la que los iones plata forman iones
complejos:
AgCl(s) +2NH3 (ac) ⇌[Ag(NH3 )2 ]+(ac) +Cl-(ac)
Si esta solución obtenida por esta última reacción es tratada con un ácido, como el
ácido nítrico, entonces los iones hidrógenos introducidos con este último ácido forman el
complejo NH+4 con las moléculas de NH3 , el cual es más estable que el inicial,
presentándose una mayor cantidad de los productos de la siguiente reacción:
[Ag(NH3 )2 ]+(ac) ⇌Ag+(ac) +2NH3 (ac)
De esta manera, ahora en la solución se encuentra el ion plata Ag+ que, en contacto
con los iones cloruro, Cl- , del medio (o los que sean añadidos) tenderán a formar
nuevamente la sal cloruro de plata:

⏟ (s)
precipitado blanco
Es decir, finalmente, la reacción total de estos tres últimos pasos puede ser descrita
por la siguiente reacción:
[Ag(NH3 )2 ]+(ac) +Cl-(ac) +2H+(ac) ⇌ AgCl

⏟ (s) +2NH+4 (ac)
precipitado blanco

⏟ (s)
precipitado blanco
38
Reacción de disolución del precipitado por formación de complejo:

⏟ (s) +2NH+4 (ac)
precipitado blanco
3.4.4 Procedimiento de análisis del primer grupo.
El procedimiento de análisis del primer grupo de cationes previamente descrito se
muestra en la Figura 8 y será discutido con mayor detalle en los puntos que se enlistan a
continuación.
El procedimiento I-1 describe la precipitación del Grupo I:
 Tome 2 mL de la solución inicial a analizar y colóquelo en un tubo de ensayo,
preferiblemente si este es un tubo para centrífuga.
 Enfríe la solución colocando el tubo en un baño de agua helada. Nota: La
concentración del cloruro de plomo aumenta con la temperatura, al mantener la muestra
fría, se maximiza la precipitación de este producto
 Añada gota a gota HCl 6M con una agitación vigorosa hasta que la precipitación
parezca ser completa.
 Centrifugue la muestra y realice una prueba para garantizar la precipitación
completa: añada 1 gota adicional de HCl 6M manteniendo la solución fría.
 Si se formara un poco más de precipitado, añada dos gotas más de HCl 6M y vuelva
a centrifugar.
 Es necesario tener en cuenta que un primer exceso del ácido clorhídrico en la
muestra reduce la solubilidad de cada cloruro, pero cuando este se encuentra en demasía,
39
los productos PbCl2 y AgCl se disolverán al transformarse en los complejos [PbCl4 ]- y
[AgCl2 ]- , respectivamente.
Figura 8. Procedimiento para el análisis del primer grupo de cationes. Fuente: Vogel, 1979.
 Decante la solución y sepárela en otro tubo.
 Lave el precipitado dos veces, cada una con una porción de 0.5 mL de agua destilada
fría a las que han sido añadidas 1 gota de HCl 6M. El agua de lavado obtenida en estas dos
veces, añádala al tubo de la solución del paso 4.

40
 Si en la mezcla inicial se tenían otros cationes además de los del primer grupo,
guarde para los próximos análisis. En caso contrario, descarte la solución obtenida hasta el
momento.
 Precipitado obtenido: Continúe con el Procedimiento I-2.
Hg2+
2 (ac)
+2Cl-(ac) ⇌ Hg
⏟ 2 Cl2 (s)
precipitado blanco

⏟ 2 (s)
precipitado blanco

⏟ (s)
precipitado blanco
 Solución obtenida: Si en la mezcla inicial se encontraban otros iones además de los
del primer grupo, conserve para las próximas pruebas.
El procedimiento I-2 describe la separación del ion plomo, Pb2+:
 Tome el precipitado del procedimiento I-a y añada 2 mL de agua destilada a
temperatura ambiente.
 Agite y caliente la suspension obtenida en un baño de agua muy caliente por 10 min.
La muestra empezará a hervir. Nota: El elevar la temperatura de la muestra así, garantizará
que el cloruro de plomo se disuelva por completo en la solución y que ya no se encuentre
como precipitado.
 Centrifugue la muestra caliente y decante la solución sobrenadante.
 Precipitado obtenido: Continúe con el Procedimiento I-4.
 Solución obtenida: Continúe con el Procedimiento I-3.
El procedimiento I-3 describe la prueba de identificación del ion plomo, Pb2+:
 Tome la mitad del centrifugado obtenido del Procedimiento I-2 y viértalo en otro
tubo de ensayo. Si se ha formado algún precipitado en alguna de estas dos muestras,
caliéntelas antes de cada paso hasta que el precipitado se disuelva y lleve a cabo todos los
41
pasos a esta temperatura. Cualquiera de los dos pasos siguientes verifica la presencia del
ion plomo.
 Tome una de las porciones y añada muchas gotas de H2 SO4 3M hasta que se forme
un precipitado blanco de PbSO4 . Si no se ve ningún precipitado, esperar unos 15 min para
asegurarse.
 Tome la otra porción y añada muchas gotas de K2 CrO4 0.1M hasta que se forme un
precipitado Amarillo. Nota: La reacción dada en el paso tres es más sensible que la dada en
el paso dos, dado que el cromato de plomo formado es menos soluble y más visible que el
sulfato de plomo.
 Precipitado obtenido: Confirmación de presencia de ion plomo.
Pb2+ (ac) +SO2-

4 (ac) ⇌ PbSO
⏟ 4 (s)
precipitado blanco
Pb2+ (ac) +CrO2-

4 (ac) ⇌ PbCrO
⏟ 4 (s)
 Solución obtenida: Descarte
El procedimiento I-4 describe la separación del ion plata, Ag+ , y la identificación del
ion Hg2+
2
:
 Tome el precipitado obtenido del Procedimiento I-2. Si el ion plomo no se confirmó
en el Procedimiento I-3, pase al paso cinco; si se encontraba presente, continúe con el paso
2.
 Añada 1 mL de agua destilada al precipitado y caliéntelo en un baño de agua caliente
por unos minutos. Centrifugue y decante la solución en otro tubo.
 Añada a la solución unas gotas de K2 CrO4 0.1M.
 Si se forma un precipitado amarillo en esta, repita el lavado en el precipitado del
paso dos hasta que no haya más rastros de este nuevo precipitado amarillo. Descarte. Nota:
42
Se espera de esta manera eliminar cualquier rastro de cloruro de plomo en la muestra, dado
que este, en presencia del amoniaco forma una suspensión turbia blanquecina que podría
generar confusión, aunque no interfiere, en la prueba de identificación de la plata.
 Añada al precipitado 1 mL de NH3 6M al precipitado del Procedimiento I-2 (o al
precipitado del paso dos, si se confirmó la presencia del ion plomo previamente) y agite.
La formación de un residuo gris – negro indica la presencia del ion mercurio Hg2+
2
. Nota:
Con este reactivo, se forman dos productos, el precipitado negro Hg (l) y el precipitado
blanco HgNH2 Cl(s) . La tonalidad del residuo depende de la cantidad relativa de estos dos.
 Centrifugue y decante en un nuevo vaso. Tome la solución y realice el
Procedimiento I-5 inmediatamente. Nota: Se debe evitar que la solución se mantenga
mucho tiempo quieta, puesto que podría asentarse algunos residuos explosivos (azidas).
 Precipitado obtenido: Confirmación de la presencia del ion mercurio, Hg2+

2
.
+ -
⏟ (l) + Hg(NH
⏟ 2 )Cl(s) +NH4 (ac) +Cl(ac)
precipitado negro precipitado blanco
 Solución obtenida: Continúe al Procedimiento I-5.
El procedimiento I-5 describe la prueba de identificación del ión plata, Ag+ :
 Tome la solución obtenida del Procedimiento I-4 y añada gota a gota HNO3 6M
agitando continuamente hasta que la solución sea ácida (use papel del tornasol para
comprobarlo).
 La formación del precipitado blando de cloruro de plata indica la presencia del ion
plata. Nota: Al añadir lentamente el ácido nítrico, este destruye el ion complejo y empieza
a precipitar el cloruro de plata blanco.

43
 Al agitarse, este vuelve a disolverse en la solución debido al exceso de amoniaco
presente en ella. Esto continúa, hasta que la solución sea ácida, tras lo cual el producto
empezará a precipitar.
 Precipitado obtenido: Confirmación de la presencia del ion plata.

⏟ (s) +2NH+4 (ac)
precipitado blanco
 Solución obtenida: Descarte.
3.5 Segundo grupo de cationes
En este grupo se encuentran los cationes cuyos sulfuros pueden ser precipitados por una
baja concentración de H2 S(g) en la presencia de un medio ácido diluido.
Dentro de este se incluyen los cationes Hg2+ , Pb2+ , Cu2+ ,Sb3+ , Sb5+ , Sn2+ , Sn4+ y
además, los cationes Bi2+ , Cd2+ , As5+ y As3+ , que no serán discutidos en el procedimiento
siguiente.
Los cationes se encuentran dentro del segundo grupo de cationes, se suelen dividir en
dos subgrupos en base a la diferencia de solubilidades de los sulfuros formados:
 Subgrupo IIA: También llamado subgrupo del cobre. Se caracterizan porque todos
los sulfuros formados por estos cationes no son solubles en medios alcalinos. A este
pertenecen los siguientes iones:
Hg2+ , Pb2+ , Cu2+
 Subgrupo IIB: También llamado subgrupo del estaño. Se caracterizan porque todos
los sulfuros formados por estos cationes son solubles en medios alcalinos.
Es necesario mencionar que, el Sn2+ no es soluble en medio alcalino, por lo que
durante la marcha analítica se procura oxidar este a Sn4+, quien sí es soluble en soluciones
básicas. A este pertenecen los siguientes iones:

44
Sb3+ , Sb5+ , Sn2+, Sn4+
3.5.1 Ion mercurio (II).
Dado que las propiedades del ion mercurio ya han sido descritas en el apartado
anterior, solo se detallarán las reacciones a verse en el procedimiento explicado para la
identificación de cationes de este grupo.
Reacción de precipitación de grupo

+
Hg2+ (ac) +H2 S(ac) ⇌ HgS
⏟ (s) +2H(ac)
negro
Un medio ácido promueve la mayor preferencia por producción de productos.
Disolución por oxidación del ion S2- y formación de complejos:
HgS(s) +8H+(ac) +12Cl-(ac) +2NO-3 (ac) →3[HgCl4 ]2-

(ac) +2NO(g) +4H2 O(l) +3S(s)

-
[HgCl4 ]2- 2+
(ac) +2Cl(ac) +Sn(xs) → Hg
⏟ (l) +[SnCl6 ]2-
(ac)
precipitado negro
[HgCl4 ]2- - 2+
Co[Hg(NCS)4 ](s) +4Cl-(ac)
(ac) +4NCS(ac) +Co(ac) → ⏟
precipitado negro
3.5.2 Ion plomo (II).
Dado que las propiedades del ion plomo ya han sido descritas en el apartado anterior,
solo se detallarán las reacciones a verse en el procedimiento explicado para la
identificación de cationes de este grupo.
Pb2+ (ac) +H2 S(ac) ⇌ PbS +

⏟ (s) +2H(ac)
marrón oscuro
Un medio ácido promueve la mayor preferencia por producción de productos.
Disolución por oxidación del ion S2- :

45
3PbS(s) +8H+(ac) +2NO-3 (ac) →3Pb2+

(ac) +2NO(g) +4H2 O(l) +3S(s)
Precipitación para la separación del ion plomo e identificación:
Pb2+ (ac) +SO2-

4 (ac) ⇌ PbSO
⏟ 4 (s)
blanco
El equilibrio se inclina hacia la producción de productos.
3.5.3 Ion estaño (II) e ion estaño (IV).
Los cationes de estaño son incoloros y fácilmente encontrados en soluciones
acuosas. Al encontrarse como sales, presenta colores bastante diferenciables por sus
propiedades covalentes:
SnS
⏟ (s) , SnS
⏟ 2 (s) , SnI
⏟ 4 (s)
marrón amarillo rojo
Sn2+ (ac) +H2 O2 (ac) +2H+(ac) ⇌Sn4+

(ac) +2H2 O(l)
+
Sn4+
(ac) +2H2 S(ac) → SnS
⏟ 2 (s) +4H(ac)
amarillo
El equilibrio se inclina hacia la producción de productos. La segunda reacción se
lleva a cabo solo en presencia de iones H+ .
Disolución por sulfoanfoterismo:
SnS2 (s) +S2- [SnS3 ]2-

(ac) ⇌ ⏟
amarillo
Reprecipitación como sulfuro:
[SnS3 ]2- +2H+(dil) ⇌SnS2 (s) +H2 S(g)
Disolución como complejo:

46
SnS2 (s) +4H+(ac) +6Cl-(ac) ⇌[SnCl6 ]2- +2H2 S(g)
3[SnCl6 ]2- +4Al(s) →3Sn(s) +4Al3+ -

(ac) +18Cl(ac)
Sn(s) +2H+(ac) →Sn2+ (ac) +H2 (g)
-
Sn2+ (ac) +2Hg2+
(xs) +2Cl(ac) → Hg
4+
⏟ 2 Cl2 (s) +Sn (ac)
blanco
3.5.4 Ion antimonio (III).
El ion antimonio ácido capaz de formar sales básicas por hidrólisis, las cuales
precipitan cuando se tiene una solución muy alcalina.
En medios ácidos, el Sb3+ generalmente reacciona con el agua, produciendo:
Sb3+ + +
(ac) +H2 O(l) ⇌SbO(ac) +2H(ac)
Con respecto a las pruebas realizadas en la marcha analítica, considerar las
siguientes reacciones.
2Pb3+ (ac) +3H2 S(ac) ⇌ Sb +

⏟ 2 S3 (s) +6H(ac)
marrón oscuro
Disolución por sulfoanfoterismo:
Sb2 S3 (s) +S2-

(ac) ⇌2[SbS2 ]
-
Reprecipitación como sulfuro:
2[SbS2 ]-(ac) +2H+(dil) ⇌Sb2 S3 (s) +H2 S(g)

47
Disolución como complejo:
Sb2 S3 (s) +6H+(ac) +8Cl-(ac) ⇌2[SbCl4 ]- +3H2 S(g)
Reacción de prueba de confirmación.
2[SbCl4 ]- + 2S2- Sb2 OS2 +2H+(ac) +8Cl-(ac)

(ac) +H2 O(l) ⇌ ⏟
anaranjado
3.5.5 Ion cobre (II).
En la naturaleza, se suele encontrar el cobre en tres estados cuando estos se
encuentran en estado sólido:
Cu+ , Cu2+ , Cu3+
Sin embargo, los materiales que contienen Cu3+ son bastante extraños y difícilmente
encontrados en la naturaleza, dado que se reduce fácilmente con el agua, formando Cu2+.
En solución, solo existe el ion Cu2+.
Por otro lado, el catión monovalente Cu+ , que es incoloro, no existe en solución a
menos de que se encuentre en forma de complejo, ya que este también se oxida
rápidamente a Cu2+ y Cu elemental.
Los productos volátiles expuestos a la llama dan colores bastante vistosos. Si se
submerge un cable de platino en una solución de cobre y luego esta se expone a la parte
oxidante (llama azul) del mechero de Bunsen, se puede visualizar la formación de un colr
azul brillante cuando la solución es de nitrato de cobre, y verde, cuando la solución es
cloruro de cobre.
Con respecto a las pruebas realizadas en la marcha analítica, considerar las
siguientes reacciones.

48
Cu2+ (ac) +H2 S(ac) ⇌ PbS +

⏟ (s) +2H(ac)
negro
Figura 9. Procedimiento para el análisis del segundo grupo de cationes. Fuente: Vogel, 1979.
Disolución por oxidación del ion S2- :
3CuS(s) +8H+(ac) +2NO-3 (ac) →3Cu2+

(ac) +2NO(g) +4H2 O(l) +3S(s)
Cu2+ (ac) +4NH3 ac ⇌ [Cu(NH

⏟
2+
3 )4 ](s)
azul-violeta oscuro
[Cu(NH3 )4 ]2+ +4H+(ac) ⇌ Cu2+ (ac) +4NH-4 (ac)
2Cu2+ (ac) +[Fe(CN)6 ]4- ⇌ ⏟

Cu2 [Fe(CN)6 ](s)
rojizo

49
3.5.6 Procedimiento de análisis del segundo grupo.
El procedimiento de análisis del segundo grupo de cationes se muestra en la Figura 9
y será discutido con mayor detalle a continuación.
El procedimiento II-1 describe la precipitación del Grupo II:
 Tome 2 mL de la solución inicial a analizar y colóquelo en un tubo de ensayo,
preferiblemente si este es un tubo para centrífuga. Pruebe, con ayuda de un papel tornasol,
el nivel de acidez de esta solución. Añada gota a gota HCl 6M hasta que la solución sea
ácida. Nota: Si la solución usada proviene del análisis del primer grupo de cationes, esta se
encuentra ácida, por lo que será mejor que la prueba con el papel tornasol se realice antes
de añadir más HCl. Si a este punto, la solución es incolora, esto indica que el ion Cu2+ no
se encuentra presente, pues este da una coloración azul verdosa.
 Agregue a esta solución ácida cuatro o cinco gotas de H2 O2 al 3%. Hierva
lentamente por al menos dos minutos en un baño de agua maría muy caliente.
 De ser necesario, evapore la solución hasta tener un volumen de 0.5 mL, tenga
cuidado de no evaporar a sequedad toda la solución. Nota: Al hervir la solución en
presencia de H2 O2 , el estaño (II) se oxida a estaño (IV), el cual al reaccionar con el azufre
forma un precipitado (SnS2 ) menos soluble. Además, este estaño (IV) permite reducir el
Hg2+ a Hg2+
2
o Hg(l) . Sin embargo, si quedad cualquier exceso de peróxido (H2 O2 ), este
será destruido al hervir la muestra, pues no debe encontrarse presente cuando se añada la
tioacetamida, o la oxidará a azufre elemental. Se debe evitar el “cocer” el residuo, puesto
que se podrían destruir algunas sustancias a examinar.
 Enfríe la solución a temperatura ambiente y agregue a esta NH3 6M gota a gota hasta
que se torne alcalina o básica (use papel de tornasol para esta prueba). Nota:
Probablemente se forme algún precipitado, pero no requiere mayor atención. Dado que se
50
requiere que el nivel de acidez sea exacto para los pasos siguientes, a esta altura se
mantiene la solución a un pH casi neutro.
 Añada HCl 6M gota a gota hasta que esta solución se encuentre ligeramente ácida
(use papel de tornasol para esta prueba).
 Transfiera esta solución y repártalos en dos tubos de ensayo. Diluya la solución en
cada uno de estos tubos con agua destilada hasta alcanzar un volumen de 2 mL en cada
uno.
 Sobre un plato de cerámica, coloque una gota de ácido clorhídrico, HCl 6M. A esta
agregue una gota del indicador metil violeta. Observe el color obtenido, no descarte esta
muestra.
 En otro lugar del mismo plato de cerámica (u otro), añada una gota del indicador
metil violeta y añada una gota de la solución de trabajo de uno de los tubos. Observe el
color obtenido, si este no es igual al obtenido en la gota del paso anterior, añada HCl 6M
gota a gota y repita la prueba con nuevas gotas de metil violeta hasta alcanzar el color
deseado. Repita con cada tubo de trabajo. Nota: Este ajuste de pH es sumamente
importante, dado que de esta manera se comprueba que el pH se encuentre al rededor de
0.5 (que luego aumentará al añadirse la tioacetamida). Si el pH se encuentra muy elevado,
algunos cationes del tercer grupo precipitarán; si el pH es muy bajo, no todos los cationes
del Segundo grupo precipitarán. Si se añade mucho HCl (la gota toma un color
amarillento-verdoso), añada NH3 6M hasta alcanzar el color adecuado.
 Añada 1 mL de tioacetamida 1M a cada solución y caliente en baño maría por 10
minutos. Nota: Si a este paso no precipita ningún sólido, y solo se encuentra uno de color
pálido (azufre elemental), se puede concluir que no hay ningún catión del Segundo grupo
presente.
51
 Centrifugue las dos muestras, decante la solución en otro tubo (no descarte) y
combine los precipitados obtenidos.
 Sobre la solución obtenida en el paso 10, vuelva a realizar el procedimiento desde el
paso 7, hasta asegurar que no se obtiene más precipitado (esta vez, añada 0.5 mL de
tioacetamida 1M. Combine los precipitados obtenidos (si así fuera).
 Lave el total del precipitado obtenido con agua destilada fría a la que ha sido añadida
previamente unas cuantas gotas de NH4 NO3 4M.
 Centrifugue, decante y guarde esta agua de lavado en la solución obtenida en el paso
10.
 Suspenda el precipitado obtenido en 1 mL de agua destilada fría.
 Precipitado obtenido: Continúe con el Procedimiento II-2.
Hg2+ (ac) +H2 S(ac) ⇌ HgS

⏟ (s) +2H+(ac)
precipitado oscuro
a veces rojo
Pb2+ (ac) +H2 S(ac) ⇌ PbS

⏟ (s) +2H+(ac)
precipitado oscuro
Cu2+ (ac) +H2 S(ac) ⇌ CuS

⏟ (s) +2H+(ac)
precipitado oscuro
2Sb3+ (ac) +3H2 S(ac) ⇌ Sb +

⏟ 2 S3 (s) +6H(ac)
anaranjado
Sn4+ (ac) +2H2 S(ac) ⇌ SnS +

⏟ 2 (s) +4H(ac)
amarillo
del segundo grupo, conserve para las próximas pruebas.
El procedimiento II-2 describe la separación de los precipitados del Grupo II:
 Añada al precipitado del Procedimiento II-1 2 mL de NH3 15M y caliéntelo en baño
maría.
52
 Añada 1 mL de tioacetamida 1M y caliente la solución, sin hervir, por 10 minutos.
Nota: El calentamiento acelera la reacción. La separación se da por las propiedades ácidas
del Sb2 S3 (s) y el SnS2 .
 Centrifugue lo obtenido y decante en un nuevo tubo, no descarte, pues este se usará
para el Procedimiento II-10.
 Lave el precipitado obtenido con 2 o 3 mL de agua destilada a la cual se han añadido
previamente 4 gotas de NH4 NO3 .
 Centrifugue esta muestra y descarte el agua de lavado, manteniendo el precipitado.
 Suspenda el precipitado en 2 mL de agua destilada.
 Solución obtenida: Continúe con el Procedimiento II-10.
2-
Sb2 S3 (s) +S(ac) 2[SbS2 ]-
⇌⏟
amarillo
2-
SnS2 (s) +S(ac) ⏟ 3 ]2-
⇌ [SnS
amarillo
El procedimiento II-3 describe la precipitación del ion mercurio, Hg2+ :
 Al precipitado obtenido previamente, añada 1 mL de HNO3 6M.
 Caliente la muestra por un tiempo aproximado de 4 minutos en baño maría con agua
hirviendo, o hasta que no se muestre mayor cantidad de precipitado. El residuo negro
obtenido es una mezcla del HgS y el azufre elemental. Nota: Las sales PbS(s) y CuS(s) se
disuelven debido a la oxidación del ión S2-

(ac) a S(s) .
 Enfríe la solución y centrifugue. Decante la solución a un nuevo tubo y consérvelo
para el Procedimiento II-4.
 Lave el precipitado obtenido con 1 mL de agua destilada, asegurándose de que esta
entre en contacto con todo el sólido, use una bagueta de ser necesario.
53
 Centrifugue la muestra y añada el agua de lavado a la solución obtenida en el paso
tres.
3PbS(s) +8H+(ac) +2NO-3 (ac) ⇌3Pb2+ +4H2 O(l) +3S(s)
3CuS(s) +8H+(ac) +2NO-3 (ac) ⇌3Cu2+ +4H2 O(l) +3S(s)
El procedimiento II-4 describe la separación del ion mercurio, Hg2+ , del azufre
elemental:
 Añada al precipitado del Procedimiento II-3 una mezcla (preparada en otro
recipiente) de 2 gotas de HNO3 16M y 6 gotas de HCl 12M (agua regia). Nota: La
solubilidad de HgS(s) aumenta al convertirse al ion complejo [HgCl4 ]2-y al aumentar la
concentración ácida por los reactivos añadidos.
 Caliente esta mezcla en baño maría con agua hirviendo hasta que la reacción se dé
por complete (un tiempo aproximado de 1 min). Tras esto, se formará una burbuja
insoluble de azufre elemental, la cual debe de ser removida. Nota: Al hervir la muestra, el
exceso de cloro se remueve, de tal manera que ya no actúa como interferente en la
reducción del ion mercurio.
 Diluya esta solución a un volumen total de 0.5 mL con agua destilada.
 Precipitado obtenido: Descarte.
3HgS(s) +8H+(ac) +12Cl-(ac) +2NO-3 (ac) ⇌ 3[HgCl

⏟
2-
4 ](ac) +2NO(g) +4H2 O(l) +3S(s)
incoloro
El procedimiento II-5 describe la prueba de identificación del ion mercurio, Hg2+ :
 Divida la solución obtenida en el Procedimiento II-4 y sepárela en dos porciones.
Cualquier de las dos siguientes pruebas permite identificar el ion mercurio.

54
 De una de las porciones, tome dos gotas de la solución y colóquelas en un plato de
cerámica blanco. A estas 3 gotas de Na[CH3 COO] 3M, 1 gota de Zn(NO3 ) 0.1M y una
gota de Co(NO3 )2 0.1 M. Al final, añada gota a gota NH4 NCS, si se forma un precipitado
azul, se confirma la presencia del ion mercurio.
 Al remanente, añada gota a gota una solución recién preparada de SnCl2 0.1M. La
presencia de un precipitado blanco que va tornándose gris-negro, confirma la presencia del
mercurio. Nota: Si no se ha añadido suficiente SnCl2 0.1 M, solo se formará el precipitado
blanco.
 Precipitado obtenido: Prueba de identificación del ion mercurio:

- -
[HgCl4 ]2- 2+
(ac) +4NCS(ac) +Co(ac) ⇌ Co[Hg(NCS)
⏟ 4 ](s) +4Cl(ac)
precipitado azul
2- -
[HgCl4 ]2-
(ac) +Sn(ac) +Cl(ac) ⇌ Hg
⏟ (l) +[SnCl6 ]2-
precipitado negro
Sn2+ Sn2+
[HgCl4 ]2-
(ac) → Hg
⏟ 2 Cl2 (s) → Hg
⏟ (l)
blanco negro
El procedimiento II-6 describe la separación del ion plomo, Pb2+, y el ion cobre,
Cu2+:
 Transfiera la solución obtenida del Procedimiento II-3 a un plato para evaporación y
añada a esta de seis a ocho gotas de H2 SO4 3M.
 Dentro de la campana extractora, evapore la solución a fuego directo hasta que se
formen gases densos de SO3 (g) . A este punto, retire de la llama y espere a que no se emitan
más gases. Nota: De esta manera, se remueve el HNO3 , dado que el PbSO4 es soluble en
soluciones concentradas de este ácido. El ácido nítrico es más volátil que el ácido
sulfúrico, para cuando el SO3 (gas blanco denso) se encuentra evaporando, todo el HNO3
ya ha sido eliminado.
55
calor
H2 SO4 (l) → SO3 (g) +H2 O(g)
 Enfríe el plato de evaporación y, con mucho cuidado, vierta la solución remanente a
un tubo de ensayo que contenga ya 1 mL de agua destilada. Nota: Al adicionarlo sobre el
agua, la reacción se desplaza hacia la producción de PbSO4 .
 Usando agua destilada, lave cuidadosamente el plato de evaporación y vierta esta
agua de lavado en el tubo de ensayo del paso anterior.
 Enfríe la solución a temperatura ambiente. Si se forma un precipitado blanco de
PbSO4 (s) , entonces se confirma la presencia del ion plomo. Nota: La precipitación es
bastante lenta.
 Precipitado obtenido: Identificación del ion plomo.
Pb2+ (ac) +SO2-

4 (ac) ⇌ PbSO
⏟ 4 (s)
blanco
El procedimiento II-7 describe la prueba de identificación del ion cobre, Cu2+:
 Tome la solución obtenida de la centrifugación del Procedimiento II-6 y añada a esta
NH3 6M gota a gota, hasta que la solución sea muy alcalina. Se verá al inicio la formación
de un precipitado blanquecino-azul de Cu(OH)2 que se disolverá y le dará a la solución un
color azul-violeta profundo, si es que el ion cobre se encuentra presente en altas
concentraciones. Si se formara este, no es necesario realizar el Procedimiento II-8. Nota:
Si el pH no hubiera sido correctamente ajustado en el Procedimiento II-1, se hubiera dado
una precipitación de NiS con este grupo, el cual forma un complejo con el amoniaco cuyo
color es similar al del ion cobre.
 Si se formara algún precipitado que no se disuelve, centrifugue, decante y descarte el
precipitado. Conserve la solución para el Procedimiento II-8. Nota: Si hubiera pequeñas
cantidades de plomo y mercurio en forma de hidróxidos, estos se descartan.
 Precipitado obtenido: Descartar.

56
 Solución obtenida: Confirmación poco sensible del ion cobre.
Cu2+ (ac) +4NH3 (ac) ⇌ ⏟

[Cu(NH3 )4 ]2+
azul-violeta profundo
El procedimiento II-8 describe la confirmación del ion cobre, Cu2+:
 A la solución obtenida del Procedimiento II-7, añada gota a gota CH3 COOH 6M
hasta que esta sea ácida. Nota: La siguiente prueba solo se puede dar si la solución de
inicio es suficientemente ácida para convertir el ion [Cu(NH3 )4 ]2+ a Cu2+ .
 Evapore directamente hasta tener un volumen final de 0.5 mL.
 Sobre un plato blanco de cerámica, coloque varias gotas de esta solución ácida
formada y añada de dos a tres gotas de K4 [Fe(CN)6 ] 0.1M. La formación de un
precipitado de color rojizo indica la presencia del ion cobre. Nota: Esta prueba de
identificación es 40 veces más sensible que la del Procedimiento II-7.
[Cu(NH3 )4 ]2+ +4H+(ac) ⇌Cu2+ (ac) +4NH+4 (ac)
2Cu2+ (ac) +[Fe(CN)6 ]4- Cu2 [Fe(CN)6 ](s)

(ac) ⇌ ⏟
rojizo
El procedimiento II-9 describe la precipitación y redisolución de Sb2 S3 y SnS2 :
 Tome la solución obtenida del Procedimiento II-2 y, dentro de la campana de
extracción, añada gota a gota CH3 COOH 6M hasta que esta solución sea ligeramente ácida
(use un papel tornasol para esto). Añada después 1 mL de este mismo ácido. Nota:
Asegúrese de realizar esta reacción dentro de la campana extractora, puesto que se forman
vapores muy tóxicos de H2 S.
 Coloque la muestra sobre un baño maría por varios minutos, el precipitado formado
coagulará dentro de la solución.
 Centrifugue y decante, descarte la fase líquida.

57
 Lave el precipitado obtenido con 1 mL de agua destilada, decante y descarte el agua
de lavado.
 Añada al precipitado 1 mL de agua destilada más 2 mL de HCl 12M. Tome todo
esto, y caliéntelo en baño maría a 70 °C por 3 minutos. Use una bagueta para mover el
precipitado y asegurar que la solución entre en contacto con toda la muestra.
 Centrifugue y decante, conserve la fase líquida en otro tubo de ensayo.
 Tome este precipitado obtenido en el paso anterior, añada 1 mL de agua destilada
más 2 mL de HCl 12M y caliéntelo en baño maría a 70 °C por 3 minutos.
 Centrifugue y decante, conserve la fase líquida con la misma solución obtenida en el
paso 6. El precipitado puede ser descartado, pues este es azufre elemental.
 Divida la solución obtenida en dos porciones y úselas para los dos siguientes
procedimientos.
 Solución obtenida: Reacciones de precipitación y redisolución de los iones estaño y
antimonio.
2[SbS2 ]-(ac) +2H+(ac) ⇌ Sb

⏟ 2 S3 (s) +H2 S(g)
anaranjado
+
[SnS3 ]3-
(ac) +2H(ac) ⇌ SnS
⏟ 2 (s) +H2 S(g)
amarillo
Sb2 S3 (s) +6H+(ac) +8Cl-(ac) ⇌2[SbCl4 ]-(ac) +3H2 S(g)
SnS2 (s) +4H+(ac) +6Cl-(ac) ⇌[SnCl6 ]2-

(ac) +2H2 S(g)
El procedimiento II-10 describe la prueba de identificación del ion antimonio, Sb3+:
 Tome una de las porciones obtenidas en el Procedimiento II-9 y evapórela dentro de
la campana extractora hasta llegar a un volumen de 0.5 mL. Nota: Asegúrese de realizar
58
este paso dentro de la campana extractora, pues se liberará el exceo de H2 S y HCl,
permitiendo que aumente la concentración de antimonio en la solución.
 Transfiera esta solución a un tubo para centrifugación, si lo hubiera.
 Agregue NH3 6M gota a gota y agite continuamente, hasta que la solución sea un
poco alcalina. Si se forma un precipitado, no tomar en consideración. Nota: Se pueden
formar algunos hidróxidos o productos hidrolizados de antimonio o estaño en la solución
básica trabajada, pero esto no interferirá con la prueba de identificación.
 Agregue gota a gota CH3 COOH 6M y agite hasta que la solución sea ligeramente
ácida. Llegado a este punto, añada 1 gota adicional de este ácido.
 Caliente la muestra directamente y hiérvala.
 Añada un poco de Na2 S2 O3 ∙5H2 O(s) a la solución caliente y permita que se lleve a
cabo la reacción sin agitar. Si se forma un precipitado anaranjado-rojizo en la interfase
entre las dos capas (solución original y Na2 S2 O3 licuado), se confirma la presencia de
Sb3+. Nota: El tiosulfato agregadoe en el Procedimiento II-2 sirve como fuente de
suministro del ion sulfuro (más acidez, el equilibrio se desplaza hacia el producto):
2-
S2 O2- 2- +
3 (ac) +H2 O(l) ⇌SO4 (ac) +2H(ac) +S(ac) . Tome en cuenta que el asufre elemental formado
puede confundirse con el Sb2 OS2 (s), para verificar, nótese que el azufre se encontrará
flotando en el menisco y no en la interfase.
 Precipitado obtenido: Confirmación de la presencia del ion antimonio.

-
2[SbCl4 ]-(ac) +2S2-
(ac) +H2 O(l) ⇌ Sb
+
⏟ 2 OS2 (s) +2H(ac) +8Cl(ac)
anaranjado-rojizo
El procedimiento II-11 describe la pueba de identificación del ion estaño, Sn4+:
 Tome la segunda porción obtenida en el Procedimiento II-9 y hiérvala dentro de la
campana extractora por un minuto para remover el sulfuro de hidrógeno presente.

59
 Añada un pedazo pequeño de un alambre de aluminio (aproximadamente, 0.5 cm de
largo).
 Caliente la reacción lentamente hasta que todo el aluminio se disuelva
completamente y (si se formara) el estaño precipitado. Nota: El aluminio elemental reduce
el estaño (IV) a estaño elemental, el cual luego se oxida por acción del ion hidrógeno a
estaño (II) solo cuando todo el aluminio ya se encuentra disuelto.
 Inmediatamente, filtre la solución en 1 mL de HgCl2 saturado. Si se forma un
precipitado blanco de Hg2 Cl2 (que puede cambiar de color a gris o negro), se confirma la
presencia del ion estaño, pudiendo ser Sn2+ o Sn4+ .
 Precipitado obtenido: Confirmación de la presencia del ion estaño. La presencia de
ácido clorhídrico HCl, lleva la primera reacción hacia la preferencia de producción de
productos.
3+ -
3[SnCl6 ]2-
(ac) +4Al(s) ⇌3Sn(s) +4Al(ac) +18Cl(ac)
Sn(s) +2H+(ac) ⇌Sn2+

(ac) +H2 (g)
-
Sn2+ (ac) +2Hg2+
(ac) +8Cl(ac) ⇌ Hg
2-
⏟ 2 Cl2 (s) +[SnCl6 ](ac)
precipitado oscuro
3.6 Tercer grupo de cationes
Entre los cationes del tercer grupo se encuentran el zinc (II), el manganeso (II), el hierro
(II, III), el cobalto (II), el níquel (II), el aluminio (III) y el cromo (III). Estos se
caracterizan por ser capaces de precipitar como sulfuros o hidróxidos en presencia de H2 S
en solución alcalina con un buffer NH3 /NH4 Cl . Usualmente, debido a esta propiedad,
estos reciben el nombre del grupo de sulfuro de hidrógeno alcalinos.

60
Existen algunas fuentes estos cationes se encuentra divididos en dos subgrupos:
 Subgrupo IIIA: También llamado el subgrupo del hierro, Contiene al hierro, el
aluminio y el cromo.
 Subgrupo IIIB: También llamado el subgrupo del zinc. Contiene a los cationes
níquel, cobalto, manganeso y zinc.
En este grupo se encuentran los sulfuros que no precipitaron en el Segundo grupo,
dado que requieren una mayor concentración de S2- disuelto para poder precipitar, el cual
lo obtienen de la solución alcalina con sulfuro de hidrógeno (alcanza un pH alrededor de
9). Ninguno de estos cationes alcanza es soluble en este medio, por lo que precipitan
fácilmente.
3.6.1 Ion zinc (II).
El ion zinc se encuentra en la naturaleza con un estado de oxidación +2, en cualquier
conformación presente. Como zinc, se considera un agente reductor fuerte.
Reacción de precipitación de grupo y de identificación de la prueba de confirmación:
Zn2+ (ac) +4NH3(ac) ⇌ [Zn(NH

⏟
2+
3 )4 ](ac)
incoloro
2-
[Zn(NH3 )4 ]2+
(ac) +S(ac) ⇌ ZnS
⏟ s (s) +4NH3(ac)
blanco
El equilibrio de la primera reacción se inclina hacia la producción de productos en
exceso de NH3 . La segunda reacción se inclina hacia la producción de productos.
Disolución en ácido:
ZnSs (s) +2H+(ac) →Zn2+ (ac) +H2 S(g)
Formación de complejo:
Zn2+ (ac) +4OH-(ac) ⇌ [Zn(OH)4 ]2-

(ac)
61
El equilibrio se inclina hacia la producción de productos en presencia de un medio
alcalino (OH- en exceso).
3.6.2 Ion aluminio (III).
El ion aluminio presenta compuestos bastante estables a temperatura ambiente
cuando se encuentran dentro de una solución acuosa. Se caracteriza porque en la presencia
de bases fuertes aniónicas como CO2- - 2-

3 , CN y S se hidroliza formando precipitados de
hidróxido. El hidóxido de aluminio (Al(OH)3 ) es una sustancia anfotérica que se disuelve
en soluciones que contengan un pH por encima de 10, formando en estas condiciones
Al(OH)-4 . Cuando el hidróxido de aluminio se forma y empieza a precipitar, toma una
característica gelatinosa, debido a la hidratación de la sustancia. Esta, al encontrarse
expuesto al aire, pierde gradualmente su nivel de hidratación.
Al3+ -
(ac) +3OH(ac) ⇌ Al(OH)
⏟ 3(s)
blanco
Al(OH)3(s) +3H+(ac) ⇌ Al3+

(ac) +3H2 O(l)
Formación de complejos y disociación:
Al3+ - -
(ac) +4OH(xs) ⇌[Al(OH)4 ](ac)
[Al(OH)4 ]-(ac) +4H+(ac) ⇌Al3+

(ac) +4H2 O(l)
El equilibrio de la segunda reacción se inclina hacia la producción de productos en
un medio alcalino.

62
Al3+
(ac) +aluminón→precipitado rojo
3.6.3 Ion cromo (II).
El cromo puede encontrarse puede encontrarse en forma iónica como Cr+2 o Cr+3 ,
sin embargo, dado que el cromo (II) se oxida rápidamente (aún en presencia de aire) a
cromo (III), solo estudiaremos al cromo bajo este último estado de oxidación.
El hidróxido de cromo formado por este ion es anfotérico, y es fuertemente soluble
en ácidos y bases fuertes. En presencia de aniones básicas fuertes como S2- y CO2-
3 .
Cr3+ -
(ac) +3OH(ac) ⇌ ⏟
Cr(OH)3(s)
verde grisáceo
Cr(OH)3(s) +3H+(ac) ⇌ Cr3+

(ac) +3H2 O(l)
Formación de complejos y disociación:
Cr3+ -
(ac) +4OH(xs) ⇌ [Cr(OH)
⏟
-
4 ](ac)
verde oscuro
2[Cr(OH)4 ]-(ac) +2OH-(ac) +3H2 O2(ac) ⇌ 2CrO 2-

⏟ 4 (ac) +H2 O(l)
amarillo
2CrO4 2- +
(ac) +2H(ac) ⇌ Cr
2-
⏟ 2 O7 (ac) +H2 O(l)
anaranjado
El equilibrio de la segunda reacción se inclina hacia la producción de productos en
un medio alcalino.
Ba2+ 2-
(ac) +CrO4 (ac) ⇌ BaCrO
⏟ 4 (s)
amarillo
63
2BaCrO4 (s) +2H+(ac) ⇌2Ba2+ 2-

(ac) +Cr2 O7 (ac) +H2 O(l)
Cr2 O7 2- +
(ac) +4H2 O2(ac) +2H(ac) ⇌ 2CrO
⏟ 5(ac) (éter)+5H2 O(l)
azul
3.6.4 Ion manganeso (II).
Este ion existe como Mn2+ y Mn3+ , siendo la primera de estas la forma más estable
de este ion en solución. Este ion forma complejos estables en soluciones acuosas.

+
Mn2+
(ac) +NH3(ac) +NH4(ac) →No reacciona
2-
Mn2+
(ac) +S(ac) ⇌ MnS
⏟ (s)
rosado
MnS(s) +2H+(ac) →Mn2+

(ac) +H2 S(g)
Oxidación y reducción del manganeso (Proc. III-3 y III-4):
Mn(OH)
⏟ 2 (s) +H2 O2(ac) → MnO
⏟ 2 (s) +2H2 O(l)
blanco negro
MnO2 (s) +H2 O2(ac) +2H+(ac) →Mn2+

(ac) +2H2 O(l) +O2(g)
Oxidación y reducción del manganeso (Proc. III-5) y reacción de identificación:

- + -
3Mn2+
(ac) +3H2 O(l) +ClO3(ac) → 3MnO
⏟ 2 (s) +6H(ac) +Cl(ac)
negro
La reacción se da en presencia de ácido nítrico y calor.
3.6.5 Ion hierro (II) e ion hierro (III).
El ion se oxida fácilmente de su estado elemental a hierro (II), y de igual manera, de
hierro (II) a hierro (III), oxidaciones que se dan fácilmente en condiciones alcalinas.
64
3+
Fe(s) +2Fe2+
(ac) ⇌3Fe(ac)
En soluciones acuosas, el compuesto hidratado del hierro (II) toma una coloración
verdosa, pero esta solo puede ser vista si la concentración es bastante alta. La reacción de
precipitación de grupo:
Fe2+ -
(ac) +2OH(xs) ⇌ Fe(OH)
⏟ 2(s)
verde→negro→rojizo en presencia de aire
Fe3+ -
(ac) +3OH(xs) ⇌ ⏟
Fe(OH)3(s)
marrón rojizo
Fe(OH)2(s) +S2-
(ac) ⇌ FeS
-
⏟ (s) +2OH(ac)
marrón rojizo
2Fe(OH)3(s) +3S2-
(ac) ⇌ Fe
-
⏟ 2 S3 (s) +6OH(ac)
negro
El equilibrio se inclina hacia los productos en medio básico.
FeS(s) +2H+(ac) →Fe2+

(ac) +H2 S(g)
Fe2 S3 (s) +4H+(ac) →2Fe2+

(ac) +2H2 S(g) +S(s)
Fe3+ + 4-
(ac) +K(ac) +[Fe(CN)6 ](ac) ⇌ KFe[Fe(CN)
⏟ 6 ](s)
azul oscuro
3.6.6 Ion cobalto (II).
El ion cobalto se encuentra en forma iónica como Co2+ y Co3+, siendo el Co2+ la
especie más estable en solución, sin embargo, en presencia de ligandos acomplejantes, este
es fácilmente oxidado a Co3+, formando complejos estables.
2+ -
Co
⏟ (ac) +2OH(xs) ⇌ Co(OH)
⏟ 2(s)
rosado azul→rosado
65
2+ -
Co(OH)2(s) +6NH3 (ac) ⇌ [Co(NH
⏟ 3 )6 ](ac) +2OH(ac)
marrón claro
2-
[Co(NH3 )6 ]2+
(ac) +S(ac) ⇌ CoS
⏟ (s) +6NH3 (ac)
negro
Disolución por oxidación de S2- :
3CoS(s) +8H+(ac) +2NO-3(ac) ⇌ 3Co2+

(ac) +2NO(g) +4H2 O(l) +3S(s)
Oxidación:
4Co(OH)
⏟ 2(s) +2H2 O2(ac) → 4Co(OH)
⏟ 3(s)
azul o rosado negro
La reacción solo se da en una solución neutral o alcalina.
Co2+ -
(ac) +4NCS(ac) ⇌ [Co(NCS)
⏟ ]2-
(ac)
azul a azul-verdoso
3.6.7 Ion níquel (II).
En solución, el ion níquel solo se encuentra en forma de Ni2+ . De todas las
reacciones que pueden darse con este ion, la más selectiva y sensible es el dado con el
compuesto dimetilglioxima, con quien forma un complejo rojo brillante.
2+ -
Ni
⏟ (ac) +2OH(xs) ⇌ Ni(OH)
⏟ 2(s)
verde verde
2+ -
Ni(OH)2(s) +6NH3 (ac) ⇌ [Ni(NH
⏟ 3 )6 ](ac) +2OH(ac)
azul profundo
2-
[Ni(NH3 )6 ]2+
(ac) +S(ac) ⇌ NiS
⏟ (s) +6NH3 (ac)
negro
Disolución por oxidación de S2- :
3NiS(s) +8H+(ac) +2NO-3(ac) → 3Ni2+

(ac) +2NO(g) +4H2 O(l) +3S(s)
66
Ni(OH)2(s) +2H+(ac) → Ni3+

(ac) +2H2 O(l)
Ni2+ -
(ac) +2HDMG(ac) +2CH3 COO(ac) ⇌Ni(DMG)2(ac) +2CH3 COOH(ac)
3.6.8 Procedimiento de análisis del tercer grupo.
El procedimiento de análisis del segundo grupo de cationes se muestra en la Figura
10 y será discutido con mayor detalle a continuación.
El procedimiento III-1 describe la precipitación del Grupo III:
 Tome la solución inicial que contiene todos los cationes, aproximadamente 2 mL de
volumen. Añada a esta 0.5 mL de HCl 6M.
 Dentro de la campana extractora, hierva lentamente la muestra hasta que no se forme
más gas blanco denso, proveniente de la eliminación del H2 S. Nota: Se remueve los rastros
de H2 S para que los precipitados no se vean oscurecidos con los sulfuros (oscuros) que se
puedan formar por la presencia de este compuesto.
 Agregue a la solución NH3 6M gota a gota y agite, haga esto hasta que la solución
sea fuertemente alcalina (use un papel tornasol para comprobarlo). Nota: Mientras se va
agregando el amoniaco, es necesario ir realizando las observaciones pertinentes: los
hidróxidos del ion níquel y del ion zinc se disuelven rápidamente en el amoniaco, mientras
que el azul o rosado del hidróxido de cobalto se disuelve con mayor lentitud. La formación
del hidróxido de hierro (II) y hierro (III) puede tomar una coloración conjunto muy oscura,
casi negro. Si no se formara ningún precipitado, es posible que dentro de esta muestra solo
se encuentre el ion manganeso.

67
 Agregue a la muestra unas 10 o 15 gotas de tioacetamida 1M y caliente la muestra
por unos 10 minutos en baño maría.
 Centrifugue la muestra y decante. Conservar la solución en otro tubo de ensayo.
Nota: Si no se observa ningún cambio de color ni ningún precipitado hasta este punto, se
puede determinar que ningún catión del tercer grupo se encuentra presente.
 Tome el precipitado y lávelo con una porción de 1-2 mL de agua destilada.
Centrifugue, decante y guarde la solución con lo obtenido en el paso 5. Repita el lavado y
junte nuevamente las soluciones.
 Agregue a esta solución CH2 COOH 6M gota a gota y agite hasta que la solución sea
ácida.
 Tome esta solución y evapórela hasta tener unos 2 mL de solución. Centrifugue y
decante. Si aparece un precipitado blanquecino, descártelo. Si el precipitado escoloreado,
mézclelo con el precipitado lavado en el paso 5. Nota: Si se presentara la formación de un
precipitado claro, este corresponde al azufre elemental, por lo que puede ser descartado.
 Precipitado obtenido: Continúe con el Procedimiento III-2.
NH3 NH3 (xs) S2-

Fe2+ (ac) → Fe(OH)
⏟ 2 (s) → No hay cambio → FeS
⏟ (s)
O2 negro
verde oscuro → marrón rojizo
NH3 (xs) S2-

⏟ 3 (s) → No hay cambio → Fe
⏟ 2 S3 (s)
marrón rojizo negro
NH3 NH3 (xs) S2-

Al3+ (ac) → Al(OH)
⏟ 3 (s) → No hay cambio → No hay cambio
blanco
NH3 NH3 (xs) S2-

Cr3+ (ac) → Cr(OH)
⏟ 3 (s) → No hay cambio → No hay cambio
verde grisáceo
2+ NH3 NH3 (xs) S2-

Co (ac) → Co(OH)
⏟ 2 (s) → [Co(NH3 )6 ]2+ → CoS
⏟ (s)
O2 negro
azul→rosado→ marrón(lento)
68
NH3 NH3 (xs) S2-

Ni2+ (ac) → Ni(OH)
⏟ 2 (s) → [Ni(NH3 )6 ]2+ → NiS
⏟ (s)
verde pálido negro
2+ NH3 NH3 (xs) S2-

Zn (ac) → Zn(OH)
⏟ 2 (s) → [Zn(NH3 )4 ]2+ → ZnS
⏟ (s)
blanco blanco
2+ NH3 NH3 (xs) S2-

Mn (ac) → No hay cambio → No hay cambio → MnS
⏟ (s)
rosado
Figura 10. Procedimiento para el análisis del tercer grupo de cationes. Fuente: Vogel, 1979.
El procedimiento III-2 describe la disolución de los precipitados del tercer grupo de
cationes:
 Tome el precipitado obtenido del Procedimiento III-1 y combínelo con 1 mL de agua
destilada en un tubo de ensayo para centrífuga (si lo tuviera).
 Agregue 0.5 mL de HCl 12M y hierva lentamente por 2 o 3 minutos.
 Si existe algún residuo indisoluble, agregue 3 gotas de HNO3 16M y hierva
suavemente otra vez hasta que se forme una solución clara. Nota: El ácido nítrico añadido
69
se encarga de oxidar el ion sulfuro a azufre elemental, colabora con la disolución de los
sulfuros de níquel y cobalto y además, ayuda en la oxidación de Fe2+ a Fe3+ . Si persiste un
precipitado negro, esto podría ser indicador de la presencia de Co2+ y/o Ni2+ .
 Diluya esta muestra con agua destilada hasta alcanzar los 2 mL.
 Centrifugue lo obtenido y descarte el azufre elemental precipitado.
 Solución obtenido: Continúe al Procedimiento III-3.
ZnS(s) +2H+(ac) ⇌Zn2+

(ac) +H2 S(g)
MnS(s) +2H+(ac) ⇌Mn2+

(ac) +H2 S(g)
FeS(s) +2H+(ac) ⇌Fe2+

(ac) +H2 S(g)
Fe2 S3 (s) +4H+(ac) ⇌2Fe2+

(ac) +2H2 S(g) +S(s)
3+
3Fe2+ - +
(ac) +NO3 +4H(ac) ⇌3Fe(ac) +NO(g) +2H2 O(l)
Al(OH)3 (s) +3H+(ac) ⇌Al3+

(ac) +3H2 O(l)
Cr(OH)3 (s) +3H+(ac) ⇌Cr3+

(ac) +3H2 O(l)
3CoS(s) +8H+(ac) +2NO-3 (ac) ⇌3Co2+

(ac) +2NO(g) +4H2 O(l) +3S(s)
3NiS(s) +8H+(ac) +2NO-3 (ac) ⇌3Ni2+

(ac) +2NO(g) +4H2 O(l) +3S(s)
El procedimiento III-3 describe la separación de los cationes del tercer grupo en
subgrupos:
 Agregue a la solución obtenida en el Procedimiento III-2 NaOH 6M gota a gota
agitando hasta que esta se vuelva alcalina. Después, agregue 1 mL adicional de esta base.
 Agregue a lo obtenido 1 mL de H2 O2 al 3% y agite vigorosamente.
 Caliente la mezcla hasta hervir en un baño de agua maría. Hierva por
aproximadamente 1 minuto. Nota: La separación hecha en este procedimiento se basa en

70
las propiedades anfotéricas de los hidróxidos del aluminio, el cromo y el zinc, comparados
con las propiedades no anfotéricas de los otros tres hidróxidos. Al agregar el hidróxido de
sodio lentamente, se logra precipitar todos los hidroxidos, generando luego que los de los
anfotéricos se vuelvan a disolver. Algunas coloraciones observadas a este punto, puede dar
información valiosa acerca de los cationes contenidos en la muestra inicial.
 Centrifugue la muestra y decante en un nuevo tubo de ensayo. Tome el precipitado y
lávelo dos veces con 1 mL de agua destilada caliente. Centrifugue y decante el agua de
lavado en la solución obtenida en el paso 5, para las dos lavadas.
 Precipitado obtenido: Continúe con el Procedimiento III-4.
3+ OH- H2 O2 (ac)
Fe (ac) → Fe(OH)
⏟ 3 (s) → No hay cambio
marrón rojizo
3+ OH- H2 O2 (ac)
Al (ac) →
[Al(OH)4 ]- (ac) → No hay cambio
OH- H2 O2 (ac)
Cr3+ (ac) → [Cr(OH)4 ]- (ac) → CrO2-
⏟ 4 (ac)
amarillo
OH- H2 O2 (ac)
Co2+ (ac) → Co(OH)
⏟ 2 (s) → Co(OH)
⏟ 3 (s)
O2 negro
azul→rosado→ marrón(lento)
OH- H2 O2 (ac)
⏟ 2 (s) → No hay cambio
verde pálido
OH- H2 O2 (ac)
Zn2+ (ac) → [Cr(OH)4 ]2- (ac) → No hay cambio
2+ OH- H2 O2 (ac)
Mn (ac) → Mn(OH)
⏟ 2 (s) → MnO
⏟ 2 (s)
blanco negro
 Solución obtenida: Continúe con el Procedimiento III-11.
El procedimiento III-4 describe la disolución del precipitado del subgrupo del
manganeso:
71
 Tome el precipitado obtenido del Procedimiento II-3 y suspéndalo en 2 o 3 mL de
agua destilada. A esto, añada 0.5 mL de HNO3 16M.
 Caliente esta mezcla en baño maría y agregue gota a gota (y agitando) H2 O2 al 3%
hasta que el precipitado se encuentre disuelto por completo.
 Hierva lentamente para lograr descomponer todo el exceso de peróxido. Nota: Ni el
MnO2 (s) ni el Co(OH)3 (s) son solubles en ácido nítrico, manteniéndose como precipitado
cuando estos se añadan. Logran disolverse cuando se agrega el peróxido de hidrógeno,
H2 O2 .
MnO2 (s) +H2 O2 (ac) +2H+(ac) ⇌Mn2+

(ac) +2H2 O(l) +O2(g)
2Co(OH)3(s) +H2 O2 (ac) +4H+(ac) ⇌2Co2+

(ac) +6H2 O(l) +O2(g)
Fe(OH)3(s) +3H+(ac) ⇌Fe3+

(ac) +3H2 O(l)
Ni(OH)2(s) +2H+(ac) ⇌Ni2+

(ac) +2H2 O(l)
El procedimiento III-5 describe la separación e identificación del manganeso como
MnO2 :
 A la solución obtenida en el Procedimiento III-4, agregue 1 mL de HNO3 16M y un
aproximado de 0.5 g de KClO3 en polvo a la solución.
 Gentilmente y con mucho cuidado, hierva esta solución por 1 minuto.
 Añada a esta un volumen adicional de 0.5 mL de HNO3 16M y una pizca de KClO3 .
 Con mucho cuidado, lleve la mezcla nuevamente a hervir y evapórelo hasta obtener
un volumen de 1 mL. Si se forma un precipitado negro, esto indica la presencia del catión
manganese. Nota: Ignorar si se forma un precipitado blanquecino. Si no aparece ningún
precipitado negro, se confirma que el catión manganese (II) no se encuentra presente.
 Diluya la muestra con agua destilada hasta alcanzar un volumen de 2 o 3 mL.

72
 Centrifugue y decante en un nuevo tubo de ensayo.
 Lave el precipitado obtenido con 1 mL de agua destilada, centrifugue, decante y
combine el agua de lavado con la solución del paso 6. Nota: La oxidación del cation
manganese (II) a MnO2 (s) por acción del anion ClO-3 en la muestra ácida es una reacción
muy selective, por lo que es prueba suficiente de la presencia de manganeso.
 Precipitado obtenido: Identificación del catión manganeso (II).
HNO3
- + -
3Mn2+
(ac) +3H2 O(l) +ClO3 (ac)
→ 3MnO
⏟ 2 (s) +6H(ac) +Cl(ac)
Δ negro
 Solución: Continúe con el Procedimiento III-6.
El procedimiento III-6 describe la separación e identificación del catión hierro, Fe3+ :
 Tome la solución obtenida del Procedimiento III-5 en un tubo de ensayo y agregue
10 gotas de HCl 12M.
 Hierva vigorosamente para remover NO-3 o ClO-3 presente que pueda estar en la
solución. Nota: Se eliminant estos aniones para evitar cualquier interferencia con las
reacciones que se deseen hacer como segunda prueba de identificación del hierro.
 Agregue NH3 6M gota a gota, agitando vigorosamente hasta que parezca que al
agregar una gota más de NH3 no forma más precipitado. No agregue más de este reactivo.
 Evapore la solución hasta alcanzar un volumen de 5 mL. Nota: Se necesitará una
gran cantidad de NH3 para neutralizar el ácido de la muestra, por lo que se reduce este
volumen.
 Añada NH3 6M gota a gota y agitando hasta que la suspensión se vuelva fuertemente
alcalina. Agregue después de esto 1 mL de NH3 6M en exceso. Nota: Se aprovecha la
descomposición de este reactivo en la muestra: NH3(ac) +H2 O(l) ⇌NH+4 (ac) +OH-(ac) . El ion
hierro reaccionará con el OH- y el cobalto y el niquel, con el NH3 . El exceso de amoniaco
lleva el precipitado de cobalto y niquel a la solución en forma de complejo.

73
 Mantenga la muestra en posición vertical por cinco minutos y muévala
frecuentemente.
 Divida la muestra en dos para ser usadas en los procedimientos III-7 y III-8.
 Precipitado obtenido: Identificación del catión hierro.
NH3
⏟ 3(s)
marrón rojizo
 Solución obtenida: Contiúe con los procedimientos III-7 y III-8.
NH3 NH3(xs)
⏟ 2(s) → [Ni(NH
⏟ 3 )6 ]
2+
verde pálido azul oscuro
El procedimiento III-7 describe la prueba de identificación del cobalto, Co2+ :
 A una de las porciones del centrifugado del Procedimiento III-6, agregue HCl 6M
gota a gota y con agitación constante hasta que esta sea ácida. Luego, agregue una cantidad
pequeña de NaF sólido con mezcla vigorosoa hasta que esta se encuentre saturada. Nota:
La adición de NaF permite formar un complejo [FeF6 ]3- con cualquier catión de hierro que
pueda haber en la mezcla y así evitar cualquier interferente.
 Agregue de 0.5 a 1 mL de una mezcla de dietil éter y alcohol n-amílico, además de 1
o 2 g de NH4 NCS sólido. Mezcle bien.
 Si en la fase alcohólica se forma un color azul-verdoso, esto indica la presencia del
ion cobalto. Nota: El ion níquel no forma ningún complejo con el anion NCS- .
 Solución obtenida: Identificación del ion cobalto.
Co2+ -
(ac) +4NCS(ac) ⇌ [Co(NCS)
⏟
2-
4 ](ac)
azul verdoso
El procedimiento III-8 describe la prueba de identificación del ion níquel, Ni2+:
 Tome la segunda porción obtenida del Procedimiento III-6 y agregue CH3 COOH
6M gota a gota y agitando, hasta que la solución se torne ácida.

74
 Agregue Na(CH3 COO) sólido en pequeñas porciones con constante agitación hasta
que la solución se encuentre saturada. Nota: El ion acetato actúa en la solución como un
buffer.
 Agregue varias gotas de dimetilglicoxima 1%, y espere a que se forme un
precipitado rojo brillante que indique la presencia del ion níquel en la solución inicial.
Tome en cuenta de que, para que esta precipitación se lleve a cabo, el pH debe ser óptimo.
 Precipitado: Identificación del ion níquel.
Ni2+ (ac) +2HDMG(ac) +2CH3 COO-(ac) ⇌ Ni(DMG)

⏟ 2(ac) +2CH3 COOH(ac)
rojo brillante
El procedimiento III-9 describe la formación de Al3+ , Cr2 O2- 2+

7 y Zn :
 Evapore la solución obtenida del Procedimiento III-3 hasta alcanzar un volumen de 2
mL aproximadamente.
 Con mucho cuidado, neutralice el pH de la solución añadiendo HCl 6M gota a gota.
Tras neutralizarlo, agregue 1 gota de HCl en exceso.
 Solución obtenida: Formación de iones Al3+ , Cr2 O2- 2+

7 y Zn ,
[Al(OH4 )]-(ac) +4H+(ac) ⇌Al3+

(ac) +4H2 O(l)
2- + 2-
2CrO
⏟ 4 (ac) +2H(ac) ⇌ Cr
⏟ 2 O7 (ac) +H2 O(l)
amarillo anaranjado
+ 2+
[Zn(OH)4 ]2-
(ac) +4H(ac) ⇌Zn(ac) +4H2 O(l)
El procedimiento III-10 describe la separación y confirmación del ion aluminio,
Al3+ :
 Alcalinice la solución obtenida del Procedimiento III-9 añadiendo NH3 6M gota a
gota. Tenga cuidado de no añadir más de dos gotas en exceso.
 Centrifugue la muestra y decante. Se formará un precipitado blanco gelatinoso que
puede ser hidróxido de aluminio. Si la solución es amarillo, entonces se confirma la

75
presencia del ion cromato, el cual sin embargo debe de ser confirmado con los siguientes
Procedimientos. Si la solución es transparente, se descarta a este punto la presencia del ion
cromato.
 Se aprovecha la descomposición de este reactivo en la muestra:
NH3(ac) +H2 O(l) ⇌NH+4 (ac) +OH-(ac) . El ion aluminio reaccionará con el OH- y el ion zinc,
con el NH3 .
 Precipitado obtenido: Confirmación del ion aluminio.
Al3+ -
(ac) +3OH(ac) ⇌ ⏟
Al(OH)3(s)
blanco gelatinoso
Cr2 O2- - 2-
7 (ac) +2OH(ac) ⇌2CrO4 (ac) +H2 O(l)
NH3(xs)
Zn2+
(ac) +4NH3 (ac) [Zn(NH3 )4 ]2+
(ac)
⇌
El procedimiento III-11 describe la separación e identificación del ion CrO2-

4 :
 Caliente el centrifugado amarillo del Procedimiento III-10 hasta que este hierva.
 Agregue Ba(CH3 COO)2 0.5M gota a gota hasta que haya mayor precipitación. Si se
obtiene un precipitado amarillo no muy intenso, se confirma la presencia del ion cromo.
 Centrifugue y decante. Precipitado obtenido: Identificación del ion cromo.
Ba2+ (ac) +CrO2-

4 (ac) ⇌ BaCrO
⏟ 4(s)
amarillo
El procedimiento III-12 describe la dentificación del ion zinc, Zn2+ :
 Agregue a la solución obtenida en el procedimiento anterior muchas goas de
tioacetamida 1M. Nota: La solución debe ser alcalina para garantizar una precipitación
complete del precipitado del zinc.

76
 Caliente la solución en baño maría. Si se forma un precipitado de color blanco, este
indica la presencia del ion zinc.
 Precipitado obtenido: Confirmación del ion zinc.
2-
[Zn(NH3 )4 ]2+
(ac) +S(ac) ⇌ ZnS
⏟ (s) +4NH3(ac)
blanco
NH3(xs)
Zn2+
(ac) +4NH3 (ac) [Zn(NH3 )4 ]2+
(ac)
⇌
3.7 Cuarto grupo de cationes
El cuarto grupo de los cationes comprende a los iones calcio (II) y barrio (II) y a diferencia
de los cationes del quinto grupo, estos son capaces de formar una serie de sales poco
solubles en presencia de diferentes aniones.
El mejor modo para separarlos se da cuando son transformados en carbonatos, dado
que la solubilidad de estos es baja. Para hacerlos reaccionar, se usa una solución de
(NH4 )2 CO3 con un buffer NH3 /NH4 Cl.
En algunas fuentes, este grupo recibe el nombre de los carbonatos de amonio o el de
los alcalinos térreos.
3.7.1 Ion calcio (II) e ion bario (II).
El ion calcio y el ion bario pertenecen a la misma familia en la tabla periódica, por lo
que comparten muchas propiedades físicas y químicas, siendo difíciles de separar
encontrándose ambos en una misma solución.
Las sustancias formadas por estos iones, casi sin excepción, son iónicas, y dan sales
sales blancas o incoloras, a menos que los aniones con los que reaccionen tengan un color
peculiar.

77
Ca2+ (ac) +CO2- CaCO3(s)

3(ac) ⇌ ⏟
blanco
Ba2+ (ac) +CO2- BaCO3(s)

3(ac) ⇌ ⏟
blanco
CaCO3(s) +2H+(ac) ⇌Ca2+ (ac) +CO2(g) +H2 O(l)
BaCO3(s) +2H+(ac) ⇌Ba2+ (ac) +CO2(g) +H2 O(l)
Prueba de reacción de identificación:
Ca2+ (ac) +CO2- CaCO3(s)

3(ac) ⇌ ⏟
blanco
Ba2+ (ac) +CrO2-

4(ac) ⇌ BaCrO
⏟ 4(s)
amarillo
Ba2+ (ac) +CO2-

3(ac) ⇌ BaCO
⏟ 3(s)
blanco
3.7.2 Procedimiento de análisis del cuarto grupo.
El procedimiento de análisis del cuarto grupo de cationes se muestra en la Figura 11
El procedimiento IV-1 describe la remoción del ion NH+4 :
 Coloque la solución ácida inicial en un crisol pequeño.
 Sobre este, añada 1 mL de HNO3 16M y evapore a sequedad dentro de un baño
maría. Continúe con la exposición al calor del crisol a fuego directo (sobre el crisol) hasta
que no se muestre más vapor.
 Nota: Se realiza este paso para remover cualquier ion de amonio presente que pueda
interferir con las pruebas. Si la solución presenta una tonalidad marrón (debido al coloide
NiS, usar ácido acético para neutralizarla y remover este flóculo tras calentar).
78
Figura 11. Procedimiento para el análisis del cuarto grupo de cationes. Fuente: Vogel, 1979.
 Enfríe el crisol a temperatura ambiente.
 Usando 0.5 mL de HCl 6M y 0.5 mL de agua destilada, disuelva el residuo. Mezcle
bien, dado que el residuo es generalmente difícil de disolver, y descarte cualquier residuo
que sea insoluble (el cual puede provenir de material orgánico de la misma solución).
 Precipitado obtenido: Descartar.
 Solución obtenida: Continúe con el Procedimiento IV-2.
Δ Δ
NH+4(ac) +NO-3(ac) → NH4 NO3(s) → N2 O(g) +2H2 O(g)
El procedimiento IV-2 describe la precipitación del Grupo IV:
 Transfiera la solución obtenida en el Procedimiento IV-1 a un tubo de ensayo.

79
 Agregue a esta NH3 6M gota a gota y agite hasta que esta solución sea un poco
alcalina. Si se forma algún precipitado, no preocuparse. Nota: Se ajusta la concentración
de NH+4 para que, en caso se encuentre presente el ion magnesio, este no precipite.
 Añada de 2 a 3 mL de (NH4 )2 CO3 3M.
 Enfríe la mezcla y permita que esta se asiente por 30 min, agítelo ocasionalemnte. Si
no se forma ningún precipitado, se puede concluir que no hay ningún cation del cuarto
grupo. Nota: La precipitación es lenta.
 Centrifugue y decante, conserve el centrofugado en otro tubo de ensayo.
 Lave el precipitado con 1 mL de (NH4 )2 CO3 3M, centrifugue y decante el
centrifugado al tubo de ensayo del paso anterior.
 Precipitado obtenido: Continúe con el Procedimiento IV-3.
Ba2+ (ac) +CO2-

3(ac) ⇌ BaCO
⏟ 3(s)
blanco
Ca2+ (ac) +CO2-

3(ac) ⇌ CaCO
⏟ 3(s)
blanco
del cuarto grupo, conserve para las próximas pruebas.
El procedimiento IV-3 describe la disolución de los precipitados del cuarto grupo:
 Al precipitado obtenido del Procedimiento IV-2, agregue CH3 COOH 6M caliente
gota a gota, agitando hasta que el precipitado se disuelva. Agregue 6 gotas más de
CH3 COOH 6M. Nota: Se usa ácido acético para que actúe como solución buffer para
mantener un pH óptimo en el siguiente procedimiento.
 Transfiera la solución a un tubo de centrifugado.
 Solución obtenida: Continúe con el procedimiento IV-4.
BaCO3(s) +2H+(ac) ⇌Ba2+ (ac) +CO2(g) +H2 O(l)

80
CaCO3(s) +2H+(ac) ⇌Ca2+ (ac) +CO2(g) +H2 O(l)
El procedimiento IV-4 describe la prueba de identificación del ion bario, Ba2+ :
 Diluya la solución obtenida del Procedimiento IV-3 con agua destilada hasta
alcanzar un volumen de 1 mL.
 Agregue a este 1 mL de NH4 (CH3 COO) 3M. Nota: Sirve como solución buffer,
junto al ácido acético, para garantizar la completa precipitación del cromato de bario (tiene
baja alta solubilidad). Caliente la solución en baño maría.
 Agregue una gota de K2 CrO4 0.1M, la presencia de un precipitado amarillo confirma
la presencia del ion bario. Siga añadiendo hasta que la precipitación sea completa. Nota: El
bario debe ser eliminado por complete, ya que el carbonato de bario se asemeja al
carbonato de calcio (Procedimiento IV-5).
 Centrifugue la muestra y decante, conserve la solución en un nuevo tubo de ensayo.
 Lave el precipitado con 1 mL de agua destilada, centrifugue y decante la solución
con la misma solución del paso 4.
 Precipitado obtenido: Confirmación de la presencia del ion bario.
Ba2+ (ac) +CrO2-

4(ac) ⇌ BaCrO
⏟ 4(s)
amarillo
 Solución obtenida: Continúe con el Procedimiento IV-5.
El procedimiento IV-5 describe la precipitación e identificación del ion calcio, Ca2+ :
 Tome la solución obtenida en el Procedimiento IV-4 y añada a esta 1 mL de
NH4 NO3 1M.
 Gota a gota, agregue agitando NH3 6M hasta que la solución sea alcalina. Después de
llegado a este punto, agregue 2 o 3 gotas en exceso.
 Caliente la solución casi hasta empezar a hervir en un baño maría.

81
 A la solución caliente obtenida, agregue (NH4 )2 CO3 3M gota a gota hasta que se
complete la precipitación. La presencia de un precipitado blanco confirma la presencia del
ion calcio. Nota: Si la solución se encuentra caliente, se precipitará más rápido la sal
formada. No dejar que hierva la solución, pues el (NH4 )2 CO3 se descompone.
 Precipitado obtenido: Continúe con el Procedimiento IV-2.
Ca2+ (ac) +CO2-

3(ac) ⇌ CaCO
⏟ 3(s)
blanco
3.8 Quinto grupo de cationes
Los cationes que pertenecen a este grupo no comparten mayor característica que el ser los
más solubles de entre los descritos previamente, por lo que estos generalmente reciben el
nombre de los solubles.
Debido a la alta solubilidad de los compuestos derivados de estos, no existe un
reactivo de grupo común para todos, siendo necesario recurrir a pruebas de identificación
poco usuales para poder determinarlos.
3.8.1 Ion magnesio (II), sodio (I), ion potasio (I), ion amonio (I).
El ion amonio se identifica a partir de una muestra original (a la que no se ha
adicionada ningún otro reactivo) en base a la producción de amoniaco gaseoso y su nivel
de alcalinidad.
El ion sodio y el ion magnesio presentan algunas reacciones características, pero se
puede usar la prueba de la llama para identificarlos.
Prueba de reacción de identificación:
Δ
NH+4 (ac) +OH-(ac) → NH3(g) +H2 O(g)
K+ (ac) +[B(C6 H5 )4 ]- (ac) ⇌ K[B(C

⏟ 6 H5 )4 ](s)
blanco
82
Mg2+ (ac) +NH+4 (ac) +PO4 3-

(ac) +6H2 O(l) ⇌ ⏟
MgNH4 PO4 ∙6H2 O(s)
blanco
Na+ (ac) ⟹Prueba de la llama (amarillo brillante)
3.8.2 Procedimiento de análisis del quinto grupo.
El procedimiento de análisis del quinto grupo de cationes se muestra en la Figura 12
El procedimiento V-1 describe la identificación del ion NH+4 :
 Tome 0.5 mL de muestra original (o 1 g, si la muestra original fuera sólida) y
colóquela sobre un recipiente de porcelana para evaporar. Nota: Si la muestra a analizar
proviene de la separación de los grupos, esta prueba debe de hacerse en la muestra original
(antes de que se haya realizado sobre ella cualquier prueba), dado que el amonio es
agregado a lo largo de todos los procedimientos anteriores. Si no lo fuera, separar una
porción de la muestra y realizar la prueba.
Figura 12. Procedimiento para el análisis del quinto grupo de cationes. Fuente: Vogel, 1979.
83
 Agregue a esta 2 mL de NaOH 6M y cúbralo con una luna de reloj. En el lado
inferior de esta luna de reloj, debe encontrarse un pedazo de papel tornasol.
 Caliente la solución lentamente, sin dejar hervir. Si el papel tornasol rojo se torna
uniformemente en azul, entonces se verifica la presencia de NH+4 . Nota: Al hervir, la
solución alcalina puede salpicar sobre el papel tornasol, dando falsos positivos. La
solución es calentada para disminuir la solubilidad del gas NH3 y este se desprenda.
 Gas generado: Identificación del catión NH+4 .
Δ
NH+4 (ac) +OH-(ac) → NH3(g) +H2 O(g)
El procedimiento V-2 describe la separación de los cationes del grupo 5:
 Tome la porción restante de la solución que contiene los iones del grupo cinco y
caliéntela en baño maría.
 Compruebe que el pH de esta solución seal alcalina. Si no lo fuera, agregue NH3 6M
gota a gota hasta que la solución se alcalinice.
 Agregue a la solución (NH4 )2 CO3 3M gota a gota hasta que se logre una
precipitación completa del sólido formado. Nota: El sólido formado se da por las sales
remanentes de los cationes de los cuatro primeros grupos, si es que la muestra proviene de
esta marcha analítica.
 Caliente la mezcla en baño maría por 10 minutos para permitir que el precipitado se
forme completamente. Centrifugue esta muestra mientras aún se mantiene caliente,
decante y guarde el centrifugado para el siguiente procedimiento en un nuevo tubo de
ensayo. Nota: Se logra una major separación de los iones calcio y potasio cuando la
muestra se encuentra caliente.
 Lave el residuo con 0.5 mL de agua destilada, centrifugue, decante y añada la
solución obtenida a la solución del paso 4. Descarte el residuo.

84
 Divida la solución obtenida en dos porciones para ser usadas en el Procedimiento V-
3 y el Procedimiento V-4.
 Solución obtenida: Continúe con el Procedimiento V-3 y el Procedimiento V-4.
El procedimiento V-3 describe la identificación del ion magnesio, Mg2+ :
 A una de las porciones del Procedimiento V-2 agregue CH3 COOH 6M gota a gota y
agitando hasta que esta sea apenas ácida.
 Caliente hasta hervir gentilmente, asegurándose que todo el CO2 formado se
remueva de la muestra.
 Evapore la solución o diluya con agua destilada (dependiendo de cuánto volumen se
tenga) hasta tener un volumen final de 2 mL.
 Agregue NH3 6M gota a gota, agitando hasta que la solución se torne apenas
alcalina. Agregue 1 mL de este reactivo en exceso.
 Enfríe la muestra y agregue 2 mL de alcohol etílico y 1 mL de Na2 HPO4 0.1M.
Nota: El sólido de identificación del ion magnesio es poco soluble en soluciones frías que
contienen amoniaco, exceso de ion fosfato y acohol etílico.
 Deje la reacción reposar por 5 – 10 minutos, para acelerar el proceso de precipitado,
use una bagueta y pásela por el interior de las paredes del tubo de ensayo. La aparición de
un precipitado cristalino confirma la presencia del ion magnesio. Nota: La precipitación de
este sólido es sumamente lenta, espere por lo menos 1 hora antes de asegurarse que el ion
magnesio no se encuentra presente.
 Precipitado obtenido: Identificación del ion magnesio.
Mg2+ (ac) +NH+4 (ac) +PO4 3-

(ac) +6H2 O(l) ⇌ MgNH
⏟ 4 PO4 ∙6H2 O(s)
blanco
El procedimiento V-4 describe la remoción del catión NH+4 :

85
 Tome la solución obtenida en el Procedimiento V-2, transfiérala a un pequeño crisol
y agregue a esta HNO3 16M.
 Dentro de la campana extractora, evapore a seco el contenido con mucho cuidado
para evitar salpicaduras.
 Sostenga el crisol con un alambre y caliente este recipiente en la llama azul del
mechero Bunsen, asegurándose que esta llama entre en contacto directo con las paredes del
crisol.
 Enfríe el crisol a temperatura ambiente. Si no existe ningún residuo, esto indica que
todos los otros iones del quinto grupo se encuentran ausentes. Si se mantiene un residuo,
pase al Procedimiento V-5.
 Gas generado: Eliminación del ion NH+4 .
Δ Δ
NH+4 (ac) +NO3 -(ac) → NH4 NO3(s) → N2 O(g) +2H2 O(g)
El procedimiento V-5 describe la disolución de los iones Na+ y K+ :
 Tome todo el residuo obtenido del Procedimiento V-4 y agregue a este 1 mL de agua
destilada, además de 3 o 4 gotas de CH3 COOH.
 Caliente ligeramente la solución con agitación constante hasta que el residuo se
encuentre completamente disuelto.
 Divida esta solución en dos porciones iguales en tubos de ensayo y proceda con los
siguientes procedimientos.
El procedimiento V-6 describe la prueba de identificación del ion potasio, K+ :
 Tome una porción obtenida del Procedimiento V-5 y agregue de 2 a 3 gotas de
Na[B(C6 H5 )4 ] 0.1M. Si se forma un precipitado blanco, este confirma la presencia del ion
potasio.
86
 Puede realizar adicionalmente la prueba de la llama. Tome un alambre y sumérjalo
en la solución, si el color de llama se torna violeta, esto confirma la presencia del ion
potasio (esta prueba es más sensible). Asegúrese de realizar esto tras un vidrio de cobalto
que actúe como filtro de luz.
 Precipitado producido: Continúe con el Procedimiento V-2.
K+ (ac) +[B(C6 H5 )4 ]- (ac) ⇌ K[B(C

⏟ 6 H5 )4 ](s)
blanco
El procedimiento V-7 describe la prueba de identificación del ion sodio: tome la
segunda porción obtenida del Procedimiento V-5 y realice la prueba de la llama sobre ella
usando un alambre de platino limpio. Se debe ver una coloración amarillo brillante en la
llama.
87
Aplicación didáctica
Planificación de la sesión de aprendizaje
I. Datos informativos
1.1. Área curricular : Ciencia, Tecnología y Ambiente
1.2. Grado y fecha : Tercer grado A de Educación Secundaria
1.3. Unidad :V
1.4. Horas :3h
1.5. Fecha : 12/09/19
1.4. Docente : Tony Froilan Salas Escalante
II. Organización del aprendizaje
Título de la sesión
¿Cómo podemos identificar el los metals pesados que contaminana el agua?
Aprendizajes esperados
Competencias Capacidades Indicadores
Explica el mundo físico, Comprende y aplica Justifica que la formación

basado en conocimientos conocimientos científicos y de compuestos dependerá
científicos. argumenta científicamente. de la capacidad de
combinación de los
elementos.
Indaga, mediante métodos Evalúa y comunica. Sustenta sus conclusiones

científicos, situaciones que usando convenciones
pueden ser investigadas por científicas y responde a los
la ciencia. comentarios críticos y a
preguntas de otros.
88
III. Secuencia didáctica
Secuencia didáctica
Inicio (15 min)
El docente ingresa al aula y saluda a los estudiantes. Les recuerda a estos la práctica
de las normas de convivencia a seguirse en la clase y la importancia de estos para poder
lograr los aprendizajes esperados del día.
El docente pide a los estudiantes que brinden sus principales conclusiones del video
explicativo dejado como tarea la sesión de clase pasada “Los metales pesados”
(https://www.youtube.com/watch?v=VINS1oDeCP8).
El docente le pregunta a los estudiantes qué consideran que sea importante para
mantener la vida sobre el planeta Tierra, y estos comparten sus ideas mediante una
Lluvia de ideas. El docente resalta de entre estas la importancia del agua para poder
mantener y asegurar el desarrollo de la vida en la Tierra y comenta que, a pesar de esto,
la calidad de este recurso se encuentra en peligro debido a diversas actividades
realizadas por los seres humanos.
El docente le pide a los estudiantes que compartan ejemplos de las actividades que
dañan la calidad del agua y que ven en el medio que los rodea. Toma estas respuestas y
las escribe en la pizarra. Luego les pregunta: (a) ¿Cuáles de todos estos contaminantes
podemos ver a simple vista? (b) Hay algunos contaminantes, como las bolsas de
plástico, que podemos identificar solo a simple vista. ¿Existirán otros contaminantes que
afecten la calidad de agua y que no podamos ver de manera tan sencilla? ¿Cuáles? (c)
Por ejemplo, existen algunos metales en el agua que la contaminan, pero que no se ven
tan fácilmente pues estos se disuelven en forma de cationes, como se vio en la clase
anterior. ¿Cómo podríamos lograr identificar estos contaminantes? (d) ¿Puede
ayudarnos la química a hacerlo?
Habiendo introducido el tema mediante estas preguntas, el docente indica el título de
la sesión de clase del día “¿Cómo podemos identificar el agua contaminada?”,
mencionando que esta será una sesión teórica-práctica y se dirige con los estudiantes al
espacio destinado para poder hacer una práctica de laboratorio con buena ventilación.
89
Desarrollo (105 min)

El docente pregunta a los estudiantes a modo de introducción al inicio del desarrollo
de la clase: ¿Cuáles son las fuentes de contaminación por la actividad humana?
El docente pide a los estudiantes que se organicen en grupos de trabajo de tres
estudiantes y coloca a la clase el video ilustrativo “Contaminación del Agua por Metales
Pesados” (https://www.youtube.com/watch?v=zBW71RoW1eE) y les pide que discutan
lo mencionado a lo largo del video.
El docente reparte entre los grupos de estudiantes una copia de la Ficha de Trabajo
“Contaminación del agua por metales pesados” y les hace las siguientes preguntas: (a)
Describamos ¿qué es un metal pesado? ¿Dónde pueden encontrarse estos en la
naturaleza? (b) Hemos visto que los metales pueden contaminar el agua, ¿cuáles son
algunos ejemplos de estos? (c) ¿Cuáles serían algunos de los efectos de estas aguas
contaminadas en las personas o en el medio que nos rodea? (d) ¿Cómo pueden ingresar
los metales pesados en el organismo? (e) ¿Qué metales pesados están presentes
naturalmente en el organismo? (f) ¿Qué cantidades de los metales pesados ya dañan el
organismo? (g) ¿Qué efectos nocivos producen los metales pesados en el organismo?
Compartidas las respuestas de los estudiantes, el docente les pide que resuelvan
grupalmente las preguntas de la ficha de trabajo entregada. Al culminar, el docente
selecciona al azar dos grupos y les pide que elijan un representante que comparta sus
respuestas con el resto de la clase. El docente refuerza lo discutido por cada uno de los
grupos, asentando el fundamento de la situación significativa a evaluar.
El docente contextualiza la necesidad de conocer la metodología para el
reconocimiento de metales pesados en las aguas con el video explicativo “El agua y la
contaminación por mercurio en Madre de Dios”
(https://www.youtube.com/watch?v=yh1JtcmNsyE).
El docente le pregunta a los estudiantes: ¿Cómo se puede identificar la presencia de
los metales mercurio y plomo presentes en el agua mediante reacciones químicas?
Luego, el docente le entrega a los grupos una copia de la Guía de Laboratorio
“Identificación práctica de los metales plomo y mercurio”, y le indica a diferentes
estudiantes al azar que lean un fragmento de la lectura de esta hoja.
Al terminar la lectura, el docente le pregunta a los estudiantes: (a) ¿Cuáles son los
metales contaminantes del agua que identificaremos hoy? (b) ¿Cuál es el método de
identificación que se utiliza para lograrlo? (c) ¿Cómo es que el realizar estas reacciones
90
químicas nos pueden ayudar a identificar la presencia de metales en el agua? El docente

hace hincapié en el uso de reacciones químicas con productos de características visibles
(precipitados) para lograr esta identificación.
Reforzado así el contexto del trabajo práctico a realizarse, el docente lee en voz alta
los objetivos esperados de la sesión de laboratorio indicados en la Guía de Laboratorio
entregada: (a) Determinar sustancias químicas presentes en una muestra de agua
desconocida mediante el desarrollo de reacciones químicas que produzcan un cambio
visible (precipitados). (b) Describir e identificar características de cada una de las
reacciones dadas para la identificación de las sustancias químicas en la muestra acuosa
desconocida.
A continuación, el docente selecciona al azar a un estudiante y le pide que lea los
materiales (reactivos) que se utilizarán para la prueba. El docente les indica que, dado
que los materiales a utilizar son peligrosos, él manipulará los elementos mientras los
estudiantes toman nota de lo visto a lo largo de la experiencia.
El docente muestra cuatro vasos precipitados con una solución acuosa transparente
preparada previo a la clase, estando cada uno de ellos rotulado con las letras A, B, C y
D.
El docente le pide a los estudiantes que vean estas cuatro soluciones sin tocarlas y
que determinen si ven alguna diferencia visual entre estas. Le pide que anoten estas
observaciones en las preguntas adecuadas de la Guía de Laboratorio.
El docente le pide a los grupos de estudiantes que lean el procedimiento experimental
indicado en la Guía de Laboratorio y les pide que compartan entre ellos el
procedimiento a seguirse con las soluciones contenidas en cada vaso precipitado.
El docente elige un grupo al azar y les pregunta el procedimiento que se hará para la
solución A y B, los estudiantes comparten lo comprendido y el docente refuerza la
respuesta indicando lo que se realizará: A la solución A y a la solución B, se añade
lentamente y con agitación constante 10 gotas de HCl (ácido clorhídrico) a cada uno, a
temperatura ambiente.
Antes de realizar la experiencia, el docente le pregunta a los estudiantes y refuerza las
respuestas de estos antes de pasar a la siguiente respuesta: (a) Según lo leído en la guía
de laboratorio, ¿qué hará el ácido clorhídrico añadido? (b) ¿Qué significaría la
formación de un sólido blanco al añadirse este ácido clorhídrico? (c) ¿Qué significaría si
no se forma nada al añadirse el ácido clorhídrico a la solución?
91
El docente realiza la experiencia sobre la solución A y en esta se ve que no se forma

nada al añadir el ácido clorhídrico a esta. El docente repite estos pasos para la solución
B, donde se aprecia la formación de un sólido blanco. El docente le pregunta a los
estudiantes cuál es el significado de los resultados obtenidos para cada solución. El
docente guía a los estudiantes en sus conclusiones, orientándolos a la comprensión de
que: La formación de un sólido blanco al añadir ácido clorhídrico indica que en la
solución inicial desconocida se encontraba el metal mercurio en forma de catión, y que
este ha reaccionado formando un precipitado. Si el catión mercurio no se encontrara
presente, nada podría reaccionar con el ácido clorhídrico añadido.
El docente elige a otro grupo al azar y les pregunta los detalles del procedimiento a
realizarse sobre la solución C y D. Estos comparten lo comprendido y el docente
refuerza esta respuesta indicando lo que se realizará: A la solución C y D, se añade
lentamente y con agitación constante 10 gotas de K2CrO4 (cromato de potasio) a cada
uno, a temperatura ambiente.
Antes de realizar la experiencia, el docente le pregunta a los estudiantes y refuerza las
respuestas de estos antes de pasar a la siguiente respuesta: (a) Según lo leído en la guía
de laboratorio, ¿qué hará el cromato de potasio añadido? (b) ¿Qué significaría la
formación de un sólido amarillo al añadirse este cromato de potasio? (c) ¿Qué
significaría si no se forma nada al añadirse el cromato de potasio a la solución?
El docente realiza la experiencia sobre la solución C y en esta se ve que se forma un
precipitado de color amarillo. El docente repite estos pasos para la solución D, donde no
se forma nada al añadir el cromato de potasio.
El docente le pregunta a los estudiantes cuál es el significado de los resultados
obtenidos para cada solución. El docente guía a los estudiantes en sus conclusiones,
orientándolos a la comprensión de que: La formación de un sólido amarillo al añadir
cromato de potasio indica que en la solución inicial desconocida se encontraba el metal
plomo en forma de catión, y que este ha reaccionado formando un precipitado. Si el
catión plomo no se encontrara presente, nada podría reaccionar con el cromato de
potasio añadido.
El docente le pide a los estudiantes que tomen nota de sus observaciones y que
completen grupalmente las preguntas de la Actividad 2 de la Guía de Laboratorio. El
docente guía a los estudiantes en la resolución de estas preguntas, fomentando en estos
el juicio crítico.
92
Al culminar las preguntas de esta actividad el docente les pregunta a los estudiantes:
(a) De acuerdo al texto de la Guía de Laboratorio, ¿qué hubiera pasado si se añadía
ácido clorhídrico a la solución C? ¿Se hubiera formado algo? (b) ¿Por qué conviene usar
el cromato de potasio para identificar el plomo y no el ácido clorhídrico? (c) ¿Hubiera
sido sencillo diferenciar el precipitado blanco formado con el plomo al añadir el ácido
clorhídrico con respecto al precipitado blanco formado con el mercurio al añadir el ácido
clorhídrico?
De esta manera, el docente ayuda a los estudiantes a elegir reacciones selectivas que
les permita obtener producos fácilmente diferenciables. El docente le pide a los grupos
de estudiantes que realicen las preguntas de la Actividad 3 de la Guía de Laboratorio,
con las cuales se reforzará lo aprendido en la clase de hoy.
Cierre (10 min)
El docente elige dos grupos al azar y les pide que compartan sus conclusiones tras la
experiencia de hoy. El docente complementa estas, diciendo a los estudiantes que las
reacciones quimicas pueden ser utilizadas para identificar contaminantes (metales) en el
agua, como se ha visto en la experiencia, siendo importante conocer primero las
reacciones que se puedan formar para elegir los reactivos.
El docente invita a los estudiantes a la reflexión mediante las siguientes preguntas:
(a) ¿Qué hemos aprendido hoy? (b) ¿Fue un tema sencillo o difícil de entender? (c)
¿Cómo nos ayuda lo aprendido a solucionar mis problemas diarios?
93
Guía de laboratorio
“Identificación práctica de los metales plomo (Pb) y mercurio (Hg)”
Integrantes:
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
1. ¿Qué aprenderemos?
1. Determinar sustancias químicas presentes en una muestra

de agua desconocida mediante el desarrollo de reacciones
químicas que produzcan un cambio visible (precipitados).
2. Describir e identificar características de cada una de las

reacciones dadas para la identificación de las sustancias
químicas en la muestra acuosa desconocida.
2. ¿Qué conocemos hasta ahora?
El agua bebible presente en el planeta Tierra es uno de los recursos más preciados que
tenemos. El agua que llega a nuestras casas es continuamente purificado y reciclado, pero
algunas fuentes de agua (como la que corre libremente en el río) pueden no estar
completamente limpias, presentando algunas sustancias que pueden ser perjudiciales para
el ser humano.
Algunas de las sustancias más comunes que contaminan el agua, son los metales pesados.
Dos de estos, son el plomo (Pb) y el mercurio (Hg), metales muy contaminantes y con
efectos dañinos para el ser humano y el medio ambiente. Estos, y cualquier otro metal, al
estar en el agua se encuentran disueltos en forma de iones (cationes), que generalmente no
pueden diferenciarse a simple vista.
Existen muchas manera de identificar estos metales en el agua, una de ellas es aprovechar
su capacidad de reaccionar con otras sustancias formando sólidos visibles. De esta manera,
94
vemos que, si no se forma ningún sólido, el metal no se encuentra presente, y por lo

contrario, si se forma un sólido, podemos concluir que el metal sí se encuentra presente.
Por ejemplo, si en una muestra de agua se encuentra el catión mercurio, se puede añadir
ácido clorhídrico para que los iones cloruro de este ácido reaccionen con el catión hasta
formar un precipitado blanco llamado cloruro de mercurio. La ecuación química de esta
reacción es: Hg2+
2 (ac)
+2Cl-(ac) ⇌ Hg
⏟ 2 Cl2 (s)
precipitado blanco
Por otro lado, en una muestra que contiene el catión plomo disuelto, se puede aprovechar
su capacidad de reacción con otros compuestos. Al añadir unas gotas de ácido clorhídrico a
esta muestra, los iones cloruro de este ácido reaccionarán con el catión formando un
precipitado blanco de apariencia idéntica al formado con el mercurio en el ejemplo
anterior, dificultando su diferenciación con el catión mercurio. Por el contrario, si se
añadiera cromato de potasio a la muestra que contiene plomo, se vería la formación de un
precipitado amarillo al reaccionar con el ion cromato, el cual sí se diferencia fácilmente del
producto del ejemplo anterior. La ecuación química de estas dos reacciones son:
⏟ 2 (s) y Pb2+ (ac) +CrO2-
4 (ac) ⇌ PbCrO
⏟ 4 (s) .
precipitado blanco precipitado amarillo
3. ¿Qué materiales necesito?
Reactivos
- Ácido clorhídrico (HCl)

- Cromato de potasio (K2CrO4)
Instrumentos:
- 04 vasos precipitados
- 01 varilla de agitación
- 01 gotero
4. ¿Cuáles son los pasos a seguir?
Indicaciones: Los reactivos usados en esta prueba son peligrosos, por lo que la experiencia será
realizada por el profesor. Asegúrate de tomar nota de todo lo que puedas ver mientras se
realiza. ¡Importante! Recuerda que siempre es necesario usar equipo de seguridad, no olvides
ponerte guantes antes de tocar cualquier reactivo.
95
Previo:
Tenemos cuatro soluciones desconocidas en vasos precipitados con los nombres A, B, C y

D. Sobre estas se realizarán las experiencias indicadas a continuación.
Experiencia 1:
1. A la solución A añada gota a gota ácido clorhídrico lentamente con la varilla de

agitación (no usar la varilla de agitación que se encuentre en los otros vasos
precipitados).
2. Espere y anote sus observaciones.
3. Repita para la solución B.
Experiencia 2:
1. A la solución C añada gota a gota cromato de potasio lentamente con la varilla

de agitación (no usar la varilla de agitación que se encuentre en los otros vasos
precipitados).
2. Espere y anote sus observaciones.
3. Repita para la solución D.
5. ¿Qué observo? ¿Qué puedo concluir?
Actividad 1: Observaciones preliminaries
a. ¿Qué características se ven en las soluciones A, B, C y D? Anote las diferencias que

encuentre.
Solución A:
Solución B:
Solución C:
Solución D:
96
b. ¿Qué sustancia se añadirá a cada solución según el procedmiento? Indique su fórmula

química.
Solución A ..................................
Solución B ..................................
Solución C ..................................
Solución D ..................................
Actividad 2: Experiencia práctica
c. ¿Qué sucede con las soluciones al añadir las sustancias indicadas en la pregunta b?
Anote sus observaciones.
Solución A:
Solución B:
Solución C:
Solución D:
d. ¿Qué se forma al añadir las sustancias a las soluciones iniciales? De no formarse nada,
deje el espacio en blanco. De formarse precipitados coloreados, indíquelo.
Solución A .................................. ..................................
Solución B .................................. ..................................
Solución C .................................. ..................................
Solución D .................................. ..................................

97
e. ¿Por qué en las soluciones A y D no se aprecia ningún resultado?
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
f. ¿Por qué en las soluciones B y C se ve la formación de precipitados?
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
g. ¿Qué puedo concluir?
 ......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
 ......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
Actividad 3: Reforzando los conocimientos
h. ¿Cómo puede ayudarte esta experiencia a determinar si cualquiera de estos dos metales
se encuentra en una muestra de agua?
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
i. La prueba vista en ambas experiencias es parte de lo que se conoce análisis cualitativo,

dado que permite saber si una sustancia está presente o no (en este caso, los metales)
dependiendo del producto obtenido. ¿Crees que también se pueda obtener información de
cuánto de esta sustancia existía en un inicio?
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
98
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
j. Si no es posible, ¿cómo crees que esto se pueda conocer? ¿Se te ocurre alguna prueba?
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
99
Síntesis
El análisis químico cualitivo es la aplicación técnica basada en los fundamentos de la
ciencia llamada Química analítica. Esta sienta los principios bajo los cuales se establece un
procedimiento de análisis para llevar a cabo la identificación cualitativa. Como su nombre
lo indica, el análisis químico cualitativo permite identificar qué compuestos existen dentro
de una solución desconocida, sin embargo, esta arroja poca o ningúna información acerca
de la cantidad presente de cada uno de estos productos, tarea abarcada por el análisis
químico cuantiativo. Para poder lograrlo, se sirve de métodos específicos, siendo los más
usados aquellos que se dan por vía húmeda: técnicas realizadas en soluciones.
Ocasionalmente, sin embargo, de métodos por vía seca, siendo la prueba de la llama, el
más sencillo y menos demandante de recursos. La elección de esta o de cualquier otra
técnica que se tenga disponible, se basa principalmente en el nivel de sensibilidad y
selectividad de estos procedimientos.
El procedimiento del análisis químico cualitativo se encuentra dado por ciertos
principios de reactividad, basados principalmente en el equilibrio químico. Todas las
reacciones se encuentran en equilibrio y es este el que permite que las reacciones se den,
transformando una cantidad inicial de reactivos, en una mezcla final de reactivos y
productos, pudiendo predominar uno de estos dependendiendo del equilibrio de la misma
reacción. Es tarea del experimentador el determinar maneras de llevar este equilibrio hacia
el lado que desee, reactivos o productos, y esto se puede lograr mediante (1) formación de
precipitados, (2) alteración de solubilidades, (3) formación de complejos, (4) cambios en la
concentración ácida o básica (alcalina) y (5) cambios en el estado de oxidación. La
química analítica se sirve principalmente de estos conceptos para poder establecer un
procedimiento de trabajo para la identificación de compuestos.

100
El análisis químico cualitativo puede ser usado para identificar cationes y aniones, y
dada la naturaleza de este trabajo, solo especificamos lo referente al análisis de cationes. Si
se parte de una solución que contiene cationes desconocidos, se iniciará separando los
cationes en función de propiedades y características comunes entre ellos, definiendo de
esta manera lo que se conoce como grupos de cationes. Separados estos grupos, se procede
a separar cada uno de estos cationes e identificarlos mediante la realización de una
reacción química única para cada una de estas: un cambio en el color de la solución, la
formación de un precipitado, o la emisión de un gas, permitirán asegurar cuándo uno de
estos cationes se encuentre presente. Esta estructura de análisis para la determinación de
cationes se conoce como análisis sistemático cualitativo de cationes. Usualmente, los
cationes se dividen en cinco grupos: primer grupo de cationes (Ag+ , Pb2+ ,Hg2+
2
), segundo
grupo de cationes (Hg2+ , Cu2+ , Sb 3+ ,Sn2+ ,Sn4+), tercer grupo de cationes
(Mn2+ ,Fe2+ ,Fe3+ ,Co2+ , Ni2+ , Al3+ , Cr3+ , Zn2+), cuarto grupo de cationes (Ba2+ ,Ca2+ ) y
quinto grupo de cationes (Mg2+ ,K+ ,NH+4 , Na+ ). Cada uno de estos cationes se encuentra
dentro de los determinados grupos debido a su capacidad de reaccionar con reactivos
especiales (reactivos de grupo) para formar un precipitado que pueda ser separado de
aquellos cationes que no reaccionaron y que seguirán en solución.

101
Apreciación crítica y sugerencias
El análisis químico cualitativo es una gran herramienta para iniciar a un estudiante en la
comprensión de fundamentos químicos y físicos de la materia, generando en ellos un juicio
crítico que le permita discernir entre la elección de una prueba química u otra, para
identificar alguna sustancia. Este tipo de decisiones, sin embargo, requiere de una
adecuada formación en conceptos químicos, que necesariamente deben de ser cubiertas
antes de ingresar completamente al mundo analítico.
Si bien la información provista en este texto ha sido extensa en la descripción de los
procedimientos analíticos, se comprende que es necesario complementar esta con
fundamentos químicos para lograr que los estudiantes comprendan lo visto experimental
como parte de unas leyes generales más grandes que los casos específicos evaluados en
cada paso analítico.
El desarrollo debe ser realizado tanto desde el punto de vista teórico como
experimental, por lo que se sugiere evaluar este tipo de educación al inserter en las clases
fundamentos químicos.
102
Referencias
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Aráneo, A. (1981). Química analítica cualitativa. México: McGraw-Hill.
Bolaños, V. (2003). Química analítica cualitativa. México: UAEM.
Brumblay, R. (1995). Análisis cualitativo. México: CECSA.
Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S. y Hernández, J. (1985). Química analítica cualitativa.
Madrid: Paraninfo, S.A.
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Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitativo. España: Reverté.
Helmenstine, A. (03 de enero de 2019). Definición de precipitado y ejemplo de química.
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Metz, C. y Castellion, M. (1980). Química: análisis cualitativo inorgánico en el
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Análisis Cualitativo Sistemático de Cationes

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN

Enrique Guzmán y Valle

Análisis cualitativo sistemático de cationes

Examen de Suficiencia Profesional Res. N° 0827-2019-D-FAC

Para optar al Título Profesional de Licenciado en Educación

A mi familia, quienes continuamente me apoyan

en la realización de mis metas trazadas.

A mis profesores, por la orientación y guía

prestada durante mi formación.

Hoja de firmas de jurado .................................................................................................. ii

Índice de contenidos ........................................................................................................ iv

Lista de tablas ................................................................................................................. vii

Lista de figuras .............................................................................................................. viii

Capítulo I. Conceptos generales .................................................................................... 11

1.1 Química analítica .................................................................................................. 11

1.1.1 Análisis químico cualitativo. ....................................................................... 12

1.2 Métodos del análisis químico cualitativo ............................................................. 13

1.2.1 Vía seca. ...................................................................................................... 13

1.2.2 Vía húmeda. ................................................................................................. 15

1.2.3 Factores para determinación de elección. .................................................... 16

1.2.3.1 Condiciones de la muestra. ....................................................................... 16

1.2.3.2 Sensibilidad de la prueba. ......................................................................... 17

1.2.3.3 Selectividad de la prueba. ......................................................................... 18

1.3 Técnicas y equipos para el análisis químico cualitativo ...................................... 18

1.3.1 Precipitación. ............................................................................................... 18

1.3.2 Lavado de muestra. ...................................................................................... 20

1.3.3 Calentamiento y evaporación. ..................................................................... 21

Capítulo II. Principios de reactividad ............................................................................ 23

2.1 Equilibrio de reacciones ....................................................................................... 23

2.2 Reacciones redox .................................................................................................. 25

2.3 Reacciones de precipitación y disolución de sólidos ............................................ 25

Capítulo III. Análisis sistemático cualitativo de cationes ............................................. 27

3.1 Análisis sistemático cualitativo ............................................................................ 27

3.2 Análisis sistemático cualitativo de cationes ......................................................... 29

3.3 Clasificación de los cationes en grupos analíticos ................................................ 31

3.4 Primer grupo de cationes ...................................................................................... 32

3.4.1 Ion mercurio (I). .......................................................................................... 33

3.4.2 Ion plomo (II). ............................................................................................. 35

3.4.3 Ion plata (I). ................................................................................................. 36

3.4.4 Procedimiento de análisis del primer grupo. ............................................... 38

3.5 Segundo grupo de cationes ................................................................................... 43

3.5.1 Ion mercurio (II). ......................................................................................... 44

3.5.2 Ion plomo (II). ............................................................................................. 44

3.5.3 Ion estaño (II) e ion estaño (IV). ................................................................. 45

3.5.4 Ion antimonio (III). ...................................................................................... 46

3.5.5 Ion cobre (II). ............................................................................................... 47

3.5.6 Procedimiento de análisis del segundo grupo. ............................................. 49

3.6 Tercer grupo de cationes ....................................................................................... 59

3.6.1 Ion zinc (II). ................................................................................................. 60

3.6.2 Ion aluminio (III). ........................................................................................ 61

3.6.3 Ion cromo (II). ............................................................................................. 62

3.6.4 Ion manganeso (II). ...................................................................................... 63

3.6.5 Ion hierro (II) e ion hierro (III). ................................................................... 63

3.6.6 Ion cobalto (II). ............................................................................................ 64

3.6.7 Ion níquel (II). ............................................................................................. 65

3.6.8 Procedimiento de análisis del tercer grupo. ................................................. 66

3.7 Cuarto grupo de cationes ...................................................................................... 76

3.7.1 Ion calcio (II) e ion bario (II). ...................................................................... 76

3.7.2 Procedimiento de análisis del cuarto grupo. ................................................ 77

3.8 Quinto grupo de cationes ...................................................................................... 81

3.8.2 Procedimiento de análisis del quinto grupo. ................................................ 82

Aplicación didáctica ...................................................................................................... 87

Apreciación crítica y sugerencias ................................................................................ 101