UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL

FRANCISCO DE MIRANDA
ÀREA DE TECNOLOGÌA
PROGRAMA DE INGENIERÌA QUÌMICA
DEPARTAMENTO DE ENERGÈTICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PRÀCTICA No. 4. DESTILACION DISCONTINUA DE UNA MEZCLA BINARIA

1. OBJETIVO GENERAL: compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el

• Evaluar las principales variables que controlan el proceso
de destilación discontinua binaria.
1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
• Aplicar los fundamentos de destilación por carga con
rectificación (reflujo constante y a composición de
destilado constante).
• Determinar la cantidad total y composición promedio del
producto de tope a reflujo constante y a composición de
destilado constante.
• Calcular la eficiencia de la columna.
• Determinar el calor disipado durante la operación de la
columna.
2. EQUIPOS NECESARIOS:
- Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT)
- Unidad de destilación multifuncional IC 18DV/92
- Mezcla Etanol-Agua (20 -30% molar Etanol)
- Cronometro
- Picnómetros con termómetro (P1)
- Picnómetro sin termómetro (P2)
- Refractómetro
- Balanza Analítica
- Cilindros graduados de 100 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Goteros
- Acetona
- Algodón
aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación,
debido a que en el recipiente se concentran los componentes
menos volátiles.
Una operación intermitente es benéfica si:
- La cantidad de materia prima a destilar es pequeña como
para realizar una operación en continuo.
- Las principales limitaciones se dan en los equipos que
requieran una capacidad mínima de operación con las
bombas, intercambiadores de calor, tuberías e
instrumentación.
- Los requerimientos de operación de la planta oscilan en
gran medida debido a las características de la
alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para
destilación por lote ofrecen mayor flexibilidad operacional
que los equipos que trabajan en continuo.
- El producto principal posee pequeñas cantidades de
impurezas.
- Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a
diversas recuperaciones de productos.
Los equipos pueden arreglarse en diversas configuraciones.
En la destilación intermitente simple (Figura 1) el vapor se
retira en forma continua del vaporizador. En la destilación
intermitente con varias etapas, sobre el vaporizador se coloca
una columna de platos o empacada (Figura 2). El reflujo
regresa a la columna. Durante el funcionamiento usual, el
destilado se retira continuamente hasta que la columna se
detiene y se vacía.

3. DATOS EXPERIMENTALES:
- Tiempo de inicio y fin del proceso de destilación
- Caudal de agua de enfriamiento.
- Temperatura de entrada y salida del agua.
Figura 1. Destilación intermitente simple.
- Temperatura en cada plato, tope y fondo de la torre.
Fuente: Wankat, P. 2008
- Grados Brix.
- Peso del picnómetro + disolución (MP1+d y MP2+d)
- Porcentaje de reflujo..
- Caída de presión en la columna.
- Potencia de las resistencias térmicas.
- Número de etapas.
4. MARCO TEÒRICO.
Destilación por carga.
La destilación por lotes es una operación que no ocurre en
estado estable, debido a que la composición de la materia
prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas
obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a Figura 2. Destilación intermitente con varias etapas.
medida que procede la vaporización el contenido de este Fuente: Wankat, P. 2008.
Ecuación de Rayleigh.
En una destilación diferencial el vapor que se desprende esta
en cualquier momento en equilibrio con el líquido del cual se
forma, pero cambia continuamente de composición. Para una
destilación intermitente binaria, los balances de masa
alrededor de todo el sistema durante el tiempo total de
operación son:
F = Wfinal + Dtotal (1)
FxF = xW,final Wfinal + Dtotal xD,prom (2)
La alimentación a la columna es F kgmol con fracción molar xF
del componente más volátil. Los moles finales en el
vaporizador al termino del lote son Wfinal con fracción molar
xW,final. Los kgmol totales de destilado son Dtotal con una
concentración promedio xD,prom. Las ecuaciones 1 y 2 son
aplicables a destilación intermitente simple y a la destilación
normal con varias etapas.
En general se especifican F, xF y el valor deseado de xW,final o
xD,prom. Se requiere una ecuación más para despejar las tres
incógnitas Dtotal, Wfinal y xW,final (o xD,prom). Esta ecuación
adicional, llamada ecuación de Rayleigh, se deduce con un
balance diferencial de masa. Esta ecuación es válida bajo las
siguientes suposiciones:
- La fase líquida y la fase de vapor se encuentran en
equilibrio.
- No hay retención de líquido en la columna y en el
acumulador.
La composición en el recipiente varía con el tiempo. Para
determinar la ecuación de este proceso, se supone que se
vaporiza una cantidad pequeña dW. La composición del
líquido varía de x a (x-dx) y la cantidad de líquido de
W a (W-dW). Se hace un balance diferencial de masa con
respecto al componente más volátil, donde:
La cantidad original = cantidad remanente en el líquido +
cantidad de vapor.
xW = (x-dx)(W-dW) + ydW
xW = xW – xdW – Wdx + dxdW + ydW (3)
Debido a que no se considera retención en la columna el
término dxdW se desprecia. Reordenando la ecuación
anterior:
(4)
Integrando la ecuación 4:
(5) Ec. de Rayleigh
Donde:
Wo: moles originales cargados (F).
Wf: moles remanentes en el destilador
xWo: composición original
xWf: composición final.
La integración del término de la ecuación 5 puede llevarse a
cabo por métodos gráficos, graficando (1/y-x) en función de
xW (Figura 3) y determinando el área bajo la curva entre xWo y
xWf (Método de Simpson). La curva de equilibrio proporciona
la relación entre y y x.
Figura 3. Integración gráfica para destilación intermitente
simple. Fuente: Wankat, P. 2008.
Destilación intermitente con reflujo.
La separación alcanzada en una sola etapa de equilibrio no es
lo bastante grande para obtener una concentración deseada
del destilado y al mismo tiempo una concentración
suficientemente baja en los fondos. En este caso, se coloca
una columna de destilación arriba del vaporizador, como se
ve en la figura 2.
Para sistemas de varias etapas xD y xW ya no están en
equilibrio, por lo que no se puede integrar la ecuación de
Rayleigh, sino hasta haber encontrado una relación entre xD y
xW. Esta relación se puede obtener con cálculos etapa por
etapa. Supondremos que hay una retención despreciable en
cada plato, en el condensador y en el acumulador. Entonces,
cualquier momento especifico, se pueden escribir los
balances de masa y energía en torno a la etapa j y la parte
superior de la columna, como se ve en la figura 2. Los
balances se simplifican a
Entrada = Salida
porque se supone que la retención es despreciable, excepto
en el vaporizador. Entonces, en cualquier momento t
Vj+1 = Lj + D 6.1
Vj+1 yj+1 = Lj xj + D xD 6.2
QC + Vj+1 Hj+1 = Lj hj + D hD 6.3
En estas ecuaciones, V, L y D son flujos molares. Estos
balances son, en esencia, las mismas ecuaciones que se
obtienen para la sección de rectificación de una columna
continua, excepto que las ecuaciones (6) son dependientes
del tiempo. Se puede suponer derrame molal constante, los
flujos de vapor y de líquido serán iguales en cada etapa y no
es necesario el balance de energía. Al combinar las
ecuaciones 6.1 y 6.2 y despejar yj+1, se obtiene la ecuación de
operación para derrame molal constante:
(7)
En cualquier momento, la ecuación 7 representa una recta en
un diagrama y-x. La pendiente será L/V y el cruce con la línea
y = x será xD. Como xD o L/V tendrán que variar durante la
destilación intermitente, la línea de operación cambiará
continuamente.
El balance diferencial de masa en columnas de destilación
discontinua con varias etapas es
-salida = acumulación en el vaporizador
Es decir, -xDdW = -d(W xW)
Al ordenar e integrar la ecuación anterior queda:
(8)
Las columnas de destilación por carga con reflujo pueden ser
operadas de dos maneras:
- Relación de reflujo constante: cuando la relación de
reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la
composición del vaporizador hará que la composición del
destilado varié en el tiempo. La relación entre xD y xW se
puede determinar con un cálculo etapa por etapa con un
análisis McCabe-Thiele. La ecuación 7, se grafica en un
diagrama McCabe-Thiele para una serie de valores de xD.
Se escalona la cantidad especificada de etapas de
equilibrio en cada línea de operación, partiendo de xD
para determinar el valor de xW que corresponde a ese
valor de xD (Figura 4).
El análisis McCabe-Thiele produce valores de xW para una
serie de valores de xD. Con los valores de xW y xD obtenidos
del análisis McCabe-Thiele se puede calcular 1/(xD-xW). La
integral de la ecuación 8 se puede determinar por
integración numérica (Regla de Simpson) o por
integración gráfica.
Figura 4. Diagrama McCabe-Thiele para destilación
intermitente con varias etapas con L/D constante.
Fuente: Wankat, P. 2008
- Relación de reflujo variable: utilizando una relación de
reflujo variable se puede evitar que la composición en el
tope de la columna disminuya con el tiempo, pero a un
costo energético extra debido a que se incrementan los
requerimientos de calor y el tiempo de operación de la
torre.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de
destilación intermitente con reflujo constante, se observa
en la figura 5 que para el mismo número de etapas la
composición de tope se mantiene constante si el reflujo se
incrementa. Para el tiempo cero, el corte de la línea de
operación con el eje y será xD/(Ro + 1) y para el tiempo
siguiente cuando la relación aumenta xD/(R1+1). Para este
caso la relación que varia con el tiempo es la del producto
de fondo.
Figura 5. Diagrama McCabe-Thiele para destilación
intermitente con varias etapas con L/D variable.
Fuente: Wankat, P. 2008
5. EXPERIMENTACIÒN.
Para el estudio de la destilación intermitente del sistema
etanol-agua, se realizaran tres experiencias en las
unidades de destilación por carga:
- La columna opera a reflujo total
- La columna opera a reflujo constante
- La columna opera a reflujo variable
Para los tres casos se tomaran muestras simultáneas de
tope y fondo y mediciones de temperatura en cada plato,
tope y fondo de la columna.
5.1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Preparar la mezcla etanol-agua y medir su concentración
(°Brix, densidad de la mezcla).
2. Abrir la válvula para permitir el flujo de agua a los
condensadores instalados en la unidad de destilación y
regular el caudal a 150 l/h – 200 l/h.
3. Abrir la válvula de alivio de la columna.
4. Energizar el equipo de destilación y activar el cronometro
para medir el tiempo de operación.
5. Activar el calentamiento de la solución de manera de
obtener una temperatura de tope y fondo estable.
6. Cerrar la válvula de reflujo de manera que la columna
opere a reflujo total.
7. Espere que la torre se estabilice y comience el proceso de
destilación, esto se evidencia porque no hay cambios en la
temperatura de tope y fondo. Anotar las temperaturas de
tope, de fondo, de los platos, de la entrada y salida del
agua de enfriamiento.
8. Cuando se alcancen las condiciones estables, esperar
cinco (05) minutos y tomar simultáneamente una muestra
en el tope y en el fondo a reflujo total.
9. Ajustar la electroválvula de reflujo para que abra y cierre a
tiempos iguales permitiendo a la torre la operación a
reflujo constante.
10. Tomar las muestras de destilado y residuo
simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco
muestras y medir °Brix, densidad de la muestra.
11. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, de fondo,
de la entrada y salida del agua para cada muestra de
destilado y de residuo tomada.
12. Ajustar la electroválvula para aumentar la relación de
reflujo cada 5 min. Tomar las muestras de destilado y de
residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar
cinco muestras.
13. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, de fondo,
de la entrada y salida del agua para cada muestra de
destilado y de residuo tomada.
14. Apagar el calentamiento y detener el cronometro. Anotar
el tiempo de operación experimental.
15. Esperar que se enfríe el residuo para descargar el
ebullidor y medir el volumen del residuo.
16. Parar el flujo de agua de enfriamiento 15 min después de
apagar el vaporizador.
Figura 5. Diagrama de la unidad de destilación
6. TRABAJOS A REALIZAR. discontinua CE 602 GUNT.
- Determinar la cantidad y composición del producto de Leyenda del equipo: Unidad de destilación discontinua CE602
tope y de fondo. GUNT.
- Determinar el número mínimo de etapas. I Recipiente de producto de cabeza
- Determinar el número de platos teóricos a reflujo II Rehervidor
constante y reflujo variable. III Condensador
- Determinar el calor disipado en el proceso. IV Condensador de reflujo
- Determinar tiempo de operación V Recipiente de producto de cabeza
- Determinar eficiencia global. VI Bomba de vacío
- Graficar el perfil de temperatura, Temperatura vs. Nro. de VII Válvula solenoide normalmente abierta
plato. VIII Válvula solenoide normalmente cerrada
- Graficar 1/(xD – xW) a reflujo constante y composición de IX Medidor de flujo para agua de enfriamiento
tope constante. Puntos de medida
7. PRELABORATORIO. T1 Temperatura del calderin
T2-T9 Temperatura en los platos
- Defina: Destilación intermitente, temperatura de T10 Temperatura del producto de tope, reflujo
ebullición, tiempo de paro (tiempo muerto). T11 Temperatura de entrada del agua
- ¿En qué consiste la destilación por carga a reflujo T12 Temperatura de salida del agua
variable? Explique T13 Temperatura del tope de la columna
- ¿En qué consiste la destilación discontinua a reflujo P1 Caída de presión de la columna
constante? Explique. P2 Presión relativa del sistema.
- En qué casos se utiliza la destilación discontinua.
- En la deducción de la ecuación de Rayleigh:
- -xDdW = -d(WxW) ¿Por qué se tiene –xDdW y no – REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
xDdD? Wankat, P. (2008). Ingeniería de Procesos de Separación.
- Describa las ventajas y desventajas de la destilación Pearson Educación de México. Segunda Edición.
intermitente con respecto a la destilación continua.
- Explicar la operación de los sistemas de destilación Treybal R. (1980). Operaciones de Transferencia de Masa.
intermitente simple y de varias etapas. Segunda edición. McGraw-Hill.
- ¿Qué se puede hacer si un sistema existente de Rodríguez, J.; Modroño, M. y León, I. (2015). Nota Técnica:
destilación discontinua no puede producir los valores de Evaluación del comportamiento de la torre de rectificación
xD y xW que se desean, aun bajo condiciones de reflujo del Laboratorio de Ingeniería Química trabajando a flujo
total? Genere ideas para operar y modificar el equipo. continuo y por carga con la mezcla etanol-agua comercial.
Revista Ingeniería UC, Vol. 22, No. 3.
 REPORTE DE DATOS
Unidad de Destilación intermitente CE602 GUNT
Tabla 1. Condiciones de operación.
Composición de la solución inicial
Vsol, mL ° Brix xF MP1+sol ρsol g/mL xF tinicio testab tfin Qagua, L/h

Ttope, °C Tfondo, °C TE,agua °C TS,agua °C ∆P, MP1,vacio , g MP2,vacio, g MP1+agua, g MP2+agua

mmH2O
78 90 31,5437 54,2950 56,7737 86,0720

Tabla 2. Datos del proceso a reflujo total.

t VD Composición producto de Tope VB Composición producto de Fondo ∆P
s mL °Brix xD MP1+d ΡD xD mL °Brix xB MP2+d ΡD xB mmH2O
g/mL g/mL

Tabla 3. Datos a reflujo constante. % Reflujo: ________

Muestra t VD Composición producto de Tope VB Composición producto de Fondo ∆P
min mL °Brix xD MP1+d ρD xD mL °Brix xB MP2+d ρB xB mmH2O
g/mL g/mL
1
2
3
4
5

T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13

Muestra Fondo Plato 1 Plato 2 Plato 3 Plato 4 Plato 5 Plato 6 Plato 7 Plato 8 Reflujo Entrada Salida Tope
H 2O H2 O
1
2
3
4
5

Tabla 4. Datos a reflujo variable.

Reflujo t VD Composición producto de Tope VB Composición producto de Fondo ∆P
% min mL °Brix xD MP1+d ρD xD mL °Brix xB MP2+d ρB xB mmH2O
g/mL g/mL

T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13

Fondo Plato 1 Plato 2 Plato 3 Plato 4 Plato 5 Plato 6 Plato 7 Plato 8 Reflujo Entrada Salida Tope
H2 O H2O

T: temperatura en ºC
t: tiempo
Apellidos y Nombres C.I. Apellidos y Nombres C.I. Sección Grupo