UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA FACULTAD DE

CIENCIAS
ESCUELA DE CIENCIAS QUÍMICA LABORATORIO ELECTIVA DISCIPLINAR I
Actividad 5. Synthesis of LiCoO2 Prepared by Sol–gel Method
Andrés Steven Álvarez González 201722666
Laura Alejandra Aranguren Pinzón 201722645

¿Cuáles fueron los reactivos empleados en la síntesis? (Especifique las concentraciones)

RESPUESTA:
1. C2H3LiO2·2H2O, 99.0%
2. C4H6CoO4·4H2O 99.0%
3. HNO3 99.5%
4. Agua destilada

Realice un diagrama de flujo de la metodología que se empleó.

Haga un resumen de los resultados obtenidos.

Se observaron cuatro etapas distintas de pérdida de peso en la curva TGA. Esta abrupta pérdida de peso se
atribuye a la liberación de H2O y CO2, que da lugar a las siguientes reacciones. Se produjo una pérdida de
peso lenta del 20% a 380-680 ° C, que se atribuyó a la descomposición de compuestos orgánicos que
pueden surgir de la descomposición compleja de acetatos o la cristalización de LiCoO 2. Se produjeron
productos térmicamente estables sin pérdida de peso a temperaturas más bajas utilizando diferentes
precursores, agentes quelantes y velocidades de calentamiento.
Los patrones de XRD de todas las muestras preparadas en diferentes tiempos de agitación fueron
claramente identificables como LiCoO2. El LiCoO2 obtenido en el presente trabajo tiene una estructura
hexagonal en capas y encaja bien con el patrón de referencia de LiCoO 2. La intensidad máxima aumentó
proporcionalmente con el tiempo de agitación hasta las 30 h, pero disminuyó después de 36 h de
agitación. Los picos de difracción agudos y estrechos obtenidos indicaron que el LiCoO 2 sintetizado tiene
una alta cristalinidad, no se observaron picos de difracción para las impurezas. Se observó una alta
cristalinidad debido a los picos agudos en el patrón de difracción.

¿Cuáles fueron las técnicas de caracterización que se emplearon? Haga una descripción de cada
técnica.
La difracción de rayos X: Es uno de los fenómenos físicos que se producen al interaccionar un haz de
rayos X, de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina. La difracción de rayos X se
basa en la dispersión coherente del haz de rayos X por parte de la materia (se mantiene la longitud de onda
de la radiación) y en la interferencia constructiva de las ondas que están en fase y que se dispersan en
determinadas direcciones del espacio. La difracción de rayos en muestra policristalina permite abordar la
identificación de fases cristalinas (puesto que todos los sólidos cristalinos poseen su difractograma
característico) tanto en su aspecto cualitativo como cuantitativo. Los estudios de polimorfismo,
transiciones de fase, y soluciones sólidas, medida del tamaño de partícula, determinación de diagramas de
fase, etc., se realizan habitualmente por difracción de rayos X.
El análisis termogravimétrico (TGA): se utiliza de forma generalizada con DSC, TMA y DMA. El TGA
mide la masa de una muestra mientras esta última se calienta o se enfría en una atmósfera definida. El
TGA se usa principalmente para la caracterización de materiales en lo que respecta a su composición.
Un instrumento de TGA/DSC le permite medir incluso eventos térmicos que no provocan un cambio de
masa, como la fusión, la transición vítrea u otro tipo de transiciones de fase sólido-sólido. El análisis
termogravimétrico (TGA) se usa para caracterizar las propiedades físicas y químicas de los materiales, en
función de la temperatura en una atmósfera controlada de forma precisa. Este método proporciona
información valiosa para el control de calidad, el desarrollo y la investigación.
Las áreas de aplicación incluyen los termoplásticos, elastómeros, termoestables, metales y cerámica, así
como una amplia gama de análisis en las industrias química, alimentaria, farmacéutica y de la
construcción.
Un instrumento de TGA/DSC es aún más versátil porque combina un TGA con una DSC. El sistema
puede acoplarse en línea a un espectómetro de masas o FTIR para identificar la naturaleza de productos
gaseosos desprendidos. En combinación con un generador de humedad, también puede utilizarse para
estudiar los procesos de sorción.

Referencias:
Aziz, N. A. A., Abdullah, T. K., & Mohamad, A. A. (2016). Synthesis of LiCoO2 Prepared by

Sol–gel Method. Procedia Chemistry, 19, 861–864.

https://doi.org/10.1016/j.proche.2016.03.114