UNIVERSIDAD DE CALDAS

PROGRAMA DE INGENIERIA DE ALIMENTOS

ASIGNATURA: Análisis de Alimentos.

GUIA DE LABORATORIO: 2
TEMA: Análisis de mermeladas y derivados de frutas.

OBJETIVOS

 Conocer y poner en práctica las técnicas de análisis más comunes para

el control de calidad en las mermeladas y derivados de frutas.

 Comparar los resultados de los análisis con la legislación vigente y

determinar el cumplimiento de las mismas.

1. Determinación de humedad y contenido de Sólidos Totales

Materiales

Una cápsula de Porcelana

Una espátula
Una balanza
Una estufa de secado

Procedimiento

Pesar con precisión de miligramos sobre una cápsula de porcelana

previamente pesada una muestra de aproximadamente 5 g o 5 ml según el
caso, anotar este valor y llevar la cápsula con la muestra a una estufa de
secado a 105°C durante 3 horas hasta peso constante, retirarla y llevarla a un
desecador hasta que se enfríe; pesar de nuevo y tomar la lectura.

Peso cápsula con el residuo seco - peso cápsula vacía

Solidos totales  x 100
Peso de la muestra

% Agua = 100 - % de sólidos totales

Determinar el cumplimiento de la norma.

Nota: La temperatura de secado recomendada es de 60 °C por 12 horas

debido al contenido de azúcar de la muestra pues se quiere evitar la
caramelización excesiva y usar la muestra para otras determinaciones, debido
al tiempo disponible en el laboratorio no es posible realizar este procedimiento.
2. Determinación de pH

Materiales y Reactivos

Un Beaker de 100 ml
Un pH-metro
Un frasco lavador
Una espátula
Una probeta de 50 ml

Procedimiento

Tome aproximadamente 5 g de muestra o 20 ml de muestra si esta es líquida y

transfiérala a un beaker de 100 ml, introduzca el electrodo del pH-metro
previamente calibrado, la muestra debe cubrir todo el bulbo del electrodo;
presionar la tecla de lectura y esperar que se estabilice, tomar dicha lectura,
retirar la muestra y enjuagar el electrodo con agua destilada con ayuda de un
frasco lavador. Determinar el cumplimiento de la legislación.

3. Determinación de Acidez

Materiales y Reactivos
Un Erlenmeyer de 250 ml NaOH 0.1 N
Un set para Titulación Fenolftaleína indicador
Un lienzo
Una pipeta graduada de 10 ml
Un beaker de 250 ml
Un pH-metro
Una balanza

Procedimiento
Tome 1 g de mermelada y disuélvalos hasta 10 ml con agua destilada; para el
caso de productos líquidos tome 10 ml de muestra, deposítelos en un
erlenmeyer de 250 ml y adicione 3 gotas de indicador de fenolftaleína; titule con
la solución de NaOH 0.1 N hasta una coloración ligeramente rosa. Determine el
volumen gastado de titulante y aplique la formula, los factores para cada ácido
están indicados en la tabla 1.
Para frutas coloreadas en las cuales no es posible identificar el cambio a color
rosa, es necesario realizar la titulación midiendo el pH constantemente hasta
un valor de 8.2, se determina el volumen de titulante y se realizan los cálculos
de igual forma que en el procedimiento anterior.

Cálculos y Resultados
VxNxk
%Acidez total  x 100
P

Donde,
V= volumen de NaOH consumido en la titulación; k = peso equivalente del
ácido predominante; N = normalidad del NaOH (0,05 meq/mL); P = peso de la
muestra.
 mL de titulante x Factor para el ácido
% Acidez  x 100
Gramos o mL de muestra

Nota: La anterior fórmula únicamente se aplica para NaOH 0,1 N. Ver tabla 1.

Tabla 1. Factores de diversos ácidos para cálculo de acidez usando álcali 0.1N.
Acido Gramos/ml de base
Acético 0.0060
Cítrico 0.0064
Láctico 0.0090
Málico 0.0067
Oleico 0.0282
Tartárico 0.0075
Láurico 0.0020
Fuente: Vargas, Ciencia alimentaria. Universidad Nacional de Colombia.

4. Determinación de Sólidos Solubles

Materiales y Reactivos

Refractómetro 0-80 °Brix

Una pipeta o gotero de 2 ml
Una espátula
Un beaker de 100 ml
Algodón
Alcohol 95%.

Procedimiento

Limpiar el refractómetro con alcohol y algodón antes de realizar la lectura,

poner una pequeña cantidad de la muestra en el prisma y cerrarlo con cuidado
de no dejar caer ésta, tomar la lectura en la escala de % de sólidos. Determinar
el cumplimiento de la norma.

La lectura de sólidos solubles corresponde al contenido de azúcares y sales

solubles presentes en la muestra, esta se interpreta también como los grados
Brix.

5. Determinación de vitamina C

Materiales y Reactivos

Probeta de 100 ml
Equipo de titulación
Erlenmeyer de 250 ml
Acido Acético Glacial
Solución de Yoduro de Potasio 5%
Solución de Almidón al 1%
Solución de Yodo 0,1 N
Procedimiento

En un Erlemeyer de 250 ml agregue:

- 10 ml de muestra si es líquida o 1 gramo de muestra si es sólida, disolver con

agua destilada.
- 4ml de ácido acético glacial
- 10ml de solución yoduro de potasio 5%
- 1ml de solución almidón al 1%

Titule con solución de yodo 0.1N hasta que note un cambio de color. Anote el
volumen de yodo gastado.

Gramos de Vitamina C = N x Meq x V

N: Normalidad del Yodo 0.1N = 0.1

Meq: Miliequivalentes del Yodo 0.1N = 0.089
V: Volumen de Yodo gastado

% de Vitamina C

Gramos de Vitamina C ------------------- ml de jugo (utilizado en el experimento)

X-------------------- 100ml

6. Presencia de colorantes artificiales. AOAC 960.16 (adaptado)

Materiales y Reactivos

- Estufa eléctrica o manta de calentamiento.

- Vasos de precipitado de 250ml.
- Lana virgen de oveja desengrasada.
- Pipetas graduadas de 5-10 ml
- Acido clorhídrico al 10%: adicionar 270 ml de Acido Clorhídrico al 37% en
un balón volumétrico de 1L y aforar con agua destilada.
- Amoniaco calidad reactivo
- Éter

Preparación De La Lana

Desengrase bien la lana con éter y séquela al aire; trátela luego con amoniaco
a 5% durante 1 hora a 80ºC. Lávela con agua destilada y séquela sobre varilla
de vidrio.
Procedimiento

En un vaso de precipitado disuelva 10 g de muestra en 100 ml de agua;

agregue 2 ml de acido clorhídrico al 10% y una hebra de lana de 2 cm de largo;
deje hervir durante 5 minutos, retire el vaso del calor, descarte el liquido sin
dejar caer la lana. Lave la lana repetidamente con agua destilada fría, deseche
los lavados.

Adicione al vaso que contiene la lana, 50 ml de agua destilada y 10 gotas de

amoniaco, hierva por 10 minutos, a fin de disolver el color artificial fijado por la
lana; diluya con un volumen igual de agua destilada y hierva hasta que los
vapores que se desprendan ya no huelan a amoniaco.

Deje enfriar y agregue acido clorhídrico gota a gota para acidular ligeramente, y
lave cuidadosamente la lana con 50 ml de agua destilada fría.

Resultado

Si la lana obtenida está teñida de color perceptible, indica la presencia de

colorantes artificiales en la muestra de panela. Si la coloración es débil o es
incierta, trate la hebra de lana con 50 ml de agua destilada y 10 gotas de
amoniaco. Repita el procedimiento. Fije el color sobre una nueva hebra de lana
2-3 cm de longitud.

Si también en esta fijación se obtiene coloración, por débil que sea, será indicio
seguro de la presencia de colorantes artificiales en a muestra de panela
analizada.

7. Determinación del índice de respiración de frutas y verduras

(Método Pettenkofer)

Fundamento

La medición de la producción de CO 2 en la respiración de frutas y verduras

utilizando el tobo Pettenkofer se basa en la captura de anhídrido carbónico por
carbonatación de una base (Ba(OH)2). Se determina la cantidad de Dióxido de
carbono entre el blanco y la muestra, relacionándolo con el peso de la muestra
y el tiempo de ésta en la cámara de respiración, para su expresión final.

Materiales y reactivos

Un motor de acuario Solución de KOH 1N

Una trampa para CO2 Solución de Ba(OH)2 0,1N
Un botellón de boca ancha Solución de acido oxálico 0,1N
Una pinza Hoffman Solución de fenolftaleína al 1%
5 trozos de manguera Un erlenmeyer de 100 ml
Un soporte universal
Una bureta
Un beaker de 50 ml
Procedimiento

Se adicionan 250 ml de KOH en la trampa para CO 2; en el tubo Pettenkofer se

coloca agua destilada (Aprox. 20 ml) y se conecta la bomba de inyección de
aire por 10 minutos para hacer el primer barrido con el fin de eliminar el CO 2 y
el aire que puedan haber quedado en el reactor y las mangueras, después de
esto vaciar el tubo Pettenkofer.

Se pesan entre 250 y 500 gramos de muestra (Frutas y verduras enteras) y se

colocan en la cámara de respiración, asegurándose que quede herméticamente
cerrada para evitar fugas; se adicionan 30 ml de Ba(OH) 2 dentro del tubo
Pettenkofer, encender la bomba para suministrar aire libre de CO 2 graduando la
pinza Hoffman para una velocidad de 13 burbujeos por cada 10 segundos.

Dejar funcionar el motor de 40 a 60 minutos, apagar el motor y recoger el

contenido del tubo Pettenkofer en un beaker de 50 ml, el cual se debe tapar
inmediatamente. Tomar una alicuota de 10 ml y titular rápidamente con ácido
oxálico utilizando fenolftaleína como indicador hasta desaparición del color
rosa. Realizar esta titulación por duplicado.

Titular un volumen de Ba(OH) 2 fresco tomado como blanco o testigo igual al de

la alicuota retirada del Ba(OH)2 del tubo.

Cálculos y resultados

IR = [N*(Vb – Vm)*22*f]/W*t

Donde:
N=Normalidad del ácido oxálico (0,1N)
Vm=Volumen de ácido oxálico gastado en la titulación de la muestra
Vb= Volumen de ácido oxálico gastado en la titulación del blanco
W=Peso de la muestra
t=Tiempo de barrido (h)
22=Peso equivalente del CO2 (mg/meq)
f=Relación entreel volumen tomado de Ba(OH) 2 y el volumen de la alicuota
para la determinación (ml)
IR=Indice de respiración (mg CO2/Kg.h)

8. Análisis sensorial

Realizar a la muestra un análisis de las propiedades organolépticas como

sabor, textura, color y aroma y compararlas con la normatividad y tipo de
alimento y definir si para ustedes cumple o no con sus requerimientos.
Bibliografía

INVIMA.Normatividad.http://web.invima.gov.co/Invima/normatividad/index.jsp?
codigo=37. (25/02/2009).

R, Lees. Análisis de Alimentos. Métodos analíticos y de control de Calidad.

Bernal, Inés. Análisis de Alimentos.

MATISSEK, R. SCHNEPEL, F. M. STEINER, G. Análisis de los alimentos.

Fundamentos – Métodos – Aplicaciones. Zaragoza (España): Editorial Acribia,
S.A. 1998.

Belitz, H.; Grosch, W. 1985. Química de los Alimentos. Zaragoza (España):

Editorial Acribia, S.A

Cheftel, J.; Cheftel, H. 1976. Introducción a la Bioquímica y Tecnología de los

Alimentos. Zaragoza (España): Editorial Acribia, S.A.

HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR

PRÁCTICA No. 1 ANÁLISIS DE MERMELADAS Y DERIVADOS DE FRUTA

Fecha: ______________
Integrantes del grupo: ________________________________________________
________________________________________________
________________________________________________

MUESTRA:
SÓLIDOS TOTALES
Peso cápsula vacía:
Peso cápsula con el residuo seco:
Peso de la muestra:
% de sólidos totales:
pH
pH de la muestra:
ACIDEZ
Volumen de NaOH gastado:
Peso de la muestra:
Acidez titulable:
SÓLIDOS SOLUBLES
Grados Brix de muestra:
VITAMINA C
Volumen de yodo gastado:
Gramos de vitamina C:
% Vitamina C:
ANALISIS SENSORIAL
SABOR:

TEXTURA:

COLOR:

AROMA:

HOJA DE RESULTADOS PARA REALIZAR EL INFORME DE LABORATORIO

PRÁCTICA No. 1 ANÁLISIS DE MERMELADAS Y DERIVADOS DE FRUTA

Fecha: ______________
Integrantes del grupo: ________________________________________________
________________________________________________
________________________________________________

MUESTRA:
SÓLIDOS TOTALES
Peso cápsula vacía:
Peso cápsula con el residuo seco:
Peso de la muestra:
% de sólidos totales:
% humedad:
pH
pH de la muestra:
ACIDEZ
Volumen de NaOH gastado:
Peso de la muestra:
Acidez titulable:
SÓLIDOS SOLUBLES
Grados Brix de muestra:
VITAMINA C
Volumen de yodo gastado:
Gramos de vitamina C:
% Vitamina C:
ANALISIS SENSORIAL
SABOR:

TEXTURA:

COLOR:

AROMA: