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Aprovechamiento de La Cáscara de La Mazorca de Cacao Como Adsorbente
Aprovechamiento de La Cáscara de La Mazorca de Cacao Como Adsorbente
ADSORBENTE
Director
ÁLVARO RAMÍREZ GARCÍA
Ingeniero Químico PhD
Codirector
JESÚS MANUEL MENDOZA
Ingeniero Químico
7
AGRADECIMIENTOS
A Iván Heredia por poner a nuestra disposición la Finca El Tesoro y estar atento al
desarrollo de este trabajo.
8
CONTENIDO
Pág.
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................... 18
9
2.2.4.3.2 Variación del tiempo de agitación ............................................................... 29
4. CONCLUSIONES ..................................................................................................... 41
5. RECOMENDACIONES ............................................................................................. 42
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................ 43
ANEXOS.......................................................................................................................... 46
10
LISTA DE FIGURAS
Pág.
11
Figura 9. Reactor utilizado para la modificación química de la superficie mediante
tratamiento térmico ................................................................................................... 54
Figura 10. Mufla utilizada para la deshidratación y pérdida de volátiles del material. 54
Figura 11. Mortero y mallas utilizadas para la reducción de tamaño y tamizado del
material. 55
12
LISTA DE TABLAS
Pág.
13
Tabla 10. Reutilización del azul de metileno. ............................................................ 35
Tabla 14. Concentración inicial y porcentaje adsorbido de cada metal evaluado. ... 38
14
LISTA DE ANEXOS
Pág.
15
RESUMEN
TÍTULO
APROVECHAMIENTO DE LA CÁSCARA DE LA MAZORCA DE CACAO COMO
ADSORBENTE*.
AUTORES:
CAROLINA ARDILA SUÁREZ**
SILVIA CAROLINA CARREÑO JEREZ**
PALABRAS CLAVE:
Adsorbente, desechos agroindustriales, agua contaminada, cacao, tratamiento térmico.
DESCRIPCIÓN
16
ABSTRACT
TITLE
USE OF SHELL FROM COCOA FRUIT AS ADSORBENT*.
AUTHORS:
CAROLINA ARDILA SUÁREZ**
SILVIA CAROLINA CARREÑO JEREZ**
KEYWORDS:
Adsorbent, agro-industrial wastes, contaminated water, cocoa, heat treatment.
ABSTRACT
Currently the use of low-cost adsorbents from agro-industrial waste materials are required for
contaminated water treatment. The shell from cocoa fruit is an abundant waste produced by cocoa
industry. This paper develops and analyses the application of cocoa fruit’s Shell as an adsorbent.
The experimental work was performed by implement of a heat treatment for a chemical modification
of the surface of cocoa pod shell. First a decrease in material size was made, then was introduced
into a closed container for heat treatment at 200 °C during 2 hours. Subsequently, the material was
heated at 500 °C for 1 hour to dehydratation and volatiles lost. The resulting material was
subjected to washing with distilled water and dried at 150 °C for 1 hour until the adsorbent was
obtained.
Adsorption tests of methylene blue solutions of 50 ppm and copper sulfate of 1.000 ppm showed an
adsorbate removal of more than 99% in 10 minutes and 20 minutes respectively. In the case of iron,
chromium and nickel solutions, removals of 99%, 43% and 88% respectively are observed in 60
minutes. The final concentration measurement of adsorbates was performed by UV-VIS
spectrophotometry for methylene blue, for the salts in solution the method of atomic absorption was
used.
17
INTRODUCCIÓN
18
objetivo, se requiere en primera medida la preparación del adsorbente para ser
sometido a posteriores pruebas de adsorción con las que se determine
experimentalmente su desempeño.
19
1. CONCEPTOS BÁSICOS
20
La tabla 1 muestra la composición química de la cáscara de la mazorca de cacao
[8].
Figura 1. Subproductos generados durante los procesos agrícolas e industriales del cacao [8].
PULPA EXUDADA 7%
CASCARILLA, GÉRMENES,
NIB FINOS 15%
21
A nivel departamental, Santander presenta la mayor participación reportada para
el año 2007 en la producción nacional de cacao, con un 41.9%. San Vicente de
Chucurí es la capital cacaotera de Colombia. [4].
22
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Recolección
Disminución de tamaño
Deshidratación y pérdida de
volátiles
Reducción de tamaño
Preparación de adsorbatos
Pruebas de adsorción
Análisis de resultados
23
Conclusiones
2.2 DESCRIPCIÓN DE LA METODOLOGÍA
2.2.1 Materiales.
Adsorbente: Cáscara de la mazorca de cacao.
Adsorbatos:
- Azul de metileno
- Sales en solución: dicromato de potasio, sulfato de cobre, sulfato de
níquel y cloruro férrico.
24
2.2.2.2 Disminución de tamaño
25
Tabla 2. Condiciones de reacción y cantidad de material requerido
El material obtenido es tratado a 500°C por 1 hora en una mufla con el fin de
retirar materiales volátiles y el agua que no reaccionó en la etapa anterior. Se
obtiene un material con aspecto de carbón.
26
Terminada esta etapa de lavado, el material se lleva a un horno precalentado a
150°C durante 1 hora para secarlo y obtener finalmente el adsorbente, ver figura
3.
27
Se pesa 0,25g de sulfato de cobre analítico, y se afora en un balón
de 250 ml con agua destilada.
Cloruro de hierro
Sulfato de Níquel
Dicromato de potasio
28
2.2.4.2 Pruebas de adsorción de sales en solución
Muestra 1 2 3 4 5 6 7
Cantidad [g] 0,25 0,5 0,7 0,8 0,85 0,95 1
29
Tabla 4. Variación de tiempos de agitación pruebas de adsorción de azul de metileno.
Muestra 1 2 3 4 5
tiempo [min] 10 20 30 50 80
Muestra 1 2 3
tiempo [min] 10 20 30
Muestra 1 2 3 4 5
tiempo [min] 10 20 30 120 180
Muestra 1 2 3 4
Abertura de malla [mm] 0,25 0,5 1 2
30
2.2.4.3.4 Reutilización del adsorbente
Para medir la concentración final de los metales (Cu, Ni, Fe, Cr) presentes en las
sales se utilizó un espectrómetro de absorción atómica, (Thermo Electron, modelo:
S4, software: SOLAAR). El equipo de espectrofotometría de UV-VIS (Shimadzu,
modelo: 2401 PC, software: UV-PROBE 2.0) se empleó para la medición de la
concentración final de azul de metileno luego de las pruebas de adsorción.
31
3. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
De acuerdo con las pruebas de secado realizadas (ver Anexo C) se determinó que
la humedad que contiene la cáscara de la mazorca de cacao, 85%, corresponde a
la citada en la literatura [8]. Para determinar la cantidad de cenizas totales se
calcinó el material a 950°C, y se obtuvo un porcentaje de cenizas de 0.225%.
32
3.2 MEDICIÓN DE LA CONCENTRACIÓN FINAL DE AZUL DE METILENO
50 50 1 25
33
3.2.2 Análisis de la capacidad de adsorción de acuerdo a la variación de tamaño
de partícula de adsorbente.
Tabla 9. Parámetros fijos en prueba de adsorción con variación de tamaño de partícula del
adsorbente.
50 50 60 25
34
Figura 5. Concentración de azul de metileno vs. Tamaño de partícula de adsorbente.
Con el fin de evaluar una posible saturación del adsorbente, se realizaron tres
pruebas de adsorción de azul de metileno, cada una a 25°C y en 50 ml de
adsorbato, en muestras de adsorbente reutilizado. Ver tabla 10.
1° 60 99,82%
2° 180 99,69%
3° 360 98,5%
35
En la tabla anterior se observa que aunque la adsorción disminuye por cada
reutilización, esa disminución es pequeña. Así, la tercera adsorción utiliza la
misma muestra de adsorbente y alcanza una remoción del 98,5%.
1° 60 99,8%
2° 100 99,5%
1° 60 30,4%
2° 180 21,3%
36
27,15 mg de Cu/g adsorbente, para la primera y segunda vez de empleo
respectivamente.
Tanto para las pruebas de adsorción con azul de metileno como para las
realizadas con sulfato de cobre se observa que el adsorbente todavía podía
retener adsorbato. Este resultado indica que el adsorbente puede ser reutilizado
sin llegar a saturarse.
Concentración
Cantidad de
final de Azul de
adsorbente [g]
metileno [ppm]
0,25 0,636
0,5 0,177
0,7 0,161
0,8 0,137
0,85 0,113
0,95 0,1
1 0,088
37
3.3 COMPARACIÓN DE ADSORCIÓN DE VARIOS METALES.
Aunque todas las soluciones de sales son de 1.000 ppm, la concentración inicial
correspondiente de cada metal, así como los resultados de adsorción, se
muestran en la tabla 14.
Metal Concentración
Porcentaje de metal adsorbido
inicial [ppm]
38
Tabla 15. Variación de porcentaje de remoción de cobre en soluciones de sulfato de cobre de
1.000 ppm de acuerdo al tiempo de adsorción.
Concentración Final
Tiempo Porcentaje de Remoción
de Cobre [ppm]
0 2543,05 0%
10 2390 6%
20 2230 12,3%
30 2070 18,6%
60 1770 30,4%
120 1120 56%
180 932 63%
39
concentrada, aunque, por la misma razón, resulta que el porcentaje de remoción
es menor en la solución más concentrada.
Se prevé un efecto de difusión que tiene una mayor resistencia a medida que
aumenta la concentración de soluto.
40
4. CONCLUSIONES
41
5. RECOMENDACIONES
Con base en los resultados obtenidos y costos que resultan al hacer éstas
pruebas, se recomienda, a partir de este trabajo, una práctica de laboratorio
de pregrado en Ingeniería Química de procesos de adsorción, equilibrio de
adsorción y recuperación de metales.
42
BIBLIOGRAFÍA
[3] FOMBUENA, Marta y VALENTÍN, Ana. Manual del Carbón Activo. Máster en
Ingeniería del Agua. E.U. Politécnica. Universidad de Sevilla (2009) 89 p.
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Chemical Technology & Biotechnology. 61 (1994) 87 - 92
43
[6] HAMEED, B.H., TAN, I.A.W. and AHMAD, A.L. Equilibrium modeling and
kinetic studies on the adsorption of basic dye by a low-cost adsorbent: coconut
(Cocos nucifera) bunch waste. Journal of Hazardous Materials. 158 (2008) 65 - 72
[7] KHALID, N., AHMAD, S., KIANI, S.N. and AHMED, J. Removal of mercury from
aqueous solutions by adsorption to rice husks, Separation Science and
Technology. (1999) 3139-3153
[9] PAGNANELLI, F., MAINELLI, S., VEGLIO, F. and TORO, L. Heavy metal
removal by olive pomace: biosobent characterization and equilibrium modeling.
Chemical engineering science. 58 (2003) 4709-4717.
[10] ROZAS Pablo Andrés. Estudio de Adsorción para Cr (VI) utilizando Chacay
(Ulex Europaeus) como carbón activo cubierto con quitosan. Seminario para optar
al título de Ingeniero en Medio Ambiente y Manejo Costero. Universidad de los
Lagos. (2008) 79 p.
[11] SUN, G. and SHI, W. Sunflower stalks as adsorbents for color removal from
textile wastewater. Industrial & Engineering Chemistry Research. 36 (1997) 808 –
812.
44
[12] TSAI, W.T., CHANG, C.Y., WANG, S.Y., CHANG, C.F., CHIEN, S.F. and
SUN, H.F. Utilization of agricultural waste corn cob for the preparation of carbon
adsorbent. Journal of Environmental Science and Health. Part B 36 (2001) 677-
686
45
ANEXOS
Materiales
Adsorbente: Cáscara de la mazorca del cacao.
Solución que impregna: Ácido fosfórico.
Adsorbato: Azul de metileno
46
4) Impregnación con ácido: De la literatura [3] [10], se tiene la siguiente
relación:
47
ANEXO B: MODIFICACIÓN QUÍMICA DE LA SUPERFICIE Y
DESHIDRATACIÓN DE LA CÁSCARA DE LA MAZORCA DE CACAO
MEDIANTE TRATAMIENTO TÉRMICO
48
presente en la cáscara de la mazorca de cacao. Estos lavados
terminan cuando el agua de lavado no presente coloración.
5) Secado: Se lleva el material a un horno durante 1 hora a 150°C para
retirar la humedad resultante de la etapa de lavado.
49
Tratamiento térmico y deshidratación a 500°C: Se elaboró un adsorbente
que siguió las etapas de proceso expuestas en la metodología experimental
del presente trabajo.
50
ANEXO C: CURVA DE SECADO
Los valores iniciales y finales en peso del material se muestran en la tabla 17.
51
Tabla 17. Valores iniciales y finales en kg de la cáscara de la mazorca de cacao.
52
ANEXO D: SECUENCIA FOTOGRÁFICA DE LA METODOLOGÍA
EXPERIMENTAL
2. Reducción de tamaño
53
3. Modificación química de la superficie del material
Figura 9. Reactor utilizado para la modificación química de la superficie mediante tratamiento
térmico
Figura 10. Mufla utilizada para la deshidratación y pérdida de volátiles del material.
54
5. Reducción de tamaño.
Figura 11. Mortero y mallas utilizadas para la reducción de tamaño y tamizado del material.
55
PRUEBAS DE ADSORCIÓN
Figura 14. Valoración cualitativa de la prueba de adsorción de sulfato de cobre de 1.000 ppm.
56
ANEXO E: RESULTADOS DE PRUEBAS DE ADSORCIÓN DE AZUL DE
METILENO DE LOS DIFERENTES ADSORBENTES OBTENIDOS
Volumen de
Cantidad de Tiempo de
Concentración inicial adsorbato (azul Temperatura
adsorbente agitación
de azul de metileno de metileno) [°C]
[g] [min]
[ppm] [ml]
50 50 1 60 25
57
Figura 15. Concentraciones finales de Azul de Metileno después del proceso de adsorción.
Volumen de
Cantidad de Tiempo de
Concentración inicial adsorbato (azul Temperatura
adsorbente agitación
de azul de metileno de metileno) [°C]
[g] [min]
[ppm] [ml]
50 50 1 60 25
58
al tratamiento térmico se deshidrata a 600°C, presenta una capacidad de
adsorción de azul de metileno del 97,3%. Sin embargo, el adsorbente preparado
por tratamiento térmico, que se desarrolla ampliamente en el presente trabajo y el
cual remueve 99,82% del adsorbato presenta mejor porcentaje de recuperación de
azul de metileno que los adsorbatos obtenidos con modificaciones al tratamiento
térmico que este último experimentó.
Figura 16. Concentraciones finales de Azul de Metileno después del proceso de adsorción con
adsorbentes preparados con variaciones en su tratamiento térmico y deshidratación.
59