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Datos del cliente

Razón Social Neolpharma Internacional S.A de C.V

Domicilio Blvd. Ferrocarriles 277, Industrial Vallejo

Ciudad y Estado Azcapotzalco, Ciudad de México

Código Postal 02300 Orden de servicio OS-AC-V2-01

Descripción del instrumento

Tipo de instrumento Balanza analítica

Marca Información no Valor de Max 100.0000 g


disponible

Modelo Información no Valor de ​d 0.0001 g


disponible

Número de serie Información no Valor de ​e 0.0001 g


disponible

Identificación Balanza 3 Valor de Min 0.01 g

Condición del En funcionamiento Clase de exactitud I, especial


instrumento

Fecha de calibración 22/10/2020 Fecha de emisión 29/10/2020

Autorizó

Nombre pQFI. Laurel Gochicoa Diana Janet

Fecha 29/10/2020

pQFI - Pasante de Químico Farmacéutico Industrial


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Ubicación del instrumento Laboratorio de Aseguramiento de Calidad, Neolpharma.

Observaciones Se utilizó el método de comparación directa con patrones

Condiciones ambientales de medición

Repetibilidad Reproducibilidad

Temperatura 25.0 ºC Temperatura 17.0 ºC

Humedad relativa 52 ⁒ Humedad relativa 50 ⁒

RESULTADOS
PRUEBA DE EXACTITUD
No. VCV X dif. No. VCV X dif.
1 0.0010 0.0006 6 50.0000 0.01055
2 0.0050 0.0007 7 70.0000 0.0601
3 0.0100 0.00015 8 80.0000 0.0014
4 0.0200 0.0049 9 90.0000 0.01975
5 0.0500 0.0075 10 100.0000 0.0036

Error Máximo Permitido (EMP) inicial ± 1.5 e ± 0.00015

± 0.0003
Error Máximo Permitido (EMP) periódico ± 3.0 e

PRUEBA DE EXCENTRICIDAD

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50 ⁒ de Max 50.0000 g 100 ⁒ de Max 100.0000 g

Diferencia de Diferencia de
excentricidad máxima, excentricidad máxima,
posición 1. 0.0988 g posición 1. 0.1022 g

Diferencia de Diferencia de
excentricidad máxima, excentricidad máxima,
posición 2. 0.0024 g posición 2. 0.0099 g

Diferencia de Diferencia de
excentricidad máxima, excentricidad máxima,
posición 3. 0.1141 g posición 3. 0.0000 g

Diferencia de Diferencia de
excentricidad máxima, excentricidad máxima,
posición 4. 0.1001 g posición 4. 0.0000 g

Diferencia de Diferencia de
excentricidad máxima, excentricidad máxima,
posición 5. 0.0000 g posición 5. 0.0000 g

Error Máximo Permitido (EMP) inicial ± 1.5 e ± 0.00015

Error Máximo Permitido (EMP) periódico ± 3.0 e ± 0.0003

La plataforma de la balanza se divide en cinco secciones, tal como se indica en la figura:

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PRUEBA DE PRECISIÓN PRUEBA DE PRUEBA DE


REPETIBILIDAD REPRODUCIBILIDAD

Masa 20.0000 g Masa 10.0013 g Masa 10.0013 g

Desviación 0.0029 g Desviación 0.0001 g Desviación 4.2496 g


estándar estándar estándar

Coeficiente de 0.0144 ⁒ Coeficiente de 0.0009 ⁒ Coeficiente de 106.5222 ⁒


Variación Variación Variación

Criterio de aceptación, CV% < 0.1%

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DETERMINACIÓN DE PESADA MÍNIMA

Masa 1 mg Masa 2 mg Masa 5 mg

Desviación 0.0001 Desviación 0.0001 Desviación 0.0001


estándar estándar estándar

Coeficiente de 9.0909 ⁒ Coeficiente 4.7619 ⁒ Coeficiente de 1.9230 ⁒


variación de variación variación

Criterio de aceptación, CV% < 2%

RECOMENDACIONES

● Para obtener resultados trazables y confiable, no utilizar la balanza en un rango inferior al 50 ⁒


de Max, en ninguna de las posiciones del plato, a excepción de la posición número 4.
● Para obtener resultados trazables y confiables, no utilizar la balanza en un un rango entre el
50 ⁒ y 100 ⁒ de Max en las posiciones 1, 2 y 3 del plato.
● Se debe realizar una recalibración de la balanza para corregir los valores de variación en los
parámetros de precisión, repetibilidad y reproducibilidad.

PROCEDIMIENTO Y/O NORMA UTILIZADA

● NOM-010-SCFI-1994 Instrumentos de medición-Instrumentos para pesar de funcionamiento


no automático-requisitos técnicos y metrológicos, publicada en el Diario Oficial de la
Federación el día 9 de junio de 1999.
● Durán A. Clasificación de instrumentos para pesar por su exactitud según la
NOM-010-SCFI-1994 y selección de patrones.
● Procedimiento Normalizado de Operación para la calibración de balanzas PNOAC-9FV2-01,
Vikadala SA. de CV.

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INCERTIDUMBRE

Se obtuvo multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de cobertura con ​k=2 y​ es


calculada en base a la Guía ISO/BIMP y la norma NMX-CH-140-IMNC-2002 para la expresión de
incertidumbre de mediciones.

INSTRUMENTO PATRÓN UTILIZADO

Instrumento Marca Modelo Serie Inventario Exactitud Vigencia

Juego de pesas M.T. 158850 S/S MT-E2-T09 E2 2021-09-26

TRAZABILIDAD

Nuestros patrones son calibrados en el Centro Nacional de Metrología, ó en algún laboratorio


calibrado por dicha institución por los cual los resultados indicados en este certificado son trazables al
patrón nacional de masa mantenido en el CENAM.

ATENCIÓN

El servicio de calibración de los instrumentos para pesar que se realizan en el lugar de trabajo
perderán su validez cuando:
Se realice un mantenimiento correctivo, el instrumento se cambie de lugar o el usuario haga mal uso
del mismo.

IMPORTANTE

El presente certificado de calibración ampara únicamente las mediciones al momento y bajo las
condiciones mencionadas. Este certificado perderá su validez y respaldo del ​Laboratorio de

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Metrología Vikadala S.A de C.V, s​ i presenta tachaduras, enmendaduras o alteraciones en los


resultados emitidos por el responsable de la calibración. Este certificado se refiere exclusivamente al
instrumento calibrado y no puede ser reproducido en forma parcial o total sin la previa autorización de
Vikadala S.A de C.V.

NUMERALES (NMX-EC-17025-IMNX-2006) NO APLICABLES A ESTE CERTIFICADO

5.10.2.g​, la fecha de recepción del o de los ítems sometidos al ensayo o la calibración, cuando
ésta sea esencial para la validez y la aplicación de los resultados.
5.10.3.1.b​, una declaración sobre el cumplimiento o no cumplimiento con los requisitos o
especificaciones.
5.10.3.1.d​, las opiniones e interpretaciones de resultados.
5.10.3.2​, los informes de ensayo que contengan los resultados del muestreo, deben incluir lo
siguiente, cuando sea necesario para la interpretación de los resultados de los ensayos. No
aplican los numerales ​5.10.3.2 a-f.
5.10.4.3​, cuando un instrumento para calibración ha sido ajustado o reparado, se deben
informar los resultados de la calibración antes y después del ajuste o la reparación, si
estuvieran disponibles.

DATOS ADICIONALES

Errores Máximos Permitidos

± 1.0 e ± 0.0001 g

± 2.0 e ± 0.0002 g

± 3.0 e ± 0.0003 g

Fin del certificado de calibración

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ANEXO 1. RESULTADOS DE CALIBRACIÓN DE ​BALANZA 3.

Exactitud
vo vo Cumple/No
vcv ascendente dif descendente dif X dif. EMT cumple
1 0.0010 0.0019 0.0009 0.0013 0.0003 0.0006 ± 0.0003 No cumple
2 0.0050 0.0054 0.0004 0.0060 0.0010 0.0007 ± 0.0003 No cumple
3 0.0100 0.0100 0.0000 0.0103 0.0003 0.00015 ± 0.0003 No cumple
4 0.0200 0.0202 0.0002 0.0296 0.0096 0.0049 ± 0.0003 No cumple
5 0.0500 0.0504 0.0004 0.0511 0.0011 0.0075 ± 0.0003 No cumple
6 50.0000 50.0104 0.0104 50.0107 0.0107 0.01055 ± 0.0003 No cumple
7 70.0000 70.1201 0.1201 70.0001 0.0001 0.0601 ± 0.0003 No cumple
8 80.0000 80.0001 0.0001 80.0027 0.0027 0.0014 ± 0.0003 No cumple
9 90.0000 90.0024 0.0024 90.0371 0.0371 0.01975 ± 0.0003 No cumple
10 100.0000 100.0041 0.0041 100.0031 0.0031 0.0036 ± 0.0003 No cumple

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ANEXO 1. RESULTADOS DE CALIBRACIÓN DE ​BALANZA 3.

Carga excéntrica

vcv vo ascendente dif EMT Cumple/No cumple


alcance 50%
1 50.0012 50.1000 0.0988 ± 0.0003 No cumple
2 50.0012 49.9988 0.0024 ± 0.0003 No cumple
3 50.0012 49.8871 0.1141 ± 0.0003 No cumple
4 50.0012 50.1013 0.1001 ± 0.0003 No cumple
5 50.0012 50.0012 0.0000 ± 0.0003 Cumple
alcance 100%
6 100.0000 100.1022 0.1022 ± 0.0003 No cumple
7 100.0000 100.0099 0.0099 ± 0.0003 No cumple
8 100.0000 100.0081 0.0000 ± 0.0003 Cumple
9 100.0000 100.0000 0.0000 ± 0.0003 Cumple
10 100.0000 100.0000 0.0000 ± 0.0003 Cumple

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ANEXO 1. RESULTADOS DE CALIBRACIÓN DE ​BALANZA 3.

Precisión Repetibilidad Reproducibilidad


- vo - vo - vo
1 - 20.0020 - 10.0020 - 09.9997
2 - 20.0040 - 10.0023 - 09.9989
3 - 20.0021 - 10.0021 - 0.9998
4 - 20.0101 - 10.0020 - 0.9410
5 - 20.0022 - 10.0022 - 0.9991
6 - 20.0023 - 10.0021 - 0.9980
Promedio: 20.0037 Promedio: 10.0021 Promedio: 03.9894
E.E 0.0029 E.E 0.0001 E.E 04.2496
C.V%: 0.0144 C.V%: 0.0009 C.V%: 106.5222
- - Temperatura 25 °C Temperatura 17°C
- - %HR 52% %HR 50%

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ANEXO 1. RESULTADOS DE CALIBRACIÓN DE ​BALANZA 3.

Pesada mínima
masa 1 mg masa 2 mg masa 5 mg
1 0.0010 0.0022 0.0050
2 0.0011 0.0023 0.0053
3 0.0013 0.0021 0.0052
4 0.0010 0.0020 0.0050
5 0.0012 0.0024 0.0051
6 0.0012 0.0020 0.0052
7 0.0011 0.0021 0.0053
8 0.0010 0.0020 0.0050
9 0.0012 0.0021 0.0052
10 0.0009 0.0022 0.0053
Promedio: 0.0011 Promedio: 0.0021 Promedio: 0.0052
E.E 0.0001 E.E 0.0001 E.E 0.0001
C.V%: 09.0909 C.V%: 04.7619 C.V%: 01.9230

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ANEXO 2. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS DE LA CALIBRACIÓN DE


BALANZA 3.

1. Belli López Daniel


La calibración nos permite conocer si el equipo proporciona mediciones confiables,
esto mediante una comparación con valores de referencia. Dentro de la normativa vigente
se obliga a realizar ciertas pruebas que comprueba esta confiabilidad, tales como exactitud,
excentricidad, precisión, repetibilidad, reproducibilidad y pesada mínima. En relación con los
resultados obtenidos podemos mencionar que la balanza no es exacta (similitud entre el
VCV y el VO), por consecuencia, las subsecuentes pruebas estarían en riesgo de que no se
cumplan. A pesar de que la calibración considera todas las pruebas antes mencionadas, la
exactitud es primordial que se cumpla. En cuanto a su excentricidad solo es confiable hacer
mediciones en la posición 4 y 5 en su capacidad máxima y en la posición 5 para el 50% de
la capacidad de la balanza, estos resultados reducen la libertad de poder utilizar cualquier
posición del plato para hacer las determinaciones. Con relación a la precisión se puede
expresar que los valores obtenidos si son precisos entre sí ya que se encuentran dentro del
criterio de aceptación, así también la prueba de repetibilidad, sin embargo las
determinaciones no son reproducibles, por lo que este resultado también nos reduce la
libertad de modificar las condiciones de medición. En cuanto a la pesada mínima se
recomienda que las pesadas que se realicen estén por encima de los 5 mg.
A causa de estos resultados se recomienda realizar un ajuste inmediato para corregir estas
desviaciones, una vez concluido el ajuste, se debe realizar nuevamente la calibración de la
balanza 3. Asimismo se recomienda que las calibraciones sean más periódicas para poder
actuar de una forma conveniente antes de que se obtengan este tipo de errores. Aunado a
ello se pide al usuario mantener las condiciones adecuadas para conservar la balanza en
buen estado, respetando los límites de medición y las actividades de limpieza.
2. Franco Nájera Vianey
Para poder calibrar la balanza fue necesario calcular el error máximo ya que el fabricante no
lo especificada, realizar los cálculos se clasificó a la balanza de clase 1, ​especial ​(e=0.0001,
n=1000000). Indicando un mínimo de pesaje de 0.01 g y un EMT de ±0.0003 g tolerado al
ser esta una balanza de uso periodico. En el certificado de calibración de la balanza número
3, se puede observar que en la prueba de exactitud la diferencia del promedio los
resultados observados con el valor convencionalmente verdadero, es superior al Error
máximo permitido tanto inicial cuando la balanza esta nueva y periódico cuanto esta ya
tiene un uso. Por lo cual no cumple la prueba de exactitud y los resultados que se lean por
la balanza no son confiables. Después cuando se realizó la prueba de excentricidad se
tomaron valores del 100 % que en este caso son 100.0000g y del 50% del peso total es
decir 50.0000 g, que se prueban en una división de la balanza en 5 secciones, en donde
solo con la carga máxima de 50.0000g se obtuvo una sola posición con una pesada exacta
en la posición 5, mientras que para la carga de 100.0000g se puede observar como
disminuye la variabilidad en resultados en las posiciones 3, 4 5, que no tuvieron variabilidad

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ANEXO 2. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS DE LA CALIBRACIÓN DE


BALANZA 3.
lo cual puede indicar que mientras el peso va aumentando la variación va disminuyendo, sin
embargo en una calibración todos los resultados deben pasar así que aunque se observa
que algunas posiciones están dentro del error máximo permitido, todas ellas deben hacerlo
para poder tener resultados confiables.
Ahora pasando a las pruebas de precisión que es el grado de concordancia entre los
resultados analiticos individuales cuando el proceso se realiza repetidas veces, al tener un
coeficiente de variación menor al 0.1 que especifica la FEUM para esta prueba, con un
resultado de 0.0144 lo cual nos indica que la medición de las distintas cargas en confiable.
Para el caso de repetibilidad que es el grado de concordancia entre el valor
convencionalmente verdadero y el valor observado experimentalmente con las mismas
condiciones de temperatura y humedad y donde obtuvimos un resultado de 0.0009 que de
igual manera está debajo del CV: del 0.1 lo cual nos da un valor confiable el realizar una
pesada con estas condiciones, caso distinto que ocurre en la prueba de reproducibilidad en
la que se utilizan diferentes condiciones ambientales los resultados obtenidos fueron de un
CV del 106.5222 lo cual está muy lejos del valor de CV máximo (0.1 indicado por la FEUM)
lo cual el instrumento no es reproducible, y ya que estas condiciones están muy ligadas
sería muy recomendable realizar un ajuste en la balanza para que no se presente esta
variación en diferentes condiciones. Para el caso de la pesada mínima se utilizaron pesas
de 1, 2 y 5 mg y en los resultados solo el instrumento cumplió con la masa de 5mg por lo
cual, este es el peso mínimo que puede ser observado en la balanza tendiendo una
confiabilidad en el resultado.

con base a los resultados, no se recomienda el uso de la balanza para su inmediata


limpieza, mantenimiento y ajuste, para que cumpla con variaciones ambientales, sea
reproducible, exacta, su carga de excentricidad no tenga variación dependiendo de la zona
de la pesa, y posterior del ajuste volver a calibrar la balanza, proponer un mantenimiento
más constante, y establecer medidas de limpieza más rigurosas. En lo que se aplican las
medidas es indispensable colocarla en un lugar estable sin considerables variaciones
ambientales ni vibraciones.

3. Laurel Gochicoa Diana Janet.


El objetivo principal del trabajo con un instrumento medidor es obtener medidas
reproducibles y correctas, con independencia del intervalo en que se mide. Por lo tanto es
importante realizar estudios que nos indiquen si el instrumento utilizado está ​funcionando de
manera correcta, y que los resultados obtenidos son confiables, reproducibles, repetibles y
trazables.
Primeramente se clasificó a la balanza estudiada por su exactitud y con base en la
NOM-010-SCFI-1994. Cabe mencionar que esta clasificación es importante pues de ella se
pueden obtener:

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ANEXO 2. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS DE LA CALIBRACIÓN DE


BALANZA 3.
● Los errores máximos tolerados (EMT).
● La pesada mínima (Mín), es decir, un alcance mínimo que indica que el uso del
instrumento en cargas menores al mínimo es susceptible a errores relativos fuera de
los EMT.
Para el caso particular de la balanza 3, se clasificó como ​clase I, especial (​ e=0.0001,
n=1000000). Indicando un mínimo de pesaje de 0.01 g y un EMT de ±0.0003 g. Tras haber
determinado los valores de referencia (EMT) se realizaron dos pruebas que indican la
exactitud de la balanza: (a) Prueba de exactitud y (b) Prueba de excentricidad.
La prueba de exactitud tiene por objetivo determinar el error que el instrumento
presenta en diferentes puntos de su alcance máximo (0.0000 a 100.0000 g), y se refiere a la
aptitud del instrumento para dar respuestas próximas a un valor convencionalmente
verdadero. Cómo se puede observar en el ​Anexo 1, tabla 1,​ a lo largo del alcance máximo
del instrumento, los errores observados son mayores a los máximos tolerados, y por ello se
dice que ​no cumplen con la especificación.​ Sin embargo, más allá de hablarnos de un
incumplimiento, nos indica la necesidad de hacer ajustes al instrumento, pues sin importar
el tamaño de la carga, el resultado no es confiable.
Por su parte, la prueba de excentricidad se realiza con el fin de conocer la diferencia
entre los resultados obtenidos en el instrumento al colocar la carga en diferentes puntos del
plato. En este caso se utilizaron cargas correspondientes al 50% y al 100% del alcance
máximo. Para el caso de la pesa de 50.0000 g, se puede observar que la única posición que
arroja una medición exacta es la número 5. Mientras que, al ocupar una carga de 100.0000
g, la variabilidad disminuye y amplía el espacio físico de medición a las posiciones 3, 4 y 5.
Estos resultados evidencian que a mayor masa, la variación disminuye. Esto puede estar
ligado al desgaste natural que presentan las balanzas, producido por el uso y las
condiciones ambientales.
Para determinar la precisión de la balanza, la cual podría definirse como la
confiabilidad con la que se mide la carga, se utilizó una masa de 20.0020 g y se determinó
el coeficiente de variación tras seis mediciones consecutivas de la misma pesa. El CV%
obtenido fue de 0.0144%, inferior al criterio de aceptación (< 0.1%) estipulado en la FEU, e
indicando que el instrumento es preciso.
La prueba de repetibilidad nos permite calcular la desviación estándar del
instrumento de los resultados obtenidos en el curso de varias pesadas de una misma carga
(10.0000 g) en condiciones iguales. Al comparar el coeficiente de variación obtenido contra
el criterio de aceptación podemos decir que el instrumento es repetible. No obstante, al
evaluar la reproducibilidad del instrumento se encuentra que el coeficiente de variación es
superior al 100%. Dado que la exactitud y la reproducibilidad de un instrumento están
asociados al emplazamiento de éste, se puede recomendar hacer un ajuste en la posición
de la balanza para corregir la variación observada en ambas pruebas.

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ANEXO 2. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS DE LA CALIBRACIÓN DE


BALANZA 3.
Finalmente, se determinó la variación en la pesada mínima del instrumento y se
consideró un CV% aceptado menor al 2%, pues en una distribución normal con prueba
t-student, es la variación necesaria para que sean consideradas estadísticamente
significativas (p<0.05). No obstante, se utilizaron pesas inferiores a 10 mg, masa
recomendada como Mín según la clasificación del instrumento. Esto puede justificar que los
coeficientes de variación para las pesas de 1 y 2 mg sean superiores al 2%, debido a la
lejanía del valor de las masas. Para el caso de la masa de 5 mg, se observa que el valor de
CV es 1.92, y que aunque es inferior al valor aceptado, aún presenta una variación
relativamente alta.
Por los datos obtenidos, se recomienda hacer un ajuste a la balanza para corregir
las variaciones obtenidas, así mismo evaluar el emplazamiento y nivelación del instrumento
y verificar que se encuentre en una zona donde la influencia ambiental sea mínima o
inclusive, nula. Hasta que los ajustes pertinentes no hayan sido realizados, no se
recomienda el uso de la balanza. En caso de que se determine la necesidad de mover la
balanza, se deberá realizar una nueva calibración y posteriores ajustes, con base en los
resultados.
4. Ruiz Méndez Karen Jazmín
De acuerdo con el certificado de calibración emitido, para la prueba de exactitud no
se cumple con el error máximo permitido, ya que los resultados obtenidos sobrepasan este
valor. Por lo tanto, la balanza 3 no cumple con la prueba de exactitud.
Por otro lado, observamos que para la prueba de excentricidad sucede lo mismo, los
resultados obtenidos son mayores al error máximo permitido, en el caso del 50% del
máximo, la prueba no se cumple en la posición 1,2 3 y 4, sólo cumple para la posición 5.
Mientras que para el 100% del máximo no se cumple en la posición 1 y 2 pero si cumple en
las posiciones 3, 4 y 5, sin embargo, lo ideal es que se cumpla el error máximo permitido en
toda la balanza ya que así podremos obtener pesadas con un resultado confiable.
La balanza 3 si cumple con el criterio de aceptación para la prueba de precisión y
repetibilidad ya que su CV% es menor al 0.1%, sin embargo, no cumple para la prueba de
reproducibilidad ya que el cv obtenido es muy alto, incluso mayor al 100%.
En cuanto a la determinación de la pesada mínima, la balanza sólo cumplió con el
criterio de aceptación a una masa de 5 mg, pero no cumplió con una masa de 1 mg y de 2
mg.
Por lo anterior, la balanza 3 es de uso restringido ya que sólo podría utilizarse en la
posición 4 en un rango inferior al 50% y en las posiciones 1 y 2 en un rango del 100%.
Además, sólo se podría pesar una masa mínima de 5 mg. Pero al no cumplir con el criterio
de aceptación de reproducibilidad y de exactitud, no se puede asegurar que la balanza
brinde resultados trazables y confiables, por lo tanto, se recomienda realizar una
recalibración de la balanza.

Anexo 2. Página 4 de 4

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