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Proceso de Obtencin y Purificacin de
Proceso de Obtencin y Purificacin de
PROYECTO TERMINAL
PRESENTA
ASESORES
1
DEDICATORIA
A mi hijo Jesús Alexander,quien estuvo conmigo antes de iniciar mis estudios, quien
creció a mi lado y me enseñó cosas maravillosas.
A mis padres, quien formaron la persona que soy hoy, por su presencia y ausencia en
cada momento de vida.
A mi tía Rita Cantú, que siempre he estado en cada momento importante de mi vida
2
AGRADECIMIENTOS
A mi asesor el Doctor José Luis Larios Contreras por sus conocimientos transmitidos,
sus explicaciones y su apoyo durante todo el proyecto.
A mi asesora M en E Leticia Nuño Licona por darme el tiempo para escuchar mis
dudas y resolverlas.
A mis compañeros de laboratorio de Catálisis Manuel, Pallares, Saúl, Gaby, por los
buenos ratos que pasamos juntos estudiando y conviviendo.
A Anabel Figueroa por ser mi compañera desde el inicio y apoyarme en cada paso,
hasta el final.
A la UAM-A por tener un lugar donde me permitió estudiar, y bien lo dice su lema,
casa abierta al tiempo quien me permitió avanzar a mi ritmo y decidir mis horarios ya
que ser esposa, madre y ama de casa consume tiempo, sus instalaciones y plan de
estudios fueron las herramientas fundamentales para enriquecer mis conocimientos y
aprender nuevos.
3
Contenido
1.-OBJETIVOS ......................................................................................................................... 10
1.1.-OBJETIVOS GENERALES .......................................................................................................... 10
1.2.-OBJETIVOS ESPECÍFICOS ......................................................................................................... 10
2.-JUSTIFICACIÓN ................................................................................................................... 10
3.-RESUMEN ........................................................................................................................... 11
4.-ANTECEDENTES .................................................................................................................. 11
4.1.-ESTUDIO DE OBTENCIÓN DE NIACINAMIDA A PARTIR DE PROPILENO .................................................. 13
5.-INTRODUCCIÓN .................................................................................................................. 15
5.1 ÁCIDOS CARBOXÍLICOS ............................................................................................................ 15
5.2.-AMIDAS............................................................................................................................. 16
5.3.-PREPARACIÓN DE LAS AMIDAS ................................................................................................. 16
5.4.-REACCIÓN DE AMIDAS ........................................................................................................... 16
5.6.- VITAMINAS ........................................................................................................................ 17
5.7.- IMPORTANCIA DE LA NIACINAMIDA .......................................................................................... 17
5.8.- PROCESO CONVERSIÓN A NIACINA ........................................................................................... 18
4
7.-DESARROLLO EXPERIMENTAL.............................................................................................. 23
7.1-ESTEQUIOMETRIA Y BALANCE DE LA REACCIÓN ............................................................................. 23
7.1.1.- BALANCE DE LA REACCIÓN ............................................................................................................ 23
7.1.2.- CONVERSIÓN A MOLES ................................................................................................................. 24
........................................................................................................................................................... 24
7.1.3.- CÁLCULO DE LA PRESIÓN DE AMONIACO.......................................................................................... 24
7.1.4.- CÁLCULO DEL EXCESO DE AMONIACO.............................................................................................. 25
7.2.-EVALUACIÓN DEL SISTEMA DE REACCIÓN .................................................................................... 25
7.2.1.-SISTEMA DE REACCIÓN CONSISTENTE DE: ......................................................................................... 25
7.2.2.-DIAGRAMA DEL EQUIPO ............................................................................................................... 26
7.2.3.- PROCEDIMIENTO ........................................................................................................................ 27
7.2.4. CONDICIONES Y CARACTERÍSTICAS PRODUCTO FINAL .......................................................................... 30
8.-RESULTADOS ...................................................................................................................... 30
8.1.-PRUEBAS DE SOLUBILIDAD ............................................................................................... 30
8.1.1.-MATERIAL .................................................................................................................................. 30
8.1.2.-PROCEDIMIENTO ......................................................................................................................... 30
8.2.- TRATAMIENTO DE UNA MUESTRA PROBLEMA ................................................................. 31
8.2.1OBJETIVO ..................................................................................................................................... 31
8.2.2.- MATERIAL Y REACTIVOS ............................................................................................................... 31
8.2.3.-PROCEDIMIENTO ......................................................................................................................... 32
8.2.4.- MÉTODO COLORIMÉTRICO PARA MUESTRA PROBLEMA ..................................................................... 33
8.3.- DETERMINACIÓN POR EL MÉTODO DE KÖNIG................................................................... 34
8.3.1.- CURVA DE CALIBRACIÓN ............................................................................................................... 34
8.3.2.-PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS ................................................................................................... 35
8.3.3.- DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA ................................................................................................. 36
8.4- METODO DE SEPARACIÓN DEL PRODUCTO DE CADA UNA DE LAS EVALUACIONES ............. 38
8.4.1.-CONVERSIÓN .............................................................................................................................. 39
8.4.2.- RENDIMIENTO % ........................................................................................................................ 40
8.4.3.-CUANTIFICACIÓN DEL PRODUCTO DE CADA EVALUACIÓN POR MÉTODO COLORIMÉTRICO .......................... 41
10.- CONCLUSIONES................................................................................................................ 54
11.-BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................... 57
5
ANEXO A ................................................................................................................................ 58
CONDICIONES DE EVALUCIÓN ......................................................................................................... 58
ANEXO B ................................................................................................................................ 72
DATOS DE CURVA DE CALIBRACIÓN .................................................................................................. 72
ÍNDICE DE FIGURAS
6
Figura 17. Mezcla problema separada .............................................................................................. 33
Figura 18. Muestra de niacinamida y ácido nicotínico en presencia de bromuro de cianógeno ..... 34
7
Figura 42. Producto de evaluación 4. ............................................................................................... 66
ÍNDICE DE TABLAS
8
Tabla 9. Condiciones de evaluación. ................................................................................................. 29
9
Tabla 35. Datos de absorbancia a concentraciones conocidas ......................................................... 72
1.-OBJETIVOS
1.1.-Objetivos generales
1.2.-Objetivos específicos
2.-JUSTIFICACIÓN
10
En la legislación mexicana existe la normaNOM-086-SSA1-1994 que establece el contenido
de vitaminas y minerales, entre ellas la vitamina B3, que deben tener los alimentos y bebidas
de consumo humano con modificación en su composición, alimentos envasados y cereales.
Existe otra norma NOM-131-SSA1-2012 donde se establecen los límites de niacinamida para
lactantes y niños de corta edad, donde se señala la cantidad mínima y máxima de esta
vitamina B3.
3.-RESUMEN
La finalidad de este proyecto fue obtener niacinamida (vitamina B3) a partir de la reacción
de ácido nicotínico con amoniaco gaseoso en exceso en relación 1:4 moles. La reacción se
llevó a cabo en un reactor por lotes en condiciones controladas de presión y temperatura
durante horas.
4.-ANTECEDENTES
11
por el bacteriólogo estadounidense Joseph Goldberger. Entre los descubrimientos más
significativos realizados en este campo podemos mencionar:
Tabla 1. La ingesta diaria recomendada establecida por el instituto nacional de la nutrición “salvador zubiran”
12
Tiamina 1.5
Vitamina B3 20
13
Reacción 2 Obtención de 3- metil piridina
14
+ NH3 + H2O
Para llevar a cabo la reacción de ácido nicotínico con amoniaco gaseoso se tomará como
base la patente N° 4,681.946 la cual describe la preparación de niacinamida por reacción
de ácido nicotínico con amoníaco gaseoso en exceso a temperaturas elevadas (190-200°C)
a no más 60 bar (Baur, et al. 1987) y la tesis de “Obtención de niacinamida a partir de
ácido nicotínico”. (Ferrer, 2011)
5.-INTRODUCCIÓN
15
5.2.-Amidas
Las amidas abundan en todos los organismos vivos; las proteínas, los ácidos nucleicos y
muchos productos farmacéuticos tienen grupos funcionales amidas, estas son más estables a
las condiciones que se encuentran los organismos vivos, por esa razón abundan. La
niacinamida pertenece a la familia de las amidas en la Fig.2 se muestra su estructura. Las
amidas son las menos reactivas de los derivados de los ácidos carboxílicos y experimentan
pocas reacciones de sustitución nucleofílica en el grupo acilo (McMurry, 2008).
Figura 2. NIACINAMIDA
Se preparan por la reacción de cloruro de ácilo con una amina. El amoniaco, las aminas
monosustituidas y las aminas disustituidas experimentan la reacción (McMurry, 2008).
5.4.-Reacción de amidas
Las amidas experimentan hidrólisis para producir ácidos carboxílicos y amoniaco o una
amina mediante el calentamiento en un ácido acuoso o en una base acuosa. Las condiciones
son severas.
La reacción de hidrólisis ácida se efectúa por la adición nucleofílica de agua a la amida
protonada, seguida por la transferencia de un protón del oxígeno al nitrógeno para hacer al
nitrógeno un mejor grupo saliente y la eliminación subsecuente. Los pasos son reversibles,
con el equilibrio desplazado hacia el producto por la protonación del NH3en el paso final
(McMurry, 2008).
16
Figura 3. REACCIÓN DE AMIDAS
La hidrólisis básica sucede por la adición nucleofílica del OH- al grupo carbonilo de la
amida, seguida por la eliminación del ion amiduro (-NH2) y la desprotonación subsecuente
del ácido carboxílico formado inicialmente por el ion amiduro. Los pasos son reversibles,
con el equilibrio desplazado hacia el producto con la desprotonación del ácido carboxílico.
La hidrólisis básica es más difícil que la reacción análoga catalizada por ácido debido a que
el ion amiduro es mal grupo saliente, lo que dificulta el paso de la eliminación(McMurry,
2008).
5.6.- Vitaminas
Son nutrientes orgánicos esenciales para los seres humanos, la mayor parte de la vitaminas
sirven como coenzimas o partes de ellas; tienen funciones catalíticas y son utilizadas en
funciones catalíticas y metabólicas.
Las vitaminas pueden ser solubles en agua como la familia del complejo B, las cuales son
importantes para el metabolismo celular (Campbell A. et al, 2000).
17
fosfato (NADP) de nuestro organismo. Estas coenzimas son necesarias para todas las
células vivas, permiten tanto la conversión de carbohidratos en energía, así como el
metabolismo de las proteínas y las grasas, ya que el cuerpo humano no produce el ácido
nicotínico ni la amida, dependen de la ingesta diaria a través de los productos alimenticios (
Chuck, 2004).
18
Figura 5. Amoxidación de 3 - picolina y la hidrólisis de Cianopiridina para obtención de ácido nicotínico y de
niacinamida
19
Tabla 3 Propiedades de amoniaco. Perry
AMONIACO NH3 17.03 Gas lq 0.817 -77.7 -33.4 Agua fría 89.
incoloro 79°C , – 0°C
Agua calient
7.4 -96°C
20
Tabla 5 Propiedades del Ácido Nicotínico
6.2.-Método de separación
6.3.-Cuantificación
A. Reactivos
a) Soluciones estándar de niacinamida mg/ml
21
b) Dilución de hidróxido de amonio – Diluir 5 ml en 250 de H2O
c) Solución de CNBr (Bromuro de Cianógeno). Calentar 370 ml de H2O a 40°C,
adicionar 40grs de CNBr hasta su total disolución, posteriormente diluir a 400ml de
H2O fría, mantener en refrigeración. Nota ( evitar el contacto con el CNBr)
d) Solución de ácido sulfanílico 10%. Pesar 2 gr de ácido sulfanílico, agregar 170 ml
H2O y adicionar 1ml o más de NH4OH hasta disolver. Ajustar el pH a 4.5 con HCl.
Ajustar el espectrómetro a 450 nm, ajustar con cada respectivo blanco las soluciones de
referencia y anotar la absorbancia los primeros minutos (HerrichKenneth, 1990)
22
Figura 7. Reacción König
7.-DESARROLLO EXPERIMENTAL
Se hace reaccionar ácido nicotínico más amoniaco en exceso, para producir niacinamida, el
esquema se muestra en la reacción 5.
23
Tabla 7 Balance de compuestos
Ecuación 1
=
C 6 H 5 NO 2 + NH 3 C6H6N2O + H2O
=
Tabla 8. Valores de reacción
Datos
Presión -
Volumen Reactor 0.34 L
R ( constante) 0.082L*atm/ mol K
Temperatura 298.15 K
Moles 0.0486 mol
24
0.0486 mol
0.082L
atm / mol K
298.15 K
= 0.35 L
=3.5 atm
25
Figura 9. Reactor de acero inoxidable capacidad 0.35 L
Línea de
amoniaco
Termoposo K
R
T = 200°C
PA
T = 20 °C
CT
26
7.2.3.- Procedimiento
x Pesar 6 gramos ± 0.0001 gr de ácido nicotínico en balanza analítica, introducir al
reactor (R), con un agitador magnético, cerrar el sistema.
27
x Registrar los valores de Presión y Temperatura cada 5 minutos desde el t=0, hasta el
t=tf, variando el tiempo desde 6 hasta 1 hrs. Los valores registrados se muestran en
la Fig. 14 y Fig. 15.
Temperaturas (°C)
220
210
200
190
180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 255 270 285 300 315 330 345 360 375 390
Tiempo ( Min)
Reacción 7 Reacción 6 Reacción 5 Reacción 4 Reacción 3 Reacción 2 Reacción 1
28
Presiones (Psia)
210
200
190
180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100110120130140150160170180190200210220230240250260270280290300310320330340350360370380390
Tiempo (min)
Reacción 1 Reacción 2 Reacción 3 Reacción 4 Reacción 5 Reacción 6 Reacción 7
29
Temperatu 20 19 28 23 23 25 22
ra
inicial(°C)
Vació si si Si Si si si Si
8.-RESULTADOS
8.1.-PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
8.1.1.-Material
x Agitador
x Balanza Analítica
x Vasos de precipitados
8.1.2.-Procedimiento
x Pesar un gramo de cada reactivo en un vaso de precipitados
x Agregar diferentes cantidades de agua desde un 1 ml hasta 80 ml.
x Agitar y agregar agua desionizada hasta disolver cada reactivo.
30
x En la tabla 11, se muestran los resultados obtenidos, donde la solubilidad de la
niacinamida es 1gr/1.5ml y del ácido nicotínico es 1g/80ml en este último reactivo
se observó insolubilidad después de tiempo 5 minutos aproximadamente.
8.2.1Objetivo
x Comprobar la cantidad de ácido nicotínico y niacinamida separando ambos
reactivos por medio de sus propiedades de solubilidad.
x Balanza analítica
31
x Vidrio reloj
x Embudo de plástico
x 2 vasos de precipitados 40 ml
x Agitador
x Parrilla
x Papel filtro
Reactivos
8.2.3.-Procedimiento
x Pesarla muestra problema
Compuesto Gramos
Mezcla (ácido nicotínico y niacinamida) 2.58
Compuesto Solubilidad
Niacinamida 1g/1.5 ml
Ácido nicotínico 1g/80 ml
32
x Secar en la estufa a 50°C hasta peso constante.
x Colocar el papel filtro con los sólidos en la estufa a 50°C, hasta peso constante
Reactivo Cantidad
(g)
Niacinamida 1.1899
Ácido Nicotínico 1.3901
Total 2.58
33
ausencia de color en el vial que contiene la muestra de ácido nicotínico como se
muestra en la fig. 18.
Reactivos
x Ácido sulfanílico
x Ácido clorhídrico
x Bromuro de cianógeno
x Hidróxido de amonio
x Agua desionizada
x Parrilla de calentamiento
x Tiras de pH
x Espectrofotómetro
34
Figura 19. Espectrofotómetro
35
8.3.3.- Determinación colorimétrica
x Colocar 5 vasos de precipitados. Agregar un 1 ml de cada una de las soluciones
estándar. Por cada solución estándar correr un blanco
x Agregar 0.5ml NH4OH a cada vaso.
x Agregar las cantidades de agua, CNBr, ácido sulfanílico y HCl en este orden según
las cantidades de la tabla 16.
36
x Leer de inmediato (t=0) en el espectrofotómetro la absorbancia a 450nm,
calibrando a cero con el blanco correspondiente para las 6 concentraciones.
x Repetir las lecturas a t=1, 2,3,4,5,6 minutos, registrando las absorbancia y
concentraciones.
x Elaborar las curvas de calibración a los 7 diferentes tiempos, realizando el ajuste
lineal.
Concentración Absorbancia
0.2 1.699
0.1 0.584
0.05 0.207
0.025 0.051
0.01 0.042
1.2
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Concentración
37
8.4- METODO DE SEPARACIÓN DEL PRODUCTO DE CADA UNA DE LAS
EVALUACIONES
Material
x Vaso de precipitado
x Papel filtro
x Embudo
Procedimiento
x Llevar las muestras filtradas a sequedad, evaporar primero el agua en una parrilla
de calentamiento y colocar después en una estufa a no más de 100º C por 20 min y
triturar hasta convertir en polvo.
38
x Colocar el papel filtro con los sólidos retenidos en un vidrio de reloj en la estufa y
realizar el mismo procedimiento de secado que para las muestras filtradas.
8.4.1.-Conversión
La conversión está dada por la ecuación 3. Se define como la cantidad de moles
alimentados menos la cantidad de moles que reaccionaron entre los moles alimentados por
100.
39
Ecuación 3. Conversión
1 2
% =
100
1
Donde
% = ó
Tabla 19. Conversión de reactivo alimentado
Reacciones %
1 0.04876939 0.9822 83.6409061
2 0.04881813 0.143 97.6206323
3 0.04881813 1.0044 83.2878536
4 0.04876939 0.9961 83.4093937
5 0.04876939 0.8015 86.6505663
6 0.04876939 0.9825 83.6359094
7 0.04876939 0.9822 83.6409061
8.4.2.- Rendimiento %
Se define como la cantidad de moles de producto obtenido entre la cantidad de moles de
reactivo limitante alimentados por cien.
Ecuación 4. Rendimiento
= × 100
Tabla 20. Rendimiento del producto
Reacciones Rendimiento
1 31.2458361
2 59.0748752
3 77.8618968
4 73.2661559
5 52.2851432
6 66.4556962
7 73.6042638
40
8.4.3.-Cuantificación del producto de cada evaluación por método colorimétrico
Material
x Vaso de precipitado
x Buretas
x Matraz aforados de 500 ml
x Parrilla de calentamiento
x Tiras de pH
x Espectrofotómetro
Procedimiento
1 7.8/ 50 0.156
2 6.2/50 0.124
3 5/50 0.1
4 5/50 0.1
5 5.5/50 0.11
6 6.3/50 0.126
7 5.5/50 1.1
x Por cada solución preparar un blanco, exactamente en el misma forma que para la
curva de calibración mencionado
x Ajustar el espectrómetro a 450nm, medir las absorbancias de cada solución
problema ajustando a cero con su respectivo blanco.
x Determinar la concentración de cada muestra comparando con la curva de
calibración
41
Los valores obtenidos se muestran en la tabla. 22
Tabla 22. Absorbancia obtenida
Evaluación Absorbancia
1 1.322
2 0.764
3 0.470
4 0.651
5 0.919
6 0.517
7 0.644
x Con la curva realizada en la sección 8.3, Fig. 21, se leen los datos de concentración
con cada valor de absorbancia obtenido, estos valores se muestran en la Fig.24
42
3 0.1 0.085
4 0.1 0.107
5 0.11 0.132
6 0.126 0.14
7 1.1 1.04
De acuerdo a los datos obtenidos de cada una de las reacciones, condiciones iniciales y
finales, se realizó un balance de materia para corroborar los datos. Se utilizó la ecuación 2
para convertir la presión de amoniaco a moles, para posteriormente convertir de moles a
masa con la ecuación 1. Los resultados se muestran en la tabla 24.
En la tabla 19 se reporta la cantidad de ácido nicotínico ( )que quedo retenido en el papel
filtro.
43
El agua obtenida en las evaluaciones no se pudo cuantificar exactamente pero se observó
que la cantidad que formada no excedía los 20 ml, para cuantificar esta agua se resta el total
de masa alimentada calculada en la tabla 24, menos la suma de niacinamida, ácido
nicotínico son reaccionar y amoniaco se muestra en la ecuación 5.
El balance de materia total en el t=tf es la suma de todos los productos obtenidos como se
muestra en la ecuación 6.
44
Tabla 26. Características de niacinamida obtenida
ESIQUE- IPN
Modelo: D8 Focus
45
Se analizaron por el método de difracción de rayos x las muestras obtenidas de
niacinamida de cadaevaluación , así como los reactivos puros de ácido nicotínico y
niacinamida.
46
Figura 26. Estructura del ácido Nicotínico
47
Figura 27. Estructura de Niacinamida
La Fig. 28. Muestra el difractograma, del producto de evaluación (color negro), donde se
observa la presencia de niacinamida en bajas proporciones (carta color azul), así como
cantidades de ácido nicotínico en mayor cantidad con respecto a la vitamina, se observa
otros compuestos diferentes a la familia de picos de niacinamida y ácido nicotínico, no se
conocen con exactitud pero se asociaron con posibles compuestos en la figura se muestran
las cartas que posiblemente sean.
48
Figura 28. Difractograma del producto de evaluación 2.
La Fig.29. Muestra el difractograma del producto en color negro, dondese observan dos
productos obtenidos que es ácido nicotínico (carta color rojo) y niacinamida (carta color
azul), la proporción de la niacinamida es mayor que el ácido nicotínico, por la intensidad de
los picos y cantidad de ellos.
49
Figura 29. Difractograma del producto de evaluación 3.
La Fig. 30. Muestra el difractograma del producto 4 en color negro, donde solo se
observan dos productos, ácido nicotínico en pequeñas cantidades (carta color azul y
niacinamidaen mayor cantidad (carta color rojo).
50
Figura 30. Difractograma del producto la evaluación 4.
51
Figura 31. Difracrograma del producto de evaluación 5
La Fig. 32. Muestra el difractograma del producto 6 (color negro), donde se observan dos
productos, ácido nicotínico en pequeñas cantidades (color azul) y niacinamida en mayor
cantidad respecto al ácido (color rojo).
52
Figura 32. Difractograma del producto de evaluación 6.
La Fig. 33. Muestra el difractograma del producto 7 (color negro), donde se observan dos
productos, ácido nicotínico en pequeñas cantidades (color roja) y niacinamida en cantidad
mayor comparada con la del ácido (color azul).
53
Figura 33. Difractograma del producto de evaluación 7.
10.- CONCLUSIONES
En este proyecto se estudió la obtención de vitamina B3 en 7 diferentes condiciones de
evaluación variando el tiempo, programando el control de temperatura a 200°C. La primera
evaluación fue de 6 horas alcanzando una temperatura de 200°C, el producto obtenido fue
de color obscuro y olor desagradableel tiempo de evaluación debe de ser menor, ya que se
busca un producto cristalino. Las siguientes pruebas fueron de menor tiempo, se realizaron
en ausencia de oxígeno.
54
La apariencia del producto es más cristalina en las evaluaciones realizadas en evacuando el
aire previo a la evaluación ,aparentemente el oxígeno puede estar oxidando al compuesto
orgánico.
55
Para corroborar la cantidad y pureza de cada producto, se sometieron a pruebas de
colorimetría y difracción de rayos. Las muestras conocidas de niacinamida coincidieron con
las cantidades leídas en la curva de calibración realizada para método colorimétrico, los
resultados se muestran en la Fig.23.
En la tabla 18, nos muestra la cantidad de niacinamida (vitamina B3) obtenida. La mayor
cantidad la obtenemos en lasevaluaciones 3, 4 y 7 con 4.6795, 4.3989 y 4.4192 gr
respectivamente, menor cantidad en las evaluaciones 5, 2 y 6 con 3.1392, 3.5504 y 3.99 grs
y definitivamente donde se obtuvo la menor cantidad fue en la evaluación 1 con 0.9822 grs
56
aplicarlo. Para las reacciones 2 y 5, donde se obtuvieron otros productos, sería necesario
revisar las condiciones a las cuales se realizaron y aplicar otra técnica de caracterización
con el fin de conocer los compuestos y estudiar por que se formaron a esas condiciones.
Las condiciones que dieron mejores resultados para obtener la vitamina B3 de acuerdo a los
resultados obtenidos, es una temperatura de 125°C ±5 °C y un tiempo de evaluación de a lo
más 2.5 horas.
11.-BIBLIOGRAFIA
57
no alcohólicas para lactantes y niños de corta edad. Disposiciones y especificaciones
sanitarias y nutrimentales. Etiquetado y métodos de prueba
PeiróMaria Elisa, Broch Carda Samuel, Pons MonferrerLlorenc Samuel, Romero Esteve
Josep. (2004). Micellar liquid chromatographic determination of nicotinic acid and
nicotinamide after precolumnKönig reaction derivatization. Pag.82
Remington Farmacia, 2003, (2daed). “vitaminas y otros nutrientes “Buenos aires pag 2167
ANEXO A
Condiciones de evalución
Tabla 27. Datos registrados de evaluación 1.
58
95 115 116
100 117 111
105 117 85
110 120 81
115 120 78
120 121 75
125 121 73
130 123 73
135 123 70
140 123 70
145 124 68
150 124 66
155 124 66
160 125 65
165 125 64
170 125 64
175 125 63
180 124 62
185 125 62
190 125 63
195 125 62
200 125 60
205 126 58
210 125 56
215 125 55
220 126 53
225 126 50
230 126 50
235 127 48
240 128 48
245 128 46
250 129 45
255 128 33
260 129 27
265 129 20
270 129 16
275 130 15
280 130 28
285 130 30
290 131 55
295 131 58
300 131 50
305 140 56
59
310 207 55
315 191 60
320 162 62
325 190 60
330 170 62
335 189 60
340 202 60
345 204 62
350 204 60
355 204 60
360 204 60
365 204 60
Evaluación 1
250
200
Tiempo (min)
150
50
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
60
Figura 36. Producto de evaluación 1
61
Evaluación 2
220
200
180
160
140
120
100
80
60
40 Temperatura (°C) Presión (Kpa)
20
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Tiempo (min)
62
45 100 100
50 100 100
55 103 100
60 107 100
65 108 100
70 110 99
75 110 99
80 110 99
85 110 99
90 110 98
95 111 97
100 111 95
105 111 95
110 111 95
115 110 94
120 100 94
125 110 94
130 111 92
135 109 86
140 110 85
145 111 85
150 111 85
155 110 83
160 111 83
165 111 83
170 111 82
175 111 80
180 111 79
185 112 79
190 112 79
195 112 78
200 112 77
205 113 76
210 114 76
215 115 76
220 118 76
225 121 77
230 122 78
235 123 79
240 124 79
63
Evaluación 3
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30 Presión (psia) Temperatura (°C )
20
10
0
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 255
Tiempo (min)
Temperatura Presión
t (min) °C (psia)
0 23 100
5 45 114
10 65 120
15 90 131
20 97 131
64
25 102 128
30 104 126
35 105 120
40 106 118
45 107 115
50 109 112
55 109 109
60 110 110
65 111 105
70 112 100
75 112 100
80 114 99
85 114 98
90 115 95
95 117 93
100 119 90
105 120 90
110 120 87
115 122 87
120 122 84
125 124 80
Evaluación 4
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40 Temperatura °C Presión (Kpa)
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80Tiempo
90 100(min)
110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210
65
Figura 42. Producto de evaluación 4.
66
110 114 95
115 114 95
120 115 95
125 116 95
130 116 95
135 116 95
140 116 95
145 116 95
150 118 95
155 118 95
160 118 96
165 117 96
170 116 96
175 115 96
180 115 97
185 116 97
190 115 97
195 118 99
200 119 99
205 123 99
210 124 97
215 125 95
220 127 94
225 128 92
230 130 91
235 130 90
240 130 86
245 129 85
250 129 84
255 129 82
260 130 80
265 131 81
270 131 79
275 131 77
280 131 76
285 131 76
290 131 76
295 131 75
300 130 74
305 127 71
310 126 71
67
Evaluación 5
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40 Temperatura [°C] Presión [PSI]
30
20
10
0
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 255 270 285 300 315 330
Tiempo (min)
Figura 43. Gráfica de datos obtenidos en evaluación 5
68
25 100 127
30 104 122
35 107 120
40 108 115
45 109 115
50 114 114
55 111 111
60 112 112
65 115 110
70 117 108
75 118 107
80 118 105
85 120 105
90 120 104
95 121 103
100 121 101
105 122 100
110 123 100
115 124 99
120 123 98
125 123 96
130 123 95
135 123 95
140 126 90
145 123 90
150 122 86
155 118 85
160 112 75
165 109 77
170 114 77
175 117 77
180 121 75
185 120 77
190 122 76
195 122 76
200 124 75
205 123 76
210 124 77
215 128 77
220 129 80
225 133 76
230 133 80
235 138 80
69
240 141 80
250 129 84
255 129 82
260 131 80
265 131 81
270 131 79
275 131 77
280 131 76
285 131 76
290 131 76
295 130 75
300 127 74
305 126 71
Evaluación 6
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40 Temperatura (°C ) Presión (Psia)
30
20
10
0
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 255
Tiempo (min)
70
Figura 46. Producto de evaluación 6.
71
Evaluación 7
130
120
110
100
90
80
70
60
50
Temoeratura (°C) Presión (Psia)
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130
Tiempo (min)
ANEXO B
Datos de curva de calibración
Tabla 34. Datos de absorbancia a concentraciones conocidas
T =0
Absorbancia Concentración
1.74 0.2
1.614 0.1
0.21 0.05
0.053 0.025
0.042 0.01
72
2
Tiempo 0
1.8
1.6
A
bs 1.4
or 1.2
b 1
a
0.8
nc
0.6
ia
0.4
0.2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Concentración
T=1
Absorbancia Concentración
1.72 0.2
1.596 0.1
0.209 0.05
0.052 0.025
0.041 0.01
Tiempo 1
2
1.8
1.6
1.4
TAbsorbancia
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
CConcentración
T=2
73
Absorbancia Concentración
1.699 0.2
0.584 0.1
0.207 0.05
0.051 0.025
0.042 0.01
Tiempo 2
1.8
1.6 y = 8.963x - 0.173
R² = 0.976
1.4
1.2
Absorbancia
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Concentración
T=3
Absorbancia Concentración
1.679 0.2
0.572 0.1
0.206 0.05
0.052 0.025
0.042 0.01
74
Tiempo 3
1.8
1.6 y = 8.846x - 0.171
R² = 0.975
1.4
1.2
Absorbancia
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
CConcentración
T=4
Absorbancia Concentración
1.659 0.2
0.559 0.1
0.204 0.05
0.05 0.025
0.042 0.01
0.25
Evaluación 4
y = 0.128x
0.2 R² = 0.919
TA
bs
or 0.15
ba
nci 0.1
a
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2
CConcentración
75
Tabla 39. Datos de absorbancia a concentraciones conocidas
T=5
Absorbancia Concentración
1.639 0.2
0.549 0.1
0.202 0.05
0.05 0.025
0.041 0.01
1.8
Tiempo 5
1.6 y = 8.626x - 0.168
R² = 0.974
1.4
1.2
Absorbancia
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
CConcentración
T=6
Absorbancia Concentración
1.62 0.2
0.537 0.1
0.201 0.05
0.049 0.025
0.041 0.01
76
Tiempo 6
1.8
1.6 y = 8.519x - 0.166
R² = 0.973
1.4
1.2
Absorbancia
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
CConcentración
77