----------------------- [(c) Infomanía sueca de 1996] ------------------- -

Secretos de la fabricación de metanfetaminas (3.a ed.)

por el tío Fester

Publicado por Loompanics Unlimited 1994

Convertido a ASCII por Swedish Infomania 1996

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INTRODUCCIÓN

Este libro es el resultado de seis años de experiencia en el campo de la

fabricación de metanfetamina. Contiene prácticamente todo lo que sé

sobre el tema. Hay muchos secretos en esta área, de ahí el título

Secretos de la fabricación de metanfetaminas.

Una revisión exhaustiva de la literatura científica sobre este tema

muestran que las descripciones de este proceso son, en el mejor de los casos, vagas y

impreciso, en el peor de los casos, absolutamente incorrecto. Las revistas rusas son
especialmente

no fidedigno.

Hay dos razones para esto. En primer lugar, las empresas que tienen
 Las patentes de los procesos quieren mantener seguros sus secretos comerciales, por
lo que

no divulguen más de lo absolutamente necesario para obtener sus patentes.

En segundo lugar, los artículos escritos por científicos universitarios cubren la

realización de

gran cantidad de compuestos y, por lo tanto, no profundizar en los detalles de

haciendo cualquiera en particular.

Este libro llena el vacío evidente en la literatura científica publicada. La

lector recibe el beneficio de mi larga educación científica a un precio caro

y universidades de prestigio y un conocimiento detallado de estos procesos que

de lo contrario, solo estaría disponible a través de tediosos y costosos

experimentos. No hay magia involucrada, solo buena química, y muestro

cómo los químicos clandestinos fabrican drogas ilegales y se salen con la suya.

Los químicos subterráneos expertos y exitosos generalmente han tomado un

curso de Química Orgánica de nivel universitario, con laboratorio, para al menos un

semestre. En este laboratorio, adquieren práctica en destilación, extracción y

otras habilidades involucradas en la fabricación de metanfetamina. Por lo menos,

ellos

irá a una librería de la universidad y comprará el manual de laboratorio para la

Orgánica

Clase de quimica. Ese libro entra en algunos detalles sobre cómo destilar, refluir,

etc.
 Si bien este libro no tiene la intención de alentar a nadie a violar la ley,

señala la futilidad última de la prohibición gubernamental de

"sustancias controladas" mostrando la facilidad con la que estas sustancias pueden ser

fabricado.

Los fabricantes clandestinos de medicamentos a veces disfrutan de hacer sus

propios

producto. Si hay un producto que pueden fabricar los químicos subterráneos, y

también se divierten, es la metanfetamina, el combustible que

Tercer Reich. No deben tener miedo de estropear sus lotes mientras están bajo

la influencia de la metanfetamina, a diferencia de la basura química como el PCP.

La metanfetamina legal se vende con nombres comerciales como Desoxyn,

Metedrina, etc. Está estrechamente relacionado tanto en estructura como en efectos

con

anfetamina regular, llamada benzedrina y dexedrina.

La diferencia entre la metedrina y la benzedrina es que la metanfetamina es más

potente y su efecto dura más tiempo. La metanfetamina es un potente estimulante

similar en efecto a la cocaína, pero mucho más duradero. De donde vengo,

si las personas pueden elegir entre coca y metanfetamina, elegirán metanfetamina,

a menos que sean las 2 a. m. Esto se debe a que la metanfetamina es una ganga
mucho mejor y puede
 mantener a un hombre trabajando durante un duro día de trabajo o una larga noche de
juego, o

ambas cosas. Agudiza la mente, permitiendo que se realicen grandes cantidades de

trabajo mental.

hecho de forma rápida y sin errores. También agudiza los reflejos de uno antes

niveles desconocidos, perfectos para el fútbol. Si está planeando entrar en un

pelea, no hay nada mejor. No está prohibido boxear por nada.

Los efectos de la metanfetamina en la función sexual son una tontería. Un día tu

será un atleta sexual, como nunca se ha visto de este lado

de las películas pornográficas, la próxima será un completo fracaso. Las

probabilidades en

favor del atletismo son alrededor de 3 a 1, pero pueden mejorarse con moderada

consumo de alcohol, y empeora con el consumo excesivo de alcohol o el uso

inmoderado de

metanfetamina La metanfetamina mal purificada también tiene este inconveniente. El

producto debe ser

destilado con cuidado.

En la calle, la metanfetamina se conoce con nombres como metanfetamina, cristal

metanfetamina, cristal, velocidad, manivela o alambre. La mayoría de las cosas en los

espectáculos callejeros.

los signos reveladores de un trabajo de laboratorio descuidado: cristales amarillos,

cristales pegajosos o

tendencia a absorber agua del aire y derretirse.

 Allá por los años 60, la metanfetamina tenía mala fama porque los tontos disparaban
al

llenarse constantemente, morir de hambre o contraer hepatitis.

Así nació el lema "la velocidad mata". Si tu no tienes

tendencias suicidas, acepte el hecho de que sus cavidades nasales están cerca

suficiente para tu cerebro. También debe controlar su consumo de metanfetamina. me

gustaría

recomendar no más de 50 miligramos (1/20 gramo), no más de tres veces por

semana. Más que esto, y comienzan a aparecer efectos negativos, como

dificultad para pensar con claridad, comportamiento paranoico y pérdida de peso

excesiva

conduciendo finalmente a la psicosis anfetamínica, que rápidamente se desvanece al

dejar de

consumo de anfetamina. La metanfetamina no es físicamente adictiva, pero desde

Una buena estimulación eficaz es tan agradable que crea hábito. Personas

Se sabe que toman dosis extremadamente grandes, más de un gramo, y sobreviven

sin efectos secundarios, por lo que las sobredosis no son un problema a menos que
tenga algunos

problema subyacente como un corazón malo o arterias duras.

Tengo algunas recomendaciones para los químicos subterráneos que consumen sus

propio producto. En primer lugar, deben comer bien si tienen ganas de comer.

o no. La mayoría de las personas pueden perder 10 libras aproximadamente, pero más
allá de eso,
 olvídalo. Según mi experiencia, unas cuantas cervezas suelen ser todo lo que
necesitas.

se necesita para conseguir que un demonio de la velocidad esté de humor para comer.
Probablemente necesitarán algunos

cervezas para irse a dormir de todos modos, por lo que también podrían ocuparse de
ambos

cosas a la vez. También recomiendo 1/2 gramo de fenilalanina al día. Esto

es porque la metanfetamina funciona liberando reservas de noradrenalina del cerebro,

cargándolo a nuevos niveles de actividad. El aminoácido fenilalanina es

el material de partida para producir más noradrenalina, y un buen suministro de

ayudará a reponer las existencias gastadas. También deberían tomar un buen

mega-multivitamínico con minerales, selenio y zinc. No deben tomar

metanfetamina menos de 6 a 8 horas antes de acostarse, o tendrán que

Bebe la barra seca para dormir.

PRODUCTOS QUÍMICOS Y EQUIPOS

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El corazón del laboratorio químico es el conjunto de cristalería.

colectivamente llamado "el kit". Consta de varios matraces de fondo redondo,

un adaptador Claisen, una cabeza quieta con soporte para termómetro, un

termómetro, un

condensador, un adaptador de vacío y un embudo de separación (embudo sep, para

corto). Cada una de estas piezas tiene juntas de vidrio esmerilado del mismo tamaño,
por lo que

que el conjunto se puede armar de varias formas, dependiendo de la

 proceso que se está realizando. Para la producción de un cuarto a un tercio de libra

lotes, se utilizan juntas de vidrio esmerilado de tamaño 24/40. También es necesario

uno

cada uno de los siguientes tamaños de matraces de fondo redondo: 3000 ml, 2000 ml
y

500 ml; y dos cada uno de 1000 ml y 250 ml. También hay dos condensadores

requerido, ambos de la variedad de tubo central recto, uno de unos 35 cm en

de largo, el otro de unos 50 cm de largo.

Otro material de vidrio utilizado son varios matraces Erlenmeyer de 500 ml,
aproximadamente 5

trozos de tubo de vidrio simple (no Pyrex) de aproximadamente tres pies de largo, y
un

Embudo filtrante Buchner con el matraz filtrante en el que encaja.

Toda esta cristalería cuesta en el rango de $ 600- $ 700, y está disponible en

muchas casas de suministros científicos sobre una base de efectivo y transporte. El

mejor equipo

La casa de suministros en el Medio Oeste es Sargent-Welch en Skokie. Illinois.

Otro equipo necesario es una fuente de vacío para vacío.

destilación y filtrado del producto cristalino. Aquí hay dos opciones.

cada uno con sus ventajas y desventajas.

Una opción es el aspirador, también llamado bomba de agua. Funciona por

 correr agua del grifo a buena presión, produciendo un vacío en el

brazo lateral teóricamente igual a la presión de vapor del agua que corre

a través de él (ver Figura 1). Por este motivo se obtiene el mejor vacío

con agua fría, ya que tiene una presión de vapor más baja. Se trae el vacío

desde el brazo lateral hasta la cristalería mediante una manguera de vacío de tipo
automotriz como

como se puede comprar en una tienda de autopartes. El adaptador de vacío y

Cada uno de los matraces de filtrado tiene boquillas a las que se dirige el otro
extremo de la manguera.

adjunta, lo que permite producir un vacío en el interior de la cristalería. La

el extremo superior del aspirador está roscado para que pueda enroscarse en el agua

fuente. Alternativamente, la cabeza roscada se puede empujar dentro de una sección

de

casa de jardín y asegurada por una abrazadera de tubería. A continuación, la

manguera se puede conectar a

un grifo de agua fría. El extremo inferior del aspirador, por donde llega el agua.

hacia fuera, está ondulado y también se puede empujar y sujetar dentro de una
sección de

Manguera de jardín que conduce al desagüe. El aspirador se mantiene en posición

vertical.

posición y a un nivel más bajo que la cristalería a la que sirve. Esto es porque

el agua tiene la costumbre de encontrar su onda en la manguera de la aspiradora y

el lote. Mantener el aspirador más bajo obliga al agua a correr cuesta arriba para

entrar en la cristalería. El aspirador tiene la desventaja de que requiere

presión constante del agua que fluye a través de él, o el vacío dentro del
 la cristalería extrae agua del interior para ensuciar el lote. Para esto

razón, solo se usa agua de la ciudad. Y, a menos que la línea de vacío esté

desconectado de la cristalería antes de que el agua fluya a través del aspirador

está apagado, ocurrirá lo mismo. El aspirador tiene estos

ventajas: expulsa los humos de los productos químicos con el flujo de agua,

cuesta sólo alrededor de $ 10 y no produce chispas. Un aspirador que funciona bien

produce un vacío de 10 a 20 torr (2 a 3% de la presión de aire normal) (El

unidad "torr" significa un mililitro de presión de mercurio. Presión de aire normal

es 760 torr.).

La otra opción para una fuente de vacío es una bomba de vacío eléctrica,

que cuesta alrededor de $ 200, sin incluir el motor eléctrico, comprado

por separado. Para evitar el peligro de chispas, el motor debe estar correctamente

conectado a tierra. La bomba tiene la ventaja de que se puede utilizar en el campo,

donde no se dispone de una presión de agua constante. También produce una mejor

vacío que el aspirador, aproximadamente 5 torr, para una temperatura más rápida y
más baja

destilación. Tiene la desventaja de agotar los vapores químicos que

bombas al aire de la habitación, a menos que se tomen las medidas necesarias para
bombearlas al exterior. La

El aceite dentro de la bomba también tiende a absorber los vapores de éter o benceno.

está bombeando, arruinando así el vacío que puede producir y haciéndolo

necesario cambiar el aceite.

Otro equipo necesario es un buffet de elemento de un solo quemador.

 rango con control de temperatura infinito. Es perfecto para cada calefacción.

operación y solo cuesta alrededor de $ 20 en una tienda departamental. Finalmente,

una pareja

de soportes de anillo con algunas abrazaderas Fisher se utilizan para sujetar la

cristalería en

posición.

Se han promulgado una serie de leyes problemáticas pero inútiles desde la

publicación de la primera edición de este libro. A nivel federal,

El ácido fenilacético y el fenilacetronitrilo son ahora sustancias químicas restringidas.

Ver

Federal Register, Sección 1310.02 Sección A, "sustancias químicas precursoras

enumeradas".

Esto significa que los operadores clandestinos que deseen utilizar estos materiales

o tener que pasarlos de contrabando desde el extranjero, o hacerlos más simples,

materiales no controlados. Para esta última opción, consulte Síntesis orgánicas,

Volúmenes colectivos I, II y III. Consulte la tabla de contenido para encontrar

instrucciones para hacer la sustancia deseada.

Una ley aún más nociva, pero igualmente inútil se ha promulgado en

California. Dado que este seguramente será el modelo para leyes similares
promulgadas

en todo el país, examinémoslo más de cerca.

La parte más fácil de derrotar de la ley se refiere a la venta de chem lab

 equipos y productos químicos. La ley establece que los compradores de equipos y / o

Los productos químicos que superen los $ 100 deben presentar una identificación
adecuada y que el vendedor

debe guardar la factura de venta para que la inspeccionen los agentes de la ley. Desde

La mayoría de las piezas individuales de equipo de laboratorio químico cuestan

menos de $ 100, esto

la ley se maneja manteniendo las compras de equipo por debajo de $ 100, y

dividir el negocio de uno entre varios proveedores. El dedo cinco

El método de descuento mientras asiste a cursos universitarios de laboratorio de

química es otra opción.

Del mismo modo, las transferencias entre amigos y el atraco a la antigua de

Los laboratorios bien surtidos son otras formas de evitar esta ley.

La sección más estricta de la ley está dirigida principalmente a la producción.

de metanfetamina, LSD, MDA y MDMA, PCP y los barbitúricos. De esos químicos

relevante para este libro, enumera: fenilacetona, metilamina, fenilacético

ácido, efedrina, pseudoefedrina, norpseudoefedrina, fenilpropanolamina,

isosafrol, safrol, piperonal, cianuro de bencilo, clorefedrina, tionilo

cloruro y N-metil derivados de efedrina.

This section of the law states that anyone wishing to purchase these

chemicals must obtain a permit. Anyone wishing to obtain such a permit must

submit two sets of his ten fingerprints to the authorities. It is

interesting to note here that the over-the-counter stimulants which contain

ephedrine sulfate or phenylpropanolamine hydrochloride are exempt from

these restrictions. Dexatrim, and those mail order white crosses, have not

been made illegal. The determined experimenter can easily extract the

needed starting material out of the legal "stimulant" pills.

A third, and less restricted, class of chemicals deals mainly with

meth, and PCP. The chemicals of interest here are: sodium and potassium

cyanide, bromobenzene, magnesium turnings (the last two also have PCP

implications), mercuric chloride, sodium metal, palladium black, and acetic

anhydride. For this class of chemicals, the law requires presentation of

proper ID (i.e., state-issued photo ID) and calls for the seller to record

said ID. The obvious ways around this section of the law are to do business

in less nosy states, or to obtain false identification.

Clandestine operators also need to know that the law allows the central

scrutinizers to add chemicals to the lists without waming or approval. So

the new precursors mentioned in this book could go on the lists of

restricted chemicals at any time.

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THE LEUCKARDT-WALLACH REACTION: AN OVERVIEW

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The best way to produce batches of up to one-half pound in size is by

the Leuckardt-Wallach reaction. It is one of the touchiest reactions there

is, right up there with the Grignard reaction.

The Leuckardt-Wallach reaction involves reacting a ketone with two

molecules of a formamide to produce the formyl derivative of an amine,

which is then hydrolyzed with hydrochloric acid to produce the desired

amine. In this case, the reaction is shown on page 14.

There are several reviews of this reaction in the scientific

literature, the best of them Crossley and More in the Journal of Chemistry

(1949).

The conditions which favor the production of high yields of fine

quality products are as follows. There should be a small amount of formic

acid in the reaction mixture, because it acts as a catalyst. It should be

buffered by the presence of some free methylamine, to prevent the pH of the

reaction mixture from falling too low (becoming too acidic). The presence

of water in the reaction mixture is to be avoided at all costs, because

this really messes up the reaction. It prevents the phenylacetone from

dissolving in the N-methylformamide, leading to low yields of

purple-colored crystal. The directions I give in a later chapter for making

N-methylformamide give a product which is perfect for this reaction.

 It is also important that the reaction be done at the lowest

temperature at which it will proceed smoothly, and that the heating be

continued for as long as the reaction is still going. In this way nearly

all the phenylacetone is converted to methamphetamine.

There is one stumbling block in the path of underground chemists: in

1979, the DEA made phenylacetone illegal to purchase or possess.

N-methylformamide is also risky to obtain, although it is not illegal and

is used in industry as a solvent.

However, they are both easy to make. And, because of these

restrictions, the price of methamphetamine has gone above $100 per gram,

while it costs only $1 or $2 per gram to make.

PREPARACIÓN DE FENILACETONA

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Fenilacetona, también conocida como metilbencilcetona, o

1-fenil2-propanona, es fácil pero tedioso de hacer. En esta reacción,

El ácido fenilacético reacciona con anhídrido acético con catalizadores de piridina

para

producen fenilacetona más dióxido de carbono y agua. En escritura química:

[Eliminado]
 Una revista rusa habla del uso de acetato de sodio en lugar de piridina,

lo cual sería genial si funcionara, porque el acetato de sodio es mucho más barato

que la piridina. Sin embargo, lo he probado y los resultados no son satisfactorios.

Típico de esos comunistas mentirosos.

La reacción se realiza de la siguiente manera: en un fondo redondo limpio y seco

de 3000 ml

Se colocan en matraz 200 gramos de ácido fenilacético, 740 ml de anhídrido acético

y 740 nil de piridina. Esto se hace en una mesa cubierta con una hoja de

periódico, porque el ácido fenilacético, una vez expuesto al aire, huele

como la orina de gato, y el olor es casi imposible de eliminar. Piridina

también huele fatal. La piridina y el anhídrido acético se miden en un

taza medidora de vidrio grande.

A continuación, se agita suavemente el matraz hasta que el ácido fenilacético se

disuelto. A continuación, el matraz se ensambla con la condensación de 50 cm y el

adaptador de vacío, como se muestra en la Figura 2a. Antes del montaje, las juntas se

ligeramente engrasado con grasa de grifo a base de silicona. Esto evita

piezas se peguen entre sí. Todas las piezas deben estar limpias y secas. La

La boquilla de vacío del adaptador de vacío está tapada con un trozo de cinta. En el

La sección redondeada del adaptador de vacío es un tapón de algodón, luego

alrededor de dos

cucharaditas de Drierite (sulfato de calcio anhidro), luego otro tapón de

 algodón. Esto crea un lecho de Drierita que evita que caiga en

el frasco por una bola de algodón. El propósito de esto es evitar que la humedad

el aire lejos de la reacción.

Ahora el químico subterráneo está listo para comenzar a calentar el matraz. darse
cuenta

que en la Figura 2b, el matraz está en una sartén grande que se encuentra en el buffet

distancia. La sartén está llena hasta la mitad de aceite de cocina (Wesson trabaja

multa). Esto es para que el matraz se caliente de manera uniforme. El calor se da

vuelta

a mitad de camino al máximo, y el flujo de agua fría a través del condensador es

comenzado. Un tramo de tubería de plástico o goma sale del grifo de agua fría

a la entrada de agua inferior del condensador. El agua fría corre por el

condensador y fuera de la salida de agua superior, a través de otro tramo de tubería

al desagüe. De esta manera, los vapores ascendentes de la piridina hirviendo son

condensado y devuelto al matraz. Una tasa de flujo de agua de aproximadamente uno

galón por minuto es bueno.

En media hora, el matraz está lo suficientemente caliente como para comenzar a

hervir. El calor

luego se gira hacia abajo para estabilizar el matraz a una velocidad de ebullición
suave.

A esto se le llama reflujo. Se deja que continúe la ebullición durante 7 horas.

Durante este tiempo, la mezcla de reacción cambia de transparente a rojo parduzco en

 color. Periódicamente, la tasa de flujo de agua que sale del condensador es

comprobado, porque las arandelas del grifo tienden a hincharse después de un tiempo
y disminuyen la velocidad

la tasa de flujo de agua.

Después de 7 horas, se apaga el fuego. Veinte minutos después de la ebullición.

se detiene, la cristalería se coloca como se muestra en la Figura 3. El algodón y

Drierite se retiran del adaptador de vacío. Luego, 4 trozos del tamaño de un guisante

roto una piedra pómez (comprada en la farmacia local). Estos son

llamados chips hirviendo, porque hacen que los líquidos hiervan más rápido y más

igualmente. Se añaden al matraz con la mezcla de reacción en él. Pero

no se agregan hasta 20 minutos después de que cesa la ebullición; de lo contrario

ellos

podría producir un géiser de productos químicos calientes.

Ahora el calor se vuelve a encender, un poco más caliente que al refluir el

mezcla de reacción. Se reanuda el flujo de agua al condensador. La mezcla pronto

comienza a hervir de nuevo y los vapores se condensan en el condensador y fluyen a

el matraz colector de fondo redondo. Lo que se hierve es una mezcla de

piridina y anhídrido acético. La fenilacetona permanece en el

matraz de destilación de fondo redondo, porque su punto de ebullición es de

aproximadamente 100

grados Celsius más alto que la piridina y el anhídrido acético. Este proceso

se llama destilación simple. La destilación continúa hasta 1300 ml.

recogido en el matraz colector de fondo redondo, entonces el calor es

 apagado. Los 1300 ml se vierten en una jarra de vidrio limpia y seca alrededor de una

galón de tamaño que luego se tapona con un corcho. Al final de esto

capítulo, describiré un proceso mediante el cual esta piridina se recicla para

un uso futuro. Dado que la piridina es tan cara, esto reduce los costos de producción.

importantemente.

Lo que queda en el matraz de destilación de fondo redondo es una mezcla de

fenilacetona, algo de anhídrido acético y piridina, y un

polímero alquitranado de alto peso molecular que es de color marrón rojizo. La

El siguiente paso es aislar y purificar la fenilacetona.

El matraz se saca del aceite caliente y se deja enfriar.

Tres cuartos de galón de solución de hidróxido de sodio al 10% (NaOH) es

necesario. Entonces, una jarra de vidrio del tamaño de un galón se llena tres cuartos
de agua fría.

se le agregan agua y aproximadamente 10 onzas de gránulos de hidróxido de sodio. A

lejía de buena calidad, como Red Devil o Hi-Test, es un sustituto que ahorra

una buena cantidad de dinero y funciona bien. Siempre se usa protección para los ojos
cuando

mezclando esto. Se mezcla bien agitando o revolviendo con un

palo de madera limpio. La disolución de NaOH en agua produce una gran cantidad

de calor. Se deja enfriar antes de que proceda el químico.

 Aproximadamente 500 ml de NaOH al 10% se colocan en un embudo de sep de
1000 ml, luego

La mezcla de fenilacetona bruta del matraz de fondo redondo se vierte en el

sep embudo también. La parte superior del embudo sep se tapa y se mezcla con

arremolinándose. Cuando el embudo se calienta, se deja reposar por un tiempo.

Luego

la mezcla continúa, con el químico subterráneo abriéndose camino hasta

agitando el embudo sep, con el dedo sosteniendo el tapón. Lo que él es

hacer es eliminar y destruir el anhídrido acético. Anhídrido acético

reacciona con la solución de hidróxido de sodio para producir acetato de sodio, que

permanece disuelto en el agua, para nunca más ser visto. Algo de piridina

y alquitrán de color rojo también entran en el agua. La destrucción del acético

el anhídrido es lo que produce el calor.

Una vez que se ha enfriado, se añaden unos 100 ml de benceno al sep.

embudo y agitar vigorosamente durante unos 15 segundos. El embudo sep es

se destapó y se le permitió sentarse en posición vertical durante aproximadamente un

minuto.

El líquido en el embudo ahora se habrá separado en dos capas. En la parte superior

está

una mezcla de benceno, fenilacetona y alquitrán rojo. En la parte inferior está el

capa de agua, que tiene algo de fenilacetona. La piridina está en ambos

capas.

Se colocan dos matraces Erlenmeyer de 500 ml sobre la mesa, uno marcado con
"A",
 el otro marcado "B" Se abre la llave de paso del embudo sep, y el

La capa de agua se drena en B. La capa superior se vierte en A. Se vierte B

de nuevo en el embudo sep, y se añaden 50 ml de benceno. El embudo es

se agita durante lS segundos, luego la capa de agua se drena de nuevo a B. La parte

superior

capa se vierte en A. El propósito de esto es sacar la fenilacetona

del agua. Una vez más, el agua de B se introduce en el embudo de sep. 50 ml de

Se añade benceno y se agita. El agua se drena en B y el benceno

capa se vierte en A. El agua en B se vierte por el desagüe y el

contenido de A en el embudo sep junto con 400 ml de NaOH al 10%

solución de la jarra. Después de agitar, la capa de agua se drena en B y

la capa de benceno se vierte en A. El contenido de B se vuelve a colocar en el

embudo y se añaden 50 ml de benceno. Después de agitar, el químico drena el

capa de agua en B y la vierte por el desagüe. Se agregan los contenidos de A

al embudo nuevamente, junto con 400 ml de solución de NaOH al 10%; el embudo es

sacudido de nuevo. La capa de agua se drena en B y la capa de benceno

vertido en A. El contenido de B se devuelve al embudo sep, junto con

50 ml de benceno y agitar nuevamente. La capa de agua se vierte en B y

vertido por el desagüe. La capa de benceno se vierte en A. El embudo sep

se lava con agua caliente.

Ahora se eliminan las últimas trazas de piridina de la fenilacetona. Para

para ello, se necesita algo de ácido clorhídrico. Las ferreterías generalmente

 tienen el 28% de concentración a veces llamado ácido muriático. Una botella en la
que

se usa ácido parece de color claro; los que tienen un tinte verde han sido

dando vueltas demasiado tiempo.

El contenido de A se devuelve al embudo de sep limpio. Luego 10 ml de

Se añade ácido clorhídrico, mezclado con 10 ml de agua, al embudo sep.

y agitar durante 30 segundos. El tapón se saca para comprobar si o

no ha desaparecido el olor a piridina. Si no, otros 20 ml de

Se añade y se agita la mezcla de ácido y agua. El olor debería desaparecer ahora, pero
si

no lo es, se agrega un poco más de la mezcla y se agita. Ahora 200 rnl de agua son

añadido y agitado. El matraz A se enjuaga con agua caliente; la capa de agua es

escurrido en B y vertido por el desagüe. La capa de benceno se vierte en

A. Lo que se acaba de hacer es convertir la piridina en piridina.

clorhidrato, que se disuelve en agua, pero no en benceno. Ahora esta abajo

el drenaje.

Finalmente, por última vez, el contenido de A se devuelve al sep

embudo, junto con 200 ml de la solución de NaOH al 10%. Esto se sacude y el

capa de agua drenada en B. Se deja que la capa de benceno permanezca en el

embudo por el momento; más agua caerá lentamente al área de

la llave de paso, donde se puede vaciar. Ahora esta listo para ser

destilada y el agua residual debe eliminarse de antemano.

 La cristalería está configurada como se muestra en la Figura 4. La Figura 4 muestra
un

columna de fraccionamiento empaquetada en vidrio que un químico subterráneo

puede fabricar

él mismo. Se comprueba el adaptador Claisen para asegurarse de que esté limpio y

seco. A

La botella de cerveza de vidrio transparente se lava con agua caliente y luego se

rompe en el

piso de cemento. Se seleccionan algunas piezas que son lo suficientemente pequeñas

para caber

la abertura inferior del claisen, pero lo suficientemente grande como para que no se
caigan

por la abertura inferior del adaptador Claisen. Pedazos de lo roto

botella se dejan caer en la abertura inferior hasta que esa sección del claisen

El adaptador está lleno hasta aproximadamente el nivel que se muestra en el dibujo.

El químico

intenta hacer que aterrice en un patrón desordenado, como se muestra en el dibujo.

Luego

más piezas de vidrio de tamaño similar se dejan caer en la abertura superior de

el adaptador Claisen hasta que esté lleno hasta el nivel que se muestra. De nuevo un
revoltijo

se lucha por el patrón. A continuación, la abertura inferior se tapa con el

tamaño de tapón de vidrio o goma. Finalmente, el exterior se envuelve con un

capa o dos de papel de aluminio, a excepción de la junta de vidrio esmerilado.

El químico subterráneo ahora está listo para destilar la fenilacetona.

 Primero, aquí hay información sobre el proceso a realizar. El crudo

fenilacetona que tiene el químico subterráneo es una mezcla de benceno,

fenilacetona, polímero alquitranado rojo, algo de agua y tal vez algo de dibencilo

cetona Todas estas sustancias tienen temperaturas de ebullición muy diferentes. Por

destilando esta mezcla a través de una columna de fraccionamiento, el químico puede

sepárelos de forma muy eficaz y obtenga un producto de alta pureza. La forma en que

funciona es fácil de entender. Los vapores de la mezcla hirviendo en el

matraz de destilación subir a la columna de fraccionamiento y entrar en

contacto con las piezas de vidrio del interior. Aquí los vapores se separan

según el punto de ebullición. La sustancia de la mezcla con el menor

el punto de ebullición puede pasar, mientras que las otras sustancias son

condensado y fluir de nuevo al matraz de destilación. Por eso las piezas

de vidrio en la columna no se puede empaquetar bien, ya que eso interferiría

con el flujo de retorno, lo que lleva a una condición llamada inundación. Una vez que
todos

la sustancia de menor punto de ebullición ha sido destilada, la sustancia con el

el siguiente punto de ebullición más alto puede llegar a través de la columna de

fraccionamiento. En el

proceso de destilación que se describirá, el orden es el siguiente: benceno agua

azeótropo, 68 ° C; benceno, 80 ° C; fenilacetona, 120-130-� C (bajo un

vacío de aproximadamente 20 torr).

¿Por qué la fenilacetona debe destilarse al vacío? Porque es

El punto de ebullición a presión normal es 216 ° C, que es demasiado caliente.

Destilarlo a esa temperatura arruinaría el producto. Destilándolo

 al vacío, hierve a una temperatura mucho más baja. La temperatura exacta

depende de qué tan fuerte sea el vacío; cuanto más fuerte es el vacío, menor es la

temperatura. Por ejemplo, a un vacío de 13 torr, el punto de ebullición va

hasta unos 105 ° C.

La cristalería se configura como se muestra en la Figura 5. El matraz de destilación

se

no más de 2/3 de su capacidad. Si el químico subterráneo tiene más crudo

fenilacetona que eso, tiene que esperar hasta que algo del benceno haya

destilado, luego apaga el fuego, espera hasta que la ebullición se detenga y

agrega el resto al matraz de destilación.

La cristalería debe estar limpia y seca. Una forma más rápida de secar la cristalería

después del lavado es ponerlo en el horno a 400 ° F durante 20 minutos. Goma

los tapones no entran en el horno. El agua tiende a quedarse dentro del fondo
redondo.

matraces secados de esta manera. Entonces, mientras todavía están calientes, el

químico toma un

trozo de tubo de vidrio y lo coloca dentro del matraz. Chupa el aire húmedo

fuera del matraz con el tubo de vidrio antes de que tenga la oportunidad de enfriarse

y condensar. Para la destilación, se colocan dos matraces de fondo redondo de 250

ml.

necesario, uno para recoger el benceno, el otro para recoger el

fenilacetona. Se colocan cinco chips hirviendo en el matraz de destilación.

 La fuente de calor se enciende, en el rango bajo, aproximadamente 1/4 como
máximo.

El agua debe fluir a través del condensador más corto a aproximadamente un galón
por

minuto. Cuando la mezcla ha comenzado a hervir, se ajusta el calor para que

aproximadamente una o dos gotas por segundo gotean en el matraz colector. La

La temperatura en el termómetro debe decir aproximadamente 68 ° C. Para precisión

lecturas de temperatura, la punta del termómetro se extiende hacia el

a la profundidad que se muestra en la Figura 6.

El material que se destila a 68 ° C es el azeótropo benceno-agua. Es

aproximadamente 95% de benceno y 5% de agua. Es de color blanco lechoso de

gotitas suspendidas.

de agua. Una vez que el agua se acaba, el benceno puro se destila aproximadamente a

80 ° C. Es de color claro. Si el líquido del matraz colector no es

transparente o de color blanco, entonces el material no destilado se transporta

del matraz de destilación. Esto se debe a que la destilación

matraz demasiado lleno o por tener el fuego demasiado alto. En cualquier caso, el

El químico debe corregirlo en consecuencia y redestilarlo. Una vez que la

temperatura

alcanza 85 ° C en el termómetro, o la tasa de benceno que aparece en el

matraz colector se ralentiza a un lento, el calor se apaga porque el

El químico está listo para destilar al vacío la fenilacetona.

 Hay un problema que a veces se encuentra al destilar

el benceno. A veces, el benceno en el matraz de destilación formará espuma en

el matraz de destilación en lugar de hervir bien. Estas burbujas se niegan a

se rompen y llevan material sin destilar junto con ellos a la recolección

matraz, dejando un líquido rojo allí. No se puede permitir que pase esto.

Un método eficaz para lidiar con esto es abrir el suministro de agua para

el aspirador a un ritmo lento para que se produzca un vacío débil. Entonces el

La manguera de vacío está conectada al adaptador de vacío y se produce un vacío

débil.

dentro de la cristalería. Esto hace que las burbujas se rompan. Cada pocos segundos

se quita la manguera de vacío y luego se vuelve a colocar. En un momento, el

benceno comienza

hervir normalmente y se puede dejar el vacío.

Una vez que se ha enfriado, el benceno destilado recogido se vierte en

una botella de vidrio etiquetada. Se puede volver a utilizar en lotes posteriores de

fenilacetona. El mismo matraz de fondo redondo de 250 ml se vuelve a colocar en el

lado recolector, y la manguera de aspiración unida al adaptador de aspiración. La

la fuente de vacío está encendida. Si se utiliza un aspirador, el agua se

Encendido completamente. Todas las piezas de cristalería deben estar bien ajustadas.

juntos. Rápidamente se desarrolla un fuerte vacío dentro de la cristalería. El calor

se enciende a aproximadamente i / 3 como máximo. La ebullición comienza de

nuevo. Al principio, ¿qué

destilados son los últimos restos de benceno y agua que quedan en el

 matraz de destilación. Entonces la temperatura que se muestra en el termómetro
comienza a bajar.

escalada. La fenilacetona comienza a destilarse. Cuando el termómetro llega

1009 C, se retira la manguera de vacío y se coloca el matraz colector de 250 ml.

se reemplaza con el matraz limpio y seco de 250 ml, luego se

reincorporado. Si se utiliza una buena bomba de vacío, los matraces se cambian en

aproximadamente 809 C. Este cambio de matraz se realiza lo más rápido posible para
evitar la

que el material en el matraz de destilación se caliente demasiado durante el cambio

terminado. Si se calienta demasiado, destila demasiado rápido cuando el vacío está

reaplicado, lo que resulta en algo de alquitrán rojo que se arrastra junto con él.

Entonces se vuelve a aplicar el vacío y se recoge la fenilacetona. Con un

aspirador que funcione correctamente, la fenilacetona se recogerá una vez

la temperatura en el termómetro alcanza 140-1SOQ C. Con un buen vacío

bomba, todo se recuperará cuando la temperatura alcance los 110-llSQ C.

Una vez que está todo recogido, se apaga el calor, la manguera de vacío se

se retira del adaptador de vacío y la fuente de vacío se apaga.

El rendimiento es de unos 100 ml de fenilacetona. Debe ser de claro a pálido

de color amarillo. Tiene un olor único pero no desagradable. El frasco

La sujeción de este producto está tapada y almacenada en posición vertical en un

lugar seguro.
 Aunque la fenilacetona se puede almacenar en un congelador, para mantenerla fresca,
la

El químico procede ahora a fabricar N-metilformamida.

Una vez que el matraz de destilación se ha enfriado, se desarma el material de

vidrio.

y limpiado. El alquitrán rojo que queda en el matraz de destilación y el

fraccionamiento

La columna se enjuaga con alcohol isopropílico. Luego se usa agua caliente con
jabón

todas las piezas. Un cepillo largo y estrecho es útil para esto.

Una última palabra sobre la destilación al vacío. Para mantener fuerte el vacío, el

La manguera de aspiración no mide más de tres pies de largo. Esto obliga al químico
a hacer

la destilación cerca de la fuente del vacío.

Ahora, para ese proceso de reciclaje de piridina que mencioné anteriormente en

este

capítulo. Después de que el químico subterráneo haya hecho algunos lotes de

fenilacetona, habrá acumulado una buena cantidad de piridinaacético

mezcla de anhídrido en la jarra de vidrio de un galón. Él ahora fraccionadamente

destilarlo para recuperar la piridina. La cristalería limpia y seca está lista.

como se muestra en la Figura 7. Tiene una columna de fraccionamiento de columna

larga en su lugar
 del tipo corto que se acaba de utilizar. Esto se debe a que la piridina y el anhídrido
acético

son más difíciles de separar, por lo que se necesita una columna más larga para hacer
el trabajo.

El matraz de destilación es un matraz de fondo redondo de 3000 ml con 5

chips en él. El químico vierte 2000 ml de anhídrido acético-piridina

mezcla en él. El calor se enciende a aproximadamente 1/3 como máximo y el frío

el agua comienza a fluir lentamente a través del condensador. Dentro de media hora,

la mezcla comenzará a hervir. Un par de minutos más tarde, los vapores

se han abierto camino a través de la columna de fraccionamiento y han empezado a

aparecer

en el matraz colector de 2000 ml. La fuente de calor se ajusta para que sea

recolectando a razón de una o dos gotas por segundo. Destilar es

continúe hasta que se hayan acumulado 1000 ml en el matraz colector. Si el

la lectura de temperatura en el termómetro supera los 135 ° C, la calefacción se

enciende

baje un poco para reducir la velocidad de destilación.

Una vez que se han recogido 1000 ml, se apaga el fuego y se

se deja enfriar. Una vez que se enfría, se retira el matraz de destilación y se

su contenido (principalmente anhídrido acético) se vertió por el desagüe. Los

contenidos

del matraz colector (principalmente piridina) se vierten en un 2000

matraz de fondo redondo de ml con 5 chips hirviendo, o 5 chips hirviendo son

simplemente
 añadido al matraz de fondo redondo de 2000 ml en el que se recogió la piridina y

ese matraz se coloca en el lado de destilación en lugar del matraz de 3000 ml. A

Se coloca un matraz de fondo redondo de 1000 ml limpio y seco en el lado colector.

La

el calor se vuelve a encender y en un momento la destilación comienza de nuevo.

Como

antes, la velocidad de destilación se ajusta a una o dos gotas por

segundo. La destilación se prosigue hasta que se hayan vertido 750 ml de piridina.

recogido. A veces no se conserva bien, pero mientras esté acostumbrado

hacer otro lote de fenilacetona unas pocas horas después de su elaboración,

esta piridina funciona tan bien como la nueva piridina.

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PREPARACIÓN DE N-METILFORMAMIDA

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La N-metilformamida se prepara mejor mediante la reacción de metilamina con

ácido fórmico. La reacción procede así:

[Recorte]

La metilamina (una base) reacciona con el ácido fórmico para formar el

sal de metilamina de ácido fórmico. El calor que genera esta reacción entonces

hace que esta sal intermedia pierda una molécula de agua y forme
 N-metilformamida. Dado que el agua es un producto de esta reacción, el

verrugas de químico subterráneo para mantener el agua fuera de sus materiales de

partida como

en la medida de lo posible. Eso es porque tener menos agua en ellos cambiará

el equilibrio de la reacción a favor de producir más

N-metilformamida.

Ambos materiales de partida contienen agua. El grado habitual de

El ácido fórmico es 88% puro y 12% agua. No se puede hacer más puro por

destilación. El químico puede aguantar el 12% de agua, pero si un mayor

El ácido fórmico de pureza está disponible, vale la pena el costo adicional. Lo normal

El grado de metilamina es del 40% en peso en agua. La mayor parte de esta agua

puede eliminarse utilizando el aparato que se muestra en la Figura 8. La metilamina

puede

también se puede obtener como gas en un cilindro. En ese caso, la metilamina puede

ser canalizados directamente al ácido fórmico.

El material de vidrio está configurado como se muestra en la Figura 8. El 40% de

metilamina está en

un matraz de fondo redondo de 1000 ml unido a un condensador largo. En la cima de

este condensador es un tapón de un orificio. Un trozo de tubo de vidrio doblado es

empujado completamente a través de este tapón de modo que el extremo de la pieza

de

El tubo se extiende alrededor de uno o dos milímetros por debajo de la parte inferior
del
 tapón. Este trozo de tubo doblado se extiende luego hacia abajo a través del centro de

el otro condensador en el matraz que contiene el ácido fórmico. Debería

se extienden por debajo de la superficie del ácido fórmico y terminan

aproximadamente un centímetro

encima del fondo del matraz que contiene el ácido fórmico. La idea aquí es

sencillo. El 40% de metilamina se calienta, lo que hace que se hierva el gas de

metilamina.

junto con un poco de vapor de agua. Estos gases luego viajan por el condensador,

donde el agua se condensa, permitiendo que el gas de metilamina casi puro entre

ser forzado por la presión a través del tubo de vidrio al ácido fórmico.

El mismo químico debe doblar el tubo doblado desde un

Pieza de tubo de vidrio de 3 pies de largo. Su diámetro exterior debe ser de

aproximadamente 1/4

pulgada. La cristalería se instala como se muestra en la Figura 8 y decide sobre

donde se debe doblar el tubo. Si es necesario, consultará el capítulo

sobre doblar vidrio en un manual de laboratorio de Química Orgánica. Con un poco

práctica, es fácil. Una buena fuente de llama para ablandar el vidrio es un

antorcha de propano con el accesorio esparcidor de llama. Después de doblarlo,

sople a través del tubo para asegurarse de que no se derrita para cerrarlo.

Ahora está listo para continuar. Todas las piezas de vidrio están limpias y secas.

En el matraz de fondo redondo de 1000 ml se coloca sobre la fuente de calor.

500 gramos (aproximadamente 500 ml) de metilamina al 40% en agua, junto con 3 o
4
 patatas fritas hirviendo. En el otro matraz de fondo redondo de 1000 ml se colocan
250 ml

de ácido fórmico al 88%. El flujo de agua se inicia a través del condensador más
largo. Es

Es ventajoso utilizar agua helada en este condensador, porque entonces

hacer un mejor trabajo eliminando el vapor de agua de la metilamina. Una buena

manera de

conseguir agua helada para el condensador es conseguir un par de baldes de 5

galones.

Uno de ellos se llena con cubitos de hielo del tamaño de un puño y se remata

con agua. Luego, la sección de tubería de plástico que corre hacia el agua inferior

La entrada del condensador se coloca en el balde. Su final está ponderado para

mantener

en el fondo del balde. Este cubo se coloca sobre la mesa junto con

la cristalería. El otro balde se coloca en el suelo y el tubo de plástico

desde la salida de agua superior del condensador se corre a este balde. Chupando

en el extremo del tubo de salida de agua, el agua helada se puede sifonar

desde el cubo en la mesa, a través del condensador, al cubo en el

suelo. La tasa de flujo de agua se puede regular a aproximadamente un galón por

minuto colocando una abrazadera en el tubo para disminuir su flujo. Cuando el balde
en

la mesa está casi vacía, el agua que ha corrido al cubo en el

El piso se devuelve a la mesa.

 El calor de la metilamina se enciende a aproximadamente 1/4 como máximo.
Pronto el

La metilamina comienza a hervir y se mueve a través del tubo hacia el

ácido fórmico. El químico subterráneo verifica si hay fugas de gas en el sistema

olfateando el olor de la metilamina que se escapa. Si se detecta una fuga de este tipo,

se aprieta la articulación de la que se escapa.

La metilamina que burbujea en el ácido fórmico produce una nube de color blanco.

gas dentro del matraz que contiene el ácido fórmico. Se abre camino hasta el

condensador, luego regresa al matraz como líquido. Para este condensador, toque

el flujo de agua está bien. La velocidad de ebullición de metilamina se ajusta para que
la

el gas blanco no se escapa por la parte superior del condensador. Como más
metilamina

se hierve, se requiere un ajuste de calor más alto para mantener la misma velocidad

de flujo de metilamina.

En este proceso, el ácido fórmico se calienta mucho. Debe hacer calor para

producen buenos rendimientos de N-metilformamida. A veces hace suficiente calor

para

hervir un poco (105 ° C), pero no hay problema. Mientras el químico continúa

burbujeando metilamina en el ácido fórmico, su volumen aumenta hasta que es

el doble de su volumen inicial, unos 500 ml. Aproximadamente en este momento, la

nube de
 el gas blanco se adelgaza y luego desaparece. Este gas blanco está formado por los
humos

de ácido fórmico que reacciona con metilamina por encima de la superficie del
líquido

ácido fórmico. Desaparece porque ya no hay mucho ácido fórmico.

izquierda. El químico ahora comienza a verificar si la reacción está completa.

Saca uno de los tapones del matraz de 3 bocas que contiene el

N-metilformamida y olfatea los vapores que escapan en busca del olor de

metilamina. Hace esto periódicamente hasta que huele metilamina. Una vez él

lo huele, apaga el fuego de la metilamina. Cuando la metilamina

deja de burbujear en la N-metilformamida, inmediatamente baja el nivel

del matraz de 3 bocas de modo que el tubo de vidrio doblado esté por encima de la
superficie de

la N-metilformamida. Esto se hace porque, a medida que la metilamina se enfría,

se contraerá y creará un vacío que succionaría la N-metilformamida

en el otro frasco en un instante, arruinando su trabajo.

Se deja enfriar ambos matraces. La metilamina casi ha desaparecido.

para que se pueda tirar por el desagüe. El siguiente paso es fraccionar

destilar la N-metilformamida. El adaptador Claisen envasado en vidrio se utiliza

como

la columna de fraccionamiento. La cristalería se configura como se muestra en la

Figura 5,

en el Capítulo 3. El matraz de destilación es un matraz de fondo redondo de 1000 ml

con 5 chips hirviendo. El matraz colector es de fondo redondo de 250 ml.

matraz. A diferencia de la destilación de fenilacetona, en este caso la

 la destilación se realiza al vacío desde el principio. El agua helada

Se utiliza un sistema de sifón para el condensador, porque la N-metilformamida tiene

un

calor latente de vaporización muy alto y, sin esta precaución, puede

recoger muy caliente en el matraz colector.

El químico subterráneo ahora está listo para destilar la N-metilformamida.

Todo el producto crudo se coloca en el matraz de fondo redondo de 1000 ml. Va a

llénelo hasta la mitad. El vacío se aplica con toda su fuerza y el

la fuente de calor se enciende a 1/3 a 1/2 como máximo. El agua en la mezcla

comienza a destilar. La temperatura que se muestra en el termómetro mostrará un

subida constante durante el proceso.

En un momento, la temperatura sube lo suficiente como para que el químico pueda

comience a recolectar el líquido destilado como sospecha de N-metilformamida. Si él

está usando un aspirador, comienza a recolectar en una ronda limpia y seca de 250 ml

matraz de fondo cuando la temperatura alcance los 95-100 ° C. Si está usando un

buen

bomba de vacío, comienza a guardar el material destilado a aproximadamente gSQ C

Destilados de N-metilformamida, la temperatura se eleva un poco por encima de la

temperatura a la que primero comenzó a recolectar la N-metilformamida, luego

se mantiene firme. Se anota esta temperatura. La destilación se continúa hasta que

ha recogido 100 ml. Luego se apaga el fuego. Cuando cese la ebullición,

la manguera de vacío está desconectada de la cristalería.

 Durante el proceso de destilación, se perdió una buena cantidad de metilamina,

dejando la N-metilformamida con demasiado ácido fórmico. El siguiente paso es

para corregir este problema.

Los 100 ml de N-metilformamida que se han destilado se vuelven a verter

en el matraz de destilación con el material sin destilar. El destilado

El material es transparente, mientras que el material no destilado se ha vuelto

amarillo

el calor de la destilación. La cristalería se vuelve a configurar como se muestra en la

Figura 8.

Esta vez, el matraz de fondo redondo que contiene la metilamina es de 500 ml.

matraz. Contiene 100 ml de metilamina fresca al 40% en agua. El doblado

El tubo de vidrio conduce al matraz que contiene la N-metilformamida. Esto

El matraz no necesita tener un condensador.

El calor se enciende en la metilamina y el flujo de agua helada a través

se inicia su condensador. Pronto, el gas de metilamina burbujea en el

N-metilformamida, reaccionando con el exceso de ácido fórmico que contiene.

Dentro de aproximadamente

10 segundos, el olor a metilamina se puede detectar por encima del

N-metilformamida. Se apaga la calefacción y cuando cesa el burbujeo, el

El nivel de N-metilformamida se reduce para que no sea succionado por el

otro matraz. Una vez que la metilamina se haya enfriado, se puede volver a verter
 con la buena melamina, porque no se agota. Una vez una botella de

se ha abierto metilamina, debe volver a cerrarse herméticamente y la tapa

Sellado con cinta aislante de vinilo para retener el gas de metilamina.

Ahora la N-metilformamida debe destilarse nuevamente. La cristalería es

configurar de nuevo para la destilación fraccionada como se muestra en la Figura 5.

El

El matraz de destilación es un matraz de fondo redondo de 500 ml, mientras que el

matraz colector

es de 250 ml. Todas las piezas están limpias y secas.

La N-metilformamida se coloca dentro del matraz de destilación con 5

patatas fritas hirviendo. (Se usan chips frescos cada vez). Se vuelve a aplicar el vacío

y el fuego se enciende de nuevo a 1/3 a 1/2 como máximo. Un poco de

el agua se destila de nuevo. La temperatura que se muestra en el termómetro sube

como antes. Cuando alcanza una temperatura 7 ° C por debajo de la temperatura a la

que

se niveló la primera vez, el químico comienza a recolectar en un

Matraz de 250 ml limpio y seco. La destilación continúa hasta tener casi todo

destilado. En el matraz de destilación quedan aproximadamente 10 o 1 ml. Si él es

usando un aspirador, el químico se asegura de que no haya agua regresando

el producto de la línea de vacío. El rendimiento es de unos 250 ml.

N-metilformamida. Si obtiene un poco más, no cabe todo en los 250 ml.

matraz colector. Si eso sucede, vierte lo que se ha acumulado en un recipiente limpio.

 Secar el matraz Erlenmeyer y seguir destilando. N-metilformamida es un claro

líquido sin olor.

The N-methylformamide the underground chemist has just made is perfect

for the Leuckardt-Wallach reaction. Because he began collecting it 7

degrees below the leveling off temperature, it contains a mixture of

N-methylformamide, formic acid and methylamine. To get good results, he

uses it within a few hours after distilling it.

References

Journal of the American Chemical Society, Volume 53, page 1879 (1931).

FABRICACIÓN DE METANFETAMINA

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Expliqué la teoría general detrás de esta reacción en el Capítulo 2. Ahora,

Después de hacer las reacciones descritas en los dos capítulos anteriores, el

químico subterráneo tiene fenilacetona y N-metilformamida adecuadas para

haciendo metanfetamina. Querrá ponerse en marcha antes de que los productos

químicos se pongan en marcha.

duro.

Lo primero que hace es probar los productos químicos. Pone 5 ml de

fenilacetona y 10 ml de N-metilformamida en un tubo de ensayo limpio y seco o

 recipiente de vidrio pequeño similar. En unos segundos deberían mezclarse

juntos por completo. En este punto, puede ofrecer una oración al químico.

dios, alabando su poder químico ilimitado y pidiendo que algo de esto

poder fluir a través de él, el Sumo Sacerdote del dios. Él también puede

pide que te libren del alquitrán rojo que puede ser el resultado de este

reacción. Si no se mezclan, hay agua en la Nmetilformamida. En

En este caso, debe volver a destilarlo, teniendo más cuidado esta vez.

Después de haber probado los productos químicos, está listo para continuar con el
lote.

(Sin embargo, si el químico subterráneo fue lo suficientemente imprudente para

obtener

N-metilformamida ya preparada, deberá destilarla al vacío

antes de que pueda usarse en esta reacción.) La fenilacetona que hizo

(aproximadamente

100 ml) se mezcla con la N-metilformamida. La mejor cantidad de

N-metilformamida para usar es de aproximadamente 250 ml, pero cualquier cantidad

de 200 a 300 ml

funcionará bien. Con 200 ml de N-metilformamida, hay aproximadamente cuatro

moléculas de N-metilformamida a una de fenilacetona. Este es el desnudo

mínimo. Con 300 ml, la proporción es casi de seis a uno. Más que esto es

un desperdicio de N-metilformamida. El mejor matraz para mezclarlos es de 500 ml.

matraz de fondo redondo. Después de mezclarlos, este matraz se configura como se

muestra en
 Figura 9. El matraz está asentado en un baño de aceite, para suministrar calor
uniforme a

el matraz. El aceite (una vez más, Wesson es una buena elección) debe extenderse

aproximadamente 2/3 del camino hacia arriba por el costado del matraz. Un cuenco
de metal es un buen

recipiente para este baño de aceite. Esto es mejor que una sartén, porque será

importante ver el interior del matraz. El hecho de que el aceite se expandirá cuando

calentado se tiene en cuenta al llenar el recipiente con aceite. Un termómetro es

También se necesita en el baño de aceite para seguir su temperatura.

El material de prueba se agrega al matraz. La fuente de calor del matraz

está prendido. Se utiliza un ajuste de calor bajo para que el aumento de temperatura

se puede controlar de cerca. El termómetro utilizado en las destilaciones es

colocado (limpio y seco) dentro del matraz.

El aumento de temperatura tanto del baño de aceite como del matraz es

supervisado. El contenido del matraz se agita regularmente con el

termómetro. La temperatura del baño de aceite se lleva a 100 ° C sobre el

curso de unos 45 minutos. Una vez que alcanza este nivel, el fuego se enciende

retroceda un poco para estabilizarlo en esta área. El químico debe

controlar de cerca cada grado de aumento de temperatura a partir de ahora. La

La temperatura del contenido del matraz se trabaja hasta 105g C.

El contenido del matraz se agita cada 15 minutos. Aproximadamente a lOSQ C, el

La reacción se activa, aunque a veces el calor debe llegar a 110 g C

 antes de que comience. Cuando comienza la reacción, comienza el contenido del
matraz.

burbujear, algo así como la cerveza, excepto que no se desarrolla una espuma. Un
truco

para que esta reacción funcione a una temperatura agradablemente baja es raspar
suavemente

el termómetro a lo largo del fondo del matraz. Aunque nunca he tenido

el equipo sofisticado para probarlo, es una de mis teorías favoritas que

Esto se debe a que se generan ondas ultrasónicas que producen una condición de

resonancia con los reactivos que hace que comience la reacción.

El químico quiere mantener la temperatura baja al mismo nivel en

que la reacción se activó por primera vez durante el tiempo que la reacción

continuar en ese nivel. Generalmente, puede durar un par de horas en este

nivel antes de que la reacción se apague y se produzca un aumento de temperatura

necesario. La mezcla de reacción tiene el mismo color que la cerveza y suavemente

burbujas. Las burbujas suben desde el fondo del matraz, llegan al

superficie, y luego diríjase hacia donde el termómetro rompe la superficie. Aquí

se acumulan para formar burbujas de aproximadamente 1 centímetro de tamaño antes

de romperse.

Esto puede parecer hirviendo, pero no lo es. Todo dentro del matraz tiene

un punto de ebullición mucho más alto que las temperaturas que se utilizan. Estos son

En realidad, se forman burbujas de gas de dióxido de carbono como subproductos de

la

reacción. El químico puede saber qué tan bien va la reacción por la cantidad
 de burbujeo en marcha.

Cuando la velocidad del burbujeo disminuye hasta casi detenerse, es hora de

sube la temperatura. Solo debe elevarse alrededor de 3g C. Esto requiere

subiendo el fuego solo un poco. Se obtiene el mayor rendimiento de producto

cuando se utiliza la temperatura más baja posible. Durante la duración del

reacción, el contenido del matraz se agita con el termómetro cada

media hora.

Y así continúa la reacción. A medida que la reacción se apaga a la una

ajuste de temperatura, la temperatura se eleva unos grados para obtenerla

yendo de nuevo. Podrá permanecer en el rango de 1209 a 130Q C durante mucho

tiempo.

hora. La reacción tiene mucho poder de permanencia en este rango. Finalmente,

despues

De 24 a 36 horas, se alcanza 140Q o 145Q C. La reacción se detiene. El químico

se toma su tiempo trabajando hasta esta temperatura porque la cantidad y

la calidad del producto depende de ello.

Una vez que se alcanzan los 140 ° C a 145 ° C y la reacción se detiene, el calor se

se apaga y se deja enfriar el contenido. Todavía debería verse como

cerveza. Un tinte rojizo significa que su oración falló y no fue entregado.

del alquitrán. Aun así, todavía hay muchos buenos productos en él.

Mientras se enfría, el químico subterráneo se prepara para el

 siguiente paso en el proceso. Va a recuperar la metilamina no utilizada durante

utilizar en el siguiente lote. Esto reduce su consumo de metilamina a

aproximadamente

la mitad de lo que sería sin esta técnica. Lo que va a hacer es

reaccionar la N-metilformamida no utilizada con una solución fuerte de sodio

hidróxido. La N-metilformamida se hidroliza para formar gas metilamina y

la sal de sodio del ácido fórmico (formiato de sodio). En escritura química, esto

la reacción es la siguiente:

[Recorte]

El gas metilamina producido se canaliza al ácido fórmico para hacer

N-metilformamida para usar en el siguiente lote.

Primero, se agregan 6 onzas (aproximadamente 180 gramos) de gránulos de

hidróxido de sodio

a 450 ml de agua. Una lejía de buena calidad es un sustituto aceptable. Ojo

se usa protección. Una vez que la solución se ha enfriado, se vierte en un

Matraz de fondo redondo de 2000 ml con 5 chips de ebullición. Entonces todos los

La mezcla de reacción de metanfetamina se vierte en el matraz junto con ella. Eso

se arremolinó un poco para tratar de obtener algo de N-metilformamida

disuelto en el agua. Sin embargo, esto no logra mucho, ya que

La mezcla de reacción flota sobre la solución de hidróxido de sodio. La cristalería es

 configurado como se muestra en la Figura 8 en el Capítulo 4. El matraz de 2000 ml
que contiene el

La solución de NaOH y la mezcla de reacción de metanfetamina se calienta

fuente. La pieza doblada de tubo de vidrio conduce una vez más a una ronda de 1000
ml.

matraz de fondo equipado con un condensador. El matraz de 1000 ml una vez más

contiene 250 ml de ácido fórmico al 88%.

La fuente de calor se enciende aproximadamente a 1/3 como máximo. El flujo de

hielo

Es comenzado el agua a través del condensador largo. En un rato, las patatas fritas
hirviendo

flotar hasta la interfaz de la solución de hidróxido de sodio y la reacción

mezcla, y comienza algo de burbujeo y espumación de la mezcla de reacción. La

el calor se baja un poco, ya que la temperatura de la mezcla debe subir

lentamente de ahora en adelante. Eso se debe a que la reacción de hidrólisis que se

forma

La metilamina tiende a actuar de una vez, si no se toma esta precaución,

dejando al químico en una situación peligrosa con una reacción descontrolada.

Después de que la primera oleada de reacción haya disminuido y el burbujeo de

la metilamina en el ácido fórmico se ha ralentizado, el calor aplicado a

se aumenta el matraz de 2000 ml para mantener una buena tasa de flujo de

metilamina

al ácido fórmico. Eventualmente, toda la metilamina se hervirá.

 Esto será cuando la metilamina ya no fluya de manera uniforme hacia el ácido
fórmico.

El matraz no debe calentarse con tanta fuerza que el agua sea forzada a través del

tubo de vidrio doblado.

Se apaga el fuego y el nivel del matraz que contiene fórmico

se baja el ácido para que el ácido no sea succionado de nuevo al otro matraz.

Este ácido fórmico reacciona aproximadamente a la mitad con la metilamina. Cuando

se haya enfriado

se vierte en una botella alta de vidrio y se guarda en el congelador hasta que

se hace el siguiente lote, cuando se utiliza para la producción de Nmetilformamida.

Como ya ha reaccionado a medias, la cantidad de metilamina utilizada se reduce

respectivamente.

Mientras tanto, de vuelta en el matraz de 2000 ml, la reacción de la metanfetamina

la mezcla tiene un volumen de aproximadamente 100 ml y tiene un color rojo. Flota

sobre el

solución de hidróxido de sodio. Una vez que se haya enfriado, el contenido de este

se vierten en un embudo de sep de 1000 ml. La solución de hidróxido de sodio

se drena y se tira. La formilamida de metanfetamina roja es

se vierte en un matraz de fondo redondo de 500 ml con 3 chips hirviendo. 200 ml de

Se mide el ácido clorhídrico. (El 28% de la variedad de ferreterías está bien

para este propósito.) Se vierte en el embudo sep y se arremolinó para

 disuelva cualquier producto que haya quedado en el embudo de sep. Luego se vierte
en

el matraz de 500 ml con el producto. Cuando se arremolinan, se mezclan fácilmente.

La cristalería está configurada como se muestra en la Figura 2b en el Capítulo 3.

Agua del grifo

el flujo es adecuado para su uso en el condensador. Se enciende la calefacción al 500

matraz de ml, y se mantiene una velocidad de ebullición suave durante 2 horas. La

la mezcla se vuelve negra rápidamente. La reacción que está ocurriendo aquí es la

metanfetamina.

formilamida que reacciona con ácido clorhídrico para producir metanfetamina

clorhidrato y ácido fórmico. Esta es una reacción de hidrólisis.

Una vez transcurridas las dos horas, se apaga el calor del matraz.

Mientras el matraz se enfría, 80 gramos de hidróxido de sodio y 250 ml de

el agua se mezcla en un matraz de fondo redondo de 1000 ml. Una vez más, una
buena calidad.

la lejía es aceptable. Si el grado de laboratorio del 35% de ácido clorhídrico fue

utilizado en el último paso, luego se mezclan 100 gramos de hidróxido de sodio con
300

ml de agua.

Cuando ambos matraces se hayan enfriado, la mezcla de reacción negra se

añadido con cuidado a la solución de hidróxido de sodio. Se agrega en pequeños

porciones, luego se arremolinó para mezclarlo. Reaccionan juntos bastante

violentamente. La reacción aquí es hidróxido de sodio que reacciona con clorhídrico.

 ácido para producir sal de mesa, con ácido fórmico para producir formiato de sodio, y

con clorhidrato de metanfetamina para producir una base libre de metanfetamina.

Cuando la solución de hidróxido de sodio se calienta mucho, el químico deja de

agregar

la mezcla de reacción hasta que se enfríe de nuevo.

Después de que toda la mezcla de reacción negra se haya agregado al sodio

solución de hidróxido, hay una capa de líquido marrón flotando sobre el sodio

solución de hidróxido. Esta capa marrón es una base libre de metanfetamina.

También

tiene una gran cantidad de clorhidrato de metanfetamina sin reaccionar disuelto en él.

Este último tiene que ser neutralizado porque no destilará en su

forma presente. El matraz de 1000 ml se tapa y se agita vigorosamente durante 5

minutos. Esto hace que el clorhidrato de metanfetamina entre en contacto con el

hidróxido de sodio para que pueda reaccionar.

El fondo del matraz está lleno de cristales de sal que no se pueden disolver.

en el agua porque el agua ya contiene toda la sal que puede.

El químico agrega 100 ml de agua al matraz y lo agita durante

unos minutos. Si eso no lo disuelve todo, agrega otros 100 ml de

agua.

Después de que el matraz se haya enfriado, se vierte en un recipiente de 1000 ml.

 embudo y se añaden 100 ml de benceno. El embudo sep está tapado y

agitado durante 15 segundos. Se deja reposar un par de minutos, luego

la capa inferior de agua se vierte en un recipiente de vidrio. El cafe

Se vierte una capa de metanfetamina-benceno en una ronda limpia y seca de 500 ml.

matraz de fondo. La capa de agua se extrae una vez más con 100 ml de benceno,

luego tirado. La capa de benceno se vierte en el matraz de 500 ml a lo largo

con el resto de la metanfetamina.

El químico ahora está listo para destilar la metanfetamina. Agrega tres

hervir las virutas en el matraz de fondo redondo de 500 ml y preparar la cristalería

para destilación fraccionada como se muestra en la Figura 5. El matraz de 500 ml se

asienta

directamente sobre la fuente de calor. El adaptador Claisen envasado en vidrio es el

adecuado

columna de fraccionamiento. El matraz colector es un matraz de fondo redondo de

250 ml.

Se utiliza agua del grifo en el condensador.

La fuente de calor se enciende a 1/4 a 1/3 como máximo. Pronto la mezcla

comienza a hervir. Lo primero que destila es azeótropo de agua de benceno en

68 ° C. Luego, el benceno puro llega a 80 ° C. Una vez más, como en el

destilación de fenilacetona, la formación de espuma a veces puede ser un problema.

En eso

caso, se trata de la misma forma que se describe en el Capítulo 3.

 Cuando la temperatura alcanza los 85 ° C, o la tasa de acumulación de benceno

se ralentiza, se apaga el fuego y se deja enfriar el matraz

abajo. El benceno recogido se vierte en una botella. Se puede usar de nuevo

la próxima vez que se realice este proceso. El mismo matraz de 250 ml se coloca en
el

lado de recogida.

El matraz de destilación ahora está frío, por lo que se aplica vacío a la cristalería

con toda su fuerza. Los últimos restos de benceno comienzan a hervir y el calor

se vuelve a encender a 1/3 como máximo. La temperatura comienza a subir. Si una

se está utilizando un aspirador, cuando la temperatura alcanza los 80 ° C, el químico

quita rápidamente la manguera de vacío y reemplaza el matraz de 250 ml con un

seco uno. Si está usando una buena bomba de vacío, hace este cambio
aproximadamente

70 ° C. El cambio de matraz se realiza rápidamente para evitar el sobrecalentamiento

en el

matraz de destilación.

La metanfetamina se destila. Con un aspirador, el químico

se acumula desde 80 ° C hasta aproximadamente 140 ° C o 150 ° C, dependiendo de

la fuerza

el vacío es. Con una bomba de vacío, se acumula a unos 120 ° C o 130 ° C. Una vez
que

se ha destilado, se apaga la calefacción y se desconecta la manguera de vacío.

 El producto es de aproximadamente 90 ml de metanfetamina transparente a
amarillo pálido. Si

el químico se siente cansado ahora, puede sacar una gota de una varilla de vidrio y

lamerlo. Sabe realmente horrible y tiene un olor distintivo, algo

mordiendo las fosas nasales.

Ahora está listo para convertir su base libre de metanfetamina líquida en

clorhidrato de metanfetamina cristalina. La mitad del producto se coloca en

cada uno de dos matraces Erlenmeyer de 500 ml, limpios y secos.

El químico ahora tiene que tomar una decisión. Puede usar benceno o

éter etílico como disolvente para hacer los cristales. El benceno es más barato y

se necesita menos porque se evapora más lentamente durante el filtrado

proceso. El éter es más caro e inflamable. Pero desde que se evapora

más rápidamente, los cristales son más fáciles de secar. Si se usa éter, es

anhidro (no contiene agua).

También es posible utilizar una tercera opción como disolvente de cristalización.

Se trata de alcoholes minerales disponibles en ferreterías en la pintura.

Departamento. Los alcoholes minerales son aproximadamente equivalentes al éter de

petróleo

o ligroína que se ve comúnmente en los laboratorios de química. Aquellas marcas que

presumen de poco olor

son la mejor opción. Antes de usar este material es mejor fraccionar

 destilarlo y recoger la mitad del producto con el punto de ebullición más bajo. Esto

acelera el secado del cristal. Dado que la elección de alcoholes minerales elimina el
éter

del circuito de suministro, el operador clandestino bien puede seguir esta ruta.

El tolueno también es un disolvente aceptable.

Con el disolvente de su elección, el químico enjuaga el interior del

condensador, adaptador de vacío y matraz de 250 ml para sacar la metanfetamina

aferrándose al cristal. Este enjuague se vierte con el producto. El solvente es

añadido a cada uno de los matraces Erlenmeyer hasta que el volumen de líquido sea
300

ml. Se mezclan girando.

Ahora se necesita una fuente de gas cloruro de hidrógeno anhidro. El químico

generará el suyo propio. La cristalería está configurada como en la Figura 10. Él

tiene que doblar otro trozo de tubo de vidrio a la forma que se muestra. Debería

comience alrededor de 18 pulgadas de largo. Un extremo debe pasarse por un

tapón de un orificio. Un embudo sep de 125 ml es el mejor tamaño. Los tapones y

Las juntas deben estar apretadas, ya que la presión debe desarrollarse dentro de este
matraz para

expulsar el gas de cloruro de hidrógeno a través de la tubería a medida que se genera.

En el matraz de tres bocas de 1000 ml se colocan 200 gramos de sal de mesa.

Luego se agrega ácido clorhídrico concentrado al 35% a este matraz hasta que
alcanza el nivel mostrado en la figura. El ácido clorhídrico debe ser de

grado de laboratorio.

Algo de ácido sulfúrico concentrado (99-98%) se coloca en el embudo sep y

el grifo girado de modo que 1 ml de ácido sulfúrico concentrado fluya hacia el

matraz. Deshidrata el ácido clorhídrico y produce cloruro de hidrógeno.

gas. Este gas es luego forzado por presión a través del tubo de vidrio.

Uno de los matraces Erlenmeyer que contiene metanfetamina en disolvente es

colocado de modo que el tubo de vidrio se extienda hacia la metanfetamina, casi

llegando al fondo del matraz. Goteo en más ácido sulfúrico según sea necesario

mantiene el flujo de gas hacia la metanfetamina. Si el flujo de gas es

no se mantiene, la metanfetamina puede solidificarse dentro del tubo de vidrio,

enchufarlo.

Dentro de un minuto de burbujeo, los cristales blancos comienzan a aparecer en el

solución. Aparecen cada vez más a medida que avanza el proceso. Es un

vista impresionante. En unos minutos, la solución se vuelve tan espesa como

avena acuosa.

Ahora es el momento de filtrar los cristales, que es un trabajo de dos personas. La

matraz con los cristales en él se retira de la fuente de HC1 y

apartar temporalmente. El matraz de tres bocas se arremolina un poco para esparcir

alrededor del ácido sulfúrico y luego se somete el otro matraz Erlenmeyer

 a un burbujeo con HC1. Mientras se abolla este matraz, los cristales

ya en el otro matraz se filtran.

El matraz de filtrado y el embudo Buchner se configuran como se muestra en la

Figura

11. El vástago de drenaje del embudo Buchner se extiende por todo el

tapón de goma, porque la metanfetamina tiene una desagradable tendencia a

disolverse

tapones de goma. Esto colorearía el producto de negro. Un trozo de filtro

el papel cubre el fondo plano del embudo Buchner. La aspiradora está encendida

y la manguera unida a la boquilla de vacío. Luego se vierten los cristales

en el embudo Buchner. El solvente y la metanfetamina no cristalizada

pasan por el papel de filtro y los cristales permanecen en el embudo Buchner

como una torta sólida. Se vierten aproximadamente 15 ml de disolvente en el

Erlenmeyer.

matraz. La parte superior del matraz se cubre con una palma y se agita para

suspender los cristales que quedan adheridos a los lados. Esto también se vierte en

el embudo de Buchner. Finalmente, se vierten otros 15 ml de disolvente sobre la

parte superior de la torta de filtración.

Ahora la manguera de vacío está desconectada y el embudo Buchner, el tapón y

todo, se saca del matraz filtrante. Todo el solvente filtrado es

vertido de nuevo en el matraz Erlenmeyer de donde vino. Se devuelve al

 Fuente de HC1 para más burbujeo. El embudo Buchner se vuelve a colocar en la
parte superior.

del matraz filtrante. Todavía contiene la torta de filtración de

cristales de metanfetamina. Ahora se secará un poco. El vacío

se vuelve a encender, la manguera de vacío se conecta al matraz de filtrado, y

la parte superior del embudo Buchner se cubre con la palma o una sección de

guante de goma de látex. El vacío acumula y elimina la mayor parte del disolvente de

la torta de filtración. Esto tarda unos 60 segundos. La torta de filtración ahora puede
ser

vertido en un plato de vidrio o porcelana (no de plástico) inclinando el Buchner

embudo boca abajo y golpeándolo suavemente en el plato.

Y así, el proceso de filtrado continúa, un matraz se filtra mientras

el otro está siendo burbujeado con HC1. Se agrega solvente al Erlenmeyer

matraz para mantener sus volúmenes en 300 ml. Eventualmente, después de que cada
matraz haya

burbujeado unas siete veces, no saldrá más cristal y el

El químico subterráneo está terminado.

Si se usó éter como solvente, las tortas de filtro en las placas

estar casi seco ahora. Con un cuchillo del cajón de los cubiertos, los pasteles se

cortar en octavos. Se dejan secar un poco más y luego se cortan.

en polvo. Si se utilizó benceno, este proceso lleva más tiempo. Las lámparas de calor
pueden
 Se puede utilizar para acelerar este secado, pero no una fuente de calor más fuerte.

El rendimiento del producto es de aproximadamente 100 gramos de producto casi

puro. Eso

debe ser blanco y no debe mojarse, excepto en el clima más húmedo.

Es adecuado para cualquier propósito. Se puede cortar por la mitad y el subterráneo.

los químicos seguirán teniendo un producto mejor que su competencia. Pero ellos

no lo cortará hasta que hayan pasado unos días, para que sus opciones no sean

limitado si uno de los problemas descritos en los siguientes párrafos

aumentar.

Estos son algunos de los problemas comunes que surgen con los cristales, y

cómo se tratan. Para detectar estos posibles problemas, los cristales se

primero se deja en el plato para que se seque, y luego se transfiere a frascos de vidrio
o

bolsitas de plástico.

Cristales amarillos. Esto se debe a que no se enjuaga correctamente el

cristales mientras está en el embudo Buchner, o no usa suficiente solvente para

disolver la metanfetamina en los matraces Erlenmeyer. Para blanquearlos,

se dejan remojar en un poco de éter en un frasco de vidrio y luego se filtran

nuevamente.

Cristales apestosos amarillos. El olor tarda unos días en desarrollarse por completo.
 Se dejan solos durante 5 días, luego se sumergen en éter y se filtran nuevamente.

El olor no debería regresar. (El problema se debe al calentamiento de la reacción.

mezcla por encima del límite superior de 145 ° C).

Los cristales se niegan a secarse. Esto puede ser un problema especialmente al usar
benceno.

como disolvente. También puede ser un problema en días muy húmedos. Los cristales
son

se coloca en el matraz de filtración limpio y seco, se tapa la parte superior y se aspira

aplicado con toda su concentración durante 15 minutos. Calentando el exterior del

El matraz de filtración con agua caliente mientras está al vacío acelera el proceso.

Los cristales se derriten. Aquí los cristales absorben el agua del aire y se derriten.

Esto generalmente se debe a que también aumenta la temperatura de la reacción.

rápidamente, o recolectando demasiado material de alto punto de ebullición durante

el

destilación. Primero, se colocan en el matraz filtrante y se realiza un vacío.

aplicado para secarlos. Se empapan en éter y se filtran. Si esto

no cura el problema, cortar el material al 50% de pureza debería llevar

preocuperase por ello.

Los cristales son pegajosos. Aquí los cristales parecen cubiertos por una fina capa
de

material aceitoso, lo que hace que se peguen a las hojas de afeitar, etc. El problema es

se tratan de la misma manera que los cristales fundidos.

 Los cristales no se forman. Este problema ocurre durante el proceso de

burbujear HCl en la metanfetamina. En lugar de formar cristales, un aceite

se asienta en el fondo del matraz. Esto generalmente es causado por

hidrólisis de la formilamida. Quizás no se mezcló con el clorhídrico

ácido. Se coloca en un matraz y el disolvente se hierve al vacío. Luego

Se añaden 200 ml de ácido clorhídrico y se repite el proceso, comenzando

de la hidrólisis de la formilamida de la metanfetamina. El 35%

Se utiliza ácido clorhídrico de grado de laboratorio.

En caso de que se derritan o se peguen los cristales, primero se intenta cortar en un

pequeña muestra de los cristales para ver si eso resuelve el problema. Si se

no lo hace, entonces se debe recurrir a una recristalización. Esto es hecho por

disolviendo los cristales en la menor cantidad de alcohol tibio que pueda

disolverlos. Alcohol de grano de 190 grados, alcohol desnaturalizado al 95% o

absoluto

se puede usar alcohol. Luego se agrega 20 veces ese volumen de éter. Después

agitando vigorosamente durante tres minutos, los cristales reaparecen. Si no más

se añade éter, seguido de más agitación. Después de ser filtrado, el

los cristales deben estar en buena forma.

Una técnica que puede utilizarse en casos especialmente difíciles es

disolver los cristales en una solución diluida de ácido clorhídrico, extraer el

 impurezas aceitosas con benceno y luego aislar la metanfetamina. Esto es

hecho de la siguiente manera:

Por cada 100 gramos de cristal, 200 ml de ácido clorhídrico al 10% se

preparado mezclando 60 ml de ácido clorhídrico al 35% con 140 ml de agua. La

Los cristales se disuelven en la solución ácida agitando o agitando en el

sep embudo. Se añaden 100 ml de benceno a la solución en el embudo sep,

que luego se agita vigorosamente durante unos 2 minutos. La capa inferior es

escurrido en un vaso de precipitados limpio. Contiene metanfetamina. La

Se elimina la capa de benceno. Contiene el grunge de aceite que estaba contaminando

los cristales.

La solución ácida se devuelve al embudo sep y el ácido

neutralizado vertiendo una solución de 70 gramos de hidróxido de sodio en 250

ml de agua. Después de que se haya enfriado, la mezcla se agita durante 3 minutos.

para asegurarse de que todo el clorhidrato de metanfetamina se haya convertido

a base libre. Luego se agregan 100 ml de benceno y la mezcla se agita nuevamente.

La capa de agua inferior se drena y se tira. La

La solución de benceno-metanfetamina se destila como se describió anteriormente en

este

capítulo. Luego, como se describió anteriormente en este capítulo, el cloruro de

hidrógeno seco

se burbujea gas a través de él para obtener cristales limpios. (Gas cloruro de

hidrógeno
 debe hacerse en un área bien ventilada; de lo contrario, entrará en el

pulmones del químico y causar un daño real).

Existe un método alternativo para convertir la base libre de anfetaminas

en el clorhidrato cristalino. Se basa en el método que South

Los fabricantes de cocaína estadounidenses utilizan para convertir la pasta de coca en

cocaína

clorhidrato. Este método no da cristales de muy alta calidad.

que da el método de la burbuja, pero su uso se justifica cuando realmente

se manejan grandes lotes.

En este procedimiento alternativo, la base libre se disuelve en dos o

tres volúmenes de acetona. A continuación, se administra ácido clorhídrico

concentrado (37%).

agregado a la acetona mientras se agita hasta que la mezcla se vuelve ácida para

papel de tornasol. El papel indicador de pH debe mostrar un pH de 4 o menos. La

A continuación, se precipita el hidrocloruro de la solución añadiendo lentamente éter.

con agitación. Se necesitará la adición de 10 a 20 volúmenes de éter para

precipitar completamente el clorhidrato. El tolueno o los alcoholes minerales pueden

sustituido por el éter. Luego, los cristales se filtran con un

Embudo Buchner como se describió anteriormente y dejar secar. El filtrado

debe probarse la integridad de la precipitación agregando un poco más

éter a eso.

References
Journal of Organic Chemistry, Volume 14, page 559 (1949).

Journal of the American Chemical Society, Volume 58, page 1808

(1936); Volume 61, page 520 (1939); Volume 63, page 3132 (1941).

Organic Syntheses, Collective Volume II, page 503.