NORMA CHILENA OFICIAL NCh1633.

Of81

Cobre y sus aleaciones – Determinación de teluro -

Método espectrofotométrico de absorción atómica

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh1633 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Centro de Investigaciones Mineras y Metalúrgicas, Leopoldo Bustos J.

CIMM Alberto Tello R.
Corporación Nacional del Cobre de Chile, José Hernández D.
CODELCO-CHILE, División Chuquicamata Carlos Ortiz C.
Corporación Nacional del Cobre de Chile, Patricio Guerra G.
CODELCO-CHILE, División El Teniente Walter Landsberger P. de A.
Empresa Nacional de Minería, ENAMI Carlos Barrientos B.
Juan Pulgar E.
Instituto Nacional de Normalización, INN Carlos Donoso de la H.
Servicio de Cooperación Técnica, SERCOTEC Rolando Jeldres D.
Universidad Técnica del Estado Estela Recabarren G.

Esta norma se estudió para establecer un método de análisis químico del cobre y sus
aleaciones.

Esta norma concuerda en parte con el documento ISO/TC26/SC1 Nº320 Polish proposal
for determination of tellurium by atomic absorption.

I
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Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el día 17 de Octubre de 1980.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº37 de fecha
09 de Marzo de 1981 del Ministerio de Minería, publicado en el Diario Oficial N°30.938
del 10 de Abril de 1981.

II
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Cobre y sus aleaciones - Determinación de teluro -

Método espectrofotométrico de absorción atómica

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma especifica un método espectrofotométrico de absorción atómica para la

determinación de teluro en todos los tipos de cobre y de aleaciones de cobre enumeradas
en las normas chilenas.

1.2 El método se aplica a la determinación de contenidos de teluro comprendidos entre

0,0005% y 0,9% (m/m).

2 Principio

a) disolución de una porción de ensayo, mediante un ataque apropiado;

b) extracción del complejo cloro-teluro con metil-isobutil-cetona;

c) reextracción a fase acuosa;

d) nebulización de la solución en una llama de aire-acetileno;

e) medición por espectrofotometría de absorción atómica a 214,3 nm.

3 Reactivos

Durante el análisis, usar sólo reactivos de calidad analítica reconocida, y sólo agua
destilada o desionizada.

3.1 Acido nítrico, ρ 1,40 g/ml aproximadamente.

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3.2 Acido nítrico, solución a 2 + 1 (V + V).

3.3 Acido clorhídrico, ρ 1,19 g/ml aproximadamente, solución aproximada al 38% (m/m).

3.4 Acido clorhídrico, solución 4 N.

3.5 Acido clorhídrico, solución 2 N.

3.6 Acido clorhídrico, solución 1 N.

3.7 Metil-isobutil-cetona.

3.8 Teluro elemental.

3.9 Teluro, solución patrón para calibración a 1 g/!!

Disolver 0,5000 g de teluro elemental en 10 ml de ácido nítrico (3.2) a baño maría,

evaporar hasta obtener un residuo húmedo, disolver en una solución de ácido clorhídrico
(3.6), transferir a un matraz aforado de 500 ml, completar al volumen con la solución de
ácido clorhídrico (3.6) y homogeneizar.

1 ml de esta solución contiene 1 mg de teluro.

3.10 Teluro, solución patrón para calibración a 0,1 g/!!

Transferir 10 ml de la solución patrón de teluro (3.9) a un matraz aforado de 100 ml,

completar al volumen con la solución de ácido clorhídrico (3.5) y homogeneizar.

1 ml de esta solución contiene 0,1 mg de teluro.

3.11 Teluro, solución patrón para calibración a 0,01 g/!!

Transferir 10 ml de la solución patrón de teluro (3.10) a un matraz aforado de 100 ml,

completar al volumen con la solución de ácido clorhídrico (3.5) y homogeneizar.

1 ml de esta solución contiene 0,01 mg de teluro.

4 Aparatos

4.1 Material corriente de laboratorio

4.2 Espectrofotómetro de absorción atómica, premunido de un quemador alimentado con

aire y acetileno.

4.3 Lámpara de teluro, de cátodo hueco o de una manufactura apropiada para el efecto.

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5 Muestreo

5.1 Muestra de ensayo

Debe obtenerse virutas de un espesor menor o igual que 0,3 mm mediante fresado o
taladrado.

6 Procedimiento

6.1 Ajuste del espectrofotómetro

Conectar el equipo a la tensión y alimentar la lámpara de teluro en las condiciones

indicadas por el fabricante para obtener la estabilidad de emisión óptima.

Encender la llama aire-acetileno, ajustar los flujos gaseosos a los valores recomendados.
Esperar que se establezca la temperatura de equilibrio del quemador.

Ajustar la longitud de onda (214,3 nm). Optimizar todos los controles (posición del
quemador, llama, nebulizador, etc.) nebulizando la solución patrón correspondiente al
término más elevado de la gama de calibración.

6.2 Principios generales de la determinación

La elección de las condiciones de operación es función del tipo de equipo usado. En

cualquier caso, es un buen principio que las concentraciones del elemento y el medio
ácido sean similares en las soluciones de ensayo a determinar y las soluciones patrones
de calibración diluidas.

La extensión y los límites de la curva de calibración y las diluciones de las soluciones de

ensayo (que también son función de la sensibilidad del equipo empleado) se indican sólo
como ejemplos, y ellas deben ser escogidas de tal manera que sean compatibles con la
mayoría de los instrumentos.

6.3 Porción de ensayo

Pesar al 0,0001 g, aproximadamente 5 g de muestra.

6.4 Ensayo en blanco

Efectuar paralelamente a la determinación un ensayo en blanco aplicando el mismo

procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivos.

6.5 Preparación de las soluciones patrones de calibración diluidas

Soluciones patrones con contenidos de teluro comprendidos entre 0 y 50 µg/ml.

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En una serie de embudos de decantación de 100 ml, introducir usando una bureta 0-2,5
y 5,0 ml de la solución patrón de teluro (3.11), y 1,0 - 2,0 - 3,0 - 4,0 y 5,0 ml de la
solución patrón de teluro (3.10).

Completar a un volumen de 30 ml con la solución de ácido clorhídrico (3.4), agregar 20

ml de metil-isobutil-cetona (3.7) y extraer durante 1 min.

Descartar la fase acuosa, lavar la fase orgánica con 5 ml de ácido clorhídrico (3.4) y
agitar durante 15 s. Descartar la fase acuosa, agregar al embudo 10 ml de agua y extraer
de nuevo el teluro durante 1 min. Colocar la fase acuosa en un vaso de 50 ml,
evaporar la solución a aproximadamente 3 ml, transferir a un matraz aforado de 10 ml,
completar al volumen con agua y homogeneizar.

6.6 Determinación

De acuerdo al contenido supuesto de teluro se aplicarán los valores indicados en la tabla.

Colocar la masa de la porción de ensayo (5 g aproximadamente) en un vaso de 250 ml y
disolver en ácido nítrico (3.1).

Tabla

Contenido de teluro Volumen de Volumen de la Volumen final Intervalo de

supuesto aforo alícuota a tomar lectura
% ml ml ml µg/ml
DESDE 0,0005 25 25 10 2,5 - 10
A 0,002
SOBRE 0,002 100 25 10 2,5 - 25
A 0,02
SOBRE 0,02 100 10 25 4,0 - 40
A 0,20
SOBRE 0,20 100 10 100 10 - 45
A 0,90

Evaporar la solución a baño maría hasta consistencia siruposa, agregar 15 ml de ácido

clorhídrico (3.3) y evaporar justo hasta sequedad. Enfriar, después del enfriamiento,
aforar al volumen indicado en la tabla con solución de ácido clorhídrico (3.5) y
homogeneizar. Transferir la solución a un embudo de decantación, en el intervalo
0,0005% ≥ 0,002% lavar el vaso dos veces con una pequeña cantidad,
aproximadamente 2 ml de solución de ácido clorhídrico (3.5). Agregar al embudo 20 ml
de metil-isobutil-cetona (3.7) y extraer durante 1 min.

Tomar la alícuota indicada en la tabla .

Descartar la fase acuosa, lavar la fase orgánica con 5 ml de ácido clorhídrico (3.4) y
agitar durante 15 s. Descartar la fase acuosa, agregar al embudo 10 ml de agua y extraer
de nuevo el teluro durante 1 min. Colocar la fase acuosa en un vaso de 50 ml,
evaporar la solución a aproximadamente 3 ml a baño maría, transferir a un matraz aforado
de la capacidad indicada en la tabla, completar al volumen con agua y homogeneizar.

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6.7 Mediciones espectrofotométricas

Efectuar las mediciones espectrofotométricas sobre la solución a analizar y cuatro

soluciones patrones convenientemente escogidas entre todos los términos posibles de la
calibración correspondiente y encuadrando el contenido a determinar.

Restar la lectura del blanco a las lecturas de las muestras.

Determinar el cero del instrumento con el término cero correspondiente a las soluciones
patrones diluidas.

Esta operación debe efectuarse en una secuencia tal que se asegure que las condiciones
de regulación del quemador y del equipo no se modificarán en el curso de las mediciones.

7 Expresión de resultados

Calcular el contenido de teluro ( Te ), como un porcentaje en masa, por la fórmula:

C ⋅ Fd ⋅ 100
Te%(m m ) =
m

en que:

m = es la masa, en gramos, de la porción de ensayo;

C = es la concentración de teluro determinada en gramos por mililitro;

Fd = es el factor de dilución (producto de los volúmenes de aforo partido

por la alícuota tomada).

8 Informe del ensayo

El informe del ensayo debe contener las siguientes indicaciones:

a) la referencia del método usado;

b) los resultados y el método de expresión usado;

c) cualquier característica no usual notada durante la determinación;

d) cualquier operación no incluida en esta norma o de carácter opcional.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Cobre y sus aleaciones - Determinación de teluro -

Método espectrofotométrico de absorción atómica

Copper and copper alloys - Determination of tellurium by atomic absorption

spectrophotometric method

Primera edición : 1981

Reimpresión : 1998

Descriptores: cobre, aleaciones de cobre, determinación de teluro, ensayo, método

espectrofotométrico, absorción atómica
CIN 77.120.30

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