CONGRESO CONAMET/SAM 2004

EFECTO DE LA DEFORMACION PLASTICA Y TRATAMIENTOS

TERMICOS EN LA TEXTURA CRISTALINA DE TUBOS DE
CALANDRIA SIN COSTURA

Litvack N.(1) Mingolo N.(2) Bianchi D.(3) y Banchik D. A.(3)

(1)
UNSAM, Instituto Sabato, Av. Del Libertador 8250 - CP: C1429BNP, Buenos Aires, Argentina
(2)
CAC-CNEA, Av. General Paz 1499 – CP: 1650KNA, Buenos Aires, Argentina
(3)
CAE-CNEA, LM-FAE, Presbítero Aragón N°15 - CP: B1802AYA, Buenos Aires, Argentina
(3)
CAE-CNEA, LM-FAE, Presbítero Aragón N°15 - CP: B1802AYA, banchik@cae.cnea.gov.ar

RESUMEN

Niveles de deformación plástica superiores al 50% y diferentes ciclos de tratamientos térmicos (en tiempos y
temperaturas) han sido aplicados sobre productos planos de Zircaloy-4. Mediante difracción de rayos X se ha
analizado la evolución de la textura cristalina para cada ruta de fabricación. Se ha observado que niveles de
deformación superiores al 90% sin la aplicación de tratamientos térmicos intermedios, no modifica
substancialmente el ángulo de inclinación de la dirección basal de los cristales (φ = ± 25° / 30°) respecto de la
dirección normal del producto final. Tanto la temperatura elegida para el tratamiento térmico (585°C ó 750°C)
como la velocidad de calentamiento (horas ó segundos) para alcanzar dicha temperatura, no resultaron ser un
factor decisivo en la variación del ángulo de inclinación de la dirección basal. El porcentaje de reducción por
pasada de laminación tampoco aparece como un factor relevante. Finalmente, la aplicación de niveles
intermedios de deformación plástica intercalados con más de 2 tratamientos térmicos de recristalización
mostraron modificar el ángulo de inclinación de la dirección basal, aproximando a esta última a un ángulo de 0°
respecto de la dirección normal. Los resultados aquí obtenidos buscan tener una aplicación práctica directa en la
fabricación de tubos de calandria sin costura endurecidos por textura cristalina.

Palabras Claves: zircaloy-4, textura, difracción, calandria.

1. INTRODUCCIÓN fuertemente dependientes de la textura final obtenida

La decisión de mantener operativa la Central Nuclear
Embalse, en Córdoba, Argentina, implica el
reemplazo de componentes estructurales críticos. Uno
de ellos es el canal de combustible compuesto por los
tubos de presión y de calandria. Es conocido el efecto
de la textura cristalina en las propiedades mecánicas
biaxiales de componentes tubulares de aleaciones de
circonio [1-2]. El grado y el modo de deformación
plástica como así también los ciclos de tratamientos
térmicos permiten controlar dicha textura, habiéndose
propuesto, en este sentido, un mecanismo de
endurecimiento por textura cristalina para mejorar el
comportamiento del tubo de calandria frente a
solicitaciones mecánicas biaxiales [2-3-4]. El Zry-4
(Tabla 1) es una aleación base circonio empleada para
la fabricación de los tubos de calandria, y como tal, es
un material que posee una estructura cristalina del tipo
hexagonal compacta. Sus propiedades mecánicas, son
durante el proceso de fabricación. Básicamente, para
el caso de tubos de calandria, el endurecimiento por
textura cristalina consiste en orientar los cristales de
modo que, la dirección basal [0001] de los mismos,
coincida con la dirección radial del tubo (φ = 0º). De
esta manera, bajo una solicitación biaxial
(circunferencial + longitudinal) el material, en la
dirección del espesor, se deformará en compresión
fundamentalmente por maclado de los planos {1122}
(textura tipo radial, φ = 0º) en lugar de hacerlo por
deslizamiento a través de los planos prismáticos
{1010} (textura tipo tangencial, φ = 90º). El
endurecimiento por textura se logra entonces teniendo
en cuenta que la tensión de corte crítica resuelta (tccr)
para deformar por maclado es aproximadamente 1,5
veces superior a la tccr para iniciar deslizamiento a
través de los planos prismáticos [1].
Experiencias previas, en la fabricación de tubos de
calandria sin costura, fueron llevadas a cabo por
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CNEA utilizando el proceso HPTR (high precision
tube reducing). A través de las mismas, se obtuvieron
tubos de calandria sin costura de excelente calidad en
cuanto a terminación superficial y propiedades
mecánicas uniaxiales. No obstante las rutas de
fabricación empleadas dieron como resultado una
textura cristalina que no exp lota al máximo la
posibilidad del endurecimiento por textura. En este
caso, los cristales del producto, poseían una
orientación preferencial de su dirección basal de
±25º/30º respecto de la dirección radial del tubo [5].
El presente trabajo, busca evaluar como la textura
cristalina es modificada por la aplicación de distintos
grados de deformación plástica y ciclos de
tratamientos térmicos. La información obtenida será
aplicada en el futuro a la fabricación, por medio del
proceso HPTR, de tubos de calandria sin costura
endurecidos por textura cristalina.
Tabla I. Composición Química - Zircaloy-4 -
Sn Fe Cr O Zr
1.2 - 1.7 0.18- 0.24 0.07- 0.13 0.14 máx. balance
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.1.0 Medición de la textura cristalina.
Se ha evaluado mediante difracción de rayos X
(equipo Philips X´Pert Texture) la evolución de la
textura cristalina obtenida para distintas rutas de
fabricación. Las mismas fueron aplicadas a la
obtención de productos planos. Tal evolución se
representa por medio de figuras de polo directas
correspondientes al plano basal 0002. En las mismas
consta la siguiente información: DL (dirección
longitudinal), DT (dirección transversal), I máx.
(máxima intensidad medida; ésta se expresa como
múltiplo de aquella correspondiente a un material
orientado al azar), ángulo φ (ángulo de inclinación de
la dirección basal respecto a la dirección normal de
referencia, DN), fn (factor de textura normal de
Kearns).
La radiación utilizada en todas las mediciones fue
Cr Kα [6]. El procedimiento para la preparación de
muestras a medir siguió los lineamientos establecidos
en las referencias [7-8]. Salvo se indique lo contrario,
las mediciones fueron llevadas a cabo
aproximadamente sobre la mitad del espesor total del
producto final obtenido.
2.1.1. Cálculo del factor de textura.
π
2
f = ∫ I (φ ) sin φ cos φd φ
2
(1)
0
donde I( φ) representa la función distribución de
intensidades promediadas para cada ángulo φ (desde
0° a 80°) en torno a un barrido circular de 360º sobre
un plano paralelo a la superficie de la muestra [9].
2.2.0 Deformación de chapas
Durante el proceso de laminación HPTR de tubos de
calandria sin costura, se produce una importante
reducción del espesor de pared del tubo
manteniéndose el diámetro original esencialmente
constante. Se verifica entonces que:
Re/Rd >> 1
donde Re y Rd corresponden a la reducción en el
espesor y en el diámetro del tubo respectivamente.
Desde el punto de vista de las condiciones de
tensión – deformación, este proceso es equivalente a
la laminación de chapa llevada a cabo bajo la
condición de deformación plana. De esta manera los
patrones de textura cristalina obtenidos para ambos
procesos son equivalentes y comparables [10]. Las
ventajas operativas y económicas que implican la
prueba de distintas rutas de fabricación laminando
chapa son evidentes frente a la laminación de tubos
sin costura.
2.2.1 Incidencia del grado de deformación en frío
en la posición angular φ del punto de máxima
intensidad en el diagrama de polo.
Bajo condiciones de deformación plana, se procedió a
laminar chapas de Zry-4 hasta alcanzar distintos
niveles de deformación plástica. El material de partida
poseía una orientación preferencial de la dirección
basal [0001] de ± 45º respecto de la dirección normal.
Las rutas de fabricación seguidas se encuentran
esquematizadas en la figura 1.
Produco extrudado
650ºC
Recocido
625ºC -1 hora
Ruta 1 Ruta 2 Ruta 3 Ruta 4 Ruta 5

El factor de textura es un parámetro de orientación el Laminado Laminado Laminado Laminado Laminado

en frío en frío en frío en frío en frío
cual nos indica la fracción de celdas o granos que 54% 78% 84% 90% 92%
poseen su dirección basal [0001] paralela a una dada
dirección de referencia. El factor de textura que se ha Figura 1. Esquema de rutas de fabricación.
empleado en el presente trabajo es el propuesto por J.
J. Kearns [9]. El mismo, se calcula empleando
información brindada por la figura de polos a través Una vez obtenido el producto final, se procedió a
de la ecuación 1. preparar muestras representativas de cada ruta,
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determinándose las correspondientes figuras de polo. 2.2.2 Incidencia del porcentaje de reducción por
Las figuras 2 y 3 muestran a modo de ejemplo los cada paso de laminación en el desarrollo de la
diagramas de polo obtenidos para material deformado textura cristalina.
en frío 78% y 92% respectivamente.
Con el fin de evaluar la incidencia del porcentaje de
0002 reducción por pasada, en el desarrollo de un patrón de
DL textura cristalina, se procedió a deformar en frío chapa
de Zry-4 siguiendo dos secuencias distintas de
fabricación. Ver figura 5.

Producto extrudado
650ºC
DT
Recocido
625ºC - 1 hora
I máx. = 5,35

φ = 30º fr = 0,60 Deformado

en frío 70%
+ Recocido
Figura 2. Diagrama de polo - Ruta 2 750ºC - 1 hora

Ruta 6 Ruta 7
0002 DL

Deformado Deformado
en frío 70% en frío 70%
5 pasos de laminación 1 paso de laminación

Figura 5. Esquema de rutas de fabricación.

DT

Las muestras para la medición de textura fueron

I máx. = 5,12 tomadas y preparadas del modo descripto en 2.1.0.
Los diagramas de polo obtenidos para las rutas 6 y 7
φ = 25º fr = 0,58 se presentan en las figuras 6 y 7 respectivamente.

Figura 3. Diagrama de polo - Ruta 5

0002
DL
En la figura 4, se han condensado los resultados
obtenidos a través de la determinación de las
correspondientes figuras de polo para las 5 rutas de
fabricación descriptas en la figura 1. En ella, se
muestra la variación del ángulo de inclinación φ en
DT
función de los distintos grados de deformación en frío
aplicados.

I. máx 5,81

45
DATOS EXPERIMENTALES
CURVA DE AJUSTE
φ = 30º fr = 0,52
ANGULO φ DE MAX. INTENSIDAD

Figura 6. Diagrama de polo - Ruta 6

40

35
2.3. Incidencia de la temperatura de recocido en el
desarrollo de la textura cristalina.
30

El estado metalúrgico de servicio de un tubo de

25
calandria es recocido y recristalizado. En función de
esto, es necesario llevar a cabo dicho tratamiento
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

DEFORMACION EN FRIO (%)

finalizados los procesos de deformación plástica, o,
incluso también, como una etapa intermedia dentro de
la ruta de fabricación diseñada.
Figura 4. Angulo de inclinación φ de la dirección
basal en función del grado de deformación plástica.
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2.4. Incidencia de la velocidad de calentamiento
0002 DL hasta alcanzar la temperatura de recocido en el
desarrollo de la textura cristalina.

Un tratamiento convencional de recocido, no sólo

DT
I máx. 4,75
φI máx.
= 20º 4,75 fr = 0,55
Figura 7. Diagrama de polo - Ruta 7
En este punto se busca evaluar la incidencia que tiene
en la evolución de la textura cristalina, la temperatura
elegida para llevar a cabo el tratamiento de recocido.
Dicha evaluación fue llevada a cabo sobre material
procedente de la ruta 5 con un 92% de deformación en
frío (figura 2). Las temperaturas de tratamiento
seleccionadas fueron 585ºC y 750ºC. Los diagramas
de polo obtenidos se muestran en las figuras 8 y 9
respectivamente. En ambos casos el tiempo de
permanencia a la temperatura de recocido fue de 1
hora.
0002
0002 DL
implica el tiempo de permanencia a la temperatura de
recocido propiamente dicha, sino que involucra
además un tiempo asociado a la rampa de
calentamiento. Este último, abarca industrialmente, un
rango que puede ir desde varios minutos hasta horas.
En el presente punto se evalúa que incidencia tiene la
velocidad de calentamiento, es decir, el tiempo
empleado por la rampa de calentamiento para alcanzar
la temperatura de recocido seleccionada, en el patrón
final de textura. Para tal fin, se compararán los
patrones de textura obtenidos sobre material
perteneciente a la ruta 5 tratándolo térmicamente a
través de tres secuencias diferentes:
A) Material deformado en frío 92% + rampa de
calentamiento (1 hora aproximadamente) + 1 hora
a 750ºC (bajo vacío) + enfriamiento en horno.
Ver figura 9.
B) Material deformado en frío 92% + inmersión en
baño de aluminio líquido a 750ºC durante 5
segundos + enfriamiento en agua.
C) Material deformado en frío 92% + inmersión en
baño de aluminio líquido a 750ºC durante 2
minutos + enfriamiento en agua.

Las muestras tratadas según las secuencias A, B y C,

fueron preparadas para observación metalográfica y
para la correspondiente medición de textura. Al nivel
de resolución de la microscopía óptica, las tres
DT secuencias dieron como resultado microestructuras
equivalentes; tanto en forma como en tamaño de
grano. Ver figuras 10 y 11. Por otra parte, los
I. máx 5,32 patrones de textura obtenidos para las secuencias B y
C se presentan en las figura 12 y 13 respectivamente.
φ = 20º fr = 0,57

Figura 8. Diagrama de polo para

muestra recocida a 585ºC.

0002
DL
50 μ m

Figura 10. Secuencia A

DT

I. máx 5,01
50 μ m
φ = 25º fr = 0,59

Figura 9. Diagrama de polo para Figura 11. Secuencia B

muestra recocida a 750ºC.
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Producto extrudado
0002 DL Recocido 650ºC 1h

Deformación en frío
75%

Recocido 750ºC 1h
DT

Ruta 8 Ruta 9
I.I.máx
máx5,32
5,32
Deformación en frío Deformación en frío
φφ==25º
25º fr
fr =
= 0,58
0,58 50% 60%

Figura 12. Diagrama de polo.

Recocido 750ºC 1h Recocido 750ºC 1h
Recocido en Al líquido 5 segundos.

Deformación en frío Deformación en frío

0002 DL 50% 60%

Recocido 750ºC 1h Recocido 750ºC 1h

Deformación en frío
50%
DT
Recocido 750ºC 1h

I. máx 6,90 Figura 14. Esquema de rutas de fabricación

φ = 20º fr = 0,60
0002
0002 DL
Figura 13. Diagrama de polo.
Recocido en Al líquido 2 minutos.

2.5. Incidencia de niveles de deformación

intermedios + tratamientos térmicos intermedios
en el desarrollo de la textura cristalina. DT

A diferencia de la experiencia descripta en el punto

2.2.1, donde productos planos de Zry-4 fueron
I. máx 6,31
laminados en frío hasta alcanzar elevados niveles de
deformación (del orden del 90%), sin la aplicación de
φ = 0º fr = 0,62
tratamientos térmicos intermedios; en el presente caso,
se evalúa el efecto de intercalar recocidos de
Figura 15. Diagrama de polo - Ruta 8
recristalización entre etapas de deformación plástica
(del orden del 55% cada una) en el patrón final de
textura cristalina. Para tal fin, fueron diseñadas dos 0002 DL
rutas de fabricación, las cuales se detallan en la figura
14. Los diagramas de polo obtenidos para las rutas 8 y
9 se muestran en las figuras 15 y 16 respectivamente.
Los tratamientos de recocido correspondientes a las
rutas 8 y 9 fueron llevados a cabo en forma
convencional bajo vacío.
DT
3. Discusión de resultados.

Como fue anteriormente expresado en la introducción, I. máx 6,31

las experiencias llevadas a cabo en el presente trabajo
tienen por objetivo evaluar la incidencia de algunas de φ = 0º fr = 0,68
las variables que son propias al diseño de una ruta de
fabricación destinada a obtener en el futuro, tubos de Figura 16. Diagrama de polo - Ruta 9
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calandria sin costura endurecidos por textura [5] J. R. Theaker, C. E. Coleman, Zirconium in the
cristalina. Las experiencias descriptas en el punto Nuclear Industry, ASTM STP 1423, 2002, pp.
2..2.1 mostraron que el ángulo de inclinación φ de los 449-467.
cristales manifiesta una rotación importante de 15°
hacia la dirección normal cuando se alcanza un nivel [6] J. E. Lewis, G. Schoenberger, R. B. Adamson,
de deformación del 50%. No obstante, el mismo Zirconium in the Nuclear Industry, ASTM STP
permanece prácticamente sin cambio substancial 754, 1982, pp. 39-62.
(luego del desplazamiento de 15°) para los niveles de
deformación estudiados que van desde el 60% hasta el [7] J. E. Winegar, AECL, 5626, May 1977.
92% aproximadamente. Independientemente del grado
de deformación en este rango, el ángulo φ se mantiene [8] D. B Knorr, R. M. Pelloux, Journal of Nuclear
entre 25º y 30º distante de la dirección normal de la Materials, 71, 1977, pp. 1 –13.
chapa.
Por otra parte se ha observado que la variable asociada [9] J. J. Kearns, Westinghouse Elec. Co. WAPD TM-
al porcentaje de reducción aplicado en cada paso de 472, 1965.
laminación no se manifiesta como un factor relevante [10] E. Tenckhoff, STP 966, 1988, pp. 35-54.
en la modificación de la textura cristalina. Si bien la
ruta de fabricación N° 7 dio como resultado una
inclinación de la dirección basal de 20°; este patrón de
textura no difiere en su forma básica, al que predice la
literatura para la laminación de productos planos bajo
condiciones de deformación plana (φ = ± 20° / 40°)
[1-10].
Sólo las rutas de fabricación 8 y 9 han mostrado
modificar substancialmente el ángulo φ hacia la
dirección normal de la chapa. En las mismas se han
empleado niveles intermedios de deformación (50% y
60%) en cada etapa seguidas éstas de recocidos de
recristalización. El porcentaje de reducción acumulado
en todas las etapas es del orden del 95%. En este
sentido, y dada la aparente relevancia de los
tratamientos térmicos intermedios, será necesario
profundizar, a la luz de las experiencias descriptas en
los puntos 2.3 y 2.4, que temperatura y forma de
calentamiento es la más conveniente al momento de
llevar a cabo dichos tratamientos.
En adelante las experiencias que sean llevadas a cabo
estarán orientadas en optimizar las rutas de
fabricación 8 y 9. Asimismo, y en este sentido, se
planea comenzar a evaluar las propiedades mecánicas
de los productos planos así obtenidos. Esta evaluación
estará centrada en la medición del índice de
anisotropía longitudinal y transversal de las chapas;
este índice es un indicador importante relacionado con
el futuro comportamiento biaxial de los tubos de
calandria sin costura.

4. REFERENCIAS

[1] E. Tenckhoff, Zirconium in Nuclear Applications,

ASTM STP 551, 1974, pp. 179-200.

[2] C.E. Coleman, R. W. L. Fong, AECL,

RC-2461, April 2000.

[3] C. E. Ells, C. E. Coleman, R. R. Hosbons, E. F.

Ibrahim, G. L. Doubt, AECL, 10339, December
2000.

[4] C. E. Coleman, R. W. L. Fong, G. L. Doubt, T.

Nitheanandan, D. B. Sanderson, AECL, 11815,
July 1997.