QUÍMICA ORGÁNICA III PRÁCTICA N° 1

SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE ACETATO DE BUTILO, ÁCIDO ACÉTICO, BUTANOL, AGUA Y ÁCIDO
SULFÚRICO: DIAGRMA D FLUJO.

Preparar 10 mL de CH3COOH, 12
mL de butanol y 1 mL de H2SO4,
en tres beaker respectivamente y,
posteriormente mezclar en un
balón de fondo plano de 250 mL.

Calentar la mezcla a reflujo por

Para esto se utiliza un montaje
de destilación simple, el cual se
emplea para separar las mezclas,
basándose en los diferentes
puntos de ebullición de las
sustancias. Teoría: “Cuyos
puntos de ebullición difieren en
unos 70-80ºC en este caso sería
para separar el H2SO4,
quedando así ácido acético,
butanol, acetato de butilo, agua
y trazas de H2SO4 que gran
parte de este queda en el balón
como forma de gas y líquido”.
40 min sobre una plancha. Se
hace uso de este montaje para
efecto de mantener la reacción
a una temperatura constante y
que no haya perdida en el
disolvente
Después de calentar, se deja enfriar
por debajo 100 C. Se adapta al
balón una cabeza de destilación
con termómetro y un condensador
con adaptador.
Destilar la mezcla reaccionante hasta
sequedad o hasta que el contenido del
balón empiece a descomponerse.
Observe el color del residuo que queda
en el balón, las temperaturas a las cuales
se obtiene el destilado y note el olor del
producto obtenido.

Por teoría: “Al finalizar la destilación

se esperaría que el residuo que queda
en el balón tenga un color amarillo
pálido, y que la temperatura a la cual se
obtuvo el destilado fuese de 47°C y que
el olor que presenta sea muy parecido
al removedor de esmalte (Acetona)”. Producto final
 Luego, en un embudo de
separación agregar lentamente al
destilado, dejando escapar los
gases después de cada adición, 10
mL de solución saturada de
Na2CO3 en agua. Dejar el embudo
en reposo el tiempo necesario
hasta que se separen las dos fases.
vv
Se utiliza CaSO4 porque su
función es terminar de secar,
absorbe el agua y el exceso de
butanol.
v vv
En el segundo lavado de la fase
orgánica restante se utiliza el
cloruro de calcio ya que éste
cumple la función de secar o
deshidratar, toma al butanol lo
acompleja y se lo lleva a la fase
acuosa, entonces en la fase
orgánica quedaría acetato de
butilo y trazas de agua.
Se conserva la fase orgánica y
descartar la fase acuosa. Luego se lava
con 2 porciones de 5 mL de solución
saturada de CaCl2. Se vuelve a
separar y se conserva la fase orgánica.
El carbonato de sodio en el primer
lavado cumple la función de
separar en dos fases, cuyo efecto
será de neutralizar, toma al ácido
vv
acético y lo hace sal y éste a su
vez se viene a la fase acuosa que
es la que se descarta quedando la
fase orgánica. Quedando en la fase
orgánica butanol, acetato de butilo
y agua.
 vv
Se filtra por gravedad el
contenido del vaso utilizando
como medio una pequeña mota
vv
de algodón y se presiona con
una varilla de vidrio.
v destilado, descartando el
vv
Se emplea la mota de algodón
para que en ella queden las
trazas de agua restante y
procedemos a destilar. En el
vv v
montaje descrito anteriormente
de destilación simple.
vvv
Y, por último, se recoge el
producto que queda por
debajo de 115 C.