ANÁLISIS DE AGUAS

PARÁMETRO: DETERMINACIÓN DE DETERGENTES ANIÓNICOS HOJA Nº:

1

REF.: UNIDADES: RANGO:

CONC. MAX. ADMISIBLE: NIVEL GUIA:

1.FUNDAMENTO

Se aprovecha la capacidad de formación de un par iónico del detergente con el azul de metileno y la posterior
extracción de éste con cloroformo. La intensidad del color azul desarrollado es proporcional a la concentración
de detergentes aniónicos.

2.MATERIAL.

-Embudos de decantación.
-Matraces de 100mL.
-Embudos de cristal.
-Vasos de precipitado.
-Pipetas de vidrio.
-Probetas de 25 y 50 mL.
-Lana de vidrio.
-Reactivos.

3.REACTIVOS

-Hidróxido sódico 1 N.
-Fenoftaleina.
-Solución de azul de metileno: disolver 0,1g de azul de metileno en 100mL de agua destilada. Tomar 30mLde
esta solución agregar 500mL de agua destilada, 6,8mL de ácido sulfúrico concentrado y 44,373g de
NaH2PO4H2O. Diluir hasta 1L.
-Cloroformo.
-Solución de lavado: se colocan 500mL de agua destilada a la que se le añaden 6,8mL de ácido sulfúrico,
44,373g de NaH2PO4H2O y enrasar hasta 1L.
-Solución patrón de detergentes: Se pesan 0,1g de n-dodecil-sulfato-sódico y disolver en 100mL de agua
destilada. Esta dilución tendrá una concentración de 100ppm a partir de la cual se realizará otra dilución de
concentración final 10ppm.

4.PROCEDIMIENTO

1º Todo el material ha de ser de vidrio, incluso aquel en el que se ha cogido la muestra.

2º El material ha de ser lavado de la siguiente forma:

-Solución de lavado
-Agua destilada
-Acetona
Una vez realizado el lavado se introducirá en la estufa para su secado.

3º Pipetear 100mL de muestra o una alicuota adecuada y verter a un embudo de decantación, añadir unas gotas
de fenoftaleína y agregar gotas de hidróxido sódico 1N hasta el viraje.
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PARÁMETRO: DETERMINACIÓN DE DTERGENTES ANIÓNICOS HOJA Nº:

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4º Añadir 10mL de cloroformo y 25mL de azul de metileno y agitar durante30 segundos ( con cuidado y
colocando la llave del embudo hacia arriba se abrirá de vez en cuando para permitir la salida de gases).

5º Dejar separar las fases y recoger la fase clorofórmica sobre un vaso de precipitados de 100mL. Repetir la
extracción dos veces más utilizando 10mL de cloroformo en cada ocasión.

6º Una vez terminada esta operación tirar lo que queda en el embudo de decantación y con la solución de lavado
limpiar el embudo de decantación.

7º Verter el contenido del vaso de precipitado en el embudo y añadir 50mL de solución de lavado.

8º Agitar durante 30 segundos (volviendo a tener precaución con los gases que puedan producirse). Dejar
reposar y recoger la fase orgánica sobre matraces de 100mL a través de un embudo con lana de vidrio.

9º Repetir la extracción dos veces más, utilizando 10mL de cloroformo cada vez.

10º Enrasar los matraces hasta 100mL, lavando con cloroformo la lana de vidrio.

11º Medir la absorvancia a 650 nm frente a un blanco de agua destilada tratando de igual forma las muestras.
UTILIZAR CUBETAS GRANDES DE CUARZO, NUNCA PLÁSTICO.

5.CURVA DE CALIBRADO

Preparar patrones de concentraciones comprendidas entre 0 y 1 mg/L y seguir el mismo procedimiento que para
las muestras.