DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN COMPONENTE

Pedroza Barrera Jennifer Alexandra (1867010- 2131)

jennifer.pedroza@correounivalle.edu.co;
      Zúñiga Pino Karen Nathalia (1860598-2131)
karen.nathalia.zuniga@correounivalle.edu.co;
       Pechene Pechene Maria Catalina (1766544 -2131)
pechene.maria@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: Enero 23 de 2020
Fecha de entrega: Enero 30 de 2020

RESUMEN:En la práctica se llevó a cabo el manejo de implementos analiticos como por

ejemplo: desecador, balanza, erlenmeyer con desprendimiento lateral etc, y se
determinaron fosfatos en fertilizante (producido por procesos y aditivos especiales
ltda, F.A. ICA 23/12/2008), por medio de técnicas gravimétricas en las cuales se
implementa la de precipitación. Se procede a pesar y tratar adecuadamente los materiales
tales como el crisol y los vidrios de reloj, continuamente se toman los 3.0 g (±0.0001) de
muestra 1, en un vaso precipitados de 250 mL se diluye con agua destilada , se filtra al
vacío, a la solución que se filtró se le agregan 45 mL(±1) de MgSO 4+7H2O al 10%,
agitando se pone a calentar mientras se le agregan gota a gota 20 mL(±1) de NH ვ 2M
hasta formar precipitado blanco. Se deja decantar y se procede a filtrar nuevamente, el
precipitado que queda en el papel filtro se lleva al horno por 20 minutos. este
procedimiento se realiza por duplicado con otros 3.0 g (±0.0001) de muestra 2 al final el
precipitado se lleva a la mufla a 1000 ℃ por una hora. Al completar los tiempos, se retiran
las muestras finales y se llevan a la campana desecadora para atemperar. Finalmente se
pesan las muestras; en la muestra 1 el peso resultante fue de 0,3856 g y el peso
resultante de la muestra 2 fue de 22,5408 g.

Palabras clave: analisis gravimetrico, precipitación, filtración, implementos analiticos.

1. Datos, cálculos y resultados

● Cálculo 1: preparación
MgSO4*7H2O al 10%.
de (0.1 molNHL 4 Cl ) × ( 0.5 L ) ×( 53.491gNH
mol
4 Cl
l)

100 %
( 10 MgSO 4
100 mL )
× ( 250 mL ) ×(100 %
99.5 % )
=25.12 g
× ( 99.5 %)
=2.68 g
● Cálculo 3: preparación NH3 a 2M.
● Cálculo 2: preparación de NH4Cl a
0.1M.

1
 2 molNH 3 17.03 g 100 g Peso en g,
( 250 mL )∗ ( 1000 mL
∗ )(
1mol
∗ )(
25 g )   (±0.0001)
1mL
¿ ( 0.903 g
=37 mL ) Muestra 1 0.3856

Muestra 2 22.5408
Tabla 1. Peso inicial de la muestras
(fertilizante germinal).

Peso en g, Ecuación (1). Porcentaje.

  (±0.0001)
100∗Parte
Muestra 1 3.0018 %=
Todo
Muestra 2 3.0079
Ecuación (2). Porcentaje de error.

|valor obtenido−valor real|

Con la ayuda de una espátula y un vidrio % Error= ∗100
valor real
reloj, se pesó aproximadamente 3,0000 g
de fertilizante germinal
● Cálculo 4: Porcentaje de P2O5 (valor
Tabla 2. Peso de los materiales empleados real).
(±0.0001).
100∗X g
18 %=
Peso en g, (±0.0001) 3g

Papel Vidrio reloj 18∗3 g

Crisol X= =0,54 g
filtro 100
1 2
● Cálculo 5: cantidad de P2O5 que se
17.730 12.807 17.01
obtuvo en la muestra 1.
0.7629 7 7 2
1mol MgN H 4 P O4∗6 H 2 O
0,3856 g MgN H 4 PO 4∗6 H 2 O x
245 g MgN H 4 PO 4∗6 H 2 O
Tabla 3. Peso total de las muestras con sus
respectivos materiales (±0.0001). 1 mol Mg2 P2 O 7 1 mol P2 O 5 142 g P2 O 5
x x
2mol MgN H 4 P O 4∗6 H 2 O 1mol Mg 2 P2 O 7 1 mol P2 O 5
Peso en g, (±0.0001)

Vidrio reloj + ¿ 0,11 g P2 O5

Crisol + papel filtro +
100∗0,11
muestra muestra %= =3,66 %
3,0018
40.3157 18.8788
|0,11−0,54|
% Error= ∗100=79,6 %
0,54
Tabla 4. Peso final de las muestras
resultantes (±0.0001).

2
● Cálculo 6: cantidad de P2O5 que se ANÁLISIS DE RESULTADOS
obtuvo en la muestra 2.
La gravimetría es un conjunto de análisis en
1 mol Mg2 P 2 O7 1 mol Plas
2 O 5 que se mide la masa de un producto
22,5408 g Mg 2 P 2 O 7 x x
222 g Mg2 P2 O7 1 mol Mg 2 P2 O 7 determinar la masa de un analito
para
presente en una muestra, presenta varios
142 g P2 O5 métodos de análisis: gravimetría por
x =14,4 g P2 O5 volatilización, electrogravimetria,
1 mol P2 O5
valorización gravimetria y gravimetria por
100∗14,4 precipitación. [1] Esta última se utilizó para
%= =480 % llevar a cabo la determinación de fósforo en
3
fertilizantes. En este método, el analito se
|14,4−0,54| separa de la disolución de la muestra como
3
% Error= ∗100=2.6 x 10 % un precipitado y se convierte en un
0,54
compuesto de composición conocida que
Reacción 1. se puede pesar.

2MgNH4PO4*6H2O ⇌2NH3+13H2O+Mg2P2O7
En primer lugar, se procedió a preparar las
soluciones de concentraciones y porcentaje
Reacción 2. específicos como el MgSO47H2O al 10%, el
NH4Cl a 0.1 M y el NH3 a 2 M, tal como se
Mg2P2O7 → P2O5 + 2 MgO muestra en los cálculos 1, 2 y 3.
Posteriormente se tomó el peso de los
materiales que se utilizaron como el vidrio
de reloj, el crisol y el papel filtro, esto con la
finalidad de obtener el peso de la muestra
mediante una diferencia, para así obtener el
peso total de la muestra. Por otra parte,
antes de tomar el peso del crisol y de los
vidrios de reloj, a estos se les realizó un
debido proceso, en el cual el crisol fue
tratado con agua regia por 30 minutos,
solución preparada 1 parte de HNO3 y 3
Figura 1. Mufla partes de HCl, esta es una solución ácida
que suele utilizarse para remover o eliminar
determinados elementos, especialmente
metales nobles como oro, platino y paladio,
se usa en procedimientos analiticos
comunes para la disolución de ciertos
minerales de hierro, fosfatos de rocas, etc.
También algunos de los sulfuros menos
solubles, como el mercurio, arsénico,
cobalto y plomo, mientras que los vidrios de
reloj se lavaron y se llevaron posteriormente
Figura 2. Campana desecadora. al horno a una de temperatura de 100°C por

3
20 minutos, prontamente se llevó al
desecador (ver figura 2) por otros 20
minutos. El desecador es un recipiente
donde se guardan los materiales, con el
propósito de mantenerlos secos y con el
objetivo de evitar al máximo que se
humedezcan. [1] Finalmente se tomaron las
medidas correspondientes, esto con la
finalidad de eliminar las impurezas para que
esto no influyera a la hora de tomar las
medidas y realizar los respectivos cálculos.
Una causa de error que se tuvo a la hora de
realizar este procedimiento fue no tomar los
vidrios de reloj con su respectivo cuidado y
no haber llevado el desecador al momento
de pesar esto y por ende se pudo ver
afectado debido que al llevar el material sin
el desecador esto hace que el absorba
humedad del ambiente y esto incidió a la
hora de realizar los respectivos cálculos .
Para la determinación de fósforo en
fertilizantes, se toma 3.000g de muestra de
fertilizante germinal previamente pesados
(ver tabla 1), pronto se colocó en un vaso
de precipitado de 250 mL con agua
destilada, posteriormente se llevó a una
plancha de agitación y con ayuda de un
magneto se mantuvo constantemente
agitado. Luego se llevó a cabo la filtración
del fertilizante; ya agitado y filtrada la
solución, se le adiciono una concentración
de NH3 de 15.0 mL al 2M y 45 mL
MgNH4PO46H2O al 10 % ; debido a que el
NH3 trabaja como un agente precipitante ,
esto se calentó en una plancha de
calentamiento; se sabe que hay variables
experimentales, como la solubilidad del
precipitado, la temperatura, la
concentración de los reactivos como en
este caso el NH3 al 2M y el MgNH4PO46H2O
al 10 %, por último la velocidad con la que
se mezclan. [1]
Después se dejó reposar la solución y se
presentó un precipitado de color blanco el
cual se llevó nuevamente a el proceso de
filtración la muestra 1. En la filtración se
obtiene tamaños de partículas de unos
casos diferentes a otros; sin embargo, algo
que incide en esto es la velocidad en la que
se mezcla y por otro lado la temperatura
anteriormente mencionada. El tamaño de
las partículas de los sólidos formados por
precipitación es muy variable; en un
extremo se encuentra la suspensión
coloidales, cuyas finas partículas son
invisibles a simple vista. Las partículas
coloides no muestran tendencia a
sedimentar, ni a filtrarse con facilidad, pero
por otro lado se encuentra la suspensión
cristalina las cuales tienden a sedimentar
espontáneamente y a filtrarse con una
mayor facilidad.[2] Por ende podemos
afirmar que a la hora de llevar a cabo
nuestra filtración, se obtuvo un tamaño de
partícula por suspensión cristalina debido a
que el precipitado de color blanco se filtró
de manera adecuado. Estos procedimientos
se llevaron a cabo por duplicado tanto se
tomó una muestra 1 (anteriormente
mencionada) y por otra parte una muestra 2
a la cual se le sometió al mismo
procedimiento, pero por el contrario de la
muestra 1 que se llevo al horno a 100°C y
la muestra 2 se llevó a la mufla (ver figura
1).
Para la muestra 1, el papel filtro junto con el
vidrio de reloj de 17.7307 g se introdujo en
un horno a 100 °C durante una hora y
luego se llevó a la campana desecadora por
20 minutos. Finalmente se peso en una
balanza analitica ±0.0001 g (ver tabla 3).
Por medio de este método se obtuvo un
3,66% de P2O5 , con un porcentaje de error
de 79,6% (ver cálculo 5). Haciendo
relevancia en el valor real de P2O5 que
había inicialmente en la muestra (ver
4
cálculo 4), dado este resultado se observa
de que la muestra final tiene un valor menor
que el teórico, puede ser causado ya que a
la hora de pesar y hacer la transferencia del
fertilizante al erlenmeyer, no se hizo lavado
del vidrio reloj correctamente con agua
destilada para no dejar residuos de la
muestra, como también cuando se procede
a filtrar, no se rompe el vacío y al poner la
muestra diluida en el papel filtro este se
rompe, y al hacer el cambio a otro papel
filtro pudo quedar un poco de la muestra en
el, todo esto generó pérdida de la muestra.
Para la muestra 2, se transfirió el papel filtro
con su contenido a un crisol de porcelana
previamente tratado. Se introdujo el crisol
dentro de la mufla por 1 hora entre 900°C-
1000°C. Hay que aclarar que el proceso de
carbonización se realiza junto con la mufla,
es decir, que este instrumento está apto
para llevar a la cabo tal proceso. Al
completar el tiempo indicado, se llevó el
crisol a una campana desecadora y se dejó
unos 20 minutos. Al finalizar se tomó el
peso (ver tabla 3). Con este método se
obtuvo 480% de P2O5 junto con un
porcentaje de error de 2,6x106 %.
Hay una gran diferencia notable en los
resultados que se dio de la muestra 2.
Como se muestra en el cálculo 4, el valor
real de P2O5 es de 0,54 g, pero en el
resultado experimental fue mayor a este.
Esto debido a que se presentó un mal
manejo de equipo, es decir, que en el
momento de obtener el peso del crisol , se
omitieron varios pasos que se deben tener
en cuenta.
Conclusiones.
● En teoría, el procedimiento más
eficaz es el que se realizó en la
muestra 2, debido a que en la mufla
alcanza una temperatura de 900°C -
1000° C, lo que quita el exceso de
humedad, mientras que en la
muestra 1 la temperatura que
alcanza en el horno es de 100°C.
● En la práctica se llevó a cabo la
determinación de fósforo en
fertilizantes en donde apreciamos
una gran variedad de intervalos que
interfieren al momento de utilizar
uno de los tipos de gravimetría el
cual fue por precipitación para este
método se emplearon técnicas de
filtrado en donde daba lugar a
conceptos que intercedan o afectan
las muestras a realizar el cual era el
tamaño de las partículas al
momento de realizar esta técnica
,por ende el precipitado debía tener
un tamaño de partícula adecuado el
cual era de suspensión cristalina el
cual tiene una gran facilidad de
filtrado y el tamaño de dichas
partículas era grande , otro factor
incidente era el desecador y la
manipulación de los materiales
previamente tratados debido a que
se tenían que manipular de una
manera adecuada esto por algún
tipo de impurezas o humedad podría
estar representado en los resultados
a obtener de las muestras o en
general de la práctica .
Bibliografía.
[1] Skoog,Douglas A, Donald M,West,F
James Holler y Stanley R,Crouch. (2009)
Fundamentos de Quimica Analitica,8ed
,Mexico, Cengage Learning ,pág
317,318,319, metodos gravimetricos de
análisis,26 de enero del 2020.
[2] Skoog,Douglas A, Donald M,West,F
James Holler y Stanley R,Crouch. (2009)
Fundamentos de Quimica Analitica,8ed
,Mexico, Cengage Learning ,pág 319,
Factores que determinan el tamaño de
particula, 27 de enero del 2020.
5
Anexos

1. El MgNH4PO46H2O pierde H2O con

el calentamiento formándose el
monohidratado entre 40-60 °C y el
compuesto anhidro cerca de 100 °C.
¿Cual es el porcentaje de fósforo en
cada uno de estos compuestos?
R/

Peso molecular de P: 31 g/mol

MgNH4PO4*6H2O
Peso molecular: 245 g/mol

100∗X 100∗31
%= = =12,6 %
todo 245

MgNH4PO4*H2O
Peso molecular: 155 g/mol

100∗X 100∗31
%= = =20 %
todo 155

MgNH4PO
Peso molecular: 137 g/mol

100∗X 100∗31
%= = =22,6 %
todo 137

2. La ignición de MgNH4PO46H2O
produce NH3, H2O y pirofosfato de
magnesio (Mg2P2O7), escriba la
ecuación balanceada de esta
reacción. Si 5,00 g de
MgNH4PO46H2O son quemados
¿Cuantos gramos Mg2P2O7 podrían
formarse?

2MgNH4PO4*6H2O⇆2NH3+13H2O+Mg2P2O7

O4∗1mol MgN H 4 P O4
5,0 g MgN H 4 P
245 g MgN H 4 P O4

1 mol Mg2 P2 O 7
∗222 g Mg 2 P 2 O 7
2 mol MgN H 4 P O 4
=2.27 g Mg2 P2 O 7
1 mol Mg 2 P2 O 7