SINTESIS DE UN COMPLEJO DE COBALTO (ll) QUE TRANSPORTA OXÍGENO

Preinforme No 3. Laboratorio de química inorgánica II 24733

Universidad Industrial de Santander UIS

Edwin Ortiz González 2140120

Noviembre 10 del 2020

1. Introducción

El [N, N'-Bis(salicylaldehyde)ethylenediimino]cobalt (II), también conocido como

[Co(salen)]2 es un complejo organometálico muy utilizado para estudiar las
metaloproteínas que transportan oxígeno. La hemoglobina es una metaloproteína
que se puede unir reversiblemente al oxígeno molecular, su mecanismo se puede
explicar mediante el complejo de cobalto.
El Co salen tiene 2 formas: la activa y la inactiva. La primera consiste en un
heterodímero, en donde los dos centros de cobalto presentan una interacción débil
de Van der Waals, proporcionando espacio suficiente para insertar una molécula
de O2 en el estado sólido. La forma inactiva, los centros de cobalto forman un
enlace dativo con un átomo de oxígeno de otra molécula; esto disminuye el
espacio entre las unidades y el oxígeno molecular no cabe, a menos de que se
utilice un disolvente de coordinación como el DMSO, el cual facilita la unión.
La unión de oxígeno al complejo de cobalto es una reacción redox, en donde los
centros de cobalto pierden un electrón y la molécula de oxígeno gana dos
electrones para formar un peróxido. La relación entre cobalto y oxígeno en esta
reacción se puede determinar al medir el volumen de O 2 consumido en un sistema
cerrado. Empleando la formula de los gases ideales, se puede hallar las moles
consumidas de oxígeno.
Para estudiar la reversibilidad de la unión de oxígeno, se adiciona cloroformo al
producto para que éste adquiera la forma inactiva, liberándose oxígeno en el
proceso.
Como se ha dicho, los complejos de coordinación tienen aplicaciones en la
química bioinorgánica, útiles en el estudio de las metaloproteínas 1.
 __________________________________________________________________Figura No 1.
Estructuras de la forma activa e inactiva del Co(Salen) en el estado sólido 2.

2. Objetivos

 Estudiar los principios del compuesto organometálico [Co(salen)] 2.

 Sintetizar la forma inactiva del cobalto salen.
 Analizar y estudiar la reversibilidad de la unión de oxígeno molecular
por adicción de cloroformo al producto obtenido. Comprobar por
espectroscopía de infrarrojo.

3. Parte experimental
Materiales y reactivos

 Matraz de 3 bocas de 250 mL  Agujas

 Barra de agitación  Tubo de ensayo pequeño
 Condensador  Centrifugadora
 Embudo adicionador  Etanol (95%)
 Jeringa  Salicilaldehído
 Matraz de fondo redondo  Nitrógeno
 Vaso de precipitados  Etilendiamina
 Embudo Buchner  Cobalto (II) tetrahidrato de
 Tubo Tygon acetato
 Pipeta de vidrio graduada  Agua destilada
 Embudo de vidrio de tallo alto  Aceite mineral
 Tubo de ensayo con brazo  DMSO
lateral  Cloroformo
 Tabiques de goma  Oxigeno molecular

Procedimiento experimental
a. Acondicionar un matraz de tres bocas junto con una barra de agitación
sobre una placa de calentamiento y adicionar etanol y Salicilaldehído.
b. Adjuntar un condensador al cuello central y en una de las salidas del
matraz, ajustarle un embudo adicionar con un tabique.
c. Sellar la tercera salida lateral con un tabique y agregar una línea de
nitrógeno.
d. Bajo condiciones inertes, comenzar la reacción y removerla en un baño de
agua a 80 °C y agregar etilendiamina con una jeringa por el extremo
sellado.
e. En un matraz de fondo redondo de 50 mL que contiene una barra de
agitación, adicionar 2,17 g de acetato de cobalto (II) y disolverlo en 15 mL
de agua destilada, esperar hasta que disuelva completamente.
f. Transferir la solución de acetato de cobalto al embudo adicionar, luego
desgasificarlo por nitrógeno durante 10 minutos, después adicionar
lentamente esta solución a la mezcla de Salicilaldehído.
g. Agitar el reflujo por una hora.
h. Cuando finalice, retirar el embudo adicionador junto con el condensador.
Luego, sumergir el matraz en un baño de agua helada para facilitar la
precipitación de [Co(salen)]2.
i. Filtrar el sólido en un embudo Buchner y después lavarlo con etanol frio.
Luego de eso, secarlo correctamente y pesarlo para calcular el rendimiento
porcentual.
j. Conectar una aguja a un cilindro de oxígeno molecular con un tubo Tygon,
a continuación, burbujear con oxigeno una solución de 5 mL de DMSO por
10 minutos.
k. En un soporte universal, acondicionar un tubo Tygon por uno de sus
extremos a una pipeta graduada invertida y por el otro extremo juntar un
embudo de vidrio de tallo alto; de tal forma que el sistema forme una u. Por
último, adicionar aceite mineral hasta que embudo esté medio lleno.
l. Adjuntar un tubo de ensayo de brazo lateral (A) al entubado y agregar el
precipitado sobre este.
m. Transferir 2 mL de oxígeno saturado de DMSO a un tubo de ensayo de 3
mL (B). Con ayuda de unas pinzas, introducir el tubo B en A, sellar el tubo A
con un tabique de goma y amarrarlo con un alambre de cobre. Insertar una
aguja unida al tanque de oxígeno al tubo de ensayo A y purgar durante 10
minutos, luego, retirar la aguja y lubricar el sellado para prevenir fugas.
n. Nivelar el contenido de aceite mineral entre la pipeta graduada y el embudo
de vidrio, registrar el contenido de aceite dentro de la pipeta.
o. Liberar el contenido del tubo B sobre el tubo A, inclinado suavemente el
tubo A, después de eso, agitar el contenido del tubo A. Continuar
sacudiendo los tubos de ensayo hasta que el nivel de aceite mineral pare
de subir, indicando que el oxígeno ya no se consume. Por último, ajustar los
niveles de aceite mineral entre el embudo y la pipeta.
p. Registrar el nuevo nivel de aceite en la pipeta y medir la temperatura del
ambiente de trabajo.
q. Remover el tabique del tubo de ensayo A y transferir su contenido a un tubo
centrífugo de 15 mL, colocar este tubo en una centrifugadora junto con otro
tubo con agua de contenido similar y centrifugar por 15 minutos.
r. Decantar el líquido sin perturbar el precipitado, inclinar el contenido y
adicionar un mililitro de cloroformo y observar sí ocurre algún cambio físico.
4. Fichas de seguridad

Nombre: Acetato de cobalto (II) tetrahidrato

Formula: C4H6CoO4.4H2O
Masa molecular: 249, 1 g/mol
Estado físico: Cristales rojos
Densidad: 1,7 g/cm3
Punto de fusión: 140 °C
Cuidado y almacenamiento: Debe estar separado de oxidantes fuertes,
almacenar en un área sin acceso a desagües o alcantarillas. El producto se
descompone por calentamiento, produciendo humos irritantes. Reacciona
con oxidantes fuertes.

Nombre: Etilendiamina
Fórmula: C2H8N2
Masa molecular: 60,1 g/mol
Estado físico: Liquido
Densidad: 0,89 g/cm3
Punto de fusión: 11 °C
Cuidado y almacenamiento:
Es inflamable, nocivo, corrosivo y sensibilizante
Se debe almacenar por debajo de 30°C.

Nombre: Cloroformo
Formula: CHCl3
Masa molecular:119,38 g/mol
Estado físico: Líquido incoloro
Densidad: 1,48 g/cm3
Punto de fusión: -63°C
Punto de ebullición: 61°C
Cuidado y almacenamiento:
No dejar que el producto entre en el sistema de alcantarillado. Manténgase
el recipiente en un lugar bien ventilado y protegido de la luz.

5. Referencias

(1) Synthesis of an Oxygen-Carrying Cobalt(II) Complex | Protocol

(Translated to Spanish) https://www.jove.com/v/10430/sntesis-de-un-
complejo-de-cobalto-ii-transporte-de-oxgeno?language=Spanish (accessed
Nov 11, 2020).
(2) IC Exp 3.Pdf.