UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTADA DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

.
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME DE PRÁCTICA NO 11

DETERMINACIÓN POR MÉTODO INSTRUMENTAL

ASIGNATURA : ANALISIS QUÍMICO (QU-244)

PROFESORA DE TEORIA : Ingo ALCARRAZ ALFARO, Tarcila
PROFESORA DE PRÁCTICA : Ingo ALCARRAZ ALFARO, Tarcila
GRUPO DE TRABAJO : MARTES 3-6 pm
FECHA DE EJECUCIÓN : 16/07/13
FECHA DE ENTREGA : 23/07/13

INTEGRANTES:

- CARDENAS CHAICO, Roy

- CALDERON CESAR, Justiniano B.
- QUISPE PINEDA, Emerson

AYACUCHO-PERÚ
2013
I. OBJETIVOS.

 Aprender el manejo, funcionamiento y cuidados del espectrofotómetro.

 Determinar la cantidad de ácido carminico en muestra de cochinilla y el
porcentaje de humedad de la muestra utilizada.
 Observar la naturaleza de una curva de titulación de una base diprotica con un
ácido fuerte.
 Determinar la pureza de una muestra de carbonato sodio; mediante titulación
PHmetria.

II. MARCO TEÓRICO.

ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE – ULTRAVIOLETA

A. El espectro electromagnético:
Desde Newton, sabemos que la luz blanca se descompone en los colores
que la integran si la hacemos pasar a través de un prisma. Es el efecto que se
repite, por ejemplo en el arco iris, el cual se dice es el espectro de la luz
visible procedente del sol, son las gotas de lluvia y el aire atmosférico lo que
hacen de espectroscopio. La principal emisión de radiación de los cuerpos es la
radiación electromagnética en forma de luz visible, de la misma manera cada
elemento químico absorbe y emite luz de colores que componen su espectro.
La longitud de onda de la radiación puede ser desde muy pequeña, en el caso
de la llamada radiación gamma, hasta muy grande en las ondas de radio. Se
mide, pues, usando desde nanómetros y ángstrom hasta cientos de metros.
Recordemos que un nanómetro es la milmillonésima parte de un metro (1 m =
109 nm) y que un Ángstrom es la diez mil millonésima parte de un metro (1 m =
1010 A), por lo que un nanómetro equivale a 10 Ángstrom (1nm = 10 A). La luz
que recibimos del Sol es radiación electromagnética que se desplaza a 300.000
kms/s, en su totalidad, pero la longitud de onda no es la misma en todos los
fotones luminosos, sino que varía entre los 4000 A y los 7000 A,
aproximadamente, o lo que es lo mismo, entre los 400 nm y los 700 nm. La luz
blanca se descompone, en definitiva, en un espectro de diferentes bandas
coloreadas, cada una definida por una longitud de onda distinta. Así, la luz de
menor longitud de onda es la luz violeta, que es de alrededor de unos 4000
Ángstrom, y la luz de mayor longitud de onda es la luz roja, que es de alrededor
de unos 7000 Ángstrom. Sin embargo, hay radiaciones de mayor y también de
menor longitud de onda, es decir, que tienen una longitud de onda inferior a
4000 Ángstrom y que tienen una longitud de onda superior a los 7000
Ángstrom.
Las radiaciones que van desde el violeta al rojo se dice que forman el espectro
visible, pues proceden de la descomposición de la luz blanca.
Las radiaciones de longitud de onda inferior al violeta se llaman radiaciones
ultravioletas, rayos X y rayos gamma, por orden decreciente en la longitud de
onda.

El espectrofotómetro ultravioleta-visible.

El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación

absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad
desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma
sustancia.
Todas las sustancias pueden absorber energía radiante. El vidrio, que parece
ser completamente transparente, absorbe longitudes de onda que pertenecen
al espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la región del IR. La
absorción de las radiaciones UV, visibles e IR depende de la estructura de las
moléculas, y es característica para cada sustancia química. El color de las
sustancias se debe a que absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca
que incide sobre ellas y sólo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de
onda no absorbida.
Esta espectrofotometría utiliza radiaciones del campo UV de 80 a 400 nm,
principalmente de 200 a 400 nm (UV cercano) y de luz visible de 400 a 800 nm,
por lo que es de gran utilidad para caracterizar las soluciones en la región
ultravioleta-visible del espectro. Se rige por una ley muy importante: la ecuación
de Beer-Lambert.
Las radiaciones de longitud de onda superior al rojo son las denominadas
infrarrojas, microondas y ondas de radio, por orden creciente en longitud de
onda.

TIPO DE RADIACION Intervalos de las longitudes de onda

Rayos Gamma inferiores a 10-2 nanómetros
Rayos X entre 10-2 nanómetros y 15 nanómetros
Ultravioleta entre 15 nanómetros y 4.102 nanómetros
entre 4.102 nanómetros y 7,8.102 nanómetros
ESPECTRO VISIBLE
(4000 Angstroms y 7800 Angstroms)
Infrarrojo entre 7,8.102 nanómetros y 106 nanómetros
Región de Microondas entre 106 nanómetros y 3.108 nanómetros
Ondas de Radio mayores de 3.108 nanómetros

(1 metro = 102 cms = 103 mms = 109 nanómetros = 1010 angstroms)

B. La luz visible
Es una región muy estrecha pero la más importante, ya que nuestra retina es
sensible a las radiaciones de estas frecuencias. A su vez, se subdivide en seis
intervalos que definen los colores básicos (rojo, naranja, amarillo, verde, azul y
violeta).
C. Radiación ultravioleta
Los átomos y moléculas sometidos a descargas eléctricas producen este tipo
de radiación. No debemos olvidar que la radiación ultravioleta es la
componente principal de la radiación solar.
La energía de los fotones de la radiación ultravioleta es del orden de la energía
de activación de muchas reacciones químicas lo que explica muchos de sus
efectos.
D. La radiación electromagnética y su interacción con la materia:
Los modelos explicativos de la estructura de la materia que tienen como
fundamento las características ondulatorias de las partículas que la constituyen
proporcionan un marco de referencia conveniente para describir las
interacciones entre la radiación electromagnética y la materia. Estas
interacciones a su vez son el fundamento de las aplicaciones espectroscópicas.
La energía radiante se encuentra constituida por fotones cada uno de los
cuales tiene como característica una longitud de onda. Toda la radiación
electromagnética se mueve a la misma velocidad en el vacío y esa velocidad
de desplazamiento en el vacío es la máxima observada en el universo. En
algún medio material, la interacción entre los campos eléctricos y magnéticos
que existen en la materia y los correspondientes de la radiación pueden llegara
a reducir esa velocidad de propagación; por esta razón es solamente en el
vacío en donde se observa esa velocidad máxima
Si se asigna una longitud de onda característica a cada tipo de radiación, la
propagación de esa onda se hará con una frecuencia tal que al multiplicarla por
su longitud debe dar la velocidad de propagación.

 
A) Esquema de un espectrofotómetro de un solo haz
B) Esquema de un espectrofotómetro de doble haz, en el cual se corrigen las
variaciones espectrales de los diferentes elementos ópticos que lo componen

I. determinar
el ácido carminico en cochinilla por espectrofotometría.

Datos teóricos:
A problema = 1.3
C problema = 1.0 M
γ problema = 495 nm
b problema = 1 cm

A muestra = 0.254
C muestra = -----
γ muestra = 495 nm
b muestra = 1 cm

( Ve x N ) HCl∗Pmeq NA 2CO 3
% pureza= ∗100
mi

V (ml) pH 14 7,56 23 3,46

0 11,8 14,5 7,54 23,5 3,33
1 11,6 15 7,36 24 3,32
2 11,43 15,5 7,3 24,5 3,29
3 11,22 16 7,24 25 3,23
4 11,1 16,5 7,13 25,5 3,16
5 10,96 17 7,03 26 3,13
6 10,79 17,5 6,92 26,5 3,07
7 10,53 18 6,83 27 3,06
8 10,35 18,5 6,76 27,5 3
9 10,13 19 6,61 28 2,98
10 9,24 19,5 6,54 29 2,97
11 8,08 20 6,22 30 2,92
11,5 7,99 20,5 5,4 31 2,86
12 7,98 21 4,26 32 2,84
12,5 7,96 21,5 3,86 33 2,81
13 7,77 22 3,76 34 2,78
13,5 7,6 22,5 3,54
 14
y
12

10

Axis Title
6

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
V(mL)

Entonces:

A = 10.3

B = 9.70

A>B
Ve1 < Ve2 es decir que es impuro

I. hallando el % de pureza.
(Ve x N ) HCl∗Pmeq NA 2 CO 3
% pureza=% Na2 CO 3= ∗100
mi

( Ve x N ) HCl∗Pmeq NA 2CO 3
% pureza= ∗100
mi
 ( Ve x N ) HCl∗Pmeq NA 2CO 3
% pureza= ∗100
mi