3 Microscopía Óptica MO

Universidad Nacional de San Agustín
Escuela Profesional de Ingeniería de Materiales
3 Microscopía Óptica de Materiales
Edwin Urday
Microscopía Óptica de Materiales
3 Microscopía Óptica de Materiales

3.1 Principios de Óptica
3.2 Instrumentación del Microscopio
3.3 Preparación de Muestras
3.4 Métodos de Formación de Imagen
UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 2

• Información sobre el estado estructural de un material.

• Métodos:
• microscopía de luz reflejada para materiales opacos
• microscopía de luz transmitida para materiales transparentes
• Materialografía
• técnicas de caracterización microscópica de materiales

• La materialografía incluye a los siguientes métodos

• Ceramografía: microscopía de cerámicos
• Metalografía: microscopía de metales
• Plastografía: microscopía de polímeros
• Mineralografía: microscopía de minerales opacos
• Petrografía: microscopia de minerales transparentes
• Materialografía
• puente entre la ciencia de materiales y las ingenierías que utiliza los
materiales


Principios de Microscopía óptica
• Principios ópticos de la microscopia:

• formación de imagen
• aumento
• resolución

Formación de Imagen


• Microscopio moderno
• lente ocular
• lente proyectora
• Microscopio con óptica de corrección al infinito
• lente objetivo genera haces paralelos desde un punto sobre el objeto.
• lente de tubo entre el objetivo y el ocular

El sistema óptico al infinito permite añadir

componentes auxiliares (tales como
iluminadores, polarizadores, etc.) entre el
objetivo y la lente de tubo con un efecto
mínimo sobre el foco.

• Aumento de un microscopio simple
• f = distancia focal de la lente

• v = distancia entre la imagen y la lente

• El aumento de un microscopio compuesto con lente proyectora:
• Con ocular:

• Aumento de un microscopio compuesto como producto de la magnificación

lateral del objetivo y el aumento angular del ocular:
L = longitud del tubo (distancia entre el segundo punto focal del objetivo
y el primer punto focal del ocular),
lnear = distancia de visualización de la imagen y
fo y fe = distancias focales del objetivo y el ocular.

Resolución
• El aumento de un microscopio óptico está limitado por su resolución.

• Resolución:
• distancia mínima entre dos puntos
• controlado por la difracción de la luz
• control con las imágenes de dos objetos de auto-luminosos puntuales.
• disco de Airy: imagen del objeto puntual como un punto central rodeado por una serie
de anillos de difracción
• los discos de Airy no se deben superponer mas de la mitad de su diámetro
• el control del tamaño del disco de Airy regular la resolución.

Resolución

Resolución

Resolución

Resolución
• Resolución del microscopio de luz reflejada:
• Resolución del microscopio de luz transmitida
λ
𝑅=
𝑁𝐴𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜𝑟 +𝑁𝐴𝑜𝑏𝑗𝑒𝑡𝑖𝑣𝑜

Resolución
• Medios entre el objeto y el objetivo:

• aire para que μ = 1
• aceite para que μ ≈ 1,5
• Valor máximo de la NA = 1,5
• Resolución máxima de un microscopio óptico = 0,2 µm

Resolución – Brillo y Contraste
• Brillo = intensidad de luz reflejada o transmitida por la muestra

• Brillo de un microscopio de luz de transmitida
• brillo de un microscopio de luz reflejada

Resolución – Brillo y Contraste
• El contraste varía con el brillo de la imagen

• Con brillo alto, contraste bajo de hasta el 3%
• Con brillo bajo, contraste superior al 200%

Principios de Microscopía Óptica
Profundidad de Campo
• Concepto importante para tomar fotografías de una imagen.

• La nitidez de la imagen no cambia en un intervalo de posición de la muestra
• La imagen es visible cuando la muestra se encuentra dentro del intervalo
con relación al objetivo.
• Fuera de este intervalo la imagen no es visible


• Calculo de la profundidad de campo:
• Para α = 45°; la profundidad de campo es casi igual a la resolución

• Distancia entre el elemento frontal de una lente objetivo y la muestra
• Disminuye con el aumento de potencia del objetivo y de la NA
• 1 cm para un objetivo 5x a una fracción de milímetro para un objetivo 100x

Distancia de trabajo

Aberraciones
• Aberraciones del campo de imagen

• aberración cromática
• aberración esférica
• Aberraciones fuera del eje óptico
• Astigmatismo
• Curvatura de campo
• Disminuye la resolución y la profundidad de campo

Aberración Cromática
• Causada por la variación del índice de refracción de la lente en el intervalo

de longitudes de onda de la luz visible (dispersión de la luz).

Aberración Cromática
La luz ordinaria (luz blanca) no se puede enfocar en un solo punto

Aberración Esférica
• Causada por la curvatura esférica de una lente.

• La porción de la lente más alejada del eje óptico enfoca los rayos más cerca
de la lente que la porción central de la lente.

Astigmatismo
• Resulta cuando no se enfocan los rayos que pasan por diámetros verticales
de la lente sobre un mismo plano de la imagen que los rayos que pasan por
diámetros horizontales.
• La imagen de un punto se convierte en una banda elíptica en cada lado del
plano focal.
• Alto en una lente con curvatura asimétrica.

Astigmatismo

Curvatura de Campo
• el plano focal de la imagen tiene una superficie esférica cóncava,

• problemática de una lente de aumento alto con longitud focal pequeña.
• Fotografías distorsionadas

Aberraciones
• Existen diversas formas para compensar y/o reducir las aberraciones

• corrección de las aberraciones cromáticas y esféricas:
• combinación de lentes con diferentes formas e índices de refracción
• iluminación con una sola longitud de onda
• costo de las lentes

Instrumentación
• Un microscopio tiene los siguientes componentes principales:

• Sistema de iluminación;
• objetivos;
• Ocular;
• Sistema fotomicrográfico; y
• Platina.
• luz reflejada o transmitida para la iluminación.
EPIMAT - UNSA Cap. 5 Microscopía Óptica de Materiales 35

Instrumentación

Instrumentación
Descripción técnica de un microscopio
• Usos Generales
• Formación de imágenes de características topográficas o microestructurales de
superficies pulidas y atacadas con aumentos de 1 a 1500×
• Caracterización de grano y de estructuras de fases y determinación de dimensiones
• Aplicaciones
• Determinación de la historia de fabricación y de tratamiento térmico
• Determinación de la integridad de soldaduras ferrosas y no ferrosas
• Análisis de fallas
• Efectos del procesamiento sobre la microestructura y propiedades

2.2 Instrumentación
• Muestras
• Forma: metales, materiales cerámicos, compuestos y materiales geológicos
• Tamaño: Dimensiones que van desde 10-5 a 10-1 m
• Preparación: Las muestras son seccionadas y montadas, desbastadas, y pulidas para
producir una superficie plana, libre de rayas, y atacada para revelar características
microestructurales de interés

• Limitaciones
• Límite de resolución: aproximadamente 1 μm
• Limitada profundidad de campo (no puede enfocar superficies rugosas)
• No da información química o cristalográfica de las características microestructurales
• Tiempo estimado de análisis
• 30 minutos a varias horas por muestra, incluida la preparación

Instrumentación
• Métodos complementarios
• Microscopía electrónica de barrido
• mejor resolución
• mayor profundidad de campo
• microanálisis elemental cualitativo
• Microscopía electrónica de transmisión
• mayor resolución
• microanálisis elemental semicuantitativo
• información cristalográfica

2.2.1 Sistema de Iluminación
• Proporciona luz visible para poder observar la muestra

• Partes
• lámpara de luz
• lentes colectoras
• diafragma de apertura
• diafragma de campo
• reflector
• lente condensadora (luz transmitida)

Instrumentación
Sistema de Iluminación
• Tipos principales de lámparas eléctricas:

1. Lámpara de filamento de tungsteno de baja tensión
2. Lámpara de tungsteno-halógeno
3. Tubo de descarga de gas

Instrumentación

Instrumentación
• Diafragma de campo ubicado en el plano focal de formación de imagen.
• Función: modificar el diámetro del área iluminada de la muestra.

Instrumentación
• Diafragma de apertura
• Ubicado en el plano focal de los rayos de iluminación
• Función
• controlar el ángulo α del cono que ingresa al objetivo
• afecta a la resolución y a la profundidad de campo
• Diafragma de campo
• Ubicado en el plano focal de los rayos formadores de imagen
• Función
• Controlar el tamaño del campo de observación

Instrumentación
(a) apertura grande, (b) apertura pequeña. Aumento 500×.

Instrumentación

Instrumentación
• Filtros de luz
• controlan las longitudes de onda y la intensidad de iluminación
• aumentan el contraste entre áreas de la imagen con colores diferentes
• Filtros de densidad neutra (ND)
• gradúan la intensidad de la luz sin cambiar la longitud de onda
• Filtros de colores
• aíslan colores específicos y forman bandas de colores grandes
• filtros de interferencia
• separan grupos de longitud de onda y crean bandas con dimensiones definidas

Instrumentación
Objetivo y Ocular
• Lente objetivo
• forma la imagen primaria de la muestra
• su resolución determina la resolución final de la imagen
• apertura numérica (NA): 0,16 - 1,40
• NA de un objetivo seco: hasta 0,95
• NA de un objetivo de inmersión: 1 - 1,5

Instrumentación
Objetivo y Ocular
• Acromático
• corrige la aberración cromática para dos longitudes de onda (rojo y azul)
• iluminación verde
• fotografía en blanco y negro
• Semi-apocromático (o "fluorita”)
• mejora la corrección de la aberración cromática
• Forma una imagen con más brillo y con mayor resolución (NA mas alta)
• Apocromático
• elimina la aberración cromática
• corrige la aberración esférica para dos colores (NA máximo)

Instrumentación
Objetivo y Ocular

Instrumentación
Objetivo y Ocular

Instrumentación
Objetivo y Ocular
• Características del objetivo cuando aumenta su potencia:

• la distancia de trabajo disminuye
• el diámetro de objetivo disminuye
• el campo de visión se reduce
• la profundidad de campo disminuye
• Características del objetivo cuando aumenta su NA:
• Aumenta el poder de resolución
• Incrementa el aumento útil
• aumenta la colección de luz

Instrumentación
Objetivo y Ocular
• Ocular
• hace visible la imagen real primaria formada por el objetivo
• A veces completa la corrección de aberraciones
• puede tener un disco de vidrio con una retícula grabada para realizar mediciones

Instrumentación
Objetivo y Ocular

Instrumentación
Objetivo y Ocular
• Ajuste parafocal:
• mecanismo de enfoque del ocular para que el plano focal formado por el ojo este en el
foco del plano de la cámara fotográfica
• primero enfocar la imagen con el ocular
• después fotografiar la imagen

Instrumentación
Objetivo y Ocular
• Pasos para una resolución óptima

• Utilizar una lente objetivo con la mayor NA posible;
• Use un aumento alto;
• Utilizar un ocular compatible con el objetivo seleccionado;
• Usar la longitud de onda de luz más corta posible;
• Mantener el sistema de iluminación bien centrado;
• Utilizar lentes de inmersión en aceite si estás disponibles;
• Ajustar el diafragma de campo para un máximo contraste y el diafragma de apertura
para una máxima resolución y contraste; y
• Ajustar el brillo para una mejor resolución.

Instrumentación
Objetivo y Ocular
• Pasos para mejorar profundidad de campo

• Reducir el NA cerrando el diafragma de apertura, o utilizar un objetivo con una menor
NA;
• Bajar el aumento para un determinado NA;
• Utilizar un ocular de alta potencia con un objetivo de baja potencia, alto NA; y
• Utiliar la longitud de onda de luz más grande posible.

Instrumentación
Platina
• Lugar donde se coloca la muestra

• Tipos de platina:
• platina mecánica
• microscopios invertidos
• Superficie pulida hacia abajo
• Platina giratoria
• Microscopios verticales
• superificie pulida hacia arriba
• auto niveladora
• Motorizadas con palanca de control

Instrumentación
Platina
• Platina mecánica
• sujetar la muestra para el y caracterización
• controlar el movimiento del porta-muestra en las direcciones X y Y
• ubicar la muestra en una posición de interés
• marcar detalles importantes con las escalas graduadas ubicadas en las dos direcciones
• realizar mediciones más exactas si se acopla un vernier
• efectuar mediciones precisas con tornillo micrométrico

Instrumentación
Platina

Instrumentación
Platina

2.2.3 Platina
• Platina circular
• utilizadas para mineralogía y petrografía
• movimiento de rotación de 360°
• borde graduado para realizar mediciones angulares hasta de 0,1° con dos vernieres
• caracteriza materiales con luz polarizada por rotación
• platina mecánica sobre la platina circular

2.2.3 Platina

Preparación de Muestras
• Microestructura observable
• preparación adecuada de la muestra
• etapas de preparación
• seccionamiento;
• montaje (opcional);
• desbaste;
• pulido; y
• ataque (opcional).
UNSA - Ingeniería de Materiales 2.3 Preparación de Muestras 65

Seccionamiento
• Objetivos:
• crear una sección transversal plana de la muestra
• reducir el tamaño para el montaje
• Métodos de seccionamiento
• corte abrasivo
• corte con descarga eléctrica
• Corte con microtomía

Seccionamiento – Corte Abrasivo
• disco giratorio delgado con partículas abrasivas en el borde

• Partículas diamante
• Carburo de silicio con resina y caucho
• Refrigeración para reducir el calor de fricción.
• El calor de fricción puede generar defectos en la microestructura.
• medios de refrigeración:
• aceite soluble en agua y productos químicos inhibidores de la corrosión

Seccionamiento – Corte Abrasivo

Seccionamiento – Descarga Eléctrica
• Materiales conductores difíciles de seccionar con corte con abrasivo

• Descarga eléctrica entre un electrodo y la muestra sumergida en un fluido
dieléctrico
• Puede producir cambios sobre la superficie mecanizada por fusión

Seccionamiento – Microtomía

• Corte de materiales con un cuchillo

• Para muestras de materiales blandos
• Cuchillo:
• Acero de herramientas
• carburo de tungsteno
• Vidrio
• diamante
• Ultramicrotomía:
• muestras para microscopía electrónica de transmisión


Montaje
• Ensamblar muestras con materiales de montaje

• polímeros termoestables
• Muestras
• pequeñas o con forma irregular difíciles de manipular
• para examinar el borde de una muestra (sección transversal)
• máquinas automáticas de desbaste y pulido
• muestras con forma cilíndrica
• técnicas de montaje:
• montaje en caliente y
• Montaje en frío

Montaje - Montaje en caliente
• Equipo de prensado en caliente

• Cilindro de una prensa con polvo polimérico.
• superficie a ser examinada hacia abajo
• Temperatura de hasta150°C bajo presión durante decenas de minutos
• Calor y presión:
• El polvo se adhiere a la muestra para formar un cilindro
• Resina fenólica (baquelita)
• Muestras metálicas
• Montaje en frío si cambia la microestructura a la temperatura de montaje

Montaje - Montaje en caliente

Montaje - Montaje frío
• resinas poliméricas
• Epóxica
• Acrilica
• Poliester
• Medio de montaje en frío
• resina fluida y
• polvo endurecedor
• Tiempos de curado: desde decenas de minutos a varias horas
• Material de montaje: compatibilidad con la dureza de la muestra


(a) montado con poliéster; (b) montado con acrílico, y (c) montado con acrílico y relleno de minerales


• Para muestras sensibles a la temperatura y presión

• resina de montaje con baja contracción y alta dureza
• Estable en el vacío
• Se recomienda usar la resina epóxica
• Microscopio electrónico de barrido
• recubrir con cinta conductora o con resina conductora
• Evitar el exceso de material de montaje

Montaje
(a)Sección de tubo
(b)Láminas
(c)Barras
(d)Piezas irregulares
(e) Alambres

Montaje - Impregnación al vacío
• Para muestras porosas y cerámicos.

• Desbastar la muestra con papel lijar para aplanar la superficie a examinar.
• Colocar con la superficie preparada hacia arriba dentro del molde en una cámara de
vacío.
• Retirar el aire de los poros, grietas y fisuras de las muestras por aplicación de vacío
• Remplazar el espacio vacío con resina epóxica
• Mantener el vacio durante unos minutos
• Permitir el ingreso de aire a la cámara durante el curado

Montaje - Impregnación al vacío

Desbaste
• Aplanar la superficie y eliminar los daños causados por el seccionamiento

• Abrasivos ( carburo de silicio) como papel lijar
• Secuencia escalonada de abrasivos
• 120-, 240-, 320-, 400- y 600-
• Métodos:
• manual
• mecanizado

Desbaste y Pulido - Desbaste
• Desbaste manual
• dispositivo simple con cuatro paralelas cintas de papel abrasivo (240, 320, 400 y 600)
• enfriar la superficie con agua corriente para minimizar daños
• Lavar la superficie con agua para eliminar desechos antes de cambiar a otra cinta
• girar 90° con relación a la orientación anterior para eliminar el daño de desbaste
generado por el grano abrasivo grueso de la etapa anterior

Fig. 2.21 Desbaste manual usando un

dispositivo simple.


• Máquinas automáticas
• reducen el trabajo tedioso y desbastar muestras múltiples a la vez
• superficies más uniformes.
• discos con papel abrasivo impregnados
• control de la velocidad de rotación
• dirección de rotación modificable
• fuerza de compresión controlable entre la muestra y el disco.
• enfriamiento con agua corriente para evitar el calentamiento por fricción y para
eliminar abrasivos sueltos

Desbaste y Pulido - Pulido

• Elimina el daño de la etapa final de desbaste: rayas visibles de desbaste

• Genera un acabado de espejo en la superficie de la muestra
• Abrasivos
• pastas de diamante o alúmina
• suspensiones de alúmina u óxido metálico
• Pulido grueso
• abrasivos con granos desde 3 a 30 μm
• pasta de diamante de 6 μm
• Pulido fino
• suspensiones de alúmina desde 5 μm hasta 0,05 μm


• Paño de pulido
• mantiene los abrasivos contra la muestra durante el pulido
• no deben contener materias extrañas
• retiene los abrasivos de modo que son sean fácilmente expulsados del disco
• pulido grueso: paños de lona, nylon o seda porque tienen poco o nada de pelillos
• pulido fino: paños de medianos o pelillos altos
• fibras sintéticas verticales densas

2.3. Preparación de Muestras
2.3.3. Desbaste y Pulido - Pulido
• Pulido manual
• aplicar con poca presión porque se puede generar deformación plástica
• rotar la muestra en contra la dirección de rotación: colas de cometa
• limpiar la superficie con un chorro de agua, seguido con alcohol o secado con aire
caliente después de cada etapa de pulido

Fig. 2.25 Cola de cometa generada por el pulido de la superficie de la muestra: (a) imagen
de campo claro; y (b) imagen de contraste Nomarski .

• Movimiento de la muestra:
• girar en dirección contraria a la rotación del disco de pulido.
• la muestra se debe mover continuamente entre el centro y el borde del disco,
• girar la muestra 45 a 90° después de cada etapa para que la abrasión no sea
unidireccional
• Presión de pulido
• La cantidad correcta de presión aplicada debe ser determinada por la experiencia

• Lavado y secado
• La muestra se lava con un algodón con una solución de detergente líquido, se enjuaga
en agua corriente caliente, luego con etanol, y se seca en una corriente de aire caliente.
• La limpieza ultrasónica puede ser necesaria si las muestras son porosas o agrietadas.
• Limpieza
• Se debe tomar las precauciones necesarias para mantener la limpieza de la muestra, las
manos del microscopista, y del equipo.

• Pulido electrolítico
• método alternativo de pulido para materiales metálicos
• muestra como ánodo de una celda electroquímica con electrolito adecuado
• Pulido por reacción anódica en una celda electroquímica
• temperatura
• voltaje
• densidad de corriente
• tiempo.
• Ventaja: pulido sin deformación plástica

• La deformación plástica de la capa superficial de las muestras puede ser

generada por las fuerzas de compresión y de cizalladura resultantes de los
métodos convencionales de pulido.
• La deformación plástica originada por el pulido puede generar defectos en
las microestructuras de los materiales.

• Pulido electrolítico
• Desbastar la superficie con lijar 600 y después electropulir durante 1 o 2 minutos.
• Aplicable para metales y aleaciones monofásicas blandos.
• Electrolitos adecuados: ácido sulfúrico, fosfórico o perclórico diluidos, ácido acético o
alcohol.
• Pulido químico
• Los agentes son generalmente oxidantes fuertes.

Desbaste y Pulido
• Materiales cerámicos
• seccionar a baja velocidad con disco de borde diamantado.
• Materiales compuestos
• tienen diferencias significativas en las propiedades mecánicas entre el refuerzo y la
matriz.
• durante el desbaste y pulido aplicar una presión ligera y un enfriamiento abundante.
• Materiales poliméricos
• microscopia de luz reflejada: preparación de muestras similar a la de los metales
• microscopía de luz transmitida: preparar una sección delgada

• Sección delgada
• preparar una superficie
• montar la superficie pulida sobre un portaobjetos de vidrio
• desbastar y pulir la otra superficie
• utilizar bálsamo de Canadá si se requiere conocer el índice de refracción
• Para geociencias el espesor de la sección delgada debe ser de 20-30 µm de acuerdo a
los colores de interferencia del cuarzo.
• Para cerámicos el espesor es de acuerdo con el tamaño de partícula.


Ataque
• Genera contraste entre las características microestructurales superficiales

• Proceso controlado de corrosión
• heterogeneidades físicas o químicas locales
• características microestructurales anódicas o catódicas
• condiciones del reactivo de ataque específico.
• Reactivos químicos (atacantes)
• disolución selectiva de áreas superficiales por diferencias del potencial electroquímico

Ataque
• Límites de grano más atacados

• visibles como líneas oscuras porque reflejan la luz de forma diferente
• Disolución selectiva de fases
• velocidades diferentes de ataque por sus orientaciones diferentes
• granos con brillos diferentes
• Reactivos de ataque químico
• mezclas de ácidos con agua
• forma cationes
• se forma hidrógeno gaseoso con los electrones liberados

Ataque
• reactivos de ataque con oxidantes

• para materiales nobles
• ácido nítrico, ácido crómico, cloruro de hierro y peróxidos
• Los oxidantes liberan ion oxígeno que acepta electrones liberados

Ataque

Ataque

Ataque
• Ataque por inmersión

• Sumergir la muestra en la solución de ataque desde segundos a minutos
• agitar ligeramente la muestra para eliminar las burbujas de aire
• lavar con un chorro de agua
• Ataque por frotación
• frotar la superficie pulida con un hisopo de algodón saturado con atacante
• lavar con un chorro de agua

Ataque
• Ataque electrolítico
• muestra como un ánodo
• material insoluble (platino) como cátodo
• Parámetros
• reactivo de ataque
• electrolito
• Temperatura
• tiempo

Ataque

Ataque

Ataque

Ataque
• Ataque por coloración

• Deposición de una película delgada (40-500 nm) de un óxido o sulfuro
• superficie pulida de alta calidad
• Ataque de coloración por teñido térmico
• calentar la muestra a temperatura baja para oxidar la superficie pulida
• La velocidad de oxidación varía con la composición química de las fases
• las películas de oxidación con espesores diferentes generan variaciones en el color
• para aceros aleados y otros metales no ferrosos y carburos,
• no aplicable para aceros de baja aleación o de carbono

Ataque
Coloración térmica:
Estructura de grano
recocido de titanio CP
revelado por tinción
térmica sobre una placa
caliente

Métodos de Formación de Imagen
• Formación de imagen
• la interacción de las características microscópicas con las ondas de luz producen
diferencias en sus propiedades
• cambios en las onda de luz
• cambios de amplitud, observable
• cambios de fase, no observable

Fig. 2.1 (a) onda de referencia; (b) diferencia de amplitud; y (c) diferencia de fase generado por objetos.

• Por diferencias de amplitud

• contraste con campo claro
• contraste con campo oscuro
• Por diferencias de fase con conversión a diferencias de amplitud
• contraste de fase
• contraste con luz polarizada
• contraste por interferencia diferencial, DIC

Campo Claro y Campo Oscuro
• Campo claro
• método más utilizado para la caracterización de la microestructura
• muestra iluminada con rayos verticales de luz
• superficies normales a la luz incidente se observan brillantes.
• superficies oblicuas al haz de luz se observan oscuras

• Campo oscuro
• imágenes con contraste más alto que con campo claro
• iluminada con rayos oblicuos de luz porque un disco central bloquea la parte central de
los rayos de luz
• características brillantes con iluminación de campo claro aparecen oscuras
• características oscuras con iluminación de campo claro aparecen brillantes

• Campo oscuro
• Materiales opacos
• imagen con líneas delgadas sobre un fondo oscuro de
• bordes de los granos, líneas de maclas
• bordes de clivaje, figuras de ataque químico
• Zonaciones, inclusiones
• Materiales transparentes
• imagen casi tridimensional debido a que
• la luz penetra en su interior es reflejada o refractada en diversos grados por las discontinuidades
superficiales
• bordes internos de los granos, planos de clivaje, laminillas, inclusiones y zonas opacas

Campo Claro y Campo Obscuro




(a) Superaleación de base níquel,

atacado con glyceregia y observado
con campo claro
(b) Observado con campo oscuro

(grano austenítico)
(c) Observado con iluminación de

contraste diferencial

Contraste de Fase
• Técnica útil para materiales con poco contraste en campo claro (polímeros)
• Un cambio de fase producida por difracción de la luz por un objeto se
convierte en un cambio de amplitud por interferencia de ondas
• interferencia constructiva
• Combinación de dos ondas de la misma longitud de onda que no tienen diferencia de
fase
• interferencia destructiva
• Combinación de dos ondas con una diferencia de fase de media longitud de onda, λ/2

Contraste de Fase

Contraste de Fase

Contraste de Fase
• Microscopio de luz transmitida

• disposición óptica crea interferencia destructiva completa cuando la luz es difractada
por una característica de la muestra
• El plano focal frontal del condensador contiene
• un condensador anular,
• una placa negra opaca con un anillo transparente
• la muestra es iluminada por los rayos de luz que pasan por el anillo
• El haz de luz que pasa por la muestra sin difracción pasa por el anillo de la placa de
fase colocada en el plano focal posterior de la lente objetivo

Contraste de Fase
• Placa de fase
• placa de vidrio con un anillo de espesor reducido
• El anillo adelanta un λ/4 a las ondas del haz directo (no difractado)
• El haz de luz difractado pasa por la otra área de la placa de fase
• se genera una diferencia de λ/2 de la fase del haz difractado retrasado λ/4 al pasar por
la muestra
• Se forma una imagen oscura con la interferencia destructiva cuando se
recombina el haz recto y el haz difractado en el plano de la imagen
• La variación en el retraso de la fase produce variaciones del contraste.

Contraste de Fase

Contraste de Fase
Imágenes con luz transmitida de fibra de vidrio reforzada con poliamida:

(a) campo claro, (b) contraste de fase.

Contraste de Fase
• La muestra se ilumina con un cono hueco de luz

• el cono de luz más estrecho ingresa al punto focal del objetivo que contiene
el anillo de placa de fase
• la intensidad de la luz se reduce y cambia la fase por 1/4 de la longitud de
onda

Contraste de Fase

Contraste de Fase
(a) Filamento de alga observada con campo claro. (b) Filamento de alga observada con contraste de fase.
(c) Filamento de alga observada con DIC

Contraste con Luz Polarizada
• Para caracterizar materiales con anisotropía óptica

• Anisotropía óptica
• materiales que transmiten o reflejan la luz con diferentes velocidades en diferentes
direcciones.
• estructura cristalina no cúbica
• Luz normal
• vibra en todas las direcciones perpendiculares a la dirección de propagación.

Luz Polarizada
• Luz polarizadora plana

• Luz normal al pasar por un polarizador vibra en plano
• la luz polarizada vibra en un plano diferente cuando es transmitida o reflejada por un
material anisótropico

Luz Polarizada
Formación de luz polarizada plana con un filtro polarizador

Luz Polarizada
• Birrefringencia
• anisotropía óptica de doble refracción de un cristal transparente que tiene
diferentes índices de refracción en dos direcciones perpendiculares
• El rayo de luz polarizado se divide en dos ondas de luz polarizada que
vibran en dos planos perpendiculares entre sí (onda ordinaria
extraordinaria)
• Diferencia de fase
• los dos rayos de luz tienen velocidades diferentes debido a dos índices de refracción
• vibran en dos planos perpendiculares entre sí en forma de luz polarizada porque se
suman los vectores eléctricos de sus ondas
Luz Polarizada

Luz Polarizada

Luz Polarizada
• luz polarizada circular

• la proyección de la luz resultante es un círculo en espiral cuando las dos ondas de luz
polarizada tienen una diferencia de fase de λ/4
• luz polarizada
• la proyección de la luz resultante es lineal cuando las dos ondas de luz polarizada
tienen una diferencia de fase de λ/2,
• luz polarizada elíptica
• la proyección del rayo resultante es una elipse en espiral cuando las dos ondas de luz
polarizada tienen otra diferencia de fase

Luz Polarizada
• Analizador
• detecta las diferencias en la luz resultante
• se coloca a 90° con respecto al polarizador (denominada posición cruzada del
polarizador y del analizador).
• El polarizador y el analizador transmiten luz polarizada plana
• Materiales anisotrópicos
• Imagen con el polarizador insertado y el analizador retirado (posición paralela)
• Imagen con el polarizador y analizador insertados (posición cruzada)

Luz Polarizada

Luz Polarizada
• Rotación del analizador

• genera dos posiciones máximas y dos posiciones mínimas de intensidad de luz
• Mejora el contraste de materiales anisótropos difíciles de atacar
• Determina el eje óptico
• demuestra la presencia de pleocroísmo (diferentes colores en diferentes direcciones)
• examina el espesor de revestimientos anisotrópicos de secciones transversales

Luz Polarizada
muestra de titanio puro: (a) imagen con campo claro, y (b) Imagen con luz polarizada

Luz Polarizada
estructura de esferulitas finas producidas por cristalización de polietileno de alta densidad (HDPE)

Luz Polarizada
• Material isotrópico (cúbico o amorfo)

• no puede cambiar la orientación del plano de polarización de la luz
• en posición cruzada se extingue la luz
• el rayo resultante tiene una diferencia de fase de cero o de mλ
• se caracterizan con luz polarizada cuando se introduce anisotropía óptica
• un cristal isotrópico deformado elásticamente, se convierte en ópticamente anisotrópico.
• una película gruesa de óxido sobre metales isotrópicos

Luz Polarizada

Luz Polarizada
Microestructura de hierro fundido gris atacado con nital al 2% y observado con iluminación de campo
claro y con luz polarizada de nicoles cruzados

Luz Polarizada
FIG. 2.22. Microestructura de cinc fundido que contiene maclas mecánicas observadas con iluminación de
campo claro después de atacado (a); y, con luz polarizada con nicoles cruzados sin ataque (b). (50x).

Luz Polarizada

Contraste por Interferencia Diferencial, DIC
• Imágenes tridimensionales con relieve

• luz polarizada con el polarizador y el analizador insertados
• Prismas dobles para dividir la luz polarizada y generar diferencias de fase

• Microscopio DIC de luz transmitida

• primer prisma detrás del polarizador y delante de la lente condensadora
• segundo prisma detrás de la lente objetivo y delante del analizador
• La interferencia coherente en el plano de la imagen de los dos rayos creados por el
prisma forma dos imágenes ligeramente desplazadas en diferentes fases (relieve)
• El primer prisma divide el haz de luz polarizada en dos haces paralelos
• El segundo prisma recombina los haces y produce luz polarizada lineal con el mismo
plano de polarización que tuvo antes de que sea dividido por el primer prisma cuando
una característica no genera una diferencia de fase entre los dos haces paralelos.
• El analizador en posición cruzada bloqueará la transmisión de luz.

• Microscopio DIC de luz transmitida

• el par recombinado con el segundo prisma forma luz polarizada elíptica cuando una
característica genera una diferencia de trayectoria
• El analizador no puede bloquear esta luz y será visible como una área brillante

El primer prisma (no mostrado) genera dos haces

polarizados paralelos que iluminan la muestra.
El segundo prisma recombina los dos haces. Se genera
luz polarizada elíptica con el segundo prisma cuando
la diferencia de fase entre los dos haces es inducida
por un objeto:
(a) los dos haces polarizados no pasan a través de un
objeto de fase,
(b) los dos haces de luz pasan a través de un objeto de
fase, y
( c) uno de los dos haces pasa a través de un objeto de
fase.
• microscopio DIC de luz reflejada

• similar a la de un microscopio de luz transmitida
• tiene solo un prisma DIC
• divide el haz incidente y recombina los haces reflejados
• Prisma DIC integrado con el objetivo

Disposición óptica de la microscopía DIC

con la luz reflejada:
1. polarizador
2. placa de λ/2
3. prisma DIC
4. lente objetivo
5. muestra
6. reflector de luz
7. analizador

Micrografías de un acero de bajo carbono: (a) campo claro, y (b) contraste DIC.

• la imagen no representa características topográficas reales de la superficie

porque las sombras y los resaltes formadas con las diferencias de fase
pueden no corresponder con el relieve alto y bajo sobre la superficie,
• Diferencias de fase generadas por la microscopia DIC pueden resultar de
diferencias en la trayectoria óptica o del índice de refracción.
• El DIC revelar características no visibles con campo claro sin incremento de
la resolución, pero mejora el contraste.
• Revela la dureza relativa del proceso de ataque que forma los relieves.

• Interferómetros
• dos haces: mide diferencias de altura de hasta /20
• haces múltiples: mide diferencias de altura de hasta /200
• Las mediciones usan la longitud de onda de la luz usada

Microestructura de una aleación de tungsteno (7% W, 3% Ni, Fe) atacada con el Reactivo Kalling No. 2 y
observada con campo claro (arriba); y, con contraste DIC (abajo).

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Universidad Nacional de San Agustín

Escuela Profesional de Ingeniería de Materiales

3 Microscopía Óptica de Materiales

3 Microscopía Óptica de Materiales

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 2

• Información sobre el estado estructural de un material.

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 3

• La materialografía incluye a los siguientes métodos

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 5

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 6

• Principios ópticos de la microscopia:

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 7

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 8

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 9

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 10

El sistema óptico al infinito permite añadir

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 11

• Aumento de un microscopio simple

• f = distancia focal de la lente

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 12

• El aumento de un microscopio compuesto con lente proyectora:

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 13

• Aumento de un microscopio compuesto como producto de la magnificación

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 14

• El aumento de un microscopio óptico está limitado por su resolución.

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UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 17

UNSA - Ingeniería de Materiales Cap. 2 Microscopía Óptica de Materiales 18

• Resolución del microscopio de luz reflejada:

• Resolución del microscopio de luz transmitida

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• Medios entre el objeto y el objetivo:

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• Brillo = intensidad de luz reflejada o transmitida por la muestra

• brillo de un microscopio de luz reflejada

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• El contraste varía con el brillo de la imagen

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• Concepto importante para tomar fotografías de una imagen.

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• Calculo de la profundidad de campo:

• Para α = 45°; la profundidad de campo es casi igual a la resolución

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• Aberraciones del campo de imagen

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• Causada por la variación del índice de refracción de la lente en el intervalo

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La luz ordinaria (luz blanca) no se puede enfocar en un solo punto

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• Causada por la curvatura esférica de una lente.

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• el plano focal de la imagen tiene una superficie esférica cóncava,

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• Existen diversas formas para compensar y/o reducir las aberraciones

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• Un microscopio tiene los siguientes componentes principales:

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EPIMAT - UNSA Cap. 5 Microscopía Óptica de Materiales 36

• Aplanar la superficie y eliminar los daños causados por el seccionamiento