El efecto de los parámetros de modificación superficial como la concentración del agente de acoplamiento 3-

aminopropil trietoxisilano (3APTES) (5, 10 y 20 % en peso) y la duración del tratamiento (3, 5 y 7 h) se
estudiaron mediante el enfoque de diseño de experimento (DOE). Se desarrolló un modelo cuadrático basado
en el análisis de superficie de respuesta. Se aplicó el análisis de varianza (ANOVA), R cuadrado (R-Sq) y la
gráfica normal de residuos para determinar la precisión de los modelos. Múltiples respuestas fueron
analizadas simultáneamente por optimización. Las propiedades magnéticas y dieléctricas se usaron como
respuestas del sistema compuesto. La solución 1 con 16,66 % en peso de silano y 7 h de tiempo de
tratamiento se seleccionó para una respuesta óptima. El estudio de confirmación mostró que los valores de
respuesta predichos coinciden con los resultados experimentales.
Palabras clave
Magnetita
Epoxy
Propiedad magnética
Propiedad dieléctrica
Mejoramiento
1. Introducción
Compuestos basados en polímeros de ferrita con alta permeabilidad, alto la constante eléctrica y la baja
pérdida dieléctrica están ganando atención varias áreas, como el componente magnético pasivo integrado,
bobinas y aplicaciones de blindaje electromagnético en chip. El dieléctrico y el comportamiento magnético de
estos compuestos de polímero a base de ferrita debe entenderse correctamente [1-3]. Durante la preparación
del polímero de ferrita, las partículas de ferrita tienden a aglomerarse debido a las fuertes interacciones de
partículas magnéticas [4-6]. Ferrita no homogénea en el polímero generalmente conduce a la formación de
defectos en el compuesto, lo que afecta la calidad y el rendimiento de los dispositivos magnéticos. Superficie
el tratamiento de las cargas de ferita con un agente de acoplamiento en la matriz de polímero mejora la
dispersión de la carga de la matriz y mejora la compactibilidad de los rellenos de ferrita y la matriz.
Una serie de parámetros durante la funcionalización superficial afectan el tratamiento de superficie, incluyendo
el tipo de agente de acoplamiento y la concentración, así como no se han estudiado simulan efecto el uno
sobre el otro [8-10]. Estos experimentos se consideran experimentos de factor único y se los conoce como un
factor a la vez o OFAT. OFAT es un método de diseño de experimentos donde cada factor se prueba
secuencialmente con todos los demás factores mantenidos constantes [11]. Sin embargo, se descubrió que
OFAT es ineficiente e inadecuado para brindar información válida. la información obtenida a menudo no
justifica los recursos gastados [8].
El diseño de experimento (DOE), también conocido como diseño experimental, es un método comúnmente
utilizado para evaluar estadísticamente el efecto de la capacidad, una o más variables en un resultado a
través de ejecuciones experimentales [12. La retención en el DOE se ha aplicado ampliamente, especialmente
en el campo de la ciencia, bobinas e ingeniería [13, 14]. DOE permite a los científicos optimizar y dieléctrico
predecir el posible resultado en función de la configuración de los parámetros. DOE es un modelo basado en
experimentos mediante el cual se utiliza un enfoque sistemático durante la planificación experimental, la
recopilación de datos y el análisis de datos magnéticos. Por lo tanto, DOE es muy superior al enfoque OFAT.
DOE se usa principalmente porque muestra la relación entre los parámetros y el sitio, cuyas respuestas
proporcionan información significativa y una mejor explicación. Superficie que el método OFAT. Además, el
DOE ahorra tiempo y costo en el polímero porque el número de ejecuciones se determina antes del tipo real
de compatibilidad con el experimento [15]
En el presente estudio, DOE se utilizó para optimizar la condición de modificación de la superficie de las
propiedades compuestas de película delgada epoxi llena de magnetita. Se aplicó el análisis de varianza
(ANOVA), R cuadrado (R-Sq) y la gráfica normal de residuos para determinar la precisión de los modelos. La
optimización se utilizó para el análisis simultáneo de respuestas múltiples. Las respuestas utilizadas fueron las
propiedades magnéticas y dieléctricas de los compuestos de película delgada epoxi llena de magnetita.
2. Experimental
2.1. Materiales
La magnetita (Fe 04) se adquirió en Sigma-Aldrich. magnetita tiene una densidad de 4.95 g / ml, un tamaño de
partícula de menos de 100 nm. y un peso molecular de 231.53 g / mol. La resina epoxídica basada en
bispenol-A-epiclorohidrina (DER 332) se usó como una resina con un peso equivalente de epóxido de 182
g/eq a 192 g/eq. y a una densidad de densidad de 1.66 g / ml. Se usó polieteramina PEA (D230) con una
densidad de 0,946 g / ml como agente de curado.
2.2. Modificación superficial de la carga de magnetita
En este estudio, las cargas de magnetita se trataron con agente de acoplamiento de silano a diferentes
concentraciones (5 tiempos de tratamiento (3, 5 y 7 h). Se añadieron rellenos de magnetita en una solución de
etanol y se sometieron a ultrasonidos durante 10 minutos para la dispersión La solución de etanol se preparó
diluyendo etanol con agua des ionizada con una relación de 95: 5. Luego, se añadió una cantidad pesada de
silano a la suspensión. Se añadió ácido fórmico a la mezcla hasta que se alcanzó un pH de 4. La mezcla se
agitó a continuación. durante 10 min para obtener homogeneidad. Posteriormente, la mezcla se agitó
continuamente a 60 ° C durante 3, 5 y 7 h de tiempo de tratamiento. Luego la magnetita tratada con silano se
lavó con agua seguido de etanol. La magnetita modificada se secó luego en un horno a 60 ° C durante 12 h.
2.3. Preparación de compuestos poliméricos epoxídicos rellenos de magnetita tratados
Se añadieron aproximadamente 20 ml de cloroformo, como medio de dispersión, a las partículas pesadas. La
mezcla se agitó en un baño de agua con hielo durante 10 min usando un agitador ultrasónico (UP 200S,
Hielsche para separar grandes agregados. A continuación, se añadió DER 332 a la suspensión a un
porcentaje en peso específico y se apretó ultrasónicamente durante 15 minutos. Se colocó la solución y se
secó en un vacío a 45 ° C durante 30 min para eliminar el exceso de cloroformo. A continuación, se añadió
PEA (D230) con una relación de resina a endurecedor de 100: 32 a la mezcla y se mezcló rápidamente
durante 3 min para garantizar distribución de relleno. Para eliminar las burbujas, la mezcla estaba a
temperatura ambiente. La mezcla se cubrió y centrifugó a 250 rpm durante 30 sy a 750 rpm durante 60 s. El
agente de curado se sometió a un proceso de vacío para depositar luego 30s a 80 °. C por 2 h.
2.3. Preparación de compuestos poliméricos epoxídicos rellenos de magnetita tratados
Se añadieron aproximadamente 20 ml de cloroformo, como medio de dispersión, a las partículas pesadas. La
mezcla se agitó en un baño de agua helada durante 10 minutos usando un agitador ultrasónico (UP 200S,
Hielscher) para romper los agregados grandes. A continuación, se añadió DERT 332 a la suspensión a un
porcentaje en peso específico y se agitó ultrasónicamente durante 15 minutos. La solución se colocó y se
secó en un horno de vacío a 45 ° C durante 30 minutos para eliminar el exceso de cloroformo. A continuación,
se añadió a la mezcla el agente de curado PEA (D230) con una relación de resina a endurecedor de 100: 32 y
se mezcló rápidamente durante 3 minutos para garantizar una distribución uniforme de la carga. Para eliminar
las burbujas, la mezcla se sometió a vacío durante 15 minutos a temperatura ambiente. La mezcla se depositó
entonces sobre una transparencia y se revistió por centrifugación a 250 rpm durante 30 segundos, seguido de
500 rpm durante 30 segundos y 750 rpm durante 60 segundos. Las películas compuestas se curaron a 80 ° C
durante 2 h con un rango de campo aplicado de -20 kOe a 20 kOe. Las propiedades dieléctricas de los
materiales compuestos de polímero se midieron en el rango de 10 ° Hz a 109 Hz usando el analizador de
impedancia Hewlett Packard 4291B. Diseños factoriales de 32 fueron construidos con dos factores y tres
niveles. Los factores identificados fueron la cantidad de silano y el tiempo de tratamiento. Los niveles de los
factores se muestran en la Tabla 1. El diseño factorial completo con una sola repetición involucró nueve
carreras aleatorias. Para el análisis experimental, la matriz de diseño se creó utilizando Design Expert 6.0.6
como se muestra en la Tabla 1.
2.4. Caracterización
Se utilizó un magnetómetro de muestra vibrante para evaluar el parámetro magnético a temperatura ambiente
de los compuestos de polímero con un rango de campo aplicado de -20 kOe a 20 kOe. Las propiedades
dieléctricas de los materiales compuestos de polímero se midieron en el rango de 10 ° Hz a 109 Hz usando el
analizador de impedancia Hewlett Packard 4291B. Diseños factoriales de 32 fueron construidos con dos
factores y tres niveles. Los factores identificados fueron la cantidad de silano y el tiempo de tratamiento. Los
niveles de los factores se muestran en la Tabla 1. El diseño factorial completo con una sola repetición
involucró nueve carreras aleatorias. Para el análisis experimental, la matriz de diseño se creó utilizando
Design Expert 6.0.6 como se muestra en la Tabla 1.
3. Resultados y discusiones
El objetivo del DOE es determinar los valores óptimos de dos factores numéricos, la cantidad de silano y la
duración del tratamiento, y optimizar la respuesta real. Las respuestas optimizadas son magnetización de
saturación, constante dieléctrica y pérdida dieléctrica. Los resultados experimentales se resumen en la Tabla
2, y estos los datos se usaron como entrada en el software DOE para el análisis.
3.1. Análisis y adaptación del modelo para las respuestas
Se aplicó un análisis de regresión múltiple para desarrollar la matemática modelo matemático o ecuación
estadística para la respuesta deseada como función de la variable. Datos obtenidos de la técnica experimental
se ajustaron al modelo matemático
(ecuación (1):
donde Y es la respuesta (variable dependiente), y Xi y Xj, son factores (variables independientes). Bo es la
constante del modelo, Bi; es coeficiente lineal, Bii es el coeficiente cuadrático, Bij es la interacción coeficiente
entre Xi y Xj y E es el error estándar.
Para comprender el impacto de varios factores de control en la respuesta de datos experimentales, se utilizó
ANOVA para determinar los factores significativos Mientras tanto, la adecuación de los desarrollados modelos
se puede verificar a través del análisis de regresión y la normalidad.
3.1.1. ANOVA
El propósito de ANOVA es determinar los factores y sus interacciones que afectan significativamente el
proceso. Tabla 3-5 resumir los resultados de ANOVA para la magnetización de saturación, constante
dieléctrica y pérdida dieléctrica, respectivamente. El "Model F-value" de 22.44 para la magnetización de
saturación, como se muestra en la Tabla 3, muestra que el modelo es significativo y solo existe un 0.04% de
probabilidad de que El " Model F-value " de este tamaño podría ocurrir debido al ruido P valor representa el
nivel de significancia, ya sea adecuado o inadecuado. Los valores de "Prob > F" menos de 0.05 indican que el
modelo es significativo. Tal condición es deseable, lo que indica que los términos en el modelo tienen un
efecto significativo en la respuesta (saturación magnetización).
Mientras tanto, el "valor F modelo" de 165.30 para la constante dieléctrica, como se muestra en la Tabla 4,
implica que el modelo es significativo. La posibilidad de que un "Valor F de modelo" tan grande pueda ocurrir
debido al ruido es de 0.01%. Los valores de "Prob> F" que se muestran en la Tabla 4 son inferiores a 0.05, lo
que indica que el modelo es deseable. La Tabla 5 muestra que el "Modelo-Fvalor" de 92.47 es significativo
para la pérdida dieléctrica. La probabilidad de que un "valor F modelo" tan grande pueda ocurrir debido al
ruido es de 0.01%.
3.1.2. Análisis de regresión de superficie de respuesta
El método de superficie de respuesta se utilizó para examinar la relación entre una respuesta y un conjunto de
variables o factores cuantitativos En el presente trabajo, los parámetros de modificación de superficie silano
cantidad y duración del tratamiento con respecto a las propiedades magnéticas y dieléctricas de la magnetita
las composiciones de película delgada de epoxi llenan se analizaron mediante regresión de superficie de
respuesta. Los datos de regresión de la superficie de respuesta para la magnetización de saturación, la
constante dieléctrica y la pérdida dieléctrica se muestran en las tablas 6-8.
La cantidad R2(R-Sq), también llamada coeficiente de determinación, se usa para evaluar la adecuación del
modelo de regresión desarrollado. La Tabla 6 muestra que el R2 del modelo de saturación la magnetización
es 94.4%, mostrando que existe una correlación mayor al 90% entre los valores predichos y reales. De
manera similar, los análisis de regresión para la constante dieléctrica y la pérdida dieléctrica se presentan en
las tablas 7 y 8, respectivamente. Los R2 del modelo para la constante dieléctrica y la pérdida dieléctrica son
99.3% y 99.5%, respectivamente
3.1.3. Gráfico de probabilidad normal de los residuos.
Común. El gráfico de probabilidad normal es una técnica gráfica para la normalidad. El análisis para evaluar si
un conjunto de datos está distribuido normalmente o no. Los diagramas normales muestran residuos versus
datos esperados. Los residuales trazados muestran distribución normal; los puntos de datos forman una línea
aproximadamente recta. Cuanto más alejados estén los puntos de la línea, mayor será la indicación de
desviación de la normalidad. En la práctica, para diseños equilibrados o casi equilibrados las desviaciones
moderadas de la normalidad obviamente no afectan los resultados. Figs. 1-3 muestran la gráfica de
probabilidad normal para la magnetización de saturación, la constante dieléctrica y la pérdida dieléctrica,
respectivamente. En el trabajo actual, los residuos se trazan aproximadamente a lo largo de una línea recta
para cada respuesta, lo que implica ninguna evidencia de no normalidad o variables no identificadas. 4 (ayb)
muestra el gráfico 3D individual y el contador de superficie para la respuesta de magnetización de saturación.
Los gráficos muestran que a medida que la duración del tratamiento aumenta con el aumento de silano hasta
una cierta cantidad, hay un aumento en la magnetización de saturación. Los compuestos de película delgada
epoxi llena de magnetita con una magnetización de saturación superior a 17.36 emu / g se pueden lograr con
un tratamiento de duración superior a 6 h y una cantidad de silano superior al 14,50% en peso.
Los gráficos 3D y de contador de superficie para la respuesta constante dieléctrica se muestran en la figura 5
(a y b). Se pueden obtener constantes dieléctricas superiores a 2,34 aumentando la cantidad de silano y la
duración del tratamiento. Aproximadamente 16% en peso de silano y 7 h de duración del tratamiento pueden
producir materiales compuestos de película delgada compuestos de epoxi lleno de magnetita con alta
constante dieléctrica. Mientras tanto, la Fig. 6 (a y b) muestra los gráficos 3D y de superficie para la respuesta
de pérdida dieléctrica.
Como se muestra en la Fig. 6, la baja pérdida de propiedades dieléctricas se puede obtener reduciendo la
cantidad de silano y la duración del tratamiento. Los compuestos epoxi llenos de magnetita con pérdidas
dieléctricas menores a 0.04 pueden producirse estableciendo el tratamiento y la duración de la cantidad de
silano en aproximadamente 12.50 wts y acepta Dado que la optimización de las múltiples respuestas es
requerida, la condición óptima simultánea para las múltiples 7 h, respectivamente.
3.2. Optimización
Las respuestas deben ser determinadas. Para obtener la respuesta óptima, se utilizó el enfoque numérico en
Design Expert para encontrar la solución y la conveniencia para el compuesto. La solución es una
configuración de combinación de factores para lograr las propiedades deseadas (respuestas). Para obtener
respuestas aceptables, se deben identificar los rangos y los objetivos de la respuesta. En este estudio, son
deseables compuestos de película delgada epoxídicos rellenos de ferrita con alta magnetización de
saturación, alta constante dieléctrica y baja pérdida dieléctrica. Por lo tanto, el objetivo para la magnetización
de saturación y la constante dieléctrica se establece para "maximizar, mientras que el objetivo para la pérdida
dieléctrica se establece en" en un rango ", donde el valor de pérdida dieléctrica entre 0.026 y 0.042 es
aceptable.
Tres soluciones con optimizaciones de respuesta predichas a se muestran en la Tabla 9. Las soluciones se
ordenan en función de la conveniencia y de cuán bien se cumplen los objetivos especificados. Mientras más
cerca esté el logro del objetivo, mayor será el número de deseabilidad. La Tabla 9 muestra que la
deseabilidad individual para todas las soluciones es 1. Esto significa que las respuestas pronosticadas son las
más cercanas a los requisitos objetivo. Entre las tres soluciones, la solución 1 se seleccionó porque produce
compuestos de película delgada epoxídicos llenos de ferrita con una mayor respuesta de magnetización de
saturación y constante dieléctrica con propiedades de pérdida dieléctrica aceptables. Por lo tanto, se eligió la
solución 1 con 16,66% en peso de cantidad de silano y 7 h de tratamiento por sus propiedades
electromagnéticas óptimas.
3.3. La confirmación de los resultados
compuesto epoxi lleno de magnetita modificado con silano se basó en los ajustes óptimos obtenidos de la
solución 1. Los resultados experimentales de las propiedades magnéticas y dieléctricas del compuesto de
película delgada epóxido relleno de magnetita tratado con silano que se obtuvo en base a las condiciones de
procesamiento óptimas se muestran en las Figs. 7 y 8, respectivamente. Los resultados experimentales
muestran un valor de magnetización de saturación de 17.93 emu / g, y la constante dieléctrica y la pérdida
dieléctrica a 1 GHz son 2.42 y 0.041, el compuesto epoxídico relleno de magnetita modificado con silano fue
pre- respectivamente
Para confirmar los datos estadísticos, los valores predichos basados en la solución 1 se compararon con los
valores obtenidos experimentalmente. Los valores predichos y experimentales de las propiedades magnéticas
y dieléctricas se presentan en la Tabla 10. Los valores predichos de todas las respuestas tienen un buen
acuerdo con los resultados experimentales.
4. Conclusiones
El efecto de los parámetros del proceso como la concentración de silano (5, 10 y 20% en peso) y la duración
del tratamiento (3, 5 y 7 h) en el
Se investigaron las propiedades magnéticas y dieléctricas del compuesto epoxi cargado con magnetita
usando DOE. Los 32 diseños experimentales se construyeron con dos factores y tres niveles, que
involucraron nueve carreras. En base al análisis de superficie de respuesta, se desarrolló un modelo
cuadrático. ANOVA, R-Sq, y la gráfica normal de residuos se aplicaron para determinar la precisión de los
modelos. En base a la respuesta de optimización, se seleccionó la solución 1 con 16,66% en peso de silano y
7 h de tiempo de tratamiento para la respuesta deseada óptima. La confirmación del resultado de la prueba
mostró que los valores de respuesta predichos coinciden con los resultados experimentales. Agradecimientos
Este estudio fue respaldado por Research University Grant (814153) y Fellowship of Universiti Sains Malaysia.