IESTP 2 HONORIO DELGADO ESPINOZA Metalurgía

Técnicas del análisis químico Separata 4 Análisis Vía Húmeda

Prof. Ing Mónica Díaz Murillo IV semestre
MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES.

1.- Todos los metales o las sales que los contienen se convierten en sales que sean solubles

en agua o en ácido nítrico diluido.

2.- A una solución de estas sales en ácido nítrico diluido se agrega una solución de ácido

clorhídrico para precipitar todos los cationes cuyos cloruros sean insolubles. Estos iones se

llaman del Grupo I o iones del Grupo de la plata. Los iones precipitados se separan y analizan
ulteriormente.

3.- A la solución del Grupo I se agregan iones sulfuro para precipitar todos los iones cuyos

sulfuros sean insolubles en ácido diluido. Estos iones se llaman del Grupo II, o iones del Grupo cobre -
arsénico. El precipitado se trata a manera de separar y analizar posteriormente los iones individuales.

4.- La solución que queda después de precipitar el Grupo II se vuelve alcalina con amoníaco, y se
agregan iones sulfuro para precipitar los hidróxidos y sulfuros que sean insolubles en solución básica.
Estos iones se llaman del Grupo III, o iones del Grupo aluminio – níquel. Este precipitado también se
trata después para separar y analizar cada Ion.

5.- A la solución resultante de la precipitación de Grupo III se añaden iones carbonato para precipitar
los carbonatos del Grupo IV o iones del Grupo del bario. Este precipitado también se trata después
para separar y analizar cada Ion del grupo.

6.- La solución remanente puede contener solamente iones tales como Na+, K+, Mg+2 y NH4+,

los cuales forman sales poco insolubles. Estos iones se analizan individualmente.

El analista debe proceder como si todos los iones posibles estuviesen presentes, y solamente la
carencia de un precipitado cuando un ion lo debe formar garantiza la seguridad de la ausencia de
dicho ion.

PRÁCTICA No. 1

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES, SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I (Ag+1,

Pb+2, Hg+2)

CAPACIDAD:

El alumno preparará las soluciones adecuadas, con el fin de separar e identificar en ellas
la presencia de los cationes Ag+1, Pb+2, Hg+2, verificando con ello el procedimiento que

realiza para elaborar la muestra.

MATERIAL:

 Pipeta de 5 ml (graduada)
 Tres pipetas de 1 ml (graduadas) o 3 goteros o frascos goteros
 Varilla de vidrio
 Centrífuga (o precipitar por gravedad))
 Mechero
 Trípode
 Tela de asbesto
 Un vaso de 100 ml
 8 tubos de ensayo
 Gradilla
 Baño María

REACTIVOS:

 Agua destilada
 25 ml HNO3 2N
 25 ml HCl 6N
 25 ml K2CrO4 0.25M
 NH4OH 2N
 25 ml KI 1 0.5M
 25 ml SnCl2 0.5M
 HCl concentrado
 HNO3 concentrado
 Papel tornasol

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la

marcha de cationes del Grupo I.

Prepara las soluciones que usarás para realizar tu práctica.

PROCEDIMIENTO.

INDICACIONES GENERALES.

1. Todas las medidas de volumen se realizarán contando el número de gotas correspondientes,

adoptando la equivalencia: 1 ml = 20 gotas.
2. Al centrifugar, se tomará la precaución de colocar en posición diametralmente opuesta al tubo con
el medio a centrifugar, otro tubo idéntico conteniendo un volumen igual de agua. (Si no se cuenta
con centrifuga se procederá a precipitar por gravedad).

3. Para decantar un precipitado, es decir, para separar un precipitado centrífugo de la solución

sobrenadante, se trasvasa cuidadosamente esta última a otro tubo.

4. Cuando sea necesario lavar un precipitado ya decantado, se procede según el siguiente esquema:
Precipitado + Líquido de lavado + agitar hasta suspensión del precipitado + centrifugar + decantar el
precipitado ya lavado. En otro tubo se agrega solución problema + 5 gotas de HNO3 y se forma un
precipitado blanco confirmando el ion plata.

5. Cuando se dude la formación de un precipitado, conviene centrifugar y luego, observar si se

depositó el precipitado en las paredes del tubo.

6. Siempre que se proceda a una separación por centrifugación, conviene que dicha precipitación sea
completa. Para verificar esto, una vez agregado el reactivo precipitante, hay que centrifugar. Hecho
lo cual, se agrega más reactivo precipitante haciéndolo deslizar por las paredes del tubo; si ocurre
precipitación, esto quiere decir que aquella no era completa, entonces se repite el procedimiento
hasta que no ocurra más precipitación al agregarle reactivo al líquido sobrenadante.

MARCHA ANALÍTICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

En el primer grupo de cationes se aprovecha la propiedad que tienen los iones plata, plomo y
mercurio para reaccionar con el ácido clorhídrico y formar compuestos insolubles que permiten su
separación de los demás. Los precipitados se disolverán para separar cada uno de los tres cationes y
así poder identificarlos uno por uno.

La marcha analítica empieza con la adición de HCl, formándose un precipitado que puede contener
los tres metales. Luego es necesaria la separación del precipitado mediante filtración o
centrifugación.

El orden para separar los tres cationes está determinado por la facilidad de separación que depende
de sus propiedades fisicoquímicas.

Separación e Identificación del Pb+2:

El primer paso sería la separación del plomo, aprovechando su alta solubilidad en agua caliente
comparada con la del AgCl y el HgCl2, (el compuesto de plomo es tres veces más soluble a 100°C que
a 20°C respecto a los otros). En seguida es necesario probar la existencia del compuesto de plomo en
la solución, en general se agrega por separado K2CrO4 y H2SO4, para formar un cromato amarillo y
un sulfato de color blanco.

La adición de acetato de amonio junto con el K2CrO4 ayuda a la formación del cromato de plomo.

La presencia de un precipitado amarillo después de agregar el cromato de potasio no es concluyente

porque la mayoría de los cromatos de los metales forman precipitados insolubles y casi todos
amarillos. Por eso se requiere de pruebas adicionales. La adición del ácido sulfúrico evidencia la
presencia del plomo al formar un precipitado blanco y granuloso. Una prueba adicional es la de
agregar KI a otra porción de filtrado, provocando la formación de un yoduro de color amarillo
brillante.

Separación e identificación de Ag+ y Hg2+2:

El precipitado puede contener iones de plata, mercurio y plomo que no se haya separado, (lo que
implica más lavados con agua caliente, hasta que no haya precipitación con K2CrO4).

El AgCl se separa del compuesto de mercurio agregando hidróxido de amonio que forma un complejo
soluble, (los iones complejos son compuestos constituidos por un catión y otros iones o moléculas
que se mantienen unidos por enlaces covalentes coordinados, donde los electrones son cedidos por
la parte diferente al catión) el complejo da estabilidad al ión y es más soluble que los otros iones, en
este caso es el complejo diamin plata: (Ag(NH3)2)+.

Al mismo tiempo, si existe mercurio, el cloruro de mercurio forma un precipitado negro o pardo (se
presenta una reacción redox doble, el Hg+1 pasa a Hg+2, un precipitado blancuzco y a Hg 0, un
precipitado negro. Si existe plata, estará disuelto (en forma de complejo), por lo que se filtra y la
solución se trata con HNO3 para neutralizar al hidróxido, así se logrará que otra vez precipite el AgCl,
de color blanco. Otra prueba consiste en agregar KI, donde se formará un precipitado de color
amarillo claro.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo que se forma para confirmar la
presencia del catión Pb+2?

2. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo pálido que se forma para confirmar
la presencia del catión Ag+?

3. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado blanco que se forma para confirmar la
presencia del catión Hg+2?

4. ¿Por qué conviene acidificar una muestra desconocida antes de precipitar el Grupo I de cationes?

5. Explique por qué es necesario un ligero exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.

6. Explique por qué puede ser perjudicial para la marcha de cationes agregar demasiado exceso de
HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.

7. ¿Qué utilidad económica tiene la plata?

8. ¿Qué sucede si una persona trabaja en una industria minera donde se desecha polvo de plomo y
por qué?

9. ¿Por qué es importante el mercurio para la climatología?