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CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES AVANZADOS, S.C.

Desempeño mecánico en la aleación A356


mediante variación en las concentraciones del
refinador de grano Al-5Ti-B y adición de tierras
raras

Tesis que como requisito para obtener el grado de

Doctor en Ciencia de Materiales, presenta:

Eduardo Aguirre de la Torre

Director de tesis:

Dr. Roberto Martínez Sánchez

Chihuahua, Chih., México, 15 de Octubre de 2013.


Agradecimientos

Agradezco al Centro de investigación en Materiales Avanzados, S.C. (CIMAV) por


el apoyo otorgado a lo largo de estos cuatro años. Agradezco al Consejo Nacional
de Ciencia y Tecnología (CONACYT) por el apoyo económico brindado para la
realización de mis estudios de Doctorado en Ciencia de Materiales

Gracias a la empresa Maxion Wheels por las facilidades otorgadas para el


desarrollo experimental de la tesis. Ing. Miguel León por la bonanza otorgada en
este proyecto, Umberto Afeltra por el apoyo brindado.

A la Dra. Myriam V. Moreno, por sus consejos y apoyo. Agradezco a mis


compañeros Jesús Pizaña, Rodolfo Flores, Sergio Fernández por su ayuda y
participación.

Agradezco a investigadores y técnicos del CIMAV, por haberme brindado su


apoyo en cuestiones técnicas y académicas, sin el cual no habría sido posible la
culminación de mis estudios de Doctorado en Ciencia de Materiales. De manera
especial, estoy agradecido con mi asesor, el Dr. Roberto Martínez Sánchez por su
guía que llevaron a la culminación de mis estudios.
Con admiración y respeto a mis padres María de los Ángeles y José.

Con todo mi amor a mi esposa Myriam, y mis hijas Alexandria y Grecia.


Índice general
I Introducción 3
1.1 Procesos de producción por colada en aleaciones de aluminio A356 5
1.1.1 Moldeo por gravedad …………………………………………………… 5
1.1.2 Moldeo por baja presión ……………………………………………… 6
1.2 Refinamiento de grano …………………………………………………. 7
1.2.1 Mecanismos de refinamiento de grano en aleaciones de aluminio… 9
1.3 Tratamiento térmico en aleaciones de aluminio ……………………… 12
1.4 El efecto de cada uno de los elementos aleantes …………………… 16
1.5 Justificación ……………………………………………………………... 20
1.6 Hipótesis …………………………………………………………………. 20
1.7 Objetivo ………………………………………………………………… 20
1.8 Objetivos individuales ………………………………………………… 20

II Procedimiento experimental 21
2.1 Efecto de la concentración del refinador Al-5Ti-B en la aleación 21
A356 ………………………………………………………………………
2.1.1 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por gravedad …... 22
2.1.2 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por baja presión .. 26
2.2 Dispersión de la fase Ce/La mediante molienda mecánica en la
aleación A356 …………………………………………………………… 29
2.3 Caracterización mecánica de la aleación A356 ……………………… 31
2.4 Caracterización microestructural de la aleación A356 ………………. 32

III Discusión de resultados 34


3.1 Efecto de la concentración del refinador Al-5Ti-B en la aleación 34
A356 ………………………………………………………………………..
3.1.1 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por gravedad …... 34
3.1.2 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por baja presión .. 38
3.2 Dispersión de la fase Ce/La en la aleación A356 mediante molienda
mecánica ………………………………………………………………… 50

i
IV Conclusiones 64

V Bibliografía 66

ii
Índice de Figuras

1.1 Moldeo por gravedad …………………………………………………… 5


1.2 Moldeo por baja presión ………………………………………………… 6
1.3 Típica curva de refinamiento de grano ………………………………… 8
1.4 Efecto del envenenamiento por solutos Zr en el refinamiento de
grano con Al-5Ti-B, en la aleación AlZn.…………………………… 11
1.5 Diagrama de fase Al-Mg. Temperaturas de solubilización y
envejecimiento artificial …………………………………………………. 15
1.6 Representación de la evolución experimentada por los cristales de
silicio eutéctico (Al-13Si), durante el tratamiento de esferoidización:
(a) Estructura original, cristales de silicio ramificado, (b) Primera
fase del proceso de subdivisión de cristales, (c) Engrosamiento y
disminución del número de partículas, (d) Estructura final idealizada, 16
partículas esféricas…………………………………………
1.7 Representación esquemática de contenedores usados en molinos
de alta energía. (a) Molino Simoloyer y (b) molino Spex ……………. 19
2.1 Representación esquemática del proceso experimental seguido en
el estudio del efecto de la concentración del Al-5Ti-B en la aleación 21
A356 ………………………………………………………………………
2.2 Refinador de grano en forma de barras, moldes y piezas resultantes
en el proceso de fundición de A356 adicionada con diferentes
concentraciones de Al-5Ti-B. (b) Molde permanente. (c) Producto
obtenido y secciones utilizadas en el análisis microestructural y 24
mecánico ………………………………………………………………….
2.3 Olla de transferencia ……………………………………………………. 26
2.4 Representación esquemática de las zonas seleccionadas en los
rines producidos de la aleación A356, para su caracterización
mecánica y microestructural …………………………………………… 28
2.5 a,b) Molino Spex, (c)Recipiente y medio de molienda usados en un
molino Spex 8000M de alta energía …………………………………… 30

iii
2.6 Representación esquemática del proceso experimental seguido en
el estudio del efecto de la adición de tierras raras a la aleación A356 31
2.7 Medición del SDAS mediante el método de intercepción lineal …….. 33
3.1 Resultados de microscopia óptica presentadas en función de la
concentración de ATB. (a-c) Muestras en condición de colada. (d-f)
Muestras en condición T6 ………………………………………………. 36
3.2 Resultados del ensayo de tensión en la aleación A356 modificada
mediante la adición de ATB. (a) Muestras en condición de colada.
(b) Muestras en condición T6 ………………………………………… 37
3.3 Resultados del análisis químico de las concentraciones de Ti para
cada grupo en función del contenido de ATB. *G-0 indica la aleación
de referencia …………………………………………………………… 39
3.4 Microestructuras del grupo G18 (a,b) Condición de colada (c-d)
Condición T6. (b) Vista amplificada de a. (d) Vista amplificada de c. 40
3.5 Micrografías de barrido de la muestra identificada como G18-M60
(izquierda) y análisis EDS elemental por mapeos (derecha), los
cuales evidencian la presencia de Al, Fe y Si. Mapeos en un área
de 88 X 75 mm es indicada mediante un rectángulo blanco en la 42
microestructura …………………………………………………………
3.6 Variación en el SDAS en función de la cantidad de refinador para
muestras en la condición T6. El recuadro muestra los resultados de
tamaño de grano en las muestras bajo la condición T6………………. 42
3.7 Resultados de la prueba de impacto en la aleación A356 en función
de la concentración de refinador Al5TiB.……………………..……… 44
3.8 Resultados de dureza en la condición de colada (HB) y T6. Los
resultados son presentados en función de la concentración de ATB 45
en la aleación A356 ……………………………………………………
3.9 Curvas representativas esfuerzo-deformación, en función de la
concentración de ATB ………………………………………………… 47
3.10 Comportamiento mecánico de la aleación A356 en función de la
concentración de ATB. (a) Análisis por grupo y (b) análisis por

iv
rueda. …………………………………………………………………...... 48
3.11 Micrografías de MEB obtenidas por electrones retrodispersados de
la sección transversal de la aleación maestra ACL. (a) Condición de
recibido. (b) Análisis elemental de las fases brillantes en forma de
aguja observadas en la aleación en condición de recibido. Aleación
ACL con (c) 5 y (d) 10 h de molienda. Imágenes por electrones
secundarios muestra la morfología de los polvos molidos incluidos
en (c) y (d) respectivamente ……………………………………………. 53
3.12 Patrones de DRX de la aleación maestra ACL en la condición de
recibido (0h) y después de la molienda mecánica (5 y 10 h)………… 54
3.13 Imágenes de MEB por electrones secundarios. (a) aleación A356
sin reforzar. (b) A356 modificada con ACL-M y (c) A356 modificada
con ACL-AR. Todas las muestras fueron analizadas en la condición
T6. Recuadros rojos indican la zona para análisis elemental ………. 57
3.14 Zona de extracción para muestras de MET. (a) Fotografía de la
zona de análisis. (b-c) Imágenes ISE de la zona de 58
análisis………………
3.15 Micrografías en campo claro en modo STEM de la fase Ce/La, de Al
y Si. (b,c) Números aislados indican la zona para la toma de
patrones de difracción. Recuadros indican zonas para el análisis
elemental ………………………………………………………………… 60
3.16 Resultados de dureza HB.………………………………………………. 61
3.17 Resultados de propiedades mecánicas mediante (a) Esfuerzo a la
tensión en condición de colada y (b) Esfuerzo a la tensión en
condición T6 ……………………………………………………………. 63

v
Índice de Tablas

1.1 Límites de solubilidad de los elementos aleantes presentes en la 13


aleación A356 con respecto al aluminio ……………………………….
2.1 Análisis elemental de la aleación A356 ……………………………… 22
2.2 Concentración (% en peso y numero de barras) de Al-5Ti-B en la
aleación A356 …………………………………………………………… 23
2.3 Identificación de las muestras empleadas en la caracterización
microestructural y mecánica …………………………………………… 25
2.4 Nomenclatura de grupos y muestras individuales …………………… 27
3.1 Análisis elemental (% en peso) de las zonas seleccionadas para la
ACL-AR y la A356 modificada………………………………………… 55
3.2 Análisis elemental de la muestra de MET( % en peso) ……………… 60

vi
RESUMEN

La contribución original del presente estudio consiste en la investigación de las


propiedades mecánicas y microestructurales en la aleación A356, y el efecto de la
cantidad de refinador de grano Al-5Ti-B en probetas producidas a nivel industrial y
realizado en planta. Se encontró que al disminuir la cantidad de refinador a un
0.133 % en peso en relación con la cantidad de A356 se produce un incremento
en las propiedades mecánicas finales de la aleación en comparación con las
cantidades de refinador comúnmente usadas previas a este estudio, y como
consecuencia una considerable reducción en los costos de producción de ruedas
automotrices.

Posteriormente fue analizado el efecto de la adición de tierras raras mediante la


adición de una aleación maestra Al-6Ce-3La. El proceso de adición de tierras
raras a la A356 se llevó a cabo mediante dos técnicas: 1) en la condición de
recibido (colada) y 2) en forma de polvo molida mediante molienda mecánica. En
este respecto el proceso de adición de tierras raras mediante molienda mecánica
ofrece una mejora considerable en las propiedades mecánicas de la aleación
A356, evaluadas a través del ensayo de dureza en comparación con el método de
adición de tierras raras cuando se encuentran en la condición de recibido.

Como resultado de la anterior investigación la disminución de la cantidad de


refinador Al-5Ti-B utilizada en la fabricación de rines a un 0.133 % en peso, es la
que actualmente está en uso en la planta Maxion Wheels.

1
ABSTRACT

My original contribution in the metallurgy field, describes the proceedings and


activities carried out in the research of the microstructural and mechanical
properties of the A356 aluminum alloy, where it was studies the effect of the Al-5Ti-
B grain refiner concentration in samples produced in the manufacturing of industrial
casting. It was found that a decrease in the amount of grain refiner to 0.133 wt. %
in relationship with the amount of A356, produces an increase in the final
mechanical properties of the alloy by comparing with grain refiner amounts
commonly used before the present research, and as consequence an important
decrease in the production costs for the manufacturing of automotive wheels.

Lately, it was analyzed the use of rare earths, mainly by the addition of master
alloys containing Al-6Ce-3La. The addition process of rare earths in the A356 alloy
was carried by means of two routes: 1) The addition of rare earths in the as-
received condition and 2) the addition of rare earths processed by mechanical
milling. In this regard, the addition process of rare earth by milling process offers
an important improvement in the mechanical properties of the alloy after being
evaluated by hardness essay in comparison with the addition of rare earths in the
as-received condition.

As result of the previous research, a decrease in the amount of grain refiner is


being applied in the manufacturing of automotive wheels by using 0.133 wt. % of
refiner, which represent the current amount of grain refiner used by the industry
Maxion Wheels.

2
CAPÍTULO I

INTRODUCCIÓN

Las aleaciones de aluminio son ampliamente usadas en la industria debido a que


son fácilmente moldeables a través de rutas de fundición, produciendo así piezas
complejas en comparación a las obtenidas con otros metales. Otras ventajas de
las aleaciones de aluminio es su relativo bajo punto de fusión y excelente
capacidad de colada especialmente en las aleaciones Al-Si en composiciones
cercanas a la composición eutéctica. Debido a esto, las aleaciones de aluminio
constituyen un grupo de materiales procesados por colada cuya producción ocupa
el segundo lugar en el mundo, solo después de las aleaciones ferrosas.
Adicionalmente, su excelente resistencia al desgaste, además de buena
resistencia mecánica en relación con su bajo peso, hace que las aleaciones
aluminio-silicio tengan un amplio uso en la manufactura de numerosas partes
automotrices, como bloques, ruedas, entre otras.

De amplio uso en el sector automotriz, las aleaciones aluminio-silicio


pertenecientes a la serie 3xx.x (Al-Si-Cu) son extensivamente usadas en la
conformación de partes producidas a través de técnicas de colada (Shivkumar et
al., 1994, Kaibyshev et al., 2003, Wang et al., 2003a, Merlin et al., 2009, Dong et
al., 2013). La adición de Si y de Cu varían ampliamente, siendo las aleaciones con
concentraciones de Si, tanto en concentración hipoeutéctica como hipereutéctica,
las más apropiadas en la conformación de piezas a través de procesos de colada
(Yan and Luo, 2007, Chandrashekharaiah and Kori, 2009, Liao et al., 2010, Cho et
al., 2011, Liu et al., 2011b, Patakham et al., 2012, Zhang et al., 2012).
Adicionalmente, aleaciones con concentraciones menores al 5.6 % en peso de Cu,
pueden ser tratadas térmicamente, mejorando su rendimiento mecánico.

3
Elementos presentes en las aleaciones de la serie 3xx.x, como Mg en menores
concentraciones son agregados con el propósito de modificar sus propiedades
básicas y favorecer la formación de fases para maximizar las propiedades
mecánicas de las aleaciones.

La aleación A356 como parte de las aleaciones Al-Si-Cu (3xx.x) es


extensivamente usada en la industria automotriz en la fabricación de rines, debido
a sus excelentes características físicas obtenidas por el moldeo por fundición
(Merlin et al., 2009, Shivkumar et al., 1994, Wang et al., 2011, Yu et al., 2005). Su
contenido de Cu es menor al 0.2 % en peso, mientras que posee una variación de
0.25 al 0.45 % en peso de Mg, contando con otros elementos aleantes como Sr, Ti
y Zn en concentraciones menores al 0.2 % en peso.

Las propiedades mecánicas de las aleaciones de aluminio producidas por colada,


pueden ser alteradas mediante diversas variantes, que incluyen los procesos de
colada involucrados en su producción, a través de métodos de moldeo de baja
presión (Merlin et al., 2009) o moldeo por gravedad (Yu et al., 2005, Wang et al.,
2011); uso de refinadores de grano, que permiten la formación de granos más
finos (Sigworth and Kuhn, 2007, Sofyan et al., 2010, Yu et al., 2005), obteniendo
como resultado productos con un mejor desempeño mecánico. En este sentido,
las propiedades mecánicas de la aleación pueden ser maximizadas mediante el
uso de tratamientos térmicos (Shivkumar et al., 1994, Milligan et al., 2013, El-
Mahallawi et al., 2012). La variación en la composición química de los elementos
aleantes o adición de nuevos elementos representa un papel importante en el
desempeño óptimo de los productos finales (Prukkanon et al., 2009, Lu and Dahle,
2006, Zhang et al., 2012, Zhu et al., 2012, Meng et al., 2013a, Meng et al., 2013b),
sin embargo un creciente interés se ha puesto en la adición de tierras raras como
elementos aleantes (Hu et al., 2012, Li et al., 2006a, Tsai et al., 2009, Wang et al.,
2003b, Xiao et al., 2003, Zhang et al., 2010), cuya importancia puede llevar a la
mejora de las capacidades mecánicas de la aleación.

4
1.1. PROCESOS DE PRODUCCIÓN POR COLADA EN ALEACIONES DE
ALUMINIO A356

1.1.1. Moldeo por gravedad

El proceso de moldeo por gravedad utiliza moldes permanentes o de arena. El


proceso es usado para piezas con formas simples y conseguir un proceso de
extracción sencillo. Aunque se usa en aleaciones ligeras es también usada en
fundiciones de hierro y aceros (Hamada and Karjalainen, 2011, Liu et al., 2011a,
Dong et al., 2012). Las dos partes del molde, (Fig. 1.1) son protegidas con una
capa protectora y puestas juntas usando prensas o moldes prefabricados con
articulaciones para facilitar su manejo. El molde es precalentado previamente
antes de verter el metal fundido y tiene una entrada y una salida para permitir
correr al metal fundido a través de él. El molde es comúnmente protegido con
lubricante previamente al proceso de vertido del metal, consiguiendo así una capa
protectora que evita que el metal fundido se adhiera al molde y evitar que la parte
superficial de la pieza solidifique durante el vertido del metal.

5
Figura 1.1 Moldeo por gravedad.

1.1.2. Moldeo por baja presión

En este proceso grandes volúmenes de metal fundido son forzados a través de un


molde de metal por medio de presión (Fig. 1.2). Este proceso es capaz de producir
partes de metal con una superficie suave y una buena consistencia en sus
dimensiones (Bonollo et al., 2005, Sofyan et al., 2010). El método de moldeo por
baja presión es un procedimiento por excelencia en la producción de rines
automotrices.

El proceso consta de un molde que contiene una o más cavidades localizadas


arriba de un horno calentado eléctricamente, el cual contiene un reservorio de
metal fundido. El proceso de colada comienza cuando se cierra el dado y se crea
una cavidad para la colada. El metal entra en la cavidad a través de un
alimentador cuando el aire arriba del metal líquido en el horno es presurizado. La
colada solidifica a medida que el calor es transferido al ambiente o mediante
enfriamiento por agua o aire que circula a través del dado mediante ciclos
predeterminados de enfriamiento. Una vez que la solidificación se ha completado,
el dado se abre y la pieza es removida.

6
Figura 1.2 Moldeo por baja presión.

1.2. REFINAMIENTO DE GRANO

El refinamiento de grano es un método para producir una estructura que permita


obtener mejores propiedades mecánicas (Wang et al., 2003a, Pio et al., 2005,
Zhang et al., 2006b, Metan et al., 2009, Chen et al., 2012, Wang et al., 2012a).
Partículas adicionadas al metal fundido proveen una mejor oportunidad para lograr
una nucleación homogénea. Al tener mayor número de agentes nucleantes, el
tamaño de grano de la colada decrece (Cole and Sherman, 1995). El uso de
refinadores de grano en aleaciones Al-Si, permite producir piezas con mejores
propiedades mecánicas, reduce el riesgo de cuarteaduras del metal, reduce la
contracción volumétrica de las piezas durante el enfriamiento debido a la
reducción en la porosidad del metal, así como mejora notablemente la
maquinabilidad del metal (Kaibyshev et al., 2003, Li et al., 2006a, Wang et al.,
2013, Zhang et al., 2006a).

Refinadores con contenido de titanio y boro, son agregados en forma de


aleaciones maestras formando fases que actúan como efectivos agentes de
nucleación (Gröbner et al., 2005, Prasada Rao et al., 2006, Chen et al., 2012). El
efecto de refinadores de grano basados en Ti, B y los compuestos que forman
entre ellos, han sido estudiados previamente por varios grupos de investigación a
través de varias técnicas de colada basados principalmente en moldeo por
gravedad y moldeo a baja presión. Respecto a esto, industrialmente, los
refinadores de grano son comúnmente usados en forma de barras, las cuales se
agregan directamente al metal fundido. Esto constituye un método económico en
comparación con aquellos basados en la adición de sales (Kiyota et al., 2011). La
eficiencia del refinador Al-5Ti-B, en la reducción del tamaño de grano puede ser
optimizada por una adecuada selección del tiempo de contacto con el metal
fundido. Han sido reportados intervalos de tiempo de 30 a 60 minutos (Jones and
Pearson, 1976, Limmaneevichitr and Eidhed, 2003), donde se obtiene una buena
efectividad en la reducción de tamaño de grano, tanto para aluminio puro, así

7
como para aleaciones hipoeutécticas Al-Si, donde el mecanismo de atenuación
(fading) indica su efectividad antes de 60 minutos de tiempo de contacto.

Respecto al fenómeno de atenuación (Limmaneevichitr and Eidhed, 2003, Wang


et al., 2012b), su efecto puede apreciarse más claramente a través de una típica
curva de refinamiento de grano, como la mostrada en la (Fig. 1.3,
(Limmaneevichitr and Eidhed, 2003), la cual tiene dos secciones diferentes: la
sección de la curva entre los puntos A-O que marca el proceso de reducción de
tamaño de grano con respecto al tiempo, y la sección O-B que presenta el proceso
de atenuación o Fading donde el efecto muestra un comportamiento inverso con
respecto al tiempo. Como se observa, después de la adición del refinador de
grano, el tamaño de grano inicial decrece con el tiempo alcanzando un tamaño de
grano final. Al tiempo que tarda en alcanzar este punto general se le denomina
tiempo de contacto del refinador de grano. Después de esto, periodos de tiempo
más largos, solo incrementan el tamaño de grano. En todos los casos el tiempo
óptimo para el refinamiento de grano en aleaciones Al-Si es influenciado por la
presencia de boruros a lo largo de las fronteras de grano.

Figura 1.3 Típica curva de refinamiento de grano. (Limmaneevichitr and Eidhed, 2003)

8
Adicionalmente al fenómeno de atenuación se presenta comúnmente el fenómeno
conocido como envenenamiento (poisoning, (Jones and Pearson, 1976)). Así
puede decirse que, no en todas las aleaciones de aluminio, las propiedades
refinadoras de grano de las aleaciones maestras actúan de manera efectiva. Su
efectividad se ve comprometida, algunas veces dramáticamente, por la presencia
de ciertos solutos, como lo son el zirconio y el cromo, los cuales son
frecuentemente elementos constituyentes de las aleaciones de aluminio, cuando
están en concentraciones de alrededor del 0.1 al 0.2 % en peso. En el caso del
zirconio, se cree que el efecto de envenenamiento es debido a la reacción entre el
zirconio y los nucleantes del refinador de grano como se observa en la Fig. 1.4,
donde se presentan curvas representativas del efecto de envenenamiento debido
a la presencia del zirconio en aleaciones aluminio. Curvas similares han sido
observadas en aleaciones con contenidos de cromo.

Tanto el fenómeno de envenenamiento, así como el de atenuación, son de gran


importancia en aplicaciones industriales en la manufactura de partes de aluminio a
través de procesos de moldeo por fundición. De esta manera se ha conservado un
control en estos fenómenos a través de la selección del refinador de grano con un
contenido entre 1 y 5 % en peso de boro y titanio respectivamente, en una matriz
de aluminio.

1.2.1. Mecanismos de refinamiento de grano en aleaciones de aluminio

El mecanismo de refinamiento de grano en aleaciones de aluminio consiste en la


dispersión de poderosos agentes nucleantes heterogéneos, en el metal fundido,
produciendo un gran número de sitios activos durante la nucleación y solidificación
del sólido. Al agregarse refinadores de grano en forma de aleaciones maestras
(Chen et al., 2012, Li et al., 2006a, Liu et al., 2011b, Prasada Rao et al., 2006,
Wang et al., 2012a, Yu et al., 2005), la matriz de aluminio disuelve y libera
partículas intermetálicas dentro del metal fundido, las cuales subsecuentemente

9
actúan como agentes nucleantes. Existen varios mecanismos de refinamiento
propuestos, sin embargo algunas teorías han sido considerablemente discutidas
por diversos grupos de investigación.

Teorías de diagramas de fases

Este fue el primer intento para tratar de explicar el mecanismo de refinamiento de


grano en aleaciones de aluminio. Esta teoría está basada en la reacción
peritéctica en el diagrama de fase Al-Ti, de acuerdo a la siguiente ecuación:

L+TiAl3=α-Al (solución solida)

Los cristales de aluminuro de titanio, adicionados por medio de aleaciones


maestras, son nucleantes activos y el fenómeno de atenuación (fading) se observa
debido a que se disuelven con el transcurso del tiempo. Se han observado
partículas de TiAl3 en el centro de granos α-Al. Las curvas de enfriamiento también
soportan la secuencia de nucleación, ya que muestra la ausencia de la misma; en
estas curvas se indica que no existe nucleación en el subenfriamiento y una
temperatura de nucleación por encima del punto de fusión. Esta observación
indica que la nucleación ocurre a través de la reacción peritéctica alrededor de 665
◦C, la cual es más alta que la temperatura de fusión para el aluminio puro
(Mohanty and Gruzleski, 1995).

Teoría de las partículas

La teoría llamada “carburo-boruro” sugiere que la adición nominal de Al-Ti


mediante aleaciones maestras promueve la formación de TiC debido a la reacción
con el carbón residual presente en el aluminio fundido. Con la adición de la

10
aleación maestra Al-5Ti-B, partículas de TiB son dispersas en el metal fundido y
los compuestos TiB2 y TiC, virtualmente insolubles en el metal fundido, actúan
como sitios de nucleación heterogénea. En esta teoría, el mecanismo de
atenuación es solamente el resultado de sedimentación y/o aglomeración de
partículas (Mohanty and Gruzleski, 1995).

Figura 1.4 Efecto del envenenamiento por solutos de Zr en el refinamiento de


grano con Al-5Ti-B, en la aleación AlZn. (G.P. Jones and J. Pearson, 1976).

El efecto de los reinadores de grano sobre las aleaciones de aluminio es el de


generar una gran cantidad de núcleos que impidan el excesivo crecimiento de los
cristales de aluminio. En este sentido los refinadores de grano más utilizado en la
industria son aquellos que contienen titanio y boro, siendo de especial interés, el
refinador Al-5Ti-B debido a su efectividad.

11
En este sentido, las cantidades de refinador usadas en este estudio están en el
mismo intervalo que aquellas usadas tradicionalmente en la industria, que van
desde el 0.2 hasta el 0.5 % en peso. Sin embargo difieren de manera significativa
de los estudios que han sido llevados a nivel laboratorio donde cantidades
superiores al 1.0 % son empleadas (Fjellstedt et al., 1999, Limmaneevichitr and
Eidhed, 2003, Zhu et al., 2009, Prasada Rao et al., 2006, Rao et al., 2009, Sofyan
et al., 2010). Así mismo, escasa literatura sobre el efecto de la cantidad de
refinador sobre las propiedades mecánicas y microestructura de la aleación A356
se encuentra disponible.

Debido a las anteriores consideraciones se ha evaluado en la presente


investigación la efectividad del refinador de grano Al-5Ti-B en la aleación A356 a
escala industrial donde han sido evaluados sus efectos en las propiedades
mecánicas y microestructura de la aleación.

1.3. TRATAMIENTO TÉRMICO EN ALEACIONES DE ALUMINIO

Una gran variedad de metales pueden alearse con el aluminio, sin embargo, el
incremento en la resistencia mecánica así como en la dureza se debe
principalmente a adiciones de cobre, magnesio, silicio y zinc, los cuales pueden
ser disueltos en estado sólido mediante tratamientos térmicos. La Tabla 1.1,
muestra el límite de solubilidad de algunos elementos en aluminio (Committee,
1991).

Tabla 1.1: Límites de solubilidad de los elementos aleantes presentes en la


aleación A356 con respecto al aluminio.

Elemento Temperatura (◦C) Límite de solubilidad ( % en peso)


Cobre 548 5.65
Fierro 655 0.05
Magnesio 450 17.4

12
Manganeso 658 1.82
Níquel 640 0.04
Silicio 577 1.65
Plata 566 55.6
Titanio 665 1.3
Zinc 443 70

De los elementos anteriores, la resistencia mecánica en aleaciones de aluminio se


obtiene mediante la formación de precipitados a través de la formación de fases,
como Al2Cu en el caso de aleaciones Al-Cu; MgZn2 para aleaciones Al-Zn-Mg,
entre otras, así como la formación de precipitados más complejos.

Las aleaciones de aluminio tratadas térmicamente involucran un tratamiento de


solubilización, seguido de un enfriamiento brusco y un posterior tratamiento de
envejecimiento, el cual puede ser logrado de manera natural, a temperatura
ambiente, o de manera artificial a mayor temperatura mediante el uso de hornos
(El-Mahallawi et al., 2012, Kiyota et al., 2011, Shivkumar et al., 1994).

Tratamiento de solubilización. El tratamiento de solubilización involucra la


disolución de elementos aleantes formando una solución solida súper saturada
(SSSS). Esto se logra elevando la temperatura por arriba de la línea de solvus de
acuerdo al diagrama binario de interés (punto rojo en Fig. 1.5). El tiempo y
permanencia de la pieza a esa temperatura dependerá de las dimensiones de la
misma (El-Mahallawi et al., 2012, Kiyota et al., 2011, Shivkumar et al., 1994).

Enfriamiento rápido. El objetivo de este tratamiento es conservar una SSSS a


temperatura ambiente conservando la aleación en un estado metaestable (punto
azul en Fig. 1.5) La temperatura del medio de enfriamiento así como la velocidad
de enfriamiento, dependerá de las dimensiones y diseño de la pieza. Si el
enfriamiento ocurre muy lentamente se producirá la precipitación de fases en
detrimento de las propiedades mecánicas de la aleación. La contracción generada
por un enfriamiento muy rápido podría causar gradientes térmicos y como
consecuencia la distorsión del producto final (Shivkumar et al., 1994).

13
Endurecimiento por precipitación o método de envejecimiento. Consiste en la
precipitación de los elementos en forma controlada a una temperatura
determinada. Muchas aleaciones son susceptibles a la precipitación a temperatura
ambiente; sin embargo, la mayoría requiere de elevar la temperatura durante un
periodo de tiempo determinado con el fin de acelerar el proceso de precipitación.
A esto último se le conoce como envejecimiento artificial. El punto verde en la Fig.
1.5 indica que el tratamiento de envejecimiento debe llevarse a cabo a una
temperatura inferior a la indicada por la línea de solvus. El tamaño de los
precipitados, así como su velocidad de formación está determinado por la
temperatura y el tiempo de exposición de la pieza a las condiciones especificadas
(Valiev et al., 2013, Wang et al., 2011).

En esta etapa en la secuencia de precipitación se describe como sigue: después


del enfriamiento rápido, la matriz tiene una súper saturación de átomos en
solución y la presencia de vacancias. Grupos enriquecidos en Mg y Si se forman
rápidamente a partir de la SSSS y evolucionan en zonas llamadas de Guinier-
Preston (GP). La formación de precipitados coherentes e incoherentes se forman
a partir de las zonas de GP cuando estas han sido disueltas. Estos precipitados
crecen debido a la difusión de átomos a partir de la SSSS en precipitados. Los
precipitados siguen creciendo de acuerdo al mecanismo de Ostwald cuando se ha
alcanzado un límite en la supersaturación. La velocidad en el crecimiento de las
fases muestra una fuerte dependencia de las condiciones de temperatura y tiempo
empleados.

14
Figura 1.5 Diagrama de fase Al-Mg. Temperaturas de solubilización y
envejecimiento artificial.

Tratamiento térmico de la aleación A356. La ruta térmica para algunas


aleaciones de aluminio que involucra la formación de una solución sólida,
enfriamiento rápido y posterior envejecimiento es designada como T6 (El-
Mahallawi et al., 2012, Shivkumar et al., 1994). Una temperatura apropiada para
aleaciones Al-Si-Mg debería estar entre los 540 y 545 °C, para maximizar la
movilidad de los átomos durante la homogenización y prevenir una incipiente
fundición de cualquier fase eutéctica. La aleación es templada en agua a
temperatura entre 60-80 °C. Bajo estas condiciones se mantienen al mínimo los
esfuerzos residuales en los componentes. Un posterior tratamiento de
envejecimiento artificial a temperaturas entre 155-165 °C por un periodo de 3-6
horas es llevado a cabo.

15
Adicionalmente, durante el proceso de solubilización a altas temperaturas y largos
periodos de tiempo, la morfología de los compuestos intermetálicos y del silicio
eutéctico cambia debido a una serie de mecanismos, siendo el más aceptado el
de fragmentación y redondeo de la agujas de silicio. La esferoidización se produce
al calentar las muestras a temperaturas altas, próximas a la temperatura eutéctica,
(500-550 °C), durante tiempos prolongados. Como con secuencia del tratamiento
de esferoidización, las partículas de silicio experimentan una evolución en la que
cabe distinguir tres etapas o fases, como lo muestra la Fig. 1.6.

Figura 1.6 Representación de la evolución experimentada por los cristales de


silicio eutéctico (Al-13Si) durante el tratamiento de esferoidización: (a) Estructura
original, cristales de silicio ramificado, (b) Primera fase del proceso de subdivisión
de cristales, (c) Engrosamiento y disminución del número de partículas, (d)
Estructura final idealizada, partículas esféricas.

1.4. EL EFECTO DE CADA UNO DE LOS ELEMENTOS ALEANTES

Silicio. Mejora las características de colada, mejorando la fluidez y resistencia al


desgarre de las paredes de la pieza durante la alimentación. En las aleaciones
comerciales se incluyen concentraciones de silicio con contenidos hipoeutécticos
así como hipereutécticos con un máximo de 30% en peso de silicio. Esto permite
la producción de piezas con diseños más elaborados. Las aleaciones Al-Si

16
presentan excelente conformado en condiciones de colada y resistencia al
resquebrajamiento. En el caso de las aleaciones Al-Si con contenido de Mg,
pueden ser tratadas térmicamente, sin embargo al combinarse con Fe y otros
elementos forma complejas fases insolubles.

Cobre. La adición de cobre a las aleaciones Al-Si permite la formación de fases


Al2Cu y otros compuestos intermetálicos que mejoran el desempeño mecánico de
la aleación, así como mejoran su maquinabilidad. Asimismo, la adición de cobre
incrementa la capacidad al tratamiento térmico de la aleación. La adición de cobre
reduce el punto de fusión de la aleación, sin embargo incrementa el intervalo de
temperatura durante la alimentación de los moldes en el cual se presenta el
desgarre de las paredes de las piezas. Sin embargo, la presencia de cobre reduce
la resistencia a la corrosión proporcionalmente a su presencia en la aleación.

Magnesio. La adición de magnesio incrementa de manera considerable las


características de colada de las aleaciones de aluminio, aportando de manera
adicional, excelentes propiedades mecánicas después de ser tratada
térmicamente. El efecto del magnesio en la aleación sobresale en pruebas de
resistencia a la tensión y dureza después de tratamientos térmicos en aleaciones
Al-Si. La formación de la fase endurecedora Mg2Si, se forma durante el proceso
de precipitación para concentraciones de Mg aproximadamente de 0.7% en peso.
La adición de Mg a las aleaciones Al-Si mejora la resistencia a la corrosión.

Titanio. Es altamente efectivo en la refinación de grano de las aleaciones de


aluminio producidas por colada, y el cual se combina con pequeñas cantidades de
boro, siendo el refinador más usado en la industria el Al-5Ti-B.

Estroncio. El estroncio modifica el aluminio-silicio eutéctico promoviendo un


refinamiento estructural de la fase de silicio. Una modificación efectiva puede
lograrse en concentraciones muy bajas. Sin embargo, es comúnmente usado en
concentraciones de 0.008 a 0.04% en peso. Concentraciones más bajas son
efectivas para tazas de solidificaciones más altas. Mayores concentraciones de
estroncio están asociadas a la porosidad en piezas obtenidas por colada. Un

17
desgasificado eficiente puede afectar de manera adversa cuando son usadas
mayores concentraciones de estroncio. Sin embargo, se ha observado un efecto
benéfico del estroncio en las aleaciones 319.0 y 356.0 cuando está presente en
una concentración mayor a 200 ppm.

Zinc. La presencia de zinc en el aluminio resulta en una aleación tratable


térmicamente mediante solubilización y envejecimiento artificial.

Tierras raras. El uso de tierras raras como erbio, escandio, cerio y lantano, ha
sido estudiado con efectos benéficos en las propiedades mecánicas de las
aleaciones de aluminio.

La dispersión de tierras raras por ruta liquida implica la formación de fases con
forma de aguja, limitando la cantidad de tierras raras que pueden dispersarse en el
aluminio, actuando en consecuencia, como concentradores de esfuerzos en
detrimento de las propiedades mecánicas de la aleación. El efecto reforzante de
dispersoides, está basado en el bloqueo del movimiento de las dislocaciones. La
efectividad reforzante de los dispersoides depende de su tamaño, morfología, tipo,
fracción de volumen y distribución. Su resistencia a la disolución en la matriz y
coalescencia es un factor importante al efecto reforzante, principalmente a altas
temperaturas. En este respecto, fases tipo agujas, típicamente encontradas en
aleaciones de aluminio con tierras raras deben de ser fragmentadas para
incrementar el efecto reforzante y evitar la coalescencia y su crecimiento. A través
del uso de pequeñas concentraciones de tierras raras es posible alcanzar una
dispersión homogénea de estas fases (Hu et al., 2012, Li et al., 2006a, Li et al.,
2006b, Wang et al., 2003b).

Una ruta para la fragmentación de estas fases es a través de métodos mecánicos


basados en metalurgia de polvos y el uso de sistemas de molienda mecánica
(Benjamin, 1970, Suryanarayana et al., 2001), como se aprecia en la Fig. 1.7,
donde partículas son expuestas a constante ciclos de fractura y soldadura
obteniendo una fragmentación considerable en las fases presentes en la aleación
original previa al proceso de molienda.

18
En base a lo anterior, la aleación A356 puede ser reforzada mediante la adición de
fases adicionales que permitan obtener un incremento en sus propiedades
mecánicas. El estudio del reforzamiento de algunas aleaciones de aluminio
mediante tierras raras ha sido reportado como benéfico en cuanto su respectivo
desempeño mecánico abriendo la posibilidad de reforzar la aleación A356
mediante dichos materiales. En este sentido, el uso de tierras raras en el
reforzamiento de aleaciones de aluminio, está limitado por la cantidad de material
que puede dispersarse en el metal fundido, existiendo bibliografía donde se
reportan concentraciones de un 0.2% en peso como máxima cantidad de material
adicionada en el sistema. Por este motivo ha sido estudiado el efecto de
dispersión de una aleación maestra procesada mediante molienda mecánica,
método por el cual se puede lograr una fina dispersión homogénea de fases
reforzantes en una matriz metálica.

Figura 1.7 Representación esquemática de contenedores usados en molinos de


alta energía. (a) Molino Simoloyer y (b) molino Spex.

El uso de cristales más finos en las aleaciones de aluminio permite la obtención de


aleaciones con mejores propiedades mecánicas como son la elongación,
resistencia a la tensión y ductilidad.

19
1.5. JUSTIFICACIÓN

La aleación A356 usada en la fabricación de rines automotrices puede ser


mejorada mecánicamente mediante la optimización del porcentaje en peso usado
del refinador de grano Al-5Ti-B y su posterior modificación química mediante la
dispersión de tierras raras provenientes de una aleación maestra molida
mecánicamente.

1.6. HIPÓTESIS

La reducción en la cantidad de Al-5Ti-B y el posterior uso de tierras raras en la


aleación A356 mejorará su desempeño mecánico.

1.7. OBJETIVO

Estudiar el efecto de la concentración de Al-5Ti-B en las propiedades mecánicas y


microestructurales de la aleación A356 para su posterior modificación mediante la
adición de tierras raras.

1.8. OBJETIVOS INDIVIDUALES

• Efecto de refinadores Al-5Ti-B en la aleación A356 a escala laboratorio


• Efecto de refinadores Al-5Ti-B en la aleación A356 a escala industrial.
• Efecto de las tierras raras molidas mecánicamente y dispersadas en la
aleación A356 mediante vía líquida.

20
CAPÍTULO II

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1. EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN DEL REFINADOR Al-5TI-B EN LA


ALEACIÓN A356

El estudio del efecto de la concentración de Al-5Ti-B en las propiedades


mecánicas y en la microestructura de la aleación A356 fue llevada en dos etapas,
en la primera, a nivel laboratorio, se involucró la producción de piezas mediante el
uso de moldes permanentes, y el método de moldeo por gravedad, y la segunda
etapa fue a escala industrial, mediante el método de colada por baja presión, en la
producción de rines automotrices. El diagrama mostrado en la figura 2.1, muestra
la ruta empleada en el diseño experimental en ambas etapas.

Figura 2.1 Representación esquemática del proceso experimental seguido en el


estudio del efecto de la concentración del Al-5Ti-B en la aleación A356.

21
2.1.1. Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por gravedad

Lingotes de 15 kg de la aleación comercial A356, cuya composición química se


muestra en la Tabla 2.1, fueron usados en la producción de piezas de aluminio
para estudiar el efecto de la concentración del refinador de grano Al-5Ti-B.

La primera etapa de estudio involucra la producción de piezas a través de moldeo


por gravedad mediante el uso de moldes permanentes. Para esta etapa, se
utilizaron condiciones industriales en la producción y fundición de la aleación A356.
El metal fundido (750 °C) fue vertido en un contened or de transferencia y
subsecuentemente desgasificado. El proceso de desgasificado fue realizado con
nitrógeno usando un flujo de 24 L/min durante un periodo de 5 minutos.

Tabla 2.1: Análisis elemental de la aleación A356

Elemento Peso ( %) ±
Si 6.398 0.421
Fe 0.098 0.005
Mg 0.249 0.015
Ti 0.097 0.011
Sr 0.01 0.001
Cu 0.001 0.001
Mn 0.003 0
Zn 0.006 0.002
Ni 0.012 0.001
Cr 0.001 0.001
Al Balance

22
Diferentes adiciones de Al-5Ti-B, en forma de barras de 200g, fueron realizadas
en el metal fundido de acuerdo a lo mostrado en la Tabla 2.2 y teniendo como
mínima concentración en la aleación la adición de 6 barras correspondientes al
0.25 % de la cantidad de metal fundido. Asimismo, la cantidad máxima de
refinador de grano fue de 36 barras correspondientes a un 1.52% en peso de la
A356 fundida en la olla de transferencia. Se hicieron adiciones del refinador en
incrementos de 6 barras como lo muestra la Tabla 2.2. El total de muestras
obtenidas en cada corrida fue de 3 piezas.

Tabla 2.2: Concentración (% en peso y numero de barras) de Al-5Ti-B utilizada en


la aleación A356.

No. Barras % en peso


0 (Aleación sin dopar) 0
6 0.25
12 0.51
18 0.76
24 1.01
30 1.26
36 1.52

La aleación A356 cuya composición química se muestra en la Tabla 2.1, fue


vertida en un molde permanente, fabricado de acuerdo a la norma ASTM-B 108-99,
y calentada a una temperatura de 418 ± 28 °C. El lle nado de los moldes (Fig. 2.2b)
fue llevado a cabo por medio de gravedad a la temperatura previamente
especificada. La geometría de la pieza resultante puede apreciarse en detalle en
las Figuras 2.2c y 2.2d

23
Figura 2.2: (a) Refinador de grano en forma de barras, moldes y piezas resultantes
en el proceso de fundición de A356 adicionada con diferentes concentraciones de
Al-5Ti-B. (b) Molde permanente. (c, d) Producto obtenido y secciones utilizadas en
el análisis microestructural y mecánico.

Del proceso anterior, se realizaron 3 coladas para obtener 3 piezas como la


ilustrada en la Fig. 2.2 c, y contar con un total de 6 probetas, tomadas de las
secciones a y b indicadas en la Fig. 2.2d. De las 6 probetas obtenidas de cada
composición, 2 de cada corrida fueron evaluadas en la condición de colada y las 4
restantes fueron tratadas térmicamente. Para este propósito, las piezas fueron
solubilizadas a 540 °C durante 3h, templadas en agua a 60 °C y posteriormente
envejecidas artificialmente a 165 °C durante tres horas (condición T6). La

24
nomenclatura relacionada, la concentración y condiciones experimentales es dada
en la Tabla 2.3.

Tabla 2.3: Identificación de las muestras empleadas en la caracterización


microestructural y mecánica.

Identificación de
% en peso de Al-
Pieza moldeada probetas Condición
5Ti-B
individuales
1ª 1aa, 1ab Colada
0 1b 1ba, 1bb T6
1c 1ca, 1cb T6
2ª 2aa, 2ab Colada
0.25 2b 2ba, 2bb T6
2c 2ca, 2cb T6
3a 3aa, 3ab Colada
0.51 3b 3ba, 3bb T6
3c 3ca, 3cb T6
4a 4aa, 4ab Colada
0.76 4b 4ba, 4bb T6
4c 4ca, 4cb T6
5a 5aa, 5ab Colada
1.01 5b 5ba, 5bb T6
5c 5ca, 5cb T6
6a 6aa, 6ab Colada
1.26 6b 6ba, 6bb T6
6c 6ca, 6cb T6
7a 7aa, 7ab Colada
1.52 7b 7ba, 7bb T6
7c 7ca, 7cb T6

25
2.1.2. Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por baja presión

El efecto de la concentración de Al-5Ti-B en la producción de rines automotrices


fue estudiado en esta etapa, donde las mismas condiciones experimentales
descritas en la sección anterior fueron usadas para la fundición y desgasificado del
metal fundido. Concentraciones en la cantidad de refinador fueron elegidas en
base a resultados de los ensayos mecánicos obtenidos en la etapa anterior.

Para el sistema de moldeo por baja presión, el metal fundido fue transferido a un
horno de retención de una máquina de moldeo a baja presión (Fig. 2.3). La
inyección de los moldes fue tomada de la parte inferior del horno de retención a
una presión de 0.04 MPa y la solidificación fue llevada a cabo a 0.1 MPa. Un total
de 15 rines de 17 pulgadas para cada composición, de acuerdo a lo mostrado en
la Tabla 2.4, fueron fabricadas en un diseño consistente de 5 rayos y mediante el
uso de moldes permanentes fabricados de acero y protegidos con una cubierta
protectora, en un intervalo de producción de 5 minutos por cada rin.
Composiciones y nomenclaturas son resumidas en la Tabla 2.4. Rines
automotrices en la condición de colada fueron tratados térmicamente de acuerdo a
las condiciones indicadas en la sección anterior para la condición T6.

Figura 2.3: Olla de transferencia


26
Para analizar el efecto del tiempo de interacción entre el refinador de grano y la
aleación A356, las ruedas fueron seleccionadas en el lapso de producción de 20
minutos por cada serie, lo que corresponde a la serie M0, M20, M40 y M60 de
cada grupo como se observa en la Tabla 2.4.

Tabla 2.4. Nomenclatura de grupos y muestras individuales

Barras de ATB (% en
0 20 40 60
Grupos ATB peso)
G0 0 0 G0-M0 G0-M20 G0-M40 G0-M60
G3 3 0.13 G3-M0 G3-M20 G3-M40 G3-M60
G6 6 0.27 G6-M0 G6-M20 G6-M40 G6-M60
G9 9 0.4 G9-M0 G9-M20 G9-M40 G9-M60
G12 12 0.53 G12-M0 G12-M20 G12-M40 G12-M60
G15 15 0.66 G15-M0 G15-M20 G15-M40 G15-M60
G18 18 0.79 G18-M0 G18-M20 G18-M40 G18-M60

El análisis químico, mecánico y microestructural fue realizado en cada uno de los


cinco rayos de los rines, como se ilustra en la Figura 2.4.

27
Figura 2.4: Representación esquemática de las zonas seleccionadas en los rines
producidos de la aleación A356, para su caracterización mecánica y
microestructural.

28
2.2. DISPERSIÓN DE LA FASE Ce/La EN LA ALEACIÓN A356 MEDIANTE
MOLIENDA MECÁNICA

Una aleación comercial aluminio-cerio-lantano (ACL), con una composición de


6.0 % en peso de Cerio y 3.0 % en peso de Lantano fue usada para modificar la
estructura de la aleación A356. La aleación ACL fue agregada en la condición de
recibido y después de haber sido procesada por molienda mecánica. Para tal
propósito, rebaba de la aleación ACL fue mecánicamente molida en un molino de
alta energía SPEX 8000M. La cantidad de material fue de 8.5 g en un contenedor
de acero D2 tratado térmicamente (Fig. 2.5).

La relación medio de molienda-cantidad de material fue de 8.5 g. Argón fue usado


como atmosfera inerte. El tiempo de molienda fue de 5 y 10 h. Polvos obtenidos
de la molienda mecánica fueron consolidados en frio en forma de discos de 10 mm
de diámetro. La aleación A356 fue fundida en un horno de crisol de la marca
Lindberg/blue a 750 °C. El metal fundido fue desgasif icado con Argón durante 10
minutos. La aleación ACL en condición de recibido y molida mecánicamente fue
agregada al metal fundido con una concentración de 0.2 % en peso. El metal
fundido fue agitado durante un periodo de 5 minutos y transferido posteriormente a
un molde permanente precalentado a 230 °C, donde fue enfriado a temperatura
ambiente. Las muestras fueron tratadas térmicamente mediante la condición T6,
empleada en procesos anteriores para esta aleación.

29
Figura 2.5: (a,b) Molino Spex, (c) Recipiente y medio de molienda usados en un
molino Spex 8000M de alta energía.

El diseño experimental seguido en el reforzamiento de la aleación A356 mediante


la dispersión de tierras raras es esquematizado en la Fig. 2.6.

30
Figura 2.6: Representación esquemática del proceso de experimental seguido en
el estudio del efecto de la adición de tierras raras a la aleación A356.

2.3. CARACTERIZACIÓN MECÁNICA DE LA ALEACIÓN A356

Las propiedades mecánicas de la aleación fueron evaluadas a través del ensayo


de tensión, donde probetas fueron maquinadas de acuerdo a las dimensiones
establecidas por la norma ASTM E8 para muestras metálicas. El ensayo fue
llevado a cabo en una maquina universal INSTRON/337 en condiciones de
temperatura ambiente usando una velocidad de 0.01mm/s. La prueba de impacto
Charpy se llevó a cabo en una maquina TINIUS OLSEN/IMPACT 104, y las
probetas fueron maquinadas de acuerdo a las dimensiones establecidas en la
norma ASTM E23. El ensayo de dureza se realizó en un durómetro Brinell
WILSON/K con una carga de 500 kg y un tiempo de permanencia de 14.2 s. Cabe
aclarar, que en el caso de la etapa de estudio del efecto del refinador Al5TiB en la
producción de rines de la A356, probetas para el ensayo de tensión e impacto,
fueron extraídas de zonas específicas como se muestra previamente en la Fig. 2.4.

31
2.4. CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL DE LA ALEACIÓN A356

El análisis químico para la determinación de la concentración de Al5TiB, así como


de ACL en la aleación A356 fue determinado mediante un espectrómetro de la
marca FSQ. El efecto de ACL en la cristalización de la aleación A356 fue
estudiado mediante difracción de rayos-X en un modelo Panalytical X’Pert PRO
con detector X’Celerator, en el intervalo de 20 a 140 grados (2θ).

Muestras para análisis de la microestructura fueron desbastadas mediante papel


abrasivo y posteriormente pulidas metalográficamente. Superficies pulidas fueron
atacadas mediante el reactivo Keller (1.5 mL de HCl, 1.5 mL de HF, 2.5 mL de
HNO3 y 95 mL de agua), con el propósito de identificar los microconstituyentes. La
caracterización microestructural fue llevada a cabo por microscopia óptica
mediante un modelo OLYHMPUS/GS-54. El análisis por microscopia óptica para
las muestras de rines modificadas por Al5TiB fue llevado a cabo en una zona
específica como fue señalado en la Fig. 2.4. Mediante esta técnica también fue
evaluado el efecto de Al5TiB en el espaciamiento interdendrítico secundario
(SDAS por sus siglas en inglés) donde se realizaron de 40 a 50 mediciones en
cada experimento. La medición del SDAS se basa en el método de intercepción
como una relación de la longitud del segmento medido entre el número de brazos
como se especifica en la Fig. 2.7.

32
Figura 2.7: Medición del SDAS mediante el método de intercepción lineal.

Adicionalmente, las mediciones para el tamaño de grano fueron llevadas a cabo


de acuerdo al método de intercepción lineal establecido en la norma ASTM E112.

El efecto del Al5TiB y ACL en la microestructura y morfología de la aleación A356


fue estudiada mediante microscopia electrónica de barrido (MEB) en un
microscopio modelo JEOL/JSM-5800-LV equipado con un espectrómetro de
energía dispersiva (EDS).

La interacción de ACL con la aleación A356 fue estudiado en un microscopio


JEOL modelo JEM-2200FS operado a 200 kv. Muestras de estudio para MET
fueron preparadas mediante un sistema de haz de iones enfocados (FIB, por sus
siglas en inglés) usando un equipo JEOL JEM-9320FIB con un nanomanipulador
OMNIPROBE 200. La zona de análisis fue previamente identificada mediante
observaciones por MEB.

33
CAPÍTULO III

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1. EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN DEL REFINADOR Al5TiB EN LA


ALEACIÓN A356

3.1.1. Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por gravedad

Esta etapa involucra el estudio del efecto del refinador Al5TiB sobre la
microestructura y propiedades mecánicas de la aleación A356, evaluadas
mediante el ensayo de tensión. Este ensayo permite identificar de una manera
más clara los experimentos que deben ser llevados a cabo posteriormente en la
segunda etapa, la cual comprende la evaluación del efecto del refinador ATB en la
producción industrial de rines.

La Fig. 3.1 muestra resultados del análisis microestructural mediante


microscopia óptica en la aleación A356 modificada por Al5TiB. Micrografías en la
columna izquierda corresponden a muestras estudiadas en la condición de colada.
La columna de la derecha presenta el efecto del tratamiento térmico en la aleación
A356. En ambos casos las muestras se presentan en función de la concentración
de Al5TiB (para fines prácticos se presentan las concentraciones de 0, 0.76 y
1.52% en peso de Al5TiB), y la microestructura consiste de una mezcla eutéctica
(Al-Si) un una morfología dendrítica. Cambios notables en el tamaño del
espaciamiento interdendritico, SDAS, no son apreciables como función de la
concentración de Al5TiB.

34
Los resultados del ensayo de tensión en la aleación A356 modificada
mediante el refinador Al5TiB se presentan en la Fig. 3. en función de la
concentración de Al5TiB en la aleación A356, para la condición de colada y T6.

Se observa un aumento esperado en la resistencia mecánica en las


muestras bajo la condición T6, sin embargo, no son apreciables los cambios en la
ductilidad de las muestras. Puede observarse, que las piezas obtenidas a través
de moldeo por gravedad y modificadas con concentraciones de Al5TiB, tienen
contenidos de refinador superiores a los utilizados en las practicas diarias a nivel
industrial, asimismo puede observarse que el efecto en las propiedades
microestructurales y mecánicas es nulo en función de la concentración de Al5TiB.
Más aun, la ductilidad presenta una caída constante en función de la
concentración de refinador. Varios grupos de investigación han reportado un
incremento en función de la concentración de refinador Al5TiB tanto para aluminio,
como en aleaciones Al-Si. En una investigación reportada se estudió el efecto del
refinador Al5TiB en la aleación A356 en concentraciones de 0.1–5.0 % en peso,
encontrando un efecto notorio en las propiedades mecánicas de la aleación A356
para una concentración de 2.5% en peso de Al5TiB, y sin alteraciones
significativas en la elongación de los materiales (Zhu et al., 2009). Sin embargo el
uso de 2.5% en peso de Al5TiB a escala industrial, resulta costoso en la
elaboración de grandes piezas. Adicionalmente, problemas mayores con el
incremento en la concentración de Al5TiB tales como, defectos durante
operaciones de conformado, aglomeración de boruros y bloqueo de filtros son
encontrados en operaciones a nivel industrial (Yu et al., 2005).

35

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