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Director de tesis:
II Procedimiento experimental 21
2.1 Efecto de la concentración del refinador Al-5Ti-B en la aleación 21
A356 ………………………………………………………………………
2.1.1 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por gravedad …... 22
2.1.2 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por baja presión .. 26
2.2 Dispersión de la fase Ce/La mediante molienda mecánica en la
aleación A356 …………………………………………………………… 29
2.3 Caracterización mecánica de la aleación A356 ……………………… 31
2.4 Caracterización microestructural de la aleación A356 ………………. 32
i
IV Conclusiones 64
V Bibliografía 66
ii
Índice de Figuras
iii
2.6 Representación esquemática del proceso experimental seguido en
el estudio del efecto de la adición de tierras raras a la aleación A356 31
2.7 Medición del SDAS mediante el método de intercepción lineal …….. 33
3.1 Resultados de microscopia óptica presentadas en función de la
concentración de ATB. (a-c) Muestras en condición de colada. (d-f)
Muestras en condición T6 ………………………………………………. 36
3.2 Resultados del ensayo de tensión en la aleación A356 modificada
mediante la adición de ATB. (a) Muestras en condición de colada.
(b) Muestras en condición T6 ………………………………………… 37
3.3 Resultados del análisis químico de las concentraciones de Ti para
cada grupo en función del contenido de ATB. *G-0 indica la aleación
de referencia …………………………………………………………… 39
3.4 Microestructuras del grupo G18 (a,b) Condición de colada (c-d)
Condición T6. (b) Vista amplificada de a. (d) Vista amplificada de c. 40
3.5 Micrografías de barrido de la muestra identificada como G18-M60
(izquierda) y análisis EDS elemental por mapeos (derecha), los
cuales evidencian la presencia de Al, Fe y Si. Mapeos en un área
de 88 X 75 mm es indicada mediante un rectángulo blanco en la 42
microestructura …………………………………………………………
3.6 Variación en el SDAS en función de la cantidad de refinador para
muestras en la condición T6. El recuadro muestra los resultados de
tamaño de grano en las muestras bajo la condición T6………………. 42
3.7 Resultados de la prueba de impacto en la aleación A356 en función
de la concentración de refinador Al5TiB.……………………..……… 44
3.8 Resultados de dureza en la condición de colada (HB) y T6. Los
resultados son presentados en función de la concentración de ATB 45
en la aleación A356 ……………………………………………………
3.9 Curvas representativas esfuerzo-deformación, en función de la
concentración de ATB ………………………………………………… 47
3.10 Comportamiento mecánico de la aleación A356 en función de la
concentración de ATB. (a) Análisis por grupo y (b) análisis por
iv
rueda. …………………………………………………………………...... 48
3.11 Micrografías de MEB obtenidas por electrones retrodispersados de
la sección transversal de la aleación maestra ACL. (a) Condición de
recibido. (b) Análisis elemental de las fases brillantes en forma de
aguja observadas en la aleación en condición de recibido. Aleación
ACL con (c) 5 y (d) 10 h de molienda. Imágenes por electrones
secundarios muestra la morfología de los polvos molidos incluidos
en (c) y (d) respectivamente ……………………………………………. 53
3.12 Patrones de DRX de la aleación maestra ACL en la condición de
recibido (0h) y después de la molienda mecánica (5 y 10 h)………… 54
3.13 Imágenes de MEB por electrones secundarios. (a) aleación A356
sin reforzar. (b) A356 modificada con ACL-M y (c) A356 modificada
con ACL-AR. Todas las muestras fueron analizadas en la condición
T6. Recuadros rojos indican la zona para análisis elemental ………. 57
3.14 Zona de extracción para muestras de MET. (a) Fotografía de la
zona de análisis. (b-c) Imágenes ISE de la zona de 58
análisis………………
3.15 Micrografías en campo claro en modo STEM de la fase Ce/La, de Al
y Si. (b,c) Números aislados indican la zona para la toma de
patrones de difracción. Recuadros indican zonas para el análisis
elemental ………………………………………………………………… 60
3.16 Resultados de dureza HB.………………………………………………. 61
3.17 Resultados de propiedades mecánicas mediante (a) Esfuerzo a la
tensión en condición de colada y (b) Esfuerzo a la tensión en
condición T6 ……………………………………………………………. 63
v
Índice de Tablas
vi
RESUMEN
1
ABSTRACT
Lately, it was analyzed the use of rare earths, mainly by the addition of master
alloys containing Al-6Ce-3La. The addition process of rare earths in the A356 alloy
was carried by means of two routes: 1) The addition of rare earths in the as-
received condition and 2) the addition of rare earths processed by mechanical
milling. In this regard, the addition process of rare earth by milling process offers
an important improvement in the mechanical properties of the alloy after being
evaluated by hardness essay in comparison with the addition of rare earths in the
as-received condition.
2
CAPÍTULO I
INTRODUCCIÓN
3
Elementos presentes en las aleaciones de la serie 3xx.x, como Mg en menores
concentraciones son agregados con el propósito de modificar sus propiedades
básicas y favorecer la formación de fases para maximizar las propiedades
mecánicas de las aleaciones.
4
1.1. PROCESOS DE PRODUCCIÓN POR COLADA EN ALEACIONES DE
ALUMINIO A356
5
Figura 1.1 Moldeo por gravedad.
6
Figura 1.2 Moldeo por baja presión.
7
como para aleaciones hipoeutécticas Al-Si, donde el mecanismo de atenuación
(fading) indica su efectividad antes de 60 minutos de tiempo de contacto.
Figura 1.3 Típica curva de refinamiento de grano. (Limmaneevichitr and Eidhed, 2003)
8
Adicionalmente al fenómeno de atenuación se presenta comúnmente el fenómeno
conocido como envenenamiento (poisoning, (Jones and Pearson, 1976)). Así
puede decirse que, no en todas las aleaciones de aluminio, las propiedades
refinadoras de grano de las aleaciones maestras actúan de manera efectiva. Su
efectividad se ve comprometida, algunas veces dramáticamente, por la presencia
de ciertos solutos, como lo son el zirconio y el cromo, los cuales son
frecuentemente elementos constituyentes de las aleaciones de aluminio, cuando
están en concentraciones de alrededor del 0.1 al 0.2 % en peso. En el caso del
zirconio, se cree que el efecto de envenenamiento es debido a la reacción entre el
zirconio y los nucleantes del refinador de grano como se observa en la Fig. 1.4,
donde se presentan curvas representativas del efecto de envenenamiento debido
a la presencia del zirconio en aleaciones aluminio. Curvas similares han sido
observadas en aleaciones con contenidos de cromo.
9
actúan como agentes nucleantes. Existen varios mecanismos de refinamiento
propuestos, sin embargo algunas teorías han sido considerablemente discutidas
por diversos grupos de investigación.
10
aleación maestra Al-5Ti-B, partículas de TiB son dispersas en el metal fundido y
los compuestos TiB2 y TiC, virtualmente insolubles en el metal fundido, actúan
como sitios de nucleación heterogénea. En esta teoría, el mecanismo de
atenuación es solamente el resultado de sedimentación y/o aglomeración de
partículas (Mohanty and Gruzleski, 1995).
11
En este sentido, las cantidades de refinador usadas en este estudio están en el
mismo intervalo que aquellas usadas tradicionalmente en la industria, que van
desde el 0.2 hasta el 0.5 % en peso. Sin embargo difieren de manera significativa
de los estudios que han sido llevados a nivel laboratorio donde cantidades
superiores al 1.0 % son empleadas (Fjellstedt et al., 1999, Limmaneevichitr and
Eidhed, 2003, Zhu et al., 2009, Prasada Rao et al., 2006, Rao et al., 2009, Sofyan
et al., 2010). Así mismo, escasa literatura sobre el efecto de la cantidad de
refinador sobre las propiedades mecánicas y microestructura de la aleación A356
se encuentra disponible.
Una gran variedad de metales pueden alearse con el aluminio, sin embargo, el
incremento en la resistencia mecánica así como en la dureza se debe
principalmente a adiciones de cobre, magnesio, silicio y zinc, los cuales pueden
ser disueltos en estado sólido mediante tratamientos térmicos. La Tabla 1.1,
muestra el límite de solubilidad de algunos elementos en aluminio (Committee,
1991).
12
Manganeso 658 1.82
Níquel 640 0.04
Silicio 577 1.65
Plata 566 55.6
Titanio 665 1.3
Zinc 443 70
13
Endurecimiento por precipitación o método de envejecimiento. Consiste en la
precipitación de los elementos en forma controlada a una temperatura
determinada. Muchas aleaciones son susceptibles a la precipitación a temperatura
ambiente; sin embargo, la mayoría requiere de elevar la temperatura durante un
periodo de tiempo determinado con el fin de acelerar el proceso de precipitación.
A esto último se le conoce como envejecimiento artificial. El punto verde en la Fig.
1.5 indica que el tratamiento de envejecimiento debe llevarse a cabo a una
temperatura inferior a la indicada por la línea de solvus. El tamaño de los
precipitados, así como su velocidad de formación está determinado por la
temperatura y el tiempo de exposición de la pieza a las condiciones especificadas
(Valiev et al., 2013, Wang et al., 2011).
14
Figura 1.5 Diagrama de fase Al-Mg. Temperaturas de solubilización y
envejecimiento artificial.
15
Adicionalmente, durante el proceso de solubilización a altas temperaturas y largos
periodos de tiempo, la morfología de los compuestos intermetálicos y del silicio
eutéctico cambia debido a una serie de mecanismos, siendo el más aceptado el
de fragmentación y redondeo de la agujas de silicio. La esferoidización se produce
al calentar las muestras a temperaturas altas, próximas a la temperatura eutéctica,
(500-550 °C), durante tiempos prolongados. Como con secuencia del tratamiento
de esferoidización, las partículas de silicio experimentan una evolución en la que
cabe distinguir tres etapas o fases, como lo muestra la Fig. 1.6.
16
presentan excelente conformado en condiciones de colada y resistencia al
resquebrajamiento. En el caso de las aleaciones Al-Si con contenido de Mg,
pueden ser tratadas térmicamente, sin embargo al combinarse con Fe y otros
elementos forma complejas fases insolubles.
17
desgasificado eficiente puede afectar de manera adversa cuando son usadas
mayores concentraciones de estroncio. Sin embargo, se ha observado un efecto
benéfico del estroncio en las aleaciones 319.0 y 356.0 cuando está presente en
una concentración mayor a 200 ppm.
Tierras raras. El uso de tierras raras como erbio, escandio, cerio y lantano, ha
sido estudiado con efectos benéficos en las propiedades mecánicas de las
aleaciones de aluminio.
La dispersión de tierras raras por ruta liquida implica la formación de fases con
forma de aguja, limitando la cantidad de tierras raras que pueden dispersarse en el
aluminio, actuando en consecuencia, como concentradores de esfuerzos en
detrimento de las propiedades mecánicas de la aleación. El efecto reforzante de
dispersoides, está basado en el bloqueo del movimiento de las dislocaciones. La
efectividad reforzante de los dispersoides depende de su tamaño, morfología, tipo,
fracción de volumen y distribución. Su resistencia a la disolución en la matriz y
coalescencia es un factor importante al efecto reforzante, principalmente a altas
temperaturas. En este respecto, fases tipo agujas, típicamente encontradas en
aleaciones de aluminio con tierras raras deben de ser fragmentadas para
incrementar el efecto reforzante y evitar la coalescencia y su crecimiento. A través
del uso de pequeñas concentraciones de tierras raras es posible alcanzar una
dispersión homogénea de estas fases (Hu et al., 2012, Li et al., 2006a, Li et al.,
2006b, Wang et al., 2003b).
18
En base a lo anterior, la aleación A356 puede ser reforzada mediante la adición de
fases adicionales que permitan obtener un incremento en sus propiedades
mecánicas. El estudio del reforzamiento de algunas aleaciones de aluminio
mediante tierras raras ha sido reportado como benéfico en cuanto su respectivo
desempeño mecánico abriendo la posibilidad de reforzar la aleación A356
mediante dichos materiales. En este sentido, el uso de tierras raras en el
reforzamiento de aleaciones de aluminio, está limitado por la cantidad de material
que puede dispersarse en el metal fundido, existiendo bibliografía donde se
reportan concentraciones de un 0.2% en peso como máxima cantidad de material
adicionada en el sistema. Por este motivo ha sido estudiado el efecto de
dispersión de una aleación maestra procesada mediante molienda mecánica,
método por el cual se puede lograr una fina dispersión homogénea de fases
reforzantes en una matriz metálica.
19
1.5. JUSTIFICACIÓN
1.6. HIPÓTESIS
1.7. OBJETIVO
20
CAPÍTULO II
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
21
2.1.1. Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por gravedad
Elemento Peso ( %) ±
Si 6.398 0.421
Fe 0.098 0.005
Mg 0.249 0.015
Ti 0.097 0.011
Sr 0.01 0.001
Cu 0.001 0.001
Mn 0.003 0
Zn 0.006 0.002
Ni 0.012 0.001
Cr 0.001 0.001
Al Balance
22
Diferentes adiciones de Al-5Ti-B, en forma de barras de 200g, fueron realizadas
en el metal fundido de acuerdo a lo mostrado en la Tabla 2.2 y teniendo como
mínima concentración en la aleación la adición de 6 barras correspondientes al
0.25 % de la cantidad de metal fundido. Asimismo, la cantidad máxima de
refinador de grano fue de 36 barras correspondientes a un 1.52% en peso de la
A356 fundida en la olla de transferencia. Se hicieron adiciones del refinador en
incrementos de 6 barras como lo muestra la Tabla 2.2. El total de muestras
obtenidas en cada corrida fue de 3 piezas.
23
Figura 2.2: (a) Refinador de grano en forma de barras, moldes y piezas resultantes
en el proceso de fundición de A356 adicionada con diferentes concentraciones de
Al-5Ti-B. (b) Molde permanente. (c, d) Producto obtenido y secciones utilizadas en
el análisis microestructural y mecánico.
24
nomenclatura relacionada, la concentración y condiciones experimentales es dada
en la Tabla 2.3.
Identificación de
% en peso de Al-
Pieza moldeada probetas Condición
5Ti-B
individuales
1ª 1aa, 1ab Colada
0 1b 1ba, 1bb T6
1c 1ca, 1cb T6
2ª 2aa, 2ab Colada
0.25 2b 2ba, 2bb T6
2c 2ca, 2cb T6
3a 3aa, 3ab Colada
0.51 3b 3ba, 3bb T6
3c 3ca, 3cb T6
4a 4aa, 4ab Colada
0.76 4b 4ba, 4bb T6
4c 4ca, 4cb T6
5a 5aa, 5ab Colada
1.01 5b 5ba, 5bb T6
5c 5ca, 5cb T6
6a 6aa, 6ab Colada
1.26 6b 6ba, 6bb T6
6c 6ca, 6cb T6
7a 7aa, 7ab Colada
1.52 7b 7ba, 7bb T6
7c 7ca, 7cb T6
25
2.1.2. Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por baja presión
Para el sistema de moldeo por baja presión, el metal fundido fue transferido a un
horno de retención de una máquina de moldeo a baja presión (Fig. 2.3). La
inyección de los moldes fue tomada de la parte inferior del horno de retención a
una presión de 0.04 MPa y la solidificación fue llevada a cabo a 0.1 MPa. Un total
de 15 rines de 17 pulgadas para cada composición, de acuerdo a lo mostrado en
la Tabla 2.4, fueron fabricadas en un diseño consistente de 5 rayos y mediante el
uso de moldes permanentes fabricados de acero y protegidos con una cubierta
protectora, en un intervalo de producción de 5 minutos por cada rin.
Composiciones y nomenclaturas son resumidas en la Tabla 2.4. Rines
automotrices en la condición de colada fueron tratados térmicamente de acuerdo a
las condiciones indicadas en la sección anterior para la condición T6.
Barras de ATB (% en
0 20 40 60
Grupos ATB peso)
G0 0 0 G0-M0 G0-M20 G0-M40 G0-M60
G3 3 0.13 G3-M0 G3-M20 G3-M40 G3-M60
G6 6 0.27 G6-M0 G6-M20 G6-M40 G6-M60
G9 9 0.4 G9-M0 G9-M20 G9-M40 G9-M60
G12 12 0.53 G12-M0 G12-M20 G12-M40 G12-M60
G15 15 0.66 G15-M0 G15-M20 G15-M40 G15-M60
G18 18 0.79 G18-M0 G18-M20 G18-M40 G18-M60
27
Figura 2.4: Representación esquemática de las zonas seleccionadas en los rines
producidos de la aleación A356, para su caracterización mecánica y
microestructural.
28
2.2. DISPERSIÓN DE LA FASE Ce/La EN LA ALEACIÓN A356 MEDIANTE
MOLIENDA MECÁNICA
29
Figura 2.5: (a,b) Molino Spex, (c) Recipiente y medio de molienda usados en un
molino Spex 8000M de alta energía.
30
Figura 2.6: Representación esquemática del proceso de experimental seguido en
el estudio del efecto de la adición de tierras raras a la aleación A356.
31
2.4. CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL DE LA ALEACIÓN A356
32
Figura 2.7: Medición del SDAS mediante el método de intercepción lineal.
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CAPÍTULO III
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Esta etapa involucra el estudio del efecto del refinador Al5TiB sobre la
microestructura y propiedades mecánicas de la aleación A356, evaluadas
mediante el ensayo de tensión. Este ensayo permite identificar de una manera
más clara los experimentos que deben ser llevados a cabo posteriormente en la
segunda etapa, la cual comprende la evaluación del efecto del refinador ATB en la
producción industrial de rines.
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Los resultados del ensayo de tensión en la aleación A356 modificada
mediante el refinador Al5TiB se presentan en la Fig. 3. en función de la
concentración de Al5TiB en la aleación A356, para la condición de colada y T6.
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