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Simposio de Metrología 2010 27 al 29 de Octubre

CARACTERIZACIÓN DE ESTABILIDAD Y GRADIENTES PARA HORNO


DE BLOQUE: SEGÚN GUÍA TÉCNICA PERTENECIENTE A CENAM.

Juan C. Echaurren
Codelco Chile, División Codelco Norte
56-55-330791 (fono/fax), jecha001@codelco.cl

Resumen: En este trabajo se describen directrices de caracterización térmica, basadas en documento


perteneciente a CENAM, México, Abril 2008, titulado: “Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre de
las Mediciones en la Caracterización Térmica de Baños y Hornos de Temperatura Controlada” [1]. Estas
directrices son aplicables a hornos de pozo seco, baños líquidos y de arena. Fueron realizadas en esta
caracterización 1710 mediciones en tres puntos de medición y en tres profundidades para cada punto. Los
resultados arrojan como conclusión, un 80 % de parámetros térmicos favorables para calibraciones a 9 cm de
profundidad en pozo de trabajo B de este horno.

1. INTRODUCCIÓN.

Este trabajo muestra en detalle las directrices de


caracterización de hornos de bloque, mencionadas
en documento ideado por CENAM [1] en la guía
técnica antes nombrada. En esta guía se describe la
caracterización térmica de un horno de bloque,
como una cuantificación de la uniformidad térmica
del mismo, que le permite al metrólogo realizar
tareas de calibración aplicando una mejor
trazabilidad, es decir, realizar las compensaciones a
las mediciones de las calibraciones de sistemas
termométricos (analógicos y digitales) según los
parámetros obtenidos durante la caracterización del
horno. Esta uniformidad térmica es cuantificada
según sus componentes principales: Estabilidad y
Gradiente. Estabilidad térmica está definida como la
capacidad de soportar la exposición por largo
tiempo a temperaturas elevadas [2]. A su vez, el
gradiente de temperatura está definido como el
cociente de la diferencia de temperatura por la Fig. 1 Vista frontal y superior con detalles de inserto
distancia, en dirección normal a la superficie y pozos utilizados.
isotérmica [2]. Mientras mayor es el número de
mediciones de la caracterización, mayor es su grado En este documento se mostrará sólo una porción
de representatividad. del trabajo de caracterización realizado, debido a
que una versión completa es demasiado extensa
para su inclusión en el formato utilizado aquí.
2. MEDICIONES Y CÁLCULOS.

Este horno de bloque fue caracterizado en 150 °C,


600 °C y 999 °C, y cada uno de estos puntos fue 2.1. Condición de caracterización N° 1.
evaluado a 5 cm, 7 cm y 9 cm de profundidad en los
pozos A y B. Un esquema de montaje es mostrado 150 ºC / 5 cm / pozo B / Termopar N.
en Fig. 1, como sigue:
Estabilidad térmica: 1 Lectura cada 20 segundos
durante 1 hora, como se muestra en el siguiente
gráfico:

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Simposio de Metrología 2010 27 al 29 de Octubre

≅ 0,19 ºC
Primer Muestreo De 90 Mediciones Para 0,5
EST=(LSUP – LINF) / 12 (1)
Estabilidad Condición N° 1
(150 °C, 5 cm, Pozo B)
µUNIF−HORNO=(EST + µ PATRÓN−REFERENCIA(K=1))
2 2 0,5
(2)
≅± 0,54 ºC.
146,4

146,2
Gradiente de temperatura (∆T):
Estabilidad (°C)

146 (a). Si ∆T≤(1/3)EST⇒Tomar N=5 Lecturas, tal


145,8 que, µGRAD ≅ 0 ºC.
145,6
(b). Si ∆T>(1/3)EST⇒Tomar N=10 Lecturas
145,4 ,tal que, µGRAD sea :
145,2
µGRAD=[(SGRAD × t/N ) + µ
0,5 2 2
PATRÓN−REFERENCIA(1) +
0

0
20

00

80

60

40
20

38

56

74

92
11

12

14

16


2 0,5
PATRÓN−REFERENCIA(2)] . (3)
Tiempo de Muestreo (s)

Donde, SGRAD es la desviación estándar


Temperatura °C
experimental de los gradientes de temperatura ∆T, t
Gráfico 1. Primer muestreo de 90 mediciones para es el parámetro de Student y N es el número de
la estimación de estabilidad térmica, condición N°1. muestreos para la determinación del gradiente de
temperatura asociado al pozo de trabajo B.

Segundo Muestreo De 90 Mediciones Para Estimación del gradiente de temperatura ∆T y µGRAD


Estabilidad Condición N° 1 (150 °C, 5 cm, Pozo B) para pozo B, para condición N° 1.

146,15
Gradiente Condición de Caracterización N° 1
146,1 (150 °C, 5 cm, Pozo B)
146,05
Estabilidad (°C)

146
0,4
145,95
145,9 0,35
145,85 0,3
Gradiente (°C)

145,8 0,25
145,75 0,2
145,7
0,15
20
80
40
00
60
20
80
40
00
60
20
80

0,1
18
19
21
23
24
26
27
29
31
32
34
35

Tiempo de Muestreo (s) 0,05


0
Temperatura °C
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Gráfico 2. Segundo muestreo de 90 mediciones Número de Muestreos
para la estimación de estabilidad térmica, condición
N°1. Gradiente Condición de Caracterización N° 1

Límite superior =146,21 ºC. Gráfico 3. Primer muestreo de 10 mediciones para


Límite Inferior =145,54 ºC. la estimación de el gradiente de temperatura,
condición N°1.
Estimación de estabilidad térmica EST y
uniformidad térmica de horno µUNIF−HORNO para pozo GradientePOZOB =MediaPOZO B–MediaPOZO A (4)
B. =MediaGRAD ≅ 0,22 ºC.

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Dado que en todos los casos se cumplió ∆T>(1/3 Cuarto Muestreo De 90 Mediciones Para
Estabilidad Condición N° 2 (150 °C, 7 cm, Pozo B)
)EST≅0,06 ºC, podemos estimar el valor de µGRAD
de acuerdo a la ecuación (3), como sigue:
150
µGRAD ≅ ± 0,62 ºC. 149,5
149
Estimación de incertidumbre expandida de

Estabilidad (°C)
caracterización UK=2−CARAC para el punto, pozo y 148,5
profundidad consideradas. 148
147,5
UK=2−CARAC=2×(µ UNIF−HORNO + µ
2 2 0,5
GRAD) (5)
147
≅ ± 1,64 ºC.
146,5
Resumen N° 1. 146

1820
1960
2100
2240
2380
2520
2660
2800
2940
3080
3220
3360
3500
Pozo B150 ºC_5_cm_PROFUNDIDAD.
Tiempo de Muestreo (s)
EST ≅ 0,19 ºC.
Temperatura (°C)
µUNIF−HORNO ≅ ± 0,54 ºC.
(1/3)EST≅ 0,06 ºC.
Gráfico 5. Cuarto muestreo de 90 mediciones para
Gradiente∆Tsiempre es >(1/3)EST. la estimación de estabilidad térmica, condición N°2.
MediaGRAD(N=10) ≅ 0,22 ºC.
µGRAD ≅ ± 0,62 ºC. Límite superior =149,69 ºC.
UK=2−CARAC ≅ ± 1,64 ºC. Límite inferior =147,28 °C.
Media_Tº_AMBIENTE ≅ 17,9 ºC.
Media_%RH_AMBIENTE ≅ 25,3 %. Estimación de estabilidad térmica EST (ecuación 1)
y uniformidad térmica de horno µUNIF−HORNO
2.2. Condición de caracterización N° 2. (ecuación 2) para pozo B.

150 ºC / 7 cm / pozo B / Termopar N. EST=(LSUP – LINF)/12


0,5
≅0,70 ºC.
Estabilidad térmica: 1 Lectura cada 20 segundos
durante 1 hora, como se muestra en el siguiente µUNIF−HORNO=(EST + µ PATRÓN−REFERENCIA(K=1) )
2 2 0,5

gráfico: ≅ ± 0,86 ºC.

Tercer Muestreo De 90 Mediciones Para Gradiente de temperatura (∆T):


Estabilidad Condición N° 2 (150 °C, 7 cm, Pozo B)
(c). Si ∆T≤(1/3)EST⇒Tomar N=5 Lecturas, tal
148,2
que, µGRAD≅0ºC.
148
Estabilidad (°C)

147,8 (d). Si ∆T>(1/3)EST⇒Tomar N=10 Lecturas,


147,6 tal que, µGRAD sea:
147,4
µGRAD=[(SGRAD×t/N ) + µ
147,2 0,5 2 2
PATRÓN−REFERENCIA(1) +
147
146,8

2 0,5
PATRÓN−REFERENCIA(2)] .
20

0
0
0
0
0
0
40
00
60
20
80
18
34
50
66
82
98
11
13
14
16
17

(e). Si las condiciones (c) y (d) se cumplen ambas


Tiempo de Muestreo (s)
en un 50%, entonces se aplica el peor de los casos
Temperatura (°C)
(d) en donde N=10 y µGRAD de acuerdo a la función
especificada en la ecuación (3).
Gráfico 4. Tercer muestreo de 90 mediciones para
la estimación de estabilidad térmica, condición N°2.

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Donde además, SGRAD es la desviación estándar (1/3)EST≅ 0,23 ºC.


experimental de los gradientes de temperatura ∆T, t Gradiente∆T según (e).
es el parámetro de Student y N es el número de MediaGRAD(N=10) ≅ 0,22 ºC.
muestreos para la determinación del gradiente de µGRAD ≅ ± 0,62 ºC.
temperatura asociado al pozo de trabajo B. UK=2−CARAC ≅ ± 2,11 ºC.
Media_Tº_AMBIENTE ≅ 17,9 ºC.
Estimación del gradiente de temperatura ∆T Media_%RH_AMBIENTE ≅ 29,4 %.
(ecuación 4) y µGRAD para pozo B, para condición N°
2. 2.3. Condición de caracterización N° 3.

150 ºC / 9 cm / pozo B / Termopar N.


Gradiente Condición de Caracterización N° 2
(150 °C, 7 cm, Pozo B)
Estabilidad térmica: 1 Lectura cada 20 segundos
durante 1 hora, como se muestra en el siguiente
0,3 gráfico:
0,25
Quinto Muestreo De 90 Mediciones Para Estabilidad
Gradiente (°C)

0,2 Condición N° 3 (150 °C, 9 cm, Pozo B)

0,15

Estabilidad (°C)
148,8
0,1 148,7
148,6
0,05 148,5
148,4
0 148,3
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 148,2
Número de Muestreos
20

0
0
0
0
0
0
00
40
80
20
60
00
16
30
44
58
72
86
10
11
12
14
15
17
Gradiente Condición de Caracterización N° 2 Tiempo de Muestreo (s)

Gráfico 6. Segundo muestreo de 10 mediciones Temperatura (°C)


para la estimación de el gradiente de temperatura,
condición N°2. Gráfico 7. Quinto muestreo de 90 mediciones para
la estimación de estabilidad térmica, condición N°3.
GradientePOZOB=MediaPOZO B– MediaPOZO A
=MediaGRAD ≅ 0,22 ºC.
Sexto Muestreo De 90 Mediciones Para Estabilidad
Condición N° 3 (150 °C, 9 cm, Pozo B)
Dado que en esta tabla se cumple lo mencionado en
(e), podemos estimar el valor de µGRAD de acuerdo a
la ecuación (3) como sigue: 148,66
148,64
Estabilidad (°C)

µGRAD ≅ ± 0,62 ºC. 148,62


148,6
148,58
Estimación de incertidumbre expandida de 148,56 r
caracterización UK=2−CARAC (ecuación 5) para el 148,54
punto, pozo y profundidad consideradas. 148,52
148,5
UK=2−CARAC=2×(µ UNIF−HORNO + µ
2 2 0,5
1820
1960
2100
2240
2380
2520
2660
2800
2940
3080
3220
3360
3500

GRAD)
≅ ± 2,11 ºC.
Tiempo de Muestreo (s)
Resumen N° 2.
Temperatura (°C)
Pozo B150 ºC_7_cm_PROFUNDIDAD.
EST ≅ 0,70 ºC. Gráfico 8. Sexto muestreo de 90 mediciones para la
µUNIF−HORNO ≅ ± 0,86 ºC. estimación de estabilidad térmica, condición N°3.

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=MediaGRAD ≅ –0,05 ºC.


Límite superior =148,71 ºC.
Límite inferior =148,40 ºC. Dado que en todos los casos se cumplió ∆T>(1/3
)EST≅0,03 ºC, podemos estimar el valor de µGRAD
Estimación de estabilidad térmica EST (ecuación 1) de acuerdo a la ecuación (3) como sigue:
y uniformidad térmica de horno µUNIF−HORNO
(ecuación 2) para pozo B. µGRAD ≅ ± 0,62 ºC.

≅ 0,09 ºC.
0,5
EST=(LSUP – LINF) / 12 Estimación de incertidumbre expandida de
caracterización UK=2−CARAC (ecuación 5) para el
µUNIF−HORNO=(EST + µ PATRÓN−REFERENCIA(K=1))
2 2 0,5
punto, pozo y profundidad consideradas.
≅ ± 0,51 ºC.
UK=2−CARAC=2×(µ UNIF−HORNO + µ
2 2 0,5
GRAD)
Gradiente de temperatura (∆T): ≅ ± 1,60 ºC.

(f). Si ∆T≤(1/3)EST⇒Tomar N=5 Lecturas, tal Resumen N° 3.


que, µGRAD ≅ 0ºC.
Pozo B150 ºC_9_cm_PROFUNDIDAD.
(g). Si ∆T>(1/3)EST⇒Tomar N=10 Lecturas
,tal que, µGRAD sea : EST ≅ 0,09 ºC.
µUNIF−HORNO ≅ ± 0,51 ºC.
µGRAD=[(SGRAD × t/N ) + µ
0,5 2 2
PATRÓN−REFERENCIA(1) + (1/3)EST≅ 0,03 ºC.
Gradiente∆Tsiempre es >(1/3)EST.

2 0,5
PATRÓN−REFERENCIA(2)] . MediaGRAD(N=10) ≅ –0,05 ºC.
µGRAD ≅ ± 0,62 ºC.
Donde, SGRAD es la desviación estándar UK=2−CARAC ≅ ± 1,60 ºC.
experimental de los gradientes de temperatura ∆T, t Media_Tº_AMBIENTE ≅ 24,07 ºC.
es el parámetro de Student y N es el número de Media_%RH_AMBIENTE ≅ 25,9 %.
muestreos para la determinación del gradiente de
temperatura asociado al pozo de trabajo B. 2.4. Condición de caraterización N° 4.

Estimación del gradiente de temperatura ∆T 600 ºC / 5 cm / pozo B / Termopar N.


(ecuación 4) y µGRAD para pozo B, para condición N°
3. Estabilidad térmica: 1 Lectura cada 20 segundos
durante 1 hora, como se muestra en el siguiente
Gradiente Condición de Caracterización N° 3
gráfico:
(150 °C, 9 cm, Pozo B)
Séptimo Muestreo De 90 Mediciones Para Estabilidad
0,2 Condición N° 4 (600 °C, 5 cm, Pozo B)
Gradiente (°C)

0,1
Estabilidad (°C)

578,6
0 578,4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 578,2
-0,1 578
577,8
-0,2 577,6
577,4
Número de Muestreos
20
160
300
440
580
720
860
1000
1140
1280
1420
1560
1700

Gradiente Condición de Caracterización N° 3 Tiempo de Muestreo (s)

Gráfico 9. Tercer muestreo de 10 mediciones para Temperatura (°C)


la estimación de el gradiente de temperatura,
condición N°3. Gráfico 10. Séptimo muestreo de 90 mediciones
para la estimación de estabilidad térmica, condición
GradientePOZOB=MediaPOZO B– MediaPOZO A N°4.

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muestreos para la determinación del gradiente de


Octavo Muestreo De 90 Mediciones Para temperatura asociado al pozo de trabajo B.
Estabilidad Condición N° 4 (600 °C, 5 cm, Pozo B)
Estimación del gradiente de temperatura ∆T
577,9 (ecuación 4) y µGRAD para pozo B, para condición N°
577,85 4.
577,8
Estabilidad (°C)

577,75 Gradiente Condición de Caracterización


577,7 N° 4
577,65 (600 °C, 5 cm, Pozo B)
577,6
577,55

Gradiente
2,95
577,5 2,9

(°C)
577,45 2,85
2,8
2,75
20

00

80

60

40

20

00

80
60

40
18

20

21

23

25

27

29

30
32

34

Tiempo de Muestreo (s) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10


Número de Muestreos
Temperatura (°C)
Gradiente Condición de Caracterización N°
Gráfico 11. Octavo muestreo de 90 mediciones
4
para la estimación de estabilidad térmica, condición
N°4. Gráfico 12. Cuarto muestreo de 10 mediciones para
la estimación de el gradiente de temperatura,
Límite superior =578,38 ºC. condición N°4.
Límite inferior =577,61 ºC.
GradientePOZOB=MediaPOZO B– MediaPOZO A
Estimación de estabilidad térmica EST (ecuación 1) =MediaGRAD ≅ 2,90 ºC.
y uniformidad térmica de horno µUNIF−HORNO
(ecuación 2) para pozo B. Dado que en todos los casos se cumplió ∆T>(1/3
)EST≅0,07 ºC, podemos estimar el valor de µGRAD
≅ 0,22 ºC.
0,5 de acuerdo a la ecuación (3) como sigue:
EST=(LSUP – LINF) / 12

µUNIF−HORNO=(EST + µ PATRÓN−REFERENCIA(K=1))
2 2 0,5 µGRAD ≅ ± 1,57 ºC.
≅ ± 1,52 ºC.
Estimación de incertidumbre expandida de
Gradiente de temperatura (∆T): caracterización UK=2−CARAC (ecuación 5) para el
punto, pozo y profundidad consideradas.
(h). Si ∆T≤(1/3)EST⇒Tomar N=5 Lecturas, tal
UK=2−CARAC=2×(µ UNIF−HORNO + µ
2 2 0,5
que, µGRAD ≅ 0ºC. GRAD)
≅ ± 4,36 ºC.
(i). Si ∆T>(1/3)EST⇒Tomar N=10 Lecturas ,tal
que, µGRAD sea : Resumen N° 4.

Pozo B600 ºC_5_cm_PROFUNDIDAD.


µGRAD=[(SGRAD × t/N ) + µ
0,5 2 2
PATRÓN−REFERENCIA(1) +


2 0,5 EST ≅ 0,22 ºC.
PATRÓN−REFERENCIA(2)] .
µUNIF−HORNO ≅ ± 1,52 ºC.
(1/3)EST≅ 0,07 ºC.
Donde, SGRAD es la desviación estándar Gradiente∆Tsiempre es >(1/3)EST.
experimental de los gradientes de temperatura ∆T, t MediaGRAD(N=10) ≅ 2,90 ºC.
es el parámetro de Student y N es el número de µGRAD ≅ ± 1,57 ºC.
UK=2−CARAC ≅ ± 4,36 ºC.

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Media_Tº_AMBIENTE ≅ 20,9 ºC.


Gradiente de Pozo B en 5 cm, 7 cm y 9 cm
Media_%RH_AMBIENTE ≅ 25,5 %.

Gradiente de Pozo B
3. RESULTADOS.
3
Debido a lo extenso de los detalles de cálculo y de 2

(°C)
los resultados obtenidos durante esta
1
caracterización, se incluyen gráficos que resumen
los mismos como se muestra a continuación: 0
-1 150 600 999

Estabilidad de Pozo B en 5 cm, 7 cm y 9 cm Puntos de Caracterización (°C)

2
5 cm 7 cm 9 cm
1,8 Gráfico 15. Resumen de resultados de
Estabilidad de Pozo B (°C)

1,6 caracterización para componente GRADN=10.


1,4
1,2
1 Incertidumbre del Gradiente en 5 cm, 7 cm y 9 cm
0,8
0,6
Incertidumbre del 2
0,4
Gradiente (°C)
0,2 1,5
0 1
150 600 999
0,5
Puntos de Caracterización (°C)
0
5 cm 7 cm 9 cm 150 600 999
Puntos de Caracterización (°C)
Gráfico 13. Resumen de resultados de
caracterización para componente de estabilidad 5 cm 7 cm 9 cm
EST.
Gráfico 16. Resumen de resultados de
caracterización para componente µGRAD.
Uniformidad de Horno en 5 cm, 7 cm y 9 cm

3 Incertidumbre Expandida de Caracterización en


5 cm, 7 cm y 9 cm
Uniformidad de Horno (°C)

2,5
Incertidumbre Expandida

7
2
6
1,5 5
(°C)

4
1 3
2
0,5 1
0
0
150 600 999
150 600 999
Puntos de Caracterización (°C)
Puntos de Caracterización (°C)

5 cm 7 cm 9 cm
5 cm 7 cm 9 cm
Gráfico 17. Resumen de resultados de
Gráfico 14. Resumen de resultados de caracterización para componente UK=2-CARAC.
caracterización para componente µUNIF-HORNO.

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4. DISCUSIÓN.

En este trabajo se incluye una porción de los


cálculos y directrices aplicadas durante la
caracterización de un horno de bloque, la cual
evaluó su comportamiento térmico en su pozo B, en
tres puntos de trabajo específicos, 150 °C, 600° C y
999 °C, los que a su vez fueron estudiados en tres
puntos de profundidad diferentes, 5 cm, 7 cm y 9
cm. El número de mediciones es fundamental para
crear un mapa de comportamiento térmico, que
sirva para realizar un trabajo de calibración óptimo
de sistemas termométricos de medición analógicos
y digitales. Es importante mantener un registro
continuo de las condiciones medioambientales
durante el proceso de caracterización, es decir,
temperatura y porcentaje de humedad relativa.
Durante las calibraciones en laboratorio de sistemas
termométricos de medición, las variables del medio
deben ser reproducidas si es posible, cercanas a los
valores obtenidos en la caracterización, a fin de
asegurar la trazabilidad de las mediciones.

5. CONCLUSIONES.

Las conclusiones se obtienen de un examen de los


resultados mostrados en los gráficos 13, 14, 15, 16
y 17 de la sección 3. Este examen muestra que un
80 % de los parámetros obtenidos a 9 cm de
profundidad, ofrece las mejores condiciones durante
la calibración de sistemas termométricos de
medición analógicos y digitales para este horno, en
su pozo de trabajo B.

REFERENCIAS.

[1] Guía Técnica sobre Trazabilidad e


Incertidumbre de las Mediciones en la
Caracterización Térmica de Baños y Hornos de
Temperatura Controlada, CENAM, México,
Abril de 2008,
http://www.ema.org.mx/descargas/guias_tecnic
as/calibracion_caracterizacion/BanosHornosv0
0.pdf , octubre de 2008.
[2] Vocabulario de IEC, http://www.electropedia.org
, agosto de 2010.

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