Guias de Quimica Analitica I USC 2018

PRÁCTICAS
LABORATORIO DE
QUÍMICA ANALÍTICA I
PROGRAMA DE QUÍMICA
2018
Recopilado y adecuado por:

MSc. SANDRA PATRICIA CASTRO NARVAÉZ
Dr. JHON JAIRO RIOS ACEVEDO
0
TABLA DE CONTENIDO
Página
1. INTRODUCCIÓN 2
1.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS 2
1.2 NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO 2
2. ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. 4
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
2.1. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES 6
3. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS 8
3.1 COMPARACIÓN MÉTODOS PARA DETERMINAR MASA EN 12
SOBRES CON ALIMENTOS
4. EQUILIBRIO QUIMICO 17
4.1 DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE SOLUBILIDAD DEL 17
YODATO DE CALCIO
5. GRAVIMETRÍA 21
5.1 DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS 24
5.2 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO 32
6 TITULACIONES DE PRECIPITACION 35
6.1 DETERMINACIÓN DE HALUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR, 35
FAJANS Y VOLHARD
7 TITULACIONES ÁCIDO-BASE 39
7.1 ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES, DETERMINACIÓN DE LA 39
ACIDEZ DE DIFERENTES MUESTRAS
7.2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS 42
7.3 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y FOSFATOS 47
7.4 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO EN UNA MUESTRA POR 51
MICROKJENDALH
8. TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS
8.1 DETERMINACIÓN DE Al Y Mg
ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES 55
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO 57
1
1. INTRODUCCIÓN
La lectura previa y atenta de estas prácticas permite al estudiante ir al laboratorio con una
idea clara de cuál es el objetivo del experimento que realizará y del porqué se utiliza un
determinado procedimiento; sólo así el trabajo de laboratorio será comprensible e
interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el estudiante debe resolver
antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante búsqueda bibliográfica o
consultando al profesor.
1.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS
Es obligatorio llevar un diario de prácticas (individual). En ella se anotarán el esquema

operativo de cada práctica (ver anexo 1), todas las observaciones realizadas, así como
todos los cálculos necesarios para la realización de la práctica.
Una semana después de finalizar las prácticas de laboratorio, el estudiante o grupo de

estudiantes, entregará al profesor el informe para ser evaluado.
El informe de prácticas debe tener los siguientes apartados. (Ver anexo 2)
- Titulo
- Resumen, incluye palabras claves.
- Introducción
- Parte experimental
- Discusión de resultados: Incluye: Datos obtenidos experimentalmente (preferentemente
tabulados), reacciones, cálculos finales, gráficas (en caso de tratarse de rectas, ajuste de
los puntos por mínimos cuadrados) y discusión de los resultados.
- Conclusiones (NO deben ser literales de los libros o textos de referencia)
- Bibliografía
- Anexo con los cálculos
1.2 NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO
El estudiante debe portar en el laboratorio:

- Gafas protectoras *
- Bata de laboratorio *
- Trapo
- Guantes *
* (Carácter Obligatorio, deberán utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)
En el laboratorio
- Solicite los materiales, equipos y reactivos necesarios para la práctica, por lo menos con
48 horas de antelación, en el almacén de los laboratorios. No podrán realizar las prácticas
aquellos (as) estudiantes que no hicieren la solicitud a tiempo.
- No existe la posibilidad de recuperación de prácticas.
2
- Las prácticas empiezan a una hora determinada. Debe ser cumplido(a), los retrasos
ocasionan disminución en la nota.
- Es obligado llevar el pelo largo recogido
- No está permitido FUMAR, BEBER ni COMER
- No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos químicos
- Está totalmente prohibido la realización de cualquier experimento que no esté
autorizado por el profesor.
- Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deberá mantener un ambiente
adecuado. El respecto por las personas que trabajan en el laboratorio es indispensable.
- No trabajar separado de la mesa
- En las mesas de trabajo, se tendrá únicamente el material mínimo necesario para la
práctica.
- El material utilizado ha de lavarse con agua y jabón, tanto por dentro como por fuera.
Se revisará al finalizar cada práctica.
- Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar cada
sesión de prácticas (también se revisarán).
- Se deberá realizar una eliminación apropiada de los desechos generados. Consulte
bibliografía pertinente con anticipación a la realización de la práctica.
2.
3
2. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS
La estadística es necesaria en el laboratorio para determinar la calidad de los datos

cuantitativos. Los datos experimentales obtenidos en el laboratorio conllevan siempre
errores o incertidumbres, que, al combinarse, producen una dispersión de los resultados.
Esto conduce a desconocer el verdadero valor para una cantidad determinada. No
obstante, es posible evaluar la magnitud del error de una determinada medición, dentro de
un cierto nivel de probabilidad, si se definen los límites entre los cuales está el verdadero
valor de la cantidad medida. Para ello se debe estimar la exactitud y la precisión de los
datos experimentales, ya que los datos cuya precisión y exactitud se desconocen son
inútiles.
Se define exactitud como el grado de aproximación que tiene la medida en un

determinado análisis con su verdadero valor, la exactitud se expresa en términos de error
absoluto y error relativo. La precisión indica la reproducibilidad de un dato en un
procedimiento analítico. Para describir la precisión de una serie de datos repetidos, se
utilizan tres términos: la desviación estándar, la varianza y el coeficiente de variación.
Estos términos son función de la desviación de los datos respecto de la media.
La media aritmética, x, se define como:
Donde: xi se refiere a cada uno de los datos

n el número total de valores
La desviación estándar, s, expresa qué tanto se agrupan los datos alrededor de la media.
Cuanto más pequeña sea la desviación estándar, tanto más agrupados están los datos
alrededor de la media.
Los grados de libertad del sistema se expresan por la cantidad n-1.

El cuadrado de la desviación estándar se llama varianza.
Para un conjunto infinito de datos, la media se representa por  (media de la población o

poblacional), y la desviación estándar por  (desviación estándar de la población). Como
los datos son infinitos, nunca se pueden medir  y , sin embargo, los valores de ys
tienden a  y , conforme el número de mediciones aumenta
4
Para establecer la forma en la cual están distribuidos los resultados, se requiere hacer un
histograma y/o una curva normal de error.
Para ello se deben ordenar en aumento cada una de las medidas tomadas, de tal manera
que se pueda establecer el rango de las medidas:
Rango (R) = (mayor valor- menor)/N,

Donde N es el número de divisiones en el histograma
Si se tienen menos de 250 medidas se deben establecer 10 o menos divisiones.
Si se gráfica el número de mediciones (frecuencia) en el eje de la ordenada contra el

intervalo de las celdas se obtiene un histograma (figura 1). Si se marcan las frecuencias a
la mitad de las celdas y se conectan estos puntos con líneas rectas, se obtiene lo que se
conoce como un polígono de frecuencia y cuando se aumenta el número de mediciones
repetidas, el polígono de frecuencia se aproxima a una distribución normal o gaussiana
(figura 2)
Figura 1. Histograma de frecuencia para las mediciones de volumen de una misma pipeta
Figura 2. Curva de distribución normal o gaussiana.
En forma general se pueden resumir las propiedades de la curva anterior en:
– Dado que la curva normal es simétrica, existe la tendencia a tener un error

negativo por cada error positivo del mismo valor absoluto.
5
– La frecuencia relativa de las medidas que presentan un error pequeño es alta. El
68.26 % de las medidas caen dentro del intervalo de ± 1 una desviación estándar,
, de la media, .
– La frecuencia relativa de las medidas que tienen un gran error es muy pequeño, ya
que el 99.74 % de las medidas caen dentro de ± 3 y solamente el 0.26 % de las
medidas caerán fuera de estos límites.
INTÉRVALOS DE CONFIANZA
Como ya se comentó, a partir de un número limitado de mediciones es imposible

encontrar la media real de la población , o la desviación estándar . Se puede
determinar las cantidades de x y s, media y desviación estándar de la muestra
respectivamente. El intervalo de confianza expresa que la media real, , debe
probablemente situarse a cierta distancia de la media (x) medida. El intervalo de confianza
está dado por:
Esto se refiere a:
s = desviación estándar medida
n = cantidad de observaciones
t = número denominado t de Student.
Las tablas de los valores de t relacionados con diferentes desviaciones o niveles de

probabilidad, se pueden encontrar en compilaciones estadísticas. En el Apéndice 3, se
reproduce una porción de una de estas tablas.
COMPARACIÓN DE DIFERENCIAS INDIVIDUALES
Vamos a suponer que se realiza el análisis de un determinado compuesto, utilizando dos

técnicas diferentes, para saber si los resultados obtenidos con estos métodos son
diferentes. se realiza una prueba de t con las diferencias individuales entre los resultados
para cada muestra
La cantidad es la diferencia promedio entre las técnicas A y B, y n es el número de

pares de datos
Sí t calculada es menor que el t tabla se concluye que el método A no es

significativamente diferente al método B para ese nivel de significancia.
6
MANEJO DE DATOS DUDOSOS
La prueba de Q (Q de Dixon) permite determinar si un dato no es congruente con el resto

de las medidas, decide si se conserva o descarta el punto sospechoso.
El valor experimental de Q, (Q(exp)), se define como la diferencia que existe entre el valor
sospechoso y su vecino más cercano dividido por el intervalo que existe entre los valores.
Si N es el número de observaciones, los valores se arreglan en orden ascendente.
Cuando deseamos probar el valor más pequeño (x1) y el valor más grande (xN), se hace
uso de las siguientes ecuaciones;
En caso de que el valor de Q exceda ciertos valores críticos de Q (crít) entonces el valor
sospechoso se puede rechazar con el correspondiente grado de confianza. Los valores de
Q(crit) corresponden a niveles de confianza específica. (Anexo 4)
Elaborado por:
ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE DATOS Sandra P. Castro N.
Revisado por:
COMPARACIÓN MÉTODOS PARA
DETERMINAR MASA EN SOBRES DE
ALIMENTOS
PROGRAMA
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
La determinación de la masa de producto en una empresa es una variable que se controla
a diario, dependiendo del lote, del operador y de la maquina llenadora. Generalmente se
hace un muestreo y se valora el contenido mediante mediciones en balanza analítica.
Un fabricante desea saber si es posible determinar la masa del producto en los diferentes
sobres sin abrirlo, para ello recomienda hacer un estudio estadístico y compara los
métodos con y sin empaque. A su vez, solicita que en caso de haber diferencias
significativas en las mediciones se establezca una alternativa de análisis de la masa sin
abrir el producto.
OBJETIVOS
 Realizar un estudio estadístico del comportamiento del contenido en masa en
producto alimenticio.
 Aplicar los conceptos estadísticos para verificar si existen diferencias en las masas
de un producto alimenticio con y sin empaque.
7
 Proponer una nueva metodología de medición del contenido alimenticio sin abrir el
empaque.
Tabla 1. Relación de materiales y equipos

Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Balanza analítica 2
Vaso de precipitado 600 ml 1
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida
Tabla 2. Relación de reactivos y soluciones

Reactivo o solución UM
Sobres de un producto alimenticio* (mínimo 50)
* Suministrado por los estudiantes
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE LA MASA
Proceda a prender y calibrar las balanzas.
1. Un integrante del grupo debe tomar el peso por triplicado de 50 sobres de azúcar
con empaque
2. Repita la operación anterior pero solo el contenido de cada empaque
3. Pese el empaque de cada sobre
Para un adecuado manejo de las muestras éstas deben ser manipuladas con guantes de
latex sin polvo, libres de humedad.
CALCULOS
 Encuentre: media, desviación estándar, coeficiente de varianza de las masas de
los sobres completos, contenido y solo empaque.
 Realice los cálculos estadísticos para determinar si existen diferencias
significativas de las masas de los sobres con y sin empaque.
 Examine si al quitar la media de los empaques en cada medida de sobre completo
persisten las diferencias significativas.
 Determine cuáles pueden ser las principales causas de error en este estudio
estadístico.
REFERENCIAS
1. Miller, J. C. y J. N. Miller. 1993. Estadística para química analítica. 2 ed, Addison-

Wesley Iberoamericana, S. A. E.U.A.
2. Harris, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, 4 ed, Freeman and Company, New
York, 1995.
3. Skoog, D. A., D. M. West y F. J. Holler. 1998. Química analítica. 6 ed, McGraw-Hill
Interamericana de México, S.A. de C.V. México. Caps. 4 y 5
4. Day R. A., Underwood A. L. "Química Analítica Cuantitativa", 5 ed, Prentice - Hall
Hispanoamericana, México, 1989.
5. Efstathiou, C. E. 1992. "Stochastic Calculation of Critical Q-Test for the Detection
of Outliers in Measurements". J. Chem. Educ. 69(9): 733-736.
8
6. Kratochvil, B. e I. K. Taylor. 1981. "Sampling for Chemical Analysis". Anal. Chem.
53: 924A-938A.
9
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la práctica)
TRATAMIENTO ESTADISTICO DE DATOS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
MASA (g) MASA (g)

Sobre Sobre
MUESTRA Contenido Empaque MUESTRA Contenido Empaque
completo completo
1 26
2 27
3 28
4 29
5 30
6 31
7 32
8 33
9 34
10 35
11 36
12 37
13 38
14 39
15 40
16 41
17 42
18 43
19 44
20 45
21 46
22 47
23 48
24 49
25 50
10
3. ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
INTRODUCCIÓN
A medida que la Química ha evolucionado, los químicos han desarrollado instrumentos y
técnicas para las operaciones básicas en el laboratorio. En esta práctica se dan a conocer
algunas en detalle.
Los materiales de uso común para el manejo de reactivos en un laboratorio de química
pueden clasificarse de la siguiente manera:
M a teria l q u e P erm ite e l M a n ejo d e L íq u id o s y S o lu c io n es
M a teria l d e A lta P rec isió n y E x a c titu d M a teria l d e B a ja P re c isió n y E x a c titu d U so s n o C u a n tita tiv o s
P ip eta s G ra d u a d a s C ilin d r o G ra d u a d o F ra sc o s p a ra C o n ten er R ea c tiv o s

P ip eta s V o lu m étric a s P ic eta o F ra sc o L a v a d o r
B u reta s B eakers
B a lo n es A fo ra d o s E rlen m ey er o F io la
Material de Alta Precisión y Exactitud

Es el material que nos permite realizar medidas de volúmenes que requieren de una
precisión y exactitud alta, tales como, tomar una alícuota, diluir a un volumen
determinado, determinar el punto final en una valoración, Relaciona la operación con cada
uno de los instrumentos mencionados en el diagrama.
Material de Baja Precisión y Exactitud

Es el material que nos permite realizar medidas de volúmenes cuando no es necesaria
una gran exactitud o precisión de la medida, como análisis cualitativos, volúmenes
mínimos para disolver un sólido, etc.
ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
Limpieza del Material de Vidrio

La limpieza perfecta del material de vidrio que se va a utilizar en los Laboratorios reviste
una gran importancia. Antes de usar cualquier material de laboratorio, asegúrese que está
limpio. Generalmente, este material se limpia con una solución de un buen detergente
seguido del enjuague con agua de chorro y luego con agua destilada. A fin de facilitar la
limpieza de estos equipos, generalmente los laboratorios están dotados de cepillos de
diferentes tamaños, adecuados a las exigencias de los mismos. Si quedan gotas
adheridas a las paredes del material, es indicio de que no está completamente limpio por
lo que es recomendable el uso de mezcla sulfocrómica o potasa alcohólica seguida de
agua de un enjuague con agua de chorro y por último agua destilada.
Cuando el experimento lo requiera, es aconsejable secar el material, pero sin
contaminarlo. A tal efecto se recomienda el dejar escurrir bien, o secarlo en la estufa o
mediante el uso de aire comprimido libre de grasa.
11
"Curado" de la Pipeta
El “curado” de un material de vidrio se realiza siempre que se quiera asegurar que no
varíe la concentración de la solución dentro de dicho material, con el “curado” se busca
“sustituir” el resto de agua destilada por la solución a utilizar.
Para el caso de la pipeta, ésta se introduce (a profundidad suficiente) por su extremo
inferior, terminado en punta, en el recipiente que contiene el líquido que se va a medir. 1
Luego se aspira lentamente con la pro pipeta, de manera de introducir líquido suficiente
para llenar el bulbo aproximadamente hasta un tercio de su capacidad. Manteniéndola
casi horizontal, se gira la pipeta cuidadosamente hasta que el líquido cubra toda la
superficie interior, luego se deja salir el líquido y se repite la operación 2 ó 3 veces más.
"Curado” de la Bureta"
Asegúrese que la llave de la bureta esté cerrada, añada de 5 a 10 ml de la solución
con la que va a titular y manteniéndola casi horizontal se gira cuidadosamente para cubrir
toda la superficie interior. Descarte el líquido y repita este procedimiento 2 ó 3 veces más.
OPERACIONES QUE SE PUEDEN REALIZAR CON EL MATERIAL DE LABORATORIO
Transferencia de Líquidos desde Frascos

Cuando se transfieren líquidos desde un frasco que contiene un reactivo, la tapa del
frasco debe mantenerse en la mano, la etiqueta del frasco debe quedar cubierta con la
palma de la mano, de tal forma que no haya oportunidad de dañarla si el líquido se
derrama fuera de la botella. Cuando vierta algún reactivo, hágalo lentamente evitando así
salpicaduras peligrosas. A tal efecto, es conveniente dirigir el flujo con una varilla de vidrio
limpia hacia el interior del recipiente
Medida de una Alícuota

Se aspira, utilizando un pro pipeta, el líquido hasta que el volumen esté 1 ó 2 centímetros
por encima de la señal de enrase (aforo) de la PIPETA VOLUMÉTRICA. Debe tener
cuidado de no succionar muy fuerte pues el líquido puede llegar a la pro pipeta Se seca la
punta de la misma con la ayuda de un papel de filtro y manteniendo apoyado el extremo
inferior en la pared del recipiente que contiene la solución de partida, se deja bajar el
menisco del líquido hasta alcanzar la señal de enrase o aforo. Luego de conseguir el
enrase en la pipeta, se procede al vaciado de la solución contenida en ella al recipiente,
manteniendo el extremo inferior de la pipeta apoyado contra la pared del mismo, esto
facilita el drenaje de la solución. Esta operación facilita el drenaje de la solución
contenida en la pipeta hacia el recipiente.
Dependiendo de la finalidad para la cual se toma la alícuota, el recipiente puede ser un
balón aforado (dilución de soluciones) o un erlenmeyer (titulación).
Llenado de la Bureta
Llene la bureta, de tal forma que el menisco esté por encima del enrase (0 ml). Se abre la
llave para llenar el pico de la bureta de forma tal que no queden burbujas de aire en la
punta y el nivel del líquido se coloca en 0 ml, siempre teniendo cuidado de ubicarse
enfrente del instrumento de medida, a la altura del enrase para evitar el error de paralaje.
Preparación de Soluciones de un Determinado Volumen
1
Recuerde que la pipeta nunca debe introducirse en el frasco de reactivo para evitar posible contaminación del mismo.
12
1.- Por disolución de un sólido. Luego de pesado el sólido se transfiere a un beaker y se
agrega agua hasta disolución completa mediante la ayuda de un agitador. La solución así
preparada se transfiere cuantitativamente mediante el uso de un embudo de tallo largo al
balón aforado.
2.- Por dilución. Se toma una alícuota de la solución a diluir usando la pipeta. El
diluyente, que por lo general es agua, se añade directamente al balón hasta llegar a unos
cuantos milímetros por debajo de la marca. Para finalizar la dilución, se agrega la
cantidad faltante gota a gota con la ayuda de la piceta, teniendo siempre la marca de
aforo a la altura de los ojos.
Debido a lo estrecho del cuello de los balones aforados, una simple agitación no garantiza
la homogeneización. A tal efecto, se sujeta el balón con la mano por el cuello presionando
el tapón con el dedo índice. Se invierte, y se vuelve a su posición original cuando menos
unas diez veces. Los balones de gran capacidad (500 ml o más) deben sostenerse con la
otra mano por el fondo plano para evitar romper el cuello.
Si la temperatura de la solución preparada es considerablemente superior o inferior a la
del medio ambiente, es necesario que se establezca el equilibrio térmico, antes de diluir
hasta la marca de aforo. Recuerde que la disolución de algunas sustancias provoca
considerables variaciones de temperatura.
2.1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Luego de haber tomado todas las precauciones de lavado y curado del material de vidrio
usted puede proceder a realizar con confianza la preparación de soluciones, bien sea por
disolución de sólidos en líquidos o por dilución de soluciones más concentradas.
UNIDADES DE CONCENTRACIÓN
Las disoluciones son mezclas homogéneas. Las disoluciones binarias tienen dos
componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolución) y soluto (el
minoritario). Las disoluciones más frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua,
llamadas disoluciones acuosas.
La concentración de una disolución puede expresarse de diferentes formas:
masa soluto ( g)
Gramos por litro :g / L=
volumen disoluci ó n(L)
masa soluto ( g )
% p / p= ∗100
masade la disoluci ó n ( g )
moles de soluto
Fracci ó n molar=
moles totales
moles de soluto
Molaridad=
litros de lasoluci ó n
13
n ° equivalentes de soluto
Normalidad=
litros de la soluci ó n
moles de soluto
Molalidad =
kilogramos de disolvente
La composición de una solución se debe medir en términos de volumen y masa, por lo

tanto es indispensable conocer la cantidad de soluto disuelto por unidad de volumen o
masa de disolvente, es decir su concentración. Durante cualquier trabajo experimental, el
uso de soluciones se hace indispensable, por lo que es necesario conocer los
procedimientos para su elaboración. En la presente práctica se realizarán soluciones
utilizando como concentración la molaridad, la normalidad y las relaciones porcentuales.
o Solución
Una solución es una mezcla homogénea cuyas partículas son menores a 10 ángstrom.
Estas soluciones están conformadas por soluto y por solvente. El soluto es el que está en
menor proporción y por el contrario el solvente esta en mayor proporción. Tosas las
soluciones son ejemplos de mezclas homogéneas.
-Solución diluida es cuando la cantidad de soluto es muy pequeña.
-Solución concentrada es cuando la cantidad de soluto es muy grande.
-Solución saturada es cuando se aumentó más soluto en un solvente a mayor
temperatura de la normal (esto es porque cuando ya no se puede diluir, se calienta el
solvente y se separan sus partículas para aceptar mas soluto)
-Solución sobresaturada es cuando tiene más soluto que disolvente
o Soluto y Disolvente
Las sustancias que están presentes en la mayor cantidad se denominan disolvente, que
se define como la sustancia en la cual se disuelve otra. Ésta última, que es la que
disuelve en la primera, se denomina soluto.
o Solubilidad
La solubilidad de un soluto en un disolvente es la concentración que presenta una
disolución saturada, o sea, que está en equilibrio con el soluto sin disolver porque siempre
habrá algunas moléculas o iones que pasen a la disolución. Las sustancias se clasifican
en:
-Solubles: si su solubilidad es 0,1 M o mayor a este valor
-Poco Solubles: si su solubilidad se sitúa entre 0,1 M y 0,001 M
-Insolubles: si su solubilidad no llega a 0,001 M
BIBLIOGRAFIA
1. Wang R., An Introductory Laboratory Exercise on Solution Preparation: A

Rewarding Experience. J. Chem. Edu. 2000, 77, 2, pp 249-250
York, 1995.
3. Skoog D., West D. "Química Analítica", 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998.
4. Day R. A., Underwood A. L. "QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA", 5 ed,
Prentice - Hall Hispanoamericana, México, 1989.
14
5. Vogel, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. 5 ed, John Willey & Sons Inc. New
York.1989.
15
4. EQUILIBRIO QUIMICO
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE Revisado por:
SOLUBILIDAD DE YODATO DE CALCIO
PROGRAMA Hoja 1 de 3
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Cuando los compuestos iónicos solubles se disuelven en agua, la solución contiene

generalmente sólo los iones que estaban presentes en la sal sólida. Cuando una sal poco
soluble, sugiere que las fuerzas de atracción entre los iones en el sólido son comparables
a las fuerzas de atracción entre los iones y el disolvente (normalmente agua). Muchas
sales poco solubles no se disocian completamente en sus iones constituyentes, en su
lugar, los iones en solución interactuan entre sí para formar agregados solubles, llamados
complejos, o reaccionan con agua para formar nuevas especies.
En el equilibrio de solubilidad la identidad de todas las especies de la solución en

equilibrio con el sólido debe ser determinada por la experiencia. No es seguro asumir que
todas las sales se disocian completamente en sus iones constituyentes, y la constante del
producto de solubilidad puede calcularse directamente a partir de la solubilidad molar sólo
si los iones resultantes no reaccionan con otros para formar complejos ni reaccionan con
el agua para formar ácidos o bases débiles.
La constante de producto de solubilidad de una sal que se disocia:

AnB (s) → nA+ + Bn-
Kps= [A+]n [Bn-]
La solubilidad en agua de la sal viene dada por:

ns s
entonces: K ps=( ns )n s
K ps
y la solubilidad sería: s=
√
n+1
nn
Si la sal se disocia en un ion común la solubilidad está dada en función de la

concentración (C) del ion común. Para la reacción que se trata en el ejemplo si el ion
común es el ion A+:
ns + C s
Entonces: K ps =( ns +C )n s
16
y si se trata de una sal poco soluble y la concentración del ion común es mayor a ns se
tiene que la solubilidad viene dada por:
K ps
s=
Cn
OBJETIVOS
 Comprender la relación entre la solubilidad molar y el producto de solubilidad
constante de una sal poco soluble.
 Medir la solubilidad molar de yodato de calcio en agua pura y determinar la
constante del producto de solubilidad.
 Investigar el efecto de ion común mediante la medición de la solubilidad molar de
yodato de calcio en una solución que contiene yodato de potasio añadido.

Bureta 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Plancha de agitación y de calentamiento 1
Erlenmeyer 250 ml 2
Agitador magnético 2
Matraz aforado 50 ml 1
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Varilla de agitación 1
Pipeta volumétrica 5 ml 3
Probeta 25 ml 1
Pipeta graduada 5 ml 1
Espátula 1

Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 1,0 g
Yoduro de potasio (KI) 6,0 g
Yodato de potasio (KIO3) 0,15 g
Ácido clorhídrico (HCl) 2,2 ml
Almidón* 1,0 g
Yodato de calcio (Ca(IO3)2) 0,5 g
Cantidad necesaria para cada grupo.
* Cantidad necesaria para todos los grupos
17
PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Solución de KIO3 0.010M: seque por una hora a 110 °C KIO3, posteriormente páselo a un
desecador y deje enfriar. Seguidamente pese la cantidad necesaria para preparar 50ml de
KIO3 0.010M y proceda a preparar la solución.
Solución de tiosulfato de sodio 0.05M: Pese la cantidad necesaria para preparar

100mL de Na2S2O3 0.05 M y proceda a preparar la solución.
Solución de KI: por cada 50 ml de agua agregue 2 g de KI
Solución saturada de Ca(IO3)2 en agua: disuelva yodato de calcio en 20 ml de agua

desionizada hasta que quede sobresaturada, posteriormente por decantación elimine el
sólido remanente.
Solución saturada de Ca(IO3)2 en KIO3: disuelva yodato de calcio en 20 ml de KIO 3

0.01M hasta que quede sobresaturada, posteriormente por decantación elimine el sólido
remanente.
Solución de HCl 1.0 M: con los datos de pureza y densidad del HCl concentrado, prepare
25 ml de HCl 1.0 M.
Almidón 1%. Pese 1g de almidón y agréguele 99 ml de agua fría, homogenice y

posteriormente colóquela en la estufa hasta que la solución hierva. Deje enfriar la solución
antes de su uso.
B. ESTANDARIZACIÓN DEL TIOSULFATO DE SODIO
Llene la bureta con solución de tiosulfato de sodio 0,050 M, teniendo cuidado de enjuagar
la bureta para expulsar todas las burbujas de la punta de la bureta.
Tome con una pipeta volumétrica 2 ml de la solución de yodato de potasio 0.01M, y
transfiérala a un erlenmeyer de 250 ml, agréguele 25 ml de la solución de KI y 2 ml de HCl
1.0 M. Una vez se forme la solución marrón proceda a titular con tiosulfato 0.05M hasta
obtener una coloración amarilla clara, posteriormente agregue 2 ml de almidón 1%,
homogenice hasta obtener una coloración azul y proceda la titulación hasta que la
solución quede incolora.
C. SOLUBILIDAD MOLAR DE Ca(IO3)2 EN AGUA PURA
Transfiera 2 ml de la solución saturada de yodato de calcio en agua con una pipeta

volumétrica a un erlenmeyer de 250 ml, agregue 25 ml de la solución de KI y 2 ml de HCl
1.0 M. Sin demora, valore la solución con 0,05 M de tiosulfato de sodio hasta que la
solución sea de color amarillo. A continuación, añadir 5 ml de indicador de almidón al 1%.
18
(La solución debe girar azul-negro). Continuar la valoración hasta que llegue un fuerte
cambio de azul a incoloro.
D. SOLUBILIDAD MOLAR DE Ca(IO3)2 EN YODATO DE POSTASIO 0.010 M

Titule 2 ml de una solución saturada de Ca(IO3)2 en KIO3 0.010 M según el procedimiento
del apartado C.
CALCULOS
 Exprese las reacciones involucradas en la reacción del ion yodato y el tiosulfato en
presencia de KI e iones H+.
 Exprese la constante de solubilidad de Ca(IO3)2 en agua y en KIO3 0.01M.
 Calcule la concentración de ion yodato en la muestra de solución saturada en agua.
 Teniendo en cuenta que la concentración del ion calcio será igual a la mitad de la
concentración de yodato calcule la constante del producto de solubilidad de calcio
yodato y la solubilidad del Ca(IO3)2 en agua.
 Para la determinación de la solubilidad del Ca(IO 3)2 en KIO3 0.01M. Calcule la
concentración de yodato y réstele 0,0100 M. Tenga en cuenta que la solubilidad es
igual a la mitad del ion yodato libre.
 Determine la constante de solubilidad en el sistema Ca(IO3)2 en KIO3 0.01M y
compárelo con el obtenido en agua y con el reportado en la literatura. Estime los
porcentajes de error y establezca cuales pueden ser las principales fuentes.
REFERENCIAS
1. Ayres, G. “Análisis Químico Cuantitativo”, Harla, México, 1982.

2. Harris, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, 4 ed, Freeman and Company, New York,
1995.
Hispanoamericana, México, 1989
19
DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE SOLUBILIDAD DE YODATO DE CALCIO
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Solución preparada Volumen preparado Cantidad de reactivo
utilizado exactamente
KIO3 0.010M
Na2S2O3 0.05 M
HCl 1.0 M
Volumen de tiosulfato requerido en la titulación de:

Estandarización del Solubilidad molar de Solubilidad molar de Ca(IO3)2
tiosulfato de sodio Ca(IO3)2 en agua pura en yodato de potasio 0.010 M
20
5. GRAVIMETRIA
El análisis gravimétrico es una las principales divisiones de la química analítica. La

cantidad de componente en un método gravimétrico se determina por medio de una
pesada. Para esto, el analito se separa físicamente de todos los demás componentes de
la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para
separar el analito de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la
electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización.
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química con
ésta:
aA + rR AaRr
En donde a son las moles del analito A, que reaccionan con r moles del agente
precipitante R. El producto, AaRr, es por regla general una sustancia poco soluble que se
puede pesar después de secarla, o de calcinarla para formar otro compuesto de
composición conocida y después pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por
gravimetría precipitándolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de
calcio:
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(S)
CaC2O4(S) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de agente

precipitante R.
Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes
requisitos:
1. El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad del analito que
no precipite no sea detectable analíticamente (por lo general, al determinar un
componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos).
2. La sustancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o
casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.
Para el análisis, el segundo requisito es el más difícil de cumplir. Los errores debidos a
factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y
rara vez causan un error significativo. El problema de mayor importancia es obtener
precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se ha realizado amplia
investigación acerca de la formación y las propiedades de los precipitados, y se han
obtenido conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el problema de la
contaminación de los precipitados.
PROCESO DE PRECIPITACIÓN
En la formación de un precipitado ocurren una serie de etapas que incluyen saturación,

nucleación y crecimiento cristalino. Para poder realizar un análisis gravimétrico es
pertinente que el crecimiento cristalino sea favorecido.
Los precipitados pueden ser de tipo cristalinos, cuajosos y coloides. Los cristalinos (por
ejemplo BaSO4) están compuestos de cristales bien formados cuya forma depende de la
composición de la sal; los cuajosos (por ejemplo AgCI) son agregados de partículas
21
pequeñas y porosas, y los coloides son los más difíciles de trabajar (por ejemplo
Fe(OH)3), son masas hidratadas y gelatinosas. Si el tamaño de partícula es adecuado, los
precipitados cristalinos y cuajosos se filtran de forma fácil y rápida.
ESTEQUIOMETRIA
En el procedimiento gravimétrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este
valor se calcula el peso del analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el
porcentaje del analito A es
%A= Peso de A x 100

Peso de la muestra
Para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza
un factor gravimétrico y un factor estequiométrico. El primero establece la relación de los
pesos moleculares del precipitado y el peso molecular del analito; y el segundo la relación
molar entre el precipitado y el analito
Asi:
Peso de A = peso de P x factor gravimétrico x factor estequiométricos
Peso de A = Peso de P x PM A x moles de A

PM P moles de P
La gravimetría no tiene en cuenta la cantidad de agente precipitante R, dado que éste

debe encontrarse en exceso.
22
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS
PROGRAMA
DE QUÍMICA
Hoja 1 de 3
INTRODUCCIÓN
El contenido de humedad influye en las propiedades físicas de una sustancia: en el peso,

la densidad, la viscosidad, el índice de refracción, la conductividad eléctrica y en muchas
otras. Para determinar este contenido se utilizan técnicas químicas, termogravimétricas o
de desecación.
La mayoría de los productos naturales contienen humedad. El contenido de agua por sí
mismo es raramente interesante. Por el contrario, muestra si un producto que se pretende
comercializar y producir tiene propiedades estándares como
 Aptitud para almacenamiento,

 Aglomeración en el caso de tratarse de un polvo,
 Estabilidad microbiológica,
 Propiedades de flujo, viscosidad,
 Peso en seco,
 Concentración o pureza,
 Grado comercial (cumplimiento de los acuerdos de calidad),
 Valor nutricional del producto,
 Conformidad legal (regulaciones normativas en cuanto a alimentación).
Existen varios métodos para determinar la humedad. En ésta práctica se utilizará el

método de secado al horno (horno convencional a 130°C y calcinado en mufla). En
general, la muestra se calienta bajo condiciones específicas y la pérdida de peso de la
muestra se utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del
contenido de humedad obtenido es altamente dependiente del tipo de horno que se va a
utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, así como la temperatura de secado. Estos
métodos de secado son simples y muchos hornos permiten el análisis simultáneo de
grandes números de muestras. El tiempo requerido para el análisis puede ser de unos
cuantos minutos hasta más de 24 horas.
El porcentaje de humedad se calcula según la siguiente fórmula:
Ph −P s
% Humedad = ∗100
Ph
Siendo:
Ph = Peso de la muestra húmeda
Ps = Peso de la muestra seca
Tanto la leche condensada como la leche evaporada se clasifican como leches

concentradas y se definen como aquellas que han sido privadas parcialmente de su
contenido de agua (entre el 55 y el 60% en ambos los casos), con la consiguiente
disminución de peso y volumen y el incremento de la densidad y la viscosidad del
23
producto final. La diferencia esencial entre ambos tipos de leches concentradas radica en
el hecho de que el proceso de elaboración de la leche condensada incluye además la
adición de sacarosa y dextrosa, en otras palabras, de azúcar; de ahí que este producto
se conozca también con el nombre de leche concentrada azucarada.
El porcentaje de cenizas es un indicador del contenido de óxidos metálicos que contiene
una muestra posteriormente a un calentamiento en mufla de altas temperatura (superiores
a 600 °C) y es un criterio de calidad del producto, algunas normas nacionales e
internacionales exigen que el contenido de cenizas se encuentre en un rango
determinado.
El porcentaje de cenizas viene dado por:
Pcc −Pc
% cenizas= ∗100
peso muestra
Donde:
Pcc= Peso del crisol con cenizas
Pc= peso del crisol

Capsula de humedad 2
Crisol de porcelana 1
Desecador con silica gel 1
frascos de vidrio con tapadera 2
Espátula 1
Tamiz 1
Mufla a 600°C* 1
Horno de secado* 1
* Cantidad para todos los grupos

Papel filtro cuantitativo 1
Leche en polvo* 3g
Leche condensada* 3g
* Suministrada por los estudiantes
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Preparación de la muestra: Trasvasar toda la muestra en polvo a un frasco seco y

tapado, de un volumen igual al doble, aproximadamente, del de la muestra, mezclar
íntimamente por rotación y agitación (en el caso de que no se pueda obtener una
homogenización completa por este procedimiento, extraer, con objeto de realizar
determinaciones paralelas, dos muestras en dos puntos, lo más distantes posible el uno
del otro).
Determinación: Colocar la cápsula destapada y la correspondiente tapa en la estufa de
desecación durante una hora, a la temperatura de 105º ± 2ºC. Colocar la tapa sobre la
24
cápsula y pasarla de la estufa al desecador. A continuación enfriar a la temperatura
ambiente y pesar. Introducir aproximadamente 1 g de muestra en la cápsula, tapar la
cápsula y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cápsula y
colocarla con su tapa en la estufa a una temperatura de 105º ± 2ºC durante dos horas.
Volver a colocar la tapa, poner la cápsula en la desecadora, dejar enfriar a temperatura
ambiente y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cápsula abierta
a 102º ± 2ºC en la estufa durante1 hora suplementaria, volver a tapar y dejar enfriar en la
desecadora a temperatura ambiente; pesar de nuevo. Repetir la operación hasta que las
pesadas sucesivas no difieran en más de 0.0005 g. La desecación se acaba
aproximadamente en 2 horas.
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN MUESTRAS LIQUIDAS

Quitar la tapa de la cápsula y colocar la tapa y la cápsula en la estufa a una temperatura
de105º ± 2ºC durante una hora. Volver a poner la tapa, transferir la cápsula al desecador
y dejar enfriar hasta alcanzar la temperatura ambiente; pesar con una precisión de 0.1mg.
Colocar en la cápsula uno o dos gramos de la muestra, poner la tapa sobre la cápsula y
proceder rápidamente a pesar la cápsula equipada de su tapa con una precisión de
0.1mg. Retirar la tapa y colocar cápsula y tapa en la estufa durante dos horas. Poner de
nuevo la tapa, transferir la cápsula tapada al desecador y dejar enfriar hasta alcanzar la
temperatura ambiente; pesar rápidamente con una precisión de 0.1 mg.
Destapar la cápsula y calentar, junto con su tapa, durante una hora en la estufa. Poner de
nuevo la tapa, transferir la cápsula tapada al desecador y dejar enfriar hasta alcanzar la
temperatura ambiente; pesar rápidamente con una precisión de 0.1 mg.
Una vez pesada nuevamente someter la muestra a calentamiento hasta que dos pesadas
no difieran en más de 0.5 mg.
DEETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE CENIZAS

Atempere el crisol de porcelana a 250°C por espacio de una hora, pase a desecador y
deje enfriar por lo menos una hora o hasta que el peso se vuelva constante. Pese el crisol
con una precisión de 0.1 mg.
Agregue aproximadamente 1,0 g de muestra un papel filtro libre de ceniza, posteriormente
envuelva el papel filtro y colóquelo en el crisol de porcelana, teniendo la precaución de
dejar las puntas del papel queden hacia abajo. Proceda a calentar con el mechero el crisol
de porcelana hasta el papel filtro se calcine. Posteriormente pase el crisol de porcelana a
la mufla a 600°C por una hora o hasta obtener cenizas blancas. Posteriormente pase el
crisol a un desecador por una hora, seguidamente pese el crisol. Una vez pesada
nuevamente someter la muestra a calentamiento hasta que dos pesadas no difieran en
más de 0.5 mg.
Cálculo.
Calcular la pérdida de masa de la muestra durante el proceso de desecación, expresada
en porcentaje de la masa.
Encuentre el porcentaje de cenizas en la muestra expresada en porcentaje.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas, efectuadas
simultáneamente o inmediatamente una después de la otra por el mismo analista de la
25
misma muestra y en las mismas condiciones, no ha de exceder 0.1 g de agua por 100 g
de producto.
REFERENCIAS
1. Norma Internacional FIL-IDF 26: 1964.

York, 1995.
4. Skoog, D. A., D. M. West y F. J. Holler. 1998. Química analítica. 6 ed, McGraw-Hill
Interamericana de México, S.A. de C.V. México. Caps. 4 y 5
8. Efstathiou, C. E. 1992. "Stochastic Calculation of Critical Q-Test for the Detection
of Outliers in Measurements". J. Chem. Educ. 69(9): 733-736.
9. Kratochvil, B. e I. K. Taylor. 1981. "Sampling for Chemical Analysis". Anal. Chem.
53: 924A-938A.
10. Miller, J. C. y J. N. Miller. 1993. Estadística para química analítica. 2 ed, Addison-
Wesley Iberoamericana, S. A. E.U.A.
26
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
HUMEDAD
Masa de la muestra inicial de leche en polvo:___________________
Peso capsula de humedad: ______________
Peso capsula de humedad con muestra seca:________________
Masa de la muestra liquida inicial: ___________________

Peso capsula de humedad: ______________
Peso capsula de humedad con muestra seca:________________
CENIZAS
Masa de la muestra inicial:___________________
Peso crisol de porcelana: ______________
Peso crisol de porcelana con cenizas: ________________
27
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE Revisado por:
NIQUEL EN UNA ALEACIÓN
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
La determinación de Ni en una aleación se basa en la precipitación cuantitativa de Ni 2+
empleando dimetilglioxina como reactivo precipitante. El contenido de Níquel se
determinará a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinación
gravimétrica.
OBJETIVO
 Establecer el contenido de níquel en una aleación por gravimetría
 Evaluar las partes que involucran la gravimetría sin calcinación utilizando un
ligando como agente precipitante

Vidrio reloj 1
Pipeta graduada 2
Espátula 1
Vaso de precipitados 400 ml 1
Baño maría 1
Plancha de calentamiento 1
Gotero 1
Probeta 100 ml 1
Termómetro 200°C 1
Frasco lavador 1
Desecador* 2
* Cantidad necesaria para todos los grupos.
28
Ácido nítrico concentrado 10 ml
Acido tartárico 5g
Ácido clorhídrico concentrado 10 ml
Amoniaco concentrado 15 ml
Dimetil glioxima 1g
Etanol 100 ml
Papel tornasol 2 cm
PROCEDIMIENTO
1. Disolución de la muestra
Desengrase la aleación con etanol. Una vez seca se pesa aproximadamente 1.000 g de la
aleación en la balanza analítica. Se introduce en un vaso de precipitados de 50 mL al que
se le añadirán 10 ml de HNO3 concentrado (Utilice Vitrina y añada poco a poco). Tape el
vaso con un vidrio reloj y caliente suavemente, si es necesario, hasta disolución total. Si
llegado un determinado momento no hay evolución de vapores nitrosos y aún queda
sólido por disolver, añadir 5mL más de HNO 3 concentrado. Cuando se haya disuelto
totalmente evapore hasta desaparición de vapores nitrosos. Una vez fría, traslade
cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 250 mL y enrase.
2. Eliminación de interferencias
Pipetee 10 ml de la disolución anterior a un vaso de precipitados de 400 ml y añada agua
destilada hasta aproximadamente la mitad del volumen total del vaso.
Añadir 4-5 g de ácido tartárico y agite hasta disolución. Adicionar NH 3 2M hasta que el pH
este entre 8-9 (utilice papel de pH). Si se forma un precipitado o la solución no es clara,
añada más ácido tartárico hasta que quede transparente, si se mantiene el precipitado
Filtre. Acidificar con HCl 2M hasta reacción ligeramente ácida.
3. Precipitación homogénea
Traslade el vaso de precipitados a un baño de agua termostatizado a 60-80 ºC. Añade
75mL de la solución de dimetilglioxima (DMG, solución alcohólica al 1%), poco a poco y
con agitación añada NH3 2M hasta pH 8-9. Agregue 1 mL más de la solución de DMG,
comprobando que no se forma más precipitado.
Agite fuertemente y deje la solución en el baño de agua durante 1/2 hora. Transcurrido
este tiempo que puedes dedicar a responder las preguntas que se te plantean más
adelante, deja enfriar la solución.
4. Peso del papel filtrante

Pese en la balanza analítica un papel filtro y anote su resultado en la libreta de apuntes
5. Filtrado y lavado
Filtre por succión los cristales obtenidos, es crítico que recojas todo el precipitado
utilizando un sistema al vacío.
Compruebe que el pH del filtrado está entre 8-9 y añada unas gotas de DMG para
comprobar si la precipitación ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca más
precipitado volva a filtrar. Lave el precipitado con agua fría.
29
6. Secado y pesado
Lleve el papel filtro con el precipitado a la estufa. Compruebe que se encuentra a 110 ºC.
(Aquí es fácil confundir el papel filtro con el de un compañero, tome precauciones).
Una hora después sáquelo y páselo a un desecador donde se enfriará sin absorber
humedad del ambiente. Una vez frío péselo y anota el resultado. Vuelva a colocar el papel
en la estufa 15 minutos, y repite la operación anterior anotando el peso. Si la diferencia
entre los dos pesos es mayor de 1 mg repite el proceso hasta peso constante.
PREGUNTAS
1. ¿Qué es una precipitación homogénea?

2. Realiza los cálculos pertinentes para hallar el % de Ni en la moneda.
3. ¿Por qué se añade ácido tartárico? (apartado 2 del procedimiento)
4. Al añadir la DMG no se forma precipitado. Al añadir el NH3 sí. ¿Cuál es el reactivo
precipitante? Razona la respuesta. (apartado 3)
5. ¿Seria lo mismo añadir NaOH en lugar de NH3? ¿Por qué? (apartado 3)
6. ¿Para ir deprisa podría añadir el NH3 de una sola vez? ¿Por qué no se hace así?
(apartado 3)
7. ¿Por qué se deja la solución con el sólido formado a 60-80 ºC durante 1/2 hora?
(apartado 3)
8. ¿Por qué se lava el precipitado?¿ Qué pasaría si se lavará con agua caliente?
(Apartado 5)
REFERENCIAS

York, 1995.
5. Vogel, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. 5 ed, John Willey & Sons Inc. New
York.1989.
30
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Peso papel filtro seco:______________
Peso papel filtro con el precipitado:________________
31
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE Revisado por:
CALCIO
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida de una sal de calcio
y ácido oxálico, se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato monohidratado,
que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua
caliente.
OBJETIVO
Determinar por gravimetría el contenido de calcio en diferentes muestras.

Vidrio reloj 2
Espátula 1
Plancha de calentamiento 1
Gotero 1
Probeta 50 ml 1
Termómetro 200°C 1
Mufla a 500°C* 1
Desecador* 2
* Cantidad necesaria para todos los grupos.

Oxalato de amonio 6g
Acido clorhídrico concentrado 20 ml
Amoniaco concentrado 15 ml
Papel tornasol 2 cm
Rojo de metilo (indicador) 0,5 ml
32
PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente, pero con precisión dos muestras de 0.500 g que proporcionará
el docente y colocarlas en un vaso de precipitados de 250 mL por separado. A ambas,
añadir 10 mL de agua y 2,0 mL de ácido clorhídrico concentrado hasta disolución. Diluir
ahora hasta unos 30 mL con agua destilada y calentar hasta ebullición.
A continuación y agitando continuamente, se añaden 30 mL de una disolución reciente de

oxalato de amonio al 6% (P/V). Añadir dos gotas de rojo de metilo y a continuación
amoniaco concentrado gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5)
más unas gotas en exceso. Digerir el precipitado en caliente durante 30 minutos y dejar
enfriar a temperatura ambiente.
Una vez frío, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el
precipitado y los restos de éste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de
unos 10 mL de oxalato de amonio 0.25 %.
Uno de los papel filtro que contiene el precipitado colóquelo dentro de un crisol de
porcelana previamente tarado, se calienta a la llama y se calcina a una temperatura de
500 °C durante 1 h. Se enfría el crisol y su contenido en un desecador y se pesa.
Al otro colocarlo en un horno a 130°C por una hora.
Transcurrido el tiempo de calcinado y secado, deje enfriar en un desecador por 15

minutos y pese en la balanza.
Calcule el % de calcio presente en la muestra según los resultados de ambos métodos, y

sugiera a que se deben las diferencias.
PREGUNTAS
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitación del calcio y
durante su calcinación.
2. ¿Por qué lavamos el precipitado con oxalato amónico? ¿Podría lavarse con agua
caliente?
3. ¿Con qué fin se utiliza el desecador?
4. ¿Por qué se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de
calcinarlo a 500 o C?
4. ¿Qué volumen de CO, a una temperatura y presión determinadas, podría obtenerse
a partir de 0.8000 g de oxalato cálcico monohidratado por calefacción a 500 °C?
REFERENCIAS

York, 1995.
33
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Peso papel filtro seco:______________
Peso papel filtro con el precipitado:________________
Peso del crisol:_________________

Peso del crisol con cenizas:________________
34
6. TITULACIONES DE PRECIPITACIÓN
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS Revisado por:
MÉTODOS DE MOHR, FAJANS Y VOLHARD
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una solución,
son los llamados titulaciones argentométricas. Esta determinación de cloruros es un
método volumétrico basado en una precipitación, (volumetrías de precipitación) se sirve
de una sal de plata (AgNO3) para determinar la concentración de cloruros presentes,
usando diferentes indicadores para estimar vía visual el punto de final de la reacción.
Cl- + Ag+ → AgCl (s) (blanco)
METODO DE MOHR
Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el ión cromato con la plata.
K2CrO4 + 2 Ag+ → 2 K+ + Ag2CrO4 (s) (Rojo)
Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad
de los mismos.
Esta precipitación debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino (pH 7.5 – 10) ya
que, en medio ácido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidróxido de plata antes que el cromato de plata.
MÉTODO DE FAJANS
MÉTODO DE VOLHARD
Por este método se puede determinar directamente plata o indirectamente haluros o
aniones que precipiten con iones plata. Para estos últimos la solución problema se
adiciona una cantidad conocida de AgNO3 suficiente para precipitar todos los haluros y
que además quede un exceso de iones plata que son valorados por retroceso con una
solución estándar de KCNS 0.1 M empleando como indicador iones de hierro (III).
Ag+ + SCN- → AgSCN (s)

Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+
OBJETIVO
 Aplicar el equilibrio de precipitación vía valoración titulumétrica con indicadores.
 Establecer las diferencias existentes entre los métodos de Fajans, Mohr y Volhard
en la determinación de cloruros.
35
Bureta 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Erlenmeyer 250 ml 3
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Probeta 50 ml 1
Espátula 1

Nitrato de plata (AgNO3) 1.7 g
Cromato de potasio al 5% (indicador) 10 ml
Cloruro de sodio anhidro (NaCl) 0.05 g
Fluoresceína al 1% (indicador) 0,5 ml
Ácido nítrico (HNO3) 3 ml
Carbonato de calcio (CaCO3) 1.0 g
Tiocianato de potasio (KSCN) 1.0 g
Sulfato férrico al 3% (indicador) 5 ml
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE AgNO3 0.1 M

Pese cerca de 1.6988 g de AgNO 3 puro, disuélvalos en agua destilada y colóquelos en un
matraz aforado de 100 mL, enrase y agite.
Pese 0.0500g de NaCl puro y seco y agréguelos a un erlenmeyer de 250 ml, disuelva el
solido en 50.0 ml de agua destilada y adicione 2 ml de cromato de potasio al 5%, valore la
solución de cloruro de sodio con la de nitrato de plata hasta la aparición de un color rojo
ladrillo. Haga un blanco. Calcule la concentración en M del AgNO3 y el titulo expresado en
mg Cl-/mL de AgNO3.
PREPRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOCIONATO 0.1 M

Pese cerca de 0.4859 g de KCNS grado analítico. Adiciónelos en apropiadamente 40 mL
de agua y disuélvalos, páselos a un matraz de 100 mL. Afore y agite.
Tome una alícuota de 10 mL de solución de nitrato de plata estándar y colóquelos en un
erlenmeyer de 250 mL. Diluya con agua destilada hasta unos 50 mL, añada 1.0 mL de
HNO3 concentrado y 1.0 mL de cloruro férrico 3%. Titule con el tiocianato de potasio hasta
la aparición de una coloración rojiza.
36
ANÁLISIS DE LA MUESTRA PROBLEMA
1. METODO DE FAJANS
Indicador: Fluoresceína (solución al 0.1% en metanol al 70%)
Tome aproximadamente 20 mL de la solución problema en un erlenmeyer de 250 mL,
adicione 5 gotas del indicador y titule con la solución estándar de nitrato de plata hasta la
aparición de un color rojizo. Anote el volumen gastado del AgNO3
2. MÉTODO DE MOHR
Indicador: Cromato de potasio al 5%
Tome exactamente 20 mL de la solución problema y transfieralos a un erlenmeyer de
250mL, adicione 1.0 mL del indicador y 30 mL de agua. Valore con el AgNO3 hasta la
aparición de un precipitado rojo ladrillo y anote el volumen gastado.
Blanco: Tome exactamente 50 mL de agua y agregue 1.0 mL del indicador agregue 1.0 g
de CaCO3 puro y disuelva. Valore la solución con AgNO 3 hasta la primera tonalidad rojiza.
Haga los cálculos de la composición teniendo en cuenta la corrección del blanco.
3. MÉTODO DE VOLHARD
Indicador: sulfato férrico al 3%.
Tome una alícuota de 20 mL de la solución problema y colóquelos en un erlenmeyer de

250 mL, diluya a 50 ml con agua destilada. Añada exactamente 20mL de la solución de
AgNO3 estándar y adicione 1.0 mL de HNO 3 (1:1) y 1.0 mL de la solución indicadora. Agite
la solución y valore con KCNS que se estandarizó.
PREGUNTAS
 Explique cómo funcionan cada uno de los indicadores utilizados en elos métodos
de precipitación aquí desarrollados.
 Encuentre el porcentaje de Cl en la muestra y compare sus resultados de cada
método. Desarrolle las ventajas de uno con respecto a los otros.
 Explique porque el método de Mohr requiere un blanco.
REFERENCIAS

7. Harris, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, 4 ed, Freeman and Company, New York,
1995.
37
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR, FAJANS Y
VOLHARD
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Volumen de AgNO3 necesarios en la:

Estandarización AgNO3
Blanco estandarización AgNO3
Titulación de Fajans
Titulación de Mohr
Masa de NaCl utilizada en la estandarización: _________________
Volumen de KSCN necesarios en la:

Estandarización de KSCN
Titulación de Volhard
Volumen de muestra en cada una de las valoraciones: _____________ ml
Observaciones si las hay en la preparación de la muestra:
38
7. TITULACIONES ACIDO-BASE
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES, Revisado por:
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE
DIFERENTES MUESTRAS
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
La acidez de un producto natural se considera como su contenido en sustancias ácidas.

Habitualmente se determina mediante técnicas de valoración ácido-base y se puede
expresar como la cantidad equivalente de un ácido característico de ese producto natural.
Otra forma de expresar la acidez es mediante el valor de pH determinado con un
pHmetro, no obstante este método queda limitado a disoluciones acuosas.
Productos cárnicos y leche

El ácido mayoritario contenido en la leche es el ácido láctico por ello se expresa la acidez
como gramos de ácido láctico (CH3-CHOH-COOH), por gramos del producto.
Vinos
Se expresa en función de la cantidad de ácido tartárico (use vinos claros, preferiblemente)
OBJETIVO
 Preparar disoluciones de ácidos y bases. Conocer el concepto de estandarización
de disoluciones con sustancias patrón.
 Utilizar las técnicas de valoración para conocer la composición en ácidos de
distintos productos naturales. Conocer el valor pH de distintas bebidas.
Comprender las formas de expresar el contenido en ácidos de distintos productos
naturales. Diferenciar entre acidez y pH.

Bureta 25 ml 2
Pinza para bureta 2
Erlenmeyer 250 ml 3
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Probeta 50 ml 1
Espátula 1
39
Jeringa 1
Equipo de filtración al vacío 1

Hidróxido de sodio grado analítico (NaOH) 0.4 g
HCl Concentrado 1.0 ml
Carbonato de sodio (Na2CO3) 0.1 g
Fenolftaleína al l% en etanol (indicador) 1,5 ml
Naranja de metilo o rojo de metilo (indicador) 1,5 ml
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 M DE HCl
Tome el volumen necesario para preparar 100 ml de HCl 0.05 M. (Calcúlese a partir de
los datos que trae la etiqueta del HCl concentrado). En un matraz de 100 mL agregue 20
mL de agua y posteriormente agregue el volumen estimado anteriormente de HCl
concentrado. Enrase, agite y etiquete.
Pese aproximadamente 0.05000 g de Na2CO3 puro y seco (secar en estufa a 110 °C por
espacio de una hora). Vierta el reactivo a un erlenmeyer de 100 mL, agregue 40 ml de
agua, añada 2-5 gotas de fenolftaleína y titule con HCl hasta cambio de color (magenta a
transparente), anote el volumen gastado. Posteriormente adicione 2-5 gotas de naranja de
metilo y proceda a valorar con el HCl 0.1 M hasta un cambio de color (amarillo a rojo). En
este punto someta a ebullición con el fin de eliminar el CO2 que puede producir un falso
viraje, deje enfriar y si la solución a retomado su coloración amarilla vuelva a titular hasta
alcanzar nuevamente el color rojo. Anote el volumen de HCl consumido y determine la
concentración (M) real del ácido.
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 M DE NaOH

En un vidrio reloj pese la cantidad necesaria para preparar 100 mL de de NaOH 0.05 M
disuelva el sólido en agua y vierta en un matraz de 100 mL. Enrase, agite y rotule.
Tome 10 mL de NaOH y disuelva en 30 mL de agua y titule con HCl en presencia de 2-3
gotas de fenolftaleína (1% en etanol) como indicador hasta que la solución pase a
transparente. Calcule la concentración real del NaOH
MEDIDAS DE LA ACIDEZ EN PRODUCTOS CÁRNICOS Y LECHE EN POLVO.
SALCHICHAS Y/O PRODUCTOS CARNICOS

Pese entre 10 y 20 g de muestra homogeneizada en un vaso de precipitado previamente
tarado con un error máximo de 0.1 g, se añaden 100 mL de agua y se deja en reposo
durante 1 h. El contenido del vaso de precipitado se transfiere cuantitativamente a un
matraz aforado de 250 mL, se enrasa, se agita y se filtra. De este filtrado se toma una
alícuota de 10 ó 25 mL. Se transfiere la alícuota tomada a un erlenmeyer y se añaden de
3 ó 4 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, finalmente se valora con solución de
NaOH 0.1 N hasta que adquiera coloración rosada que perdure durante 30 segundos.
40
LECHE EN POLVO
Se pesan 10 g de muestra en un vaso de precipitado previamente tarado y se añaden 60mL de agua
destilada previamente calentada a temperatura entre 60-70 °C. Se agita hasta total disolución y se
trasvasa cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL, se enrasa y se toma una alícuota de 10 o
25 mL para la valoración. Los resultados se expresan en por ciento de acidez en función del ácido
láctico.
PREGUNTAS
 Explique todas las reacciones que se ven involucradas en la practica

 Calcular las concentraciones reales de las soluciones estándar (HCl y NaOH)
 Explique por qué se debe hervir la solución cuando se está estandarizando HCl.
 Qué patrón primario se hubiere podido utilizar para la estandarización del NaOH
 Determine la acidez de la muestra problema (g ácido/100 mL de muestra),
expresada en términos del ácido que principalmente la constituye.
REFERENCIAS

York, 1995.
41
ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES, DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE

DIFERENTES MUESTRAS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Volumen de HCl para la:

Estandarización HCl con fenolftaleína
Estandarización HCl con naranja de metilo
Estandarización de NaOH
Masa de Na2CO3 utilizada en la estandarización de HCl: _________________
Volumen de NaOH necesarios en la:

Determinación acidez leche
Determinación acidez Salchicha
Masa de la leche en polvo: _____________ g

Volumen de la solución de leche en polvo valorada:_________________ ml
Masa de las salchichas: _____________ g

Volumen de la solución de salchichas valorada:_________________ ml
Observaciones si las hay en la preparación de la muestra:
42
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y Revisado por:
FOSFATOS
DE QUÍMICA
OBJETIVO
 Aplicar los conceptos de titulaciones ácido-base con indicadores para determinar
la composición y porcentaje de carbonatos y fosfatos en soluciones
INTRODUCCIÓN
El análisis de soluciones de NaOH, Na2CO3, NHCO3 (carbonatos) o H3PO4, NaH2PO4,
Na2HPO2, Na3PO4 (fosfatos) o mezclas compatible de estos; teniendo en cuenta que en
una solución sólo puede existir dos de tres compontes ya que la reacción entre estos
elimina el tercero; requiere dos titulaciones con indicado0res diferentes cada vez.
Estas valoraciones pueden ser realizadas en un mismo vaso o en vasos separados y
depende de la posibilidad de las proximidades del viraje entre cada indicador.
Las posibles respuestas de los volúmenes con respecto a los indicadores y método de
análisis en carbonatos se resumen en la siguiente tabla:
Relaciones entre volúmenes en el punto final

Posibles soluciones En un mismo vaso En vasos separados
OH- Vf >0 ; Vnm =0 Vf = Vnm
CO3-2 Vf = Vnm 2Vf = Vnm
HCO3-1 Vnm > 0 Vf = 0 Vnm > 0 Vf =0
(HCl y NaOH) (HCl y NaOH)
H2CO3 Vf >0 ; Vnm = 0 Vf >0 ; Vnm =0
OH- y CO3-2 Vf >Vnm Vf >Vnm; 2Vf >Vnm
CO3-2 y HCO3-1 Vf >Vnm Vf < Vnm; 2Vf < Vnm
Vnm > 0; Vf =0 (HCl) Vnm > 0; Vf =0 (HCl)
HCO3-1 y H2CO3 Vf > 0; Vnm =0 (NaOH) Vf =Vnm (NaOH)
Vf= volumen utilizado con fenolftaleína
Vnm= Volumen utilizado con naranja de metilo
Para el caso de fosfatos se tiene:
Agente valorante
Posibles soluciones En un mismo vaso HCl NaOH
PO4-3 Vf < Vbc; 2Vf = Vbc x
HPO4-2 Vf = 0; Vbc > 0 x
H2PO4-1 Vf > 0; Vbc = 0 x
H3PO4 Vf > Vbc; Vf = 2Vbc x
OH- y PO4-3 Vf < Vbc: 2Vf < Vbc x
PO4-3 y HPO4-2 Vf < Vbc; 2Vf > Vbc x
Vf > 0; Vbc = 0 x
HPO4-2 y H2PO4-1 Vbc > 0; Vf = 0 x
Vf > Vbc; Vf > 2Vbc x
H2PO4-1 y H3PO4 Vbc > 0; Vf = 0 x
Vbc= Volumen con verde bromocresol
43
Bureta 25 ml 2
Pinza para bureta 2
Erlenmeyer 50 ml 4
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Espátula 1
Gotero 1

Hidróxido de sodio grado analítico (NaOH) 0.4 g
Fenolftaleína (indicador) 1.0 ml
Verde bromocresol (indicador) 1.0 ml
Naranja de metilo (indicador) 1.0 ml
PROCEDIMIENTO
1. Preparación de las muestras
Se entrega a cada grupo tres muestras dos correspondientes a una mezcla de
carbonatos y otra de fosfatos
Pese en balanza digital, y por separado, aproximadamente 0.5 g de cada muestra y
diluya hasta 100 mL con agua destilada. (Afore y rotule como Solución A, B y C)
2. Valoración en un vaso solución A y B

Tome por duplicado 10 mL de la solución A o B y colóquelas en dos erlenmeyer de 50 mL.
Para la primer erlenmeyer verifique su acidez adicionando unas gotas de fenolftaleína. Si
la coloración es rosa valore con HCl 0.1 M previamente estandarizado hasta transparente.
Posteriormente adicione unas gotas de naranja de metilo y titule con nuevamente con HCl
hasta cambio de color. Hierva la solución, si el indicador regresa a su coloración anterior
debe agregar HCl hasta obtener nuevamente un cambio de color.
3. Valoración en vasos separados solución A y B

Tome el otro erlenmeyer que contiene 10 mL de la solución, agregue unas gotas de
naranja de metilo y de acuerdo a su coloración titule con NaOH o HCl hasta cambio de
color del indicador.
Para la valoración de la solución C correspondiente a fosfatos realice los mismos

procedimientos de los literales 2 y 3 pero en esta ocasión trabajando con indicador de
verde bromocresol en lugar de naranja de metilo y no requiere hervir.
44
PREGUNTAS
1. Realice un análisis detallado sobre la forma como deduce que clase de sustancia
(s) compone cada muestra problema y además debe expresar su porcentaje.
2. Diga por qué en carbonatos se trabaja con naranja de metilo, mientras que en la
determinación de fosfatos se trabaja con verde bromocresol.
3. Argumente por qué no se puede determinar la composición de una muestra de
NaH2PO4 titulando con HCl en presencia de verde bromocresol.
4. Explique por qué hay que hervir la soluciones de carbonato cuando se titulan con
HCl.
REFERENCIAS

York, 1995.
5. Harvey, D. “Quimica Analítica Moderna” Mc Graw-Hill, España, 2000
45
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y FOSFATOS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Volumen del titulante Solución C

Solución A Solución B
(HCl o NaOH) (fosfatos)
En un mismo vaso
(fenolftaleína)
En un mismo vaso
(Naranja de metilo)*
En vaso separados
(fenolftaleína)
En vaso separados
(Naranja de metilo)*
Peso de la muestra
para preparar la
solución
* En caso de la muestra de fosfato el indicador es el verde bromocresol.
46
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO EN UNA Revisado por:
MUESTRA POR MICROKJELDAHL
DE QUÍMICA
OBJETIVO
 Determinar el contenido de nitrógeno aplicando conceptos de titulación ácido base.
INTRODUCCIÓN
Muchos compuestos nitrogenados, calentados con ácido sulfúrico concentrado a elevadas

temperaturas en presencia de un catalizador, se descomponen con formación de
amoniaco, que es fijado por el ácido en forma de ion amonio. Se alcaliniza la mezcla
fuertemente con hidróxido sódico y se calienta en ebullición, el amoniaco se destila y se
recoge en un exceso de acido bórico.
Valorando con HCl el borato formado se obtiene la cantidad de amoniaco y por
estequiometria se puede determinar la cantidad de nitrógeno en la muestra original.

Bureta 25 ml 2
Pinza para bureta 2
Erlenmeyer 100 ml 1
Erlenmeyer 50 ml 1
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Espátula 1
Gotero 1
Matraz de fondo plano pirex 1
Digestor microkjeldahl 1
condensador 1
Pinza con nuez 3
Mechero 1
Plancha ceran 1
Probeta 50 ml 1
Adaptador con tapón 1
47
Hidróxido de sodio (NaOH) 17.5 g
Verde bromocresol (indicador)
Ácido bórico 4g
Sulfato de potasio 1.5 g
Ácido sulfúrico concentrado 4 ml
Selenio en polvo 5 mg
Peróxido de hidrogeno al 35% 1.0 ml
Perlas de vidrio 3
PROCEDIMIENTO
1) Muestra
Pesar 1.0 g de muestra (secada en estufa a 130°C por una hora) y que preferiblemente se
encuentre en polvillo de tamaño muy fino.
2) Reactivos para la digestión

A cada muestra agregar en el tubo de digestión:
1.5 g sulfato de potasio
1 mg selenio en polvo
2 mL ácido sulfúrico concentrado
1 mL peróxido de hidrogeno (H2O2) al 35%, 130 volúmenes
2 perlas de vidrio para reducir la ebullición.
3) Digestión
Calentar por 30 minutos a 420º C.
4) Refrigeración y dilución
Dejar el tubo de digestión enfriarse a 50 - 60º C y agregar 200 mL de agua libre de
amoníaco.
5) Destilación
Colocar el tubo digestor en la unidad de destilación.
Agregar 50 mL de hidróxido de sodio al 35% dispensado en forma automática o
semiautomática. Destilar vapor hasta recoger 100 mL del destilado.
6) Titulación
Al frasco erlenmeyer que recoge el vapor agregarle 25 mL de solución ácido bórico al
4%.una vez finalizada la digestión. Agregar solución indicadora (3 gotas de indicador
mixto) y titular con ácido clorhídrico 0.1 M.
PREGUNTAS
Exprese el porcentaje de nitrógeno en la muestra, en caso de ser un alimento relacione el
contenido de nitrógeno con la cantidad de proteína equivalente.
Explique otros métodos de análisis de nitrógeno.
48
REFERENCIAS

York, 1995.
5. Referencias: AOAC, "Oficial methods of analysis"- Chemical and microbiologycal
properties, 2 ed.
49
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y FOSFATOS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Masa de la muestra:___________________
Volumen de HCl en la titulación:______________
50
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Revisado por:
REGULADORAS
DE QUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Las soluciones tampones son sistemas cuyo pH permanece notablemente estable cuando
se les añaden otras sustancias. La solución amortiguadora debe resistir el cambio de pH
ante las posibles variaciones generadoras de cambios de pH, como:
• Adición de ácido
• Adición de base
• Adición de sales neutras
• Adición de más disolvente
• Cambio de temperatura
Las soluciones amortiguadoras o tampones se pueden preparar a partir de cualquier ion,

mezclando un electrolito débil que contenga dicho ion con una gran cantidad de sal que
contenga el otro ion del electrolito débil. Un ejemplo de la restauración de los iones en las
soluciones amortiguadoras se puede presentar de la siguiente forma:
HAc + H2O H3O + + Ac- (l)
NaAc Na+ + Ac- (2)
En general la dilución a la mitad de la concentración inicial (pH 1⁄2) sólo afecta al pH en

algunas centésimas de unidad.
La capacidad tamponante se define como la cantidad de ácido o base fuertes, expresados

en moles añadidos a 1 L de tampón para que su pH varíe en una unidad.
OBJETIVOS
 Clarificar el concepto de soluciones tampón mediante la preparación de las
mismas y comprobación del poder amortiguador.
 Medir el pH y estabilizar las soluciones con soluciones amortiguadoras
51
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Probeta 50 ml 1
Espátula 1
Jeringa 1
Gotero 1
pHmetro 1

Hidróxido de sodio grado analítico (NaOH) 1g
HCl Concentrado 2 ml
Carbonato de sodio (Na2CO3) 0.7 g
Acetato de Sodio 1g
Ácido Acético concentrado 1.0 ml
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a. BICARBONATO–CARBONATO pH 10: Disolver aproximadamente 3 g de carbonato

de sodio en aproximadamente 100 ml de agua desionizada. Poco a poco agregue
ácido clorhídrico 6-M con agitación hasta un pH de 10,0 ± 0,1. (mida la cantidad de
HCl requerida)
b. ACETATO-ACIDO ACÉTICO pH 5,0: Disolver aproximadamente 2,0 g de acetato de

sodio, en un vaso de precipitados de 250 ml que contenía aproximadamente 90 ml de
agua desionizada. Añadir lentamente ácido clorhídrico 6 M con agitación hasta
obtener un pH de 5,0 ± 0,1. (mida la cantidad de HCl requerida)
CAPACIDAD TAMPONANTE
Se toman 5 ml del tampón y se añade ácido clorhídrico 1 N hasta que su pH disminuya en
una unidad. Expresar el resultado en moles de ácido por litro de tampón.
52
COMPROBACIÓN DEL PODER AMORTIGUADOR
a) Tome dos vasos de precipitado de 20 mL de un jugo de naranja y rotúlelos y

determine el pH del jugo de naranja. Posteriormente agréguele 5 mL de las soluciones
tampón en cada vaso respectivamente según su rotulo, vuelva a medir el pH final.
b) Haga un Blanco del jugo de naranja agregándole 5 mL de agua, mida su pH después

de agregarle el agua
c) Añada a cada solución (jugo de naranja-solución tampón) ácido clorhídrico 1M hasta

que el pH cambie en una unidad. (tome los datos del volumen añadido vs el cambio de
pH)
d) Tome 20 ml de agua mida el pH, agregue HCl mL hasta que cambie en una unidad de
pH.
PREGUNTAS
 Establezca el pH teórico de las dos soluciones tampones preparados y compare
con los valores experimentales.
 Diga cuál es la capacidad tamponante de cada Buffer.
 Establezca las diferencias en el cambio del pH en el Jugo de naranja y explique
cómo puede colaborar las soluciones tampón en la preservación de alimentos,
compare con los resultados obtenidos con agua.
REFERENCIAS
1. Ayres, G. “ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO”, Harla, México, 1982.

2. Harris, D. “ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO”, 4 ed, Freeman and Company,
New York, 1995.
3. Skoog D., West D. "QUÍMICA ANALÍTICA", 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998.
4. Day R. A., Underwood A. L. "QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA", 5 ed,
Prentice - Hall Hispanoamericana, México, 1989.
53
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
PREPARACION SOLUCIÓN BUFFER
Solución tampón Volumen de HCl 6M pH

Bicarbonato–
Carbonato
Acetato-Acido Acético
CAPACIDAD TAMPONANTE
Solución tampón pH inicial pH final Volumen de HCl

Bicarbonato–Carbonato
Acetato-Acido Acético
COMPROBACIÓN PODER AMORTIGUADOR
pH inicial pH final Volumen de HCl

Mezcla a
Mezcla b
Mezcla c
Mezcla d
54
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
TITULACIONES COMPLEXOMÉTRICAS
PROGRAMA Fecha última revisión
DE QUÍMICA Julio 2011
OBJETIVO
 Determinar el contenido de calcio en una muestra por métodos complexoétricos

 Aplicar los conceptos de las propiedades acomp´lejantes del acido etilendiamino-
tetraacético (EDTA)
INTRODUCCIÓN
Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para

la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes acomplejantes se
utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El EDTA es el
ligando más ampliamente utilizado en la determinación de metales. Su estructura se
muestra en la figura 1.
Figura 1. Estructura del EDTA.

Los átomos de H ácidos se indican en negrita.
Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprótico. El EDTA es un ácido débil

para el cual pK1=0.0, pK2=1.5, pK3=2.0, pK4=2.66 pK5=6.16, pK6=10.24. Los cuatro
primeros valores se refieren a los protones carboxílicos (que se perderán con mayor
facilidad) y los dos últimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas habituales
H6Y2+, H5Y+,H4Y, H3Y1-, H2Y2-, HY3-, Y4- genéricamente (H4-mY)m+, para referirse a las
especies iónicas del EDTA con distinto grado de disociación (desprotonación).
La desprotonación (pérdida de H+ por hidrólisis) de los grupos carboxílicos y amonio en

disolución hace posible la formación de complejos estables 1:1 entre el EDTA y una gran
variedad de iones metálicos multivalentes Mn+
55
Los indicadores visuales utilizados, suelen ser compuestos orgánicos que forman
complejos fuertemente coloreados con los iones metálicos, los cuales son estables pero
que no compiten con la estabilidad del metal-EDTA.
Los metales multivalentes más estudiados han sido el Ca2+ y Mg2+. En este experimento se
encontrará la concentración de calcio que reacciona con el EDTA dependientes del pH del
medio.

Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Bureta 25 ml 1
Pinza con nuez 1
Espátula 1
Erlenmeyer 250 ml 2
Vasos precipitado 250 ml 3
Vasos precipitado 100 ml 2
Probeta 50 ml 1
Frasco lavador 1
Embudo caña larga 1
Aro soporte para embudo 1
Mortero con mazo 1
Propipeta (jeringa) 1
pHmetro 1
Desecador * 2
* Para todos los grupos

Sal de EDTA 1,0 g
Hidróxido de sodio (NaOH) 4g
Carbonato de calcio Grado analítico (CaCO3) 0,100 g
Ácido clorhídrico concentrado (HCl) 10 ml
Carbonato de sodio 3g
Acetato de sodio 2g
Naranja de xilenol (indicador) 0,1 g
56
Sulfato de zinc heptahidratado 1,0 g
Cloruro de magnesio 2 mg
PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA
Pese 1.000 g de la sal etilendiaminotetraacética disódica y disuélvala con 30 mL de agua

en un vaso de precipitados, adicione 2 mg de MgCl2 y homogenice. Transfiera esta
solución a un balón aforado de 250 mL. Lave bien el vaso de precipitado con agua
destilada, transfiera los lavados al balón de 250 mL y enrace.
B. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIONES ESTÁNDAR
CaCO3 0.01 M
Seque el CaCO3 por una hora a 110 °C y posteriormente deje enfriar en un desecador por
30 minutos. Pese exactamente 0.1000 g del CaCO 3 seco y colóquelos en un vaso de
precipitados de 100 mL añada 30 mL de agua destilada y HCl 1:1 hasta disolver todo el
CaCO3 (evite el exceso de HCl) caliente suavemente expulsar el CO 2. Enfrié la solución y
transfiérala cuantitativamente al balón de 100 mL, enrace con agua destilada.
ZnSO4 0.01 M
Pesar aproximadamente 0,7189 g de sulfato de zinc heptahidratado, ZnSO4 grado
reactivo (peso molecular = 287.53) con precisión 0,0001 g, trasvasar cuantitativamente a
un matraz aforado de 250 ml, añadir un medio lleno de agua desionizada con agitación
para disolver, y luego se diluye hasta la marca de calibración. Tapar y mezclar bien
invirtiendo y agitando constantemente.
C. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES TAMPÓN .
BICARBONATO–CARBONATO pH 10: Disolver aproximadamente 3 g de carbonato

de sodio en aproximadamente 100 ml de agua desionizada. Poco a poco agregue
ácido clorhídrico 6-M con agitación hasta un pH de 10,0 ± 0,1.
ACETATO-ACIDO ACÉTICO pH 5,0: Disolver aproximadamente 2,0 g de acetato de

sodio, en un vaso de precipitados de 250 ml que contenía aproximadamente 90 ml de
agua desionizada. Añadir lentamente ácido clorhídrico 6 M con agitación hasta obtener
un pH de 5,0 ± 0,1.
D. PREPARACIÓN DE INDICADORES (suministrados)
NARANJA XILENOL: Disolver 0,10 g del ácido o la forma de sal sódica de

naranja de xilenol en 50 ml de etanol absoluto. El indicador preparada tomará un
57
color amarillo limón. Este indicador es adecuado para el análisis de soluciones a
pH = 5,0.
NEGRO DE ERIOCROMO T: disolver 0,25 g de Eriocromo T Negro con 50 ml de

etanol absoluto. El indicador azul es adecuado para el análisis de las soluciones a
pH = 10,0. Si aparece el indicador de color púrpura, añadir gota a gota una
solución tampón de pH 10 hasta que el color cambie a azul.
E. ESTANDARIZACIÓN DE EDTA
Tome una alícuota de 10 mL de la solución estándar de CaCO 3 y colóquelos en un

erlenmeyer de 100 mL, agregue 50 mL de agua destilada, 2 mL de solución
amortiguadora pH 10, añada 1 mg de negro de Eriocromo T. Titule la solución con EDTA
hasta que la solución varíe de rojo vinoso a azul, sin ninguna tonalidad violácea.
F. APLICACIONES DE LAS TITULACIONES COMPLEXOMETRIACAS
DETERMINACION DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN TABLETAS ANTIACIDO
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Obtener una pastilla antiácido, registre su nombre comercial, principio(s) activo(s) y la
cantidad declarada de cada componente.
Pesar el comprimido con una precisión de 0,0001 g. Triturar con un mortero limpio y seco
hasta obtener un polvo tan fino como sea posible. Del polvillo pese alrededor de 0,7 g,
transfiéralo a un erlenmeyer de 250 ml, luego añadir aproximadamente 25 ml de agua
demonizada y 2 ml de ácido ácido clorhídrico. Hervir con agitación la mezcla durante unos
20 minutos. Retirar el matraz de la placa caliente y permitir que se enfríe a temperatura
ambiente o en un baño de agua. Se filtra la mezcla usando filtración por gravedad,
recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250-ml. Lavar el precipitado con
aproximadamente 10 ml de agua desionizada dos veces para asegurarse de que todos
los iones metálicos son transferidos en el matraz aforado. Diluir la solución a la marca de
calibración con agua demonizada. Tapar y mezcla bien la solución invirtiendo y
sacudiendo repetidas veces.
DETERMINACIÓN TOTAL DE ALUMINIO Y MAGNESIO

Pipetar una alícuota de 10,00 ml de la solución de la muestra antiácido en un Erlenmeyer
de 125 ml seguido de la adición de 20 ml de la solución tampón de bicarbonato-carbonato
(pH 10,0 ± 0,1). Transferir cuantitativamente una alícuota de 30,00 ml de EDTA
estandarizado medidos con una bureta. Hervir suavemente la mezcla durante 5 minutos.
Añadir 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. La solución debe ser azul. Si es color
rojo vino adicionar 5,00 ml o más de EDTA. Hervir otra vez hasta que el color cambia a
azul. Valorar por retroceso con la solución estandarizada de zinc hasta que el color
cambia de azul a púrpura. Repetir dos veces la titulación.
58
DETERMINACIÓN DE ALUMINIO
Pipetear una alícuota de 10,00 ml de la solución de antiácido, transfiéralo a un erlenmeyer
de 125 ml. Añadir aproximadamente 20 ml de la solución de ácido acético-acetato (pH 5,0
± 0,1). Transferir cuantitativamente una alícuota de 20,00 ml de EDTA estandarizado con
una bureta. Hervir suavemente la solución durante 5 minutos. Añada 10 gotas de
indicador naranja xilenol. La solución debe ser de color amarillo limón, si el EDTA no es
suficiente para quelar iones de aluminio, la solución debe ser de color rojo intenso. En
este caso, poner un adicional 5,00 ml o más alícuota de la solución de EDTA. Hervir otra
vez hasta que el color cambia a amarillo limón.
Valore por retroceso con la solución de zinc hasta que cambie de color hasta un naranja
estable por lo menos tres minutos. Procure que la titulación se haga lentamente. Repetir
dos veces la titulación.
CÁLCULOS Y PREGUNTAS
 Exprese la concentración de EDTA en M y en mg de CaCO3/ml

 Exprese el contenido de aluminio y magnesio en la muestra y determine el
porcentaje de error con respecto al rotulado en el empaque.
 Explique cómo funciona un indicador metalocrómico
 Explique porque se adiciona MgCl2 a la solución de EDTA
 ¿Qué condiciones debe cumplir un analito para ser valorado con EDTA?
 ¿Qué efectos tiene el pH en la titulación del calcio y aluminio con EDTA?
 Explique un método por el cual se pueda determinar el contenido de sulfato (SO 42-)
en una muestra utilizando EDTA.
REFERENCIAS
11. YANG, S.P.; TSAI, R. Y., J. Chem. Educ., 83, 906, 2006.
12. AYRES, G. “Análisis Químico Cuantitativo”, México: Harla, 1982.
13. HARRIS, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, 4 ed, New York: Freeman and
Company, 1995.
14. SKOOG D., WEST D. "Química Analítica", 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998.
15. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Química Analítica Cuantitativa", 5 ed, México:
Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.
16. VOGEL, A. “Química Analítica Cuantitativa”. 5 ed, New York: John Willey & Sons
Inc..1989.
17. YURIST, I. M.; TALMUD, M. M; ZAITSEV, P. M. (1987) J. Anal. Chem. 42, 911
59
TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________
Preparación de estándares
Peso de CaCO3 seco: ____________

Peso de ZnSO4.7H20: _____________
Estandarización de EDTA:
Volumen de EDTA:____________
Determinación de dureza total en agua
Determinación de aluminio y magnesio en un antiácido
60
ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES
CADA estudiante debe tener una libreta de anotaciones, que se encuentre numerada de
manera consecutiva en la hoja superior derecha.
En la libreta el estudiante debe realizar un diagrama de flujo sobre la práctica y proponer

mínimo dos objetivos (diferentes a los planteados en la guía).
De igual manera, se deben consignar los datos, observaciones y cálculos.
El estudiante debe realizar los cálculos de la preparación de soluciones y el método más

probable de la desactivación de los desechos generados en la práctica antes de
comenzar la misma.
61
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO: Tipo Artículo
ELABORACIÓN DE UN ARTÍCULO CIENTÍFICO DE

INVESTIGACIÓN
Sandra Castro Narváez*; Javier Vásquez Grisales; Miguel Vásquez Castro.
Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali
* sppccc@gmail.com
2011
(El titulo debe ser claro, fácil de entender, conciso no más de 15 palabras, contener las palabras claves o
descriptores del estudio, usar un lenguaje sencillo, términos claros y directos, usar tiempo afirmativo. No
debe ser partido, es decir, no separar en frases ni utilizar abreviaturas ni contener sobreexplicaciones.
En los autores se destaca si es autoría múltiple o individual, justificada, responsable; los nombres deben ser
completos y sin iniciales. Es necesario poner al margen instituciones de trabajo, sin incluir grados
académicos o posiciones jerárquicas, además de la dirección postal o electrónica del investigador encargado
de la correspondencia).
RESUMEN
Se presenta la forma de redactar correctamente un artículo científico como reporte de una
investigación, contempla cada una de las etapas que debe contener para su aprobación. Se
sugiere la forma de redactar desde el título hasta la bibliografía, en un lenguaje comprensible y
científico. Enfatiza en cómo deben ser presentados los resultados obtenidos para su mejor
comprensión de la comunidad científica, con esta guía se logra uniformidad a la hora de hacer los
informes científicos.
PALABRAS CLAVES: Artículo científico, producción, investigación.
ABSTRACT
This article introduces ways of writing correctly an article as a research report. It includes every step
that has to be taken into account for its approval. The authors provide suggestions of the report
writing going from the title to the references, both, in a comprehensive and scientific language. It
emphasizes on how the results must be presented for a better understanding of the scientific
community.
KEYWORDS: Scientific article, production, research
(El resumen va en español y en inglés y en él se debe colocar que se hizo (objetivo de estudio), cómo se hizo
(los métodos utilizados de manera general) y que se obtuvo (conclusiones de resultados con datos), de
manera concisa y clara. Con una extensión no mayor a 10 líneas, equivalente a máximo 250 palabras. Se
sugiere que los resultados sean con valores numéricos, ya sea en números, porcentajes, tasas o
proporciones; no usar abreviaturas, ni siglas. El texto no debe incluir tablas, gráficos ni figuras. En
resumen, debe ser autoexplicativo. Las palabras clave NO deben exceder a 5 y estarán relacionadas con el
método y los objetos de estudio).
éstos permitan integrar los conocimientos a

INTRODUCCIÓN la práctica profesional, es decir, se basa en
los hallazgos de estudios científicos que
El objetivo del presente artículo es guiar a deben tener validez, importancia, novedad y
quienes se inician en la escritura científica, utilidad para el quehacer profesional. En
paso a paso en sus etapas, destacando los relación a las publicaciones científicas, existe
aspectos más relevantes. una serie de mitos: se cree, por ejemplo, que
La etapa final de una investigación es si una revista es de prestigio, publicar en ella
comunicar los resultados, de manera que es signo de validez o que si el autor ha
62
publicado con anterioridad un muy buen  señale los métodos estadísticos
trabajo, ello es garantía futura de validez utilizados y cómo se han analizado los
científica o que está libre de prejuicios y de datos.
sesgos. Esto no es tan cierto, en el trabajo
investigativo y sus resultados pesan muchos La sección de material y métodos debe ser lo
otros elementos que se presentan en este suficientemente detallada como para que otro
artículo. autor pueda repetir el estudio y verificar los
resultados de forma independiente.
Esta etapa final es similar a la etapa inicial en
el grado de dificultad que involucra. Para
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
interpretar y comunicar los resultados de un
estudio se requiere experiencia,
conocimiento de la estadística y capacidad Algunos artículos sugieren hacer dos
de análisis para realizar los comentarios sesiones en lugar de una. Para este caso en
pertinentes relacionándolo con otros donde se hace la presentación de los
hallazgos de investigaciones similares, resultados y de la discusión, es indispensable
incluyendo creatividad del autor o autores, ir haciendo la presentación de los resultados
compenetración intelectual, razonamiento con su consecuente discusión.
lógico y sensibilidad frente a las
interpretaciones que se pueden dar. Esta sección es el corazón del manuscrito,
donde la mayoría de los lectores irán
(La introducción debe responder a la pregunta de después de leer el resumen (a pesar de que
"porqué se ha hecho este trabajo". Describe el los expertos recomiendan que, tras leer el
interés que tiene en el contexto científico del título, lo primero que hay que leer es el
momento, los trabajos previos que se han hecho material y métodos) y la sección más
sobre el tema y qué aspectos no dejan claros. Con compleja de elaborar y organizar. Algunas
la abundancia de trabajos de revisión existentes sugerencias pueden ayudar:
actualmente, la Introducción no necesariamente
debe ser muy extensa y puede beneficiarse de lo  Comience la Discusión con la respuesta
expuesto en la revisión más reciente sobre el a la pregunta de la Introducción, seguida
tema. Es conveniente que el último párrafo de la inmediatamente con las pruebas
Introducción se utilice para resumir el objetivo expuestas en los resultados que la
del estudio). corroboran.
 Escriba esta sección en presente ("estos
METODOLOGÍA datos indican que"), porque los hallazgos
del trabajo se consideran ya evidencia
En esta sección se responde a la pregunta científica.
de "cómo se ha hecho el estudio". La  Saque a la luz y comente claramente, en
sección de material y métodos se organiza lugar de ocultarlos, los resultados
en cinco áreas (NO NECESARIAMENTE anómalos, dándoles una explicación lo
SEPARADAS): más coherente posible o simplemente
diciendo que esto es lo que ha
encontrado, aunque por el momento no
 Se describe el diseño del experimento
se vea explicación. Si no lo hace el autor,
(aleatorio, controlado, casos y controles,
a buen seguro lo hará el editor.
ensayo clínico, prospectivo, etc.)
 Especule y teorice con imaginación y
 La población sobre la que se ha hecho el
lógica. Esto puede avivar el interés de los
estudio. Describe el marco de la muestra
lectores.
y cómo se ha hecho su selección.
 Incluya las recomendaciones que crea
 Indique dónde se ha hecho el estudio
oportunas, si es apropiado.
 Describa las técnicas, tratamientos
 Y, por encima de todo, evite sacar más
(utilizar nombres genéricos siempre),
conclusiones de las que sus resultados
mediciones y unidades, pruebas piloto,
permitan, por mucho que esas
aparatos y tecnología, etc.
conclusiones sean menos espectaculares
que las esperadas o deseadas.
63
Las tablas y gráficos deben ser simples, cadmio. Muestra: 200 mL, EDTA 5 mM, pH 3.0,
autoexplicativos y autosuficientes, incluyendo flujo 2 mL/min
datos numéricos y deben ser rotuladas de
manera consecutiva con números arábigos. El rotulo de la grafica presenta después de
Las tablas se rotulan arriba y las graficas su titulo, las condiciones en las cuales se
abajo. realizó el análisis.
La discusión de los resultados debe ser
Las tablas y los gráficos complementan el argumentativa, haciendo uso juicioso de la
texto y ayudan a una comprensión rápida y polémica y debate por parte del autor, para
exacta de los resultados, clarifican la convencer al lector que los resultados tienen
información, ponen énfasis en los datos más validez interna y externa. Esto contrasta con
significativos, establecen relaciones y el estilo descriptivo y narrativo de la
resumen el material de los hallazgos. introducción, material y método y resultado.
Las tablas se utilizan cuando los datos tienen Se sugiere discutir en primera instancia los
resultados exactos y con decimales con resultados propios y los más importantes,
encabezamiento de filas y columnas; nunca luego se comparan los resultados propios
deben presentarse cortadas. No es necesaria con los de otros estudios similares
la fuente de la tabla ya que es producto del publicados, de acuerdo a la revisión
trabajo que se realizó. (Presente esta bibliográfica; es factible incluir las
información en un anexo) implicaciones teóricas y prácticas,
recomendando sobre posibles futuras
investigaciones relativas al tema.
Tabla 1. Porcentaje de humedad y contenido de
calcio en las muestras analizadas Debe reflejar que los procedimientos
Humedad Calcio estadísticos utilizados fueron los correctos
Muestra
(%) (mg/ml) para el nivel de medición de los datos y que
Detergente 12 ± 2 5,1 ± 0,1 se analizan en relación con los objetivos de
Leche 5±1 20,2 ± 0,5 estudio.
Aceite 11 ± 1 NA Si éste tiene hipótesis, debe quedar
claramente estipulado la aprobación o
rechazo de ella.
Los gráficos se usan cuando se quiere El análisis estadístico debe considerar el
mostrar el comportamiento de una variable nivel de medida para cada una de las
en un período de tiempo u otro paramétro variables: nominal, ordinal o intervalo.
variable. Presentando con más claridad que Si la investigación contempló grupos de
una tabla, una tendencia. estudio y de control, éstos deben ser
comparados, indicando con precisión la
Observe que en las graficas los ejes están duración del estudio (seguimiento) para
rotulados especificando las unidades ambos.
correspondientes.
Es conveniente dejar en claro las limitaciones
que el estudio presentó y la forma como
pueden afectar las conclusiones.
Resumiendo, una buena discusión no
comenta todos los resultados, no los repite
de capítulos anteriores, sin confundir hechos
u opiniones, sin hacer conjeturas.
Además, no generaliza, no infiere, ni
extrapola en forma injustificada y no plantea
comparaciones teóricas sin fundamento.
Figura 1. Influencia del metanol en el CONCLUSIONES

portamuestra para la determinación de cobre y
64
Las conclusiones deben ser presentadas MARSAL GUILLAMET, J. Los censales a
claramente como respuesta a la interrogante finales del siglo XX: la deuda perpetua de las
que originó el estudio y a los objetivos cajas de ahorros. En: POZO CARRASCOSA,
planteados, por lo tanto debe haber tantas P. Contratación bancaria. 2 ed, Madrid:
conclusiones como objetivos. Marcial Pons, 1998, pp 495-510.
No deben ser copia literal de los libros.
Concluya sobre el método y sobre los REVISTAS
contenidos de las muestras. AUTOR(ES), año en paréntesis, título,
nombre de revista, volumen, numero y
páginas.
REFERENCIAS
WEAVER, W. (1985) The collectors:
Fundamental es tener las referencias command performances. Photography by
adecuadas; en este sentido los descriptores Robert Emmett Bright. Architectural Digest,
del título del artículo deben coincidir con los 42, 12, 126 -133.
descriptores de las referencias los cuales
pueden ser números o el apellido del autor 42 es el volumen; 12 es el numero y 126-133 las
inicial. Las referencias deben ser páginas del articulo.
actualizadas y corresponden a un 50% de los
últimos 5 años, el resto puede ser de no más ARTÍCULOS DE REVISTAS
de 5 años antes y por excepción se aceptan ELECTRÓNICAS:
referencias de publicaciones “clásicas” de AUTOR(ES). Titulo, Título de la Publicación
más años. [tipo de medio], volumen, numero (fecha),
[fecha de consulta]. Diponible en: pagina web
Para informes se requiere presentar no Numero internacional normalizado (ISSN)
menos de 5 referencias, para un artículo
científico deben presentarse no menos de 30 DRUCKER, M. F. Propiedad intelectual,
referencias, siendo por lo menos el 50% de innovación y desarrollo de nuevos productos.
éstas publicaciones de tipo primario. Revista de la OMPI [en línea]. Julio-agosto
2005, No. 4. [Fecha de consulta: 25 Octubre
Cada revista tiene exigencias particulares, 2005]. Disponible en:
pero en general las referencias deben incluir: http://www.wipo.int/freepublications/es/gener
al/121/2005/wipo_pub_121_2005_07-08.pdf
LIBROS: ISSN: 1020-7082.
AUTOR(ES) (apellido e inicial del nombre),
título, edición (4 ed), lugar de publicación,
editorial (obvie la palabra editorial), año y SITIOS WEB:
páginas. AUTOR(ES). Título. Fecha de la ultima
revisión o actualización. <URL> (Fecha de
ECO, U. Como se hace una tesis: técnicas y consulta).
procedimientos de investigación, estudio y
escritura. Traducción de Lucia Baranda y WEILER, J. H. Demos, Telos and the
Alberto Claveria Ibanez. 17 ed. Barcelona: German Maastricht Decision. 1995.
Gedisa, 1995, pp 34-56. <http://www.law.harvard.edu/Programs/Jean
Monnet/papers/95/9506ind.html> (6 de
Junio de 2011).
Si solo es una página se coloca p 34. Si es todo el
libro se coloca todas las páginas del libro y una p
al final.
PARTES DE LIBROS:
AUTOR(ES). Titulo de la parte. En:
AUTOR(ES). Título del libro. Edición (4 ed),
edición (4 ed), lugar de publicación, editorial
(obvie la palabra editorial), año y páginas.
65
66

Guias de Quimica Analitica I USC 2018

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PRÁCTICAS

Recopilado y adecuado por:

1.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS

Es obligatorio llevar un diario de prácticas (individual). En ella se anotarán el esquema

Una semana después de finalizar las prácticas de laboratorio, el estudiante o grupo de

El informe de prácticas debe tener los siguientes apartados. (Ver anexo 2)

1.2 NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO

El estudiante debe portar en el laboratorio:

La estadística es necesaria en el laboratorio para determinar la calidad de los datos

Se define exactitud como el grado de aproximación que tiene la medida en un

La media aritmética, x, se define como:

Donde: xi se refiere a cada uno de los datos

Los grados de libertad del sistema se expresan por la cantidad n-1.

Para un conjunto infinito de datos, la media se representa por  (media de la población o

Rango (R) = (mayor valor- menor)/N,

Si se tienen menos de 250 medidas se deben establecer 10 o menos divisiones.

Si se gráfica el número de mediciones (frecuencia) en el eje de la ordenada contra el

Figura 2. Curva de distribución normal o gaussiana.

En forma general se pueden resumir las propiedades de la curva anterior en:

– Dado que la curva normal es simétrica, existe la tendencia a tener un error

Como ya se comentó, a partir de un número limitado de mediciones es imposible

Las tablas de los valores de t relacionados con diferentes desviaciones o niveles de

COMPARACIÓN DE DIFERENCIAS INDIVIDUALES

Vamos a suponer que se realiza el análisis de un determinado compuesto, utilizando dos

La cantidad es la diferencia promedio entre las técnicas A y B, y n es el número de

Sí t calculada es menor que el t tabla se concluye que el método A no es

La prueba de Q (Q de Dixon) permite determinar si un dato no es congruente con el resto

Tabla 1. Relación de materiales y equipos

Tabla 2. Relación de reactivos y soluciones

1. Miller, J. C. y J. N. Miller. 1993. Estadística para química analítica. 2 ed, Addison-

TRATAMIENTO ESTADISTICO DE DATOS

MASA (g) MASA (g)

M a teria l q u e P erm ite e l M a n ejo d e L íq u id o s y S o lu c io n es

P ip eta s G ra d u a d a s C ilin d r o G ra d u a d o F ra sc o s p a ra C o n ten er R ea c tiv o s

Material de Alta Precisión y Exactitud

Material de Baja Precisión y Exactitud

ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

Limpieza del Material de Vidrio

OPERACIONES QUE SE PUEDEN REALIZAR CON EL MATERIAL DE LABORATORIO

Transferencia de Líquidos desde Frascos

Medida de una Alícuota

Preparación de Soluciones de un Determinado Volumen

2.1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

La composición de una solución se debe medir en términos de volumen y masa, por lo

1. Wang R., An Introductory Laboratory Exercise on Solution Preparation: A

Cuando los compuestos iónicos solubles se disuelven en agua, la solución contiene

En el equilibrio de solubilidad la identidad de todas las especies de la solución en

La constante de producto de solubilidad de una sal que se disocia:

Kps= [A+]n [Bn-]

La solubilidad en agua de la sal viene dada por:

AnB (s) → nA+ + Bn-

Si la sal se disocia en un ion común la solubilidad está dada en función de la

Tabla 1. Relación de materiales y equipos

Tabla 2. Relación de reactivos y soluciones

Solución de tiosulfato de sodio 0.05M: Pese la cantidad necesaria para preparar

Solución de KI: por cada 50 ml de agua agregue 2 g de KI

Solución saturada de Ca(IO3)2 en agua: disuelva yodato de calcio en 20 ml de agua

Solución saturada de Ca(IO3)2 en KIO3: disuelva yodato de calcio en 20 ml de KIO 3

Almidón 1%. Pese 1g de almidón y agréguele 99 ml de agua fría, homogenice y

B. ESTANDARIZACIÓN DEL TIOSULFATO DE SODIO

C. SOLUBILIDAD MOLAR DE Ca(IO3)2 EN AGUA PURA

Transfiera 2 ml de la solución saturada de yodato de calcio en agua con una pipeta

D. SOLUBILIDAD MOLAR DE Ca(IO3)2 EN YODATO DE POSTASIO 0.010 M