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SEMINARIO DE PRÁCTICAS I

Contenidos: Práctica 1
Práctica 2
Práctica 3
Práctica 4

1
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de
estado sólido

¿Qué hay que hacer en esta práctica?

2
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Qué es una reacción de estado sólido y cómo se hace

3
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?

• Qué es una reacción de estado sólido y cómo se hace

 Necesito dosificar los reactivos o materias primas, mezclaras muy bien


(contacto íntimo), aplicar un ciclo térmico para activar descomposiciones de las
materias primas y difusiones. 4
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?

• ¿Qué cerámico avanzado voy a hacer? 1 gramo de LiMn2O4

Reactivo A: MnCO3 + Reactivo B: Li2CO3

Producto: LiMn2O4 5
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
¿Cómo se realiza la práctica?

Protocolo de realización de la práctica:


1- Calcular la cantidad de cada reactivo que se necesita para preparar 1 g de
LiMn2O4 a partir del MnCO3 y Li2CO3.
2- Pesar los reactivos en una balanza de alta precisión (0,0001 g) y ponerlos
en un mortero de vidrio.
3- Mezclar los reactivos en el mortero durante al menos 20 minutos.
4- Verter la mezcla en el crisol de porcelana.
5- Limpieza del material utilizado (los reactivos son tóxicos).
6- Cálculos del ciclo térmico (tiempos y temperaturas), programación del horno
y aplicación del ciclo.
7- Recuperación del producto y determinación de la cantidad de producto
obtenida.
6
8- Limpieza del material utilizado para recuperar el producto.
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
¿Cómo se realiza la práctica?
Carbonato de litio:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/
203629?lang=es&region=ES&cm_sp=Insite-_-
caContent_prodMerch_cooccuranceModel-_-
prodMerch10-4

Carbonato de manganeso:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldr
ich/377449?lang=es&region=ES

7
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Datos de laboratorio:

Cuando se va realizando la práctica se van anotando en un cuaderno los datos


necesarios para cumplir los objetivos de la práctica.

En esta situación especial, los datos de laboratorio los vamos a ir dando


conforme vayamos repasando las Claves para el Informe, que nos dice el
tratamiento de datos que hay que hacer para obtener los resultados finales de
la práctica y para hacer el examen de prácticas.

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Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):

Este cálculo hay que hacerlo antes de pesar los reactivos


¿Alguna duda sobre cómo se hace?

Resultado: 1,271435 g de MnCO3 y 0,204327 g de Li2CO3 (expresado con más


decimales que la sensibilidad de la balanza)
Estimación de errores: m(LiMn2O4) = 1,0000 + 0,0001 g; DPA, Dmoles y D(masas
calculadas) por propagación de errores.
Expresión final: m(MnCO3) = m1 + Dm1 g ; m(Li2CO3) = m2 + Dm2 g
9
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):

Suponemos que hemos pesado exacto, pero la balanza tiene solo 4 cifras
decimales, así que redondea al cuarto decimal. Supongamos que hemos pesado:
(1,2714 + 0,0001) g de MnCO3 y (0,2043 + 0,0001) g de Li2CO3

Calculamos los moles de los reactivos que hay en estas masas (nos saldrán los
mismos redondeando, pero no hay que redondear porque la reacción es muy
sensible a los átomos que hay realmente de cada tipo y en 0,00001 g de reactivo
hay muchos átomos).

10
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):

El MnCO3 es marrón clarito (como el colacao)

El Li2CO3 es blanco

(20 + 1) min. Aunque haya tenido un cronómetro delante con sensibilidad de


décimas de segundo, sé que durante el mezclado manual he perdido tiempo y
estimo que el tiempo de mezclado real tiene una incertidumbre rondando los
minutos más que los segundos.

Marrón clarito (como el colacao). Gana el color más intenso, que además es el
color del reactivo añadido en mayor cantidad. 11
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):

Las temperaturas se introducen en el controlador del horno con una precisión de


+ 1 oC; los tiempos se introducen en horas.minutos con una precisión de + 1 min.

En el programador del horno se introducen las rampas punto a punto. Primero el


punto de partida (t = (0 + 1) min) a temperatura ambiente (Tamb = (25 + 1) oC), el
siguiente punto se introduce el tiempo que debe emplear el horno en ir hasta la
siguiente temperatura (t de la rampa de subida) y la siguiente temperatura (
Tcalcinación = (800 + 1) oC), luego en ir hasta el final de la rampa de mantenimiento y
luego el punto al final de la rampa de bajada.
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 Hay que hacer la representación gráfica (ciclo térmico)
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):

El LiMn2O4 es negro (no porque se haya quemado, sino por ser conductor)

Para hacer esta parte hemos pesado un botecito de vidrio en una balanza de
precisión 0,001 g, luego hemos introducido el producto en ese bote y lo volvemos
a pesar para obtener la masa del producto final por diferencia de pesadas. Su
error se calcula por propagación de errores.
Datos: m(bote) = 6,705 g ; m(bote+producto) = 7,552 g

La pérdida de masa debida a la calcinación de los reactivos ya se ha tenido en


cuenta en los cálculos de las masas iniciales. La pérdida de masa se debe
normalmente a los restos que se van quedando en los recipientes y lo que no he
conseguido meter en el bote. Cuando se trabaja en una industria tengo que tener
en cuenta estas pérdidas para la dosificación de las materias primas iniciales. 13
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):

Ya hemos calculado los moles de Li y Mn del producto que hemos fabricado. La


relación entre esos moles nos permitirá escribir la fórmula química ajustando
siempre los oxígenos a 4, y podremos decir si nuestro manganato de litio tiene
vacantes de Li o de Mn (asumimos que el producto ha cogido del aire o de los
reactivos todo el oxígeno que necesita).

Suponemos que hemos obtenido el color negro azulado. Todo se ha realizado


correctamente.

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Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):

Hacerlo antes del día del examen y seleccionar la información (no más de medio
folio)

¿Dudas, aclaraciones?

15
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un
recubrimiento polimérico

¿Qué hay que hacer en esta práctica?

16
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento

¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?


• Qué polímero voy a hacer y cómo es su reacción de polimerización

Polimerización por
adición

Poliestireno
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Qué polímero voy a hacer y cómo es su reacción de polimerización

Polimerización por adición: Iniciación, propagación y terminación

 Una sola molécula de peróxido de benzoilo podría polimerizar todo el


monómero disponible si no fuera por la etapa de terminación.
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Qué polímero voy a hacer y cómo es su reacción de polimerización
Opciones de
terminación:

 Necesito dosificar los reactivos o materias primas y aplicarles calor para que se
inicie la reacción.
19
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Cómo se fabrica un recubrimiento

Para fabricar recubrimientos un método muy empleado para piezas planas es el


de la “cuchilla directora” (doctor-blade). Este método consiste en situar una
cuchilla a una distancia constante sobre la superficie a recubrir y recorrer toda la
superficie extendiendo con ella el polimérico en estado fluido. De este modo se
consigue un buen control del espesor de la capa polimérica.

En esta práctica utilizaremos un separador de espesor conocido para fijar la


distancia de la cuchilla al sustrato con el objetivo de hacer un recubrimiento de
poliestireno sobre papel satinado utilizando el método de la cuchilla directora.

 Necesito preparar un molde con el separador (que determinará el espesor del


recubrimiento) sobre la pieza a recubrir (que va a ser un papel satinado plano)

20
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Cómo se fabrica un recubrimiento

Para fabricar recubrimientos un método muy empleado para piezas planas es el


de la “cuchilla directora” (doctor-blade). Este método consiste en situar una
cuchilla a una distancia constante sobre la superficie a recubrir y recorrer toda la
superficie extendiendo con ella el polimérico en estado fluido. De este modo se
consigue un buen control del espesor de la capa polimérica.

En esta práctica utilizaremos un separador de espesor conocido para fijar la


distancia de la cuchilla al sustrato con el objetivo de hacer un recubrimiento de
poliestireno sobre papel satinado utilizando el método de la cuchilla directora.

 Necesito preparar un molde con el separador (que determinará el espesor del


recubrimiento) sobre la pieza a recubrir (que va a ser un papel satinado plano)

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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Cómo se realiza la práctica?

Protocolo de realización de la práctica:


1- Preparar el molde (separador) y fijarlo al papel sobre un soporte rígido que
lo mantenga plano.
2- Pesar el peróxido de benzoilo en una balanza de 0,001 g e introducirlo en el
tubo de ensayo donde se va a hacer la reacción.
3- Medir el volumen de estireno necesario con una pipeta e introducirlo en el
tubo de ensayo.
4- Mezclar los dos componentes.
5- Activar la reacción de polimerización aplicando calor y esperar hasta que
todo el monómero haya reaccionado.
6- Aplicar el recubrimiento.
7- Recuperación del papel recubierto y medidas de peso y espesor de polímero
obtenido. 22
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Cómo se realiza la práctica?

Estireno:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/240869?lang=es
&region=ES&cm_sp=Insite-_-
caContent_prodMerch_cooccuranceModel-_-prodMerch10-5

Peróxido de Benzoilo:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/179981?lang=es&re
gion=ES&cm_sp=Insite-_-caContent_prodMerch_cooccuranceModel-_-
prodMerch10-4 23
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):

Suponemos que hemos pesado y medido exacto lo que nos dice el guión de la
práctica, pero con las sensibilidades asociadas a los instrumentos utilizados:

m(peróxido) = (0,400 + 0,001) g ; V(estireno) = (5,0 + 0,1) ml

Hacer el cálculo de los moles con su estimación de error.


Para estimación de errores consultar detalles en práctica 1

24
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):

La primera pregunta la respondemos según el resultado del apartado anterior.

Para la segunda pregunta tenemos que tener en cuenta como se produce la


reacción por adición, en la que una sola molécula de iniciador (el peróxido) es
capaz de polimerizar todo el monómero si no hay reacciones de terminación.

La respuesta es que sí que se ha puesto el iniciador en exceso, y hay que ponerlo


porque siempre hay reacciones de terminación.

Sacar los detalles que vienen en el protocolo del guión de la práctica.


25
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):

El separador es una lámina negra de espesor muy uniforme. Con tres medidas del
espesor es suficiente. Utilizaremos un micrómetro de sensibilidad 0,01 mm.

Datos: 0,18, 0,18, 0,18 mm

El guión de la práctica nos dice que el molde debe tener 3x8 cm2. Lo medimos
con una regla milimetrada. Suponemos que lo hemos cortado justo de esta
medida. Tendrás que expresar correctamente el largo y el ancho para dar las
dimensiones del molde..

26
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):

Se mide primero la masa, ya que la película de polímero es frágil y podemos


perder trozos. Una pesada es suficiente si no se pierde ningún trozo.
Datos: m(papel recubierto) = 0,515 g
El recubrimiento no tiene un espesor demasiado homogéneo. Hay que hacer 15
medidas de espesor del papel recubierto.
Datos: e(papel recubierto) = 0,28, 0,34, 0,30, 0,34, 0,35, 0,36, 0,28, 0,63, 0,47,
0,27, 0,40, 0,39, 0,26, 0,48, 0,28 mm
Necesitamos la masa y el espesor del papel para sacar la masa y el espesor del
recubrimiento polimérico por diferencia de pesadas.
Datos: m(papel) = 0,192 g e(papel) = 0,12, 0,11, 0,11 mm
Por último hay que comparar el espesor del recubrimiento con el del separador
que tenemos en un apartado anterior. 27
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):

Hay que calcular la densidad y su error por propagación de errores.


Cuando hemos echado un trozo de polímero en agua sale que no flota.
El poliestireno, al igual que el polietileno, se puede hacer de varias densidades.
Para hacer las comparativas podemos tomar como densidad la que viene en las
tablas del Callister: 1,05 g/cm3. La densidad del agua la consideramos 1,00 g/cm3.

El poliestireno que hemos hecho es transparente, frágil (se rompe antes de


rayarse y la fractura de los trozos encaja), se adapta al papel cuando se flexiona
debido a su pequeño espesor, pero es poco resistente a todo tipo de esfuerzos
mecánicos. La dureza y la rigidez deben ser altas para tener este tipo de fractura.
Cuando está cuarteado se despega fácilmente del papel. 28
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):

Hacerlo antes del día del examen y seleccionar la información (no más de medio
folio)

¿Dudas, aclaraciones?

29
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo
poliéster

¿Qué hay que hacer en esta práctica?

resina acelerada

30
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster

¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?


• Qué es una resina tipo poliéster

31
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster

¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?


• Qué es una resina tipo poliéster

Resina líquida:

+ S

Resina
sólida:

32
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster

¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?


• Qué es el ciclo de curado
Resina líquida + acelerador (sal orgánica de cobalto) + iniciador (peróxido
orgánico) → resina sólida (poliéster lineal entrecruzado con estireno).

El proceso de solidificación de la resina líquida se denomina curado.

Durante el curado la viscosidad de la resina aumenta hasta llegar a ser un


polímero sólido. Las reacciones químicas durante el curado son exotérmicas, con
lo que la temperatura aumenta hasta alcanzar un máximo que se denomina pico
exotérmico.

El "ciclo de curado" es la variación que se produce durante el proceso curado de


la temperatura en función del tiempo. Conocer el ciclo de curado es muy
importante para el procesado de las resinas de poliéster, ya sea como material
polimérico o como matriz de un material compuesto. 33
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Ciclo de curado

Tiempo de gel

Tiempo de
reactividad

Tiempo de
polimerización

Punto de
gelificación

Punto de gel

Pico exotérmico
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster

¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?

• Ciclo de curado

 A partir del punto de gelificación la resina es más viscosa y es posible hacer el


conformado.

 A partir del punto de gel la resina ya es demasiado viscosa para mojar las fibras
en la fabricación de materiales compuestos.

 Cuando se alcanza el pico exotérmico la resina ya está completamente sólida.


La temperatura del pico puede ser muy elevada, aún cuando no se le siga
aportando calor (reacción exotérmica). El molde tiene que ser estable a esa
temperatura.

 Por tanto, una vez que se mezcla la resina con el acelerador y el iniciador,
disponemos de un tiempo limitado, que es el tiempo de gel, para trabajar la resina.
Pasado ese tiempo se endurece rápidamente. 35
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
¿Cómo se realiza la práctica?

Protocolo de realización:
1- Dosificación de la resina siguiendo las instrucciones del fabricante que
vienen en los envases. Prepararemos 15 g de resina líquida.
2- Preparación de la mezcla de resina acelerada e iniciador.
3- Medida del ciclo de curado.
4- Recuperación del objeto de resina de poliéster.
5- Masa, dimensiones y propiedades del material obtenido.

36
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
¿Cómo se realiza la práctica?

37
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):

Realizamos las pesadas una sola vez, y lo más rápido posible para que no se
evapore mucho estireno de la resina líquida, que en este caso ya está acelerada
(no hay que añadir acelerador). Usaremos una balanza de 0,01 g.

Suponemos que pesamos: m(resina acelerada) = (15,20+ 0,01) g

El iniciador se añade al 1,5 % del peso inicial de resina y lo pesaremos con la


misma balanza. Suponemos que lo pesamos exacto.

No se han producido incidentes (hemos trabajado rápido la resina)


38
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):

Tomamos tres medidas de la temperatura del agua del baño.

T(baño) = 65,8, 65,2, 64,8 oC.

t (s) T (oC) t (s) T (oC) t (s) T (oC) t (s) T (oC)


0 20.8 515 55.7 605 60.5 695 66.9
30 24.8 520 55.9 610 60.7 700 67.0
60 30.1 525 56.3 615 61.0 705 67.6
90 33.2 530 56.4 620 61.4 710 68.0
120 37.1 535 56.7 625 61.6 715 68.5
150 40.3 540 56.9 630 62.0 720 69.0
180 42.9 545 57.0 635 62.1 725 69.6
210 44.8 550 57.4 640 62.5 730 70.0
240 46.6 555 57.5 645 62.9 735 70.8
270 47.8 560 57.8 650 63.0 740 71.1
300 48.9 565 58.2 655 63.5 745 71.8
330 49.8 570 58.3 660 64.0 750 72.2
360 50.6 575 58.7 665 64.5 755 72.9
390 51.4 580 59.0 670 64.9 760 73.4
420 52.4 585 59.1 675 65.3 765 74.0
450 53.4 590 59.6 680 65.5 770 74.6
480 54.5 595 60.0 685 66.0 775 75.6 39
510 55.4 600 60.1 690 66.5 780 76.1
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):

Continuación datos:
t (s) T (oC) t (s) T (oC)
785 76.8 875 91.4
790 77.5 880 92.0
t (s) T (oC)
795 78.0 885 92.5
800 79.0 890 93.0
965 96.0
805 80.0 895 93.7
970 95.9
810 80.6 900 94.1
975 95.8
815 81.7 905 94.6
980 95.4
820 82.4 910 95.0
985 95.5
825 83.3 915 95.1
990 94.9
830 84.0 920 95.4
1020 92.2
835 85.0 925 95.6
1050 90.4
840 85.8 930 95.7
1080 87.9
845 86.8 935 95.9
1110 85.1
850 87.3 940 96.0
1140 82.6
855 88.0 945 96.0
1170 80.3
860 89.1 950 96.1
865 89.7 955 96.0
870 90.4 960 96.0

40
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):

41
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):

Por comparación con el ciclo de curado del fundamento teórico, se señala el


punto de gelificación (donde se aprecia un cambio de pendiente claro al comienzo
del ciclo), punto de gel (en el punto de inflexión de la curva), pico exotérmico (el
máximo de la curva), y se sitúan los diferentes tiempos relacionados con el curado
de la resina.

Se puede hacer sobre los datos medidos, o sobre la gráfica. En cualquier caso,
hay que estimar errores de los tiempos y las temperaturas que se piden.

Si se hace gráficamente hay que tener en cuenta la escala de la gráfica para


estimar los errores. Si es a partir de la tabla de datos hay que tener en cuenta el
intervalo temporal entre datos, y que los cálculos de estos tiempos se hace por
diferencia entre el extremo a tiempo mayor y a tiempo menor. 42
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):

Con los datos del apartado anterior y la información que se da en el fundamento


teórico, se pueden contestar estas preguntas referentes al procesado de la resina
de poliéster.

Para esto se pesa y mede la pieza cilíndrica obtenida tras el ciclo de curado. El
alto con el micrómetro de 0,01 mm, diámetro con calibre de 0,05 mm de
sensibilidad. La masa en la balanza de 0,001 g.
Datos: m(poliéster) = 15,362 g
alto = 17,53, 17,55, 17,56 mm diámetro = 30,50, 30,55, 30,60 mm 43
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):

Observamos que la pieza de poliéster no flota en agua.

El polímero es transparente y brillante, un poco más mate en la cara de arriba, la


que ha estado en contacto con el vapor de agua del baño termostatizado durante
el curado.

No presenta elasticidad remarcable al intentar deformarlo con las manos. Es


bastante resistente a la fractura, ya que cuesta mucho romperlo tirándolo contra el
suelo. Se raya con la uña por todas las caras (dureza Mohs). La fractura es frágil
(encajan las partes y presenta abanicos en la superficie de fractura). Todo lo
observado se corresponde con las propiedades típicas de un polímero
termoestable. 44
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):

Responder con la información recogida en el apartado anterior.

¿Dudas, aclaraciones?

45
Práctica 4: Comportamiento reológico de mezclas de arcilla y
agua. Influencia del contenido en sólido

¿Qué hay que hacer en esta práctica?

46
Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido

¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?


• Qué es la viscosidad y tipos de compotamientos reológicos
La viscosidad (h) es la razón entre el esfuerzo cortante (shear stress, t) y la
velocidad de deformación (shear strain rate, g):

Unidades: Pa-s y Poises (1 Poise = 1 dina/cm2·s; 1 Pa-s=10 P)

Comportamientos reológicos:
- Fluidos simples o Newtonianos son aquellos en los que la viscosidad es
independiente del esfuerzo aplicado (dependencia lineal entre el esfuerzo
cortante y la velocidad de deformación, la viscosidad es la pendiente).
- Fluidos complejos o no Newtonianos: normalmente son fluidos muy viscosos
cerca de la transición vítrea y fluidos complejos que contienen partículas sólidas
en suspensión. Siguen una relación de potencias entre el esfuerzo cortante y la
velocidad de deformación (no es lineal):
47
Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?

• Comportamiento viscoso de las mezclas de arcilla y agua


Las mezclas de arcilla y agua son
fluidos complejos. El
comportamiento reológico
depende en gran medida del tipo
de arcilla por su composición
química y estructura, y también
por la forma de las partículas de
arcilla, pero suelen ser
pseudoplásticas (shear-thinning,
n<1), no dilatantes (shear
thickening, n>1)

El contenido en sólido determina


la viscosidad de las mezclas, que
según este parámetro se clasifican
en barbotinas y pastas:
48
Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?

• Cómo se utiliza un viscosímetro rotacional


El dispositivo consta de una cabeza donde se encuentran los instrumentos de
medida con un eje roratorio al que se fija un husillo, que es un disco o cilindro que
se introduce en el fluido y se hace rotar.

Cada husillo permite la medida de cierto rango de viscosidades a distintas


velocidades, por lo que tenemos que decirle al controlador del aparato el husillo
que estamos usando en cada medida.

El aparato proporciona medidas de viscosidad en mPa-s para la velocidad de


rotación seleccionada. También da valores del "fondo de escala", que debe
encontrarse entre el 15 y el 90% para que esté midiendo la viscosidad
correctamente.

49
Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido

¿Cómo se realiza la práctica?

Protocolo de realización:
1- Preparación de dos mezclas de bentonita (una arcilla expansiva) y agua con
contenido en sólido muy diferente. Homogenieización de las mezclas justo
antes de las medidas de viscosidad. Se preparan en la primera sesión.
2- Elección del husillo adecuado para velocidades entre 1 y 100 rpm para una
de las mezclas.
3- Medida de la viscosidad a 6 velocidades distintas (1, 3, 10, 20, 50 y 100
rpm) para dicha mezcla.
4- Repetir el protocolo para la segunda mezcla.

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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido

¿Cómo se realiza la práctica?


Husillos: R2 a R7
Viscosímetro rotacional:
Usamos el Viscosímetro 1
de Selecta

Bentonita:

Porporciones iniciales:
Mezcla 1: 200 g bentonita + 400 g H2O
Mezcla 2: 400 g bentonita + 400 g H2O
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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Análisis de datos (a realizar en casa):

Datos: Mezcla 1
1rpm 3rpm 10rpm 20rpm 50rpm 100rpm Velocidad
mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s Unidades viscosidad
R2(21%) R2 (40%) R2(45%) R2(48%) R2(51%) R2(66%) Husillo y fondo de escala
8277,9 6208,5 1735,5 822,1 408,1 264,9 Valores viscosidad
8410,2 6068,8 1744,2 821,0 408,2 265,0
8903,7 5883,4 1754,5 820,3 408,3 265,2
9103,1 5610,7 1771,9 818,5 408,2 265,3
9372,3 5227,3 1795,3 819,5 408,3 265,4
9486,1 5094,1 1798,5 819,9 408,4 265,5

Datos: Mezcla 2
1rpm 3rpm 10rpm 20rpm 50rpm 100rpm
mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s
R5(11%) R5 (15%) R5(45%) R5(64%) R6(42%) R6(51%)
44000 20343 17592 12802 8426 4965
43057 19947 17890 12798 8474 4970
42148 20003 18155 12685 8488 5000
42775 19740 18423 12655 8465 4999
43557 19181 18504 12565 8440 5016
44647 19253 18268 12544 8442 5063 52
Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Análisis de datos (a realizar en casa):

Las sensibilidades de la
viscosidad y de la velocidad
para el viscosímetro Selecta
están en el guión de la
práctica. ... ... ... ...

Para el R2 --> 1 cP = 1 mPa-s


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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Análisis de datos (a realizar en casa):

Trabajamos los datos registrados en el laboratorio para sacar un valor lo más


próximo al valor real de la viscosidad para cada velocidad, con su correspondiente
estimación de errores. Para eso hay que tener en cuenta la sensibilidad del
viscosímetro, que depende del husillo, y el error estadístico de los 6 valores
registrados a cada velocidad. Todo ello para cada una de las dos mezclas.

La recta de calibrado se encuentra en el apéndice del guión de la práctica. Se


puede hacer el ejercicio gráficamente o analíticamente (ya que también se da la
ecuación de la recta de calibrado), y la estimación de errores se hará de acuerdo
al método utilizado.
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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Análisis de datos (a realizar en casa):

Hay que hacer las gráficas de acuerdo a las instrucciones dadas por la teoría de
medidas. No olvidar representar los errores (si se ven en la escala utilizada).

En las gráficas de cada mezcla se usa una escala adecuada a los datos para que
se vea claramente si el comportamiento de la viscosidad frente a la velocidad es
lineal o no. Con la tercera gráfica en la que ponemos los resultados de las dos
mezclas juntas, con la misma escala, pretendemos poder comparar mejor el
comportamiento reológico de ambas mezclas.

Lo hacemos con los datos de viscosidad determinados en el segundo apartado


(los valores medios). Tendremos que transformar las velocidades de rpm a rad/s
para obtener unas unidades apropiadas para el esfuerzo cortante (Pa o mPa). 55
Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Análisis de datos (a realizar en casa):

En estas gráficas se ve de forma aún más clara el tipo de comportamiento


reológico de la mezcla.

A la vista de las gráficas que se han hecho, clasifica las mezclas como fluidos
Newtonianos o no Newtonianos, y en el segundo caso si son pseudoplásticas o
dilatantes. Comenta y valora los resultados. ¿Sale el mismo resultado con los dos
tipos de gráficas si tenemos en cuenta los márgenes de error estimados?

Valora los resultados para responder a estas preguntas. Como en el


comportamiento Newtoniano la viscosidad es constante, será menos Newtoniana
la mezcla que varíe más de viscosidad en el rango de velocidades estudiado. 56
Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Análisis de datos (a realizar en casa):

¿Dudas, aclaraciones?

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