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Contenidos: Práctica 1
Práctica 2
Práctica 3
Práctica 4
1
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de
estado sólido
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Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Qué es una reacción de estado sólido y cómo se hace
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Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
Producto: LiMn2O4 5
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
¿Cómo se realiza la práctica?
Carbonato de manganeso:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldr
ich/377449?lang=es®ion=ES
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Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Datos de laboratorio:
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Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):
Suponemos que hemos pesado exacto, pero la balanza tiene solo 4 cifras
decimales, así que redondea al cuarto decimal. Supongamos que hemos pesado:
(1,2714 + 0,0001) g de MnCO3 y (0,2043 + 0,0001) g de Li2CO3
Calculamos los moles de los reactivos que hay en estas masas (nos saldrán los
mismos redondeando, pero no hay que redondear porque la reacción es muy
sensible a los átomos que hay realmente de cada tipo y en 0,00001 g de reactivo
hay muchos átomos).
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Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):
El Li2CO3 es blanco
Marrón clarito (como el colacao). Gana el color más intenso, que además es el
color del reactivo añadido en mayor cantidad. 11
Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):
El LiMn2O4 es negro (no porque se haya quemado, sino por ser conductor)
Para hacer esta parte hemos pesado un botecito de vidrio en una balanza de
precisión 0,001 g, luego hemos introducido el producto en ese bote y lo volvemos
a pesar para obtener la masa del producto final por diferencia de pesadas. Su
error se calcula por propagación de errores.
Datos: m(bote) = 6,705 g ; m(bote+producto) = 7,552 g
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Práctica 1: Síntesis de un cerámico avanzado por reacción de estado sólido
Análisis de datos (a realizar en casa para la elaboración del informe):
Hacerlo antes del día del examen y seleccionar la información (no más de medio
folio)
¿Dudas, aclaraciones?
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un
recubrimiento polimérico
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Polimerización por
adición
Poliestireno
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Qué polímero voy a hacer y cómo es su reacción de polimerización
Necesito dosificar los reactivos o materias primas y aplicarles calor para que se
inicie la reacción.
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Cómo se fabrica un recubrimiento
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
• Cómo se fabrica un recubrimiento
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
¿Cómo se realiza la práctica?
Estireno:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/240869?lang=es
®ion=ES&cm_sp=Insite-_-
caContent_prodMerch_cooccuranceModel-_-prodMerch10-5
Peróxido de Benzoilo:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/179981?lang=es&re
gion=ES&cm_sp=Insite-_-caContent_prodMerch_cooccuranceModel-_-
prodMerch10-4 23
Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):
Suponemos que hemos pesado y medido exacto lo que nos dice el guión de la
práctica, pero con las sensibilidades asociadas a los instrumentos utilizados:
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):
El separador es una lámina negra de espesor muy uniforme. Con tres medidas del
espesor es suficiente. Utilizaremos un micrómetro de sensibilidad 0,01 mm.
El guión de la práctica nos dice que el molde debe tener 3x8 cm2. Lo medimos
con una regla milimetrada. Suponemos que lo hemos cortado justo de esta
medida. Tendrás que expresar correctamente el largo y el ancho para dar las
dimensiones del molde..
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Práctica 2: Síntesis de un polímero y fabricación de un recubrimiento
Análisis de datos (a realizar en casa):
Hacerlo antes del día del examen y seleccionar la información (no más de medio
folio)
¿Dudas, aclaraciones?
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo
poliéster
resina acelerada
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Resina líquida:
+ S
Resina
sólida:
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Tiempo de gel
Tiempo de
reactividad
Tiempo de
polimerización
Punto de
gelificación
Punto de gel
Pico exotérmico
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
• Ciclo de curado
A partir del punto de gel la resina ya es demasiado viscosa para mojar las fibras
en la fabricación de materiales compuestos.
Por tanto, una vez que se mezcla la resina con el acelerador y el iniciador,
disponemos de un tiempo limitado, que es el tiempo de gel, para trabajar la resina.
Pasado ese tiempo se endurece rápidamente. 35
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
¿Cómo se realiza la práctica?
Protocolo de realización:
1- Dosificación de la resina siguiendo las instrucciones del fabricante que
vienen en los envases. Prepararemos 15 g de resina líquida.
2- Preparación de la mezcla de resina acelerada e iniciador.
3- Medida del ciclo de curado.
4- Recuperación del objeto de resina de poliéster.
5- Masa, dimensiones y propiedades del material obtenido.
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
¿Cómo se realiza la práctica?
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):
Realizamos las pesadas una sola vez, y lo más rápido posible para que no se
evapore mucho estireno de la resina líquida, que en este caso ya está acelerada
(no hay que añadir acelerador). Usaremos una balanza de 0,01 g.
Continuación datos:
t (s) T (oC) t (s) T (oC)
785 76.8 875 91.4
790 77.5 880 92.0
t (s) T (oC)
795 78.0 885 92.5
800 79.0 890 93.0
965 96.0
805 80.0 895 93.7
970 95.9
810 80.6 900 94.1
975 95.8
815 81.7 905 94.6
980 95.4
820 82.4 910 95.0
985 95.5
825 83.3 915 95.1
990 94.9
830 84.0 920 95.4
1020 92.2
835 85.0 925 95.6
1050 90.4
840 85.8 930 95.7
1080 87.9
845 86.8 935 95.9
1110 85.1
850 87.3 940 96.0
1140 82.6
855 88.0 945 96.0
1170 80.3
860 89.1 950 96.1
865 89.7 955 96.0
870 90.4 960 96.0
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):
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Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):
Se puede hacer sobre los datos medidos, o sobre la gráfica. En cualquier caso,
hay que estimar errores de los tiempos y las temperaturas que se piden.
Para esto se pesa y mede la pieza cilíndrica obtenida tras el ciclo de curado. El
alto con el micrómetro de 0,01 mm, diámetro con calibre de 0,05 mm de
sensibilidad. La masa en la balanza de 0,001 g.
Datos: m(poliéster) = 15,362 g
alto = 17,53, 17,55, 17,56 mm diámetro = 30,50, 30,55, 30,60 mm 43
Práctica 3: Determinación del ciclo de curado de una resina tipo poliéster
Análisis de datos (a realizar en casa):
¿Dudas, aclaraciones?
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Práctica 4: Comportamiento reológico de mezclas de arcilla y
agua. Influencia del contenido en sólido
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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Comportamientos reológicos:
- Fluidos simples o Newtonianos son aquellos en los que la viscosidad es
independiente del esfuerzo aplicado (dependencia lineal entre el esfuerzo
cortante y la velocidad de deformación, la viscosidad es la pendiente).
- Fluidos complejos o no Newtonianos: normalmente son fluidos muy viscosos
cerca de la transición vítrea y fluidos complejos que contienen partículas sólidas
en suspensión. Siguen una relación de potencias entre el esfuerzo cortante y la
velocidad de deformación (no es lineal):
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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
¿Qué necesito saber para entender el contenido de la práctica?
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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Protocolo de realización:
1- Preparación de dos mezclas de bentonita (una arcilla expansiva) y agua con
contenido en sólido muy diferente. Homogenieización de las mezclas justo
antes de las medidas de viscosidad. Se preparan en la primera sesión.
2- Elección del husillo adecuado para velocidades entre 1 y 100 rpm para una
de las mezclas.
3- Medida de la viscosidad a 6 velocidades distintas (1, 3, 10, 20, 50 y 100
rpm) para dicha mezcla.
4- Repetir el protocolo para la segunda mezcla.
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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Bentonita:
Porporciones iniciales:
Mezcla 1: 200 g bentonita + 400 g H2O
Mezcla 2: 400 g bentonita + 400 g H2O
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Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Análisis de datos (a realizar en casa):
Datos: Mezcla 1
1rpm 3rpm 10rpm 20rpm 50rpm 100rpm Velocidad
mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s Unidades viscosidad
R2(21%) R2 (40%) R2(45%) R2(48%) R2(51%) R2(66%) Husillo y fondo de escala
8277,9 6208,5 1735,5 822,1 408,1 264,9 Valores viscosidad
8410,2 6068,8 1744,2 821,0 408,2 265,0
8903,7 5883,4 1754,5 820,3 408,3 265,2
9103,1 5610,7 1771,9 818,5 408,2 265,3
9372,3 5227,3 1795,3 819,5 408,3 265,4
9486,1 5094,1 1798,5 819,9 408,4 265,5
Datos: Mezcla 2
1rpm 3rpm 10rpm 20rpm 50rpm 100rpm
mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s mPa-s
R5(11%) R5 (15%) R5(45%) R5(64%) R6(42%) R6(51%)
44000 20343 17592 12802 8426 4965
43057 19947 17890 12798 8474 4970
42148 20003 18155 12685 8488 5000
42775 19740 18423 12655 8465 4999
43557 19181 18504 12565 8440 5016
44647 19253 18268 12544 8442 5063 52
Práctica 4: Viscosidad mezclas arcilla-agua. Contenido en sólido
Análisis de datos (a realizar en casa):
Las sensibilidades de la
viscosidad y de la velocidad
para el viscosímetro Selecta
están en el guión de la
práctica. ... ... ... ...
Hay que hacer las gráficas de acuerdo a las instrucciones dadas por la teoría de
medidas. No olvidar representar los errores (si se ven en la escala utilizada).
En las gráficas de cada mezcla se usa una escala adecuada a los datos para que
se vea claramente si el comportamiento de la viscosidad frente a la velocidad es
lineal o no. Con la tercera gráfica en la que ponemos los resultados de las dos
mezclas juntas, con la misma escala, pretendemos poder comparar mejor el
comportamiento reológico de ambas mezclas.
A la vista de las gráficas que se han hecho, clasifica las mezclas como fluidos
Newtonianos o no Newtonianos, y en el segundo caso si son pseudoplásticas o
dilatantes. Comenta y valora los resultados. ¿Sale el mismo resultado con los dos
tipos de gráficas si tenemos en cuenta los márgenes de error estimados?
¿Dudas, aclaraciones?
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