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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO


CUANTITATIVO

INFORME N° 01

TRATAMIENTO ESTADISTICO DE DATOS

QU- 527 A

Realizado por:

 Sarango Baldera, Yojan Smith


 Valdivia Mendoza , Luis Ángel

Profesores de la práctica:

 Ing.Tarsila Tuesta Chávez


 Ing.Ysabel Melina Aparicio Manrique

Periodo Académico: 2017 – 1

Fecha de realización de la práctica: 03/04/17

Fecha de presentación del informe: 10/04/17

1
LIMA – PERÚ

INDICE

I. OBJETIVO………………………………………………………………………3
II. FUNDAMENTO TEORICO………………………………………………..…..3
III. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO…………………………………….5
IV. DATOS Y RESULTADOS……………………………………………………..5
A) Determinar la densidad ……………………………………………………..….5

B) Aplicación T-student …………………………………………………….……..5


C) En el caso de los ……………………………………………………………….6

D) el test Q ………………………………………………………………...………6

V. OBSERVACIONES,………………………………………………….………..7
VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS………………………………….…………7
VII. CONCLUSIONES…………………………………………………….……….8
VIII. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………….……….8
IX. APENDICE………………………………………………………….…………8
A) Instrumentos …………………………………………………………...………8
B) Tablas y cuadros…………………………………………………...…………..9

1
TRATAMIENTO ESTADISTICO DE DATOS

1. OBJETIVO

- Adiestrar en las operaciones de tratamientos estadísticos de datos.


- Adiestrar en la medición de propiedades de manera precisa y exacta
en sustancias liquidas y solidas mediante equipos instrumentales.

2. FUNDAMENTO TEORICO

La precisión es una medida de reproducibilidad de un resultado. Si se mide


una cantidad varias veces y los valores concuerdan mucho entre sí, se dice
que la medida es precisa. Si los valores varían mucho, la medida no es muy
precisa.
La exactitud describe la proximidad del valor medido al valor verdadero. En
forma práctica, valor verdadero es el mejor valor obtenido por una persona
experimentada y que usa un procedimiento bien comprobado; también se
considera como un valor teórico referencial al que se desea llegar.

Operaciones de multiplicación o división


En este tipo de operaciones se determina la incertidumbre relativa de cada
término y se reporta con la mayor incertidumbre relativa .Mayor
incertidumbre relativa, menor número de cifras significativas. Para
determinar las cifras significativas del resultado, se debe tomar la mayor
incertidumbre relativa y se determina la incertidumbre absoluta (S). Las
cifras significativas de la desviación estándar dependerán
directamente de la incertidumbre de la media. La desviación estándar se
reporta con el mismo número de decimales de la media


n
a ∑ ( x i− x́ )2
x́=∑ i … … .¿ ) )
i=1 n
i=1
S= …….¿
n−1

(1): ecuación del cálculo de promedio de una serie de datos


(2): ecuación del cálculo de la desviación estándar de una serie de datos

T Student
El test se utiliza para comparar dos conjuntos de medidas y decidir si son o
no diferentes. La estadística predice una probabilidad de que la diferencia
entre las dos medias puede deberse a errores puramente aleatorios.
Existen tres casos que se tratan de una manera diferente:

 Caso 1: Se mide una cantidad varias veces y se obtiene un valor


medio y una desviación estándar. Se necesita comparar el resultado

1
conocido y aceptado. La medida no concuerda exactamente con el
valor aceptado. ¿Coincide o no el resultado medido con el resultado
conocido “dentro del error experimental”?
 Caso 2: Se mide una cantidad varias veces con dos métodos
diferentes, que dan dos resultados distintos, cada uno con si
desviación estándar. ¿Concuerdan entre si los valores los dos
resultados “dentro del error experimental”?
 Caso 3: Se mide una vez la muestra 1 con el método A y otra vez
con el método B y no dan el mismo resultado. Asimismo, otra
muestra desinada como 2, se mide una vez con el método A y otra
vez con el método B, y de nuevo los resultados no concuerdan. El
procedimiento se repite con N muestras diferentes. ¿Concuerdan
los dos métodos “dentro del error experimental “o son
sistemáticamente diferentes?

s
µ=x́ t.

+¿ …… … ..(3) ¿
¿¿ √n
Predicciones en base a una serie de mediciones que contienen pocos valores (<30 valores).

Dónde:
x́ : Promedio para la serie finita
S: Desviación estándar para una serie finita
µ: Promedio esperado cuando se ha efectuado
n: Numero de mediciones de la serie finita

Prueba Q para el rechazo de valores dudosos


Esta prueba usa el intervalo para determinar si un valor dudoso debe
rechazarse, es aplicable para series de 3 a 10 determinaciones. Suele
llevarse a cado con un nivel de probabilidad de 90%.
Primero se ordena los datos de forma creciente, luego se calcula el
cociente Q dividiendo la diferencia del valor dudoso con su vecino más
cercano entre el rango, este cociente Q se compara con el de tablas Q 90; si
es Q es mayor o igual se rechaza el valor dudoso, de lo contrario no se
rechaza.
CuadroN°1: valores de Q

resultado dudoso n Q0.90


3 0.94
4 0.76
valor menor
5 0.64
6 0.56
7 0.51
8 0.47
valor mayor
9 0.44
10 0.41

1
Fuente: guía de práctica de laboratorio análisis químico cuantitativo

3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

3.1 procesado de la masa de agua en 30ml de muestra del liquido

30ml agua

3.2. Proceso de medición de 5g de sal


5 g de sal:
1º CuSO4
2º NaCl

4. DATOS Y RESULTADOS(tablas en el

apéndice)

4.1. Determinar la densidad de todas las muestras de agua

La masa de agua (balanza analítica) presenta 6 cifras


significativas mientras la medición del volumen (pipeta) presenta
3cifras significativas. Por lo que la determinación de la
incertidumbre se basara en las cifras significativas de la
medición del volumen (3 cifras significativas)
De (1) y (2):
g g
X́ densidad=0 . 985 ˄ S densidad=0 . 010
ml ml
X́ pH =7.01 ˄ S pH=0 .26

De la cual la incertidumbre es:


d :0 . 985 +¿
g
pH :7.01− +¿ ¿ ¿ ¿0 .26 ¿
0 .010
ml
− ¿¿

4.2. Aplicación T-student para determinar el grado de


confianza
Intervalo de densidad y pH respectivamente según ecuación (3):
0.010
µ=0.985 2.086 .

+ ¿µ =0.985

+ ¿ g/ml ¿
¿¿
0.005¿
¿¿ √ 21

1
0. 26
µ pH=7.01 2.086 .

+ ¿µ pH=7.01− +¿ ¿ ¿ ¿0. 12 ¿
¿¿ √ 21
Donde t es con un 95% de confianza con 20 grados de libertad
4.3. En el caso de los sólidos, usar t de Student para
determinar si los resultados son o no son diferentes
al valor verdadero (05 gramos)
Procedemos a hallar el t CALCULADA para comparar con el valor
t TABULADA. Si t CALCULADA es mayor que t TABULADA a un nivel de
confianza de 95% se considera que los resultados son
significativamente distintos.
De los datos: según ecuación (3)

cloruro de
  sulfato de cobre sodio
n 14 14
S 0.015985 g 0.122202 g
X 5.0016 g 4.9911 g
T calculada 3.75 0.273
T tabulada 2.16
mNaCl :4.9911 − + ¿g m CuSO4 :5.0016

+¿ g¿
¿¿
0.0075 ¿
¿¿
0.0576

4.4. En todas las bases de datos usar el test Q para


rechazar o no algún valor.
Realizamos la prueba Q0.90, datos del agua y de ecuación (4):

n° Masa n° Masa n° Masa n° Masa


muestra agua(g) muestra agua(g) muestra agua(g) muestra agua(g)
1 29.4989 11 29.4436 21 29.3129 31 29.7040
2 29.4810 12 29.4843 22 28.5933 32 29.6601
3 29.4912 13 29.4888 23 29.1405 33 29.7515
Q=1.3247 Q=9.0444 Q=1.3151 Q=0.5197
n° Masa n° Masa n° Masa
muestra agua(g) muestra agua(g) muestra agua(g)
41 29.7836 51 29.8187 61 29.5220 De cuadroN°1
42 29.7747 52 29.8407 62 29.8160 Q0.90=0.94
43 29.4977 53 29.7428 63 29.7496
Q=0.689 Q=3.45 Q=0.7741
Numero: resultado dudoso Numero: resultado test Q0.90

Procedemos a ordenar los pesos de las muestras en forma creciente y hallamos la


diferencia respecto a los 5 gramos (valor real)

Sulfato de cobre Cloruro de sodio


Peso de Dispersión Peso de Peso de Peso de Dispersión
muestra a5 muestra Dispersión muestra Dispersión muestra a5
gramos a 5 gramos a 5 gramos gramos
5.003 -0.003 4.9615 0.0385 4.5757 0.4243 5.0205 -0.0205
5.0056 -0.0056 4.9869 0.0131 4.9994 0.0006 5.0228 -0.0228
5.0113 -0.0113 4.9917 0.0083 4.9995 0.0005 5.0319 -0.0319
5.0121 -0.0121 4.9943 0.0057 5.0001 -1E-04 5.0331 -0.0331
5.014 -0.014 4.9949 0.0051 5.0002 -0.0002 5.0483 -0.0483
5.0148 -0.0148 5.0016 -0.0016 5.0027 -0.0027 5.0523 -0.0523
5.029 -0.029 5.0024 -0.0024 5.005 -0.005 5.084 -0.084

1
Se nota que los valores máximos y mínimos son los valores dudosos
que se podrían eliminar. Por ello tomamos 3 medidas próximas a ellos:

Para el sulfato de cobre: n=3, Q 90=0.94


Para valor menor: x 1=4.9615 , x 2=4.9869 , x 3=4.9917
4.9869−4.9615
Q CAL= =0.8410< Q90
4.9917−4.9615
Para valor mayor: x 12=5.014 , x13=5.0148 , x 14=5.029
5.029−5.0148
Q CAL= =0.9467> Q 90
5.029−5.014
Para el cloruro de sodio:n=3, Q 90=0.94
Para valor menor: x 1=4.5757 , x 2=4.9994 , x 3=4.9995
4.9994−4.5757
Q CAL= =0.9997>Q90
4.9995−4.5757
Para valor mayor : x 12 =5.0483 , x 13 =5.0523 , x14 =5.084
5.084−5.0523
Q CAL= =0.8879<Q 90
5.084−5.0483
5. OBSERVACIONES

- Debido a que la capacidad de la balanza es 200 g, primero se tiene que


pesar los vasos de precipitado y la luna de reloj y en la balanza digital
para asegurarse que no supera la capacidad, luego se pesa la sal en la
balanza analítica.
- Existen muchos factores que pueden alterar la medición al usar la
balanza analítica, los cuales pueden ser: por la vibración del platillo al
colocar la muestra, corrientes de convección de aire caliente, la
absorción de agua en la muestra por la humedad del ambiente, así
como también las huellas dactilares pueden variar la lectura.
- Debido a una medición de gua más exacta, el volumen se mide en una
pipeta y el pH en un pH-metro.
- Por tratarse de sales higroscópicas, las cuales absorben agua del
ambiente húmedo, se empleó la técnica diferencia de pesos usando la
luna de reloj.
-
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

- La t calculada en la medición de densidad supera en valor al t en tablas


por lo que el dato teórico de densidad no cae sobre rango en
incertidumbre y en t de student. Mientras que el pH si recae sobre su
intervalo de confianza. Los resultados no variaban exageradamente si
se usaban más cifras significativas.

1
- Se tiene una alta probabilidad de que las mediciones efectuadas en el
pesado de las sales sean correctas, esto se debe a que la balanza
analítica posibilitó tanto alta precisión, pues al reproducir varias
pesadas se obtuvo valores similares; como también alta exactitud, al
obtener valores cercamos al real.
- Se obtuvo valores que se pueden rechazar por ser muy diferentes al
valor real, esto se debe que se produjo algún error de operación en el
uso de la balanza analítica, que por tener alta sensibilidad cualquier
perturbación hace que varíe la lectura registrada.

-
7. COMCLUSIONES

- no se obtuvo una buena medición en la masa del agua debido a que su


valor teórico escapa del rango de confianza(0.95) ,sin embargo el
método instrumental en la medida pH si resulto éxitos.
- El método de t de Student permite afirmar que las mediciones son
correctas al 95% de confianza y que se hizo un correcto empleo de la
balanza analítica obteniéndose alta precisión y exactitud.
- La prueba Q permitió descartar las medidas muy dispersas al valor
deseado registradas por la alta sensibilidad de la balanza analítica y la
incidencia de los factores de error.

8. BIBLIOGRAFIA

- Harris, D. Análisis químico cuantitativo. 3º edición. Editorial Reverté


2007. Pgs.51 y 69

9. APENDICE

9.1. Instrumentos de uso

Balanza (2 decimales) Balanza analítica (4 decimales)

Luna de reloj Espátula pequeña

1
9.2. Tablas y cuadros

9.2.1 Determinar la densidad de todas las muestras de agua

Tabla 1: datos de medición de 30ml de una muestra de agua potable

balanza
n° Temperatura volumen Vol.+ agua
digital vaso pH
muestra (°C) (mL) (g)
seco(g)
1 33.8068 26 30 63.3057 7.16
2 33.4192 26 30 62.9002 7.18
3 34.2992 26 30 63.7904 7.12
11 33.1955 27.5 30 62.6391 7.45
12 33.3153 27.5 30 62.7996 7.36
13 34.1545 27.5 30 63.6433 7.54
21 31.818 27.9 30 61.1309 6.57
22 33.5152 28 30 62.1085 6.71
23 32.331 27.8 30 61.4715 6.51
31 29.6762 27 30 59.3802 6.84
32 28.4789 27 30 58.139 6.99
33 28.128 27 30 57.8795 6.87
41 29.2019 26.5 30 58.9855 6.84
42 29.2123 26 30 58.987 6.84
43 29.5203 26 30 59.018 6.85
51 32.8798 27 30 62.6985 7
52 33.4427 26.5 30 63.2834 7.09
53 33.431 26.5 30 63.1738 7.14
61 33.1585 27 30 62.6805 7.1
62 28.4291 27 30 58.2451 7.04
63 32.5366 27 30 62.2862 7.06

Tabla 2: densidad de cada muestra de agua usando cifras significativas

Masa
n° volume Densidad n° volume Masa Densidad
agua  
muestra n (mL) (g/mL)* muestra n (mL) agua(g) (g/mL)*
(g)
1 30 29.4989 0.983   41 30 29.7836 0.993
2 30 29.481 0.983   42 30 29.7747 0.992
3 30 29.4912 0.983   43 30 29.4977 0.983
11 30 29.4436 0.981   51 30 29.8187 0.994
12 30 29.4843 0.983   52 30 29.8407 0.995
13 30 29.4888 0.983   53 30 29.7428 0.991
21 30 29.3129 0.977 61 30 29.522 0.984
22 30 28.5933 0.953 62 30 29.816 0.994
23 30 29.1405 0.971 63 30 29.7496 0.992
31 30 29.704 0.99
1
32 30 29.6601 0.989
33 30 29.7515 0.992
CuadroN°2: valores de la t de student

grados Nivel de confianza (%)


de 90 95 99
liberta
d
15 1.753 2.131 2.947
20 1.725 2.086 2.845
25 1.708 2.060 2.787

9.2.2. En el caso de los sólidos, usar t de Student para determinar


si los resultados son o no son diferentes al valor verdadero (05
gramos)

Nº Peso de Sulfato de cobre Cloruro de sodio


muestra luna sola Peso con Peso de Peso con Peso de
muestra muestra muestra muestra
01 58.6302 63.5917 4.9615 63.6621 5.0319
02 44.2529 49.2398 4.9869 49.2523 4.9994
11 53.4257 58.4547 5.0290 58.4462 5.0205
12 53.3811 58.3754 4.9943 58.4294 5.0483
21 53.4730 58.4851 5.0121 58.5061 5.0331
22 53.4352 58.4500 5.0148 58.4580 5.0228
31 53.4341 58.4454 5.0113 58.0098 4.5757
32 53.4037 58.3986 4.9949 58.4087 5.0050
41 53.4778 58.4834 5.0056 58.4805 5.0027
42 53.4352 58.4269 4.9917 58.4347 4.9995
51 54.4644 59.4784 5.0140 59.5167 5.0523
52 53.3830 58.3846 5.0016 58.4670 5.0840
61 5.0024 5.0001
62 5.0030 5.0002
Tabla 3: datos de medición de 5g de muestras de sales

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