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(TERMOGRAVIMETRIA )
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viernes, 10 de abril de 2020

1. ¿Cuál es el principio de la técnica termogravimétrica?

2. ¿Cómo se realiza el calentamiento de la muestra?

Para realizar el calentamiento de la muestra en primer lugar se debe aislar y refrigerar el exterior
del horno para evitar la transferencia de calor del horno a la balanza. Por lo general se utilizan
gases inertes como nitrógeno o argón para purgar el horno y evitar la oxidación de la muestra.

Para el calentamiento de la muestra dependiendo de la muestra se hace uso de gases de tipo

inerte como nitrógeno y argón, oxidantes como oxígeno y aire o reductores como el hidrogeno.
Como tal el intercambio de los gases durante el proceso de calefacción nos permite inducir un tipo
de descomposición o reacción química diferente.

Posteriormente se sitúa la muestra en el interior del horno en una microbalanza

Finalmente habiendo iniciado el calentamiento se coloca el valor al que se desea calentar la

muestra.

En la gráfica se ve una curva de análisis termogravimétrico que es la curva con trazo continua mientras
que la curva con trazo discontinuo corresponde con el programa de calefacción.

Inicialmente se comienza el tratamiento con un aumento de la temperatura hasta 110°C donde se

produce la perdida de agua de una pequeña cantidad de agua y a partir de ahí se sube la temperatura
hasta 950°C donde se produce la eliminación de resto de materia volátil en la muestra.

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Siempre y cuando nuestra calefacción la hayamos producido en una atmosfera inerte de (Nitrógeno) una
vez se ha alcanzado una zona de peso constante en la curva de análisis termogravimetrico se procede
al cambio de la atmosfera, y se introduce atmosfera oxidante (oxigeno) con lo cual se produce un salto
que corresponde con la pérdida del material que se estudia

3. ¿Las balanzas miden el peso o la masa de una sustancia? ¿Por qué?

4. Si las medidas de balanzas corrientes se afectan por efecto de la temperatura, ¿por

qué este tipo termobalanzas de calentamiento con medida paralela del peso, no?

Este tipo de balanzas termogravimétricas no se ven afectadas por el calor debido a que si bien el
soporte de la muestra está alojado en el horno, el resto de la balanza está aislada térmicamente
de aquél. Por tanto la balanza registra los cambios de masa de la muestra pero en ningún
momento tiene contacto con el calor emitido por el horno sobre la muestra.

5. ¿Cómo saben los instrumentos y sensores de detección en que momento detener el

calentamiento y registrar el dato obtenido?

6. ¿Qué es un termograma?

En un análisis termogravimétrico se registra continuamente la masa de una muestra colocada en

una atmósfera controlada en función de la temperatura o del tiempo en que aumenta su
temperatura (por lo general, en forma lineal con el tiempo). La representación gráfica de la masa
o del porcentaje de masa en función de la temperatura en un determinado tiempo se denomina
termograma o curva de descomposición térmica.

7. ¿Qué diferencia existe entre el agua de hidratación, agua ligada y agua libre?

8. ¿Qué es actividad acuosa?

Se define como la cantidad de agua disponible en un compuesto para llevar a cabo reacciones
químicas. Es denominado como Aw  y está definido en términos de equilibrio termodinámico. La
actividad acuosa se define por la relación existente entre la presión de vapor de un compuesto en
relación con la presión del vapor de agua pura, ambos a la misma temperatura.

Este valor varía desde un nivel de 0 a 1. El agua en estado libre tiene un AW= 1

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Aw=P /Po
Donde p la presión del vapor del agua en la sustancia y po es la presión del vapor de agua pura a
la misma temperatura.

9. ¿Qué aplicaciones tiene la termogravimetría?

10. ¿Qué diferencia existe entre DTA y TGA?

La TGA (análisis termogravimétrico) se define como la técnica en que se mide el peso de una
muestra frente al tiempo o a la temperatura mientras se somete la muestra a un programa de
temperatura controlado en una atmósfera específica.

El DTA (análisis térmico diferencial) se define como una técnica en la que se mide la diferencia de
temperatura entre una sustancia y un material de referencia en función de la temperatura cuando
la sustancia y el patrón se someten a un programa de temperatura controlado.

En relación a las definiciones de cada uno se entiende que la diferencia entre TGA y DTA radica en
que el TGA nos dice cuándo una muestra pierde o gana peso y cuánto en función de la
temperatura. Mientras que el DTA puede detectar cualquier proceso que se produce con un
cambio de energía. Nos dice si una reacción o cambio físico es endotérmico o exotérmico, y a
menudo es capaz de medir la variación de calor

11. ¿Cómo es el funcionamiento de

un equipo de termogravimetría?

12. ¿Cuáles
serían los
parámetros,
cuidados y
demás condiciones que a nivel experimental deben tenerse en cuenta para la
determinación por esta técnica?

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La atmósfera de trabajo de las termobalanzas es muy variada: Aire, Ar, Cl2, H2, HCN, H2O, N2 O2
y SO2 (dióxido de asufre)

El operador tendrá que tener especial cuidado con el manejo de los gases Cl2, HCN y SO2. Se
recomienda además que el flujo de gas de trabajo sea dinámico.

Se debe tener en cuenta el peso máximo que puede soportar la microbalanza para no exceder su
peso, lo cual conllevaría a un error en la medición. Y de igual forma se debe mantener un control
de la calibración de la balanza y del sistema de aislamiento que evita el contacto del calor del
horno con el resto del sistema.

Igualmente se debe establecer previamente las condiciones de trabajo para el análisis térmico de
una determinada muestra, se debe establecer los gases a usar para la descomposición térmica, y
la temperatura o temperaturas que se van a manejar a lo largo del experimento para evitar
accidentes personales o errores experimentales.

BIBLIOGRAFÍA

 Skoog, D., Holler, F., Crouch, S. (2008). Principios de análisis instrumental. Sexta edición. Editorial
Cengage Learning.
file:///C:/Users/valen/Downloads/Principios_de_analisis_instrumental_6ta.pdf
 Carrasco, M. Estudio de adiciones de bismuto en aleaciones zinc-aluminio. Madrid (2013). Universidad
Complutense de Madrid. Facultad de ciencias químicas.
https://eprints.ucm.es/22409/1/T34598.pdf
 Sierra, I., Gómez, S., Pérez, D., Morantes, S. (2010). Análisis instrumental, algunas herramientas de
enseñanza- aprendizaje adaptadas al espacio europeo de educación superior. Editorial Netbiblo, S.L.
https://books.google.com.ec/books?
id=7kqqf47xB1cC&printsec=copyright&hl=es#v=onepage&q&f=false

 http://www.uco.es/~iq2sagrl/TranspATG.pdf

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