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ANALIIS DE ASUFRE

1. Objetivo

Determinar el contenido de azufre en concentrados, cabeza y relaves.

2. Limite de Aplicación

El presente método puede ser utilizado para la determinación de Azufre en concentrados

Polimetálicos, cabeza, relaves y minerales afines.

3. Principio
Se descompone la muestra por fusión con peróxido de sodio, donde el sulfuro es oxidado a
sulfato, el fierro es separado y el azufre es determinado gravimetricamente como sulfato de Bario.

4. Reactivos / Soluciones:

Durante el análisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analítico. Agua desionizada
debe ser usada en todo momento.

4.1 Acido Clorhídrico (33 -38% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes, mascarilla y gafas, usar en campana de extracción)

4.2 Peróxido de Sodio (≥ 95% P.A)

(Nota: Corrosivo, comburente, usar guantes, mascarilla y gafas, usar en campana de
extracción)

4.3 Hidróxido de Amonio (20-30% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes, mascarilla y gafas, manipular con extremo cuidado)

4.4 Methyl Orange ( 0.1%)

Pesar 0.1g de methil Orange y disolver en alcohol y con agua llevar a 100ml.

4.5 Solución de Cloruro de Bario (≥99% P.A ) al 10%

Pesar 10g de muestra, disolver con agua y luego llevar a 100ml

5. Materiales y Equipos:

5.1 Balanza analítica, precisión 0,1 mg.

5.2 Vasos de 400ml y 600ml
5.3 Crisoles de Porcelana
5.4 Crisoles de Circonio
5.5 Espátula, pincel, frasco lavador
5.6 Lunas de reloj de 7.5, 9 y 10cm de diámetro
5.7 Magnetos y varilla magnética
5.8 Horno Mufla
5.9 Papel filtro Whatman # 42 ó su equivalente, diámetro 15 cm
5.10 Pinza para vasos y crisoles
5.11 Probeta de 25ml
5.12 Dosificador de ácidos
5.13 Embudos de 7.5 cm de diámetro.
5.14 Porta embudos

6. Procedimiento:
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6.1 Pesar 0.3g de muestra y transferir al crisol de circonio.

6.2 Añadir peróxido de sodio a la muestra (4.2) y mezclar, luego cubrir toda la muestra con el
mismo reactivo. Luego proceder a colocar sobre el mechero y fundir hasta que todo el material
se haya disgregado.Luego sacar el crisol y dejar que enfríe.

6.3 Colocar en un vaso de 400ml y disgregar toda la masa, lavar el crisol con agua desionizada
con ayuda de una bagueta con punta de goma hasta un volumen aproximado de 150ml, luego
llevar a la plancha y hervir hasta que reduzca a un volumen aproximado de 125ml.Sacar de la
plancha, enfriar y dejar decantar.

6.4 Filtrar en papel de filtro whatman # 42 o su equivalente a un vaso de 600ml. Lavar el vaso y
luego el precipitado varias veces con agua fría, hasta un volumen aproximado de 200ml a
250ml; luego desechar el papel de filtro que contiene el precipitado de fierro.

6.5 A la solución adicionar 3-4 gotas de indicador methyl orange (4.4); homogenizar con la
bagueta y adicionar (10ml aprox) ácido clorhídrico (4.1) a la solución hasta que (cambia de
color amarillo a rojo ) luego adicionar 2ml en exceso de ácido clorhídrico(4.1).

6.6 Poner en la plancha y hervir hasta un volumen aproximado de 225ml, bajar de la plancha y
adicionar 20ml de Cloruro de Bario (4.5); luego calentar a temperatura moderada hasta el
primer hervor (), bajar de la plancha y dejar reposar hasta el día siguiente.

6.7 Filtrar en papel filtro cuantitativo whatman # 42 o su equivalente, lavar el vaso y pasar la
bagueta si fuese necesario, lavar con agua caliente el precipitado y papel de filtro hasta que
quede completamente blanco el papel.

6.8 Transferir el papel de filtro a un crisol de porcelana previamente calcinado y pesado (P1).
Llevar al horno mufla desde temperatura baja hasta 850 – 900ºC por 30 minutos.

6.9 Retirar del horno y enfriar en el desecador. Pesar el crisol de porcelana y su contenido y
registrar el peso como (P2).

7. Expresión de Resultados

7.1 Cálculos :
%S = ( P2 - P1) x Factor x 100 / Peso Muestra(g)

 S(g)
Factor g S 
M BaSO 4 (g)

Donde:
P1 = Peso crisol porcelana al inicio
P2 = Peso del crisol de porcelana + muestra calcinada
Factor g S = 0.1374

7.2 Control de Calidad

Se debe incluir un patrón interno y/o material de referencia certificado en cada instrucción
de análisis.
Se registra los resultados del patrón interno en la cartilla de control.
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8. Reporte de Resultados:

Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente:

8.1 Orden de Análisis, en la cual se incluye la siguiente información:

- Número de I/A y Fecha de Reporte
- Identificación del personal que pesó, digestó, filtró y/ reensayó la muestra.
- Material a analizar y análisis requerido.

8.2 Hoja de Reporte, la cual incluye:

- Número de I/A.
- Material y determinación.
- Fecha y Hora de Reporte.
- Clara identificación de la(s) persona(s) que realizó el análisis y revisó.
- Firma de la(s) persona(s) que realizó el análisis.
- Código y peso de las muestras analizadas.
- Patrones Utilizados y rango de variación de los mismos.
- Hoja de Trabajo, la cual incluye:
* Material y Determinación.
* Número de I/A, fecha, código de la balanza y nombre de la persona que realiza el
análisis.
* Clara identificación del Peso y Código de la (s) muestra (s) y patrones
empleados.
- Marcar el código del Método.
- Unidades/elemento que está siendo reportado.
- Las observaciones que hubieran deben ser breves y concisas.
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ANALISIS GRAVIMETICO DE AZUFRE EN CONCENTRADOS, CABEZA Y RELAVE

Crisol de circonio 0.3gr

Pesar muestra.

Peroxido de Sodio
Fundir granular

Disgregar y lavar con agua hasta

Disgregar volumen de 150ml en un vaso
400ml

Reducir Hervir y reducir a 125ml

Lava con agua hasta volumen aprox.

Precipitado
200ml Filtrar Desechar

Solución

Gotas Indicador methyl orange 0.1%

Acondicionar Gotas de HCl

Reposar 12 horas Precipitar 20ml BaCl2 en caliente.

Solución
Filtrar Desechar

Precipitado

Calculo
Pesado
Fluoración
Pesar el crisol: P2
(sequedad)
% P2
Sio2
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Transferir el papel de filtro a un

crisol de porcelana previamente Lavar Lavar con agua caliente
tarado (P1)

Calcinar
850ºC x 30min

Enfriar
(Desecador)
))

Pesar: (P2)

Calculo
%S

Reporte