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Rojo
Rojo
PRESENTADO POR:
DOCENTE
M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova
Arequipa – Perú
2020
PRACTICA Nº 1
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
Determinación de lípidos
INTRODUCCIÓN
Los lípidos son componentes biológicos que son solubles en solventes no polares como
benceno, cloroformo y éter, y son prácticamente insolubles en agua. Consecuentemente, éstas
moléculas son diversas tanto en lo referente a su estructura química como a su función
biológica. Se distinguen en ellos los ácidos grasos, las grasas y aceites, los jabones, etc.
Los lípidos son sustancias generalmente solubles en éter, cloroformo y demás disolventes de la
grasa, pero escasamente soluble en el agua; que con los hidratos de carbono y las proteínas
forma las estructuras celulares.
Existen una serie de formas o métodos para determinar los lípidos, dependiendo del alimento,
de la estructura, etc. de la muestra. Los métodos más comunes son el método por extracción
directa con un solvente en un extractor Soxhlet, el método de extracción indirecta después
tratamiento de álcali o ácido, el método del secado hasta la obtención del peso estable, el método
de Roese-Gottlish para la leche y sus subproductos, etc.
En aquellos casos en los que las proteínas se comportan como interferentes en la extracción
directa, se puede hidrolizar la muestra con ácidos o álcalis. Tales métodos dan la grasa libre más
la combinada.
EXPERIMENTO 1.
Determinación de lípidos
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación de lípidos en productos oleaginosos.
Método
- Extracción directa con un solvente en un equipo Soxhlet.
Material y Equipos
Equipos:
- Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)
- Baño María o una plancha caliente, cocina eléctrica
Material:
- Éter etílico o de petróleo
- Hexano
- Sulfato de sodio anhidro
- Un pedazo de algodón
- Filtro dedal o papel filtro
- Mortero
Procedimiento Preparación
de la muestra:
1. El matraz previamente debe ser desecado en estufa a 110 ºC, luego de una hora sacar el
matraz de la estufa y ponerlo a enfriar en una campana que contenga una sustancia deshidratante.
2. Pesar el matraz frío.
3. Pesar 5g. De masa deshidratada como se indica arriba, empaquetarla en papel filtro.
4. Colocar el paquete en el cuerpo del aparato Soxhlet (extractor de grasa) y luego agregar
éter de petróleo en el matraz el volumen necesario (200 ml).
5. Seguidamente, conectar la cocina a temperatura baja.
6. El éter de petróleo al calentarse se evapora (69ºC) y asciende a la parte superior del
cuerpo. Allí se condensa por refrigeración con agua y cae sobre la muestra, regresando
posteriormente al matraz del sifón, arrastrando consigo la grasa. El ciclo es cerrado, y la
velocidad de goteo del éter de petróleo debe ser de 45 a 60 gotas por minuto.
7. El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando tiene poco solvente
(momentos antes de que este sea sifoneado desde el cuerpo).
8. Evaporar el éter de petróleo remanente en el matraz en una estufa y enfriarlo en una
campana que contenga sustancias deshidratantes.
Interrogantes
Ascenso del nivel de solvente cubriendo el cartucho o papel filtro hasta un punto en que
se produce el reflujo donde vuelve el solvente con la grasa extraída al balón.
Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra
quede agotada.
Un solvente es un líquido en cual se introduce una o más sustancias para constituir una fase homogénea: la
solución. El solvente no es definido por su estructura química sino más bien por su estado físico, el estado
líquido, y por su uso. Hay una infinita variedad de solventes: agua, compuestos orgánicos simples a la
temperatura ambiente (alcoholes, ácidos e hidrocarburos, etc.).
La polaridad es una de las características más importantes de los solventes, ya que establece una diferencia en
la carga eléctrica sobre varias porciones de una molécula. Ésta es la diferencia fundamental entre los
solventes, ya que establece un punto a partir del cual pueden clasificarse. De lo anterior, los solventes pueden
catalogarse de dos maneras: polares y no polares. Además pueden subdividirse en solventes polares próticos,
polares apróticos, solventes no polares no oxigenados y no polares oxigenados.
Esquema de clasificación de solventes
Hidrocarburos
Los hidrocarburos alifáticos pueden ser de cadena abierta o cadena cerrada. Los de cadena abierta se
dividen en alcanos, alquenos y alquinos, mientras que los de cadena cerrada se dividen en cicloalcanos,
cicloalquenos y cicloalquinos. La cadena abierta representa a los átomos de carbono que están unidos entre sí
de forma lineal o cíclica. Es apolar, sin embargo, es soluble en solventes orgánicos.
Su longitud es determinante sobre el punto de fusión del ácido graso, ya que cuando aumenta el
tamaño de la cadena alifática las fuerzas de van der Waals con otras cadenas también se incrementan, por lo
que el punto de fusión aumenta.
Grupo carboxilo
Los ácidos carboxílicos constituyen una de las clases de compuestos que se encuentran con más frecuencia en
la naturaleza, particularmente en los seres vivos, éstos se caracterizan por contener el grupo carboxilo COOH.
La estructura general es:
Puntos de ebullición y de fusión de los ácidos carboxílicos indican la presencia de grandes fuerzas
moleculares de atracción, por lo que son mayores que los de los hidrocarburos y los compuestos
orgánicos oxigenados de tamaño y forma comparables. Además, la solubilidad diferencial en agua de
los ácidos carboxílicos se debe a los puentes de hidrógeno que forman con la misma. Con cuatro o
menos átomos de carbono son miscibles en agua en todas proporciones, con cinco carbonos son
parcialmente solubles y mayores a cinco son insolubles.
1. ¿Enumere y explique los tres puntos críticos más importantes de la extracción con Soxhlet?
Temperatura adecuada: Debemos mantener el solvente en su punto de ebullición para así evitar la
volatilización del mismo.
Conteo de gotas del solvente (45-60 gotas por minuto): Nos servirá de indicador de la eficiencia del
condensador.
Tiempo de extracción: Se deberá tener un estricto control de cada sifoneada (30 minutos aprox.)
BIBLIOGRAFIA
RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
Análisis Organoléptico
Análisis Físicos
INTRODUCCIÓN
Las prioridades físicas de los lípidos proporcionan datos de gran interés que permiten establecer
el tratamiento a que se puede someter, así como la conveniencia de su utilización en
determinado producto. Entre las mediciones físicas más usuales en este sentido, se incluyen el
punto de fusión, calor específico, calor de fusión, viscosidad, densidad e índice de refracción.
EXPERIMENTO 1.
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO
Objetivos
- Interpretar los análisis organolépticos de aceites y grasas.
- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas
Método
Evaluación sensitiva
Material
Muestras de aceites y grasas:
- De reciente extracción
- Comestibles
- Después de una fritura, etc.
Procedimiento
Toma de muestra:
Los aceites sin sedimentos, la muestra puede tomarse mediante un sifón. Si se trata de aceites
turbios o con sedimento, deberá agitarse previamente hasta darle homogeneidad y extraer la
muestra. El enturbiamiento se debe a la presencia de gotas de agua en suspensión, a la
separación de glicéridos, sólidos de ácidos grasos saturados (en aceites de maní, oliva, arroz y
algodón) y a la presencia de mucílagos (aceite de linaza): si existe desdoblamiento de dos fases
(aceite de agua o aceite sedimentos), se ha de evaluar previamente el volumen que estos
ocupan.
En grasas (lípidos de consistencia sólida o semisólida se toma con una sonda o espátula
muestras de diferentes partes; para reunirlas y fundirlas (40 ºC); la muestra total debe ser 200g.
Las muestras deben conservarse a bajas temperaturas de aire y oxígeno.
Aspecto Físico:
En caso de grasas debe fundirse (60 ºC) previamente y filtrarse, debe observarse a trasluz la
presencia de sustancias extrañas y si hay vacuolas de agua en la parte inferior. Previo a esta
caracterización se examina el aspecto, donde se hace constar si el producto se presenta
homogéneo, granuloso, con consistencia blanda, untuosa, etc. Además, si a la temperatura del
medio ambiente es sólida, semisólida, pastosa, etc.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Color:
Está relacionado con el aspecto del producto final, su evaluación es de importancia industrial.
Una decoloración oscura de la grasa fundida indicará un calentamiento excesivo durante la
fabricación o el proceso de decoloración no ha sido tan eficiente. El color de la muestra no debe
ser desigual ni extraño.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Sabor y olor:
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
EXPERIMENTO 2.
ANÁLISIS FISICOS
Objetivos
Interpretar los análisis físicos de aceites y grasas
Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas
Material
- Muestras de aceites y grasas: de reciente extracción; comestibles, después de una fritura, etc.
- Refractómetro.
- Higrómetro
- Beaker de 50, 100 y 200 ml.
- Tubos de ensayo
- Fuente térmica
- Asbesto
- Baño María
- Salmuera
- Refrigeradora
Procedimiento:
Peso específico:
Es la relación entre la masa se una sustancia y la masa de igual volúmenes de agua a una
temperatura dada.
Se evalúa con la balanza hidrostática o picnómetro. El proceso específico varía en razón directa
con el estado de no saturación de sus ácidos constituyentes y en razón inversa con su peso
molecular. Si la temperatura es diferente a 15 ºC se suma o resta 0.00064 por cada grado, sobre
o bajo respectivamente.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Índice de Refracción
Se evalúa a 20 ºC para aceites y a 40 ºC para grasas, en este ultimo debe mantenerse la
temperatura constante por 3 min. Antes de hacer la lectura.
Se determina con el Refractómetro Universal Abbé, el cual abarca una zona de refracción de
1.3 a 1.7 y en el ajusta la posición de la línea límite de modo que pase por el punto de
intersección de dos hilos del retículo que forman una cruz. El índice de Refracción se lee en
una escala externa y se expresa con tres decimales.
La calibración de los refractómetros se hace con agua destilada que tienen un índice de 1.3330
a 20 ºC. La temperatura influye con el grado y el Índice de Refracción. Por cada grado que
aumenta el grado de Refracción disminuye en 0.58 para aceites y en 0.55 para grasas o
viceversa. En el Índice de Refracción dicho factor es de 0.000385 para aceites y de 0.000365
para grasas.
Resultados
Para determinar el punto de fusión se toma 10g de grasa fundida, filtrada y seca. Se sumerge
una pipeta capilar, se absorbe de 2 a 3 cm. y se cierra este a la llama. Luego se coloca la pipeta
en sitio fresco durante 24h. (No menos de 10 ºC) para que ocurra la cristalización, la cual
permitirá obtener datos exactos. Posteriormente se toma la pipeta y se ata con un termómetro,
de tal forma que la parte inferior de la ampolla se encuentre a la misma altura que el extremo
cerrado de la pipeta, lo que favorecerá la lectura. Se toma un vaso de precipitación con agua y
termómetro, donde se calienta suavemente. El termómetro y el tubo capilar no deben tener
contacto con las paredes del recipiente. Cuando las partes de grasa que están en contacto con
las paredes del tubo capilar empiezan a fundirse a aclararse, deberá anotarse la temperatura que
será P. I. Inicial. Cuando la grasa que contiene el tubo capilar se funde por completo, se anota
la temperatura, que representa el P. F. Final. Este es el que se considera como punto de fusión
de la grasa.
Resultados
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Punto de enturbiamiento:
Sirve para controlar el proceso de Winterización. Se denomina Winterización o Invernación de
aceites al proceso de eliminación de los glicéridos de punto de fusión elevados (ceras
alcoholes grasos de cadena larga). Su determinación suele tener importancia en aceites con
elevada proporción de glicéridos sólidos.
Colocar en un tubo de ensayo con aceite desecado en agua de salmuera refrigerada. Agitar
cuidadosamente con un termómetro, hasta perder la transparencia visual. La temperatura en
este momento representa el punto de enturbiamiento en aceites.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Viscosidad (u)
Es la resistencia tangencial que un fluido en movimiento opone a un esfuerzo
cortante. La fricción se debe al movimiento Browniano y a las fuerzas
intramoleculares. A través de este análisis evaluamos la consistencia, o
comportamiento reológico, de los cuerpos grasos.
Se evalúa con Viscosímetro, extrudadores (miden la presión de extrusión a través
de un orificio), penetrómetros, etc.
Para el viscosímetro que contamos en el laboratorio aplicamos la siguiente ecuación:
u = K (ƒt-ƒ) t
u = Viscosidad en
cp.
ƒt = Densidad de la bola (2,5391 bola negra)
ƒ = Densidad del líquido (g/ml)
t = Tiempo de descenso (min.)
K = Constante del Viscosímetro (0.3 bola negra) (35 bola metálica)
Resultado
Resultados Observaciones
Interrogantes