Método de prueba estándar para la humedad en una muestra de análisis

de Carbón y Coque

D3173-87 (Re-aprobada en 1996)

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3173; el número

inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en
caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el
año de la última re-aprobación. Una épsilon superíndice (e) indica un cambio
editorial desde la última revisión o re-aprobación.

1. Introducción

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de humedad en la muestra

análisis de carbón o coque. Se utiliza para el cálculo de otros resultados analíticos
a una base seca. Cuando se utiliza junto con la pérdida de secado al aire, definido
de conformidad con el Método D 2013 o la norma ASTM D 346, cada resultado
analítico se puede calcular a una base tal como se recibe:

1.2 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM:

D 346 Práctica para la Recolección y preparación de muestras para análisis de

laboratorio de Coque

D 2013 Método de Preparación de Carbón, muestras para análisis

D 3180 Práctica para el cálculo de análisis carbón y coque de cómo se determina

a diferentes bases

D 3302 Método de prueba para total de humedad en carbón

3. RESUMEN DEL MÉTODO

La humedad se determina mediante el establecimiento de la pérdida de peso de la

muestra cuando se calienta bajo condiciones controladas rígidamente de
temperatura, tiempo y atmósfera, peso de la muestra, y las especificaciones del
equipo.

4. IMPORTANCIA Y USO

4.1 La humedad según lo determinado por este método de ensayo se utiliza para
el cálculo de otros resultados analíticos a una base libre de humedad utilizando
procedimientos en la Práctica D 3180. El porcentaje de humedad determinado por
esta norma puede ser usado en conjunto con la pérdida de humedad de secado al
aire determinado en el método D2013 y en la norma D3302 para determinar la
humedad total en el carbón. La humedad total es usada para calcular otros
resultados analíticos de “cómo se reciben” usando como base la norma D3180. La
humedad, la ceniza, la materia volátil y los porcentajes fijos de carbón constituyen
el análisis inmediato de carbón y coque.

5. Análisis de las muestras

5.1 La muestra de análisis que se muestra ha sido pulverizado para pasar 250 µm
(No. 60) del tamiz como preparados de acuerdo con la norma ASTM D 346 o el
Método D 2013.

6. Instrumentos

6.1 Horno de secado, para muestras de carbón:

6.1.1 Para determinar la humedad del carbón, el horno estará construido de

manera que tenga una temperatura uniforme en todas las partes, con un mínimo
de aire, y ser capaz de regular la temperatura entre 104°C y 110 ° C. Puede ser de
la manera mostrada en la Fig. 1. Se tomarán medidas para renovar el aire
precalentado en el horno, a razón de dos a cuatro veces por minuto, con el aire de
secado como se define en 7.1.

6.1.2 En el horno que se muestra en la Fig. 1, la puerta debe contener un agujero

de aproximadamente 1/8 pulg. (3,2 mm) de diámetro en la parte inferior para
permitir el libre flujo de aire a través del espacio del horno.

6.2 Horno de secado, para muestras de coque:

Para determinar la humedad del coque, puede utilizarse un horno de secado

ordinario con aberturas para la circulación de aire natural y capaz de regular la
temperatura entre 104°C y 110 ° C.

6.3 Cápsulas, con tapas. Una forma conveniente, que permite la determinación
de cenizas que se hizo en la misma muestra, es una cápsula de porcelana, 7/8
pulg. (22 mm) de profundidad y 1 3/4 pulg. (44 mm) de diámetro, o una capsula de
sílice fundida de forma similar. Estas cápsulas se utilizarán con una tapa plana de
aluminio bien ajustado, como se ilustra en la Fig. 2. Crisoles de platino o cápsulas
de vidrio con tapa de vidrio esmerilado también se pueden utilizar. Deben ser tan
superficiales como sea posible, en consonancia con un cómodo manejo.

7. Reactivos

7.1 Aire seco- Este aire es usado para purgar el secado del horno debe secarse a
una humedad contenida de 1,9 mg/L o menos. (Punto de rocío – 10°C o menos).
Cualquier desecante o método para secar debe ser capaz de llegar a esta
temperatura.

7.2 Desecante: Los materiales adecuados para usos en el desecador debe ser
elegido de los siguientes:

7.2.1 Sulfato de calcio anhidro (0.004 mg/L)

7.2.2 Gel de sílice

7.2.3 Perclorato de magnesio (0.0005 mg/L)

7.2.4 ácido sulfúrico, concentrado (0.003 mg/L)

7.3.5 El desecante debe mantenerse seco lo suficiente para asegurar que le aire
en el desecador esté seco como se define en 7.1. Los valores evaluados en
paréntesis () son de la literatura de la cantidad residual de humedad en el aire en
equilibrio con estos desecantes.

NOTA 1-Advertencia: El ácido sulfúrico es corrosivo y puede causar daños graves

en los ojos, la piel y la ropa. Perclorato de magnesio es un oxidante fuerte y puede
reaccionar violentamente con materiales orgánicos.

8. Procedimiento para una muestra de tamiz a 250- μm (No. 60)

8.1 Las capsulas deben permanecer vacías bajo condiciones a las cuales la
muestra se encuentre seca, tape la capsula, debe enfriar el desecante alrededor
de 15 a 30 minutos, y pese. Con una cuchara o espátula desde la botella de la
muestra, lleve aproximadamente 1 gramo de la muestra. Coloque rápidamente en
la capsula, cierre y pese con un error de ±0.1mg

8.2 Un procedimiento alternativo para pesar la muestra () como se muestra a

continuación: Después de transferir la cantidad de la muestra en exceso de 1 g,
lleve exactamente 1 gramo pesado (±0.5 mg) rápidamente remueva el exceso de
peso de la muestra con una espátula.
8.3 Después de remover las tapas, rápidamente ponga las capsulas en un horno
precalentado (entre 104°C y 110°C) a través de una corriente de aire seco.(La
corriente de aire seco no es necesario para el coque). Cierre el horno y mantenga
durante 1 hora. Abra el horno, tape las capsulas rápidamente, y mantenga en el
desecador, pese tan pronto las capsulas tengan una temperatura medio.

8.4 Use el porcentaje de humedad en la muestra a 250-μm (No. 60) de tamiz para
calcular los resultados del otro análisis para basis seco

9. Cálculos

9.1 Calcular el porcentaje de humedad la muestra analizada como se muestra a

continuación:

Porcentaje de muestra analizada % ,= ( A−B

A )
x 100

Donde

A= gramos de la muestra usada

B= gramos de la muestra después de pesar

10. Precisión y bias

10.1 Con respecto a estos puntos podemos determinar los resultados

10.1.1 Repeteabilidad- Duplicando los resultados de las muestras de laboratorio

no debería considerarse como menos