METODOLOGÍA ICP-OES

1. ELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA

2. CONDICIONES OPERATIVAS

3. INTERFERENCIAS
1. ELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA

Accesibilidad del instrumento

Capacidad de purga del O2. Imposible por debajo de 190nm

Rango de trabajo de la línea

Mn 257.610nm más sensible que Mn 294.920. Por encima de
50ppm hay que usar la línea menos sensible

Libre de interferencias
Interferencias de matriz
EIE easily ionized element. Li, Na, K. Supresión o incremento
de la señal
 METODOLOGÍA ICP-OES

1. ELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA

2. CONDICIONES OPERATIVAS

3. INTERFERENCIAS
2. CONDICIONES OPERATIVAS

Tiempo de integración
Se mejora la precisión de la medida
Señal débil mayor tiempo de integración

Flujos de gas
Determina el tiempo de residencia en el plasma
Potencial de ionización alto requiere mayor tiempo de
residencia

Potencia
Mayor potencia mayor energía para la ionización/excitación

Altura de observación
 ALTURA DE OBSERVACIÓN

IR: Región de inducción PHR: Zona de precalentamiento

IRZ: Zona inicial de radiación NAZ: Zona normal analítica
 METODOLOGÍA ICP-OES

1. ELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA

2. CONDICIONES OPERATIVAS

3. INTERFERENCIAS
3. INTERFERENCIAS

1. Desviación simple del background

Es la interferencia más común y la más fácil de corregir
Consiste en una deriva del Bkg en un intervalo de longitud de onda
determinado
Ejemplo: Medida de la línea 207.9 del W a 5.0mg/L
Medida de 1000mg/L Al en el mismo rango de longitud de onda
El Al emite un continuo de radiación en ese intervalo de ldo
La medida de W en una matriz con Al daría un error positivo

SOLUCIÓN

La intensidad de Al se puede medir
y restarla al pico de W

Elección de una línea sin
interferencia
3. INTERFERENCIAS

2. Variación en la pendiente del Bkg

La medida de la línea 214 del Cd está interferida por una variación

en la pendiente de Bkg cuando se mide en una matriz de 1000 mg/L
de Al

Como la pendiente de la línea del Al es constante, la interferencia

sobre el Cd se puede corregir eligiendo dos puntos de corrección
del Bkg
3. INTERFERENCIAS

3. Solapamiento espectral directo

Dos elementos tienen una línea de emisión exactamente a la

misma longitud de onda

SOLUCIÓN
Medir otra línea de emisión
Aplicar la técnica IEC (interelement correction) mediante la medida
de otra línea del intereferente y la aplicación del factor corrector
3. INTERFERENCIAS

4. Desviación compleja del Bkg

Producida por varias líneas de emisión intensas y cercanas

La única solución es utilizar una línea alternativa de emisión
3. INTERFERENCIAS

5. Interferencias de absorción

Se producen cuando parte de la emisión del analito es absorbida

antes de llegar al detector
Absorción por el oxígeno:
Región analítica habitual 190 – 450 nm
Entre 160 y 190 nm hay también algunas líneas importantes
En el rango 160-190 la radiación es absorbida por el oxígeno

Necesidad de equipos con purga

del espectrómetro con Ar o N
3. INTERFERENCIAS

Autoabsorción
Cuando un átomo emite radiación, ésta puede ser absorbida por
otro átomo del mismo elemento.
A concentraciones altas del elemento este fenómeno se produce
con frecuencia provocando una disminución en la sensibilidad