EPA / 625 / R-96 / 010a

Compendio de Métodos para la

determinación de compuestos
inorgánicos
en el Aire Ambiente

Compendio Método IO-3.2

Determinación de metales en ambientes

PARTÍCULAS USANDO de absorción atómica
(AA)
ESPECTROSCOPIA

Centro de Información de Investigación del Medio Ambiente

Oficina de Investigación y Desarrollo
Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos

Cincinnati, OH 45268

de junio de de 1999
 Método IO-3.2

Expresiones de gratitud

Este método es una parte de Compendio de Métodos para la determinación de compuestos inorgánicos en aire ambiente ( EPA / 625 / R-96 /
010a), que se preparó bajo el Contrato No. 68-C3-0315, WA No. 2-10, por Midwest Research Institute (MRI), como subcontratista de Eastern
Research Group, Inc. ( ERG), y bajo el patrocinio de la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos (EPA). Justicia A. Manning, John
O. Burckle, Scott Hedges, Centro de Información de Investigación del Medio Ambiente (CERI), y Frank F. McElroy, Nacional Exposición
Laboratorio de Investigación (NERL), todos ellos en la Oficina de la EPA de Investigación y Desarrollo, fueron los responsables de supervisar
la preparación de este método. Otro tipo de apoyo fue proporcionado por los siguientes miembros del Compendio de grupo de trabajo:

• James L. Cheney, el Cuerpo de Ingenieros del Ejército, Omaha, NE

• Michael F. Davis, US EPA, Región 7, KC, KS
• Joseph B. Elkins Jr., US EPA, OAQPS, RTP, NC
• Robert G. Lewis, US EPA, NERL, RTP, NC
• Justicia A. Manning, US EPA, ORD, Cincinnati, OH
• William A. McClenny, US EPA, NERL, RTP, NC
• Frank F. McElroy, US EPA, NERL, RTP, NC
• William T. "Jerry" Winberry, Jr., EnviroTech Solutions, Cary, Carolina del Norte

Este método es el resultado de los esfuerzos de muchos individuos. Agradecimiento a cada persona involucrada en la preparación y revisión
de esta metodología.

Autor (s)

• William T. "Jerry" Winberry, Jr., EnviroTech Solutions, Cary, Carolina del Norte

Revisores

• David Brant, Centro Nacional de Investigación del Carbón y Energía, Morgantown, WV

• John Glass, Departamento de Salud y Control Ambiental, Columbia, SC SC
• Jim Cheney, el Cuerpo de Ingenieros del Ejército, Omaha, NE
• Eric Prestbo, Frontier GeoScience, Seattle, WA
• Anne M. Falke, Frontier GeoScience, Seattle WA
• Gary Wester, Midwest Research Institute, Kansas City, MO
• Margaret Zimmerman, Comisión de Texas Conservación de Recursos Naturales, Austin, TX
• Doug Duckworth, Lockheed Martin Energy Research, Oak Ridge, TN
• Lauren Drees, US EPA, NRMRL, Cincinnati, OH

RENUNCIA

Este Compendio ha sido sometido a par de la Agencia y la revisión administrativa, y ha sido aprobado para su publicación
como documento de la EPA. La mención de marcas o productos comerciales no constituye un respaldo o recomendación
para su uso.

ii
 Método IO-3.2 Determinación de
metales en Ambient
Partículas Uso de Absorción Atómica (AA) Espectroscopia

TABLA DE CONTENIDO

Página

1 Alcance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-1
2. Documentos Aplicables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-2
2.1 Normas ASTM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-2
2.2 Otros documentos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-2
3. Resumen del método. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-2
3.1 Recolección de la muestra. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-2
3.2 Extracción de la muestra. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-2
3.3 Análisis de las muestras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-3
4. Importancia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-3
5. Definiciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-3
6. Interferencias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-4
7. Aparato. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-5
7.1 Material de vidrio. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-5
7.2 Equipo de análisis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-5
8. reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-6
8,1 ácido nítrico (HNO 3) Concentrada. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-6
8,2 Ácido clorhídrico (HCl) concentrado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-6
8.3 Agua. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-6
8.4 soluciones madre de patrón (1.000 F g / ml). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-6
8.5 Normas de trabajo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-7
8.6 Ionización y químicos supresores de interferencias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-8
9. Determinación de la concentración de metales en filtros. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-8
10. Análisis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-8
10.1 de recepción de muestra a partir de Laboratorio de extracción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-8
10.2 Procedimiento de la llama. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-9
10.3 Procedimiento horno. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-10
10,4 método de adiciones estándar. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-10
10.5 Métodos de corrección de fondo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-11
11. Espectrómetro curva de calibración. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-12
12. Cálculos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-13
12.1 Volumen de aire de la muestra. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-13
12,2 concentración de metal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-13
Mantenimiento 13.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-14
13.1 de mantenimiento programado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2-14
13.2 Fuente de luz. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-15
13.3 sin respuesta de absorbencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-15
13.4 Lectura ruidoso, Llama encendido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-15
13.5 Sensibilidad Poor. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-15
14. Garantía de Calidad (QA) y criterios de actuación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-15
14.1 Programa de control de calidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-15
14.2 criterios de rendimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-18
15. Método de seguridad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-18
16. Referencias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,2-19

iii
iv
 Capítulo 3 IO-químico
especies ANÁLISIS DE FILTRO DE
RECOGIDOS SPM

Método IO-3.2
Determinación de los metales en la materia AMBIENTE PARTÍCULAS
USO de absorción atómica (AA) ESPECTROSCOPÍA

1 Alcance

1.1 materia particulada en suspensión (SPM) en el aire generalmente es un sistema multi-fase compleja de todas las partículas de líquido de presión de vapor sólidos y

bajas en el aire que tienen tamaños de partículas aerodinámicas desde abajo 0,01-100 micras y más grandes. Históricamente, la medición SPM se ha concentrado en

las partículas en suspensión totales (TSP), sin preferencia a la selección de tamaño.

1.2 La investigación sobre los efectos en la salud de TSP en el aire ambiente se ha centrado cada vez más en partículas que pueden ser inhaladas en el
sistema respiratorio, es decir, partículas de diámetro aerodinámico menor que 10 m. Los investigadores reconocen en general que estas partículas pueden
causar efectos de salud adversos significativos. Estudios recientes que implican el transporte de partículas y la transformación sugieren fuertemente que las
partículas atmosféricas ocurren comúnmente en dos modos distintos: modo de la multa (<2,5 m) de modo y el grueso (2.5 a 10,0 m). El modo fino o de
acumulación (también denominada la materia en partículas respirable) se atribuye a un crecimiento de las partículas de la fase de gas y la posterior
aglomeración, mientras que el modo gruesa está hecha de partículas de abrasión mecánica o de tierra. Debido a su origen inicialmente gaseoso, tamaños de
partículas en este rango incluyen iones inorgánicos tales como sulfato, nitrato, amoníaco, la combustión en forma de carbono, aerosoles orgánicos, metales, y
otros productos de combustión. Las partículas gruesas, por otro lado, se producen principalmente por las fuerzas mecánicas, tales como trituración y abrasión.
Las partículas gruesas de suelo o resultado polvo principalmente de arrastre por el movimiento de aire o de otra acción mecánica dentro de su área. Dado que
el tamaño de estas partículas es normalmente> 2,5 m, su tiempo de retención en el paquete de aire es más corta que la fracción de partículas finas.

1.3 Varios métodos están disponibles para la medición de SPM en el aire ambiente. El dispositivo más comúnmente utilizado es el alto de muestras de
volumen, que consiste esencialmente en un ventilador y un filtro, y que normalmente es operada en un refugio estándar para recoger una muestra de 24
h. La muestra se pesa para determinar la concentración y por lo general se analiza químicamente. El alto volumen se considera un instrumento fiable
para medir el peso de TSP en el aire ambiente.

1.4 Los procedimientos para determinar los metales tóxicos en la materia particulada en el aire ambiente se describe en este método. El método se
basa en el muestreo activo con un muestreador de alto volumen. El análisis se realiza por espectrometría de absorción atómica (AA). Este método
describe tanto absorción atómica de llama (FAA) espectroscopia y mufla de grafito espectroscopía (GFAA). De los dos métodos, el límite de
detección para GFAA es aproximadamente dos órdenes de magnitud mejor que la FAA.

1.5 El metal traza a detectar es disociado de sus enlaces químicos por la llama o en un horno y se pone en un estado de "tierra" no excitado o. El
metal es entonces capaz de absorber radiación en líneas discretas de ancho de banda estrecho. Un cátodo hueco o menos lámpara de
descarga de electrodo para el metal determinado proporciona una fuente de la energía de radiación característico para que el metal particular.
La absorción de esta energía característica por los átomos de interés en la llama u horno se mide y se relaciona con la concentración del metal
en la muestra de aspirado.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.2-1
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

1.6 La sensibilidad, límite de detección, y el rango de trabajo óptimo para cada metal detectado por esta metodología se dan en la Tabla 1.

2. Documentos Aplicables

2.1 Normas ASTM

• D1356 Definición de términos relacionados con atmosférica muestreo y análisis.

• D1357 La planificación de la toma de muestras de la atmósfera ambiente.
• D4185-83 Métodos de prueba estándar para metales en ambiente de trabajo por espectrofotometría de absorción atómica.

2.2 Otros documentos

• Regulaciones Federales (1,2).

• Laboratorio y Documentos Aire Ambiental (3-14).

3. Resumen del Método

3.1 Recolección de la muestra

3.1.1 La materia en partículas del aire ambiente puede ser recogida en filtros de fibra de vidrio utilizando un muestreador de alto volumen. El muestreador de
alto volumen debe ser capaz de muestreo a un caudal medio de 1,70 m 3 / min (60 ft 3 / min). flujo de aire constante se mantiene mediante un controlador de flujo
másico en un periodo de 24-hr.
3.1.2 El aire es aspirado en una carcasa de cubierta y a través de un filtro por medio de un soplador de alta velocidad de flujo a un caudal [1,13-1,70 m 3 / min.
(40 a 60 pies 3 / min)] que permite a las partículas en suspensión que tienen diámetros <100 m (Stokes diámetro equivalente) para pasar a la superficie del filtro.
Las partículas 100-0,1 diámetro micras están ordinariamente recogió en filtros de fibra de vidrio. La concentración de masa (g / m 3) partículas de suspensión en
el aire ambiente se calcula mediante la medición de la masa de partículas recogidas y el volumen de aire muestreado. Después se mide la masa, el filtro está
listo para la extracción para determinar la concentración de metal.

3.2 Extracción de muestras

3.2.1 Las muestras recogidas en filtros de fibra de vidrio pueden ser extraídos por cualquiera de los procedimientos ácido en caliente o por extracción por microondas

(véase Método IO-3.1).

3.2.2 El método preferido de extracción es por extracción de microondas. En funcionamiento, una x 8" tira 1" se corta del filtro 8" x 10" como se
describe en el método de referencia Federal para el plomo. Los metales se extraen de la tira de filtro por una solución de ácido nítrico / ácido clorhídrico
usando un sistema de laboratorio de microondas digestión. Después de enfriar, el digestato se mezcla y se filtra con filtros de jeringa Acrodisc para
eliminar cualquier material insoluble.

3.3 Análisis de las muestras

3.3.1 Las concentraciones de elementos traza en cada muestra se determinan por espectrometría de absorción atómica. Esta técnica
funciona midiendo los cambios de energía en el estado atómico del analito. La muestra se vaporiza y se disocia en sus elementos en el estado
gaseoso. El elemento que se está midiendo es aspirado hacia

página 3.2-2 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

una llama o se inyecta en un horno de grafito y atomizado. Los átomos en el estado no ionizado o "tierra" absorben la energía, se excitan, y
avanzar a un nivel de energía más alto.
3.3.2 Un haz de luz que contiene la longitud de onda correspondiente de la energía necesaria para elevar los átomos del analito desde el estado
fundamental al estado excitado se dirige a través de la llama u horno. Esta longitud de onda se observa por un monocromador y un detector que mide la
cantidad de luz absorbida por el elemento, de ahí el número de átomos en el estado fundamental en la llama u horno. Una lámpara de menos de
descarga de cátodo hueco o electrodo para el elemento siendo determinada proporciona una fuente de longitud de onda de absorción particular, de ese
metal.
3.3.3 La salida de datos del espectrómetro se puede grabar en un registrador de banda o procesada por ordenador. Determinación de las
concentraciones de metales se realiza a partir de curvas de calibración preparadas o leer directamente desde el instrumento.

4. Importancia

4.1 El área de contaminantes tóxicos del aire ha sido objeto de interés y preocupación por muchos años. La exposición a la de metal que contiene partículas puede
causar efectos de salud adversos. Por ejemplo, los altos niveles de plomo en el cuerpo pueden causar parálisis del nervio motor, anemia y, en los niños, la
inhibición del desarrollo del sistema nervioso. Los altos niveles de cadmio puede causar problemas cardiovasculares y la disminución de los huesos. Efectos de la
exposición a largo plazo a niveles subagudas de metales tóxicos en contaminación del aire es, hasta ahora, no se conocen bien.

4.2 espectrofotometría de absorción atómica es capaz de determinar cuantitativamente la mayoría de los metales a niveles que son requeridos por las
agencias reguladoras federales, estatales y locales. límites de sensibilidad y de detección pueden variar de un instrumento a otro.

5. Definiciones

[ Nota: Definiciones utilizadas en este documento son coherentes con los métodos ASTM. Todas las abreviaturas y símbolos pertinentes se definen en
este documento en el punto de uso.]

5.1 Análisis de las muestras Spike. Una muestra analítica tomada a través del método de preparación analítica y luego se disparó antes del análisis.

5.2 Analito. El elemento o icono de un análisis busca determinar; el elemento de interés.

5.3 Preparación Analytical. Una muestra analítica tomada a través del método de preparación analítica. También se conoce como preparación o
preparación de la muestra.

5.4 Método Analítico Preparación. Un método (digestión, la dilución, extracción, fushion, etc.) utilizado para disolver o de otra forma liberar el analito
(s) de interés a partir de su matriz y proporcionar una solución final que contiene el analito que es adecuada para métodos de análisis instrumentales u
otros.

5.5 Muestra analítica. Cualquier solución o medios introducidos en un instrumento en el que se realiza un análisis excluyendo la calibración del instrumento,
la verificación de la calibración inicial, en blanco, continuando la verificación inicial de calibración de calibración y continuando en blanco de calibración.

5.6 Calibración. El establecimiento de una curva analítico basado en la absorbancia, intensidad de emisión, u otra característica medida de los
estándares conocidos.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.2-3
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

5.7 Estándares de calibración. Una serie de soluciones estándar conocidos utilizado por el analista para la calibración del instrumento (es decir, la
preparación de la curva analítica). Las soluciones no están sujetos al método de preparación, pero contienen la misma matriz que las preparaciones de
muestras a analizar.

5.8 El campo en blanco. Cualquier muestra enviada desde el campo identificado como un espacio en blanco.

5.9 Muestra de campo. Una porción de material recibido para ser analizados que está contenida en un único o múltiples recipientes y se identifica por un
número de muestra única.

5.10 La absorción atómica de llama (FAA). de absorción atómica de llama que utiliza para la excitación.

5.11 Absorción Atómica horno de grafito (GFAA). absorción atómica que utiliza una célula de grafito para la excitación.

6. Interferencias

6.1 En la espectrometría de absorción atómica, interferencias, aunque menos frecuente que en otros métodos analíticos, pueden ocurrir. En el análisis de
absorción atómica de llama de algunos elementos, el tipo y la temperatura de la llama usado es crítica; con condiciones inadecuadas, se pueden producir
interferencias químicas y de ionización. En el análisis de absorción atómica de horno, las ventajas de una mayor sensibilidad pueden ser compensados ​por el
hecho de que la interferencia es también más de un problema. Las categorías de interferencia se discuten a continuación.

6.1.1 Antecedentes o absorción no específica se pueden producir a partir de las partículas producidas en la llama que puede dispersar la luz y producir
una señal de absorción aparente. dispersión de la luz se puede encontrar cuando se analizan las soluciones de alto contenido de sal. Ellos son más graves
cuando las mediciones se realizan en longitudes de onda más cortas (por ejemplo, por debajo de aproximadamente 250 nm). absorción de fondo también
puede ocurrir como resultado de la formación de varias especies moleculares que pueden absorber la luz. La absorción de fondo se puede explicar mediante
el uso de técnicas de corrección de fondo tal como se discute en la Sección 10.5.

6.1.2 interferencias espectrales son las interferencias que resultan cuando un átomo diferente de la que se está midiendo absorbe una porción de la
radiación. Tales interferencias son extremadamente raros en AA. En algunos casos, lámparas de cátodo hueco multielementos pueden causar una interferencia
espectral por tener líneas de emisión estrechamente adyacentes de dos elementos diferentes. En general, no se recomienda el uso de elementos múltiples
lámparas de cátodo hueco.
6.1.3 interferencias de ionización se produce cuando los átomos ionizados fácilmente se están midiendo. El grado en que se ionizan tales
átomos depende de la concentración atómica y la presencia de otros átomos fácilmente ionizadas. Esta interferencia puede ser controlado por la
adición de una alta concentración de otro elemento fácilmente ionizado que amortiguar la concentración de electrones en la llama. La adición de
sodio o de potasio para los patrones y las muestras se utiliza con frecuencia como un supresor de ionización.

6.1.4 interferencias químicas ocurrir en AA cuando las especies presentes en las variaciones de la muestra causa en el grado en que los átomos
están formadas en la llama, o cuando diferentes estados de valencia de un único elemento tienen diferentes características de absorción. Tales
interferencias pueden ser controladas mediante el ajuste de la matriz de la muestra o por el método de adiciones estándar. Por ejemplo, fosfato de
calcio no se disocia completamente en la llama. Lantano se puede añadir a obligar a la de fosfato y permitir que el calcio se ioniza.

6.1.5 interferencias físicas pueden resultar si las propiedades físicas de las muestras varían significativamente. Los cambios en la viscosidad y la tensión
superficial pueden afectar a la velocidad de aspiración de la muestra y, por lo tanto, causar resultados erróneos. Dilución de la muestra, el método de adiciones
estándar, o ambos, se utilizan para corregir tales interferencias. Las altas concentraciones de sílice en la muestra pueden causar problemas de aspiración. Si
grandes cantidades de sílice se extraen de las muestras, se les debe permitir reposar durante varias horas y se centrifugan o filtró para eliminar el sílice. La
matriz

página 3.2-4 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

componentes de la muestra deben coincidir con los de las normas. Cualquier reactivo añadido durante la extracción debe ser añadido a las normas.

6.2 Coincidencia de la matriz de las muestras a la matriz de las normas minimiza la interferencia. El método de adiciones estándar en la
Sección 10.4 y el uso de técnicas de corrección de fondo en la Sección 10.5 deben identificar y corregir las interferencias.

6.3 Las interferencias conocidas y métodos de corrección para cada metal se indican en la Tabla 2.

7. Aparato

7.1 Cristalería

[ Nota: Toda la cristalería debe ser de Clase A de vidrio de borosilicato y se debe limpiar con detergente de laboratorio, se enjuaga, en remojo durante 4
horas en un 20% (w / w) HNO 3, y se enjuagó varias veces con agua destilada.]

7.1.1 Vasos de precipitados. Vidrio de borosilicato, incluyendo 30 ml, 125 ml, 150 ml Phillips o Griffin.
7.1.2 Frascos volumétricos. 10 ml, 100 ml, 1 L.
7.1.3 Pipetas. Volumétrica, incluyendo 1, 2, 4, 8, 15, 30, 50 mL.
7.1.4 cristalería adicional. Según se requiera dependiendo de la dilución necesaria para obtener concentraciones por encima del límite de detección, en el rango
de respuesta.

7.2 Equipo de análisis

7.2.1 Espectrómetro de Absorción Atómica. Equipado con / óxido de acetileno y nitroso / acetileno cabezas de los quemadores de aire o en horno de grafito.

7.2.2 cátodo hueco o menos lámpara de descarga de electrodo. Para cada elemento que se determine.
7.2.3 de acetileno y regulador. Cilindro de acetileno equipado con dos calibre, regulador de la reducción de dos presión escenario con conexiones
de manguera.
7.2.4 gas de óxido nitroso y el regulador. Cilindro de óxido nitroso equipado con 2 dos calibre, de dos etapas de reducción de presión regulador con
conexiones de manguera.
7.2.5 cinta de calentamiento y reóstato. Puede ser requerido para calentar segunda etapa del regulador del cilindro de gas de óxido nitroso y manguera para evitar

congelación-up de la línea.

7.2.6 Suministro de aire. Comprimido limpio y seco de aire con un regulador de dos etapas.

7.2.7 Parafilm M película de sellado. A, auto-sellado flexible, a prueba de humedad, material de lámina de termoplástico, sustancialmente incoloro, se
recomienda para su uso en el sellado de los vasos de muestras acidificadas. Disponible en el mercado Parafilm M satisface este requisito.

8. Reactivos

8.1 Ácido nítrico (HNO 3) Concentrado. ACS HNO grado reactivo 3 y disponible comercialmente HNO bidestilada 3 que tienen concentraciones de
metal suficientemente bajas.

8.2 De ácido clorhídrico (HCl) concentrado. ACS grado reactivo.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.2-5
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

8.3 Agua. ASTM Tipo I (ASTM D193) o equivalente. La misma fuente o lote de agua destilada, desionizada deben ser usados ​para todos los
propósitos en el análisis.

8.4 Soluciones madre estándar (1.000 F F g / ml)

[ Nota : Para cada metal que se va a determinar, los estándares de calidad conocida y la concentración deben estar hechos o adquiridos comercialmente. Estas
soluciones son estables durante 1 año cuando se almacena en botellas de polietileno, excepto como se indica. Instrucciones para la preparación de
laboratorio se describen a continuación.]

[ Nota : Vapores de ácido nítrico son tóxicos. Preparar en una campana extractora bien ventilada]

8.4.1 Solución madre de aluminio. Disolver 1,00 g de alambre de aluminio en un volumen mínimo de HCl 1 + 1. Diluir a volumen en un
matraz lL con agua destilada.
8.4.2 De la solución de bario. Disolver 1,779 g de cloruro de bario (BaCl 2 2H 2 O) en agua. Se diluye hasta
volumen en un matraz lL con agua destilada.
8.4.3 Solución de bismuto. Disolver 1,000 g de metal de bismuto en un volumen mínimo de 6 N HNO 3.
Diluir a volumen en un matraz lL con 2% (v / v) HNO 3.
8.4.4 Solución de cadmio. Disolver 1,000 g de metal de cadmio en un volumen mínimo de HCl 6 N. Diluir a volumen en un matraz
lL con 2% (v / v) HNO 3.
8.4.5 La solución stock de calcio. Para 2,497 g de carbonato de calcio estándar primario (CaCO 3), añadir 50 ml de agua destilada. Añadir gota
a gota un volumen mínimo de HCl (aproximadamente 10 ml) para disolver el CaCO 3.
Diluir a volumen en un matraz lL con agua destilada.
8.4.6 Solución de cromo. Disolver 3,735 g de cromato de potasio (K 2 CrO 4) en agua destilada. Diluir a volumen en un matraz lL
con agua destilada.
8.4.7 De la solución de cobalto. Disolver 1,000 g de cobalto metálico en un volumen mínimo de HCl (1 + 1). Diluir a volumen en un matraz lL
con 2% (v / v) HNO 3.
8.4.8 Solución de cobre. Disolver 1,000 g de metal de cobre en un volumen mínimo de 6 N HNO 3.
Diluir a volumen en un matraz lL con 2% (v / v) HNO 3.
8.4.9 Solución madre de indio. Disolver 1,000 g de metal indio en un volumen mínimo de HCl 1 + 1. La adición de unas gotas de HNO 3 y
calentamiento suave ayudará en la disolución del metal. Diluir a volumen en un matraz lL con 2% (v / v) HNO 3.

8.4.10 Solución de Hierro. Disolver 1,000 g de alambre de hierro en 50 ml de 6 N HNO 3. Diluir a volumen en un matraz lL con 2% (v / v)
HNO 3.
8.4.11 Solución de plomo. Disolver 1,598 g de nitrato de plomo [Pb (NO 3) 2)] en 2% (v / v) HNO 3. Diluir a volumen en un matraz lL con 2%
(v / v) HNO 3.
8.4.12 Solución de litio. Disolver 5,324 g de carbonato de litio (L 2 CO 3) en un volumen mínimo de HCl 6 N. Diluir a volumen en un
matraz lL con agua destilada.
8.4.13 De la solución de magnesio. Disolver 1,000 g de cinta de magnesio en un volumen mínimo de HCl 6 N. Diluir a volumen en
un matraz lL con 2% (v / v) HNO 3.
8.4.14 Solución de manganeso. Disolver 1,000 g de metal de manganeso en un volumen mínimo de 6 N HNO 3. Diluir a volumen en un
matraz lL con 2% (v / v) HNO 3.
8.4.15 Solución de níquel. Disolver 1,000 g de metal de níquel en un volumen mínimo de 6 N HNO 3.
Diluir a volumen en un matraz lL con 2% (v / v) HNO 3.
8.4.16 De la solución de potasio. Disolver 1,907 g de cloruro de potasio (KCl) en agua destilada. Diluir a volumen en un matraz lL con
agua destilada.
8.4.17 Solución de rubidio. Disolver 1,415 g de cloruro de rubidio (RbCl) en agua destilada. Diluir a volumen en un matraz lL con
agua destilada.

página 3.2-6 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

8.4.18 Solución de plata Stock. Disolver 1,575 g de nitrato de plata (AgNO 3) en 100 ml de agua destilada. Diluir a volumen en un matraz
volumétrico de lL con 2% (v / v) HNO 3. La solución de nitrato de plata se deteriorará a la luz y debe ser almacenado en una botella ámbar de la
luz directa. Nueva solución madre de plata se prepara cada pocos meses.

8.4.19 Solución madre de sodio. Disolver 2,542 g de cloruro de sodio (NaCl) en agua destilada. Diluir a volumen en un matraz lL con
agua destilada.
8.4.20 Solución madre de estroncio. Disolver 2,415 g de nitrato de estroncio (Sr (NO 3) 2) en agua destilada. Diluir a volumen en un matraz
lL con agua destilada.
04.08.21 Solución de talio. Disolver 1,303 g de nitrato de talio (TlNO 3) en un 10% (v / v) HNO 3.
Diluir a volumen en un matraz lL con 2% (v / v) HNO 3.
04.08.22 Solución de vanadio. Disolver 1,000 g de metal de vanadio en un volumen mínimo de 6 N HNO 3. Diluir a volumen en un
matraz lL con 2% (v / v) HNO 3.
04.08.23 De la solución de zinc. Disolver 1,000 g de metal de zinc en un volumen mínimo de 6 N HNO 3. Diluir a volumen en un matraz lL con
2% (v / v) HNO 3.

8.5 Normas de trabajo

8.5.1 Normas de trabajo. Los patrones de trabajo se preparan mediante diluciones individuales o múltiples apropiadas de las soluciones estándar
enumerados en la sección 8.4. normas mixtas deben ser preparadas con posibles incompatibilidades químicas en mente. Para los metales de la Tabla
2 que indican interferencias químicas o de ionización, la dilución final deberá contener 2% (v / v) de las soluciones de 50 mg / ml de cesio y lantano.

8.5.2 Las matrices de partido. La concentración de ácido de los patrones de trabajo debe ser ajuste matricial a la del extracto de la muestra
final. La concentración de ácido extracto de la muestra final es 3% HNO 3 / 8% de HCl. Al utilizar esos espectrómetros de absorción atómica
equipado con concentración de lectura, siga las sugerencias del fabricante en cuanto a la separación de las concentraciones estándar en el rango
de interés.

8.6 Ionización y químicos supresores de interferencias

8.6.1 Solución de cesio (50 mg / ml). Disolver 73,40 g de nitrato de cesio (CSNO 3) en agua destilada. Cuando se almacena en una botella de polietileno,
esta solución es estable durante al menos 1 año.
8.6.2 Solución de lantano (50 mg / ml). Disolver 156,32 g de nitrato de lantano (La (NO 3) 3 • 6H 2 O) en una
2% (v / v) HNO 3. Diluir a volumen en un matraz lL con 2% (v / v) HNO 3. Cuando se almacena en una botella de polietileno, esta solución es estable durante al
menos 1 año.

9. Determinación de la concentración de metales en Filtros

9.1 Utilice filtros de fibra de vidrio para recoger la materia particulada con el alto de muestras de volumen. Filtros de alta calidad con propiedades reproducibles
deben ser utilizados en el muestreo para los metales en el aire ambiente. Analizar el 5% del número total de filtros para la presencia de metales específicos, antes
de la recogida de muestras, para verificar las concentraciones de reproducibilidad y de bajo de metal de fondo.

9.2 Corte un 1" x 8" tira de cada filtro. Extraer y analizar todas las tiras por separado, de acuerdo con las instrucciones dadas como delineado en
Inorganic Compendio Método IO-3.1.

9.3 Calcular el total de metal en cada filtro como:

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,2-7
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

F b = g de metal / mL x (20 ml / tira) x (9)

dónde:
F b = Cantidad de metal por 72 pulgadas cuadradas de filtro, g. g concentración de

metal / mL = metal determina a partir de la Sección 11.2. 20 ml / tira = volumen total de la

muestra de procedimiento de extracción.

9 = 464.52 cm 2 / 51.61 cm 2.

9.4 Calcular la media, F metro, de los valores y la desviación estándar relativa (desviación estándar / media x 100). Si la desviación estándar relativa es lo
suficientemente alto como para que, en opinión del analista, la resta de F metro puede resultar en un error significativo en el mg de metal / m 3, el lote debe
ser rechazado.

9.5 Para el metal / lotes aceptables, utilice el valor de F metro para corregir todo el metal / análisis de la materia particulada recogida mediante dicho lote de
filtros. Si los análisis están por debajo del límite de detección del método (MDL) de la Tabla 1, no es necesaria una corrección.

10. Análisis

10.1 Recepción de muestra a partir de Laboratorio Extracción

10.1.1 La muestra debe ser recibida por el spectroscopist de absorción atómica en un tubo de centrífuga del procedimiento de extracción
descrito en el Método IO-3.1.

[ Nota : El volumen entero de extracto de digestato filtro no se recibió de laboratorio de extracción. El volumen total debería haber sido 20 ml
± 0,5 ml, pero sólo 10 ml puede haber sido enviado para su análisis.]

10.1.2 La solución puede analizarse directamente para cualquier elemento de muy baja concentración en la muestra. Partes alícuotas de esta solución puede
ser después se diluyeron a un volumen apropiado para los otros elementos de interés presentes en concentraciones más altas.

10.1.3 espacios en blanco de filtro debe estar sujeta a toda la extracción y procedimiento analítico y procesada como se describe.

10.1.4 Algunas formas químicas relativamente raros de algunos de los elementos enumerados en la Tabla 2 no pueden ser disueltas por los procedimientos
indicados en este método. Si se sospecha de tales formas químicas, los resultados de su procedimiento deben ser comparados con los resultados de una técnica no
destructiva, que no requiere disolución de la muestra, tal como fluorescencia de rayos X.

10.1.5 Debido a las diferencias entre las marcas y modelos de espectrómetros de absorción atómica, la formulación de instrucciones
detalladas aplicables a cada instrumento es difícil. En consecuencia, el usuario debe seguir las instrucciones de operación del fabricante.

10.2 Procedimiento de llama

10.2.1 Ajuste el espectrómetro de absorción atómica para las condiciones estándar como sigue: elegir la lámpara de cátodo hueco correcta o
electrodo menos lámpara de descarga, instalar y alinear en el instrumento; posicionar el monocromador en el valor recomendado por el fabricante;
seleccionar la anchura adecuada monocromador de hendidura; establecer la corriente de la fuente de luz de acuerdo con las recomendaciones del
fabricante; encender la llama y regular el flujo de combustible y oxidante; ajustar el quemador para una máxima absorción y la estabilidad; y equilibrar el
medidor.

página 3.2-8 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

10.2.2 Si se utiliza un registrador de gráficos, establecer la velocidad de gráfico en 8-15 cm / min y encender los interruptores de alimentación, servo y la unidad
de tabla. Ajuste el lápiz gráfico a la línea de división 5%. También ajuste lapso instrumento utilizando más alto estándar de calibración. Mientras se aspira la muestra
estándar, abarcar instrumento de respuesta deseada.
10.2.3 Ejecutar una serie de estándares del metal de interés y construir una curva de calibración como en la Sección 11.3. Ajuste el corrector de la curva de
un instrumento de lectura directa para leer la concentración adecuada.
10.2.4 Para evaluar la contribución a la absorbancia de los filtros y los reactivos utilizados, deben analizarse muestras en blanco. Por lo general, los
espacios en blanco serán proporcionados con cada conjunto de muestras (véase la Sección 9.2). Se somete el blanco para todo el procedimiento de análisis.
La absorbancia obtenida a partir de la aspiración de la solución en blanco se resta de la absorbancia de la muestra.

10.2.5 La muestra puede ser analizada desde el tubo de centrífuga o una cantidad apropiada de muestra se decantó en un tubo de análisis de
muestras. Al menos el volumen mínimo de muestra requerido por el instrumento debe estar disponible para cada aspiración.

10.2.6 Aspirar las muestras, estándares y blanco en la llama y registre la absorción. Aspirar agua destilada después de cada muestra o
estándar. Si se utiliza una grabadora, esperar la respuesta se estabilice antes de la grabación de absorbancia.

10.2.7 En la medida en que sea posible, todas las determinaciones deben basarse en análisis repetidos.
10.2.8 Determinar el valor medio de absorbancia para cada concentración conocida y corregir todos los valores de absorbancia restando el valor de
la absorbancia en blanco. Determinar la concentración de metal en F g de metal / ml de la curva de calibración tal como se presenta en la Sección 11.3 o
por lectura directa del instrumento.
10.2.8.1 Diluir las muestras que exceden el rango de calibración tomando una alícuota de la muestra y la dilución de la muestra a un volumen
conocido con una solución de la misma concentración de ácido y la ionización y supresores químicos como los estándares de calibración y volver a
analizar.
10.2.8.2 Consultar la deriva del punto resultante de posible obstrucción nebulizador cero, especialmente cuando se trata de muestras de
baja absorbancia.
10.2.8.3 Aspirar un estándar de gama media con frecuencia suficiente (una vez cada 10 muestras, después de cada 5 MSA completos o cada 2 hr)
para verificar la exactitud de continuación de la curva de calibración.

10.3 Procedimiento horno

10.3.1 En horno de grafito de absorción atómica, sólo unos pocos microlitros de la muestra se colocan en el horno. En cuestión de segundos o fracciones de
un segundo, la muestra se atomiza. análisis horno de grafito es más sensible para la determinación de elementos traza que el límite de detección de llama, ya que
requiere un volumen de muestra más pequeña. Como regla general, las muestras que se pueden analizar por la llama o del horno pueden ser más
convenientemente ejecutar con la llama desde absorción atómica de llama es más rápido, más simple, y tiene menos problemas de interferencia.

10.3.2 Cuando se atomizan algunas muestras, que pueden absorber o dispersar la luz provocando absorbancia de la muestra a ser mayor de lo que debería
ser, lo que exige la corrección de fondo. Si alguna muestra permanece sin quemar, pueden producirse efectos de memoria. quemaduras en blanco se deben
ejecutar, y el horno de grafito deben limpiarse por funcionando a plena potencia a intervalos durante serie de determinaciones.

10.3.3 Inyectar una alícuota l medido de la muestra en el horno y atomizar. Si la concentración encontrada es mayor que el más alto nivel, la
muestra debe ser diluida en la misma matriz de ácido y volvió a analizar. Las inyecciones múltiples pueden mejorar la precisión y ayudar a detectar
errores de pipeteo horno.
10.3.4 Ejecutar un patrón de control de nivel medio y un estándar en blanco después de cada 10 inyecciones de muestra, después de 5 MSA completos, o a
intervalos de 2 hr. Las normas se ejecutan en parte para controlar la vida y el rendimiento del tubo de grafito. La falta de reproducibilidad o cambio significativo en la
señal para el estándar indica que el tubo debe ser reemplazado. la vida del tubo depende de matriz de la muestra y la temperatura de atomización. Una estimación
conservadora de la vida del tubo es de alrededor de 50 disparos. Un revestimiento pirolítico que se extenderá la vida estimada por un factor de tres.

10.3.5 Para determinar la concentración de metal por aspiración directa y horno, leer el valor de metal en g / L de la curva de calibración o
directamente de la lectura de salida del instrumento.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3.2-9
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

10.3.6 Si se requiere dilución de la muestra, calcular la concentración final usando la siguiente fórmula:

g / L de metal en la muestra = A x (+ B C) / C

dónde:
A = g / L del metal en alícuota diluida de curva de calibración. matriz en blanco B =

ácido utilizado para la dilución, ml. C = alícuota de la muestra, ml.

10.4 Método de adiciones estándar

10.4.1 Si se sospecha de interferencias químicas, el método de adiciones estándar se puede usar para evaluar ellos; y si se considera
deseable, el método puede ser utilizado para hacer una determinación exacta de la concentración de metal en la presencia de una interferencia.

10.4.2 Tomar tres porciones idénticas de una muestra. Diluir la primera parte a un volumen conocido con el disolvente utilizado en las soluciones patrón.
Añadir cantidades conocidas pero diferentes del metal de interés a las porciones segunda y tercera. Las adiciones y diluciones deben mantenerse tan
pequeño como sea posible mediante el uso de pipetas micro litros.
10.4.3 Aspirar cada porción y medir la absorbancia. Representar gráficamente los valores de absorbancia (eje Y) frente a la concentración de
metal (eje X). Considere la primera concentración porción a ser 0 y la de los otros como la cantidad conocida añadido a cada uno. Dibujar la curva a
través de estos puntos; que debería ser una línea recta. La concentración de metal en el desconocido se mide como la distancia desde el origen a lo
largo del eje X en la dirección negativa usando el mismo factor de escala de concentración.

10.4.4 Comparación de los valores obtenidos para las mismas muestras por comparación directa con la curva de calibración. Si los valores son los
mismos, no hay interferencias químicas están presentes, y los análisis posteriores se pueden hacer por comparación directa con la curva de trabajo estándar.

10.4.5 Si la pendiente de la curva de muestra enriquecida no es paralela a la curva de calibración original, una interferencia puede estar presente.
adiciones estándar pueden permitir que la concentración de metal que se determinó en presencia de interferencia mediante el uso de la curva de adición
estándar como la calibración. Este método puede dar valores incorrectos si el interferente no se asocia con las adiciones a la misma medida que en el
analito originales.

10.5 Métodos de corrección de fondo

10.5.1 absorción de espurias, la absorción no se debe a los átomos del metal que se está determinada, puede ser causada por la presencia de
pequeñas partículas en el haz de resonancia, la presencia de radicales o especies moleculares resultantes de los componentes de la muestra preparada, o
a partir de reacciones de combustión de la llama misma. Los efectos de la absorción de fondo y la dispersión son un aumento en la señal de absorción y en
el componente de ruido de la señal. Los resultados finales pueden ser considerablemente más alto que el valor verdadero y una pérdida de sensibilidad
debido al aumento del ruido. Existen varios sistemas de corrección como se indica en las siguientes secciones.

10.5.2 El sistema de corrección automática de arco de deuterio opera alternando rápidamente la luz de un arco de deuterio y el tubo de cátodo
hueco a través de la muestra. La luz del arco es esencialmente no absorbida por el elemento, pero absorbido por el fondo. La diferencia es la
absorbancia real del elemento. La mayoría de los sistemas de arco de deuterio corregir hasta 0,5 absorbancia (absorción alrededor del 70%) a
longitudes de onda tan alta como la de cobre (324,7 nm). diseños ópticos mejorados pueden extender esta actuación.

10.5.3 El sistema de corrección automática de efecto Zeeman opera mediante la colocación de la fuente de luz o atomizador entre los polos de un imán
fuerte, dividiendo así la línea espectral emitida o absorbida por los átomos de interés en un centro segundo componente que tiene la longitud de onda original
y dos banda lateral F componentes, que están desplazadas en longitud de onda. Los componentes están polarizados en diferentes planos con relación al
campo magnético. Varios imán

página 3.2-10 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

y configuraciones del polarizador se emplean en diversos diseños de instrumentos, todo en última instancia, lo que permite la sustracción de la F señal de la segundo
para producir una señal de corrección de fondo. El sistema de Zeeman, aunque caro, supera algunas debilidades inherentes en el sistema de arco de
deuterio.
10.5.4 El sistema de corrección automática de Smith-Hieftje opera sobre el principio de auto-inversión: cuando la corriente excesiva se hace
pasar a través de una lámpara de cátodo hueco, la línea de emisión se amplía y la absorbancia del analito se reduce. La corrección se realiza
mediante la comparación de baja absorción de corriente, donde la muestra y el fondo absorben la luz a un breve pulso de corriente mucho más alto
provocando la auto-inversión y reduciendo en gran medida la absorción de la muestra, mientras absorción de fondo permanece proporcional. La
corrección de fondo se determina por la diferencia entre las dos señales. El sistema de Smith-Hieftje también supera algunas debilidades
inherentes en el sistema de arco de deuterio y es comparable al sistema de Zeeman.

10.5.5 Para espectrómetros de absorción atómica sin dispositivos de corrección de fondo automático, corrección de fondo se puede lograr
mediante el uso de una lámpara de deuterio continuo.
10.5.5.1 Medir la absorbancia de una muestra y un estándar adecuado de la manera habitual.
10.5.5.2 Retire la lámpara de cátodo hueco y reemplazar con la lámpara continuo; sin cambiar las condiciones de la llama o cualesquiera
otros parámetros, ajustar la salida del amplificador para leer 0 absorbancia.
10.5.5.3 Medir la absorbancia de la misma muestra y el estándar y restar los valores de la lámpara continuo que va desde los valores de
lámpara de cátodo hueco para obtener un valor de absorbancia libre de interferencia de fondo de la absorbancia.

11. Curva de calibración del espectrómetro

[ Nota : La calibración es uno de los factores más importantes en el mantenimiento de datos de buena calidad. El equipo debe ser calibrado regularmente,
cuando se adquirió, después del mantenimiento, y siempre que controles de auditoría indican mayor que la desviación aceptable.]

11.1 La aplicación de análisis de absorción atómica, como otros métodos de análisis, tiene un límite inferior de detección, que es específico para cada
instrumento individual. Por lo tanto, las curvas de calibración deben ser construidos utilizando no sólo las soluciones estándar, sino también
condiciones estándar para cada instrumento individual. Las condiciones estándar incluyen parámetros instrumentales, llamas de gas del quemador, y
las tasas de aspiración. En el análisis de muestras de rutina, varias normas deben procesarse con cada conjunto de muestras de manera que los
parámetros de funcionamiento son exactamente los mismos para la muestra y estándar. Los procedimientos estándar para el análisis se suministran
con la mayoría de los instrumentos de absorción atómica disponibles comercialmente. Las curvas de calibración se deben construir para cada
elemento, y las normas deben ser analizados cada vez que se ejecuta un conjunto de muestras.

11.2 Preparar soluciones estándar a partir de las soluciones que se indican en las Secciones 8.4 y 8.5 poner entre paréntesis la concentración estimada del
metal en las muestras. Seleccionar al menos tres normas (más el blanco de reactivo) para cubrir el rango lineal se indica en las instrucciones del fabricante
del instrumento. Aspirar los estándares en la llama (o inyectar las normas en el horno según el caso) y registrar la absorbancia. Repita hasta que se obtuvo
una buena concordancia entre las réplicas. Preparar una curva de calibración representando gráficamente la absorbancia (eje y) frente a la concentración
de metal en microgramos de metal / ml (eje x). Calcular la mejor línea recta de ajuste por los puntos de datos por el método de los mínimos cuadrados
(véase la Sección 11.3), y dibujar en. Utilice la línea de mejor ajuste o su ecuación para obtener la concentración de metal en las muestras a analizar.

11.3 Calcular la línea de calibración por el procedimiento de regresión de mínimos cuadrados como sigue:

y = mx + c

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,2-11
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

dónde:
m = n [ mi xy) mi X( mi y)] / [n ( mi X 2) - ( mi X) 2].

c = y - mx.
n = número de puntos utilizados para adaptarse a la curva. y = media

aritmética de las coordenadas y de n puntos. x = media aritmética de las

coordenadas x de n puntos.

mi xy = la suma de los productos de la coordenada x veces la coordenada y para los N puntos.

mi x = la suma de las coordenadas x de n puntos.

mi y = la suma de las coordenadas y de n puntos.

mi X 2 = la suma de los cuadrados de las coordenadas x de n puntos. ( mi X) 2 = el

cuadrado de la suma de las coordenadas x de n puntos.

12. Cálculos

12.1 Volumen de aire de la muestra

A temperatura y presión estándar (STP) [25 mi C y 760 mm Hg] para rotámetro volumen de aire de muestra, utilizar la siguiente ecuación:

V std = [( Q yo + Q f) / 2] t

dónde:
V std = volumen de aire muestreado, m 3.

Q i = caudal de aire inicial, m 3 / min a stp. Q f = caudal de aire

final, m 3 / min a stp. t = periodo de muestreo (tiempo

transcurrido), min.

Para muestreadores equipados con registradores de flujo:

V = (Q) (t)

dónde:
Q = velocidad de muestreo promedio, m 3 / min a stp.

12.2 Concentración de metales

12.2.1 Estimación del metal de la concentración de interés del filtro en blanco. Para la prueba de grandes lotes de filtros (> 500 filtros),
seleccionar al azar de 20 a 30 filtros de un lote dado. Para lotes pequeños (<500 filtros) un menor número de filtros puede ser tomada. Cortar un 2,5 x
20,3 cm (1" x 8" ) de tira de cada filtro. Analizar todas las tiras por separado.

página 3.2-12 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
 Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

12.2.2 Calcula total de metal de interés en cada filtro como:

F bi = ( g de metal / ml) x (volumen de extracción final [es decir, 20 ml] / tira) x (9)

dónde:
F = bi cantidad de metal por 465 cm cuadrados (72 cuadrado en.) de filtro en blanco, g. g concentración de

metal / mL = metal determina a partir de la Sección 11.2.

volumen extracto final (ml) / tira = volumen total de extracción de muestra de procedimiento de extracción (es decir, 20 ml).

9 = 464.52 cm 2 / 51.61 cm 2.

12.2.3 Calcular la media, F metro, y la desviación estándar relativa (100 x desviación estándar / media).

F m = mi F bi / norte

dónde:
F m = cantidad promedio de metal por 72 en. 2 de filtro, g F = bi cantidad de

metal por 72 en. 2 para cada filtro, g n = número de filtros en blanco

analizados.

12.2.4 La desviación estándar (SD) de los análisis para los filtros en blanco es dada por la ecuación

SD = [ E ( F bi - F m) 2 / n - 1] ½

La desviación estándar relativa (RSD) viene dada por la siguiente ecuación:

RSD = (100) (SD) / F metro

Si la desviación estándar relativa es lo suficientemente alta como para que en la resta opinión del analista de F metro la media puede resultar en un error
significativo en el mg de metal / m 3, el lote debe ser rechazado. Para lotes aceptables, utilice el valor de F metro para corregir todos los análisis (véase la Sección
12.2.3) recolectados a través de ese lote de filtros. Si F metro está por debajo del límite inferior detectable (LDL), no es necesaria una corrección.

12.2.5 Cálculo del metal de la concentración de interés del filtro expuesto. concentración de metal en la muestra de aire se puede calcular a partir
de datos tabulados en forma de registro de datos como sigue:

C = [(g de metal / ml x (volumen de extracción final [es decir, 20 ml] / tira) (9) - F metro]/ V std

dónde:
C = concentración, g de metal / std. metro 3.

g concentración de metal / mL = metal determina a partir de la Sección 10.

volumen extracto final (ml) / tira = volumen total de extracción de muestra de procedimiento de extracción (es decir, 20 ml), se

[Área de filtro usable, 20 cm x 23 cm (8" x 9" )] 9 =

__________________________________________________________________________
[Área expuesta de una tira, de 2,5 cm x 20 cm (1" x 8" )] F m = concentración

promedio de los filtros en blanco, F sol. V std = volumen de aire arrastrado a través del filtro,

std. metro 3.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,2-13
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

13. Mantenimiento

13.1 Mantenimiento programado

13.1.1 El mantenimiento programado del equipo de muestreo y el espectrofotómetro de absorción atómica reducirá el tiempo de inactividad y de
mantenimiento correctivas. Las principales revisiones de mantenimiento se resumen en la Tabla 3. Registrar todas las actividades de mantenimiento en un libro de
registro de mantenimiento. Normalmente, se requieren dos o tres actividades de mantenimiento correctivas por año.

13.1.2 Importantes de mantenimiento y calibración debe ser realizada por técnicos de servicio u operarios especializados. Los siguientes procedimientos
generales de mantenimiento deben ser llevadas a cabo sólo después de consultar el manual del fabricante.

13.2 Fuente de luz

13.2.1 Cuando los problemas se sospecha con una fuente de luz, comprobar la lámpara de cátodo hueco o electrodo de la lámpara de descarga de menos de montaje de

conexión y soporte de la lámpara. Asegúrese de que el instrumento está enchufado, encendido y se calentó. Si los voltajes de línea son bajos, operar la fuente de alimentación

a partir de una variación que se establece para dar la máxima tensión. Lámpara de fluctuación medidor de corriente se puede reducir mediante el uso de un transformador de

onda sinusoidal de tensión constante.

13.2.2 Como se utiliza la lámpara, una pérdida del elemento de la fuente de cátodo hueco se produce. Algunas lámparas evolucionarán de hidrógeno, que
contaminará el espectro del elemento y reducir la sensibilidad y la linealidad de calibración. contaminación de hidrógeno puede ser revertida mediante la ejecución
de la lámpara con polaridad invertida en algunos amperios molino durante varios minutos.

13.3 Sin Respuesta de Absorción

Asegúrese de que la lámpara se enciende, alineado correctamente, y que la longitud de onda, de corte largo, y los controles de gama son correctamente ajustado.
Si el medidor no puede ser puesto a cero, ajustar el nivel de la cabeza del quemador para evitar la interceptación del haz de luz y limpiar la lámpara y ventana, o
ventanas de cubierta metros, con una solución diluida de un detergente suave; enjuagar varias veces con agua destilada. ventanas sucias o lentes son un
problema importante cuando se opera el instrumento por debajo de 2300 A E ( 230 nm).

13.4 Lectura ruidoso, Llama encendido

Comprobar las tarifas del entorno, de combustible y oxidante de flujo de corriente de la lámpara; la Leviner para asegurarse de que está drenando adecuadamente; el

nebulizador para la corrosión alrededor de la punta; el ajuste del capilar nebulizador; la cabeza del quemador (se puede necesitar limpieza con hoja de afeitar); la presión del

cilindro de acetileno; la presión del aire; y el filtro de la línea de aire.

13.5 Baja sensibilidad (50% Dentro de la sugerida en el libro Método Analítico)

Compruebe la sensibilidad que se puede obtener por varios otros elementos para determinar que la baja sensibilidad no es debido a la lámpara utilizada. Compruebe la

anchura de la rendija, longitud de onda, ajuste de la gama, la alineación del quemador, el ajuste del capilar nebulizador, y la relación de velocidad de flujo / oxidante

combustible para determinar que se ha optimizado para que se analizó el elemento. Asegúrese de que la corriente de la lámpara no está por encima del valor

recomendado. Comprobar la alineación de la lámpara y la

página 3.2-14 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

concentración de la solución estándar usada. Todos los demás problemas de mantenimiento, como la limpieza de espejos o rejillas, deben ser
discutidos con el fabricante o representante de servicio.

14. Garantía de Calidad (QA) y criterios de actuación

14.1 Programa de control de calidad

14.1.1 Para conseguir datos de calidad, dos consideraciones esenciales son necesarios: el proceso de medición debe estar en un estado de control
estadístico en el momento de la medición y los errores sistemáticos, cuando se combina con la variación al azar (errores de medición), debe resultar en un
aceptable nivel de incertidumbre. Para producir datos de buena calidad, realizar comprobaciones de control de calidad y auditorías independientes del
proceso de medición, documentar estos datos, y el uso de materiales, instrumentos y procedimientos de medición que se pueden remontar a un nivel de
referencia adecuado. mediciones repetidas de muestras estándar de referencia (primaria, secundaria, y / o las normas de trabajo) ayuda en el
establecimiento de una condición de control de procesos. Los estándares de calibración de trabajo deben realizarse de conformidad con los estándares de
más alta precisión.

Varios otros procedimientos suelen ser necesarias para asegurar que el instrumento está proporcionando datos de buena calidad. Después de
la calibración del instrumento inicial con una calibración en blanco y al menos tres de calibración (patrón de referencia) muestras, una muestra
de verificación de calibración se prepara en el punto medio de la curva de calibración a partir de soluciones madre certificados. El uso de
estándares y blancos de calibración adicionales durante los análisis de muestra se discute en la Sección 11. Además de la norma y muestras
en blanco, las muestras de pico de control de laboratorio, las muestras de matriz de pico, y duplicar muestras de pico se preparan y analizan
con la mayoría de los lotes de muestra. Un resumen de los procedimientos de control de calidad para la FAA y GFAA se proporciona en la
Tabla 4. Dependiendo de los requisitos específicos del cliente, algunos de estos procedimientos se pueden eliminar,

14.1.2 El usuario debe desarrollar, implementar y mantener un programa de garantía de calidad para asegurar que el sistema de muestreo está funcionando
correctamente y la recogida de datos precisos. calibración establecida, operación y mantenimiento procedimientos deben llevarse a cabo sobre una base regular
y deben ser parte del programa de garantía de calidad. manual de instrucciones del fabricante debe ser seguido y se incluye en el programa de control de
calidad. Las medidas adicionales de control de calidad (por ejemplo, solución de problemas), así como una mayor orientación en el mantenimiento del sistema
de muestreo se proporcionan por el fabricante.

14.1.2.1 Consulte la última copia de la Manual de Aseguramiento de Calidad de la contaminación del aire Sistemas de Medición para determinar el
nivel de aceptación de cero e intervalo errores.
14.1.2.2 Para una guía detallada para establecer un programa de garantía de calidad, consulte la Manual de Aseguramiento de Calidad de la EPA y
el Código de Regulaciones Federales.
14.1.3 El muestreo de Garantía de Calidad
14.1.3.1 Seleccionar un sitio con las concentraciones medias geométricas más alta esperados.
14.1.3.2 Localizar dos muestreadores de alto volumen dentro de 4 m uno de otro, pero por lo menos 2 m de distancia, para impedir la interferencia de flujo

de aire.

14.1.3.3 Identificar una de las dos muestras en el momento de la instalación como la toma de muestras para el monitoreo de rutina normal; identificar el otro como

la toma de muestras por duplicado.

14.1.3.4 Asegúrese de que la calibración, el muestreo y el análisis son los mismos para la toma de muestras colocar como para todas las demás
muestras en la red.
14.1.3.5 Hacer funcionar el muestreador emplazamiento común cuando se hace funcionar el muestreador de rutina.

14.1.3.6 Usar las diferencias en las concentraciones ( F g de metal / std. metro 3) entre las muestras de rutina y duplicados para
calcular la precisión.
14.1.4 Análisis de Control de Calidad

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,2-15
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

14.1.4.1 Realizar una prueba de linealidad en el espectrómetro de absorción atómica el empleo de una serie de soluciones de metal estándar. Este
procedimiento debe realizarse a intervalos regulares y cuando el analista sospecha lecturas erróneas. Consulte la Tabla 3 y el fabricante de instrucciones
para más detalles sobre el funcionamiento del instrumento de pago.

14.1.4.2 Obtener materiales de referencia estándar (SRM) del Instituto Nacional de Estándares Tecnología (NIST) y patrones de
referencia de la EPA. Analizar estos estándares a intervalos regulares junto con las muestras y registro de precisión.

página 3.2-16 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

14.1.5 Procedimientos Operativos Estándar (SOP)

14.1.5.1 SOP deben ser generados por los usuarios para describir y documentar las siguientes actividades en el laboratorio:

• montaje, calibración, comprobación de fugas, y el funcionamiento del sistema de muestreo específica y el equipo utilizado;

• preparación, almacenamiento, envío, y el manejo del sistema de toma de muestras;

• compra, certificación, y el transporte de materiales de referencia estándar; y

• todos los aspectos de la grabación y procesamiento de datos, incluidas las listas de equipos y programas informáticos utilizados.

14.1.5.2 Proporcionar instrucciones específicas en los procedimientos normalizados de trabajo que están disponibles y entendido por el personal que imparte el

trabajo de monitoreo.

14.2 Criterio de desempeño

La sensibilidad, límite de detección, y el rango de trabajo óptimo para cada metal se dan en la Tabla 1. Los valores de los límites de sensibilidad
y de detección son instrumento dependiente y pueden variar de un instrumento a otro.

14.2.1 La sensibilidad se define como la concentración de un elemento dado que absorberá 1% de la radiación incidente (0,0044 unidades de
absorbancia) cuando se aspira en la llama. La sensibilidad de absorción atómica para un elemento puede ser calculada usando la absorbancia de
una concentración know y resolviendo la ecuación a continuación.

conc de std / abs medido = sensibilidad / 0,0044

por lo tanto:
sensibilidad = (conc de std x 0,0044) / abs medido

14.2.2 El límite de detección se define como la concentración de un elemento dado que produce una relación señal-ruido de 2, que
es el límite más bajo de la concentración que se puede distinguir de cero.

[ Nota : La señal en blanco se define como la señal que resulta de todos los reactivos añadidos y un filtro limpio que se ha extraído exactamente
como las muestras].

14.2.3 El rango de trabajo para una precisión analítica mejor que 3% se define generalmente como aquellas concentraciones de la muestra que
absorberán 10% -70% de la radiación incidente (0.05-0.52 unidades de absorbancia).

15. Método de Seguridad

15.1 Este procedimiento puede implicar materiales peligrosos, operaciones y equipos. Este método no pretende señalar todos los problemas
de seguridad asociados con su uso. El usuario debe establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de la puesta en práctica de este procedimiento. Este requisito debe ser parte del Manual de POE del usuario.

15.2 existen peligros para el personal en la operación del espectrómetro de absorción atómica. unidades de absorción atómica son potencialmente
peligrosos cuando se utiliza un óxido nitroso / acetileno. No haga funcionar estos unidad hasta que el manual de instrucciones del fabricante ha sido leído
y entendido por completo. Siga las instrucciones de seguridad en el manual y los requisitos de seguridad relativos a la manipulación, el almacenamiento,
y el uso de gases comprimidos.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,2-17
Método IO-3.2 Capítulo 3-IO
Metodología AA Análisis químico

15.3 existen peligros para el personal en todas las operaciones en las que se utilizan ácidos minerales calientes, concentradas. Se deben observar los
procedimientos de laboratorio apropiadas para trabajar con reactivos de esta naturaleza.

15.4 Muchos de los metales que se pueden determinar por absorción atómica son peligros para la salud (por ejemplo, cadmio, arsénico,
berilio, mercurio) y debe ser manejado de una manera consistente con el peligro que presentan.

15.5 Los gases de escape contienen instrumento los productos de combustión de la llama, así como vapor de metal de la muestra. Tanto los productos
de combustión y el vapor de metal son los peligros de personal definidas. Los gases de combustión de instrumentos deben ser mecánicamente agotado
desde el laboratorio.

16. Referencias

1. Código de Regulaciones Federales, Vol. 40, Parte 58, Apéndice A, B.

2. "Método de referencia para el plomo," Código de Regulaciones Federales, Vol.43 (194), Apéndice G 5 de octubre., 1978

3. Los métodos de muestreo y análisis del aire, Segunda edición, Ed. M. Katz, Comité Intersociety APHA,
1977.

4. Documento de Asistencia Técnica para el muestreo y análisis de compuestos orgánicos tóxicos en ambiente
Aire, EPA-600 / 4-83-027, Agencia de Protección Ambiental de EE.UU., Research Triangle Park, Carolina del Norte, 1983.

5. Harper, S., et al., "Optimización Simplex de varios elementos ultrasónico Extracción de partículas en la atmósfera," Química
analítica, Vol.55 (9), agosto de 1,983 mil.

6. Kahn, HL, et al., "Corrección de fondo en AAS," American Laboratory, 11 1982.

7. Manual de Aseguramiento de Calidad de la contaminación del aire Sistemas de Medición, Volumen II - específico del aire ambiente

Métodos (Provisional), Edición EPA 600 / R-94 / 038b.

8. La contaminación del aire, W. Strauss y SJ principal Waring, Edward Amold (Editores) LTD, Londres, Inglaterra,
1984.

9. Slavin W., Espectroscopía de Absorción Atómica, Interscience Publishers, Nueva York, Nueva York, 1968.

10. Ramírez Muñoz, J., Espectroscopía de Absorción Atómica, Elsevier Publishing Company, Nueva York, Nueva York,
1968.

11. Smith, GF, Oxidación química húmeda de composiciones orgánicas, G. Frederick Smith Chemical Company, Columbus, OH 1965.

12. "Algunos Fundamentos de la Química Analítica," Publicación Técnica Especial ASTM 564, Filadelfia,
PA, 1973.

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Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

13. Willard, HH, y Rulf, CL, "descomposición y disolución de Muestras: Inorganic," tratado sobre
Química analítica, Parte 1, Vol. 2, Eds. Kotthoff, mensajería instantánea y Elving, PJ, Interscience, Nueva York, Nueva York,
1961.

14. Laboratory Manual / Métodos químicos físicas, SW-846 Tercera Edición, de Protección Ambiental de EE.UU.
Agencia, Washington, DC, 1986.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,2-19
 TABLA 1. SENSIBILIDAD, límites de detección, Y CONCENTRACIÓN DE TRABAJO ÓPTIMA

página 3.2-20
Durante 23 metales por FAA y GFAA
Método IO-3.2

Límite de detección del método segundo

Metodología AA

g / ml una FAA GFAA

TLV do
Elemento La sensibilidad, g / ml una Optimum Range, g / ml ng / m 3 ng / m 3 mg / m 3

ag 0.06 0,5-5,0 0,002 0.4 0,005 0,1 (metal)

Alabama 1.0 5-50 0.02 4.4 0.01 0,01 (Cmpds solubles) diez (de metal y de óxido)

Licenciado en Letras 0.20 1-10 0,008 1.8 0.04 0,5 (Cmpds solubles)

Bi 0.5 1-10 0,025 5.5 NA d NL

California 0.08 0,1-1,0 0,0005 0.1 0.05 2 CAO)

Discos compactos 0,025 0,1-1,0 0,001 0.2 0,0003 0.05

Co 0.15 0,5-5,0 0.01 2.2 0.02 0,1 (vapores de metal y polvo)

cr 0.1 0,5-5,0 0,003 0.7 0.01 0.05 (ácido crómico y cromatos)

0,5 (crómico soluble, sales cromosas)

Cu 0.09 0,5-5,0 0,002 0.4 0.02 0,2 (humos) 1 (polvo y

nieblas)

Fe 0.12 0,5-5,0 0,005 1.1 0.02 5 (humo de óxido de hierro) 1

(Cmpds solubles)

En 0.7 5-50 0.02 4.4 NA 0,1 (metal y Cmpds)

K 0.04 0,1-1,0 0,002 0.4 0.02 2 (como KOH)

Li 0,035 0,1-1,0 0,0003 0,1 NA 0,025 (como hidruro de litio)

mg 0,004 0,05-0,5 0,0001 0.1 0,004 10 (como humo MgO)

Minnesota 0,055 0,5-5,0 0,002 0.4 0.01 5 (metales y Cmpds)

N/A 0,015 0,05-0,50 0,0002 0.1 0.01 2 (como NaOH)

Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos

Ni 0.15 0,5-5,0 0,005 1.1 0.10 0.1 (Cmpds solubles)

Pb 0.5 1-10 0.01 2.2 0.05 0,150 (Cmpds inorgánicos, humo de polvo)

rb 0.1 0,5-5,0 0,002 0,4 NA NL

sr 0.12 0,5-5,0 0,002 0.4 0.20 NL

tl 0.5 5-50 0.01 2.2 0.10 0.1 (Cmpds solubles)

V 1.7 10-100 0.04 8.8 0.20 0.5 (V 2 O 5 polvo como V)

0.05 (V 2 O 5 humos como V)

Zn 0,018 0,1-1,0 0,001 0.2 0,0001 1 (ZnCl 2 humos) 5 (ZnO

de humos)
una los datos del límite de detección (GFAA) Sensibilidad y se toman de "Métodos analíticos para espectrofotometría de absorción atómica," Perkin-Elmer Corp., Norwalk, Conn., 1976. Nota: Estos límites de detección representan los valores

últimos desde los espacios en blanco resultantes de los reactivos y el material de filtro no se han tenido en cuenta.
segundo Todos los valores se expresan como concentraciones elementales excepto cuando se indique. Los límites de detección expresan como ng / m 3 sobre la base de velocidad de muestreo de 1,13 m 3 / min para 24-hr para un volumen total de la muestra de 1,627.2 m 3; factores de 9 para

el análisis de filtro parcial; digestión de 0.020 L / filtro.

Análisis químico

do NL significa No hay límite para este elemento o sus compuestos.

Capítulo 3-IO

de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

TABLA 2. EL TIPO DE CONDICIONES DE OPERACIÓN llama y para cada elemento y la

identificación de INTERFERENCIAS

Analítico
Elemento Tipo de llama nm de longitud de onda interferencias segundo Remedio segundo

ag Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 328,1 I0 -3, WO 4-2, MnO 4-2 do

Alabama una norte 2 jefe 2 H 2 ( reductor) 309,3 Ionización, SO 4-2, V c, d, e

norte 2 jefe 2 H 2 ( reductor)

Licenciado en Letras 553,6 Ionización, gran concentración de Ca d, f

Bi Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 223.1 Ninguno conocido

California Aire-C 2 H 2 ( reductor) N 2 jefe 422.7 Ionización química y Delaware

2 H2

Discos compactosAire-C 2 H 2 ( oxidante) 228,8 Ninguno conocido

Co una Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 240,7 Ninguno conocido

cr una Aire-C 2 H 2 ( reductor) 357,9 Fe, Ni do

Cu Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 324,8 Ninguno conocido

Fe Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 248.3 La alta concentración de Ni, Si do

En Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 303,9 Al, Mg, Cu, Zn do

K Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 766,5 ionización re

Li Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 670,8 ionización re

mg Aire-C 2 H 2 ( oxidante) N 2 jefe 2 H 285,2 Ionización química y Delaware

2 ( oxidante)

Minnesota Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 279,5 Ninguno conocido

N/A Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 589,6 ionización mi

Ni Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 232,0 Ninguno conocido

Pb Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 217,0 Ca, alta concentración SO 4-2 do

283,3
283,3

rb Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 780,0 ionización re

sr Aire-C 2 H 2 ( oxidante) N 2 jefe 2 H 460,7 Ionización química y Delaware

2 ( oxidante)

tl Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 276,8 Ninguno conocido

Virginia norte 2 jefe 2 H 2 ( oxidante) 318,4 Ninguno conocido en N 2 jefe 2 H 2 llama

Zn Aire-C 2 H 2 ( oxidante) 213,9 Ninguno conocido

una Algunos compuestos de estos elementos no se disolverán por el procedimiento descrito aquí. Cuando la determinación de estos elementos, se debe verificar que los tipos de

compuestos sospechosos en la muestra se disolverán mediante este procedimiento.

segundo Las altas concentraciones de silicio en la muestra pueden causar una interferencia para muchos de los elementos de esta tabla y pueden causar problemas de aspiración. No

importa qué elementos están siendo medidos, si grandes cantidades de sílice se extraen de las muestras, las muestras se les debe permitir reposar durante varias horas y se

centrifugan o filtró para eliminar el sílice.

do Las muestras se analizan periódicamente por el método de adiciones para comprobar si hay interferencias químicas. Si se encuentran las interferencias, las determinaciones deben ser

realizadas por el método de adiciones estándar o, si se identifica la interferente, se puede añadir a las normas.
re interferencias de ionización son controlados por traer todas las soluciones a 1.000 ppm de cesio (muestras y estándares).
mi solución de 1000 ppm de lantano como un agente de liberación a todas las muestras y estándares.
F En presencia de concentraciones de calcio muy grandes (mayor que 0,1%), se puede observar la absorción molecular de CaOH. Esta interferencia puede ser superado

mediante el uso de correcciones de fondo en el análisis de bario.

de junio de de 1999 Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos página 3,2-21
 T ABLE 3. Ejemplo de ROU T INE MANTENIMIENTO CHEC Kansas

página 3,2-22
Método IO-3.2

Frecuencia y método de Acción si Requisitos No Son

Metodología AA

Equipo Límites de aceptación Medición Reunió

motor sampler 400 hrs. funcionamiento del motor; ausencia de mal comprobar visualmente después de la Reemplazar las escobillas del motor, otro
funcionamiento recepción y después de cada 400 h de funcionamiento tipo de mantenimiento, como se indica

junta faceplace Ausencia de fugas en sello del filtro comprobar visualmente después de cada periodo sustituir la junta
de muestreo

rotámetro Ausencia de materiales extraños; operaciones comprobar visualmente para cada muestra Limpiar; reemplace si está dañado
estables

juntas de motor Fugas ajuste apretado comprobar visualmente cada 400 h de Cambie las juntas
funcionamiento

cabeza de muestreo La ausencia de fugas comprobar visualmente cada 200 h de Reemplazar cabeza de muestreo
funcionamiento

Espectrofotómetro de Ausencia de suciedad y / o la contaminación en los
absorción atómica sistemas de fuente de luz; ausencia de fluctuación de
la corriente; las especificaciones del fabricante sobre
la sensibilidad lograron
Limpiar y ajustar las piezas de problemas, compruebe Reemplazar las piezas dañadas; utilizar
visualmente aguja del medidor de energía; comprobar transformador de tensión constante; la
visualmente calibre, y ajustar los sistemas de luz que fábrica de contacto
pasa, y limpiar la lámpara y la ventana y ventana de la
tapa fotómetro; comprobar posibles partes en
problemas

Compendio de métodos para inorgánicos contaminantes atmosféricos

Análisis químico
Capítulo 3-IO

de junio de de 1999
Capítulo 3-IO Método IO-3.2
Análisis químico Metodología AA

TABLA 4. PROCEDIMIENTOS DE CONTROL DE CALIDAD PARA AMBOS SUGERIDAS FAA y GFAA

procedimientos Aceptación
de CC 1
frecuencia típica criterios Si los criterios de acción, fuera

La calibración Al comienzo del análisis coeficiente de correlación Terminar el análisis y reiniciar la carrera con
inicial lineal de $ 0,995 calibración inicial

ICV Inmediatamente después de la calibración inicial 90% -110% de la Por terminado el análisis, recalibrar y
concentración real reiniciar la carrera

ICB Inmediatamente después del ICV < límites de detección método Por terminado el análisis, recalibrar y
reiniciar la carrera

CCV Analizado antes de la primera muestra, después 80% -120% de la Terminar análisis, recalibrar, y volver a
de cada 10 muestras o 5 MSA completos, y al concentración real analizar las muestras de la última CCV
final de la carrera aceptable

CCB Analizado después de cada CCV < límites de detección método Terminar análisis, recalibrar, y volver a
analizar las muestras de la última CCB
aceptable

método en blanco 1 por 20 muestras, un mínimo de 1 por < límites de detección método tiras Redigest de la pieza en bruto y todas las

lote muestras asociadas.

LCS 1 por 20 muestras, un mínimo de 1 por 80% de recuperación -120%, con la tiras Redigest de los LCS y todas las
lote excepción de Sb muestras asociadas.

SD o MSD 1 por 20 muestras por tipo de matriz RPD ## 20% Informar y calificar los resultados de informe

de análisis

Matrix pico (MS) 1 por 20 muestra por cada tipo de matriz El porcentaje de recuperación del 75% -125% Realizar pruebas de interferencia apropiados

Dilución en serie 1 según el tipo de matriz, si criterio MS / ## 10% Diferencia Análisis por el método de adición
MSD falla y si es necesario estándar (MSA)

pico después de la digestión 1 según el tipo de matriz, si criterio MS / % R = 85% -115% Análisis por MSA recomienda
MSD falla y si es necesario

dilución de la muestra Diluir la muestra debajo del límite de calibración Según sea necesario No aplica
superior, minimizando el factor de dilución

1 Leyenda de abreviaciones (orden alfabético):

CCB = Continua calibración CCV en blanco = Continua

de verificación de calibración ICB = Calibración ICV
blanco inicial = Verificación de la calibración inicial LCS =
Control Laboratorio de Spike SD = muestra duplicada
MSD = Matriz de Spike Duplicar

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