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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

N° INFORME: 4

TEMA: DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE


ABSORCIÓN Y CURVA DE CALIBRACIÓN DE
Co(II) y Ni(II)”

 CURSO: LABORATORIO DE ANÁLISIS

INSTRUMENTAL

 CICLO: 2019-B

 GRUPO HORARIO: 92G

 DOCENTE: RODRIGUEZ VILCHEZ, RICARDO

 ALUMNO(A): FLORES CASO, BRIGITTE S.

 FECHA DEL INFORME: 5 DE SEPTIEMBRE

CALLAO-PERU
2019
INTRODUCCIÓN

El presente informe se trata de la comprobación de la ley Beer-Lambert,


preparamos una solución patrón de Co2+ y Ni2+. Luego de ello se obtuvieron
diluciones de Co2+ y Ni2+ usando volúmenes de 5, 10, 15 y 20mL aforando con
25mL de agua destilada. Usando el Espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 3B
doble haz Celdas portamuestra de 1 cm, se realizó la lectura de las disoluciones
a una Longitud de Onda de 510 y 720nm respectivamente.

Usando los métodos de análisis químico que se basan en la medición de la


cantidad de radiación electromagnética que es absorbida por una disolución
reciben el nombre de métodos fotométricos. Cuando la luz u otra radiación
electromagnética atraviesa una disolución transparente es luminoso a través de
la disolución y de la concentración de la disolución irradiada. (Brown G. & Sallee
E., 1977, Pág. 499)

I. OBJETIVOS

1. Preparar soluciones patrón de CoCl 2.6H2O y NiCl2.6H2O 0.15M para


ambas soluciones patrón.
2. Preparar una curva de patrón para Co 2+ y Ni2+, usando volúmenes de
5, 10, 15 y 20mL y aforar a 25mL con agua destilada.
3. Determinar la concentración por método gráfico de Co 2+ y Ni2+.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Si se considera que se dispone de una fuente de radiación que hace llegar a la


muestra un haz de radiación, de longitud de onda previamente seleccionada,
cuya potencia es P0, la muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiación
incidente, de forma que la potencia del haz disminuye después de atravesar la
muestra siendo su nueva potencia P. El cociente entre la potencia de la radiación
que sale de la muestra y la de la que incidió sobre ella, se define como
transmitancia:
𝑃
𝑇=
𝑃0
La transmitancia también puede expresarse en tanto por ciento, multiplicando el
cociente anterior por 100. Es más frecuente utilizar el concepto de absorbancia,
o densidad óptica, que se define como el logaritmo de la transmitancia cambiado
𝑃
de signo: 𝐴 = log ( 𝑃0 ) = − log 𝑇

De acuerdo con estas expresiones, si la muestra no absorbe radiación, P y P 0


coinciden, por lo tanto, A=0, y se transmite toda la radiación T=1 (100% de
transmitancia). Si, en otro caso, se transmite solo un 1% de radiación (T=0.01),
P=P0/100, la absorción que ha tenido lugar correspondiente a A=2.
Al incidir radiación electromagnética visible sobre la materia puede ser
totalmente absorbida o totalmente reflejada. En el primer caso el objeto
aparecerá de color negro y en el segundo de color blanco. Puesto que nosotros
percibimos los objetos por medio de la luz reflejada, si hacemos incidir un haz de
luz blanca (que contiene todas las longitudes de onda) sobre un objeto, éste
absorberá ciertas longitudes de onda y reflejará otras, siendo éstas últimas las
responsables del color. Se dice que este color (observado) es complementario
del que se percibiría si la luz absorbida se pudiera detectar

Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una disolución se


utilizan espectrofotómetros UV-Vis, que, como puede verse en la figura, se
componen de cinco elementos principales:

 Una fuente de radiación que suele ser una lámpara de filamento de


wolframio.
 Un monocromador que permite seleccionar una longitud de onda
determinada originando un haz monocromático.
 Un recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado con
un material que permite el paso de la radiación en la región del espectro
de interés. Suelen ser de vidrio, plástico o cuarzo. El espesor de la cubeta
más habitual es 1 cm.
 Un detector que convierte la energía radiante en una señal eléctrica.
 Una pantalla de visualización

III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

3.1. Materiales utilizados

 2 matraz aforado de 200 ml.


 8 matraces aforados de 25 ml.
 2 buretas de 50 ml.
 2 picetas
 2 vasos de vidrio de 25 ml.
 Espátula
3.2. Equipos utilizados

 Celdas portamuestra de 1cm


 Espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 3B doble haz

3.3. Reactivos utilizados

 CoCl2.6H2O (237.93 gr/mol): 015 M – 200 ml


 NiCl2.6H2O /(237.71 gr/mol): 015 M – 200 ml

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Se preparó soluciones patrón de CoCl 2.6H2O y NiCl2.6H2O, 0.15M


para ambas soluciones patrón.
2. Preparar una curva de patrón para Co 2+ y Ni2+, usando volúmenes de
5, 10, 15 y 20mL y aforar a 25mL con agua destilada.
3. Construya la curva de calibración A vs C después de haber calculado
las concentraciones de las disoluciones por usted preparadas.
4. Mida la absorbancia de la muestra que le fue entregada y determine
su concentración.
5. Determinación simultanea de 2 componentes en una mezcla para Co 2+
y Ni2+.
6. Determinar usando la curva patrón la 𝜀 𝜆1,𝜆2 de cada componente
presente en la mezcla.

V. CÁLCULOS Y RESULTADOS

1. Se preparó los 0.15 M de CoCl 2.6H2O y NiCl2.6H2O se utilizó de este


patrón para realizar las diluciones.

0.15𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜 1𝑚𝑜𝑙 Co𝐶𝑙2 . 6𝐻2 O 257.98𝑔𝑟 Co𝐶𝑙2 . 6𝐻2 O


× × × 0.1𝐿
𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜 1𝑚𝑜𝑙 Co𝐶𝑙2 . 6𝐻2 O
= 3.5697 𝑔𝑟 𝑑𝑒 Co𝐶𝑙2 . 6𝐻2 O
0.15𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜 1𝑚𝑜𝑙 Ni𝐶𝑙2 . 6𝐻2 O 237.70𝑔𝑟 Ni𝐶𝑙2 . 6𝐻2 O
× × × 0.1𝐿
𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 1𝑚𝑜𝑙 Ni𝐶𝑙2 . 6𝐻2 O
= 3.5655 𝑔𝑟 𝑑𝑒 Ni𝐶𝑙2 . 6𝐻2 O

2. Se Halló la concentración de las soluciones de Cobalto y Niquel con las


que determinaremos la curva patrón.

5𝑚𝑙 × 0.15 𝑀 = 25𝑚𝐿 × 𝐶1


𝐶1 = 0.03𝑀
10𝑚𝑙 × 0.15 𝑀 = 25𝑚𝐿 × 𝐶2
𝐶2 = 0.06𝑀
15𝑚𝑙𝑥0.15 𝑀 = 25𝑚𝐿 × 𝐶3
𝐶3 = 0.09𝑀
20 × 0.15 𝑀 = 25𝑚𝐿 × 𝐶4
𝐶4 = 0.12𝑀

IV.- PROCESAMIENTO DE DATOS

a) Determinación de la longitud de onda óptima para la solución de NiCl2.


6H2O (237.71gr/mol):0.15M-200ml.

𝝀 𝑨𝟏 𝑨𝟐 𝑨𝟑 𝑨𝑷𝑹𝑶𝑴 %𝑻𝟏 %𝑻𝟐 %𝑻𝟑 %𝑻𝑷𝑹𝑶𝑴

650 0,228 0,229 0,229 0,229 59,2 59,1 59,0 59,1

660 0,238 0,236 0,236 0,237 57,8 58,1 58,1 58,0

670 0,232 0,231 0,232 0,232 58,6 58,7 58,7 58,7

680 0,235 0,234 0,235 0,23,5 58,3 58,3 58,2 58,3

690 0,244 0,245 0,246 0,245 57,0 56,9 56,8 56,9

700 0,257 0,257 0,259 0,258 55,3 55,3 55,1 55,2

710 0,269 0,269 0,270 0,269 53,8 53,8 53,7 53,8

720 0,276 0,275 0,276 0,276 53,0 53,1 53,0 53,0

730 0,272 0,271 0,271 0,271 53,5 53,6 53,5 53,5

740 0,258 0,257 0,257 0,257 55,4 55,4 55,4 55,4

750 0,236 0,235 0,235 0,235 58,2 58,2 58,3 58,2


GRAFICA 1

A
𝜆 vs A
0.28

0.27

0.26

0.25

0.24

0.23

0.22

0.21

0.2
640 660 680 700 720 740 760
𝜆

La longitud de onda optima experimental para la solución de níquel es:


𝜆 = 720 𝑛𝑚

a) Solución de Co (II) 𝜆 = 510 nm

𝒗(𝒎𝒍) C(M) 𝑨𝟏 𝑨𝟐 𝑨𝟑 𝑨𝑷𝑹𝑶𝑴

5 0.03 0.103 0.104 0.104 0.104

10 0.06 0.258 0.258 0.257 0.258

15 0.09 0.389 0.388 0.388 0.388

20 0.12 0.502 0.502 0.502 0.502

X 0.192 0.192 - 0.192

Y 0.305 0.305 - 0.305

Z 0.323 0323 - 0.323


GRAFICA N°2

C vs A
A

0.6

y = 4.4133x - 0.018
0.5 R² = 0.9954

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
C

El valor de 𝜀 es:
𝐿
𝜀 = 4.4133
𝑚𝑜𝑙𝑥𝐶𝑚

b) Solución de Ni (II) 𝜆 = 720 nm

𝒗(𝒎𝒍) C(M) 𝑨𝟏 𝑨𝟐 𝑨𝟑 𝑨𝑷𝑹𝑶𝑴

5 0.03 0.045 0.045 0.045 0.045

10 0.06 0.116 0.115 0.116 0.116

15 0.09 0.165 0.165 0.165 0.165

20 0.12 0.232 0.232 0.236 0.233

X 0.076 0.076 - 0.076

Y 0.152 0.148 - 0.150

Z 0.187 0.188 - 0.188


GRAFICA N°3

C vs A

A
0.25
y = 2.0433x - 0.0135
R² = 0.9954
0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14

𝐿
El valor de 𝜀 es: 𝜀 = 2.0433
𝑚𝑜𝑙𝑥𝐶𝑚
c) Solución de Ni (II) 𝜆 = 510nm
𝒗(𝒎𝒍) C(M) 𝑨𝟏 𝑨𝟐 𝑨𝟑 𝑨𝑷𝑹𝑶𝑴

5 0.03 0.078 0.078 0.076 0.077

10 0.06 0.092 0.090 0.092 0.091

15 0.09 0.076 0.075 0.075 0.075

20 0.12 0.082 0.081 0.080 0.081

GRAFICA N° 4

A VS C
A

0.082
0.081
0.08 y = 0.0333x + 0.075
R² = 0.25
0.079
0.078
0.077
0.076
0.075
0.074
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
C
El valor de 𝜀 es:
𝐿
𝜀 = 0.0333
𝑚𝑜𝑙𝑥𝐶𝑚

d) Solución de Co (II) 𝜆 = 720nm

𝒗(𝒎𝒍) C(M) 𝑨𝟏 𝑨𝟐 𝑨𝟑 𝑨𝑷𝑹𝑶𝑴

5 0.03 0.018 0.018 0.018 0.018

10 0.06 0.008 0.009 0.008 0.008

15 0.09 0.010 0.010 0.010 0.010

20 0.12 0.015 0.015 0.014 0.015

GRAFICA N° 5

A vs C
A

0.02
0.018
0.016 y = 0.1167x + 0.0005
0.014 R² = 0.9423

0.012
0.01
0.008
0.006
0.004
0.002
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
C

El valor de 𝜀 es:
𝐿
𝜀 = 0.1167
𝑚𝑜𝑙𝑥𝐶𝑚
Determinación de las concentraciones de Co (II) y Ni (II) en las muestras de
X, Y, Z
Para realizar dicha determinación hacemos uso de la siguiente ecuación.
(𝟓𝟏𝟎𝒏𝒎) 𝑨 = 𝜺𝑪𝑶 𝒃𝑪𝑪𝑶 + 𝜺𝑵𝒊 𝒃𝑪𝑵𝒊

(𝟕𝟐𝟎𝒏𝒎) 𝑨 = 𝜺𝑪𝑶 𝒃𝑪𝑪𝑶 + 𝜺𝑵𝒊 𝒃𝑪𝑵𝒊


Consideramos:
b= 1cm
Para 𝝀 = 510nm
𝑨𝟏 𝑨𝟐 𝑨𝑷𝑹𝑶𝑴

X 0.192 0.192 0.192

Y 0.305 0.305 0.305

Z 0.323 0323 0.323

Para Para 𝝀 = 720nm

𝑨𝟏 𝑨𝟐 𝑨𝑷𝑹𝑶𝑴

X 0.076 0.076 0.076

Y 0.152 0.148 0.150

Z 0.187 0.188 0.188

Trabajamos con la muestra X, reemplazamos valores en el sistema de


ecuaciones
(𝟓𝟏𝟎𝒏𝒎) 𝑨 = 𝜺𝑪𝑶 𝒃𝑪𝑪𝑶 + 𝜺𝑵𝒊 𝒃𝑪𝑵𝒊

(𝟕𝟐𝟎𝒏𝒎) 𝑨 = 𝜺𝑪𝑶 𝒃𝑪𝑪𝑶 + 𝜺𝑵𝒊 𝒃𝑪𝑵𝒊


𝟎. 𝟏𝟗𝟐 = 𝟒. 𝟒𝟏𝟑𝟑𝑪𝑪𝑶 + 𝟎. 𝟎𝟑𝟑𝟑𝑪𝑵𝒊
𝟎. 𝟎𝟕𝟔 = 𝟎. 𝟏𝟏𝟔𝟕𝑪𝑪𝑶 + 𝟐. 𝟎𝟒𝟑𝟑𝑪𝑵𝒊
Resolviendo el sistema de ecuaciones:
𝑪𝑪𝑶 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟑𝟐M
𝑪𝑵𝒊 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟒𝟕M
Trabajamos con la muestra Y, reemplazamos valores en el sistema de
ecuaciones
(𝟓𝟏𝟎𝒏𝒎) 𝑨 = 𝜺𝑪𝑶 𝒃𝑪𝑪𝑶 + 𝜺𝑵𝒊 𝒃𝑪𝑵𝒊

(𝟕𝟐𝟎𝒏𝒎) 𝑨 = 𝜺𝑪𝑶 𝒃𝑪𝑪𝑶 + 𝜺𝑵𝒊 𝒃𝑪𝑵𝒊


𝟎. 𝟑𝟎𝟓 = 𝟒. 𝟒𝟏𝟑𝟑𝑪𝑪𝑶 + 𝟎. 𝟎𝟑𝟑𝟑𝑪𝑵𝒊

𝟎. 𝟏𝟓𝟎 = 𝟎. 𝟏𝟏𝟔𝟕𝑪𝑪𝑶 + 𝟐. 𝟎𝟒𝟑𝟑𝑪𝑵𝒊


Resolviendo el sistema de ecuaciones:
𝑪𝑪𝑶 = 𝟎. 𝟎𝟔𝟖𝟓𝑴
𝑪𝑵𝒊 = 𝟎. 𝟎𝟔𝟗𝟓𝑴
Trabajamos con la muestra Z, reemplazamos valores en el sistema de
ecuaciones
(𝟓𝟏𝟎𝒏𝒎) 𝑨 = 𝜺𝑪𝑶 𝒃𝑪𝑪𝑶 + 𝜺𝑵𝒊 𝒃𝑪𝑵𝒊

(𝟕𝟐𝟎𝒏𝒎) 𝑨 = 𝜺𝑪𝑶 𝒃𝑪𝑪𝑶 + 𝜺𝑵𝒊 𝒃𝑪𝑵𝒊


𝟎. 𝟑𝟐𝟑 = 𝟒. 𝟒𝟏𝟑𝟑𝑪𝑪𝑶 + 𝟎. 𝟎𝟑𝟑𝟑𝑪𝑵𝒊

𝟎. 𝟏𝟖𝟖 = 𝟎. 𝟏𝟏𝟔𝟕𝑪𝑪𝑶 + 𝟐. 𝟎𝟒𝟑𝟑𝑪𝑵𝒊


Resolviendo el sistema de ecuaciones:
𝑪𝑪𝑶 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟏𝑴
𝑪𝑵𝒊 = 𝟎. 𝟎𝟕𝟏𝟎𝑴
VI.- CONCLUSIONES

 Se determinó la concentración de las diluciones:

Muestra Z
Muestra X Muestra Y

𝐶𝐶𝑂 = 0.0432M 𝐶𝐶𝑂 = 0.0685𝑀 𝐶𝐶𝑂 = 0.0421𝑀

𝐶𝑁𝑖 = 0.0347M 𝐶𝑁𝑖 = 0.0695𝑀 𝐶𝑁𝑖 = 0.0710𝑀

 Se preparó soluciones patrón de CoCl 2.6H2O y NiCl2.6H2O 0.15M para


ambas soluciones patrón necesitando 3.5697 𝑔𝑟 y 3.5655 𝑔𝑟
respectivamente.

 Se comprobó la ley de Beer-Lambert la cual nos dice que la absorbancia


de una sustancia es directamente proporcional a la concentración de esta
misma.

VII. BIBLIOGRAFÍA

 Análisis de elementos-traza por espectrofotometría de absorción


molecular.francisco pino pérez. Editorial san pablo.

 Métodos ópticos de análisis. Eugene d. Olsen. Editorial reverté

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