QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

“Fase 1 – Identificación del problema analítico”

LECHE CONTAMINADA CON PLOMO

Presentado por:
Luz Amelia Rodríguez Parra. Cód.: 1052389604
Deicy Liliana Martinez Holguín. Cód.: 1053605577
Diana Marcela Cercado. Cód.: 1053608206

Presentado a:
SINDY JOHANA ESCOBAR

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA “UNAD”

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS DE LA INGENIERIA Y TECNOLOGIA
MARZO-2019
Paso 1. Identifique una problemática asociada a la contaminación de alimentos
desde la lectura del material “Anexo 1-Problema
Estudiante Alimento contaminante origen de la Limite
contaminación permisible
(mg/kg)
Deicy Leche Plomo Uso de 0,02
Martinez materiales
durante el
ordeño,
almacenamient
o y transporte
de leche
Amelia Atún Mercurio Inadecuado 0,5
Rodríguez manejo de
residuos tóxicos
(minerías
termoeléctrica)
Diana marcela cebolla cadmio Manejo de 0.05
cercado Avella fungicidas y
pesticidas,
control y
almacenamient
o del producto

Paso 2. Lluvia de ideas

Causas por las cuales la leche se contamina con plomo
La presencia de metales pesados en alimentos y particularmente en productos
lácteos, constituye un tema de actualidad debido a la contaminación de la cadena
trófica:
 El suelo contaminado en el que se producen el alimento para el ganado: Se
hace constante uso de sustancias biosólidas, fertilizantes, estiércol de
ganado, agroquímicos y la irrigación con aguas contaminadas son algunas
de las actividades que contaminan el ambiente y específicamente los
suelos agrícolas y de pastoreo
 el uso de materiales durante el ordeño almacenamiento y transporte de la
leche: los cuales pueden contaminarse por al estar en contacto con el suelo
y el aire, ya que el plomo es un mineral presente en el ambiente que puede
elevar su contenido si se explota en la producción industrial. [ CITATION Hum12
\l 9226 ]
  El agua que ingieren los bovinos (provenientes de bebederos cuyos
elementos fijos son soldados con plomo de los cuales cantidades
significativas de plomo pueden infiltrarse si el agua contiene altos niveles de
acidez o poco contenido mineral puede corroer estos elementos fijos.
[ CITATION DrF13 \l 9226 ]

Efectos de la contaminación por plomo la leche:

La exposición de los animales a este elemento tóxico puede provocar: trastornos
clínicos tales como pérdida del apetito, anemia, crecimiento retardado,
disminución de la productividad y de los índices reproductivos, afección del
sistema inmune lo que incrementaría su susceptibilidad a enfermedades, aparición
de alteraciones mutagénicas, carcinogénicas y teratogénicas, abortos o algo peor
aún, la afección del organismo, pero con ausencia de cualquier signo clínico. Está
demostrado que metales como el plomo puede ejercer efectos tóxicos como se ha
mencionado, pueden transferirse y ser un factor de riesgo de intoxicación en la
salud pública. Algunos efectos negativos sobre el hombre, pueden ser tales como
daños a nivel del sistema nervioso, en la función hepática y renal, en el sistema
músculo-esquelético, alteraciones mutagénicas, efectos carcinogénicos e
inmunológicos, específicamente en la población infantil que es más sensible a
dichos efectos.[ CITATION Jos09 \l 9226 ]

Para lograr una mejor identificación de esta contaminación de plomo que afecta a
la leche, se debe establecer una determinación e identificación del contenido de
esta sustancia presente, en muestras crudas ya que es importante para
establecer cuáles son los contenidos que posee el alimento y si exceden los
límites permitidos por las autoridades sanitarias.

Plan de muestreo más adecuado para a la identificación:

Realizar un estudio transversal con las muestras adquiridas en hatos donde se

produce la leche durante un periodo de fijo y continuo de tiempo.
Las variables para el diseño del plan de muestreo:
Este muestreo se realiza en leche líquida. Muestras tomadas en ciertos hatos una
en un municipio terminado Periodo fijo de un mes consecutivo.
Criterio de Inclusión: Leches de hato del municipio de xxx.
Criterio de Exclusión: Leche no pertenecientes a hatos en el municipio xxx.
Universo poblacional y marco muestral: Leche l producida en hatos del municipio
de xxx.
El muestreo se puede realizar de la siguiente manera: Muestras recolectadas
semanalmente entre 12 a 15 muestras de leche líquida de hato. Con un total de 48
a 60 muestras de leche mensual. Todas las muestras se pueden analizadas por
duplicado.
Tipo de muestreo: Muestreo consecutivo – Doble ciego. Estudio de corte
transversal. Las muestras fueron tomadas en los hatos del municipio de xxx; el
personal de muestreo no conoce la leche en estudio en el momento de realizar el
análisis con el ánimo de no sesgar el estudio.
Las muestras se entregan al analista en tubos de 50 mL numeradas
consecutivamente; las cuales se procesan y analizan por duplicado.
Cobertura: El muestreo represento entre un 30-50% de los hatos en el municipio
de xxx
El estudio debe cubrir la cantidad mayor de muestras asequibles en ese periodo
de tiempo independientemente del tipo de leche que se muestreo por raza y finca.
Unidad de observación estadística: Se realizó el muestreo en los hatos de leche.
La cantidad de muestra a tomar equivalió al mínimo de muestra más el 20%.
Determinación de los niveles de Pb en leche 20 % necesaria para realizar el
análisis por duplicado, teniendo en cuenta muestras por fortificar y una
contramuestra. Una cantidad mínima de 15 mL por duplicado.
Período de referencia: El muestreo se llevó a cabo entre un periodo fijo que fue
aproximadamente de un mes consecutivo.[ CITATION Cho15 \l 9226 ]

PARÁMETROS ESTADÍSTICOS MÁS RELEVANTES PARA EL TRATAMIENTO

DE LOS DATOS.

Se puede usar un análisis estadístico utilizando un diseño de bloques al azar con

el # de hatos y ocho repeticiones; se puede usar el método de Tukey para realizar
la comparación de medias con un nivel de significancia (%).
Los parámetros estadísticos manejados podrían ser medida de centralización:
mediana, media aritmética, moda, los de dispersión como: varianza, probabilidad,
aplicadas al contenido del plomo. [ CITATION Hum12 \l 9226 ]

EL PLOMO COMO AGENTE CONTAMINANTE:

El plomo es una sustancia tóxica que se va acumulando en el organismo

afectando a diversos sistemas del organismo, con efectos especialmente dañinos
en los niños de corta edad.
El plomo se distribuye por el organismo hasta alcanzar el cerebro, el hígado, los
riñones y los huesos y se deposita en dientes y huesos, donde se va acumulando
con el paso del tiempo. Para evaluar el grado de exposición humana, se suele
medir la concentración de plomo en sangre.
Los niños de corta edad son especialmente vulnerables a los efectos tóxicos del
plomo, que puede tener consecuencias graves y permanentes en su salud,
afectando en particular al desarrollo del cerebro y del sistema nervioso. El plomo
también causa daños duraderos en los adultos, por ejemplo, aumentando el riesgo
de hipertensión arterial y de lesiones renales. En las embarazadas, la exposición a
concentraciones elevadas de plomo puede ser causa de aborto natural, muerte
fetal, parto prematuro y bajo peso al nacer, y provocar malformaciones leves en el
feto
Una vez dentro del cuerpo, el plomo se distribuye hasta alcanzar el cerebro, el
hígado, los riñones y los huesos, y se deposita en dientes y huesos, donde se va
acumulando con el paso del tiempo. El plomo almacenado en los huesos puede
volver a circular por la sangre durante el embarazo, con el consiguiente riesgo
para el feto. Los niños con desnutrición son más vulnerables al plomo porque sus
organismos tienden a absorber mayores cantidades de este metal en caso de
carencia de otros nutrientes, como el calcio. Los grupos expuestos a mayor riesgo
son los niños de corta edad (incluidos los fetos en desarrollo) y los pobres
La exposición al plomo también puede causar anemia, hipertensión, disfunción
renal, inmunotoxicidad y toxicidad reproductiva. Se cree que los efectos
neurológicos y conductuales asociados al plomo son irreversibles.
El Instituto de Sanimetría y Evaluación Sanitaria ha estimado que, según datos de
2015, la exposición al plomo causó 494 550 muertes y la pérdida de 9,3 millones
de años de vida ajustados en función de la discapacidad (AVAD) debido a sus
efectos a largo plazo en la salud. La mayor carga corresponde a los países de
ingresos bajos y medianos. El Instituto estimó asimismo que la exposición al
plomo fue responsable del 12,4% de la carga mundial de discapacidad del
desarrollo intelectual idiopático, del 2,5% de la carga mundial de cardiopatía
isquémica, y del 2,4% de la carga mundial de accidentes cerebrovasculares.

¿POR QUE LA PRESENCIA DE PLOMO EN LA LECHE?

Una de las formas en que los animales se protegen de los metales pesados es
encapsularlos en los depósitos grasos, donde pueden pasar toda la vida sin
afectarnos. Muchas personas, cuando bajan de peso o inician una dieta de
desintoxicación sienten debilidad, dolor de cabeza y se vuelven fácilmente
irritables. Esto se debe a que, al disolverse las grasas, las toxinas regresaron al
torrente sanguíneo.
Cuando seres humanos y otros mamíferos producen leche, su rico contenido en
grasas también implica la transmisión de estas toxinas. Es por ello que la leche de
vaca suele transmitirnos antibióticos, hormonas, pesticidas y muchas otras toxinas
que la vaca acumuló a lo largo de su vida (conoce los efectos de los lácteos en la
salud).

Los metales pesados no son una excepción. La leche de vaca se usa como
parámetro para conocer los niveles de contaminación por plomo y de radiación,
debido a su capacidad para absorber la radiación circundante.

ENFERMERDADES CAUSAS POR LECHE CONTAMINADA POR PLOMO

Los síntomas del envenenamiento por plomo incluyen, irritabilidad, insomnio,

erupciones, letargo o hiperactividad, pérdida de apetito, dolores de cabeza. En
altos contenidos puede provocar disconfort abdominal, daños del sistema nervioso
y encefalitis. A altos niveles, puede provocar convulsiones, coma y muerte
En hombres, la exposición a altos niveles de plomo puede alterar la producción de
espermatozoides. No se ha demostrado definitivamente que el plomo produce
 cáncer (es carcinogénico) en seres humanos. Ratas y ratones a los que se
administró dosis altas de un tipo de compuesto de plomo desarrollaron tumores en
el riñón.

PLAN DE MUESTREO

Tipo Problemática
nnnne Sustancia química: plomo (Pb4) en leche
Seleccionada por el grupo
de muestreo Consecutivo-doble ciego
colaborativo
Explicación Se recluta toda la población de existente en los hatos del municipio en
Grupo colaborativo:
cuestión(12-15 muestras semanales),por un mes (40-68,muestra), se
analizan por duplicado partiendo de una muestra de 15ml de leche en
plan frascos codificados , el analista no conoce la procedencia de la leche,
con el amino de no sesgar en los resultados , los resultados obtenidos
de muestreo se llevan análisis estadístico; utilizando un diseño de bloques al azar
con el # de hatos y # de análisis realizados, para cada muestra
usamos parámetros estadísticos como media aritmética, sabremos el
promedio de repetitividad del presencia de plomo en muestra, luego la
varianza para identificar la incidencia de ausencia-presencia y
finalmente intervalo de confianza para establecer el rango de hallazgo
del plomo Pb4.
Justificación Este tipo de muestreo es muy práctico y eficaz ya que a través del
muestreo consecutivo el investigador puede incluir todos los criterios
inclusión vistos consecutivamente, en un determinado periodo de
tiempo hasta alcanzar un número determinado de muestras bajo las
mismas condiciones, aun así hay que tener presente algunos factores
relacionados con el tiempo transcurrido durante el análisis, que
pueden afectar este método.
Tamaño
nuestral

Referencias Choque, C. G. (2015). Determinación de los niveles de plomo en

leches. Recuperado el 04 de 03 de 2019, de Universidad
usadas para
Nacional de Colombia:
el plan de http://bdigital.unal.edu.co/47779/1/599661.2015.pdf

muestreo Humberto Rodríguez Fuentes1, E. S. (2012). METALES PESADOS

EN LECHE CRUDA DE BOVINO. Recuperado el 04 de 03 de
2019, de
http://respyn.uanl.mx/index.php/respyn/article/viewFile/155/137
 2. Características y propiedades fisicoquímicas de la muestra
Características
Muestra: Leche producida por secreción glándula mamaria de vaca
de la muestra Reino: Animalia
Flio: Arthopoda
clase: Mammalia
Familia: Bovidae
Propiedades La leche de vaca tiene una densidad media de 1,032 g/l. Es
físicas de la una mezcla compleja y heterogénea compuesta por un
muestra sistema coloidal de tres fases:
 Solución: los minerales, así como los hidratos de
carbono se encuentran disueltos en el agua.
 Suspensión: las sustancias proteicas se encuentran
con el agua en suspensión.
 Emulsión: la grasa en agua se presenta como
emulsión.
Contiene una proporción importante de agua (cerca del 87%).
El resto constituye el extracto seco que representa 130 g por I
y en el que hay de 35 a 45 g de materia grasa. Otros
componentes principales son los glúcidos lactosa, las
proteínas y los lípidos. Los componentes orgánicos (glúcidos,
lípidos, proteínas, vitaminas), y los componentes minerales.
La leche contiene diferentes grupos de nutrientes. Las
sustancias orgánicas (glúcidos, lípidos, proteínas) están
presentes en cantidades más o menos iguales y constituyen
la principal fuente de energía. Estos nutrientes se reparten en
elementos constructores, las proteínas, y en compuestos
energéticos, los glúcidos y los lípidos.[ CITATION Arc10 \l 9226 ]

Propiedades pH la leche es ligeramente ácido (pH comprendido entre 6,6 y

6,8).Otra propiedad química importante es la acidez, o
químicas
cantidad de ácido láctico, que suele ser de 0,15-0,16% de la
de la muestra leche.

Las sustancias proteicas de la leche son las más importantes

en el aspecto químico. Se clasifican en dos grupos: proteínas
(la caseína se presenta en 80% del total proteínica, mientras
que las proteínas del suero lo hacen en un 20%), y las
 enzimas.

La actividad enzimática depende de dos factores: la

temperatura y el pH; y está presente en todo el sistema de
diversas formas. La fosfatasa es un inhibidor a temperaturas
de pasteurización e indica que se realizó bien la
pasteurización. La reductasa es producida por sustancias
ajenos a la leche y su presencia indica que está contaminada.
La xantoxidasa en combinación con nitrato de potasio (KNO3)
inhibe el crecimiento de bacterias butíricas. La lipasa oxida las
grasas y da olor rancio a los productos y se inhibe con
pasteurización. La catalasa se incrementa con la mastitis y, si
bien no deteriora el alimento, se usa como indicador
microbiológico.[ CITATION Ara18 \l 9226 ]
REFERENCIAS
Choque, C. G. (2015). Determinación de los niveles de plomo
en leches. Recuperado el 04 de 03 de 2019, de
Universidad Nacional de Colombia:
http://bdigital.unal.edu.co/47779/1/599661.2015.pdf
Humberto Rodríguez Fuentes1, E. S. (2012). METALES
PESADOS EN LECHE CRUDA DE BOVINO.
Recuperado el 04 de 03 de 2019, de
http://respyn.uanl.mx/index.php/respyn/article/viewFile/
155/137
Araneda, M. (2018). propiedades fisicas y quimicas de la
leche. Recuperado el 10 de 03 de 2019, de blog
edualimentaria. com:
http://www.edualimentaria.com/leche-y-derivados-
composicion-y-propiedades
Archundia, M. A. (2010). Características Físico-Químicas y
Microbiologica de la Leche. Recuperado el 10 de 03 de
2019, de blog:
http://analisisquimicosdelaleche.blogspot.com/
Propuesta de solución del problema analítico.

EJERCICIO 1.
1. Considere la siguiente situación. Se desea tomar una muestra de agua de
10 mL con la mayor exactitud posible para el análisis de calcio en el agua.
En el laboratorio se cuentan con 3 pipetas volumétricas de dicha capacidad
para las cuales se realizan experimentos que buscan determinar la
incertidumbre de cada una. En la siguiente tabla se muestra la
determinación de los volúmenes en mL de cada una de las pipetas
volumétricas:

Para cada conjunto calcule:

a. Media o promedio estadístico
Pipeta 1= 9,70001667
Pipeta 2= 9,49261667
Pipeta 3= 9,90271667

b. Desviación estándar
Pipeta 1= 0,01101752
Pipeta 2= 0,00907467
Pipeta 3= 0,01495024

c. Coeficiente de variación
Pipeta 1= 0,00113582
Pipeta 2= 0,00095597
Pipeta 3= 0,00150971
 d. El intervalo de confianza empleando t-student con un nivel de confianza de
95%

2. Para el ejercicio anterior, calcule el error relativo y absoluto teniendo en

cuenta el volumen nominal correspondiente y realice un análisis de acuerdo
a las diferencias entre errores y dispersión de los datos brindados entre
cada pipeta, y determine la pipeta volumétrica que es más precisa y exacta.
E A =Vreal−Vexperimental

El valor real viene a ser en este caso el volumen nominal de 10ml que hace cada
pipeta y el experimental la media estándar hallada anteriormente
Pipeta 1
E A =10 ml−9,700016 ml=0,29 ml

Error absoluto
Vabsolu
Er = ∗100
x́
0,29ml
Er = ∗100=2,98 %
9,70001
Pipeta 2
E A =10 ml−9,4926 ml=0,5074 ml

0,5074 m
Er = ∗100=5,34 %
9,4926
Pipeta 3
E A =10 ml−9,9027 ml=0,0973 ml

0,0973 ml
Er = ∗100=0,98 %
9,902

Teniendo en cuenta esto datos podemos deducir:

Podemos decir que pipeta con mejor precisión y exactitud es la # 3 por qué? De
acuerdo a los datos de desviación estándar presenta una minina diferencia en los
intervalos de medición solo 0,009%, y está más cercana que las demás en cuanto
al valor real de 10 ml solo un 0,98% de diferencia según dato de error relativo.
Mientras que los intervalos de medida según desviación
3. Las interferencias son compuestos químicos que perturban la
caracterización de un analito en una muestra problema. ¿Cuáles son los
métodos más comunes para ser eliminadas antes de un análisis?

Separación: Este método implica la formación de dos fases, incluyendo

fenómenos como los de precipitación, extracción con disolventes
inmiscibles, volatilización, cromatografía, diálisis, etc.
Enmascaramiento: A veces es posible inactivar las especies interferentes
mediante el empleo de reactivos adecuados, con lo cual, a efectos
prácticos, es como si éstas hubiesen sido separadas. Generalmente se
utilizan procesos redox o de formación de complejos mediante los cuales se
disminuye la concentración de las especies que perturban hasta niveles
inferiores a los de sus límites de detección. [ CITATION OWC12 \l 9226 ]
En el momento de elegir un método de separación o uno de
enmascaramiento para la eliminación de interferencias debe tenerse en
cuenta que los métodos de enmascaramiento son más rápidos que los de
separación, pero éstos son generalmente más efectivos frente a cualquier
método de observación que haya que aplicarse.

4. ¿Cuáles son los criterios necesarios para escoger un procedimiento de

análisis? Justifique su respuesta a través de un ejemplo

 Definir el tipo de muestra a analizar (fijar un límite)

 Identificar el marco muestral lista de los elementos de la población a tomar
la muestra
 Selección del procedimiento para realizar el muestreo
 Determinar el tamaño del muestreo
Veamos un plan de muestreo simple: Tenemos un lote de Duraznos en almíbar
compuesto por 5000 unidades o sea nuestro tamaño de lote (N) es de 5000 latas
de duraznos a las cuales por CAA les queremos determinar el peso escurrido.
Como los planes de muestreo consisten en tomar una sola muestra de n
elementos de un lote de N artículos, con base a la información obtenida por tablas
se decidirá si se acepta o no el lote. d es el número de unidades defectuosas que
se encontraron en la muestra. Si d es menor a un número de aceptación, c, se
acepta el lote. Si no, se rechaza. Como nuestro lote es de 5000 unidades por
tablas nos corresponde tomar una muestra n de 13 unidades. Las tablas también
nos informan sobre el número de aceptación que puede tener mi lote, en nuestro
caso es 2, es decir, 2 unidades de mis 13 unidades pueden no cumplir con el peso
escurrido. Al realizar el análisis, 1 de mis 13 unidades no cumple las
especificaciones del Código Alimentario Argentino. Como el número de unidades
defectuosas d=1 y mi criterio de aceptación c es 2 entonces como c>d, se acepta
el lote. En este caso el Plan de muestreo utilizado no es aplicable para los factores
que constituyen peligro para la salud o que por calidad sean altamente objetables
para el consumidor, tales como presencia de sustancias contaminantes, insectos,
latas hinchadas, etc.

[ CITATION
ANM17 \l 9226 ]

EJERCICIO 2

1. Considere la siguiente situación. Se desea tomar una muestra de agua de

100 mL con la mayor exactitud posible para el análisis de sodio en el agua.
En el laboratorio se cuentan con 3 balones aforados de dicha capacidad,
para los cuales se realizan experimentos que buscan determinar la
incertidumbre de cada uno.
En la siguiente tabla se muestra la determinación de los volúmenes en mL
de cada una de los balones aforados:
Para cada conjunto calcule:
a. Media o promedio estadístico

Balón 1= 100,0333333
Balón 2= 100,283333
Balón 3= 99,65

b. Desviación estándar

Balón 1= 0,294392029
Balón 2= 0,42622373
Balón 3= 0,59916609

c. Coeficiente de variación

Balón 1= 0,002942939
Balón 2= 0,0042502
Balón 3= 0,00601271

d. El intervalo de confianza empleando t-student con un nivel de confianza

de 95%

BALON 1 BALON 2 BALON 3

LIM INFERIOR 99,72438785 99,836039 99,0212138
LIM SUPERIOR 100,3422788 100,730628 100,278786

2. Del ejercicio anterior calcule el error relativo y absoluto teniendo en cuenta

el volumen nominal correspondiente y realice un análisis de acuerdo a las
diferencias entre errores y dispersión de los datos brindados entre cada
balón, y determine el balón aforado que es más preciso y exacto.
 X

Análisis:

ANALISIS DE DISPERSION
101

100.5

100
VOLUMEN ml

BALON 1
99.5 REAL
BALON 2
99 BALON 3

98.5

98
0 1 2 3 4 5 6 7
MEDICION

Teniendo los datos de la media de cada una de las mediciones con los diferentes
valores podemos compararlos y vemos que el dato que más se acerca al valor
nominal (real) es el balón 1, de igual forma si observamos la gráfica de dispersión
podemos ver que la línea que más se acerca a la línea de referencia (valor
nominal) es la línea azul que corresponde al balón 1. Estos datos nos confirman
que el balón aforado más preciso y exacto es el balón 1
3. ¿Cuál es el propósito del análisis cualitativo y del análisis cuantitativo en
Química Analítica? Cite dos ejemplos

El Análisis Cualitativo tiene por propósito el reconocimiento o

identificación de los elementos o de los grupos químicos presentes en una
muestra.
Análisis Cuantitativo es la aplicación de las leyes de la estequiometria. La
forma de proceder es tomar una cantidad perfectamente determinada de
muestra (en peso o en volumen) y someterla a reacciones químicas que
tengan lugar de forma prácticamente completa y en las que intervenga el
componente a determinar, deduciéndose la cantidad buscada del peso del
producto de la reacción (métodos gravimétricos) o del volumen de reactivo
consumido (métodos volumétricos).[ CITATION Ano121 \l 9226 ]
Ejemplos: 1. Determinación volumétrica de calcio en una muestra de
cemento.
2. Determinación gravimétrica del contenido de sulfato en forma de trióxido
de azufre SO3 en una muestra de yeso

4. Defina cuáles son los requisitos mínimos que se deben tener en cuenta en
la toma de una muestra para el análisis de un analito determinado. Cite un
ejemplo.

La muestra que va a ser tomada para analizar debe cumplir una condición
fundamental: ser representativa del sistema que se quiere estudiar, esto
significa que la cantidad de muestra a analizar debe representar la
composición total de aquello que se investiga y además deben mantenerse
las proporciones de los distintos componentes que la integran.
1. tomar muestras frescas, es decir, que no presenten signos de
alteración, contaminación, ni que estén expuestas a la meteorización, a
menos que el objeto de estudio sean precisamente la alteración o la
contaminación.
2. que el tamaño de las mismas sea el apropiado como para representar
completamente al sistema en cuestión. Así, si la roca es homogénea, no
es necesario más que una del tamaño de un puño de una mano. Pero si
la muestra es heterogénea (cuyo extremo lo representan las pegmatitas)
será necesario extraer un mayor volumen a fin de que todos los
minerales queden incluidos
Precauciones:
 Naturaleza del material: Cada tipo de muestra se obtendrá de un
modo particular de acuerdo a su naturaleza. Del mismo modo se
envasará y procesará según sus características. 2 Para este caso en
 particular sólo nos referiremos a muestras sólidas, entre ellas a las
rocas, pudiendo ser éstas mono o poliminerales.
 Modo de tomar la muestra De acuerdo al tipo de material que va a
ser muestreado se adoptará la forma más adecuada. Así para
muestras sólidas, y en este caso particular rocas, se utilizan mazas y
piquetas. Se obtiene un volumen importante al cual se le quita todo
el material alterado o que sea susceptible de meteorizarse, dejando
un núcleo fresco; siempre considerando el tamaño de acuerdo a su
característica.
 Tamaño y cantidad de especímenes El tamaño de la muestra a
tomar dependerá de la homogeneidad o heterogeneidad del material.
Ejemplo: Análisis de suelos [ CITATION FNC \l 9226 ]

Ejercicio 3
Considere la siguiente situación. Se desea tomar una muestra de glucosa de 5 mL
con la mayor exactitud posible para el análisis de concentración de glucosa. En el
laboratorio se cuentan con 3 pipetas volumétricas de dicha capacidad para las
cuales se realizan experimentos que buscan determinar la incertidumbre de cada
una. En este sentido, en la siguiente tabla se muestra la determinación de los
volúmenes en mL de cada una de las pipetas.

Pipeta Pipeta Pipeta

1 2 3
5,56 5,16 5,03
5,23 5,20 5,02
5,32 5,29 5,08
5,26 5,13 5,05
5,30 5,12 5,01
5,12 5,09 5,10

Para cada conjunto calcule:

a. Media o promedio estadístico
PIPETA 1
5.56+ 5.23+5.32+ 5.26+5.30+5.12
X= =5.29
6
 PIPETA 2
5.16+ 5.20+5.29+5.13+5.12+5.09
X= =5.16
6
PIPETA 3
5.03+5.02+5.08+5.05+ 5.01+5.10
X= =5.04
6

b. Desviación estándar
PIPETA 1
5.56-5.29=0.27
5.23-5.29=-0.06
5.32-5.29=0.03
5.26-5.29=-0.03
5.30-5.29=0.01
5.12-5.29=-0.17

Varianza:

( 0.27 )2 + (−0.06 )2 + ( 0.03 )2 + (−0.03 )2+ ( 0.01 )2 + (−0.17 )2

=0.0178
6
DESVIACION ESTANDAR

√ 0.000101155=0.133

PIPETA 2
5.16-5.16=0
5.20-5.16=0.04
5.29-5.16=0.13
5.13-5.16=-0.03
5.12-5.16=-0.04
 5.09-5.16=-0.07

Varianza

( 0 )2 + ( 0.04 )2 + ( 0.13 )2 + (−0.03 )2+ (−0.04 )2 + (−0.07 )2

=0.00431
6
DESVIACION ESTANDAR

√ 0.000076805=0.065

PIPETA 3
5.03-5.04=-0.01
5.02-5.04=-0.02
5.08-5.04=0.04
5.05-5.04=0.01
5.01-5.04=-0.03
5.10-5.04=0.06

Varianza

( 0.01 )2+ (−0.02 )2+ ( 0.04 )2 + ( 0.01 )2 + (−0.03 )2 + ( 0.06 )2

=0.0011
6
DESVIACION ESTANDAR

√ 0.0001936=0.033

c. Coeficiente de variación

PIPETA 1
DESVIACION ESTANDAR
CV = ∗100
PROMEDIO
 0.133
CV = ∗100=2.51
5.29

PIPETA 2
DESVIACION ESTANDAR
CV = ∗100
PROMEDIO
0.065
CV = ∗100=1.25
5.16

PIPETA 3
DESVIACION ESTANDAR
CV = ∗100
PROMEDIO
0.03
CV = ∗100=0.59
5.04

d. El intervalo de confianza empleando t-student con un nivel de confianza de

95%
 Grados de libertad: 7-1=6
n confianza: 95%
n significación: 5%
Probabilidad:
⍺ 0.05
1− =1− =0.975
2 2
Según la tabla grados de libertad 6 y probabilidad de 0.975=2.447

e. Para el ejercicio, anterior calcule el error relativo y absoluto teniendo en

cuenta el volumen nominal correspondiente y realice un análisis de acuerdo
a las diferencias entre errores y dispersión de los datos brindados entre
cada pipeta, y determine la pipeta volumétrica que es más precisa y exacta

PIPETA 1
MEDIA
ERROR ABSOLUTO: X±Ea
0.133 ± 0.095
ERROR RELATIVO:
Ea 0.095
Er= ∗100= ∗100=71,4 %
X 0.133

PIPETA 2
ERROR ABSOLUTO: X±Ea
0.065 ±0.051
ERROR RELATIVO:
Ea 0.051
Er= ∗100= ∗100=78.46 %
X 0.065

PIPETA 3
 ERROR ABSOLUTO: X±Ea
0.03± 0.028
ERROR RELATIVO:
Ea 0.028
Er= ∗100= ∗100=93.3 %
X 0.03

f. Describa los pasos que se deben seguir para el desarrollo de un análisis

cuantitativo
 
 Elección del Método
 Obtención de una muestra representativa
 Preparación de la Muestra
 Disolución de la muestra
 Eliminación de Interferentes
 Medición de la propiedad del analito
 Cálculo de los resultados
 Evaluación confiabilidad de los resultados

g. ¿En qué consiste el tipo de muestreo sistemático? Explique a través de un

ejemplo

El muestreo sistemático es una técnica de muestreo aleatorio que los

investigadores eligen con frecuencia por su sencillez y calidad regular.

En el muestreo aleatorio sistemático, el investigador primero escoge

aleatoriamente la primera pieza o sujeto de la población. A continuación, el
investigador seleccionará a cada enésimo sujeto de la lista.

El procedimiento del muestreo aleatorio sistemático es muy fácil y se puede hacer

manualmente. Los resultados son representativos de la población a menos que se
repitan ciertas características de la población por cada enésimo individuo, lo que
es muy poco probable.

El proceso de obtención de la muestra sistemática es muy similar a una progresión

aritmética.
1. Número de inicio: 
El investigador selecciona un número entero que debe ser menor al número total
de individuos en la población. Este número entero corresponderá al primer
sujeto.
2. Intervalo: 
El investigador elige otro número entero que servirá como la diferencia
constante entre dos números consecutivos en la progresión.
El número entero se selecciona típicamente de modo que el investigador
obtenga el tamaño de la muestra correcto.

Por ejemplo, el investigador tiene una población total de 100 individuos y necesita
12 sujetos. Primero elige su número de partida, 5.

Luego, el investigador elige su intervalo, 8. Los miembros de su muestra serán los

individuos 5, 13, 21, 29, 37, 45, 53, 61, 69, 77, 85, 93.

Otros investigadores utilizan una técnica de muestreo aleatorio sistemático

modificada en donde primero identifican el tamaño de la muestra necesario. A
continuación, dividen el número total de la población por el tamaño de la muestra
para obtener la fracción de muestreo. La fracción de muestreo luego se utiliza
como la diferencia constante entre los sujetos.

Ejemplo:
Se acercan las Navidades y cierta empresa de turrones cree que no va a
poder entregar todos los pedidos a tiempo, a no ser que aumente la
plantilla. La empresa dispone de un listado ordenado alfabéticamente de 20
personas con las mismas características para el puesto y que actualmente
están en paro. Puesto que el tiempo apremia y no es posible hacer una
entrevista para seleccionar al personal, se decide elegir cinco trabajadores
de forma aleatoria usando el muestreo sistemático.
Tenemos que elegir 5 elementos sistemáticamente de un total de 20, por
tanto, se debe elegir uno de cada k=20/5=4.
 Se elige el punto de partida eligiendo un número al azar entre 1 y 4. Si
obtenemos, por ejemplo, h=2, los elementos de la muestra serán 2, 2+4,
2+2·4, 2+3·4, es decir:
2, 6, 10, 14, 8.

Referencias

Anonimo. (2012). Introduccion a la quimica analitica. Obtenido de

http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/1.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf
FNCYM. (s.f.). Geoquímica Analítica. Obtenido de
http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/Muestreo
%20TP.pdf