VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN, PRECIPITACION Y

COMPLEXOMETRIA.

INTRODUCCION

En este laboratorio buscamos establecer precisiones volumétricas en los

procedimientos de laboratorio y luego en los cálculos pertinentes; Observamos
los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas acidas y básica,
por ultimo determinamos el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial
y la alcalinidad del agua potable.

MATERIALES Y REACTIVOS.

 1 Bureta.
 1 Pipetas graduadas de 5 mL
 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL.
 Goteros o pipetas Pasteur.
 3 Erlenmeyer de 250 mL.
 soporte universal y pinza.
 2 Vaso de 100 mL.
 frasco lavador.
 4 balones de 100 mL volumétricos.
 NaOH 0.1N, HCl 0.10 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, agua
destilada, Vinagre

 Nitrato de Plata 0.1 N.

 Hidróxido de sodio 0.10 N.

 Cromato de Potasio 0,10 N.

 Agua destilada.

 Solución 0.10M de EDTA Negro de Eriocromo en cloruro de sodio.

 Solución buffer de Amonio-Cloruro de Magnesio.

 Agua desionizada.

 Murexida.

 Cloruro de Calcio.

 Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeador.

 PROCEDIMIENTO

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIÓN

Se preparó 100 mL de solución de Vinagre comercial (Äcido Acético) y diluimos

1 mL de la muestra original en un balón volumétrico de 100 mL.

Tomamos 10 mL de Solución Acida a titular (HCl 0,1 N y Vinagre diluido (ácido

acético)) y la depositamos en el matraz de 250 mL, se le adicionaron 2 gotas
de Fenolftaleína. (Indicador)

En una bureta se depositó NaOH 0.10 N (patrón), y lo ubicamos en el soporte

con su pinza.

Luego titulamos la muestra con el contenido de la bureta hasta que se

produjera viraje en el indicador que se encontraba con la muestra en el matraz,
la producción de un cambio en el color del indicador fue la evidencia que se
alcanzó el punto final de la titulación.

Repetimos el análisis de la misma muestra con anaranjado de metilo,

comparando el comportamiento de la titulación con los dos indicadores en el
análisis de resultados.

Nuevamente repetimos las pruebas dos veces, calculamos el promedio y la

desviación estándar de los resultados obtenidos.

APLICACIÓN: ALCALINIDAD
Tomamos 5 mL de la muestra, adicionamos 2 gotas de fenolftaleína, como
cambio de color, (se tornó de color violeta), procedimos a titular con el ácido,
hasta el punto de que la coloración de la muestra se torne rosa pálido.

Luego adicionamos 5 gotas de metil naranja a la misma solución anterior, la

solución se debe tornar de color amarillo, procedimos a adicionar el agente
titulante (ácido) hasta que la solución se torne ligeramente naranja.

Como la FF quedo incolora, procedimos a adicionar 2 gotas de naranja de

metilo, se tornó de color amarillo, procedimos a titular con el ácido, hasta que
la solución vire de color amarillo a color naranja.

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN
Tomamos 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH
entre 7,5 y 9,0, con NaOH diluido, adicionamos 0,50 mL de cromato de
potasio, empezamos a titular con nitrato de plata los cloruros contenidos en la
muestra. El punto final de la titulación corresponde al momento en que el color
del cromato presente un viraje a Pardo-rojizo.
 COMPLEXOMETRIA

DUREZA TOTAL:
Medimos en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota
diluida hasta 50 mL con agua desionizada y transferimos a un Erlenmeyer de
250 mL.

Adicionamos 1 mL de solución reguladora de amonio y mezclamos.

Agregamos con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador

negro de eriocromo T en polvo.

Agitamos hasta completar la disolución del indicador. Como apareció un color

azul la dureza total es igual a cero.

Titulamos la muestra con la solución estándar de EDTA 0.1 M, dispensamos

gota a gota desde una bureta y agitamos constantemente hasta que apareciera
un color azul.

DUREZA CÁLCICA:
Medimos en una pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una
alícuota diluida hasta 50 mL con agua desionizada y transferimos a un
Erlenmeyer de 250 mL.

Adicionamos 1 mL de solución de hidróxido de sodio y mezclamos.

Agregamos con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador

de Murexida en polvo.

Agitamos hasta completar la disolución del indicador. Como apareció un color

lila la dureza cálcica es igual a cero.

Titulamos la muestra con la solución estándar de EDTA 0.1 M, dispensamos

gota a gota desde una bureta y agitamos constantemente hasta que apareciera
un color lila.
 RESULTADO Y ANALISIS

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION

a. Tomamos los frascos de la practica anterior, hacemos el procedimiento

añadiendo a la bureta de las muestra NaOH 0,1N hasta que llegara a
cero.
Tomamos el otro frasco de la muestra de HCl 0,1N, agregamos 5ml en
un Erlenmeyer pequeño y 5ml en otro Erlenmeyer pequeño; agregamos
2 gotas de fenolftaleína a cada Erlenmeyer pequeño, titulamos con
NaOH que habíamos echado en la bureta, nos gastamos 5ml de la
solución de NaOH; tomo un color fucsia.
Para el otro Erlenmeyer pequeño hicimos el mismo procedimiento hasta
tomar un color fucsia; nos gastamos 7,5ml de NaOH.
Realizamos el mismo procedimiento nuevamente con el Erlenmeyer
pequeño
Realizamos el mismo procedimiento nuevamente con el Erlenmeyer
pequeño #1 nos gastamos 5,1ml de NaOH hasta que tomara un color
fucsia y con el Erlenmeyer pequeño #2 nos gastamos 5,7ml de NaOH
hasta que tomara un color fucsia.

b. En dos Erlenmeyer pequeños echamos 1ml de vinagre en cada uno,

luego agregamos 2 gotas de fenolftaleína a cada uno, los colocamos
debajo de la bureta con la solución de NaOH hasta que el vinagre
tomara un color fucsia; njos gastamos 9,5ml de NaOH. Para el otro
Erlenmeyer hicimos lo mismo hasta que llegara a fucsia y nos gastamos
8,4ml de NaOH.
Hacemos el mismo procedimiento en este segundo paso para los dos
Erlenmeyer y para el #1 Erlenmeyer nos gastamos 9,5ml de NaOH, para
el #2 nos gastamos 9,3ml de NaOH hasta que tomaran el color fucsia.

APLICACIÓN: ALCALINIDAD
Agregamos HCl en la bureta hasta llegar a cero, tomamos 2 Erlenmeyer y le
añadimos 5ml de agua de pozo #1 y 5ml de agua de pozo #2, luego añadimos
2 gotas de fenolftaleína en cada uno y 2 gotas de naranja de metilo en cada
uno.
Al agua de pozo #1 y #2 agregamos dos gotas de fenolftaleína y dos gotas de
naranja de metilo porque permaneció incolora con la fenolftaleína. La ponemos
de la bureta hasta que diera un color rosado; para el #1 nos gastamos 4ml de
HCl y para el #2 nos gastamos 2ml de HCl.
Repetimos nuevamente el procedimiento y para el agua de pozo #1 nos
gastamos 4,1ml de HCl y para el agua de pozo #2 nos gastamos 4,9ml de HCl
hasta que diera un color rosado.

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN
Tomamos 5ml de agua de pozo y los colocamos en un Erlenmeyer y 5ml para
otro Erlenmeyer, adicionamos a cada uno 5ml de K 2CrO4 (cromato de potasio)
en una bureta colocamos AgNO3 0,1N y debajo de ella colocamos los
Erlenmeyer; soltamos poco a poco la solución mientras agitamos hasta que
tomara un color rojo ladrillo, el volumen que nos gastamos fue de 1,6ml.
Hacemos lo mismo con el agua de pozo #2 agitamos hasta que tomara el color
rojo ladrillo y nos gastamos 1,70ml.
Repetimos de nuevo el procedimiento y con el agua de pozo #1 nos gastamos
0,3ml hasta que diera un color rojo ladrillo y con el agua de pozo #2 nos
gastamos 0,8ml hasta que diera un color rojo ladrillo.

COMPLEXOMETRIA
DUREZA TOTAL: Tomamos 2 Erlenmeyer y los rotulamos con agua de pozo
#1 y agua de pozo #2, a cada Erlenmeyer le agregamos 5mil de agua de pozo,
luego agregamos 1ml de buffer a cada uno, luego una pequeña cantidad de
negro de eriocromo. En la bureta echamos una cantidad de EDTA 0,1N hasta
que llegara a cero; tomamos cada Erlenmeyer y lo colocamos debajo de la
bureta hasta que cayeran gotas de EDTA mientras agitamos el Erlenmeyer
hasta que cambie de color, mostro un color azul oscuro, el volumen de EDTA
gastado que usamos para el reactivo es de 0,8ml; para el #2 hicimos el mismo
procedimiento y se gastó 2,5ml, tomo un color azul claro.
Repetimos el procedimiento y tomamos los dos Erlenmeyer con el agua de
pozo #1 y #2, 5ml en cada una; nuevamente añadimos 1ml de buffer a cada
una, también agregamos negro de eriocromo a cada uno una pequeña
cantidad. Se hizo el mismo procedimiento con EDTA, con el agua de pozo #1
nos gastamos 1,20ml para que tomara un color azul oscuro, con el agua de
pozo #2 nos gastamos 6,7 ml hasta que tomara un color azul claro.

OBSERVACIONES
Se observó una vez finalizada las titulaciones que los volúmenes gastados eran
semejantes. Es decir, que para realizar una titulación utilizando acido débil
cualquiera de los dos indicadores se acerca al punto de equilibrio, por tanto,
ambos sirven para lograr el mismo objetivo. Mediante la volumetría acido-base
se pueden valorar sustancias que actúen como ácidos o como bases y las
reacciones que transcurren según los casos pueden formularse así:
(escribiendo protones en lugar de ion hidronio por simplicidad).
Reacción entre acido fuerte-base fuerte:
H+ + HO- H2O
Reacción entre acido débil-base fuerte:
AH+HO- A- + H2O

Se realizó dos veces cada procedimiento para calcular el coeficiente de

variación.
 INVESTIGACION

1. ¿Qué es una retrovaloración? Presente un ejemplo.

R// Implica la adición de cantidad conocida de reactivo y luego se titula el
exceso. Un ejemplo de retrovaloración, el método de Volhard involucra
la adición de un exceso de nitrato de plata a la solución problema; el
cloruro de plata es filtrado, y el exceso de nitrato de plata es valorado
contra tiocianato, 1 con hierro (III) como indicador, que forma
[Fe(OH2)5(SCN)]2+ rojo sangre en el punto final.

2. ¿En qué tipos de análisis de alimentos se pueden emplear los método

de análisis que se realizaron en el laboratorio?, de un ejemplo por lo
menos de cada una de los métodos vistos.
R// Típicamente este tipo de análisis puede ser aplicado en la
determinación de ácido en alimentos, es decir, en la determinación de la
concentración del mismo, para el bienestar de la sociedad y hacer
cumplir la respectivas normas de calidad que debe tener el producto en
base a la estatutos propuestos por las entes de vigilancia de alimentos
elaborados. Ejemplos:
 Pueden ser los análisis de neutralización realizados a bebidas
gaseosas, refrescos para la determinación del ácido que las
compone, como se realiza en las plantas de Coca-Cola, en la cual
realizan este tipo de análisis para mantener la concentración
adecuada de ácido fosfórico y ácido cítrico que la componen.
 Por otra parte puede ser empleado en la determinación de ácidos
que componen a dulces como los confites.
 De igual forma se ha implementado este tipo de análisis en la
determinación de ácido láctico en la leche distribuida y
comercializada en tiendas de cadenas.

3. ¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftaleína y Metil

Naranja? ¿Qué significado tiene esta diferencia?
R// Fenolftaleína: Intervalo de pH: 8.3 a 10.0- Coloración: Incoloro-
Rosado, Fucsia. La fenolftaleína es un indicador de pH que en
soluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de bases se
torna rosa o violeta.- No es soluble en agua, con lo que normalmente se
disuelve en alcohol para su uso en experimentos. La fenolftaleína es un
componente frecuente de los medicamentos utilizados como laxantes,
aunque se tiende a restringir su uso por sus posibles efectos
cancerígenos. Se utiliza en las titulaciones por volumetría.
Naranja de Metilo: Intervalo de pH: 3.1 a 4.4- Coloración: rojo-
amarillo/naranja. Se emplea en las titulaciones como indicador para las
bases débiles (no debe utilizarse para la titulación de ácidos débiles) y
ácidos fuertes. Se utiliza como indicador.

4. ¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo y

agua subterránea?
R// La diferencia podemos hacerla comparando el volumen gastado
 entre el agua de pozo #1 y agua de pozo #2, podemos decir que el agua
de un pozo puede o no ser potable, ya que dependiendo del tipo de
napa que la contenga, ésta puede contener gérmenes patógenos,
minerales o iones como cloruros, nitratos, nitritos, amonio, calcio,
magnesio, fosfato, arsénico, entre otros. También debe controlarse el pH
del agua, ya que no debe estar entre 6,5 y 8,5. 

5. ¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán

en calderas generadoras de vapor a nivel industrial?
R// Es importante determinar cloruros ya que un alto contenido de estas
en el agua para uso industrial puede causar corrosión en las tuberías
metálicas y en las estructuras. A nivel industrial el ion cloruro se
considera veneno para los aceros. La máxima concentración permitida
de cloruros en el agua potable es de 250 ppm cabe destacar que este
valor se ha establecido más por razones de saber que por razones
sanitarias. El agua del ciclo de vapor debe cumplir requisitos de limpieza
en lo que respecta a minerales en disolución, que causan depósitos en
los tubos, y sustancias corrosivas (azufre, cloro, hidrógeno libre). Por lo
tanto es necesario minimizar las pérdidas de vapor para reducir el
consumo de agua. Esto es particularmente importante en las calderas de
inyección directa (Benson) y humo tubulares, donde el agua evapora
dentro o sobre la superficie de los tubos.

6. ¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede

eliminar?
R// Existen dos tipos de dureza:
Dureza permanente: También llamada “dureza de no carbonatos” está
determinada por las sales de calcio y magnesio. Esta dureza se puede
eliminar tratando el agua con carbonato de sodio que con esta manera
se puede precipitar el Calcio y el magnesio en forma de carbonatos y
estos se pueden retirar por filtración.

7. ¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en

el agua de consumo?
R// El consumo elevado de sal produce hipertensión arterial, ya que los
riñones no son capaces de liminar la que sobra. Este problema se
incrementa con la edad. El consumo elevado de sal, además, empeora
los problemas de corazón y de las arterias, sobre todo en las personas
con obesidad.
En las mujeres, el consumo elevado de sal después de la menopausia
podría facilitar la aparición de osteoporosis, al aumentar la pérdida de
calcio.
En las personas con úlcera de estómago, el consumo elevado de sal
favorece la aparición de otros problemas.
 Además de los efectos perjudiciales sobre la salud, la salinización del
agua puede incrementar la corrosión de metales en el sistema de
distribución y perjudica el cultivo.

8. ¿Establezca cuántos y cuáles son los tipos de durezas que se conocen?

R// Tipos de dureza:
En la dureza total del agua se puede hacer una distinción entre dureza
temporal (o de carbonatos) y dureza permanente (o de no-carbonatos)
generalmente de sulfatos y cloruros.
Dureza temporal: La dureza temporal se produce a partir de la
disolución de carbonatos en forma de hidrógenocarbonatos
(bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición
del hidróxido de calcio (Ca(OH)2).
El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua
fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se
precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua
menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido
carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el
ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de
carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal
aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la calcita
y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y
precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y
estalactitas.
Dureza permanente: Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el
agua, la causa más corriente es la presencia de sulfatos y/o cloruros de
calcio y de magnesio en el agua, sales que son más solubles según
sube la temperatura, hasta cierta temperatura, luego la solubilidad
disminuye conforme aumenta la temperatura.

9. Qué es el Índice de Languelier o de Ryznar y para qué sirve en la

industria?
R// Índice de Langelier: Es una medida del grado se saturación del
carbonato de calcio en el agua, el cual se basa en el pH, alcalinidad y
dureza. Si el índice de Langelier es positivo, el carbonato de calcio
puede precipitar de una solución y formar incrustaciones.
Índice de Ryznar: Similar al índice de Langelier y basado en los mismos
parámetros. Si el índice de Ryznar tiene un valor de 6.0 o menor, el
agua tiene tendencia incrustante, con un índice de 7.0 la incrustación no
ocurre. Cuando el valor aumenta a valores superiores de 7.5 a 8.5, se
incrementa el problema de la corrosión.
Estos índices permiten: Determinar si un agua es estable o no, y si tiene
el potencial de precipitación que permite la formación de una capa
 protectora sobre la superficie metálica. Sin embargo, un agua que
cumple con los valores límites de acuerdo a los índices anteriores puede
resultar.

10. ¿Qué es la dureza magnésica y cómo se calcula?

R//  Entre los diferentes métodos analíticos para la determinación de la
dureza cálcica  y  magnésica de aguas naturales y aguas corrientes, el
más recomendado de forma generalizada es la valoración
complexométrica con ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). El
presente trabajo está dedicado al estudio teórico y práctico del proceso
de valoración por complexometría de uno de los diferentes
procedimientos que hay establecidos para poder determinar la dureza
del. El procedimiento estudiado determina en primer lugar la dureza total
del agua mediante valoración con EDTA utilizando negro de eriocromo T
como indicador y tamponando la disolución a pH 10. En segundo lugar,
a pH 12, se determina la dureza cálcica mediante valoración con EDTA
utilizando murexida como indicador. La dureza magnésica se obtiene por
diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica.

11. ¿Para qué se adiciona hidróxido de sodio en el análisis de la dureza

cálcica?
R// Para la Dureza de Calcio se utiliza como alcalinizante el hidróxido de
sodio para llevar el pH a un alto nivel con el fin de precipitar el magnesio
y poder determinar el calcio.
Utilizando murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto
final de color violeta definido.
 CONCLUSION

Se estableció las precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio

y luego en los cálculos. Realizamos cálculos para la preparación de soluciones
valorados tale como el hidróxido de sodio 0.1 N y el ácido clorhídrico y se
aprendió las técnicas de preparación. Determinamos el % de ácido acético en
un vinagre comercial y la alcalinidad del agua potable.La determinación de la
dureza total del agua, es la suma de la dureza de todos los iones metálicos que
contenga la muestra. Al titular una muestra donde no se conoce las especies
iónicas que existen en la muestra, se debe establecer el pH en un punto
específico con una solución reguladora, para que no interfieran.

BIBLIOGRAFIA

1. GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985

4da EDICIÓN.
2. DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL
ESPAÑA 2005. 8a EDICIÓN.
3. VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y
gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988).
5. MORTIMER, MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial
Iberoamericana, 1993 – Madrid España.
 LABORATORIO #2

VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN, PRECIPITACION Y COMPLEXOMETRIA

QUIMICA ANALITICA

PRESENTADO POR:

FREDDY HOYOS

JOSE GOMEZ

PAOLA SEVILLA

MELISSA VALDELAMAR

PRESENTADO A:

IVAN DAVID URANGO

INGENIERIA DE ALIMENTOS

UNIVERSIDAD DE CORDOBA

2019

CALCULOS
Grupo 1

N NaOH ∗V
N acido=¿¿ gast NaOH

V muestra

N 0.1 N∗5.6 mlNaOH

HCL fenolftaleina= =0.112 N
5 mlHCl

0.1 N∗5.4 ml NaOH

NHCl naranja metilo= =0.18 N
5 mlHCl

N 0 : 1 N∗1.5 mlNaOH
CHCOOHfenolftaleina= Ç=0.03 N
5 mlHCl

N 0.1 N∗0 NaOH

CH 3 COOHnaranjametilo= =0 N
5mlHCl

Grupo 2

N 0 : 1 N∗5.5 mlNaOH
HClfenolftaleina= =0.11 N
5 mlHCl

N 0 : 1 N∗5.3 mlNaOH
HClnaranjametilo= =0.106 N
5 mlHCl

N 0.1N∗0.6 NNaOH
CH 3 COOH fenolftaleina= =0.012 N
5 mlHCl

N 0 :1 N∗0 NaOH
CH 3 COOH naranja metilo= =0 N
5 mlHCl

Grupo 3

N 0 :1 N∗5.0 mlNaOH
HCl fen olftaleina= =0.1 N
5 ml HCL

N 0.1 N∗5.4 mlNaOH

HCl naranja metilo= =0.108 N
5 ml

N 0.1N∗1.5 ml NaOH
CH 3 COOH fenolftaleina= =0.03 N
5 ml HCl

N 0.1 N∗0 NaOH

CH 3 COOH nara njametilo= =0 N
5 ml HCl

Grupo 4

N 0.1N∗5.0 ml NaOH
HCl fenolftaleina= =0.1 N
5 ml HCl

N 0.1 N∗5.5 mlNaOH

HCl naranja metilo= =0.11 N
5 ml HCl
 N 0.1 N∗0.5 mlNaOH
CH 3 COOH fenolftalein a= =0.01 N
5 mlHCl

N 0.1 N∗0 NaOH

CH 3 COOH naranjametilo= =0 N
5 ml HCl

PROMEDIO 1

0.1+ 0.11+0.1+0.112
X= =0.1055
4

VARIANZA 1

(X −X )2
σ =∑
n−1

(0.1−0.1055)2 +(0.11−0.1055)2 +(0.1−0.1055)2 +(0.112−0.1055)2

σ=
4−1

σ =4.1 ×10−5

DESVIACIÓN ESTANDAR

S= √ 4 ×10−5=6 ×10−3

COEFICIENTE DE VARIACION

6.4 × 10−3
%CV = ×100 %
0.1055

%CV =6.06 %

PROMEDIO 2

0.10+0.0108+0.11+ 0.116
X= =0.11
4

VARIANZA
 (0.106−0.11)2+(0.108−0.11)2 +(0.11−0.11)2 +( 0.116−0.11)2
σ=
4−1

σ =1.86 ×10−5

DESVIACION ESTANDAR

s= √1.86 ×10−5=4.31× 10−3

COEFICIENTE DE VARIACION

4.31× 10−3
%cv = ×100 %
0.11

%cv=3.91%