Evaluación de los efectos reológicas de ceras o de betún de diferentes fuentes

julide Oner 1, a, Burak Sengoz 2, b, Natalia Maidanova 3, c, Ali Topal 2, d, gulay Malkoc 4, e

1 Ingeniería Civil, Universidad Dokuz Eylul, Facultad de Ciencias Naturales y Aplicadas, Facultad de Ingeniería,
Izmir, Turquía
2 Ingeniería Civil, Universidad Dokuz Eylul, Facultad de Ingeniería, Izmir, Turquía
3 Open Joint Stock Company "Planta de Asfalto № 1", San Petersburgo, Federación Rusa
4 Asociación turca Contratistas de Asfalto, Ankara, Turquía

una julide.oylumluoglu@deu.edu.tr
si burak.sengoz@deu.edu.tr
C nmaydanova@ABZ-1.ru
re ali.topal@deu.edu.tr
mi gulay@asmud.org.tr

Identificador de Objetos Digitales (DOI): dx.doi.org/10.14311/EE.2016.086

RESUMEN

El betún es adhesivo que se origina a partir de petróleo crudo y es de material dependiente de la temperatura, incluyendo las moléculas de hidrocarburos. aceites crudos
parafínicos pueden proporcionar bitumen de calidad o el rendimiento del betún buenas que no es adecuado para el comportamiento del pavimento. Cera en el betún ha sido
referido como cera de petróleo y se obtiene de la refinación de aceites crudos parafínicos. Los efectos de la cera sobre las propiedades de betún dependen de los siguientes
factores; la fuente, la composición química y la reología del betún así como el contenido, el tipo, la composición y la cristalización de la cera. Aunque los contenidos de alta cera se
han considerado como un efecto negativo sobre la calidad del betún, no existe un acuerdo común entre los científicos sobre el efecto de betún de la reología y el rendimiento del
asfalto.

El alcance de este estudio es evaluar las propiedades reológicas de los betunes cerosas obtenidas de diferentes fuentes. Después de la determinación de los contenidos de cera
por DSC (calorimetría diferencial de barrido) y EN 12606-1, cerosos propiedades betunes se evaluaron usando reómetro de corte dinámico (DSR) y diversos métodos
convencionales, tales como punto de reblandecimiento, la penetración, la viscosidad, y ductilidad. Los altos niveles de rendimiento de temperatura de betún también se
determinaron según el sistema de Superpave mediante reómetro de corte dinámico de prueba (DSR) en muestras antes y después de los procesos de envejecimiento. Además,
ensayo de flexión reómetro viga (BBR) se ha llevado a cabo para investigar las temperaturas inferiores críticos de betunes. En celo rendimiento de betunes también se ha evaluado
utilizando Zero Shear Viscosidad (ZSV) y pruebas de estrés múltiple Fluencia de recuperación (MSCR) realizadas en modo de marcha lenta.

palabras clave: Propiedades químicas de baja temperatura, reología, las pruebas, la viscosidad a cizalla cero

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1. INTRODUCCIÓN

El betún es un material adhesivo que se utiliza como un agente en pavimentos flexibles en las carreteras, así como en otras áreas de aplicación, tales como la
impermeabilización del agua, el suelo y los materiales conjuntos. El betún es un material muy complejo que incluye moléculas de hidrocarburos con pequeñas cantidades
de heteroátomos consiste de azufre, nitrógeno, oxígeno y licua gradualmente cuando se calientan [1].

Casi todos los bitumen obtiene a partir de aceite crudo por el proceso de refinado, pero sólo ciertos aceites crudos contienen betún de buena calidad para pavimento de asfalto [2].
aceites crudos nafténicos-base dan a menudo una gran cantidad de bitumen que pueden ser de buena calidad, mientras que los aceites crudos parafínicos pueden dar bitumen de
calidad o el rendimiento del betún buenas no adecuados para pavimento de asfalto [3]. El término “cera” se define generalmente un compuesto orgánico que es sólido a
temperatura ambiente y se funde a temperaturas más altas, produciendo un líquido de baja viscosidad [4]. cera natural es parte de prácticamente todos los betunes y puede
afectar a la reología de betún de diferentes maneras [5].

La definición de cera bitumen ha sido formulado para facilitar la distinción entre la cera perjudicial y menos dañinos o no perjudicial. Ceras en bitumen se
dividen en dos categorías generales, tales como la cera de parafina (macro-cristalina) y cera micro-cristalina [6]. La cera de parafina también conocido como
cera macro-cristalina cristaliza en grandes placas planas o agujas. Se refiere al grupo de los n-alcanos con pocos o ningún ramas (C 20 -C 40) [ 4]. El punto de
ceras de parafina macro-cristalinas de fusión son alrededor de 50-70 ° C [7, 8]. Por otra parte, la cera microcristalina se recoge en la fracción bitumen
después del proceso de destilación y se compone principalmente de naphthens e iso-parafinas, así como cristaliza como pequeñas agujas microscópicas.
Una cera micro cristalina de petróleo se caracteriza también por una zona de fusión inferior distinta y su peso molecular medio alto dando mayor viscosidad
en comparación con macro parafina cristalina cera [9, 10]. Definiciones de conceptos de cera han variado con los años y, a veces sido contradictorios [1, 6].
Factores que influyen en el efecto de ceras son la composición química (fuente de bitumen) y el comportamiento reológico del betún así como el contenido, y
la cristalinidad de la cera. Por consiguiente, muchas especificaciones de betún incluyen requisitos relativos a contenido de cera. Se ha informado de que el
contenido de cera en el betún no debe exceder de 3% [11]. El contenido de cera se limita a

2,2% en Europa de acuerdo con la norma europea EN 12606-1.

Basado en la literatura, el alto contenido de cera afecta a las propiedades del betún de diferentes maneras. El bajo punto de fusión de la cera disminuye la resistencia de
mezclas asfálticas contra formación de roderas a altas temperaturas, y la cristalización de la cera provoca el agrietamiento a bajas temperaturas [12]. endurecimiento
físico, mala ductilidad y una mala adhesión bitumen se pueden enumerar como los resultados causados ​por el alto contenido de cera [3]. El grado de rendimiento de
bitumen a alta temperatura puede disminuir con la fusión de la cera.

se ha informado de efectos tanto contradictorios, también positivos de cera en el betún, tales como propiedades mejoradas a baja temperatura y las temperaturas de
manipulación inferiores (para una mejor compactación) [13]. Highway Research Program estratégica recomienda la realización de algunas pruebas reológicas y
químicas adicionales de betún de edad y de edad a largo plazo sin envejecer, a corto plazo para evaluar la definición exacta del concepto de cera [14].

En este trabajo se evalúa el comportamiento reológico de los betunes de cera obtenidas a partir de tres fuentes diferentes. Después de la
determinación de los contenidos de cera por DSC (calorimetría diferencial de barrido) y EN 12606-1, las propiedades detalladas de muestras de betún
han sido evaluadas usando reómetro de corte dinámico (DSR) y diversos métodos convencionales. Las temperaturas críticas superiores utilizados en el
sistema Superpave Performance Grading (PG) se han determinado para cada muestra bitumen usando G * /sinδ resultados obtenidos de la prueba de
corte dinámico reómetro (DSR). Los efectos de la carga y la temperatura sobre el rendimiento de las muestras de betún céreos han sido evaluadas por
baja (0,01 Hz) y cargas de alta frecuencia (10 Hz) a cinco temperaturas diferentes (40 ° C-80 ° C). Además, ensayo de flexión reómetro viga (BBR) se
ha llevado a cabo para investigar las temperaturas inferiores críticos de betunes.

2. EXPERIMENTAL

2.1. materiales

Tres betunes procedentes de tres fuentes diferentes (Turquía, Irak y Rusia) se utilizaron en este estudio. Las muestras de betún se identifican como Bit T;
Bit Bit I y R, respectivamente. Turquía (Bit-T) de betún era 50/70 betún de penetración, mientras que los otros, de Iraq (Bit-I) y Rusia betunes (Bit-R)
fueron 70/100 betunes grado de penetración. Dado que los betunes se originan de diferentes fuentes, su contenido de cera son diferentes. Bit-T y el bit-I
se fabrican a partir del petróleo crudo depositado en la parte este de Turquía y el norte de Irak, respectivamente. Bit-R fue producido por la mezcla de
petróleo crudo de diferentes fuentes en Siberia Western por un fabricante.

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2.2. Métodos de prueba

2.2.1. Determinación del contenido de cera de parafina basado en la norma europea EN 12606-1 Método

La norma europea EN 12606-1 se basa en la norma DIN 52015, un método alemán que se realiza para la determinación del contenido de cera de parafina
de betún muestras [15, 16]. El sistema incluye un sistema de destilación, un enfriador eléctrico, un termo-regulador y compresor de refrigeración.

Procedimiento de la prueba se realiza en dos partes para cada uno de 25 g de muestras de betún. El destilado de bitumen se obtiene por un proceso de destilación
especificado. La unidad de destilación se consistía en un matraz de destilación, un quemador de laboratorio y un matraz erlenmeyer utilizado como receptor de
destilación. La destilación tiene lugar a temperaturas muy altas (hasta más de 500 ° C) a la que craqueo de moléculas puede ocurrir [12]. En la segunda parte del
procedimiento de ensayo; el destilado ceroso se disuelve en éter / etanol (50/50, V / V) de disolvente y se cristalizó a -20 o C. La cera cristalizado se obtuvo por
filtración [16].

2.2.2. Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

La cristalización o fusión de las ceras en el betún provoca un cambio de energía. Tanto ciclo de calentamiento y enfriamiento se puede utilizar para investigar la presencia
de fracción de cera en el betún. El efecto exotérmico y endotérmico durante la exploración de refrigeración y calefacción representa generalmente la cristalización de la
cera y de fusión de la cera respectivamente. método de calorimetría diferencial de barrido (DSC) se ha utilizado para registrar los efectos térmicos de ceras en bitumen a
través de los ciclos de refrigeración-calefacción [17].

En este estudio, la caracterización térmica se realizó mediante DSC; Perkin Elmer-diamante. Aproximadamente 15 mg de muestras de betún se coloca en una
cubeta de aluminio y se sellaron en atmósfera de nitrógeno. La muestra de bitumen se calienta a
+ 120 ° C y después se enfrió a 7 ° C / min a -50 ° C, seguido de calentamiento a + 120 ° C a la misma velocidad. procedimiento DSC también se utiliza para determinar el
contenido de cera en el betún. El contenido de cera DSC de betún se calcula a partir de un pico endotérmico durante el barrido de calentamiento. Para el cálculo del
porcentaje de cera en el betún, un valor de entalpía de fusión constante de 121 J / g es usado como una referencia [18]. Un diagrama DSC típico se muestra en la Figura 1.

Figura 1: Un diagrama DSC típica a través de los ciclos de refrigeración-calefacción [7].

Temperatura de transición vítrea, la cristalización de la cera de partida y la temperatura de fusión fuera de la temperatura también se determina por los resultados de DSC.
La temperatura de transición vítrea (T sol) que se define como la temperatura media-vitrificación es punto medio de la región de transición [19]. La temperatura de transición
vítrea obtenida a partir de la exploración de calentamiento es más repetible y fácil de obtener en comparación con la exploración de refrigeración. De DSC, betún presenta
un tipo de transición de fase en el enfriamiento de alta temperatura y calentamiento desde la temperatura baja. La primera transición se ha considerado como la
temperatura de cristalización de partida (T ic) en el ciclo de refrigeración. Además, la nueva transición de fase se ha producido durante el ciclo de calentamiento. No es una
reacción endotérmica que se interpreta como fusión de la cera. Fusión de la cera fuera temperatura que se define como T fm es el punto final de la fusión de la cera en el
betún.

2.2.3. pruebas de betún convencionales

Con el fin de caracterizar las propiedades de los diferentes betunes fuentes, las pruebas de betún convencionales, tales como: ensayo de penetración (ASTM D5-06), prueba de
punto de ablandamiento (ASTM D36-06), prueba de ductilidad (ASTM D113-86), Fraass prueba de punto de ruptura (eN 12593), viscosidad a 60 o C (ASTM D4402-06) y la prueba
de película delgada rodante horno (RTFOT) (ASTM D2872-12), así como la penetración, punto de reblandecimiento, viscosidad a 60 o Se llevaron a cabo C y ductilidad después de
RTFOT [20-25]. Además, la susceptibilidad a la temperatura de las muestras de betún se ha calculado en términos de índice de penetración (PI) usando los resultados obtenidos
de las pruebas de punto de penetración y suavizantes de [26].

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El efecto de la viscosidad sobre la trabajabilidad de bitumen es muy importante en la selección de una mezcla adecuada y compactación temperaturas. Viscosímetro
Brookfield fue empleado para inspeccionar las temperaturas de mezcla y compactación en acuerdo con ASTM D4402-06 [24]. La prueba se realizó a 135 ° C y 165 ° C.
Las temperaturas correspondientes a viscosidades betún 170 ± 20 mPa.s y 280 ± 30 mPa.s fueron elegidos como mezcla y temperaturas de compactación
respectivamente. La minimización de endurecimiento bituminosa durante el almacenamiento, transporte y mezcla depende de un cuidadoso control de la temperatura del
betún. El factor de endurecimiento es una medida de la viscosidad sensible de bitumen es al envejecimiento. Obviamente, se desean los betunes que tienen tasas bajas
de endurecimiento. La relación de la viscosidad dinámica después de RTFOT a viscosidad dinámica antes del envejecimiento a 60 ° C se ha calculado como el
endurecimiento factor.

2.2.4. ensayo de flexión reómetro viga (BBR)

ensayo de fluencia con BBR se llevó a cabo de acuerdo con ASTM D6648-01 método de prueba estándar [27]. BBR realiza pruebas de flexión, proporcionando una medida
de la rigidez relacionada con betún a temperaturas bajas. Antes de que se realiza el ensayo, las muestras de betún se someten a corto plazo y el procedimiento de
envejecimiento a largo plazo. Dos parámetros de muestras de betún se calculan por la teoría haz ingeniería bajo una carga de fluencia constante. El primer parámetro es la
rigidez de fluencia (s) que es una medida de la resistencia a la carga constante. El segundo parámetro es la relación de fluencia (m) que es un valor de cómo se aplica
cambios betún de rigidez como la carga.

Un haz de muestra de betún (125 mm. De largo, 12,5 mm. De anchura y 6,25 mm. De espesor) se sumergió en el baño de temperatura constante durante 1 h. A
carga constante de 100 g se aplicó al punto medio de la viga de bitumen que fue apoyada en los extremos. A continuación, la deflexión se mide continuamente. la
rigidez a la fluencia y velocidad de fluencia de betunes se evaluaron en un momento de carga de 60 s. rigidez de fluencia no debe superar 300 MPa y m valor debe
ser de al menos 0,3 para una resistencia al agrietamiento a baja temperatura cualificado.

2.2.5. métodos de ensayo reológicos

El reómetro de corte dinámico (DSR) se utiliza para describir el comportamiento viscoso y elástico del betún de asfalto en medio a altas temperaturas. Esta caracterización se
utiliza en la especificación de betún de asfalto Superpave PG. La prueba de DSR básica utiliza una muestra de bitumen delgada intercalada entre dos placas circulares. La placa
inferior es fija mientras que la placa superior oscila atrás y adelante a través de la muestra a 10 rad / s (1,59 Hz) (o cualquier otra frecuencia set) para crear una acción de
cizallamiento. pruebas de DSR se llevan a cabo en muestras de betún envejecido no envejecidas y RTFOT. Las medidas DSR complejo cizallamiento módulo de un espécimen
(G *) y ángulo de fase (δ). El módulo de cizallamiento complejo (G *) se puede considerar resistencia total de la muestra a la deformación cuando esquilada repetidamente,
mientras que el ángulo de fase (δ), es el desfase entre la tensión de cizallamiento aplicada y la deformación por esfuerzo cortante resultante. G * y δ se usan como predictores de
la formación de surcos comportamiento. G * /sinδ se describe como la formación de surcos que indica el parámetro [28].

Zero Shear Viscosidad (ZSV) es la viscosidad medida de la deformación de cizallamiento a una velocidad de cizalla se acerca a cero. Este parámetro es un indicador de la formación de surcos

características de betún relacionados. Se ha observado por los investigadores en los últimos años, que el parámetro de la formación de surcos G * / sen δ es muy eficaz para predecir el comportamiento

de celo de betún. ZSV se ha evaluado a ser un indicador más adecuado para predecir el comportamiento de celo del betún [29]. La determinación de ZSV en este estudio se hace mediante la aplicación

de ensayo de fluencia utilizando DSR. fluencia estático se define como el lento deformación de un material medido bajo una tensión constante. En el ensayo de fluencia estático, una tensión de

cizallamiento fijo se aplica a la muestra y la cepa resultante se monitoriza para una cantidad de tiempo predeterminada. Si se aplica la tensión para un periodo suficientemente largo de tiempo, la

deformación en el betún alcanza un valor constante, que corresponde al flujo de estado estacionario del betún. La viscosidad del betún en esta etapa es conocida como la viscosidad en estado

estacionario o de la ZSV [30]. Todas las muestras fueron a corto plazo de edad utilizando un procedimiento de RTFOT. El ZSV de las muestras han sido predicho por la aplicación de ensayo de fluencia

a 60 ° C de acuerdo a prCEN / TS 15325 [31]. La geometría de prueba para los ensayos de fluencia constaba de 25 mm de placas paralelas y el espacio entre las placas fue de 1 mm. El nivel de estrés

era 10 Pa para las muestras de betún y se continuó cada ensayo de fluencia durante 30 minutos. el SuperpaveTM Todas las muestras fueron a corto plazo de edad utilizando un procedimiento de

RTFOT. El ZSV de las muestras han sido predicho por la aplicación de ensayo de fluencia a 60 ° C de acuerdo a prCEN / TS 15325 [31]. La geometría de prueba para los ensayos de fluencia constaba

de 25 mm de placas paralelas y el espacio entre las placas fue de 1 mm. El nivel de estrés era 10 Pa para las muestras de betún y se continuó cada ensayo de fluencia durante 30 minutos. el

SuperpaveTM Todas las muestras fueron a corto plazo de edad utilizando un procedimiento de RTFOT. El ZSV de las muestras han sido predicho por la aplicación de ensayo de fluencia a 60 ° C de

acuerdo a prCEN / TS 15325 [31]. La geometría de prueba para los ensayos de fluencia constaba de 25 mm de placas paralelas y el espacio entre las placas fue de 1 mm. El nivel de estrés era 10 Pa

para las muestras de betún y se continuó cada ensayo de fluencia durante 30 minutos. el SuperpaveTM ® parámetro de especificación, G * / sen δ, fue identificado como el término que se utilizará para la

clasificación de rendimiento a alta temperatura de la pavimentación de asfaltos en la calificación de los betunes por su resistencia de celo. Aunque se ha usado durante muchos años como un parámetro

de celo, se ha demostrado que la relación entre G * / sen δ y la formación de surcos es pobre. Se encontró que este plazo sea inadecuada para describir el comportamiento de celo de los betunes.

Hechos llevaron a la existencia de fluencia estrés múltiple y Recuperación (MSCR) de prueba [32]. prueba de MSCR se ha ejecutado en muestras envejecidas RTFOT de acuerdo con la norma ASTM

D7405-08 usando el reómetro de corte dinámico [33]. El procedimiento estándar ASTM establece el uso de dos niveles de estrés (0,1 y 3,2 kPa), 1 s Tiempo de fluencia, 9 s el tiempo de recuperación, y

10 ciclos de fluencia de recuperación en cada nivel de estrés. Anton Paar DSR con su dispositivo de geometría de carga de placas paralelas y un sistema de control y adquisición de datos se utilizaron

para la realización de la prueba de MSCR en el presente estudio. Las muestras se ensayaron usando un 25 mm placas paralelas y con separación de 1 mm de ajuste a la temperatura de 60 o C y a una

tensión de 100 y 3200 Pa. Los ensayos se realizaron a la temperatura seleccionada usando una fluencia estrés constante de 1 segundo de duración y un período de relajación de 9 segundos, durante

diez ciclos en cada nivel de estrés. Porcentaje de componentes recuperables y no recuperables de deformación por fluencia se determinaron al final de los 10 ciclos.

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3. Resultados y discusión

3.1. Determinación del contenido de ceras en betunes través EN 12606-1 y DSC

Cálculo del contenido de la cera se basa en la siguiente ecuación (1) de acuerdo con la norma europea EN 12606-1 Método. contenido de cera se
calcula como;

(1)

donde P (m%) es contenido de cera, m b ( g) es la masa de la muestra, m 1 ( g) es la masa total de aceite destilada, m 2 ( g) es la masa de aceite destilada para la
extracción de la cera y m w ( g) es la masa de cera extraída [16].
La cristalización o fusión de ceras en betunes implica cambio de energía. Esto se puede determinar fácilmente mediante DSC. En la Tabla 1, los resultados de las
mediciones de CDB EN 12606-1 y se resumen en términos de contenido de cera, temperatura de inicio de cristalización, la cera derretida a cabo temperatura de
transición de temperatura y vidrio. Cabe señalar que el contenido de cera tal como se calcula mediante el uso de una entalpía constante en este estudio no es un valor
absoluto. La entalpía de medidas de DSC de transformación y, de hecho, diferentes ceras puede tener diferentes entalpías, que significa que el contenido de cera en el
betún puede variar con un valor de entalpía de fusión constante.

Tabla 1: DSC y análisis EN 12606-1 de betunes

Betún Bita Bit-I Bit-R

Grado de penetración 50/70 70/100 70/100

Fuentes pavo Irak Rusia
contenido de ceras mediante EN 12606-1 (%) 0.80 1.12 2.30
contenido de ceras mediante DSC (%) 2.61 3.27 4.04
• La cristalización temperatura de
partida - T ic 39.11 37.85 35.40
obtenidos a partir de

por DSC ( o C)
Parámetros

DSC

• Melting a cabo la temperatura - T fm

65.97 86.42 83.00
por DSC ( o C)
• Temperatura de transición vítrea - T sol
- 7.05 - 15.78 - 20.56
por DSC ( o C)

Como se indica en la Tabla 1, de betún muestras de diferentes fuentes difieren ampliamente en el contenido de cera de acuerdo con DSC y EN 12606-1 métodos. Se
ve claramente que, método EN 12606-1 da valores mucho más bajos en el contenido de cera en comparación con DSC. Se cree que la alta temperatura (hasta más
de 500 o C) etapa de destilación en la norma EN 12606-1 método puede destruir la estructura molecular de las ceras (craqueo térmico). Las moléculas de parafina más
pequeñas resultantes podrían ser soluble en éter / etanol y no cristalizan en el disolvente a la baja temperatura especificada (-20 o C), lo que lleva a reducir el contenido
de cera aparente. Estos pueden ser razones de los bajos contenidos de cera, determinado por el método EN 12606-1. Aunque tanto el método de DSC y métodos EN
12606-1 son básicamente muy diferente, presentan una correlación razonablemente buena. muestra de betún de Rusia (Bit-R) contiene gran cantidad de cera en
comparación con otras muestras de betún según la norma EN 12606-1 y los métodos de DSC. Sin embargo, Bit-T de Turquía tiene la menor cantidad de cera.

DSC se ha aplicado ampliamente para caracterizar las propiedades termodinámica de los materiales bituminosos. En el ciclo de refrigeración, la cristalización se
produce a 39,11 o C, 37,85 o C y 35.40 o C para Bit-T, Bit-I y Bit-R, respectivamente, que se interpreta como temperatura de la cera de cristalización de partida (T ic). La
transición continúa hacia abajo a las temperaturas de transición vítrea. En el ciclo de calentamiento, hay una reacción endotérmica que se interpreta como fusión
de la cera. Fusión de la cera a cabo temperaturas (T fm) de Bit-T, Bit-I y Bit-R son 65.97 o C, 86,42 o C y 83 o C respectivamente. La temperatura a la que toda la cera
se derrita por completo es considerable más alta que el inicio de la cristalización. Esto es debido al efecto de enfriamiento súper en el ciclo de refrigeración. Efectos
de la baja temperatura en las propiedades del betún son típicamente evidencia por la temperatura de transición vítrea (T sol). Cuando la temperatura es inferior a T sol, betunes
son vítreo, duro y quebradizo, mientras que para la temperatura más alta que T sol propiedades visco-elásticas se exhiben. La transición continúa hacia abajo a la de
transición vítrea que se puede ver en -7.05 o C, -15.78 o C y -20,56 o C para Bit-T, Bit-I y Bit-R, respectivamente. En consecuencia, Bit-R con el valor más bajo de T sol tiene
más resistencia a la baja temperatura de craqueo en comparación con otros betunes fuentes a una temperatura baja específica.

3.2. resultados de las pruebas convencionales

Las propiedades convencionales de diferentes fuentes de betunes se presentan en la Tabla 2. Los efectos de la cera en diferentes fuentes de bitumen se pueden
explorar usando la Tabla 2. Los resultados indicaron que Bit-T con la muestra más bajo contenido de cera

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representa una disminución significativa en el valor de penetración y aumento de la temperatura de punto de reblandecimiento en comparación con los betunes, incluyendo el
contenido relativamente alto de cera (Bit-I y Bit-R).
La temperatura de punto de reblandecimiento se puede utilizar junto con la penetración para determinar la susceptibilidad a la temperatura de bitumen. El índice de penetración
(PI) es un indicador de susceptibilidad a la temperatura de bitumen. Un alto PI indica baja susceptibilidad a la temperatura [26]. Los resultados muestran que Bit-T con el menor
contenido de cera tiene un PI superior y por lo tanto representa menor susceptibilidad a la temperatura en comparación con Bit-I y Bit-R. Se puede también concluirse a partir de
los resultados que el betún que contienen baja cantidad de cera reduce significativamente susceptibilidad a la temperatura de las muestras.

Con respecto a las propiedades físicas, la ductilidad es a veces útil para la evaluación de las propiedades de fallo de baja temperatura del betún [34]. La ductilidad
se incrementa por 45 cm y 61 cm para Bit-R en comparación con Bit-T y Bit-I, respectivamente, indicando una resistencia mejorada a la baja temperatura de fallo
Bit-R con alto contenido de cera. Las propiedades a baja temperatura del betún pueden verse afectadas de manera negativa con un mayor punto de ruptura de
acuerdo con Fraass. Tal como se presenta en la Tabla 2, punto de rotura de Fraass está disminuyendo con el aumento del contenido de ceras de betunes.
Ductilidad y pruebas de punto de rotura de Fraass pueden indicar que la utilización de Bit-R que contiene alto contenido de cera proporciona una ventaja para el
craqueo de la fatiga debido a su alta elasticidad y baja temperatura de craqueo.

Como puede verse en los resultados de viscosidad a 60 ° C, 135 ° C y 165 ° C, el betún que contienen bajo contenido de cera puede también dar alta viscosidad. Bit-I muestra
efectos positivos en la disminución de los valores de viscosidad a 60 ° C, 135 ° C y 165 ° C en comparación con Bit-T. El valor de la viscosidad más baja se consiguió en
muestras Bit-R que contienen el mayor contenido de cera. La viscosidad reducida puede resultados de la disminución de la mezcla y la temperatura de compactación de la
mezcla que conduciría a reducir las emisiones y el consumo de energía [35].

Los resultados de la prueba de viscosidad en relación con todas las muestras a 135 ° C y 165 ° C fueron dibujados en cifras logarítmicas semi presentados en la Figura 2. La
mezcla y compactación alcance temperaturas determinadas para Bit-T, Bit-I y las muestras de Bit-R incluyendo diferente contenido de cera se enumeran en la Tabla 3.

Tabla 2: resultados de las pruebas convencionales de betunes

Betún Bita Bit-I Bit-R

Fuentes pavo Irak Rusia

Grado de penetración 50/70 70/100 70/100

Penetración a 25 ° C (0,1 mm) 50 75 76

Punto de reblandecimiento (° C) 54 48 48

Índice de Penetración (PI) - 0.25 - 0.62 - 0.59

Penetración retenida después de RTFOT (%) 62 59 55

(RTFOT) (163 ° C;
Prueba de rodadura Thin Film Horno

Punto de reblandecimiento Dif. después de RTFOT (° C) 9 17 5

Ductilidad a 25 ° C después de RTFOT (cm) 14 14 58

85 min.)

Viscosidad a 60 ° C después de RTFOT (Pa.s) 1292 1193 636

factor de endurecimiento (la relación de la dinámica

viscosidad después de RTFOT a viscosidad dinámica 2.2 4.2 3.4
antes del envejecimiento a 60 ° C)

Ductilidad a 25 ° C (cm) 64 48 109

Fraass de última hora (° C) - 12 - 13 - 18

a 60 ° C 577 285 189

Viscosidad (Pa.s) a 135 ° C 0,613 0,400 0,388

a 165 ° C 0,150 0,138 0,137

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 Figura 2: Determinación de las temperaturas de mezcla y compactación para diferentes fuentes de betún.

Tabla 3: La mezcla y compactación temperaturas.

Betún Mezcla Temperatura ( o C) Temperatura de compactación ( o C)

Bita 160-165 149-154
Bit-I 156-163 143-147
Bit-R 155-163 142-146

Como puede verse en la Figura 2 y la Tabla 3, bajo contenido de cera en el betún aumenta significativamente rangos de mezcla y compactación del bitumen. A medida que aumenta el contenido de cera,

la mezcla y temperaturas de compactación disminución. Como se ve a partir de los resultados, hay una disminución de la media de 8 ° C en los rangos de mezcla de Bit-I y las muestras de Bit-R en

comparación con muestras de Bit-T. Los efectos tanto de Bit-I y Bit-R en la reducción de los rangos de compactación disminuye 4 ° C en comparación con Bit-T. Tanto de la prueba Bit-I y Bit-R fueron

similares en resultados desde el punto de vista de temperatura de aplicación. El betún más intensos procesos de envejecimiento se producen cuando se mezcla con el betún agregado caliente en el

mezclador de la planta de hormigón. Bajo estas circunstancias, la evaporación de la oxidación de las fracciones ligeras y betún es el más rápido y más intenso, y el betún se endurece rápidamente. El

proceso se conoce como envejecimiento de corto plazo. El endurecimiento del betún se mide por la ductilidad, viscosidad a 60 o C y retenido penetración y punto de ablandamiento diferencia de

temperatura después de RTFOT. Bit-T que contiene el contenido más bajo de cera exhibe un mejor rendimiento en términos de penetración retenido en comparación con Bit-I y Bit-R. Sin embargo, Bit-I

exhibe valores casi idénticos en términos de aumento de puntos de reblandecimiento después de RTFOT en comparación con otras muestras de betún. Un aumento apreciable (44 cm) en términos de

ductilidad después de RTFOT se podía ver en Bit-R que contiene el más alto contenido de cera de la muestra en comparación con Bit-T y Bit-I. Por lo tanto, la resistencia a fallo baja temperatura puede

mejorarse Bit-R incluyendo alto contenido de cera antes y después del proceso de envejecimiento. En este estudio, el factor de endurecimiento se calculó como la relación de la viscosidad dinámica

después de RTFOT a viscosidad dinámica antes del envejecimiento a 60 ° C para cada uno de los diferentes betunes fuentes. Un betún deseables tendrían un valor comparativamente bajo de

endurecimiento factor que indica que la viscosidad de betunes aumenta lentamente con la oxidación. Tal como se presenta en la Tabla 2; el valor de endurecimiento factor depende de la fuente de

betunes. Bit-R que contiene alta cantidad de cera tienen un menor factor de endurecimiento de Bit-I, y Bit-T tiene el factor de endurecimiento más bajo. Bit-I se endurece y se oxida mucho más rápido

que Bit-T y R-bits. Por otra parte, se espera que la utilización de Bit-T que contenía el menor contenido de cera para proporcionar un efecto positivo en el comportamiento del pavimento con el tiempo. y

el Bit-T tiene el factor de endurecimiento más bajo. Bit-I se endurece y se oxida mucho más rápido que Bit-T y R-bits. Por otra parte, se espera que la utilización de Bit-T que contenía el menor contenido

de cera para proporcionar un efecto positivo en el comportamiento del pavimento con el tiempo. y el Bit-T tiene el factor de endurecimiento más bajo. Bit-I se endurece y se oxida mucho más rápido que

Bit-T y R-bits. Por otra parte, se espera que la utilización de Bit-T que contenía el menor contenido de cera para proporcionar un efecto positivo en el comportamiento del pavimento con el tiempo.

3.3. Doblado resultados de la prueba reómetro haz (BBR)

La prueba se realizó BBR para identificar el impacto de diferentes contenidos de cera en los betunes a bajas temperaturas. Una prueba de BBR se realizó a
temperaturas de -10 o C, -16 o C y -22 o C para edad (RTFOT y PAV) muestras de betún. La rigidez de fluencia (S) y la pendiente de la curva de rigidez (m-valor) se
determinan a partir de pruebas de BBR y presentan en la Tabla 4. En cuanto a todas las muestras de betún, valores de rigidez de fluencia aumentan con la
disminución de la temperatura. Además, valores m disminuyen con la disminución de la temperatura para todas las muestras de betún. Aumento de la rigidez indica
que las tensiones térmicas se desarrollan en el pavimento debido a la baja temperatura también aumentará y, en consecuencia craqueo térmico llegar a ser más
probable. Por otro lado, la disminución de m-valor indica la disminución de la tasa de relajación de la tensión que también aumenta la probabilidad de craqueo
térmico.

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Tabla 4: rigidez fluencia y m-valor de las muestras de betún en un tiempo de carga de 60 s y después de diferentes temperaturas.

Arrastrarse rigidez (M Pensilvania) m-Valor

betunes Fuentes
- 10 o C -Cdieciséis o - 22 o C - 10 o C -Cdieciséis o - 22 o C
Bita pavo 88.57 170.08 246.00 0,338 0,309 0,295
Bit-I Irak 65.12 95.93 135.53 0,334 0,261 0,241
Bit-R Rusia 74.03 136.85 219.69 0,370 0,289 0,260

Como puede verse en la Tabla 4, para todas las temperaturas bajas, el mayor aumento en los valores de rigidez de fluencia se observaron en Bit-T que contiene la cantidad
más baja de cera. Esto implica que el asfalto se vuelve más difícil cuando Contiene una baja cantidad de cera. Los resultados obtenidos de la prueba de BBR apoyan los
resultados obtenidos de los ensayos convencionales y ensayos de viscosidad rotacionales.

Tal como se presenta en la Tabla 4, a todas las temperaturas de prueba, la fluencia parámetros de rigidez de todas las muestras de betún valores representados
inferior a 300 MPa, que es el valor máximo especificado en las especificaciones Superpave. Dado que los valores de fluencia de rigidez fueron inferiores a 300 MPa,
el valor bajo PG temperatura se ha determinado sobre la base de m-valor mayor que 0,3.

Como puede verse, con la disminución de la temperatura, los valores de m valores exhibieron mayor que límite de especificación. Se puede concluir a partir de
la Tabla 4 que PG temperatura crítica inferior de Bit-T que contiene el contenido más bajo de cera (-16 o C) es inferior a Bit-I y Bit-R (-10 o C). No hay una
variación significativa de los valores de temperatura crítica inferior de Bit-I y Bit-R. Esto significa que debido al alto contenido de cera, hay un posible efecto
negativo en bajo rendimiento temperatura de bitumen.

3.4. resultados de las pruebas reológicas

Esta sección incluye los resultados de las pruebas reológicas aplicados en todas las muestras de betún obtenidos por las diferentes fuentes. Los resultados se han presentado en
tres grupos de resultados de la prueba dinámica reómetro de corte (DSR), los resultados de viscosidad a cizalla cero (ZSV) y la prueba de estrés múltiples resultados de ensayo de
fluencia de recuperación (MSCR).

3.4.1. Reómetro de corte dinámico (DSR) resultados de las pruebas

La determinación de las propiedades reológicas complejas de bitumen es actualmente posible con el uso del reómetro de corte dinámico (DSR). Parámetros más
comúnmente probados en DSR incluyen el bitumen módulo complejo de cizallamiento (G *) y el ángulo de fase (δ), probado en varios rangos de temperatura y frecuencia.
Con el fin de determinar la temperatura crítica superior utilizado en el sistema de clasificación de rendimiento (PG), no envejecida y RTFOT especímenes de betunes que
contienen diferentes contenidos de cera (con unas dimensiones de 25 mm de diámetro y 1 mm de altura) con edades fueron sometidos a oscilación de cizallamiento en el
DSR en la frecuencia de 10 rad / s (1.59Hz). Los ciclos de temperatura fueron ajustados para empezar 52 ° C para no envejecida y 64 ° C para RTFOT muestras
envejecidas un ejecutar hasta en 6 ° C incrementos. Las temperaturas críticas superiores (T crit) utilizado en el sistema PG se determinaron para cada muestra usando el G
obtenido * / resultados sinδ y especificaciones DSR para betún PG. En el sistema de PG, la temperatura crítica superior es la temperatura a la que G * / sinδ = 1,0 kPa
para el betún no envejecidas, y G * / sinδ = 2,2 kPa para RTFOT bitumen jóvenes [28]. Las temperaturas críticas superiores (T crit) para cada muestra se presentan en la
Tabla 5.

Tabla 5: Determinación de PG temperaturas superiores críticos para diferentes fuentes de betunes

DSR, G * / sinδ (Pa)

Actuación
Betún Fuentes Temperatura No envejecida Envejecido
(° C) Los grados

52 1,25E + 04
58 5918
Bita pavo 64 2820 5816 B 70 - dieciséis

70 1384 2868
76 702 1462
52 5160
58 2253
64 1012 1,17E + 04
Bit-I Irak B 64 - 10
70 460,9 5837
76 2791
82 1307
52 5165
58 2431
Bit-R Rusia B 64 - 10
64 1147 3346
70 556,7 1648

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Se puede concluir a partir de la Tabla 5 que PG temperatura crítica superior de Bit-T (T crit) que contiene el contenido más bajo de la cera es mayor que Bit-I y
Bit-R. No hay ninguna variación significativa para T crit los valores de Bit-I y Bit-R. T más alta crit
valor es un indicador de una mayor resistencia a la deformación permanente. G * / valores sinδ para la muestra no envejecida Bit-I y RTFOT edad muestra Bit-I no fija a
la misma temperatura. Se seleccionó una temperatura más baja (64 ° C) para estar en el rango seguro como PG superior de temperatura crítica. Diferencia de G * /
sinδ valores de muestra no envejecida y RTFOT edad implica que Bit-I se endurece y se oxida mucho más rápido que otras muestras de betún debido proceso de
envejecimiento. Todos los de la RTFOT muestras envejecidas incluyendo diferentes contenidos de cera fueron sometidos a oscilación de cizallamiento en el DSR a
baja (0,01 Hz) y (10 Hz) niveles de frecuencia de altura en cinco ciclos de temperatura diferentes que van desde 40 ° C a 80 ° C con 10 ° C incremento. La variación de
G * / sinδ valores (parámetros de celo) de las muestras en las frecuencias bajas y altas se presentan en la Figura 3 y la Figura 4, respectivamente.

Figura 3: Valores de /sinδ * G para diferentes betunes fuentes en 0.01Hz.

Figura 4: Valores de /sinδ * G para diferentes fuentes de betunes a 10Hz.

Tal como se presenta Figura 3 y la Figura 4; con respecto a todos muestras de betún, G * /sinδ valores aumentan con la disminución de la temperatura en ambas frecuencias.
Un incremento en el valor de G * /sinδ indica un rendimiento superior frente a la formación de surcos. Además, como los valores de G * /sinδ esperados aumentan con un
aumento de la frecuencia para todas las muestras de betún. Esto es debido al comportamiento reológico de las bitumen desde betún bajo los tiempos de carga más cortos
(nivel de alta frecuencia) exhiben comportamiento elástico [26].

Como puede verse en la Figura 3 y la Figura 4, muestra Bit-R que contiene el mayor contenido de cera representa un valor más bajo /sinδ * G de Bit-T y Bit-I en
las frecuencias altas y bajas y a todas las temperaturas. Entre las muestras de betún que contiene bajo contenido de cera, el valor más alto en el G * valores
/sinδ puede ser visto con respecto a la muestra Bit-T en 10 Hz. frecuencia y todas las temperaturas. Sin embargo este caso sólo es válida para Bit-T a nivel de
baja frecuencia (0,01 Hz) y en 40 o C,

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50 o C y 60 o C. En los tiempos de carga más largos (en el nivel de baja frecuencia), un aumento significativo en G * /sinδ valores se pueden ver en la muestra Bit-I a
niveles de temperatura intermedios (40 o C, 50 o C y 60 o C).

3.4.2. Zero Shear Viscosidad (ZSV) resultados de las pruebas

Todas las muestras fueron a corto plazo de edad utilizando un procedimiento de RTFOT. El ZSV de las muestras han sido predicho por la aplicación de ensayo de
fluencia a 60 ° C de acuerdo a prCEN / TS 15325 [31]. resultados ZSV de todas las muestras de betún incluyendo diferentes contenidos de cera se ilustran en la
Figura 5.

Figura 5: Los valores de ZSV para betunes que contienen diferentes contenidos de cera.

Como se representa en la Figura 5, las muestras de Bit-I y Bit-T muestran mayor valor ZSV de Bit-R que contiene el mayor contenido de cera. muestra Bit-i, se obtiene
el valor ZSV pico a 60 o C en comparación con Bit-T y Bit-R. Un valor más alto indica ZSV mayor resistencia a la deformación permanente bajo una carga a largo plazo.
Como puede verse en la figura, la presencia de alto contenido de cera disminuye significativamente los valores ZSV de Bit-R. A pesar del hecho de que Bit-I contiene
relativamente más alto contenido de cera de Bit-T, hay un aumento ligeramente en términos de valor ZSV de Bit-I en comparación con Bit-T. Se espera que el proceso
de envejecimiento a corto plazo para tener un efecto positivo sobre el valor ZSV de Bit-I.

3.4.3. Múltiple de fluencia El estrés y la recuperación de resultados de la prueba (MSCR)

Las recuperaciones por ciento (R), el cumplimiento (Jr.) a las dos de nivel de estrés diferente de 100 Pa y 3200 Pa y el estrés sensibilidad, así como las
diferencias por ciento en conformidades recuperables no (Jr.-diff) de los betunes se presentan en la Tabla 6.

Tabla 6: Los valores medios de los parámetros de prueba de MSCR calculados a partir de los datos de prueba.

R @ 3200 Pa JNR @ 100 Pa JNR @ 3200 Pa diff Jnr. sensibilidad

Betún Fuentes R @ 100 Pa
(%) (%) (1 / kPa) (1 / kPa) (%) al estrés

Bita pavo 35.029 29.862 0,211 0,231 9,522 0,095

Bit-I Irak 43.155 28.095 0,229 0,289 26.555 0,265

Bit-R Rusia 17.455 5,991 1,164 1,474 26.615 0,266

muestra Bit-R que contiene el mayor contenido de cera tiene la recuperación más baja a cualquiera de los niveles de estrés que indica que Bit-R realiza menos
resistencia rodera que otras muestras. Esto puede ser debido a la baja rigidez y el comportamiento elástico bajo de la muestra Bit-R. Mientras Bit-I exhibe más de
recuperación en 100 niveles de estrés Pa, Bit-T tiene el valor de recuperación más alta a 3200 Pa. Recuperaciones por ciento más altas indican que el betún puede
recuperar una porción más alta de su cepa total al final de cada ciclo de carga-descarga , que es favorable a la resistencia del material a la formación de surcos. En los
niveles de estrés, tanto de 100 y 3.200 Pa, Bit-T con el más bajo contenido de cera tiene el valor más bajo Jnr. conformidades menores no recuperables indican una
contribución menor del betún a la aparición del celo en la mezcla de asfalto o, en otras palabras, una menor susceptibilidad del material bituminoso para la formación de
surcos. Como muestran los resultados, Bit-R tiene el más alto

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el valor del cumplimiento (Jr.) a 100 Pa y 3.200 Pa. Se puede concluir que Bit-R es la muestra más susceptibles a la formación de surcos.

La sensibilidad al estrés de los betunes se evaluó por medio de las diferencias por ciento en conformidades no recuperables (Jr.-diff). Este parámetro indica el
porcentaje de aumento en el valor Jr. del betún cuando el nivel de estrés se incrementa desde 0,1 hasta 3,2 kPa. Se evalúa la susceptibilidad de los betunes para la
formación de surcos cuando cargas inesperadas de tráfico pesado se aplican sobre la estructura de pavimento o inusualmente altas temperaturas se observan en el
campo. Las diferencias por ciento en conformidades no recuperables (Jr.-diff) y los resultados de la sensibilidad al estrés en el desplazamiento y el ensayo de
recuperación también se muestran en la Tabla 6. Esta diferencia de porcentaje es una medida de la sensibilidad del bitumen a los aumentos en el nivel de estrés; por
lo tanto, valores más bajos están asociados con un material menos estrés sensible. El valor del parámetro Jr.-diff y la sensibilidad al estrés son particularmente altos
para Bit-I y Bit-R. Por lo tanto estos betunes pueden ser considerados para ser altamente subrayar sensible como la tensión de fluencia de 3200 Pa.

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Con base en los resultados presentados en este documento, las siguientes conclusiones pueden extraerse. EN 12606-1 método da valores mucho más bajos en el
contenido de cera en comparación con DSC. Aunque tanto el método de DSC y el método EN 12606-1 son básicamente métodos muy diferentes, que muestran una
correlación razonablemente buena sobre la base de las muestras de betún seleccionados. La cristalización a partir temperaturas (T ic), cera fundida a cabo temperaturas (T fm)
y temperaturas de transición vítrea (T sol) para ceras son diferentes para las diferentes fuentes de betunes. Es obvio que la cristalización tiene lugar durante un intervalo de
temperaturas, lo que indica la presencia de moléculas con diferentes puntos de cristalización. A temperaturas más bajas, la movilidad de las moléculas puede variar con
las características moleculares de cera y composición de betún.

pruebas de betún convencional indicaron que el betún que contienen baja cantidad de cera reduce significativamente susceptibilidad a la temperatura de las muestras.
Con base en los resultados de la prueba de viscosidad Brookfield, se puede concluir que la presencia de cera disminuye los valores de viscosidad a 60 ° C, 135 ° C y
165 ° C. La característica más peligrosos de cera en el betún es la disminución repentina de la viscosidad debido a la fusión de la cera cristalizada. Si esto ocurre dentro
de un rango de temperatura, la resistencia a la deformación permanente disminuirá.

Las propiedades a baja temperatura de betunes se evalúan a través de diferentes parámetros, incluyendo punto de rotura de Fraass, temperatura de transición vítrea (T sol), y PG
temperatura crítica inferior obtenida usando el reómetro de viga de flexión (BBR). Se encuentra que el punto de Fraass de última hora y T sol resultados están relacionados con betún
contenido de cera. Sin embargo, PG temperatura crítica inferior obtenida por la prueba de BBR no se correlaciona con el incremento en el contenido de cera. Mientras que las
pruebas Fraass punto de ruptura y de DSC se realizan en muestras de betún no envejecidas, las muestras de betún se someten a corto plazo y el procedimiento de envejecimiento a
largo plazo en la prueba de BBR. En términos de propiedades a baja temperatura de los betunes, las diferencias entre los resultados de la prueba pueden ser variadas con los
procedimientos de envejecimiento.

La investigación detallada realizada por la prueba de DSR indica que el betún que contienen el mayor contenido de cera representa un valor más bajo /sinδ * G que otras
muestras de betún, de este modo, posiblemente, la disminución de la resistencia a la formación de surcos. A la luz de los hallazgos de los valores ZSV indican que la utilización de
betún que contienen baja cantidad de cera mejora la formación de roderas rendimiento de mezclas. Esto puede ser debido a la alta viscosidad y bajo contenido de cera que dan la
estabilidad mezcla a temperatura de servicio. De acuerdo con resultados de la prueba de MSCR, betún que contienen el más bajo contenido de cera tiene la los valores Jnr más
bajos en cualquiera de los niveles de estrés más alta recuperación y. recuperación Superior ciento, conformidades no recuperables inferiores pueden sugieren que los betunes
son menos propensos a la formación de surcos después de la aplicación de ciclos de carga-descarga a una alta temperatura común. En términos de la mezcla de asfalto, betunes
con menores valores Jnr y / o valores de recuperación más altos menos contribuir a la acumulación de tensión no recuperada en la capa de asfalto. Con base en los resultados de
las pruebas reológicas, G * valores ZSV /sinδ y tienen una buena correlación con los parámetros de MSCR.

En términos de este estudio, las pruebas de betún convencionales y reológicas han llevado a cabo para evaluar las propiedades reológicas de los betunes
cerosas obtenidas de diferentes fuentes. Se recomienda realizar pruebas reológicas en diferentes fuentes de betún que implican diferentes tipos de
polímeros con el fin de reducir los efectos negativos de ceras.

AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen a ABZ-1 grupo por su apoyo para la realización de pruebas de laboratorio.

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