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24/03/2020

3. DETERMINACIÓN DE LA SATURACIÓN 
POR EL MÉTODO DE DESTILACIÓN –
EXTRACCIÓN

ING. JAVIER ANDRÉS MARTÍNEZ P.

CURSO DE ANÁLISIS DE NÚCLEOS ‐ 2020 1
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Crudo

La Saturación
corresponde a la fracción
del espacio poroso
ocupado por un fluido.

Agua
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Para estimar la cantidad de Hidrocarburos presentes en un


yacimiento, es necesario determinar la fracción del volumen
poroso ocupado por cada uno de los fluidos presentes. Esta
fracción es precisamente lo que se denomina Saturación del
fluido.

Matemáticamente, esta porosidad se expresa por la siguiente


relación:

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𝑣𝑥
𝑠𝑥
Donde:
𝑣𝑡
Sx = Saturación de la fase X.
Vx = Volumen que ocupa la fase X.
Vt = Volumen poroso total de la roca.

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• Aplicando este concepto a cada fluido del yacimiento saturado se


tiene:

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La sumatoria de las saturaciones de todos los fluidos que se encuentran


presentes en el espacio poroso de una roca, debe ser igual a 1. Si
consideramos un yacimiento saturado, tenemos:

Donde:
So = Saturación de petróleo.
Sw = Saturación de agua.
Sg = Saturación de gas.

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En caso de que se trate de un yacimiento subsaturado, la sumatoria de


las saturaciones es:

• Donde:
So = Saturación de petróleo.
Sw = Saturación de agua.

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DEFINICIONES IMPORTANTES:

Saturación de agua connata: La saturación de agua connata (Swc) es la


saturación de agua existente en el yacimiento al momento del
descubrimiento, la cual se considera como el remanente del agua que
inicialmente fue depositada con la formación y que debido a la fuerza de la
presión capilar existente, no pudo ser desplazada por los hidrocarburos
cuando éstos migraron al yacimiento.
La determinación de la saturación inicial de agua se puede efectuar por
tres diferentes métodos:
- Núcleos tomados en pozos perforados.
- Cálculos a partir de la presión capilar.
- Cálculo a partir de registros eléctricos.

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• Saturación residual de una fase: La saturación residual de una fase,


generalmente expresada como Sxr, donde x corresponde a la fase
(petróleo, agua o gas), corresponde a la saturación de dicha fase que
queda en el yacimiento en la zona barrida, después de un proceso de
desplazamiento.

• Saturación crítica de una fase: La saturación crítica de una fase,


generalmente expresada como Sxc, donde x corresponde a la fase
(petróleo, agua o gas), corresponde a la mínima saturación requerida
para que una fase pueda moverse en el yacimiento, es decir,
corresponde a la máxima saturación a la cual la permeabilidad relativa
de dicha fase es cero.

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En la práctica del perfilaje eléctrico es normal considerar al agua


de la formación como el líquido saturante, ya que es el conductor
de la electricidad. Si en sus poros existe solamente agua de
formación, decimos que la saturación es del 100%.

La saturación de una roca de almacenamiento puede variar


desde el 100% hasta valores pequeños, pero nunca hasta cero.
Siempre queda una cantidad de agua capilar que no puede ser
desplazada por el petróleo. De la misma forma siempre queda
una cantidad de petróleo que no puede extraerse, la Saturación
de Petróleo Residual.

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MÉTODO DE LA RETORTA:
El método de la retorta se aplica sobre una muestra de roca
pulverizada la cual se somete a diferentes temperaturas que permiten
vaporizar de forma selectiva los fluidos presentes. Tras su
condensación los fluidos son atrapados en una trampa calibrada para
su medición. El método es rápido, sin embargo es destructivo,
requiriendo que las pruebas de porosidad y permeabilidad sean
realizadas sobre muestras aledañas.

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Desventajas
 Se deben lograr unas temperaturas de 1000 a 1100 °F, para evaporizar el aceite, así
que el agua de cristalización de la formación se evaporiza causando un aumento en
la saturación del agua.
 A altas temperaturas el aceite sufre cracking and coke (cambio en las moléculas
de los hidrocarburos (liquido se pierde).
 Generalmente las muestras se arruinan.

Ventajas
Prueba de corto tiempo.
Datos aceptables.
 La perdida de granos no afecta la saturación.

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LIMITACIONES DEL MÉTODO DE RETORTA
La saturación de agua ( y porosidad) puede ser demasiado alto si las
muestras contienen grandes cantidades de montmorillonita o yeso que
se descomponen en altas temperaturas.
La saturación de agua ( y porosidad) puede ser demasiado alto si las
muestras contienen hidrocarburos solidos que se descomponen en
altas temperaturas.
Se requieren curvas de corrección del volumen de aceite y pueda que
no sea posible obtener las correcciones para el aceite en cuestión.
Se requiere un segundo fragmento del material de núcleo para
determinar el volumen total, la densidad natural y el volumen poroso
lleno de gas.
Los líquidos destilados pueden formar emulsiones.

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MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR DESTILACIÓN (Dean Stark)

Este procedimiento es apropiado para muestras de tapones y


para núcleos de pared por rotación. El método depende de la
destilación de la fracción de agua, y la extracción de solvente
de la fracción de aceite de la muestra. Se pesa la muestra y
la fracción de agua es vaporizada por un solvente en
ebullición. Se condensa el agua y se recolecta en un
recipiente calibrado. El solvente vaporizado también se
condensa, remoja la muestra y extrae el aceite. La muestra
se seca al horno y se pesa. El contenido de aceite es
determinado por diferencia gravimétrica.

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APARATOS Y REACTIVOS
El aparato consiste de un manto
eléctrico o un aparato calentador
con controles termostáticos. La
unidad de destilación/extracción
para una muestra consiste de un
frasco de ebullición, un cartucho,
sifón o trampa calibrada, y un
condensador.

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PROCEDIMIENTO ( PRACTICA)

• Pesar el dedal poroso previamente desecado.


• Tomar una muestra desecada y representativa del corazón,
colocarla en el dedal y pesar el conjunto, reporte ese peso.
• Pasar rápidamente la muestra en el extractor ASTM instalado en
la cabina extractora de gases y humos (laboratorio de crudos y
derivados); conectar el refrigerante e iniciar la destilación.
• Cuando el volumen de agua en la trampa permanezca constante
durante un tiempo no inferior a los 30 minutos, se pasa a un
extractor soxhlet.

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PROCEDIMIENTO ( PRACTICA)
• Termina el proceso cuando la coloración del solvente en el
sifón muestre un color limpio, tiempo no inferior a una hora.
Reportar peso en ese momento.
• Colocar las muestras en el horno precalentado a 105°C,
apagar el horno cuando no exista olor a solvente y dejar las
muestras hasta que alcancen la temperatura ambiente.
• Pesar el conjunto ( dedal-muestra ) nuevamente.
• Calcular la saturación

https://www.youtube.com/watch?v=eiAQVbWlFiY

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Cálculos:

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NÚCLEOS DE DIÁMETRO COMPLETO

El método de extracción por destilación para determinar las


saturaciones de fluidos en muestras de núcleos con diámetro
completo sigue los mismos procedimientos utilizados en las
muestras de plug.

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Equipos

• Recipiente de vidrio: Debe ser más grande que el de análisis con


tapones y con un volumen de solvente mayor para la extracción del
petróleo.
• Trampa: Tiene que ser grande para acomodar los grandes volúmenes
de agua en muestras grandes.
• Protector de extracción de la muestra: En términos generales no se
utilizan cartuchos para trabajar con muestras de diámetro completo. En
su lugar se puede utilizar un material envolvente hecho de algodón no
blanqueado para prevenir la pérdida de finos del núcleo de diámetro
completo.

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Procedimiento
Los procedimientos son iguales a aquellos para las muestras de plug con
excepción de que las muestras deben aproximarse a 0.1 gr. El tiempo de limpieza
se puede extender para limpiar totalmente las muestras de volumen mayor.

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ANÁLISIS DE NÚCLEOS CON PRESIÓN RETENIDA

El objetivo del análisis de núcleos con presión retenida es mantener la saturación de los
fluidos del núcleo a presiones de yacimiento en la superficie.
Principio de Análisis:
• Los núcleos se mantienen congelados con hielo seco, reduciendo la presión de poro,
congelando el agua, inmovilizando el petróleo y atrapando gases.
• Mientras se descongela el núcleo, los gases salen y expulsan tanto gas como aceite, y
estos son atrapados en un tubo receptor en el fondo de una celda.
• La pérdida de granos debe mantenerse al mínimo, para mayor exactitud, dado a que
podrían afectar la predicción de los volúmenes de petróleo.
• Si no hay gas libre en la zona (presiones antes al punto de burbuja) la saturación del
líquido es igual al espacio poroso después de aplicar un factor de formación volumétrico.
• El análisis de invasión de filtrado permite evaluar la saturación de fluidos in – situ.

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Equipos

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El objetivo de invasión de filtrado es el de cuantificar la cantidad de filtrado de


fluido de perforación que invade el corazón durante las operaciones de
corazonamiento.

El proceso se lleva a cabo mediante una sustancia rastreadora en cantidades


conocidas a los fluidos de perforación y luego midiendo el contenido de éste en
el corazón tratando de predecir el impacto que tienen sobre la saturación y
salinidad en la muestra de corazonamiento.

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PROCEDIMIENTO

• Para el estudio de la invasión de filtrado por lo general se toma una


muestra aproximadamente cada 4 pies a lo largo de toda la sección
corazonada.
• Se debe tener cuidado para evitar la evaporación de agua durante la
manipulación del corazón y sus muestras.
• Se perfora un tapón o plug vertical del centro de cada muestra para
proporcionar porciones de tapón y de rosquilla o donut.

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Procedimiento

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Procedimiento
• Se pesan los plugs y las donuts y se colocan en equipos separados de
extracción por destilación para destilar el agua del corazón, y extraer el
petróleo.
• Utilizar cartuchos para la pérdida de granos.
• Se mide el agua removida de cada muestra, se embotella y se marca.
• Las muestras son secadas en un horno de convección a 240ºF (117ºC) hasta
que los pesos se estabilicen. Se registra el peso seco de cada muestra.

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• Se determina la porosidad con las mediciones realizadas a las


muestras. Se asume que la rosquilla tiene la misma porosidad
que el tapón correspondiente.
• Se calcula la saturación de agua para las muestras de plugs y
donuts.
• Se determina la cantidad de filtrado de fluido de perforación en
el agua extraída de cada par de tapones y rosquillas.

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LAVADO CON SOLVENTE (TITULACIÓN 
KARL‐FISCHER)

La titulación Karl-Fischer determina el contenido de agua


en cualquier tipo de muestra. Se limpian las muestras de
tapón de núcleo por medio de un desplazamiento miscible
dinámico, con una secuencia de solventes y el contenido
de agua de los efluentes producidos analizados por la
titulación de Karl Fischer.

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Procedimiento
1. Pesar la muestra con una precisión de 0.1 gr y es llevada al portanúcleos. se
registran estos volúmenes.
2. Realizar una secuencia de inyección que cambia de metanol a tolueno empezando
con el solvente que sea miscible con la fase móvil.
3. Pesar los recipientes antes de utilizarlos.
4. Se llena un frasco de vidrio con el reactivo inicial a inyectar y se sella,
posteriormente se inyecta el solvente en la muestra de corazón en proporciones o
presiones adecuadas.
5. Con la utilización de una jeringa una porción de la solución que se esta inyectando
es analizada para detectar el contenido de agua con el método de titulación de Karl
Fisher. Los resultados son reportados en porcentaje de peso o equivalente de ppm.
6. Detectar el contenido de agua de la solución que se está inyectando con el método
Karl-Fischer.
7. Se descarga la muestra con las técnicas apropiadas, se pesa, y se determina el
volumen poroso por el método de inyección de helio.
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Ventajas

• Todos los niveles de saturación pueden ser determinados.


• La titulación de Karl Fischer es muy exacta.
• Se minimiza el daño a los minerales sensibles.
• El procedimiento remueve las sales de la muestra.

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Desventajas
• El metanol absorbe fácilmente la humedad del medio ambiente.
• La exactitud del método depende del manejo de solventes y las técnicas
de almacenamiento.
• La técnica es mas compleja y más costosa que el método de destilación
por extracción.
• La saturación de aceite por diferencia gravimétrica asume que no hay
pérdidas de granos en la muestra.
• No es apropiada para las muestras que contienen halita, azufre u otros
minerales solubles en metanol.

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