Universidad de Oriente

Núcleo de Sucre

Escuela de Ciencias

Departamento de Química

POLÍMEROS INORGÁNICOS

PROF.: Euclides Velazco.

REALIZADO POR:

Velásquez, Jaime

C: I: 16817284

Lab. De Inorgánica II

Cumaná, Noviembre de 2017.

 INTRODUCCIÓN

Los polímeros inorgánicos son aquellos que no poseen átomos de carbono

en su cadena principal.

Los soles son dispersiones de partículas coloidales (tamaño 1-100 nm) en un

líquido. Un gel es una red rígida interconectada con poros de dimensiones sub-

micrométricas y cadenas poliméricas cuya longitud promedio es mayor a un

micrómetro.

En el proceso sol-gel la solución o precursor puede incluir alcóxidos

metálicos, soluciones salinas metálicas, y otras soluciones conteniendo

complejos metálicos. Los precursores más comúnmente utilizados en el

proceso sol-gel son los alcóxidos metálicos. Estos reaccionan con agua

a través de las reacciones de hidrólisis y condensación (que es prácticamente una

polimerización) hasta conducir a un óxido metálico amorfo, el alcohol producido

durante la reacción de hidrólisis se remueve fácilmente durante el proceso.

La reacción fundamental del proceso sol-gel es la hidrólisis y polimerización

de un alcóxido de silicio. La hidrólisis ocurre cuando Si (OCH2CH3)4 y agua se

mezclan en un solvente mutuo, generalmente etanol:

Si (OCH2CH3)4 + H2O → Si (OCH2CH3)3OH + CH3CH2OH

Los intermediarios que existen como resultado de una hidrólisis parcial

incluyen moléculas con grupos Si-OH, que se llaman silanoles. La hidrólisis

completa de Si (OCH2CH3)4 a Si (OH)4 daría ácido silícico, pero la hidrólisis

completa no ocurre. En su lugar, puede ocurrir condensación entre ya sea dos

silanoles o un silanol y un grupo etoxi para formar un oxígeno puenteado o un

grupo siloxano (-SiO-Si-), y una molécula de agua o etanol se elimina. Un ejemplo

de la condensación entre dos silanoles con la eliminación de agua es:

Si (OCH2CH3)3OH + Si (OCH2CH3)3OH → (CH3CH2O) 3SiOSi (OCH2CH3)3 + H2O

Entonces la hidrólisis de (CH3CH2O) 3SiOSi (OCH2CH3)3 producirá, por ejemplo,

(CH3CH2O)2Si(OH)OSi(OCH2CH3)3 que puede sufrir posterior polimerización.

Las reacciones de hidrólisis y poli-condensación se inician en numerosos

sitios dentro de la solución de Si (OCH2CH3)4 y H2O conforme ocurre la mezcla.

Cuando un número suficiente de enlaces Si-O-Si interconectados se forman en

una región, interaccionan cooperativamente para formar partículas coloidales o un

sol. Con el tiempo, las partículas coloidales y las especies de sílice condensada se

enlazan entre sí para formar una red tridimensional. En la gelación, la viscosidad

se incrementa agudamente, y resulta un objeto sólido con la forma del molde. El

producto de este proceso en la transición sol-gel se llama un alcogel. Una vez

terminada la transición sol-gel, la fase del solvente se puede remover. Si se

remueve por secado convencional, tal como evaporación, resulta un xero-gel. Si

se remueve por evacuación supercrítica (alta temperatura), resulta un Aero-gel.

Si se remueve la fase del solvente vía evacuación supercrítica, el aero-gel

tiene una densidad muy baja. Estos aero-geles tienen propiedades aislantes

térmicas muy buenas cuando se emparedan entre placas de vidrio y se evacuan.

Los xero geles son más densos que los aero-geles, tienen áreas superficiales más

grandes y frecuentemente son micro-porosos. Se pueden usar como soportes

catalíticos, conductores iónicos (cuando se dopan apropiadamente), y precursores

para una amplia gama de vidrios, cerámicos, recubrimientos, películas, y fibras,

dependiendo del método de preparación. También, se usan varios procesos

comercializados de tecnología sol-gel, y una cantidad cada vez mayor de

investigación se está llevando a cabo en este campo. Las reacciones de hidrólisis

y condensación no están, por supuesto, limitadas a alcóxidos de silicio, sino que

se pueden aplicar a muchos sistemas de alcóxidos metálicos. Así, el proceso sol-

gel de cerámicas más complejas está ahora evolucionando rápidamente para

incluir la síntesis de superconductores y recubrimientos sobre discos de memoria

óptica.

Las reacciones catalizada por ácidos, a niveles bajos de pH, esto es en

condiciones ácidas (hidrólisis lenta), la sílice tiende a formar moléculas lineales

que están ocasionalmente entrecruzadas. Estas se revuelven y forman ramas

adicionales, resultando en gelación. Por el contrario las reacciones catalizada por

bases, bajo condiciones básicas (hidrólisis más rápida), se forman más cúmulos

altamente ramificados que no se inter-penetran antes del secado y por lo tanto se

comportan como especies discretas. La gelación ocurre por enlazamiento de los

cúmulos.
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se tomaron dos matraces Erlenmeyer y se colocaron 7,75 ml de

etanol absoluto en cada uno de ellos.

En la campana de extracción se agregaron 15 ml de

Si(OCH2CH3)4 (TetraEtilOrtoSilicato=TEOS) a un beaker.

Seguidamente, se añadieron 7.5 ml de Si (OCH2CH3)4 a cada uno de los

matraces que contenían el etanol.

Hidrólisis catalizada por ácidos:

Se midió 9.5 ml de agua destilada y se mezcló con 1 gota de HCl

concentrado

Luego se agregó la solución ácida a la solución de

Si(OCH2CH3)4-etanol y se observó si se formaban capas.

Seguidamente se comprobó si el pH de la mezcla era ácido,

introduciendo una varilla de vidrio en la solución y dejando caer una
gota sobre el papel indicador.

Hidrólisis catalizada por bases:

Se midió 9.5 ml de agua destilada y se mezcló con 4 gotas de amoniaco

acuoso concentrado.
 Se agregó la solución básica a la solución Si(OCH2CH3)4-
etanol y se observó si se formaban capas.

Seguidamente se comprobó si el pH de la mezcla era básico,

introduciendo una varilla de vidrio en la solución y dejando caer una
gota sobre el papel indicador

Formación Sol-Gel:

Se colocaron ambos matraces que contenían la solución con un agitador

magnético sobre una plancha durante una hora aproximadamente.

Se tomó parte del sol del matraz de la reacción catalizada con ácido y
se llenó una caja de Petri. El resto del sol se dividió en tres tubos de
ensayos.

Se añadieron unos pocos cristales de la sal sódica de azul de bromotimol a uno de

los tubos. En un segundo tubo se añadió unos pocos cristales de yoduro de
potasio (KI) y a un tercer tubo se añadieron unos pocos cristales de tiocianato de
potasio (KSCN).

Se observó la coloración de cada sol y se tomo nota.

Se etiquetaron los tubos de ensayo y se colocaron en una estufa a 60ºC

Se dejó que el contenido de la caja de Petri se evaporara

lentamente a temperatura ambiente.
 Posteriormente se tomó parte del sol del matraz de la reacción catalizada con
base y se llenó una caja de Petri a un pequeño nivel de volumen, el resto del
sol se dividió en tres tubos de ensayos.

Se añadieron unos pocos cristales de la sal sódica de azul de bromotimol a uno de

los tubos. En un segundo tubo se añadieron unos pocos cristales de yoduro de
potasio (KI) y a un tercer tubo se añadieron unos pocos cristales de tiocianato de
potasio (KSCN).

Se observó la coloración de cada sol y se tomó nota.

Luego se etiquetaron los tubos de ensayo y se colocaron en una estufa

a 60ºC. Se dejó que el contenido de la caja de Petri se evaporara lentamente
a temperatura ambiente.

Después de una semana, se sacaron los tubos de la estufa y se observaron, tanto los
tubos como las cajas de Petri, tomando los registros de las observaciones.

Ensayos indicadores:

Se colocó parte del producto de la catálisis ácida que contenía azul

de bromotimol en un beaker cubierto.

Seguidamente se colocó un contenedor abierto pequeño con amoniaco

acuoso concentrado en el beaker (una fuente de amoniaco gaseoso). Se observó y
tomo nota de lo ocurrido.
 Se colocó parte del producto de la catálisis básica que contenía azul
de bromotimol en un beaker cubierto.

Posteriormente se colocó un contenedor abierto pequeño con HCl

concentrado en el beaker (una fuente de HCl gaseoso). Se observó y tomo nota
de lo sucedido.

Por último al producto que contenía KSCN se le añadieron unas gotas de una
solución de Cu2+, se observó lo ocurrido tanto en el producto de la catálisis acida
como en el de catálisis básica y se tomó nota.
 Resultados.

Tabla 1. Hidrólisis catalizada por ácidos y por bases.

Observaciones
Tubos de ensayos

Catálisis Acida Catálisis Básica

1 Azul de bromotimol La solución torno La solución torno

a un color rojizo a un color azul

KI La solución torno Incoloro, cristales

2 a un color amarrillos
amarillo pálido

Solución incoloro Solución

3 KSCN con pequeños Incoloro
cristales blancos
Tabla 2. Ensayos indicadores.

Observaciones
Tubos de ensayos

Catálisis Acida Catálisis Básica

La muestra en un La muestra se
1 Fuente gaseosa (Azul de gel cristalino muy tornó a un color
denso, de color violeta, con
Bromotimol) naranja apariencia sólida
cristalina

Se observó un Se apreció un
2 KI color ámbar sólido pulverizado
cristalino de color blanco

Se observó una Se observó un

3 Solución de Cu2+ (KSCN) mescla gelatinosa sólido blanco y
incolora, de cristalino
aspecto vidriosa

Cajas Petri Se solidificó el Se solidificó el

líquido, tomando líquido, tomando
un aspecto de un aspecto de
vidrio quebradizo. vidrio quebradizo
color blanco.
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

En la tabla 1 se observa los resultados obtenidos mediante la hidrolisis

catalizada en medio ácido, cuyo procedimiento consistió en añadir a el primer

tubo de ensayo parte del sol y unos pocos cristales de la sal sódica de azul de

bromotimol, dando como resultado una coloración rojiza. Al segundo tubo se le

añadieron unos pocos cristales de yoduro de potasio, observándose un cambio de

color en la solución tornando a un amarillo pálido. Mientras que al tercer tubo se le

añadieron unos pocos cristales de tiocianato de potasio, y la solución se tornó

incoloro con unos mínimos cristales blancos. A niveles bajos de pH, (hidrólisis

lenta), la sílice tiende a formar moléculas lineales que están ocasionalmente

entrecruzadas. Estas se revuelven y forman ramas adicionales, resultando en

gelación.

Para la solución catalizada en medio básico se repitió el mismo

procedimiento, observándose en el tubo número uno la formación de un color azul

y una especie de precipitado color rojizo, al añadir el azul de bromotimol. En el

segundo tubo al añadir los cristales de yoduro de potasio se observó que los

cristales se tornaron amarillos, mientras que la solución quedo incolora. Y en el

último tubo al añadir el tiocianato de potasio se pudo observar que la solución

quedo incolora. Bajo condiciones básicas (hidrólisis más rápida), se forman más

cúmulos altamente ramificados que no se inter-penetran antes del secado y por lo

tanto se comportan como especies discretas. La gelación ocurre por enlazamiento

de los cúmulos.
 Posteriormente al haberse dejado las muestras en una estufa a 60ºC

durante una semana se pudo observar que todas las muestras habían solidificado

y cambiado de igual forma su aspecto y parte de su color.

La tabla 2 muestra el segundo procedimiento que fue ensayos indicadores

en el cual se evidenció que las muestras formaron estructuras porosas. En cada

prueba, los sólidos cambiaron ya sea perdiendo su aspecto, haciéndose más

blando y cambiando de color. Producto de la penetración del líquido añadido a

cada muestra, a través de las paredes porosas del sólido.

En el caso de las muestras sometidas a los vapores de HCL concentrado y

de amoniaco acuoso concentrado se pudo notar que los sólidos también

cambiaban de coloración al ser expuesto a ciertos gases. Sin embargo en la

muestra catalizada con ácido y expuesta a los gases del amoniaco acuoso

concentrado se pudo notar que el cambio de coloración fue mayor en toda la

estructura del sólido y en un tiempo mínimo, que en el caso de la muestra cataliza

con base, lo que da a deducir que la muestra catalizada por ácido presentaron

una mayor porosidad.

De igual forma la tabla 2 refleja las observaciones obtenidas en el contenido

de la caja Petri, donde el procedimiento consistió en dejar parte del sol del matraz

de la reacción catalizada con base y en otra caja Petri, la reacción catalizada por

ácido, dando como resultado, luego de una semana a temperatura ambiente, la

solidificación del líquido, tomando un aspecto de vidrio quebradizo.

 CONCLUSIONES

 Los polímeros están formados por la polimerización de unidades

monoméricas que poseen elementos diferentes al carbono.

 La preparación de sol-geles de geles de sílice vía catálisis acida y básica

fue efectiva. Pudiéndose observar el efecto en las propiedades físicas de un

polímero de silicato.

 Las propiedades de los sólidos amorfos obtenidos por vía sol gel varía en

función de las condiciones en las que se dan las reacciones, por ejemplo, el

pH del catalizador empleado tiene una gran influencia en las propiedades

de porosidad del material.

 Durante el proceso de calentamiento las muestras catalizadas por ácidos y

bases, presentaron variaciones en sus estructuras, dando como resultado

un objeto sólido con la forma del molde cuyo proceso en la transición sol-

gel se puede denominar como alcogel.

 En la caja Petri, el producto resultante presentaba una apariencia vidriosa.

 Al aplicar fuentes gaseosa al producto de la catálisis acida y básica se

comprobó que la básica presentaba mayor porosidad a diferencia de la

reacción catalizada por acido.

 BIBLIOGRAFÍA

A. B. Ellis, et al., Teaching General Chemistry. A Materials Science Companion,

ACS: Washington, 1993.

Rochow, E. (1981). Química inorgánica descriptiva. Editorial REVERTÉ, S.A.

Barcelona, España.

Chang, Raymond. (2007). Química. Novena Edición. Editorial McGraw-Hill.

México D.F. Pág.1039-1040.

Guía de Polímeros Inorgánicos. Departamento de Química. Universidad de

Oriente. Núcleo de Sucre.