PRÁCTICA 1: IDENTIFICACIÓN DE LOS ELEMENTOS EN UNA MUESTRA ORGÁNICA

OBJETIVO:

Determinar los diferentes elementos que se encuentran en una muestra orgánica

TEORIA:

Determinación de Carbono e hidrógeno: Aunque con frecuencia es suficiente calentar la

sustancia para que el desprendimiento de gases, la combustión y la carbonización revelen la
presencia de estos elementos, se procede en casos dudosos a determinarlos demostrando
la presencia de anhídrido carbónico y agua liberados al calentar la muestra con óxido
cúprico.

Determinación de Nitrógeno, Azufre y Halógenos: El calentamiento de un compuesto

orgánico con sodio (prueba de lassaigne) produce la descomposición del compuesto y la
formación de sales de sodio, y si hay azufre y halógenos se formarán sulfuro de sodio,
sulfocianuro de sodio, cloruro-, bromuro- o yoduro de sodio. Las reacciones de estos
productos se pueden utilizar para determinar la presencia de dichos elementos en la muestra
orgánica.

MATERIALES Y REACTIVOS:
5 tubos de ensayo Óxido Cúprico
1 tubo de ensayo con desprendimiento Solución de Hidróxido de Bario
lateral, tapón y manguera Sodio Metálico
1 tubo de ensayo desechable Solución de Sulfato Ferroso (10%)
4 pipetas Solución de Fluoruro de Sodio (10%)
1 beacker de 50 mL Solución de Cloruro Férrico (10%)
1 erlenmeyer de 100 mL Solución de Nitrato de Plata (diluida)
1 espátula Solución de Acetato de Plomo (10%)
1 pinza de madera para tubos Ácido Sulfúrico Concentrado
1 mechero Ácido Nítrico Concentrado
1 frasco lavador Ácido Acético
1 embudo de filtración
PROCEDIMIENTO:

Identificación del Carbono y del Hidrógeno: Un ensayo exacto para reconocer Carbono e
Hidrógeno se realiza calentando 0.1 g de la muestra con 1-2 g de CuO en polvo en un tubo
de ensayo con desprendimiento lateral. Oxidándose el carbono a CO2, que se detecta
haciéndolo pasar a través del desprendimiento sobre una solución de Ba(OH)2, que se
enturbiará al precipitar BaCO3. El hidrógeno se transforma en agua que se condensa sobre
las paredes frías del tubo en forma de gotas.

Fusión con sodio: Cortar con mucha precaución, un trozo de sodio del tamaño de una
lenteja (0.5 cm3), teniendo cuidado de no tocarlo con los dedos, ni dejar expuesto al aire ni al
agua, si le queda residuo regréselo al frasco del sodio, no lo tire a los canales o fregaderos.

Utilizando unas pinzas coloque el trozo de sodio cortado en un tubo de ensayo desechable,
previamente limpio y seco, enseguida agregue la muestra. Con precaución comience a
calentar lentamente el fondo del tubo, con el objeto de que se funda el sodio, en ese
momento añada otro poco de muestra y caliente hasta que toda la muestra se haya
descompuesto, mantenga el tubo al rojo durante medio minuto, enseguida introdúzcalo en un
beacker que contenga alrededor de 20 mL de agua destilada.

El contenido del tubo se pulveriza en el beacker y la solución debe filtrarse. Conserve este
filtrado para las siguientes pruebas.

Precaución: use anteojos. La disolución que obtenga deberá quedar casi incolora; en caso
contrario hay que repetir la prueba.

Identificación del Nitrógeno: En un tubo de ensayo se colocan 3 ml del filtrado,

agregándosele 1 mL de una solución de sulfato ferroso al 1%. Si no hay precipitado, añada
unas gotas de solución de hidróxido de sodio para alcalinizar la suspensión. Añada 5 gotas
de una solución de fluoruro de sodio al 10% y ponga a hervir la solución con mucho cuidado
durante 3 minutos, luego añada 1 mL de solución de cloruro férrico al 10% y después 5 gotas
de ácido sulfúrico. Deje reposar la mezcla durante 15 minutos y si hay un precipitado azul, la
prueba se considera positivo.

Identificación de Halógenos: Del filtrado de la fusión con sodio se toman 3 mL, los cuales
se acidulan con ácido nítrico (5 gotas) y se calientan cuidadosamente a ebullición para
eliminar el ácido cianhídrico y sulfihídrico liberados. Enseguida se añaden 2 mL de una
solución de nitrato de plata y si hay turbidez o un precipitado blancuzco se considera la
prueba positiva. La identificación del halógeno se efectúa mediante las pruebas usuales del
análisis cualitativo inorgánico.

Identificación de Azufre: A 3 mL del filtrado de la fusión con sodio, se le acidula con ácido
acético (2 mL), luego se le agrega 2 o 3 gotas de acetato de plomo, un precipitado de color
oscuro indica la presencia de azufre.

Este puede también ser identificado con nitroprusiato de sodio con el cual el ión sulfuro da
una coloración violeta.

En caso de que la muestra haya contenido nitrógeno, es muy probable que se hubiera
formado sulfocianuro de sodio, por lo que se recomienda tomar una muestra de 0.5 mL del
filtrado y añadirle 0.5 mL de solución de cloruro férrico. La prueba será positiva si se colorea
de rojo sangre.

CUESTIONARIO:

1. Escriba las ecuaciones correspondientes a cada una de las pruebas realizadas.

2. En que consiste la prueba Beilstein para halógenos.

3. Formúlese la reacción ajustada para la oxidación de la glucosa con óxido cúprico.

4. Que elementos se pueden encontrar en el análisis de los siguientes productos

naturales:

a) Alcaloide b) Flavonoide

5. Mediante las pruebas realizadas, que elementos se pueden comprobar presentes en

una muestra de:

a) Urea b) Glifosato c) DDT d) Mentol