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Síntesis de Compuestos de Boro y Aluminio
Síntesis de Compuestos de Boro y Aluminio
Joan García
José González
Laboratorio de Química Inorgánica
Departamento de Química.
Facultad Experimental de Ciencia y Tecnología
Universidad de Carabobo
Profesor: Salvatore
RESUMEN
Se sintetizó el alumbre de aluminio y potasio y peroxiborato de sodio a partir del bórax, partiendo de masas
próximas a 0,5 y 3,5 g respectivamente. Para la síntesis del peroxiborato de sodio se preparó una solución de
metaborato de sodio, partiendo de (3,5821 ± 0,0001) g de borax y (0,6320 ± 0,0001) g de NaOH en agua
caliente, por último se trató la mezcla de reacción con H2O2 al 30 %v/v. En la síntesis del Alumbre de
Aluminio y potasio se partió de (0,5409 ± 0,0001) g de virutas de aluminio añadiendo poco a poco (15,5 ±
0,1) mL de KOH al 10 % v/v con exceso de ácido sulfúrico concentrado (~10 mL). Se obtuvo un
rendimiento del (46,73 ± 0,02) % para la síntesis del peroxiborato de sodio, y un rendimiento de (83,50 ±
0,04) % para la síntesis del alumbre de aluminio y potasio. Se observó la reactividad de los compuestos de
boro frente a agentes oxidantes y reductores, concluyendo que éste es más débil que el peróxido de hidrógeno
diluido. Además, se realizaron pruebas químicas para caracterizar compuestos de boro, concluyendo que sus
compuestos gaseosos emiten luz verde frente a una llama reductora, que su oxoácido aumenta su fuerza al
reaccionar con dioles vecinales, y que las soluciones del ion borato diluidas no pueden formar metaborato de
plata al reaccionar con nitrato de plata. Así como también se estudiaron los factores que afectan la formación
de cristales y se compararon las propiedades del aluminio y magnesio.
INTRODUCCIÓN
Un grupo de gran interés dentro de las sales de Uno de los poseedores de aluminio es el
boro son las que contienen el ion perborato o alumbre de aluminio y potasio (KAl(SO4)2) donde
peroxiborato, las cuales poseen propiedades que el aluminio puede obtenerse en estado puro solido
las hacen útiles como agentes blanqueantes. Ello a partir de una hidrolisis realizada con carbono
permite su utilización en campos que van desde la sólido tal y como se dicta en la siguiente reacción:
industria farmacéutica como aditivos en
dentífricos, hasta la fabricación de detergentes 3C(S) + 4Al 3+ → 4Al(S) + CO2 (g) (3)
industriales. [2] Si bien existe un procedimiento
A diferencia del boro el cual resulta
industrial que permite la obtención de peroxiborato
bastante dificultoso obtenerlo en un estado puro
sódico por electrólisis de una disolución de borato
debido a sus fuertes enlaces con el oxígeno
sódico que contiene carbonato sódico, existe otra
(Rodgers, 1995, págs. 415-416).
vía a escala de laboratorio que parte de un
producto natural, el bórax, y lo trata con una Tomando en cuenta las características de
disolución de peróxido de hidrógeno en medio cada elemento, se llevó a cabo el proceso de
básico según la reacción: síntesis para el alumbre y el peroxiborato de
sodio partiendo de compuestos como el aluminio
Na2B4O7•10H2O + 2NaOH → 4NaBO2 + 11H2O (1)
(papel de aluminio) y bórax con el fin de obtener
2NaBO2 + 2H2O2 + 6H2O → Na2[B2(O2)2(OH)4]•6 H2O las sales antes nombradas, obteniendo así
conocimiento más inminente sobre la química de
los compuestos del grupo trece y al mismo Posteriormente se calentó nuevamente por 2 min
tiempo generando conocimientos esenciales y se realizaron las observaciones.
sobre los factores que afectan la recristalización
3. Se realizó nuevamente ambos ensayos
de compuestos y el estudio de las propiedades
sustituyendo el peroxiborato de sodio por H2O2 al
acido-base que poseen estos elementos. 3 %, se observó los resultados de dichas mezclas, y
se compararon con los resultados obtenidos con el
METODOLOGÍA peroxiborato de sodio.
En un beaker de 250 mL, se preparó una solución Se Colocó (0,5409 ± 0,0001) g de aluminio en
de metaborato de sodio, disolviendo (2,5821 ± virutas en un vaso de precipitados de 250 mL. Se
0,0001) g de bórax y (0,6320 ± 0,0001) g de cubrió el metal con agua caliente y se añadió, poco
NaOH, en 15 mL de agua caliente. Se dejó a poco, 15 mL de KOH al 10 %. Cuando la
enfriar la solución y se añadió lentamente y con efervescencia que se produjo inicialmente ceso, se
agitación 1,5 mL de H2O2 al 30%. Luego se hirvió la mezcla hasta que se detuvo por completo
enfrío en un baño de hielo y con agitación fuerte la producción de gas (aproximadamente entre 5-10
hasta que empezó a precipitar la sal. min). Seguidamente se repuso el agua para
Posteriormente se filtraron los cristales por mantener el volumen inicial y se Añadió 10 mL
succión, lavando con 2 mL de etanol y se dejó la más de agua destilada y se filtró el residuo negro
succión durante unos 15 min, para lograr el por gravedad. Luego se calentó nuevamente el
secado del producto). Los cristales se dejaron filtrado, y se diluyo hasta 100 mL y se neutralizó
secar, se pesó y se determinó el rendimiento. lentamente con H2SO4 2 M (10 mL). Mientras se
añadió el ácido se mantuvo la disolución en
Las características de los reactivos caliente y en agitación. Posteriormente, añadió 1,5
utilizados para preparar esta solución de mL de H2SO4(c). En caliente, se añadió a la
peroxiborato de sodio se pueden observar en la solución anterior una disolución saturada que
Tabla 1. contenía la cantidad estequiométrica de H2SO4.
Finalmente se concentró la disolución por
Tabla 1. Características de las soluciones evaporación, y se dejó enfriar lentamente. Una vez
preparadas. formados los cristales, se pesó y se calculó el
Peso Molecular rendimiento.
% de Pureza
Reactivo (PM ± 0,001)
(P ± 0,1) %
g/mol Experiencia 3: Factores que afectan la
Bórax 99,0 381,434
formación de cristales.
NaOH 99,0 40,005
H2O2 30 (V/V) 34,001
Para este ensayo se disolvió (3,981 ± 0,001) g del
alumbre de aluminio y potasio obtenido en una
Experiencia 2: Reconocimiento de
mínima cantidad de agua destilada hirviendo.
peroxiborato de sodio.
Luego se dividió la disolución en cuatro porciones
iguales, identificadas de A-D, y se realizó las
Se Disolvió aproximadamente 0,25 g del
siguientes pruebas en cada una:
peroxiborato de sodio obtenido en 10 mL de
agua. Luego se Dividió la solución en dos tubos
A. Se dejó cristalizar lentamente por al menos
de ensayo y con ellos se realizó las siguientes
media hora y se realizaron las observaciones.
pruebas.
B. Se Llevó lentamente a sequedad y se
1. Se Añadió al primer tubo de ensayo 5
realizaron las observaciones.
gotas de H2SO4 0,1 N más 0,5 mL de KI 1 N.
Luego, se agregó 1 mL de hexano y se agitó
C. Se induzco la cristalización enfriando en un
fuertemente para luego realizar las observaciones.
baño de hielo y raspando enérgicamente las
Luego se Calentó la mezcla en un baño de agua
paredes del beaker con una varilla de vidrio y se
hirviendo por 2 min y se agitó para realizar las
realizaron las observaciones.
observaciones.
D. Se enfrió la solución en un baño de hielo. En
2. En el segundo tubo se añadió 1 mL de
otro beaker se enfrió también 10 mL de
H2SO4 1 M y unas gotas de KMnO4 0,01 M.
isopropanol al 70%. Luego se esperó 10 minutos
Luego se realizaron las Observaciones.
a que se alcance el equilibrio térmico, y se
añadió el isopropanol a la solución de alumbre y Partiendo de (3,5821 ± 0,0001) g de bórax
se realizaron las observaciones. se aisló el (33,34 ± 0,02) %, este rendimiento se
debe a que el método aplicado genera mucha
Experiencia 4: Identificación cualitativa de
perdida del solido obtenido, posiblemente se deba
compuestos de boro.
a perdida durante los trasvasos, filtración por
Trifluoruro de boro. succión y también es posible que se deba la
composición de la misma que establece la práctica
Se mezcló 0,2 g de bórax con una masa igual de del laboratorio, ya que los cristales no se formaron
CaF2 y se hizo una pasta fina con 1 mL de de forma inmediata sino que su proceso de
H2SO4(c). Luego se Colocó algo de la pasta en un cristalización tardo mucho en generarse es decir no
asa de níquel y posteriormente se acercó a la
fue bastante óptimo. El sólido obtenido es de color
zona inferior de la llama del mechero y se
realizaron las observaciones. blanco y con apariencia espesa. Su apariencia se
atribuye al grado de hidratación que describe la
Identificación de boratos. fórmula molecular del peroxiborato de sodio
(Na2B2O4(OH)4 •6H2O), y el color a que los
A una solución de borato de sodio concentrado, metales alcalinos no poseen una separación
se añadió 5 gotas de nitrato de plata 0,1 N y se energética entre orbitales atómicos lo
realizaron las observaciones. Luego se Repitió el
suficientemente baja como para permitir
ensayo anterior con una solución de borato de
sodio diluida y se realizaron las observaciones. transiciones electrónicas que liberen radiación de
“altas” longitudes de onda en la región visible del
Formación de complejos con 1,2-dioles espectro electromagnético. [2]
𝑄−𝑆
SBR= (11)
𝑆 Figura 5. Factores que afectan la formación de los
cristales.
Donde Q representa la concentración
total de la sustancia que se produce Finalmente para las pruebas cualitativas
momentáneamente y S es la solubilidad en el de identificación de compuestos de boro, se
equilibrio. Mientras más grande es este término, obtuvieron los siguientes resultados que se
mayor es la cantidad de nucleación, y las observan en la Tabla 4.
partículas del precipitado son más pequeñas. Se
puede obtener en forma rutinaria un decremento Tabla 4. Identificación cualitativa de
moderado de Q utilizando soluciones diluidas de compuestos de boro.
manera razonable, y agregando con lentitud el Experiencia Observaciones
agente precipitante. Prueba a la llama:
Mezcla Resplandor verde.
Bórax/CaF2/H2SO4
Extrapolando la información a los
Reacción
ensayos de la tabla 3, la adición del reactivo AgNO3/Bórax Precipitado blanco
pudo haber sido muy rápida, saturando el Concentrado
producto (en este caso, alumbre de aluminio y Reacción
AgNO3/Bórax Precipitado pardo
potasio) y aumentando Q, (y por ende SBR).
diluido
Reacción con Dioles Precipitado naranja
Esto explica la formación de turbidez
(sin precipitación absoluta) de la mezcla de
reacción, ya que en ella se formaban coloides; y De acuerdo a la Tabla 4, para la prueba
por más que se agitara, estos carecen de la de la llama, se preparó una pasta empleando
bórax, fluoruro de calcio y ácido sulfúrico tres a dos, mientras que al reaccionar con
diluido. Cuando esta mezcla se acerca a una glicerina se pasa de tres a cuatro moléculas
llama reductora producida por la combustión de independientes. [1] Sin embargo, en el presente
metanol, o en un mechero, se observa una tenue caso, no se observó un cambio de pH
coloración verde. Vogel (1979) este fenómeno se suficientemente alto como para que un papel
atribuye a la formación de trifluoruro de boro indicador fuese sensible a ello. Para poder
gaseoso (BF3) [1]. Cuando el boro absorbe observarlo se requeriría de un instrumento más
suficiente energía, sufre una transición preciso, tal como un electrodo de vidrio.
electrónica, a partir de la cual emite luz visible
verde: En cuanto a la reacción con nitrato de
plata, Vogel [1] explica que cuando el borato
Na2B4O7 + 6CaF2 + 7H2SO4 → 4BF3↑ + 6CaSO4 está suficientemente concentrado sólo se genera
Na2SO4 + 7H2O un precipitado blanco de metaborato de plata. Sin
embargo, cuando hay presencia de suficiente
agua (en el caso de la dilución) ésta reacciona
con él antes de precipitar, formando óxido de
plata: